BRPI0705283B1

BRPI0705283B1 - Processo e sistema de tratamento de superfície interna de corpo tubular

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Publication number: BRPI0705283B1
Application number: BRPI0705283-9A
Authority: BR
Inventors: Jesus Trava Airoldi Vladimir; José Corat Evaldo; Francisco Bonetti Luis; Vieira Santos Lucia; Del Bosco Edson; Capote Rodriguez Gil; Antonio Lapa Luiz
Original assignee: Instituto Nacional De Pesquisas Espaciais - Inpe
Priority date: 2007-10-16
Filing date: 2007-10-16
Publication date: 2018-02-06
Also published as: BRPI0705283A2

Abstract

processo e sistema de tratamento de superficie interna de corpo tubular. o processo de tratamento de superfície interna de corpo tubular do tipo que apresenta uma determinada extensão longitudinal e extremos abertos compreende as etapas de: montar um anodo (21) no interior do corpo tubular (10) e definir este último como um catodo; definir, o interior do corpo tubular (10), uma câmara hermética (12) a ser submetida a uma condição de vácuo; prover uma carga de gás ionizável ao interior da câmara hermética (12) sob uma certa condição de vácuo e de temperatura, dito gás ionizável contendo precursores do tratamento superficial a ser aplicado ao interior do corpo tubular (10) ; e prover, através do anodo (21), uma descarga elétrica no interior do corpo tubular (10), com uma determinada tensão e por um tempo suficiente para gerar uma condição de plasma, na carga de gás ionizável contida no interior da câmara hermética (12) e prover a colisão dos precursores do tratamento superficial contra a superfície interna do corpo tubular (10) , de modo a nela formar uma camada de superfície tratada, de espessura desejada.

Description

(54) Título: PROCESSO E SISTEMA DE TRATAMENTO DE SUPERFÍCIE INTERNA DE CORPO TUBULAR (51) Int.CI.: C23C 16/509; C23C 16/513; C23C 16/30; C23C 16/22 (73) Titular(es): INSTITUTO NACIONAL DE PESQUISAS ESPACIAIS - INPE. CLOROVALE DIAMANTES S.A.

(72) Inventor(es): VLADIMIR JESUS TRAVA AIROLDI; EVALDO JOSÉ CORAT; LUIS FRANCISCO BONETTI; LUCIA VIEIRA SANTOS; EDSON DEL BOSCO; GIL CAPOTE RODRIGUEZ; LUIZ ANTONIO LAPA

PROCESSO E SISTEMA DE TRATAMENTO DE SUPERFÍCIE INTERNA DE CORPO TUBULAR.

Campo da Invenção

A invenção diz respeito a um processo e a um sistema de 5 tratamento da superfície interna de corpos tubulares, utilizando a tecnologia de plasma, a partir de uma descarga elétrica/eletromagnética produzida em um reator de plasma contendo uma carga de gás ionizável.

A presente invenção é particularmente aplicada em tratamento de superfície interna de tubos, devendo ser a expressão tratamento de superfície, tal como aqui utilizada, entendida como abrangendo aquelas operações realizadas por difusão do gás na superfície a ser tratada, de modo a nela produzir modificações estruturais, por exemplo, nitretação, carbonitretação, carbonetação, cementação, etc.. A expressão tratamento superficial utilizada no presente relatório deve ser entendida como abrangendo também aquelas operações realizadas por deposição do gás na superfície a ser tratada, também pela tecnologia de plasma, mas que produzem crescimento ou formação de filme ou de camada de revestimento, por exemplo, uma camada de DLC (do inglês: Diamond Like Carbon) sobre a superfície a ser tratada. Histórico da Invenção

Tubos metálicos são os mais usados para transporte de líquidos densos e em geral abrasivos, como água de lençóis profundos, petróleo e, até mesmo, sólidos e gases. Ainda, podem-se usar estes tipos de tubos, que requerem vida útil longa, como guias para instrumentação de perfurações geológicas profundas que requeiram monitoração ou que necessitem uso de técnicas diferentes de perfuração, além de brocas de perfuração. Desta forma, a proteção interna destes tubos contra desgastes por contatos físicos, ataques químicos, etc., torna-se uma tarefa tecnologicamente difícil, mas muito desejada. Sabe-se que para estas aplicações, . algumas tecnologias de revestimento interno têm sido aplicadas como, por

Wl exemplo, revestimentos de resina acrílica ou epóxi. Entretanto, estes revestimentos convencionais são de baixa dureza, baixa aderência e abrasividade elevada e, também, são relativamente espessos (cerca de 0,lmm).

A maioria das soluções propostas é para a deposição de filmes dielétricos na parede interna de tubos dielétricos, por exemplo, em quartzo e em pré-formas para a confecção de fibras ópticas. Nestes casos, o tubo de quartzo é geralmente colocado no interior de um guia de microondas a gás, sob baixa pressão, ou seja, é colocado no interior de um tubo, de forma que uma descarga de microondas seja aí estabelecida. Se os gases no interior do tubo contiverem os precursores do processo de deposição, um filme pode ser depositado sobre a superfície interna do tubo. Este processo está limitado a tubos dielétricos e filmes dielétricos, pois se tais tubos forem condutores, impedirão a penetração de microondas e o estabelecimento do plasma.

O problema de deposição a plasma na parede interna de tubos longos tem sido estudado por diversos autores.

Para a deposição de filmes, por estabelecimento de plasma, na superfície interna de tubos metálicos, é conhecido da técnica um dispositivo, na forma de um êmbolo, composto por imãs permanentes (US5296714), que objetiva a aceleração de íons contra a parede interna do tubo.

Um outro dispositivo na forma de êmbolo, composto de um anodo em espiral (JP55141563), próximo à entrada de gás no centro do próprio êmbolo, estabelece uma descarga elétrica entre este anodo e a parede do tubo que é o catodo.

Estas duas alternativas, através de dispositivos na forma de êmbolo, permitem a deposição localizada na região próxima ao embolo e, com o movimento do êmbolo ao longo do tubo, permite a deposição de filme ao longo de toda a superfície interna do tubo. No entanto, estas soluções são mais adequadas para processos em que os tempos de

C&

deposição sejam relativamente curtos para tornar viável, em tempo razoável, a deposição ao longo de todo o tubo. Ainda, nestes casos, os filmes são muito finos, com aderência pobre, e depositados de forma não homogênea, fragilizando sua utilização, principalmente quando se trata de aplicações onde o desgaste da superfície deve ser minimizado.

Outras soluções têm sido apresentadas onde o corpo tubular deve ser envolvido pela câmara de vácuo, o que deixa de ser atrativo no caso de tubos longos.

Dentre os filmes depositados por tecnologia de plasma conhecida estão os filmes duros como os de DLC, que são produzidos a partir de componentes gasosos que contêm o átomo de carbono como precursor para crescimento de filme de alta dureza.

Os filmes de DLC foram obtidos, pela primeira vez, a partir de técnica de aceleração de íons (D. Tabor, Ver. Phys. Technol.l, 145(1970); F.P. Bowden and D. Tabor, The Friction and Lubrication of Solids Clarendon, Oxford, (1986)), e desde então uma série de outras técnicas têm sido estudadas (A. Grill, Surface and Coating Technology,507,(1997)), com o propósito de buscar novas informações fundamentais, bem como o de buscar novas propriedades e novas aplicações. Pela sua dureza e outras propriedades mecânicas, as aplicações voltadas para ferramentas foram as mais estudadas. Em seguida, pelas suas propriedades de biocompatibilidade e inércia química, as aplicações na área biológica foram a seqüência lógica das pesquisas de cunho operacional (S.Hussain, A.K. Pal; Applied Surface Science 253, 3649 (2007)). O avanço dos estudos de técnicas alternativas de crescimento (Gil Capote, Luis F. Bonetti, Lucia V. Santos, Vladimir J. Trava-Airoldi, and Evaldo J. Corat, Brazilian Journal of Physics, vol. 36, (2006)) e o grande número de outras utilidades levaram o filme de DLC a alcançar o topo dos interesses industriais.

A deposição de DLC, feita por deposição química a partir

da fase vapor assistida por plasma não isotérmico, exige tecnologia de manutenção de um plasma uniforme sobre a parede interna do tubo, para seu efetivo revestimento com uma camada uniforme de DLC sobre a parede interna do tubo. Com a deposição de DLC de forma uniforme no interior de tubos, é possível obter filmes relativamente finos de alta dureza, com baixos coeficientes de atrito e, com isso, dar maior durabilidade, com maior resistência ao desgaste, independentemente da aplicação proposta. Entretanto, somente uma solução que permita a deposição simultânea ao longo de todo o tubo, de um filme de alt ι e elevada aderência, poderá ser viável para a deposição de filmes de DLC sobre toda a superfície interna do tubo, uma vez que os tempos típicos de deposição são de algumas horas. Cabe ressaltar a partir deste ponto que todo processo que envolve este tipo de descarga no interior de um tubo, seja para crescimento de uma camada fina ou relativamente espessa, ou ainda para tratamento de superfície por difusão, sub implantação iônica e implantação iônica, poderá usar o mesmo princípio do presente invento para se obter sucesso. Sumário da Invenção

Assim, é um objetivo da presente invenção prover um processo e um sistema de tratamento de superfície interna de corpo tubular, que permitam o tratamento superficial, por tecnologia de plasma, por exemplo de forma homogênea ao longo de extensões de corpos tubulares de diferentes dimensões.

Um objetivo mais específico da presente invenção é prover um processo e um sistema, tal como acima citado e que permita a deposição, por plasma de filmes de revestimento em DLC em superfície interna de corpos tubulares.

Um outro objetivo mais específico da presente invenção é prover um processo e um sistema, tal como acima citado e que permita o tratamento de superfície por difusão de gás ionizável, por tecnologia de plasma, na superfície interna de corpos tubulares. Um outro objetivo da

40, presente invenção é prover um processo e um sistema, tal como acima citado, que permitam dito tratamento superficial de corpos tubulares, em uma escala de tempo compatível com as exigências industriais.

Um objetivo específico da presente invenção é prover um processo e um sistema, tal como acima citado, que permitam o tratamento superficial simultâneo, em escala industrial, de um conjunto de tubos metálicos.

Estes e outros objetivos são alcançados através de um processo de tratamento de superfície interna de corpos tubulares do tipo que apresenta uma determinada extensão longitudinal e extremos opostos abertos, dito processo compreendendo as etapas de: montar um anodo, definindo um dos eletrodos de um dispositivo de ionização de gás, no interior do corpo tubular, mantendo um distanciamento em relação à superfície interna a ser tratada; fechar extremos abertos do corpo tubular, para definir, em seu interior, uma câmara hermética; submeter o interior da câmara hermética a uma condição de vácuo; prover uma carga de gás ionizável ao interior da câmara hermética sob uma certa condição de vácuo e de temperatura, dito gás ionizável contendo precursores do tratamento superficial a ser aplicado ao interior do corpo tubular; definir o corpo tubular como o catodo do dispositivo de ionização de gás; e prover, entre o catodo e o anodo deste último, uma descarga elétrica no interior do corpo tubular, com uma determinada tensão e por um tempo suficiente para gerar uma condição de plasma, na carga de gás ionizável contida no interior da câmara hermética e prover o tratamento superficial na superfície interna do corpo tubular de modo a nela formar uma camada de superfície tratadade espessura desejada.

O processo de tratamento de superfície da presente invenção requer um sistema de tratamento de superfície interna de corpo tubular, do tipo acima definido, e que compreende: um dispositivo de ionização de gás compreendendo um anodo fixado no interior do corpo tubular e um catodo definido pelo próprio corpo tubular; dispositivo de ionização de gás meios de fechamento, cada um sendo aplicado a um respectivo extremo aberto do corpo tubular, de modo a definir no interior deste, uma câmara hermética encerrando o anodo, pelo menos um dos meios de fechamento tendo pelo menos uma passagem de gás comunicando o interior com o exterior do corpo tubular; um meio de exaustão acoplado a uma das passagens de gás para prover determinadas condições de vácuo no interior da câmara hermética; um meio de alimentação de gás ionizável acoplado a uma respectiva passagem de gás em um meio de fechamento, para prover uma carga de gás ionizável ao interior da câmara hermética sob uma certa condição de vácuo e de temperatura, dito gás ionizável contendo precursores do tratamento superficial a ser aplicado ao interior do corpo tubular; e um meio de controle de descarga elétrica, provido no dispositivo de ionização de gás para prover, através do anodo, uma descarga elétrica no interior do corpo tubular, com uma tensão e por um certo tempo, de modo a gerar uma condição de plasma, na carga de gás ionizável contida no interior da câmara hermética e a prover o tratamento superficial na superfície interna do corpo tubular, de modo a nela formar uma camada de superfície tratada, de espessura desejada.

De acordo com a presente invenção, uma camada de superfície tratada pode ser entendida como aquela definida a partir da superfície interna de um corpo tubular, radialmente para dentro da espessura do corpo tubular e também aquela definida a partir da superfície interna do dito corpo tubular, para fora da espessura de do corpo tubular.

De acordo com um primeiro aspecto da presente invenção, o anodo do sistema em questão é fixado no interior do corpo tubular e estende-se por pelo menos cerca de 3 0% do comprimento da superfície interna do corpo tubular e, em uma construção particular, por todo o comprimento da superfície interna do corpo tubular.

De acordo com um outro aspecto da presente invenção, o anodo é tubular e provido de aberturas para passagem de gás ionizável no mínimo para alimentar gás ionizável para o interior da câmara hermética definida no corpo tubular. De acordo com um outro aspecto da presente invenção o gás ionizável permite o tratamento da superfície interna de corpos tubulares com a modificação de dita superfície por cementação, carbonitretação, carbonetação ou ainda por deposição em dita superfície interna, de filme de revestimento em DLC.

Ainda, de acordo com um outro aspecto da presente invenção, o processo de tratamento da superfície interna de corpo tubular pode incluir etapas preliminares de limpeza da superfície a ser tratada e ainda uma etapa de formação de pelo menos uma camada intermediária para melhorar a aderência de filme de revestimento em DLC.

A presente invenção possibilita um aumento da vida útil para regiões internas de corpos tubulares, metálicos, que necessitam de superfícies resistentes â corrosão, resistentes ao desgaste e especialmente superfícies que facilitam o transporte de líquidos, de uma forma geral os abrasivos, devido ao seu baixo coeficiente de atrito.

Na solução da presente invenção, para o tratamento de superfície, por tecnologia de plasma, da superfície interna de corpos tubulares, especialmente os metálicos, o próprio interior do corpo tubular define uma câmara de vácuo onde a descarga em plasma ocorre. Para isso as extremidades abertas do corpo tubular são fechadas com vedação adequada para obter condições de vácuo requeridas.

A solução da presente invenção permite prover um plasma homogêneo ao longo de toda a superfície interna de um corpo tubular ou de um conjunto de corpos tubulares metálicos, utilizando a parede interna do corpo tubular como um catodo, tendo um anodo adequadamente disposto em seu interior. A tecnologia de obtenção deste plasma permitirá a deposição simultânea e homogênea de, por exemplo, um filme de revestimento, tal como DLC, embora dito processo permita também o tratamento superficial da superfície interna de corpos tubulares por processos de deposição, tal como sub implantação iônica e implantação iônica, e por processos de difusão, tais como nitretação, carbonitretação, carbonetação e cementação a plasma.

Breve Descrição dos Desenhos

A seguir, a invenção será descrita com base nos desenhos em anexo, dados a título de exemplo de uma concretização da invenção e nos quais:

A figura 1 ilustra, esquematicamente, um sistema de tratamento de superfície interna de um único corpo tubular, dito sistema sendo construído de acordo com a presente invenção; e

A figura 2 ilustra, esquematicamente, um sistema de tratamento de superfície interna de corpo tubular construído de acordo com a presente invenção, para tratamento, simultâneo, da superfície interna de um conjunto de corpos tubulares, mostrando a possibilidade de escalonamento industrial.

Descrição Detalhada da Invenção

A presente invenção será descrita para um sistema de tratamento de superfície interna de corpo tubular 10 do tipo que apresenta uma determinada extensão longitudinal e extremos 11 abertos, dito sistema compreendendo: um dispositivo de ionização de gás 20 compreendendo um anodo 21 montado no interior do corpo tubular 10 e um catodo 22 definido pelo próprio corpo tubular 10.

Em uma forma de realização da presente invenção, o anodo 21 é fixado no interior do corpo tubular 10 dito anodo 21 podendo apresentar uma determinada extensão longitudinal e estender-se por pelo menos cerca de 30% do comprimento da superfície interna do corpo tubular 10, mantendo um mesmo afastamento radial em relação â superfície interna do corpo tubular 10. O anodo 21 ilustrado nos desenhos anexos é fixado no interior do respectivo corpo tubular

10, estendendo-se por toda a extensão axial da superfície interna deste último, mantendo um mesmo afastamento radial em relação à superfície interna do corpo tubular 10.

O sistema de tratamento superficial em descrição compreende também: meios de fechamento 30, cada um sendo aplicado a um respectivo extremo 11 do corpo tubular 10 aberto, de modo a definir, no interior deste, uma câmara hermética 12 encerrando o anodo 21, pelo menos um dos meios de fechamento 30 tendo pelo menos uma passagem de gás 31 comunicando o interior com o exterior do corpo tubular 10; um meio de alimentação de gás ionizável 40 acoplado a uma respectiva passagem de gás 31 em um meio de fechamento 30, para prover uma carga de gás ionizável ao interior da câmara hermética 12 sob uma certa condição de vácuo e de temperatura, dito gás ionizável contendo precursores do tratamento superficial a ser aplicado ao interior do corpo tubular 10; um meio de controle de descarga elétrica 50, provido no dispositivo de ionização de gás 20, para prover, através do anodo 21 deste, uma descarga elétrica no interior do corpo tubular 10, com uma tensão, DC ou pulsada, e, por um tempo, de modo a gerar uma condição de plasma, na carga de gás ionizável contida no interior da câmara hermética 12, provendo um tratamento superficial na superfície interna do corpo tubular 10, por modificação de uma determinada espessura desta última, ou ainda por formação, em dita superfície interna, de um filme de revestimento, na espessura desej ada.

Deve ser entendido que o corpo tubular 10 pode apresentar qualquer formato e ter pelo menos um extremo 11 aberto a ser fechado por um respectivo meio de fechamento 30, sendo a forma construtiva ilustrada nos desenhos anexos não limitativa quanto aos possíveis formatos para os quais se aplica a presente invenção. Para a construção ilustrada, o corpo tubular 10 apresenta um par de extremos 11 opostos, cada um recebendo um respectivo meio de fechamento 30, quando da formação da câmara hermética 12 .

De acordo com a presente invenção, o sistema de tratamento superficial em descrição compreende também um meio de exaustão 60 acoplado a uma das passagens de gás 31 do meio de fechamento 30, para exaurir gás do interior da câmara hermética 12, de modo a prover determinadas condições de vácuo no interior da câmara hermética 12. O meio de exaustão 60 atua tanto ao término do tratamento superficial de um corpo tubular 10, extraindo o gás ionizável de tratamento de superfície do corpo tubular 10, quando no inicio de um processo de tratamento da superfície interna do corpo tubular 10, a ser descrito adiante, extraindo do interior de dito corpo tubular 10, outros gases ionizáveis, de aplicação em etapas intermediárias de tratamento da superfície interna de cada corpo tubular 10, originando também a determinada condição de vácuo desejada para realização de etapas seguintes do dito processo.

De acordo com uma forma de realização da presente invenção, um dos meios de fechamento 30 é provido de pelo menos uma passagem de gás 31 conectada ao meio de alimentação de gás 40, enquanto que o outro meio de fechamento 30 é provido de uma outra passagem de gás 31, conectada ao meio de exaustão de gás 60. Nesta variante construtiva, o sistema de tratamento de superfície da presente invenção apresenta duas passagens de gás 31, cada uma sendo provida em um respectivo meio de fechamento 30, sendo uma destas utilizada somente para a admissão de gás ionizável e, a outra, utilizada somente para a exaustão de gás do interior da câmara hermética 12. Em uma outra variante, não ilustrada, o sistema de tratamento superficial em descrição compreende duas passagens de gás 31, definidas em um mesmo meio de fechamento 30, por exemplo aquele adjacente ao meio de alimentação de gás ionizável 40. Em uma outra possibilidade construtiva, não ilustrada, um dos meios de &

fechamento 30 apresenta uma única passagem de gás 31, seletivamente acoplada ao meio de alimentação de gás ionizável 40 e ao meio de exaustão 60.

A passagem de gás 31, de admissão de gás ionizável no interior da câmara hermética 12 no corpo tubular 10 é definida, em uma forma de construção da presente invenção, geralmente na qual o anodo 21 é maciço (por exemplo, na forma de uma barra metálica), como um conduto provido através do respectivo meio de fechamento 30, tal como ilustrado nas figuras anexas. Esta construção pode ser também aplicada nas situações nas quais o anodo 21 é tubular. Entretanto, nas construções tendo o anodo 21 tubular, este pode apresentar uma porção extrema diretamente acoplada ao meio de alimentação de gás 40, dito anodo 21 sendo aberto para o interior da câmara hermética 12, de modo a prover a esta a liberação de gás ionizável. Neste caso, o anodo 21, tubular, é provido de perfurações em sua parede lateral e que permitem a comunicação fluida entre o meio de alimentação de gás ionizável 40 ao interior da câmara hermética 12.

De forma semelhante, a passagem de gás de exaustão 31 pode ser definida como um conduto produzido no respectivo meio de fechamento 30, tal como ilustrado, ou ser definido por uma respectiva porção extrema do anodo 21, sendo este de formato, por exemplo, tubular.

De acordo com a presente invenção, o tratamento superficial da superfície interna de corpos tubulares 10, do tipo que apresenta uma determinada extensão longitudinal e extremos 11 abertos, é realizado com um processo compreendendo as etapas de: montar um anodo 21, definindo um dos eletrodos de um dispositivo de ionização de gás 20, no interior do corpo tubular 10, mantendo um distanciamento em relação â superfície interna a ser tratada; fechar os extremos 11 do corpo tubular 10, para definir, em seu interior, uma câmara hermética 12; submeter o interior da câmara hermética 12 a uma condição de vácuo; prover uma carga de gás ionizável ao interior da câmara hermética 12 sob uma certa condição de vácuo e de temperatura, dito gás ionizável contendo precursores do tratamento superficial a ser aplicado ao interior do corpo tubular 10; definir o corpo tubular 10 como o catodo 22 do dispositivo de ionização de gás 20; e prover, através do anodo 21, uma descarga elétrica no interior do corpo tubular 10, com uma determinada tensão DC ou pulsada e por um tempo suficiente para gerar uma condição de plasma, na carga de gás ionizável contida no interior da câmara hermética 12 e prover o tratamento superficial por exemplo, ao longo de toda a superfície interna do corpo tubular 10, de modo a modificar esta ou ainda a nela formar um filme de revestimento de espessura desejada. Em uma forma de realização da presente invenção, o processo em descrição segue estas etapas de modo seqüencial utilizando sempre os diferentes gases precursores de acordo com a operação a ser realizada, ou seja, modificações e/ou tratamento de superfície por difusão e o tratamento de superfície por deposição de camadas ou de filmes de revestimento, tal como DLC.

Deve ser entendido por gases precursores de tratamento superficial aqueles gases ionizãveis que, em condição de plasma, propiciam a migração de íons de ditos gases à superfície interna do corpo tubular sob tratamento, modificando esta por implantação ou sub-implantação iônica ou por difusão como a nitretação, a carnonitretação, a carbonetação, e cementação a plasma, ou também por deposição, por plasma, de filme de revestimento, tal como DLC. De acordo com a presente invenção, os gases ionizáveis precursores de tratamento superficial por difusão a plasma são definidos pelos gases contendo pelo menos nitrogênio, hidrogênio e carbono e suas misturas.

Em uma forma particular de realização da presente invenção, à etapa de montagem do anodo 21 no interior do corpo tubular 10 segue uma etapa de fixação de dito anodo 21 no interior do corpo tubular 10.

A tensão DC ou pulsada a ser aplicada no corpo tubular 10 na região de superfície deste a receber o tratamento de superfície , poderá ser positiva, negativa, ou mesmo o catodo ou anodo poderá ser aterrado, dependendo da melhor condição de tratamento da superfície, em especial quando este tratamento de superfície é a deposição de filmes de DLC.

O tratamento superficial de cada corpo tubular 10, de acordo com o processo acima descrito, ocorre, em uma forma de realização da presente invenção, com uma condição de vãcuo tendo pressão que pode variar desde 1 Pascal até 5000 Pascal para fonte DC ou DC pulsada com pulsos de 10 a 2000V e desde 0,0001 até 1000 Pascal, para a fonte pulsada com pulsos de 2000 Volts a 100 kVolts. No caso de operação simultânea em corpos tubulares 10 em uma estação de tratamento destes, tal como esquematicamente representado na figura 2, cada corpo tubular 10 define um catodo 22 e recebe uma extensão axial de um respectivo anodo 21 em seu interior, de modo que todos os corpos tubulares 10 recebam, simultaneamente, a descarga elétrica, de formação de plasma na câmara hermética 12 no interior de cada corpo tubular 10, quando a esta já estiver sido alimentada com uma determinada carga de um gás ionizável apropriado para a fase do processo de tratamento superficial em realização.

Devido às características técnicas e científicas e ainda de escalonamento industrial, a presente invenção é particularmente útil para tratamento da superfície interna de corpos tubulares 10 para receber um revestimento de filme de DLC, que é de alta dureza, alta aderência e ainda de coeficiente de atrito muito baixo, além de ter espessura controlável entre sub-micrométrica até dezenas de micrometros, dependendo da aplicação.

Em uma variante construtiva e ilustrada da presente invenção, o anodo 21 no interior de cada corpo tubular 10 estende-se por todo o comprimento da superfície interna do respectivo corpo tubular 10. Nesta variante construtiva, ο anodo 21 mantém um mesmo afastamento radial em relação à superfície interna do corpo tubular 10 no qual dito anodo 21 é fixado. Nesta construção, ao aplicar a descarga elétrica no anodo 21, toda a superfície interna do corpo tubular 10 é igual, simultânea e homogeneamente tratada tanto para receber a deposição do filme de revestimento a ser aplicado, ou outros filmes obtidos por deposição por plasma, ou ainda para ter a superfície interna de corpos tubulares 10 modificada por processos de difusão por plasma, por implantação iônica e por sub implantação iônica tal como descrito adiante.

Na construção ilustrada de anodo 21 no interior do corpo tubular 10, uma porção extrema de cada anodo 21 fica projetante para fora do corpo tubular 10, para além de um adjacente meio de fechamento 30 deste, facilitando seu acoplamento elétrico a uma fonte de alimentação de energia do dispositivo de ionização de gás 20. Deve ser entendido, no entanto, que a porção extrema de cada anodo 21 à fonte de alimentação de energia do dispositivo de ionização de gás 20 pode ser realizada juntamente a um adjacente meio de fechamento 30, ou ainda através deste, já no interior do corpo tubular 10.

Em uma outra variante construtiva, o anodo 21 estende-se por parte substancial do comprimento da superfície interna do corpo tubular 10, dita parte substancial sendo definida em função do tipo de tratamento superficial a que esta superfície será submetida, e de acordo com a descarga elétrica requerida entre o catodo 10 e o anodo 21. Em uma forma particular, o anodo 21 estende-se por pelo menos cerca de 30% do comprimento da superfície interna do corpo tubular 10. Tal construção é aplicada, por exemplo, nas situações nas quais pelo menos uma das regiões extremas do anodo 21 também atua em regiões adjacentes do corpo tubular 10.

Nas construções em que o sistema de tratamento da presente invenção provê o tratamento da superfície interna de uma pluralidade de corpo tubulares 10, o meio de alimentação de gás 40 e o meio de exaustão de gás 60 são definidos por coletores de alimentação e de exaustão, respectivamente, acoplados a uma pluralidade de corpos tubulares 10 a terem sua superfície interna simultaneamente tratada.

A figura 1 ilustra, esquematicamente, uma construção de sistema de tratamento de superfície interna em corpos tubulares para um corpo tubular 10 cuja superfície interna irá receber um tratamento superficial através do uso de tecnologia de tratamento por plasma (tal como deposição de filme de DLC) . 0 corpo tubular 10 carrega, em cada extremo 11, um meio de fechamento 30 na forma de um flange em material eletricamente isolante, mas que também isola o interior do corpo tubular 10, com relação ao exterior deste último, de modo a permitir a formação, na câmara hermética 12, de uma condição de vácuo.

O dispositivo de ionização de gás 20 compreende uma fonte de alimentação elétrica DC ou DC pulsada 23, a qual está conectada aos eletrodos de dito dispositivo de ionização de gás 20, ou seja, ao anodo 21 e ao catodo 22 definido pelo corpo tubular 10. Fontes pulsadas de alta tensão desde 2000 Volts até lOOkV poderão ser usadas para tratamento superficial que utilize plasma, tal como a técnica de sub-implantação ou até para implantação de íons de carbono ou de qualquer outro íon de um gás ionizável que possa ajudar no processo de aderência dos filmes de revestimento, em especial de DLC, ao substrato, ou seja, à parede interna do corpo tubular 10.

Em algumas construções é possível também acoplar, em paralelo, outras fontes de energia (não ilustradas), de alta tensão DC ou DC pulsada e que poderão ser usadas no processo de tratamento de superfície, por modificação ou por deposição de camada de revestimento, tal como a deposição, por plasma, de filmes do tipo DLC. Esta construção é particularmente aplicável nos casos em que a superfície interna do corpo tubular 10 deve receber um

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J tratamento anterior de limpeza, a ser descrito adiante.

A polaridade da fonte de energia é definida de modo a facilitar a aceleração de íons em direção à superfície interna do corpo tubular 10.

Para bombeamento específico dos gases ionizáveis durante os processos de tratamento superficial em descrição, o sistema de tratamento superficial em descrição compreende ainda: um meio de bombeamento 70, por exemplo, definido por pelo menos uma bomba mecânica 71, que opera como bomba de vácuo; meios sensores, não ilustrados, para monitoramento da pressão na entrada da bomba mecânica 71 ou conjuntos de bombas mecânicas 71 e no interior do corpo tubular 10. Estão presentes também meios de válvula 80, que regulam a entrada e a saída de gases do interior do corpo tubular 10 e controlam a pressão interna neste último. De acordo com o ilustrado, o meio de válvulas 80 compreende também uma válvula 81 montada em uma linha de vácuo do sistema de tratamento de superfície em descrição, usada para a quebra do vácuo no final do processo de tratamento de superfície da presente invenção. Deve ser entendido que o sistema de tratamento da presente invenção pode compreender, em uma opção construtiva, de bombeamento de vácuo a partir de ambos os extremos 11 no corpo tubular 10, válvulas 81 acopladas em cada dito extremo 11 do corpo tubular 10.

O sistema de tratamento superficial em descrição compreende também controladores de fluxo 90 que controlam os fluxos de cada um dos gases ionizáveis (a seguir descritos) a ser alimentado ao interior da câmara hermética 12, dito controle sendo, por exemplo, individual para cada entrada de gás. Os meios de alimentação de gás 40 e de válvulas 80 devem garantir uma distribuição uniforme do gás ionizável no interior da câmara hermética 12, em baixa pressão, para garantir as condições de tratamento da superfície para o tipo de tratamento a ser realizado, tal como o de deposição de filmes à superfície interna do corpo tubular, incluindo o filme de revestimento.

arranjo construtivo para o sistema de tratamento da presente invenção ilustrado na figura 2 possui os mesmos elementos constituintes (mecânicos, elétricos e eletromecânicos) ilustrados na figura 1, com as mesmas funções, mas para uma pluralidade de corpos tubulares 10 a serem simultaneamente revestidos, internamente, com o processo de tratamento superficial da presente invenção. O arranjo ilustrado na figura 2 é aplicável em um processo industrial de larga escala.

Conforme descrito a seguir, a presente invenção descreve, de forma mais específica, um processo de tratamento de superfície interna de corpos tubulares a partir de plasma gerado na câmara hermética 12, por exemplo, por deposição de filmes de revestimento, tais como, filmes duros, filmes finos, filmes espessos, especialmente os de DLC, que podem ou não estar associados a um sistema que receberá o tratamento de superfície por plasma via descarga elétrica onde as paredes internas de um corpo tubular 10, tal como um tubo metálico (por exemplo, os aços inoxidáveis ou não), e no qual ditos corpos tubulares 10 estão dispostos em paralelo, cada corpo tubular 10 definindo um catodo 22 e um substrato a ser tratado superficialmente tal como por deposição de um filme de revestimento obtido a partir de um plasma gerado na câmara hermética 12 definida no interior de cada dito corpo tubular 10.

Deve ser entendido como tratamento superficial as modificações de superfície que possam se estender também para a superfície do corpo tubular, por uma certa espessura deste adjacente à superfície em tratamento.

Os corpos tubulares 10 podem apresentar diâmetros variáveis entre décimos de milímetros até centenas de milímetros e comprimento que pode variar desde fração de centímetros até dezenas de metros.

No interior de cada corpo tubular 10 definindo o catodo 22 do dispositivo de ionização de gás 20, é axialmente

colocado e preferivelmente fixado o anodo 21 de dito dispositivo de ionização de gás 20, dito anodo 21 podendo apresentar uma das formas de corpo maciço (tarugo) ou ainda a de um tubo, metálico. Entre esses dois eletrodos do dispositivo de ionização de gás 20 será aplicada uma determinada tensão DC ou DC pulsada, por exemplo, uma tensão pulsada (pulso dual - com uma componente grande negativa e outra componente positiva) , com uma determinada freqüência que pode variar de 1 Hz a 1000.000

Hz, e com uma amplitude variável desde 100 Volts até cerca de 2000 Volts, com razão de tempo ligado/desligado desde 0,05 até 0,95.

Dependendo das condições de tratamento de superfície com a formação de filmes por deposição por plasma na superfície a ser tratada, entre eles o filme de revestimento, a componente positiva da tensão poderá ser grande enquanto que a componente negativa poderá ser pequena. Estes eletrodos estarão sempre isolados eletricamente pelos próprios meios de fechamento 30, os quais definem também uma vedação a vácuo. O sistema de entrada e saída de gases, bem como a saída para vácuo estão colocadas nestes flanges e as pressões internas que podem variar de 0,1 Pa a 10000 Pa (0,001 Torr a 100 Torr) . Deve ser entendido que a formação de filmes de revestimento inclui aquelas de crescimento de dito filme a partir da superfície em tratamento.

A descarga em plasma pode utilizar fontes DC e/ou pulsadas com tensões desde 100 Volts até 2000 Volts, freqüência de 1 Hz até 1000.000 Hz e razão de tempo de pulso ligado e desligado que pode variar de 0,1 a 99,9, para tratamento superficial com fontes de sub implantação e desde 2000 Volts até 100 kVolts para tratamento superficial com fontes de implantação iônica com freqüências que podem variar de fração de Hz até dezenas de kHz e com razão de tempo de pulso ligado e desligado que pode variar desde 0,1 a 99,9.

O anodo 21, tanto na forma de corpo maciço (na forma de

uma barra metálica) como na forma tubular pode ser definido como uma peça única ou ainda um conjunto de peças alinhadas axialmente entre si e que se estende, axialmente, por pelo menos parte substancial da extensão do corpo tubular 10. Independentemente da disposição das partes do anodo 21 interno ao corpo tubular 10, tais partes de formação do anodo 21 estarão submetidas ao mesmo potencial com relação ao corpo tubular 10. O importante é garantir uma disposição que forneça uma descarga elétrica uniforme e estável ao longo da parte da parede interna (ou do todo) do corpo tubular 10 a ser tratada superficialmente

Entre o corpo tubular 10 e o anodo 21, aplica-se uma diferença de potencial DC ou na forma de pulso cuja duração e amplitude podem ser controladas. Com a entrada de um gás ionizável, a pressões internas que podem variar de 0,1 Pa a 10000 Pa (0,001 Torr a 100 Torr) , pode-se gerar uma descarga elétrica, formando um plasma. Com a garantia de um plasma uniforme e estável, é possível depositar, de forma homogênea na superfície interna de cada corpo tubular 10, diferentes filmes de revestimento, tais como aqueles por CVD (deposição química na fase vapor (CVD - do inglês: Chemical Vapor Deposition)), ou mesmo obter tratamentos superficiais a plasma, tais como aqueles obtidos por difusão, tal como a nitretação, a carbonitretação, a carbonetação e a cementação, ditos tratamentos ou deposição de filmes de revestimento sendo realizados diretamente sobre a superfície interna do corpo tubular 10.

Para o tratamento superficial definindo uma modificação de superfície na forma de uma carbonitretação, o gás ionizável compreende uma mistura de nitrogênio e um gás contendo o átomo de carbono, em proporções que podem variar de 1 a 2 5% volume em nitrogênio, sendo que a descarga elétrica neste gás ionizável aqui definido, produz uma modificação, por difusão, em uma determinada espessura da superfície interna do corpo tubular, chamada

Λ de camada carbo-nitretada.

No caso de o gás ionizável apresentar nitrogênio e hidrogênio em qualquer proporção entre eles, misturados, também com um gás ionizável contendo o átomo de carbono com qualquer proporção entre eles, a descarga elétrica produz uma camada de difusão chamada de camada carbonitreda.

A fixação do anodo 21 no interior do corpo tubular 10 (onde é definida uma câmara hermética 12, de vácuo) a ter sua superfície interna recebendo o tratamento, por exemplo, por difusão ou recebendo a deposição de um filme de revestimento a plasma com descarga elétrica simultânea em todo o interior do corpo tubular 10, permitindo que o dito revestimento seja distribuído de forma uniforme, o que não é obtido com os sistemas de tratamento superficial conhecidos, onde o plasma é gerado somente nas regiões de deslocamento do eletrodo 21.

A temperatura, independentemente do processo de limpeza, de preparação de e/ou modificação de superfície e de crescimento do filme de revestimento de DLC, da composição gasosa e pressão interna poderá variar desde temperaturas inferiores à ambiente, até 700 °C.

De acordo com uma forma de realização da presente invenção, na qual o filme de revestimento é um filme obtido a partir de vapor de gases contendo carbono, tal como o DLC (diamond like carbon) , o processo de tratamento da presente invenção pode compreender também pelo menos uma etapa adicional inicial, de limpeza da superfície interna do corpo tubular 10, dita etapa de limpeza podendo incluir uma sub-etapa de limpeza mecânica e uma sub-etapa de limpeza química e ainda uma etapa de limpeza fina.

O processo de limpeza prévia, antes da montagem do corpo tubular 10 nas instalações de aplicação do sistema de tratamento superficial aqui descrito, depende do material de formação do corpo tubular 10, da condição de sua superfície interna e do filme de revestimento a ser a

Xl esta aplicado. Nas aplicações de filme de revestimento tal como para DLC, a limpeza melhora a aderência do filme de revestimento, embora dita etapa de limpeza não seja obrigatoriamente necessária em alguns casos.

A etapa de limpeza mecânica pode ocorrer, por exemplo, através de técnicas convencionais, tais como um lixamento realizado com uma sequência de lixas e polimento fino. A limpeza química pode ocorrer, também por técnicas convencionais e que utilizam a aplicação de um dos meios de solventes para remoção de gordura, ultra-sonificação para remoção de partículas, decapagem química para remoção de camadas de óxidos da superfície e lavagem com água destilada para remoção de resíduos dos processos anteriores. Dependendo do material pode ser necessário uma limpeza ou polimento eletroquímico da superfície. Estas etapas de limpeza prévia são realizadas antes de o corpo tubular 10 ter seus extremos 11 fechados definindo, em seu interior, uma câmara hermética 12.

Para alguns tratamentos superficiais, tal como aqueles que utilizam a deposição de alguns filmes de revestimento, além destas etapas de limpeza, o corpo tubular 10 já definindo em seu interior, a câmara hermética 12, ê submetido a uma etapa adicional de limpeza fina, por plasma, antes da descarga elétrica para o tratamento de superfície com formação do filme de revestimento. Nesta etapa de limpeza fina, a câmara hermética 12 é submetida a uma determinada condição de vácuo, exaurindo gases do interior do corpo tubular 10 e que não fazem parte do processo de limpeza a ser realizado. Após a exaustão de gases da câmara hermética 12, esta é alimentada com um gás ionizável de limpeza, particularmente selecionado do grupo consistindo de argônio ou outro gás nobre, podendo ainda ser usado o oxigênio, o hidrogênio, ou mistura destes. O plasma de argônio ou outro gás nobre remove resíduos moleculares ou atômicos por impacto, enquanto que os plasmas de hidrogênio e de oxigênio são reativos e removem, também,

impurezas por reação com os resíduos indesejáveis presentes na superfície a ser limpa.

Em uma forma de realização da presente invenção, a limpeza química ocorre com a utilização de gases ou líquidos providos no interior do corpo tubular 10, com uma pressão interna de limpeza que pode variar desde 1 (um) Pascal até a pressão atmosférica.

De acordo com uma forma de realização da presente invenção, na qual as etapas de limpeza são requeridas, para o tratamento superficial na forma de deposição de filmes de revestimento, na superfície interna de cada corpo tubular 10, a esta superfície interna pode ser aplicada uma camada ou camadas intermediárias de um filme básico que define uma interface para garantir alta aderência do filme de DLC, após o que dita superfície está preparada para receber o filme de revestimento tal como já descrito. Na deposição de filmes de revestimento com gases que contém o átomo de carbono, principalmente para filmes DLC, a presença de camada ou camadas intermediárias melhora a aderência do filme de revestimento. Apesar de a camada intermediária não ser obrigatória, a ausência pode resultar, para alguns filmes de revestimento, em uma aderência fraca do filme de revestimento na superfície interna do corpo tubular 10,

A formação de uma camada intermediária como um filme básico pode ocorrer diretamente após a limpeza da superfície interna do corpo tubular a ser tratada, ou requerer uma etapa intermediária de tratamento superficial, por difusão, no qual os precursores de tratamento superficial, por exemplo, nitrogênio, hidrogênio e carbono, resultam, em função de condições de temperatura e de pressão, em uma modificação da superfície interna do corpo tubular 10. Uma modificação de superfície, também pode ser alcançada por implantação ou sub-implantação iônica. Estes tratamentos modificam uma determinada espessura a partir da superfície interna do corpo tubular 10 e que pode também receber, diretamente, a deposição de um filme de revestimento, tal como um filme de DLC.

A formação de camada intermediária por modificação da superfície via sub implantação ou implantação iônica, independente do processo, requer determinadas condições de temperatura e de pressão do gás ionizável a ser alimentado à câmara hermética 12, podendo variar desde 1 (um) Pascal até 2000 Pascal para fonte DC ou DC pulsada com pulsos de 10 a 2000V e desde 0,0001 até 1000 Pascal para a fonte pulsada com pulsos de 2000 Volts a 100 kVolts.

Em uma forma de realização da presente invenção, a interface (ou camada intermediária definida pelo filme básico) é formada no corpo tubular 10 já instalado no sistema de tratamento de superfície da presente invenção, acima descrito, e definindo, em seu interior, a câmara hermética 12. A interface é obtida por geração de plasma no interior da câmara hermética 12, a partir de um precursor de tratamento de superfície na forma de um gás ionizável, de material de aderência e fixação para o filme de revestimento a ser depois depositado na superfície interna do corpo tubular 10.

De acordo com a presente invenção, o gás ionizável de material de aderência e fixação para o filme de revestimento, e que definirá o filme básico na condição de plasma, é obtido pela formação de plasma a partir de pelo menos um dos gases ionizáveis selecionados que contenham o Si, Cr, Ti, Ta, SiC, TiC, TiN, TiCN, CrN e suas misturas.

Para o estabelecimento, com o filme básico, de uma interface adequada para a deposição do filme de revestimento, particularmente o DLC, diferentes procedimentos são estudados com o objetivo de reduzir a tensão mecânica de ditos filmes de revestimento, DLC, depositados em diversos materiais de substratos. Entre os procedimentos mais utilizados para obter interfaces que favoreçam a aderência dos filmes de DLC podemos citar:

A '\ deposição de camadas finas de diferentes materiais (Si, Cr, Ti, Ta, W, etc.), dopagem ou implantação (Β, N, C, Cu, Zr, Ni, Al, F, etc.); estruturas de multicamadas (SiC, TiC, TiN, TiCN, CrN, etc.); variando a tensão de autopolarização no início da deposição e utilizando tratamentos térmicos da superfície, entre outros. As intercamadas, principalmente as multicamadas, causam uma mudança continua . no coeficiente de expansão térmica e ajudam no relaxamento da tensão residual dos filmes, sendo vantajoso para o crescimento de filmes DLC com boa aderência.

Uma camada intermediária de silício entre diferentes tipos de substratos e os filmes de revestimento em DLC têm sido amplamente usados para aumentar a aderência dos revestimentos. Principalmente, a aplicação das técnicas de deposição de RF PECVD (plasma enhanced Chemical vapor deposition) e DC pulsado utilizando diferentes gases contendo silício, têm tido uma aplicação com resultados satisfatórios neste tipo de pesquisa. Entre os gases utilizados em trabalhos anteriores para depositar camadas intermediarias de silício temos o C₆H₁₈Si₂O (hexametildisiloxano) , o Si(CH₃)4 (tetra metil silano) (V. Bursikova, V. Navratil, L. Zajickova, J. Janca, Mater. Sci. Eng. A 324 (2002) 251; S. Takeuchi, A. Tanji,

H. Miyazawa, M. Murakawa, Thin Solid Films 447-448 (2004) 208; M. Murakawa, S. takeuchi, Surf. Coat. Technol. 163164 (2003) 561; J. Michler, M. Tobler, E. Blank, Diamond

Relat. Mater. 8 (1999) 510; J. Michler, E. Blank, Thin Solid Films 381 (2001) 119) e o SiH₄ (silano) (Y. Jun,

0 J.Y. Choi, K.R. Lee, B.K. Jeong, S.K. Kwon, C.H. Hwang, Thin Solid Films 377-378 (2000) 233; Q. Zhang, S.F. Yoon, S. Zhgoon, B. Gan, J. Ahn, A. Revkov, Rusli, Thin Solid Films 360 (2000) 274) . 0 silano pode ser usado para depositar filmes de silício amorfo como intercamada que

5 tem a função de dar melhor aderência ao filme de DLC no substrato. Ainda, após todos os procedimentos de limpeza, outros procedimentos de tratamento de superfície com gases como nitrogênio, carbono e hidrogênio, também podem ser usados para preparação da superfície interna do corpo tubular 10, para receber um filme de revestimento tal como, por exemplo, o DLC.

Entre os processos de preparação da superfície interna de cada corpo tubular 10, para receber o filme de DLC estão os de carbonetação e o de carbonitretação, que são processos de difusão, que podem ser obtidos via aquecimento convencional ou a partir de uma descarga de corrente DC ou DC pulsada em plasma. O gás metano, acetileno, ou outro hidrocarboneto puro ou em mistura com outros tipos de gases, como o oxigênio, o argônio (gás neutro) e o hidrogênio, podem ser usados para o crescimento do filme de DLC. O metano, por exemplo, ou outro hidrocarboneto é a fonte de carbono a partir do qual o filme de DLC é formado. O argônio é um diluente que tem influência sobre as condições de plasma, por ter uma energia de ionização relativamente baixa. O hidrogênio permite controlar as condições de deposição, de forma a manter a boa qualidade do DLC depositado, evitando a grafitização do filme em certas condições, o que conduz a uma redução da aderência do filme ao substrato e da dureza do filme.

Um outro destes procedimentos, em geral feito por aquecimento convencional ou por descarga em plasma, é a implantação ou sub-implantação iônica, fazendo-se uso de uma fonte pulsada de alta tensão, etc, nos quais usa-se gases que contém o átomo de carbono, como os hidrocarbonetos.

Para este tratamento superficial posterior à limpeza, a superfície interna de cada corpo tubular 10 pode receber um tratamento básico que corresponde a um processo de difusão por nitretação, carbonitretação, carnonetação, cementação e hidrogenação, e também por processo de deposição, tal como sub-implantação iônica, implantação iônica, etc., principalmente utilizados para preparar a superfície interna do corpo tubular 10, para crescimento

2’ i

de DLC, nos quais gases que contém o átomo de carbono, como os hidrocarbonetos, podem ser usados. Embora este tratamento básico prepare a superfície interna do corpo tubular para deposito do DLC, tais tratamentos podem ser considerados como suficientes para o preparo da superfície interna do corpo tubular 10.

Em processo de deposição de filme de revestimento DLC, onde o argônio, e/ou nitrogênio, e/ou oxigênio, e/ou hidrogênio, e/ou silano (ou outro gás contendo o silício), e/ou um hidrocarboneto qualquer como o metano, acetileno etc., possam ser utilizados, a descarga em plasma pode utilizar fontes pulsadas com tensão desde 10 Volts até 2 000 Volts e freqüências que podem ser desde fração de 1Hz até 1000.000 Hz, e razão de tempo do pulso ligado e desligado que pode variar desde 0,1 até 99,9.

A entrada dos gases na câmara hermética 12 do corpo tubular 10 pode ser feita através de um ou ambos extremos 11 do corpo tubular 10, particularmente através do meio de fechamento 30 em cada um destes, ou ainda a partir do anodo 21, quando este é na forma de uma barra axial interna ao corpo tubular 10, com perfurações espaçadas ao longo de seu comprimento para a distribuição dos gases no interior do corpo tubular 10. A distribuição de gás no interior da câmara hermética 10 pode ser ainda obtida através de um tubo distribuidor, não ilustrado, em disposição axial no interior do corpo tubular 10, paralelamente ao anodo 21 e que é alimentado pelo meio de alimentação de gás ionizãvel 40. Nestes dois últimos casos, os gases podem ser distribuídos no interior do corpo tubular 10 de forma mais eqüitativa. Uma distribuição homogênea dos gases, tanto nas etapas de limpeza e estabelecimento da interface quanto na deposição do filme de revestimento (tal como DLC) é fundamental para uma deposição homogênea e com adesão homogênea do filme de revestimento. A entrada de todos os gases pode ser, preferivelmente, a mesma, pois as misturas e trocas dos gases nas várias etapas são feitas

externamente .

De acordo com a presente invenção, para o tratamento superficial simultâneo e homogêneo (tal como no caso de deposição de filme de revestimento) em toda a superfície interna do corpo tubular 10 devem ser evitados espaçadores, suportes ou isoladores elétricos intermediários entre o corpo tubular 10 e o anodo 21. Isso implica que, dependendo das dimensões do corpo tubular (comprimento e diâmetro), o anodo 21 deve ser estruturado para ser suportado apenas pelas suas extremidades, sem distorções de posicionamento em seu centro. A saída para escoamento dos gases de exaustão, a fim de manter uma pressão constante no interior do corpo tubular 10, pode ser construída em qualquer um dos extremos 11 de dito corpo tubular 10, ou ainda pode ser construída em partes intermediárias de dito corpo tubular 10.

A fonte de alimentação de energia, na forma de uma fonte de tensão usada para a descarga elétrica, pode ser uma fonte DC ou DC pulsada com freqüência, amplitude e tempo ligado/desligado de pulsos controlados. Como descrito acima, outra fonte pulsada pode ser usada no processo preparação de superfície, por exemplo, que coincida com o início de deposição, que poderá ser, alta tensão de até 100 kV e de pulsos de duração menores que a pulsada usada para o crescimento dos filmes, em especial os de DLC. Com este conceito de descarga, vários corpos tubulares de comprimentos iguais ou diferentes podem ser colocados em paralelo para receberem a descarga elétrica de uma só vez. Desta forma pode-se fazer tratamentos superficiais simultâneos em grande número de corpo tubulares 10, cuja limitação estã apenas na corrente máxima de aquecimento e/ou de descarga que a fonte de energia pulsada e/ou a fonte de tensão mais alta podem suportar. Tanto os corpos tubulares 10, como os anodos 21 que formam os eletrodos de descargas podem ser conectados em paralelo, bem como todo o sistema de fluxo de gases e todo o sistema de

33) vácuo.

A presente invenção destina-se ao tratamento superficial de superfícies internas de corpos tubulares 10 e, em particular, à obtenção de filmes e revestimento em DLC, que podem ser usados em sistema de perfuração de poços profundos para controle de instrumental, para o transporte de líquidos abrasivos e/ou quimicamente ativos, propriamente ditos que possam permitir processos de limpeza química. Com esta invenção torna-se possível obter filmes, por exemplo, de DLC, com espessuras aproximadamente constantes em todo o interior dos corpos tubulares, independentemente de seu comprimento. Corpos tubulares 10 desde alguns centímetros até dezenas de metros de comprimentos poderão ser tratados superficialmente por via da tecnologia de plasma, sendo recobertos internamente com filmes de DLC, bem como tendo suas superfícies internas tratadas por nitretação, carbonetação, carbonitretação, cementação, hidrogenação, ou outro tratamento superficial a plasma de baixa pressão.

No sistema de tratamento superficial da presente invenção, a superfície interna do corpo tubular 10 pode ainda ser submetida a um processo de sub-implantação iônica ou implantação iônica, fazendo-se uso de uma fonte pulsada de alta tensão. O diâmetro destes corpos tubulares 10 pode estar na faixa entre fração de centímetros até dezenas de centímetros. As superfícies internas destes corpos tubulares 10 poderão ou não ser polidas, ou mesmo com polimento apenas parcial, ou de partes desta superfície. Em casos onde se deseja altíssima aderência com o mais baixo coeficiente de atrito, deve-se polir a superfície. Por outro lado, quando o mais desejável seja a proteção contra corrosão química, o polimento pode ser parcial ou até mesmo dispensado. 0 polimento, quando necessário, poderá ser alcançado por vários métodos, o mais comum, seria fazendo uso de um êmbolo envolvido com as lixas adequadas que através de esfregamento em movimento de rotação e de vai e volta no interior do corpo tubular 10, até garantir uma superfície polida uniformemente. Caso o polimento requerido seja de baixíssima rugosidade, deve-se recorrer ao uso de pó (ou pasta) de alumina e/ou diamante de granulometrias apropriadas embebidas em panos e/ou papéis de polimento que serão colocados no êmbolo de polimento. Os meios de fechamento 30 podem ser fabricados, por exemplo, em material cerâmico, plástico, ou algum polímero adequado para isolação elétrica e para vedação a vácuo que suportem as temperaturas requeridas. As passagens de gás tanto de entrada como de saída de gases poderão ser colocadas diretamente nos meios de fechamento 30, conforme já descrito. Deve ser observado que a superfície a receber a vedação a vácuo deverá ser lisa (relativamente bem polida) para garantir a vedação com anéis de borracha, de teflon, de metal, etc. Para controle da pressão interna da câmara hermética 12 do corpo tubular 10 o sistema de tratamento superficial da presente invenção provê ainda um medidor de pressão absoluta, operante dentro do intervalo de pressão requerida para as várias atividades de tratamento de superfície e de deposição dos filmes de DLC. Em escala industrial, os corpos tubulares 10 podem estar arranjados em paralelo, tal como ilustrado na figura 2, em um número relativamente grande, cujo limite seria apenas a corrente máxima suportada pela fonte DC pulsada de tensão relativamente baixa e, quando necessário, de uma outra possível fonte de alta tensão de alimentação elétrica. Neste caso, cada corpo tubular 10 tem suas respectivas passagens de gás 30a, 3 0b, de entrada e saída de gases, acopladas ao meio de alimentação de gás 40, de forma a garantir condições de pressão interna, fluxo de gases, etc. iguais para todos os corpos tubulares 10.

A distância entre a superfície interna de cada corpo tubular 10 e o anodo 21 provido no interior deste deve ser mantida eqüidistante ao longo de toda a extensão de alojamento do anodo 21, ou seja, deve ocorrer um correto e constante paralelismo entre a superfície interna de cada corpo tubular 10 e o anodo 21, para garantir boa uniformidade de descarga em plasma. No caso de tratamento superficial com deposição de filme de revestimento, a espessura dos filmes de revestimento obtidos com a presente invenção poderá ser controlada a partir do tempo de deposição.

O sistema de tratamento superficial da presente invenção permite uma alimentação independente para cada um dos gases ionizáveis ao interior da câmara hermética 12, independentemente da disposição e dimensão do anodo 21, por exemplo, para a realização de limpeza interna da superfície interna do corpo tubular 10, antes da deposição e/ou preparação de dita superfície. Tal como já descrito, esta limpeza fina da superfície interna do corpo tubular 10 já definindo a câmara hermética 12 pode ser realizada, de forma independente, com o gás argônio, ou o hidrogênio, para fazer a preparação da superfície, podendo ainda ser utilizado, em uma etapa seguinte de limpeza, o nitrogênio com outro componente.

No caso de formação de camada intermediária pela deposição, por plasma, de pelo menos um filme básico, após a limpeza fina da superfície interna do corpo tubular 10, quando esta limpeza for requerida, o processo da presente invenção provê a alimentação do interior do corpo tubular 10, como por exemplo, o gás silano, definindo uma intercamada antes da deposição do filme de revestimento, particularmente quando este é do tipo DLC. Conforme já descrito, o sistema da presente invenção provê o acoplamento, além das válvulas 81 na saída dos gases e entrada do sistema de bombeamento, de uma outra válvula, que poderá controlar a pressão desejada para cada tipo de operação desejada.

Em uma forma particular de realização da presente invenção, o corpo tubular 10 é cilíndrico, sendo que a descarga elétrica pelo anodo 21 atinge, igualmente, toda

a superfície interna do corpo tubular 10, a qual está igualmente distanciada do anodo 21. Deve ser entendido que a presente invenção se aplica também em outras construções de corpo tubular 10, não sendo estas limitativas da qualidade de tratamento superficial obtido com o processo em questão, sendo os formatos envolvidos, definidos de modo a garantir uma boa uniformidade da descarga elétrica, para qualquer tipo de gás que venha a ser utilizado.

Apesar de ter sido aqui ilustrada apenas uma forma exemplificativa de concretização da invenção, deve ser entendido que poderão ser feitas alterações de forma, de número e de disposição dos diferentes componentes envolvidos, sem que se fuja do conceito inventivo definido nas reivindicações que acompanham o presente relatório.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1- Processo de tratamento de superfície interna de corpo tubular do tipo que apresenta uma determinada extensão longitudinal e extremos (11) abertos, dito processo sendo caracterizado pelo fato de compreender as etapas de:

- montar um anodo (21), definindo um dos eletrodos de um dispositivo de ionização de gãs (20), no interior do corpo tubular (10) , mantendo um distanciamento em relação à superfície interna a ser tratada;

- fechar os extremos (11) do corpo tubular (10) , para definir, em seu interior, uma câmara hermética (12);

- submeter o interior da câmara hermética (12) a uma condição de vácuo;

- prover uma carga de gás ionizável ao interior da câmara hermética (12) sob uma certa condição de vácuo e de temperatura, dito gás ionizável contendo precursores do tratamento superficial a ser aplicado ao interior do corpo tubular (10);

- definir o corpo tubular (10) como o catodo (22) do dispositivo de ionização de gás (20) ; e

- prover, através do anodo (21), uma descarga elétrica no interior do corpo tubular (10), com uma~ determinada tensão e por um tempo suficiente para gerar uma condição de plasma, na carga de gás ionizável contida no interior da câmara hermética (12) e prover o tratamento superficial da superfície interna do corpo tubular (10), de modo a nela formar uma camada de superfície tratada, de espessura desejada.
2- Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o anodo (21) ser fixado no interior do corpo tubular (10).
3- Processo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de o anodo (21) estender-se por toda a extensão axial da superfície interna do corpo tubular (10) .
4- Processo, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de o anodo (21) manter um mesmo afastamento radial em relação à superfície interna do corpo tubular (10) .
5- Processo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de o anodo (21) estender-se por pelo menos cerca de 30% do comprimento da superfície interna do corpo tubular (10) .
6- Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender ainda a etapa inicial de prover uma limpeza da superfície interna do corpo tubular (10).
7- Processo, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de a etapa de limpeza incluir uma primeira sub-etapa de limpeza mecânica e uma segunda subetapa de limpeza química.
8- Processo, de acordo com a reivindicação 7, caracteri zado pelo fato de a primeira sub-etapa de limpeza mecânica ser realizada por meio de um dos procedimentos de lixamento e polimento e anteriormente ao fechamento dos extremos do corpo tubular (10).
9- Processo, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de a segunda sub-etapa de limpeza química ser realizada pela utilização de pelo menos um dos meios definidos por solventes, decapagem química e lavagem com água destilada e anteriormente ao fechamento dos extremos do corpo tubular (10).
10- Processo, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de incluir ainda uma etapa de limpeza fina, realizada por plasma, utilizando pelo menos um gás selecionado do grupo dos gases nobres, ou ainda de hidrogênio, ou de oxigênio ou de misturas destes e alimentado no interior da câmara hermética (12).
11- Processo, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de o gás ionizável prover um tratamento superficial por um dos procedimentos definidos por implantação iônica, sub implantação iônica e deposição de filme de revestimento, por plasma, na superfície interna do corpo tubular (10).
12- Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracteri zado pelo fato de o gás ionizável prover a deposição de um filme de revestimento em DLC na superfície interna do corpo tubular (10).
13- Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1, 6 e 10, caracterizado pelo fato de compreender a deposição de um filme básico na superfície interna do corpo tubular (10), por geração de plasma no interior da câmara hermética (12), a partir de um gás ionizável selecionado que contém átomos de Si, Cr, Ti,

Ta, W, ou moléculas de SiC, TiC, TiN, TiCN, CrN e suas misturas. 14- Processo, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de o gás ionizável ser submetido

a condições de temperatura e de pressão definidas de modo a resultar na deposição de um filme básico na superfície interna do corpo tubular, por sub-implantação iônica ou por implantação iônica.
15- Processo, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de a condição de temperatura requerer uma temperatura entre cerca da temperatura ambiente até cerca de 700°C e a condição de pressão requerer uma pressão entre cerca de 1 Pascal até cerca de 1000 Pascal.
16- Processo, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de o gás ionizável, de formação de um filme de revestimento, ser um gás compatível com a formação de plasma contendo o átomo de carbono.
17- Processo, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de o gás ionizável, de formação do filme de revestimento, prover a deposição de um filme de revestimento em DLC na superfície interna do corpo tubular (10) .
18- Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de pelo menos uma das etapas de exaustão e de alimentação de gases ionizáveis em relação à câmara hermética (12) ser realizada através do interior de um anodo tubular (21).
19- Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1, 6 e 10, caracterizado pelo fato de compreender uma etapa adicional de alimentar a câmara

5 hermética (12) com um gás ionizável e submeter o dito gás ionizável a condições de temperatura e de pressão definidas de modo a prover, por difusão, um tratamento superficial da superfície interna do conduto tubular (10) .

10 20- Processo, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de o tratamento superficial resultar em uma das modificações de superfície definidas por carbonetação, cementação, carbonitretação, nitretação.

15 21 - Processo, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de a condição de temperatura requerer uma temperatura entre cerca da temperatura ambiente e cerca de 700°C e condição de pressão requerer uma pressão entre cerca de 0,1 Pa e de cerca de 1000 Pa.

2 0 22- Processo, de acordo com a reivindicação 21, caracterizado pelo fato de o gás ionizável de difusão conter átomos de pelo menos um dos gases de nitrogênio, hidrogênio e carbono.

23- Processo, de acordo com a reivindicação 22,

25 caracterizado pelo fato de incluir ainda uma outra etapa adicional de alimentar a câmara hermética (12) com um determinado gás ionizável submetido a condições de temperatura e de pressão definidas de modo a permitirem a formação de um filme básico na superfície interna do

30 corpo tubular, por sub-implantação iônica ou implantação iônica.

24- Processo, de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de a condição de temperatura requerer uma temperatura entre cerca da temperatura

35 ambiente e cerca de 300°C a condição de pressão requerer uma pressão entre cerca de 0,1 Pascal e 1000 Pascal.

25- Processo, de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de compreender a deposição de um filme básico na superfície interna do corpo tubular (10), por geração de plasma no interior da câmara hermética (12) , a partir de um gás ionizável selecionado contendo átomos de Si, Cr, Ti, Ta, W, ou moléculas de SiC, TiC, TiN, TiCN, CrN e suas misturas.

26- Processo, de acordo com a reivindicação 25, caracterizado pelo fato de o gás ionizável de formação do filme de revestimento prover a deposição de um filme de revestimento de DLC na superfície interna do corpo tubular (10).

27- Processo, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de o gás ionizável de formação do filme de revestimento prover a deposição de um filme de revestimento em DLC na superfície interna do corpo tubular (10).

28- Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a certa condição de vácuo ser definida com uma pressão inferior a cerca de 5000 Pascal.

29- Sistema de tratamento de superfície interna de corpo tubular do tipo que apresenta uma determinada extensão longitudinal e extremos abertos, dito sistema sendo caracterizado pelo fato de compreender:

- um dispositivo de ionização de gás (20) compreendendo um anodo (21) montado no interior do corpo tubular (10), e um catodo definido pelo próprio corpo tubular (10);

- meios de fechamento (30), cada um sendo aplicado a um respectivo extremo (11) aberto do corpo tubular (10) , de modo a definir no interior deste, uma câmara hermética (12) encerrando o anodo (21) , pelo menos um dos meios de fechamento (30) tendo pelo menos uma passagem de gás (30a) comunicando o interior com o exterior do corpo tubular (10);

- um meio de exaustão acoplado a uma das passagens de gás para prover determinadas condições de vácuo no interior da câmara hermética (12);

- um meio de alimentação de gás ionizável (40) acoplado a uma respectiva passagem de gás (30a) em um meio de fechamento (30), para prover uma carga de gás ionizável ao interior da câmara hermética (12) sob uma certa condição de vácuo e de temperatura, dito gás ionizável

5 contendo precursores do tratamento superficial a ser aplicado ao interior do corpo tubular (10); e - um meio de controle de descarga elétrica (50), provido no dispositivo de ionização de gás (20), para prover, através do anodo (21) deste, uma descarga elétrica no

10 interior do corpo tubular (10) , com uma tensão e por um certo tempo, de modo a gerar uma condição de plasma, na carga de gás ionizável contida no interior da câmara hermética (12) e a prover o tratamento superficial na superfície interna do corpo tubular (10), de modo a nela

15 formar uma camada de superfície tratada, de espessura desej ada.

30- Sistema, de acordo com a caracterizado pelo fato de o anodo interior do corpo tubular (10).

reivindicação 29, (21) ser fixado no reivindicação 30,

20 31Sistema, de acordo com caracterizado pelo fato de o anodo (21) estender-se por toda a extensão axial da superfície interna do corpo tubular (10).

32- Sistema, de acordo com a reivindicação 31, 25 caracterizado pelo fato de o anodo (21) manter um mesmo afastamento radial em relação à superfície interna do corpo tubular (10) .

33- Sistema, de acordo com a reivindicação 30, caracteri zado pelo fato de o anodo (21) estender-se por

30 pelo menos cerca de 30% do comprimento da superfície interna do corpo tubular (10).

34- Sistema, de acordo com a reivindicação 29, caracterizado pelo fato de a carga de gás ionizável ser mantida sob uma certa condição de vácuo e de temperatura,

35 e conter precursores de um tratamento superficial de limpeza fina da superfície interna do corpo tubular (10).

35- Sistema, de acordo com a reivindicação 34, caracterizado pelo fato de o gás ionizável, de material de limpeza fina ser selecionado do grupo dos gases nobres, de hidrogênio, de oxigênio ou de misturas destes.

36- Sistema, de acordo com a reivindicação 34,

5 caracterizado pelo fato de a carga de gás ionizável formar um filme básico de espessura desejada.

37- Sistema, de acordo com a reivindicação 36, caracterizado pelo fato de o filme básico ser obtido pela formação de plasma a partir de pelo menos um dos gases

10 ionizáveis selecionados que contém Si, Cr, Ti, Ta, W, SiC, TiC, TiN, TiCN, CrN e suas misturas.

38- Sistema, de acordo com a reivindicação 37, caracterizado pelo fato de o gás ionizável, de formação do filme de revestimento, ser um gás compatível com a 15 formação de plasma contendo átomo de carbono. 39- Sistema, de acordo com a reivindicação 29, caracteri zado pelo fato de o anodo (21) ser tubular e acoplado a pelo menos um dos meios de exaustão e de alimentação de gases. 20 40- Sistema, de acordo com a reivindicação 39, caracterizado pelo fato de o anodo (21) apresentar uma

certa extensão longitudinal e ser provido nesta de aberturas radiais para passagem de gás,

41- Sistema, de acordo com a reivindicação 29,

25 caracterizado pelo fato de o gás ionizável ser nitrogênio, sendo que a descarga elétrica produz uma modificação superficial de nitretação por difusão.

42- Sistema, de acordo com a reivindicação 29, caracterizado pelo fato de o gás ionizável ser uma
30 mistura de nitrogênio e um gás contendo o átomo de carbono, sendo que a descarga elétrica produz um tratamento superficial na forma de uma modificação de superfície da superfície interna do conduto tubular (10).

43- Sistema, de acordo com a reivindicação 42,
35 caracterizado pelo fato de a modificação de superfície consistir em uma das modificações de carbonetação, cementação, carbonitretação, nitretação.

ê

44- Sistema, de acordo com a reivindicação 29, caracterizado pelo fato de o gás ionizável compreender um gás contendo o átomo de carbono, sendo que a descarga elétrica produz um dos processos de deposição por subimplantação e implantação iônica.

45- Sistema, de acordo com a reivindicação 29, caracterizado pelo fato de a certa condição de vácuo ser definida com uma pressão inferior a cerca de 5000 Pascal.

46- Sistema, de acordo com a reivindicação 29, caracterizado pelo fato de um dos meios de fechamento (30) ser provido de pelo menos uma passagem de gás (30a) conectada ao meio de alimentação de gás ionizável (40) , enquanto que o outro meio de fechamento (30) é provido de uma passagem de gás (3 0b) conectada ao meio de exaustão de gás (60).

47- Sistema, de acordo com a reivindicação 29, caracterizado pelo fato de o meio de alimentação de gás ionizável (40) e de o meio de exaustão de gás (60) serem definidos por coletores de alimentação e de exaustão, respectivamente acoplados a uma pluralidade de corpos tubulares (10) tendo sua superfície interna simultaneamente tratada.

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