BRPI0611444A2 - emulsão aquosa de polìmeros estável ao armazenamento, processo para a sua preparação e uso da mesma, polìmero terminado em alfa-silano, derivados de polioxialquileno terminados em alfa-silila, uso dos mesmos e colas, massas de vedação, composições de revestimento de superfìcies, ou massas moldadas poliméricas - Google Patents
emulsão aquosa de polìmeros estável ao armazenamento, processo para a sua preparação e uso da mesma, polìmero terminado em alfa-silano, derivados de polioxialquileno terminados em alfa-silila, uso dos mesmos e colas, massas de vedação, composições de revestimento de superfìcies, ou massas moldadas poliméricas Download PDFInfo
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Abstract
EMULSãO AQUOSA DE POLIMEROS ESTáVEL AO ARMAZENAMENTO, PROCESSO PARA A SUA PREPARAçãO EUSO DA MESMA, POLìMERO TERMINADO EM ALFA-SILANO, DERIVADOS DE POLIOXIALQUILENO TERMINADOS EM ALFA-SILILA, US DOS MESMOS E COLAS, MASSAS DE VEDAçãO, COMPOSIçõES DE REVESTIMENTO DE SUPERFìCIES, OU MASSAS MOLDADAS POLIMéRICAS A presente invenção refere-se a uma emulsão aquosa, estável ao armazenamento, de um ou mais polímeros de fórmula geral (1) na qual R1 é um grupo alquila ou grupo alcóxi, de cadeia reta ou ramificada, com 1 até 4 átomos de carbono R2 e R3 independentemente um do outro são um grupoalquila de cadeia reta ou ramificada com 1 até 4 átomos de carbono, R4 e R6, independentemente um do outro são grupos de ligação orgânica divalente, R5 é um radical polimérico divalente hidrófobo; e R7 é um radical CH2SiR1(OR)2(OR)3, no qual R1, R2 e possuem o significado acima, ou representa um radical que fornece ao polímero de fórmula geral (1) a propriedade de se auto-emuisificar em água com formação da emulsão óleo-emágua, sendo que a emulsão possui um valor de pH de 2 até 11 e um teor de sólidos de 40 até 95% em peso relativo ao peso total de emulsão, e a emulsão contém um ou mais emulsificantes aniónicos e/ou não-iónicos, que são passíveis de formação de uma emulsão óleo-em-água; e sendo que, no caso de que R7 representa um radical que fornece ao polímero da fórmula geral (1) a propriedade de se auto-emulsificar em água com formação de uma emulsão óleo-em-água, pelo menos uma parte do emulsificante ou dos emulsificantes é substituida por polímeros da fórmula (1), sendo que a emul- são é obtenível por misturação das frações de emulsão aquosa em uma mistura do ou dos emulsificantes e do ou dos polímero(s) de fórmula geral (1). Além disso, a invenção refere-se a um processo para preparação das emulsões, ao emprego das emulsões como colas, massas de vedação, massas de revestimento de superfícies e massas poliméricas moldáveis.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "EMULSÃO AQUOSADE POLÍMEROS ESTÁVEL AO ARMAZENAMENTO, PROCESSO PARA A SUAPREPARAÇÃO E USO DA MESMA, POLÍMERO TERMINADO EM ALFA-SILANO,DERIVADOS DE POUOXIALQUILENO TERMINADOS EM ALFA-SIULA, USO DOSMESMOS E COLAS, MASSAS DE VEDAÇÃO, COMPOSIÇÕES DE REVESTIMEN-TO DE SUPERFÍCIES, OU MASSAS MOLDADAS POUMÉRICAS".
A presente invenção refere-se a emulsões aquosas de polímerosterminados em a-silila, estáveis a armazenamento, sua preparação e em-prego como colas, massas de vedação e agentes de revestimento.
Massas poliméricas terminadas em silila, endurecíveis por umidade sãocrescentemente empregadas como massas de revestimento, massas de vedação emassas adesivas na indústria da construção e na indústria automobilística. Em taisempregos são feitas altas exigências quanto à capacidade de dilatação e de adesão,assim como quanto à velocidade de endurecimento. Além disso, tais polímeros termi-nados em silila apresentam comumente propriedades repelentes de água, que forne-cem excelente resistência a água e resistência a calor, as massas de vedação, mas-sas de revestimento, ou massas adesivas preparadas a partir delas.
Do estado da técnica são conhecidos polímeros terminados emalcoxissilano que são empregados como massas de vedação, massas derevestimento e massas de adesão macio-elásticas.
Assim a EP-B O 549 626 descreve poliuretanos de componente único ter-minados em alcoxissilila, endurecíveis por umidade que, por exemplo, têm emprego co-mo massas de vedação de rejunte. Os compostos divulgados apresentam uma rápidaformação de película e rápida liberação de aderência, mesmo após um maior tempo dearmazenamento. A desvantagem nos compostos descritos, entretanto, é que eles devemser armazena dos com exclusão de umidade e, em um espaço de tempo maior, ocorre operigo de modificações irreversíveis das propriedades.
Para se obter auxílio para essa desvantagem, foram feitas no passadotentativas de se preparar emulsões ou emulsões com polímeros terminados em silila.
US 5 919 860 e US 5 041 494 descrevem dispersões aquosasde poliuretano para revestimentos, que contêm alcoxissilanos. Os poliureta-nos são modificados aqui com grupos iônicos.As emulsões descritas apresentam, entretanto, na maior parteum pequeno teor de sólidos. Caso tais emulsões para adesão de materiaisabsorventes sejam utilizadas, então o elevado teor de água leva a uma ele-vada carga do substrato com água. Isto, por exemplo, na colagem de papelpode levar a modificações indesejadas na forma.
A WO 91/08244 refere-se, por exemplo, a um agente de prote-ção contra pedras que contém poliuretano terminado em alcoxissilila. O teorde polímero das emulsões descritas, entretanto, é muito reduzido, e situa-seentre 5 e 30% em peso. As emulsões descritas não são nem utilizáveis co-mo revestimento de superfície, no sentido de uma preparação de revesti-mentos mecanicamente úteis, nem como material de vedação e material deadesão.
Problemático, na maioria das emulsões conhecidas do estado datécnica, é que a partir de polímeros terminados em silila só podem ser obti-dos pequenos teores de sólido. Tais pequenos teores de sólidos, entretanto,além das desvantagens descritas acima, da carga de substrato com água,provocam uma série de desvantagens como, por exemplo, adesão lenta desubstratos não visíveis.
Uma possibilidade de solucionar essas desvantagens é divulga-da pela WO 00/35981, a qual prepara emulsões de polímeros terminados emsilila com elevado teor de sólidos.
Já que no estado da técnica até agora, entretanto, só são divul-gadas dispersões ou emulsões dos polímeros terminados em γ-silila compa-rativamente lentas na reação, foi tarefa da presente invenção preparar emul-sões aquosas dos polímeros terminados em α-silila essencialmente maisreativos, que além de um elevado teor de sólidos apresentam uma até entãoinatingida estabilidade a armazenamento. O termo "teor de sólidos" é a se-guir compreendido como a fração percentual dos constituintes da emulsãocom relação à fração em peso de água obtida na emulsão, relativa ao pesototal da emulsão. Essa tarefa é satisfeita pela preparação de emulsões a -quosas, estáveis a armazenamento de um ou mais polímeros terminados emα-silila, da fórmula geral (I):<formula>formula see original document page 4</formula>
na qual R1 é um grupo alquila de cadeia reta ou ramificada ou grupo alcóxicom 1 até 4 átomos de carbono, R2 e R3 independentemente um do outrosão um grupo alquila de cadeia reta ou ramificada com 1 até 4 átomos decarbono, R4 e R6 independentemente um do outro são grupos de ligaçãoorgânica divalente, R5 é um radical polimérico divalente hidrófobo; e R7 é umradical CH2SiR1(OR2)(OR3)l no qual R11 R2 e R3 possuem os significadosacima ou R7 representa um radical, que fornece ao polímero da fórmula ge-ral (I) a propriedade de se auto-emulsificar em água com formação de umaemulsão óleo-em-água; e onde a emulsão possui um valor de pH de 2 até 11e um teor de sólidos de 40 até 95% em peso relativo ao peso total da emul-são, e a emulsão contém um ou mais emulsificantes aniônicos e/ou não-iônicos, que são passíveis de formação de uma emulsão óleo- em -água; eonde, no caso em que R7 é um radical, que fornece ao polímero da fórmulageral (I) a propriedade de se auto-emulsificar em água, sob formação deuma emulsão óleo- em- água, pelo menos uma parte do emulsificante oudos emulsificantes é substituída por polímeros da fórmula (I).
Estes tipos de emulsões são obteníveis pela misturação das fra-ções de emulsão aquosa em uma mistura do ou dos emulsificantes e do oudos polímeros da fórmula geral (I).
Na fórmula geral (I) R1 representa de preferência metila, etila,metóxi ou etóxi, e R2 e R3 representam particularmente preferentemente eindependentemente um do outro metila ou etila. Particularmente preferente-mente R1 representa metila ou metóxi, e R2 e R3 representa metila. Aqui,entre outros, são preferidos os compostos de trimetóxi, a menos que umareatividade elevada e tendência a reticulação sejam desejadas.
R4 e R6 independentemente um do outro podem representargrupos de ligação divalentes. O termo "divalente", como ele é empregado napresente invenção, é amplamente utilizado e representa que o respectivoradical possui valências para a ligação de dois grupos que são diretamentevizinhos aos respectivos grupos. Para R6 isto representa, por exemplo, queesse radical possui uma respectiva valência para a ligação com R5 e comR7. O radical R6, entretanto, também pode se tratar de um outro radical rami-ficado. Isto é válido analogamente para o radical R4 e R5.
Um dos grupos R4 mais simples se origina, por exemplo, quandoum α-silano terminado em isocianato está diretamente ligado a um polímeroterminado em hidróxi. Origina-se aqui um grupo uretano como grupo de Iiga-ção R4. Entretanto interessam também ligações indiretas do α-silano com acadeia principal polimérica do polímero da fórmula (I). Assim, o radical R4também pode ser formado a partir de uma molécula de ligação, que por umlado é capaz de ligação covalente com um grupo funcional do α-silano e poroutro lado de ligação covalente com a cadeia principal polimérica. Assim, porexemplo, diisocianatos podem reagir com um aminossilano com formação deum grupo uréia e por outro lado com um polímero terminado em hidróxi comformação de um grupo uretano, sendo que é formado um grupo R4 de liga-ção divalente contendo um grupo uréia e um grupo uretano. O que foi ditopara a ligação do α-silano vale do mesmo modo também para o grupo R7.
Grupos de ligação R4 e R6, que contêm grupos uréia e/ou gruposuretano, são preferidos na presente invenção. Os grupos de ligação R4 e R6podem, entretanto, conter quaisquer outros grupos funcionais ou ser forma-dos a partir desses. Assim, por exemplo, grupos éster ou grupos amida po-dem tomar parte na ligação do α-silano e/ou do radical R7 na cadeia principalpolimérica R5.
Particularmente preferidos são os radicais R4 e R6 para um radi-cal -NR9-(CO)-R10-, sendo que o radical R10 está ligado a R5, e R9 represen-ta hidrogênio, um grupo alquila linear ou ramificado com 1 até 6 átomos decarbono, um grupo cicloalquila com 4 até 6 átomos de carbono ou um grupoarila com 5 até 10 átomos de carbono; e R10 representa uma ligação simplesou um radical -NR11-R12-, sendo que o radical R12 está ligado a R5, e R11representa hidrogênio, um grupo alquila linear ou ramificado com 1 até 6 á-tomos de carbono, um grupo cicloalquila com 4 até 6 átomos de carbono, ouum grupo arila com 5 até 10 átomos de carbono; e R12 representa um grupo-R13-(NH)-(CO)- com r = 0 ou 1, onde R13 representa um grupo alquilarilacom 6 até 11 átomos de carbono, um grupo aralquila com 6 até 11 átomosde carbono, ou um grupo arila com 5 até 10 átomos de carbono, sendo queo grupo CO está ligado a R5.
Particularmente preferido R4 e R6 independentemente um dooutro representam um grupo de fórmula (II):
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na qual a ligação em R5 através do grupo uretano e R14 representa hidrogê-nio, um grupo alquila de cadeia reta ou ramificado com 1 até 6 átomos decarbono, um grupo cicloalquila com 4 até 6 átomos de carbono ou um grupoarila com 5 até 10 átomos de carbono.
O radical R5 representa o radical divalente de um polímero hidró-fobo. Por um polímero hidrófobo é compreendido um polímero essencial-mente insolúvel em água. O radical R5 representa o radical divalente de umpolialquilenoglicol, como polipropilenoglicol, para o radical divalente de umpolitetrahidrofurano, poliéster, poliacrilato, polimetacrilato, policianacrilato,poliestireno, poliamida, poliéter, acetato de polivinila, policaprolactama, poli-caprolactona, polibutanideno, polialquileno como, por exemplo, polietileno,cloreto de polivinila, poliacrilamida, poliacrilonitrila, tereftalato de polietileno,policarbonato, polissulfeto, poliétercetona, resinas epóxí, resinas de fenolformaldeído, poliuretanos, polissiloxanos, ou um copolímero de monômerosdos polímeros mencionados como, por exemplo para o radical divalente deum copolímero de etileno/ α-olefina, copolímero de estireno/butadieno, copo-límero de estireno/acrilonitrila, copolímero de etiIeno/acetato de vinila. Comocopolímeros são compreendidos copolímeros com qualquer arquitetura depelo menos 2 monômeros diferentes dos polímeros acima, como por exem-pio, copolímeros em bloco, copolímeros estatísticos ou copolímeros gradien-tes. Diversas partes poliméricas como, por exemplo, os blocos individuaisem copolímeros em bloco podem aqui estar ligados a grupos de ligação or-gânicos divalentes. Como grupos de ligação orgânicos divalentes são apro-priados entre outros os grupos acima mencionados, definidos como R4 e R6.
Em quantidade decrescente também podem ser polimerizados monômeroshidrófilos, oligômeros ou polímeros no radical R5, desde que a característicahidrófoba total do polímero que tem como base o radical R5 permaneça.
A faixa de massa molar dos polímeros em questão pode variarem amplas faixas e é essencialmente ilimitada. Ela se orienta principalmentesegundo a processabilidade do polímero. Polímeros altamente viscosos po-dem se tornar acessíveis ao processamento, por exemplo, também por adi-ção de solventes apropriados.
A preparação deste tipo de polímeros é corrente para o especia-lista e é descrito, por exemplo, na DE 199 58 525 A1. Uma ligação dessepolímero com o grupo silila ou o radical R7 via os grupos de ligação R4 e R6ocorre igualmente via um grupo terminal na posição a, 05 do polímero. Se opolímero possuir, por exemplo, na posição a, 05 do polímero, grupos OH ougrupos NH2, então esse pode reagir, por exemplo com um grupo NCO, gru-po halogeneto, grupo oxirano, grupo anidrido ácido ou grupo halogeneto áci-do do silano ou da molécula que tem como base o grupo R7, ou com os res-pectivos grupos das moléculas de ligação que têm como base os membrosde ligação R4 e R6.
De preferência R5 é um radical polialquilenoglicol divalente, par-ticularmente um radical polipropilenoglicol, um radical poliéster ou um radicalpolitetrahidrofurano. Os radicais poliéster e politetrahidrofurano, então, sãoparticularmente preferidos quando as adesões, preparáveis por meio dasemulsões, também possuírem elevadas resistências a ruptura por tração emsubstratos não porosos. Tendo em vista as estabilidades de longo prazo, ospolímeros da fórmula (I) à base de polialquilenoglicol são preferidos.
A emulsão de acordo com a invenção contém emulsificantesaniônicos e/ou não-iônicos. Os emulsificantes empregados devem ser apro-priados para preparação de emulsões óleo-em-água. Segundo o dicionáriode química Rõmpp (9ê edição aumentada e revisada, editora Georg Thieme,Stuttgart, volume 3, páginas 1812-1813) trata-se aqui essencialmente deemulsificantes com um valor de equilíbrio hidrofilia-lipofilia (valor HLB) de 8até 18. Sob um valor HLB compreende-se uma medida para a solubilidadeem água ou em óleo de agentes tensoativos. O valor HLB de um agente ten-soativo ou mistura de emulsificantes pode ser calculado pelos valores deseus constituintes aditivos. Listas inteiras de valores HLB de emulsificantesobteníveis no comércio são encontradas, por exemplo, em Fiedler, Dicioná-rio dos Coadjuvantes para Farmácia, Cosméticos ou Campos limítrofes ouem Kirk - Othmer (3), 8, 910-918. São preferidos na presente invenção e-mulsificantes com um elevado valor HLB de 8 até 15.
Exemplos de emulsificantes aniônicos são sulfatos de alquila,particularmente aqueles com um comprimento de cadeia de cerca de 8 atécerca de 18 átomos de carbono, sulfatos de alquila e sulfatos de alcarilétercom cerca de 8 até cerca de 18 átomos de carbono no radical hidrófobo e 1até cerca de 40 unidades de óxido de etileno (EO) ou óxido de propileno(PO), ou suas misturas, na fração hidrófila da molécula, sulfonato, particu-larmente sulfonatos de alquila com cerca de 8 até 18 átomos de carbono,sulfonatos de alquilarila com cerca de 8 até cerca de 18 átomos de carbono,tauretos, ésteres e semi-ésteres do ácido sulfossuccínico com álcoois mono-valentes ou alquilfenóis com 4 até cerca de 15 átomos de carbono, que op-cionalmente podem ser etoxilados com 1 até cerca de 40 unidades de EO,sais alcalinos e sais de amônio de ácidos carboxílicos, por exemplo de áci-dos graxos, ou ácidos resínicos com cerca de 8 até cerca de 32 átomos decarbono ou suas misturas, ésteres parciais de ácido fosfórico e seus saisalcalinos e sais de amônio. Como emulsificantes aniônicos também podemser empregados, por exemplo, fosfatos de alquila e fosfatos de alcarila comcerca de até 22 átomos de carbono no radical orgânico, fosfatos de alquiléterou fosfatos de alcariléteres com cerca de 8 até cerca de 22 átomos de car-bono no radical alquila ou radical alcarila e 1 até cerca de 40 unidades deEO. São preferidos os sais alcalinos dos alquiletersulfatos. Emulsificantesaniônicos particularmente preferidos são os sais alcalinos dos sulfatos dealquiléter. Emulsificantes aniônicos particularmente preferidos são Disponile(Cognis) da série FES como, por exemplo, 32 IS, 993 IS, 77 IS e 61 IS. Osemulsificantes aniônicos podem ser empregados individualmente ou comomisturas de emulsificantes aniônicos ou misturas com emulsificantes não-iônicos.
Exemplos de emulsificantes não-iônicos são álcoois polivinílicos,que ainda apresentam 5 até cerca de 50%, por exemplo cerca de 8 até cercade 20% de unidades de acetato e um grau de polimerização de cerca de 200até cerca de 5000, alquilpoliglicoléter, de preferência aqueles com cerca de8 até cerca de 40 unidades EO e radical alquila com cerca de 8 até cerca de20 átomos de carbono, alquilarilpoliglicoléter, de preferência aqueles comcerca de 8 até cerca de 40 unidades EO e cerca de 8 até cerca de 20 áto-mos de carbono nos radicais alquila ou arila, copolímeros em bloco de oxidode etileno/óxido de propileno (EO/PO), de preferência aqueles com cerca de8 até cerca de 40 unidades de EO ou PO, produtos de adição de alquilami-nas com radicais alquila com cerca de 8 até cerca de 22 átomos de C comoxido de etileno ou oxido de propileno, ácidos graxos e ácidos resínicos comcerca de 6 até cerca de 32 átomos de carbono, alquilpoliglicosídeos comradicais alquila lineares ou ramificados, saturados ou insaturados, com cercade 8 até cerca de 24 átomos de carbono em média, e um radical oligoglico-sídeo com cerca de 1 até cerca de 10 unidades de hexose ou pentose emmédia, ou misturas de dois ou mais deles, matérias primas naturais e seusderivados como lecitina, lanolina, sarcosina, celulose, alquiléter celulose ecarboxialquilceluloses, seus grupos alquila apresentam respectivamente de1 até cerca de 4 átomos de carbono, organo(poli)siloxanos lineares contendogrupos polares, particularmente aqueles com grupos alcóxi com até cerca de24 átomos de carbono e até cerca de 40 grupos EO ou PO. Emulsificantesnão-iônicos particularmente preferidos são os álcoois graxos alcoxilados,particularmente etoxilados. Os emulsificantes não iônicos podem ser empre-gados sozinhos ou como misturas de emulsificantes não iônicos.
Em uma forma de execução preferida da presente invenção sãoempregados os seguintes emulsificantes: os sais alcalinos, particularmente osal de Na dos C12/14- etersulfato de álcool graxo, etersulfato de alquilfenol,particularmente seus sais alcalinos ou sais de NH4, dodecilsulfato de Na-n,di-K-sulfonato de ácido oléico (Ci8)1 n-alquii-(CioCi3)-benzenossulfonato deNa1 2-etilexilsulfato de Na, Iaurilsulfato de NH4 (Cem), Iaurilsulfato de Na(C12/14), Iaurilsulfato de Na (C12/16), Iaurilsulfato de Na (C12/18), cetilestearilsulfato de Na (Ci6/ie), oleilcetilsulfato de Na (Ci6/ie), nonilfenoletoxilato, octil-fenoletoxilato, Ci2/i4-etoxilato de álcool graxo, oleilcetil etoxilato, C-ie/ie- etoxi-Iato de álcool graxo, etoxilato de cetilestearila, triglicerídeo etoxilado, mono-Iaurato de sorbitano, monooleato de sorbitano, monooleato de sorbitano 20EO1 monoestearato de sorbitano 20 EO, monoéster de ácido sulfossuccíni-co-di-sal de Na1 sulfossuccinato de álcool graxo-di-Na-sal, dialquilsulfossuc-cinato de sal de Na, ou sulfossucinamato de di-Na ou misturas de dois oumais deles. Igualmente são empregáveis misturas de agentes tensoativosaniônicos e não-iônicos, misturas de agentes tensoativos não-iônicos, fosfa-tos de alquilariléter e seus ésteres ácidos, ácido dihidróxiesteárico- sal deNH4, isoeicosanol, arilpoliglicoléter, monoestearato de glicerina. Emulsifican-tes não-iônicos particularmente preferidos são Disponile (Cognis) da série A,por exemplo 3065 e 4065.
Muito particularmente preferido é o emprego dos emulsificantesnão-iônicos ou uma mistura de um ou mais emulsificantes aniônicos com umou mais emulsificantes não-iônicos.
Um grupo particularmente preferido entre os emulsificantes não-iônicos pode ser representado pela fórmula geral (III)<formula>formula see original document page 11</formula>
na qual, R1 representa um grupo alquila de cadeia reta ou ramificada ou gru-po alcóxi com 1 até 4 átomos de carbono, R2 e R3 independentemente umdo outro são um grupo alquila de cadeia reta ou ramificada com 1 até 4 áto-mos de carbono, R6 é um grupo de ligação orgânico divalente; e R7 repre-senta um radical que empresta ao composto da fórmula (III) a propriedadede atuar em água como um emulsificante óleo-em-água.
De preferência R7 representa um radical, que se deriva de umcomposto, que possui um valor HBL de 8 até 18, de preferência 8 até 15.Particularmente preferentemente R7 representa um radical - [propilexó-ni]n[etilenóxi]m-R8, sendo que n, m e R8 são escolhidos de modo que o valorHLB da respectiva amina H2N-[propilenóxi]n[etilenóxi]m-R8 é 8 até 15, e R8 éum radical alifático, um grupo hidróxi ou um grupo amino. Uma amina apro-priada para a preparação do emulsificante da fórmula geral (III) de fórmulaH2N-[propilenóxi]n[etilenóxi]m-R8 é por exemplo a jeffamina M2070 (Hunts-man; η = 10, m = 31, R8= metila) com um valor HLB de 13.
Já que esses emulsificantes na reação de endurecimento dacola, massas de vedação e agentes de revestimento são preparáveis porhidrólise parcial ou total dos grupos alcóxi no reticulado endurecido, pode-sedenominá-los emulsificantes reativos. A aplicação de emulsificantes reativosé particularmente preferida no emprego de polímeros à base de poliésteres epolitetrahidrofurano de fórmula (I), embora não exista nenhuma limitaçãonesses sistemas.
O teor de emulsificante das emulsões de acordo com a invençãoé de preferência menor do que 25% em peso, de preferência menor do que20% em peso, particularmente preferido menor do que 15% em peso relativoao peso total da emulsão.
A fração de emulsificantes da emulsão, em uma forma preferidada invenção, pode ser zero quando o polímero empregado de fórmula geral(I) se tratar de um polímero no qual R7 representa um radical que emprestaao polímero de fórmula geral (I) a propriedade de se auto-emulsificar em á-gua com formação de uma emulsão óleo-em-água.
De preferência R7 na fórmula (I) representa um radical que sederiva de um composto que apresenta um valor HLB de 8 até 18, de prefe-rência 8 até 15. Particularmente preferido R7 na fórmula (I) representa umradical [propilenóxi]n[etilenóxi]m-R8, onde n, m e R8 são de tal forma escolhi-dos que o valor HLB da respectiva amina H2N-[propilenóxi]n[etílenóxi]m-R8possui um valor de 8 até 15, e R8 é um radical alifático, um grupo hidróxi ouum grupo amino. Emulsões que contêm um polímero com um radical R7 des-te tipo possuem em geral propriedades auto-emulsificantes e na maior partedas vezes não necessitam de pelo menos nenhum outro emulsificante aniô-nico e/ou não-iônico.
A presente invenção, portanto, também prepara polímeros ter-minados em oc-silila de fórmula geral (I)
<formula>formula see original document page 12</formula>
onde R1 é um grupo alquila de cadeia reta ou ramificada, ou grupo alcóxicom 1 até 4 átomos de carbono, R2 e R3 independentemente um do outrosão um grupo alquila de cadeia reta ou ramificada com 1 até 4 átomos decarbono, R4 e R6 independentemente um do outro são grupos de ligaçãodivalentes orgânicos, R5 é uma estrutura polimérica hidrófoba divalente; e R7representa um radical que empresta ao polímero de fórmula geral (I) a pro-priedade de se auto-emulsificar em água com formação de uma emulsãoóleo-em-água.
De preferência R7 na fórmula (I) representa um radical que sederiva de um composto, que apresenta um valor HLB de 8 até 18, de prefe-rência de 8 até 15. Particularmente preferentemente R7 na fórmula (I) repre-senta um radical -[propilenóxi]n[etilenóxi]m-R8, sendo que n, m e R8 são esco-lhidos de tal forma que o valor HLB da respectiva amina possui um valorH2N-[propilenóxi]n[etilenóxi]m-R8 de 8 até 15, e R8 é um radical alifático, umgrupo hidróxi ou um grupo amino.
Em uma forma de execução particularmente preferida da inven-ção é preparada uma emulsão, assim como o polímero nela contido de fór-mula geral (I), no qual R1 representa metila, etila, metóxi ou etóxi, e R2 e R3independentemente um do outro representam metila ou etila, R4 e R6 inde-pendentes um do outro representam um grupo de ligação divalente contendoum grupo uréia e/ou grupo uretano, R5 representa um radical politetrahidro-furano ou poliéster divalente e R7 representa um radical -[propilenóxi]n[etilenóxi]m-R8, no qual n, m e R8 são escolhidos de tal formaque o valor de equilíbrio hidrofilia-lipofilia da amina correspondente possuium valor de H2N-[propilenóxi]n[etilenóxi]m de 8 até 15, e R8 é um radical alifá-tico, um grupo hidróxi ou um grupo amino.
A emulsão de acordo com a invenção possui um valor de pH de2 até 11. De preferência, particularmente para não prejudicar o substrato,ajusta-se a um valor de pH de 3 até 10, mais preferentemente de 4 até 9, eainda mais preferido no âmbito levemente ácido de 4 até 6 ou 7. Particular-mente, na preparação de polímeros estáveis ao armazenamento e/ou siste-mas contendo emulsificantes reativos, mostrou-se vantajoso um valor de pHde 4 até 7, melhor ainda 4 até 6.
As emulsões de acordo com a invenção podem, adicionalmenteaos compostos obrigatórios de fórmula geral (I) e aos emulsificantes não-iônicos e/ou aniônicos, conter um ou mais componentes como aditivos, queopcionalmente também podem importar em um teor de sólidos de 40 até95% em peso, de preferência 50 até 95% em peso, particularmente preferido70 até 95 ou 80 até 95% em peso. A esses pertencem, por exemplo, preen-chedores, pigmentos, colóides de proteção, reguladores do pH, como porexemplo ácidos e bases orgânicos e inorgânicos, substâncias tampão, pro-motores de adesão, como por exemplo silanos de baixo peso molecular, es-pessantes, catalisadores, formadores de filme, amaciantes, estabilizantesredox, estabilizantes de UV ou agentes que influenciam na viscosidade. Jáque os aditivos mencionados podem apresentar as mais diferentes composi-ções, para não prejudicar a estabilidade das emulsões de acordo com a in-venção são comumente escolhidas aquelas que se comportam o mais pos-sivelmente inertes em relação aos constituintes obrigatórios da emulsão.
A emulsão de acordo com a invenção pode, assim, conter atécerca de 70% em peso, por exemplo cerca de 30% em peso de preenchedo-res. Como preenchedores são apropriados perante os silanos, por exemplo,compostos inorgânicos inertes como dióxido de titânio, giz, pó de cálcio, áci-do silícico precipitado, ácido silícico pirogênico, zeólito, bentonita, mineraistriturados, esferas de vidro, pó de vidro, fibras de vidro e fibras de vidro decorte curto, assim como outros preenchedores inorgânicos conhecidos pelosespecialistas, particularmente fibras de corte curto ou esferas ocas plásticas.
Opcionalmente podem ser empregados preenchedores, que fornecem aopreparado tixotropia, por exemplo plásticos intumescíveis, como PVC.
Em uma forma particular de execução podem ser empregadostambém preenchedores com superfície modificada.
Como pigmentos são empregáveis em geral todos os pigmentosorgânicos e inorgânicos, desde que eles não desestabilizem a emulsão porinteração com os constituintes da emulsão. Por exemplo, pode ser empre-gado sílica fina (Aerosil, como R202, Aeróxidos, como T05 ou Sipernate,como S22).
Como colóides podem ser empregados por exemplo polivilálco-ois (como por exemplo Moviois 5-88 ou 4-88), metilcelulose e derivados demetilcelulose (como culminai) ou polivinilpirrolidona e copolímeros dos mes-mos com acetato de vinila (como por exemplo Luviscóis VA64).
Como reguladores do pH são apropriados basicamente todos osácidos e bases inorgânicos e orgânicos, cuja estabilidade não influencia pre-judicialmente a emulsão de acordo com a invenção. Para ajuste do valor dopH básico (valor do pH > 7), por exemplo, é apropriado hidrogenocarbonatode sódio ou hidróxido de sódio, o ajuste dos valores ácidos do pH (valor dopH < 7) é realizado, por exemplo, com ácido clorídrico. A emulsão de acordocom a invenção contem o regulador do pH opcionalmente em uma quantida-de de até cerca de 10% em peso, por exemplo cerca de 1 até cerca de 65%em peso, ou cerca de 0,01 até cerca de 1% em peso, relativo à emulsão total.
Além disso, podem ser empregados sistemas tampão usuaiscomo, por exemplo, solução tampão de fosfato ou sistemas tampão de citrato.
Como promotores de adesão são apropriados, por exemplo, si-lanos de baixo peso molecular menor do que cerca de 200 que apresentamum ou mais grupos silano.
O preparado de acordo com a invenção pode conter até cercade 50% em peso de espessantes usuais. Como espessantes são apropria-dos, por exemplo, resinas, oligômeros terpenos, resinas cumarona/indeno,resinas petroquímicas alifáticas e resinas fenólicas modificadas. São apro-priados no quadro da presente invenção, por exemplo, resinas de hidrocar-boneto, como elas são obtidas por pòlimerização de terpenos, principalmen-te pineno, dipenteno ou limoneno. A polimerização desses monômeros ocor-re em regra cationicamente por iniciação com catalisadores de Friedel-Crafts. Dentre as resinas terpênicas são adequados, por exemplo, tambémcopolímeros de terpenos e outros monômeros, por exemplo, estireno, a-metilestireno, isopreno e semelhantes. As resinas mencionadas têm empre-go, por exemplo, como espessantes para colas de adesão e materiais derevestimento. Igualmente apropriadas são as resinas de terpeno-fenol, quesão preparadas por adição de fenóis catalisados por ácido em terpeno oucolofônio. Resinas de terpeno-fenol são solúveis na maioria dos solventesorgânicos e óleos, e miscíveis com outras resinas, ceras e borracha. Igual-mente no quadro da presente invenção, como aditivo no sentido acima men-cionado, são apropriadas as resinas de colofônio e seus derivados, por e-xemplo, seus ésteres ou álcoois. Outros exemplos encontram-se na WO 93/23490.
O preparado de acordo com a invenção pode conter, além disso,até cerca de 10% em peso de catalisadores para conduzir a velocidade deendurecimento. Como catalisadores são apropriados, por exemplo, compos-tos de metal orgânico como compostos de ferro ou de estanho, particular-mente os compostos de 1,3-dicarbonila do ferro ou do estanho bivalénte outetravalente, particularmente o carboxilato de Sn (II) ou dicarboxilato de dial-quil-Sn-(IV) carboxilato ou os respectivos dialcoxilatos, por exemplo dilauratode dibutilestanho, diacetato de dibutilestanho, diacetato de dioctilestanho,diacetato de dioctilestanho, maleato de dibutilestanho, octoato de zinco (II),fenolato de zinco (II) ou os acetilacetonatos do estanho bivalente ou tetrava-lente.
Como amaciantes são apropriados, por exemplo, ésteres ou és-teres de ácido abietínico, ésteres de ácido adípico, ésteres de ácido azelaí-nico, ésteres de ácido benzóico, ésteres de ácido butírico, éster de ácidoacético, ésteres de ácido graxo mais elevados com 8 até cerca de 44 átomosde carbono, grupos éster portadores de OH ou ácidos graxos epoxidados,ésteres de ácido graxo e gorduras, ésteres de ácido glicólico, ésteres de áci-do fosfórico, ésteres de ácido itálico, de 1 até 12 átomos de carbono conten-do álcoois lineares ou ramificados, ésteres de ácido propiônico, ésteres deácido sebácico, ésteres de ácido sulfônico, ésteres de ácido tiobutírico, éste-res de ácido trimelítico, ésteres de ácido cítrico, assim como ésteres à basede nitrocelulose e acetato de polivinila, assim como misturas de dois ou maisdeles. Particularmente preferidos são os ésteres assimétricos dos ácidosdicarboxílicos difuncionais, alifáticos, por exemplo, o produto da esterificaçãode monooctiléster de ácido adípico com 2-etilexanol (Edenol DOA, fábricaHenkel, Düsseldorf). Igualmente são apropriados como amaciantes os éterespuros ou mistos dos C4.16 álcoois monofuncionais, lineares ou ramificados oumisturas de dois ou mais éteres diferentes de tais álcoois, por exemplo dioc-tiléter (obtenível como Cetiol OE, fábrica Henkel, Düsseldorf). Além disso,podem ser empregados como amaciantes os polietilenoglicóis de gruposterminais fechados ou diuretanos.
O preparado de acordo com a invenção pode conter, além disso,cerca de 10% em peso, particularmente até cerca de 1% em peso de estabi-lizadores redox ou antioxidantes.O preparado de acordo com a invenção pode conter até cercade 5% em peso, por exemplo cerca de 1% em peso de estabilizadores UV.Como estabilizadores UV são particularmente apropriados os denominadosestabilizadores de luz amina impedidos (HALS). No quadro da presente in-venção é possível que o preparado de acordo com a invenção contenha umestabilizador UV que porte um grupo silano, e na reticulação ou endureci-mento seja montado no produto final. Dentre esses são particularmente a-propriados os produtos Lowilite 75, Lowilite 77 (fábrica Great Lakes, USA).
A presente invenção coloca à disposição também um processopara preparação das emulsões de acordo com a invenção, no qual primei-ramente é preparada uma mistura de um ou mais polímeros da fórmula geral
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na qual R1 é um grupo alquila ou grupo alcóxi de cadeia reta ou ramificadacom 1 até 4 átomos de carbono, R2 e R3 independente um do outro são umgrupo alquila de cadeia reta ou ramificada com 1 até 4 átomos de carbono,R4 e R6 independentemente um do outro são grupos de ligação orgânicosdivalentes, R5 é um radical polimérico divalente hidrófobo; e R7 é um radicalCH2SIR1(OR2)(OR3)i onde R1, R2 e R3 possuem o significado acima, ou R7representa um radical que fornece ao polímero da fórmula geral (I) a propri-edade de se auto-emulsificar em água com formação de uma emulsão óleo-em água;
com um ou mais emulsificantes aniônicos e/ou não-iônicos, quesão capazes de formação de uma emulsão óleo-em-água; e onde, no casode R7 representar um radical, que fornece ao polímero da fórmula geral (I) apropriedade de se auto-emulsificar em água com formação de uma emulsãoóleo-em-água, pelo menos uma parte do emulsificante ou emulsificantes sãosubstituídos por polímeros da fórmula (I).Em uma outra etapa são misturados a essa mistura os constitu-intes de emulsão aquosos, aos quais são ajustados um valor de pH de 2 até11, de preferência 3 até 10, mais preferido 4 até 9 e ainda mais preferido 4até 6 ou 7 e um teor de sólidos de 40 até 95% em peso, relativo ao peso to-tal da emulsão. Origina-se aqui uma emulsão óleo-em-água estável ao ar-mazenamento.
Em uma mistura do(s) polímero(s) da fórmula (I) com o emulsifi-cante ou mistura de emulsificantes podem ser adicionados outros constituin-tes não-aquosos. É decisivo que os constituintes aquosos, como água, solu-ção tampão ou regulador do pH aquoso sejam adicionados somente após amisturação do polímero ou dos polímeros da fórmula (I) com o emulsificanteou emulsificantes.
Como estabilidade a armazenamento na presente invenção po-de-se compreender a propriedade das emulsões de acordo com a invençãode serem armazenáveis a uma temperatura de 23°C por pelo menos 1 se-mana, de preferência por pelo menos duas semanas sem misturação, e a -pós o armazenamento produzir compostos adesivos que comparados com apreparação de um composto adesivo diretamente após a preparação da e-mulsão apresentam uma resistência a cisalhamento por tração que corres-ponde a pelo menos 20% da resistência a cisalhamento por tração sem ar-mazenamento. Comumente as emulsões de acordo com a invenção mos-tram, no entanto, piores estabilidades a um armazenamento mais longo (ne-nhuma misturação após espaços de tempo de 4 até 6 meses) a temperatu-ras visivelmente mais elevadas (40°C). Comumente, o valor da resistência acisalhamento por tração dos compostos adesivos que foram preparados comemulsões armazenadas por muitas semanas (por exemplo, 2 semanas), im-porta em mais do que 30%, na maior parte em mais do que 50% do valorsem armazenamento da emulsão.
Em um outro aspecto, a invenção apresenta o emprego das e-mulsões de acordo com a invenção para preparação de adesivos, massasde vedação, revestimentos e massas poliméricas moldadas, ou como adesi-vos, massas de vedação, os revestimentos e massas moldadas. É particu-larmente preferido ο emprego de tais emuisões para os propósitos mencio-nados, que contêm os polímeros terminados em α-silila, auto-emulsionáveis,de acordo com a invenção.
As emuisões de acordo com a invenção são apropriadas paraum amplo campo de empregos no âmbito dos revestimentos tensoativos,adesivos e materiais de vedação. Particularmente apropriadas são as emui-sões de acordo com a invenção, por exemplo, como adesivos de contato,adesivo 1K, adesivo 2K, adesivo de montagem, adesivo de borrifo, cola embastão, massas de vedação, particularmente massas de vedação de rejuntee para selar superfícies.
Objeto da invenção é, portanto, também o emprego das emui-sões de adesivos, massas de vedação, agentes de revestimento de superfí-cies, massas de aplicação por espátula, ou para preparação de partes mol-dadas.
As emuisões de acordo com a invenção e os polímeros termina-dos em α-silila são, por exemplo, apropriados como colas para plásticos,metais, espelhos, vidro, cerâmica, substratos minerais, madeira, couro, pro-dutos têxteis, papel, papelão e borracha, sendo que os materiais podem serrespectivamente colados com si mesmos ou à vontade entre si.
No quadro de uma forma de execução da invenção, as emuisõesde acordo com a invenção são formuladas, por exemplo, como colas de bor-rifo. Aqui o preparado de acordo com a invenção é introduzido juntamentecom um respectivo agente expansor em um respectivo cartucho de borrifo.
No quadro de uma outra forma preferida de execução da presen-te invenção as emuisões de acordo com a invenção são formuladas comocolas em bastão. Aqui as emuisões de acordo com a invenção são mistura-das aos respectivos espessantes. Espessantes apropriados são, por exem-plo, Carbopol 672 (BF Goodrich), Softisan Gel (Contensio), Aerosil (Degus-sa), Sipernat (Degussa), Rilanit HT extra (Henkel), Rilanit espec. micro.(Henkel), Cutina HR (Henkel), GENUVISCO carrageen TPH-1 (Hercules),Klucel MF (Hercules), Millithix 925 (Milliken), Rheolate 204 (Rheox), (Roquet-te), Disorbene LC (Roquette), Disorbene M (Roquette), Permutex RM 4409(Stahl), Stockosorb (Stockhausen), FAVOR PAC 230 (Stockhausen), T 5066(Stockhausen), Wacker HDK H2000 (Waeker) e Waeker HDK V 15 (Wacker).
Além disso, são apropriadas as emulsões de acordo com a in-venção e os polímeros terminados em α-silila auto- emulsificantes de acordocom a invenção por exemplo como vedação para plásticos, metais, espe-lhos, vidro, cerâmica, substratos minerais, madeira, couro, produtos têxteis,papel, papelão e borracha, sendo que os materiais respectivamente podemser vedados uns com os outros ou à vontade.
As emulsões de acordo com a invenção e os polímeros de a-silila auto-emulsificantes de acordo com a invenção podem ser empregadostambém como agentes de revestimento tensoativos para superfícies de plás-tico, metal, vidro, cerâmica, materiais minerais, madeira, couro, produtostêxteis, papel, papelão, e borracha.
As emulsões de acordo com a invenção e os polímeros termina-dos em α-silila auto-emulsificantes de acordo com a invenção são, além dis-so, apropriados para preparação de quaisquer peças moldadas.
Um outro campo de emprego para as emulsões de acordo com ainvenção e os polímeros terminados em α-silila auto-emulsificantes de acor-do com a invenção é o emprego como massas para emassar tacos, orifíciosou fendas.
Um outro objeto da invenção é uma cola, um agente para reves-timento de superfícies ou uma massa de vedação, preparado por empregode uma emulsão de acordo com a invenção.
EXEMPLOS
Preparação do Polímero A
1530 g de Acclaim Poliol 18200 N (polipropilenoglicol com umíndice OH de 5,5) foram drenados a 60°C e a 60 Pa (0,6 mbar) por 30 minu-tos. Em seguida arejou-se com nitrogênio e com superalimentação de nitro-gênio 0,3 g de Tinstab BL 277 ( = DBTL, Dilaurato de dibutilestanho) e emseguida adicionou-se 25,28 g de Geniosil XL 42 (isocianatometildimetóxi(metil) silano). Agitou-se posteriormente por 1 hora a 80°C até uma reaçãoquantitativa. A viscosidade do fundido a 80°C foi de 4,0 Pa.s (Método co-ne/placa, viscosímetro CAP 2000 Brookfield, Cone 6, 50 rpm, 25 segundos)
Preparação do Polímero B
650,40 g PE (Liofol Polyester 218) foram drenados a 60°C e 120Pa (1,2 mbar) por 45 minutos. Em seguida arejou-se com nitrogênio e adi-cionou-se sob supercondução de nitrogênio 400 g de Lupranat MCI (difenil-metano-2,4'-diisocianato). Após 60 minutos resfriou-se a 60°C. Em seguidaadicionou-se 345,50 g de Geniosil XL 973 (N-fenilaminometil trimetoxissila-no). Agitou-se posteriormente por 1 hora a 80°C até a reação quantitativa. Opolímero B foi ainda introduzido quente nos cartuchos plásticos estanques aar. A viscosidade do fundido a 80°C foi de 4,6 Pa.s (Método cone/placa, vis-cosímetro CAP 2000 Brookfield, cone 6, 50 rpm, 25 segundos).
Preparação do Polímero C
409,14 g PTHF 650 (politetrahidrofurano com um índice OH de175, obtenível na BASF) foram drenados a 80°C e 300 Pa (3 mbar) por 60minutos sob alimentação de argônio. Em seguida arejou-se com argônio edeixou-se resfriar a 300 Pa (3 mbar) por 60°C. Adicionou-se sob superali-mentação de argônio 319,7 g de Lupranat MCI (difenilmetano-2,4'-diisocianato). Aqueceu-se por 10 minutos a uma temperatura de 75°C. Apósextinção da reação exotérmica agitou-se posteriormente por 110 minutos a75 0C. Em seguida adicionou-se a uma temperatura de 70°C sob argônio275,60 g de Geniosil XL 973 (N-fenilaminometiltrimetoxissilano). Agitou-seposteriormente a 80°C até a reação quantitativa. O polímero C foi preenchi-do em cartuchos. A viscosidade do fundido a 80°C foi de 3,4 Pa.s (MétodoCone/placa, Viscosímetro CAP 2000 da Brookfield, cone 6, 50 rpm, 25 se-gundos).
Preparação do Polímero D
59,86 g PHDF com um índice OH de 179, obtenível na BASF) e24,69 g PEG 600 (Clariant polietilenoglicol 600 PU) com um índice OH de186) foram drenados a 80°C e 3 mbar por 60 minutos sob alimentação deargônio. Em seguida arejou-se com argônio e deixou-se resfriar a 58°C. Sobalimentação de argônio adicionou-se 68,21 g de Lupranat MCI (difenilmeta-no-23,4'-diisocianato). Após extinção da reação exotérmica aqueceu-se auma temperatura de 80°C por 80 minutos. Em seguida adicionou-se a umatemperatura de 60°C sob argônio 50,26 g de Wacker SL 449025 (N-fenilamino-metildimetóxi(lmetil)silano) e 4,85 g de Geniosil XL 973 (N-fenilamino-metilmetoxissilano). Agitou-se posteriormente a 75°C até a rea-ção quantitativa. O polímero D foi preenchido sob argônio em tubos.
Preparação do Polímero E
150 g de PE (Liofol Poliéster 218) e 50 g de Jeffamina M-2070(metóxi-poli(oxieti!eno/oxipropileno)-2-propilamina) foram drenados a 60°C e80 Pa (0,8 mbar) por 30 minutos. Em seguida arejou-se com nitrogênio eadicionou-se sob superalimentação de nitrogênio 98,05 g de Lupranato MCI(difenilmetano-2,4'-diisocianato). Após 60 minutos resfriou-se a 60°C. Emseguida adicionou-se 84,69 g de Geniosil XL 973 (N-fenilaminometil trimeto-xissilano). Agitou-se posteriormente por 1 hora a 80°C até a reação quantita-tiva. O polímero E foi ainda introduzido a quente em tubos de alumínio re-vestidos. A viscosidade do fundido a 80°C foi de 2,7 Pas (Método co-ne/placa, viscosímetro CAP 2000 Brookfield, cone 6, 50 rpm, 25 segundos).
Preparação do Polímero F
95,16 g de PTHF (politetrahidrofurano com um índice de OH de174, obtenível na BASF) e 30 g de Jeffamina M-2070 (metóxi-poli(oxietileno/oxipropileno)-2-propilamina, obtenível na Huntsman) foramdrenados a 80°C e 300 Pa (3 mbar) por 60 minutos com alimentação de ar-gônio. Em seguida arejou-se com argônio a 300 Pa (3 mbar) por 60 minutossob alimentação de argônio e deixou-se resfriar a 78°C. Sob superalimenta-ção de argônio adicionou-se 77,57 g de Lupranat MCI (difenilmetano-2,41-diisocianato). Após extinção da reação exotérmica a reação foi aquecida auma temperatura de 80°C por 110 minutos. Em seguida alimentou-se a umatemperatura de 70°C sob argônio 66,97 g de Geniosil XL 973 (N-fenilaminometiltrimetoxissilano). Agitou-se posteriormente a uma temperatu-ra de 80°C até a reação quantitativa (cerca de 2 horas). O polímero F foipreenchido sob argônio em tubos. A viscosidade do fundido a 80°C foi de1,6 Pa.s (Método cone/placa, Viscosímetro CAP 2000 de Brookfield, cone 6,50 rpm, 25 segundos).Preparação do Emulsificante I (reativo)
199,81 g de Jeffamina M-2070 (metóxi-poli(oxietileno/oxipro-pileno)-2-propilamina, 10PO/31EO, obtenível na Huntsman) e 16,26 g deGeniosil XL 42 (isocianatometildi-metóxi(metil)silano) foram pesados sobalimentação de argônio à temperatura ambiente. A uma temperatura de80°C agitou-se posteriormente por 240 minutos. O produto I foi preenchidosob argônio em tubos. A viscosidade do fundido a 80°C foi de 0,9 Pa.s (Mé-todo cone/placa, viscosímetro de Brookfield CAP 2000, cone 6, 50 rpm, 25segundos.<table>table see original document page 24</column></row><table>Exemplo geral de Preparação para as Emulsões de acordo com a Invenção
10 g do polímero A, B1 C ou D de acordo com a invenção sãohomogeneizados com o(s) emulsificante(s) (quantidades vide tabela 2) eopcionalmente outros aditivos não-aquosos (quantidades vide tabela 2) comum Speedmixer (DAC 150 FVZ, obtenível na firma Hauschild) por 20 segun-dos a 2000 rpm/min. Em seguida 1 g da solução tampão ou, desde que ne-nhum tampão seja empregado, água é adicionada e agitada por mais 20 se-gundos. Depois, adiciona-se, porção por porção, o restante da solução tam-pão e/ou a água restante, agitando-se respectivamente por 20 segundos,sendo formado um creme homogêneo.
O aditivo obtido facultativamente pode ser alimentado no inícioou também posteriormente, dependendo do tipo do aditivo. Constituintesnão-aquosos, portanto, já podem ser elaborados na mistura de polímerosemulficantes, antes de serem acrescentados constituintes aquosos, enquan-to que os constituintes aquosos são sempre misturados ao primeiro sistemapolímero-emusificante preparado a seguir.
No caso do emprego dos polímeros EeF auto-emulsionáveisprocede-se como acima, entretanto opcionalmente desiste-se da adição deemulsificantes.<table>table see original document page 26</column></row><table><table>table see original document page 27</column></row><table><table>table see original document page 28</column></row><table><table>table see original document page 29</column></row><table>Abreviações na Tabela 2:
Polímeros A, B1 C, D, E e F: vide Tabela 1
G: Álcool graxo com 30 unidades de oxido de etileno (Disponil A3065, FirmaCognis);
H: Lauril éter sulfato de sódio (Disponil FE77, Firma Cognis);
I: aduto de metóxi(polioxietileno/polioxipropileno-2-propilamina (JeffaminaM2070, Firma Huntsman) com isocianatometil-dimetóxi-metil-silano (GeniosilXL42, Firma Wacker);
Solução Tampão A: dihidrogenofosfato de potássio/hidrogenofosfato de dis-sódio (92 : 8,5% em peso em água);
Solução Tampão B: dihidrogenofosfato de dissódio (5% em peso em água)/ácido cítrico (10% em peso em água) 2,2:1;
Solução tampão C: dihidrogenofosfato de potássio/hidrogenofosfato de dis-sódio (1:1, 5% em peso em água);
NaOH: lixívia de sódio (8% em peso);HCI: Ácido clorídrico (10% em peso);Kronos: Dióxido de titânio (Kronos 1001, Firma Kronos);K30: polivinilpirrolidona (K30, firma Fluka, 40% em peso);Acusol: poliacrilato (Acusol 801S, Firma Rohm/Haas, 2% em peso);
Mowiol: Álcool polivinílico (Mowiol 4-98, Firma Kuraray, 10% em peso);GF91: N-aminoetil, aminopropiltrimetoxissilano (GF91, Firma Wacker);HPU: polímero de poliuretano (HPU DSX 1514, Firma Cognis, 40% em peso);
DBTL: Dilaurato de dibutilestanho (Tinstab BL 277, Firma Akzo);
Dynasylan: oligômero de siloxanonb = não determinado
"*": Exemplo de comparação
Avaliação das Emulsões dos Exemplos de 1 até 48
Estabilidade a Armazenamento:
As amostras foram armazenadas por diferentes espaços detempo longos a 23°C ou 40°C em recipientes de vidro com fecho de roscaestanque a ar em uma estufa climatizada.Após um armazenamento com êxito, as amostras foram visual-mente observadas tendo em vista a estabilidade da emulsão. A emulsão foidenominada estável a armazenamento, quando nenhuma separação de fa-ses visível foi reconhecível e a escoabilidade não apresentou nenhuma dife-rença significante.
A Tabela 3 mostra os tempos de armazenamento em semanasou meses, nos quais não ocorreu nenhuma separação com êxito. Os temposindicados são tempos mínimos. Já que algumas emulsões foram submeti-das, imediatamente antes da submissão do presente pedido de patente, aum teste de armazenamento, um tempo de armazenamento de por exemplo"1 semana" diz apenas que a emulsão após 1 semana de armazenamentoestava estável. Caso, após um determinado espaço de tempo ocorra umadecomposição, então ela é conhecida através da tabela 3.
Adicionalmente, como parâmetro da resistência ao cisalhamentopor tração, um composto de cola preparado por meio das emulsões é deter-minado diretamente após a preparação da emulsão, ou após 1 ou 2 sema-nas de armazenamento a 25°C - como descrito a seguir.Resistência ao Cisalhamento por Tração
A resistência ao cisalhamento por tração foi realizada por deter-minação da resistência a rasgo de colas, em concordância com as DIN53283 e DIN 53281.
Aqui foram preparados para cada teste dois corpos de prova (25χ 100 mm) de madeira de faia maciça. A superfície a ser colada (25 χ 100mm) é pintada de um lado com a emulsão a ser testada e fixada com doispregadores de roupa. Os corpos de prova são armazenados à temperaturaambiente (25°C) por 7 dias. Em seguida eles são rasgados com uma máqui-na de laceração da firma Zwick, modelo de máquina de teste universal (nú-mero do tipo 144501, admissão de força de 10 kN) assim como corpos deteste de madeira de faia com uma superposição de 20 mm de comprimentoe 25 mm de largura e uma velocidade de 15 mm/minutos. A resistência aocisalhamento medida é determinada em N/mm2.
A Tabela 4 nos dá a proporção da resistência ao cisalhamentodos compostos adesivos, que foram preparados após o armazenamento dasemulsões, relativo à resistência ao cisalhamento por tração de compostosadesivos, que logo após a preparação das emulsões foram preparadas, em"% do valor inicial". Um valor de 80% significa aqui, que 80% da resistênciaao cisalhamento por tração são obtidos no emprego de uma emulsão arma-zenada, em comparação a uma emulsão imediatamente empregada.
Tabela 3 - Estabilidades a Armazenamento/ Tempos Mínimos de armaze-namento
<table>table see original document page 32</column></row><table>Tabela 4
Resistências a cisalhamento por Tração em comparação percentual comligas adesivas de emulsões não armazenadas
<table>table see original document page 33</column></row><table>
Claims (28)
1. Emulsão aquosa, estável ao armazenamento de um ou maispolímeros caracterizada pelo fato de que possui a fórmula geral (I):<formula>formula see original document page 34</formula>Ri é um grupo alquila ou grupo alcóxi, com 1 até 4 átomos de carbono, de 5cadeia reta ou ramificada,Fte e Fta independentemente um do outro são um grupo alquila de cadeia retaou ramificada com 1 até 4 átomos de carbono,R4 e R6 independentemente um do outro, são grupos de ligação orgânicos,divalentes, 10Rs é um radical polimérico divalente hidrófobo; eRzé um radical CH2SiRi(OR2)(OR3), no qual Ri, R2e R3 possuem os signifi-cados acima, ou R7 representa um radical, que fornece ao polímero da fór-mula geral (I) a propriedade de se auto-emulsificar em água com formaçãode uma emulsão óleo em água;onde a emulsão possui um valor de pH de 2 até 11 e um teor de sólidos de 40 até 95% em peso relativo ao peso total da emulsão, e a emulsão contémum ou mais emulsificantes aniônicos e/ou não-iônicos, que são passíveis deformação de uma emulsão óleo- em -água; e onde, no caso em que R7é umradical que fornece ao polímero da fórmula geral (I), a propriedade de seauto-emulsificar em água, sob formação de uma emulsão óleo em- água,pelo menos uma parte do emulsificante ou dos emulsificantes ésubstituída por polímeros da fórmula (I),sendo que a emulsão é obtenível por misturação das frações de emulsãoaquosa em uma mistura do ou dos emulsificantes e o ou os polímero(s) dafórmula geral (I).<formula>formula see original document page 34</formula>na qual
2. Emulsão de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelofato de que o(s) emulsificante(s) aniônico(s) e/ou não-iônico(s), ou suas mis-turas, apresentam um valor HLB de 8 até 18, de preferência 8 até 15.
3. Emulsão de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizadapelo fato de que R7 representa -[propilenóxi]n[etilenóxi]m-R8, sendo que n, me Re são escolhidos de tal forma que o valor do equilíbrio da hidrofilía-lipofilíada respectiva amina H2N-[propilenóxi]n[etilenóxi]m possui um valor de 8 até 15, e Re é um radical alifático, um grupo hidróxi ou um grupo amino.
4. Emulsão de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a-3, caracterizada pelo fato de que Ri representa metila, etila, metóxi ou etóxi,e R2 e R3 independentemente um 10 do outro representam metila ou etila.
5. Emulsão de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a-4, caracterizada pelo fato de que R4 e R6 independentemente um do outrorepresentam um grupo uréia e/ou grupo de ligação divalente contendo gru-pos uretano.
6. Emulsão de acordo com qualquer uma das reivindicações de-1 a 5, caracterizada pelo fato de que R4 e R6 representam um radical -NR9-(CO)-Rio, sendo que o radical R-ioestá ligado a R5, e R9 representa hidrogê-nio, um grupo alquila linear ou ramificado com 1 até 6átomos de carbono, um grupo cicloalquila com 4 até 6 átomos de carbono,ou um grupo arila com 5 até 10 átomos de carbono; e 20 R10 representa umaligação simples ou um radical -NR11-R12, no qual o radicalRi2está ligado a Rs, eR11 representa hidrogênio, um grupo alquila linear ou ramificado com 1 até 6átomos de carbono, um grupo cicloalquila com 4 até 6 átomos de carbono ouum grupo arila com 5 até 10 átomos de carbono; e R12 representa um grupo -Ri3-(NH)r-(CO) com r = 0 ou 1, onde R13 representa um grupo alquilarila com-6 até 11 átomos de carbono, um grupo aralquila com 6 até 11 átomos decarbono, ou um grupo arila com 5 até 10 átomos de carbono, sendo que ogrupo CO está ligado a Rs.
7. Emulsão de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a-6, caracterizada pelo fato de que Rs representa um radical divalente de umpolipropilenoglicol, poIitetrahidrofurano, poliéster, poliacrilato, polimetacrilato,policianacrilato, poliestireno, poliamida, acetato de polivinila, policaprolacta-ma, policaprolactona, polibutadieno, polietileno, policloreto de vinila, poliacri-lamida, poliacrilonitrila, polietilenoteraftalato, policarbonato, polissulfeto, poli-étercetona, resinas epóxido, resinas de fenolformaldeído, poliuretano, polisi-loxano ou um copolímero de monômeros dos polímeros mencionados.
8. Emulsão de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que o ou os emulsificante(s) é(são) escolhido(s)do grupo que consiste em emulsíficantes aniônicos e não-iônicos e compos-tos da fórmula (III):<formula>formula see original document page 36</formula>na qualRi é um grupo alquila ou grupo alcóxi, com 1 até 4 átomos de carbono, de 10cadeia reta ou ramificada,R2 e Fte independentemente um do outro são um grupo alquila de cadeia retaou ramificada com 1 até 4 átomos de carbono,Fte é um grupo de ligação orgânico; eR7 representa um radical, que fornece ao composto de fórmula geral (III) apropriedade de atuar como emulsificante óleo-em-água na água
9. Emulsão de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelofato de que R7 representa -[propilenóxi]n[etilenóxi]m-R8, sendo que n, m, e Resão escolhidos de modo que o valor do equilíbrio da hidrofilia-lipofilia da res-pectiva amina H2N- [propilenóxi]n[etilenóxi]m-R8 possui um valor de 8 até 15,e Rs é um radical 20 alifático, um grupo hidróxi ou um grupo amino.
10. Emulsão de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 9, caracterizada pelo fato de que o teor de emulsificante é menor do que 25% em peso, de preferência menor do que 20% em peso, particularmentepreferido menor do que 15% em peso relativo ao peso total da emulsão.
11. Emulsão de acordo com qualquer uma das reivindicações de-1 a 10, caracterizada pelo fato de que Ri representa metila, etila, metóxi ouetóxi, eR2e Fte independentemente um do outro representam metila ou etila,R4 e Re independentemente um do outro representam grupos de ligação di-valentescontendo grupos uréia e/ou grupos uretano,Rsé um radical politetrahidrofurano divalente ou poliéster; e 5R7 representa um radical -[propilenóxi]n[etilenóxi]m-R8, sendo que n, m e Resão escolhidos de tal forma que o valor do equilíbirio da hidrofilia- Iipofilia darespectiva amina H2N-[propilenóxi]n[etilenóxi]m-R8 possui um valor de 8 até-15, e Re é um radical alifático, um grupo hidróxi ou um grupo amino.
12. Emulsão de acordo com a reivindicação 11, caracterizadapelo fato de que R4 e R6 independentemente um do outro representam umgrupo de fórmula (II): <formula>formula see original document page 37</formula> sendo que a ligação a Rsocorre via o grupo uretano e Ri4 representa hidro-gênio, um grupo alquila de cadeia reta ou ramificada com 1 até 6 átomos decarbono, um grupo cicloalquila com 4 até 6 átomos 15 de carbono ou umgrupo arila com 5 até 10 átomos de carbono.
13. Emulsão de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 12, caracterizada pelo fato de que o valor do pH da emulsão representa 3até 10, de preferência 4 até 9, particularmente preferido 4 até 7, e muito par-ticularmente preferido 4 até 6.
14. Emulsão de acordo com qualquer uma das reivindicações de-1 a 13, caracterizada pelo fato de que além do polímero de fórmula (I), naqual R7 representa um radical, que fornece ao polímero de fórmula geral (I) apropriedade de se auto-emusionar em água com formação de uma emulsãoóleo-em-água, não está contido nenhum outro emulsificante.
15. Emulsão de acordo com qualquer uma das reivindicações de-1 a 13, caracterizada pelo fato de que contem uma mistura de emulsificanteaniônico e não-iônico.
16. Emulsão de acordo com a reivindicação 8 ou 9, caracteriza-da pelo fato de que o radical polimérico hidrófobo, divalente Rs é um radicalpolimérico ou um radical de politetrahidrofurano.
17. Emulsão de acordo com qualquer uma das reivindicações de-1 a 16, caracterizada pelo fato de que adicionalmente contem um ou maiscomponentes escolhidos de preenchedores, pigmentos, colóides de prote-ção, reguladores do pH, substâncias tampão, promotores de adesão, espes-santes, catalisadores, formadores de filme, amaciantes, estabilizadores re-dox, estabilizadores UV, ou agentes que influenciam a viscosidade.
18. Processo para preparação de uma emulsão como definidaem qualquer uma das reivindicações de 1 a 17, caracterizado pelo fato deque é preparada uma misturação de um ou mais polímeros da fórmula geral (I): <formula>formula see original document page 38</formula> na qualR1 é um grupo alquila ou grupo alcóxi, com 1 até 4 átomos de carbono, decadeia reta ou ramificada,R2 e R3 independentemente um do outro são um grupo alquila de cadeia retaou ramificada com 1 até 4 átomos de carbono,R4 e Re independentemente um do outro, são grupos de ligação orgânicos,-20 divalentes,Rõé um radical polimérico divalente hidrófobo; eR7é um radical CH2SiRi(OR2)(OR3), no qual Ri, R2e R3 possuem os signifi-cados acima ou R7 representa um radical, que fornece ao polímero da fórmu-la geral (I) a propriedade de se auto-emulsificar em água com formação deuma emulsão óleo-em-água, e que são capazes, com um ou mais emulsifi-cantes aniônicos e/ou não-iônicos, de formação de uma emulsão óleo-em-água; e onde, para o caso de que R7 represente um radical, que fornece aopolímero de fórmula geral (I) a propriedade de se auto-emulsificar em águacom formação de uma emulsão óleo-em-água, pelo menos uma fração doemulsificante ou dos emulsificantes é substituída por polímeros de fórmula(I), e essa mistura é misturada aos constituintes aquosos da emulsão, sendoque é ajustado um valor de pH de 2 até 11 e um teor de sólidos de 40 até 95% em peso relativo ao peso total da emulsão.
19. Uso das emulsões como definidas em qualquer uma dasreivindicações de 1 a 17, ou obtidas pelo processo como definido na reivin-dicação 18, caracterizado pelo fato de que é para a preparação de colas,massas de vedação, materiais de revestimento de superfícies e massas po-liméricas moldáveis ou como colas, massas de vedação, materiais de reves-timento de superfícies e massas poliméricas moldáveis.
20. Polímero terminado em α-silano, caracterizado pelo fato deque possui a fórmula geral (I):<formula>formula see original document page 39</formula>na qualRi é um grupo alquila ou grupo alcóxi, com 1 até 4 átomos de carbono, decadeia reta ou ramificada,R2 e R3 independentemente um do outro são um grupo alquila de cadeia reta 20 ou ramificada com 1 até 4 átomos de carbono,R4 e Re independentemente um do outro, são grupos de ligação orgânicos,divalentes,Rõé uma estrutura principal polimérica divalente hidrófoba; eR7 representa um radical, que fornece ao polímero da fórmula geral (I) a 25propriedade de se auto-emulsificar sob formação de uma emulsão óleo emágua;
21. Polímero terminado em α-silila de acordo com a reivindica-ção 20, caracterizado pelo fato de que R7 representa um radical que se deri-va de um composto que possui um valor de HLB de 8 até 18.
22. Polímero terminado em α-silila de acordo com a reivindica-ção 21, caracterizado pelo fato de que R7 representa um radical -[propilenóxi]n[etilenóxi]m-R8, sendo que n, m e Re são escolhidos de tal formaque o valor do HLB da respectiva amina H2N- [propilenóxi]n[etilenóxi]m-R8possui um valor de 8 até 15, e Rs é um radical alifático, um grupo hidróxi ouum grupo amino.
23. Uso do polímero terminado em α-silila de um polímero auto-emulsificante, como definido em qualquer uma das reivindicações 20 a 22,caracterizado pelo fato de que são auto-emulsificáveis em colas, massas devedação, composições de revestimento de superfícies ou massas moldadaspoliméricas.
24. Derivado de polióxialquileno terminado em α-silila, caracteri-zado pelo fato de que possui a fórmula geral (III): <formula>formula see original document page 40</formula> na qualR1 é um grupo alquila ou grupo alcóxi, com 1 até 4 átomos de carbono, decadeia reta ou ramificada, R2 e R3 independentemente um do outro são umgrupo alquila de cadeia reta ou ramificada com 1 até 4 átomos de carbono,Re é um grupo de ligação orgânico divalente; e R7 representa um radical, quefornece ao polímero da fórmula geral (III) a propriedade de se auto-emulsificar em água como emulsificante óleo-emágua.
25. Derivado de polióxialquileno terminado em α-silila de acordocom a reivindicação 24, caracterizado pelo fato de que R7 representa umradical que se deriva de um composto que possui um valor HLB de 8 até 15.
26. Derivado de polióxialquileno terminado em α-silila de acordocom a reivindicação 25, caracterizado pelo fato de que R7 representa umradical -[propilenóxi]n[etilenóxi]m-R8, sendo que n, m e Re são escolhidos demodo que o valor HLB da respectiva amina é H2N-[propilenóxi]n [etilenóxi]m-R8 8 até 15, e Re é um radical alifático, um grupo hidróxi, ou um grupo amino.
27. Uso do derivado de polióxialquileno terminado em α-silila,como definido em qualquer uma das reivindicações 24 a 26, caracterizadopelo fato de ser um emulsificante reativo, em colas, massas de vedação,composições de revestimento de superfície ou massas moldáveis poliméricas.
28. Colas, massas de vedação, composições de revestimento desuperfícies, ou massas moldadas poliméricas, caracterizadas pelo fato deque contém uma ou mais das emulsões como definidas em qualquer umadas reivindicações 1 a 17, e/ou contendo um ou mais dos polímeros termi-nados em α-silila segundo as reações de 20 até 22 e/ou contendo um oumais derivados de polióxialquileno terminados em α-silila como definidas emqualquer uma das reivindicações 24 a 26.
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