BRPI0608854A2 - filme de camada intermediária para vidro laminado e vidro laminado - Google Patents
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Abstract
FILME DE CAMADA INTERMEDIáRIA PARA VIDRO LAMINADO E VIDRO LAMINADO. é um objetivo da presente invenção proporcionar um filme de camada intermediária para um vidro laminado, que pode impedir a formação de um ponto colorido em um revestimento metálico sobre uma superfície de vidro, devido ao metal alcalino remanescente, tem excelente resistência à penetração e dificilmente provoca variações temporais na adesão do filme de camada intermediária no vidro e acúmulo (listras coloridas de um filme de camada intermediária para um vidro laminado), e um vidro laminado. A presente invenção é voltada para um filme de camada intermediária para um vidro laminado, que contém uma resina matriz, um píastificante líquido, acetilacetona, metal alcalino e pelo menos um tipo de metal selecionado do grupo consistindo de magnésio e metal alcalino-terroso, o teor do metal alcalino sendo de 20 a 120 ppm, o teor de pelo menos um tipo de metal selecionado do grupo consistindo em magnésio e metal alcalinoterroso sendo igual ou superior a 15 ppm e inferior a 60 ppm, e o teor da acetilacetona sendo igual ou superior a 0,008 parte em peso, com relação a 100 partes em peso da resina matriz.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "FILME DE CAMADA INTERMEDIÁRIA PARA VIDRO LAMINADO E VIDRO LAMINADO".
Campo Técnico
A presente invenção refere-se a um filme de camada intermediária para um vidro laminado, que pode impedir a formação de um ponto colorido em um revestimento metálico, sobre uma superfície do vidro, devido ao metal alcalino remanescente, tem uma excelente resistência à penetração e, dificilmente, provoca variações temporais na adesão do filme de camada intermediária ao vidro e acúmulo (listras coloridas de um filme de camada intermediária para um vidro laminado), e refere-se a um vidro laminado.
Antecedentes
Uma vez que menos fragmentos de vidros laminados quebrados se espalham, e os vidros laminados são seguros, mesmo que sejam submetidos a um impacto externo para quebrar, são amplamente empregados em vidros de janelas de veículos, tais como automóveis, aeronaves, prédios e assemelhados. Os exemplos de vidros laminados incluem um vidro laminado obtido por interposição de um filme de camada intermediária para um vidro laminado compreendendo, por exemplo, uma resina de polivinil acetal, tal como resina de polivinil butiral plastificada com um plastificador entre pelo menos um par de vidros e unificando-os.
Entre esses vidros laminados, um vidro laminado tendo uma camada metálica de revestimento em uma interface, entre um filme de camada intermediária para um vidro laminado e uma placa de vidro, está em uso disseminado como um vidro laminado de reflexão de raios térmicos ou um vidro laminado de baixa reflexão (consultar documento de patente Ne 1).
Com relação a isso, em um filme de camada intermediária para um vidro laminado usado nesses vidros laminados, na ocasião de produzi-los, uma solução ácida, tal como de cloreto de hidrogênio, é adicionada, e além disso uma solução alcalina, tal como uma solução de hidróxido de sódio ou uma solução de hidróxido de potássio, é também adicionada com a finalidade de neutralizar essa solução ácida. Portanto, os metais alcalinos, tais como sódio e potássio, derivados da solução alcalina, permanecem nofilme de camada intermediária para um vidro laminado.
Esse metal alcalino tem um papel de controlar a adesão entre o filme de camada intermediária para um vidro laminado e a placa de vidro, mas, quando esse filme de camada intermediária para um vidro laminado é usado em um vidro laminado de reflexão de raios térmicos e semelhantes, há um problema no qual o metal alcalino remanescente no filme de camada intermediária para um vidro laminado reage com uma camada metálica de revestimento, para produzir um ponto colorido em um revestimento metálico sobre uma superfície do vidro.
Documento de patente N2 1: Publicação japonesa Kokai 2000 - 290044.
Descrição da Invenção
Problemas que a Invenção tem que Solucionar
Em vista do estado da técnica mencionado acima, a presente invenção objetiva proporcionar um filme de camada intermediária para um vidro laminado, que possa impedir a formação de um ponto colorido em um revestimento metálico sobre uma superfície de vidro, devido ao metal alcalino remanescente, tenha uma excelente resistência à penetração e dificilmente provoque variações temporais na adesão do filme de camada intermediaria ao vidro e acúmulo (listras coloridas de um filme de camada intermediária para um vidro laminado), e um vidro laminado. Meios para Solucionar o Objeto
A presente invenção proporciona um filme de camada intermediária para um vidro laminado, que contém uma resina matriz, um plastificante líquido, acetilacetona, metal alcalino e pelo menos um tipo de metal selecionado do grupo consistindo de magnésio e metal alcalino-terroso, o teor do metal alcalino sendo de 20 a 120 ppm, o teor de pelo menos um tipo de metal selecionado do grupo consistindo em magnésio e metal alcalino-terroso sendo igual ou superior a 15 ppm e inferior a 60 ppm, e o teor da acetilacetona sendo igual ou superior a 0,008 parte em peso com relação a 100 partes em peso da resina matriz.
A seguir, a presente invenção vai ser descrita em detalhes.Os presentes inventores investigaram um processo de redução da proporção do metal alcalino remanescente, por técnicas tal como aperfeiçoar um processo produtivo de filmes de camadas intermediárias para um vidro laminado, e verificaram que a formação de um ponto colorido em um revestimento metálico sobre uma superfície de vidro pode ser inibida efetivamente em um filme de camada intermediária para um vidro laminado, no qual a proporção do metal alcalino remanescente fica uma quantidade traço com essa. No entanto, quando o metal alcalino remanescente é reduzido a uma quantidade traço como essa, aparece um problema de que a adesão entre o filme de camada intermediária para um vidro laminado e a placa de vidro é acentuada anormalmente, e a resistência à penetração de um vidro laminado, a ser obtido, é baixa. Além disso, houve um problema que ainda que uma proporção de metal alcalino fosse ajustada a um nível que não produz o ponto colorido em um revestimento metálico em uma superfície de vidro e não provoque a adesão acentuada anormalmente, a adesão varia com o tempo ou o acúmulo (listras coloridas de um filme de camada intermediária para um vidro laminado) em uma extrusora é produzido.
Em face desse problema, os presentes inventores consideraram a redução da formação de um ponto colorido em um revestimento metálico sobre uma superfície de vidro de um vidro laminado, a ser obtido, e aperfeiçoando a resistência à penetração de um vidro laminado, a ser obtido, por adição de magnésio ou metal alcalino-terroso a um filme de camada intermediária para um vidro laminado, no qual uma proporção de metal alcalino é reduzida, mas os efeitos de magnésio e metal alcalino-terroso, para controlar a adesão, são inadequados, e os magnésio e metal alcalino-terroso necessários precisam ser adicionados em uma proporção extrema, para aperfeiçoar a resistência à penetração. Os presentes inventores também consideraram aperfeiçoar a resistência à penetração de um vidro laminado, a ser obtido, por adição de uma pequena proporção de metal alcalino para um filme de camada intermediária para um vidro laminado contendo magnésio ou metal alcalino-terroso, mas a busca simultânea de aperfeiçoamento na resistência à penetração e inibição da formação de um ponto colorido em um re-vestimento metálico em uma superfície de vidro foi difícil.
Os presentes inventores fizeram investigações sérias e verificaram, conseqüentemente, que por uso de acetilacetona, como um agente controlador de adesão, em combinação com metal alcalino e magnésio ou metal alcalino-terroso, e especificando os teores desses componentes dentro de uma determinada faixa, um vidro laminado tendo, simultaneamente, a prevenção da formação de um ponto colorido em um revestimento metálico sobre uma superfície de vidro e uma resistência à penetração adequada podem ser atingidas. Essas descobertas levaram então ao completamento da presente invenção.
O filme de camada intermediária para um vidro laminado da presente invenção contém uma resina matriz, um plastificante líquido e pelo menos um tipo de metal, selecionado do grupo consistindo em magnésio e metal alcalino-terroso.
A resina matriz mencionada acima não é particularmente limitada, e, por exemplo, uma resina de polivinil acetal e semelhantes são adequados. A resina de polivinil acetal mencionada acima não é particularmente limitada, desde que seja uma resina de polivinil acetal obtida por acetaliza-ção de álcool polivinilico com aldeido, mas uma resina de polivinil butiral é adequada. Além disso, dois ou mais tipos de resinas de polivinil acetal podem ser usadas em combinação, se necessário.
Um limite inferior preferido do grau de acetalização da resina de polivinil acetal mencionada acima é 40%, e um limite superior preferido é 85%, e um limite inferior particularmente preferido é 60%, e um limite superior particularmente preferido é 75%.
A resina de polivinil acetal mencionada acima pode ser preparada por acetalização de álcool polivinilico com aldeido.
O álcool polivinilico, mencionado acima como sendo uma matéria-prima, pode ser normalmente obtido por saponificaçao de acetato de polivinila, e álcool polivinilico tendo um grau de saponificaçao de 80 a 99,8 mol por cento é geralmente usado.
Além disso, um grau de polimerização do álcool polivinilico men-cionado acima é, de preferência, 200 no limite inferior e 3.000 no limite superior. Quando o grau de polimerização é inferior a 200, a resistência à penetração do vidro laminado, a ser obtido, pode ser deteriorada, e quando o grau de polimerização é superior a 3.000, a moldabilidade do filme de resina pode ser deteriorada e, além disso, a rigidez do filme de resina fica muito alta e, portanto, a processabilidade pode ser deteriorada. É, particularmente, 500 no limite inferior e 2.000 no limite superior.
O aldeído mencionado acima não é particularmente limitado, mas, geralmente, aldeído tendo 1 a 10 átomos de carbono é adequadamente usado. O aldeído mencionado acima, tendo 1 a 10 átomos de carbono, não é particularmente limitado, e os exemplos dos aldeídos incluem aldeído n-butílico, aldeído isobutílico, n-valeraldeído, aldeído 2-etilbutílico, aldeído n-hexílico, aldeído n-octílico, aldeído n-nonílico, aldeído n-decílico, formaldeí-do, acetaldeído e benzaldeído. Entre outros, aldeído n-butílico, aldeído n-hexílico e n-valeraldeído são os preferidos, e aldeído n-butílico, tendo 4 átomos de carbono, é particularmente preferido. Esses aldeídos podem ser u-sados sozinhos ou em combinação de dois ou mais tipos.
O plastificante líquido mencionado acima não é particularmente limitado, e exemplos dos plastificantes incluem adipato de diexila, di-2-etilhexanoato de glicol trietilênico, di-2-etilbutirato de glicol tetraetilênico, dieptano-ato de glicol tetraetilênico, dieptanoato de glicol trietilênico e semelhantes.
Como o plastificante líquido mencionado acima, os plastificantes de conhecimento público para um filme de camada intermediária para um vidro laminado podem ser usados, além dos plastificantes líquidos mencionados acima. Esse plastificante líquido não é particularmente limitado e inclui, por exemplo, plastificantes do tipo orgânico, tais como éster de ácido orgânico monobásico e éster de ácido orgânico polibasico; e plastificantes do tipo ácido fosfórico, tais como plastificante do tipo ácido fosfórico orgânico e plastificante do tipo ácido fosforoso orgânico.
O plastificante do tipo éster de ácido orgânico monobásico mencionado acima não é particularmente limitado e inclui, por exemplo, os éste-res do tipo glicol obtidos por uma reação de glicol, tal como glicol trietilênico,glicol tetraetilênico ou glicol tripropilênico com ácido orgânico monobásico, tal como ácido butírico, ácido isobutírico, ácido capróico, ácido 2-etilbutírico, ácido heptílico, ácido n-octílico, ácido 2-etilhexílico, ácido pelagômico (ácido n-nonílico) ou ácido decílico. Entre outros, glicóis trietilênicos, tais como éster de dicaproato de glicol trietilênico, éster de di-n-octilato de glicol trietilêni-co e éster de di-2-etilhexilato de glicol trietilênico, e semelhantes são adequados.
O plastificante do tipo éster de ácido orgânico polibásico mencionado acima não é particularmente limitado, e exemplos dos plastificantes incluem ésteres de ácidos orgânicos polibásicos, tais como ácido adípico, ácido sebácico e ácido azeláico, e álcoois de cadeia linear ou ramificados tendo de 4 a 8 átomos de carbono. Entre outros, éster de sebaçato de dibuti-la, éster de azelato de dioctila, éster de adipato de dibutilcarbitol e semelhantes são adequados.
O plastificante do tipo fosfato orgânico mencionado acima não é particularmente limitado, e exemplos dos plastificantes incluem fosfato de tributoxietila, fosfato de isodecilfenila, fosfato de triisopropila e semelhantes.
O filme de camada intermediária para um vidro laminado da presente invenção contém metal alcalino e pelo menos um tipo selecionado do grupo consistindo em magnésio e metal alcalino-terroso. Além disso, esses metais incluem aqueles em todos os estados, como um estado de íon.
No filme de camada intermediária para um vidro laminado da presente invenção, o teor de pelo menos um tipo de metal, selecionado do grupo consistindo em magnésio e metal alcalino-terroso, é de 15 ppm ou mais ou menos de 60 ppm. Quando esse teor é inferior a 15 ppm, a adesão entre o filme de camada intermediária para um vidro laminado mencionado acima e a placa de vidro é anormalmente melhorada, e a resistência à penetração é reduzida por todo o vidro laminado, ainda que usando-se metal alcalino em uma proporção de um nível que não produz o ponto colorido em um revestimento metálico sobre uma superfície de vidro, em combinação, e também quando esse teor é igual ou superior a 60 ppm, um efeito de um aperfeiçoamento adicional da resistência a penetração não pode ser alcan-çado, e esse teor provoca a formação de um ponto colorido em um revestimento metálico sobre uma superfície de vidro. Um limite inferior preferido desse teor é de 20 ppm, e um limite superior preferido é de 50 ppm, porque é particularmente fácil controlar a adesão entre o filme de camada intermediária para um vidro laminado e a placa de vidro.
Entre outros, o magnésio é adequado. O filme de camada intermediária para um vidro laminado da presente invenção pode inibir, mais efetivamente, a formação de um ponto colorido em um revestimento metálico de uma superfície de vidro e a resistência à penetração acentuada anormalmente pelo fato de conter magnésio.
Uma forma de misturar magnésio no filme de camada intermediária para um vidro laminado da presente invenção não é particularmente limitada, mas prefere-se misturar o magnésio na forma de hexanoato de magnésio, heptanoato de magnésio, octanoato de magnésio e nonanoato de magnésio.
No filme de camada intermediária para um vidro laminado da presente invenção, um limite inferior do teor do metal alcalino mencionado acima é de 20 ppm e um limite superior é de 120 ppm. Quando o teor do metal alcalino mencionado acima é inferior a 20 ppm, a adesão entre o filme de camada intermediária para um vidro laminado mencionado acima e a placa de vidro é acentuada anormalmente, e a resistência à penetração é reduzida por todo o vidro laminado, e quando é superior a 120 ppm, o ponto colorido em um revestimento metálico sobre uma superfície de vidro é produzido no vidro laminado.
O metal alcalino mencionado acima pode ser um derivado de uma solução alcalina, usada em uma etapa de produção de uma resina matriz, ou pode ser adicionado separadamente na forma de sal de alquila e semelhantes.
Uma forma de mistura de metal alcalino no filme de camada intermediária para um vidro laminado da presente invenção não é particularmente limitada, mas prefere-se misturar o metal alcalino na forma de hexanoato de potássio, heptanoato de potássio, octanoato de potássio e nonano-ato de potássio.
No que se refere a uma proporção de acetilacetona mencionada acima a ser adicionada, um limite inferior é 0,008 parte em peso com relação a 100 partes em peso da resina matriz mencionada acima. Quando essa proporção é inferior a 0,008 parte em peso, com relação a 100 partes em peso, um efeito da adição de acetilacetona não pode ser obtido. Um limite inferior preferido é 0,01 parte em peso. Além disso, um limite superior da proporção da acetilacetona mencionada acima, a ser adicionada, não é particularmente limitado, mas uma vez que a adesão entre o filme de camada intermediária para um vidro laminado e o vidro pode aumentar em demasia para alguns tipos de vidro, um limite superior preferido é de 1 parte em peso, um limite superior particularmente preferido é de 0,06 parte em peso e um limite especialmente preferido é de 0,012 parte em peso.
O filme de camada intermediária para um vidro laminado da presente invenção contém, de preferência, um absorvente ultravioleta. O absorvente ultravioleta mencionado acima não é particularmente limitado e inclui, por exemplo, compostos do tipo benzotriazol, compostos do tipo benzofeno-na, compostos do tipo triazina, compostos do tipo benzoato e semelhantes.
O composto do tipo benzotriazol mencionado acima não é particularmente limitado e inclui, por exemplo, 2-(2'-hidróxi-5'-metilfenil) benzotriazol (Tinuvin P, produzido pela CIBA-GEIGY Corporation), 2-(2'-hidróxi-3',5'-di-t-butilfenil) benzotriazol (Tinuvin 320, produzido pela CIBA-GEIGY Corporation), 2-(2'-hidróxi-3'-t-butil-5'-metilfenil) clorobenzotriazol (Tinuvin 326, produzido pela CIBA-GEIGY Corporation) e 2-(2'-hidróxi-3',5'-di-t-amilfenil) benzotriazol (Tinuvin 328, produzido pela CIBA-GEIGY Corporation).
O composto do tipo benzofenona mencionado acima não é particularmente limitado e inclui, por exemplo, octabenzona (Chimassorb 81, produzido pela CIBA-GEIGY Corporation) e semelhantes.
O composto do tipo triazina mencionado acima não é particularmente limitado e inclui, por exemplo, 2-(4,6-difenil-1,3,5-triazina-2-il)-5-[(hexil) óxi]-fenol (Tinuvin 1577FF, produzido pela CIBA-GEIGY Corporation) e semelhantes.O composto de benzoato mencionado acima não é particularmente limitado e inclui, por exemplo, 2,4-di-t-butilfenil-3,5-di-t-butil-4-hidroxi-benzoato (Tinuvin 120, produzido pela CIBA-GEIGY Corporation) e semelhantes.
O teor do absorvente ultravioleta mencionado acima no filme de camada intermediária para um vidro laminado da presente invenção é, de preferência, de 0,01 parte em peso no limite inferior, com relação a 100 partes em peso da resina matriz, e 5,0 partes em peso no limite superior. Quando esse teor é inferior a 0,01 parte em peso, um efeito de raio de absorvente ultravioleta pode ser dificilmente obtido, e quando for superior a 5,0 partes em peso, esse teor pode provocar a deterioração da resistência a intempe-rismo da resina. Um limite inferior particularmente preferido é de 0,05 parte em peso e um limite superior particularmente preferido é de 1,0 parte em peso.
O filme de camada intermediária para um vidro laminado da presente invenção pode conter ainda aditivos de conhecimento público, tal como um estabilizador à luz, um tensoativo, um retardador de chama, um a-gente antiestático, um agente de resistência à umidade, um refletor de calor e um agente absorvente térmico, se necessários.
Uma espessura do filme de camada intermediária para um vidro laminado da presente invenção é preferivelmente de 150 um no limite inferior e de 3.000 um no limite superior. Quando a espessura é inferior a 150 um, no caso da preparação de um vidro laminado usando esse filme, a resistência a penetração do vidro laminado pode ser deteriorada, e quando a espessura é superior a 3.000 um, uma espessura global do vidro laminado, a ser preparado, fica muito grande. É particularmente de 250 um no limite inferior e 800 um no limite superior.
Um processo de produção do filme de camada intermediária para um vidro laminado da presente invenção não é particularmente limitado, e exemplos dos processos incluem os seguintes processos.
Primeiro, metais alcalinos, tais como sódio e potássio, derivados da solução alcalina, se mantêm em uma proporção em torno de 200 a 500ppm na resina de polivinil acetal mencionada acima, uma vez que a resina matriz mencionada acima é neutralizada com álcali no processo de produção. A resina matriz mencionada acima é bem lavada com água, uma vez que esse metal alcalino remanescente provoca a formação de um ponto colorido em um revestimento metálico sobre uma superfície de vidro. Uma proporção do metal alcalino remanescente pode ser reduzida a uma ordem de, no máximo, 10 ppm pela lavagem com água mencionada acima, e semelhantes.
No filme de camada intermediária para um vidro laminado da presente invenção, uma vez que o teor do metal alcalino é de 20 a 120 ppm, e o teor de pelo menos um tipo de metal, selecionado do grupo consistindo em magnésio e metal alcalino-terroso, é igual ou superior a 15 ppm e inferior a 60 ppm, um sal de alquila tendo um metal alcalino e um sal de alquila tendo pelo menos um tipo de metal selecionado do grupo consistindo em magnésio e metal alcalino-terroso são adicionados para ajustar a composição. Depois, acetilacetona é adicionada à resina matriz, e ainda um plastificante líquido, e um aditivo a ser misturado se necessário, são adicionados, e a mistura resultante é amassada e moldada.
Um processo do amassamento mencionado acima não é particularmente limitado e inclui, por exemplo, um processo de uso de uma extruso-ra, um "Plastograph", uma amassadeira, um misturador Banbury, um rolo de calandragem e assemelhados. Entre outros, um processo de uso de uma extrusora é adequado, porque é adequado para produção contínua.
Um processo da moldagem mencionada acima não é particularmente limitado, e inclui, por exemplo, extrusão, calandragem, compressão e semelhantes.
Um vidro laminado, formado por uso do filme de camada intermediária para um vidro laminado da presente invenção, também constitui a presente invenção.
O vidro laminado da presente invenção é um vidro laminado, que tem o filme de camada intermediária para um vidro laminado da presente invenção e duas placas de vidro suportando o filme de camada intermediáriapara um vidro laminado da presente invenção por intercalação, e tem uma camada de revestimento metálico em pelo menos uma interface das duas interfaces entre o filme de camada intermediária para um vidro laminado e as placas de vidro.
Um material da camada de revestimento metálico mencionada acima não é particularmente limitado, e exemplos dos materiais incluem metais, tais como ouro, prata, cobre e alumínio, e óxidos metálicos, tais como oxido de ferro, oxido de cromo, oxido de titânio, dióxido de estanho, oxido de índio e oxido de tungstênio.
Um processo de produção da camada de revestimento metálico mencionada acima não é particularmente limitado, e inclui, por exemplo, um processo de deposição a vácuo.
Um processo de produção do vidro laminado da presente invenção não é particularmente limitado, e um processo de produção de um vidro laminado de conhecimento público pode ser empregado.
O vidro laminado da presente invenção pode ser adequadamente usado, como, por exemplo, um pára-brisa de um automóvel, porque é constituído como descrito e, portanto, pode impedir a formação de um ponto colorido em um revestimento metálico sobre uma superfície de vidro, devido a metal alcalino remanescente, e a adesão acentuada anormalmente entre o filme de camada intermediária para um vidro laminado e a placa de vidro. Efeito da Invenção
A presente invenção pode proporcionar um filme de camada intermediária para um vidro laminado, que pode impedir a formação de um ponto colorido em um revestimento metálico sobre uma superfície de vidro, devido ao metal alcalino remanescente, tem excelente resistência à penetração e dificilmente provoca variações temporais na adesão do filme de camada intermediária no vidro e acúmulo (listras coloridas de um filme de camada intermediária para um vidro laminado), e se refere a um vidro laminado.
Melhor Modo para Conduzir a Invenção
A seguir, a presente invenção vai ser descrita em detalhes com referência aos exemplos, embora a presente invenção não seja limitada aesses exemplos.
(A) Observação de variações em uma quantidade de metal versus variações em um vidro laminado
(Exemplo experimental 1)
(1) Síntese de resina matriz
275 partes em peso de álcool polivinílico, tendo um grau de po-limerização médio de 1.700 e um grau de saponificação médio de 99,2 % em mol, foram adicionadas a 2.890 partes em peso de água pura, e a mistura foi dissolvida por aquecimento. Uma temperatura desse sistema reacional foi ajustada a 15QC, e a essa solução, 201 partes em peso de ácido clorídrico a 35% em peso e 157 partes em peso de aldeído n-butílico foram adicionados, e a temperatura dessa mistura foi mantida para precipitar um reagente. Depois, o sistema reacional foi mantido a 60°C por 3 horas, para completar a reação. Depois, o sistema reacional foi limpo por excesso de água, para lavar o aldeído n-butílico não reagido, e o catalisador de ácido clorídrico foi neutralizado com uma solução aquosa de hidróxido de sódio, um neutraliza-dor genérico, e depois o sistema reacional foi lavado por 2 horas com excesso de água e seco, para obter uma resina de polivinil butiral, em forma de pó branco. Um grau de butiralização médio dessa resina foi de 68,5 % em mol.
(2) Lavagem com água da resina matriz
A resina de polivinil butiral obtida foi lavada por agitação por 12 horas em água quente. Essa operação foi repetida três vezes. Por adição de heptanoato de magnésio e nonanoato de potássio a essa resina lavada, os teores de magnésio e metal alcalino foram ajustados a 20 ppm e 45 ppm, respectivamente. Uma proporção de cada metal foi medida por espectrosco-pia de emissão ICP.
(3) Produção de filme de camada intermediária para um vidro laminado
A 100 partes em peso da resina de polivinil butiral obtida, bis (2-etilhexanoato) de glicol trietilênico, como um plastificante líquido, e 0,1 parte em peso de acetilacetona foram adicionados, e a mistura foi amassada com uma "plastomáquina", e foi depois extrudada em forma de folha de um molde com uma extrusora, para obter um filme de camada intermediária para umvidro laminado tendo uma espessura de 745 u/m.
(4) Produção de vidro laminado
O filme de camada intermediária para um vidro laminado obtido foi intercalado entre dois vidros flutuantes (30 cm de comprimento por 30 cm de largura por 2,5 mm de espessura), e foi colocado em um saco de borracha e desaerado a um vácuo de 2,6 kPa por 20 minutos, e depois foi movimentado para uma estufa, em um estado de ser desaerado, e submetido a uma prensa a vácuo, enquanto era ainda retido a 90°C por 30 minutos. Um vidro laminado formado preliminarmente assim por fixação dos vidros flutuantes entre si, por aplicação de pressão, foi submetido à fixação por pressão, sob as condições de 135°C e uma pressão de 1,2 MPa por 20 minutos em uma autoclave, para obter um vidro laminado.
(Exemplo experimental 2)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e um vidro laminado foi produzido, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo experimental 1, exceto para ajuste do teor de magnesio a 35 ppm e do teor de metal alcalino a 79 ppm, por adição de heptanoato de magnesio e nonanoato de potássio.
(Exemplo experimental 3)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e um vidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo experimental 1, exceto para ajuste do teor de magnesio a 50 ppm e do teor de metal alcalino a 113 ppm, por adição de heptanoato de magnesio e nonanoato de potássio.
(Exemplo experimental 4)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e um vidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo experimental 1, exceto para ajuste do teor de magnesio a 75 ppm e do teor de metal alcalino a 169 ppm, por adição de heptanoato de magnesio e nonanoato de potássio.
(Exemplo experimental 5)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e umvidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo experimental 1, exceto para ajuste do teor de magnésio a 100 ppm e do teor de metal alcalino a 225 ppm, por adição de heptanoato de magnésio e nonanoato de potássio.
<Avaliação>
(1) Medida de valor de névoa
Todos os vidros laminados obtidos nos Exemplos experimentais 1, 3, 4 e 5 foram imersos em água a 23-C por 24 horas, e um valor de névoa do vidro laminado foi medido de acordo com a norma JIS K 6714 (1995). Um gráfico derivado desses resultados é mostrado na Figura 1.
(2) Medida de um valor de batida forte
Uma temperatura de cada vidro laminado, obtido nos Exemplos experimentais 1, 3, 4 e 5, foi ajustada dentro de uma faixa de 18 ± 0,69C por 16 horas, e uma área central (uma área de 150 mm de comprimento por 150 mm de largura) desse vidro laminado foi batida com um martelo, tendo um peso de cabeça de 0,45 kg, e o vidro laminado foi quebrado até ficar com um tamanho igual ou inferior a 6 mm, e um percentual de um filme de camada intermediária, exposto por desprendimento parcial do vidro, foi medido e um valor de batida forte foi determinado da Tabela 1 apresentada a seguir.
Eventualmente, um valor de batida forte é um índice indicativo de um grau da adesão entre um filme de camada intermediária para um vidro laminado e uma placa de vidro, e é um valor especificado por um percentual (uma relação de áreas) de um filme de camada intermediária exposto, que é determinado por ajuste de uma temperatura do vidro laminado dentro de uma faixa de -18 ± 0,6eC por 16 horas, colisão de uma área central (uma área de 150 mm de comprimento por 150 mm de largura) desse vidro laminado com um martelo, tendo um peso de cabeça de 0,45, quebra do vidro laminado até que um diâmetro de uma partícula de vidro quebrado seja igual ou inferior a 6 mm, e medida de um filme de camada intermediária exposto por desprendimento parcial do vidro, e é definido na Tabela 1.
Um gráfico derivado desses resultados é mostrado na Figura 2.Tabela 1
<table>table see original document page 16</column></row><table>
(3) Medida da distância da parte esbranquiçada
O vidro laminado obtido no Exemplo experimental 2 foi colocado sob as condições de 50QC e uma umidade de 97%, uma distância da parte esbranquiçada do lado do vidro laminado versus um tempo decorrido foi medida.
Um gráfico derivado desses resultados é mostrado na Figura 3.
(B) Formação de ponto colorido no revestimento metálico sobre uma superfície de vidro e medida do valor de batida forte
(Exemplo 1)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado foi produzido, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo experimental 1.
O filme de camada intermediária para um vidro laminado obtido foi intercalado entre dois vidros flutuantes (30 cm de comprimento por 30 cm de largura por 2,5 mm de espessura), e foi colocado em um saco de borracha e desaerado a um vácuo de 2,6 kPa por 20 minutos, e depois foi movimentado para uma estufa, em um estado de ser desaerado, e submetido a uma prensa a vácuo, enquanto era ainda retido a 909C por 30 minutos. Um vidro laminado formado preliminarmente assim por fixação dos vidros flutuantes entre si, por aplicação de pressão, foi submetido à fixação por pressão, sob as condições de 135-C e uma pressão de 1,2 MPa por 20 minutosem uma autoclave, para obter um vidro laminado.
(Exemplo comparativo 1)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e um vidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo 1, exceto pela não adição de acetilacetona.
(Exemplo comparativo 2)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e um vidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo 1, exceto pelo ajuste do teor de magnésio para 10 ppm, por ajuste da proporção de heptanoato de magnésio.
(Exemplo comparativo 3)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e um vidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo 1, exceto pelo ajuste do teor de magnésio para 60 ppm, por ajuste da proporção de heptanoato de magnésio.
(Exemplo comparativo 4)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e um vidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo 1, exceto pelo ajuste do teor de metal alcalino para 10 ppm, por ajuste da proporção de nonanoato de potássio.
(Exemplo comparativo 5)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e um vidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo 1, exceto pelo ajuste do teor de metal alcalino para 130 ppm, por ajuste da proporção de nonanoato de potássio.
<Avaliação>
Em todos os vidros laminados obtidos no Exemplo 1 e nos E-xemplos Comparativos 1 a 5, foram conduzidas as seguintes avaliações. Os resultados das avaliações são apresentados na Tabela 2.
(1) Cheque da formação de ponto colorido em revestimento metálico sobre superfície de vidro
O vidro laminado obtido foi colocado sob as condições de 509C euma umidade de 97% por 24 horas e visualmente classificado de acordo com os seguintes critérios:
o não houve formação de um ponto colorido em um revestimento metálico sobre uma superfície de vidro; e
x houve formação de um ponto colorido em um revestimento metálico sobre uma superfície de vidro.
(2) Medida de valor de batida forte
Uma temperatura do vidro laminado foi ajustada dentro de uma faixa de 18 ± 0,69C por 16 horas, e uma área central (uma área de 150 mm de comprimento por 150 mm de largura) desse vidro laminado foi batida com um martelo, tendo um peso de cabeça de 0,45 kg, e o vidro laminado foi quebrado até ficar com um tamanho igual ou inferior a 6 mm, e um percentual de um filme de camada intermediária, exposto por desprendimento parcial do vidro, foi medido e um valor de batida forte foi determinado da Tabela 1 mencionada acima. O valor de batida forte foi avaliado de acordo com os seguintes critérios:
o valor de batida forte: 3 a 6; e
x valor de batida forte: 0 a 2, e 7 a 8.<table>table see original document page 19</column></row><table>(Exemplo 2)
(1) Síntese de resina matriz
275 partes em peso de álcool polivinílico, tendo um grau de poli-merização médio de 1.700 e um grau de saponificação médio de 99,2 % em mol, foram adicionadas a 2.890 partes em peso de água pura, e a mistura foi dissolvida por aquecimento. Uma temperatura desse sistema reacional foi ajustada a 159C, e a essa solução, 201 partes em peso de ácido clorídrico a 35% em peso e 157 partes em peso de aldeído n-butílico foram adicionados, e a temperatura dessa mistura foi mantida para precipitar um reagente. Depois, o sistema reacional foi mantido a 60QC por 3 horas, para completar a reação. Depois, o sistema reacional foi limpo por excesso de água, para lavar o aldeído n-butílico não reagido, e o catalisador de ácido clorídrico foi neutralizado com uma solução aquosa de hidróxido de sódio, um neutraliza-dor genérico, e depois o sistema reacional foi lavado por 2 horas com excesso de água e seco, para obter uma resina de polivinil butiral, em forma de pó branco. Um grau de butiralização médio dessa resina foi de 68,5 % em mol.
(2) Lavagem com água da resina matriz
A resina de polivinil butiral obtida foi lavada por agitação por 12 horas em água quente. Essa operação foi repetida três vezes. Por adição de hexanoato de magnésio e octanoato de potássio a essa resina lavada, os teores de magnésio e metal alcalino foram ajustados a 15 ppm e 34 ppm, respectivamente. Uma proporção de cada metal foi medida por espectrosco-pia de emissão ICP.
(3) Produção de filme de camada intermediária para um vidro laminado
A 100 partes em peso da resina de polivinil butiral obtida, bis (2-etilhexanoato) de glicol trietilênico, como um plastificante líquido, e 0,1 parte em peso de acetilacetona foram adicionados, e a mistura foi amassada com uma "plastomáquina", e foi depois extrudada em forma de folha de um molde com uma extrusora, para obter um filme de camada intermediária para um vidro laminado tendo uma espessura de 745 u.m.
(4) Produção de vidro laminado
O filme de camada intermediária para um vidro laminado obtidofoi intercalado entre dois vidros flutuantes (30 cm de comprimento por 30 cm de largura por 2,5 mm de espessura), e foi colocado em um saco de borracha e desaerado a um vácuo de 2,6 kPa por 20 minutos, e depois foi movimentado para uma estufa, em um estado de ser desaerado, e submetido a uma prensa a vácuo, enquanto era ainda retido a 909C por 30 minutos. Um vidro laminado formado preliminarmente assim por fixação dos vidros flutuantes entre si, por aplicação de pressão, foi submetido à fixação por pressão, sob as condições de 1359C e uma pressão de 1,2 MPa por 20 minutos em uma autoclave, para obter um vidro laminado.
(Exemplo 3)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e um vidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo 2, exceto para ajuste do teor de magnésio a 40 ppm e do teor de metal alcalino a 90 ppm, por adição de hexanoato de magnésio e octanoato de potássio.
(Exemplo 4)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e um vidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo 2, exceto para ajuste do teor de magnésio a 40 ppm e do teor de metal alcalino a 90 ppm, por adição de hexanoato de magnésio e octanoato de potássio, e variação da proporção de acetilacetona, a ser adicionada, a 0,04 parte em peso.
(Exemplo 5)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e um vidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo 2, exceto para ajuste do teor de magnésio a 40 ppm e do teor de metal alcalino a 90 ppm, por adição de hexanoato de magnésio e octanoato de potássio, e variação da proporção de acetilacetona, a ser adicionada, a 0,02 parte em peso.
(Exemplo 6)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e um vidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento doExemplo 2, exceto para ajuste do teor de magnésio a 40 ppm e do teor de metal alcalino a 90 ppm, por adição de hexanoato de magnésio e octanoato de potássio, e variação da proporção de acetilacetona, a ser adicionada, a 0,01 parte em peso.
(Exemplo 7)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e um vidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo 2, exceto para ajuste do teor de magnésio a 15 ppm e do teor de metal alcalino a 49 ppm, por adição de octanoato de magnésio e octanoato de potássio, em lugar da adição de hexanoato de magnésio e octanoato de potássio.
(Exemplo 8)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e um vidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo 2, exceto para ajuste do teor de metal alcalino a 41 ppm e do teor de magnésio a 15 ppm, por adição de octanoato de magnésio, em lugar da adição de hexanoato de magnésio.
(Exemplo 9)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e um vidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo 2, exceto para ajuste do teor de magnésio a 20 ppm, por adição de hexanoato de magnésio, e do teor de metal alcalino a 53 ppm, por adição de octanoato de potássio, em lugar da adição de octanoato de potássio.
(Exemplo comparativo 6)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e um vidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo 2, exceto para ajuste do teor de magnésio a 60 ppm, por adição de acetato de magnésio em lugar da adição de hexanoato de magnésio, variação da proporção de acetilacetona, a ser adicionada, a 0,01 parte em peso, e não adição de octanoato de potássio.
(Exemplo comparativo 7)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e umvidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo comparativo 6, exceto para a adição ainda de 0,05 parte em peso de óleo de silicone.
(Exemplo comparativo 8)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e um vidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo comparativo 6, exceto para o ajuste do teor de magnésio a 60 ppm, por adição de hexanoato de magnésio em lugar da adição de acetato de magnésio.
(Exemplo comparativo 9)
Um filme de camada intermediária para um vidro laminado e um vidro laminado foram produzidos, seguindo-se o mesmo procedimento do Exemplo comparativo 8, exceto para a adição ainda de 0,05 parte em peso de óleo de silicone.
<Avaliação>
Em todos os vidros laminados obtidos nos Exemplos 2 a 9 e nos Exemplos Comparativos 6 a 9, foram conduzidas as seguintes avaliações. Os resultados das avaliações são apresentados na Tabela 3.
(1) Cheque da formação de ponto colorido em revestimento metálico sobre superfície de vidro
O vidro laminado obtido foi colocado sob as condições de 509C e uma umidade de 97% por 24 horas e visualmente classificado de acordo com os seguintes critérios:
o não houve formação de um ponto colorido em um revestimento metálico sobre uma superfície de vidro; e
x houve formação de um ponto colorido em um revestimento metálico sobre uma superfície de vidro.
(2) Medida de valor de batida forte
Uma temperatura do vidro laminado foi ajustada dentro de uma faixa de 18 ± 0,6eC por 16 horas, e uma área central (uma área de 150 mm de comprimento por 150 mm de largura) desse vidro laminado foi batida com um martelo, tendo um peso de cabeça de 0,45 kg, e o vidro laminado foiquebrado até ficar com um tamanho igual ou inferior a 6 mm, e um percentual de um filme de camada intermediária, exposto por desprendimento parcial do vidro, foi medido e um valor de batida forte foi determinado da Tabela 1 mencionada acima.
(3) Variações temporais no valor de batida forte
O vidro laminado obtido foi deixado em repouso a 50gC, e o seu valor de batida forte foi medido, após um intervalo de duas e quatro semanas, e variações no valor de batida forte de um inicial para um intervalo de duas e quatro semanas foram classificadas de acordo com os seguintes critérios:
o houve uma pequena variação no valor de batida forte; e
x houve uma grande variação no valor de batida forte.
(4) Formação de acúmulo (listras coloridas de um filme de camada intermediária para um vidro laminado)
O vidro laminado foi visualmente checado, e a formação de acúmulo (listras coloridas de um filme de camada intermediária para um vidro laminado) foi classificada de acordo com os seguintes critérios:
o o acúmulo foi dificilmente reconhecido; e
x muitos acúmulos foram reconhecidos.<table>table see original document page 25</column></row><table><table>table see original document page 26</column></row><table>Aplicabilidade Industrial
A presente invenção proporciona um filme de camada intermediária para um vidro laminado, que pode impedir a formação de um ponto colorido em um revestimento metálico sobre uma superfície de vidro, devido ao metal alcalino remanescente, tem excelente resistência à penetração e dificilmente provoca variações temporais na adesão do filme de camada intermediária no vidro e acúmulo (listras coloridas de um filme de camada intermediária para um vidro laminado), e um vidro laminado.
Breve Descrição dos Desenhos
A Figura 1 é um gráfico mostrando os resultados dos valores de névoa de vidros laminados nos exemplos experimentais.
A Figura 2 é um gráfico mostrando os resultados medidos dos valores de batida forte de vidros laminados obtidos nos exemplos experimentais.
A Figura 3 é um gráfico mostrando os resultados medidos de uma distância de uma parte esbranquiçada de vidros laminados obtidos nos exemplos experimentais.
Claims (3)
1. Filme de camada intermediária para um vidro laminado, que contém uma resina matriz, um plastificante líquido, acetilacetona, metal alca-lino e pelo menos um tipo de metal selecionado do grupo consistindo de magnésio e metal alcalino-terroso, o teor do metal alcalino sendo de 20 a 120 ppm, o teor de pelo menos um tipo de metal selecionado do grupo consistindo em magnésio e metal alcalino-terroso sendo igual ou superior a 15 ppm e inferior a 60 ppm, e o teor da acetilacetona sendo igual ou superior a 0,008 parte em peso, com relação a 100 partes em peso da resina matriz.
2. Filme de camada intermediária para um vidro laminado de acordo com a reivindicação 1, em que pelo menos um tipo de metal selecionado do grupo consistindo em magnésio e metal alcalino-terroso é magnésio.
3. Vidro laminado que tem o filme de camada intermediária para um vidro laminado como definido na reivindicação 1 ou 2, e duas placas de vidro suportando o filme de camada intermediária para um vidro laminado por intercalação, e tem uma camada de revestimento metálico em pelo menos uma interface das duas interfaces, entre o filme de camada intermediária para um vidro laminado e as placas de vidro.
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