BR112021013597A2 - Chapa de aço elétrico com grão orientado - Google Patents
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Abstract
uma chapa de aço eletromagnética com grão orientado que é provida com: uma chapa de aço de base, uma camada intermediária que é formada para estar em contato com a chapa de aço de base, embora seja composta principalmente de óxido de silício, e uma película de isolamento que é formada para estar em contato com a camada intermediária, embora seja principalmente composta por um fosfato e sílica coloidal. esta chapa de aço eletromagnética com grão orientado é configurada de modo que: a chapa de aço de base contém um componente químico específico, enquanto compreende bn que tem um diâmetro médio de partícula de 50 a 300 nm; um requisito específico é satisfeito se a intensidade luminosa de b for medida por espectrometria de emissão óptica de descarga por brilho; e a razão do eixo geométrico maior ao eixo geométrico menor do bn é de 1,5 ou menos.
Description
CHAPA DE AÇO ELÉTRICO COM GRÃO ORIENTADO Campo Técnico
[001] A presente invenção se refere a uma chapa de aço elétrico com grão orientado que tem uma camada intermediária composta principalmente de óxido de silício sobre uma superfície de uma chapa de aço silício com grão orientado finalmente recozida, que é fabricada sob condições que inibem a formação de um revestimento de forsterita, ou é produzida pela remoção de um revestimento de forsterita por meio de moagem ou decapagem, ou por achatamento da superfície até exibir um brilho de espelho e tem um revestimento de isolamento composto principalmente de fosfato e sílica coloidal na camada intermediária. Em particular, a presente invenção refere- se a uma chapa de aço elétrico com grão orientado tendo excelente trabalhabilidade de forte dobra e excelente capacidade de fabricação de um núcleo de ferro enrolado. A prioridade é reivindicada no Pedido de Patente Japonesa Nº 2019-005395, depositado em 16 de janeiro de 2019, cujo conteúdo é aqui incorporado por referência. Fundamentos da Técnica
[002] Uma chapa de aço elétrico com grão orientado é um material magnético macio e é usada para um núcleo de ferro de equipamentos elétricos tais como um transformador. Uma chapa de aço elétrico com grão orientado contém cerca de 7% em massa ou menos de Si, e os grãos do cristal estão altamente alinhados na orientação {110} <001> no índice de Miller.
[003] Uma das características exigidas por uma chapa de aço elétrico com grão orientado é que uma perda de energia quando excitada por corrente alternada, isto é, a perda de ferro, seja pequena. Além disso, quando uma chapa de aço elétrico com grão orientado é usada para um material de núcleo de ferro de um transformador, é essencial assegurar as características de isolamento para a chapa de aço e, portanto, um revestimento de isolamento é formado em uma superfície da chapa de aço. Por exemplo, um método descrito no Documento Patentário 1 em que um agente de revestimento composto principalmente de sílica coloidal e fosfato é aplicado a uma superfície de uma chapa de aço e cozido para formar um revestimento de isolamento é eficaz para garantir o isolamento. Desta forma, é uma chapa de aço elétrico com grão orientado geral e um método de fabricação da mesma para formar um revestimento de isolamento composto principalmente de sílica coloidal e fosfato em um revestimento à base de forsterita (Mg2SiO4) (pode ser daqui em diante simplesmente referido como uma “película de vidro” ou um “revestimento de forsterita”) gerado em um processo de recozimento final.
[004] Sob tais circunstâncias, nos últimos anos, regulamentações de eficiência para um transformador usando chapas de aço elétrico com grão orientado foram implementadas devido à crescente consciência dos problemas ambientais globais, como o aquecimento global. Convencionalmente, regulamentos rígidos de eficiência foram implementados em aplicações que usam chapas de aço elétrico com grão orientado de baixo grau, especialmente em um transformador de núcleo de ferro enrolado, e o movimento para usar chapas de aço elétrico com grão orientado de alto grau está se espalhando. Por esse motivo, há uma demanda crescente por redução adicional na perda de ferro de uma chapa de aço elétrico com grão orientado.
[005] Pelo motivo acima, as características exigidas para uma chapa de aço elétrico com grão orientado usada para um núcleo de ferro enrolado são que (A) a perda de ferro seja baixa, e (B) o revestimento de isolamento não descasque em uma parte de processamento fortemente dobrada. Uma vez que um núcleo de ferro enrolado é fabricado enrolando uma chapa de aço alongada em um formato de bobina, há um problema que um raio de curvatura de uma chapa de aço em um lado circunferencial interno da mesma torna-se pequeno, o que causa um processamento fortemente dobrado e, portanto, o revestimento de isolamento pode descascar.
[006] Em relação ao (A) acima, a fim de reduzir ainda mais a perda de ferro em relação a uma chapa de aço elétrico com grão orientado geral, é importante eliminar um efeito de pinagem devido ao desnível de uma interface de uma película de vidro em uma superfície da chapa de aço que impeça o controle da orientação de grãos do cristal e do movimento de domínios magnéticos (daqui em diante, pode ser referido como “acabamento espelhado” e “alisamento”).
[007] Primeiro, um fenômeno de crescimento anormal de grãos chamado recristalização secundária é usado para controlar a orientação dos grãos do cristal. A fim de controlar com precisão a recristalização secundária, é importante formar com precisão uma estrutura (uma estrutura de recristalização primária) obtida por recristalização primária antes da recristalização secundária e precipitar apropriadamente precipitados finos ou elementos de segregação intergranular chamados inibidores.
[008] Na recristalização secundária, uma vez que o inibidor tem uma função de inibir o crescimento dos grãos do cristal além da orientação {110}<001> na estrutura de recristalização primária e preferivelmente realizar o crescimento dos grãos do cristal na orientação {110} <001>, o ajuste de um tipo e uma quantidade do inibidor é de particular importância.
[009] Muitos resultados de pesquisas foram descritos em relação aos inibidores. Entre elas, uma das técnicas distintas é uma técnica que utiliza B como um inibidor. Os Documentos Patentários 2 e 3 descrevem que a solução sólida B funciona como um inibidor e é eficaz no desenvolvimento da orientação {110} <001>.
[0010] Os Documentos Patentários 4 e 5 descrevem que o BN fino formado pela nitretação de um material ao qual B é adicionado após laminação a frio funciona como um inibidor e é eficaz no desenvolvimento da orientação {110} <001>.
[0011] O Documento Patentário 6 descreve que BN extremamente fino obtido pela inibição da precipitação de BN tanto quanto possível na laminação a quente para precipitar em um processo de aquecimento subsequente para recozimento tem uma função como um inibidor. Os Documentos Patentários 6 e 7 descrevem um método para controlar uma forma de precipitação de B em um processo de laminação a quente para exercer uma função como um inibidor.
[0012] Em seguida, a fim de eliminar um efeito de pinagem devido ao desnível de uma interface de uma película de vidro em uma superfície de uma chapa de aço que impeça o movimento de domínios magnéticos, por exemplo, os Documentos Patentários 7 a 9 descrevem que um ponto de orvalho do recozimento por descarburação é controlado e os óxidos à base de Fe (Fe2SiO4, FeO, etc.) não são formados em uma camada de óxido formada durante o recozimento por descarburação, e que uma substância como a alumina que não reage com sílica é usada como um separador de recozimento para atingir alisamento de superfície após o recozimento final.
[0013] Em relação ao (B) acima, uma vez que uma chapa de aço elétrico com grão orientado geral tendo um revestimento de isolamento em uma película de vidro gerada em um processo de recozimento final tem boa adesão do revestimento de isolamento, a adesão do revestimento de isolamento não se torna um problema. No entanto, em um caso em que uma película de vidro é removida, ou uma película de vidro não é formada intencionalmente em um processo de recozimento final, é difícil obter uma boa adesão do revestimento de isolamento e, portanto, a melhoria da adesão do revestimento de isolamento é um problema.
[0014] Portanto, como uma técnica para garantir a adesão do revestimento de isolamento em uma chapa de aço elétrico com grão orientado que não tem uma película de vidro, um método para formar uma camada de óxido em uma superfície de uma chapa de aço silício com grão orientado recozida final antes de formar um revestimento de isolamento foi proposto,
por exemplo, nos Documentos Patentários 10 a 13.
[0015] Por exemplo, a técnica descrita no Documento Patentário 11 é um método no qual uma chapa de aço silício com grão orientado recozida final produzida por acabamento espelhado ou produzida em um estado próximo a ter uma superfície espelhada é recozida em uma atmosfera específica em cada uma das temperaturas para formar uma camada externamente oxidada em uma superfície de uma chapa de aço, e a adesão entre o revestimento de isolamento e a chapa de aço é garantida devido à camada de óxido.
[0016] A técnica descrita no Documento Patentário 12 é uma técnica em que, no caso de um revestimento de isolamento cristalino, um revestimento de base de óxido amorfo é formado sobre uma superfície de uma chapa de aço silício com grão orientado recozida final que não tem um revestimento mineral inorgânico para evitar que a chapa de aço seja oxidada quando o revestimento de isolamento cristalino é formado.
[0017] A técnica descrita no Documento Patentário 13 é um método para desenvolver ainda mais a técnica descrita no Documento Patentário 11, em que uma estrutura de camada de uma camada de óxido de metal contendo Al, Mn, Ti, Cr e Si é controlada em uma interface entre um revestimento de isolamento e uma chapa de aço para melhorar a adesão do revestimento de isolamento.
[0018] No entanto, as chapas de aço elétrico com grão orientado que não têm um revestimento de forsterita proposto nos Documentos Patentários 10 a 13 também são baseadas em inibidores à base de Al e não mencionam a melhoria da adesão do revestimento de isolamento nas chapas de aço elétrico com grão orientado as quais B é adicionado descrita nos Documentos Patentários 2 a 6. Embora uma chapa de aço elétrico com grão orientado sem um revestimento de forsterita ao qual B é adicionado tenha uma baixa perda de ferro, ainda permanece um problema na adesão do revestimento de isolamento necessária para um núcleo de ferro enrolado.
Lista de Citação Documento Patentário [Documento Patentário 1] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº S48-039338 [Documento Patentário 2] Relatório Descritivo de Patente dos Estados Unidos Nº 3905842 [Documento Patentário 3] Relatório Descritivo de Patente dos Estados Unidos Nº 3905843 [Documento Patentário 4] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº H01-230721 [Documento Patentário 5] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº H01-283324 [Documento Patentário 6] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº H10-140243 [Documento Patentário 7] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº H07-278670 [Documento Patentário 8] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº H11-106827 [Documento Patentário 9] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira
Publicação Nº 2002-173715 [Documento Patentário 10] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº S60-131976 [Documento Patentário 11] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº H06-184762 [Documento Patentário 12] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº H07-278833 [Documento Patentário 13] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº 2002-348643 Sumário da Invenção Problema a Ser Resolvido pela Invenção
[0019] Uma chapa de aço elétrico com grão orientado tendo uma perda de ferro baixa sem um revestimento de forsterita foi obtida como um material para um núcleo de ferro usando as técnicas convencionais mencionadas acima, mas quando um transformador, particularmente um transformador de núcleo de ferro enrolado é fabricado, há um problema de que o revestimento de isolamento descasca em uma parte de processamento fortemente dobrada em um lado interno circunferencial da chapa de aço, e este problema ainda não foi resolvido. Embora sejam necessários transformadores de alta eficiência, o problema mencionado acima aguarda resolução a fim de fabricar industrialmente transformadores de alta eficiência.
[0020] A presente invenção foi realizada em vista do estado atual das técnicas convencionais, um problema técnico das mesmas sendo inibir o descascamento de um revestimento de isolamento gerado em uma parte de processamento fortemente dobrada de uma chapa de aço servindo como um lado circunferencial interno de um núcleo de ferro em uma chapa de aço elétrico com grão orientado tendo uma baixa perda de ferro que usa BN como um inibidor e não tem um revestimento de forsterita, que é usado como um material de núcleo de ferro para um transformador, especialmente um transformador de núcleo de ferro enrolado, e um objeto do mesmo é prover uma chapa de aço elétrico com grão orientado que possui excelente adesão do revestimento de isolamento e tem uma baixa perda de ferro, que resolve o problema acima. Meios para Resolver o Problema
[0021] Em uma chapa de aço elétrico com grão orientado tendo uma baixa perda de ferro que usa BN como um inibidor e não tem um revestimento de forsterita, a fim de melhorar a adesão do revestimento de isolamento, é importante alinhar fortemente os grãos do cristal na orientação {110} < 001> na recristalização secundária para aumentar a densidade de fluxo magnético e controlar uma forma de precipitação de B em uma chapa de aço.
[0022] No caso de usar BN como um inibidor, quando BN após o recozimento final é precipitado sobre toda a espessura da chapa de aço, uma perda de histerese aumenta para dificultar a obtenção de uma chapa de aço elétrico com grão orientado tendo uma baixa perda de ferro, e a adesão do revestimento de isolamento também se torna inferior.
[0023] Com base nos fatos, os inventores presentes estudaram diligentemente um método para resolver os problemas acima. Como um resultado, em uma chapa de aço elétrico com grão orientado que não tem um revestimento de forsterita, verificou-se que os problemas acima podem ser resolvidos pela precipitação de B como BN esférico fino em uma camada de superfície de uma chapa de aço contendo uma camada de óxido principalmente composta de óxido de silício.
[0024] A presente invenção foi realizada com base na verificação descrita acima, e a essência da mesma é a seguinte.
[0025] (1) Uma chapa de aço elétrico com grão orientado incluindo uma chapa de aço de base, uma camada intermediária que está arranjada em contato com a chapa de aço de base e principalmente composta de óxido de silício, e um revestimento de isolamento que está arranjado em contato com a camada intermediária e principalmente composto de fosfato e sílica coloidal, em que a chapa de aço de base tem, como um composto químico, por % em massa: C: 0,085% ou menos, Si: 0,80 a 7,00%, Mn: 0,05 a 1,00%, Al solúvel em ácido: 0,010 a 0,065%, N: 0,0040% ou menos, S: 0,0100% ou menos, B: 0,0005 a 0,0080%, e um remanescente de Fe e impurezas, BN tendo um tamanho médio de partícula de 50 a 300 nm está presente em uma camada de superfície da camada intermediária, quando uma espessura total da chapa de aço de base e da camada intermediária é definida como d, um tempo até que uma profundidade de pulverização atinja uma posição de d/100 de uma superfície mais externa da camada intermediária quando uma intensidade de emissão de B é medida usando espectrometria de emissão de descarga por brilho (GDS) é definido como t (d/100), e um tempo até que a profundidade de pulverização atinja uma posição de d/10 a partir da superfície mais externa da camada intermediária é definido como t (d/10), uma intensidade de emissão IB_t(d/100) de B em t(d/100) e uma intensidade de emissão IB_t(d/10) de B em t(d/10) satisfazem a seguinte Equação (1),e uma razão de um eixo geométrico maior a um eixo geométrico menos de BN é 1,5 ou menos. IB_t(d/100)>IB_t(d/10) ∙∙∙ Equação (1)
[0026] (2) A chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com (1) acima, em que uma densidade de número de BN na camada de superfície da camada intermediária é 2×106 peças/mm2 ou mais. Efeitos da Invenção
[0027] De acordo com a presente invenção, em uma chapa de aço elétrico com grão orientado usando BN como um inibidor, é possível inibir o descascamento de um revestimento de isolamento gerado em uma parte de processamento fortemente dobrada de uma chapa de aço servindo como um lado circunferencial interno de um núcleo de ferro, e é possível prover de forma estável uma chapa de aço elétrico com grão orientado tendo excelente adesão do revestimento de isolamento, uma baixa perda de ferro, e excelente capacidade de fabricação de um núcleo de aço enrolado. Modalidades para Implementar a Invenção
[0028] Uma chapa de aço elétrico com grão orientado tendo excelente adesão do revestimento de isolamento sem um revestimento de forsterita da presente invenção (pode ser, daqui em diante, simplesmente referida como uma “chapa de aço elétrico da presente invenção”) inclui uma chapa de aço de base, uma camada intermediária que está arranjada em contato com a chapa de aço de base e principalmente composta de óxido de silício, e um revestimento de isolamento que está arranjado em contato com a camada intermediária e principalmente composto de fosfato e sílica coloidal, em que a chapa de aço de base contém, como um composto químico, por % em massa: C: 0,085% ou menos, Si: 0,80 a 7,00%, Mn: 0,05 a 1,00%, Al solúvel em ácido: 0,010 a 0,065%, N: 0,0040% ou menos, S: 0,0100% ou menos, B: 0,0005 a 0,0080%, e um remanescente de Fe e impurezas, BN tendo um tamanho médio de partícula de 50 a 300 nm está presente em uma camada de superfície da camada intermediária, quando uma espessura total da chapa de aço de base e da camada intermediária é definida como d, um tempo até que uma profundidade de pulverização atinja uma posição de d/100 de uma superfície mais externa da camada intermediária quando uma intensidade de emissão de B é medida usando espectrometria de emissão de descarga por brilho (GDS) é definido como t (d/100), e um tempo até que a profundidade de pulverização atinja uma posição de d/10 a partir da superfície mais externa da camada intermediária é definido como t (d/10), uma intensidade de emissão IB_t(d/100) de B em t(d/100) e uma intensidade de emissão IB_t(d/10) de B em t(d/10) satisfazem a seguinte Equação (1),e uma razão de um eixo geométrico maior a um eixo geométrico menos de BN na camada de superfície da camada intermediária é 1,5 ou menos. IB_t(d/100)>IB_t(d/10) ∙∙∙ Equação (1)
[0029] Ademais, a chapa de aço elétrico com grão orientado da presente invenção é distinguida em que a densidade de número de BN na camada de superfície da camada intermediária é 2×106 peças/mm2 ou mais.
[0030] Primeiro, na chapa de aço elétrico da presente invenção, a razão para limitar a composição química da chapa de aço de base será descrita. Daqui em diante, “%” significa “% em massa” a menos que especificado do contrário. <Composição do componente da chapa de aço de base (composição química)> C: 0,085% ou menos
[0031] C é um elemento que é eficaz para controlar uma estrutura de recristalização primária, mas uma vez que afeta adversamente as características magnéticas, é um elemento que é removido através do recozimento por descarburação antes do recozimento final. Se excede 0,085% em um produto final, ocorrerá a precipitação da idade e uma perda de histerese aumentará e, portanto, C é ajustado para 0,085% ou menos. C é preferivelmente 0,070% ou menos e mais preferivelmente 0,050% ou menos.
[0032] Um limite inferior do mesmo inclui 0%, mas se C for reduzido para menos que 0,0001%, os custos de fabricação aumentarão significativamente e, portanto, 0,0001% é um limite inferior real para uma chapa de aço prática. Ademais, na chapa de aço elétrico com grão orientado, C é geralmente reduzido para cerca de 0,001% ou menos por recozimento por descarburação. Si: 0,80 a 7,00%
[0033] Si é um elemento que aumenta a resistência elétrica da chapa de aço elétrico e melhora as características de perda de ferro. Se for menos que 0,80%, a transformação γ ocorre durante o recozimento final e a orientação do cristal da chapa de aço é prejudicada, e portanto, Si é ajustado para 0,80% ou mais. Si é preferivelmente 1,50% ou mais e mais preferivelmente 2,50% ou mais.
[0034] Por outro lado, se Si excede 7,00%, a trabalhabilidade se deteriora e rachaduras ocorrem durante a laminação, e portanto, Si é ajustado para 7,00% ou menos. É preferivelmente 5,50% ou menos e mais preferivelmente 4,50% ou menos. Mn: 0,05 a 1,00%
[0035] Mn é um elemento que evita rachaduras durante a laminação a quente e é combinado com S para formar MnS que funciona como um inibidor. Se Mn for menos que 0,05%, o efeito de adição não é suficientemente exibido, e portanto, Mn é ajustado para 0,05% ou mais. É preferivelmente 0,07% ou mais e mais preferivelmente 0,09% ou mais.
[0036] Por outro lado, se Mn excede 1,00%, as precipitação e dispersão de MnS tornam-se não uniformes, uma estrutura de recristalização secundária necessária não pode ser obtida e a densidade de fluxo magnético diminui, e portanto, Mn é ajustado para 1,00% ou menos. Mn é preferivelmente 0,80% ou menos e mais preferivelmente 0,60% ou menos. Al solúvel em ácido: 0,010 a 0,065%
[0037] Al solúvel em ácido é um elemento que é combinado com N para produzir (Al, Si) N que funciona como um inibidor. Se o Al solúvel em ácido for menos que 0,010%, o efeito de adição não é suficientemente exibido, e a recristalização secundária não prossegue suficientemente, e portanto, o Al solúvel em ácido é ajustado para 0,010% ou mais. O Al solúvel em ácido é preferivelmente 0,015% ou mais e mais preferivelmente 0,020% ou mais.
[0038] Por outro lado, se o Al solúvel em ácido excede 0,065%, as precipitação e dispersão de (Al, Si) N tornam-se não uniformes, a estrutura de recristalização secundária necessária não pode ser obtida e a densidade de fluxo magnético diminui, e portanto, Al solúvel em ácido é ajustado para 0,065% ou menos. O Al solúvel em ácido é preferivelmente 0,050% ou menos e mais preferivelmente 0,040% ou menos. N: 0,0040% ou menos
[0039] N é um elemento que é combinado com Al para formar AlN que funciona como um inibidor, mas se for 0,0040% ou mais em um produto final, é precipitado como AlN na chapa de aço e deteriora a perda de histerese, e portanto, é ajustado para 0,0040% ou menos. Um limite inferior do mesmo inclui 0%, mas se N for reduzido para menos que 0,0001%, os custos de fabricação aumentarão significativamente e, portanto, 0,0001% é um limite inferior substancial para uma chapa de aço prática. Ademais, na chapa de aço elétrico com grão orientado, N é geralmente reduzido para cerca de 0,0001% ou menos por recozimento final. S: 0,0100% ou menos
[0040] S é combinado com Mn e funciona como um inibidor, mas se S for mais que 0,0100% em um produto final, é precipitado como MnS na chapa de aço e aumenta a perda de histerese, e portanto, é ajustado para 0,0100% ou menos. Um limite inferior do mesmo inclui 0%, mas se S for reduzido para menos que 0,0001%, os custos de fabricação aumentarão significativamente e, portanto, 0,0001% é um limite inferior substancial para uma chapa de aço prática. Ademais, na chapa de aço elétrico com grão orientado, S é geralmente reduzido para cerca de 0,005% ou menos por recozimento final. B: 0,0005 a 0,0080%
[0041] B é um elemento que é combinado com N e é precipitado por complexo com MnS para formar BN que funciona como um inibidor.
[0042] Se for menos que 0,0005%, o efeito de adição não é suficientemente exibido, e portanto, B é ajustado para 0,0005% ou mais. B é preferivelmente 0,0010% ou mais e mais preferivelmente 0,0015% ou mais. Por outro lado, se excede 0,0080%, as precipitação e dispersão de BN tornam- se não uniformes, a estrutura de recristalização secundária necessária não pode ser obtida e a densidade de fluxo magnético diminui, e portanto, B é ajustado para 0,0080% ou menos. É preferivelmente 0,0060% ou menos e mais preferivelmente 0,0040% ou menos.
[0043] Nos componentes da chapa de aço de base, o remanescente excluindo os elementos acima é Fe e impurezas. As impurezas incluem elementos que são inevitavelmente misturados a partir de uma matéria-prima de aço e/ou em um processo de fabricação de aço e são elementos permitidos desde que não prejudiquem as características da chapa de aço elétrico da presente invenção.
[0044] Além disso, em vez de um pouco de Fe, a chapa de aço de base pode conter pelo menos um selecionado a partir do grupo que consiste em Cr: 0,30% ou menos, Cu: 0,40% ou menos, P: 0,50% ou menos, Ni: 1,00% ou menos, Sn: 0,30% ou menos, Sb: 0,30% ou menos, e Bi: 0,01% ou menos, dentro de uma faixa em que não prejudique as características magnéticas e possa intensificar outras características.
[0045] A composição química da chapa de aço de base descrita acima pode ser medida usando um método de análise geral para aço. Por exemplo, a composição química pode ser medida usando uma espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente (ICP-AES). Ademais, Al solúvel em ácido pode ser medido por ICP-AES usando um filtrado obtido pela decomposição térmica de uma amostra com um ácido. Além disso, C e S podem ser medidos usando um método de absorção de infravermelho após a combustão, e N pode ser medido usando um método de condutividade térmica por fusão de gás inerte. <Camada intermediária>
[0046] A chapa de aço elétrico da presente invenção inclui a camada intermediária composta principalmente de óxido de silício que se formou em contato com a chapa de aço de base. Na chapa de aço elétrico da presente invenção, a camada intermediária tem uma função de fazer com que a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento fiquem aderentes um ao outro.
[0047] O óxido de silício, que é um componente principal da camada intermediária, é preferivelmente SiOα (α=1,0 a 2,0). Quando α = 1,5 a 2,0, óxido de silício é mais estável, o que é mais preferível. Se recozimento por oxidação suficiente é realizado para formar óxido de silício na superfície da chapa de aço, SiO2 tendo α≈2.0 pode ser formado.
[0048] A espessura da camada intermediária (um comprimento em uma direção da espessura da chapa) não é particularmente limitada e pode ser, por exemplo, 1 nm ou mais e 1 μm ou menos. A espessura da camada intermediária é preferivelmente 10 nm ou mais e 500 nm ou menos.
[0049] A camada de superfície da camada intermediária (na vizinhança de uma interface entre a camada intermediária e o revestimento de isolamento) indica uma faixa de uma superfície mais externa da camada intermediária até A×1/4 nm quando a espessura da camada intermediária for A nm. <Revestimento de isolamento>
[0050] A chapa de aço elétrico da presente invenção é formada em contato com a camada intermediária e inclui o revestimento de isolamento incluindo principalmente fosfato e sílica coloidal. A chapa de aço elétrico da presente invenção inclui o revestimento de isolamento, de modo que uma alta tensão de superfície possa ser aplicada à chapa de aço elétrico da presente invenção. <Forma de presença de BN>
[0051] O tamanho médio de partícula de BN presente na camada de superfície da camada intermediária (pode ser, daqui em diante, referido como uma camada de superfície de camada intermediária): 50 nm ou mais e 300 nm ou menos.
[0052] Se BN tendo um tamanho médio de partícula (um comprimento do eixo geométrico maior) de 50 nm ou mais e 300 nm ou menos estiver presente na camada de superfície da camada intermediária (na vizinhança da interface entre a camada intermediária e o revestimento de isolamento), a adesão do revestimento de isolamento (adesão entre a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento) é melhorada. A razão para isso não é clara, mas acredita-se que BN tendo o tamanho médio de partícula acima está presente na camada de óxido (camada intermediária) presente após o recozimento final ou a camada de óxido (camada intermediária) formada através de um tratamento térmico de formação da camada intermediária, pelo qual funciona como uma âncora para a camada de óxido e melhora a adesão do revestimento de isolamento.
[0053] Uma vez que o BN é um reprecipitado após a solução sólida, geralmente tem um formato esférico para reduzir a energia da superfície. Portanto, o formato de BN é preferivelmente esférico. Ademais, na presente modalidade, o “BN esférico” representa um BN tendo razão de (um eixo geométrico maior) / (eixo geométrico menor) de 1,5 ou menos.
[0054] O tamanho médio de partícula de BN é 50 nm ou mais e 300 nm ou menos. Se o tamanho médio de partícula de BN for menos que 50 nm quando o tamanho médio de partícula é definido pelo eixo geométrico maior dos precipitados de BN, a frequência de precipitação de BN aumenta e a perda de ferro aumenta e, portanto, o tamanho médio de partícula de BN é 50 nm ou mais. O tamanho médio de partícula de BN é preferivelmente 80 nm ou mais.
[0055] Se o tamanho médio de partícula de BN exceder 300 nm, a frequência de precipitação de BN diminui e o efeito para melhorar a adesão do revestimento de isolamento não pode ser obtido de forma suficiente e,
portanto, o tamanho médio de partícula de BN é de 300 nm ou menos. O tamanho médio de partícula de BN é preferivelmente 280 nm ou menos.
[0056] O tamanho médio de partícula é obtido pela observação visual de 10 campos visuais de 4 μm em uma direção da largura da chapa×2 μm na direção da espessura da chapa usando um espectroscópio de raios-X dispersivo de energia (EDS) anexado a um microscópio eletrônico de varredura (SEM) ou um microscópio eletrônico de transmissão (TEM), medindo comprimentos de eixos geométricos maiores de precipitados em campos visuais observados identificados como BN usando EDS e ajustando um valor médio do mesmo para o tamanho médio de partícula. Densidade de número de BN: 2×106 peças/mm2 ou mais
[0057] A densidade de número de BN tendo um tamanho médio de partícula de 50 nm ou mais e 300 nm ou menos é preferivelmente 2×106 peças/mm2 ou mais. Se a densidade de número de BN for menos que 2×106 peças/mm2, a dispersão de BN funcionando como uma âncora se torna insuficiente, e o efeito para melhorar a adesão do revestimento de isolamento não pode ser suficientemente obtido. Por essa razão, a densidade de número de BN é preferivelmente 2×106 peças/mm2 ou mais. A densidade de número de BN é mais preferivelmente 2×106 peças/mm2 ou mais. Uma vez que a densidade de número de BN varia dependendo de uma quantidade de B na chapa de aço, nenhum limite superior específico é ajustado.
[0058] A densidade de número de BN é medida lavando a chapa de aço elétrico com grão orientado (produto) com hidróxido de sódio, removendo o revestimento de isolamento sobre a superfície da chapa de aço, e observando a superfície da chapa de aço (isto é, a camada de superfície da camada intermediária) usando um microscópio eletrônico de varredura de emissão de campo (FE-SEM). A densidade de número da camada de superfície da camada intermediária pode ser medida em uma seção transversal da mesma perpendicular a uma direção de laminação da chapa de aço por imagem visual de 10 campos visuais de 4 μm na direção da largura da chapa×2 μm na direção da espessura da chapa usando o EDS anexado ao FE- SEM, e contando o número de BNs identificados pelo EDS.
[0059] Em uma distribuição de B em uma direção de espessura da chapa de aço, em um caso em que a concentração (resistência) de B em uma camada de superfície da chapa de aço incluindo a camada de óxido (camada intermediária) presente em contato com e na chapa de aço de base da chapa de aço após o recozimento final ou a camada de óxido (camada intermediária) formada pela oxidação térmica é inferior a uma concentração (resistência) de B de um ferro de base (chapa de aço de base) dentro da chapa de aço, BN não é precipitado na camada de superfície da chapa de aço, ou mesmo se for precipitado, a quantidade é pequena e a adesão do revestimento de isolamento torna-se inferior. Ademais, a camada de superfície da chapa de aço indica uma parte que varia da superfície mais externa da camada intermediária para uma posição de uma interface entre uma superfície do ferro de base e a camada intermediária para uma posição de 1/100 de uma espessura do ferro de base. Portanto, a camada de superfície da chapa de aço inclui a camada intermediária e a parte da chapa de aço de base. IB_t(d/100)>IB_t(d/10)
[0060] Na chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com a presente modalidade, quando a espessura de chapa excluindo o revestimento de isolamento é definida como d, a medição é realizada usando espectrometria de emissão de descarga por brilho (GDS), o tempo até que uma profundidade de pulverização atinja a posição de d/100 da camada de superfície mais externa da chapa de aço (a superfície mais externa da camada intermediária) excluindo o revestimento de isolamento é definido como t (d/100), e o tempo até que a profundidade de pulverização atinja a posição de d/10 a partir da superfície mais externa da camada intermediária é definido como t (d/10), a intensidade de emissão IB de B satisfaz a seguinte Equação (1). A posição de d/100 da superfície mais externa da camada intermediária está localizada na camada de superfície da chapa de aço, e a posição de d/10 da superfície mais externa da camada intermediária está localizada em um lado da chapa de aço de base em relação à camada de superfície da chapa de aço. Portanto, se a intensidade de emissão IB de B satisfaz a seguinte Equação (1), uma quantidade suficiente de BN é precipitada na camada de superfície da chapa de aço e, portanto, a perda de ferro não se deteriora e a adesão do revestimento de isolamento é adicionalmente melhorada. IB_t(d/100)>IB_t(d/10) ∙∙∙ Equação (1) IB_t(d/100): Intensidade de emissão de B em t(d/100) IB_t(d/10): Intensidade de emissão de B em t(d/10)
[0061] Ademais, como descrito acima, a fim de controlar com precisão o tamanho de partícula, a frequência de precipitação e a posição de presença de BN, é necessário controlar adequadamente uma taxa de redução da temperatura após o recozimento final. < Identificação das camadas constituindo a chapa de aço elétrico com grão orientado>
[0062] A fim de identificar cada camada em uma estrutura de seção transversal da presente chapa de aço elétrico, a análise de linha é realizada na direção da espessura da chapa usando EDS anexado ao SEM ou TEM, e a análise quantitativa da composição química de cada camada é realizada. Os elementos a serem analisados de maneira quantitativa são 6 elementos de Fe, P, Si, Si, O, Mg e Al.
[0063] Uma região em camadas presente na posição mais profunda na direção da espessura da chapa e uma região na qual o teor de Fe é de 80% atômico ou mais e o teor de O é menos que 30% atômico, excluindo o ruído de medição, são determinadas como a chapa de aço de base.
[0064] A respeito das regiões excluindo a chapa de aço de base identificada acima, a região em que o teor de Fe é menos que 80% atômico,
teor de P é 5% atômico ou mais e o teor de O é 30% atômico ou mais excluindo o ruído de medição é determinada como o revestimento de isolamento.
[0065] Uma região excluindo a chapa de aço silício e o revestimento de isolamento identificado acima são determinados como a camada intermediária. A camada intermediária preferivelmente satisfaz que, em média como um todo, o teor de Fe é menos que 80% atômico em média, o teor de P é menos que 5% atômico em média, o teor de Si é 20% atômico ou mais em média e o teor de O é 30% atômico ou mais em média. Além disso, na presente modalidade, uma vez que a camada intermediária não é um revestimento de forsterita, mas uma camada de óxido incluindo principalmente óxido de silício, o teor de Mg da camada intermediária é preferivelmente menos que 20% atômico em média.
[0066] Um método de fabricação para fabricar a chapa de aço elétrico da presente invenção será descrito. <Componente do eslabe de aço silício>
[0067] O eslabe de aço silício que é um material da chapa de aço elétrico da presente invenção contém, como uma composição química, por % em massa: C: 0,085% ou menos, Si: 0,80 a 7,00%, Mn: 0,05 a 1,00, Al solúvel em ácido: 0,010 a 0,065%, N: 0,0040 a 0,0120%, S: 0,0100% ou menos, e B: 0,0005 a 0,0080%. C: 0,085% ou menos
[0068] C é um elemento que é eficaz para controlar a estrutura de recristalização primária, mas afeta adversamente as características magnéticas, e, portanto, é um elemento que é removido através do recozimento por descarburação antes do recozimento final. Se excede 0,085%, um tempo de recozimento por descarburação torna-se mais longo e a produtividade diminui e, portanto, C é ajustado para 0,085% ou menos. C é preferivelmente 0,070% ou menos e mais preferivelmente 0,050% ou menos.
[0069] Um limite inferior do mesmo inclui 0%, mas se C for reduzido para menos que 0,0001%, os custos de fabricação aumentarão significativamente e, portanto, 0,0001% é um limite inferior real para uma chapa de aço prática. Ademais, na chapa de aço elétrico com grão orientado, C é geralmente reduzido para cerca de 0,001% ou menos por recozimento por descarburação. Si: 0,80 a 7,00%
[0070] Si é um elemento que aumenta a resistência elétrica da chapa de aço e melhora as características de perda de ferro. Se for menos que 0,80%, a transformação γ ocorre durante o recozimento final e a orientação do cristal da chapa de aço é prejudicada, e portanto, Si é ajustado para 0,80% ou mais. Si é preferivelmente 1,50% ou mais e mais preferivelmente 2,50% ou mais.
[0071] Por outro lado, se excede 7,00%, a trabalhabilidade se deteriora e rachaduras ocorrem durante a laminação, e portanto, Si é ajustado para 7,00% ou menos. Si preferivelmente 5,50% ou menos e mais preferivelmente 4,50% ou menos. Mn: 0,05 a 1,00%
[0072] Mn é um elemento que evita rachaduras durante a laminação a quente e é combinado com S e/ou Se para formar MnS que funciona como um inibidor. Se for menos que 0,05%, o efeito de adição não é suficientemente exibido, e portanto, Mn é ajustado para 0,05% ou mais. Mn é preferivelmente 0,07% ou mais e mais preferivelmente 0,09% ou mais.
[0073] Por outro lado, se excede 1,00%, as precipitação e dispersão de MnS tornam-se não uniformes, a estrutura de recristalização secundária necessária não pode ser obtida e a densidade de fluxo magnético diminui, e portanto, Mn é ajustado para 1,00% ou menos. Mn é preferivelmente 0,80% ou menos e mais preferivelmente 0,60% ou menos. Al solúvel em ácido: 0,010 a 0,065%
[0074] Al solúvel em ácido é um elemento que é combinado com N para produzir (Al, Si) N que funciona como um inibidor. Se for menos que 0,010%, o efeito de adição não é suficientemente exibido, e a recristalização secundária não prossegue suficientemente, e portanto, o Al solúvel em ácido é ajustado para 0,010% ou mais. O Al solúvel em ácido é preferivelmente 0,015% ou mais e mais preferivelmente 0,020% ou mais.
[0075] Por outro lado, se excede 0,065%, as precipitação e dispersão de (Al, Si) N tornam-se não uniformes, a estrutura de recristalização secundária necessária não pode ser obtida e a densidade de fluxo magnético diminui, e portanto, Al solúvel em ácido é 0,065% ou menos. O Al solúvel em ácido é preferivelmente 0,050% ou menos e mais preferivelmente 0,040% ou menos. N: 0,0040 a 0,0120%
[0076] N é um elemento que é combinado ao Al para formar AlN funcionando como um inibidor, mas por outro lado, também é um elemento que forma bolhas (vazios) na chapa de aço durante a laminação a frio. Se for menos que 0,004%, a formação de AlN é insuficiente, e portanto, N é ajustado para 0,004% ou mais. N é preferivelmente 0,006% ou mais e mais preferivelmente 0,007% ou mais.
[0077] Por outro lado, se excede 0,012%, há uma preocupação de que bolhas (vazios) possam ser formadas na chapa de aço durante a laminação a frio e, portanto, N é ajustado para 0,012% ou menos. N é preferivelmente 0,010% ou menos, e mais preferivelmente 0,009% ou menos. S: 0,0100% ou menos
[0078] S um elemento que é combinado com Mn para formar MnS que funciona como um inibidor.
[0079] Se S for 0,0100% ou mais, a dispersão de precipitação de MnS torna-se não uniforme após a purificação e a estrutura de recristalização secundária desejada não pode ser obtida e, portanto, a densidade de fluxo magnético diminui, a perda de histerese aumenta, MnS permanece após a purificação, e a perda de histerese aumenta.
[0080] Não há limite inferior particular, mas é preferivelmente 0,0030% ou mais. Mais preferivelmente, é 0,0070% ou mais. B: 0,0005 a 0,0080%
[0081] B é um elemento que é combinado com N e é precipitado por complexo com MnS para formar BN que funciona como um inibidor.
[0082] Se for menos que 0,0005%, o efeito de adição não é suficientemente exibido, e portanto, B é ajustado para 0,0005% ou mais. B é preferivelmente 0,0010% ou mais e mais preferivelmente 0,0015% ou mais. Por outro lado, se excede 0,0080%, as precipitação e dispersão de BN tornam- se não uniformes, a estrutura de recristalização secundária necessária não pode ser obtida e a densidade de fluxo magnético diminui, e portanto, B é ajustado para 0,0080% ou menos. B é preferivelmente 0,0060% ou menos, e mais preferivelmente 0,0040% ou menos.
[0083] No eslabe de aço silício, o remanescente excluindo os elementos acima é Fe e impurezas. As impurezas incluem elementos que são inevitavelmente misturados a partir da matéria-prima de aço e/ou no processo de fabricação de aço e são elementos permitidos dentro da faixa em que não prejudiquem as características da chapa de aço elétrico da presente invenção.
[0084] Além disso, em vez de um pouco de Fe, o eslabe de aço silício pode conter pelo menos um selecionado a partir do grupo que consiste em Cr: 0,30% ou menos, Cu: 0,40% ou menos, P: 0,50% ou menos, Ni: 1,00% ou menos, Sn: 0,30% ou menos, Sb: 0,30% ou menos, e Bi: 0,01% ou menos dentro da faixa em que as características magnéticas da chapa de aço elétrico da presente invenção não estão prejudicadas e outras características podem ser intensificadas. <Fabricação de eslabe de aço silício>
[0085] O eslabe de aço silício é obtido por fundição contínua ou lingotamento e o aço fundido de laminação tendo uma composição necessária que foi fundida em um conversor ou um forno elétrico e, se necessário, desgaseificada a vácuo. O eslabe de aço silício é geralmente um eslabe tendo uma espessura de 150 a 350 mm, preferivelmente 220 a 280 mm, mas pode ser um eslabe estreito de 30 a 70 mm. No caso de um eslabe estreito, há uma vantagem de que não é necessário rugosidade em uma espessura intermediária no momento da fabricação de uma banda a quente. <Temperatura de aquecimento de eslabe de aço silício>
[0086] O eslabe de aço silício é preferivelmente aquecido a 1250ºC ou inferior e submetido à laminação a quente. Se a temperatura de aquecimento exceder 1250°C, uma quantidade de carepa fundida aumenta, e MnS e/ou MnSe é completamente dissolvido em sólido e finamente precipitado nos processos subsequentes e, portanto, é necessário definir a temperatura de recozimento por descarburação para 900°C ou superior para obter um tamanho de partícula de recristalização primária desejado. Por esta razão, a temperatura de aquecimento é preferivelmente 1250°C ou inferior. A temperatura de aquecimento é mais preferivelmente 1200ºC ou inferior.
[0087] Um limite inferior da temperatura de aquecimento não é particularmente limitado, mas a temperatura de aquecimento é preferivelmente 1100°C ou superior do ponto de vista de assegurar a trabalhabilidade do eslabe de aço silício. <Laminação a quente e recozimento de banda a quente>
[0088] O eslabe de aço silício aquecido a 1250ºC ou inferior é submetido à laminação a quente para formar uma banda a quente. No recozimento de banda a quente, a banda a quente é aquecida para 1000 a 1150°C (uma temperatura do primeiro estágio) para recristalizar e, então, aquecida para 850 a 1100°C (uma temperatura do segundo estágio), a qual é inferior a temperatura do primeiro estágio, e recozida para homogeneizar uma estrutura não uniforme gerada durante a laminação a quente. O recozimento de banda a quente é preferivelmente realizado uma vez ou mais para homogeneizar o histórico da banda a quente na laminação a quente antes de ser submetida à laminação a frio final.
[0089] No recozimento de banda a quente, a temperatura do primeiro estágio afeta muito a precipitação do inibidor nos processos subsequentes. Se a temperatura do primeiro estágio exceder 1150°C, o inibidor é finamente precipitado nos processos subsequentes, e a temperatura de recozimento por descarburação para obter o tamanho de partícula de recristalização primária desejado precisa ser de 900°C ou superior. Por esta razão, a temperatura do primeiro estágio é preferivelmente 1150°C ou inferior. A temperatura do primeiro estágio é mais preferivelmente 1200ºC ou inferior.
[0090] Por outro lado, se a temperatura do primeiro estágio for inferior a 1000°C, a recristalização é insuficiente e a homogeneização da estrutura de banda a quente não é alcançada e, portanto, a temperatura do primeiro estágio é preferivelmente 1000°C ou superior. A temperatura do primeiro estágio é mais preferivelmente 1030ºC ou superior.
[0091] Se a temperatura do segundo estágio exceder 1100°C, o inibidor é finamente precipitado nos processos subsequentes como no caso da temperatura do primeiro estágio e, portanto, a temperatura do segundo estágio é preferivelmente 1100°C ou inferior. A temperatura do segundo estágio é mais preferivelmente 1070ºC ou inferior. Por outro lado, se a temperatura do segundo estágio for inferior a 850°C, a fase γ não é gerada e a homogeneização da estrutura de banda a quente não é alcançada e, portanto, a temperatura do segundo estágio é preferivelmente 850°C ou superior. A temperatura do segundo estágio é mais preferivelmente 880ºC ou superior. < Laminação a Frio>
[0092] A chapa de aço que foi submetida ao recozimento de banda a quente é submetida a laminação a frio uma vez ou laminações a frio duas ou mais vezes com recozimento intermediário interposto entre elas para obter a chapa de aço tendo uma espessura final. A laminação a frio pode ser realizada à temperatura ambiente (10 a 30°C) ou a chapa de aço pode ser aquecida a um temperatura superior à temperatura ambiente, por exemplo, cerca de 200°C para laminação entre quente e fria. <Recozimento por descarburação>
[0093] Com a finalidade de remover C na chapa de aço e controlar um tamanho de grão de recristalização primária para um tamanho de grão desejado na chapa de aço tendo a espessura final, o recozimento por descarburação é realizado em uma atmosfera úmida com um grau de oxidação de menos que 0,15. Por exemplo, é preferível realizar o recozimento por descarburação a uma temperatura de 770 a 950°C por um tempo durante o qual o tamanho de partícula de recristalização primária é de 15 μm ou mais. Aqui, o grau de oxidação é obtido dividindo uma pressão parcial (PH2O) de gás H2O no gás atmosférico por uma pressão parcial (PH2) de gás H2, isto é, PH2O/PH2.
[0094] Se a temperatura de recozimento por descarburação for menos que 770°C, o tamanho de grão do cristal desejado não pode ser obtido e, portanto, a temperatura de recozimento por descarburação é preferivelmente 770°C ou superior. A temperatura de recozimento por descarburação é mais preferivelmente 800°C ou superior. Por outro lado, se a temperatura de recozimento por descarburação exceder 950°C, o tamanho de grão do cristal excede o tamanho de grão do cristal desejado e, portanto, a temperatura de recozimento por descarburação é preferivelmente 950°C ou inferior. A temperatura de recozimento por descarburação é mais preferivelmente 920ºC ou inferior. <Tratamento de nitretação>
[0095] Antes do recozimento final, a chapa de aço recozida com descarburação é submetida a um tratamento de nitretação de modo que o teor de N da chapa de aço seja de 40 a 1000 ppm. O método de tratamento de nitretação não é particularmente limitado e, por exemplo, uma chapa de aço que foi recozida por descarburação pode ser tratada por nitretação com gás amônia. Se o teor de N da chapa de aço após o tratamento de nitretação for menos que 40 ppm, o AlN não precipita suficientemente e o AlN não funciona como um inibidor e, portanto, o teor de N da chapa de aço após o tratamento de nitretação é preferivelmente de 40 ppm ou mais. O teor de N da chapa de aço após o tratamento de nitretação é mais preferivelmente de 80 ppm ou mais.
[0096] Por outro lado, se o teor de N da chapa de aço exceder 1000 ppm, AlN está excessivamente presente, mesmo após a conclusão da recristalização secundária no próximo recozimento final, e a perda de ferro aumenta e, portanto, o teor de N é preferivelmente 1000 ppm ou menos. O teor de N da chapa de aço após o tratamento de nitretação é mais preferivelmente de 970 ppm ou menos. <Aplicação de separador de recozimento>
[0097] Subsequentemente, um separador de recozimento contendo magnésia como um componente principal é aplicado à chapa de aço tratada por nitretação e submetido ao recozimento final. Uma película de vidro feita de forsterita é formada na superfície da chapa de aço por recozimento final, e o revestimento é removido por meio de decapagem e moagem. Após remover a película de vidro, a superfície da chapa de aço é preferivelmente alisada por polimento químico ou polimento de campo elétrico.
[0098] Alternativamente, um separador de recozimento contendo alumina como o componente principal pode ser usado em vez de magnésia como o separador de recozimento, e a chapa de aço tratada por nitretação é aplicada com isso, seca, enrolada em uma bobina após a secagem e submetida ao recozimento final (recristalização secundária e/ou recozimento de purificação). Devido ao recozimento final, a formação de um revestimento feito de uma substância mineral inorgânica, como a forsterita, pode ser inibida para produzir a chapa de aço elétrico com grão orientado. Após produção, a superfície da chapa de aço é preferivelmente alisada por polimento químico ou polimento de campo elétrico. <Recozimento final> Recozimento de recristalização secundária
[0099] No recozimento de recristalização secundária do recozimento final, os grãos do cristal na orientação {110}<001> crescem preferivelmente devido à função inibidora de BN. O recozimento de recristalização secundária é um processo de recozimento de uma chapa de aço revestida com um separador de recozimento a uma taxa de aquecimento de 15°C/hora ou menos em uma faixa de temperatura de 1000 a 1100°C no processo de aquecimento até uma temperatura de recozimento de purificação. A taxa de aquecimento na faixa de temperatura de 1000 a 1100°C é mais preferivelmente de 10°C/hora ou menos. No recozimento de recristalização secundária, em vez de controlar a taxa de aquecimento, a chapa de aço revestida com o separador de recozimento pode ser mantida em uma faixa de temperatura de 1000 a 1100°C por 10 horas ou mais. Recozimento de purificação
[00100] A chapa de aço que foi submetida ao recozimento de recristalização secundária pode ser submetida a recozimento de purificação após o recozimento de recristalização secundária. Quando a chapa de aço após a conclusão da recristalização secundária é submetida ao recozimento de purificação, os precipitados usados como inibidor são desintoxicados e a perda de histerese nas características magnéticas finais é reduzida. O recozimento de purificação é preferivelmente realizado retendo a 1200°C por 10 a 30 horas em uma atmosfera de hidrogênio, por exemplo.
[00101] A fim de controlar o tamanho médio de partícula de BN em 50 a 300 nm, uma taxa de redução da temperatura na faixa de temperatura de 1200 a 1000°C é menos que 50°C/hora. Além do mais, a taxa de redução da temperatura na faixa de temperatura de 1000 a 600°C é menos que 30°C/hora.
[00102] A razão para definir tal taxa de redução da temperatura é a seguinte.
[00103] O BN se torna a solução sólida B e a solução sólida N em uma faixa de alta temperatura, e o N que não pode ser dissolvido em sólidos é liberado na atmosfera durante a redução da temperatura, mas durante a redução da temperatura, B que não pode ser dissolvido em sólidos não é liberado para a atmosfera e é precipitado como compostos B, por exemplo, BN, Fe2B e Fe3B, na camada de superfície da chapa de aço, incluindo a camada intermediária composta principalmente de óxido de silício ou dentro da chapa de aço. Se a solução sólida N não estiver suficientemente presente dentro da chapa de aço, BN não precipita e Fe2B ou Fe3B precipita.
[00104] Durante a redução da temperatura da faixa de alta temperatura, se a taxa de redução da temperatura for apropriada, a solução sólida N é liberada para o fora do sistema, Fe2B ou Fe3B é precipitado dentro da chapa de aço e o Fe2B ou Fe3B precipitado sofre crescimento de Ostwald e se torna grosso. A solução sólida B na camada de superfície da chapa de aço é combinada com N na atmosfera e precipita como um BN fino na camada de óxido presente na camada de superfície ou na camada mais externa da chapa de aço.
[00105] Se a taxa de redução da temperatura for alta, a solução sólida N não é liberada para o fora do sistema e o BN é finamente precipitado dentro da chapa de aço, ou Fe2B ou Fe3B é finamente precipitado sem crescimento de Ostwald. O BN finamente precipitado dentro da chapa de aço aumenta a perda de histerese e provoca um aumento na perda de ferro do produto final.
[00106] Um limite inferior da taxa de redução da temperatura não é particularmente limitado, mas se a taxa de redução da temperatura for menos que 10°C/hora, isso afeta muito a produtividade e, portanto, a taxa de redução da temperatura é preferivelmente 10°C/hora ou mais Portanto, a taxa de redução da temperatura na faixa de temperatura de 1200 a 1000°C é preferivelmente 10 a 50°C/hora, e a taxa de redução da temperatura na faixa de temperatura de 1000 a 600°C é preferivelmente 10 a 30°C/hora. <Tratamento térmico de formação da camada intermediária>
[00107] A chapa de aço elétrico com grão orientado da qual um revestimento de uma substância mineral inorgânica como forsterita (película de forsterita) foi removida ou a chapa de aço elétrico com grão orientado na qual a formação de um revestimento de uma substância mineral inorgânica como forsterita é inibida é recozida para formar a camada intermediária principalmente composta por óxido de silício na superfície da chapa de aço de base.
[00108] A atmosfera de recozimento é preferivelmente uma atmosfera de redução, de modo que a parte interna da chapa de aço não seja oxidada, e particular e preferivelmente uma atmosfera de nitrogênio misturada com hidrogênio. Por exemplo, uma atmosfera em que hidrogênio: nitrogênio é 75% em volume: 25% em volume e o ponto de orvalho é −20 a 0ºC é preferível.
[00109] O processo de tratamento térmico de formação da camada intermediária pode ser omitido para a chapa de aço elétrico com grão orientado a partir da qual o revestimento da substância mineral inorgânica, tal como forsterita, foi removido ou a chapa de aço elétrico com grão orientado em que a formação do revestimento da substância mineral inorgânica como forsterita é inibida. < Formação do revestimento de isolamento>
[00110] Depois aplicar uma solução de revestimento aquosa (solução de formação do revestimento de isolamento) composta principalmente de fosfato e sílica coloidal à camada intermediária composta principalmente de óxido de silício na chapa de aço tendo a camada intermediária, a solução de formação do revestimento de isolamento é cozida para formar o revestimento de isolamento.
[00111] Como o fosfato, por exemplo, é preferido um fosfato de Ca, Al, Sr ou similar e, entre eles, um fosfato de alumínio é mais preferido. Um tipo de sílica coloidal não é particularmente limitado e seu tamanho de partícula (tamanho médio de partícula) pode ser selecionado apropriadamente, mas se exceder 200 nm, pode sedimentar em um agente de tratamento e, portanto, o tamanho de partícula (tamanho médio de partícula com base no número) da sílica coloidal é preferivelmente 200 nm ou menos. O tamanho de partícula de sílica coloidal é mais preferivelmente 170 nm.
[00112] Mesmo se o tamanho de partícula da sílica coloidal seja menos que 100 nm, não há problema na dispersão, mas os custos de fabricação aumentam e, portanto, 100 nm ou mais é preferido do ponto de vista econômico. O tamanho de partícula da sílica coloidal é mais preferivelmente 150 nm ou mais.
[00113] O método de revestimento da solução de formação do revestimento de isolamento não é particularmente limitado e, por exemplo, pode ser usado um método de revestimento úmido usando um revestidor de rolo ou similar.
[00114] A atmosfera de cozimento pode ser formada, por exemplo, cozendo em ar a 800 a 900°C por 10 a 60 segundos, mas a atmosfera de cozimento não é particularmente limitada. < Controle de domínio magnético>
[00115] O controle de domínio magnético é realizado na chapa de aço elétrico com grão orientado sobre a qual o revestimento de isolamento é formado para reduzir a perda de ferro. O método de controle de domínio magnético não está limitado a um método específico, mas o controle de domínio magnético pode ser realizado usando, por exemplo, irradiação com laser, irradiação com feixe de elétrons, gravação ou um método de formação de sulco usando engrenagens. Como um resultado, pode ser obtida uma chapa de aço elétrico com grão orientado tendo uma perda de ferro inferior. O processamento de controle de domínio magnético pode ser realizado para a chapa de aço após a laminação a frio. Exemplos <Exemplo 1>
[00116] Os eslabes de aço A1 a A15 tendo a composição mostrada na Tabela 1-1 foram aquecidos a 1150°C e submetidos a laminação a quente para obter chapas de aço laminadas a quente com uma espessura de chapa de 2,6 mm, as chapas de aço laminadas a quente foram submetidas a recozimento de chapa laminada a quente em que o recozimento é realizado a 1100°C e subsequentemente a 900°C, e então laminado a frio uma vez ou laminado a frio uma pluralidade de vezes com recozimento intermediário interposto entre eles a 30°C para obter chapas de aço laminadas a frio tendo uma espessura de chapa final de 0,22 mm.
[00117] Os eslabes de aço a1 a a13 com a composição mostrada na Tabela 1-1 foram aquecidos a 1150°C e submetidos a laminação a quente para obter chapas de aço laminadas a quente com uma espessura de chapa de 2,6 mm, as chapas de aço laminadas a quente foram submetidas a recozimento de chapa laminada a quente em que o recozimento é realizado a 1100°C e subsequentemente a 900°C, e então laminado a frio uma vez ou laminado a frio uma pluralidade de vezes com recozimento intermediário interposto entre eles a 30°C para obter chapas de aço laminadas a frio tendo uma espessura de chapa final de 0,22 mm. [Tabela 1-1] Componentes químicos do eslabe de aço (% em massa) (o remanescente é Fe e impurezas) Nº do Eslabe C Si Mn Al N S B A1 0,085 3,45 0,10 0,028 0,0040 0,008 0,0015 A2 0,031 1,21 0,10 0,029 0,0100 0,009 0,0020 A3 0,033 6,52 0,10 0,029 0,0100 0,007 0,0018 A4 0,041 3,45 0,08 0,028 0,0070 0,005 0,0019 A5 0,044 3,33 0,80 0,029 0,0060 0,004 0,0021 A6 0,052 4,52 0,12 0,020 0,0050 0,003 0,0016 A7 0,055 3,12 0,09 0,055 0,0017 0,001 0,0017 A8 0,061 2,81 0,09 0,030 0,0120 0,009 0,0018 A9 0,062 3,12 0,11 0,030 0,0040 0,001 0,0019 A10 0,071 2,92 0,13 0,030 0,0050 0,001 0,0021
Componentes químicos do eslabe de aço (% em massa) (o remanescente é Fe e impurezas) Nº do Eslabe C Si Mn Al N S B A11 0,078 3,45 0,12 0,028 0,0110 0,010 0,0022 A12 0,055 3,44 0,10 0,027 0,0090 0,007 0,0006 A13 0,085 4,21 0,10 0,027 0,0080 0,006 0,0078 A14 0,082 3,45 0,11 0,031 0,0100 0,008 0,0025 A15 0,045 3,35 0,12 0,030 0,0060 0,009 0,0017 a1 0,092 3,45 0,12 0,029 0,0019 0,007 0,0002 a2 0,076 0,50 0,08 0,028 0,0028 0,007 0,0004 a3 0,065 8,00 0,09 0,028 0,0031 0,007 0,0004 a4 0,045 3,45 0,04 0,029 0,0021 0,009 0,0002 a5 0,061 3,35 1,21 0,029 0,0035 0,009 0,0006 a6 0,032 3,25 0,08 0,005 0,0038 0,006 0,0007 a7 0,012 3,12 0,07 0,082 0,0032 0,006 0,0009 a8 0,072 3,23 0,08 0,030 0,0051 0,009 0,0061 a9 0,043 3,45 0,10 0,027 0,0152 0,009 0,0003 a10 0,033 3,55 0,09 0,026 0,0012 0,012 0,0055 a11 0,039 3,15 0,08 0,026 0,0022 0,030 0,0002 a12 0,058 3,28 0,10 0,027 0,0019 0,007 0,0003 a13 0,021 3,19 0,13 0,028 0,0036 0,007 0,0152
[00118] As chapas de aço elétrico com grão orientado de Nºs B1 a B15 mostradas na Tabela 2 foram fabricadas como segue. Chapas de aço laminadas a frio tendo uma espessura de chapa final de 0,22 mm foram submetidas a recozimento por descarburação em que o tratamento térmico uniforme é realizado a 860°C em uma atmosfera úmida com o grau de oxidação de 0,10 e, em seguida, tratamento de nitretação (recozimento que aumenta uma quantidade de nitrogênio nas chapas de aço) é realizado com gás amônia. Subsequentemente, um separador de recozimento contendo alumina como um componente principal foi aplicado às chapas de aço tratadas por nitretação, e o recozimento final foi realizado a uma temperatura de 1200°C por 20 horas em uma atmosfera de gás hidrogênio. Quando a temperatura foi elevada no recozimento final, a taxa de aquecimento na faixa de 1000 a 1100°C foi ajustada para 5°C/hora. Além do mais, após manter a 1200°C por 20 horas, a taxa de redução da temperatura na faixa de 1200 a 1000°C foi ajustada para 45°C/hora, e a taxa de redução da temperatura na faixa de 1000 a 600°C foi ajustada para 25°C/hora. Após o recozimento final, alumina em excesso foi removido das chapas de aço e o tratamento térmico de formação da camada intermediária foi realizado nas chapas de aço das quais alumina em excesso foi removido em uma atmosfera de hidrogênio: nitrogênio de 75% em volume: 25% em volume e um ponto de orvalho de
−5°C. Uma solução de revestimento aquosa incluindo principalmente sílica coloidal e fosfato é aplicada nas chapas de aço após o tratamento térmico de formação da camada intermediária e revestimentos de isolamento foram formados por cozimento a uma temperatura de −5°C por 30 segundos em uma atmosfera de 75% em volume de hidrogênio: 25% em volume de nitrogênio para obter produtos. O tamanho médio de partícula com base no número da sílica coloidal na solução de revestimento aquosa usada foi de 100 nm.
[00119] A Tabela 1-2 mostra as composições químicas contidas nas chapas de aço de base nos produtos. As composições das chapas de aço de base foram medidas usando ICP-AES. O Al solúvel em ácido foi medido por ICP-AES usando um filtrado obtido pela decomposição térmica com um ácido. Além disso, C e S foram medidos usando um método de absorção de infravermelho após a combustão, e N foi medido usando um método de condutividade térmica por fusão de gás inerte.
[00120] As chapas de aço elétrico com grão orientado de Nºs b1 a b13 mostradas na Tabela 1-2 foram fabricadas como segue. Chapas de aço laminadas a frio tendo uma espessura de chapa final de 0,22 mm foram submetidas a recozimento por descarburação em que o tratamento térmico uniforme é realizado a 860°C em uma atmosfera úmida com um grau de oxidação de 0,10 e, em seguida, tratamento de nitretação (recozimento para aumentar uma quantidade de nitrogênio nas chapas de aço) foi realizado com gás amônia. Subsequentemente, um separador de recozimento contendo alumina como um componente principal foi aplicado às chapas de aço após tratamento de nitretação, e o recozimento final foi realizado a uma temperatura de 1200°C por 20 horas em uma atmosfera de gás hidrogênio. Quando a temperatura foi elevada no recozimento final, a taxa de aquecimento na faixa de 1000 a 1100°C foi ajustada para 5°C/hora. Além do mais, após manter a 1200°C por 20 horas, a taxa de redução da temperatura na faixa de 1200 a 1000°C foi ajustada para 100°C/hora, e a taxa de redução da temperatura na faixa de 1000 a 600°C foi 100°C/hora. Após o recozimento final, alumina em excesso foi removido das chapas de aço e o tratamento térmico de formação da camada intermediária foi realizado nas chapas de aço das quais o alumina em excesso foi removido em uma atmosfera de hidrogênio: nitrogênio de 75% em volume: 25% em volume e um ponto de orvalho de −5°C. Uma solução de revestimento aquosa incluindo principalmente sílica coloidal e fosfato é aplicada nas chapas de aço após o tratamento térmico de formação da camada intermediária e revestimentos de isolamento foram formados por cozimento a uma temperatura de −5°C por 30 segundos em uma atmosfera de 75% em volume de hidrogênio: 25% em volume de nitrogênio para obter produtos. O tamanho médio de partícula com base no número da sílica coloidal na solução de revestimento aquosa usada foi de 100 nm.
[00121] A Tabela 1-2 mostra as composições químicas contidas nas chapas de aço de base nos produtos. As composições das chapas de aço de base foram medidas usando o mesmo método que para os aços Nºs B1 a B15.
[00122] A chapa de aço elétrico com grão orientado de aço Nº b14 mostrado na Tabela 1-2 foi fabricada como segue. Uma chapa de aço laminada a frio tendo uma espessura de chapa final de 0,22 mm foi submetida a recozimento por descarburação em que o tratamento térmico uniforme é realizado a 850°C em uma atmosfera úmida com um grau de oxidação de 0,10 e, em seguida, tratamento de nitretação (recozimento para aumentar uma quantidade de nitrogênio na chapa de aço) foi realizado com gás amônia. Subsequentemente, um separador de recozimento contendo alumina como um componente principal foi aplicado à chapa de aço após tratamento de nitretação, e o recozimento final foi realizado a uma temperatura de 1200°C por 20 horas em uma atmosfera de gás hidrogênio. Quando a temperatura foi elevada no recozimento final, a taxa de aquecimento na faixa de 1000 a 1100°C foi ajustada para 5°C/hora. Além do mais, após manter a 1200°C por
20 horas, a taxa de redução da temperatura na faixa de 1200 a 1000°C foi ajustada para 200°C/hora, e a taxa de redução da temperatura na faixa de 1000 a 600°C foi ajustada para 100°C/hora. Após o recozimento final, alumina em excesso foi removido da chapa de aço e o tratamento térmico de formação da camada intermediária foi realizado na chapa de aço da qual o alumina em excesso foi removido em uma atmosfera em que hidrogênio: nitrogênio era 75% em volume: 25% em volume e um ponto de orvalho foi −5°C. Uma solução de revestimento aquosa composta principalmente de sílica coloidal e fosfato foi aplicada na chapa de aço após o tratamento térmico de formação da camada intermediária e um revestimento de isolamento foi formado por cozimento a uma temperatura de 800°C por 30 segundos em uma atmosfera de 75% em volume de hidrogênio: 25% em volume de nitrogênio para obter um produto. O tamanho médio de partícula com base no número da sílica coloidal na solução de revestimento aquosa usada foi de 100 nm.
[00123] A chapa de aço elétrico com grão orientado de aço Nº b15 mostrado na Tabela 1-2 foi fabricada como segue. Uma chapa de aço laminada a frio tendo uma espessura de chapa final de 0,22 mm foi submetida a recozimento por descarburação em que o tratamento térmico uniforme é realizado a 860°C em uma atmosfera úmida com um grau de oxidação de 0,10 e, em seguida, tratamento de nitretação (recozimento para aumentar uma quantidade de nitrogênio na chapa de aço) foi realizado com gás amônia. Subsequentemente, um separador de recozimento contendo alumina como um componente principal foi aplicado à chapa de aço após tratamento de nitretação, e o recozimento final foi realizado a uma temperatura de 1200°C por 20 horas em uma atmosfera de gás hidrogênio. Quando a temperatura foi elevada no recozimento final, a taxa de aquecimento na faixa de 1000 a 1100°C foi ajustada para 5°C/hora. Além do mais, após manter a 1200°C por 20 horas, a taxa de redução da temperatura na faixa de 1200 a 1000°C foi ajustada para 30°C/hora, e a temperatura foi mantida a 1000ºC por 1 hora ou mais, e a taxa de redução da temperatura na faixa de 1000 a 600°C foi ajustada para 50°C/hora.
Após o recozimento final, alumina em excesso foi removido das chapas de aço e o tratamento térmico de formação da camada intermediária foi realizado na chapa de aço da qual o alumina em excesso foi removido em uma atmosfera de 75% em volume de hidrogênio: 25% em volume de nitrogênio e um ponto de orvalho de −5°C.
Uma solução de revestimento aquosa composta principalmente de sílica coloidal e fosfato foi aplicada na chapa de aço após o tratamento térmico de formação da camada intermediária e um revestimento de isolamento foi formado por cozimento a uma temperatura de 800°C por 30 segundos em uma atmosfera de 75% em volume de hidrogênio: 25% em volume de nitrogênio para obter um produto.
O tamanho médio de partícula com base no número da sílica coloidal na solução de revestimento aquosa usada foi de 100 nm. [Tabela 1-2] Nº do Componentes químicos (% em massa) (o remanescente é Fe e impurezas) Aço Nº Eslabe C Si Mn Al N S B B1 A1 0,080 3,45 0,10 0,028 0,0021 0,0021 0,0015 B2 A2 0,031 1,21 0,10 0,029 0,0031 0,0032 0,0020 B3 A3 0,001 6,52 0,10 0,029 0,0012 0,0012 0,0018 B4 A4 0,003 3,45 0,08 0,028 0,0010 0,0007 0,0019 B5 A5 0,005 3,33 0,80 0,029 0,0021 0,0005 0,0021 B6 A6 0,001 4,52 0,12 0,020 0,0019 0,0007 0,0016 B7 A7 0,002 3,12 0,09 0,055 0,0017 0,0008 0,0017 Exemplos B8 A8 0,003 2,81 0,09 0,030 0,0006 0,0009 0,0018 B9 A9 0,007 3,12 0,11 0,030 0,0039 0,0051 0,0019 B10 A10 0,006 2,92 0,13 0,030 0,0022 0,0004 0,0021 B11 A11 0,012 3,45 0,12 0,028 0,0018 0,0092 0,0022 B12 A12 0,011 3,44 0,10 0,027 0,0019 0,0007 0,0006 B13 A13 0,002 4,21 0,10 0,027 0,0010 0,0081 0,0078 B14 A14 0,003 3,45 0,11 0,031 0,0009 0,0005 0,0025 B15 A15 0,001 3,35 0,12 0,030 0,0008 0,0005 0,0017 b1 a1 0,090 3,45 0,12 0,029 0,0008 0,0012 0,0002 b2 a2 0,008 0,50 0,08 0,028 0,0010 0,0014 0,0004 b3 a3 0,001 8,00 0,09 0,028 0,0009 0,0018 0,0004 b4 a4 0,002 3,45 0,04 0,029 0,0011 0,0022 0,0002 b5 a5 0,001 3,35 1,21 0,029 0,0019 0,0009 0,0006 b6 a6 0,012 3,25 0,08 0,005 0,0018 0,0010 0,0007 b7 a7 0,011 3,12 0,07 0,082 0,0018 0,0022 0,0009 Exemplos b8 a8 0,001 3,23 0,08 0,030 0,0018 0,0018 0,0061 comparativos b9 a9 0,002 3,45 0,10 0,027 0,0018 0,0011 0,0003 b10 a10 0,001 3,55 0,09 0,026 0,0009 0,0025 0,0055 b11 a11 0,020 3,15 0,08 0,026 0,0018 0,0021 0,0002 b12 a12 0,010 3,28 0,10 0,027 0,0007 0,0012 0,0003 b13 a13 0,002 3,19 0,13 0,028 0,0018 0,0011 0,0152 b14 a14 0,002 3,28 0,12 0,028 0,0019 0,0012 0,0029 b15 a15 0,001 3,32 0,11 0,019 0,0009 0,0018 0,0112
< Controle de domínio magnético>
[00124] O controle de domínio magnético foi realizado no produto no qual o revestimento de isolamento foi formado usando um método mecânico, um laser ou um feixe de elétrons. Para alguns produtos, as chapas laminadas a frio foram sulcos por gravação ou irradiação com laser para controlar o domínio magnético. <Precipitados>
[00125] Em relação aos precipitados, o composto B observado até 5 μm da superfície mais externa da camada intermediária perpendicular à direção de laminação da chapa de aço foi analisado usando SEM-EDS para identificar o tamanho de partícula e a composição de BN. Além disso, no item de “presença ou ausência de precipitação de BN” na Tabela 2, ○ representa que um ou mais BNs esféricos (BNs tendo uma razão do eixo geométrico maior para o eixo geométrico menor de 1,5 ou menos) estavam presentes em um campo visual observado, e x representa que não havia BN esférico no campo visual observado. < Intensidade de emissão B>
[00126] A intensidade de emissão IB de B foi medida usando espectrometria de emissão de descarga por brilho (GDS). IB_t(d/100) que é a intensidade de emissão de B em t(d/100) e IB_t(d/10) que é a intensidade de emissão de B em t(d/10) foram obtidas quando um tempo de pulverização durante o qual a profundidade de pulverização atingiu a posição de d/100 da superfície mais externa da chapa de aço excluindo o revestimento de isolamento foi definido como t(d/100), e um tempo de pulverização durante o qual a profundidade de pulverização atingiu a posição de d/10 a partir da superfície mais externa da chapa de aço excluindo o revestimento de isolamento foi definido como t (d/10), e IB_t(d/100)/IB_t(d/10) que é a razão dos mesmos foram escritos na tabela. <Adesão do revestimento>
[00127] A adesão do revestimento foi avaliada com uma razão de área descascada em cada diâmetro formando o revestimento de isolamento na chapa de aço após o recozimento final e, em seguida, enrolando a chapa de aço em torno de barras redondas tendo diâmetros diferentes (20 mm, 10 mm e 5 mm). A razão de área descascada é uma razão obtida dividindo uma área realmente descascada por uma área da peça processada (uma área em que a chapa de aço está em contato com uma barra redonda, que corresponde a uma largura de teste×um diâmetro da barra redonda×π) Se o descascamento não progredir e a razão de área descascada for pequena, mesmo quando o revestimento de isolamento é descascado por meio de um processo de forte dobra, pode ser avaliado que a deterioração das características do transformador é pequena.
[00128] A adesão do revestimento foi avaliada em uma escala de 7 níveis de A a G quando uma razão de área descascada de 0% é definida como A, mais que 0% e menos que 20% é definida como B, 20% ou mais e menos que 40% é definida como C, 40% ou mais e menos que 60% é definida como D, 60% ou mais e menos que 80% é definida como E, 80% ou mais e menos que 100% é definida como F e 100% é definida como G. A avaliação de B ou superior foi avaliada como tendo boa adesão do revestimento. <Características magnéticas> < Densidade de fluxo magnético B8>
[00129] A densidade de fluxo magnético B8 (densidade de fluxo magnético quando magnetizado a 800 A/m) foi medida em relação à chapa de aço elétrico com grão orientado obtida usando o método de fabricação acima mencionado através da medição magnética de chapa única (SST). <Perda de ferro W17/50>
[00130] Uma peça de teste (por exemplo, uma peça de teste de 100 mm×500 mm) foi preparada a partir da chapa de aço elétrico com grão orientado antes e depois do controle de domínio magnético e a perda de ferro
W17/50 (unidade: W/kg), que é uma perda de energia por unidade em peso medida sob condições de excitação a uma densidade de fluxo magnético de 1,7 T e uma frequência de 50 Hz, foi medida.
[00131] A Tabela 2 mostra um estado de precipitação de BN da chapa de aço elétrico com grão orientado (produto), os resultados de GDS, a avaliação da adesão do revestimento e as características magnéticas. Nos exemplos C1 a C15 dentro do escopo da presente invenção, chapas de aço elétrico com grão orientado tendo excelente adesão do revestimento e excelentes características magnéticas foram obtidas. Nos exemplos comparativos c1 a c15 fora do escopo da presente invenção, tanto a adesão do revestimento quanto as características magnéticas foram inferiores.
[Tabela 2] Adesão do revestimento Características magnéticas Presença ou Tamanho Perda de ferro ausência de médio de IB_t(d/100) razão da área de razão da área de razão da área de Densidade de Nº Aço Nº Perda de ferro W17/50 de controle Diversos precipitação partícula de /IB_t(d/10) descascamento descascamento descascamento fluxo magnético W17/50 (W/Kg) de domínio de BN BN (nm) de 20 mm φ de 10 mm φ de 5 mm φ B8 (T) magnético (W/Kg) C1 B1 ○ 120 1,3 A A B 1,946 0,87 0,62
Petição 870210062374, de 09/07/2021, pág. 52/60 C2 B2 ○ 50 1,1 A B B 1,947 0,86 0,64 C3 B3 ○ 80 1,6 A A B 1,953 0,87 0,66 C4 B4 ○ 150 2,0 A A B 1,952 0,88 0,64 C5 B5 ○ 300 4,5 A B B 1,944 0,85 0,63 C6 B6 ○ 280 2,8 A A B 1,948 0,89 0,62 C7 B7 ○ 200 1,9 A B B 1,956 0,87 0,63 Exemplos C8 B8 ○ 150 2,3 A A B 1,951 0,86 0,60 C9 B9 ○ 130 1,9 A B B 1,951 0,87 0,61 C10 B10 ○ 70 2,2 A B B 1,947 0,87 0,62 C11 B11 ○ 90 2,3 A A B 1,945 0,85 0,64 C12 B12 ○ 110 4,3 A A B 1,949 0,89 0,65 C13 B13 ○ 250 5,5 A B B 1,956 0,86 0,64 C14 B14 ○ 200 3,5 A A B 1,944 0,84 0,64 C15 B15 ○ 100 1,5 A A B 1,954 0,85 0,60 c1 b1 x - 0,8 E E G 1,945 0,95 0,69 Sem precipitação de BN 41/46 c2 b2 x - 0,7 G G G 1,944 0,97 0,71 Sem precipitação de BN c3 b3 x - 0,9 E F G 1,945 0,99 0,72 Sem precipitação de BN c4 b4 x - 0,5 G G G 1,948 0,97 0,71 Sem precipitação de BN c5 b5 x - 0,9 D G G 1,945 0,99 0,72 Sem precipitação de BN c6 b6 x - 0,9 D G G 1,947 0,96 0,70 Sem precipitação de BN c7 b7 x - 0,9 C D G 1,946 0,94 0,68 Sem precipitação de BN Exemplos c8 b8 x - 15,0 C D G 1,945 0,93 0,68 Sem precipitação de BN comparativos c9 b9 x - 0,5 D E G 1,944 0,94 0,68 Sem precipitação de BN c10 b10 x - 1,3 D E G 1,943 1,03 0,75 Sem precipitação de BN c11 b11 x - 0,9 C E G 1,942 1,04 0,76 Sem precipitação de BN c12 b12 x - 0,9 B C G 1,922 1,06 0,77 Sem precipitação de BN c13 b13 x - 5,0 E F G 1,946 0,96 0,70 Sem precipitação de BN c14 b14 ○ 30 1,2 A A B 1,946 0,92 0,73 c15 b15 ○ 500 1,3 E F G 1,921 0,96 0,78
<Exemplo 2>
[00132] Primeiro, uma chapa de aço elétrico com grão orientado (produto) foi produzida usando o mesmo método como no Exemplo 1. Em seguida, o controle de domínio magnético foi realizado para o produto usando um método mecânico, um laser e um feixe de elétrons.
[00133] Quando a densidade de número de BN foi medida, o revestimento de isolamento foi removido usando hidróxido de sódio da chapa de aço elétrico com grão orientado obtida usando o método de fabricação acima mencionado. Em seguida, 10 campos visuais foram observados da superfície mais externa da camada intermediária tendo uma seção transversal perpendicular à direção de laminação da chapa de aço a 5 μm em um campo visual de 4 μm na direção da largura da chapa×2 μm na direção da espessura da chapa usando SEM, e o número de BNs tendo um tamanho de partícula de 50 nm ou mais e 300 nm ou menos foi contado.
[00134] Ademais, usando SEM-EDS, o tamanho médio de partícula foi observado em 10 campos visuais de 4 μm na direção da largura da chapa×2 μm na direção da espessura da chapa, comprimentos dos eixos geométricos maiores dos precipitados nos campos observados identificados como BN usando EDS foram medidos, e um valor médio dos mesmos foi tomado como o tamanho médio de partícula.
[00135] Além disso, IB_t (d/100)/IB_t (d/10) foi medido usando o mesmo método conforme descrito acima.
[00136] A Tabela 3 mostra um estado de precipitação de BN da chapa de aço elétrico com grão orientado (produto), os resultados de GDS, a avaliação de adesão do revestimento e as características magnéticas. Nos exemplos D1 a D5 dentro do escopo da presente invenção, a adesão do revestimento estava mais excelente e as características magnéticas também estavam excelentes.
[Tabela 3] BN Adesão do revestimento Características magnéticas Tamanho Densidade de Perda de ferro Método de controle Densidade de IB_t(d/100) razão da área de razão da área de razão da área de Perda de Nº Aço Nº médio de fluxo W17/50 de controle de domínio número /IB_t(d/10) descascamento de descascamento de descascamento de 5 ferro W17/50 partícula magnético B8 de domínio magnético (peças/mm3) 20 mm φ 10 mm φ mm φ (W/Kg) (nm) (T) magnético (W/Kg) Sulco de irradiação D1 B1 2×106 80 1,3 A A B 1,947 0,88 0,63
Petição 870210062374, de 09/07/2021, pág. 54/60 com laser Sulco de irradiação D2 B2 4×106 120 1,5 A A B 1,950 0,86 0,62 com laser Exemplos Sulco de D3 B3 3×106 130 3,0 A A B 1,951 0,85 0,61 engrenagem 6 D4 B4 2×10 90 1,1 A A B 1,949 0,89 0,59 Sulco de gravação D5 B5 3×106 100 5,1 A A B 1,945 0,88 0,65 Feixe de elétrons 43/46
<Exemplo 3>
[00137] Chapas de aço elétrico com grão orientado (produtos) foram produzidas usando o mesmo método como nos Exemplos 1 e 2. Em seguida, o controle de domínio magnético foi realizado para os produtos usando um método mecânico, um laser e um feixe de elétrons.
[00138] Para as chapas de aço elétrico com grão orientado (produtos), um modo de precipitação de BN, IB_t (d/100)/IB_t (d/10), a adesão do revestimento e as características magnéticas foram observados. Os resultados são mostrados na Tabela 4.
[Tabela 4] GDS Adesão do revestimento Características magnéticas Presença ou Tamanho Intensidade de Perda de ferro W17/50 Método de controle ausência de médio de razão da área de razão da área de razão da área de Densidade de Nº Aço Nº emissão B Perda de ferro de controle de de domínio precipitação partícula de descascamento descascamento descascamento fluxo magnético IB_t(d/100) W17/50 (W/Kg) domínio magnético magnético de BN BN (nm) de 20 mm φ de 10 mm φ de 5 mm φ B8 (T) /IB_t(d/10) (W/Kg) Sulco de irradiação E1 B1 ○ 70 18 A A B 1,951 0,87 0,61
Petição 870210062374, de 09/07/2021, pág. 56/60 com laser E2 B2 ○ 120 12 A B B 1,952 0,86 0,62 Sulco de gravação Exemplos Sulco de E3 B3 ○ 300 16 A A B 1,949 0,87 0,63 engrenagem E4 B4 ○ 250 15 A A B 1,952 0,88 0,62 Feixe de elétrons E5 B5 ○ 200 17 A B B 1,948 0,86 0,60 Feixe de elétrons 45/46
[00139] Nos exemplos E1 a E5 em que a razão IB_t(d/100)/IB_t(d/10) da intensidade de emissão de B na camada de superfície da chapa de aço para a intensidade de emissão de B em um centro da chapa de aço (em um lado mais próximo da chapa de aço de base que a camada de superfície da chapa de aço) satisfaz a Equação (1) acima, a adesão do revestimento e as características magnéticas foram mais excelentes. Aplicação Industrial
[00140] Conforme descrito acima, de acordo com a presente invenção, o descascamento do revestimento de isolamento gerado na parte de processamento de forte dobra da chapa de aço servindo como o lado circunferencial interno do núcleo de ferro pode ser inibido na chapa de aço elétrico com grão orientado usando BN como um inibidor, e é possível prover de forma estável uma chapa de aço elétrica com grão orientado tendo excelente adesão de isolamento, uma baixa perda de ferro e excelente capacidade de fabricação como um núcleo de aço enrolado. Portanto, a presente invenção tem alta aplicabilidade na fabricação de chapas de aço elétrico e nas indústrias que as utilizam.
Claims (2)
1. Chapa de aço elétrico com grão orientado, caracterizada pelo fato de que compreende: uma chapa de aço de base; uma camada intermediária que está arranjada em contato com a chapa de aço de base e principalmente inclui óxido de silício; e um revestimento de isolamento que está arranjado em contato com a camada intermediária e principalmente inclui fosfato e sílica coloidal, em que a chapa de aço de base contém, como uma composição química, por % em massa, C: 0,085% ou menos; Si: 0,80 a 7,00% Mn: 0,05 a 1,00% Al solúvel em ácido: 0,010 a 0,065%; N: 0,0040% ou menos; S: 0,0100% ou menos; B: 0,0005 a 0,0080%; e um remanescente que consiste em Fe e impurezas; BN tendo um tamanho médio de partícula de 50 a 300 nm está presente em uma camada de superfície da camada intermediária, quando uma espessura total da chapa de aço de base e da camada intermediária é definida como d, um tempo até que uma profundidade de pulverização atinja uma posição de d/100 de uma superfície mais externa da camada intermediária quando uma intensidade de emissão de B é medida usando espectrometria de emissão de descarga por brilho (GDS) é definido como t (d/100), e um tempo até que a profundidade de pulverização atinja uma posição de d/10 a partir da superfície mais externa da camada intermediária é definido como t (d/10), uma intensidade de emissão IB_t(d/100) de B em t(d/100) e uma intensidade de emissão IB_t(d/10) de B em t(d/10) satisfazem a seguinte Equação (1), e uma razão de um eixo geométrico maior a um eixo geométrico menor de BN é 1,5 ou menos, IB_t(d/100)>IB_t(d/10) ∙∙∙ Equação (1).
2. Chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que uma densidade de número de BN na camada de superfície da camada intermediária é 2×106 peças/mm2 ou mais.
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