BR112019026356A2 - composição de poliolefina - Google Patents

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Abstract

Trata-se de uma composição de poliolefina que compreende um polímero de poliolefina e um organossiloxano monocíclico com funcionalidade alquenila, produtos produzidos a partir da mesma, métodos para produzir e usar a mesma e artigos que contêm a mesma.

Description

“COMPOSIÇÃO DE POLIOLEFINA” CAMPO
[1] O campo inclui composições de poliolefina, produtos produzidos a partir das mesmas, métodos para produzir e usar as mesmas e artigos que contêm as mesmas.
INTRODUÇÃO
[2] As poliolefihas são usadas em várias aplicações comerciais. As mesmas incluem revestimento, filmes, folhas e artigos moldados por injeção. Os revestimentos podem ser usados em fios e cabos para aplicações de telecomunicações e transmissão de energia elétrica. Os filmes e folhas são usados em aplicações de embalagem e aplicações sem embalagem. Os exemplos são filmes agrícolas, embalagens de alimentos, sacolas de vestuário, sacolas de supermercado, sacos para trabalhos pesados, folhas industriais, embalagens para páletes e do tipo shrink e sacolas. Os artigos moldados por injeção de LLDPE incluem baldes, recipientes para congelador, tampas e brinquedos.
[3] Odocumento US 4.005.254, cedido a BT MacKenzie, Jr. ("MacKenzie”), refere-se a um sistema de cura sem pressão para reticulação química de polímeros contendo etileno e o produto formado dessa forma. Uma composição curável compreende um polímero contendo etileno, um agente de cura e uma carga mineral tratada com tetrametiltetravinilciclotetrassiloxano. Na preparação da composição, o polímero, a carga mineral, tetrametiltetravinilciclotetrassiloxano e outros aditivos são intimamente misturados por adição como em um Banbury. Durante essa operação de composição, diz-se que o tetrametiltetravinilciclotetrassiloxano interage ou reveste a carga, e O resultado é referido como carga tratada com siloxano. Quando desejado, a carga mineral pode ser pré-tratada com o tetrametiltetravinilciclotetrassiloxano em uma operação separada, e a carga tratada com siloxano é, então, misturada com o polímero e outros aditivos. Os dados do extrato de tolueno de MacKenzie (% no composto) para o Exemplo 1 (00% em peso (% em peso) de tetrametiltetravinilciclotetrassiloxano) são 11,6% e para os Exemplos 2 e 3 (cada 0,97% em peso de tetrametiltetravinilciclotetrassiloxano com base em peso total da composição) são 9,6% e 11,8%, respectivamente (Tabela |). Tendo em vista a porcentagem de extraíveis para o Exemplo comparativo 1 em relação aos Exemplos 2 e 3, seria reconhecido por um versado que o tetrametiltetravinilciclotetrassiloxano nos Exemplos 2 e 3 não contribuiu para a reticulação do polímero contendo etileno. Em vez disso, o tetrametiltetravinilciclotetrassiloxano revestiu a carga de silicato de alumínio, conforme ensinado por MacKenzie.
[4] O documento US 8.426.519 B2, cedido a JM Cogen, et al., refere-se a mesclas reativas de polímero termoplástico de silicone e produtos de copolímero preparados usando mistura reativa econômica pós-reator, por exemplo, extrusão. O procedimento é baseado na polimerização de abertura de anel de siloxanos cíclicos dentro de uma matriz de polímero termoplástico. Em um modo preferencial, o polímero termoplástico é uma poliolefina, contendo opcionalmente grupos silano que estão disponíveis para reação com o polímero de silicone que é formado in situ. Os materiais resultantes fornecem desempenho híbrido que pode estender a gama de aplicações além daquelas servidas apenas por polímeros termoplásticos ou silicones ou mesclas físicas dos mesmos.
[5] O documento CN104277182A, cedido a Z-| Wu et al., e o artigo Crosslinking of low density polyethylene with Octavinyl polyhedral oligomeric silsesquioxane as the crosslinker, J. Wu. Et al., RSC Advances, 2014, volume 4, página 44.030, referem-se a um método para preparar um polietileno de baixa densidade reticulado usando um silsesquioxano oligomérico de octavinil poliédrico como reticulador.
SUMÁRIO
[6] Foi reconhecido um problema que prejudica a reticulação e o desempenho de olefinas anteriores. Coagentes podem ser mesclados com poliolefinas para gerar composições de poliolefina com maior capacidade de reticulação, mas os coagentes convencionais têm suas limitações. Por exemplo, um coagente convencional tem tipicamente solubilidade ou miscibilidade limitada em composições de poliolefina. Isso limita o nível máximo de carregamento do coagente na composição. Faz, também, com que o coagente migre indesejadamente para a superfície da composição (por exemplo, superfície de péletes), limitando o tempo de armazenamento da composição. Coagentes convencionais também apresentam outros problemas. Por exemplo, após a cura, os mesmos podem produzir produtos reticulados com extensão insuficiente de reticulação. Ou as composições podem curar muito lentamente para uso em certas operações de fabricação (por exemplo, fabricação de cabos de alimentação, moldagem por injeção e extrusão de filme). Ou as composições podem curar prematuramente (isto é, serem propensas a combustão durante a extrusão de cabos, moldagem por injeção e extrusão de filme). Não surpreendentemente, esses problemas limitaram as estruturas dos coagentes convencionais que foram usados com poliolefinas. Tipicamente, os coagentes convencionais compreendem grupos subestruturais convencionais ligados a dois ou mais grupos de reticulação olefínica. Os grupos subestruturais convencionais são grupos multivalentes acíclicos ou cíclicos que compreendem uma estrutura ou anel, respectivamente, contendo átomos de carbono na estrutura ou anel e, opcionalmente, átomos de nitrogênio e/ou oxigênio, mas não átomos de silício.
[7] Uma solução técnica para esse problema não era óbvia a partir da técnica anterior. Um problema a ser resolvido pela inventividade é descobrir uma nova composição de poliolefina que compreende um polímero de poliolefina e um coagente aprimorado. A presente análise sugere que o novo coagente seria idealmente uma molécula cíclica que não contém átomos de carbono ou nitrogênio em seu anel.
[8] A solução técnica para esse problema inclui uma composição de poliolefina que compreende um polímero de poliolefina e um organossiloxano monocíclico com funcionalidade alquenila; produtos de poliolefina reticulados produzidos a partir da mesma; métodos para produzir e usar as mesmas; e artigos que contenham a mesma.
[9] A composição de poliolefina e os produtos da invenção são úteis em qualquer aplicação em que sejam utilizadas poliolefinas, incluindo poliolefinas reticuladas, incluindo revestimentos, filmes, folhas e artigos moldados por injeção.
DESCRIÇÃO DETALHADA
[10] O Sumário e o Resumo são incorporados ao presente documento a título de referência.
[11] A composição de poliolefina da invenção que contém o polímero de poliolefina e o organossiloxano monocíclico com funcionalidade alquenila pode ser curada (reticulada) por irradiação ou um peróxido orgânico sem abertura de anel do organossiloxano monocíclico com funcionalidade alquenila. À reação de cura é conduzida de tal maneira que o organossiloxano monocíclico com funcionalidade alquenila não gera siloxano polimerizado (polímero de silicone). Sem estar limitado pela teoria, acredita-se que os constituintes da composição de poliolefina sejam escolhidos de modo que, durante a cura da composição de poliolefina, o organossiloxano monocíclico com funcionalidade alquenila não abra anel para gerar um oligômero organossiloxano (linear ou ramificado) com funcionalidade silanol de anel aberto (S-OH) e, portanto, o siloxano polimerizado (polímero de silicone) não é formado in situ dentro do polímero de poliolefina. O organossiloxano monocíclico com funcionalidade alquenila não pode sofrer abertura de anel pelo menos em parte devido ao fato de que a composição de poliolefina não contém, e, portanto, devido ao fato de que a reação de cura é conduzida na ausência de, um catalisador de abertura de anel. Os catalisadores de abertura de anel excluídos são conhecidos e incluem uma base de fosfazeno. A base de fosfazeno tem uma estrutura central P=N, na qual as valências N livres estão ligadas ao hidrogênio, hidrocarbila, -P=N ou =P—N, e as valências P livres estão ligadas a =N ou —-N. Exemplos de bases de fosfazeno são encontrados no documento US
8.426.519 B2, coluna 9, linha 29, na coluna 10, linha 31. São conhecidos outros tipos de catalisadores de abertura de anel, que são excluídos da composição de poliolefina e, portanto, do produto de poliolefina reticulado preparado a partir da mesma. Para exemplos, consultar F.O. Stark et al., Silicones, Comprehensive Organometallic Chemistry, volume 2, 305, Pergamon Press (1982). Exemplos são ácidos fortes, como ácido trifluorometanossulfônico e seus sais metálicos, ácido sulfúrico, ácido perclórico e ácido clorídrico; catalisadores de abertura de anel catiônico, como halogenetos de metal; e catalisadores aniônicos de abertura de anel, tais como organolítio, óxidos de metais alcalinos e hidróxidos de metais alcalinos. Na ausência do catalisador de abertura de anel, a composição de poliolefina inventiva sofre reticulação do organossiloxano monocíclico com funcionalidade alquenila ao polímero de poliolefina por meio de cura por radicais livres para formar o produto de poliolefina reticulada. A reticulação ocorre vantajosamente sem a abertura de anel do organossiloxano monocíclico com funcionalidade alquenila, mesmo na presença de umidade ambiente.
[12] Imprevisiveimente, a composição de poliolefina inventiva que contém o organossiloxano monocíclico com funcionalidade alquenila, ou o produto de poliolefina reticulada inventiva preparado a partir da mesma, tem pelo menos uma propriedade melhorada em relação a uma composição de poliolefina comparativa que contém um homopolímero linear de metoxissiloxano de vinila (oligômero), vinila, metilsiloxano homopolímero (oligôêômero) ou um silsesquioxano com funcionalidade vinila tipo gaiola, ou produto preparado a partir da mesma, respectivamente. A propriedade aprimorada pode ser um período de tempo mais curto para atingir 90% de reticulação ("T90") no produto de poliolefina reticulada, conforme medido pelo Método de Teste de Tempo de Reticulação T90 descrito mais adiante, o que indica uma taxa de cura benéfica mais rápida; um valor de torque máximo maior ("MH"), conforme medido pelo Método de Teste do Tempo de Reticulação T90, que indica uma extensão benéfica da reticulação no produto de poliolefina reticulada; um tempo aumentado para submeter à combustão (“ts1”) a 140 ºC., conforme medido pelo Método de Teste de Tempo de Combustão descrito mais adiante, que indica uma resistência benéfica aumentada à cura prematura da composição de poliolefina durante a extrusão (por exemplo, cura em uma extrusora de em uma operação pós-extrusora); e/ou a capacidade do organossiloxano monocíclico com funcionalidade alquenila de ser carregado no polímero de poliolefina em maiores concentrações sem "suar" o organossiloxano monocíclico com funcionalidade alquenila, em comparação com o que é possível com o carregamento de coagentes convencionais no polímero de poliolefina. O "suor" é conforme determinado pelo Método de Teste de Medição de Migração ou pelo Método de Teste de Migração de Superfície descrito posteriormente, durante o armazenamento da composição de poliolefina por um período de tempo, o que indica maior compatibilidade e/ou solubilidade do organossiloxano monocíclico com funcionalidade alquenila (como um coagente à base de silício) no polímero de poliolefina da composição de poliolefina.
[13] Em aspectos em que a composição de poliolefina inventiva contém adicionalmente um peróxido orgânico como agente de cura, o produto de poliolefina reticulada inventivo resultante produzido pela cura da mesma pode ser caracterizado por uma maior extensão de reticulação (um número maior de reticulações) do que poderia ser alcançado em um produto de poliolefina reticulado comparativo produzido por cura de uma composição de poliolefina comparativa que contém poliolefihna e peróxido orgânico, mas livre de organossiloxano monocíclico com funcionalidade alquenila. O produto de poliolefina reticulada da invenção resultante pode ter uma extensão maior de reticulação do que poderia ser obtido usando um coagente convencional no lugar do organossiloxano monocíclico com funcionalidade alquenila. A composição de poliolefina pode ter uma vida útil mais longa sem experimentar “suor”, talvez devido à maior solubilidade do organossiloxano monocíclico com funcionalidade alquenila no polímero de poliolefina do que aquela do coagente convencional no polímero de poliolefina. A composição de poliolefina inventiva pode ter um tempo de reticulação T90 mais curto (reticulação mais rápida) do que poderia ser obtido usando um coagente convencional no lugar do organossiloxano monocíclico com funcionalidade alquenila. O produto de poliolefina reticulada da invenção pode ter maior resistência a combustão (por exemplo, ts1 a 140 ºC) em comparação com o produto de poliolefina reticulada comparativo quando o último é formulado para ter o mesmo número de reticulações que o primeiro.
[14] Certas modalidades inventivas são descritas abaixo como aspectos numerados para facilitar a referência cruzada. Modalidades adicionais são descritas em outro lugar no presente documento.
[15] Aspecto 1. Uma composição de poliolefihna que compreende (A) um polímero de poliolefina e uma quantidade eficaz de reticulação de (B) um organossiloxano monocíclico de fórmula (1): [R!, R28SiO2/2]n (1), em que o subscrito n é um número inteiro maior que ou igual a 3; cada R' é independentemente uma (C2-Ca)alquenila ou um H2C=C(R'2)-C(=0)-O-(CH2)m- em que R'º é H ou metila, e o subscrito m é um número inteiro de 1 a 4; e cada R? é independentemente H, (C1-Ca)alquila, fenila ou R'; com a condição de que a composição de poliolefina esteja livre de (isto é, carece) de uma base de fosfazeno. Em alguns aspectos, a composição de poliolefina está livre de qualquer catalisador de abertura de anel. Em alguns aspectos, quando o polímero de poliolefina é um polímero contendo etileno, e o subscrito n é 4, a composição de poliolefina não contém 24% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 22% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 20,0% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 15% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 10% em peso ou mais de, alternativamente, está livre de uma carga inorgânica selecionada a partir do grupo que consiste em óxido de alumínio, silicato de alumínio, silicato de cálcio, silicato de magnésio, sílica, dióxido de titânio e misturas dos mesmos. Em alguns aspectos, n é 3, 4, 5 ou 6; alternativamente 3, 4 ou 5; alternativamente 5 ou 6; alternativamente 3 ou 4; alternativamente 3; alternativamente 4; alternativamente 5; alternativamente 6.
[16] Aspecto 2 Uma composição de poliolefina compreendendo (A) um polímero de poliolefina e (B) um organossiloxano monocíclico de fórmula (1): [R!, RºSiO2/2]Jn (1), em que o subscrito n é um número inteiro maior ou igual a 3; cada R' é independentemente uma (C2- Ca)alquenila ou um H2C=C(R'2)-C(=0)-O-(CH2)m- em que R'º é H ou metila, e o subscrito m é um número inteiro de 1 a 4; e cada R? é independentemente H, (C1- Ca)alquila, fenila ou R'; com a condição de que, quando o polímero de poliolefina (A) é um polímero contendo etileno, e o subscrito n é 4, a composição de poliolefina não contém 24% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 22% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 20,0% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 15% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 10% em peso ou mais de, alternativamente, está livre de uma carga inorgânica selecionada do grupo que consiste em óxido de alumínio, silicato de alumínio, silicato de cálcio, silicato de magnésio, sílica, dióxido de titânio e misturas dos mesmos; e com a condição de que a composição de poliolefina esteja livre de uma base de fosfazeno. Em alguns aspectos, a composição de poliolefina está livre de qualquer catalisador de abertura de anel. Em alguns aspectos, n é 3, 4, 50u6; alternativamente 3, 4 ou 5; alternativamente 5 ou 6; alternativamente 3 ou 4; alternativamente 3; alternativamente 4; alternativamente 5; alternativamente 6.
[17] Aspecto 3. A composição de poliolefina do aspecto | ou 2, em que o subscrito n é 3, e o (B) organossiloxano monocíclico de fórmula (1) é descrito por qualquer uma das limitações (i) a (x): (1) cada R' é independentemente uma (C2-C3)alquenila; e cada R? é independentemente H, (C1-C2)alquila ou (C2- Cs)alquenila; (ii) cada R' é vinila; e cada R? é independentemente (C1-C>2)alquila; (iii) cada R' é vinila; e cada Rº é metila; (iv) cada R' é alla; e cada Rº é independentemente (C1-C>2)alquila; (v) cada R' é alila; e cada R? é metila; (vi) cada R' é independentemente H2C=C(R!2)-C(=0)-O-(CH2)m- em que R'?º é H ou metila, e o subscrito m é um número inteiro de 1 a 4; e cada R? é independentemente H, (C1- Cr)alquila ou (C2-Ca)alquenila; (vii) cada R' é independentemente H2C=C(R'2)- C(=0)-O-(CH2am- em que R'º é H e o subscrito m é 3; e cada Rº é independentemente (C1-C>2)alquila; (viii) cada R' é independentemente H2C=C(R'2)- C(=0)-O-(CH2)m- em que R'º é metila, e o subscrito m é 3; e cada Rº é independentemente (C1-Cz)alquila; (ix) a composição de poliolefina não contém 24% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 22% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 20,0% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 15% em peso ou mais de, alternativamente não contém 10% em peso ou mais de, alternativamente, está livre de uma carga inorgânica selecionada do grupo que consiste em óxido de alumínio, silicato de alumínio, silicato de cálcio, silicato de magnésio, sílica, dióxido de titânio e misturas dos mesmos; e (x) uma combinação da limitação (ix) e qualquer uma das limitações (i) a (viii).
[18] Aspecto 4. A composição de poliolefina do aspecto | ou 2, em que o subscrito n é 4, e o (B) organossiloxano monocíclico de fórmula (1) é descrito por qualquer uma das limitações (i) a (x): (1) cada R' é independentemente uma (C2-C3)alquenila; e cada R? é independentemente H, (C1-C2)alquila ou (C2- Cs)alquenila; (ii) cada R' é vinila; e cada R? é independentemente (C1-C>2)alquila; (iii) cada R' é vinila; e cada Rº é metila; (iv) cada R' é alla; e cada Rº é independentemente (C1-C>2)alquila; (v) cada R' é alila; e cada R? é metila; (vi) cada R' é independentemente H2C=C(R'º)-C(=0)-O-(CH2)m- em que R'? é H ou metila, e o subscrito m é um número inteiro de 1 a 4; e cada R? é independentemente H, (C1- Ca)alquila ou (C2-Ca)alquenila; (vii) cada R' é independentemente H2C=C(R'?)- C(=0)-O-(CH2)m- em que R'º é H, e o subscrito m é 3; e cada Rº é independentemente (C1-C>2)alquila; (viii) cada R' é independentemente H2C=C(R'?)- C(=0)-O-(CH2)m- em que R'º é metila, e o subscrito m é 3; e cada Rº é independentemente (C1-C2)alquila; (ix) a composição de poliolefina não contém 24% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 22% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 20,0% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 15% em peso ou mais de, alternativamente não contém 10% em peso ou mais de, alternativamente, está livre de qualquer carga inorgânica; e (x) uma combinação da limitação (ix) e qualquer uma das limitações (i) a (viii).
[19] Aspecto 5. A composição de poliolefina do aspecto | ou 2, em que o subscrito n é 5 ou 6, e o organossiloxano monocíclico (B) de fórmula (1) é descrito por qualquer uma das limitações (i) a (x): (1) cada R' é independentemente uma (C2-C3)alquenila; e cada R? é independentemente H, (C1-C2)alquila ou (C>2- Ca)alquenila; (ii) cada R' é vinila; e cada R? é independentemente (C1-C>2)alquila; (ii) cada R' é vinila; e cada R?º é metila; (iv) cada R' é alila; e cada Rº é independentemente (C1-C2)alquila; (v) cada R' é alila; e cada R? é metila; (vi) cada R' é independentemente H2C=C(R'3)-C(=0)-O-(CH2)m- em que R'? é H ou metila, e o subscrito m é um número inteiro de 1 a 4; e cada R? é independentemente H, (C1- Ca)alquila ou (C2-Ca)alquenila; (vii) cada R' é independentemente H2C=C(R'?)- C(=0)-O-(CH2)m- em que R'º é H, e o subscrito m é 3; e cada Rº é independentemente (C1-C>2)alquila; (viii) cada R' é independentemente H2C=C(R'?)- C(=0)-O-(CH2)m- em que R'º é metila, e o subscrito m é 3; e cada Rº é independentemente (C1-C2)alquila; (ix) a composição de poliolefina não contém 24% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 22% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 20,0% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 15% em peso ou mais de, alternativamente não contém 10% em peso ou mais de, alternativamente, está livre de uma carga inorgânica selecionada do grupo que consiste em óxido de alumínio, silicato de alumínio, silicato de cálcio, silicato de magnésio, sílica, dióxido de titânio e misturas dos mesmos; e (x) uma combinação da limitação (ix) e qualquer uma das limitações (i) a (viii).
[20] Aspecto 6. A composição de poliolefina de qualquer um dos aspectos 1 a 5, em que o polímero de poliolefina (A) é descrito por qualquer uma das limitações (i) a (vi): (1) o polímero de poliolefina (A) é um polímero de polietileno compreendendo 50 a 100 por cento em peso (% em peso) de unidades monoméricas etilênicas, 50 a 0% em peso de unidades comonoméricas derivadas de (C3-C20o)alfa-olefina e 20 a 0% em peso de unidades comonoméricas de dieno, em que a porcentagem em peso total é de 100,00% em peso; (ii) o polímero de poliolefina (A) é um polímero de polipropileno compreendendo 50 a 100 por cento em peso (% em peso) de unidades monoméricas propilênicas e 50 a 0% em peso de unidades comonoméricas etilênica ou derivadas de (C4-Cro)alfa-olefina e, opcionalmente, 20 a 0% em peso de unidades comonoméricas diênicas; (ili) o polímero de poliolefina (A) é um copolímero de etileno/acetato de vinila (EVA) compreendendo 50 a <100% em peso de unidades monoméricas etilênicas e 50 a> 0% em peso de unidades comonoméricas derivadas de acetato de vinila; (iv) o polímero de (A) poliolefina é um copolímero de etileno/(met)acrilato de alquila (EAA) compreendendo 50 a <100% em peso de unidades monoméricas etilênicas e 50 a> 0% em peso de unidades comonoméricas derivadas de (met)acrilato de alquila; (v) o polímero de poliolefina (A) é um oligômero ou polímero terminado em acrilato (não um polímero EAA); (v) o polímero de poliolefina (A) está livre de unidades etilênicas; (vi) o polímero de (A) poliolefina é um copolímero de etileno/anidrido maleico compreendendo 50 a <100% em peso de unidades monoméricas de etileno e 50 a> 0% em peso de unidades comonoméricas de anidrido maleico; (vii) o polímero de poliolefina (A) é um copolímero de etileno/alquenil silano compreendendo de 50 a <100% em peso de unidades monoméricas de etileno e de 50 a> 0% em peso de unidades comonoméricas de alquenil silano; (viii) o polímero de poliolefina (A) é um oligômero de organossiloxano terminado em alquenila; (ix) o polímero de poliolefina (A) é um copolínero de etileno/multicomonômeros, sendo que os multicomonômeros são pelo menos dois dentre (C3-Ca0)alfa-olefina, dieno, acetato de vinila, (met)acrilato de alquila, anidrido maleico, alquenil silano e oligôêômero de organossiloxano terminado em alquenila; (x) o polímero de poliolefina (A) é selecionado dentre borracha natural, borracha nitrílica, polietileno clorossulfonado (CSM), polietil clorado (CPE), borracha de neopreno e borracha butílica; e (xi) o polímero de poliolefina (A) é uma combinação ou mescla de quaisquer dois de (i) a (x).
[21] Aspecto 7. A composição de poliolefina do aspecto 6, em que as unidades comonoméricas derivadas de (C3-Ca0)alfa-olefina e/ou unidades comonoméricas derivadas de (C4-Ca0)alfa-olefina são derivadas de 1-buteno, 1- hexeno, 1-octeno, ou uma combinação de dois dos mesmos; alternativamente 1- buteno; alternativamente 1-hexeno; alternativamente 1-octeno; alternativamente, uma combinação de dois dentre, alternativamente cada um de, 1-buteno, 1-hexeno e 1-octeno.
[22] Aspecto 8. A composição de poliolefina de qualquer um dos aspectos 1 a 7 compreendendo ainda pelo menos um aditivo selecionado do grupo que consiste em: (C) um peróxido orgânico; (D) um coagente convencional; (E) um antioxidante; (F) uma carga; (G) um retardador de chama; (H) um estabilizador de amina impedida; (|) um retardador de árvore; (J) um sequestrante de radicais metila; (K) um retardador de combustão, (L) um agente nucleante e (M) negro de fumo; com a condição de que a quantidade total de pelo menos um aditivo seja de > O a 70% em peso, alternativamente de > O a 60% em peso, alternativamente de > O a 40% em peso, alternativamente de > O a 20% em peso do composição de poliolefina e com a condição de que a carga (F) não inclua nenhuma carga omitida. Em alguns aspectos, a composição de poliolefina compreende ainda o peróxido orgânico (C) e, opcionalmente, o antioxidante (E); alternativamente, o (E) antioxidante e, opcionalmente, o (C) peróxido orgânico; alternativamente, o (C) peróxido orgânico, (E) antioxidante e, opcionalmente, o (H) estabilizador de amina impedida.
[23] Aspecto 9. Um método para produzir uma composição de poliolefina, sendo que o método compreende misturar (A) um polímero de poliolefina e (B) um organossiloxano monocíclico de fórmula (1): [R1, RºSiO2/2]n (1) junto para produzir a composição de poliolefina de qualquer um dos aspectos 1 a 7. O subscrito n e os grupos R' e R? são como definidos em qualquer um dos aspectos 1a5. O polímero de poliolefina (A) é como definido em qualquer um dos aspectos 1,2,6 e 7. O método pode compreender adicionalmente misturar pelo menos um dos aditivos definidos no aspecto 8 com os constituintes (A) e (B) para produzir a composição de poliolefina do aspecto 8.
[24] Aspecto 10. Um método para curar radicais livres de uma composição de poliolefina compreendendo (A) um polímero de poliolefina e uma quantidade eficaz de reticulação de um (B) organossiloxano monocíclico de fórmula (1): [R), RºSiO2/2Jh (1), em que subscrito n é 3, 4, 5 ou 6; cada R' é independentemente uma (C2-C4)alquenila; e cada R? é independentemente H, (C1- Ca)alquila, (C2-Ca)alquenila ou fenila para produzir um produto de poliolefina reticulada, sendo que o método compreende irradiar a composição de poliolefina com uma dose eficaz de cura de irradiação e/ou aquecer a composição de poliolefina a uma temperatura eficaz de cura com (C) um peróxido orgânico de maneira a reagir o polímero de poliolefina (A) com o organossiloxano monocíclico (B) de fórmula (1), produzindo, assim, um produto de poliolefina reticulado. Em alguns aspectos, a composição de poliolefina e o produto de poliolefina reticulado estão livres de uma base de fosfazeno, alternativamente qualquer catalisador de abertura de anel. Em alguns aspectos, a composição de poliolefina é a composição de poliolefina de qualquer um dos aspectos 1 a 8. Em alguns aspectos, o método é irradiar, opcionalmente com (C) um peróxido orgânico; alternativamente, o método é aquecer com peróxido orgânico (C). A combinação da quantidade eficaz de reticulação de (B) com a dose eficaz de cura de irradiação ou a temperatura eficaz de cura e quaisquer outras condições de reação desejadas (por exemplo, pressão ou atmosfera de gás inerte) é suficiente para curar a composição de poliolefina e produzir o produto de poliolefina reticulada sob as circunstâncias. A fonte de irradiação pode ser um feixe de elétrons, radiação gama, luz ultravioleta (UV) ou uma combinação de dois ou mais dos mesmos.
[25] Aspecto 11. Um produto de poliolefina reticulada produzido pelo método de cura do aspecto 10.
[26] Aspecto 12. Um artigo fabricado compreendendo uma forma conformada da mistura de poliolefina de qualquer um dos aspectos | a 8, ou o produto de poliolefina do aspecto 11. Em alguns aspectos, o artigo fabricado é selecionado dentre: revestimentos, filmes, folhas e artigos moldados por injeção. Por exemplo, revestimentos de fios e cabos para transmissão de energia elétrica ou telecomunicações, filmes agrícolas, embalagens de alimentos, sacolas de vestuário, sacolas de supermercado, sacos para serviços pesados, folhas industriais, embalagens para páletes e do tipo shrink, bolsas, baldes, contêineres para congeladores, tampas, brinquedos.
[27] O termo "coagente" significa um composto que aprimora a reticulação, isto é, um coagente de cura. "Coagente convencional" é um composto acíclico ou cíclico que aprimora a reticulação e contém átomos de carbono em sua respectiva estrutura principal ou subestrutura. Assim, a estrutura principal ou anelar do coagente convencional é à base de carbono (subestrutura à base de carbono). Em contrapartida, um coagente à base de silício significa um composto acíclico ou cíclico que aprimora a reticulação e que contém átomos de silício em sua respectiva estrutura principal ou estrutura do anel. O (B) organossiloxano monocíclico de fórmula (1) é um coagente à base de silício cíclico.
[28] Os termos "cura" e "reticulação" são usados de forma intercambiável no presente documento para significar a formação de um produto reticulado (polímero de rede) sem polimerização de abertura de anel.
[29] O termo "polímero que contém etileno" significa uma macromolécula contendo unidades de repetição derivadas de H2C=CH,.
[30] O termo "(met)acrilato" inclui acrilato, metacrilato e uma combinação dos mesmos. O (met)acrilato pode ser não substituído.
[31] O termo "catalisador de abertura de anel", conforme utilizado no presente documento, significa uma substância que inicia uma reação de polimerização de abertura de anel, e/ou aumenta a taxa de uma reação de polimerização de abertura de anel, de um monômero de siloxano cíclico.
[32] O termo "polimerização de abertura de anel", conforme utilizado no presente documento, é um tipo de reação de polimerização de crescimento em cadeia em que uma extremidade reativa de uma cadeia de polímero abre o anel de um monômero cíclico para gerar uma cadeia de polímero mais longa.
[33] A composição de poliolefina: material monofásico ou multifásico, uniforme ou não uniforme, de fase contínua ou descontínua, reticulável contendo macromoléculas compostas de unidades de repetição derivadas de um ou mais monômeros que contêm ligações duplas carbono-carbono e moléculas de um organossiloxano monocíclico com funcionalidade alquila. Em alguns aspectos, a composição de poliolefina pode ainda conter um, dois ou mais ingredientes ou aditivos opcionais. O peso total da composição de poliolefina é de 100,00% em peso.
[34] A composição de poliolefina pode ser produzida a partir de várias maneiras diferentes. Em alguns aspectos, a composição de poliolefina pode ser feita misturando uma fusão do polímero de poliolefina (A) com o organossiloxano monocíclico (B) de fórmula (1) e quaisquer constituintes opcionais (por exemplo, zero, um ou mais constituintes (C) a (M) para gerar a composição de poliolefina como uma mistura dos constituintes (A), (B) e quaisquer constituintes opcionais. A mistura pode compreender composição, amassamento ou extrusão. Para facilitar a mistura, um ou mais constituintes (por exemplo, (B), aditivos (C), (D), (E) e etc.) podem ser fornecidos na forma de um lote principal de aditivos em uma porção de (A).
[35] Em outro aspecto, a composição de poliolefina pode ser produzida colocando o organossiloxano monocíclico (B) de fórmula (|) e, opcionalmente, zero, um ou mais de quaisquer constituintes opcionais (por exemplo, (C) peróxido orgânico), em contato com uma forma não derretida do polímero de poliolefina (A) para gerar a composição de poliolefina como uma mistura de constituintes (A), (B) e quaisquer constituintes opcionais. O contato pode compreender imersão, embebição ou injeção. O constituinte (B) e qualquer constituinte (ou constituintes) opcional podem ser combinados independentemente, compondo, extrudando, absorvendo, injetando, amassando ou embebendo. A mistura ou contato pode ser realizada a uma temperatura de cerca de 20 º a 100 ºC por 0,1 a 100 horas, por exemplo, 60 º a 80 ºC por 0,1 a 24 horas. Temperaturas mais altas podem ser usadas para a mistura ou contato com a condição de que o peróxido orgânico (C) não esteja sujeito à mesma. Depois disso, se desejado, a mistura pode ser resfriada a uma temperatura abaixo de uma temperatura de decomposição do peróxido antes de ser misturada ou colocada em contato com (C) peróxido orgânico. Se desejado, a composição de poliolefina pode ser resfriada a uma temperatura de armazenamento (por exemplo, 23 ºC) e armazenada por um período de tempo de 1 hora, 1 semana, 1 mês ou mais.
[36] A composição de poliolefina pode ser preparada como uma formulação de uma parte, alternativamente como uma formulação de várias partes, como uma formulação de duas partes, ou alternativamente como uma formulação de três partes. Não há razão inerente para que qualquer combinação de constituintes não possa ser incluída em parte ou em partes dessas formulações.
[37] A formulação de uma parte compreende constituintes (A) e (B) e quaisquer aditivos opcionais, como constituintes (C) e (E), em uma única mistura, que é a composição de poliolefina.
[38] A formulação de duas partes pode compreender a primeira e a segunda partes, em que a primeira parte consiste essencialmente em (A) e (B) e, opcionalmente, (D) coagente convencional, (E) antioxidante e (H) estabilizador de amina impedida, e em que a segunda parte consiste essencialmente em (C) peróxido orgânico ou uma composição de lote principal aditiva contendo pelo menos um dos constituintes (D) a (M), e opcionalmente constituinte (A), que pode ser usado como uma resina carreadora no lote principal aditivo. O constituinte (ou constituintes) (A), (D) e/ou (E) na segunda parte podem ou não ser iguais ao constituinte (ou constituintes) (A), (D) e/ou (E) na primeira parte. Os constituintes restantes podem estar na primeira parte ou na segunda parte ou em ambas. A composição de poliolefina pode ser produzida a partir da formulação de duas partes combinando-se a primeira e a segunda partes, por exemplo, durante a extrusão, para gerar a composição de poliolefina como uma mistura da mesma. Alternativamente, a primeira parte pode compreender (A) e, opcionalmente, um ou mais de (D) a (M), e a segunda parte pode compreender (B) e (C) peróxido orgânico e, opcionalmente, um ou mais de (D), (E) e (H), que podem ser iguais ou diferentes de qualquer (D), (E) e/ou (H), respectivamente, na primeira parte. Alternativamente, a primeira parte pode compreender (A), (B) e, opcionalmente, um ou mais constituintes (D) a (M), e a segunda parte pode compreender (C) peróxido orgânico e, opcionalmente, um ou mais constituintes (D), (E) e (H), que podem ser iguais ou diferentes de qualquer (D), (E) e/ou (H) na primeira parte. A composição de poliolefina pode ser feita a partir da formulação de duas partes injetando-se uma segunda parte em uma primeira parte durante a extrusão para gerar a composição de poliolefina como uma mistura por adição da mesma.
[39] A formulação de três partes pode ser a mesma que a formulação de duas partes, exceto que o constituinte (C) peróxido orgânico compreende uma terceira parte. Quando (C) compreende uma terceira parte, a composição de poliolefina pode ser produzida combinando-se a primeira e/ou a segunda partes para gerar uma mistura por adição das mesmas; se desejado, opcionalmente peletizando-se a mistura por adição para gerar a mistura por adição na forma de péletes; e, então, colocando a mistura por adição (por exemplo, péletes) da primeira e/ou da segunda partes com a terceira parte (isto é, (C) peróxido orgânico) para gerar a composição de poliolefina como uma mistura por adição da primeira, da segunda e da terceira partes.
[40] O polínero de poliolefina constituinte (A): uma macromolécula reticulável composta de unidades de repetição produzidas a partir de um monômero de olefina e, opcionalmente, um ou mais comonômeros com funcionalidade olefina, em que a macromolécula tem uma estrutura principal que consiste essencialmente em, ou consiste em átomos de carbono, ou uma coleção de tais macromoléculas reticuláveis, as quais produzem uma estrutura de rede após serem reticuladas com o constituinte (B). O (A) pode ser um homopolímero contendo unidades de repetição derivadas do mesmo monômero ou um interpolímero, também referido como copolímero, contendo unidades de repetição derivadas de um monômero e unidades de repetição derivadas de um comonômero diferente do monômero. O interpolímero inclui bipolímeros, terpolímeros, etc. Em alguns aspectos (A) é livre de átomos de silício.
[41] O polímero de poliolefina (A) pode ser um homopolímero de polietileno que contém 99 a 100% em peso de unidades monoméricas etilênicas. O homopolímero de polietileno pode ser homopolímero de polietileno de alta densidade (HDPE), produzido por polimerização em coordenação, ou um homopolímero de polietleno de baixa densidade (LDPE), produzido por polimerização radical.
[42] Alternativamente, o polímero de poliolefina (A) pode ser um copolímero de etileno/alfa-olefina contendo 50 a < 100% em peso de unidades monoméricas etilênicas e 50 a 0% em peso de unidades comonoméricas derivadas de (C3-Cao)alfa-olefina. A modalidade de copolímero de etileno/alfa-olefina do copolímero de (A) etileno/alfa-olefina pode ser um polietileno linear de baixa densidade (LLDPE), polietileno de média densidade (MDPE) ou polietileno de alta densidade (HDPE). Alternativamente, o polímero de poliolefina pode ser um polietileno de baixa densidade (LDPE). O interpolímero de etileno/alfa-olefina (“a- olefina”) com um teor de a-olefina de pelo menos 1% em peso, pelo menos 5% em peso, pelo menos 10% em peso, pelo menos 15% em peso, pelo menos 20% em peso ou pelo menos 25% em peso com base no peso total do interpolímero. Esses interpolímeros podem ter um teor de alfa-olefina inferior a 50% em peso, inferior a 45% em peso, inferior a 40% em peso ou inferior a 35% em peso com base no peso total do interpolímero. Os interpolímeros ilustrativos de etileno/a-olefina são etileno/propileno, etileno/1-buteno, etileno/1-hexeno, etileno/1-octeno, etileno/dieno contendo de 20 a 1% em peso de unidades comonoméricas de dieno, etileno/propileno/1- octeno, etileno/propileno/1-buteno, etileno/1-buteno/1-octeno, etileno/propileno/dieno (EPDM) contendo 50 a 100% em peso de unidades monoméricas de etileno, 49 a > 0% em peso de unidades comonoméricas de propileno e 20 a 1% em peso de unidades comonoméricas de dieno. O dieno usado para produzir as unidades comonoméricas de dieno no copolímero de etileno/dieno ou em EPDM independentemente pode ser 1,3-butadieno, 1,5-hexadieno, 1,7- octadieno, etilideno norborneno, diciclopentadieno, vinil norborneno ou uma combinação de dois ou mais dos mesmos.
[43] O polímero de poliolefina (A) pode ser um homopolímero de poli((C3-Cao)alfa-olefina)» que contém 99 a 100% em peso de unidades monoméricas de (C3-Ca0)alfa-olefina ou um copolímero de poli((C3-C20o)alfa-olefina) que contém 99 a 100% em peso de pelo menos duas unidades monoméricas/comonoméricas de (C3-Ca0o)alfa-olefina diferentes.
[44] A (C3-Cao)alfa-olefina do copolímero de etileno/alfa- olefina e os aspectos do polímero de poli((C3-Ca0o)alfa-olefina do polímero de poliolefina (A) podem ser um composto de fórmula (1): H2C=C(H)-R (1), em que R é um grupo (C1-Cis)alguila de cadeia linear. O grupo (C1i-Cis)alguila é um hidrocarboneto saturado monovalente, não substituído, com 1 a 18 átomos de carbono. Exemplos de R são metila, etila, propila, butila, pentila, hexila, heptila, octila, nonila, decila, undecila, dodecila, tridecila, tetradecila, pentadecila,
hexadecila, heptadecila e octadecila. Em algumas modalidades, a (C3-C20)alfa- olefina é 1-propeno, 1-buteno, 1-hexeno ou 1-octeno; alternativamente 1-buteno, 1- hexeno ou 1-octeno; alternativamente 1-buteno ou 1-hexeno; alternativamente 1- buteno ou 1-octeno; alternativamente 1-hexeno ou 1-octeno; alternativamente 1- buteno; alternativamente 1-hexeno; alternativamente 1-octeno; alternativamente, uma combinação de quaisquer dois de 1-buteno, 1-hexeno e 1-octeno. Alternativamente, as alfa-olefinas podem ter uma estrutura cíclica tal como ciclo- hexano ou ciclopentano, resultando em uma a-olefina tal como 3-ciclo-hexil-1- propeno (ciclo-hexano de alila) e ciclo-hexano de vinila. A (C3-C20)alfa-olefina pode ser utilizada como um comonômero com monômero de etileno.
[45] Alternativamente, o polímero de poliolefina (A) pode ser um homopolímero de polipropileno contendo 99 a 100% em peso de unidades monoméricas propilênicas; alternativamente, um copolímero de propileno/etileno contendo 50 a < 100% em peso de unidades monoméricas propilênicas e 50 a 0% em peso de unidades comonoméricas etilênicas; alternativamente, um copolímero de propileno/etileno/dieno (EPDM) contendo 50 a < 100% em peso de unidades monoméricas propilênicas, 49 a > 0% em peso de unidades etilênicas e 20 a 1% em peso de unidades comonoméricas diênicas. O dieno usado para fabricar as unidades comonoméricas diênicas pode ser 1,3-butadieno, 1,5-hexadieno, 1,7- octadieno, etilideno norborneno, diciclopentadieno ou vinil norborneno.
[46] Alternativamente, o polímero de poliolefina (A) pode ser um polímero de etileno/acetato de vinila (EVA) compreendendo 50 à < 100% em peso de unidades monoméricas etilênicas e 50 a > 0% em peso de unidades comonoméricas derivadas de acetato de vinila.
[47] Alternativamente, o polímero de poliolefina (A) pode ser o polímero de etileno/(met)acrilato de alquila (EAA) compreendendo 50 a < 100% em peso de unidades monoméricas etilênicas e 50 a > 0% em peso de unidades comonoméricas derivadas de (met)acrilato de alguila. O polínero de etileno/(met)acrilato de alquila (EAA) pode ser um copolímero de etileno/acrilato de alquila ou um copolímero de etileno/metacrilato de alquila. O copolímero de EAA pode ser selecionado dentre acrilato de metila, acrilato de etila, acrilato de butila, metacrilato de metila, metacrilato de etila, metacrilato de butila, acrilato de glicidila; e metacrilato de glicidila.
[48] Alternativamente, o polímero de poliolefina (A) pode ser um oligômero ou polímero terminado em acrilato (não um polímero de EAA).
[49] Alternativamente, o polímero de poliolefina (A) pode ser o oligêmero ou polímero terminado em acrilato, que pode ser um oligômero de olefina terminado em acrilato, uma poliolefina terminada em acrilato, um oligêmero organossiloxano terminado em acrilato, um poliorganossiloxano terminado em acrilato, um poliorganossiloxano terminado em acrilato, um poliorganossiloxano terminado em acrilato, um poliéter terminado em acrilato, uma poliamida terminada em acrilato, uma poli-imida terminada em acrilato ou um poliéster terminado em acrilato.
[50] Alternativamente, o polímero de poliolefina (A) pode ser um copolímero de etileno/anidrido maleico compreendendo 50 a < 100% em peso de unidades monoméricas de etileno e 50 a > 0% em peso de unidades comonoméricas de anidrido maleico.
[51] Alternativamente, o polímero de poliolefina (A) pode ser o copolímero de etileno/alquenil silano compreendendo de 50 a < 100% em peso de unidades monoméricas de etileno e de 50 a > 0% em peso de unidades comonoméricas de alquenil silano. Exemplos são um copolímero de etileno/vinil- trietoxissilano, um copolímero de etileno/vinil-trimetoxissilano, um acrilato de etileno/3-(trimetoxissilil)propila ou etileno/3-(acriloxi)propil-metil-dimetoxissilano.
[52] Alternativamente, o polímero de poliolefina (A) pode ser o oligêmero de organossiloxano terminado em alquenila, que pode ser um oligêmero de organossiloxano terminado em vinila ou um oligêômero de organossiloxano terminado em alila.
[53] Alternativamente, o polímero de poliolefina (A) é um copolímero de etileno/multicomonômeros, em que os multicomonômeros são pelo menos dois de (C3-Ca0)alfa-olefina, dieno, acetato de vinila, (met)acrilato de alquila, anidrido maleico, alquenil silano e oligôêômero de organossiloxano terminado em alquenila.
[54] Alternativamente, o polímero de poliolefina (A) pode estar livre de unidades (co)monoméricas de etileno.
[55] Alternativamente, o polímero de poliolefina (A) pode ser uma poliolefina tendo pelo menos um grupo funcional enxertado selecionado dentre acrilato, metacrilato e trialcoxissilila.
[56] O polímero de poliolefina (A) pode ser uma mescla ou combinação de dois ou mais dos polímeros e copolímeros anteriores.
[57] O polímero de poliolefina (A) pode ser uma mescla de dois ou mais polímeros de poliolefina diferentes ou um produto de reator de reações de polimerização com dois ou mais catalisadores diferentes. O polímero de poliolefina (A) pode ser produzido em dois ou mais reatores, como os polímeros ELITETY da The Dow Chemical Company.
[58] O polímero de poliolefina (A) pode ser produzido por qualquer processo adequado, muitos dos quais são bem conhecidos na técnica. Qualquer processo de produção convencional ou posteriormente descoberto para a produção de polímeros de poliolefina pode ser empregado para preparar o (A). Tipicamente, o processo de produção compreende uma ou mais reações de polimerização. Por exemplo, o LDPE pode ser preparado usando um processo de polimerização de alta pressão. Alternativamente, o LDPE pode ser preparado usando um processo de polimerização de coordenação conduzido usando um ou mais catalisadores de polimerização, tais como Ziegler-Natta, catalisadores de óxido de cromo, metaloceno, pós-metaloceno. As temperaturas adequadas são de 0º a 250 ºC ou 30 º ou 200 ºC. As pressões adequadas são da pressão atmosférica (101 kPa) a 10.000 atmosferas (aproximadamente 1.013 MegaPascals ("MPa")). Na maioria das reações de polimerização, a razão molar de catalisador para olefinas polimerizáveis (monômero/monômero) empregada é de 102:1 a 10:1, ou de 10º 1 a 108:1.
[59] A quantidade do polímero de poliolefina (A) na composição de poliolefina pode ser de 40 a 99,99% em peso, alternativamente de 55 a 99,00% em peso, alternativamente de 70 a 98% em peso, alternativamente de 80 a 97% em peso; tudo baseado no peso total da composição de poliolefina.
[60] O constituinte (B) organossiloxano monocíclico de fórmula (1): uma molécula contendo uma única subestrutura de anel composta de átomos de silício e oxigênio dispostos em um arranjo alternado; grupos organo insaturados; e opcionalmente grupos substituintes H, saturados ou aromáticos; em que existem pelo menos dois grupos organo insaturados, e cada um de pelo menos dois átomos de silício na subestrutura do anel tem pelo menos um grupo organo insaturado ligado a ao mesmo, e em que, após contabilizar os grupos organo insaturados e átomos de oxigênio, quaisquer valências restantes dos átomos de silício são ligadas aos grupos substituintes H, saturados ou aromáticos; ou coleção de tais moléculas. O constituinte (B) pode ser um organossiloxano monocíclico composto por um anel de 6 membros (n=3), um anel de 8 membros (n=4), um anel de 10 membros (n=5) ou um anel de 12 membros (n=6). A subestrutura do anel é composta de unidades da fórmula (1): [R1, R2SiO2/2]n (1), em que os subscritos n, R' e R? são como definidos anteriormente. Em cada unidade [R',R?SiO2/2], seus grupos R' e R? são ligados ao seu átomo de silício. As unidades podem ser designadas usando notações abreviadas de organossiloxano convencionais simplesmente como DR*-R?, de modo que a fórmula (1) se torne [DR!-R2]n. Em alguns aspectos, R' e R? são os mesmos, alternativamente diferentes.
[61] Em alguns aspectos do (B) organossiloxano monocíclico de fórmula (1) R' é vinila e R? é etila, e (B) é DV“F!, em que Vi é vinila e Et é etila; alternativamente R' é alila e R? é etila, e (B) é DAIRE! alternativamente R' é butenila (H2C=C(H)CH2CH2-) e R? é etila, e (B) é DButenia Ft. Em alguns aspectos, R' é vinila, e R? é vinila, e (B) é DV!Vi; alternativamente R' é alila, e R? é alila, e (B) é DAllaAila; alternativamente, R' é butenila (H2C=C(H)CH2CH2-), e R? é butenila, e (B) é pButenila,Butenia, Em alguns aspectos, R' é vinila, e R? é fenila, e (B) é DY"P" em que Ph é fenila; alternativamente R' é alila, e R? é fenila, e (B) é DAlia.Ph; alternativamente R' é butenila (H2C=C(H)CH2CH2-), e R? é fenila, e (B) é Dê&utenia.Ph, Quando R? é metila (CH3), a unidade pode ser designada mais simplesmente como DF', de modo que a fórmula (I) se torne [Dº']n. Em alguns aspectos, R' é vinila, e R? é metila, e (B) é DY'; alternativamente R' é alila, e R? é metila, e (B) é DAlia; alternativamente, R' é butenila (H2C=C(H)CH2CH2-), e R? é metila, e (B) é DB&uenia, Em algumas modalidades, (B) é 2,4,6-trimetil-2,4,6-trivinil-ciclotrissiloxano, "(DY)3" (número CAS 3901-77-7); 2,4,6,8-tetrametil-2,4,6,8-tetravinil-ciclotetrassiloxano, “(DY)4” (número CAS 2554-06-5); ou uma combinação dos mesmos.
[62] Em alguns aspectos do (B) organossiloxano monocíclico de fórmula (|), cada R' é independentemente H2C=C(R'%)-C(=0)-O-(CH2)m-, em que R'º e o subscrito m são como definidos anteriormente. Em alguns aspectos, R'º é H, ou R'º é metila. Em alguns aspectos, o subscrito m é 1, 2 ou 3; alternativamente m é 2, 3 ou 4; alternativamente m é 2 ou 3; alternativamente m é 1; alternativamente m é 2; alternativamente m é 3; alternativamente m é 4. Em alguns aspectos, cada R? é independentemente (C1-C2)alquila ou (C2-C3)alquenila; alternativamente, cada
R? é independentemente (Ci-Co)alguila; alternativamente, cada Rº é independentemente metila.
[63] A quantidade do organossiloxano “monocíclico constituinte (B) de fórmula (1) na composição de poliolefina pode ser de 0,01 a 50% em peso, alternativamente de 0,1 a 25% em peso, alternativamente de 1,00 a 20% em peso, alternativamente de 1,05 a 15% em peso, alternativamente de 0,01 a 5% em peso, alternativamente de 0,050 a 4,0% em peso, alternativamente de 0,10 a 2,0% em peso, alternativamente de 0,20 a 1,0% em peso; tudo baseado no peso total da composição de poliolefina.
[641] A quantidade do organossiloxano “monocíclico constituinte (B) de fórmula (|) na composição de poliolefina pode ser uma quantidade eficaz de reticulação. O termo "quantidade eficaz de reticulação" significa uma quantidade (% em peso descrita acima) que é suficiente nas circunstâncias para permitir reticulação de macromoléculas de poliolefina através de grupos reticuladores multivalentes derivados de (B). As circunstâncias podem incluir nível de carga (% em peso) de (B), nível de carga (% em peso) de peróxido orgânico (C) em aspectos de cura de peróxido, ou a dosagem de irradiação em aspectos de cura de irradiação. Uma quantidade eficaz de reticulação de (B) organossiloxano monocíclico de fórmula (1) fornece uma maior extensão de reticulação, em um nível de carga específico (% em peso) de peróxido orgânico (C) ou em um nível de dosagem específico de irradiação, do que uma composição comparativa que é isento do organossiloxano monocíclico (B) de fórmula (1). As circunstâncias também podem depender da quantidade total, se houver, de qualquer aditivo opcional, como (E) antioxidante, (F) carga e/ou (G) retardador de chama, presente na composição de poliolefina. Para determinar uma quantidade eficaz de reticulação para uma modalidade específica da composição de poliolefina, a quantidade do organossiloxano monocíclico (B) de fórmula (1) na composição de poliolefina inicialmente pode ser menor que a quantidade eficaz de reticulação. Posteriormente, a quantidade de (B) é aumentada em incrementos (por exemplo, dobrando a cada aumento) até que seja atingida uma quantidade de efeito de reticulação nessas circunstâncias.
[65] A quantidade eficaz de reticulação do organossiloxano monocíclico constituinte (B) de fórmula (1) na composição de poliolefina pode ser de 0,01 a 50% em peso, alternativamente de 0,1 a 25% em peso, alternativamente de 1,00 a 20% em peso, alternativamente de 1,05 a 15% em peso, alternativamente de 0,01 a 5% em peso, alternativamente de 0,050 a 4,0% em peso, alternativamente de 0,10 a 2,0% em peso, alternativamente de 0,20 a 1,0% em peso; tudo baseado no peso total da composição de poliolefina sem carga. A quantidade eficaz de reticulação do organossiloxano monocíclico constituinte (B) de fórmula (1) na composição de poliolefina pode variar dependendo das circunstâncias descritas acima. Por exemplo, a quantidade eficaz de reticulação de (B) pode ser maior nas modalidades da composição de poliolefina que contêm carga (F) do que nas modalidades da composição de poliolefina que estão livres da carga (F).
[66] Em relação à determinação da quantidade eficaz de reticulação do constituinte (B), a presença de reticulação pode ser detectada por um aumento no torque usando um reômetro de matriz móvel (MDR). Em alguns aspectos, a presença de reticulação pode ser detectada como uma porcentagem de extração por solvente (% de ext). % de ext = W1/Wo*100%, em que W1 é o peso após a extração, Wo é o peso original antes da extração, / indica divisão e * indica multiplicação. A ausência ou um nível reduzido da ligação dupla carbono-carbono do organogrupo insaturado (por exemplo, R') de (B) no produto de poliolefina reticulada (devido a um acoplamento com o polímero de poliolefina (A)) pode ser detectada por espectroscopia de ressonância magnética nuclear de carbono 13 ou silício 29 (espectroscopia RMN de !ºC e/ou RMN de ?Si).
[67] O peróxido orgânico constituinte opcional (C): uma molécula contendo átomos de carbono, átomos de hidrogênio e dois ou mais átomos de oxigênio e com pelo menos um grupo -O-O-, com a condição de que quando houver mais de um grupo -O-O-, cada grupo -O-O- está ligado indiretamente a outro grupo -O-O- por meio de um ou mais átomos de carbono ou coleta de tais moléculas.
O peróxido orgânico (C) pode ser adicionado à composição de poliolefina se a cura da composição de poliolefina for desejada, especialmente a cura compreendendo o aquecimento da composição de poliolefina compreendendo os constituintes (A), (B) e (C) a uma temperatura igual ou superior à (C) temperatura de decomposição do peróxido orgânico.
O (C) peróxido orgânico pode ser de fórmula Rº-0-O-Rº, em que cada Rº é independentemente um grupo (C1- Cao)alguila ou um grupo (Cs-Cao)arila Cada grupo (C1i-Cro)alguila é independentemente não substituído ou substituído por 1 ou 2 grupos (Ce-Ci2)arila.
Cada grupo (Ces-Cao)arila é não substituído ou substituído por 1 a 4 grupos (C1- Cio)alquila.
Alternativamente, o (C) pode ser um diperóxido de fórmula Rº-0-O-R- O-O-Rº, em que R é um grupo de hidrocarboneto divalente, como um (C>2- Cio)alquileno, (Ca-Cio)cicloalquileno ou fenileno, e cada Rº é como definido acima.
O peróxido orgânico (C) pode ser peróxido de bis(1,1-dimetiletil); peróxido de bis(1,1-dimetilpropil); 2,5-dimetil-2,5-bis(1,1-dimetiletilperoxi) hexano; 2,5-dimetil- 2,5-bis(1,1-dimetiletilperoxi) hexino; Ácido 4,4-bis(1,1-dimetiletilperoxi) valérico; éster butílico; 1,1-bis(1,1-dimetiletilperoxi)-3,3,5-trimetilciclo-hexano; peróxido de benzoíla; peroxibenzoato de terc-butila; peróxido de di-terc-amila ("DTAP"); bis(alfa- t-butil-peroxi-isopropil) benzeno ("BIPB"); peróxido de isopropilcumil-t-butila; peróxido de t-butilcumila; peróxido de di-t-butila; 2,5-bis(t-butilperoxi)-2,5-dimetil- hexano; 2,5-bis(t-butilperoxi)-2,5-dimetil-hexino-3,1,1-bis(t-butilperoxi)-3,3,5- trimetilciclo-hexano; cumilperóxido de isopropilcumila; 4,4-di(terc-butilperoxi) valerato de butila; ou peróxido de di(isopropilcumil); ou peróxido de dicumila.
O peróxido orgânico (C) pode ser peróxido de dicumila. Em alguns aspectos, apenas uma mescla de dois ou mais (C) peróxidos orgânicos é usada, por exemplo, uma mescla de 20:80 (p/p) de peróxido de t-butil cumila e bis(peroxi-isopropil de t- butila)=benzeno (por exemplo, LUPEROX D446B, que está comercialmente disponível junto à Arkema). Em alguns aspectos, pelo menos um, alternativamente, cada, peróxido orgânico (C) contém um grupo -O-O-. Em alguns aspectos, a composição de poliolefina e o produto de poliolefina reticulado estão livres de (C). Quando presente, o (C) peróxido orgânico pode ser de 0,01 a 4,5% em peso, alternativamente 0,05 a 2% em peso, alternativamente 0,10 a 2,0% em peso, alternativamente 0,2% a 0,8% em peso da composição de poliolefina.
[68] O coagente convencional constituinte opcional (D): uma molécula que contém uma estrutura principal ou anelar e um, alternativamente, dois ou mais grupos propernila, acrilato e/ou vinila ligados ao mesmo, em que a subestrutura é composta por átomos de carbono e, opcionalmente, átomos de nitrogênio, ou uma coleção dessas moléculas. O coagente (D) convencional está livre de átomos de silício. O coagente convencional (D) pode ser um coagente convencional com funcionalidade propenila conforme descrito em qualquer uma das limitações (i) a (iv): (1) (D) é 2-alilfenil alil éter; 4-isopropenil-2,6-dimetilfenil alil éter; 2,6-dimetil-4-alilfenil alil éter; 2-metoxi-4-alilfenil alil éter; 2,2'-dialil bisfenol A; 0,0- dialil bisfenol A; ou tetrametil dialilbisfenol A; (ii) (D) é 2,4-difenil-4-metil-1 -penteno ou 1,3-di-isopropenilbenzeno; (iii) (D) é isocianurato de trialila (“TAIC”); cianurato de trialla ("TAC”); trimelitato de trialla (TATM”); NN,N',N' Nº, N"-hexa-alil-1,3,5- triazina-2,4,6-triamina (“HATATA”; também conhecida como N2,N2,N4,N4,N6,N6- hexa-alil-1,3,5-triazina-2,4,6-triamina); ortoformato de trialila; pentaeritrito! trialil éter; citrato de trialila; ou aconitato de trialila; (iv) (D) é uma mistura de quaisquer dois dos coagentes com funcionalidade propenila em (i). Alternativamente, o (D) pode ser um coagente convencional com funcionalidade acrilato selecionado dentre o triacrilato de trimetilalbropano (“TMPTA”), trimetilacrilato de trimetilalbpropano ("TMPTMA”), dimetacrilato de bisfenol A etoxilado, diacrilato de 1,6-hexanodiol, tetracrilato de pentaeritritol, penta-acrilato de dipentaeritritol, triacrilato de tris (2- hidroxietil) isocianurato e triacrilato de gliceril propoxilado. Alternativamente, o (D) pode ser um coagente convencional com funcionalidade vinila selecionado a partir de polibutadieno com pelo menos 50% em peso de teor de 1,2-vinila e trivinilciclo- hexano ("TVCH"). Alternativamente, o (D) pode ser um coagente convencional descrito no documento US 5.346.961 ou US 4.018.852. Alternativamente, o (D) pode ser uma combinação ou quaisquer dois ou mais dos coagentes convencionais anteriores. Em alguns aspectos, a composição de poliolefina e o produto de poliolefina reticulado estão livres de (D). Quando presente, o (D) coagente convencional pode ser de 0,01 a 4,5% em peso, alternativamente 0,05 a 2% em peso, alternativamente 0,1 a 1% em peso, alternativamente 0,2 a 0,5% em peso da composição de poliolefina.
[69] O antioxidante constituinte (E) opcional: uma molécula orgânica que inibe a oxidação ou uma coleção dessas moléculas. O (E) antioxidante funciona para fornecer propriedades antioxidantes à composição de poliolefina e/ou produto de poliolefina reticulada. Exemplos de (E) adequados são bis(4-(1-metil-1- fenileti)fenil)>amina (por exemplo, NAUGARD 445); 2,2'-metileno-bis(4-metil-6-t- butilfenol) (por exemplo, VANOX MBPC); 2,2"-tiobis(2-t-butil-5-metilfenol (número CAS 90-66-4; 4,4'-tiobis(2-t-butil-5-metilfenol) (também conhecido como 4,4”- tiobis(6-terc-butil-n-cresol), número CAS 96-69-5, comercialmente LOWINOX TBM- 6); 2,2 -tiobis(6-t-butil-4-metilfenol (número CAS 90-66-4, comercialmente LOWINOX TBP-6); tris[(4-terc-butil-3-hidroxi-2,6-dimetilfenil)metil]-1,3,5-triazina- 2,4,6-triona (por exemplo, CYANOX 1790); pentaeritritol tetracis(3-(3,5-bis(1,1- dimetiletil)-4-hidroxifenil)propionato (por exemplo, IRGANOX 1010, número CAS 6683-19-8); 2,2-tiodietanodi-il éster de ácido 3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4-
hidroxibenzenopropanoico (por exemplo, IRGANOX 1035, número CAS 41484-35- 9); e tiodipropionato de diestearila (“DSTDP”); tiodipropionato de dilaurila (por exemplo, IRGANOX PS 800); 3-(3,5-di-t-butil-4-hidroxifenil)propionato de estearila (por exemplo, IRGANOX 1076); 2,4-bis(dodeciltiometil)-6-metilfenol (IRGANOX 1726); 4,6-bis(octiltiometil)-o-cresol (por exemplo, IRGANOX 1520); e 2',3-bis[[3- [3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil]propionil]] propiono-hidrazida (IRGANOX 1024) Em alguns aspectos, (E) é 4,4'-tiobis (2-t-butil-5-metilfenol) (também conhecido como 4,4'-tiobis (6-terc-butil-m-cresol); 2,2'-tiobis(6-t-butil-4-metilfenol); tris[(4-terc-butil-3- hidroxi-2,6-dimetilfenil)metil]-1,3,5-triazina-2,4,6-triona; tiodipropionato de diestearila; ou tiodipropionato de dilaurila; ou uma combinação de quaisquer dois ou mais dos mesmos. A combinação pode ser tris[(4-terc-butil-3-hidroxi-2,6- dimetilfenil)metil]-1,3,5-triazina-2,4,6-triona e tiodipropionato de diestearila. Em alguns aspectos, a composição de poliolefina e o produto de poliolefina reticulado estão livres de (E). Quando presente, o (E) antioxidante pode ser de 0,01 a 1,5% em peso, alternativamente, 0,05 a 1,2% em peso, alternativamente, 0,1 a 1,0% em peso da composição de poliolefina.
[70] A carga opcional constituinte (F): um gel ou sólido particulado finamente dividido que ocupa espaço e afeta opcionalmente a função de um material hospedeiro. A (F) carga pode ser uma argila calcinada, uma organoargila ou uma sílica pirogênica hidrofóbica, tal como aquelas comercialmente disponíveis sob o nome comercial CAB-O-SIL da Cabot Corporation. A (F) carga pode ter efeitos retardadores de chama. Em alguns aspectos, a composição de poliolefina e o produto de poliolefina reticulado estão livres de (F). Quando presente, a carga (F) pode ser de | a 40% em peso, alternativamente 2 a 30% em peso, alternativamente 5 a 20% em peso da composição de poliolefina.
[71] Em relação à carga (F), em alguns aspectos, a composição de poliolefina não contém 20% em peso ou mais de, alternativamente,
não contém 15% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 10% em peso ou mais de, alternativamente, está livre de uma carga inorgânica selecionada do grupo que consiste em óxido de alumínio, silicato de alumínio, silicato de cálcio, silicato de magnésio, sílica, dióxido de titânio e misturas dos mesmos. Em alguns aspectos, a composição de poliolefina não contém 20% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 15% em peso ou mais de, alternativamente, não contém 10% em peso ou mais de, alternativamente, está livre de qualquer carga inorgânica selecionada do grupo que consiste de: sólidos contendo Al, sólidos contendo Ca, sólidos contendo Mg, sólidos contendo Si, sólidos contendo Ti e misturas dos mesmos. Em alguns aspectos, a composição de poliolefina é livre de um silsesquioxano, alternativamente qualquer siloxano, exceto o constituinte (B). Em alguns aspectos, a composição de poliolefina está livre de um silsesquioxano e de qualquer um dos grupos mencionados acima de cargas inorgânicas. Para evitar dúvidas, o termo "carga inorgânica" não inclui negro de fumo.
[72] O retardador de chama constituinte opcional (G): uma molécula ou substância que inibe a combustão ou uma coleção dessas moléculas. O (G) pode ser um composto halogenado ou livre de halogênio. Exemplos de (G) retardadores de chama halogenado (G) são organoclorados e organobrometos. Exemplos dos organoclorados são derivados de ácido clorêndico e parafinas cloradas. Exemplos dos organobrometo são éter decabromodifenílico, etano decabromodifenílico, compostos bromados poliméricos, tais como os poliestirenos bromados, oligêmeros de carbonato bromados, oligômeros de epóxi bromados, anidrido tetrabromoítálico, tetrabromobisfenol A e hexabromociclododecano. Normalmente, os (G) retardadores de chama halogenados são utilizados em conjunto com um agente sinérgico para melhorar a sua eficiência. O agente sinérgico pode ser trióxido de antimônio. Exemplos do (G) retardador de chama livre de halogênio são os minerais inorgânicos, compostos intumescentes de nitrogênio orgânicos e compostos intumescentes à base de fósforo.
Exemplos dos minerais inorgânicos são hidróxido de alumínio e hidróxido de magnésio.
Exemplos de compostos intumescentes à base de fósforo são ácidos fosfônicos orgânicos, fosfonatos, fosfinatos, fosfonitos, fosfinitos, óxidos de fosfina, fosfinas, fosfitos, fosfatos, cloreto fosfonitrílico, amidas de éster de fósforo, amidas de ácido fosfórico, amidas de ácido fosfônico, amidas de ácido fosfínico, melamina e derivados de melamina dos mesmos, incluindo polifosfato de melamina, pirofosfato de melamina e cianurato de melamina e misturas de dois ou mais destes materiais.
Exemplos incluem fosfato de fenilbisdodecila, fosfato de fenilbisneopentila, fosfato de hidrogênio feniletileno, fenil-bis-3,5,5'trimetil-hexil fosfato), fosfato de etildifenila, 2 fosfato de etil-hexil-di(p-tolila), difenil-hidrogenofosfato, bis(2-etil-hexil) para- tolilfosfato, fosfato de tritolila, fosfato de bis(2-etil-hexil)-fenila, fosfato de tritnonilfenila), hidrogenofosfato de fenilmetila, fosfato de di(dodecil) p-tolila, fosfato de tricresila, fosfato de trifenila, fosfato de trifenila, fosfato de dibutilfenila, fosfato de 2-cloroetildifenila, fosfato de p-tolil bis(2,5,5'-trimetil-hexila), fosfato de 2-etil- hexildifenila e hidrogenofosfato de difenila.
Os ésteres de ácido fosfórico do tipo descrito na Patente No.
U.S. 6.404.971 são exemplos de retardadores de chama à base de fósforo.
Exemplos adicionais incluem fosfatos líquidos como difosfato de bisfenol A (BAPP) (Adeka Palmarole) e/ou resorcinol bis(fosfato de difenil) (Fyroflex RDP) (Supresta, ICI), fósforo sólido como polifosfato de amônio (APP), pirofosfato de piperazina e polifosfato de piperazina.
O polifosfato de amônio é frequentemente usado com coaditivos retardadores de chama, como derivados de melamina.
Também é útil Melafina (DSM) (2,4,6-triamino-1,3,5-triazina; melamina de moagem fina). Em alguns aspectos, a composição de poliolefina e o produto de poliolefina reticulado estão livres de (G). Quando presente, o (G) pode estar em uma concentração de 0,01 a 70% em peso, alternativamente 0,05 a 40% em peso, alternativamente 1 a 20% em peso da composição de poliolefina.
[73] O (H) estabilizador de amina impedida constituinte opcional: uma molécula que contém um átomo de nitrogênio básico que está ligado a pelo menos um grupo organo estéril e volumoso e funciona como um inibidor de degradação ou decomposição, ou uma coleção dessas moléculas. O (H) é um composto que tem um grupo funcional amino estericamente impedido e inibe a degradação oxidativa e também pode aumentar o prazo de validade de modalidades da composição de poliolefina que contém (C) peróxido orgânico. Exemplos de (H) adequados são éster dimetílico de ácido butanodioico, polímero com 4-hidroxi- 2,2,6,6-tetrametil-1-piperidina-etanol (número CAS 65447-77-0, comercialmente LOWILITE 62); e N,N"-bisformil-N,N'-bis(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil)- hexametilenodiamina (número CAS 124172-53-8, comercialmente Uvinul 4050 H). Em alguns aspectos, a composição de poliolefina e o produto de poliolefina reticulado estão livres de (H). Quando presente, o estabilizador de amina impedida (H) pode ser de 0,001 a 1,5% em peso, alternativamente 0,002 a 1,2% em peso, alternativamente 0,002 a 1,0% em peso, alternativamente 0,005 a 0,5% em peso, alternativamente 0,01 a 0,2% em peso, ou 0,05 a 0,1% em peso da composição de poliolefina.
[74] O retardador de árvore constituinte (1) opcional: uma molécula que inibe a arborização aquática e/ou elétrica, ou uma coleção dessas moléculas. O retardador de árvore pode ser um retardador de árvore aquático ou retardador de árvore elétrico. O retardador da árvore da água é um composto que inibe a arborização aquática, que é um processo pelo qual as poliolefinas se degradam quando expostas aos efeitos combinados de um campo elétrico e umidade ou umidificação. O retardador de árvore elétrica, também chamado de estabilizador de tensão, é um composto que inibe a arborização elétrica, que é um processo elétrico de pré-quebra no isolamento elétrico sólido devido a descargas elétricas parciais. A arborização elétrica pode ocorrer na ausência de água. À arborização aquática e a arborização elétrica são problemas para cabos elétricos que contêm um condutor revestido em que o revestimento contém uma poliolefina. O (1) pode ser um poli(etileno glico!) (PEG). Em alguns aspectos, a composição de poliolefina e o produto de poliolefina reticulado estão livres de (1). Por exemplo, o (1) retardador de árvore pode ser de 0,01 a 1,5% em peso, alternativamente, 0,05 a 1,2% em peso, alternativamente, 0,1 a 1,0% em peso da composição de poliolefina.
[75] O sequestrante de radicais metila constituinte opcional (J): uma molécula que é reativa com radicais metila ou uma coleção dessas moléculas. O (J) reage com radicais metila na composição ou produto. O (J) pode ser um derivado "TEMPO" de 2,2,6,6-tetrametil-1-piperidinil-N-oxila ou um 1,1- diariletileno. Exemplos de derivado "TEMPO" são 4-acriloxi-2,2,6,6-tetrametil-1- piperidinil-N-oxila (número CAS 21270-85-9, “acrylate TEMPO”), 4-aliloxi-2,2,6,6- tetrametil-1-piperidinil-N-oxila (número CAS 217496-13-4, “ally/ TEMPO"); sebacato de bis(2,2,6,6-tetrametil-1-piperidinil-N-oxil) (número CAS 2516-92-9, “bis TEMPO”)); N,N-bis(acriloil-4-amino)-2,2,6,6-tetrametil-1-piperidinil-N-oxil (número CAS 1692896-32-4, “diacrylamide TEMPO"); e N-acriloil-4-amino-2,2,6,6-tetrametil- 1-piperidinil-N-oxila (número CAS 21270-88-2, “monoacrylamide TEMPO”). Exemplos de 1,1-diariletilenos são 1,1-difeniletileno e alfa-metilestireno. Em alguns aspectos, a composição de poliolefina e o produto de poliolefina reticulado estão livres de (J). Quando presente, o (J) sequestrante de radicais metila pode ser de 0,01 a 1,5% em peso, alternativamente, 0,05 a 1,2% em peso, alternativamente, 0,1 a 1,0% em peso da composição de poliolefina.
[76] O retardador de combustão (K) constituinte opcional: uma molécula que inibe a cura prematura, ou uma coleção dessas moléculas. Exemplos de um retardador de combustão são fenóis impedidos; fenóis semi- impedidos; TEMPO; Derivados de TEMPO; 1,1-difeniletileno; 2,4-difenil-4-metil-1- penteno (também conhecido como dímero de alfa-metil-estireno ou AMSD); e compostos contendo alila descritos no documento US 6277925B1, coluna 2, linha 62, a coluna 3, linha 46. Em alguns aspectos, a composição de poliolefina e o produto de poliolefina reticulado estão livres de (K). Quando presente, o (K) retardador de combustão pode ser de 0,01 a 1,5% em peso, alternativamente, 0,05 a 1,2% em peso, alternativamente, 0,1 a 1,0% em peso da composição de poliolefina.
[77] O agente de nucleação constituinte opcional (L): um aditivo orgânico ou inorgânico que aumenta a taxa de cristalização de um polímero de poliolefina. Exemplos de (L) são carbonato de cálcio, dióxido de titânio, sulfato de bário, polietileno de altíssimo peso molecular, hidrogenoftalato de potássio, compostos de ácido benzoico, compostos de benzoato de sódio, biciclo[2.2.1]heptano-2,3-dicarboxilato de sódio, monoglicerolato de zinco e ácido 1,2-ciclo-hexanodicarboxílico, sal de cálcio:estearato de zinco. Em alguns aspectos, a composição de poliolefina e o produto de poliolefina reticulado estão livres de (L). Quando presente, (L) pode estar em uma concentração de 0,01 a 1,5% em peso, alternativamente, 0,05 a 1,2% em peso, alternativamente, 0,1 a 1,0% em peso da composição de poliolefina.
[78] O negro de carbono constituinte opcional (M): uma forma finamente dividida de carbono paracristalino com uma razão alta de área de superfície/volume, mas menor que aquela do carvão ativado. Exemplos de (M) são negro de fumo no forno, preto de acetileno e carbono, carbonos condutores (por exemplo, fibras de carbono, nanotubos de carbono, grafeno, grafite e plaquetas de grafite expandida). Em alguns aspectos, a composição de poliolefina e o produto de poliolefina reticulado estão livres de (M). Quando presente, o (M) pode estar em uma concentração de 0,01 a 40% em peso, alternativamente 0,05 a 35% em peso, alternativamente 0,1 a 20% em peso, alternativamente 0,5 a 10% em peso, alternativamente 1 a 5% em peso, da composição de poliolefina.
[79] Além disso, a composição de poliolefihna pode compreender ainda mais 0,001 a 50% em peso, alternativamente 0,05 a 30% em peso, alternativamente 0,1 a 20% em peso, alternativamente 0,5 a 10% em peso, alternativamente 1 a 5% em peso de cada um de um ou mais aditivos opcionais selecionados a partir de uma resina carreadora, lubrificante, auxiliar de processamento, agente antiderrapante, plastificante, tensoativo, óleo extensor, sequestrante de ácido e desativador de metal. Por exemplo, o óleo extensor pode sertão alto quanto 50% em peso da composição de poliolefina. Em alguns aspectos, a composição de poliolefina e o produto de poliolefina reticulado estão livres de qualquer um dos aditivos imediatamente anteriores.
[80] Não se acredita que os constituintes precedentes da composição de poliolefina funcionem como catalisadores de abertura de anel para siloxanos cíclicos. Se, no entanto, qualguer um ou mais dos constituintes precedentes da composição de poliolefina funcionar inesperadamente como catalisador (ou catalisadores) de abertura de anel para siloxanos cíclicos, tal constituinte (ou constituintes) será excluído da composição de poliolefina.
[81] O produto de poliolefina reticulada: um produto de reação que contém resinas poliolefínicas em rede que contêm reticulações de ligação C-C formadas durante a cura (reticulação) da composição de poliolefina. As resinas poliolefínicas em rede podem compreender produtos de reação de macromoléculas de acoplamento do polímero de poliolefina (A) com moléculas do (b) organossiloxano monocíclico de fórmula (|) para fornecer uma estrutura de rede contendo um grupo reticulador de organossiloxano monocíclico multivalente que está ligado a duas ou mais macromoléculas do polímero de poliolefina (A) por meio de uma reação das duas ou mais macromoléculas do polímero de poliolefina (A) com um ou mais grupos R' da molécula de (B) organossiloxano monocíclico de fórmula (1). Em alguns aspectos, duas macromoléculas de (A) podem ser adicionadas através da mesma ligação dupla carbono-carbono da R'. Por exemplo, quando dois ou mais R' são vinila e zero, um ou mais R? é vinila, a estrutura de rede do produto de poliolefina reticulada pode conter dois ou mais grupos reticuladores de organossiloxano monocíclico multivalente de fórmula (11): - CH2CH2(R2)SiO2/2] (11) e/ou fórmula (Ill) [CHaC(-)(H),(R2)SiO2/2] (111) e n-2 ou menos (por exemplo, n-3) unidades não reagidas, se houver, de fórmula (1), em que o subscrito n é como definido para a fórmula (1), e "-" indica uma das multivalências. Quando cada R? é independentemente H, (C1-C4)alquila ou fenila na fórmula (1), cada R? nas fórmulas (11) e (III) é independentemente H, (C1-Ca)alquila ou fenila.
[82] O produto de polietileno reticulado pode também conter subprodutos de cura, tais como produtos de álcool da reação do (C) peróxido orgânico. Quando a composição de poliolefina contém ainda um ou mais de quaisquer constituintes opcionais, tal como (E), o produto de polietileno reticulado também pode conter o um ou mais dos constituintes opcionais, tal como (E), ou um ou mais produtos de reação formados a partir dos mesmos durante a cura da composição de poliolefina. O produto de poliolefina reticulado pode estar em uma forma sólida dividida ou em forma contínua. A forma sólida dividida pode compreender grânulos, péletes, pó ou uma combinação de quaisquer dois ou mais desses. A forma contínua pode ser uma peça moldada (por exemplo, peça moldada por injeção) ou uma peça extrudada (por exemplo, um condutor revestido ou um cabo).
[83] O produto de poliolefina reticulada pode estar livre de um catalisador de abertura de anel e/ou de moléculas de polímero de siloxano (silicones, preparados por polimerização de abertura de anel de (B)).
[84] Um composto inclui todos os seus isótopos e formas de abundância natural e isotopicamente enriquecidas. As formas enriquecidas podem ter usos médicos ou antifalsificação.
[85] Em alguns aspectos, qualquer composto, composição, formulação, mistura ou produto de reação no presente documento pode estar livre de qualquer um dos elementos químicos selecionados do grupo que consiste em: H, Li, Be, B, C, N, O, F, Na, Mg, AI, Si, P, S, CI, K, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se, Br, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Te, |, Cs, Ba, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Hg, TI, Pb, Bi, lantanoides e actinoides; com a condição de que os elementos químicos requeridos pelo composto, composição, formulação, mistura ou produto de reação (por exemplo, C e H requeridos por uma poliolefina ou C, H e O exigidos por um álcool) não sejam excluídos.
[86] O seguinte se aplica a menos que indicado em contrário. Alternativamente precede uma modalidade distinta. ASTM significa a organização de normas ASTM International, West Conshohocken, Pennsylvania, EUA. IEC significa a organização de normas International Electrotechnical Commission, Genebra, Suíça. ISO significa a organização de normas International Organization for Standardization, Genebra, Suíça. Qualquer exemplo comparativo é usado apenas para fins de ilustração e não será técnica anterior. Livre de ou carece de significa uma completa ausência de; alternativamente não detectável. IUPAC é International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC Secretariat, Research Triangle Park, North Carolina, USA). Pode conferir uma escolha permitida, não um imperativo. Operativo significa funcionalmente capaz ou eficaz. Opcional(mente) significa que está ausente (excluído) ou alternativamente está presente (incluído). PPM é com base em peso. As propriedades são medidas usando um método de teste e condições padrão para a medição (por exemplo, viscosidade: 23 ºC e 101,3 kPa). Faixas incluem pontos extremos, subfaixas e valores inteiros e/ou fracionários incluídos nas mesmas, com exceção de uma faixa de números inteiros que não inclui valores fracionários. Temperatura ambiente: 23 ºC. + 1 ºC. Substituído,
quando se refere a um composto, significa a existência, no lugar do hidrogênio, de um ou mais substituintes, até e inclusive por substituição.
[87] A densidade é medida de acordo com ASTM D792-13, Standard Test Methods for Density and Specific Gravity (Relative Density) of Plastics by Displacement, Método B (para testar plásticos sólidos em líquidos que não sejam água, por exemplo, em 2-propanol líquido). Relatar os resultados em unidades de gramas por centímetro cúbico (g/cm? ou 9/cc).
[88] O índice de fusão, |2, para o polietileno é medido de acordo com ASTM D1238-04(190 ºC, 2,16 kg), Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Platometer, usando as condições de 190 ºC/2,16 quilogramas (Kg), anteriormente conhecida como “Condição E” e também conhecida como |l2. Relatar resultados em unidades de gramas eluídos por 10 minutos (9/10 min.) ou o equivalente em decigramas por 1,0 minuto (dg/1 min.). 10,0 dg = 1,00 g. O l2z medido é uma quantidade de um polímero de poliolefina (por exemplo, polietileno) a 190 ºC. que pode ser forçada através de um orifício reométrico de extrusão de diâmetro interno de 2,0955 milímetros (0,0825 polegada) durante 10 minutos quando o polímero é sujeito a uma força de 2,16 kg (Kg). le é inversamente proporcional ao peso molecular médio ponderado (Mw) do polímero de poliolefina, embora a proporcionalidade inversa não seja necessariamente linear. Assim, geralmente quanto maior o Mw, menor o |2.
[89] Método de Teste de Medição de Migração. Os aditivos de migração podem ser observados colocando-se péletes de 5 gramas (g) em um saco de polietileno transparente e autovedante não utilizado e pressionando-se os péletes 5 vezes para ver qualquer marca estampada no saco. Se as marcas forem observadas, registre “sim” e se não houver marcas observadas, registre “não”. Um método mais quantitativo é pesar o saco antes e depois da limpeza. Cerca de 600 a 1.200 mg de péletes de LDPE compostas foram pesados por uma balança Mettler
Toledo XP205DR com uma precisão de 0,00 mg para gerar um peso de pré-limpeza. Os péletes pesados foram, então, limpos com um pano de laboratório (“KimWipe”) vezes (Kimtech Science KimWipes, delicados limpadores de tarefas; 4,4 x 8,4 pol. (11,2 x 21,3 cm)), sempre com um novo KimWipe. Após 5 vezes de limpeza, os péletes de amostra foram pesados novamente para gerar um peso pós-limpeza. À diferença entre os pesos de pré e pós-limpeza foi calculada, e a diferença de peso resultante foi dividida pelo peso inicial dos péletes e pelo valor expresso em porcentagem. Repetir isso 3 vezes e calcular a média dos quatro valores. Usando esse método, determinar a migração inicial média após 17 horas. Após 3 meses, repetir o método de texto para determinar a migração final média. As médias são relatadas posteriormente na Tabela 2. A linha de base desse teste de migração é de cerca de 200 ppm, que é medida nos péletes de LDPE puro, sem aditivos.
[90] Método de Teste de Tempo de Combustão. Tempo de combustão ou tempo para entrar em combustão (ts1) de uma amostra "X" é medido por MDR a 140 ºC e abreviado ts1 a 140 ºC. O tempo de combustão é medido em um Reômetro MDR 2000E da Alpha Technologies conforme ISO 6502 como segue. Colocar 5 a 6 g de material de teste (péletes) no instrumento MDR 200E. O torque é medido como uma função do tempo de 0 (início) a 120 minutos a 140 ºC ou de O (início) a 20 minutos a 180 ºC, respectivamente, e a curva de torque versus tempo é plotada. O ts1 é a duração de tempo que leva do início do teste (O minuto) até observar um aumento de 1 decinewton-metro (dNm) no torque do valor mínimo na curva de torque. Usar o ts1 a 140 ºC para caracterizar a resistência ao desgaste durante os processos de processamento de fusão (por exemplo, composição ou extrusão de fusão). Usar o MDR a 180 ºC para caracterizar o potencial de cura (MH- ML) e a velocidade de cura (T90), conforme descrito abaixo.
[91] Método de Teste de Tempo de Reticulação T90: ASTM D5289-12, Standard Test Method for Rubber Property—Vulcanization Using
Rotorless Cure Meters. Medir o torque de uma amostra de teste usando o procedimento a seguir. Aquecer amostra de teste em um instrumento de reômetro de matriz móvel (MDR) MDR2000 (Alpha Technologies) a 180 ºC por 20 minutos enquanto se monitora a alteração no torque. Designar o menor valor de torque medido como "ML", expresso em decinewton-metro (dN-m). À medida que a cura ou a reticulação progride, o valor do torque medido aumenta, atingindo finalmente um valor máximo de torque. Designar o valor máximo ou mais alto de torque medido como "MH", expresso em dN-m. Sendo todas as outras coisas iguais, quanto maior o valor do torque MH, maior a extensão da reticulação. Determinar o tempo de reticulação T90 como sendo o número de minutos necessários para atingir um valor de torque igual a 90% da diferença MH menos ML (MH-ML), ou seja, 90% entre ML e MH. Quanto menor o tempo de reticulação T90, ou seja, quanto mais cedo o valor do torque passar 90% do ML para o MH, mais rápida será a taxa de cura da amostra de teste. Por outro lado, quanto maior o tempo de reticulação do T90, ou seja, quanto mais tempo o valor do torque leva para percorrer 90% do caminho entre ML e MH, mais lenta é a taxa de cura da amostra de teste.
EXEMPLOS
[92] Polímero de poliolefina (A1): um número de produto de polietileno de baixa densidade (PEBD) DFDA-4850 obtido junto à The Dow Chemical Company, Midland, Michigan, EUA, que tem uma densidade de 0,92 g/cm? e um Índice de fusão (|l2) de 29/10 min.
[93] Polímero de poliolefina (A2): um número de produto de polietileno de baixa densidade (PEBD) DXM-446, que possui uma densidade de 0,92 g/emº? e um índice de fusão (l2) de 2 g/10 min. e é obtido junto à The Dow Chemical Company.
[94] Organossiloxano monocíclico (B1): 2,4,6-trimetil-2,4,6- trivinil-ciclotrissiloxano, “(DY)3” (número CAS 3901-77-7) obtido junto à Gelest.
[95] Organossiloxano monocíclico (B2): 2,4,6,8-tetrametil- 2,4,6,8-tetravinil-ciclotetrassiloxano, “(DV)4” (número CAS 2554-06-5) obtido junto à Alfa Aesar.
[96] Peróxido orgânico (C1): peróxido de dicumila (“DCP”) obtido junto à Fangruida.
[97] Antioxidantes (E1) e (E2): uma mescla de Cyanox 1790 e DSTDP. O Cyanox 1790 está disponível junto à Cytec Industries Inc., e o DSTDP está disponível junto à Reagens, Inc.
[98] Estabilizador de amina impedida (H1): Uvinul 4050 da BASF.
[99] Silsesquioxano oligomérico de octavinil poliédrico (OV- POSS): A um balão de três tubuladuras de 500 ml foi adicionado metanol anidro (200 ml), água desionizada (9 ml) e ácido clorídrico concentrado (36% em peso, 2 ml). A primeira mistura resultante foi agitada a 40 ºC durante cerca de 10 minutos. À primeira mistura foi, então, adicionada gota a gota durante 4 horas uma solução de vinil-trimetoxissilano (20 ml, H2C=C(H)SI(OCH3)3) em metanol (50 ml). Uma porção adicional de metanol (30 ml) foi adicionada de uma só vez após a adição da solução de vinil-trimetoxissilano. A mistura combinada resultante foi agitada durante dias a 40 ºC. Formou-se um precipitado de OV-POSS e foi separado por filtração. O bolo de filtro resultante foi dissolvido em uma quantidade mínima de tetra- hidrofurano, e à solução resultante foi adicionado etanol para reprecipitar o OV- POSS. O OV-POSS reprecipitado foi filtrado e seco sob pressão reduzida para gerar 1 g (11% de rendimento) de OV-POSS como um sólido branco.
[100] Homopolímero de metoxissiloxano de vinila (VMSH): é um oliggêôêmero de fórmula H2C=C(H)SI(OCH3)20-[SI(OCHs3)(C(H)=CHa)]Jp- SI(OCH3)2C(H)=CH2, em que o subscrito p é um número tal que o VMSH tem 22 a
23% em peso de teor de vinila. Obtido como VMM-010 (número CAS 131298-48-1) junto à Gelest Inc., Morrisville, Pensilvânia, EUA.
[101] Homopolímero de vinil,metilsiloxano ("VMS-T11") é um oligômero de fórmula (CHs)sSi-[Si(CH3)(C(H)=CH2)]Ja-Si(CH3)3, em que o subscrito q é um número tal que o VMS-T11 tem um peso molecular de 1.000 a 1.500 g/mol. Obtido como VMS-T11 (número CAS 68037-87-6) junto à Gelest Inc.
[102] Preparação 1: preparação de uma mescla de LDPE (A1)/LDPE (A2)/AO (E1)/AO (E2)/Estabilizador (H1). Misturar antioxidantes (AO) (E1) e (E2) e o estabilizador de amina impedida (H1) junto para obter uma pré- mescla. Misturar a pré-mescla com polímero de poliolefina (A1) para gerar uma primeira mescla contendo 0,37% em peso da pré-mescla e 99,63% em peso de (A1). Mesclar a primeira mescla com o polímero de poliolefina (A2) a uma segunda mescla contendo 0,15% em peso da pré-mescla com 99,85% em peso de polímeros de poliolefina (A1) e (A2) para gerar a mescla da Preparação | em forma volumosa. Peletizar a forma volumosa da Mescla para gerar a Mescla da Preparação | de LDPE (A1)/LDPE (A2)/AO (E1)/AO (E2)/Estabilizador (H1) na forma de péletes.
[103] Exemplos comparativos 1 e 3 (CE1 e CE3): em ensaios separados, VMSH e peróxido orgânico (C1) juntos ou VMS-T11 e peróxido orgânico (C1) juntos foram embebidos na Mescla de Preparação 1 LDPE (A1)/LDPE (A2)/AO (E1)/aO (E2)/Estabilizador (H1) a 80 ºC durante 6 horas para gerar as composições de poliolefina comparativa CE1 e CE3, respectivamente. As composições são relatadas posteriormente na Tabela 1.
[104] Exemplo Comparativo 2 (EC2): OV-POSS foi adicionada a uma fusão de Mescla de Preparação 1 LDPE (A1)/LDPE (A2)/AO (E1)/AO (E2)/Estabilizador (H1) a 120 ºC. durante 5 minutos a 40 rotações por minuto (rpm) em um misturador interno de Brabender para gerar uma composição intermediária, que foi, em seguida, prensada a 120 ºC durante 2 minutos para formar uma placa.
A placa foi cortada em péletes, e os péletes foram embebidos em peróxido orgânico (C1) durante 6 horas para gerar a composição comparativa de poliolefina CE2. À composição é relatada posteriormente na Tabela 1.
[105] Exemplos inventivos 1 e 2 (IEIl e I|E2): embeber organossiloxano —monocíclico (B1) ou organossiloxano monocíclico (B2), respectivamente, e peróxido orgânico (C1) em péletes da preparação 1 a 80 ºC por 6 horas em um forno para gerar composições de poliolefina IE1 e IE2, respectivamente, na forma de péletes. As composições são relatadas abaixo na Tabela 1.
TABELA 1: COMPOSIÇÕES DE CE1, CE2, CE3, IE1 E IE2. Constituinte (partes em CE3 IE? peso) CE1 CE2 IE1 Mescla de LDPE-AO/S dai PAO S asa fone Joga Joss sus | Peróxido de dicumila (C1) VMSH na food VMS-T11 jo o OV-POSS jo o oo | BD) = Da Ta jo (B2) = (DY)A o do o o 2 Total 1000 [1000 10060 [1000 [1000 Teor de vinila (mmol!
[106] Caracterizar as amostras de teste dos péletes das composições de CE1, CE2, CE3, IE1 e IE2 de acordo com o Método de Teste de Tempo de Reticulação T90, Método de Teste de Tempo de Combustão e Método de Teste de Medição de Migração. Os resultados são relatados abaixo na Tabela 2.
TABELA 2: CARACTERIZAÇÕES DE CE1, CE2, CES, IE1 E IE2. Menor torque ML a 180 “C(aN-m) [0,19 [022 jo19 |o18 jo18 |
[obsartadar o Mem não sm Não não *A migração inicial é determinada após 17 horas; **A migração final foi determinada após 3 meses, ambas pelo Método de Teste de Medição de Migração; ppm = partes por milhão (peso/peso).
[107] Conforme indicado pelos valores de torque MH em decinewton-metro na Tabela 2, os exemplos de composição de poliolefina inventivos IE1 e IE2 curaram para gerar um produto de poliolefina reticulada que tinha beneficamente maior extensão de reticulação do que aquela feita no Exemplo Comparativo CE1 e CE3. Assim, o (B) organossiloxano monocíclico de fórmula (1) (por exemplo, (B1) = (DY)3 e (B2) = (DY)4)) funciona mais efetivamente como um coagente à base de silício para melhorar a reticulação de poliolefinas do que o homopolímero de vinil metoxissiloxano VMSH.
[108] Como indicado pelos tempos de reticulação T90 em minutos na Tabela 2, as composições de poliolefina inventivas dos exemplos IE1 e IE2 tiveram vantajosamente tempos de reticulação T90 mais curtos do que as composições dos Exemplos Comparativos CE1, CE2 e CE3. Assim, o organossiloxano monocíclico de fórmula (1) (por exemplo, (B1) = (DV)3 e (B2) = (DY)4)) permite uma cura mais rápida de (A) polímeros de poliolefina do que o homopolímero de vinil metoxissiloxano VMSH ou o OV-POSS em forma de gaiola.
[109] Como indicado pelos Tempos de Combustão ts1 a 140 ºC em minutos na Tabela 2, as composições de poliolefina inventivas dos exemplos
IE1 e IE2 tiveram beneficamente tempos mais longos para entrar em combustão do que a composição comparativa do Exemplo Comparativo CE2. Assim, as composições de poliolefina com o (B) organossiloxano monocíclico de fórmula (1) (por exemplo, (B1) = (DY)3 e (B2) = (DY)4)) exibem maior resistência à cura prematura do que a composição de poliolefina comparativa com OV-POSS tipo gaiola.
[110] Conforme indicado pelos resultados da observação da migração de superfície na Tabela 2, as composições inventivas dos exemplos IE1 e IE2 resistiram beneficamente à migração do organossiloxano monocíclico (B) de fórmula (1) (por exemplo, (B1) = (DY)3 e (B2) = (DY))4)) para as superfícies de seus péletes.
[111] Exemplos Inventivos 3 e 4 (IE3 e IE4): Caracterização espectroscópica por infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR) de produtos de poliolefina reticulada da invenção. Para IE3, cominou-se polímero de poliolefina combinado (A1) (LDPE) e organossiloxano monocíclico (B2) para gerar uma composição de poliolefina inventiva de IES. Irradiou-se a composição de poliolefina de IE3 para gerar o produto de poliolefina reticulada de IE3. Para o IE4, combinou- se um LDPE (A1), organossiloxano monocíclico (B2), peróxido orgânico (C1) e uma mescla de antioxidantes (E1) e (E2) para fornecer uma composição de poliolefina inventiva do IE4. Curou-se a composição de IE4 a 180 ºC por 30 minutos para gerar o produto inventivo de poliolefina reticulada de IE4. Os espectros de FT-IR obtidos nos produtos de poliolefina reticulados IE38 e IE4 não mostraram um ombro ou pico em 1.110 cm” ou 1.010 cm”, indicando que não houve abertura de anel de organossiloxano monocíclico (B2) nos produtos de poliolefina reticulada de IE3 ou IEA4.
[112] Incorporam-se, a título de referência, no presente documento as reivindicações abaixo como aspectos numerados, exceto a substituição de “reivindicação” e “reivindicações” por “aspecto” ou “aspectos”, respectivamente.

Claims (12)

REIVINDICAÇÕES
1. Composição de poliolefina caracterizada pelo fato de que compreende (A) um polímero de poliolefina e uma quantidade eficaz de reticulação de (B) um organossiloxano monocíclico de fórmula (1): [R!, R28SiO2/2]n (1), em que o subscrito n é um número inteiro maior que ou igual a 3; cada R' é independentemente uma (C2-C4)alquenila ou um H2C=C(R'9)-C(=0)-O-(CH2)m- em que R'º é H ou metila, e o subscrito m é um número inteiro de | a 4; e cada R2 é independentemente H, (C1-Ca)alquila, fenila ou R'; com a condição de que a composição de poliolefina esteja livre de uma base de fosfazeno.
2. “Composição de poliolefina caracterizada pelo fato de que compreende (A) um polímero de poliolefina e (B) um organossiloxano monocíclico de fórmula (1): [R!, RºSiO2/2]n (1), em que o subscrito n é um número inteiro maior que ou igual a 3; cada R' é independentemente uma (C2-C4)alquenila ou um H2C=C(R'3)-C(=0)-O-(CH2)m- em que R'? é H ou metila, e o subscrito m é um número inteiro de | a 4; e cada R? é independentemente H, (C1-Ca)alquila, fenila ou R'; com a condição de que a composição de poliolefina esteja livre de uma base de fosfazeno; e com a condição de que, quando o polímero de poliolefina for um polímero contendo etileno e o subscrito n é 4, a composição de poliolefina (A) não contenha 24% em peso ou mais de uma carga inorgânica selecionada do grupo que consiste em óxido de alumínio, silicato de alumínio, silicato de cálcio, silicato de magnésio, sílica, dióxido de titânio e misturas dos mesmos.
3. “Composição de poliolefnay de acordo com a reivindicação | ou 2, caracterizada pelo fato de que o subscrito n é 3, e o organossiloxano monocíclico (B) de fórmula (1) é descrito por qualquer uma das limitações (i) a (x): (1) cada R' é independentemente uma (C2-C3)alquenila; e cada R? é independentemente H, (C1-C2)alquila ou (C2-C3)alquenila; (ii) cada R' é vinila; e cada R? é independentemente (C1-C>2)alquila; (ili) cada R' é vinila; e cada Rº é metila; (iv) cada R' é alila; e cada R? é independentemente (C1-C2)alquila; (v) cada R' é alila; e cada R? é metila; (vi) cada R' é independentemente H2C=C(R'*)-C(=0O)- O-(CH2)m- em que R'? é H ou metila, e o subscrito m é um número inteiro de 1 a 4; e cada R? é independentemente H, (C1-C2)alquila ou (C2-C3)alquenila; (vii) cada R' é independentemente H2C=C(R!º)-C(=0)-O-(CH2)m- em que R'? é H, e o subscrito m é 3; e cada Rº é independentemente (C1-C2)alquila; (vil) cada R' é independentemente H2C=C(R'3)-C(=0)-O-(CH2)m- em que R'º é metila, e o subscrito m é 3; e cada R? é independentemente (C1-C>2)alquila; (ix) a composição de poliolefina não contém 24% em peso ou mais de uma carga inorgânica selecionada do grupo que consiste em óxido de alumínio, silicato de alumínio, silicato de cálcio, silicato de magnésio, sílica, dióxido de titânio e misturas dos mesmos; e (x) uma combinação da limitação (ix) e qualquer uma das limitações (i) a (vii).
4. "Composição de poliolefnay de acordo com a reivindicação | ou 2, caracterizada pelo fato de que o subscrito né 4, e o organossiloxano monocíclico (B) de fórmula (1) é descrito por qualquer uma das limitações (i) a (x): (1) cada R' é independentemente uma (C2-C3)alquenila; e cada R? é independentemente H, (C1-C2)alquila ou (C2-C3)alquenila; (ii) cada R' é vinila; e cada R? é independentemente (C1-C>)alquila; (ili) cada R' é vinila; e cada Rº é metila; (iv) cada R' é alila; e cada R? é independentemente (C1-C>2)alquila; (v) cada R' é alila; e cada R? é metila; (vi) cada R' é independentemente H2C=C(R'3)-C(=0O)- O-(CH2)m- em que R'º é H ou metila, e o subscrito m é um número inteiro de 1 a 4; e cada R? é independentemente H, (C1-C2)alquila ou (C2-C3)alquenila; (vii) cada R' é independentemente H2C=C(R'3)-C(=0)-O-(CH2)m- em que R'? é H, e o subscrito m é 3; e cada Rº é independentemente (C1-C2)alquila; (viii) cada R' é independentemente H2C=C(R'3)-C(=0)-O-(CH2)m- em que R'º é metila, e o subscrito m é 3; e cada R? é independentemente (C1-C2)alquila; (ix) a composição de poliolefina não contém 24% em peso ou mais de qualquer carga inorgânica; e (x) uma combinação da limitação (ix) e qualquer uma das limitações (i) a (viii).
5. “Composição de poliolefihna de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que o subscrito n é 50u6,e o organossiloxano monocíclico (B) de fórmula (1) é descrito por qualguer uma das limitações (i) a (x): (1) cada R' é independentemente um (C2-C3)alquenila; e cada R? é independentemente H, (C1-C2)alquila ou (C2-C3)alquenila; (ii) cada R' é vinila; e cada R? é independentemente (C1-C>2)alquila; (ili) cada R' é vinila; e cada Rº é metila; (iv) cada R' é alila; e cada R? é independentemente (C1-C>2)alquila; (v) cada R' é alila; e cada R? é metila; (vi) cada R' é independentemente H2C=C(R'2)-C(=0O)- O-(CH2)m- em que R'? é H ou metila, e o subscrito m é um número inteiro de 1 a 4; e cada R? é independentemente H, (C1-C2)alquila ou (C2-C3)alquenila; (vii) cada R' é independentemente H2C=C(R'!29)-C(=0)-O-(CH2)m- em que R'? é H, e o subscrito m é 3; e cada Rº é independentemente (C1-C2)alquila; (vil) cada R' é independentemente H2C=C(R'3)-C(=0)-O-(CH2)m- em que R'º é metila, e o subscrito m é 3; e cada R? é independentemente (C1-C>2)alquila; (ix) a composição de poliolefina não contém 24% em peso ou mais de uma carga inorgânica selecionada do grupo que consiste em óxido de alumínio, silicato de alumínio, silicato de cálcio, silicato de magnésio, sílica, dióxido de titânio e misturas dos mesmos; e (x) uma combinação da limitação (ix) e qualquer uma das limitações (i) a (vii).
6. Composição de poliolefina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que o polímero de poliolefina (A) é descrito por qualquer uma das limitações (i) a (vi): (1) o polímero de poliolefina (A) é um polímero de polietileno compreendendo 50 a 100% em peso (% em peso) de unidades monoméricas etilênicas, 50 a 0% em peso de unidades comonoméricas derivadas de (C3-C20)alfa-olefina e 20 a 0% em peso de unidades comonoméricas dieno, em que a porcentagem em peso total é de 100,00% em peso; (ii) o polímero de poliolefina (A) é um polímero de polipropileno compreendendo 50 a 100 por cento em peso (% em peso) de unidades monoméricas propilênicas e 50 a 0% em peso de unidades comonoméricas etilênica ou derivadas de (Ca-Cao)alfa-olefina e, opcionalmente, 20 a 0% em peso de unidades comonoméricas diênicas; (ili) o polímero de poliolefina (A) é um copolímero de etileno/acetato de vinila (EVA) compreendendo 50 a < 100% em peso de unidades monoméricas etilênicas e 50 a > 0% em peso de unidades comonoméricas derivadas de acetato de vinila; (iv) o polímero de (A) poliolefina é um copolímero de etileno/(met)acrilato de alquila (EAA) compreendendo 50 a < 100% em peso de unidades monoméricas etilênicas e 50 a > 0% em peso de unidades comonoméricas derivadas de (met)acrilato de alquila; (v) o polímero de poliolefina (A) é um oligêmero ou polímero terminado em acrilato (não um polímero EAA); (v) o polímero de poliolefina (A) está livre de unidades etilênicas; (vi) o polímero de (A) poliolefina é um copolímero de etileno/anidrido maleico compreendendo 50 a < 100% em peso de unidades monoméricas de etileno e 50 a > 0% em peso de unidades comonoméricas de anidrido maleico; (vii) o polímero de poliolefina (A) é um copolímero de etileno/alquenil silano compreendendo de 50 a < 100% em peso de unidades monoméricas de etileno e de 50 a > 0% em peso de unidades comonoméricas de alquenil silano; (viii) o polímero de poliolefina (A) é um oligômero de organossiloxano terminado em alquenila; (ix) o polínero de poliolefna (A) é um copolínero de etileno/multicomonômeros, sendo que os multicomonômeros são pelo menos dois dentre (C3-C>20)alfa-olefina, dieno, acetato de vinila, (met)acrilato de alquila, anidrido maleico, alqueni! silano e oligôêômero de organossiloxano terminado em alquenila; (x) o polímero de poliolefina (A) é selecionado dentre borracha natural, borracha nitrílica, polietileno clorossulfonado (CSM), polietil clorado (CPE), borracha de neopreno e borracha butílica; e (xi) o polímero de poliolefina (A) é uma combinação ou mescla de quaisquer dois de (i) a (x).
7. Composição de poliolefihna de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato de que as unidades comonoméricas derivadas de (C3-C20)alfa-olefina e/ou unidades comonoméricas derivadas de (Ca- Cao)alfa-olefina são derivadas de 1-buteno, 1-hexeno, 1-octeno ou uma combinação de dois dos mesmos.
8. — Composição de poliolefina, de acordo com qualquer uma das reivindicações | a 7, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente pelo menos um aditivo selecionado do grupo que consiste em: (C) um peróxido orgânico; (D) um coagente convencional; (E) um antioxidante; (F) uma carga; (G) um retardador de chama; (H) um estabilizador de amina impedida; (1) um retardador de árvore; (J) um sequestrante de radicais metila; (K) um retardador de combustão, (L) um agente nucleante e (M) negro de fumo; com a condição de que a quantidade total de pelo menos um aditivo seja de > O a 70% em peso da composição de poliolefina e com a condição de que a carga (F) não inclua nenhuma carga omitida.
9. “Método para produzir uma composição de poliolefina, sendo que o método é caracterizado pelo fato de que compreende misturar (A) um polímero de poliolefina e (B) um organossiloxano monocíclico de fórmula (!): [R1, RºSiO2/2]n (1) junto para produzir a composição de poliolefina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7.
10. Método para curar radicais livres de uma composição de poliolefina compreendendo (A) um polímero de poliolefina e uma quantidade eficaz de reticulação de (B) um organossiloxano monocíclico de fórmula (1): [R!, R2SiO2/2]n (1), em que o subscrito n é 3, 4, 5 ou 6; cada R' é independentemente um (C2-Ca)alguenila; e cada R? é independentemente H, (Ci-Ca)alguila, (Ca Ca)alquenila ou fenila para produzir um produto de poliolefina reticulada, sendo que o método é caracterizado pelo fato de que compreende irradiar a composição de poliolefina com uma dose eficaz de cura de irradiação e/ou aquecer a composição de poliolefina a uma temperatura eficaz de cura com (C) um peróxido orgânico de maneira a reagir o polímero de poliolefina (A) com o organossiloxano monocíclico (B) de fórmula (1), produzindo, assim, um produto de poliolefina reticulado.
11. Produto de poliolefina reticulado caracterizado pelo fato de que é produzido a partir do método de cura, de acordo com a reivindicação 10.
12. Artigo fabricado caracterizado pelo fato de que compreende uma forma conformada da composição de poliolefina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, ou do produto de poliolefina reticulada, de acordo com a reivindicação 11.
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