BR112019016678B1 - Formulações dispersíveis em água, dispersão aquosa e produtos alimentícios - Google Patents

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Abstract

A presente invenção se refere a formulações dispersíveis em água de 3-nitrooxipropanol e derivados das mesmas, bem como à produção de tais formulações.

Description

[0001] A presente invenção se refere a formulações dispersíveis em água de 3-nitrooxipropanol e derivados das mesmas, bem como à produção de tais formulações.
[0002] A temperatura do ar ao redor da Terra está aumentando, um processo denominado aquecimento global. Um dos focos principais para reduzir esse efeito de aquecimento consiste em reduzir a quantidade de gases de estufa emitidos para a atmosfera. Os gases de estufa são emitidos a partir de diversas fontes diferentes, tanto naturais quanto artificiais; no entanto, as duas fontes com a maior ênfase são as indústrias agrícola e de combustível fóssil. Na agricultura, os ruminantes e em particular o gado são os maiores contribuidores para a formação biogênica de metano, e estimou-se que a prevenção de formação de metano de ruminantes quase estabilizaria as concentrações atmosféricas de metano.
[0003] 3 -Nitrooxi propanol e análogos estruturais do mesmo foram relatados como altamente eficientes na redução da formação de metano em ruminantes sem afetar a fermentação microbiana de tal modo que seria prejudicial ao animal hospedeiro (documento WO2012/084629).
[0004] No entanto, o 3-nitrooxipropanol e análogos estruturais do mesmo são bastante voláteis e são, desse modo, preferencialmente suplementados por meio de um sistema carreador adequado que precisa, no entanto, ser fácil e homogeneamente aplicável à respectiva alimentação, preferencialmente na forma de uma dispersão aquosa que pode ser misturada por adição ou aspergida sobre a alimentação.
[0005] Então, há uma necessidade contínua de desenvolver uma forma de produto que tem por si só uma boa fluidez enquanto é, ao mesmo tempo, facilmente dispersível em uma solução aquosa e que pode ser prontamente misturado por adição ou aspergido sobre outros componentes comumente usados em produtos alimentícios para ruminantes.
[0006] Surpreendentemente, constatou-se que formulações em pó que compreendem 3-nitrooxipropanol adsorvido em sílica precipitada são pós fluidizantes que se dispersam facilmente em soluções aquosas e podem ser, então, prontamente usados na preparação de produtos alimentícios para ruminantes.
[0007] Então, em uma primeira modalidade, a presente invenção se refere a uma formulação em pó dispersível em água (I) que compreende (i) pelo menos 0,1 % em peso (% em p), com base no peso total da formulação em pó, de um composto da fórmula (I) em que n é um número inteiro de 1 a 15, R1 é selecionado a partir do grupo que consiste em H, C1-C6alquila, fenila, -OH, -NH2, -CN, -COOH, -O(C=O)R8, -NHC(=O)R8, SO2NHR8 e -ONO2, e R8 é C1-C6alquila, fenila, piridila, como preferencialmente 2-piridila desde que quando n é > 3 a cadeia de hidrocarbonetos possa ser interrompida por -O- ou -NH-. (ii) 0 a 40 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de um óleo comestível, e (iii) pelo menos 25 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de sílica precipitada.
[0008] Uma das exigências principais da formulação em pó dispersível em água de acordo com a presente invenção é que deve se dispersar em um meio aquoso em um curto período de tempo de, por exemplo, menos de três minutos, para formar uma suspensão lisa sem nenhum pedaço grosso ou aglomerado.
[0009] As formulações de acordo com a presente invenção são pós, os quais, dependendo do processo de produção, bem como das condições de armazenamento, podem compreender um pouco de água. O teor de água está usualmente abaixo de 7 % em peso, com base no peso total da formulação. Portanto, uma modalidade adicional da presente invenção se refere a formulações como descrito acima, em que 0 a 7 % em peso, com base no peso total da formulação, de água estão presentes.
[0010] As formulações de acordo com a presente invenção podem conter adicionalmente pequenas quantidades de aditivos usuais comumente usados na preparação de formulações em pó para aplicação alimentícia. Portanto, uma modalidade adicional da presente invenção se refere a formulações de acordo com a presente invenção, em que 0 a 5 % em peso, com base no peso total da formulação, de um aditivo está presente.
[0011] É evidente que, em todas as modalidades da presente invenção, a adição de toda % em peso sempre soma 100. No entanto, não se pode desconsiderar que uma pequena quantidade de impurezas ou aditivos pode estar presente, como, por exemplo, em quantidades de menos de 5 -% em peso, preferencialmente menos de 3 % em peso, os quais são, por exemplo, introduzidos pelas respectivas matérias-primas ou processos usados.
[0012] Os compostos particularmente vantajosos da fórmula (I) em todas as modalidades da presente invenção são compostos da fórmula (II), em que n é um número inteiro entre 3 e 9 e R1 é OH, COOH ou -ONO2 e desde que, se z for 4, a cadeia de hidrocarbonetos possa ser interrompida por - NH- como em particular os compostos da fórmula (II) R1- (CH2)2-NH-(CH2)2-ONO2 (II). São ainda mais preferenciais os compostos da fórmula (I), em que n é um número inteiro entre 3 e 9 e R1 é OH, COOH ou -ONO2.
[0013] São compostos ainda mais vantajosos da fórmula (I) em todas as modalidades da presente invenção 3-nitrooxipropanol (n° de CAS: 100502-66-7), 9- nitrooxinonanol, ácido 5-nitroxi pentanoico (CAS 74754-566), ácido 6-nitroxi hexanoico (CAS 74754-55-5), dinitrato de bis(2-hidroxietil)amina (CAS 20830-49-3), 1,4-bis- nitrooxibutano (CAS 3457-91-8) e 1,5-bis-nitrooxipentano (CAS 3457-92-9). É o mais preferencial em todas as modalidades da presente invenção o uso de 3-nitrooxipropanol.
[0014] Os compostos da fórmula (I) têm preferencialmente um ponto de ebulição abaixo de 250 °C a 101,32 kPa (760 Torr), preferencialmente um ponto de ebulição entre 100 e 200 °C a 101,32 kPa (760 Torr).
[0015] Os compostos de acordo com a presente invenção são conhecidos e estão comercialmente disponíveis ou podem ser preparados em analogia aos processos como, por exemplo, revelados no documento WO2012/084629.
[0016] O termo sílica precipitada é bem conhecido por uma pessoa versada na técnica e se refere à sílica que é produzida por precipitação a partir de uma solução contendo sais de silicato. A precipitação é geralmente realizada reagindo uma solução de silicato alcalino com um ácido mineral, como ácido sulfúrico, em água.
[0017] Em todas as modalidades da presente invenção, preferencialmente a sílica precipitada tem um tamanho médio de partícula (mediano) D(v, 0,5) > 200 μm. Mais preferencialmente em todas as modalidades da presente invenção, o tamanho de partícula é selecionado na faixa de 200 μm a 400 μm, com máxima preferência na faixa de 250 μm a 380 μm, como na faixa de 300 a 360 μm.
[0018] Os tamanhos de partícula como dados no presente documento são medidos por um Malvern Master Sizer 2000 seguindo as recomendações apresentadas em ISO13320-1 para análise de tamanho de partícula por meio de métodos de difração a laser (espalhamento de luz por difração a laser). Durante essa medição de difração a laser, partículas passam por um feixe de laser focalizado. As partículas espalham a luz em um ângulo que é inversamente proporcional a seu tamanho. A intensidade angular da luz espalhada é então medida por uma série de detectores fotossensíveis. O mapa de intensidade de espalhamento versus ângulo é a fonte primária de informações usada para calcular o tamanho de partícula. Para a medição do tamanho particular da sílica precipitada de acordo com a presente invenção, um alimentador de pó seco (Malvern Scirocco) foi usado.
[0019] Vantajosamente em todas as modalidades da presente invenção, a sílica exibe ainda um pH selecionado na faixa de pH 6 a 8, como preferencialmente na faixa de 7 a 8 (medido como uma suspensão a 1 % em água destilada com um eletrodo de pH padrão sob agitação).
[0020] Os graus de sílica precipitada particularmente adequados com o propósito da presente invenção estão, por exemplo, comercialmente disponíveis como Ibersil D-250 da IQE Group, Sipernat 2200 da Evonik, Tixosil 68 da Solvay, Zeofree 5170 da J.M. Huber Cooperation ou Newsil C50 da Quechen Silicon Chemical Co Ltd.
[0021] O termo óleo comestível se refere a óleos comumente usados em aplicações alimentícias. Os óleos comestíveis preferenciais em todas as modalidades da presente invenção são propilenoglicol, óleo de milho, óleo de colza, óleo de girassol, triglicerídeo de cadeia média (MCT) e glicerol, bem como misturas dos mesmos. É o mais preferencial em todas as modalidades da presente invenção o uso de propilenoglicol.
[0022] O termo aditivo como usado no presente documento se refere a aditivos comumente usados na preparação de formulações em pó para aplicação alimentícia como em particular a espessantes, como em particular gomas ou derivados de celulose, como goma xantana, goma karaya e/ ou etilcelulose.
[0023] As modalidades preferenciais da presente invenção são formulações (I) que são formulações (II), as quais compreendem (i) 1 a 25 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de um composto da fórmula (I), e (ii) 5 a 45 % em peso, com base no peso total da formulação, de pelo menos um óleo comestível, e (iii) pelo menos 30 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de sílica precipitada, e (iv) 0 a 10 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de água e/ ou um aditivo.
[0024] Uma modalidade mais preferencial da presente invenção se refere a uma formulação (III) que consiste em (i) 2 a 20 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de um composto da fórmula (I), e (ii) 10 a 45 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de um óleo comestível, e (iii) pelo menos 35 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de sílica precipitada, e (iv) 0 a 10 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de água e/ ou um aditivo.
[0025] Uma modalidade especialmente preferencial da presente invenção se refere a uma formulação (IV) que consiste em (i) 2 a 15 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de um composto da fórmula (I), e (ii) 20 a 40 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de um óleo comestível, e (iii) pelo menos 35 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de sílica precipitada, e (iv) 0 a 7 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de água e/ ou um aditivo.
[0026] Uma formulação muito específica da presente invenção é uma formulação (V) que consiste em (i) 2 a 15 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de 3-nitrooxipropanol, e (ii) 20 a 40 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de propilenoglicol, e (iii) pelo menos 38 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de sílica precipitada, e (iv) 0 a 7 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de água.
[0027] Em geral, para produzir um pó de acordo com a presente invenção (formulações (I), (II), (III), (IV), (V)), o composto da fórmula (I) é opcionalmente diluído no óleo comestível e ainda opcionalmente misturado por adição com o(s) aditivo(s), aspergido sobre ou misturado por adição com uma sílica precipitada de acordo com a presente invenção.
[0028] Também é possível que o composto da fórmula (I) seja, opcionalmente na presença de um óleo comestível e também opcionalmente misturado por adição com o(s) aditivo(s), diluído em um solvente orgânico adequado para a preparação de produtos alimentícios ou de ração, como, por exemplo, diclorometano, aspergido sobre ou misturado por adição com sílica precipitada sucedido por evaporação do solvente orgânico.
[0029] A formulação em pó de acordo com a presente invenção pode ser adicionalmente revestida por revestimentos comuns na técnica, como cera ou gorduras. Se presente, tal revestimento é geralmente aplicado em quantidades de 5 a 50 % em peso com base no peso total da forma em pó. Vantajosamente, o revestimento compreende pelo menos uma cera e/ou pelo menos uma gordura, a qual tem um ponto de gota de 30 a 85 °C.
[0030] O ponto de gota de um material como usado no presente documento se refere à temperatura (em °C) quando o material começa a se fundir sob condições padrão. Então, o material é aquecido por tanto tempo até que mude o estado da matéria de sólido para líquido. O ponto de gota é a temperatura quando a primeira gota for liberada do material. A determinação do ponto de gota (Tropfpunkt) é realizada conforme descrito na norma padrão DIN ISO 2176.
[0031] As ceras particularmente adequadas para serem usadas como revestimento no contexto da presente invenção incluem compostos orgânicos que consistem em cadeias de alquila longas, ceras naturais (planta, animal) que são tipicamente ésteres de ácidos graxos e álcoois de cadeia longa, bem como ceras sintéticas, as quais são hidrocarbonetos de cadeia longa sem grupos funcionais.
[0032] As gorduras particularmente adequadas a serem usadas como revestimento no contexto da presente invenção incluem um amplo grupo de compostos que são solúveis em solventes orgânicos e amplamente insolúveis em água, como gorduras hidrogenadas (ou gorduras saturadas), que são geralmente triésteres de glicerol e ácidos graxos. As gorduras adequadas podem ter origem natural ou sintética. É possível hidrogenar uma gordura (poli)insaturada para obter uma gordura hidrogenada (saturada).
[0033] Os exemplos preferenciais de ceras e gorduras a serem usadas como revestimento de acordo com a presente invenção são monostearato de glicerina, cera de carnaúba, cera de candelila, cera de cana-de-açúcar, ácido palmítico, óleo de semente de algodão hidrogenado por ácido esteárico, óleo de palma hidrogenado e óleo de colza hidrogenado, bem como misturas dos mesmos.
[0034] Todas as formulações reveladas acima (I), (II), (III), (IV), (V) são preferencialmente usadas suspendendo (dispersando) a formulação em pó em água, respectivamente uma composição aquosa e então misturando por adição / aspergindo a respectiva suspensão/ dispersão com/ sobre os produtos alimentícios.
[0035] Então, a presente invenção também se refere a uma dispersão aquosa de uma formulação (I), (II), (III), (IV), (V) com todas as preferências definidas no presente documento, bem como a um método para fabricar tal dispersão, em que o dito método abrange misturar por adição uma formulação (I), (II), (III), (IV), (V) com todas as preferências definidas no presente documento com água, respectivamente uma composição aquosa.
[0036] As composições aquosas adequadas são todas as composições que compreendem água que são adequadas para serem fornecidas a ruminantes. A quantidade de água em tal composição aquosa é preferencialmente pelo menos 50 % em peso.
[0037] As composições aquosas particularmente adequadas para a dispersão/ suspensão das composições em pó de acordo com a presente invenção consistem essencialmente em água e xarope de glicose. Em uma modalidade preferencial, a razão (p/p) entre água e xarope de glicose é adicionalmente selecionada na faixa de 10:1 a 1 a 5, mais preferencialmente na faixa de 7:1 a 1:2, com máxima preferência na faixa de 5:1 a 1:1.
[0038] Adicionalmente, todas as formulações reveladas acima (I), (II), (III), (IV) e (V) podem ser usadas diretamente como uma dispersão/ suspensão em água ou como uma composição aquosa como definido acima a ser fornecida ao respectivo animal.
[0039] A invenção é ilustrada pelos exemplos seguintes. Todas as temperaturas são informadas em °C e todas as partes e porcentagens estão relacionadas com o peso.
Exemplos Exemplo 1 Preparação das formulações de sílica em pó
[0040] A 100 g de solução de 3-nitrooxipropanol a 20 % em peso em propilenoglicol em uma garrafa Schott de 500 ml 0,2 g de Amaranto (para facilitar a avaliação visual) são adicionados sob agitação.
[0041] Posteriormente, 5 g da solução de 3- nitrooxipropanol-Amaranto preparados como definido acima foram adicionados sob agitação moderada a 5 g da respectiva sílica como definido na tabela 1, os quais foram colocados em um béquer a TA (±20 °C). Após 5 minutos de agitação, a adsorção é concluída e um pó fluidizante é obtido. Permite- se então que as formulações em pó descansem à TA por mais uma hora antes do uso.
Exemplo 2: Estudo de dispersibilidade em água
[0042] A 20g de água destilada colocados em um béquer de 25 ml (área de superfície: 774mm2) ^ colher da respectiva formulação de sílica em pó como definido no exemplo foi adicionada. Posteriormente, a superfície coberta pelas partículas de sílica foi determinada posicionando-se uma grade (0,5 cm * 0,5 cm) no fundo do béquer.
[0043] Como pode ser observado na tabela 1, a formulação de sílica em pó 1-4 resultou em uma cobertura de superfície mais homogênea das respectivas partículas de sílica em comparação às partículas de sílica defumada. Tabela 1
Exemplo 2: Estudo de dispersibilidade em uma mistura de xarope de glicose
[0044] Para imitar o comportamento da formulação em pó de acordo com a presente invenção em um meio viscoso como melaços, um aditivo de alimentação comum, a distribuição de uma formulação em pó de acordo com a presente invenção em duas misturas de xarope de glicose com diferentes viscosidades foi investigada. As viscosidades foram determinadas com o uso de um Brookfield DV-II Pro equipado com um fuso 2. A rpm aplicada foi selecionada para obter um valor mínimo de torque de 10 % após imersão do fuso em 120 ml da mistura de xarope de glicose colocada em um béquer de 150 ml.
[0045] Mistura de xarope de glicose I: a 100 g de água destilada colocados em um béquer de 250 ml 100 g xarope de glicose (tipo 4280 fornecido pela Roquette) são adicionados sob agitação para obter uma mistura de xarope de glicose com uma viscosidade de 31,3 mPas a 50 rpm e 24,2 °C (torque: 41,8 %).
[0046] Mistura de xarope de glicose II: a 131,25 g de água destilada colocados em um béquer de 250 ml 43,75 g de xarope de glicose (tipo 4280 fornecido pela Roquette) foram adicionados sob agitação para obter uma mistura de xarope de glicose com uma viscosidade de 156 mPas a 4 rpm e 26,3 °C (torque 16,7 %).
[0047] A 45 g das misturas de xarope de glicose descritas acima 0,5 g de uma formulação em pó preparada como definido no exemplo 1 foram adicionados. Como pode ser observado nas tabelas 2 e 3, apenas a formulação em pó de acordo com a presente invenção resultou em uma distribuição homogênea das partículas de sílica na mistura de xarope de glicose, enquanto as partículas de sílica defumada se aglomeraram significativamente, resultando respectivamente na formação de pedaços. Tabela 2: Distribuição em mistura de xarope de glicose I Tabela 3: Distribuição em mistura de xarope de glicose II

Claims (14)

1. Formulação em pó dispersível em água caracterizada por compreender (i) pelo menos 0,1 % em peso (% em p), com base no peso total da formulação em pó, de um composto da fórmula (I) em que n é um número inteiro de 1 a 15 R1 é H, C1-C6alquila, fenila, -OH, -NH2, -CN, - COOH, -O(C=O)R8, -NHC(=O)R8, SO2NHR8 ou -ONO2, e R8 é C1-C6alquila, fenila, piridila, como preferencialmente 2-piridila desde que quando n é > 3 a cadeia de hidrocarbonetos possa ser interrompida por -O- ou -NH-; (ii) 0 a 40 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de um óleo comestível, e (iii) pelo menos 25 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de sílica precipitada.
2. Formulação em pó dispersível em água, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por compreender adicionalmente (iv) 0 a 10 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de água e/ ou um aditivo.
3. Formulação em pó dispersível em água, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada por consistir em (i) 2 a 15 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de um composto da fórmula (I), e (ii) 20 % em peso a 40 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de um óleo comestível, e (iii) pelo menos 35 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de sílica precipitada, e (iv) 0 a 7 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de água e/ ou um aditivo.
4. Formulação em pó dispersível em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que n é um número inteiro entre 3 e 9 e R1 é OH, COOH ou -ONO2.
5. Formulação em pó dispersível em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que o composto da fórmula (I) é selecionado a partir do grupo que consiste em 3-nitrooxipropanol, 9-nitrooxinonanol, ácido 5-nitroxi pentanoico, ácido 6- nitroxi hexanoico, dinitrato de bis(2-hidroxietil)amina, 1,4-bis-nitrooxibutano e 1,5-bis-nitrooxipentano.
6. Formulação em pó dispersível em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que o óleo comestível é selecionado a partir do grupo que consiste em propilenoglicol, óleo de milho, óleo de colza, óleo de girassol, triglicerídeo de cadeia média e glicerol, bem como misturas dos mesmos.
7. Formulação em pó dispersível em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que o aditivo é um espessante selecionado a partir do grupo que consiste em gomas e/ ou derivados de celulose, preferencialmente de goma xantana, goma karaya e/ ou etilcelulose.
8. Formulação em pó dispersível em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que o óleo comestível é propilenoglicol.
9. Formulação em pó dispersível em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizada por consistir em (i) 2 a 15 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de 3-nitrooxipropanol, e (ii) 20 a 40 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de propilenoglicol, e (iii) pelo menos 38 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de sílica precipitada, e (iv) 0 a 7 % em peso, com base no peso total da formulação em pó, de água.
10. Formulação em pó dispersível em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada pelo fato de que o tamanho de partícula D(v, 0,5) da sílica precipitada é selecionado na faixa de 200 μm a 400 μm.
11. Formulação em pó dispersível em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizada pelo fato de que a formulação em pó contém um revestimento adicional.
12. Formulação em pó dispersível em água, de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que o revestimento é selecionado a partir do grupo que consiste em monostearato de glicerina, cera de carnaúba, cera de candelila, cera de cana-de-açúcar, ácido palmítico, óleo de semente de algodão hidrogenado por ácido esteárico, óleo de palma hidrogenado e óleo de colza hidrogenado, bem como misturas dos mesmos.
13. Dispersão aquosa caracterizada por compreender uma formulação conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 12 e água.
14. Produtos alimentícios caracterizados por compreenderem a formulação ou a dispersão aquosa, conforme definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 13.
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