BR112019007852A2

BR112019007852A2 - flame resistant material and resulting products

Info

Publication number: BR112019007852A2
Application number: BR112019007852A
Authority: BR
Inventors: Faith Robbins Emily; Owen Wells Michael
Original assignee: Arch Solutions Ip Llc
Priority date: 2016-10-19
Filing date: 2017-10-19
Publication date: 2019-09-10
Also published as: WO2018075787A1; MX2019004495A; EP3529335A4; RU2019114967A; JP2020514491A; CN111417701A; AU2017345564A1; EP3529335A1

Abstract

a presente invenção refere-se a composições, formulações, aplicações e métodos de produção de um material resistente ao fogo. o material resistente ao fogo é um material de acrílico transparente que incorpora um polímero primário, cargas nanoestruturadas e reticuladores. a carga nanoestruturada é o silsesquioxano oligomérico poliédrico (poss) ou um derivado de poss que tem uma estrutura do tipo gaiola. o material resistente ao fogo também pode incluir vários componentes tais como aditivos bromados e sinergistas à base de fósforo. o material resistente ao fogo pode ser usado para várias aplicações incluindo e revestimentos e envidraçamentos de paredes.The present invention relates to compositions, formulations, applications and methods of producing a fire resistant material. Fire resistant material is a clear acrylic material that incorporates a primary polymer, nanostructured fillers and crosslinkers. the nanostructured filler is polyhedral oligomeric silsesquioxane (poss) or a derivative of poss that has a cage-like structure. Fire resistant material may also include various components such as brominated additives and phosphorus-based synergists. Fire resistant material can be used for various applications including and wall coverings and glazing.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para MATERIAL RESISTENTE À CHAMA E A PRODUTOSInvention Patent Descriptive Report for FLAME AND PRODUCT RESISTANT MATERIAL

RESULTANTES.RESULTING.

REFERÊNCIA CRUZADA A PEDIDOS DE PATENTECROSS REFERENCE TO PATENT APPLICATIONS

RELACIONADOS [001] O presente Pedido de Patente reivindica o benefício de prioridade em relação ao Pedido de Patente Provisório n^Q US 62/410,177, intitulado Material resistente a chama, depositado em 19 de outubro de 2016, cujo inteiro teor é aqui incorporado a título de referência. O presente Pedido de Patente também reivindica o benefício de prioridade em relação ao Pedido de Patente Provisório n^Q US 62/456.516, intitulado Material resistente a chama, depositado em 08 de fevereiro de 2017, cujo inteiro teor é incorporado no presente documento a título de referência.RELATED [001] This Patent Application claims the priority benefit over Provisional Patent Application No. ^Q US 62 / 410,177, entitled flame resistant material, filed on October 19, 2016, the entire content of which is incorporated herein by way of of reference. This Patent Application also claims the priority benefit in relation to Provisional Patent Application No. ^Q US 62 / 456,516, entitled Flame resistant material, filed on February 8, 2017, the entire content of which is incorporated into this document by way of reference.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO [002] O fogo e o calor extremo podem acarretar problemas para as construções. Uma vez que muitos materiais de construção convencionais são inflamáveis ou apresentam riscos perigosos quando entram em contato com o calor extremo e com o fogo, o potencial para perdas é enorme, além de afetar as taxas de seguro contra incêndio, bem como a segurança do público em geral. Em particular, a indústria de construções vem tentando criar uma tecnologia de vidros ou de acrílicos resistentes ao fogo por meio do uso de cargas ou de revestimentos intumescentes que apresentem resistência ao fogo quando usados na construção de edifícios. Essas cargas ou revestimentos intumescentes criam uma camada de carbonização que age como uma barreira à oxidação adicional. Exemplos de cargas intumescentes que são usadas atualmente incluem o polifosfato de amônio, o borato de zinco e os metaboratos. Outras tecnologias obtêm resistência ao fogo utilizando materiais que liberam grandesBACKGROUND OF THE INVENTION [002] Fire and extreme heat can cause problems for buildings. Since many conventional building materials are flammable or present dangerous risks when they come into contact with extreme heat and fire, the potential for losses is enormous, in addition to affecting fire insurance rates as well as public safety generally. In particular, the construction industry has been trying to create fire-resistant glass or acrylic technology through the use of intumescent fillers or coatings that are fire-resistant when used in building construction. These intumescent fillers or coatings create a carbonization layer that acts as a barrier to further oxidation. Examples of intumescent fillers that are currently used include ammonium polyphosphate, zinc borate and metaborates. Other technologies achieve fire resistance using materials that release large

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2/62 quantidades de água para extinguir as chamas à medida que as chamas são geradas. Outros esforços têm utilizado materiais bromados.2/62 amounts of water to extinguish the flames as the flames are generated. Other efforts have used brominated materials.

[003] As tecnologias atuais que utilizam cargas à base de minerais e que contêm água dentro da estrutura molecular ou material de carbonização podem formar materiais tóxicos quando expostos ao fogo ou às altas temperaturas. Por exemplo, quando expostos às altas temperaturas, os materiais bromados liberam uma fumaça tóxica que contém radicais de bromo na fase de gás. O problema que surge na maioria dos materiais que inibem o fogo é que eles são sólidos insolúveis; portanto, o produto final é opaco, duro, difícil de formar e de uso limitado nas aplicações com transmissão de luz.[003] Current technologies that use mineral-based fillers and that contain water within the molecular structure or carbonization material can form toxic materials when exposed to fire or high temperatures. For example, when exposed to high temperatures, brominated materials release toxic smoke that contains bromine radicals in the gas phase. The problem with most fire-inhibiting materials is that they are insoluble solids; therefore, the final product is opaque, hard, difficult to form and of limited use in light transmitting applications.

[004] É necessário um material acrílico resistente ao fogo termoformável claro ou transparente que possa ser usado para a substituição dos materiais de construção de vidro ou de acrílico, tais como janelas, e que, quando expostos ao fogo ou às altas temperaturas, formem materiais menos tóxicos do que os materiais tradicionais usados atualmente para a inibição da fase de gás.[004] A clear or transparent thermoformable fire resistant acrylic material is required that can be used to replace glass or acrylic building materials, such as windows, and that, when exposed to fire or high temperatures, form materials less toxic than the traditional materials currently used to inhibit the gas phase.

SUMÁRIO [005] A invenção refere-se de maneira geral a um material resistente ao fogo e aos materiais ou produtos de construção que incorporam esses materiais resistentes ao fogo. O material resistente ao fogo pode ser transparente ou opaco. O material resistente ao fogo geralmente compreende um polímero primário, uma carga nanoestruturada e pelo menos um reticulador. O polímero primário pode ser um acrílico, um vidro acrílico ou uma resina acrílica. Em algumas modalidades, o polímero primário é o poli(metacrilto de metila) (PMMA). A carga nanoestruturada pode ser o silsesquioxano oligomérico poliédrico (POSS) ou um derivado de POSS que tenha uma estrutura do tipo gaiola.SUMMARY [005] The invention relates in general to a fire resistant material and to the materials or construction products that incorporate these fire resistant materials. The fire resistant material can be transparent or opaque. The fire resistant material generally comprises a primary polymer, a nanostructured charge and at least one crosslinker. The primary polymer can be an acrylic, an acrylic glass or an acrylic resin. In some embodiments, the primary polymer is poly (methyl methacrylate) (PMMA). The nanostructured charge may be polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS) or a POSS derivative that has a cage-like structure.

[006] O material resistente ao fogo pode incluir componentes[006] Fire-resistant material may include components

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3/62 adicionais, tais como um agente de desprendimento de molde. O material resistente ao fogo também pode incluir um inibidor de radiação UV. O material resistente ao fogo pode incluir outros ingredientes retardadores de chama conhecidos. O material resistente ao fogo pode incluir uma ou mais fontes de radicais. O material resistente ao fogo pode incluir um ou mais aditivos bromados, tal como um retardador de chama de acrilato bromado polimérico. O material resistente ao fogo pode incluir um sinergista à base de fósforo, tal como o óxido de dihidro-9-oxa-10-fosfafenantreno 10 (DOPO). O material resistente ao fogo pode incluir uma fonte de radicais que confere propriedades de inibição de gás.3/62, such as a mold release agent. The fire resistant material may also include a UV radiation inhibitor. The fire resistant material may include other known flame retardant ingredients. Fire-resistant material may include one or more sources of radicals. The fire resistant material may include one or more brominated additives, such as a polymeric brominated acrylate flame retardant. The fire resistant material may include a phosphorus-based synergist, such as dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene oxide 10 (DOPO). The fire-resistant material may include a source of radicals that confer gas-inhibiting properties.

[007] O material resistente ao fogo pode ser produzido ao misturar pelo menos um reticulador, pelo menos um inibidor de radiação UV, pelo menos um componente de desprendimento de molde, pelo menos uma ou mais fontes de radicais, pelo menos um iniciador de polímero, pelo menos um aditivo bromado e pelo menos um sinergista à base de fósforo para produzir uma pasta ou um xarope. A mistura é então colocada em um molde onde a mistura é curada ao usar o calor a fim de criar o material resistente ao fogo e então usada para finalidades de construção ou edificação.[007] Fire resistant material can be produced by mixing at least one crosslinker, at least one UV radiation inhibitor, at least one mold release component, at least one or more radical sources, at least one polymer initiator , at least one brominated additive and at least one phosphorus-based synergist to produce a paste or syrup. The mixture is then placed in a mold where the mixture is cured by using heat to create the fire resistant material and then used for construction or building purposes.

[008] Os detalhes de uma ou mais implementações são indicados nos desenhos anexos e na descrição a seguir. Outras características e vantagens podem ficar evidentes com a descrição e os desenhos e com as reivindicações.[008] Details of one or more implementations are indicated in the attached drawings and in the description below. Other features and advantages may be evident from the description and drawings and from the claims.

DESCRIÇÃO DAS FIGURAS [009] A Figura 1 é a ilustração de uma molécula de POSS substituída.DESCRIPTION OF THE FIGURES [009] Figure 1 is an illustration of a substituted POSS molecule.

[010] A Figura 2A é a ilustração de um grupo R de metacrilto.[010] Figure 2A is an illustration of a methacrylate group R.

[011] A Figura 2B é a ilustração de um grupo R de acrilato.[011] Figure 2B is an illustration of an acrylate group R.

[012] A Figura 3 é a ilustração de uma molécula de DOPO[012] Figure 3 is an illustration of a DOPO molecule

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4/62 substituída.4/62 replaced.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [013] A invenção refere-se a um material resistente ao fogo, tal como mostrado nas Figuras 1 a 4, a um método de produção de um material acrílico resistente ao fogo e aos usos resultantes do material resistente ao fogo, tal como quando incorporado a produtos de edificação ou de construção. A invenção também se refere aos envidraçamentos e aos revestimentos de parede que incorporam o material resistente ao fogo e aos métodos de produção do envidraçamento e dos revestimentos de parede que incorporam o material resistente ao fogo ou um composto químico resistente a chama. Especificamente, a invenção refere-se a um material acrílico resistente ao fogo que incorpora cargas nanoestruturadas que têm muitos usos dentro da indústria de construção, bem como em outras indústrias relacionadas. Além disso, o material resistente ao fogo geralmente consiste em uma combinação entre retardador de propagação de chama junto com um retardador da fase de gás. O material acrílico resistente ao fogo é criado ao usar uma combinação de polímeros acrílicos e de aditivos que diminuem a taxa de combustão enquanto retardam a evolução da fase de gás dos radicais.DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [013] The invention relates to a fire resistant material, as shown in Figures 1 to 4, a method of producing a fire resistant acrylic material and the resulting uses of the fire resistant material, such as when incorporated into building or construction products. The invention also relates to glazing and wall coverings that incorporate fire resistant material and to the production methods of glazing and wall coverings that incorporate fire resistant material or a flame resistant chemical compound. Specifically, the invention relates to a fire resistant acrylic material that incorporates nanostructured fillers that have many uses within the construction industry, as well as in other related industries. In addition, the fire-resistant material generally consists of a combination of flame retardant together with a gas phase retarder. The fire-resistant acrylic material is created by using a combination of acrylic polymers and additives that decrease the rate of combustion while slowing the evolution of the gas phase of the radicals.

[014] Em uma modalidade, o material resistente ao fogo inclui pelo menos um componente de polímero primário e pelo menos um componente de carga nanoestruturada. Em outras modalidades alternativas, o polímero primário é um acrílico. Em algumas modalidades, o material resistente ao fogo pode incluir um ou mais reticuladores. Em algumas modalidades, o material resistente ao fogo pode incluir um ou mais inibidores de radiação UV. Em algumas modalidades, o material resistente ao fogo pode incluir um ou mais componentes de desprendimento de molde. Em algumas modalidades, o material resistente ao fogo pode incluir uma ou mais fontes de radicais.[014] In one embodiment, the fire-resistant material includes at least one primary polymer component and at least one nanostructured charge component. In other alternative embodiments, the primary polymer is an acrylic. In some embodiments, the fire resistant material may include one or more crosslinkers. In some embodiments, the fire resistant material may include one or more UV radiation inhibitors. In some embodiments, the fire resistant material may include one or more mold release components. In some embodiments, the fire-resistant material may include one or more sources of radicals.

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5/625/62

Em algumas modalidades, o material resistente ao fogo pode incluir um ou mais aditivos bromados. Em algumas modalidades, o material resistente ao fogo pode incluir um sinergista. A adição e/ou a inclusão de outros elementos com os materiais resistentes a fogo irão depender do uso desejado do produto. Tendo em vista que o material acrílico resistente ao fogo pode ser usado como uma substituição de vidro, o material acrílico resistente ao fogo pode incluir um componente de polímero que seja claro. Em outras modalidades, o polímero pode ser opaco.In some embodiments, the fire-resistant material may include one or more brominated additives. In some embodiments, the fire-resistant material may include a synergist. The addition and / or inclusion of other elements with the fire resistant materials will depend on the desired use of the product. Since the fire resistant acrylic material can be used as a glass replacement, the fire resistant acrylic material can include a polymer component that is clear. In other embodiments, the polymer may be opaque.

[015] Em uma modalidade, o polímero primário é um acrílico que é combinado com a carga nanoestruturada. Em algumas modalidades, o polímero primário pode ser um composto que contenha um grupo de acriloíla derivado do ácido acrílico. Em outras modalidades, o polímero primário pode ser uma fibra acrílica. Ainda em outras modalidades, o polímero primário pode ser um termoplástico transparente, tal como o vidro acrílico ou o poli(metacrilto de metila) (PMMA). Em outras modalidades, o polímero primário pode ser uma resina acrílica. Em outras modalidades, o polímero primário pode ser escolhido de um grupo de polímeros ou de plásticos que geralmente são transparentes e usados na indústria, incluindo, mas sem ficar a eles limitado, os polímeros de acrilato. Um elemento versado no estado da técnica irá compreender que o material resistente ao fogo também pode incluir um ou mais monômeros. Um elemento versado no estado da técnica também irá compreender que o polímero primário pode ser qualquer polímero conhecido no estado da técnica que pode ser combinado com uma carga nanoestruturada.[015] In one embodiment, the primary polymer is an acrylic that is combined with the nanostructured charge. In some embodiments, the primary polymer may be a compound containing an acryloyl group derived from acrylic acid. In other embodiments, the primary polymer can be an acrylic fiber. In still other embodiments, the primary polymer can be a transparent thermoplastic, such as acrylic glass or poly (methyl methacrylate) (PMMA). In other embodiments, the primary polymer can be an acrylic resin. In other embodiments, the primary polymer can be chosen from a group of polymers or plastics that are generally transparent and used in industry, including, but not limited to, acrylate polymers. One skilled in the art will understand that the fire resistant material may also include one or more monomers. One skilled in the art will also understand that the primary polymer can be any polymer known in the art that can be combined with a nanostructured charge.

[016] Além do componente de polímero primário, o material resistente ao fogo também pode incluir uma carga nanoestruturada. Em algumas modalidades, a carga nanoestruturada será modificada com os grupos reativos. Em muitas modalidades, a carga nanoestruturada pode[016] In addition to the primary polymer component, the fire resistant material may also include a nanostructured charge. In some modalities, the nanostructured charge will be modified with the reactive groups. In many embodiments, the nanostructured charge can

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 20/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 20/148

6/62 ser um composto ou uma composição que foi modificada com os grupos reativos, o que permite que a carga seja incorporada ao polímero primário. Em algumas modalidades, a carga nanoestruturada pode ser um composto ou uma composição que foi modificada com os grupos reativos, o que permite que a carga se torne a cadeia principal do polímero para a composição. Um elemento versado no estado da técnica irá compreender que a carga nanoestruturada pode ser qualquer carga nanoestruturada que pode ser combinada com um polímero, o que faz com que a carga seja incorporada ao polímero ou com que a carga se torne a cadeia principal do polímero.6/62 be a compound or composition that has been modified with the reactive groups, which allows the charge to be incorporated into the primary polymer. In some embodiments, the nanostructured charge can be a compound or a composition that has been modified with the reactive groups, which allows the charge to become the main polymer chain for the composition. One skilled in the art will understand that the nanostructured charge can be any nanostructured charge that can be combined with a polymer, which causes the charge to be incorporated into the polymer or the charge to become the main polymer chain.

[017] Em geral, a carga tem uma nanoestrutura semelhante a uma gaiola ou polimérica. Em algumas modalidades, a carga pode ser uma estrutura polimérica com ligações Si-O-Si. Em algumas modalidades, a carga é uma nanoestrutura de silsesquioxano oligomérico poliédrico (POSS). A composição química do POSS é RSiOi,5. A esse respeito, o POSS pode ser considerado como um híbrido intermediário entre a silica (S1O2) e 0 silicone (R2S1O). A nanoestrutura do POSS tem em geral uma porção inorgânica e uma porção orgânica. A porção orgânica da nanoestrutura do POSS pode ser qualquer nanoestrutura de POSS, que inclui, mas sem ficar a eles limitada, octa-hidreto de POSS, octametil POSS, octa-etil POSS, iso-butil POSS, octa-iso-octil POSS, metacril POSS e/ou as suas combinações. Um elemento versado no estado da técnica também irá compreender que a carga nanoestruturada pode ser qualquer POSS ou derivado de POSS que tenha uma estrutura do tipo gaiola. Em algumas modalidades, 0 POSS tem um grupo terminal de metacrilto ou de acrilato (R) unido a cada um dos 8 cantos da estrutura de silsesquioxano cúbica, tal como mostrado nas Figuras 1 e 2. O POSS tem múltiplos pontos de possível polimerização, e 0 aditivo pode ter a vantagem adicional de aumento da reticulação. Nas modalidades que incluem um substituinte de metacrilto[017] In general, the charge has a cage-like or polymeric nanostructure. In some embodiments, the charge may be a polymeric structure with Si-O-Si bonds. In some embodiments, the charge is a nanostructure of polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS). The chemical composition of POSS is RSiOi, 5. In this regard, POSS can be considered as an intermediate hybrid between silica (S1O2) and 0 silicone (R2S1O). The POSS nanostructure generally has an inorganic portion and an organic portion. The organic portion of the POSS nanostructure can be any POSS nanostructure, which includes, but is not limited to, POSS octahydride, POSS octamethyl, POSS octa-ethyl, POSS iso-butyl, POSS octa-isyl, POSS methacryl and / or its combinations. One skilled in the art will also understand that the nanostructured charge can be any POSS or derived from POSS that has a cage-like structure. In some embodiments, the POSS has a methacrylate or acrylate (R) end group attached to each of the 8 corners of the cubic silsesquioxane structure, as shown in Figures 1 and 2. The POSS has multiple points of possible polymerization, and The additive may have the additional advantage of increasing crosslinking. In modalities that include a methacryl substitute

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 21/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 21/148

7/62 ou acrilato, os grupos acrílicos reagem com a cadeia de polímero e desse modo criam uma composição onde os grupos acrílicos se tornam parte da superestrutura polimérica. Em algumas modalidades, a compatibilidade entre PMMA e POSS permite uma estrutura transmissora clara e leve que é desejada pelo usuário.7/62 or acrylate, acrylic groups react with the polymer chain and thereby create a composition where acrylic groups become part of the polymeric superstructure. In some modalities, the compatibility between PMMA and POSS allows a clear and light transmitting structure that is desired by the user.

[018] Nas modalidades que incluem um sinergista, o sinergista pode ser qualquer sinergista conhecido. Em algumas modalidades o sinergista pode ser à base de fósforo. O sinergista pode ser um composto ou uma molécula que agem como um separador de radical na fase de gás. Em algumas modalidades, o sinergista pode ser o óxido de di-hidro-9-oxa-10-fosfafenantreno 10 (DOPO). Nas modalidades que usam um sinergista à base de fósforo, o sinergista pode ser qualquer molécula que, quando exposta a altas temperaturas, degrada, fazendo com que o fósforo reaja com os radicais livres de oxigênio na fase de gás. A esse respeito, a liberação de fósforo pode ajudar a diminuir a taxa de combustão, capturando e neutralizando os radicais ou reduzindo o oxigênio disponível necessário para a chama. Em algumas modalidades, o sinergista pode ser qualquer molécula que, na combustão, tende a se rearranjar para formar uma camada de cerâmica dura na superfície do polímero, em vez de formar uma camada de carbonização. Um elemento versado no estado da técnica irá compreender que o sinergista pode ser qualquer sinergista que é conhecido como de uso com capacidade de retardador de chama.[018] In the modalities that include a synergist, the synergist can be any known synergist. In some modalities the synergist may be phosphorus-based. The synergist can be a compound or molecule that acts as a radical separator in the gas phase. In some embodiments, the synergist may be dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene oxide 10 (DOPO). In modalities that use a phosphorus-based synergist, the synergist can be any molecule that, when exposed to high temperatures, degrades, causing the phosphorus to react with oxygen free radicals in the gas phase. In this regard, the release of phosphorus can help to decrease the rate of combustion by capturing and neutralizing radicals or reducing the available oxygen required for the flame. In some embodiments, the synergist can be any molecule that, on combustion, tends to rearrange itself to form a hard ceramic layer on the polymer surface, instead of forming a carbonization layer. One skilled in the art will understand that the synergist can be any synergist that is known to be of use with flame retardant capability.

[019] O material resistente ao fogo inclui moléculas que são iniciadoras de polímero. Um elemento versado no estado da técnica irá compreender que o iniciador de polímero pode ser um iniciador que é conhecido como de uso em todos os tipos de iniciação. Os tipos de iniciação incluem, mas sem ficar a eles limitados, a decomposição térmica, a fotólise, as reações redox, os persulfatos, a radiação de ionização, a eletroquímica (eletrólise), o plasma e a sonicação. Em[019] The fire resistant material includes molecules that are polymer initiators. One skilled in the art will understand that the polymer initiator may be an initiator that is known to be used in all types of initiation. Types of initiation include, but are not limited to, thermal decomposition, photolysis, redox reactions, persulfates, ionization radiation, electrochemistry (electrolysis), plasma and sonication. In

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 22/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 22/148

8/62 algumas modalidades, o iniciador pode ser um ou mais escolhidos dentre os iniciadores de radical livre, e os exemplos incluem, mas sem ficar a eles limitados, os iniciadores de radicais mediados por nitróxido (NMP). Um elemento versado no estado da técnica irá compreender que qualquer iniciador pode ser usado, incluindo os iniciadores escolhidos de qualquer grupo de iniciadores aqui indicado.In some embodiments, the initiator may be one or more chosen from among the free radical initiators, and examples include, but are not limited to, the nitroxide mediated (NMP) radical initiators. One skilled in the art will understand that any primer can be used, including primers chosen from any group of primers indicated herein.

[020] O material resistente ao fogo pode ser formado a partir de uma composição que inclui várias quantidades de POSS, além do polímero primário, monômeros adicionais, reticuladores, inibidores/absorventes de radiação UV, desprendedores de molde, fontes de radicais, aditivos retardadores da chama, sinergistas retardadores da chama e quaisquer iniciadores de polímero ou inibidores de polímero opcionais. A quantidade de polímero primário na composição pode variar. Em geral, a porcentagem em peso do polímero primário para a composição total pode variar de 45 a 52% (em peso/peso).[020] The fire resistant material can be formed from a composition that includes various amounts of POSS, in addition to the primary polymer, additional monomers, crosslinkers, UV radiation inhibitors / absorbers, mold release agents, radical sources, retardant additives flame retardants, flame retardant synergists and any optional polymer initiators or polymer inhibitors. The amount of primary polymer in the composition can vary. In general, the weight percentage of the primary polymer for the total composition can vary from 45 to 52% (by weight / weight).

[021] A quantidade de monômero na composição pode variar e incluir os monômeros conhecidos na indústria. Em geral, a porcentagem em peso do monômero para a composição total pode variar de 41 a 47% (em peso/peso).[021] The amount of monomer in the composition may vary and include monomers known in the industry. In general, the weight percentage of the monomer for the total composition can vary from 41 to 47% (by weight / weight).

[022] A composição pode incluir os reticuladores conhecidos na indústria, incluindo, mas sem ficar a eles limitada, o dimetacrilto de polietileno glicol; o diacrilato de 1,6-hexanodiol; o dimetacrilto de 1,6hexanodiol; o dimetacrilto de 1,9-nonanodiol; o dimetacrilto de 1,4butanodiol; o dimetacrilto de 1,3-butanodiol; o dimetacrilto de 1,10decanodiol; o dimetacrilto de diuretano; o diacrilato de 1,4-butanodiol; o diacrilato de etileno glicol; o dimetacrilto de 1,5-pentanodiol; o diacrilato de 1,4-fenileno; o metacrilto de alila; o 2,2-bis[4-(2-hidróxi-3metacriloxipropoxi)fenil]propano; o diacrilato de triciclodecano dimetanol; o diacrilato de tetraetileno glicol; o diacrilato de polietileno[022] The composition may include crosslinkers known in the industry, including, but not limited to, polyethylene glycol dimethacrylate; 1,6-hexanediol diacrylate; the 1,6hexanediol dimethacryl; 1,9-nonanediol dimethacrylate; 1,4-butanediol dimethacryl; 1,3-butanediol dimethacrylate; 1.10decanediol dimethacryl; diurethane dimethacryl; 1,4-butanediol diacrylate; ethylene glycol diacrylate; 1,5-pentanediol dimethacryl; 1,4-phenylene diacrylate; the ally methacrylate; 2,2-bis [4- (2-hydroxy-3methacryloxypropoxy) phenyl] propane; tricyclodecane dimethanol diacrylate; tetraethylene glycol diacrylate; polyethylene diacrylate

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 23/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 23/148

9/62 glicol; o fosfato de bis(2-metacriloxietila); o dimetacrilto de etileno glicol; o diacrilato de dietileno glicol; o dimetacrilto de dietileno glicol; o diacrilato de trietileno glicol; o dimetacrilto de trietileno glicol; o dimetacrilto de tetraetileno glicol; o diacrilato de polietileno glicol; o dimetacrilto de polietileno glicol; o dimetacrilto de trietileno glicol; a N,Ndialilacrilamida, e as suas combinações. A quantidade de reticulador na composição pode variar e incluir os reticuladores conhecidos na indústria. De modo geral, a porcentagem em peso de reticulador para a composição total pode variar de 0,5% a 1,0% (em peso/peso).9/62 glycol; bis (2-methacryloxyethyl) phosphate; ethylene glycol dimethacryl; diethylene glycol diacrylate; diethylene glycol dimethacryl; triethylene glycol diacrylate; triethylene glycol dimethacryl; tetraethylene glycol dimethacrylate; polyethylene glycol diacrylate; polyethylene glycol dimethacrylate; triethylene glycol dimethacryl; to N, Ndialylacrylamide, and their combinations. The amount of crosslinker in the composition can vary and include crosslinkers known in the industry. In general, the crosslinker weight percentage for the total composition can vary from 0.5% to 1.0% (by weight / weight).

[023] A composição pode incluir os inibidores de UV que impedem a oxidação dos polímeros. O inibidor de UV pode ser um absorvente de UV que dissipa a energia da luz absorvida dos raios UV. Em algumas modalidades, o inibidor de UV pode ser os estabilizantes de radiação UV que incluem os benzotriazóis e as benzofenonas, os estabilizantes de luz de amina impedida (HALS) e os benzoatos. A quantidade de inibidor de radiação UV na composição pode variar, dependendo do material resistente ao fogo preferido a ser criado, e irá incluir os inibidores de radiação UV conhecidos na indústria. Em geral, a porcentagem em peso do inibidor de radiação UV para a composição total pode variar de 0,2% a 0,4% (em peso/peso).[023] The composition may include UV inhibitors that prevent the oxidation of polymers. The UV inhibitor can be a UV absorber that dissipates the light energy absorbed from the UV rays. In some embodiments, the UV inhibitor may be UV radiation stabilizers that include benzotriazoles and benzophenones, hindered amine light stabilizers (HALS) and benzoates. The amount of UV radiation inhibitor in the composition can vary, depending on the preferred fire resistant material to be created, and will include the UV radiation inhibitors known in the industry. In general, the weight percentage of the UV radiation inhibitor for the total composition can vary from 0.2% to 0.4% (by weight / weight).

[024] A composição pode incluir um ou mais agentes de desprendimento de molde para ajudar no desprendimento do material resistente a chama de um molde. O desprendedor de molde pode incluir os derivados de ácido graxo e os ésteres e os sulfosuccinatos de alquila. Em algumas modalidades, o desprendedor de molde é misturado na composição. Em outras modalidades, o desprendedor de molde pode ser aplicado ao molde antes que a pasta ou o xarope sejam colocados no molde. Um elemento versado no estado da técnica irá compreender que o desprendedor de molde pode ser qualquer desprendedor de molde conhecido na indústria e usado com acrílicos. A quantidade de[024] The composition may include one or more mold release agents to assist in the release of the flame resistant material from a mold. The mold release may include the fatty acid derivatives and the alkyl esters and sulfosuccinates. In some embodiments, the mold release is mixed into the composition. In other embodiments, the mold release can be applied to the mold before the paste or syrup is placed in the mold. One skilled in the art will understand that the mold release can be any mold release known in the industry and used with acrylics. The amount of

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 24/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 24/148

10/62 desprendedor de molde na composição pode variar e incluir os agentes desprendedores de molde conhecidos na indústria. De modo geral, a porcentagem em peso do desprendedor de molde para a composição total pode variar de 0,2% a 0,4% (em peso/peso).Mold release in the composition may vary and include mold release agents known in the industry. In general, the weight percentage of the mold release for the total composition can vary from 0.2% to 0.4% (by weight / weight).

[025] O material resistente ao fogo pode incluir uma fonte de radicais para fornecer as propriedades de inibição da fase de gás. A fonte de radicais também pode ser necessária para o revestimento de parede e os revestimentos em geral. A fonte de radicais pode ser os inibidores à base de hidroquinona, os radicais controlados à base de nitróxido, os peróxidos de decomposição de alta temperatura, tais como o peróxido de dicumila, o di-(ter-butilperoxi-isopropil)benzeno, o 2,3dimetil-2,3-difenil butano, o poli(1,4-diisopropil benzeno) e outros geradores de radicais livres com uma temperatura de decomposição acima de 300Ό. Um elemento versado no estado da técnica irá compreender que a fonte de radicais pode ser qualquer fonte de radicais conhecida no estado da técnica. A quantidade de radicais na composição pode variar. Em geral, a porcentagem em peso da fonte de radicais para a composição total pode variar de 0% a 1,0% (em peso/peso).[025] The fire resistant material may include a source of radicals to provide the gas phase inhibiting properties. The source of radicals may also be required for wall cladding and coatings in general. The source of radicals can be hydroquinone based inhibitors, controlled radicals based on nitroxide, high temperature decomposition peroxides, such as dicumyl peroxide, di- (tert-butylperoxy-isopropyl) benzene, 2 , 3dimethyl-2,3-diphenyl butane, poly (1,4-diisopropyl benzene) and other free radical generators with a decomposition temperature above 300Ό. One skilled in the art will understand that the source of radicals can be any source of radicals known in the art. The amount of radicals in the composition may vary. In general, the weight percentage of the radical source for the total composition can vary from 0% to 1.0% (by weight / weight).

[026] O material resistente ao fogo também pode incluir um ou mais aditivos retardadores de chama que são conhecidos na indústria. Em algumas modalidades, os aditivos retardadores de chama podem ter grupos reativos que permitem que o aditivo reaja na estrutura polimérica do material resistente a chama final, desse modo conferindo permanentemente as propriedades de resistência a chama. Em algumas modalidades, o aditivo retardador de chama pode agir como uma carga no material resistente a fogo final. A quantidade de aditivos retardadores de chama na composição pode variar. Em geral, a porcentagem em peso do aditivo retardador de chama para a composição total pode variar de 0,5% a 5,0% (em peso/peso). Em[026] The fire resistant material may also include one or more flame retardant additives that are known in the industry. In some embodiments, flame retardant additives may have reactive groups that allow the additive to react in the polymeric structure of the final flame resistant material, thereby permanently conferring flame resistance properties. In some embodiments, the flame retardant additive can act as a charge on the final fire resistant material. The amount of flame retardant additives in the composition can vary. In general, the weight percentage of the flame retardant additive for the total composition can vary from 0.5% to 5.0% (by weight / weight). In

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 25/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 25/148

11/62 algumas modalidades, um primeiro e um segundo aditivos retardadores de chama podem ser incluídos no material resistente a fogo. Em tais modalidades, a porcentagem em peso do primeiro aditivo retardador de chama para a composição total pode variar de 0,5% a 3,0% (em peso/peso), e a porcentagem em peso do segundo aditivo retardador de chama para a composição total pode variar de 0,5% a 15,0% (em peso/peso).11/62 some embodiments, a first and a second flame retardant additives can be included in the fire resistant material. In such embodiments, the weight percentage of the first flame retardant additive for the total composition can vary from 0.5% to 3.0% (by weight / weight), and the weight percentage of the second flame retardant additive for the total composition. Total composition can vary from 0.5% to 15.0% (by weight / weight).

[027] A quantidade de POSS na composição pode variar. Em geral, a porcentagem em peso de POSS para a composição total pode variar de 0% a 25% (em peso/peso). Em várias modalidades, a porcentagem em peso de POSS para a composição total pode ser de cerca de 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, 8%, 9%, 10%, 11%, 12%, 13%, 14%, 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, ou 25% (em peso/peso). Em modalidades exemplificadoras, a porcentagem em peso de POSS na composição total pode variar de cerca de 5% a cerca de 30% (em peso/peso). Em algumas modalidades exemplificadoras, a porcentagem em peso de POSS na composição total pode variar de cerca de 0,1% a cerca de 5% (em peso/peso). Em outras modalidades exemplificadoras, a porcentagem em peso de POSS na composição total pode variar de cerca de 1% a cerca de 1,5% (em peso/peso). Em outras modalidades exemplificadoras, a porcentagem em peso de POSS na composição total pode ser de cerca de 1,25% (em peso/peso). [028] Em geral, o iniciador de polimerização pode ser qualquer produto químico ou composição conhecidos no estado da técnica para iniciação da polimerização. Os iniciadores de polimerização podem incluir, mas sem ser a eles limitados, o peróxido de benzoíla, o peróxido de lauroíla, o peróxido de diisonanoíla, o peróxido do ácido di-succínico, o peróxi 2-etil-hexanoato de t-butila, o peróxi 2-etil-hexanoato de t-amila, o peróxi 2-etil-hexil 2-etil-hexanoato, o peróxi dicarbonato de miristal, o peróxi pivalato de t-butila, o peróxi pivalato de t-amila, o peróxi acetato[027] The amount of POSS in the composition may vary. In general, the weight percentage of POSS for the total composition can vary from 0% to 25% (by weight / weight). In various modalities, the weight percentage of POSS for the total composition can be about 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, 8%, 9%, 10%, 11 %, 12%, 13%, 14%, 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, or 25% (by weight / weight) . In exemplary modalities, the percentage by weight of POSS in the total composition can vary from about 5% to about 30% (by weight / weight). In some exemplifying modalities, the percentage by weight of POSS in the total composition can vary from about 0.1% to about 5% (by weight / weight). In other exemplary modalities, the weight percentage of POSS in the total composition can vary from about 1% to about 1.5% (by weight / weight). In other exemplary modalities, the percentage by weight of POSS in the total composition can be about 1.25% (by weight / weight). [028] In general, the polymerization initiator can be any chemical or composition known in the art for initiating polymerization. Polymerization initiators may include, but are not limited to, benzoyl peroxide, lauroyl peroxide, diisonanoyl peroxide, di-succinic acid peroxide, t-butyl 2-ethylhexanoate peroxide, t-amyl peroxy 2-ethylhexanoate, peroxy 2-ethylhexyl 2-ethylhexanoate, myristal dicarbonate peroxide, t-butyl pivalate peroxide, t-amyl pivalate peroxide, acetate peroxide

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 26/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 26/148

12/62 de t-butila, o peróxi acetato de t-amila, o peróxi benzoato de t-butila e o peróxi benzoato de t-amila, e as suas combinações. A quantidade de iniciadores de polímero na composição pode variar e incluir os iniciadores conhecidos na indústria. Em geral, a porcentagem em peso de iniciadores de polímero para a composição total pode variar de 0,1% a 1% (em peso/peso). Em outras modalidades exemplificadoras, a porcentagem em peso de iniciadores de polímero na composição total pode variar de cerca de 0,25% a cerca de 1% (em peso/peso).12/62 t-butyl peroxide, t-amyl peroxide, t-butyl peroxy benzoate and t-amyl peroxy benzoate, and combinations thereof. The amount of polymer primers in the composition can vary and include the primers known in the industry. In general, the weight percentage of polymer initiators for the total composition can vary from 0.1% to 1% (by weight / weight). In other exemplary embodiments, the weight percentage of polymer initiators in the total composition can vary from about 0.25% to about 1% (by weight / weight).

[029] Em geral, o inibidor de polimerização pode ser qualquer produto químico ou composição conhecidos no estado da técnica para inibição da polimerização. Os inibidores de polimerização podem incluir, mas sem ficar a eles limitados, a hidroquinona, o éter metílico de hidroquinona e o 2,4-dimetil-6-tert-butil fenol na forma monomérica ou polimérica, e as suas combinações. A quantidade de inibidores de polímero na composição pode variar e incluir os inibidores conhecidos na indústria. Em geral, a porcentagem em peso de inibidores de polímero para a composição total pode variar de 0,001% a 0,2% (em peso/peso).[029] In general, the polymerization inhibitor can be any chemical or composition known in the art for inhibiting polymerization. Polymerization inhibitors may include, but are not limited to, hydroquinone, hydroquinone methyl ether and 2,4-dimethyl-6-tert-butyl phenol in monomeric or polymeric form, and combinations thereof. The amount of polymer inhibitors in the composition can vary and include the inhibitors known in the industry. In general, the weight percentage of polymer inhibitors for the total composition can vary from 0.001% to 0.2% (by weight / weight).

[030] A composição de material resistente ao fogo pode ser misturada e processada a fim de criar um material retardador de chama e resistente à umidade. Em algumas modalidades, o material resistente ao fogo é transparente ou claro. Também deve ser compreendido que o material resistente ao fogo pode ser opaco. Em modalidades opacas ou transparentes, o material resistente ao fogo pode não ter nenhuma cor ou então ser colorido. Um elemento versado no estado da técnica irá compreender que o material resistente ao fogo pode ser de qualquer cor, incluindo, mas sem ficar a elas limitado, vermelho, amarelo, alaranjado, azul, verde, cinza ou qualquer outra cor conhecida na indústria de vidro ou de acrílicos.[030] The fire resistant material composition can be mixed and processed to create a flame retardant and moisture resistant material. In some embodiments, the fire-resistant material is transparent or clear. It should also be understood that the fire resistant material can be opaque. In opaque or transparent modes, the fire-resistant material may be colorless or colored. One skilled in the art will understand that the fire resistant material can be of any color, including, but not limited to, red, yellow, orange, blue, green, gray or any other color known in the glass industry or acrylics.

[031] Em algumas modalidades, a folha de material resistente ao[031] In some embodiments, the sheet of material resistant to

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 27/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 27/148

13/62 fogo pode ter 25 polegadas de espessura. Em outras modalidades, a folha pode ter menos do que 25 polegadas de espessura. Em modalidades adicionais, a espessura da folha pode estar entre 0,25 polegada e 2,0 polegadas. Em algumas modalidades, a espessura da folha pode ter 4 polegadas. Em algumas modalidades, a espessura da folha pode ter mais do que 4 polegadas. Em algumas modalidades, a folha pode ser ter a espessura de 30 polegadas. Em algumas modalidades, um painel com uma espessura maior do que 4 polegadas pode ser desejável. Em tais modalidades, várias folhas podem ser colocadas em camadas utilizando os meios apropriados conhecidos no estado da técnica para camadas de folhas. Em algumas modalidades, as folhas podem ser colocadas em camadas ao usar um adesivo conhecido no estado da técnica. Em outras modalidades, as folhas podem ser colocadas em camadas ao usar o calor. Um elemento versado no estado da técnica irá compreender que as folhas podem ser colocadas em camadas ao usar quaisquer meios conhecidos no estado da técnica a fim de criar a espessura desejada. Em algumas modalidades, uma folha que tem uma espessura maior do que 4 polegadas pode ser produzida ao usar uma única folha sem outras folhas em camadas. Um elemento versado no estado da técnica irá compreender que o material resistente ao fogo pode ter uma espessura que é geralmente usada para o vidro ou outros produtos acrílicos. Em algumas modalidades, o material resistente ao fogo é termoformável, permitindo que seja utilizado em muitas aplicações de construção e arquitetura. Um elemento versado no estado da técnica irá compreender que o material resistente ao fogo pode ser formado ao usar quaisquer técnicas de formação de acrílico conhecidas no estado da técnica. Por conseguinte, um elemento versado no estado da técnica também irá compreender que o material resistente ao fogo pode ser processado para assumir qualquer formato conhecido no estado da técnica. Em13/62 fire can be 25 inches thick. In other embodiments, the sheet may be less than 25 inches thick. In additional embodiments, the sheet thickness can be between 0.25 inches and 2.0 inches. In some embodiments, the thickness of the sheet can be 4 inches. In some embodiments, the thickness of the sheet may be more than 4 inches. In some embodiments, the sheet may be 30 inches thick. In some embodiments, a panel with a thickness greater than 4 inches may be desirable. In such embodiments, several sheets can be layered using the appropriate means known in the art for layers of sheets. In some embodiments, the sheets can be layered using an adhesive known in the art. In other embodiments, the sheets can be layered when using heat. One skilled in the art will understand that the sheets can be layered using any means known in the art to create the desired thickness. In some embodiments, a sheet that is more than 4 inches thick can be produced by using a single sheet without other layered sheets. One skilled in the art will understand that the fire resistant material may have a thickness that is generally used for glass or other acrylic products. In some embodiments, the fire-resistant material is thermoformable, allowing it to be used in many construction and architectural applications. One skilled in the art will understand that the fire resistant material can be formed using any acrylic forming techniques known in the art. Accordingly, one skilled in the art will also understand that the fire resistant material can be processed to assume any shape known in the art. In

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 28/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 28/148

14/62 modalidades adicionais, os produtos e os materiais também podem usar o material resistente a chama dentro das indústrias aeroespaciais, de materiais resistentes a balística/impactos e de materiais de redução de explosões.14/62 additional modalities, products and materials can also use flame resistant material within the aerospace industries, ballistic / impact resistant materials and explosion reduction materials.

APLICAÇÕES [032] O material resistente ao fogo pode ser usado em várias aplicações. A título de exemplo não limitador, o material resistente ao fogo pode ser usado em aplicações tais como janelas para edifícios, automóveis ou qualquer outro lugar em que as janelas podem estar presentes. Um elemento versado no estado da técnica irá compreender que o material resistente ao fogo pode ser usado como qualquer janela conhecida no estado da técnica. O material resistente ao fogo pode ser usado como envidraçamento para clarabóias, janelas e qualquer outra aplicação conhecida no estado da técnica que permita que a luz entre ou saia de uma estrutura. O material resistente ao fogo pode ser usado em telas de projeção, incluindo telas de projeção de dois lados. O material resistente ao fogo também pode ser usado como resistente a balas ou como vidro à prova de balas.APPLICATIONS [032] The fire resistant material can be used in various applications. As a non-limiting example, the fire-resistant material can be used in applications such as windows for buildings, automobiles or any other place where windows can be present. One skilled in the art will understand that the fire resistant material can be used like any window known in the art. The fire-resistant material can be used as glazing for skylights, windows and any other application known in the state of the art that allows light to enter or exit a structure. The fire-resistant material can be used in projection screens, including two-sided projection screens. The fire resistant material can also be used as bullet resistant or as bulletproof glass.

[033] Em algumas modalidades, o material resistente ao fogo pode ser usado como um revestimento de parede. Os revestimentos de parede devem atender aos requisitos estritos de resistência a fogo e à fumaça porque o material pode cobrir superfícies estruturais inteiras. As aplicações de revestimento de parede podem incluir acessórios de parede, decorações de parede e materiais do tipo de mobiliários que normalmente ficam dentro de uma construção. Quando queimado, o revestimento de parede pode propagar o fogo na direção vertical, o que pode fazer com que a fumaça escape para os cômodos adjacentes. O material resistente ao fogo, que pode ser útil em aplicações de revestimento de parede, é útil porque o material resistente a chama tem propriedades de retardamento e de autoextinção da chama. Um[033] In some embodiments, the fire-resistant material can be used as a wall covering. Wall coverings must meet strict fire and smoke resistance requirements because the material can cover entire structural surfaces. Wall cladding applications can include wall accessories, wall decorations and furniture-type materials that are typically found within a building. When burned, the wall covering can spread fire in the vertical direction, which can cause smoke to escape to adjacent rooms. The fire resistant material, which can be useful in wall covering applications, is useful because the flame resistant material has flame retardant and self-extinguishing properties. a

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 29/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 29/148

15/62 elemento versado no estado da técnica irá compreender que o material resistente a chama pode ser usado como qualquer revestimento de parede conhecido no estado da técnica. Uma vez que o revestimento de parede e as aplicações de envidraçamento podem ter padrões diferentes, as formulações das duas aplicações podem incluir diferentes aditivos, níveis de carregamento e outros componentes.The person skilled in the art will understand that the flame resistant material can be used as any wall covering known in the art. Since the wall covering and the glazing applications can have different patterns, the formulations of the two applications can include different additives, loading levels and other components.

MÉTODO [034] Em algumas modalidades, o material resistente ao fogo pode incluir uma mistura de pelo menos um polímero e pelo menos uma carga nanoestruturada que formam um acrílico. O material resistente ao fogo pode ser formado ao usar quaisquer as técnicas conhecidas no estado da técnica.METHOD [034] In some embodiments, the fire-resistant material may include a mixture of at least one polymer and at least one nanostructured charge that forms an acrylic. The fire resistant material can be formed using any of the techniques known in the art.

[035] Em uma modalidade, os componentes da formulação são misturados. Em algumas modalidades, a formulação misturada pode ser agitada por um período de até 1 hora. Em algumas modalidades, a formulação misturada é agitada por mais de 1 hora. Em algumas modalidades, os componentes da formulação são misturados em um banho de água quente até ficarem espessos. Em algumas modalidades, a formulação misturada e agitada é desgaseificada até ficar suficientemente livre de ar. Em várias modalidades, a formulação desgaseificada pode ser colocada em um molde de folha ou em outro molde apropriado. O molde pode ser fechado e colocado em um vaso de aquecimento para curar e ser finalizado. Em algumas modalidades, o material resistente ao fogo é criado ao usar a fundição de célula contínua em uma autoclave. Em outras modalidades, o material resistente ao fogo é criado ao usar um tipo de autoclave tipicamente usada na indústria aeroespacial para curar a folha de molde por meio de aquecimento até uma temperatura ambiente de operação de 175Ό e com uma pressão de nitrogênio de ambiente de 100 psi. O material também pode ser curado a temperaturas mais altas ou mais baixas do[035] In one embodiment, the components of the formulation are mixed. In some embodiments, the mixed formulation can be stirred for up to 1 hour. In some embodiments, the mixed formulation is stirred for more than 1 hour. In some embodiments, the components of the formulation are mixed in a hot water bath until they are thick. In some embodiments, the mixed and stirred formulation is degassed until it is sufficiently free of air. In various embodiments, the degassed formulation can be placed in a sheet mold or another suitable mold. The mold can be closed and placed in a heating vessel to cure and finish. In some embodiments, fire-resistant material is created by using continuous cell casting in an autoclave. In other embodiments, the fire-resistant material is created by using a type of autoclave typically used in the aerospace industry to cure the mold sheet by heating to an ambient operating temperature of 175Ό and with an ambient nitrogen pressure of 100 psi. The material can also be cured at higher or lower temperatures than

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 30/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 30/148

16/62 que 175Ό. Um elemento versado no estado da técnica irá compreender que o material pode ser curado em qualquer temperatura conhecida no estado da técnica. O material também pode ser curado a pressões de nitrogênio mais altas do que 100 psi. Em algumas modalidades, o material resistente ao fogo é criado ao usar uma hidroclave. Um elemento versado no estado da técnica irá compreender que o material resistente ao fogo pode ser criado ao usar qualquer vaso preenchido com água que opere em temperaturas de uma autoclave típica. Em algumas modalidades, a hidroclave pode ter uma vazão de água na faixa de 10 a 50 galões por minuto. Em outras modalidades, o material resistente ao fogo é criado ao usar um banho de água. Nas modalidades com banho de água, o banho de água é um vaso preenchido com água fica ao ar livre, operando sob uma pressão ambiente e temperaturas de 0 a 100Ό. Um elemento versado no estado da técnica irá compreender que um vaso de aquecimento pode ser qualquer vaso de aquecimento conhecido no estado da técnica, incluindo, mas sem ser a eles limitado, uma autoclave, um banho de água ou uma hidroclave.16/62 than 175Ό. One skilled in the art will understand that the material can be cured at any temperature known in the art. The material can also be cured at nitrogen pressures higher than 100 psi. In some embodiments, fire-resistant material is created when using a hydroclave. One skilled in the art will understand that fire-resistant material can be created by using any vessel filled with water that operates at temperatures of a typical autoclave. In some modalities, the hydroclave can have a water flow in the range of 10 to 50 gallons per minute. In other embodiments, fire-resistant material is created by using a water bath. In water bath modalities, the water bath is a vessel filled with water and is outdoors, operating under ambient pressure and temperatures from 0 to 100Ό. One skilled in the art will understand that a heating vessel can be any heating vessel known in the prior art, including, but not limited to, an autoclave, a water bath or a hydroclave.

[036] Em uma modalidade, o material resistente ao fogo é formado pela criação de uma pasta com um peso molecular de PMMA de 100 K a 500 K. A pasta pode ser criada ao usar uma pré-mistura de uma certa quantidade de um monômero, um reticulador, um desprendedor de molde, um absorvente de UV, um inibidor e aditivos retardadores de chama. Nas modalidades onde uma coloração é desejada, uma determinada quantidade de corante pode ser misturada com os componentes. Os componentes podem ser misturados com o monômero de metacrilto de metila por um curto período de tempo até que uma mistura homogênea seja criada. Em algumas modalidades, a mistura pode ser misturada por 1 a 5 minutos. Em outras modalidades, a mistura pode ser misturada por até uma hora. Uma quantidade de pó de PMMA sólido pode ser adicionada lentamente à mistura, com a[036] In one embodiment, the fire-resistant material is formed by creating a paste with a molecular weight of PMMA from 100 K to 500 K. The paste can be created by using a premix of a certain amount of a monomer , a crosslinker, a mold release, a UV absorber, an inhibitor and flame retardant additives. In the modalities where a coloring is desired, a certain amount of dye can be mixed with the components. The components can be mixed with the methyl methacryl monomer for a short period of time until a homogeneous mixture is created. In some embodiments, the mixture can be mixed for 1 to 5 minutes. In other embodiments, the mixture can be mixed for up to an hour. An amount of solid PMMA powder can be added slowly to the mixture, with the

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 31/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 31/148

17/62 mistura sendo misturada até uma consistência apropriada para ser despejada em um molde preparado. A pasta pode ser monitorada para garantir que uma determinada viscosidade seja obtida na mistura. O período de tempo de misturação pode variar de acordo com o uso desejado e com a viscosidade desejada, que podem ser determinados pelo monitoramento da viscosidade da mistura enquanto ela se forma. Em algumas modalidades, o material resistente a chama pode ser incorporado em um grande painel de perfil. Na criação de um grande painel de perfil, múltiplas misturas podem ser usadas para preencher o molde de fundição.17/62 mixture being mixed to an appropriate consistency to be poured into a prepared mold. The paste can be monitored to ensure that a certain viscosity is obtained in the mixture. The mixing time period can vary according to the desired use and the desired viscosity, which can be determined by monitoring the viscosity of the mixture as it forms. In some embodiments, the flame resistant material can be incorporated into a large profile panel. In creating a large profile panel, multiple mixtures can be used to fill the casting mold.

[037] Em modalidades alternativas, pode ser feito um xarope, começando com um metacrilto de metila monomérico e polimerizando a mistura em uma viscosidade fixa. A reação pode então ser extinguida ao usar um inibidor de radical. A mistura também pode incluir aditivos adicionais, se necessário. A mistura então pode ser reiniciada e o xarope resultante pode ser despejado nos moldes de fundição. Nas modalidades em que um xarope é usado, a mistura pode ser colocada em um vaso de aquecimento e polimerizada ao usar temperatura e pressão apropriadas.[037] In alternative modalities, a syrup can be made, starting with a monomeric methyl methacrylate and polymerizing the mixture in a fixed viscosity. The reaction can then be quenched by using a radical inhibitor. The mixture can also include additional additives, if necessary. The mixture can then be restarted and the resulting syrup can be poured into the casting molds. In the ways in which a syrup is used, the mixture can be placed in a heating vessel and polymerized using the appropriate temperature and pressure.

[038] A mistura ou a pasta podem ser transferidas para um molde pré-preparado, e a parte superior do molde pode ser fixada e presa no lugar com gaxetas para impedir o vazamento da mistura viscosa durante o aquecimento. A mistura então pode ser colocada em um vaso de aquecimento apropriado sob atmosfera inerte e aquecido sob um programa de temperatura pré-ajustado para permitir a polimerização dos materiais em um molde sólido, único, de folha transparente. O modo de aquecimento pode ser qualquer método conhecido atualmente na indústria e pode incluir, mas sem ser a eles limitado, uma autoclave, uma hidroclave (autoclave impelida por água) ou um banho de água. A quantidade de tempo necessária para a polimerização dependerá da[038] The mixture or paste can be transferred to a pre-prepared mold, and the upper part of the mold can be fixed and gasketed to prevent leakage of the viscous mixture during heating. The mixture can then be placed in an appropriate heating vessel under an inert atmosphere and heated under a pre-set temperature program to allow the polymerization of the materials in a solid, single, transparent sheet mold. The heating mode can be any method currently known in the industry and may include, but is not limited to, an autoclave, a hydroclave (water-driven autoclave) or a water bath. The amount of time required for polymerization will depend on the

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18/62 espessura do painel e do produto potencial que está sendo criado. Uma vez que o painel tenha terminado de formar a folha final, o vaso de reação é refrigerado lentamente por 1 a 3 dias para impedir a retenção de tensão excessiva. Um elemento versado no estado da técnica irá compreender que o vaso de reação pode ser refrigerado por um período de mais de 3 dias. Após a refrigeração, o painel é desmoldado e então usinado, recozido e termoformado na estrutura desejada final. EXEMPLOS [039] Os experimentos foram realizados para se obter uma comparação direta entre o material resistente a chama comparado com os materiais acrílicos típicos com base em vários critérios de teste de resistência a chama (FR).18/62 thickness of the panel and the potential product being created. Once the panel has finished forming the final sheet, the reaction vessel is cooled slowly for 1 to 3 days to prevent excessive tension retention. One skilled in the art will understand that the reaction vessel can be refrigerated for a period of more than 3 days. After cooling, the panel is demoulded and then machined, annealed and thermoformed into the final desired structure. EXAMPLES [039] The experiments were carried out to obtain a direct comparison between the flame resistant material compared to typical acrylic materials based on various flame resistance test (FR) criteria.

EXEMPLO 1: TESTE-CERTIFICAÇÀO DO ADITIVO RETARDADOR DE CHAMA [040] O objetivo do estudo consistiu em determinar se o material resistente a chama estava qualificado para obedecer aos códigos e regulamentos de segurança contra o fogo. O teste incluiu a medição da temperatura de ignição, da propagação da chama pela superfície, da taxa de combustão e da taxa de liberação de fumaça. Os resultados de cada teste foram comparados com os padrões de teste ASTM relativos a UL 94 para determinar se o material atendia aos regulamentos do código de incêndio.EXAMPLE 1: TEST-CERTIFICATION OF THE FLAME RETARDANT ADDITIVE [040] The purpose of the study was to determine whether the flame resistant material was qualified to comply with fire safety codes and regulations. The test included measuring the ignition temperature, the spread of the flame over the surface, the rate of combustion and the rate of smoke release. The results of each test were compared with the ASTM test standards for UL 94 to determine whether the material met fire code regulations.

[041] Reagentes/Formulação: Três retardadores de chamas contendo acrílicos foram testados: Borato de zinco Firebrake Borax (carga de 5%) - Experimento 2; CAB-O-SIL EH-5 (carga de 2%) Experimento 3; Mistura de gaiola de Acrilo POSS (carga de 1%) Experimento 4.[041] Reagents / Formulation: Three flame retardants containing acrylics were tested: Zinc Borate Firebrake Borax (5% charge) - Experiment 2; CAB-O-SIL EH-5 (2% charge) Experiment 3; POSS Acrylic cage mixture (1% load) Experiment 4.

[042] Procedimento: Os métodos de teste de retardadores de chama a seguir foram realizados: norma D2843 da ASTM (densidade de fumaça) em correlação com norma D635 da ASTM (taxa de[042] Procedure: The following flame retardant test methods were performed: ASTM standard D2843 (smoke density) in correlation with ASTM standard D635 (smoke rate)

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19/62 combustão); 1 pol x 1 pol x % nas amostras (10 de cada); norma D1929 da ASTM (temperatura de ignição); 20 mm x 20 mm x peso de 3 gramas; UL 94 V (teste de combustão vertical); 125 mm x 13 mm x 3 mm (6 de cada).Combustion); 1 in x 1 in x% in the samples (10 each); ASTM standard D1929 (ignition temperature); 20 mm x 20 mm x weight of 3 grams; UL 94 V (vertical combustion test); 125 mm x 13 mm x 3 mm (6 each).

[043] Resultados/Conclusões: norma D2843 da ASTM (densidade de fumaça) em correlação com a norma D635 da ASTM (taxa de combustão).[043] Results / Conclusions: ASTM standard D2843 (smoke density) in correlation with ASTM standard D635 (combustion rate).

[044] Mistura de gaiola de Acrilo POSS (carga de 1%) - A densidade média de fumaça é de 2,3 e taxa de combustão de 21,8 que, em geral, tem uma classe de iluminação de CC1 (a mesma que o policarbonato).[044] POSS Acrylic cage mixture (1% load) - The average smoke density is 2.3 and the combustion rate is 21.8 which, in general, has a lighting class of CC1 (the same as polycarbonate).

[045] CAB-O-SIL EH-5 (carga de 5%) - Densidade média de fumaça de 5,4 e taxa de combustão de 27,1 que, em geral, tem uma classe de iluminação de CC2.[045] CAB-O-SIL EH-5 (5% load) - Average smoke density of 5.4 and combustion rate of 27.1 which, in general, has a lighting class of CC2.

[046] Borato de zinco Firebrake Borax (carga de 5%) - Densidade média de fumaça de 5,9 e taxa de combustão de 33,2 que, em geral, tem uma classe de iluminação de CC2.[046] Firebrake Borax zinc borate (5% charge) - Average smoke density of 5.9 and combustion rate of 33.2 which, in general, has a lighting class of CC2.

Exemplo 2: Teste do Experimento 1 do Aditivo Retardador de Chama [047] O objetivo deste teste consistiu em determinar se o material resistente a chamas iria limitar as alterações das propriedades mecânicas do material, mas também permitir que o material impedisse um grande incêndio. Os aditivos retardadores da chama nas folhas termoplásticas agem de modo a conferir resistência aos materiais que serão inflamados e, uma vez inflamados, limitar a propagação das chamas. Uma vez que as folhas termoplásticas agem como substituição do vidro, o primeiro teste foi realizado para determinar se o aditivo mantém a folha transparente ou se deixa a mesma opaca. Em seguida, as amostras transparentes foram analisadas ao usar os métodos DMA e DSC para determinar a extensão da alteração das propriedades mecânicas causadas pelo aditivo. Se as propriedades mecânicas doExample 2: Flame Retardant Additive Experiment 1 Test [047] The purpose of this test was to determine whether the flame resistant material would limit changes in the material's mechanical properties, but also allow the material to prevent a major fire. The flame retardant additives in the thermoplastic sheets act to provide resistance to the materials that will be ignited and, once ignited, to limit the spread of the flames. Since the thermoplastic sheets act as a replacement for the glass, the first test was carried out to determine whether the additive keeps the sheet transparent or leaves it opaque. Then, the transparent samples were analyzed using the DMA and DSC methods to determine the extent of the change in mechanical properties caused by the additive. If the mechanical properties of the

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20/62 material ficassem inalteradas ou tivessem alterações mínimas, o material era testado contra a chama e revisado com base em regulamentos do código de incêndio.20/62 material remained unchanged or had minimal changes, the material was tested against the flame and revised based on fire code regulations.

REAGENTES/FORMULACÀO:REAGENTS / FORMULATION:

Formulação não sinerqística para carga de 5%:Non-synergistic formulation for 5% load:

[048] Aditivo retardador de chama - 60 g [049] Polímero - 480 g [050] Monômero - 684 g [051] Pré-mistura - 12 g[048] Flame retardant additive - 60 g [049] Polymer - 480 g [050] Monomer - 684 g [051] Premix - 12 g

Formulação sinerqística para carga de 5%:Synergistic formulation for 5% load:

[052] Aditivo retardador de chama - 60 g [053] Metaborato (sinergista) - 2% (24 g) [054] Polímero - 480 g [055] Monômero - 684 g [056] Pré-mistura - 12 g[052] Flame retardant additive - 60 g [053] Metaborate (synergist) - 2% (24 g) [054] Polymer - 480 g [055] Monomer - 684 g [056] Premix - 12 g

Informação sobre o aditivo:Additive information:

[057] A Cabot® forneceu as amostras a seguir:[057] Cabot® provided the following samples:

[058] CAB-O-SIL® EH-5 [059] CAB-O-SIL® MS-75D [060] CAB-O-SIL® LM-150[058] CAB-O-SIL® EH-5 [059] CAB-O-SIL® MS-75D [060] CAB-O-SIL® LM-150

Procedimento:Procedure:

Exemplo 3: Teste do Experimento 2 do Aditivo Retardador de Chama [061] O objetivo deste teste consistiu em determinar se o material resistente a chamas iria limitar as alterações das propriedades mecânicas do material, mas também permitir que o material impedisse um grande incêndio. Os aditivos retardadores da chama nas folhas termoplásticas agem de modo a conferir resistência aos materiais que serão inflamados e, uma vez inflamados, limitar a propagação das chamas. Uma vez que as folhas termoplásticas agem como substituição do vidro, o primeiro teste foi realizado para determinar se o aditivoExample 3: Test of Flame Retardant Additive Experiment 2 [061] The purpose of this test was to determine whether the flame resistant material would limit changes in the material's mechanical properties, but also allow the material to prevent a major fire. The flame retardant additives in the thermoplastic sheets act to provide resistance to the materials that will be ignited and, once ignited, to limit the spread of the flames. Since the thermoplastic sheets act as a replacement for glass, the first test was carried out to determine whether the additive

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21/62 mantém a folha transparente ou se deixa a mesma opaca. Em seguida, as amostras transparentes foram analisadas ao usar os métodos DMA e DSC para determinar a extensão da alteração das propriedades mecânicas causadas pelo aditivo. Se as propriedades mecânicas do material ficassem inalteradas ou tivessem alterações mínimas, o material era testado contra as chamas e revisado com base em regulamentos do código de incêndio.21/62 keeps the sheet transparent or leaves it opaque. Then, the transparent samples were analyzed using the DMA and DSC methods to determine the extent of the change in mechanical properties caused by the additive. If the mechanical properties of the material were unchanged or had minimal changes, the material was tested against flames and revised based on fire code regulations.

REAGENTES/FORMULACÀO:REAGENTS / FORMULATION:

[062] Aditivo retardador de chama - 100 g [063] Polímero - 800 g [064] Monômero - 1,080 g [065] Pré-mistura - 20 g[062] Flame retardant additive - 100 g [063] Polymer - 800 g [064] Monomer - 1,080 g [065] Premix - 20 g

Informação sobre o aditivo:Additive information:

[066] A CheMarCo forneceu as amostras a seguir:[066] CheMarCo provided the following samples:

[067] JLS APP [068] JLS Cianurato de Melamina [069] Borato de Zinco Firebrake Borax [070] Procedimento: Três bandejas de vidro Pyrex foram obtidas. As formulações acima foram misturadas, uma para cada amostra separada, nas bandejas, e colocadas no refrigerador durante toda a noite, depois de serem desgaseificadas. As bandejas foram então foram colocadas na autoclave para permitir a polimerização da pasta. Uma vez retiradas da autoclave, as amostras foram analisadas visualmente para determinar se o aditivo deixou o material opaco ou transparente. As amostras foram analisadas ao usar DMA e DSC para determinar como as propriedades mecânicas foram alteradas devido ao aditivo.[067] JLS APP [068] JLS Melamine Cyanurate [069] Zebra Borate Firebrake Borax [070] Procedure: Three Pyrex glass trays were obtained. The above formulations were mixed, one for each separate sample, in the trays, and placed in the refrigerator overnight, after being degassed. The trays were then placed in the autoclave to allow the polymerization of the paste. Once removed from the autoclave, the samples were analyzed visually to determine whether the additive left the material opaque or transparent. The samples were analyzed using DMA and DSC to determine how the mechanical properties were changed due to the additive.

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22/6222/62

Tabela 1. resultados de DSCTable 1. DSC results

Amostra Sample Número de aquecimentos Number of heats Tg (Ό) Tg (Ό) Média (Ό) Average (Ό) Desvio padrão Standard deviation Firebrake A Firebrake A 1 1 114,5 114.5 123,7 123.7 0,55 0.55 2 2 123,2 123.2 3 3 124,1 124.1 Firebrake B Firebrake B 1 1 119,9 119.9 2 2 123,6 123.6 3 3 124,5 124.5 Firebrake G Firebrake G 1 1 118,1 118.1 2 2 123,1 123.1 3 3 123,4 123.4 JLS-APP A JLS-APP A 1 1 115,2 115.2 122,2 122.2 1,1 1.1 2 2 123,3 123.3 3 3 122,7 122.7 JLS-APP B JLS-APP B 1 1 113,2 113.2 2 2 120,7 120.7 3 3 121,0 121.0 JLS-APP C JLS-APP C 1 1 115,6 115.6 2 2 122,4 122.4 3 3 122,8 122.8 JLS-MC25D A JLS-MC25D THE 1 1 115,0 115.0 122,4 122.4 0,53 0.53 2 2 121,9 121.9 3 3 122,6 122.6 JLS-MC25D B JLS-MC25D B 1 1 116,5 116.5 2 2 121,7 121.7 3 3 122,2 122.2 JLS-MC25D C JLS-MC25D Ç 1 1 116,3 116.3 2 2 122,9 122.9 3 3 123,0 123.0

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23/6223/62

Tabela 2. Resultados de DMATable 2. DMA results

Amostra Sample Módulo de armazenamento @ 25°C Storage module @ 25 ° C Tg(O) Tg (O) JLS-APP JLS-APP 1882 1882 128,7 128.7 Firebrake Firebrake 1683 1683 120,6 120.6 JLS-MC25D JLS-MC25D 1613 1613 123,0 123.0

[072] Resultados/Conclusões: O JLS-APP apresentou um ligeiro matiz amarelo. O Firebrake ficou opaco, mas foi considerado que possivelmente funcionasse bem em painéis coloridos. O JLS-MC25D não se misturou em uma consistência de interesse - possivelmente uma mistura por um período de tempo mais longo a fim de obter a consistência.[072] Results / Conclusions: The JLS-APP showed a slight yellow hue. Firebrake was opaque, but it was considered to possibly work well on colored panels. The JLS-MC25D did not blend into a consistency of interest - possibly a blend for a longer period of time in order to achieve consistency.

Exemplo 4: Teste do Experimento 3 do Aditivo Retardador de Chama [073] O objetivo deste teste consistiu em determinar se o material resistente a chamas iria limitar as alterações das propriedades mecânicas do material, mas também permitir que o material impedisse um grande incêndio. Uma vez que as folhas termoplásticas agem como substituição do vidro, o primeiro teste foi realizado para determinar se o aditivo mantém a folha transparente ou se deixa a mesma opaca. Em seguida, as amostras transparentes foram analisadas ao usar os métodos DMA e DSC para determinar a extensão da alteração das propriedades mecânicas causadas pelo aditivo. Se as propriedades mecânicas do material ficassem inalteradas ou tivessem alterações mínimas, o material era testado contra as chamas e revisado com base em regulamentos do código de incêndio.Example 4: Flame Retardant Additive Experiment 3 Test [073] The purpose of this test was to determine whether the flame resistant material would limit changes in the material's mechanical properties, but also allow the material to prevent a major fire. Since the thermoplastic sheets act as a replacement for the glass, the first test was carried out to determine whether the additive keeps the sheet transparent or leaves it opaque. Then, the transparent samples were analyzed using the DMA and DSC methods to determine the extent of the change in mechanical properties caused by the additive. If the mechanical properties of the material were unchanged or had minimal changes, the material was tested against flames and revised based on fire code regulations.

[074] Formulação não sinerqística para carga de 2%: Continuando com o retardador da chama CAB-O-SIL do Experimento 1 (somente sem nenhum sinergista) - foi determinada a quantidade necessária de retardador de chama a ser adicionado a uma quantidade restante a fim de obter uma carga de 2%. Somente EH-5 e MS-75D foram testados novamente.[074] Non-synergistic formulation for 2% load: Continuing with the flame retardant CAB-O-SIL from Experiment 1 (only without any synergist) - the required amount of flame retardant to be added to an amount remaining to be determined in order to obtain a 2% charge. Only EH-5 and MS-75D have been tested again.

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 38/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 38/148

24/62 [075] Aditivo retardador de chama: 40 g [076] Polímero: 860 g [077] Monômero: 1,080 g [078] Pré-mistura: 20 g24/62 [075] Flame retardant additive: 40 g [076] Polymer: 860 g [077] Monomer: 1,080 g [078] Premix: 20 g

ATH 310 - Formulação não sinerqística para carga de 5%:ATH 310 - Non-synergistic formulation for 5% load:

[079] Aditivo retardador de chama: 40 g [080] Polímero: 860 g [081] Monômero: 1,080 g [082] Pré-mistura: 20 g[079] Flame retardant additive: 40 g [080] Polymer: 860 g [081] Monomer: 1,080 g [082] Premix: 20 g

ATH 302 - Formulação não sinerqística para carga de 5%:ATH 302 - Non-synergistic formulation for 5% load:

[083] Aditivo retardador de chama: 40 g [084] Polímero: 860 g [085] Monômero: 1,080 g [086] Pré-mistura: 20 g [087] Metaborato (sinergista) - 40 g[083] Flame retardant additive: 40 g [084] Polymer: 860 g [085] Monomer: 1,080 g [086] Premix: 20 g [087] Metaborate (synergist) - 40 g

Informação sobre o aditivo:Additive information:

[088] A Cabot forneceu as amostras a seguir:[088] Cabot provided the following samples:

[089] CAB-O-SIL EH-5 [090] CAB-O-SIL MS-75D [091] Procedimento: Três bandejas de vidro Pyrex foram obtidos.[089] CAB-O-SIL EH-5 [090] CAB-O-SIL MS-75D [091] Procedure: Three Pyrex glass trays were obtained.

As formulações acima foram misturadas, uma para cada amostra separada, nas bandejas, e colocadas no refrigerador durante toda a noite, depois de serem desgaseificadas. As bandejas então foram colocadas na autoclave para permitir a polimerização da pasta. Uma vez retiradas da autoclave, as amostras foram analisadas visualmente para determinar se o aditivo deixou o material opaco ou transparente. As amostras foram analisadas ao usar DMA e DSC para determinar como as propriedades mecânicas foram alteradas devido ao aditivo.The above formulations were mixed, one for each separate sample, in the trays, and placed in the refrigerator overnight, after being degassed. The trays were then placed in the autoclave to allow the polymerization of the paste. Once removed from the autoclave, the samples were analyzed visually to determine whether the additive left the material opaque or transparent. The samples were analyzed using DMA and DSC to determine how the mechanical properties were changed due to the additive.

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25/6225/62

Tabela 1. Resultados de DSCTable 1. DSC results

Amostra Sample Número de aquecimentos Number of heats Tg (Ό) Tg (Ό) Média (Ό) Average (Ό) Desvio Padrão Detour Standard EH-5 A EH-5 A 1 1 118,4 118.4 123,8 123.8 0,17 0.17 2 2 123,7 123.7 3 3 123,9 123.9 EH-5 B EH-5 B 1 1 117,9 117.9 2 2 123,8 123.8 3 3 124,1 124.1 EH-5 G EH-5 G 1 1 117,5 117.5 2 2 123,6 123.6 3 3 123,8 123.8 ATH (sin.) A ATH (sin.) A 1 1 113,5 113.5 122,4 122.4 0,40 0.40 2 2 122,5 122.5 3 3 122,8 122.8 ATH (sin.) B ATH (sin.) B 1 1 113,6 113.6 2 2 122,1 122.1 3 3 122,5 122.5 ATH (sin) C ATH (sin) C 1 1 112,3 112.3 2 2 121,8 121.8 3 3 122,8 122.8 ATH (nenhum sin.) A ATH (no sin.) A 1 1 117,6 117.6 122,9 122.9 0,45 0.45 2 2 122,6 122.6 3 3 122,6 122.6 ATH (nenhum sin.) B ATH (no sin.) B 1 1 117,2 117.2 2 2 122,3 122.3 3 3 123,4 123.4 ATH (nenhum sin.) C ATH (no sin.) C 1 1 116,9 116.9 2 2 123,4 123.4 3 3 122,9 122.9 MS-75D A MS-75D A 1 1 119,3 119.3 2 2 123,4 123.4

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26/6226/62

Amostra Sample Número de aquecimentos Number of heats Tg (Ό) Tg (Ό) Média (Ό) Average (Ό) Desvio Padrão Detour Standard 3 3 123,0 123.0 123,4 123.4 0,37 0.37 MS-75D B MS-75D B 1 1 114,1 114.1 2 2 123,2 123.2 3 3 123,4 123.4 MS-75D C MS-75D C 1 1 118,5 118.5 2 2 123,4 123.4 3 3 124,1 124.1

Tabela 2. Resultados de DMATable 2. DMA results

Amostra Sample Módulo de armazenamento @ 25°C Storage module @ 25 ° C TgCC) TgCC) ATH (sin.) ATH (sin.) 1453 1453 100,3 100.3 EH-5 EH-5 1872 1872 114,6 114.6 ATH (nenhum sin.) ATH (no sin.) 1290 1290 113,7 113.7 MS-75D MS-75D 1492 1492 121,6 121.6

[092] Resultados/Conclusões: Os resultados de ATH foram muito nebulosos. Quando houve a misturação em água morna, todo o material EH-5 fazia parte da solução, mas não todo o MS-75D. EH-5 ficou transparente, enquanto que o MS-75D apresentou alguns aglomerados pequenos de material e teve um estouro no meio da amostra.[092] Results / Conclusions: ATH results were very hazy. When mixed in warm water, all of the EH-5 material was part of the solution, but not all of the MS-75D. EH-5 became transparent, while the MS-75D featured some small clumps of material and burst in the middle of the sample.

Exemplo 5: Teste do Experimento 4 do Aditivo Retardador de Chama [093] O objetivo deste teste consistiu em determinar se o material resistente a chamas iria limitar as alterações das propriedades mecânicas do material, mas também permitir que o material impedisse grandes incêndios. Uma vez que as folhas termoplásticas agem como substituição do vidro, o primeiro teste foi realizado para determinar se o aditivo mantém a folha transparente ou se deixa a mesma opaca. Em seguida, as amostras transparentes foram analisadas ao usar os métodos DMA e DSC para determinar a extensão da alteração das propriedades mecânicas causadas pelo aditivo. Se as propriedadesExample 5: Flame Retardant Additive Experiment 4 Test [093] The purpose of this test was to determine whether the flame resistant material would limit changes in the material's mechanical properties, but also allow the material to prevent major fires. Since the thermoplastic sheets act as a replacement for the glass, the first test was carried out to determine whether the additive keeps the sheet transparent or leaves it opaque. Then, the transparent samples were analyzed using the DMA and DSC methods to determine the extent of the change in mechanical properties caused by the additive. If the properties

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27/62 mecânicas do material ficassem inalteradas ou tivessem alterações mínimas, o material era testado contra as chamas e revisado com base em regulamentos do código de incêndio.27/62 mechanics of the material were unchanged or had minimal changes, the material was tested against flames and revised based on fire code regulations.

[094] Reagentes/formulações: Nenhuma pré-mistura foi necessária porque o POSS tem 8 substituintes que permitem que ele aja como um agente de encerramento, similar à pré-mistura.[094] Reagents / formulations: No premix was required because the POSS has 8 substituents that allow it to act as a closing agent, similar to the premix.

Formulação não sinerqística para carga de 2%:Non-synergistic formulation for 2% load:

[095] Aditivo retardador de chama: 40g [096] Polímero: 783 g [097] Monômero: 1,187 g[095] Flame retardant additive: 40g [096] Polymer: 783 g [097] Monomer: 1,187 g

Formulação não sinerqística para carga de 1%:Non-synergistic formulation for 1% load:

[098] Aditivo retardador de chama: 20g [099] Polímero: 783 g [100] Monômero: 1,197g[098] Flame retardant additive: 20g [099] Polymer: 783 g [100] Monomer: 1,197g

Formulação não sinerqística para carga de ¹/2%:Non-synergistic formulation for ¹ /2% load:

[101] Aditivo retardador de chama: 10 g [102] Polímero: 783 g [103] Monômero: 1,207g[101] Flame retardant additive: 10 g [102] Polymer: 783 g [103] Monomer: 1,207g

Informação sobre o aditivo:Additive information:

[104] A Hybrid Plastic forneceu a amostra a seguir:[104] Hybrid Plastic provided the following sample:

[105] Mistura de gaiola de Acrilo POSS [106] Procedimento: Três bandejas de vidro Pyrex foram obtidos. As formulações acima foram misturadas, uma para cada amostra separada, nas bandejas, e colocadas no refrigerador durante toda a noite, depois de serem desgaseificadas - as amostras não precisaram ser desgaseificadas por muito tempo. As bandejas então foram colocadas na autoclave para permitir a polimerização da pasta. Uma vez retiradas da autoclave, as amostras foram analisadas visualmente para determinar se o aditivo deixou o material opaco. As amostras foram analisadas ao usar DMA e DSC para determinar como as propriedades[105] POSS Acrylic Cage Mixture [106] Procedure: Three Pyrex glass trays were obtained. The above formulations were mixed, one for each separate sample, in the trays, and placed in the refrigerator overnight, after being degassed - the samples did not need to be degassed for a long time. The trays were then placed in the autoclave to allow the polymerization of the paste. Once removed from the autoclave, the samples were analyzed visually to determine whether the additive left the material opaque. The samples were analyzed using DMA and DSC to determine how the properties

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28/62 mecânicas foram alteradas devido ao aditivo.28/62 mechanics were changed due to the additive.

Tabela 1. Resultados de DSCTable 1. DSC results

Amostra Sample Número de aquecimentos Number of heats Tg (Ό) Tg (Ό) Média (Ό) Average (Ό) Desvio Padrão Detour Standard POSS 2% A POSS 2% A 1 1 113,6 113.6 123,0 123.0 0,57 0.57 2 2 123,6 123.6 3 3 123,8 123.8 POSS 2% B POSS 2% B 1 1 116,3 116.3 2 2 123,0 123.0 3 3 122,8 122.8 POSS 2% G POSS 2% G 1 1 116,6 116.6 2 2 122,3 122.3 3 3 122,7 122.7 POSS 1 % A POSS 1% A 1 1 116,5 116.5 122,2 122.2 0,30 0.30 2 2 122,2 122.2 3 3 122,6 122.6 POSS 1 % B POSS 1% B 1 1 116,1 116.1 2 2 122,1 122.1 3 3 122,5 122.5 POSS 1 % C POSS 1% C 1 1 120,8 120.8 2 2 121,9 121.9 3 3 121,9 121.9 POSS ¹/2% APOSS ¹ /2% A 1 1 116,2 116.2 122,7 122.7 0,19 0.19 2 2 122,7 122.7 3 3 122,9 122.9 POSS ¹/2% BPOSS ¹ /2% B 1 1 114,3 114.3 2 2 122,8 122.8 3 3 122,5 122.5 POSS ¹/2% CPOSS ¹ /2% C 1 1 118,6 118.6 2 2 122,6 122.6 3 3 122,4 122.4

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29/6229/62

Tabela 2. Resultados de DMATable 2. DMA results

Amostra Sample Módulo de armazenamento @ 25°C Storage module @ 25 ° C Tg(O) Tg (O) POSS (2%) POSS (2%) 1840 1840 117,9 117.9 POSS (1%) POSS (1%) 1371 1371 122,8 122.8 POSS (½%) POSS (½%) 1823 1823 123,1 123.1 POSS (1%) POSS (1%) 1303 1303 112,8 e 123,7 112.8 and 123.7

[107] Resultados/Conclusões: Cada formulação tinha a consistência de interesse e não precisou ser desgaseificada. O produto final ficou transparente sem nenhum ponto preocupante. O DMA da primeira fundição do POSS a 1% teve um módulo mais baixo do que a 2% e a ¹/2% (ambos estavam em torno de 1.800), portanto, a segunda fundição do POSS a 1% funcionou e os resultados foram os mesmos. Exemplo 6:[107] Results / Conclusions: Each formulation had the consistency of interest and did not need to be degassed. The final product was transparent without any worrying points. The DMA of the first 1% POSS foundry had a lower modulus than 2% and ¹ /2% (both were around 1,800), so the second 1% POSS foundry worked and the results were the same. Example 6:

[108] O objetivo deste teste consistiu em determinar o retardador de chama, as propriedades mecânicas e ópticas do PMMA quando misturado com POSS e DOPO.[108] The purpose of this test was to determine the flame retardant, the mechanical and optical properties of PMMA when mixed with POSS and DOPO.

[109] Preparação da amostra: Combinações de cargas variáveis tanto de variações de POSS (1 a 3%) quanto de DOPO (0,5 a 3%) foram adicionadas à mistura de PMMA e misturadas em um banho de água quente até ficarem espessas. As amostras foram refrigeradas durante toda a noite e foram então colocadas em uma autoclave por 5 a 10 dias sob nitrogênio a 6,89 KPa.[109] Sample preparation: Combinations of variable loads for both POSS (1 to 3%) and DOPO (0.5 to 3%) variations were added to the PMMA mixture and mixed in a hot water bath until thick . The samples were refrigerated overnight and were then placed in an autoclave for 5 to 10 days under nitrogen at 6.89 KPa.

[110] O acrílico é criado através de fundição de célula contínua moldada na autoclave. Uma lama acrílica polimerizada é despejada em um molde de aço com a espessura desejada e então aquecida continuamente e resfriada até que o acrílico reaja inteiramente e seja curado. A quantidade de tempo em que o molde da lama é colocado na autoclave é baseada na espessura do painel. Este processo cria um acrílico transparente com polímero de peso molecular elevado uniforme. Resultados:[110] Acrylic is created by continuous cell casting molded in the autoclave. A polymerized acrylic slurry is poured into a steel mold of the desired thickness and then continuously heated and cooled until the acrylic reacts fully and is cured. The amount of time the mud mold is placed in the autoclave is based on the thickness of the panel. This process creates a clear acrylic with uniform high molecular weight polymer. Results:

[111] Propriedades mecânicas: Resultados do Analisador[111] Mechanical properties: Analyzer results

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30/6230/62

Mecânico Dinâmico (DMA) e do Calorímetro de Varredura Diferencial (DSC) para retardador de chama de PMMA.Dynamic Mechanical (DMA) and Differential Scanning Calorimeter (DSC) for PMMA flame retardant.

PMMA Padrão Standard PMMA Metacril POSS/DOPO PMMA Metacril POSS / DOPO PMMA Acrilo POSS/DOPO PMMA Acrylic POSS / DOPO PMMA E' (MPa) E '(MPa) 1850 a 2100 1850 to 2100 1815 1815 1205 1205 DMA Tg (^QC)DMA Tg ( ^Q C) 125 a 133 125 to 133 122,8 122.8 119,8 119.8 DSC Tg (^QC)DSC Tg ( ^Q C) 118 a 125 118 to 125 118,3 118.3 117,1 117.1

[112] Resultados de retardador de chama para o padrão e o retardador de chama de PMMA[112] Flame retardant results for PMMA standard and flame retardant

PMMA Padrão Standard PMMA Metacril POSS/DOPO PMMA Metacril POSS / DOPO PMMA Acrilo POSS/DOPO PMMA Acrylic POSS / DOPO PMMA ASTM D635 (mm/s) ASTM D635 (mm / s) 0,55 0.55 0,28 0.28 0,31 0.31 ASTM D1929 (^QC)ASTM D1929 ( ^Q C) 430 430 404 404 461 461 ASTM D2843 (classificação) ASTM D2843 (classification) 10 10 2,3 2.3 2,3 2.3

[113] Conclusões: O POSS provê um retardador de chama excelente para materiais acrílicos transparentes quando sinergizado com o DOPO. Um híbrido de cerâmica e orgânico provê um mecanismo único para retardamento de chama que reduz a taxa de combustão, enquanto que o sinergista ajuda a diminuir uma propagação radical na fase de gás. A natureza dos aditivos permite que o PMMA mantenha propriedades ópticas e mecânicas típicas. Esta tecnologia permite a substituição do vidro em uma grande variedade de aplicações.[113] Conclusions: POSS provides an excellent flame retardant for clear acrylic materials when synergized with DOPO. A ceramic and organic hybrid provides a unique mechanism for flame retardation that reduces the rate of combustion, while the synergist helps to decrease a radical propagation in the gas phase. The nature of the additives allows the PMMA to maintain typical optical and mechanical properties. This technology allows the replacement of glass in a wide variety of applications.

Exemplo 7: Experimento 5 - Acrilo POSS (carga de 3%), Metacril POSS (cargas de 1%, 2% e 3%) [114] O objetivo deste teste consistiu em determinar se o material resistente à chama iria limitar as alterações das propriedades mecânicas do material, mas também permitir que o material impedisse grandes incêndios. Os aditivos retardadores de chama em folhas termoplásticas agem como resistores de materiais a serem inflamados e, uma vez inflamados, para limitar a propagação da chama. Devido ao fato que as folhas termoplásticas agem como uma substituição do vidro,Example 7: Experiment 5 - Acrylic POSS (3% load), Metacril POSS (1%, 2% and 3% loads) [114] The purpose of this test was to determine whether the flame resistant material would limit changes in the mechanical properties of the material, but also allow the material to prevent major fires. Flame retardant additives in thermoplastic sheets act as resistors for materials to be ignited and, once ignited, to limit the spread of the flame. Due to the fact that thermoplastic sheets act as a replacement for glass,

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 45/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 45/148

31/62 o primeiro teste determinou se o aditivo mantinha a folha transparente, ou se a deixava opaca. Em seguida, as amostras transparentes foram analisadas ao usar os métodos DMA e DSC para determinar a extensão da alteração das propriedades mecânicas causadas pelo aditivo. Se as propriedades mecânicas do material ficassem inalteradas, ou tivessem alterações mínimas, o material era testado contra a chama e revisado com base em regulamentos do código de incêndio. A pré-mistura foi usada nesta rodada de experimentos porque o modulo da pré-mistura era menor do que aquela esperado no experimento 4. Acrilo POSS (3%) também foi testado com a pré-mistura.31/62 the first test determined whether the additive kept the leaf transparent, or if it left it opaque. Then, the transparent samples were analyzed using the DMA and DSC methods to determine the extent of the change in mechanical properties caused by the additive. If the mechanical properties of the material were unchanged, or had minimal changes, the material was tested against the flame and revised based on fire code regulations. The premix was used in this round of experiments because the premix module was smaller than that expected in experiment 4. POSS acryl (3%) was also tested with the premix.

Reagentes/Formulações:Reagents / Formulations:

Formulação não sinerqística para Metacril POSS e Acrilo POSS para carga de 3%:Non-synergistic formulation for Metacril POSS and Acryl POSS for 3% load:

[115] Aditivo Retardador de chama: 40 g [116] Polímero: 783 g [117] Monômero: 1,157 g [118] Pré-mistura: 20 g[115] Flame Retardant Additive: 40 g [116] Polymer: 783 g [117] Monomer: 1.157 g [118] Premix: 20 g

Formulação não sinerqística para Metacril POSS para carga de 2%:Non-synergistic formulation for Metacril POSS for 2% load:

[119] Aditivo Retardador de chama: 20 g [120] Polímero: 783 g [121] Monomer: 1,177 g [122] Pré-mistura: 20 g[119] Flame Retardant Additive: 20 g [120] Polymer: 783 g [121] Monomer: 1.177 g [122] Premix: 20 g

Formulação não sinerqística para Metacril POSS para carga de 1%:Non-synergistic formulation for Metacril POSS for 1% load:

[123] Aditivo Retardador de chama: 10 g [124] Polímero: 783 g [125] Monômero: 1.187 g [126] Pré-mistura: 20 g[123] Flame Retardant Additive: 10 g [124] Polymer: 783 g [125] Monomer: 1,187 g [126] Premix: 20 g

Informação Aditiva:Additive Information:

[127] A Hybrid Plastics forneceu as amostras a seguir:[127] Hybrid Plastics provided the following samples:

[128] Mistura de Gaiola de Metacril POSS (MA0735)[128] POSS Metacril Cage Blend (MA0735)

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 46/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 46/148

32/62 [129] Mistura de Gaiola de Acrilo POSS (MA0736) [130] Procedimento: Três bandejas de vidro de Pirex foram obtidas. As formulações acima foram misturadas, uma para cada amostra separada, nas bandejas. As amostras não foram refrigeradas. As amostras não foram desgaseificadas. As bandejas foram colocadas na autoclave por 8 dias para permitir que a pasta polimerizasse. Uma vez tiradas fora da autoclave, as amostras foram analisadas visualmente para determinar se o aditivo tinha tornado o material opaco ou deixado o mesmo transparente. As amostras foram analisadas ao usar DMA e DSC para determinar como as propriedades mecânicas foram alteradas devido ao aditivo.32/62 [129] POSS Acrylic Cage Blend (MA0736) [130] Procedure: Three Pyrex glass trays were obtained. The above formulations were mixed, one for each separate sample, in the trays. The samples were not refrigerated. The samples were not degassed. The trays were placed in the autoclave for 8 days to allow the paste to polymerize. Once taken out of the autoclave, the samples were analyzed visually to determine whether the additive had made the material opaque or made it transparent. The samples were analyzed using DMA and DSC to determine how the mechanical properties were changed due to the additive.

Tabela 1. Resultados de DSC para Metacril POSS e Acrilo POSS·Table 1. DSC results for Metacril POSS and Acrilo POSS ·

Amostra Sample Número de Aquecimentos Number of Heats Tg (Ό) Tg (Ό) Média (°C) Average (° C) Desvio Padrão Standard deviation Metacril POSS 3% A Metacryl POSS 3% A 1 1 114,1 114.1 122,6 122.6 0,46 0.46 2 2 121,9 121.9 3 3 122,2 122.2 Metacril POSS 3% B Metacryl POSS 3% B 1 1 118,2 118.2 2 2 122,6 122.6 3 3 123,1 123.1 Metacril POSS 3% C Metacryl POSS 3% C 1 1 114,6 114.6 2 2 122,6 122.6 3 3 123,2 123.2 Metacril POSS 2% A Metacryl POSS 2% A 1 1 108,8 108.8 122,0 122.0 0,38 0.38 2 2 121,5 121.5 3 3 122,5 122.5 Metacril POSS 2% B Metacryl POSS 2% B 1 1 108,4 108.4 2 2 121,7 121.7 3 3 121,9 121.9 Metacril POSS 2% C Metacryl POSS 2% C 1 1 110,1 110.1 2 2 121,8 121.8 3 3 122,5 122.5 Metacril POSS1 % A Metacril POSS1% A 1 1 111,2 111.2 121,4 121.4 0,24 0.24 2 2 121,0 121.0 3 3 121,3 121.3 Metacril POSS1 % B Metacryl POSS1% B 1 1 112,1 112.1 2 2 121,2 121.2 3 3 121,6 121.6 Metacril POSS1 % C Metacril POSS1% C 1 1 111,4 111.4 2 2 121,4 121.4 3 3 121,7 121.7

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 47/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 47/148

33/6233/62

Amostra Sample Número de Aquecimentos Number of Heats Tg (Ό) Tg (Ό) Média (°C) Average (° C) Desvio Padrão Standard deviation Acriloo POSS 3% A Acriloo POSS 3% A 1 1 114,3 114.3 122,7 122.7 0,59 0.59 2 2 122,7 122.7 3 3 123,1 123.1 Acriloo POSS 3% B Acriloo POSS 3% B 1 1 120,0 120.0 2 2 123,4 123.4 3 3 121,6 121.6 Acriloo POSS 3% C Acriloo POSS 3% C 1 1 117,3 117.3 2 2 122,4 122.4 3 3 123,1 123.1

Tabela 2. Resultados de DMA para Metacril POSS e Acrilo POSS·Table 2. DMA results for Metacril POSS and Acrilo POSS ·

Amostra Sample Módulo de Armazenagem a 25Ό 25Ό Storage Module TgCC) TgCC) Metacril POSS (3%) Metacril POSS (3%) 1374 1374 133,2 133.2 Metacril POSS (2%) Metacril POSS (2%) 1394 1394 122,0 122.0 Metacril POSS (1%) Metacril POSS (1%) 1358 1358 127,1 127.1 Acrilo POSS (3%) Acrylic POSS (3%) 1349 1349 123,5 123.5

[131] Resultados/Conclusões: O Acrilo POSS (3%) era ligeiramente amarelo e parecia ter uma pequena fratura no meio da amostra. O Metacril POSS (3%) tinha um pequeno fantasma no centro da amostra. O pequeno fantasma pode ser um resultado da misturação inadequada. Todas as amostras de Metacril eram brancas, mas a amostra de Acrilo foi matizada de amarelo. Parece que 3% será o limite superior da quantidade de material de POSS que é possível adicionar ao acrílico, 2% podem ser ideais.[131] Results / Conclusions: POSS Acrylic (3%) was slightly yellow and appeared to have a small fracture in the middle of the sample. Metacril POSS (3%) had a small ghost in the center of the sample. The little ghost may be a result of improper mixing. All Metacryl samples were white, but the Acryl sample was tinted yellow. It seems that 3% will be the upper limit on the amount of POSS material that can be added to the acrylic, 2% may be ideal.

Exemplo 8: Experimento 6 - Silica Defumada Hidrofóbica (carga de 5%) [132] O objetivo deste teste consistiu em determinar se o material resistente à chama iria limitar as alterações das propriedades mecânicas do material, mas também permitir que o material impedisse grandes incêndios. Devido ao fato que as folhas termoplásticas agem como uma substituição do vidro, o primeiro teste determinou se o aditivo mantinha a folha transparente, ou se a deixava opaca. Em seguida, as amostras transparentes foram analisadas ao usar os métodos MDA e DSC para determinar a extensão da alteração das propriedadesExample 8: Experiment 6 - Hydrophobic Smoked Silica (5% charge) [132] The purpose of this test was to determine whether the flame resistant material would limit changes in the material's mechanical properties, but also allow the material to prevent major fires . Due to the fact that thermoplastic sheets act as a replacement for glass, the first test determined whether the additive kept the sheet transparent or left it opaque. Then, the transparent samples were analyzed using the MDA and DSC methods to determine the extent of the change in properties

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 48/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 48/148

34/62 mecânicas causadas pelo aditivo. Se as propriedades mecânicas do material ficassem inalteradas, ou tivessem alterações mínimas, o material era testado contra a chama e revisado com base em regulamentos do código de incêndio.34/62 mechanics caused by the additive. If the mechanical properties of the material were unchanged, or had minimal changes, the material was tested against the flame and revised based on fire code regulations.

[133] Reagentes/Formulações: Tentativa com aditivos de silica defumada hidrofóbica (menos espessamento), ao passo que nos experimentos 1 e 3 aditivos de silica defumada hidrofílica (espessantes) foram usados. Esse material será usado para materiais opacos. Primeiramente, um teste de solubilidade foi realizado nos materiais de silica para determinar os níveis de carga máximos possíveis. Foi determinado que 2% pareciam ideais; no entanto, caso necessário, 5% poderiam ser adicionados para determinados materiais.[133] Reagents / Formulations: Attempt with hydrophobic smoked silica additives (less thickening), whereas in experiments 1 and 3 hydrophilic smoked silica additives (thickeners) were used. This material will be used for opaque materials. First, a solubility test was performed on the silica materials to determine the maximum possible load levels. It was determined that 2% seemed ideal; however, if necessary, 5% could be added for certain materials.

Formulação não sinergística para carga de 2%:Non-synergistic formulation for 2% load:

[134] Aditivo Retardador de Chama: 50 g [135] Polímero: 979 g [136] Monomer: 1,446 g [137] Pré-mistura: 25 g[134] Flame Retardant Additive: 50 g [135] Polymer: 979 g [136] Monomer: 1,446 g [137] Premix: 25 g

Informação Aditiva:Additive Information:

[138] A Cabot Corporation forneceu as amostras a seguir:[138] Cabot Corporation provided the following samples:

[139] CAB-O-SIL TS-610 [140] CAB-O-SIL TS-720 [141] CAB-O-SIL TS-530 [142] A Evonik forneceu as amostras a seguir:[139] CAB-O-SIL TS-610 [140] CAB-O-SIL TS-720 [141] CAB-O-SIL TS-530 [142] Evonik provided the following samples:

[143] AEROSIL R7200 [144] AEROSILR711 [145] Procedimento: Três bandejas de vidro Pyrex foram obtidas. As formulações acima foram misturadas, uma para cada amostra separada, nas bandejas e colocadas no refrigerador durante toda a noite depois de serem desgaseificadas - as amostras não precisaram ser desgaseificadas por um longo tempo. As bandejas foram colocadas[143] AEROSIL R7200 [144] AEROSILR711 [145] Procedure: Three Pyrex glass trays were obtained. The above formulations were mixed, one for each separate sample, in the trays and placed in the refrigerator overnight after being degassed - the samples did not need to be degassed for a long time. Trays were placed

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35/62 então na autoclave para permitir que a pasta polimerizasse. Uma vez tiradas da autoclave, as amostras foram analisadas visualmente para determinar se o aditivo tinha tornado o material opaco. As amostras foram analisadas ao usar DMA e DSC para determinar como as propriedades mecânicas foram alteradas devido ao aditivo.35/62 then in the autoclave to allow the paste to polymerize. Once taken from the autoclave, the samples were analyzed visually to determine whether the additive had made the material opaque. The samples were analyzed using DMA and DSC to determine how the mechanical properties were changed due to the additive.

Tabela 1. Resultados de DSC·Table 1. DSC results ·

Amostra Sample Número de Aquecimentos Number of Heats Tg (Ό) Tg (Ό) Média (Ό) Average (Ό) Desvio Padrão Standard deviation TS-610 A TS-610 A 1 1 113,4 113.4 121,12 121.12 0,107 0.107 2 2 121,1 121.1 3 3 121,0 121.0 TS-610 B TS-610 B 1 1 111,2 111.2 2 2 121,1 121.1 3 3 121,2 121.2 TS-610 C TS-610 C 1 1 110,4 110.4 2 2 121,0 121.0 3 3 121,3 121.3 TS-720 A TS-720 A 1 1 116,0 116.0 122,98 122.98 0,089 0.089 2 2 122,9 122.9 3 3 123,0 123.0 TS-720 B TS-720 B 1 1 116,7 116.7 2 2 122,9 122.9 3 3 123,1 123.1 TS-720 C TS-720 C 1 1 118,7 118.7 2 2 122,9 122.9 3 3 123,1 123.1 TS-530 A TS-530 A 1 1 114,1 114.1 122,98 122.98 0,274 0.274 2 2 122,6 122.6 3 3 123,1 123.1 TS-530 B TS-530 B 1 1 114,9 114.9 2 2 122,6 122.6 3 3 123,2 123.2 TS-530 C TS-530 C 1 1 115,1 115.1 2 2 123,2 123.2 3 3 123,2 123.2 R7200 A R7200 A 1 1 121,0 121.0 123,47 123.47 0,314 0.314 2 2 123,4 123.4 3 3 124,0 124.0 R7200 B R7200 B 1 1 114,9 114.9 2 2 123,7 123.7 3 3 123,4 123.4 R7200 C R7200 C 1 1 114,3 114.3 2 2 123,0 123.0 3 3 123,3 123.3

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 50/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 50/148

36/6236/62

Amostra Sample Número de Aquecimentos Number of Heats Tg (Ό) Tg (Ό) Média (Ό) Average (Ό) Desvio Padrão Standard deviation R711 A R711 A 1 1 114,9 114.9 122,17 122.17 0,475 0.475 2 2 122,2 122.2 3 3 122,9 122.9 R711 B R711 B 1 1 114,8 114.8 2 2 121,9 121.9 3 3 122,5 122.5 R711 C R711 C 1 1 114,7 114.7 2 2 121,4 121.4 3 3 122,0 122.0

Tabela 2. Resultados de DMA.Table 2. DMA results.

Amostra Sample Módulo de Armazenagem a 25° C Storage Module at 25 ° C TgCC) TgCC) CAB-O-SIL TS-610 CAB-O-SIL TS-610 1813 1813 121,3 121.3 CAB-O-SIL TS-720 CAB-O-SIL TS-720 1843 1843 127,9 127.9 CAB-O-SIL TS-530 CAB-O-SIL TS-530 1671 1671 127,2 127.2 AEROSIL R7200 AEROSIL R7200 1610 1610 124,0 124.0 AEROSIL R711 AEROSIL R711 1530 1530 104,3 104.3

[146] Resultados/Conclusões: O CAB-O-SIL TS 610 exibiu uma boa consistência. O CAB-O-SIL TS 720 era espesso. As amostras restantes tinham boas consistências sem nenhuma propriedade incomum. O CAB-O-SIL TS 610 não se dissolveu completamente e ficou ligeiramente transparentes com um matiz ligeiramente amarelo. O CABO-SIL TS 530 se dissolveu completamente e era ligeiramente transparente, mas não amarelo. O AEROSIL R7200 não se dissolveu completamente e resultou em uma amostra principalmente opaca com uma quantidade significativa de aditivo no fundo da amostra. O AEROSIL 720 se dissolveu completamente, mas era muito opaco. O AEROSIL R711 não se dissolveu completamente, mas era apenas ligeiramente opaco.[146] Results / Conclusions: CAB-O-SIL TS 610 exhibited good consistency. CAB-O-SIL TS 720 was thick. The remaining samples had good consistency without any unusual properties. CAB-O-SIL TS 610 did not dissolve completely and became slightly transparent with a slightly yellow hue. CABO-SIL TS 530 completely dissolved and was slightly transparent, but not yellow. AEROSIL R7200 did not dissolve completely and resulted in a mostly opaque sample with a significant amount of additive in the bottom of the sample. The AEROSIL 720 dissolved completely, but it was very opaque. The AEROSIL R711 did not dissolve completely, but it was only slightly opaque.

Exemplo 9: Experimento 7- Acrilo e Metacril POSS (1% e 2%) com aditivos secundários (Separadores de Radicais de Bromo (0,25%) e de Carbono (0,1%)) [147] O objetivo deste teste consistiu em determinar se o materialExample 9: Experiment 7- Acryl and Methacryl POSS (1% and 2%) with secondary additives (Bromine (0.25%) and Carbon (0.1%) Radical Separators) [147] The purpose of this test was to in determining whether the material

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 51/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 51/148

37/62 resistente à chama iria limitar as alterações das propriedades mecânicas do material, mas também permitir que o material impeça grandes incêndios. Devido ao fato que as folhas termoplásticas agem como uma substituição do vidro, o primeiro teste determinou se o aditivo mantinha a folha transparente, ou se a deixava opaca. Em seguida, as amostras transparentes foram analisadas ao usar os métodos DMA e DSC para determinar a extensão da alteração das propriedades mecânicas causadas pelo aditivo. Se as propriedades mecânicas do material ficassem inalteradas, ou tivessem alterações mínimas, o material era testado contra a chama e revisado com base em regulamentos do código de incêndio.Flame resistant 37/62 would limit changes in the material's mechanical properties, but also allow the material to prevent major fires. Due to the fact that thermoplastic sheets act as a replacement for glass, the first test determined whether the additive kept the sheet transparent or left it opaque. Then, the transparent samples were analyzed using the DMA and DSC methods to determine the extent of the change in mechanical properties caused by the additive. If the mechanical properties of the material were unchanged, or had minimal changes, the material was tested against the flame and revised based on fire code regulations.

[148] Reagentes/Formulações: Tentativa da combinação de dois aditivos retardadores da chama secundários a fim de parar a difusão da chama na fase de gás. Separadores de radicais de bromo (0,25%) e de carbono (0,1%) serão usadas em conjunto. Estas serão adicionadas às amostras de 2.500 g, mas não calculadas. Os aditivos secundários serão misturados com Acrilo POSS e Metacril POSS ambos como cargas de 2% e 3%.[148] Reagents / Formulations: Attempted to combine two secondary flame retardant additives in order to stop the flame diffusion in the gas phase. Bromine (0.25%) and carbon (0.1%) radical separators will be used together. These will be added to the 2,500 g samples, but not calculated. Secondary additives will be mixed with Acryl POSS and Metacril POSS both as 2% and 3% fillers.

Formulação para carga de 1%:Formulation for 1% load:

[149] Aditivo Retardador de Chama (POSS): 25 g [150] Aditivo Bromado (FR 1025): 6,25 g [151 ] Aditivo de Separador de Radical de Carbono: 2,5 g [152] Polímero: 979 g [153] Monômero: 1,471 g [154] Pré-mistura: 25 g[149] Flame Retardant Additive (POSS): 25 g [150] Brominated Additive (FR 1025): 6.25 g [151] Radical Carbon Separator Additive: 2.5 g [152] Polymer: 979 g [ 153] Monomer: 1,471 g [154] Premix: 25 g

Formulação para carga de 2%:2% load formulation:

[155] Aditivo Retardador de Chama (POSS): 50 g [156] Aditivo Bromado (FR 1025): 6,25 g [157] Aditivo de Separador de Radical de Carbono: 2,5 g [158] Polímero: 979 g[155] Flame Retardant Additive (POSS): 50 g [156] Brominated Additive (FR 1025): 6.25 g [157] Carbon Radical Separator Additive: 2.5 g [158] Polymer: 979 g

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 52/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 52/148

38/62 [159] Monômero: 1,446 g [160] Pré-mistura: 25 g38/62 [159] Monomer: 1,446 g [160] Premix: 25 g

Informação Aditiva:Additive Information:

[161] A United Initiators forneceu as amostras a seguir (separador de radical de carbono): CUROX CC-DC [162] A Alfa Chemistry forneceu a amostra a seguir (aditivo bromado): FR 1025 [163] A Hybrid Plastics forneceu as amostras a seguir:[161] United Initiators supplied the following samples (carbon radical separator): CUROX CC-DC [162] Alfa Chemistry supplied the following sample (brominated additive): FR 1025 [163] Hybrid Plastics supplied the samples Next:

[164] Mistura de Gaiola de Acrilo POSS [165] Mistura de Gaiola de Metacril POSS [166] Procedimento: Três bandejas de vidro Pyrex foram obtidas. As formulações acima foram misturadas, uma para cada amostra separada, nas bandejas. As bandejas foram colocadas então na autoclave por 1 dia para permitir que a pasta polimerizasse. Uma vez tiradas da autoclave, as amostras foram analisadas visualmente para determinar se o aditivo tinha tornado o material opaco. As amostras foram analisadas ao usar DMA e DSC para determinar como as propriedades mecânicas foram alteradas devido ao aditivo.[164] POSS Acrylic Cage Blend [165] POSS Metacril Cage Blend [166] Procedure: Three Pyrex glass trays were obtained. The above formulations were mixed, one for each separate sample, in the trays. The trays were then placed in the autoclave for 1 day to allow the paste to polymerize. Once taken from the autoclave, the samples were analyzed visually to determine whether the additive had made the material opaque. The samples were analyzed using DMA and DSC to determine how the mechanical properties were changed due to the additive.

[167] Resultados/Conclusões: Todas as amostras eram opacas com expansão de acrílico no meio de cada amostra. Os testes de solubilidade foram realizados para determinar se o aditivo de carbono ou de bromo era a fonte da opacidade. Os resultados indicam que o material de carbono se dissolveu completamente no monômero dentro de minutos. Depois de 6 horas, o material bromado não se dissolveu. O teste seguinte foi realizado para determinar se o material de carbono sozinho é suficiente para retardar a pós-queimadura.[167] Results / Conclusions: All samples were opaque with acrylic expansion in the middle of each sample. Solubility tests were performed to determine whether the carbon or bromine additive was the source of the opacity. The results indicate that the carbon material has completely dissolved in the monomer within minutes. After 6 hours, the brominated material did not dissolve. The following test was carried out to determine whether the carbon material alone is sufficient to delay post-burn.

[168] Os testes de solubilidade a seguir foram realizados para determinar quanto material de carbono pode se dissolver no monômero: ¹/4%, ¹/2%, 1% e 2% de material de carbono irão se dissolver no monômero dentro de minutos.[168] The following solubility tests have been carried out to determine how much carbon material can dissolve in the monomer: ¹ /4%, ¹ /2%, 1% and 2% of carbon material will dissolve in the monomer within minutes .

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 53/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 53/148

39/6239/62

Exemplo 10: Experimento 8 - Acrilo e Metacril POSS (1,5%) com Separador de Radical de Carbono Secundário a (1%) e a (1/2%) [169] O objetivo deste teste consistiu em determinar as propriedades de retardamento de chama, mecânicas e ópticas de PMMA quando misturado com POSS e DOPO.Example 10: Experiment 8 - Acryl and Methacryl POSS (1.5%) with Secondary Carbon Radical Separator at (1%) and (1/2%) [169] The purpose of this test was to determine the delay properties flame, mechanical and optical properties when mixed with POSS and DOPO.

[170] Reagentes/Formulações: A combinação no Experimento 7 que inclui dois retardadores de chama secundários (separadores de radicais bromados e de carbono) foi mal-sucedida. O material ficou completamente opaco. Os testes de solubilidade foram realizados a fim de determinar se o material bromado ou de carbono causou a opacidade devido à insolubilidade.[170] Reagents / Formulations: The combination in Experiment 7 that includes two secondary flame retardants (brominated and carbon radical separators) was unsuccessful. The material was completely opaque. Solubility tests were carried out to determine whether brominated or carbon material caused opacity due to insolubility.

Formulação para 1,5% de carga de 2.500 g:Formulation for 1.5% load of 2,500 g:

[171] Aditivo Retardador de Chama (POSS): 38 g [172] Aditivo de Separador de Radical de Carbono (1%): 25 g [173] Polímero: 979 g [174] Monômero: 1,433 g [175] Pré-mistura: 25 g[171] Flame Retardant Additive (POSS): 38 g [172] Radical Carbon Separator Additive (1%): 25 g [173] Polymer: 979 g [174] Monomer: 1,433 g [175] Premix : 25 g

Informação Aditiva:Additive Information:

[176] A United Initiators forneceu as amostras a seguir (separador de radical de carbono): CUROX CC-DC [177] A Hybrid Plastics forneceu as amostras a seguir:[176] United Initiators provided the following samples (carbon radical separator): CUROX CC-DC [177] Hybrid Plastics supplied the following samples:

[178] Mistura de Gaiola de Acrilo POSS [179] Mistura de Gaiola de Metacril POSS [180] Procedimento: Três bandejas de vidro Pyrex foram obtidas. As formulações acima foram misturadas, uma para cada amostra separada, nas bandejas. As amostras não foram refrigeradas. As amostras não foram desgaseificadas. As bandejas foram colocadas na autoclave por 9 dias para permitir que a pasta polimerizasse. Uma vez tiradas da autoclave, as amostras foram analisadas visualmente para determinar se o aditivo tinha tornado o material opaco ou se deixou o[178] POSS Acrylic Cage Blend [179] POSS Metacril Cage Blend [180] Procedure: Three Pyrex glass trays were obtained. The above formulations were mixed, one for each separate sample, in the trays. The samples were not refrigerated. The samples were not degassed. The trays were placed in the autoclave for 9 days to allow the paste to polymerize. Once taken from the autoclave, the samples were analyzed visually to determine whether the additive had made the material opaque or left the

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 54/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 54/148

40/62 mesmo transparente. As amostras foram analisadas ao usar DMA e DSC para determinar como as propriedades mecânicas foram alteradas devido ao aditivo.40/62 even transparent. The samples were analyzed using DMA and DSC to determine how the mechanical properties were changed due to the additive.

Tabela 1. Resultados de DMA para Metacril POSS (1,5%)/Carbono eTable 1. DMA results for Metacril POSS (1.5%) / Carbon and

Acrilo POSS (1,5%)/Carbono (1%)POSS Acryl (1.5%) / Carbon (1%)

Amostra Sample Módulo de Armazenagem a 25° C Storage Module at 25 ° C TgCC) TgCC) Metacril/Carbono Methacryl / Carbon 1299 1299 126,3 126.3 Acrilo/Carbono Acryl / Carbon 1008 1008 126,0 126.0

Tabela 2. Resultados de DSC para Metacril POSS (1,5%)/Carbono (1%) e Acrilo POSSS (1,5%/Carbono (1%)·Table 2. DSC results for Metacril POSS (1.5%) / Carbon (1%) and Acryl POSSS (1.5% / Carbon (1%) ·

Amostra Sample # de Aquecimentos # of Heaters Tg (Ό) Tg (Ό) Média (Ό) Average (Ό) Desvio Padrão Standard deviation Metacril/Carbono A Methacryl / Carbon THE 1 1 112,9 112.9 117,4 117.4 1,80 1.80 2 2 120,2 120.2 3 3 117,0 117.0 Metacril/Carbono B Methacryl / Carbon B 1 1 105,3 105.3 2 2 114,9 114.9 3 3 115,7 115.7 Metacril/Carbono C Methacryl / Carbon C 1 1 110,0 110.0 2 2 117,5 117.5 3 3 118,9 118.9 Acrilo/Carbono A Acryl / Carbon A 1 1 113,7 113.7 118,5 118.5 1,31 1.31 2 2 120,0 120.0 3 3 117,2 117.2 Acrilo/Carbono B Acryl / Carbon B 1 1 113,2 113.2 2 2 118,6 118.6 3 3 119,3 119.3 Acrilo/Carbono C Acryl / Carbon C 1 1 113,0 113.0 2 2 119,4 119.4 3 3 116,3 116.3

[181] Resultados/Conclusões: O material de carbono a 1% se dissolveu rapidamente na mistura. As amostras não foram curadas depois de serem testadas através de DMA e DSC. Os testes de solubilidade confirmaram que o material bromado (0,25%) era insolúvel no monômero. Depois de 6 horas sob agitação, nunca se dissolveu.[181] Results / Conclusions: The 1% carbon material quickly dissolved in the mixture. The samples were not cured after being tested using DMA and DSC. The solubility tests confirmed that the brominated material (0.25%) was insoluble in the monomer. After 6 hours of stirring, it never dissolved.

[182] O material de carbono (0,1%) se dissolveu no monômero[182] The carbon material (0.1%) dissolved in the monomer

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 55/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 55/148

41/62 dentro de minutos depois de sua adição. Os testes de solubilidade a ¹/2, 1 e 2% confirmou que quantidades aumentadas do material de carbono irão se dissolver dentro de minutos depois de ser misturado com o monômero.41/62 within minutes after its addition. Solubility tests ^1/2, 1% and 2 confirmed that increased amounts of carbon material will dissolve within minutes after being mixed with the monomer.

[183] Reagentes/Formulações - 2- rodada: Embora o material no experimento 8 com 1,5% de cada POSS e 1% do material de separador de radical de carbono falhasse no teste UL-94V, os números melhoraram bastante. Para as aplicações pretendidas para o acrílico retardador de chama, o material não precisa necessariamente passar no teste UL-94V, ele se presta mais a dar uma ideia se o material vai passar nos testes em escala maior. A etapa seguinte é a produção de mais material na primeira rodada de teste no experimento 8 e também a tentativa com material de carbono a 1/2% para ver se os resultados são significativamente diferentes. O material será testado então através das normas D1929 da ASTM e D635 da ASTM. Mais informações podem ser encontradas na seção Certificação - 3^â rodada a seguir.[183] Reagents / Formulations - 2-round: Although the material in experiment 8 with 1.5% of each POSS and 1% of the carbon radical separator material failed in the UL-94V test, the numbers improved a lot. For the intended applications for flame retardant acrylic, the material does not necessarily need to pass the UL-94V test, it lends itself more to give an idea if the material will pass the tests on a larger scale. The next step is the production of more material in the first test round in experiment 8 and also the attempt with 1/2% carbon material to see if the results are significantly different. The material will then be tested using ASTM D1929 and ASTM D635 standards. More information can be found in the Certification - 3 ^â section below.

Formulação para 1,5% de POSS com 1/2% de carga de carbono de 2.500 g:Formulation for 1.5% POSS with 1/2% carbon load of 2,500 g:

[184] Aditivo Retardador de Chama (POSS): 38 g [185] Aditivo de Separador de Radical de Carbono (1%): 12,5 g [186] Polímero: 979 g [187] Monômero: 1,445,5 g [188] Pré-mistura: 25 g [189] Procedimento: Três bandejas de vidro Pyrex foram obtidas. As formulações acima foram misturadas, uma para cada amostra separada, nas bandejas. As bandejas foram colocadas então na autoclave por 6 dias para permitir que a pasta polimerizasse. Uma vez tiradas da autoclave, as amostras foram analisadas visualmente para determinar se o aditivo tinha tornado o material opaco. As amostras foram analisadas ao usar DMA e DSC para determinar como as[184] Flame Retardant Additive (POSS): 38 g [185] Radical Carbon Separator Additive (1%): 12.5 g [186] Polymer: 979 g [187] Monomer: 1,445.5 g [188 ] Premix: 25 g [189] Procedure: Three Pyrex glass trays were obtained. The above formulations were mixed, one for each separate sample, in the trays. The trays were then placed in the autoclave for 6 days to allow the paste to polymerize. Once taken from the autoclave, the samples were analyzed visually to determine whether the additive had made the material opaque. The samples were analyzed using DMA and DSC to determine how the

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 56/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 56/148

42/62 propriedades mecânicas foram alteradas devido ao aditivo.42/62 mechanical properties were changed due to the additive.

Tabela 1. Resultados de DMA para Metacril POSS (1,5%)/Carbono (1 %,Table 1. DMA results for Metacril POSS (1.5%) / Carbon (1%,

1/2%) e Acrilo POSS (1,5%)/Carbono (1%, ¹/₂%)·1/2%) and POSS Acryl (1.5%) / Carbon (1%, ¹ / ₂ %) ·

Amostra Sample Módulo de Armazenagem a 25° C Storage Module at 25 ° C Tg(O) Tg (O) Metacril (1,5%)/Carbono (1%) Methacryl (1.5%) / Carbon (1%) 1931 1931 123,6 123.6 Metacril (1,5%)/Carbono (½%) Metacryl (1.5%) / Carbon (½%) 1779 1779 123,2 123.2 Acrilo (1,5%)/Carbono (1%) Acryl (1.5%) / Carbon (1%) 1513 1513 123,0 123.0 Acrilo (1,5%)/Carbono (1/2%) Acryl (1.5%) / Carbon (1/2%) 1879 1879 123,0 123.0

Tabela 2. Resultados de DSC para Metacril POSS (1,5%)/Carbono (1%), Acrilo POSS (1,5%)/Carbono (1%), Metacril POSS (1,5%)/Carbono (1/2%) e Acrilo POSS (1,5%)/Carbono (1/2%)·Table 2. DSC results for Metacril POSS (1.5%) / Carbon (1%), Acryl POSS (1.5%) / Carbon (1%), Metacril POSS (1.5%) / Carbon (1 / 2%) and POSS Acryl (1.5%) / Carbon (1/2%) ·

Amostra Sample # de Aquecimentos # of Heaters Tg (Ό) Tg (Ό) Média (Ό) Average (Ό) Desvio Padrão Detour Standard Metacril (1,5%) com Carbono (1%) A Methacryl (1.5%) with Carbon (1%) A 1 1 111,8 111.8 122,15 122.15 0,26 0.26 2 2 122,1 122.1 3 3 122,4 122.4 Metacril (1,5%) com Carbono (1%) B Methacryl (1.5%) with Carbon (1%) B 1 1 111,9 111.9 2 2 122,1 122.1 3 3 122,5 122.5 Metacril (1,5%) com Carbono (1%) C Methacryl (1.5%) with Carbon (1%) C 1 1 111,4 111.4 2 2 121,7 121.7 3 3 122,1 122.1 Metacril (1,5%) com Carbono (¹/2%)AMethacryl (1.5%) with carbon ( ¹ /2%) A 1 1 116,3 116.3 123,68 123.68 0,84 0.84 2 2 124,7 124.7 3 3 125,0 125.0 Metacril (1,5%) com Carbono (½%) B Methacryl (1.5%) with carbon (½%) B 1 1 113,6 113.6 2 2 123,0 123.0 3 3 123,1 123.1 Metacril (1,5%) com Carbono (1/2%) C Methacryl (1.5%) with carbon (1/2%) C 1 1 113,9 113.9 2 2 123,0 123.0 3 3 123,3 123.3 Acrilo (1,5%) com Carbono (1%) A Acryl (1.5%) with Carbon (1%) A 1 1 111,4 111.4 2 2 120,0 120.0 3 3 120,5 120.5 Acrilo (1,5%) com Carbono (1%) B Acryl (1.5%) with Carbon (1%) B 1 1 110,6 110.6 2 2 121,5 121.5 3 3 120,6 120.6

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 57/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 57/148

43/6243/62

Amostra Sample # de Aquecimentos # of Heaters Tg (Ό) Tg (Ό) Média (C) Average (C) Desvio Padrão Standard deviation Acrilo (1,5%) com Carbono (1%) C Acryl (1.5%) with Carbon (1%) C 1 1 110,8 110.8 120,52 120.52 0,49 0.49 2 2 120,4 120.4 3 3 120,1 120.1 Acrilo (1,5%) com Carbono (1/2%) A Acryl (1.5%) with Carbon (1/2%) A 1 1 117,5 117.5 125,22 125.22 0,22 0.22 2 2 125,0 125.0 3 3 125,6 125.6 Acrilo (1,5%) com Carbono (1/2%) B Acryl (1.5%) with Carbon (1/2%) B 1 1 118,0 118.0 2 2 125,2 125.2 3 3 125,4 125.4 Acrilo (1,5%) com Carbono (1/2%) C Acryl (1.5%) with Carbon (1/2%) C 1 1 117,5 117.5 2 2 125,0 125.0 3 3 125,1 125.1

[190] Resultados/Conclusões: Todas as quatro amostras eram opticamente claras. Todas as amostras de Metacril e de Acrilo foram cortadas para a norma D635 da ASTM (10 amostras para cada uma) e pós-curadas por 6 dias. Devido ao fato que as amostras de Metacril/Carbono tinham taxas de queimadura melhores quando testadas através de UL-94V, elas serão testadas através da norma D635 da ASTM.[190] Results / Conclusions: All four samples were optically clear. All Metacryl and Acryl samples were cut to ASTM D635 standard (10 samples each) and post-cured for 6 days. Due to the fact that Metacryl / Carbon samples had better burn rates when tested using UL-94V, they will be tested using ASTM D635.

Exemplo 11: Experimento 9: Acrilo e Metacril POSS (1,5%) com Separador de Radical de Carbono e Fósforo Secundário [191] O objetivo deste teste consistiu em determinar se o material resistente à chama iria limitar as alterações das propriedades mecânicas do material, mas também permitir que o material impedisse grandes incêndios. Os aditivos retardadores da chama em folhas termoplásticas agem como resistores dos materiais para serem inflamados e, uma vez inflamados, para limitar a propagação da chama. Devido ao fato que as folhas termoplásticas agem como uma substituição do vidro, o primeiro teste determinou se o aditivo mantinha a folha transparente, ou se a deixava opaca. Em seguida, as amostras transparentes foram analisadas ao usar os métodos DMA e DSC para determinar a extensão da alteração das propriedades mecânicas causadas pelo aditivo. Se as propriedades mecânicas do material estivessem inalteradas, ou tivessem alterações mínimas, o material eraExample 11: Experiment 9: Acryl and Methacryl POSS (1.5%) with Carbon Radical Separator and Secondary Phosphorus [191] The purpose of this test was to determine whether the flame resistant material would limit changes in the material's mechanical properties , but also allow the material to prevent major fires. Flame retardant additives in thermoplastic sheets act as resistors for materials to be ignited and, once ignited, to limit the spread of the flame. Due to the fact that thermoplastic sheets act as a replacement for glass, the first test determined whether the additive kept the sheet transparent or left it opaque. Then, the transparent samples were analyzed using the DMA and DSC methods to determine the extent of the change in mechanical properties caused by the additive. If the mechanical properties of the material were unchanged, or had minimal changes, the material was

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 58/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 58/148

44/62 testado quanto à chama e revisado com base em regulamentos do código de incêndio.44/62 flame tested and revised based on fire code regulations.

[192] Reagentes/Formulações: A combinação no experimento 8 inclui um retardador de chama secundário à chama (material carbonatado), mas não era suficiente para passar no teste UL-94V. Por causa disso, um terceiro aditivo será testado. Primeiramente, os testes de solubilidade foram realizados a fim de determinar em que nível o material fosfonatado é solúvel no monômero.[192] Reagents / Formulations: The combination in experiment 8 includes a flame retardant secondary to the flame (carbonated material), but it was not sufficient to pass the UL-94V test. Because of this, a third additive will be tested. First, solubility tests were carried out in order to determine at what level the phosphonated material is soluble in the monomer.

[193] Os testes de solubilidade confirmaram que o material fosfonatado era solúvel no monômero, até 5%. Para a rodada seguinte de testes, a carga do material carbonatado será diminuído para 1/4% e o DOPO vai variar de 1 a 3% enquanto os níveis de carga de POSS são mantidos a 1,5%.[193] Solubility tests confirmed that the phosphonated material was soluble in the monomer, up to 5%. For the next round of tests, the load of the carbonated material will be reduced to 1/4% and the DOPO will vary from 1 to 3% while the POSS load levels are kept at 1.5%.

Formulação para a carga de 2.500 g:Formulation for the 2,500 g load:

[194] Aditivo Retardador de Chama (POSS): 38 g [195] Aditivo de Separador de Radical de Carbono (1/4%): 6,25 g [196] DOPO(1%):25g [197] Polímero: 979 g [198] Monômero: 1.433 g [199] Pré-mistura: 25 g[194] Flame Retardant Additive (POSS): 38 g [195] Carbon Radical Separator Additive (1/4%): 6.25 g [196] DOPO (1%): 25g [197] Polymer: 979 g [198] Monomer: 1,433 g [199] Premix: 25 g

Formulação para a carga de 2.500 g:Formulation for the 2,500 g load:

[200] Aditivo Retardador de Chama (POSS): 38 g [201] Aditivo de Separador de Radical de Carbono (1 /4%): 6,25 g [202] DOPO (3%): 75 g [203] Polímero: 979 g [204] Monômero: 1,433 g [205] Pré-mistura: 25 g[200] Flame Retardant Additive (POSS): 38 g [201] Carbon Radical Separator Additive (1/4%): 6.25 g [202] DOPO (3%): 75 g [203] Polymer: 979 g [204] Monomer: 1,433 g [205] Premix: 25 g

Informação Aditiva:Additive Information:

[206] A United Initiators forneceu as amostras a seguir (separador de radical de carbono): CUROX CC-DC[206] United Initiators provided the following samples (carbon radical separator): CUROX CC-DC

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 59/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 59/148

45/62 [207] A Hybrid Plastics forneceu as amostras a seguir:45/62 [207] Hybrid Plastics provided the following samples:

[208] Mistura de Gaiola de Acrilo POSS [209] Mistura de Gaiola de Metacril POSS [210] A TCI América forneceu a amostra a seguir: DOPO [211] Procedimento: Três bandejas de vidro Pyrex foram obtidas. As formulações acima foram misturadas, uma para cada amostra separada, nas bandejas. As amostras não foram refrigeradas. As amostras não foram desgaseificadas. As bandejas foram colocadas na autoclave por 9 dias para permitir que a pasta polimerizasse. Uma vez tiradas da autoclave, as amostras foram analisadas visualmente para determinar se o aditivo tornava o material opaco ou deixava o mesmo transparente. As amostras foram analisadas ao usar DMA e DSC para determinar como as propriedades mecânicas foram alteradas devido ao aditivo.[208] POSS Acrylic Cage Blend [209] POSS Metacril Cage Blend [210] TCI América provided the following sample: DOPO [211] Procedure: Three Pyrex glass trays were obtained. The above formulations were mixed, one for each separate sample, in the trays. The samples were not refrigerated. The samples were not degassed. The trays were placed in the autoclave for 9 days to allow the paste to polymerize. Once taken from the autoclave, the samples were analyzed visually to determine whether the additive made the material opaque or made it transparent. The samples were analyzed using DMA and DSC to determine how the mechanical properties were changed due to the additive.

Tabela 1. Resultados de DMA para Metacril POSS (1,5%VCarbono (1/4%)/DOPO (1%), Acrilo POSS (1,5%)/Carbono (1/4%)/DOPO (3%), Metacril POSS (1,5%VCarbono (1/4%)/DOPO (1%), e Acrilo POSS (1,5%)/Carbono (1/4%)/DOPO (3%).Table 1. DMA results for Metacril POSS (1.5% VCarbon (1/4%) / DOPO (1%), Acryl POSS (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (3%) , Metacril POSS (1.5% VCarbon (1/4%) / DOPO (1%), and Acryl POSS (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (3%).

Amostra Sample Módulo de Armazenagem a 25° C Storage Module at 25 ° C TgCC) TgCC) Metacril (1,5%)/Carbono (1/4%)/DOPO (1%) Methacryl (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (1%) 1815 1815 122,8 122.8 Metacril (1,5%)/Carbono (1/4%)/DOPO (3%) Methacryl (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (3%) 1719 1719 119,2 119.2 Acrilo (1,5%)/Carbono (1/4%)/DOPO (1%) Acryl (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (1%) 1205 1205 119,8 119.8 Acrilo (1,5%)/Carbono (1/4%)/DOPO (3%) Acryl (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (3%) 1312 1312 117,5 117.5

Tabela 2. Resultados de DSC para Metacril POSS (1,5%VCarbono (1/4%)/DOPO (3%), Acrilo POSS (1,5%)/Carbono (1/4%)/DOPO (1%), Metacril POSS (1,5%VCarbono (1/4%)/DOPO (3%), e Acrilo POSS (1,5%)/Carbono (1/4%)/DOPO (1%)·Table 2. DSC results for Metacril POSS (1.5% VCarbon (1/4%) / DOPO (3%), Acryl POSS (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (1%) , Metacril POSS (1.5% VCarbon (1/4%) / DOPO (3%), and Acryl POSS (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (1%) ·

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 60/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 60/148

46/6246/62

Amostra Sample # de Aquecimentos # of Heaters Tg (Ό) Tg (Ό) Média (Ό) Average (Ό) Desvio Padrão Standard deviation Metacril (1,5%)/Carbono (1/4%)/DOPO (1%) A Methacryl (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (1%) A 1 1 112,2 112.2 118,33 118.33 0,23 0.23 2 2 118,3 118.3 3 3 118,6 118.6 Metacril (1,5%)/Carbono (1/4%)/DOPO (1%) B Methacryl (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (1%) B 1 1 113,6 113.6 2 2 118,4 118.4 3 3 118,6 118.6 Metacril (1,5%)/Carbono (1/4%)/DOPO (1%) C Methacryl (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (1%) C 1 1 111,4 111.4 2 2 118,0 118.0 3 3 118,1 118.1 Metacril (1,5%)/Carbono (1/4%)/ DOPO (3%) A Methacryl (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (3%) A 1 1 107,8 107.8 111,02 111.02 0,23 0.23 2 2 110,9 110.9 3 3 111,0 111.0 Metacril (1,5%)/Carbono (1/4%)/ DOPO (3%) B Methacryl (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (3%) B 1 1 112,1 112.1 2 2 111,2 111.2 3 3 111,4 111.4 Metacril (1,5%)/Carbono (1/4%)/ DOPO (3%) C Methacryl (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (3%) C 1 1 115,1 115.1 2 2 110,9 110.9 3 3 110,7 110.7 Acrilo (1,5%)/Carbono (1/4%)/ DOPO (1%) A Acryl (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (1%) A 1 1 106,9 106.9 117,13 117.13 0,27 0.27 2 2 116,8 116.8 3 3 117,2 117.2 Acrilo (1,5%)/Carbono (1/4%)/ DOPO (1%) B Acryl (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (1%) B 1 1 107,6 107.6 2 2 117,1 117.1 3 3 117,5 117.5 Acrilo (1,5%)/Carbono (1/4%)/ DOPO (1%) C Acryl (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (1%) C 1 1 106,0 106.0 2 2 116,8 116.8 3 3 117,4 117.4 Acrilo (1,5%)/Carbono (1/4%)/ DOPO (3%) A Acryl (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (3%) A 1 1 105,5 105.5 110,83 110.83 0,22 0.22 2 2 110,4 110.4 3 3 111,0 111.0 Acrilo (1,5%)/Carbono (1/4%)/ DOPO (3%) B Acryl (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (3%) B 1 1 105,6 105.6 2 2 110,7 110.7 3 3 111,0 111.0 Acrilo (1,5%)/Carbono (1/4%)/ DOPO (3%) C Acryl (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (3%) C 1 1 107,8 107.8 2 2 110,9 110.9 3 3 111,0 111.0

[212] Resultados/Conclusões: Nem todo o DOPO a 3% entrou na mistura... o acrílico pode ter traços residuais de DOPO. Todas as amostras ficaram amarelas. O material de DOPO que não se dissolveu caiu no fundo da bandeja para as amostras com carga de 3%. Todas as amostras da formulação 2 serão cortadas e enviadas para os testes da[212] Results / Conclusions: Not all 3% DOPO entered the mix ... acrylic may have residual DOPO traces. All samples turned yellow. The DOPO material that did not dissolve fell to the bottom of the tray for samples with a 3% load. All formulation 2 samples will be cut and sent for testing

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 61/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 61/148

47/62 norma D635 da ASTM para ambos Acrilo e Metacril POSS após de urn recozimento final de 4 dias. As amostras com 3% de DOPO eram muito mais frágeis enquanto eram usinadas do que aquelas com 1% de DOPO, Metacril (1,5%)/Carbono (1/4%)/DOPO (1%) melhoraram os resultados da norma D635 da ASTM de maneira significativa; portanto, as amostras também foram cortadas para o teste da norma D1929 da ASTM. Depois de alguns FR, parecia que, quanto menor a quantidade de material de carbono que era adicionada, melhor o resultado de FR. Por causa disso, o material de carbono foi removido da formulação.47/62 ASTM D635 standard for both Acryl and Methacryl POSS after a 4-day final annealing. Samples with 3% DOPO were much more fragile while being machined than those with 1% DOPO, Methacryl (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (1%) improved the results of the D635 standard ASTM in a significant way; therefore, the samples were also cut for ASTM D1929 testing. After a few RFs, it seemed that the smaller the amount of carbon material that was added, the better the RF result. Because of this, the carbon material was removed from the formulation.

Exemplo 12: Experimento 10: Acrilo e Metacril POSS (1,5%) com Separador de Radical de Fósforo Secundário [213] O objetivo deste teste consistiu em determinar se o material resistente à chama iria limitar as alterações das propriedades mecânicas do material, mas também permitir que o material impedisse grandes incêndios. Os aditivos retardadores da chama em folhas termoplásticas agem como resistores dos materiais a serem inflamados e, uma vez inflamados, para limitar a propagação da chama. Devido ao fato que as folhas termoplásticas agem como uma substituição do vidro, o primeiro teste determinou se o aditivo mantinha a folha transparente, ou se a deixava opaca. Em seguida, as amostras transparentes foram analisadas ao usar os métodos DMA e DSC para determinar a extensão da alteração das propriedades mecânicas causadas pelo aditivo. Se as propriedades mecânicas do material ficassem inalteradas, ou tivessem alterações mínimas, o material era testado contra a chama e revisado com base em regulamentos do código e incêndio.Example 12: Experiment 10: Acryl and Methacryl POSS (1.5%) with Secondary Phosphorus Radical Separator [213] The purpose of this test was to determine whether the flame resistant material would limit changes in the material's mechanical properties, but also allow the material to prevent major fires. Flame retardant additives in thermoplastic sheets act as resistors for the materials to be ignited and, once ignited, to limit the spread of the flame. Due to the fact that thermoplastic sheets act as a replacement for glass, the first test determined whether the additive kept the sheet transparent or left it opaque. Then, the transparent samples were analyzed using the DMA and DSC methods to determine the extent of the change in mechanical properties caused by the additive. If the mechanical properties of the material were unchanged, or had minimal changes, the material was tested against the flame and revised based on fire and code regulations.

[214] Reagentes/Formulações: A combinação no experimento 9 incluiu dois retardadores de chama secundários (material carbonatado e fosfonatado), mas os resultados de FR inferiram que quanto menor a quantidade de material de carbono, melhores as avaliações. O material de carbono foi removido da formulação e somente o material[214] Reagents / Formulations: The combination in experiment 9 included two secondary flame retardants (carbonated and phosphonated material), but the FR results inferred that the lower the amount of carbon material, the better the evaluations. The carbon material was removed from the formulation and only the material

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 62/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 62/148

48/62 fosfonatado foi testado. Para compensar ar remoção do material do carbono, os níveis de carga fosfonatada foram aumentados.48/62 phosphonated was tested. To compensate for the removal of carbon material, the levels of phosphonate charge were increased.

Formulação para a carga de 2.500 g:Formulation for the 2,500 g load:

[215] Aditivo Retardador de Chama (POSS): 38 g [216] DOPO (1%): 25 g [217] Polímero: 979 g [218] Monômero: 1,433 g [219] Pré-mistura: 25 g[215] Flame Retardant Additive (POSS): 38 g [216] DOPO (1%): 25 g [217] Polymer: 979 g [218] Monomer: 1,433 g [219] Premix: 25 g

Informação Aditiva:Additive Information:

[220] A Hybrid Plastics forneceu as amostras a seguir:[220] Hybrid Plastics provided the following samples:

[221 ] Mistura de Gaiola de Acrilo POSS [222] Mistura de Gaiola de Metacril POSS [223] A TCI América forneceu a amostra a seguir: DOPO [224] Procedimento: Três bandejas de vidro Pyrex foram obtidas. As formulações acima foram misturadas, uma para cada amostra separada, nas bandejas. As amostras não foram refrigeradas. As amostras não foram desgaseificadas. As bandejas foram colocadas na autoclave por 9 dias para permitir que a pasta polimerizasse. Uma vez tiradas da autoclave, as amostras foram analisadas visualmente para determinar se o aditivo tinha tornado o material opaco ou deixou o mesmo transparente. As amostras foram analisadas ao usar DMA e DSC para determinar como as propriedades mecânicas foram alteradas devido ao aditivo.[221] POSS Acrylic Cage Blend [222] POSS Metacril Cage Blend [223] TCI América provided the following sample: DOPO [224] Procedure: Three Pyrex glass trays were obtained. The above formulations were mixed, one for each separate sample, in the trays. The samples were not refrigerated. The samples were not degassed. The trays were placed in the autoclave for 9 days to allow the paste to polymerize. Once taken from the autoclave, the samples were analyzed visually to determine whether the additive had made the material opaque or made it transparent. The samples were analyzed using DMA and DSC to determine how the mechanical properties were changed due to the additive.

Tabela 1. Resultados de DMA para Metacril POSS (1%)/DOPO (1%), Acrilo POSS (1,5%)/DOPO (1%), Metacril POSS (1,5%)/Carbono (1/4%)/DOPO (1%), e Acrilo POSS (1,5%)/Carbono (1/4%)/DOPO (3%).Table 1. DMA results for Metacril POSS (1%) / DOPO (1%), Acryl POSS (1.5%) / DOPO (1%), Metacril POSS (1.5%) / Carbon (1/4% ) / DOPO (1%), and POSS Acryl (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (3%).

Amostra Sample Módulo de Armazenagem a 25° C Storage Module at 25 ° C Tg(O) Tg (O) Metacril (1,5%)/DOPO (1%) Methacryl (1.5%) / DOPO (1%) 1714 1714 125,6 125.6 Acrilo (1,5%)/DOPO (1%) Acryl (1.5%) / DOPO (1%) 1783 1783 130,1 130.1

Tabela 2. Resultados de DSC para Metacril POSS (1,5%)/CarbonoTable 2. DSC results for Metacril POSS (1.5%) / Carbon

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 63/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 63/148

49/62 (1/4%)/D0P0 (3%), Acrilo POSS (1,5%)/Carbono (1/4%)/DOPO (1%), Metacril POSS (1,5%)/Carbono (1/4%)/DOPO (3%), e Acrilo POSS (1,5%)/Carbono (1/4%)/DOPO (1%)·49/62 (1/4%) / D0P0 (3%), Acrylic POSS (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (1%), Methacryl POSS (1.5%) / Carbon ( 1/4%) / DOPO (3%), and POSS Acrylic (1.5%) / Carbon (1/4%) / DOPO (1%) ·

Amostra Sample # de Aquecimentos # of Heaters Tg (Ό) Tg (Ό) Média (O) Average (O) Desvio Padrão Standard deviation Metacril (1,5%)/ DOPO (1%) A Methacryl (1.5%) / DOPO (1%) A 1 1 117,1 117.1 117,4 117.4 0,177 0.177 2 2 117,1 117.1 3 3 117,7 117.7 Metacril (1,5%)/ DOPO (1%) B Methacryl (1.5%) / DOPO (1%) B 1 1 114,6 114.6 2 2 117,4 117.4 3 3 117,4 117.4 Metacril (1,5%)/ DOPO (1%) C Methacryl (1.5%) / DOPO (1%) C 1 1 114,9 114.9 2 2 117,3 117.3 3 3 117,4 117.4 Acrilo (1,5%)/ DOPO (1%) A Acryl (1.5%) / DOPO (1%) A 1 1 107,3 107.3 117,1 117.1 0,316 0.316 2 2 117,4 117.4 3 3 117,2 117.2 Acrilo (1,5%)/DOPO (1%) B Acryl (1.5%) / DOPO (1%) B 1 1 106,9 106.9 2 2 116,8 116.8 3 3 117,5 117.5 Acrilo (1,5%)/DOPO (1%) c Acryl (1.5%) / DOPO (1%) c 1 1 105,7 105.7 2 2 116,6 116.6 3 3 117,1 117.1

[225] Resultados/Conclusões: As amostras com DOPO eram transparentes, mas tinham uma coloração amarela. Parece que o DOPO migra para o topo do acrílico. Por conseguinte, o corte do painel resulta em uma amostra menos amarela.[225] Results / Conclusions: The samples with DOPO were transparent, but had a yellow color. It seems that DOPO migrates to the top of the acrylic. Therefore, cutting the panel results in a less yellow sample.

Exemplo 13: Experimento 11: Metacril POSS (1,5%) Com ZrP, PC900, ARS11 [226] O objetivo deste teste consistiu em determinar se o material resistente à chama iria limitar as alterações das propriedades mecânicas do material, mas também permitir que o material impedisse grandes incêndios. Os aditivos retardadores da chama em folhas termoplásticas agem como resistores dos materiais a serem inflamados e, uma vez inflamados, para limitar a propagação da chama. Devido ao fato que as folhas termoplásticas agem como uma substituição do vidro, o primeiro teste determinou se o aditivo mantinha a folha transparente,Example 13: Experiment 11: Metacril POSS (1.5%) With ZrP, PC900, ARS11 [226] The purpose of this test was to determine whether the flame resistant material would limit changes in the material's mechanical properties, but also allow the material prevented large fires. Flame retardant additives in thermoplastic sheets act as resistors for the materials to be ignited and, once ignited, to limit the spread of the flame. Due to the fact that thermoplastic sheets act as a replacement for glass, the first test determined whether the additive kept the sheet transparent,

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 64/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 64/148

50/62 ou se a deixava opaca. Em seguida, as amostras transparentes foram analisadas ao usar os métodos DMA e DSC para determinar a extensão da alteração das propriedades mecânicas causadas pelo aditivo. Se as propriedades mecânicas do material ficassem inalteradas, ou tivessem alterações mínimas, o material era testado contra a chama e revisado com base em regulamentos do código de incêndio. A pré-mistura foi usada nessa rodada de experimentos porque o módulo da pré-mistura era menor do que esperado no experimento 4. O Acrilo POSS (3%) também foi testado com a pré-mistura.50/62 or if it left it opaque. Then, the transparent samples were analyzed using the DMA and DSC methods to determine the extent of the change in mechanical properties caused by the additive. If the mechanical properties of the material were unchanged, or had minimal changes, the material was tested against the flame and revised based on fire code regulations. The premix was used in this round of experiments because the premix modulus was smaller than expected in experiment 4. POSS Acrylic (3%) was also tested with the premix.

[227] Reagentes/Formulações: Depois do experimento 10, foi determinado que o DOPO adicionou um matiz amarelo ao acrílico transparente. Por causa desse matiz, os experimentos terão que ser realizados ao usar aditivos de fósforo secundários diferentes que não contêm anéis aromáticos. Os aditivos de fósforo que têm anéis aromáticos podem ser a causa do amarelecimento do material.[227] Reagents / Formulations: After experiment 10, it was determined that DOPO added a yellow tint to the transparent acrylic. Because of this hue, experiments will have to be performed when using different secondary phosphorus additives that do not contain aromatic rings. Phosphorus additives that have aromatic rings can be the cause of yellowing of the material.

Formulação para a carga de 2.500 g, carga de fósforo de 3% [228] POSS (1,5%): 37,5 g [229] Aditivo Secundário (3%): 75 g [230] Polímero: 979 g [231] Monômero: 1,383,5 g [232] Pré-mistura: 25 g [233] O fosfato de zircônio hidrogenado foi o único aditivo experimentado com esse nível de cargaFormulation for the 2,500 g load, 3% phosphorus load [228] POSS (1.5%): 37.5 g [229] Secondary Additive (3%): 75 g [230] Polymer: 979 g [231 ] Monomer: 1,383.5 g [232] Premix: 25 g [233] Hydrogenated zirconium phosphate was the only additive experienced at this level of charge

Formulação para a carga de 2.500 g, carga de fósforo de 5% [234] POSS (1,5%): 37,5 g [235] Aditivo Secundário (5%): 125 g [236] Polímero: 979 g [237] Monômero: 1,333,5 g [238] Pré-mistura: 25 g [239] ARS11 e PC 900 foram experimentados a este nível deFormulation for the 2,500 g load, 5% phosphorus load [234] POSS (1.5%): 37.5 g [235] Secondary Additive (5%): 125 g [236] Polymer: 979 g [237 ] Monomer: 1,333.5 g [238] Premix: 25 g [239] ARS11 and PC 900 were tested at this level of

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 65/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 65/148

51/62 carga.51/62 charge.

Formulação para a carga de 2.500 g, carga de fósforo de 10% [240] POSS (1,5%): 37,5 g [241] Aditivo Secundário (10%): 250 g [242] Polímero: 979 g [243] Monômero: 1,208,5 g [244] Pré-mistura: 25 g [245] ARS11 e PC 900 foram experimentados a este nível de carga.Formulation for the 2,500 g load, 10% phosphorus load [240] POSS (1.5%): 37.5 g [241] Secondary Additive (10%): 250 g [242] Polymer: 979 g [243 ] Monomer: 1,208.5 g [244] Premix: 25 g [245] ARS11 and PC 900 were tested at this level of charge.

Informação Aditiva:Additive Information:

[246] A Hybrid Plastics forneceu as amostras a seguir:[246] Hybrid Plastics provided the following samples:

[247] Mistura de Gaiola de Metacril POSS [248] A Inovia forneceu a amostra a seguir: ARS11 [249] A Thor forneceu a amostra a seguir:[247] POSS Metacril Cage Blend [248] Inovia provided the following sample: ARS11 [249] Thor supplied the following sample:

[250] A PC 90Sunshine Factory forneceu a amostra a seguir:[250] PC 90Sunshine Factory provided the following sample:

[251] Fosfato de zircônio hidrogenado (ZrP) [252] Procedimento: Três bandejas de vidro Pyrex foram obtidas. As formulações acima foram misturadas, uma para cada amostra separada, nas bandejas. As amostras não foram refrigeradas. As amostras não foram desgaseificadas. As bandejas foram colocadas na autoclave por 11 dias para permitir que a pasta polimerizasse. Uma vez tiradas da autoclave, as amostras foram analisadas visualmente para determinar se o aditivo tinha tornado o material opaco ou deixou o mesmo transparente. As amostras foram analisadas ao usar DMA e DSC para determinar como as propriedades mecânicas foram alteradas devido ao aditivo.[251] Hydrogenated zirconium phosphate (ZrP) [252] Procedure: Three Pyrex glass trays were obtained. The above formulations were mixed, one for each separate sample, in the trays. The samples were not refrigerated. The samples were not degassed. The trays were placed in the autoclave for 11 days to allow the paste to polymerize. Once taken from the autoclave, the samples were analyzed visually to determine whether the additive had made the material opaque or made it transparent. The samples were analyzed using DMA and DSC to determine how the mechanical properties were changed due to the additive.

Tabela 1. Resultados de DMA para Metacril POSS (1,5%)/ARS11 (5%), Metacril POSS (1,5%)/ARS11 (10%), Metacril POSS (1,5%)/PCO 900 (5%), Metacril POSS (1,5%)/PCO 900 (10%), Metacril POSS (1,5%)/ZrP Í3%LTable 1. DMA results for Metacril POSS (1.5%) / ARS11 (5%), Metacril POSS (1.5%) / ARS11 (10%), Metacril POSS (1.5%) / PCO 900 (5 %), Metacril POSS (1.5%) / PCO 900 (10%), Metacril POSS (1.5%) / ZrP Í3% L

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 66/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 66/148

52/6252/62

Amostra Sample Módulo de Armazenagem a 25° C Storage Module at 25 ° C Tg(O) Tg (O) Metacril POSS (1,5%)/ARS11 (5%) Metacril POSS (1.5%) / ARS11 (5%) 1652 1652 111,2 111.2 Metacril POSS (1,5%)/ARS11 (10%) Metacril POSS (1.5%) / ARS11 (10%) 1037 1037 - -

Tabela 2. Resultados de DSC para Metacril POSS (1,5%)/ARS11 (5%), Metacril POSS (1,5%)/ARS11 (10%), Metacril POSS (1,5%)/PCQ 900 (5%), Metacril POSS (1,5%)/PCO 900 (10%), Metacril POSS (1,5%)/ZrP Í3%LTable 2. DSC results for Metacril POSS (1.5%) / ARS11 (5%), Metacril POSS (1.5%) / ARS11 (10%), Metacril POSS (1.5%) / PCQ 900 (5 %), Metacril POSS (1.5%) / PCO 900 (10%), Metacril POSS (1.5%) / ZrP Í3% L

Amostra Sample #de Aquecimentos #de Heaters Tg (Ό) Tg (Ό) Média (Ό) Average (Ό) Desvio Padrão Standard deviation Metacril POSS (1,5%)/ARS11 (5%) A Metacril POSS (1.5%) / ARS11 (5%) A 1 1 112,6 112.6 112,15 112.15 0,934 0.934 2 2 112,5 112.5 3 3 112,9 112.9 Metacril POSS (1,5%)/ARS11 (5%) B Metacril POSS (1.5%) / ARS11 (5%) B 1 1 107,9 107.9 2 2 112,6 112.6 3 3 113,1 113.1 Metacril POSS (1,5%)/ARS11 (5%) C Metacril POSS (1.5%) / ARS11 (5%) C 1 1 113,7 113.7 2 2 110,5 110.5 3 3 111,3 111.3 Metacril POSS (1,5%)/ARS11 (10%) A Metacril POSS (1.5%) / ARS11 (10%) A 1 1 116,0 116.0 118,0 118.0 0,283 0.283 2 2 117,8 117.8 3 3 118,2 118.2 Metacril POSS (1,5%)/ARS11 (10%) B Metacril POSS (1.5%) / ARS11 (10%) B 1 1 115,7 115.7 2 2 117,6 117.6 3 3 118,4 118.4 Metacril POSS (1,5%)/ARS11 (10%) c Metacril POSS (1.5%) / ARS11 (10%) c 1 1 - - 2 2 117,8 117.8 3 3 118,2 118.2

[253] Resultados/Conclusões: POSS (1,5%) e ARS11 (5%) foram testados para a norma D635 da ASTM (teste HB) e UL94 (teste V) para determinar se ARS11 adicionou capacidades FR suficientes.[253] Results / Conclusions: POSS (1.5%) and ARS11 (5%) were tested for ASTM D635 (HB test) and UL94 (V test) to determine whether ARS11 added sufficient FR capabilities.

Exemplo 14: Experimento 12: Metacril POSS (1,5%) ARS11, FCX210,Example 14: Experiment 12: Metacril POSS (1.5%) ARS11, FCX210,

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 67/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 67/148

53/6253/62

P1022, P0683, P0269 (Desqaseificado)· [254] O objetivo deste teste consistiu em determinar se o material resistente à chama iria limitar as alterações das propriedades mecânicas do material, mas também permitir que o material impedisse grandes incêndios. Devido ao fato que as folhas termoplásticas agem como uma substituição do vidro, o primeiro teste determinou se o aditivo mantinha a folha transparente, ou se a deixava opaca. Em seguida, as amostras transparentes foram analisadas ao usar os métodos DMA e DSC para determinar a extensão da alteração das propriedades mecânicas causadas pelo aditivo. Se as propriedades mecânicas do material ficassem inalteradas, ou se tivessem alterações mínimas, o material era testado contra a chama e revisado com base em regulamentos do código de incêndio.P1022, P0683, P0269 (Decased) · [254] The purpose of this test was to determine whether the flame resistant material would limit changes in the material's mechanical properties, but also allow the material to prevent major fires. Due to the fact that thermoplastic sheets act as a replacement for glass, the first test determined whether the additive kept the sheet transparent or left it opaque. Then, the transparent samples were analyzed using the DMA and DSC methods to determine the extent of the change in mechanical properties caused by the additive. If the mechanical properties of the material were unchanged, or if there were minimal changes, the material was tested against the flame and revised based on fire code regulations.

[255] Reagentes/Formulações: Após o experimento 11, os níveis da carga de ARS11 foram diminuídos por duas razões. Uma delas consiste em limitar o matiz dourado e a outra em manter, ou limitar a mudança nas propriedades mecânicas. As amostras às cargas de 5% e 10% tinham um matiz dourado forte e o módulo era muito menor do que é tipicamente observado. Para estas aplicações, um módulo mais baixo está bem, mas seria melhor não se distanciar tanto quanto foi aqui feito.[255] Reagents / Formulations: After experiment 11, the ARS11 load levels were decreased for two reasons. One is to limit the golden hue and the other to maintain, or limit the change in mechanical properties. Samples at 5% and 10% loads had a strong golden hue and the modulus was much smaller than is typically observed. For these applications, a lower module is fine, but it would be better not to get as far away as was done here.

Formulação para a carga de 2.500 g, carga de 1,5% de fósforo [256] POSS (1,5%): 37,5 g [257] Aditivo Secundário (1,5%): 37,5 g [258] Polímero: 979 g [259] Monômero: 1,421 g [260] Pré-mistura: 25 g [261] ARS11, FCX 210, P1022, P0683 e P0269 foram experimentados a esse nível de carga.Formulation for the 2,500 g load, 1.5% phosphorus load [256] POSS (1.5%): 37.5 g [257] Secondary Additive (1.5%): 37.5 g [258] Polymer: 979 g [259] Monomer: 1.421 g [260] Premix: 25 g [261] ARS11, FCX 210, P1022, P0683 and P0269 were tested at this level of charge.

Formulação para a carga de 2.500 g, carga de fósforo de 3% [262] POSS (1,5%): 37,5 gFormulation for the 2,500 g load, 3% phosphorus load [262] POSS (1.5%): 37.5 g

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 68/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 68/148

54/62 [263] Aditivo Secundário (3%): 75 g [264] Polímero: 979 g [265] Monômero: 1,383,5 g [266] Pré-mistura: 25 g [267] O ARS11 foi experimentado a esse nível de carga.54/62 [263] Secondary Additive (3%): 75 g [264] Polymer: 979 g [265] Monomer: 1,383.5 g [266] Premix: 25 g [267] ARS11 was tried at that level of cargo.

Informação Aditiva:Additive Information:

[268] A Hybrid Plastics forneceu as amostras a seguir:[268] Hybrid Plastics provided the following samples:

[269] Mistura de Gaiola de Metacril POSS [270] A Inovia forneceu a amostra a seguir: ARS11 [271] A TCI América forneceu as amostras a seguir:[269] POSS Metacril Cage Blend [270] Inovia provided the following sample: ARS11 [271] TCI América provided the following samples:

[272] P1022, P0683 e P0269 [273] A Taijin forneceu a amostra a seguir: FCX 210 [274] Procedimento: Três bandejas de vidro Pyrex foram obtidas. As formulações acima foram misturadas, uma para cada amostra separada, nas bandejas. As amostras não foram refrigeradas. As amostras não foram desgaseificadas. As bandejas foram colocadas na autoclave por 3 dias para permitir que a pasta polimerizasse. Uma vez tiradas da autoclave, as amostras foram analisadas visualmente para determinar se o aditivo tinha tornado o material opaco ou deixado o mesmo transparente. As amostras foram analisadas ao usar DMA e DSC para determinar como as propriedades mecânicas foram alteradas devido ao aditivo.[272] P1022, P0683 and P0269 [273] Taijin provided the following sample: FCX 210 [274] Procedure: Three Pyrex glass trays were obtained. The above formulations were mixed, one for each separate sample, in the trays. The samples were not refrigerated. The samples were not degassed. The trays were placed in the autoclave for 3 days to allow the paste to polymerize. Once taken from the autoclave, the samples were analyzed visually to determine whether the additive had made the material opaque or made it transparent. The samples were analyzed using DMA and DSC to determine how the mechanical properties were changed due to the additive.

Tabela 1. Resultados de DMA para Metacril POSS (1,5%) com os aditivos de fósforo secundários. Essas amostras não foram desgaseificadas, mas foram pós-curadas.Table 1. DMA results for Metacril POSS (1.5%) with secondary phosphorus additives. These samples were not degassed, but were post-cured.

Amostra Sample Módulo de Armazenagem a 25°C Storage Module at 25 ° C TgCC) TgCC) POSS 1,5% ARS11 1,5% POSS 1.5% ARS11 1.5% POSS 1,5% ARS11 3% POSS 1.5% ARS11 3% 1039 1039 87,8 87.8 POSS 1,5% P1022 3% POSS 1.5% P1022 3% 1468 1468 109,3 109.3 POSS 1,5% P0269 3% POSS 1.5% P0269 3% 1461 1461 128,9 128.9 POSS 1,5% P0683 3% POSS 1.5% P0683 3% 1338 1338 106,8 106.8

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 69/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 69/148

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Tabela 2. Resultados de DSC para Metacril POSS (1,5%)/ARS11 (5%), Metacril POSS (1,5%)/ARS11 (10%), Metacril POSS (1,5%)/PCO 900 (5%), Metacril POSS (1,5%)/PCO 900 (10%), Metacril POSS (1,5%)/ZrPTable 2. DSC results for Metacril POSS (1.5%) / ARS11 (5%), Metacril POSS (1.5%) / ARS11 (10%), Metacril POSS (1.5%) / PCO 900 (5 %), Metacril POSS (1.5%) / PCO 900 (10%), Metacril POSS (1.5%) / ZrP

Í3%LÍ3% L

Amostra Sample # de Aquecimentos # of Heaters Tg (Ό) Tg (Ό) Média (C) Average (C) Desvio Padrão Standard deviation POSS 1,5% ARS11 1,5% A POSS 1.5% ARS11 1.5% A 1 1 113,4 113.4 120,6 120.6 0,216 0.216 2 2 120,6 120.6 3 3 121,0 121.0 POSS 1,5% ARS11 1,5% B POSS 1.5% ARS11 1.5% B 1 1 116,4 116.4 2 2 120,3 120.3 3 3 120,5 120.5 POSS 1,5% ARS11 1,5% C POSS 1.5% ARS11 1.5% C 1 1 117,9 117.9 2 2 120,7 120.7 3 3 120,5 120.5 POSS 1,5% P1022 3% A POSS 1.5% P1022 3% A 1 1 NA AT 103,0 103.0 0,274 0.274 2 2 NA AT 3 3 NA AT POSS 1,5% P1022 3% B POSS 1.5% P1022 3% B 1 1 95,8 95.8 2 2 102,7 102.7 3 3 103,1 103.1 POSS 1,5% P1022 3% C POSS 1.5% P1022 3% C 1 1 96,9 96.9 2 2 102,8 102.8 3 3 103,4 103.4 POSS 1,5% P0269 3% A POSS 1.5% P0269 3% A 1 1 116,0 116.0 116,1 116.1 3,15 3.15 2 2 118,1 118.1 3 3 118,5 118.5 POSS 1,5% P0269 3% B POSS 1.5% P0269 3% B 1 1 116,4 116.4 2 2 118,1 118.1 3 3 118,6 118.6 POSS 1,5% P0269 3% Desgaseificado C POSS 1.5% P0269 3% Degassed C 1 1 NA AT 2 2 111,6 111.6 3 3 111,7 111.7 POSS 1,5% P0683 3% Desgaseificado A POSS 1.5% P0683 3% Degassed A 1 1 115,8 115.8 115,6 115.6 1,567 1,567 2 2 112,1 112.1 3 3 116,7 116.7 POSS 1,5% P0683 3% Desgaseificado B POSS 1.5% P0683 3% Degassed B 1 1 114,1 114.1 2 2 116,1 116.1 3 3 116,2 116.2 POSS 1,5% P0683 3% Desgaseificado POSS 1.5% P0683 3% Degassed 1 1 114,8 114.8 2 2 115,8 115.8 3 3 116,4 116.4

[275] Resultados/Conclusões: FCX 210 era opaco. ARS11[275] Results / Conclusions: FCX 210 was opaque. ARS11

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 70/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 70/148

56/62 exibiu algumas propriedades desejáveis. P1022, P0683, P0269 exibiram algumas propriedades desejáveis. Devido ao fato que P0269 tinha bolhas, a desgaseificação podia ser requerida antes que ele fosse despejado.56/62 exhibited some desirable properties. P1022, P0683, P0269 exhibited some desirable properties. Due to the fact that P0269 had bubbles, degassing could be required before it was dumped.

Exemplo 15: Experimento 13: Metacril POSS (1,5%) ARS11, FCX210, P1022, P0683, P0269 (Desqaseificado) [276] O objetivo deste teste consistiu em determinar se o material resistente à chama iria limitar as alterações das propriedades mecânicas do material, mas também permitir que o material impedisse grandes incêndios. Os aditivos retardadores da chama em folhas termoplásticas agem como resistores dos materiais a serem inflamados e, uma vez inflamados, para limitar a propagação da chama. Devido ao fato que as folhas termoplásticas agem como uma substituição do vidro, o primeiro teste determinou se o aditivo mantinha a folha transparente, ou se a deixava opaca. Em seguida, as amostras transparentes foram analisadas usar os métodos DMA e DSC para determinar a extensão da alteração das propriedades mecânicas causadas pelo aditivo. Se as propriedades mecânicas do material ficassem inalteradas, ou se tivessem alterações mínimas, o material era testado contra a chama e revisado com base em regulamentos do código de incêndio.Example 15: Experiment 13: Metacril POSS (1.5%) ARS11, FCX210, P1022, P0683, P0269 (Decasified) [276] The purpose of this test was to determine whether the flame resistant material would limit changes in the mechanical properties of the material, but also allow the material to prevent major fires. Flame retardant additives in thermoplastic sheets act as resistors for the materials to be ignited and, once ignited, to limit the spread of the flame. Due to the fact that thermoplastic sheets act as a replacement for glass, the first test determined whether the additive kept the sheet transparent or left it opaque. Then, the transparent samples were analyzed using the DMA and DSC methods to determine the extent of the change in mechanical properties caused by the additive. If the mechanical properties of the material were unchanged, or if there were minimal changes, the material was tested against the flame and revised based on fire code regulations.

[277] Reagentes/Formulações: Após o experimento 11, os níveis da carga de ARS11 foram diminuídos por duas razões. Uma delas consiste em limitar o matiz dourado e a outro em manter, ou limitar a mudança nas propriedades mecânicas. As amostras às cargas de 5% e 10% tinham um matiz dourado forte e o módulo era muito menor do que o módulo típico.[277] Reagents / Formulations: After experiment 11, ARS11 load levels were decreased for two reasons. One is to limit the golden hue and the other to maintain, or limit the change in mechanical properties. Samples at 5% and 10% loads had a strong golden hue and the modulus was much smaller than the typical modulus.

Formulação para a carga de 2.500 g, carga de fósforo de 1,5% [278] POSS (1,5%): 37,5 g [279] Aditivo Secundário (1,5%): 37,5 g [280] Polímero: 979 gFormulation for the 2500 g load, 1.5% phosphorus load [278] POSS (1.5%): 37.5 g [279] Secondary Additive (1.5%): 37.5 g [280] Polymer: 979 g

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 71/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 71/148

57/62 [281] Monômero: 1,421 g [282] Pré-mistura: 25 g [283] ARS11, FCX 210, P1022, P0683 e P0269 foram experimentados a esse nível de carga.57/62 [281] Monomer: 1,421 g [282] Premix: 25 g [283] ARS11, FCX 210, P1022, P0683 and P0269 were tested at this level of charge.

Formulação para a carga de 2.500 g, carga de fósforo de 3% [284] POSS (1,5%): 37,5 g [285] Aditivo Secundário (3%): 75 g [286] Polímero: 979 g [287] Monômero: 1,383,5 g [288] Pré-mistura: 25 g [289] O ARS11 foi experimentado a esse nível de carga.Formulation for the 2,500 g load, 3% phosphorus load [284] POSS (1.5%): 37.5 g [285] Secondary Additive (3%): 75 g [286] Polymer: 979 g [287 ] Monomer: 1,383.5 g [288] Premix: 25 g [289] ARS11 was tested at this level of charge.

Informação Aditiva:Additive Information:

[290] A Hybrid Plastics forneceu as amostras a seguir:[290] Hybrid Plastics provided the following samples:

[291] Mistura de Gaiola de Metacril POSS [292] A Inovia forneceu a amostra a seguir: ARS11 [293] A TCI América forneceu as amostras a seguir:[291] POSS Metacril Cage Blend [292] Inovia provided the following sample: ARS11 [293] TCI América provided the following samples:

[294] P1022, P0683 e P0269 [295] A Taijin forneceu a amostra a seguir: FCX 210 [296] Procedimento: Três bandejas de vidro Pyrex foram obtidas. As formulações acima foram misturadas, uma para cada amostra separada, nas bandejas. As amostras foram desgaseificadas. As bandejas foram colocadas então na autoclave por 3 dias para permitir que a pasta polimerizasse. Uma vez tiradas da autoclave, as amostras foram analisadas visualmente para determinar se o aditivo tinha tornado o material opaco. As amostras foram analisadas ao usar DMA e DSC para determinar como as propriedades mecânicas foram alteradas devido ao aditivo.[294] P1022, P0683 and P0269 [295] Taijin provided the following sample: FCX 210 [296] Procedure: Three Pyrex glass trays were obtained. The above formulations were mixed, one for each separate sample, in the trays. The samples were degassed. The trays were then placed in the autoclave for 3 days to allow the paste to polymerize. Once taken from the autoclave, the samples were analyzed visually to determine whether the additive had made the material opaque. The samples were analyzed using DMA and DSC to determine how the mechanical properties were changed due to the additive.

Tabela 1. Resultados de DMA para Metacril POSS (1,5%)/ARS11 (1,5%), Metacril POSS (1,5%)/ARS11 (10%), Metacril POSS (1,5%)/PCO 900 (5%), Metacril POSS (1,5%)/PCO 900 (10%), MetacrilTable 1. DMA results for Metacril POSS (1.5%) / ARS11 (1.5%), Metacril POSS (1.5%) / ARS11 (10%), Metacril POSS (1.5%) / PCO 900 (5%), Metacril POSS (1.5%) / PCO 900 (10%), Metacril

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 72/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 72/148

58/6258/62

POSS (1,5%)/ZrP (3%).POSS (1.5%) / ZrP (3%).

Amostra Sample Módulo de Armazenagem a 25° C Storage Module at 25 ° C TgCC) TgCC) POSS 1,5% ARS11 1,5% Desgaseificado POSS 1.5% ARS11 1.5% Degassed - - - - POSS 1,5% ARS11 3% Desgaseificado POSS 1.5% ARS11 3% Degassed 975 975 92,9 e 118,4 92.9 and 118.4 POSS 1,5% P1022 3% Desgaseificado POSS 1.5% P1022 3% Degassed 1550 1550 118,6 118.6 POSS 1,5% P0269 3% Desgaseificado POSS 1.5% P0269 3% Degassed 1929 1929 124,2 124.2 POSS 1,5% P0683 3% Desgaseificado POSS 1.5% P0683 3% Degassed - - - - POSS 1,5% P0683 1,5% P0269 1,5% Desgaseificado POSS 1.5% P0683 1.5% P0269 1.5% Degassed 1328 1328 121,8 121.8 POSS 1,5% ARS11 1,5% P0269 1,5% Desgaseificado POSS 1.5% ARS11 1.5% P0269 1.5% Degassed NA AT NA AT POSS 1,5% ARS11 1,5% CUROX 1,5% Desgaseificado POSS 1.5% ARS11 1.5% CUROX 1.5% Degassed NA AT NA AT

Tabela 2. Resultados de DSC para Metacril POSS (1,5%)/ARS11 (5%),Table 2. DSC results for Metacril POSS (1.5%) / ARS11 (5%),

Metacril POSS (1,5%)/ARS11 (10%), Metacril POSS (1,5%)/PCO 900 (5%), Metacril POSS (1,5%)/PCO 900 (10%), Metacril POSS (1,5%)/ZrP (3%LMetacril POSS (1.5%) / ARS11 (10%), Metacril POSS (1.5%) / PCO 900 (5%), Metacril POSS (1.5%) / PCO 900 (10%), Metacril POSS ( 1.5%) / ZrP (3% L

Amostra Sample # de Aquecimentos # of Heaters Tg (Ό) Tg (Ό) Média (C) Average (C) Desvio Padrão Standard deviation POSS 1,5% ARS11 1,5% Desgaseificado A POSS 1.5% ARS11 1.5% Degassed A 1 1 111,4 111.4 118,97 118.97 0,83 0.83 2 2 119,5 119.5 3 3 119,9 119.9 POSS 1,5% ARS11 1,5% Desgaseificado B POSS 1.5% ARS11 1.5% Degassed B 1 1 106,1 106.1 2 2 117,5 117.5 3 3 118,5 118.5 POSS 1,5% ARS11 1,5% Desgaseificado C POSS 1.5% ARS11 1.5% Degassed C 1 1 109,7 109.7 2 2 118,7 118.7 3 3 119,7 119.7 POSS 1,5% ARS11 3% Desgaseificado A POSS 1.5% ARS11 3% Degassed A 1 1 113,2 113.2 116,75 116.75 0,76 0.76 2 2 115,9 115.9 3 3 116,4 116.4 POSS 1,5% ARS11 3% Desgaseificado B POSS 1.5% ARS11 3% Degassed B 1 1 115,3 115.3 2 2 117,4 117.4 3 3 117,6 117.6 POSS 1,5% ARS11 3% Desgaseificado C POSS 1.5% ARS11 3% Degassed C 1 1 113,0 113.0 2 2 115,9 115.9 3 3 116,1 116.1 1 1 113,9 113.9 2 2 112,3 112.3

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 73/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 73/148

59/6259/62

Amostra Sample # de Aquecimentos # of Heaters Tg (Ό) Tg (Ό) Média (O) Average (O) Desvio Padrão Standard deviation POSS 1,5% P1022 3% Desgaseificado A POSS 1.5% P1022 3% Degassed A 3 3 112,6 112.6 112,15 112.15 0,89 0.89 POSS 1,5% P1022 3% Desgaseificado B POSS 1.5% P1022 3% Degassed B 1 1 110,7 110.7 2 2 112,6 112.6 3 3 113,1 113.1 POSS 1,5% P1022 3% Desgaseificado C POSS 1.5% P1022 3% Degassed C 1 1 106,4 106.4 2 2 110,3 110.3 3 3 112,0 112.0 POSS 1,5% P0269 3% Desgaseificado A POSS 1.5% P0269 3% Degassed A 1 1 106,5 106.5 114,03 114.03 1,48 1.48 2 2 115,8 115.8 3 3 116,4 116.4 POSS 1,5% P0269 3% Desgaseificado B POSS 1.5% P0269 3% Degassed B 1 1 - - 2 2 112,7 112.7 3 3 113,3 113.3 POSS 1,5% P0269 3% Desgaseificado C POSS 1.5% P0269 3% Degassed C 1 1 113,2 113.2 2 2 112,8 112.8 3 3 113,2 113.2 POSS 1,5% P0683 3% Desgaseificado A POSS 1.5% P0683 3% Degassed A 1 1 101,3 101.3 107,68 107.68 1,19 1.19 2 2 105,5 105.5 3 3 107,6 107.6 POSS 1,5% P0683 3% Desgaseificado B POSS 1.5% P0683 3% Degassed B 1 1 100,9 100.9 2 2 109,0 109.0 3 3 109,1 109.1 POSS 1,5% P0683 3% Desgaseificado C POSS 1.5% P0683 3% Degassed C 1 1 101,8 101.8 2 2 107,4 107.4 3 3 107,5 107.5 POSS 1,5% P0683 1,5% P0269 1,5% Desgaseificado A POSS 1.5% P0683 1.5% P0269 1.5% Degassed A 1 1 110,2 110.2 112,25 112.25 0,38 0.38 2 2 111,9 111.9 3 3 112,6 112.6 POSS 1,5% P0683 1,5% P0269 1,5% Desgaseificado B POSS 1.5% P0683 1.5% P0269 1.5% Degassed B 1 1 106,9 106.9 2 2 111,6 111.6 3 3 112,6 112.6 POSS 1,5% P0683 1,5% P0269 1,5% Desgaseificado C POSS 1.5% P0683 1.5% P0269 1.5% Degassed C 1 1 107,3 107.3 2 2 112,3 112.3 3 3 112,5 112.5 POSS 1,5% ARS11 1,5% CUROX 1,5% Desgaseificado A POSS 1.5% ARS11 1.5% CUROX 1.5% Degassed A 1 1 102,6 102.6 112,47 112.47 1,74 1.74 2 2 110,1 110.1 3 3 112,1 112.1 POSS 1,5% ARS11 1,5% POSS 1.5% ARS11 1.5% 1 1 108,0 108.0 2 2 111,2 111.2 3 3 114,6 114.6

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 74/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 74/148

60/6260/62

Amostra Sample # de Aquecimentos # of Heaters Tg (Ό) Tg (Ό) Média (Ό) Average (Ό) Desvio Padrão Standard deviation CUROX 1,5% Desgaseificado B CUROX 1.5% Degassed B POSS 1,5% ARS11 1,5% CUROX 1,5% Desgaseificado C POSS 1.5% ARS11 1.5% CUROX 1.5% Degassed C 1 1 106,9 106.9 2 2 111,9 111.9 3 3 114,9 114.9 POSS 1,5% ARS11 1,5% P0269 1,5% Desgaseificado A POSS 1.5% ARS11 1.5% P0269 1.5% Degassed A 1 1 - - 120,63 120.63 0,37 0.37 2 2 121,1 121.1 3 3 120,3 120.3 POSS 1,5% ARS11 1,5% P0269 1,5% Desgaseificado B POSS 1.5% ARS11 1.5% P0269 1.5% Degassed B 1 1 113,7 113.7 2 2 120,3 120.3 3 3 121,0 121.0 POSS 1,5% ARS11 1,5% P0269 1,5% Desgaseificado C POSS 1.5% ARS11 1.5% P0269 1.5% Degassed C 1 1 113,0 113.0 2 2 120,2 120.2 3 3 120,9 120.9

[297] Resultados/Conclusões: As amostras com ARS11 ficaram matizadas de dourado. Todas as amostras de P0269, P1022 e P0683 eram muito transparentes.[297] Results / Conclusions: Samples with ARS11 were tinted golden. All samples from P0269, P1022 and P0683 were very transparent.

Exemplo 16: Experimento 14: Metacril POSS (1,5%) ARS11 (13% e 15%) (desqaseificado) [298] O objetivo deste teste consistiu em determinar se o material resistente à chama iria limitar as alterações das propriedades mecânicas do material, mas também permitir que o material impedisse grandes incêndios. Devido ao fato que as folhas termoplásticas agem como uma substituição do vidro, o primeiro teste determinou se o aditivo mantinha a folha transparente, ou se a deixava opaca. Em seguida, as amostras transparentes foram analisadas ao usar os métodos DMA e DSC para determinar a extensão da alteração das propriedades mecânicas causadas pelo aditivo. Se as propriedades mecânicas do material ficassem inalteradas, ou se tivessem alterações mínimas, o material era testado contra a chama e revisado com base em regulamentos do código de incêndio.Example 16: Experiment 14: Metacryl POSS (1.5%) ARS11 (13% and 15%) (decased) [298] The purpose of this test was to determine whether the flame resistant material would limit changes in the material's mechanical properties , but also allow the material to prevent major fires. Due to the fact that thermoplastic sheets act as a replacement for glass, the first test determined whether the additive kept the sheet transparent or left it opaque. Then, the transparent samples were analyzed using the DMA and DSC methods to determine the extent of the change in mechanical properties caused by the additive. If the mechanical properties of the material were unchanged, or if there were minimal changes, the material was tested against the flame and revised based on fire code regulations.

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 75/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 75/148

61/62 [299] Reagentes/Formulações: Após o experimento 13, as amostras de POSS/ARS11 foram enviadas para fora para os testes da norma D635 da ASTM e UL94V. Os resultados eram grandes, mas ainda se podia usar alguma melhoria.61/62 [299] Reagents / Formulations: After experiment 13, the POSS / ARS11 samples were sent out for ASTM and UL94V D635 testing. The results were great, but some improvement could still be used.

Formulação para a carga de 3.000 g [300] POSS (1,5%): 45 g [301] Aditivo Secundário (13%): 390 g [302] Polímero: 979 g [303] Monômero: 1,556 g [304] Pré-mistura: 30 gFormulation for the load of 3,000 g [300] POSS (1.5%): 45 g [301] Secondary Additive (13%): 390 g [302] Polymer: 979 g [303] Monomer: 1,556 g [304] Pre -mixture: 30 g

Formulação para a carga de 3.000 g [305] POSS (1,5%): 45 g [306] Aditivo Secundário (15%): 450 g [307] Polímero: 979 g [308] Monômero: 1,496 g [309] Pré-mistura: 30 gFormulation for the load of 3,000 g [305] POSS (1.5%): 45 g [306] Secondary Additive (15%): 450 g [307] Polymer: 979 g [308] Monomer: 1,496 g [309] Pre -mixture: 30 g

Informação Aditiva:Additive Information:

[310] A Hybrid Plastics forneceu as amostras a seguir:[310] Hybrid Plastics provided the following samples:

[311] Mistura de Gaiola de Metacril POSS [312] A Inovia forneceu a amostra a seguir: ARS11 [313] Procedimento: Três bandejas de vidro Pyrex foram obtidas. As formulações acima foram misturadas, uma para cada amostra separada, nas bandejas. As amostras foram desgaseificadas. As bandejas foram colocadas então na autoclave por 3 dias para permitir que a pasta polimerizasse. Uma vez tiradas da autoclave, as amostras foram analisadas visualmente para determinar se o aditivo tinha tornado o material opaco. As amostras foram analisadas ao usar DMA e DSC para determinar como as propriedades mecânicas foram alteradas devido ao aditivo.[311] POSS Metacril Cage Blend [312] Inovia provided the following sample: ARS11 [313] Procedure: Three Pyrex glass trays were obtained. The above formulations were mixed, one for each separate sample, in the trays. The samples were degassed. The trays were then placed in the autoclave for 3 days to allow the paste to polymerize. Once taken from the autoclave, the samples were analyzed visually to determine whether the additive had made the material opaque. The samples were analyzed using DMA and DSC to determine how the mechanical properties were changed due to the additive.

[314] Resultados/Conclusões: As bandejas de metal requerem[314] Results / Conclusions: Metal trays require

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 76/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 76/148

62/62 desprendimento do molde, senão o acrílico arranca o revestimento da bandeja. As amostras de POSS/ARS11 pareceram requerer um vazamento de mais de 3 dias. O material com vazamento de 2 semanas exibiu resultados desejáveis [315] Tal como requerido, modalidades detalhadas do material resistente à chama foram divulgadas. No entanto, deve ser aparente aos elementos versados na técnica que as modalidades divulgadas são fornecidas apenas a título de ilustração e são meramente exemplificadoras do material, que pode ser apresentado em várias formas. Portanto, os detalhes estruturais e funcionais específicos divulgados no presente documento não devem ser interpretados como limitadores, mas meramente como uma base para as reivindicações e como uma base representativa para ensinar o elemento versado na técnica a empregar de maneira variada o material em virtualmente qualquer estrutura apropriadamente detalhada.62/62 detachment from the mold, otherwise the acrylic will tear off the lining of the tray. The POSS / ARS11 samples appeared to require a leak of more than 3 days. The 2-week leaking material exhibited desirable results [315] As required, detailed modalities of the flame resistant material were disclosed. However, it should be apparent to the elements versed in the technique that the disclosed modalities are provided by way of illustration only and are merely examples of the material, which can be presented in various forms. Therefore, the specific structural and functional details disclosed in this document should not be interpreted as limiting, but merely as a basis for claims and as a representative basis for teaching the technically savvy to use material in virtually any structure appropriately detailed.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Material resistente ao fogo transparente, caracterizado pelo fato que de compreende:1. Transparent fire resistant material, characterized by the fact that it comprises:

um polímero primário;a primary polymer;

a carga nanoestruturada; e pelo menos um reticulador.the nanostructured charge; and at least one crosslinker.

2. Material resistente ao fogo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que também compreende pelo menos um inibidor de radiação UV.Fire-resistant material according to claim 1, characterized in that it also comprises at least one UV radiation inhibitor.

3. Material resistente ao fogo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que também compreende pelo menos um componente de desprendimento do molde.Fire-resistant material according to claim 1, characterized by the fact that it also comprises at least one mold release component.

4. Material resistente ao fogo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que também compreende um ou mais fontes de radicais.4. Fire-resistant material according to claim 1, characterized by the fact that it also comprises one or more sources of radicals.

5. Material resistente ao fogo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que também compreende aditivos bromados.5. Fire-resistant material according to claim 1, characterized by the fact that it also comprises brominated additives.

6. Material resistente ao fogo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que também compreende um sinergista à base de fósforo.6. Fire-resistant material according to claim 1, characterized by the fact that it also comprises a phosphorus-based synergist.

7. Material resistente ao fogo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o polímero primário é acrílico, vidro acrílico, poli(metacrilto de metila) (PMMA), resina de acrílico, plásticos, ou a combinações destes.7. Fire-resistant material according to claim 1, characterized by the fact that the primary polymer is acrylic, acrylic glass, poly (methyl methacrylate) (PMMA), acrylic resin, plastics, or combinations thereof.

8. Material resistente ao fogo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a carga nanoestruturada é o silsesquioxano oligomérico poliédrico (POSS).8. Fire-resistant material according to claim 1, characterized by the fact that the nanostructured charge is polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS).

9. Material resistente ao fogo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que porcentagem em peso 9. Fire-resistant material according to claim 4, characterized by the fact that weight percentage

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 78/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 78/148

2/4 da fonte de radicais para a composição total varia de 0% a 1,0.2/4 of the radical source for the total composition ranges from 0% to 1.0.

10. Material resistente ao fogo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que o aditivo bromado é acrilato bromado polimérico.10. Fire-resistant material according to claim 5, characterized by the fact that the brominated additive is polymeric brominated acrylate.

11. Material resistente ao fogo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que o sinergista é o óxido dihidro-9-oxa-10-fosfafenantreno 10 (DOPO).11. Fire-resistant material according to claim 6, characterized by the fact that the synergist is dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene oxide 10 (DOPO).

12. Material resistente ao fogo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que também compreende uma fonte de radicais, em que a fonte de radicais confere propriedades de inibição de gás.12. Fire-resistant material according to claim 1, characterized in that it also comprises a source of radicals, wherein the source of radicals confers gas inhibiting properties.

13. Material resistente ao fogo transparente, caracterizado pelo fato de que compreende:13. Transparent fire-resistant material, characterized by the fact that it comprises:

um polímero primário, em que o polímero primário é acrílico, vidro acrílico, poli(metacrilto de metila) (PMMA), resina de acrílico, plásticos, ou as combinações destes;a primary polymer, wherein the primary polymer is acrylic, acrylic glass, poly (methyl methacrylate) (PMMA), acrylic resin, plastics, or combinations thereof;

uma carga nanoestruturada, em que a carga nanoestruturada é o silsesquioxano oligomérico poliédrico (POSS);a nanostructured charge, where the nanostructured charge is polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS);

pelo menos um reticulador;at least one crosslinker;

pelo menos um inibidor de radiação UV;at least one UV radiation inhibitor;

pelo menos um componente de desprendimento do molde;at least one mold release component;

pelo menos uma ou mais fonte de radicais;at least one or more source of radicals;

pelo menos um iniciador de polímero;at least one polymer initiator;

pelo menos um aditivo bromado; e pelo menos um sinergista à base de fósforo, em que o sinergista é o óxido di-hidro-9-oxa-10-fosfafenantreno 10 (DOPO).at least one brominated additive; and at least one phosphorus-based synergist, where the synergist is dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene oxide 10 (DOPO).

14. Material resistente ao fogo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que a porcentagem em peso do polímero primário para a composição total pode variar de 45 a 52% (em peso/peso).14. Fire-resistant material according to claim 13, characterized in that the percentage by weight of the primary polymer for the total composition can vary from 45 to 52% (by weight / weight).

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 79/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 79/148

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15. Material resistente ao fogo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que a porcentagem em peso de POSS pode variar de cerca de 0,1% a cerca de 5% (em peso/peso).Fire-resistant material according to claim 13, characterized in that the percentage by weight of POSS can vary from about 0.1% to about 5% (by weight / weight).

16. Material resistente ao fogo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que a porcentagem em peso do reticulador para a composição total varia de cerca de 0,5% a 1,0% (em peso/peso).16. Fire-resistant material according to claim 13, characterized in that the percentage by weight of the crosslinker for the total composition varies from about 0.5% to 1.0% (by weight / weight).

17. Material resistente ao fogo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que a porcentagem em peso de inibidores de polímero para a composição total varia de 0,001% a 0,2% (em peso/peso).17. Fire-resistant material according to claim 13, characterized by the fact that the weight percentage of polymer inhibitors for the total composition varies from 0.001% to 0.2% (by weight / weight).

18. Material resistente ao fogo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que o material resistente ao fogo é incorporado em qualquer um dos seguintes: revestimento de parede, envidraçamento, envidraçamento para clarabóias, janelas, acessórios de parede, decorações de parede, telas de projeção, telas de projeção frente e verso, vidro resistente a balas, vidro à prova de balas, aplicações aeroespaciais, materiais resistentes balísticos, materiais resistentes a impactos, ou materiais mitigadores de explosão.18. Fire-resistant material according to claim 13, characterized by the fact that the fire-resistant material is incorporated into any of the following: wall cladding, glazing, glazing for skylights, windows, wall accessories, wall decorations , projection screens, two-sided projection screens, bullet resistant glass, bulletproof glass, aerospace applications, ballistic resistant materials, impact resistant materials, or explosion mitigating materials.

19. Método para a produção de um material resistente ao fogo, caracterizado pelo fato de que compreende:19. Method for the production of a fire-resistant material, characterized by the fact that it comprises:

a criação de uma pasta ou um xarope, em que a pasta ou o xarope incluem um polímero primário, uma carga nanoestruturada, pelo menos um reticulador; pelo menos um inibidor de radiação UV; pelo menos um componente de desprendimento do molde, pelo menos uma ou mais fontes de radicais, pelo menos um iniciador de polímero, pelo menos um aditivo bromado e pelo menos um sinergista à base de fósforo;creating a paste or syrup, wherein the paste or syrup includes a primary polymer, a nanostructured charge, at least one crosslinker; at least one UV radiation inhibitor; at least one mold release component, at least one or more sources of radicals, at least one polymer initiator, at least one brominated additive and at least one phosphorus-based synergist;

a colocação da pasta ou do xarope em um molde;placing the paste or syrup in a mold;

a cura da pasta ou do xarope em um vaso de aquecimento.curing the paste or syrup in a heating vessel.

Petição 870190036811, de 17/04/2019, pág. 80/148Petition 870190036811, of 17/04/2019, p. 80/148

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20. Método de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que a pasta ou o xarope é moldado ao usando vazamento em célula contínuo em uma autoclave, em que o material resistente ao fogo moldado é usado para aplicações que compreendem: um revestimento da parede, envidraçamento, envidraçamento para clarabóias, janelas, acessórios de parede, decorações de parede, telas de projeção, telas de projeção frente e verso, vidro resistente a balas, vidro à prova de balas, aplicações aeroespaciais, materiais resistentes balísticos, materiais resistentes a impactos e materiais de mitigação de explosão.20. Method according to claim 19, characterized by the fact that the paste or syrup is molded by using continuous cell casting in an autoclave, in which the molded fire-resistant material is used for applications comprising: wall, glazing, glazing for skylights, windows, wall accessories, wall decorations, projection screens, two-sided projection screens, bullet resistant glass, bulletproof glass, aerospace applications, ballistic resistant materials, resistant materials impacts and explosion mitigation materials.

21. Composto químico, caracterizado pelo fato de que compreende poli(metacrilto de metila) (PMMA), silsesquioxano oligomérico poliédrico (POSS), pelo menos um reticulador, pelo menos um inibidor de radiação UV, pelo menos um componente de desprendimento do molde, pelo menos uma ou mais fontes de radicais, pelo menos um iniciador de polímero, pelo menos um aditivo bromado, e um sinergista que é o óxido de 9, 10-di-hidro-9-oxa-10fosfafenantreno 10 (DOPO).21. Chemical compound, characterized by the fact that it comprises poly (methyl methacrylate) (PMMA), polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS), at least one crosslinker, at least one UV radiation inhibitor, at least one mold release component, at least one or more radical sources, at least one polymer initiator, at least one brominated additive, and a synergist which is 9, 10-dihydro-9-oxa-10 phosphaphenanthrene oxide 10 (DOPO).

22. Composto químico, caracterizado pelo fato de que compreende: o monômero de metacrilto de metila, PMMA prépolimerizado, absorvente de radiação UV inibidor da polimerização, agente liberador do molde interno, agente de reticulação, um primeiro aditivo retardador de chama, um segundo aditivo retardador de chama, e o iniciador da polimerização.22. Chemical compound, characterized by the fact that it comprises: methyl methacrylate monomer, prepolymerized PMMA, UV inhibitor of polymerization inhibitor, internal mold release agent, crosslinking agent, a first flame retardant additive, a second additive flame retardant, and the polymerization initiator.