BR112018076790B1 - Composição tópica compreendendo mistura de tensoativo de cetil fosfato - Google Patents
Composição tópica compreendendo mistura de tensoativo de cetil fosfato Download PDFInfo
- Publication number
- BR112018076790B1 BR112018076790B1 BR112018076790-5A BR112018076790A BR112018076790B1 BR 112018076790 B1 BR112018076790 B1 BR 112018076790B1 BR 112018076790 A BR112018076790 A BR 112018076790A BR 112018076790 B1 BR112018076790 B1 BR 112018076790B1
- Authority
- BR
- Brazil
- Prior art keywords
- weight
- phosphate
- cetyl
- topical composition
- potassium
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/55—Phosphorus compounds
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/04—Dispersions; Emulsions
- A61K8/06—Emulsions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/04—Dispersions; Emulsions
- A61K8/06—Emulsions
- A61K8/062—Oil-in-water emulsions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/24—Phosphorous; Compounds thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
- A61K8/34—Alcohols
- A61K8/342—Alcohols having more than seven atoms in an unbroken chain
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
- A61Q17/04—Topical preparations for affording protection against sunlight or other radiation; Topical sun tanning preparations
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/59—Mixtures
- A61K2800/596—Mixtures of surface active compounds
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Birds (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
Abstract
A presente invenção se refere a uma composição tópica que compreende uma mistura de tensoativo de cetil fosfato que consiste essencialmente em ésteres mono- e/ou dicetílicos de ácido fosfórico ou sais dos mesmos e álcool cetílico e fosfato inorgânico e metais pesados e água, caracterizada pelo fato de que a mistura de tensoativo não contém nenhuma impureza de organocloro e tem um teor de fosfato inorgânico de menos de 0,7 % em peso e um teor de metal pesado de menos de 12 ppm.
Description
[0001] A presente invenção se refere a uma composição tópica que compreende uma mistura de tensoativo de cetil fosfato que consiste essencialmente em ésteres mono- e/ou dicetílicos de ácido fosfórico ou sais dos mesmos e álcool cetílico e fosfato inorgânico e metais pesados e água, caracterizada pelo fato de que a mistura de tensoativo não contém nenhuma impureza de organocloro e tem um teor de fosfato inorgânico de menos de 0,7 % em peso e um teor de metal pesado de menos de 12 ppm.
[0002] "Cetil fosfatos", os quais consistem essencialmente em mono- e/ou dicetil fosfato, álcool cetílico e fosfato inorgânico em quantidades variáveis, são amplamente usados como tensoativos na indústria cosmética e são vendidos sob a INCI "Cetil Fosfato". A síntese de cetil fosfatos altamente eficazes de álcool cetílico e oxicloreto fosforoso é conhecida há muito tempo. Tais cetil fosfatos estão, por exemplo, comercialmente disponíveis sob a marca Amphisol® na DSM Nutritional Products Ltd. Essa via, no entanto, está se tornando menos interessante devido à formação inevitável de impurezas de organocloro, como, em particular, cloreto de cetila. Então, recentemente diversos cetil fosfatos sem cloro preparados a partir de álcool cetílico e fosforpentóxido ou ácido fosfórico surgiram no mercado, os quais, no entanto, exibem incapacidades de formulação, em particular ao formular formas de produto à base de etanol.
[0003] Então, há uma necessidade contínua de um "cetil fosfato sem cloro", isto é, um cetil fosfato que não contém impurezas de organocloro, como, em particular, cloreto de cetila que permite a formulação de formas de produto à base de etanol, as quais permanecem estáveis ao longo do tempo. Tal cetil fosfato deve ser, além disso, obtenível de uma maneira sustentável e econômica, impedindo, por exemplo, o uso de solventes aromáticos ou halogenados.
[0004] Constatou-se, surpreendentemente, que um "cetil fosfato sem cloro" específico, o qual tem um teor de fosfato inorgânico de menos de 0,7 % em peso e um teor de metal pesado de menos de 12 ppm, permite a formulação de formas de produto, como, em particular, formas de produto à base de etanol, as quais permanecem estáveis ao longo do tempo.
[0005] Então, em uma primeira modalidade, a presente invenção se refere a uma composição tópica que compreende uma mistura de tensoativo de cetil fosfato que consiste essencialmente em ésteres mono- e/ou dicetílicos de ácido fosfórico ou os respectivos sais dos mesmos e álcool cetílico e fosfato inorgânico e metais pesados e água, caracterizada pelo fato de que a mistura de tensoativo não contém nenhuma impureza de organocloro e tem um teor de fosfato inorgânico de menos de 0,7 % em peso e um teor de metal pesado de menos de 12 ppm.
[0006] Em particular, as composições tópicas contêm a mistura de tensoativo de cetil fosfato como tensoativo único.
[0007] Em uma modalidade adicional, as composições tópicas de acordo com a presente invenção contêm adicionalmente um álcool, preferencialmente em uma quantidade selecionada na faixa de 0,5 a 20 % em peso, mais preferencialmente na faixa de 1 a 15 % em peso, com máxima preferência na faixa de 5 a 10 % em peso. O álcool é preferencialmente selecionado a partir do grupo que consiste em C1-C4 álcoois alquílicos, como, em particular, metanol, etanol, n-propanol, isopropanol, 1-butanol, 2- butanol e terc-butanol, C1-C8 alquil dióis, como, em particular, 1,2-hexanodiol, 1,2- e 1,3-glicóis, como, em particular, caprililglicol, butileno e propilenoglicóis, decileno glicol, fenóis, como, em particular, meta, orto ou para-hidroxiacetofenona, butil-hidroxitoluol (BHT), butil- hidroxianisol (BHA), o-cimen-5-ol, C1-C4 ésteres de ácido p-hidroxibenzoico e salicilatos, como, em particular, salicilato de etil-hexila, salicilato de homomentila, fenoxietanol, álcool benzílico, glicerina e etil- hexilglicerina, bem como misturas dos mesmos.
[0008] Em uma modalidade vantajosa particular, as composições tópicas de acordo com a presente invenção contêm etanol, preferencialmente em uma quantidade selecionada na faixa de 0,5 a 20 % em peso, mais preferencialmente na faixa de 1 a 15 % em peso, com máxima preferência na faixa de 5 a 10 % em peso, com base no peso total da composição.
[0009] Em outra modalidade particular, as composições tópicas de acordo com a presente invenção contendo etanol contêm adicionalmente fenoxietanol e/ ou etil-hexilglicerina, preferencialmente em uma quantidade (total) selecionada na faixa de 0,1 a 5 % em peso, mais preferencialmente na faixa de 0,25 a 3 % em peso, com máxima preferência na faixa de 0,5 a 2 % em peso, com base no peso total da composição.
[0010] O termo "cetil fosfato" como usado no presente documento se refere a uma mistura que consiste essencialmente em mono- e dicetil fosfato, álcool cetílico, fosfato inorgânico, metais pesados e água residual. Tais misturas de tensoativo são vendidas sob o nome INCI "cetil fosfato".
[0011] O cetil fosfato pode ser usado em sua forma de ácido livre, preferencialmente, no entanto, em todas as modalidades da presente invenção, o cetil fosfato é usado como um sal com um cátion cosmeticamente aceitável, por exemplo, como dietanolamina ou sal de potássio, com máxima preferência como sal de potássio (isto é, como cetil fosfato de potássio).
[0012] Consequentemente, o termo "mistura de tensoativo de cetil fosfato", como usado no presente documento se refere a uma mistura que consiste essencialmente em mono- e dicetil fosfato (isto é, ésteres mono- e dicetílicos de ácido fosfórico ou os respectivos sais dos mesmos), álcool cetílico, fosfato inorgânico, metais pesados e água residual.
[0013] O termo "fosfato inorgânico" se refere à quantidade total de fosfato livre (PO43-) na mistura de tensoativo de cetil fosfato como determinado por meio do método IC. Em uma modalidade preferencial, a quantidade total do fosfato inorgânico é de menos de 0,5 % em peso, com base no peso total da mistura de tensoativo de cetil fosfato. Consequentemente, é bem compreendido por uma pessoa versada na técnica que o teor de fosfato inorgânico nas composições tópicas é, consequentemente, preferencialmente menos de 0,05 % em peso, com base no peso total da composição tópica.
[0014] O termo "teor de metal pesado" se refere à quantidade total de cromo, ferro, antimônio, arsênico, níquel e alumínio. A quantidade total de cromo, ferro, antimônio, arsênico, níquel e alumínio presente na mistura de tensoativo de cetil fosfato é determinada por meio de ICP-OES (por exemplo, na Solvias, Eurofins). Em uma modalidade preferencial, a quantidade total de arsênico e alumínio nas misturas de tensoativo de cetil fosfato de acordo com a invenção está, independentemente um do outro, abaixo de 2 ppm, mais preferencialmente abaixo de 1 ppm.
[0015] A mistura de tensoativo de cetil fosfato pode ser usada em sua forma de ácido livre, isto é, contendo ésteres mono- e dicetílicos de ácido fosfórico. Preferencialmente, no entanto, em todas as modalidades da presente invenção, a mistura de tensoativo de cetil fosfato é usada como um sal com um cátion cosmeticamente aceitável, por exemplo, como dietanolamina ou sal de potássio, com máxima preferência como sal de potássio (isto é, como mistura de tensoativo de cetil fosfato de potássio, isto é, contendo os respectivos sais de potássio dos ésteres mono- e dicetílicos de ácido fosfórico).
[0016] A quantidade da mistura de tensoativo de cetil fosfato na composição tópica de acordo com a presente invenção é preferencialmente selecionada na faixa de 0,1 a 10 % em peso, mais preferencialmente na faixa de 0,3 a 5 % em peso, com máxima preferência na faixa de 0,5 a 3 % em peso, com base no peso total da composição tópica.
[0017] Com base nas quantidades preferenciais mencionadas acima da mistura de tensoativo de cetil fosfato, é bem compreendido por uma pessoa versada na técnica, que as composições tópicas de acordo com a presente invenção compreendem, consequentemente, preferencialmente uma quantidade de fosfato inorgânico selecionada na faixa de 0, 0007 a 0,07 % em peso, mais preferencialmente na faixa de 0,0021 a 0,035 % em peso, com máxima preferência na faixa de 0, 0035 a 0,021 % em peso, com base no peso total da composição tópica. Ainda mais preferencialmente, o teor de fosfato inorgânico nas composições tópicas de acordo com a presente invenção é de menos de 0,01 % em peso já que isso resulta em composições particularmente estáveis.
[0018] Já que a mistura de tensoativo de cetil fosfato específica bem como os respectivos sais dos mesmos de acordo com a presente invenção ainda são novos, a presente invenção também se refere a uma mistura de tensoativo de cetil fosfato, caracterizada pelo fato de que a mistura de tensoativo de cetil fosfato consiste essencialmente em ésteres mono- e dicetílicos de ácido fosfórico ou um sal do mesmo e álcool cetílico e fosfato inorgânico e metais pesados e água, caracterizada pelo fato de que a mistura de tensoativo não contém nenhuma impureza de organocloro e tem um teor de fosfato inorgânico de menos de 0,7 % em peso e um teor de metal pesado de menos de 12 ppm.
[0019] Em todas as modalidades de acordo com a presente invenção, a mistura de tensoativo de cetil fosfato preferencialmente consiste essencialmente em 60-95 % em peso de ácido monocetil fosfórico ou um sal do mesmo, 0-15 % em peso de ácido dicetil fosfórico ou um sal do mesmo, 020 % em peso de álcool cetílico, 0-0,7 % em peso de fosfato inorgânico, 0-12 ppm de metais pesados e 0-4 % em peso de água residual. Mais preferencialmente, a mistura de tensoativo de cetil fosfato consiste essencialmente em 7090 % em peso de ácido monocetil fosfórico ou um sal do mesmo, 0,5-12 % em peso de ácido dicetil fosfórico ou um sal do mesmo, 0-15 % em peso de álcool cetílico, 0-0,7 % em peso de fosfato inorgânico, 0-12 ppm de metais pesados e 03 % em peso de água residual. Com máxima preferência, o cetil fosfato de acordo com a presente invenção consiste essencialmente em 70-85 % em peso de ácido monocetil fosfórico ou um sal do mesmo, 5-10 % em peso de ácido dicetil fosfórico ou um sal do mesmo, 7-12 % em peso de álcool cetílico, 0-0,5 % em peso de fosfato inorgânico, 011 ppm de metais pesados e 0-3 % em peso de água residual.
[0020] Com máxima preferência em todas as modalidades da presente invenção, a mistura de tensoativo de cetil fosfato é uma mistura de tensoativo de cetil fosfato de potássio que consiste essencialmente em 72-85 % em peso de monocetil fosfato, 0,5-10 % em peso de dicetil fosfato, 0-15 % em peso de álcool cetílico, 7-12 % em peso de potássio, 0-0,6 % em peso de fosfato inorgânico, 0-11 ppm de metais pesados e 0-2,5 % em peso de água residual, ainda mais preferencialmente de 72-80 % em peso de monocetil fosfato, 5-10 % em peso de dicetil fosfato, 7-12 % em peso de álcool cetílico, 7-12 % em peso de potássio, 0-0,5 % em peso de fosfato inorgânico, 0-10 ppm de metais pesados e 0-2,5 % em peso de água residual.
[0021] O termo "que consiste essencialmente em" como utilizado de acordo com a presente invenção significa que a quantidade total dos ingredientes listados soma idealmente 100 % em peso. Não se exclui, no entanto, que uma pequena quantidade de impurezas derivada do processo de produção possa estar presente, desde que, no entanto, nenhuma impureza de organocloro esteja presente.
[0022] Em outra modalidade preferencial da presente invenção, a razão (p/p) de ésteres mono- e dicetílicos de ácido fosfórico ou sais dos mesmos na mistura de tensoativo de cetil fosfato de acordo com a presente invenção é selecionada na faixa de 170 a 1, preferencialmente na faixa de 20 a 5, com máxima preferência na faixa de 15 a 8.
[0023] O teor de água residual deve ser compreendido como determinado por titulação Karl Fischer (por exemplo, descrito em Eugen Scholz Karl-Fischer- Titration, Springer-Verlag 1984 ou o Método WHO WHO/M/7.R1).
[0024] O termo "sem cloro" como usado no presente documento se refere a uma mistura de tensoativo de cetil fosfato que é substancialmente livre (isto é, abaixo do limite de detecção) de impurezas de organocloro, como, em particular, de cloreto de cetila. Em uma modalidade preferencial, o termo "sem cloro" se refere a uma mistura de tensoativo de cetil fosfato preparada por uma via que não emprega qualquer oxicloreto fosforoso, reagentes halogenados ou solventes halogenados, sendo que, através disso, a formação de impurezas de organocloro como, em particular, cloreto de cetila é impedida por si só.
[0025] A mistura de tensoativo de cetil fosfato de acordo com a presente invenção é preferencialmente preparada reagindo-se álcool cetílico com ácido pirofosfórico em hexano e/ ou ciclo-hexano, preferencialmente ciclo-hexano, a uma temperatura de reação de cerca de 60 a 90 °C, preferencialmente 70 a 85 °C, sucedido por hidrólise com água, resultando na respectiva mistura de ésteres mono- e dicetílicos de ácido fosfórico, álcool cetílico, fosfato inorgânico, metais pesados e água residual. A razão (mol) entre ácido pirofosfórico e álcool cetílico está preferencialmente selecionada na faixa de 5 a 1, mais preferencialmente na faixa de 4 a 2, com máxima preferência na faixa de 3,5 a 2,5.
[0026] A presente invenção também se refere consequentemente a misturas de tensoativo de cetil fosfato obtidas pelo processo de acordo com a presente invenção.
[0027] Os respectivos sais são preparados por métodos padrão na técnica, por exemplo, reagindo-se os ácidos livres com uma base, liberando um cátion cosmeticamente aceitável, como, por exemplo, com uma solução aquosa de hidróxido de potássio.
[0028] Uma mistura de tensoativo de cetil fosfato adequada particular de acordo com a presente invenção está comercialmente disponível como Amphisol® L junto à DSM Nutritional Products Ltd.
[0029] As composições de acordo com a invenção são destinadas à aplicação tópica, que deve ser entendida como a aplicação externa a substâncias queratinosas, como, em particular, a pele.
[0030] Como as composições de acordo com a invenção são destinadas à aplicação tópica, as mesmas compreendem um meio fisiologicamente aceitável, ou seja, um meio compatível com substâncias queratinosas, como a pele, membranas mucosas e fibras queratinosas. Em particular, o meio fisiologicamente aceitável é um veículo cosmeticamente aceitável.
[0031] O termo "veículo cosmeticamente aceitável" como usado aqui se refere a um meio fisiologicamente aceitável que é compatível com substâncias queratinosas. Os veículos adequados são bem conhecidos na técnica e são selecionados com base na aplicação de uso final. Os veículos adequados podem incluir um ou mais diluentes, excipientes, aditivos ou veículos de carga sólida ou líquida compatíveis que são adequados para aplicação no pelo sobre a pele. A quantidade exata de veículo dependerá do nível do composto de fórmula (I) e de quaisquer outros ingredientes opcionais que um versado na técnica classificaria como distinto do veículo (por exemplo, outros componentes ativos). As composições da presente invenção compreendem, de preferência, de cerca de 75 % a cerca de 99,999 %, com mais preferência, de cerca de 85 % a cerca de 99,99 %, ainda com mais preferência, de 90 % a cerca de 99 %, e com máxima preferência, de cerca de 93 % a cerca de 98 %, em peso da composição, de um veículo.
[0032] As composições de acordo com a presente invenção estão em uma forma adequada para a aplicação na pele, como, por exemplo, protetores solares, cremes, leites, loções, máscaras, soros, hidrodispersões, bases, géis-creme, ou géis, etc. ou a pelos, em particular, cílios, como, por exemplo, rímel.
[0033] De acordo com a presente invenção, as composições de acordo com a invenção também podem compreender outros ingredientes cosmeticamente ativos, usados convencionalmente em composições cosméticas e/ou farmacêuticas. Os ingredientes ativos excepcionais englobam agentes de iluminação da pele; filtros UV, agentes para o tratamento da hiperpigmentação; agentes para prevenção ou redução da inflamação; agentes de endurecimento, hidratantes, calmante e/ou energizantes, bem como agentes para melhorar a elasticidade e a barreira da pele.
[0034] Exemplos de excipientes cosméticos, diluentes, adjuvantes, aditivos, bem como ingredientes ativos comumente usados na indústria de tratamento da pele que são adequados para uso nas composições cosméticas da presente invenção são, por exemplo, descritos no International Cosmetic Ingredient Dictionary & Handbook by Personal Care Product Council (http://www.personalcarecouncil.org/), acessível online por INFO BASE (http://online.personalcarecouncil.org/jsp/Home.jsp), sem limitação ao mesmo.
[0035] As composições tópicas de acordo com a presente invenção são tipicamente preparadas misturando-se por adição a mistura de tensoativo de cetil fosfato de acordo com a presente invenção a excipientes, diluentes, adjuvantes e/ ou aditivos adequados. Se desejado, ingredientes ativos podem ser adicionalmente adicionados às composições tópicas de acordo com a presente invenção.
[0036] Então, a invenção também se refere a um processo para a preparação de uma composição tópica de acordo com a presente invenção, em que o dito processo compreende a etapa de misturar por adição uma mistura de tensoativo de cetil fosfato de acordo com a presente invenção a um veículo cosmeticamente aceitável.
[0037] As quantidades necessárias dos ingredientes ativos, bem como os excipientes, diluentes, adjuvantes, aditivos, etc., podem, com base na aplicação e forma do produto desejadas, ser facilmente determinadas pela pessoa versada na técnica. Os ingredientes adicionais podem ser adicionados quer à fase oleosa, à fase aquosa ou separadamente, conforme for considerado apropriado.
[0038] Os ingredientes cosmeticamente ativos úteis aqui podem, em alguns casos, fornecer mais de um benefício ou funcionar através de mais de um modo de ação.
[0039] Naturalmente, um versado nesta técnica terá cuidado para selecionar os ingredientes, adjuvantes, diluentes e aditivos e/ou as suas quantidades adicionais opcionais acima mencionadas de tal modo que as propriedades vantajosas intrinsecamente associadas com a combinação de acordo com a invenção não sejam afetadas ou não sejam substancialmente, prejudicialmente afetadas pela adição ou adições previstas.
[0040] A composição cosmética de acordo com a presente invenção está preferencialmente sob a forma de uma emulsão ou microemulsão (em particular, do tipo óleo-em- água (O/A) ou do tipo água-em-óleo (A/O), do tipo silicone- em-água (Si/A) ou água-em-silicone (A/Si), emulsão PIT, emulsão múltipla (por exemplo, do tipo óleo-em-água-óleo (O/A/O) ou água-em-óleo-em-água (A/O/A)), emulsão de remoção, hidrogel, gel alcoólico, lipogel, solução de uma ou de múltiplas fases ou dispersão vesicular ou outras formas usuais, que também podem ser aplicadas por canetas, como máscaras ou como aspersões.
[0041] Em uma modalidade vantajosa particular, as composições de acordo com a presente invenção estão na forma de uma emulsão de óleo-em-água (O/A) que compreende uma fase oleosa dispersa em uma fase aquosa na presença de uma mistura de tensoativo de cetil fosfato de acordo com a presente invenção. A preparação de tais emulsões de O/A é bem conhecida por uma pessoa versada na técnica. A quantidade de fase oleosa em tais emulsões de O/A é, de preferência, pelo menos 10 % em peso, com mais preferência, na faixa de 10 a 60 % em peso, com máxima preferência, na faixa de 15 a 50 % em peso, tal como na faixa de 15 a 40 % em peso.
[0042] As composições de acordo com a invenção têm, em geral, um pH na faixa de 3 a 10, de preferência, um pH na faixa de 4 a 8 e com máxima preferência, um pH na faixa de 4 a 7,5. O pH pode ser facilmente ajustado conforme desejado com ácidos adequados, como, por exemplo, ácido cítrico ou bases, como hidróxido de sódio (por exemplo, como solução aquosa), trietanolamina (TEA Care), Trometamina (Trizma Base) e Aminometil Propanol (AMP-Ultra PC 2000), de acordo com métodos padrões na técnica.
[0043] Os seguintes exemplos são fornecidos para ilustrar adicionalmente as composições e efeitos da presente invenção. Esses exemplos são ilustrativos somente e não se destinam a limitar o escopo da invenção de modo algum.
[0044] 0,09 mol de álcool cetílico são adicionados em um frasco e diluídos com 20 ml de ciclo-hexano e aquecidos a 75 °C. Posteriormente, 0,3 mol de ácido pirofosfórico diluídos em 30 ml de ciclo-hexano são vagarosamente adicionados. Após a adição ter sido concluída, a reação é agitada por mais uma hora a 75 °C. Posteriormente, água é adicionada e a reação é agitada por 15 min a 70 °C. Então, a fase aquosa é separada e a fase orgânica é lavada duas vezes com água, sucedida pela remoção de ciclo-hexano a vácuo. O então obtido produto cru é neutralizado com 10 g de KOH a 50 % em água a 50 °C. Então, metanol é adicionado e o produto cristalizado é filtrado. O produto resultante é recristalizado a partir de metanol, resultando em 10 g de uma mistura de tensoativo de cetil fosfato de acordo com a presente invenção (correspondente a Amphisol® L).
[0045] 1,5 g (+/-0,1 g) do respectivo cetilfosfato de potássio homogeneizado (pó) foram pesados em um frasco Erlenmeyer de 150 ml com tampa. 60 ml de mistura de isopropanol/água (20/80, v/v) foram adicionados. A suspensão foi agitada a 80 °C por 30 min em um frasco fechado. A solução foi titulada a 70 °C em um agitador magnético aquecível com o uso de solução de hidróxido de sódio a 0,5 M como titulante. 1.2. Método para a determinação de Monocetilfosfato e Álcool cetílico por GC-FID
[0046] 3-4 mg (+/-0,01 mg) do respectivo cetilfosfato de potássio homogeneizado (pó) foram pesados em um Recipiente de GC de 2 ml. 1 ml de uma solução preparada dissolvendo-se 140 mg de tricosano (padrão interno) em um frasco de 200 ml em 100 ml de N,O- bis(trimetilsilil)-trifluoroacetamida com trimetilclorossilano a 1 % e piridina (a um volume de 200 ml)) foi adicionado. O recipiente de GC foi fechado e centrifugado por 10 s, sucedido por aquecimento do recipiente por 20 min a 120 °C e centrifugação do recipiente de GC quente por mais 10 s. Após resfriamento à TA, as amostras foram submetidas à análise por GC em triplicatas. (Coluna: Optima 5 HT, 30 m x 0,25 mm 0,1 μm, Taxa de fluxo de hidrogênio: 2,2 ml/min (fluxo constante), Programa de forno: 200 °C (0 min) Elevação a 360 °C (20 °C/min), 360 °C (0 min)). 1.3. Método para a determinação de Dicetilfosfato por FIA- MS
[0047] 100 mg (+/-0,01 mg) do respectivo cetilfosfato de potássio homogeneizado (pó) foram pesados em um frasco volumétrico de vidro de 100,0 ml. Então, 50,0 ml de tetra-hidrofurano/água (70/30, v/v) foram adicionados e a mistura foi sonicada para dissolução. O volume foi ajustado com tetra-hidrofurano/água (70/30, v/v). Então, 1 ml dessa solução foi diluído com uma solução de carbonato de amônio (300 mg de carbonato de amônio em 100 ml água e 900 ml de metanol) a 100 ml. Posteriormente, a quantidade de dicetil fosfato foi analisada por FIA-MS (HPLC-MS Agilent 1260, Nenhuma coluna, T = 40 °C, 5 μl, Detector: ESI-MS)
[0048] A quantidade de dicetil fosfato na amostra foi calculada com o uso de uma calibração externa com dicetil fosfato. 1.3. Método para a determinação de fosfato inorgânico
[0049] 0,25 g do respectivo cetilfosfato de potássio homogeneizado foram pesados em um frasco volumétrico de 100 ml.
[0050] Após a adição de 90 ml de THF/Água (70/30, v/v), o frasco foi colocado em um banho ultrassônico para dissolução. Posteriormente, o frasco foi preenchido até o volume total com THF/Água (70/30, v/v). 1 ml dessa solução foi pipetado em um frasco de 10 ml e preenchida até o volume total com água desmineralizada. As amostras foram, então, analisadas em triplicatas por cromatografia IC (Dionex ICS-3000, Sistema de dados cromatográficos: Chromeleon, Detector: detector de condutividade CD-3000, Coluna: coluna AS19 (4,0 mm x 250 mm) protegida com uma pré-coluna AG19 (4,0 mm x 50 mm), Eluente: gradiente de KOH (0-55 mmol), volume de injeção 25 μl). Tabela 1: Resultados analíticos de várias misturas de tensoativo de cetil fosfato de potássio sem cloro
# por meio de Titulação; * por meio de GC-FID (misturas de tensoativo de cetil fosfato de potássio: Inv: Amphisol® L, Ref-1: EverMap 160K de Sino Lion, Ref-2: Crodafos MCK de Croda, Ref-3: Romol AFSK de Suzhou Eleco Chamical Industry Co. Ltd) 2. Formulação
[0051] As formulações como definidas na tabela 2 foram preparadas com o uso das diferentes misturas de tensoativo de cetil fosfato de potássio definidas na tabela 1. Após armazenamento a 22 °C por 3 meses, as respectivas amostras foram avaliadas visualmente quanto à sua aparência. Como pode ser recuperado a partir dos resultados definidos na tabela 3, apenas a mistura de tensoativo de cetil fosfato de acordo com a presente invenção resultou em formulações estáveis por toda a faixa. Tabela 2: Formulação
Tabela 3: Dados de estabilidade em dependência da concentração de EtOH após 3 meses de armazenamento a TA (~22 °C) 
Claims (5)
1. Composição tópica, em que a composição é uma emulsão óleo-em-água (O/A) de uma fase oleosa dispersa em uma fase aquosa, a composição caracterizada por compreender: (a) 5-15% em peso, com base no peso total da composição tópica, de etanol, e (b) 0,5-3% em peso, com base no peso total da composição tópica, de uma mistura de tensoativo de cetil fosfato de potássio, em que a mistura de tensoativo de cetil fosfato de potássio consiste, com base no peso total da mistura de tensoativo, em: (i) 70-90% em peso de um sal de potássio de monocetil fosfato, (ii) 0,5-12% em peso de um sal de potássio de dicetil fosfato, (iii) 0-15% em peso de álcool cetílico, (iv) 0-0,7% em peso de fosfato inorgânico, (v) 0-12 ppm de metais pesados, e (vi) 0-3% em peso de água residual, em que a mistura de tensoativo não contém nenhuma impureza de organocloro e em que a composição tópica não exibe separação de fase após 3 meses de armazenamento a uma temperatura de cerca de 22°C.
2. Composição tópica, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a mistura de tensoativo de cetil fosfato de potássio consiste em: 72-85% em peso de sal de potássio de monocetil fosfato, 0,5-10% em peso de sal de potássio de dicetil fosfato, 0-15% em peso de álcool cetílico, 7-12% em peso de potássio, 0-0,6% em peso de fosfato inorgânico, 0-11 ppm de metais pesados, e 0-2,5% em peso de água residual.
3. Composição tópica, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por compreender ainda: (c) 0,1 a 5% em peso, com base no peso total da composição tópica, de fenoxietanol e/ou etil- hexilglicerina.
4. Composição tópica, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por compreender ainda: (c) 0,25 a 3% em peso, com base no peso total da composição tópica, de fenoxietanol e/ou etil- hexilglicerina.
5. Composição tópica, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por compreender ainda: (c) 0,5 a 2% em peso, com base no peso total da composição tópica, de fenoxietanol e/ou etil- hexilglicerina.
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP16176428 | 2016-06-27 | ||
| EP16176428.7 | 2016-06-27 | ||
| EP16177428 | 2016-07-01 | ||
| EP16177428.6 | 2016-07-01 | ||
| PCT/EP2017/065891 WO2018002073A1 (en) | 2016-06-27 | 2017-06-27 | Topical compositions |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BR112018076790A2 BR112018076790A2 (pt) | 2019-04-02 |
| BR112018076790B1 true BR112018076790B1 (pt) | 2022-04-26 |
Family
ID=59227751
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BR112018076790-5A BR112018076790B1 (pt) | 2016-06-27 | 2017-06-27 | Composição tópica compreendendo mistura de tensoativo de cetil fosfato |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11224563B2 (pt) |
| JP (1) | JP7206464B2 (pt) |
| KR (2) | KR102498873B1 (pt) |
| CN (1) | CN109414389B (pt) |
| BR (1) | BR112018076790B1 (pt) |
| WO (1) | WO2018002073A1 (pt) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4397667A1 (en) | 2023-01-06 | 2024-07-10 | Galaxy Surfactants Ltd. | Improved sustainable process for preparation of phosphoric monoesters and salts thereof |
Family Cites Families (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1087120B (de) | 1957-08-22 | 1960-08-18 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung saurer Ester von Polyphosphorsaeuren und deren Salzen |
| JPS5838435B2 (ja) * | 1978-11-06 | 1983-08-23 | 花王株式会社 | リン酸モノエステルの製造法 |
| JPS5686191A (en) * | 1979-12-17 | 1981-07-13 | Kao Corp | Preparation of phosphoric monoester |
| JPS57207538A (en) * | 1981-06-15 | 1982-12-20 | Kao Corp | Emulsifier and emulsified cosmetic material |
| JPS59161309A (ja) * | 1984-02-16 | 1984-09-12 | Kao Corp | 乳化化粧料 |
| JPS61130204A (ja) * | 1984-11-29 | 1986-06-18 | Sunstar Inc | 皮膚化粧料 |
| US5559089A (en) | 1992-03-12 | 1996-09-24 | The Procter & Gamble Company | Low-dosage automatic dishwashing detergent with monopersulfate and enzymes |
| US5455037A (en) * | 1994-12-07 | 1995-10-03 | Stiefel Laboratories, Inc. | Erythromycin cream |
| JPH08165348A (ja) * | 1994-12-13 | 1996-06-25 | Kao Corp | リン酸ジエステルポリアルミニウム塩変性オルガノ（ポリ）シロキサン、その製造法及びそれを含有する化粧料 |
| US6548557B1 (en) * | 2000-02-24 | 2003-04-15 | Walter Merton Co., Inc. | Neutralization of phosphate esters, compositions based upon and methods using same |
| DE10308565A1 (de) | 2003-02-25 | 2004-09-09 | Symrise Gmbh & Co. Kg | Universell einsetzbarer Emulgator vom Typ O/W basierend auf einem voll neutralisierten Phosphorsäureester und Palmglyceriden zur Herstellung von Cremes, Milchen und sehr niederviskosen, sprühfähigen Lotionen |
| DE10317781A1 (de) | 2003-04-16 | 2004-11-04 | Cognis Deutschland Gmbh & Co. Kg | Poly-alpha-Olefin-haltige kosmetische Zusammensetzung |
| DE102004046356A1 (de) * | 2004-09-24 | 2006-03-30 | Clariant Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Alk(en)ylphosphorsäureestersalzen |
| FR2905068B1 (fr) | 2006-08-25 | 2008-10-31 | Oreal | Procede de maquillage des cils et ensemble de conditionnement. |
| EP2205202B1 (de) | 2007-09-19 | 2011-07-27 | Symrise AG | O/w-emulgator, o/w-emulsionen und verfahren zu deren herstellung |
| EP2335677A1 (fr) | 2009-12-17 | 2011-06-22 | L'Oréal | Composition cosmetique chargeante comprenant de l'alcool behenique a titre d'agent epaississant |
| JP5649051B2 (ja) | 2010-03-31 | 2015-01-07 | 株式会社コーセー | 微粒子金属酸化物分散組成物 |
| WO2012001474A2 (en) * | 2010-06-17 | 2012-01-05 | Galaxy Surfactants Ltd. | Broad, spectrum sunscreen composition comprising 2-hydroxy sulfobetaine of cinnamidoalkyl amine |
| JP5639569B2 (ja) | 2010-12-13 | 2014-12-10 | 株式会社 資生堂 | 水中油型乳化日焼け止め化粧料 |
| EP3197427B1 (en) | 2014-09-26 | 2021-02-24 | DSM IP Assets B.V. | O/w emulsions |
-
2017
- 2017-06-27 BR BR112018076790-5A patent/BR112018076790B1/pt active IP Right Grant
- 2017-06-27 WO PCT/EP2017/065891 patent/WO2018002073A1/en unknown
- 2017-06-27 KR KR1020227043734A patent/KR102498873B1/ko active IP Right Grant
- 2017-06-27 US US16/312,575 patent/US11224563B2/en active Active
- 2017-06-27 CN CN201780039267.3A patent/CN109414389B/zh active Active
- 2017-06-27 KR KR1020197002328A patent/KR20190022729A/ko not_active IP Right Cessation
- 2017-06-27 JP JP2018563439A patent/JP7206464B2/ja active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2019518750A (ja) | 2019-07-04 |
| US11224563B2 (en) | 2022-01-18 |
| KR102498873B1 (ko) | 2023-02-10 |
| CN109414389A (zh) | 2019-03-01 |
| JP7206464B2 (ja) | 2023-01-18 |
| KR20230005401A (ko) | 2023-01-09 |
| CN109414389B (zh) | 2022-05-24 |
| WO2018002073A1 (en) | 2018-01-04 |
| BR112018076790A2 (pt) | 2019-04-02 |
| KR20190022729A (ko) | 2019-03-06 |
| US20190321277A1 (en) | 2019-10-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Fiume et al. | Safety assessment of triethanolamine and triethanolamine-containing ingredients as used in cosmetics | |
| Wibbertmann et al. | Toxicological properties and risk assessment of the anionic surfactants category: Alkyl sulfates, primary alkane sulfonates, and α-olefin sulfonates | |
| JP2003113069A (ja) | ざ瘡傾向肌用の皮膚外用剤組成物 | |
| CN101677923A (zh) | 烃混合物及其应用 | |
| BRPI0815048B1 (pt) | Derivados de fenóxi-pirrolidinas, seus usos e composições farmacêuticas | |
| JP6874250B2 (ja) | 新規な選択的１１−ベータ−ヒドロキシステロイド脱水素酵素１型 | |
| Colombini et al. | Vitamin B6 metabolism. Utilization of [14C] pyridoxine by the normal mouse | |
| CN103596570B (zh) | 作为抗癌治疗的蛋白质靶的氧化鲨烯环化酶 | |
| BR112018076790B1 (pt) | Composição tópica compreendendo mistura de tensoativo de cetil fosfato | |
| BR112020001606B1 (pt) | Composição de limpeza compreendendo um sulfonato de olefina, um tensoativo catiônico e um álcool alifático, método para lavar pele ou cabelo e usos da composição de limpeza | |
| JP2711630B2 (ja) | 皮膚外用剤 | |
| JP2012001467A (ja) | 皮膚外用剤 | |
| WO2010071051A1 (ja) | メラニン生成抑制剤及び皮膚外用剤 | |
| JP5669436B2 (ja) | 組成物 | |
| BR112015013190B1 (pt) | preparação cosmética ou dermatológica à base de uma emulsão de água-em-óleo, uso de uma preparação, e uso de pelo menos 0,1 % em peso | |
| JP2011241164A5 (pt) | ||
| JP5669437B2 (ja) | 組成物 | |
| CN109206446B (zh) | 一种取代的含硼的化合物及包含该化合物的药物组合物 | |
| EP3474816A1 (en) | Topical compositions | |
| Golovnev et al. | Crystal structure of enrofloxacinium tetrabromidodichloridostannate (IV) monohydrate | |
| JP5701872B2 (ja) | ゼデロンを安定して含む組成物 | |
| JP5886121B2 (ja) | メラニン生成抑制剤 | |
| EP0433457A1 (en) | Antipruritic composition | |
| TW212803B (pt) | ||
| JP4762477B2 (ja) | 皮膚外用剤 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B06W | Patent application suspended after preliminary examination (for patents with searches from other patent authorities) chapter 6.23 patent gazette] | ||
| B350 | Update of information on the portal [chapter 15.35 patent gazette] | ||
| B06A | Patent application procedure suspended [chapter 6.1 patent gazette] | ||
| B09A | Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette] | ||
| B16A | Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette] |
Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 20 (VINTE) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 27/06/2017, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS. |