BR112016014889B1 - METHOD FOR PRODUCTION OF A LIQUID SUGAR FROM CELLULOSE BIOMASS USING NANOFILTRATION MEMBRANES - Google Patents
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Abstract
método de produção de um líquido de açúcar. é provido um método de produção de um líquido de açúcar, dito método compreendendo: uma etapa de filtração de um líquido sacarificado derivado de biomassa contendo celulose, através de uma membrana de nanofiltração e/ou membrana de osmose reversa; e uma etapa de lavagem de lavagem de duas etapas da membrana de nanofiltração e/ou membrana de osmose reversa após a filtração, com um líquido de lavagem ácida e então com um líquido de lavagem alcalina. é provido um método de produção de um líquido de açúcar no qual um líquido de açúcar derivado de celulose é processado através de uma membrana de nanofiltração e/ou membrana de osmose reversa, sendo que a(s) membrana(s) de separação contaminada e/são eficazmente lavadas.method of producing a sugar liquid. A method of producing a sugar liquid is provided, said method comprising: a step of filtering a saccharified liquid derived from cellulose-containing biomass, through a nanofiltration membrane and/or reverse osmosis membrane; and a two-step washing step of washing the nanofiltration membrane and/or reverse osmosis membrane after filtration, with an acidic washing liquid and then with an alkaline washing liquid. A method of producing a sugar liquid is provided in which a cellulose-derived sugar liquid is processed through a nanofiltration membrane and/or reverse osmosis membrane, the separation membrane(s) being contaminated and /are effectively washed.
Description
[001] A presente invenção refere-se a um método para a produção de uma solução de açúcar de celulose.[001] The present invention relates to a method for producing a cellulose sugar solution.
[002] Recentemente, em virtude de problemas tais como aquecimento global e esgotamento de fontes de petróleo, e do ponto de vista da neutralidade em carbono, o uso da biomassa como uma alternativa para produtos derivados do petróleo tem chamado a atenção. Particularmente, a produção de etanol e de produtos químicos de biomassa não comestível contendo celulose, que não compete com alimentos, tem sido esperada.[002] Recently, due to problems such as global warming and depletion of oil sources, and from the point of view of carbon neutrality, the use of biomass as an alternative to petroleum products has drawn attention. In particular, the production of ethanol and chemicals from inedible cellulose-containing biomass, which does not compete with food, has been expected.
[003] Para a produção de etanol e de produtos químicos de biomassa contendo celulose, monossacarídeos produzidos pela hidrólise de celulose e hemicelulose, que são polissacarídeos, na biomassa são usados para produzir fermentação. Líquidos de açúcar derivados de biomassa que contêm celulose contêm, além de açúcares, substâncias que inibem a fermentação. Reduções nas produções de produtos de fermentação devido a tais substâncias inibidoras de fermentação têm sido problemáticas.[003] For the production of ethanol and cellulose-containing biomass chemicals, monosaccharides produced by the hydrolysis of cellulose and hemicellulose, which are polysaccharides, in the biomass are used to produce fermentation. Biomass-derived sugar liquids that contain cellulose contain, in addition to sugars, substances that inhibit fermentation. Reductions in yields of fermentation products due to such fermentation-inhibiting substances have been problematic.
[004] Como um método para a remoção das substâncias inibidoras de fermentação ao se concentrar os açúcares para se obter uma solução de açúcar purificado para fermentação, é conhecido um método no qual é usada uma membrana de nanofiltração e/ou uma membrana de osmose reversa (ou inversa) no qual as substâncias inibidoras de fermentação são removidas do lado permeado da(s) membrana(s) (Documento de Patente 1).[004] As a method for removing fermentation-inhibiting substances by concentrating sugars to obtain a purified sugar solution for fermentation, a method is known in which a nanofiltration membrane and/or a reverse osmosis membrane is used. (or reverse) in which fermentation-inhibiting substances are removed from the permeate side of the membrane(s) (Patent Document 1).
[005] Como um método para a lavagem de uma membrana de ultrafiltração, membrana de nanofiltração, ou membrana de osmose reversa para remover sua sujeira, com isso removendo-se eficientemente substâncias inibidoras de fermentação, é conhecido um método no qual é usada água morna com um alto pH para lavagem mais efetiva (Documento de Patente 2).[005] As a method for washing an ultrafiltration membrane, nanofiltration membrane, or reverse osmosis membrane to remove its dirt, thereby efficiently removing fermentation-inhibiting substances, a method is known in which warm water is used. with a high pH for more effective washing (Patent Document 2).
[006] [Documento de Patente 1] WO 2010/067785.[006] [Patent Document 1] WO 2010/067785 .
[007] [Documento de Patente 2] WO 2012/111794.[007] [Patent Document 2] WO 2012/111794 .
[008] No método do Documento de Patente 1, operação de longo prazo causa o entupimento/sujeira da(s) membrana(s), o que é problemático.[008] In Patent Document 1 method, long term operation causes clogging/dirt of membrane(s), which is problematic.
[009] O Documento de Patente 2 descreve a lavagem com substância alcalina na qual água morna alcalina é usada para aumentar o efeito para a remoção de substâncias orgânicas. Entretanto, esse método foi constatado como problemático uma vez que, mesmo nos casos em que lavagem suficiente pode ser realizada pela lavagem alcalina de uma membrana de ultrafiltração após o tratamento de filtração de um líquido sacarificado derivado de biomassa que contém celulose, um efeito semelhante não pode necessariamente ser obtido para uma membrana de nanofiltração ou para uma membrana de osmose reversa, e o uso repetido de uma tal membrana causa uma diminuição do efeito de lavagem.[009] Patent Document 2 describes alkaline washing in which warm alkaline water is used to enhance the effect for removing organic substances. However, this method was found to be problematic since, even in cases where sufficient washing can be performed by alkaline washing of an ultrafiltration membrane after filtration treatment of a saccharified liquid derived from cellulose containing cellulose, a similar effect is not can necessarily be obtained for a nanofiltration membrane or for a reverse osmosis membrane, and the repeated use of such a membrane causes a decrease in the washing effect.
[010] Isso é considerado ser devido ao fato de que membranas de nanofiltração e membranas de osmose reversa, diferentemente das membranas de ultrafiltração, causam a concentração de íons inorgânicos derivados de biomassa que contém celulose no lado primário, e que os íons inorgânicos funcionam como substâncias que sujam (entopem). Sabe-se em geral que, após o processamento de uma solução que contém uma grande quantidade de substâncias orgânicas usando-se uma membrana, a membrana pode estar sujeita a lavagem com álcali e em seguida a lavagem com ácido. Entretanto, nenhum efeito de lavagem pôde ser obtido para membranas de nanofiltração e membranas de osmose reversa após o processamento de um líquido sacarificado derivado de biomassa que contém celulose.[010] This is considered to be due to the fact that nanofiltration membranes and reverse osmosis membranes, unlike ultrafiltration membranes, cause the concentration of inorganic ions derived from cellulose-containing biomass on the primary side, and that inorganic ions function as substances that foul (clog). It is generally known that after processing a solution containing a large amount of organic substances using a membrane, the membrane can be subjected to alkali washing and then acid washing. However, no washing effect could be obtained for nanofiltration membranes and reverse osmosis membranes after processing a cellulose-containing biomass-derived saccharified liquid.
[011] Um objetivo da presente invenção é fornecer um método para se obter um líquido de açúcar purificado pela remoção de substâncias inibidoras de fermentação de um líquido sacarificado derivado de biomassa que contém celulose, usando-se uma membrana de nanofiltração e/ou uma membrana de osmose reversa, em que o entupimento da(s) membrana(s) gerado pela influência de substâncias orgânicas e de íons inorgânicos é removido por lavagem, com isso possibilitando o uso repetido da(s) membrana(s) e a remoção eficiente das substâncias inibidoras de fermentação.[011] An object of the present invention is to provide a method for obtaining a purified sugar liquid by removing fermentation-inhibiting substances from a saccharified liquid derived from cellulose-containing biomass, using a nanofiltration membrane and/or a membrane of reverse osmosis, in which the clogging of the membrane(s) generated by the influence of organic substances and inorganic ions is removed by washing, thus enabling the repeated use of the membrane(s) and the efficient removal of the fermentation-inhibiting substances.
[012] Para que se possa resolver os problemas acima descritos, o método para a produção de uma solução de açúcar da presente invenção tem a seguinte constituição. Isto é, um método para a produção de uma solução de açúcar, o método compreendendo: - uma etapa de filtragem de um líquido sacarificado derivado de biomassa que contém celulose, através de uma membrana de nanofiltração e/ou uma membrana de osmose reversa; e - uma etapa de lavagem de dois passos de membranas de nanofiltração e/ou de membrana de osmose reversa após a filtração, com um líquido de lavagem ácido e em seguida com um líquido de lavagem alcalino.[012] In order to solve the problems described above, the method for producing a sugar solution of the present invention has the following constitution. That is, a method for producing a sugar solution, the method comprising: - a step of filtering a cellulose-containing biomass-derived saccharified liquid through a nanofiltration membrane and/or a reverse osmosis membrane; and - a two-step washing step of nanofiltration membranes and/or reverse osmosis membrane after filtration, with an acid washing liquid and then with an alkaline washing liquid.
[013] Preferivelmente, o método para a produção de uma solução de açúcar da presente invenção compreende uma etapa de lavagem com água antes da etapa de lavagem de dois passos.[013] Preferably, the method for producing a sugar solution of the present invention comprises a water washing step prior to the two-step washing step.
[014] Preferivelmente, no método para a produção de uma solução de açúcar da presente invenção, o líquido sacarificado é filtrado através de uma membrana de ultrafiltração para que se obtenha um filtrado, e o filtrado é submetido à etapa de filtração por meio de uma membrana de nanofiltração e/ou membrana de osmose reversa.[014] Preferably, in the method for producing a sugar solution of the present invention, the saccharified liquid is filtered through an ultrafiltration membrane to obtain a filtrate, and the filtrate is subjected to the filtration step by means of a nanofiltration membrane and/or reverse osmosis membrane.
[015] Preferivelmente, no método para a produção de uma solução de açúcar da presente invenção, o peso molecular nominal limite da membrana de ultrafiltração não é superior a 50.000.[015] Preferably, in the method for producing a sugar solution of the present invention, the nominal molecular weight limit of the ultrafiltration membrane is not more than 50,000.
[016] Preferivelmente, no método para a produção de uma solução de açúcar da presente invenção, o líquido sacarificado contém cálcio.[016] Preferably, in the method for producing a sugar solution of the present invention, the saccharified liquid contains calcium.
[017] Preferivelmente, no método para a produção de uma solução de açúcar da presente invenção, o pH do líquido de lavagem ácido não é superior a 3.[017] Preferably, in the method for producing a sugar solution of the present invention, the pH of the acid washing liquid is not more than 3.
[018] Preferivelmente, no método para a produção de uma solução de açúcar da presente invenção, o líquido de lavagem ácido contém uma ou mais das substâncias selecionadas dentre o grupo consistente de ácido nítrico, ácido sulfúrico, ácido cítrico, ácido fosfórico, ácido lático, e ácido acético.[018] Preferably, in the method for producing a sugar solution of the present invention, the acid washing liquid contains one or more of the substances selected from the group consisting of nitric acid, sulfuric acid, citric acid, phosphoric acid, lactic acid , and acetic acid.
[019] Preferivelmente, no método para a produção de uma solução de açúcar da presente invenção, o pH do líquido de lavagem alcalino não é inferior a 9.[019] Preferably, in the method for producing a sugar solution of the present invention, the pH of the alkaline washing liquid is not less than 9.
[020] Preferivelmente, no método para a produção de uma solução de açúcar da presente invenção, o líquido de lavagem alcalino contém uma ou mais substâncias selecionadas dentre o grupo consistente de hidróxido de sódio, hidróxido de potássio e amônia.[020] Preferably, in the method for producing a sugar solution of the present invention, the alkaline washing liquid contains one or more substances selected from the group consisting of sodium hydroxide, potassium hydroxide and ammonia.
[021] Preferivelmente, no método para a produção de uma solução de açúcar da presente invenção, a etapa de lavagem de dois passos é executada repetidamente.[021] Preferably, in the method for producing a sugar solution of the present invention, the two-step washing step is performed repeatedly.
[022] Pela presente invenção, o entupimento das membranas de nanofiltração e das membranas de osmose reversa devido a impurezas específicas de líquidos sacarificados derivados de biomassa que contém celulose pode ser removido.[022] By the present invention, clogging of nanofiltration membranes and reverse osmosis membranes due to specific impurities of saccharified liquids derived from cellulose containing biomass can be removed.
[023] Figura 1 - imagem de Microscopia Eletrônica por Varredura (“Scanning Electro Microscopy - SEM”) mostrando precipitados que causam o entupimento com sujeira de uma membrana de osmose reversa, cuja imagem foi obtida depois de uma lavagem com substância alcalina.[023] Figure 1 - Scanning Electro Microscopy (SEM) image showing precipitates that cause clogging of a reverse osmosis membrane with dirt, whose image was obtained after washing with alkaline substance.
[024] Figura 2 - imagem mapeada obtida por Espectroscopia de Raios X por Dispersão de Energia em Microscopia Eletrônica por Varredura (doravante mencionada como “SEM-EDX”, na sigla em inglês) mostrando a distribuição de cálcio em precipitados que causam o entupimento de uma membrana de osmose reversa, cuja imagem foi obtida após a lavagem com substância alcalina.[024] Figure 2 - Mapped image obtained by Scanning Electron Microscopy Energy Dispersion X-Ray Spectroscopy (hereinafter referred to as “SEM-EDX”) showing the distribution of calcium in precipitates that cause clogging of a reverse osmosis membrane, whose image was obtained after washing with alkaline substance.
[025] Figura 3 - imagem mapeada obtida por Microscopia Eletrônica por Varredura de Raios X por Dispersão de Energia (“SEM-EDX”) mostrando a distribuição de carbono em precipitados que causam o entupimento de uma membrana de osmose reversa, cuja imagem foi obtida após a lavagem com substância alcalina.[025] Figure 3 - Mapped image obtained by Scanning Electron Microscopy of X-Rays by Energy Dispersion (“SEM-EDX”) showing the distribution of carbon in precipitates that cause the clogging of a reverse osmosis membrane, whose image was obtained after washing with alkaline substance.
[026] Figura 4 - imagem mapeada obtida por “SEM-EDX” mostrando a distribuição de oxigênio em precipitados que causam o entupimento de uma membrana de osmose reversa, cuja imagem foi obtida após a lavagem com substância alcalina.[026] Figure 4 - Mapped image obtained by “SEM-EDX” showing the distribution of oxygen in precipitates that cause the clogging of a reverse osmosis membrane, whose image was obtained after washing with alkaline substance.
[027] O líquido sacarificado na presente invenção significa um componente líquido obtido por hidrólise de biomassa que contém celulose tal como biomassa lenhosa ou herbácea. O método de hidrólise da biomassa que contém celulose não é limitado. O método é preferivelmente a sacarificação enzimática de uma biomassa que contém celulose pré-tratada por tratamento de explosão de vapor, tratamento hidrotérmico, tratamento com ácido, tratamento com álcali, e/ou tratamento com amônia.[027] The saccharified liquid in the present invention means a liquid component obtained by hydrolysis of cellulose-containing biomass such as woody or herbaceous biomass. The method of hydrolysis of cellulose-containing biomass is not limited. The method is preferably the enzymatic saccharification of a biomass containing cellulose pretreated by steam explosion treatment, hydrothermal treatment, acid treatment, alkali treatment, and/or ammonia treatment.
[028] Na presente invenção, o líquido sacarificado é filtrado através de uma membrana de nanofiltração e/ou de uma membrana de osmose reversa para a remoção de inibidores de fermentação, com isso produzindo uma solução de açúcar. A filtração do líquido sacarificado pode ser feita de acordo com o método descrito no pedido de patente WO 2010/067785. As membranas de nanofiltração e/ou de osmose reversa usadas na presente invenção podem também ser aquelas descritas no pedido de patente WO 2010/067785.[028] In the present invention, the saccharified liquid is filtered through a nanofiltration membrane and/or a reverse osmosis membrane to remove fermentation inhibitors, thereby producing a sugar solution. Filtration of the saccharified liquid can be done according to the method described in patent application WO 2010/067785. The nanofiltration and/or reverse osmosis membranes used in the present invention may also be those described in patent application WO 2010/067785.
[029] Nos casos em que um líquido sacarificado derivado de biomassa que contém celulose é filtrado por meio de uma membrana de nanofiltração e/ou de uma membrana de osmose reversa, o uso por longo prazo da(s) membrana(s) de separação causa o entupimento/sujeira da(s) membrana(s) devido a substâncias orgânicas e íons inorgânicos que são impurezas contidas no líquido sacarificado. A presente invenção é caracterizada pelo fato de que o entupimento/sujeira da(s) membrana(s) é removido por lavagem de duas etapas na qual a lavagem com ácido é realizada seguida por uma lavagem com substância alcalina. Por outro lado, o efeito obtido na presente invenção não pode ser obtido por lavagem somente com ácido ou por lavagem somente com uma substância alcalina, ou por lavagem em duas etapas na qual a lavagem com substância alcalina é realizada seguida de uma lavagem com substância ácida.[029] In cases where a saccharified liquid derived from biomass that contains cellulose is filtered through a nanofiltration membrane and/or a reverse osmosis membrane, the long-term use of the separation membrane(s) causes clogging/dirtiness of the membrane(s) due to organic substances and inorganic ions which are impurities contained in the saccharified liquid. The present invention is characterized in that the clogging/dirt of the membrane(s) is removed by a two-step wash in which the acid wash is carried out followed by an alkaline wash. On the other hand, the effect obtained in the present invention cannot be obtained by washing with acid only or by washing with an alkaline substance only, or by two-step washing in which the washing with alkaline substance is carried out followed by an acidic substance washing. .
[030] A lavagem com substância ácida ou a lavagem com substância alcalina na presente invenção significa um processo no qual uma solução aquosa acídica (doravante mencionada como líquido de lavagem ácido) ou uma solução aquosa alcalina (doravante mencionada como líquido de lavagem alcalino) é colocada em contato com uma membrana, e a solução aquosa acidulada ou a solução aquosa alcalina é então removida com o uso de água. A remoção do líquido de lavagem ácido ou do líquido de lavagem alcalino é preferivelmente confirmada pela observação de um pH neutro da água. O líquido de lavagem ácido ou o líquido de lavagem alcalino pode ser deixado fluir somente no lado primário (lado não permeado) da membrana; pode ser deixado fluir de tal forma que uma filtração de fluxo cruzado é feita a partir do lado primário (lado não permeado) para o lado secundário (lado permeado) da membrana; ou pode ser colocado de tal forma que a membrana é ali imersa. O líquido de lavagem ácido ou o líquido de lavagem alcalino é preferivelmente deixado fluir de tal maneira que uma filtração de fluxo cruzado é feita do lado primário (lado não permeado) para o lado secundário (permeado) da membrana.[030] Acidic substance washing or alkaline substance washing in the present invention means a process in which an acidic aqueous solution (hereinafter referred to as acid washing liquid) or an alkaline aqueous solution (hereinafter referred to as alkaline washing liquid) is placed in contact with a membrane, and the acidulated aqueous solution or alkaline aqueous solution is then removed using water. Removal of the acidic wash liquid or alkaline wash liquid is preferably confirmed by observing a neutral pH of the water. The acid wash liquid or alkaline wash liquid can be allowed to flow only on the primary side (non-permeated side) of the membrane; it can be allowed to flow in such a way that cross-flow filtration is done from the primary side (non-permeated side) to the secondary side (permeated side) of the membrane; or it may be placed such that the membrane is immersed therein. The acid wash liquid or alkaline wash liquid is preferably allowed to flow in such a way that cross-flow filtration is done from the primary side (non-permeated side) to the secondary (permeated) side of the membrane.
[031] Os exemplos preferidos do ácido a ser usado para o líquido de lavagem ácido incluem: ácidos inorgânicos tais como ácido nítrico, ácido sulfúrico, e ácido fosfórico; e ácidos orgânicos tais como ácido cítrico, ácido lático, e ácido acético. Esses ácidos podem ser usados individualmente, ou como uma mistura de dois ou mais dos mesmos.[031] Preferred examples of the acid to be used for the acid wash liquid include: inorganic acids such as nitric acid, sulfuric acid, and phosphoric acid; and organic acids such as citric acid, lactic acid, and acetic acid. These acids can be used individually, or as a mixture of two or more of them.
[032] O pH do líquido de lavagem ácido é preferivelmente não superior a 3, e é mais preferivelmente 2. Isso é porque quanto menor o pH do líquido de lavagem ácido, maior o efeito de lavagem, enquanto que a lavagem ácida com um pH inferior a 2 pode causar deterioração da membrana. Uma vez que os pHs nos quais a membrana pode ser lavada variam dependendo do tipo da membrana, a membrana precisa ser lavada num pH apropriado para a membrana.[032] The pH of the acid washing liquid is preferably not more than 3, and is more preferably 2. This is because the lower the pH of the acid washing liquid, the greater the washing effect, whereas the acid washing with a pH less than 2 can cause membrane deterioration. Since the pHs at which the membrane can be washed vary depending on the type of membrane, the membrane needs to be washed at an appropriate pH for the membrane.
[033] Exemplos preferidos do álcali a ser usado para o líquido de lavagem alcalino incluem hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, e amônia. Esses álcalis podem ser usados individualmente, ou como uma mistura de dois ou mais dos mesmos.[033] Preferred examples of the alkali to be used for the alkaline washing liquid include sodium hydroxide, potassium hydroxide, and ammonia. These alkalis can be used individually, or as a mixture of two or more of them.
[034] O pH do líquido de lavagem alcalino é preferivelmente não inferior a 9, e é mais preferivelmente 12. Isso porque quanto maior o pH do líquido de lavagem alcalino, maior o efeito de lavagem, enquanto que a lavagem alcalina com um pH superior a 12 pode causar deterioração da membrana. Uma vez que os pHs nos quais a membrana pode ser lavada variam dependendo do tipo da membrana, a membrana precisa ser lavada a um pH apropriado para a membrana.[034] The pH of the alkaline washing liquid is preferably not less than 9, and is more preferably 12. This is because the higher the pH of the alkaline washing liquid, the greater the washing effect, while the alkaline washing with a higher pH at 12 can cause membrane deterioration. Since the pHs at which the membrane can be washed vary depending on the type of membrane, the membrane needs to be washed at an appropriate pH for the membrane.
[035] A operação antes da lavagem de duas etapas pela lavagem ácida e pela lavagem alcalina não é limitada. Embora a lavagem de duas etapas possa ser efetuada diretamente depois da filtração do líquido sacarificado, é preferível se fazer a lavagem com água antes da lavagem de duas etapas. Nos casos em que a lavagem com água é feita antecipadamente, a mistura da solução de açúcar com o ácido, que leva à acidificação da solução de açúcar e consequentemente à insolubilização das substâncias orgânicas ali contidas, causando a ocorrência de mais sujeira, pode ser prevenida. Além disso, a lavagem com água pode ser esperada ser eficiente para a remoção de substâncias orgânicas encontradas na superfície da membrana.[035] The operation before two-step washing by acid washing and alkaline washing is not limited. Although the two-step wash can be performed directly after filtration of the saccharified liquid, it is preferable to do the water wash before the two-step wash. In cases where washing with water is done in advance, mixing the sugar solution with the acid, which leads to the acidification of the sugar solution and, consequently, the insolubilization of the organic substances contained therein, causing more dirt to occur, can be prevented. . Furthermore, washing with water can be expected to be efficient for the removal of organic substances found on the membrane surface.
[036] A repetição da lavagem de duas etapas uma pluralidade de vezes é também uma concretização preferida do ponto de vista da se aumentar o efeito de lavagem.[036] Repeating the two-step washing a plurality of times is also a preferred embodiment from the point of view of enhancing the washing effect.
[037] O efeito de lavagem pode ser avaliado por comparação do fluxo de água pura da membrana não usada com o fluxo de água pura da membrana suja, e com o fluxo de água pura da membrana após a lavagem. Ou seja, o valor calculado por se dividir o fluxo de água pura da membrana suja ou da membrana após a lavagem pelo fluxo de água pura da membrana não usada é definido como a razão/proporção do fluxo da água pura (%), e é usado para a avaliação do grau de recuperação pela lavagem. Nos casos em que a membrana é recuperada pela lavagem para mostrar as mesmas condições que aquelas da membrana não usada, a razão do fluxo da água pura (%) é de 100%. Na presente invenção, nos casos em que uma razão do fluxo da água pura não inferior a 80% não pôde ser conseguida após a recuperação, cada caso foi considerado como inviável por causa da baixa velocidade de processamento.[037] The washing effect can be evaluated by comparing the pure water flow from the unused membrane with the pure water flow from the dirty membrane, and with the pure water flow from the membrane after washing. That is, the value calculated by dividing the flow of pure water from the dirty membrane or from the membrane after washing by the flow of pure water from the unused membrane is defined as the pure water flow ratio/ratio (%), and is used to assess the degree of recovery by washing. In cases where the membrane is washed back to show the same conditions as those of the unused membrane, the pure water flow rate (%) is 100%. In the present invention, in cases where a pure water flow rate of not less than 80% could not be achieved after recovery, each case was considered to be unfeasible because of the low processing speed.
[038] Em alguns casos, o líquido sacarificado contém um componente insolúvel em água tal como um componente sólido. Em tais casos, o componente insolúvel em água é preferivelmente removido por separação de sólido de líquido antes da etapa de filtração. Exemplos do método da separação de sólido de líquido do líquido sacarificado incluem prensa de filtragem, centrifugação, e filtração por meio de uma membrana de microfiltração. Uma vez que a filtração através de uma membrana de microfiltração possibilita a remoção de até mesmo componentes insolúveis em água do tamanho de um mícron, o líquido sacarificado derivado de celulose da presente invenção é preferivelmente submetido a filtração por meio de uma membrana de microfiltração antecipadamente, além da filtração posterior através de membrana(s) de separação. A membrana de microfiltração pode ser uma membrana que está descrita no pedido de patente de número WO 2010/067785.[038] In some cases, the saccharified liquid contains a water-insoluble component such as a solid component. In such cases, the water-insoluble component is preferably removed by separating solid from liquid prior to the filtration step. Examples of the method of separating solid from liquid from saccharified liquid include filter press, centrifugation, and filtration through a microfiltration membrane. Since filtration through a microfiltration membrane makes it possible to remove even micron-sized water-insoluble components, the cellulose-derived saccharified liquid of the present invention is preferably subjected to filtration through a microfiltration membrane in advance, in addition to subsequent filtration through separation membrane(s). The microfiltration membrane may be a membrane which is described in patent application number WO 2010/067785.
[039] O líquido sacarificado é preferivelmente um filtrado obtido por filtragem através de uma membrana de ultrafiltração. O peso molecular nominal limite da membrana de ultrafiltração é mais preferivelmente não superior a 50.000. A membrana de ultrafiltração na presente invenção significa uma membrana que tem um peso molecular nominal limite de 1.000 a 200.000, e é mencionado como uma ultrafiltração, membrana de UF, ou coisa similar, como abreviação. Uma vez que o tamanho do poro de uma membrana de ultrafiltração é pequeno demais, a medição do tamanho do poro existente na superfície de sua membrana é difícil de ser feita até mesmo sob o microscópio eletrônico ou sob um aparelho similar. Por conseguinte, um valor denominado o peso molecular nominal limite é usado como um índice do tamanho do poro ao invés do tamanho do poro médio. De acordo com os membros do comitê editorial da Membrane Society of Japan (Sociedade de Membranas do Japão), ed., Membrane Experiment Series (Série de Experimentos com Membranas), Vol. III, Artificial Membrane (Membrana Artificial): Shoji Kimura, Shin-ichi Nakao, Haruhiko Ohya, e Tsutomu Nakagawa (1993, Kyoritsu Shuppan Co., Ltd.), p. 92, “A curva obtida por se fazer a plotagem do peso molecular da solução ao longo da abscissa e a taxa de bloqueio ao longo da ordenada é denominada a curva de peso molecular nominal limite. O peso molecular com o qual a taxa de bloqueio atinge 90% é denominado o peso molecular nominal limite da membrana.”[039] The saccharified liquid is preferably a filtrate obtained by filtering through an ultrafiltration membrane. The nominal molecular weight limit of the ultrafiltration membrane is most preferably not more than 50,000. The ultrafiltration membrane in the present invention means a membrane that has a nominal molecular weight limit of 1,000 to 200,000, and is referred to as an ultrafiltration, UF membrane, or the like, for short. Since the pore size of an ultrafiltration membrane is too small, measuring the pore size on the surface of its membrane is difficult even under an electron microscope or similar apparatus. Therefore, a value called the threshold nominal molecular weight is used as an index of pore size rather than average pore size. According to editorial board members of the Membrane Society of Japan, ed., Membrane Experiment Series, Vol. III, Artificial Membrane: Shoji Kimura, Shin -ichi Nakao, Haruhiko Ohya, and Tsutomu Nakagawa (1993, Kyoritsu Shuppan Co., Ltd.), p. 92, “The curve obtained by plotting the molecular weight of the solution along the abscissa and the blocking rate along the ordinate is called the limiting nominal molecular weight curve. The molecular weight at which the blocking rate reaches 90% is called the nominal molecular weight of the membrane.”
[040] Consequentemente, o peso molecular nominal limite é bem conhecido para os versados na técnica como um índice que representa o desempenho da membrana de uma membrana de ultrafiltração. Isso porque componentes de alto peso molecular tais como proteínas derivadas de biomassa que contém celulose no líquido sacarificado, e enzimas adicionadas para a sacarificação enzimática, são removidos, levando a um decréscimo da quantidade das substâncias que sofrem desnaturação pelo ácido. Particularmente, nos casos de uma membrana de ultrafiltração que tem um peso molecular nominal limite não superior a 50.000, as enzimas usadas para sacarificação enzimática podem ser facilmente removidas, e um alto efeito de lavagem pode, por conseguinte, ser obtido. A membrana de ultrafiltração usada na presente invenção não é limitada, e pode ser, por exemplo, a membrana usada no pedido de patente de n° WO 2010/067785.[040] Consequently, the nominal molecular weight threshold is well known to those skilled in the art as an index representing the membrane performance of an ultrafiltration membrane. This is because high molecular weight components such as proteins derived from biomass containing cellulose in the saccharified liquid, and enzymes added for enzymatic saccharification, are removed, leading to a decrease in the amount of substances that undergo acid denaturation. Particularly, in cases of an ultrafiltration membrane having a nominal molecular weight threshold not exceeding 50,000, the enzymes used for enzymatic saccharification can be easily removed, and a high washing effect can therefore be obtained. The ultrafiltration membrane used in the present invention is not limited, and can be, for example, the membrane used in patent application no. WO 2010/067785.
[041] O líquido sacarificado preferivelmente contém cálcio. O termo “contém cálcio” significa que íons de cálcio são detectados por cromatografia líquida de alto desempenho/resolução (doravante mencionada como HPLC, na sigla em inglês)). Nos casos em que o líquido sacarificado contém cálcio, a lavagem com ácido age de maneira mais eficiente. Nos casos em que a biomassa que contém celulose contém cálcio, o líquido sacarificado geralmente contém cálcio. Entretanto, nos casos em que a biomassa que contém celulose está sujeita a tratamento tal como lavagem com água após pré- tratamento para o tratamento de sacarificação, o líquido sacarificado isento de cálcio é obtido em alguns casos. EXEMPLOS EXEMPLO DE REFERÊNCIA 1: MÉTODO PARA MEDIR A CONCENTRAÇÃO DE CÁLCIO[041] The saccharified liquid preferably contains calcium. The term “contains calcium” means that calcium ions are detected by high performance/performance liquid chromatography (hereinafter referred to as HPLC). In cases where the saccharified liquid contains calcium, acid washing works more efficiently. In cases where the cellulose-containing biomass contains calcium, the saccharified liquid usually contains calcium. However, in cases where the cellulose-containing biomass is subjected to treatment such as washing with water after pre-treatment for the saccharification treatment, calcium-free saccharified liquid is obtained in some cases. EXAMPLES REFERENCE EXAMPLE 1: METHOD TO MEASURE CALCIUM CONCENTRATION
[042] A concentração de cálcio foi quantificada sob as seguintes condições de Cromatografia de Alto Desempenho (Resolução) (HPLC, na sigla em inglês) com base em comparação com amostras padrões. - Coluna: Ion Pac CS12A (fabricada pela DIONEX) - Fase móvel: Ácido 20 mMmetanosulfônico (taxa de fluxo: 1,0 mL/min.) - Líquido de reação: nenhum. - Método de detecção: condutividade elétrica (por uso de um supressor) - Temperatura: 30°C EXEMPLO DE REFERÊNCIA 2: MÉTODO PARA PREPARAR LÍQUIDO SACARIFICADO DE CASCA DE ARROZ TRATADO POR EXPLOSÃO DE VAPOR[042] Calcium concentration was quantified under the following High Performance Chromatography (Resolution) (HPLC) conditions based on comparison with standard samples. - Column: Ion Pac CS12A (manufactured by DIONEX) - Mobile phase: 20 mMmethanesulfonic acid (flow rate: 1.0 mL/min.) - Reaction liquid: none. - Detection method: electrical conductivity (using a suppressor) - Temperature: 30°C REFERENCE EXAMPLE 2: METHOD FOR PREPARING SACCARIFIED LIQUID FROM RICE HULL TREATED BY STEAM EXPLOSION
[043] Por ser uma biomassa que contém celulose, usou-se casca de arroz. Utilizando-se um aparelho de explosão de vapor (reator 30-L, fabricado pela Nihon Dennetsu Co., Ltd.), 2 kg de casca de arroz foram submetidos a tratamento por explosão de vapor. Nesse tratamento, a pressão foi de 2.5 MPa, e o tempo de processamento foi de 2,5 minutos. Após a medição do teor de umidade da casca de arroz tratada por explosão de vapor, água “RO” foi adicionada de tal forma que a concentração do conteúdo de sólido tornou-se 15% por peso em termos da biomassa processada por secagem absoluta, seguido pela adição de Accellerase DUET (fabricada pela Danisco do Japão) e permitindo-se o prosseguimento da reação a 50°C por 24 horas para a efetuação da sacarificação.[043] As it is a biomass that contains cellulose, rice husk was used. Using a steam explosion apparatus (30-L reactor, manufactured by Nihon Dennetsu Co., Ltd.), 2 kg of rice husks were subjected to steam explosion treatment. In this treatment, the pressure was 2.5 MPa, and the processing time was 2.5 minutes. After measuring the moisture content of the steam blast treated rice husk, “RO” water was added in such a way that the solid content concentration became 15% by weight in terms of the biomass processed by absolute drying, followed by by adding Accellerase DUET (manufactured by Danisco of Japan) and allowing the reaction to proceed at 50°C for 24 hours to carry out the saccharification.
[044] O produto sacarificado foi submetido a tratamento utilizando- se uma prensa de filtragem (fabricada pela Yabuta Industries Co., Ltd.; MO-4) para separação e remoção de celulose não degradada e linina, e subsequentemente a filtração por meio de uma membrana de microfiltração com um tamanho de poro de 0,22 μm para a remoção de partículas insolúveis do tamanho de 1 micron, com isso obtendo-se um líquido sacarificado. A concentração de íon de cálcio no líquido sacarificado foi medida pelo método de Referência do Exemplo 1. Os resultados estão mostrados na Tabela 1. TABELA 1
[045] O produto tratado por explosão de vapor de biomassa que contém celulose preparado pelo método do Exemplo de Referência 2 foi lavado com água numa quantidade que é de 10 vezes o peso da biomassa. Água “RO” foi adicionada ao produto lavado tratado por explosão de vapor de tal forma que a concentração de conteúdo sólido tornou-se 15% por peso, e Accellerase DUET (fabricada pela Danisco do Japão) foi ainda ali adicionada, seguido por permitir- se que a reação prossiga a 50°C por 24 horas para a realização do tratamento de sacarificação. Subsequentemente, o produto resultante foi submetido a tratamento de filtragem por prensa e por tratamento de membrana de microfiltração da mesma maneira que no Exemplo de Referência 2, para a obtenção de um líquido sacarificado. A concentração de íons de cálcio no líquido sacarificado foi medida pelo método do Exemplo de Referência 1. Os resultados estão mostrados na Tabela 1. EXEMPLO DE REFERÊNCIA 4: MÉTODO PARA PREPARAÇÃO DE LÍQUIDO SACARIFICADA DE POLPA[045] The cellulose-containing biomass steam-blasted product prepared by the method of Reference Example 2 was washed with water in an amount that is 10 times the weight of the biomass. “RO” water was added to the steam blast treated washed product such that the solid content concentration became 15% by weight, and Accellerase DUET (manufactured by Danisco of Japan) was further added thereto, followed by allowing the reaction proceeds at 50°C for 24 hours to carry out the saccharification treatment. Subsequently, the resulting product was subjected to press filtration treatment and microfiltration membrane treatment in the same manner as in Reference Example 2, to obtain a saccharified liquid. The concentration of calcium ions in the saccharified liquid was measured by the method of Reference Example 1. The results are shown in Table 1. REFERENCE EXAMPLE 4: METHOD FOR PREPARATION OF SACCHARIFIED PULP LIQUID
[046] O teor de umidade da folha de polpa molhada (fabricada pela Hyogo Pulp Co., Ltd.), que é pasta de fibra curta (Kraft) de madeira dura não branqueada, foi medido, e água “RO” foi adicionada a ela de tal forma que a concentração de conteúdo sólido tornou-se 5% em termos do peso seco absoluto. Um produto tampão composto de acetato de sódio foi então adicionado à mesma para ajustar-se o pH para aproximadamente 5, e Accellerase DUET (fabricada pela Danisco do Japão) foi ainda ali adicionada, seguido por permitir- se que a reação prossiga a 50°C por 24 horas para a realização do tratamento de sacarificação.[046] The moisture content of wet pulp sheet (manufactured by Hyogo Pulp Co., Ltd.), which is unbleached hardwood hardwood (Kraft) pulp, was measured, and “RO” water was added to it such that the solid content concentration became 5% in terms of absolute dry weight. A buffer product composed of sodium acetate was then added thereto to adjust the pH to approximately 5, and Accellerase DUET (manufactured by Danisco of Japan) was further added thereto, followed by allowing the reaction to proceed at 50° C for 24 hours to carry out the saccharification treatment.
[047] O produto sacarificado foi submetido a tratamento utilizando- se uma prensa de filtragem (fabricada pela Yabuta Industries Co., Ltd.; MO-4) para separação e remoção da celulose não degradada e linina, e subsequentemente a filtração através de uma membrana de microfiltração com um tamanho de poro de 0,22 μm para a remoção de partículas insolúveis com tamanho de 1 micron, com isso obtendo-se um líquido sacarificado. A concentração de íons de cálcio no líquido sacarificado foi medida pelo método do Exemplo de Referência 1. Os resultados estão mostrados na Tabela 1. EXEMPLO DE REFERÊNCIA 5: MÉTODO PARA A PREPARAÇÃO DE LÍQUIDO SACARIFICADO DE BAGAÇO DE CANA TRATADO COM AMÔNIA[047] The saccharified product was subjected to treatment using a filter press (manufactured by Yabuta Industries Co., Ltd.; MO-4) to separate and remove the undegraded cellulose and linin, and subsequently filtration through a microfiltration membrane with a pore size of 0.22 μm for the removal of insoluble particles with a size of 1 micron, thereby obtaining a saccharified liquid. The concentration of calcium ions in the saccharified liquid was measured by the method of Reference Example 1. The results are shown in Table 1. REFERENCE EXAMPLE 5: METHOD FOR THE PREPARATION OF SACCHARIFIED LIQUID FROM AMMONIA-TREATED SUGARCANE BASS
[048] Bagaço de cana foi alimentado a um reator compacto (fabricado pela Taiatsu Techno Corporation, TVS-N2 30 mL), e resfriado com nitrogênio líquido. A esse reator, gás de amônia foi alimentado para imergir a amostra completamente em amônia líquida. Após o fechamento da tampa do reator, o reator foi deixado em repouso à temperatura ambiente durante aproximadamente 15 minutos. Subsequentemente, um tratamento num banho de óleo a 150°C foi realizado por 1 hora. Depois disso, o reator foi retirado do banho de óleo, e o gás de amônia foi imediatamente deixado vazar num capô de escape de vapores. Utilizando-se uma bomba a vácuo, o interior do reator foi secado por reduzir-se a pressão a 10 Pa. Depois de medir-se o teor de umidade do bagaço de cana tratado com amônia, água “RO” foi ali adicionada de tal forma que a concentração de conteúdo sólido se tornou 10% por peso em termos do peso seco absoluto. A substância Accellerase DUET (fabricada pela empresa Danisco do Japão) foi ali adicionada, e a reação foi deixada prosseguir a 50°C por 24 horas para a realização da sacarificação.[048] Sugarcane bagasse was fed to a compact reactor (manufactured by Taiatsu Techno Corporation, TVS-N2 30 mL), and cooled with liquid nitrogen. To this reactor, ammonia gas was fed to immerse the sample completely in liquid ammonia. After closing the reactor lid, the reactor was left to rest at room temperature for approximately 15 minutes. Subsequently, a treatment in an oil bath at 150°C was carried out for 1 hour. After that, the reactor was removed from the oil bath, and the ammonia gas was immediately allowed to leak into a fume exhaust hood. Using a vacuum pump, the inside of the reactor was dried by reducing the pressure to 10 Pa. After measuring the moisture content of the sugarcane bagasse treated with ammonia, “RO” water was added there in such a way so that the solid content concentration became 10% by weight in terms of absolute dry weight. The substance Accellerase DUET (manufactured by the company Danisco of Japan) was added there, and the reaction was allowed to proceed at 50°C for 24 hours to carry out the saccharification.
[049] O produto sacarificado foi submetido a tratamento utilizando- se uma prensa de filtragem (fabricada pela Yabuta Industries Co., Ltd.; MO-4) para a separação e remoção da celulose não degradada e linina, e subsequentemente para a filtração através de uma membrana de microfiltração com um tamanho de poro de 0,22 μm para a remoção de partículas insolúveis com tamanho de 1 micron, com isso obtendo-se um líquido sacarificado. A concentração de íons de cálcio no líquido sacarificado foi medida pelo método do Exemplo de Referência 1. Os resultados estão mostrados na Tabela 1. EXEMPLO DE REFERÊNCIA 6: MÉTODO PARA A PREPARAÇÃO DE LÍQUIDO SACARIFICADO DE ESPIGA DE MILHO TRATADA COM ÁCIDO SULFÚRICO DILUÍDO[049] The saccharified product was subjected to treatment using a filter press (manufactured by Yabuta Industries Co., Ltd.; MO-4) for separation and removal of undegraded cellulose and linin, and subsequently for filtration through of a microfiltration membrane with a pore size of 0.22 μm for the removal of insoluble particles with a size of 1 micron, thereby obtaining a saccharified liquid. The concentration of calcium ions in the saccharified liquid was measured by the method of Reference Example 1. The results are shown in Table 1. REFERENCE EXAMPLE 6: METHOD FOR THE PREPARATION OF SACCHARIFIED LIQUID FROM DILUTED SULFURIC ACID-TREATED CORN CORN
[050] Espiga de milho (da Nippon Walnut Co., Ltd.) foi imersa em ácido sulfúrico diluído a 1% e submetida a autoclavagem a 120°C por 20 minutos. Subsequentemente, a separação de sólidos de líquidos no componente da solução e o componente sólido, foi feita para se obter uma espiga de milho tratada com ácido sulfúrico diluído como o componente sólido. Depois de medir- se o teor de umidade da espiga de milho tratada com ácido sulfúrico diluído, água “RO” foi ali adicionada de tal forma que a concentração do conteúdo sólido se tornou 10% por peso em termos do peso seco absoluto. A substância Accellerase DUET (fabricada pela Danisco do Japão) foi ali adicionada, e a reação foi deixada prosseguir a 50°C por 24 horas para a efetuação da sacarificação.[050] Corn cobs (from Nippon Walnut Co., Ltd.) were immersed in 1% diluted sulfuric acid and autoclaved at 120°C for 20 minutes. Subsequently, separation of solids from liquids in the solution component and the solid component, was done to obtain an ear of corn treated with dilute sulfuric acid as the solid component. After measuring the moisture content of the corn cob treated with dilute sulfuric acid, "RO" water was added thereto in such a way that the concentration of solid content became 10% by weight in terms of absolute dry weight. The substance Accellerase DUET (manufactured by Danisco of Japan) was added thereto, and the reaction was allowed to proceed at 50°C for 24 hours to effect the saccharification.
[051] O produto sacarificado foi submetido a tratamento usando- se uma prensa de filtração (fabricada pela Yabuta Industries Co., Ltd.; MO-4) para separação e remoção da celulose não degradada e linina, e subsequentemente para a filtração através de uma membrana de microfiltração com um tamanho de poro de 0,22 μm para a remoção de partículas insolúveis com tamanho de 1 micron, com isso obtendo-se um líquido sacarificado. A concentração de íons de cálcio no líquido sacarificado foi medida pelo método do Exemplo de Referência 1. Os resultados estão mostrados na Tabela 1. EXEMPLO DE REFERÊNCIA 7: MÉTODO PARA A PREPARAÇÃO DE FILTRADO DE MEMBRANA DE ULTRAFILTRAÇÃO DE LÍQUIDO SACARIFICADO DE BIOMASSA QUE CONTÉM CELULOSE[051] The saccharified product was subjected to treatment using a filter press (manufactured by Yabuta Industries Co., Ltd.; MO-4) for separation and removal of undegraded cellulose and linin, and subsequently for filtration through a microfiltration membrane with a pore size of 0.22 μm for the removal of insoluble particles with a size of 1 micron, thereby obtaining a saccharified liquid. The concentration of calcium ions in the saccharified liquid was measured by the method of Reference Example 1. The results are shown in Table 1. REFERENCE EXAMPLE 7: METHOD FOR THE PREPARATION OF ULTRAFILTRATION MEMBRANE FILTRATE FROM BIOMASS SACCARIFIED LIQUID CONTAINING CELLULOSE
[052] Um líquido sacarificado de biomassa que contém celulose foi submetido a filtração por fluxo cruzado através de uma membrana de ultrafiltração a uma temperatura operacional de 50°C, com velocidade linear da membrana superficial de 20 cm/seg., e fluxo de permeação de 0,5 m/dia, para a preparação de um filtrado de membrana de ultrafiltração. EXEMPLO DE REFERÊNCIA 8: MÉTODO PARA A PREPARAÇÃO DE MEMBRANA DE ULTRAFILTRAÇÃO SUJA[052] A saccharified cellulose-containing biomass liquid was subjected to cross-flow filtration through an ultrafiltration membrane at an operating temperature of 50°C, with a linear surface membrane velocity of 20 cm/sec., and permeation flux. of 0.5 m/day, for the preparation of an ultrafiltration membrane filtrate. REFERENCE EXAMPLE 8: METHOD FOR THE PREPARATION OF DIRTY ULTRAFILTRATION MEMBRANE
[053] Cerca de 20 L de um líquido sacarificado foram filtrados através de uma membrana de ultrafiltração sob as mesmas condições que no Exemplo de Referência 7. Quando a pressão operacional atingiu 0,3 MPa, a pressão foi fixada. A filtração foi então continuada a uma pressão fixa. A operação foi parada quando a quantidade do líquido da concentração no lado permeado diminuiu para 1/15 do líquido cru. Por esse motivo, obteve-se uma membrana de ultrafiltração entupida por sujeira. EXEMPLO DE REFERÊNCIA 9: MÉTODO PARA PREPARAÇÃO DE MEMBRANA DE NANOFILTRAÇÃO/MEMBRANA DE OSMOSE REVERSA SUJAS[053] About 20 L of a saccharified liquid was filtered through an ultrafiltration membrane under the same conditions as in Reference Example 7. When the operating pressure reached 0.3 MPa, the pressure was fixed. Filtration was then continued at a fixed pressure. The operation was stopped when the amount of concentration liquid on the permeate side decreased to 1/15 of the raw liquid. For this reason, an ultrafiltration membrane clogged with dirt was obtained. REFERENCE EXAMPLE 9: METHOD FOR PREPARING DIRTY NANOFILTRATION MEMBRANE/REVERSE OSMOSIS MEMBRANE
[054] Um líquido sacarificado foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração sob as condições do Exemplo de Referência 7, e o filtrado resultante foi submetido a filtração por meio de uma membrana de nanofiltração ou de uma membrana de osmose reversa. A filtração foi feita a uma temperatura operacional de 50°C, com velocidade linear da superfície da membrana de 20 cm/seg., e fluxo de permeação de 0,5 m/dia. Quando a pressão operacional atingiu 6MPa, a pressão foi fixada. A pressão foi então continuada na pressão fixada. A operação foi parada quando o fluxo de permeação diminuiu para 0,05 m/dia. Por esse motivo, obteve-se uma membrana suja. EXEMPLO DE REFERÊNCIA 10: MÉTODO PARA A PREPARAÇÃO DE MEMBRANA SUJA DE MEMBRANA DE FOLHA PLANA[054] A saccharified liquid was filtered through an ultrafiltration membrane under the conditions of Reference Example 7, and the resulting filtrate was subjected to filtration through a nanofiltration membrane or a reverse osmosis membrane. Filtration was performed at an operating temperature of 50°C, with a linear membrane surface velocity of 20 cm/sec., and a permeation flux of 0.5 m/day. When the operating pressure reached 6MPa, the pressure was fixed. The pressure was then continued at the set pressure. The operation was stopped when the permeation flow decreased to 0.05 m/day. For this reason, a dirty membrane was obtained. REFERENCE EXAMPLE 10: METHOD FOR THE PREPARATION OF DIRT MEMBRANE FROM FLAT SHEET MEMBRANE
[055] Uma membrana de folha plana foi cortada de um elemento espiralado de uma membrana de nanofiltração. Para o processamento da membrana, utilizou-se um aparelho de separação de membrana “SEPA CF II” (área efetiva da membrana de 140 cm2; fabricada pela GE Osmonics). A filtração de um líquido sacarificado foi feita a uma temperatura operacional de 30°C, velocidade linear da superfície da membrana de 20 cm/seg., e fluxo de permeação de 0,5 m/dia. Quando a pressão operacional atingiu 6MPa, a pressão foi fixada. A pressão foi então continuada na pressão fixada. A operação foi parada quando o fluxo de permeação diminuiu para 0,05 m/dia. Por esse motivo, obteve-se uma membrana suja. EXEMPLO DE REFERÊNCIA 11: MÉTODO PARA A MEDIÇÃO DE FLUXO DE ÁGUA PURA[055] A flat sheet membrane was cut from a spiral element of a nanofiltration membrane. For membrane processing, a “SEPA CF II” membrane separation device (effective membrane area 140 cm2; manufactured by GE Osmonics) was used. Filtration of a saccharified liquid was performed at an operating temperature of 30°C, linear membrane surface velocity of 20 cm/sec., and permeation flux of 0.5 m/day. When the operating pressure reached 6MPa, the pressure was fixed. The pressure was then continued at the set pressure. The operation was stopped when the permeation flow decreased to 0.05 m/day. For this reason, a dirty membrane was obtained. REFERENCE EXAMPLE 11: METHOD FOR MEASURING PURE WATER FLOW
[056] O fluxo de água pura de uma membrana de ultrafiltração, membrana de nanofiltração, ou membrana de osmose reversa foi medido por filtração cruzada de água pura a uma temperatura operacional de 25°C velocidade linear da superfície da membrana de 20 cm/seg., na qual a pressão operacional era de 0.1 MPa em casos de uma membrana de ultrafiltração, ou de 1 MPa nos casos de uma membrana de nanofiltração ou de uma membrana de osmose reversa. EXEMPLO DE REFERÊNCIA 12: CÁLCULO DA RAZÃO % DO FLUXO DE ÁGUA PURA[056] The flux of pure water from an ultrafiltration membrane, nanofiltration membrane, or reverse osmosis membrane was measured by cross-filtration of pure water at an operating temperature of 25°C linear membrane surface velocity of 20 cm/sec ., where the operating pressure was 0.1 MPa in the case of an ultrafiltration membrane, or 1 MPa in the case of a nanofiltration membrane or a reverse osmosis membrane. REFERENCE EXAMPLE 12: CALCULATION OF THE % RATIO OF PURE WATER FLOW
[057] Pelo método do Exemplo de Referência 11, o fluxo da água pura foi medido para uma membrana não usada, membrana suja antes da lavagem, e membrana suja após a lavagem. Calculando-se a razão % do fluxo da água pura por comparação com o fluxo da água pura da membrana não usada, o grau de entupimento e o grau de recuperação em relação ao entupimento foram avaliados. A Equação 1 mostra o método de se calcular o % da razão do fluxo da água pura.[057] By the method of Reference Example 11, the pure water flux was measured for an unused membrane, dirty membrane before washing, and dirty membrane after washing. By calculating the % ratio of the pure water flux to the pure water flux from the unused membrane, the degree of clogging and the degree of recovery in relation to clogging were evaluated. Equation 1 shows the method of calculating the % flow rate of pure water.
[058] Razão % do fluxo da água pura % = fluxo da água pura da membrana suja / fluxo da água pura da membrana não usada x 100 ... (Equação 1). EXEMPLO 1[058] Ratio % pure water flow % = pure water flow from dirty membrane / pure water flow from unused membrane x 100 ... (Equation 1). EXAMPLE 1
[059] Lavagem com Ácido e Lavagem com Álcali de Membrana de Nanofiltração e Membrana de Osmose Reversa após o Processamento de Líquido Sacarificado de Casca de Arroz tratado com Explosão de Vapor.[059] Acid Wash and Alkali Wash of Nanofiltration Membrane and Reverse Osmosis Membrane after Processing Saccharified Liquid from Rice Husk treated with Steam Blast.
[060] Pelo método do Exemplo de Referência 7, um líquido sacarificado de casca de arroz tratado a explosão de vapor foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricada pela empresa Synder; peso molecular nominal limite 30.000). Utilizando-se o filtrado resultante, uma membrana suja de uma membrana de nanofiltração (“FR60-2514”, fabricada pela ROPUR) ou uma membrana de osmose reversa (“FRH-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método do Exemplo de Referência 9. Essa membrana suja foi lavada com água, e submetida a lavagem com ácido utilizando-se uma solução aquosa acidulada a pH 2 (Líquido de Lavagem 1), e em seguida a lavagem com álcali utilizando-se uma solução aquosa de hidróxido de sódio a pH 12 (Líquido de Lavagem 2).[060] By the method of Reference Example 7, a rice husk saccharified liquid treated with steam explosion was filtered through an ultrafiltration membrane (“SPE30”, manufactured by the company Synder; nominal molecular weight limit 30,000). Using the resulting filtrate, a soiled membrane of a nanofiltration membrane ("FR60-2514", manufactured by ROPUR) or a reverse osmosis membrane ("FRH-2514", manufactured by ROPUR) was prepared by the method of Example of Reference 9. This soiled membrane was washed with water, and subjected to acid washing using an acidified aqueous solution to pH 2 (Washing Liquid 1), followed by alkali washing using an aqueous solution of sodium hydroxide. sodium at pH 12 (Washing Liquid 2).
[061] Como o ácido para a solução aquosa acidulada, um de três tipos de ácido, ácido nítrico, ácido cítrico, ou ácido láctico, foi utilizado. Uma filtração de fluxo cruzado foi feita tanto para a solução aquosa acidulada como para a solução aquosa de hidróxido de sódio a uma temperatura operacional de 50°C e uma velocidade linear de superfície de membrana de 20 cm/seg., utilizando-se a pressão de descarga de uma bomba. A lavagem com ácido foi realizada durante 60 minutos, e a lavagem com álcali foi realizada durante 30 minutos, enquanto o filtrado foi devolvido para o tanque de abastecimento (Lavagem 1). Depois disso, o entupimento por sujeira foi causado pelo método do Exemplo de Referência 9, e a mesma lavagem foi feita novamente (Lavagem 2). Isto é, um total de lavagem em duas vezes foi realizada. Pelo método do Exemplo de Referência 11, o fluxo de água pura foi medido para a membrana não utilizada, para as membranas sujas antes e depois da lavagem 1, e para a membrana suja após a lavagem 2. Subsequentemente, o % da razão do fluxo da água pura foi calculado pelo método do Exemplo de Referência 12 para a avaliação do efeito de cada Lavagem 1 e 2. Os resultados estão mostrados na Tabela 2. Na Lavagem 1, tanto a membrana de nanofiltração como a membrana de osmose reversa mostraram razões % de fluxo de água pura não inferiores a 95%. Dessa maneira, o fluxo de permeação foi recuperado para quase os mesmos níveis da membrana não usada. Além disso, um efeito similar foi mantido na Lavagem 2. Entre as soluções aquosas aciduladas, a solução aquosa de ácido nítrico tinha o melhor e feito de lavagem. EXEMPLO DE REFERÊNCIA 13: LAVAGEM COM ÁLCALI DE MEMBRANA DE ULTRAFILTRAÇÃO APÓS O PROCESSAMENTO DE LÍQUIDO SACARIFICADO DE CASCA DE ARROZ TRATADO A EXPLOSÃO DE VAPOR[061] As the acid for the acidified aqueous solution, one of three types of acid, nitric acid, citric acid, or lactic acid, was used. A cross-flow filtration was performed for both the acidulated aqueous solution and the aqueous sodium hydroxide solution at an operating temperature of 50°C and a linear membrane surface velocity of 20 cm/sec., using the pressure pump discharge. The acid wash was performed for 60 minutes, and the alkali wash was performed for 30 minutes, while the filtrate was returned to the supply tank (Wash 1). After that, clogging by dirt was caused by the method of Reference Example 9, and the same washing was done again (Wash 2). That is, a total of twice washing was performed. By the method of Reference Example 11, the pure water flux was measured for the unused membrane, for the dirty membranes before and after wash 1, and for the dirty membrane after wash 2. Subsequently, the % flow rate of pure water was calculated by the method of Reference Example 12 for evaluating the effect of each Wash 1 and 2. The results are shown in Table 2. In Wash 1, both the nanofiltration membrane and the reverse osmosis membrane showed % ratios pure water flow not less than 95%. In this way, the permeation flux was recovered to almost the same levels as the unused membrane. Furthermore, a similar effect was maintained in Wash 2. Among the acidulated aqueous solutions, the aqueous nitric acid solution had the best washing effect. REFERENCE EXAMPLE 13: ALKALINE WASHING OF ULTRAFILTRATION MEMBRANE AFTER PROCESSING OF SACHARIFIED LIQUID FROM STEAM EXPLOSION TREATED RICE HULL
[062] Uma membrana suja de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricada pela empresa Synder; peso molecular nominal limite, 30.000) preparada utilizando-se um líquido sacarificado de casca de arroz tratado a explosão de vapor pelo método do Exemplo de Referência 8 foi lavada com água, e submetida à lavagem utilizando-se uma solução aquosa de hidróxido de sódio a pH 12 (Líquido de Lavagem 1). Filtração de fluxo cruzado foi realizada a uma temperatura operacional de 50°C e uma velocidade linear de superfície de membrana de 20 cm/seg., utilizando-se a pressão de descarga de uma bomba. A lavagem foi feita por 30 minutos pela operação de circulação total enquanto o filtrado foi devolvido para o tanque de abastecimento. O fluxo de água pura foi avaliado da mesma maneira como no Exemplo 1. Os resultados estão mostrados na Tabela 2. Enquanto a razão % do fluxo da água pura antes da lavagem era de 73%, a lavagem com hidróxido de sódio permitiu a recuperação da razão para 98%, a qual era quase equivalente à da membrana não utilizada. A razão após a Lavagem 2 era de 98%, indicando que o efeito de lavagem era mantido. EXEMPLO COMPARATIVO 1[062] A dirty membrane of an ultrafiltration membrane ("SPE30", manufactured by the company Synder; nominal molecular weight limit, 30,000) prepared using a rice husk saccharified liquid treated with steam explosion by the method of the Reference Example 8 was washed with water, and subjected to washing using an aqueous solution of sodium hydroxide at pH 12 (Washing Liquid 1). Cross-flow filtration was performed at an operating temperature of 50°C and a linear membrane surface velocity of 20 cm/sec, using the discharge pressure of a pump. Washing was done for 30 minutes by full circulation operation while the filtrate was returned to the supply tank. The flow of pure water was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 2. While the % flow rate of pure water before washing was 73%, washing with sodium hydroxide allowed the recovery of the ratio to 98%, which was almost equivalent to the unused membrane. The ratio after Wash 2 was 98%, indicating that the wash effect was maintained. COMPARATIVE EXAMPLE 1
[063] Lavagem com Álcali de Membrana de Nanofiltração e de Membrana de Osmose Reversa após o Processamento de Líquido Sacarificado de Casca de Arroz tratado a Explosão de Vapor.[063] Alkali Washing of Nanofiltration Membrane and Reverse Osmosis Membrane after Processing Saccharified Liquid from Rice Husk treated with Steam Blast.
[064] Pelo método do Exemplo de Referência 7, um líquido sacarificado de casca de arroz tratado a explosão de vapor foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricada pela Synder; peso molecular nominal limite, 30.000). Utilizando-se o filtrado resultante, uma membrana suja de uma membrana de nanofiltração (“FR60-2514”, fabricada pela ROPUR) ou uma membrana de osmose reversa (“FRH-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método do Exemplo de Referência 9. A membrana suja foi lavada com água, e submetida à lavagem utilizando-se uma solução aquosa de hidróxido de sódio a pH 12 (Líquido de Lavagem 1). A lavagem e sua avaliação foram efetuadas da mesma maneira como no Exemplo 1. Em resultado disso, como mostrado na Tabela 2, na Lavagem 1, tanto a membrana de nanofiltração como a membrana de osmose reversa mostraram razões % do fluxo de água pura inferiores a 80%, indicando baixos efeitos de lavagem. Na lavagem 2, os efeitos de lavagem praticamente não puderam ser obtidos. EXEMPLO DE REFERÊNCIA 14: OBSERVAÇÃO DA SUPERFÍCIE DA MEMBRANA DE OSMOSE REVERSA APÓS A LAVAGEM COM ÁLCALI APÓS O PROCESSAMENTO DO LÍQUIDO SACARIFICADO DE CASCA DE ARROZ TRATADO A EXPLOSÃO DE VAPOR[064] By the method of Reference Example 7, a steam blast treated saccharified rice husk liquid was filtered through an ultrafiltration membrane ("SPE30", manufactured by Synder; nominal molecular weight limit, 30,000). Using the resulting filtrate, a soiled membrane of a nanofiltration membrane ("FR60-2514", manufactured by ROPUR) or a reverse osmosis membrane ("FRH-2514", manufactured by ROPUR) was prepared by the method of Example of Reference 9. The soiled membrane was washed with water, and subjected to washing using an aqueous solution of sodium hydroxide at pH 12 (Washing Liquid 1). The wash and its evaluation were carried out in the same manner as in Example 1. As a result, as shown in Table 2, in Wash 1, both the nanofiltration membrane and the reverse osmosis membrane showed % pure water flow ratios of less than 80%, indicating low washing effects. In wash 2, wash effects practically could not be obtained. REFERENCE EXAMPLE 14: OBSERVATION OF THE SURFACE OF THE REVERSE OSMOSIS MEMBRANE AFTER WASHING WITH ALKALINE AFTER PROCESSING THE SACCARIFIED LIQUID FROM RICE HULL TREATED TO STEAM EXPLOSION
[065] Uma vez que a lavagem alcalina que foi eficaz na lavagem da membrana de ultrafiltração (Exemplo de referência 13), foi menos eficaz na lavagem dos elementos espirais da membrana de nanofiltração e a membrana de osmose reversa (Exemplo comparativo 1), o elemento espiral da membrana de osmose reversa após a lavagem no Exemplo comparativo 1 foi decomposto e a superfície de membrana foi observada. Como método de análise, foi usado SEM-EDX (SEM, “S-4800” fabricado pela Hitachi, Ltd.; EDX detection, “EMAX ENERGY EX-220” fabricado pela Horiba, Ltd.) Na análise, uma voltagem de 20 kV foi aplicada. Para prevenir carregamento de substâncias, a amostra foi submetida a pulverização catódica de platina por 5 segundos antes da análise. Conforme mostrado na figura 1, contaminação com precipitados foi componentes constituintes dos precipitados eram cálcio, carbono e oxigênio. Presumiu-se que a superfície da membrana de osmose reversa após a lavagem alcalina foi contaminada com carbonato de cálcio. EXEMPLO COMPARATIVO 2[065] Since the alkaline wash which was effective in washing the ultrafiltration membrane (Reference Example 13), was less effective in washing the spiral elements of the nanofiltration membrane and the reverse osmosis membrane (Comparative Example 1), the Spiral element of the reverse osmosis membrane after washing in Comparative Example 1 was decomposed and the membrane surface was observed. As the analysis method, SEM-EDX was used (SEM, “S-4800” manufactured by Hitachi, Ltd.; EDX detection, “EMAX ENERGY EX-220” manufactured by Horiba, Ltd.) In the analysis, a voltage of 20 kV was applied. To prevent loading of substances, the sample was sputtered with platinum for 5 seconds before analysis. As shown in Figure 1, contamination with precipitates was constituent components of the precipitates were calcium, carbon and oxygen. It was assumed that the surface of the reverse osmosis membrane after alkaline washing was contaminated with calcium carbonate. COMPARATIVE EXAMPLE 2
[066] Lavagem ácida de Membrana de nanofiltração e Membrana de osmose reversa após Processamento de líquido sacarificado de casca de arroz tratado com explosão por vapor.[066] Acid Washing of Nanofiltration Membrane and Reverse Osmosis Membrane after Processing of Saccharified Liquid from Rice Husk Treated with Steam Blast.
[067] Pelo método de Exemplo de referência 7, um líquido sacarificado de casca de arroz tratado por explosão com vapor foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricado pela Synder; peso molecular nominal limite, 30,000). Com utilização do filtrado resultante, uma membrana contaminada de uma membrana de nanofiltração (“FR60-2514”, fabricada pela ROPUR) ou uma membrana de osmose reversa (“FRH-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método de Exemplo de referência 9. Esta membrana contaminada foi lavada com água, e em seguida submetida a lavagem utilizando uma solução aquosa acídica a pH 2 (Líquido de lavagem 1). Como ácido para a solução aquosa acídica, foi usado um dos três tipos de ácido, ácido nítrico, ácido cítrico, ou ácido láctico. A lavagem e sua avaliação foram realizadas do mesmo modo como no Exemplo 1. Os resultados estão relacionados na tabela 2. Embora tenham sido obtidos efeitos melhores tanto para a membrana de nanofiltração como para membrana de osmose reversa em relação àqueles no Exemplo comparativo 2, as porcentagens de razões de fluxo de água pura % foram inferiores a 80% na Lavagem 1, indicando efeitos de lavagem insuficientes. Além disso, na Lavagem 2, os efeitos de lavagem diminuíram bastante de modo similar ao Exemplo comparativo 2. EXEMPLO COMPARATIVO 3[067] By the method of Reference Example 7, a rice husk saccharified steam treated liquid was filtered through an ultrafiltration membrane ("SPE30", manufactured by Synder; nominal molecular weight limit, 30,000). Using the resulting filtrate, a contaminated membrane of a nanofiltration membrane (“FR60-2514”, manufactured by ROPUR) or a reverse osmosis membrane (“FRH-2514”, manufactured by ROPUR) was prepared by the method of Reference Example 9. This contaminated membrane was washed with water, and then subjected to washing using an acidic aqueous solution at pH 2 (Washing Liquid 1). As the acid for the acidic aqueous solution, one of three types of acid, nitric acid, citric acid, or lactic acid, was used. Washing and its evaluation were carried out in the same way as in Example 1. The results are listed in Table 2. Although better effects were obtained for both the nanofiltration membrane and the reverse osmosis membrane than those in Comparative Example 2, the percentages of % pure water flow ratios were less than 80% in Wash 1, indicating insufficient wash effects. Furthermore, in Wash 2, the wash effects were greatly diminished similarly to Comparative Example 2. COMPARATIVE EXAMPLE 3
[068] Lavagem alcalina e lavagem ácida de Membrana de nanofiltração de Membrana de osmose reversa após Processamento de líquido sacarificado de casca de arroz tratado com explosão por vapor.[068] Alkaline Washing and Acid Washing of Reverse Osmosis Membrane Nanofiltration Membrane After Processing of Saccharified Liquid of Rice Husk Treated with Steam Blast.
[069] Pelo método de Exemplo de referência 7, um líquido sacarificado de casca de arroz tratado por explosão com vapor foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricada pela Synder; peso molecular nominal limite, 30,000). Com a utilização de filtrado resultante, uma membrana contaminada de uma membrana de nanofiltração (“FR60-2514”, fabricada pela ROPUR) ou uma membrana de osmose reversa (“FRH-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método de Exemplo de referência 9. Esta membrana contaminada foi lavada com água, e submetida a lavagem alcalina utilizando uma solução de hidróxido de sódio aquosa a pH 12 (Líquido de lavagem 1), e em seguida a lavagem ácida utilizando uma solução aquosa acídica no pH 2 (Líquido de lavagem 2). Como ácido para a lavagem ácida de líquido, um dos três tipos de ácido, ácido nítrico, ácido cítrico, ou ácido láctico, foi usado. A lavagem e sua avaliação foram feitas do mesmo modo como no Exemplo 1. Como resultado, conforme mostrado na Tabela 2, na lavagem 1, melhores efeitos poderiam ser obtidos tanto para membrana de nanofiltração como para membrana de osmose reversa em comparação àqueles no Exemplo comparativo 1. Porém, as % de razões de fluxo de água pura foram inferiores a 80%, indicando efeitos de lavagem insuficientes. Além disso, embora as reduções nos efeitos de lavagem de Lavagem 2 tivessem sido menores do que aqueles no Exemplo comparativo 1, os efeitos de lavagem não puderam ser mantidos. TABELA 2
[070] Influências de tratamento de membrana de ultrafiltração em lavagem de membrana de nanofiltração e lavagem de membrana de osmose reversa.[070] Influences of ultrafiltration membrane treatment on nanofiltration membrane washing and reverse osmosis membrane washing.
[071] Uma membrana contaminada de uma membrana de nanofiltração (“FR60-2514”, fabricada pela ROPUR) ou uma membrana de osmose reversa (“FRH-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método de Exemplo de referência 9. A preparação da membrana contaminada foi feita sob utilização de líquido sacarificado de casca de arroz tratado por explosão com vapor (sem tratamento de membrana de ultrafiltração) no Exemplo de referência 2, um filtrado obtido por processamento do líquido sacarificado de casca de arroz tratado por explosão com vapor no Exemplo de referência 2 através da Membrana de ultrafiltração 1 (“UFpHt series GR40PP” fabricada pela Alfa-Laval; peso molecular nominal limite, 100,000), ou um filtrado obtido por processamento do líquido sacarificado de casca de arroz tratado por explosão com vapor no Exemplo de referência 2 através da Membrana de ultrafiltração 2 (“UFpHt series GR51PP” fabricada pela Alfa-Laval; peso molecular nominal limite, 50,000) sob as condições no Exemplo de referência 7. Os três tipos de membranas contaminadas foram lavados com água, e submetidos a lavagem ácida com uma solução de ácido nítrico aquosa no pH 2 (Líquido de lavagem 1), e em seguida a lavagem alcalina utilizando uma solução de hidróxido de sódio aquosa no pH 12 (Líquido de lavagem 2). A lavagem e sua avaliação foram realizadas no mesmo modo como no Exemplo 1. Os resultados estão mostrados na Tabela 3. Com base na comparação entre os presentes resultados e os resultados do Exemplo 1, verificou-se que o processamento do líquido sacarificado com uma membrana de ultrafiltração aumenta o efeito da lavagem de duas etapas na qual a lavagem ácida é feita seguida por lavagem alcalina, e que o processamento com uma membrana de ultrafiltração com um peso molecular nominal limite de até 50,000 aumenta também o efeito da lavagem de duas etapas. TABELA 3
[072] Efeitos de lavagem sobre a contaminação de Membrana de nanofiltração e Membrana de osmose reversa em casos onde líquido sacarificado não contém cálcio.[072] Washing effects on Nanofiltration Membrane and Reverse Osmosis Membrane contamination in cases where saccharified liquid does not contain calcium.
[073] Pelo método de Exemplo de referência 7, o líquido sacarificado preparado no Exemplo de referência 3 foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricado pela Synder; peso molecular nominal limite, 30,000). Com a utilização do filtrado resultante, uma membrana contaminada de uma membrana de nanofiltração (“FR60-2514”, fabricada pela ROPUR) ou uma membrana de osmose reversa (“FRH-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método de Exemplo de referência 9. Esta membrana contaminada foi lavada com água, e submetida à lavagem ácida utilizando uma solução de ácido nítrico aquosa no pH 2 (Líquido de lavagem 1), e em seguida à lavagem alcalina utilizando uma solução de hidróxido de sódio aquosa no pH 12 (Líquido de lavagem 2). A lavagem e sua avaliação foram realizadas no mesmo modo como no Exemplo 1. Como resultado, conforme mostrado na Tabela 4, embora os efeitos fossem bem inferiores àqueles no Exemplo 1, as % de razões de fluxo de água pura excederam 80%, indicando efeitos de lavagem suficientes. TABELA 4
[074] Influências de lavagem de água após filtração de Líquido sacarificado em Lavagem de Membrana de nanofiltração e Membrana de osmose reversa.[074] Influences of water washing after filtration of saccharified liquid in Nanofiltration Membrane Wash and Reverse Osmosis Membrane.
[075] Pelo método de Exemplo de referência 6, um líquido sacarificado de casca de arroz tratado por explosão com vapor foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricada pela Synder; peso molecular nominal limite, 30,000). Com a utilização do filtrado resultante, uma membrana contaminada de uma membrana de nanofiltração (“FR60-2514”, fabricada pela ROPUR) ou uma membrana de osmose reversa (“FRH-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método de Exemplo de referência 8. Sem lavagem de água, esta membrana contaminada foi submetida a lavagem ácida com uma solução de ácido nítrico aquosa no pH 2 (Líquido de lavagem 1), e em seguida à lavagem alcalina utilizando uma solução de hidróxido de sódio aquosa no pH 12 (Líquido de lavagem 2). A lavagem e sua avaliação foram realizadas no mesmo modo como no Exemplo 1. Como resultado, conforme mostrado na Tabela 5, efeitos de lavagem poderiam ser obtidos mesmo sem lavagem de água após a filtração, embora os efeitos foram muito inferiores àqueles no Exemplo 1.
[076] Lavagem ácida e lavagem alcalina de Membrana de osmose reversa após processamento de Líquido sacarificado de polpa.[076] Acid washing and alkaline washing of Reverse Osmosis Membrane after processing Liquid saccharified pulp.
[077] Pelo método de Exemplo de referência 7, um líquido sacarificado de polpa foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricada pela Synder; peso molecular nominal limite, 30,000). Com a utilização do filtrado resultante, uma membrana contaminada de uma membrana de osmose reversa (“FRH-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método de Exemplo de referência 9. Esta membrana contaminada foi lavada com água, e submetida à lavagem ácida utilizando uma solução aquosa acídica no pH 2 (Líquido de lavagem 1), e em seguida à lavagem alcalina utilizando uma solução de hidróxido de sódio aquosa no pH 12 (Líquido de lavagem 2).[077] By the method of Reference Example 7, a saccharified pulp liquid was filtered through an ultrafiltration membrane ("SPE30", manufactured by Synder; nominal molecular weight limit, 30,000). Using the resulting filtrate, a contaminated membrane of a reverse osmosis membrane ("FRH-2514", manufactured by ROPUR) was prepared by the method of Reference Example 9. This contaminated membrane was washed with water, and subjected to acid washing. using an acidic aqueous solution at pH 2 (Washing Liquid 1), and then alkaline washing using an aqueous sodium hydroxide solution at pH 12 (Washing Liquid 2).
[078] Como ácido para a lavagem solução aquosa acídica, ácido nítrico foi usado. Filtração de fluxo cruzado foi feita tanto para a solução aquosa acídica como para solução de hidróxido de sódio aquosa em uma temperatura operacional de 50°C e uma velocidade de superfície de membrana linear de 20 cm/sec., utilizando a pressão de descarga de uma bomba. A lavagem ácida foi feita por 60 minutos, e a lavagem alcalina foi feita por 30 minutos, enquanto o filtrado foi retornado ao tanque de fornecimento (Lavagem 1). Em seguida, contaminação foi causada pelo método de Exemplo de referência 8, e a mesma lavagem foi feita novamente (Lavagem 2). Isto é, um total de duas vezes de lavagem foi realizado. Pelo método de Exemplo de referência 11, o fluxo de agua pura foi medido para a membrana não usada, as membranas contaminadas antes e após Lavagem 1, e a membrana contaminada após Lavagem 2. Em seguida, a razão de fluxo de água pura % foi calculada pelo método de Exemplo de referência 12 para avaliação do efeito de cada Lavagem 1 e 2. Os resultados estão mostrados na Tabela 6. Na Lavagem 1, a razão de fluxo de água pura % excedeu 95%, indicando que o fluxo de permeação foi recuperado a quase o mesmo nível da membrana não usada. Além disso, um efeito similar foi mantido na Lavagem 2. TABELA 6
[079] Lavagem alcalina de Membrana de osmose reversa após Processamento de Líquido sacarificado de polpa.[079] Reverse Osmosis Membrane Alkaline Wash after Processing of Liquid Saccharified Pulp.
[080] Pelo método de Exemplo de referência 7, um líquido sacarificado de polpa foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricado pela Synder; peso molecular nominal limite, 30,000). Com a utilização do filtrado resultante, uma membrana contaminada de uma membrana de osmose reversa (“FRH-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método de Exemplo de referência 9. Esta membrana contaminada foi lavada com água, e submetida à lavagem utilizando uma solução de hidróxido de sódio aquosa no pH 12 (Líquido de lavagem 1). A lavagem e sua avaliação foram realizadas no mesmo modo como no Exemplo 5. Os resultados estão mostrados na Tabela 6. Na Lavagem 1, a razão de fluxo de água pura % foi inferior a 80%, indicando um baixo efeito de lavagem. Na Lavagem 2, um efeito de lavagem foi difícil de ser obtido. EXEMPLO COMPARATIVO 5[080] By the method of Reference Example 7, a saccharified pulp liquid was filtered through an ultrafiltration membrane ("SPE30", manufactured by Synder; nominal molecular weight limit, 30,000). Using the resulting filtrate, a contaminated membrane of a reverse osmosis membrane ("FRH-2514", manufactured by ROPUR) was prepared by the method of Reference Example 9. This contaminated membrane was washed with water, and subjected to washing using an aqueous sodium hydroxide solution at pH 12 (Wash 1). Washing and its evaluation were carried out in the same way as in Example 5. The results are shown in Table 6. In Wash 1, the flow rate of pure water % was less than 80%, indicating a low washing effect. In Wash 2, a wash effect was difficult to obtain. COMPARATIVE EXAMPLE 5
[081] Lavagem ácida de Membrana de osmose reversa após Processamento de Líquido sacarificado de polpa.[081] Reverse Osmosis Membrane Acid Wash after Processing of Liquid Saccharified Pulp.
[082] Pelo método de Exemplo de referência 7, um líquido sacarificado de polpa foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricada pela Synder; peso molecular nominal limite, 30,000). Com a utilização do filtrado resultante, uma membrana contaminada de uma membrana de osmose reversa (“FRH-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método de Exemplo de referência 9. Esta membrana contaminada foi lavada com água, e submetida à lavagem utilizando uma solução aquosa acídica no pH 2 (Líquido de lavagem 1). Como ácido para a lavagem solução aquosa acídica, ácido nítrico foi usado. A lavagem e sua avaliação foram realizadas no mesmo modo como no Exemplo 5. Os resultados estão mostrados na Tabela 6. Na Lavagem 1, a razão de fluxo de água pura % foi inferior a 80%, indicando um efeito de lavagem insuficiente. Na Lavagem 2, o efeito de lavagem diminuiu bastante. EXEMPLO COMPARATIVO 6[082] By the method of Reference Example 7, a saccharified pulp liquid was filtered through an ultrafiltration membrane ("SPE30", manufactured by Synder; nominal molecular weight limit, 30,000). Using the resulting filtrate, a contaminated membrane of a reverse osmosis membrane ("FRH-2514", manufactured by ROPUR) was prepared by the method of Reference Example 9. This contaminated membrane was washed with water, and subjected to washing using an acidic aqueous solution at pH 2 (Washing liquid 1). As the acid for washing acidic aqueous solution, nitric acid was used. Washing and its evaluation were carried out in the same way as in Example 5. The results are shown in Table 6. In Wash 1, the flow rate of pure water % was less than 80%, indicating an insufficient washing effect. In Wash 2, the wash effect has greatly diminished. COMPARATIVE EXAMPLE 6
[083] Lavagem alcalina e lavagem ácida de Membrana de osmose reversa após Processamento de Líquido sacarificado de polpa.[083] Alkaline Wash and Acid Wash of Reverse Osmosis Membrane after Processing Liquid Saccharified Pulp.
[084] Pelo método de Exemplo de referência 7, um líquido sacarificado de polpa foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricada pela Synder; peso molecular nominal limite, 30,000). Com a utilização do filtrado resultante, uma membrana contaminada de uma membrana de osmose reversa (“FRH-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método de Exemplo de referência 9. Esta membrana contaminada foi lavada com água, e submetida à lavagem alcalina utilizando uma solução de hidróxido de sódio aquosa no pH 12 (Líquido de lavagem 1), e em seguida a lavagem ácida utilizando uma solução aquosa acídica no pH 2 (Líquido de lavagem 2). Como ácido para líquido de lavagem ácida, ácido nítrico foi usado. A lavagem e sua avaliação foram realizadas no mesmo modo como no Exemplo 5. Os resultados estão mostrados na Tabela 6. Na Lavagem 1, a razão de fluxo de água pura % foi inferior a 80%, indicando um efeito de lavagem insuficiente. Além disso, o efeito de lavagem não pode ser mantido. EXEMPLO 6[084] By the method of Reference Example 7, a saccharified pulp liquid was filtered through an ultrafiltration membrane ("SPE30", manufactured by Synder; nominal molecular weight limit, 30,000). Using the resulting filtrate, a contaminated membrane of a reverse osmosis membrane ("FRH-2514", manufactured by ROPUR) was prepared by the method of Reference Example 9. This contaminated membrane was washed with water, and subjected to alkaline washing. using an aqueous sodium hydroxide solution at pH 12 (Washing Liquid 1), and then acid washing using an acidic aqueous solution at pH 2 (Washing Liquid 2). As the acid for acid washing liquid, nitric acid was used. Washing and its evaluation were carried out in the same way as in Example 5. The results are shown in Table 6. In Wash 1, the flow rate of pure water % was less than 80%, indicating an insufficient washing effect. Also, the washing effect cannot be maintained. EXAMPLE 6
[085] Lavagem ácida e lavagem alcalina de Membrana de nanofiltração após Processamento de Líquido sacarificado de bagaço tratado com amônia.[085] Acid washing and alkaline washing of Nanofiltration Membrane after Processing of Saccharified Liquid from bagasse treated with ammonia.
[086] Pelo método de Exemplo de referência 7, um Líquido sacarificado de bagaço tratado com amônia foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricada pela Synder; peso molecular nominal limite, 30,000). Com a utilização do filtrado resultante, a membrana contaminada de um corte de membrana de folha plana de uma membrana de nanofiltração (“FR60-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método de Exemplo de referência 10. Esta membrana contaminada foi lavada com água, e submetida à lavagem ácida utilizando uma solução aquosa acídica no pH 2 (Líquido de lavagem 1), e em seguida a lavagem alcalina utilizando uma solução de hidróxido de sódio aquosa no pH 12 (Líquido de lavagem 2). O aparelho de separação de membrana “SEPA CF II” (área de membrana efetiva, 140 cm2; fabricada pela GE Osmonics) foi usada também para os processos de lavagem.[086] By the method of Reference Example 7, a saccharified liquid of bagasse treated with ammonia was filtered through an ultrafiltration membrane ("SPE30", manufactured by Synder; nominal molecular weight limit, 30,000). Using the resulting filtrate, the contaminated membrane from a flat sheet membrane cut of a nanofiltration membrane ("FR60-2514", manufactured by ROPUR) was prepared by the method of Reference Example 10. This contaminated membrane was washed with water, and subjected to acid washing using an acidic aqueous solution at pH 2 (Washing Liquid 1), and then alkaline washing using an aqueous sodium hydroxide solution at pH 12 (Washing Liquid 2). The “SEPA CF II” membrane separation apparatus (effective membrane area, 140 cm2; manufactured by GE Osmonics) was also used for the washing processes.
[087] Como ácido para a lavagem solução aquosa acídica, ácido nítrico foi usado. Filtração de fluxo cruzado foi feita tanto para a solução aquosa acídica como para a solução de hidróxido de sódio aquosa a uma temperatura operacional de 50°C e uma velocidade de superfície de membrana linear de 20 cm/sec., utilizando a pressão de descarga de uma bomba. A lavagem ácida foi feita por 60 minutos, e a lavagem alcalina foi feita por 30 minutos, enquanto o filtrado foi retornado ao tanque de fornecimento (Lavagem 1). Em seguida, contaminação foi causada pelo método de Exemplo de referência 10, e a mesma lavagem foi feita novamente (Lavagem 2). Isto é, um total duas vezes de lavagem foi feito. Pelo método de Exemplo de referência 11, o fluxo de agua pura foi medido para a membrana não usada, a membrana contaminada antes e após Lavagem 1, e a membrana contaminada após Lavagem 2. Em seguida, a razão de fluxo de água pura % foi calculada pelo método de Exemplo de referência 12 para avaliação do efeito de cada Lavagem 1 e 2. Os resultados estão mostrados na Tabela 7. Na Lavagem 1, a razão de fluxo de água pura % excedeu 95%, indicando recuperação quase ao mesmo nível daquele da membrana não usada. Além disso, um efeito similar foi mantido na Lavagem 2. TABELA 7
[088] Lavagem alcalina de Membrana de nanofiltração após Processamento de Líquido sacarificado de bagaço tratado com amônia.[088] Alkaline Washing of Nanofiltration Membrane After Processing of Saccharified Liquid from Bagasse Treated with Ammonia.
[089] Pelo método de Exemplo de referência 7, um Líquido sacarificado de bagaço tratado com amônia foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricada pela Synder; peso molecular nominal limite, 30,000). Com a utilização do filtrado resultante, a membrana contaminada de um corte de membrana de folha plana de uma membrana de nanofiltração (“FR60-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método de Exemplo de referência 10. Esta membrana contaminada foi lavada com água, e submetida a lavagem utilizando uma solução de hidróxido de sódio aquosa no pH 12 (Líquido de lavagem 1). A lavagem e sua avaliação foram realizadas no mesmo modo como no Exemplo 6. Os resultados estão mostrados na Tabela 7. Na Lavagem 1, a razão de fluxo de água pura % foi inferior a 80%, indicando um baixo efeito de lavagem. Além disso, na Lavagem 2, um efeito de lavagem foi difícil de ser obtido. EXEMPLO COMPARATIVO 8[089] By the method of Reference Example 7, a saccharified liquid of bagasse treated with ammonia was filtered through an ultrafiltration membrane ("SPE30", manufactured by Synder; nominal molecular weight limit, 30,000). Using the resulting filtrate, the contaminated membrane from a flat sheet membrane cut of a nanofiltration membrane ("FR60-2514", manufactured by ROPUR) was prepared by the method of Reference Example 10. This contaminated membrane was washed with water, and subjected to washing using an aqueous sodium hydroxide solution at pH 12 (Washing liquid 1). Washing and its evaluation were carried out in the same way as in Example 6. The results are shown in Table 7. In Wash 1, the flow rate of pure water % was less than 80%, indicating a low washing effect. Furthermore, in Wash 2, a wash effect was difficult to obtain. COMPARATIVE EXAMPLE 8
[090] Lavagem ácida de Membrana de osmose reversa após Processamento de Líquido sacarificado de bagaço tratado com amônia.[090] Acid washing of reverse osmosis membrane after processing of saccharified liquid from bagasse treated with ammonia.
[091] Pelo método de Exemplo de referência 7, um Líquido sacarificado de bagaço tratado com amônia foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricada pela Synder; peso molecular nominal limite, 30,000). Com a utilização do filtrado resultante, a membrana contaminada de um corte de membrana de folha plana de uma membrana de nanofiltração (“FR60-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método de Exemplo de referência 10. Esta membrana contaminada foi lavada com água, e submetida a lavagem utilizando uma solução aquosa acídica no pH 2 (Líquido de lavagem 1). Como ácido para a lavagem solução aquosa acídica, ácido nítrico foi usado. The lavagem e sua avaliação foram realizadas no mesmo modo como no Exemplo 6. Os resultados estão mostrados na Tabela 7. Na Lavagem 1, a razão de fluxo de água pura % foi inferior a 80%, indicando um efeito de lavagem insuficiente. Além disso, na Lavagem 2, o efeito de lavagem diminuiu bastante. EXEMPLO COMPARATIVO 9[091] By the method of Reference Example 7, a saccharified liquid of bagasse treated with ammonia was filtered through an ultrafiltration membrane ("SPE30", manufactured by Synder; nominal molecular weight limit, 30,000). Using the resulting filtrate, the contaminated membrane from a flat sheet membrane cut of a nanofiltration membrane ("FR60-2514", manufactured by ROPUR) was prepared by the method of Reference Example 10. This contaminated membrane was washed with water, and subjected to washing using an acidic aqueous solution at pH 2 (Washing liquid 1). As the acid for washing acidic aqueous solution, nitric acid was used. The washing and its evaluation were carried out in the same way as in Example 6. The results are shown in Table 7. In Wash 1, the flow rate of pure water % was less than 80%, indicating an insufficient washing effect. Also, in Wash 2, the wash effect was greatly diminished. COMPARATIVE EXAMPLE 9
[092] Lavagem alcalina e lavagem ácida de Membrana de nanofiltração após Processamento de Líquido sacarificado de bagaço tratado com amônia.[092] Alkaline washing and acid washing of Nanofiltration Membrane after Processing of Saccharified Liquid from bagasse treated with ammonia.
[093] Pelo método de Exemplo de referência 7, um Líquido sacarificado de bagaço tratado com amônia foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricada pela Synder; peso molecular nominal limite, 30,000). Com a utilização do filtrado resultante, a membrana contaminada de um corte de membrana de folha plana de uma membrana de nanofiltração (“FR60-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método de Exemplo de referência 10. Esta membrana contaminada foi lavada com água, e submetida à lavagem alcalina utilizando uma solução de hidróxido de sódio aquosa no pH 12 (Líquido de lavagem 1), e em seguida à lavagem ácida utilizando uma solução aquosa acídica no pH 2 (Líquido de lavagem 2). Como ácido para o líquido de lavagem ácida, ácido nítrico foi usado. A lavagem e sua avaliação foram realizadas no mesmo modo como no Exemplo 6. Os resultados estão mostrados na Tabela 7. Na Lavagem 1, a razão de fluxo de água pura % foi inferior a 80%, indicando um efeito de lavagem insuficiente. Além disso, na Lavagem 2, o efeito de lavagem diminuiu bastante. EXEMPLO 7[093] By the method of Reference Example 7, a saccharified liquid of bagasse treated with ammonia was filtered through an ultrafiltration membrane ("SPE30", manufactured by Synder; nominal molecular weight limit, 30,000). Using the resulting filtrate, the contaminated membrane from a flat sheet membrane cut of a nanofiltration membrane ("FR60-2514", manufactured by ROPUR) was prepared by the method of Reference Example 10. This contaminated membrane was washed with water, and subjected to alkaline washing using an aqueous sodium hydroxide solution at pH 12 (Washing Liquid 1), and then acid washing using an acidic aqueous solution at pH 2 (Washing Liquid 2). As the acid for the acid washing liquid, nitric acid was used. Washing and its evaluation were carried out in the same way as in Example 6. The results are shown in Table 7. In Wash 1, the flow rate of pure water % was less than 80%, indicating an insufficient washing effect. Also, in Wash 2, the wash effect was greatly diminished. EXAMPLE 7
[094] Lavagem ácida e lavagem alcalina of Membrana de osmose reversa após Processamento de Líquido sacarificado de espiga de milho tratada com ácido sulfúrico diluído.[094] Acid Wash and Alkaline Wash of Reverse Osmosis Membrane after Processing of Saccharified Liquid from corn cob treated with dilute sulfuric acid.
[095] Pelo método de Exemplo de referência 7, um líquido sacarificado de espiga de milho tratada com ácido sulfúrico diluído foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricada pela Synder; peso molecular nominal limite, 30,000). Com a utilização do filtrado resultante, a membrana contaminada de uma membrana de osmose reversa (“FRH-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método de Exemplo de referência 9. Esta membrana contaminada foi lavada com água, e submetida à lavagem ácida utilizando uma solução aquosa acídica no pH 2 (Líquido de lavagem 1), e em seguida à lavagem alcalina utilizando uma solução de hidróxido de sódio aquosa no pH 12 (Líquido de lavagem 2).[095] By the method of Reference Example 7, a saccharified liquid of corn cob treated with dilute sulfuric acid was filtered through an ultrafiltration membrane ("SPE30", manufactured by Synder; nominal molecular weight limit, 30,000). Using the resulting filtrate, the contaminated membrane of a reverse osmosis membrane ("FRH-2514", manufactured by ROPUR) was prepared by the method of Reference Example 9. This contaminated membrane was washed with water, and subjected to acid washing. using an acidic aqueous solution at pH 2 (Washing Liquid 1), and then alkaline washing using an aqueous sodium hydroxide solution at pH 12 (Washing Liquid 2).
[096] Como ácido para a lavagem solução aquosa acídica, ácido nítrico foi usado. Filtração de fluxo cruzado foi feita tanto para a solução aquosa acídica e a solução de hidróxido de sódio aquosa a uma temperatura operacional de 50°C e velocidade de superfície de membrana linear de 20 cm/sec., utilizando a pressão de descarga de uma bomba. A lavagem ácida foi feita por 60 minutos, e a lavagem alcalina foi feita por 30 minutos, enquanto o filtrado foi retornado ao tanque de fornecimento (Lavagem 1). Em seguida, contaminação foi causada pelo método de Exemplo de referência 9, e a mesma lavagem foi feita novamente (Lavagem 2). Isto é, um total de duas vezes de lavagem foi feito. Pelo método de Exemplo de referência 11, o fluxo de água pura foi medido para a membrana não usada, a membrana contaminada antes e após Lavagem 1, e a membrana contaminada após Lavagem 2. Em seguida, a razão de fluxo de água pura % foi calculada pelo método de Exemplo de referência 12 para avaliação do efeito de Lavagem 1 e 2. Como resultado, conforme mostrado na Tabela 8, a razão de fluxo de água pura % excedeu 95% na Lavagem 1, indicando recuperação quase ao mesmo nível de fluxo de permeação como aquele da membrana não usada. Além disso, um efeito similar foi mantido na Lavagem 2. TABELA 8
[097] Lavagem alcalina de Membrana de osmose reversa após Processamento de Líquido sacarificado de espiga de milho tratada com ácido sulfúrico diluído.[097] Reverse Osmosis Membrane Alkaline Wash after Processing of Saccharified Liquid from corn cob treated with dilute sulfuric acid.
[098] Pelo método de Exemplo de referência 7, a líquido sacarificado de espiga de milho tratada com ácido sulfúrico diluído foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricado pela Synder; peso molecular nominal limite, 30,000). Com a utilização do filtrado resultante, a membrana contaminada de uma membrana de osmose reversa (“FRH-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método de Exemplo de referência 9. Esta membrana contaminada foi lavada com água, e submetida a lavagem utilizando uma solução de hidróxido de sódio aquosa no pH 12 (Líquido de lavagem 1). A lavagem e sua avaliação foram realizadas no mesmo modo como no Exemplo 5. Os resultados estão mostrados na Tabela 8. Na Lavagem 1, a razão de fluxo de água pura % foi inferior a 80%, indicando um baixo efeito de lavagem. Na Lavagem 2, um efeito de lavagem foi difícil de ser obtido. EXEMPLO COMPARATIVO 11[098] By the method of Reference Example 7, the saccharified liquid from corn cob treated with dilute sulfuric acid was filtered through an ultrafiltration membrane ("SPE30", manufactured by Synder; nominal molecular weight limit, 30,000). Using the resulting filtrate, the contaminated membrane of a reverse osmosis membrane ("FRH-2514", manufactured by ROPUR) was prepared by the method of Reference Example 9. This contaminated membrane was washed with water, and subjected to washing using an aqueous sodium hydroxide solution at pH 12 (Wash 1). Washing and its evaluation were carried out in the same way as in Example 5. The results are shown in Table 8. In Wash 1, the flow rate of pure water % was less than 80%, indicating a low washing effect. In Wash 2, a wash effect was difficult to obtain. COMPARATIVE EXAMPLE 11
[099] Lavagem ácida de Membrana de osmose reversa após Processamento de Líquido sacarificado de espiga de milho tratada com ácido sulfúrico diluído.[099] Reverse Osmosis Membrane Acid Wash after Processing of Saccharified Liquid from corn cob treated with dilute sulfuric acid.
[0100] Pelo método de Exemplo de referência 7, um líquido sacarificado de espiga de milho tratada com ácido sulfúrico diluído foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricada pela Synder; peso molecular nominal limite, 30,000). Com a utilização do filtrado resultante, a membrana contaminada de uma membrana de osmose reversa (“FRH-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método de Exemplo de referência 9. Esta membrana contaminada foi lavada com água, e submetida a lavagem utilizando uma solução aquosa acídica no pH 2 (Líquido de lavagem 1). Como ácido para a lavagem solução aquosa acídica, ácido nítrico foi usado. A lavagem e sua avaliação foram realizadas no mesmo modo como no Exemplo 7. Os resultados estão mostrados na Tabela 8. Na Lavagem 1, a razão de fluxo de água pura % foi inferior a 80%, indicando um efeito de lavagem insuficiente. Além disso, na Lavagem 2, o efeito de lavagem diminuiu bastante. EXEMPLO COMPARATIVO 6[0100] By the method of Reference Example 7, a saccharified liquid of corn cob treated with dilute sulfuric acid was filtered through an ultrafiltration membrane ("SPE30", manufactured by Synder; nominal molecular weight limit, 30,000). Using the resulting filtrate, the contaminated membrane of a reverse osmosis membrane ("FRH-2514", manufactured by ROPUR) was prepared by the method of Reference Example 9. This contaminated membrane was washed with water, and subjected to washing using an acidic aqueous solution at pH 2 (Washing liquid 1). As the acid for washing acidic aqueous solution, nitric acid was used. Washing and its evaluation were carried out in the same way as in Example 7. The results are shown in Table 8. In Wash 1, the flow rate of pure water % was less than 80%, indicating an insufficient washing effect. Also, in Wash 2, the wash effect was greatly diminished. COMPARATIVE EXAMPLE 6
[0101] Lavagem alcalina e lavagem ácida de Membrana de osmose reversa após Processamento de Líquido sacarificado de espiga de milho tratada com ácido sulfúrico diluído.[0101] Alkaline Washing and Acid Washing of Reverse Osmosis Membrane after Processing Saccharified Liquid from corn cob treated with dilute sulfuric acid.
[0102] Pelo método de Exemplo de referência 7, um líquido sacarificado de espiga de milho tratada com ácido sulfúrico diluído foi filtrado através de uma membrana de ultrafiltração (“SPE30”, fabricada pela Synder; peso molecular nominal limite, 30,000). Com a utilização do filtrado resultante, a membrana contaminada de uma membrana de osmose reversa (“FRH-2514”, fabricada pela ROPUR) foi preparada pelo método de Exemplo de referência 9. Esta membrana contaminada foi lavada com água, e submetida à lavagem alcalina utilizando uma solução de hidróxido de sódio aquosa no pH 12 (Líquido de lavagem 1), e em seguida à lavagem ácida utilizando uma solução aquosa acídica no pH 2 (Líquido de lavagem 2). Como ácido para um liquido de lavagem ácida, ácido nítrico foi usado. A lavagem e sua avaliação foram realizadas no mesmo modo como no Exemplo 7. Como resultado, conforme mostrado na Tabela 8, melhores efeitos puderam ser obtidos na Lavagem 1 para a membrana de nanofiltração e para a membrana de osmose reversa, em comparação àqueles no Exemplo comparativo 1. Porém, a razão de fluxo de água pura % foi inferior a 80%, indicando um efeito de lavagem insuficiente. Além disso, o efeito de lavagem não pode ser mantido.[0102] By the method of Reference Example 7, a saccharified liquid of corn cob treated with dilute sulfuric acid was filtered through an ultrafiltration membrane ("SPE30", manufactured by Synder; nominal molecular weight limit, 30,000). Using the resulting filtrate, the contaminated membrane of a reverse osmosis membrane ("FRH-2514", manufactured by ROPUR) was prepared by the method of Reference Example 9. This contaminated membrane was washed with water, and subjected to alkaline washing. using an aqueous sodium hydroxide solution at pH 12 (Washing Liquid 1), and then acid washing using an acidic aqueous solution at pH 2 (Washing Liquid 2). As an acid for an acid washing liquid, nitric acid was used. The wash and its evaluation were carried out in the same way as in Example 7. As a result, as shown in Table 8, better effects could be obtained in Wash 1 for the nanofiltration membrane and for the reverse osmosis membrane, compared to those in Example comparative 1. However, the flow rate of pure water % was less than 80%, indicating an insufficient washing effect. Also, the washing effect cannot be maintained.
[0103] O método de produção de um líquido de açúcar da presente invenção prove um método de produção de um líquido de açúcar, compreendendo uma etapa de filtração através de uma membrana de nanofiltração e/ou membrana de osmose reversa, sendo que a contaminação da(s) membrana(s) causada pela influência de substâncias orgânicas e íons inorgânicos foi removida por lavagem. Desse modo, a(s) membrana(s) podem ser repetidamente usadas, e um líquido de açúcar purificado pode ser eficazmente obtido.[0103] The method of producing a sugar liquid of the present invention provides a method of producing a sugar liquid, comprising a step of filtration through a nanofiltration membrane and/or reverse osmosis membrane, with contamination of the (s) membrane(s) caused by the influence of organic substances and inorganic ions was removed by washing. In this way, the membrane(s) can be used repeatedly, and a purified sugar liquid can be efficiently obtained.
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