BR112015006809B1 - composição de cuidado oral, método de remineralização e/ou branqueamento dos dentes e processo de fabricação de uma composição de cuidado oral - Google Patents
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Abstract
composição de cuidado oral, método de remineralização e/ou branqueamento dos dentes e processo de fabricação de uma composição de cuidado oral uma composição de cuidado oral é descrita compreendendo hidrato de silicato de cálcio compreendendo de 20 a 70% sio2 em peso do hidrato de silicato de cálcio; e veículo fisiologicamente aceitável compreendendo umectante, tensoativo, espessante ou uma mistura destes.
Description
“COMPOSIÇÃO DE CUIDADO ORAL, MÉTODO DE REMINERALIZAÇÃO E/OU BRANQUEAMENTO DOS DENTES E PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO DE CUIDADO ORAL”
Campo Técnico Da Invenção [001] A presente invenção refere-se a composições de cuidado oral tais como pastas dentifrícias, gomas, enxaguatórios bucais e similares. Particularmente a presente invenção refere-se a composições de cuidado oral contendo hidrato de silicato de cálcio. A invenção também se refere ao uso de tais composições para remineralização e/ou branqueamento do dente de um indivíduo e a processos de fabricação das composições.
Antecedentes Da Invenção [002] Produtos de que gostamos enquanto consumidores, infelizmente, muitas vezes apresentam um impacto negativo sobre nossos dentes. Bebidas acídicas e doces, por exemplo, podem acarretar erosão dentária pelo ataque ao esmalte que reveste e protege os dentes. Além disso, produtos a base de Tabaco assim como bebidas tipo café e chá podem manchar os dentes e acarretar assim em um sorriso muitas vezes não atraente.
[003] Além daquilo que consumimos, o equilíbrio natural entre hidroxiapatita da estrutura dental (HAP) que é dissolvida a partir do esmalte do dente e HAP que é formado sobre ou no dente a partir de substâncias de ocorrência natural na saliva muda continuamente. Tal mudança pode render dentes não atraentes com condições cariogênicas. Produtos que corrigem a decadência dentária e/ou branqueamento tem sido, porém desenvolvidos incluindo produtos que empregam sais de cálcio para remineralização dos dentes.
[004] O documento patentário WO 2008/068149 A (Unilever) descreve um produto de cuidado oral compreendendo uma primeira composição compreendendo um sal de cálcio insolúvel que não é um sal de fosfato de cálcio,
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2/26 uma segunda composição independente compreendendo uma fonte de íons de fosfato e um meio de administração de cada uma das composições à superfície do dente. O sal de cálcio insolúvel preferido é silicato de cálcio.
[005] O documento patentário WO 2008/015117 A (Unilever) descreve um biomaterial de compósito de óxido de cálcio-sílica seja no estado amorfo ou no estado cristalino que apresenta um tamanho de poro médio conforme determinado pelo método BET, na faixa de 0.8 a 4 nm, sendo que o conteúdo de óxido de cálcio-sílica do biomaterial é pelo menos 80 porcento em peso, sendo que o balanço é opcionalmente um ou mais outros materiais e sendo que a razão molar de óxido de cálcio para sílica é pelo menos 0.1.
[006] Descobrimos que prover silicato de cálcio na forma de um hidrato aumenta seu desempenho de forma inesperada em termos de prover benefícios de cuidado oral. Particularmente, hidrato de silicato de cálcio se deposita eficazmente sobre as superfícies do dente a partir de composições de cuidado oral, mesmo onde tais composições sejam substancialmente livres de fosfato. Além disso, hidrato de silicato de cálcio prove benefícios de cuidado oral sem apresentar necessariamente uma estrutura específica (tal como mesoporosa) permitindo assim uma fabricação mais conveniente.
Testes E Definições
Dentifrício [007] Dentifrício para os fins da presente invenção significa uma pasta, pó, líquido, goma ou outra preparação para limpeza dos dentes ou outras superfícies na cavidade oral.
Pasta Dental [008] “Pasta dental” para os fins da presente invenção significa uma pasta ou dentifrício em gel para uso com uma escova de dente. São especialmente preferidas pastas dentifrícias adequadas para limpeza dos dentes pela escovação por aproximadamente dois minutos.
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Enxaguatório Bucal [009] “Enxaguatório bucal” para os fins da presente invenção significa dentifrício líquido para uso no enxague da boca. São especialmente preferidas lavagens bucais adequadas para enxague da boca pelo gargarejo por cerca de meio minuto antes de expectorar.
Tamanho De Partícula [010] Tamanho de partícula conforme usado aqui, refere-se a diâmetro de partícula desde que não conste indicação diferente. Diâmetro é concebido para significar a distância o mais amplamente mensurável em uma partícula no caso de uma esfera bem definida não ser gerada. Para amostras polidispersas, diâmetro significa o tamanho médio z medido por exemplo, utilizando dispersão de luz dinâmica (vide padrão internacional ISO 13321) com um instrumento tal como Zetasizer NanoTM (Malvern Instruments Ltd, UK).
Ph [011] pH é calculado a pressão atmosférica e a uma temperatura de 25 oC. A referência ao pH de uma composição de cuidado oral, isso significa o pH medido quando 1 parte em peso da composição é uniformemente dispersada e/ou dissolvida em 20 partes em peso de água pura a 25 oC. Particularmente, o pH pode ser medido pela mistura manual de 1 g de composição de cuidado oral com 20 ml de água por 30 s, testado assim imediatamente o pH com papel indicador ou um medidor de pH.
Solubilidade [012] “Solúvel” e “insolúvel”, conforme aqui usado, refere-se à solubilidade de uma fonte (por exemplo, tipo sais de cálcio) em água a 25oC e pressão atmosférica. “Solúvel” significa uma fonte que se dissolve em água para produzir uma solução com uma concentração de pelo menos 0.1 moles por litro. “Insolúvel” significa uma fonte que se dissolve em água para produzir uma solução com uma concentração inferior a 0.001 moles por litro. “Moderadamente
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4/26 solúvel”, portanto, é definido para significar uma fonte que se dissolve em água para produzir uma solução com uma concentração superior a 0.001 moles por litro e inferior a 0.1 moles por litro.
ÁGUA DE HIDRATAÇÃO [013] “Água de hidratação”, conforme aqui usado, refere-se a água quimicamente ligada a uma substância de forma que ela possa ser removida apenas por aquecimento sem alterar substancialmente a composição química da substância. Particularmente, a água que poderia ser apenas removida quando aquecida acima de 200oC. A perda de água é medida com uso de análise termo gravimétrica (TGA) com um Netzsch TG instrument. O TGA é conduzido sob uma atmosfera N2 com taxa de aquecimento de 10 grau/min na faixa de 30 a 900oC.
Substancialmente Livre [014] “Substancialmente livre de”, conforme aqui usado, significa menos de 1.5%, e preferivelmente menos de 1.0%, e mais preferivelmente menos de 0.75% e mais preferivelmente ainda menos de 0.5%, e ainda mais preferivelmente menos de 0.1% e o mais preferivelmente de 0.0 a 0.01% em peso, com base no peso total da composição de cuidado oral, incluindo todas as faixas ali incluídas.
Viscosidade [015] Viscosidade de uma pasta dental é o valor tomado sob temperatura ambiente (25 oC) com um viscômetro Brookfield, fuso No. 4 e a uma velocidade de 5 rpm. Os valores são calculados em centipoises (cP = mPa.s) desde que não conste indicação diferente.
Remineralização [016] “Remineralização”, conforme aqui usado, significa geração in situ (i.e. na cavidade oral) de fosfato de cálcio no dente (incluindo camadas no dente de 10 nm a 20 microns, e preferivelmente de 75 nm a 10 microns, e o mais
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5/26 preferivelmente, de 150 nm a 5 microns de espessura incluindo todas as faixas ali incluídas) para reduzir a probabilidade de sensibilidade do dente, deterioração dental, regenerar esmalte e/ou melhorar a aparência do dente mediante branqueamento através da geração de um tal novo fosfato de cálcio.
Diversos [017] Exceto nos exemplos ou onde constar indicação diferente, todos os números nesta descrição que indicam quantidades de material ou condições de reação, propriedades físicas de materiais e/ou uso pode ser opcionalmente entendido como modificado pela palavra “aproximadamente”.
[018] Todas as quantidades estão em peso da composição final de cuidado oral, desde que não conste indicação diferente.
[019] Note que na especificação de qualquer faixa de valores, qualquer valor superior específico poderá ser associado com qualquer valor inferior específico.
[020] Para evitar dúvidas, a palavra “compreendendo” é concebida para significar “incluindo”, mas não necessariamente “consistindo em” ou “composto por”. Em outras palavras, as etapas relacionadas ou opções não precisam ser exaustivas.
[021] A descrição da invenção conforme aqui encontrada deve ser considerada como que abrangendo todas as concretizações conforme consta nas reivindicações como sendo multiplamente dependentes entre si independentemente do fato de as reivindicações poderem constar sem múltipla dependência ou redundância.
[022] Onde uma característica é descrita com relação a um aspecto particular da invenção (por exemplo: uma composição da invenção), tal descrição também deve ser considerada como sendo aplicável a qualquer outro aspecto da invenção (por exemplo: um método da invenção) mutatis mutandis.
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Descrição Resumida Da Invenção [023] Em um primeiro aspecto, a presente invenção é direcionada a uma composição de cuidado oral compreendendo:
a) hidrato de silicato de cálcio compreendendo de 20 a 70% SiO2 em peso do hidrato de silicato de cálcio; e
b) veículo fisiologicamente aceitável compreendendo umectante, tensoativo, espessante ou uma mistura destes.
[024] Em um segundo aspecto, a invenção é direcionada a um método de remineralização e/ou branqueamento dos dentes de um indivíduo compreendendo a etapa de aplicação da composição de cuidado oral de qualquer concretização do primeiro aspecto a um ou mais dentes do indivíduo.
[025] Em um terceiro aspecto, a presente invenção é direcionada a um processo de fabricação de uma composição de cuidado oral compreendendo as etapas de:
i) colocar em contato de uma fonte de íons de silicato com uma fonte de íons de cálcio em um meio aquoso para formar uma mistura de reação;
ii) recuperação do hidrato de silicato de cálcio a partir da mistura de reação;
iii) combinar o hidrato de silicato de cálcio com veículo fisiologicamente aceitável.
[026] O processo do terceiro aspecto é particularmente adequado para fabricação da composição do terceiro aspecto. Desse modo, a presente invenção também provê a composição de cuidado oral do primeiro aspecto e/ou obtenível pelo processo do terceiro aspecto da invenção.
[027] Todos os outros aspectos da presente invenção serão mais detalhadamente apresentados com base na descrição detalhada e nos exemplos a seguir.
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Breve Descrição Das Figuras [028] A figura 1 mostra o padrão XRD de um pó de hidrato de silicato de cálcio adequado para uso em uma concretização da invenção.
[029] A figura 2 mostra o padrão XRD de ângulo pequeno do material da figura 1.
[030] A figura 3 mostra os resultados de TGA do material da figura 1.
Descrição Detalhada Da Invenção [031] O hidrato de silicato de cálcio para uso na presente invenção compreende pelo menos óxido de cálcio (CaO), sílica (SiO2) e água.
[032] Os presentes inventores descobriram que a capacidade do hidrato de silicato de cálcio para remineralizar o tecido dentário é melhorada com quantidades crescentes do conteúdo de sílica. Desse modo, o hidrato de silicato de cálcio compreende pelo menos 20% de sílica em peso do hidrato de silicato de cálcio, preferivelmente pelo menos 30%, mais preferivelmente pelo menos 40% e o mais preferivelmente pelo menos 55%.
[033] Os presentes inventores também descobriram que em comparação com alguns silicatos de cálcio convencionais que não estão hidratados, hidrato de silicato de cálcio mostra deposição aumentada sobre tecido dentário tecido dentário. Desse modo, para permitir a presença de água e óxido de cálcio (e componentes adicionais se desejado) o conteúdo de sílica do hidrato de silicato de cálcio não é superior a 70% em peso do hidrato de silicato de cálcio, preferivelmente não superior a 65% e o mais preferivelmente não superior a 60%.
[034] O hidrato de silicato de cálcio preferivelmente compreende a água de hidratação em uma quantidade de pelo menos 5% em peso do hidrato de silicato de cálcio, mais preferivelmente pelo menos 10%, mais preferivelmente ainda pelo menos 15%, ainda mais preferivelmente, pelo menos, 20% e o mais
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8/26 preferivelmente pelo menos 25%. O conteúdo de água é tipicamente não superior a 50% em peso do hidrato de silicato de cálcio, mais preferivelmente não superior a 40%, ainda mais preferivelmente não superior a 35% e o mais preferivelmente não superior a 30%.
[035] Para prover cálcio necessário para remineralização, o hidrato de silicato de cálcio preferivelmente compreende óxido de cálcio em uma quantidade de pelo menos 5% em peso do hidrato de silicato de cálcio, mais preferivelmente pelo menos 7%, mais preferivelmente ainda pelo menos 10%, ainda mais preferivelmente pelo menos 12% e o mais preferivelmente pelo menos 15%. O conteúdo de CaO é tipicamente não superior a 50% em peso do hidrato de silicato de cálcio, mais preferivelmente não superior a 40%, ainda mais preferivelmente não superior a 30% e o mais preferivelmente não superior a 25%.
[036] Uma medida conveniente das proporções relativas de óxido de cálcio e sílica no hidrato de silicato de cálcio é a razão atômica de cálcio (Ca) em relação a silício (Si). Conforme acima indicado, os presentes inventores descobriram que a capacidade do hidrato de silicato de cálcio em remineralizar o tecido dentário é melhorada com quantidades crescentes de conteúdo de sílica. Desse modo, o hidrato de silicato de cálcio preferivelmente compreende Ca e Si em uma razão atômica (Ca:Si) inferior a 1:1, mais preferivelmente inferior a 1:1.2, mais preferivelmente ainda de 1:1.5 para 1:4 e o mais preferivelmente de 1:1.7 para 1:3.
[037] O hidrato de silicato de cálcio pode ser amorfo. Porém, os presentes inventores descobriram surpreendentemente que mesmo se o silicato de cálcio for pelo menos parcialmente cristalino, ele pode ainda funcionar eficazmente para remineralizar o tecido dentário. Desse modo, preferivelmente o hidrato de silicato de cálcio é pelo menos parcialmente cristalino. A presença de cristalinidade pode ser confirmada, por exemplo, pela difração por raio-X.
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9/26 [038] O hidrato de silicato de cálcio pode ser mesoporoso. Hidrato de silicato de cálcio mesoporoso é descrito, por exemplo, em J. Wu et al. “Hierachically Nanostructured Mesoporous Spheres of Hidrato de silicato de cálcio: Surfactant-Free Sonochemical Synthesis and Drug-Delivery System with Ultrahigh Drug-Loading Capacity”, Advanced Materials, 2010, 22, pp. 749-753. Porém, os presentes inventores descobriram que mesmo na ausência de mesoporos, hidrato de silicato de cálcio pode se depositar eficazmente sobre e remineralizar o tecido dentário. Sem pretender estar ligado pela teoria, os inventores acreditam que isso pode ser devido à presença de água de hidratação que torna o silicato de cálcio mais reativo. Portanto, preferivelmente o hidrato de silicato de cálcio não é mesoporoso. A presença ou ausência de mesoporos pode ser confirmada, por exemplo, utilizando difração por raio-X de pequeno ângulo e/ou absorção-dessorção de nitrogênio.
[039] O hidrato de silicato de cálcio é preferivelmente particulado já que este permite que máximo de área de superfície para contato com tecido dentário. Desse modo, preferivelmente a composição compreende partículas compreendendo o hidrato de silicato de cálcio. Mais preferivelmente, as partículas apresentam um tamanho de partícula médio ponderado de cinco (5) mícrons ou menos, e ainda mais preferivelmente de 10 a 100%, e especialmente de 25 a 100%, e o mais especialmente de 70 a 100% em peso das partículas compreendendo hidrato de silicato de cálcio usado nesta invenção apresentam um tamanho de partícula de 0.1 a 1.5 mícrons.
[040] Adicionalmente ao óxido de cálcio, sílica e água, as partículas que compreendem o hidrato de silicato de cálcio podem compreender outros componentes, tais como cátions, ânions (tais como fosfato) e similares. Porém, é preferido que as partículas compreendam CaO, SiO2 e água em uma quantidade de pelo menos 70% em peso das partículas, mais preferivelmente pelo menos 80%, mais preferivelmente ainda pelo menos 90% e ainda mais
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10/26 preferivelmente pelo menos 95%. O mais preferivelmente, as partículas consistem de (ou pelo menos consistem essencialmente de ) CaO, SiO2 e água.
[041] Tipicamente, a composição de cuidado oral da presente invenção compreende de 0.1 a 60% em peso do hidrato de silicato de cálcio, mais preferivelmente de 0.2 a 50%. Ainda mais preferivelmente, a composição compreende o hidrato de silicato de cálcio em uma quantidade de pelo menos 0.3% em peso, mais preferivelmente ainda pelo menos 0.5% ou ainda pelo menos 1%. Em uma concretização o mais preferida a composição compreende o hidrato de silicato de cálcio em uma quantidade de pelo menos 5% em peso, e idealmente na faixa de 10 a 40% em peso da composição de cuidado oral.
[042] Onde a composição é uma pasta dental ou pó, quantidades mais elevadas do hidrato de silicato de cálcio são preferidas. Isso se dá porque pastas dentifrícias são tipicamente aplicadas apenas em volumes pequenos (por exemplo: aproximadamente 2 ml) por uso pelo consumidor. Além disso, pastas dentifrícias são tipicamente opacas e, portanto, permitem a incorporação de níveis altos de hidrato de silicato de cálcio sem afetar a aparência esperada pelo consumidor. Desse modo, em uma concretização, a composição é uma pasta dental ou pó e compreende o hidrato de silicato de cálcio em uma quantidade de pelo menos 2% em peso, mais preferivelmente pelo menos 5% em peso e o mais preferivelmente na faixa de 7 a 40% em peso.
[043] Onde a composição para um enxaguatório bucal, quantidades menores do hidrato de silicato de cálcio são preferidas. Isso é porque enxaguatórios bucais são tipicamente usados em volumes maiores (por exemplo: aproximadamente 20 ml) pelo uso pelo consumidor do que pastas dentifrícias. Além disso, enxaguatórios bucais são tipicamente transparentes e, portanto, a incorporação de níveis elevados de hidrato de silicato de cálcio podem afetar negativamente a aparência esperada pelo consumidor. Desse modo, em uma concretização, a composição em um enxaguatório bucal e
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11/26 compreende o hidrato de silicato de cálcio em uma quantidade de pelo menos 0.2% em peso, mais preferivelmente pelo menos 0.5% em peso e o mais preferivelmente de 1 a 10% em peso.
[044] A composição da presente invenção demonstrou ser capaz de remineralização do dente in situ sem inclusão de uma fonte de fosfato na composição propriamente dito. Sem pretender estar ligado pela teoria os presentes inventores acreditam que isso ocorre pelo fato de a fonte de cálcio na composição da invenção reagir com íons de fosfato na saliva e/ou grupos Si-OH podem apresentar uma afinidade para íons Ca no dente.
[045] Desse modo, em uma concretização a composição pode ser substancialmente livre de fonte de fosfato. Isso é especialmente preferido quando a composição é uma composição hidratada monofase (i.e. compreende mais do que 1.5% de água, preferivelmente mais do que 5% de água, mais preferivelmente mais do que 10% de água e o mais preferivelmente de 20 a 90% de água em peso da composição). Presença de hidrato de silicato de cálcio e fontes de fosfato em uma formulação hidratada monofase pode levar à reação prematura do cálcio e fosfato e instabilidade do produto.
[046] Para determinadas composições, especialmente composições anidras (i.e. composições substancialmente livres de água) ou composições hidratadas bifásicas, é preferível compor uma fonte de fosfato na composição para ajudar a geração in situ de fosfato de cálcio.
[047] A fonte de fosfato que pode ser usada nesta invenção é limitada apenas na medida que a mesma possa ser usada em uma composição adequada para uso em uma cavidade oral. Exemplos ilustrativos dos tipos de fonte de fosfato adequadas para uso nesta invenção incluem fosfato trissódico, dihidrogênio fosfato monossódico, hidrogênio fosfato dissódico, pirofosfato de sódio, tetrapirofosfato de sódio, hexametafosfato de sódio, fosfato tripotássico,
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12/26 dihidrogênio fosfato monopotássico, hidrogênio fosfato dipotássico, misturas destes ou similares. A fonte de fosfato é preferivelmente uma que é água solúvel.
[048] Tipicamente, a fonte de fosfato constitui de 0.5 a 15%, e mais preferivelmente de 2 a 12%, e o mais preferivelmente de 4 a 9% em peso da composição de cuidado oral, com base no peso total da composição e incluindo todas as faixas ali incluídas. Em uma concretização o mais preferivelmente, a fonte de fosfato usada é fosfato trissódico e dihidrogênio fosfato monossódico em uma razão de peso de fosfato trissódico para dihidrogênio fosfato monossódico de 1:4 a 4:1, preferivelmente 1:3 para 3:1, e o mais preferivelmente, de 1:2 a 2:1, incluindo todas as razões ali incluídas.
[049] A composição de cuidado oral preferivelmente apresenta um pH superior a 5.0. Se o pH da composição for muito baixo então ele pode reduzir o pH na cavidade oral de forma que a geração de fosfato de cálcio in situ seja retardada. Portanto, é preferido que o pH da composição de cuidado oral se situe na faixa de 5.5 a 11.0, mais preferivelmente 6.0 a 10.5 e o mais preferivelmente 7.0 a 10.0.
[050] A composição da presente invenção é uma composição de cuidado oral e assim compreende veículo fisiologicamente aceitável. O veículo compreende pelo menos tensoativo, espessante, umectante ou uma combinação destes.
[051] Preferivelmente, a composição de cuidado oral compreende um tensoativo. Preferivelmente, a composição compreende pelo menos 0.01% de tensoativo em peso da composição, mais preferivelmente pelo menos 0.1% e o mais preferivelmente de 0.5 a 7%. Tensoativos adequados incluem tensoativos aniônicos, tais como os sais de sódio, de magnésio, amônio ou etanolamina de sulfatos de C8 a C18 alquila (por exemplo lauril sulfato de sódio), sulfosuccinatos de C8 a C18 alquila (por exemplo dioctil sulfosuccinato de sódio), sulfoacteatos de C8 a C18 alquila (tais como laurel sulfoacetato de sódio),
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13/26 sarcosinatos de Cs a C18 alquila (tais como lauril sarcosinato de sódio), fosfatos de C8 a C18 alquila (que podem compreender opcionalmente até 10 unidades de óxido de etileno e/ou óxido de propileno) e monoglicerídeos sulfatados. Outros tensoativos adequados incluem tensoativos não iônicos, tais como opcionalmente ésteres de sorbitan de ácido graxo polietoxilado, ácidos graxos etoxilados, ésteres de polietileno glicol, etoxilados de monoglicerídeos de ácido graxo e diglicerídeos e polímeros em bloco de óxido de etileno/óxido de propileno. Outros tensoativos adequados incluem tensoativos anforéticos tais como betaínas ou sulfobetaínas. Misturas de quaisquer dos materiais acima descritos também podem ser usadas. Mais preferivelmente, o tensoativo compreende ou é tensoativo aniônico. Os tensoativos aniônicos preferidos são lauril sulfato de sódio e/ou dodecilbenzeno sulfonato de sódio. O mais preferivelmente o tensoativo é lauril sulfato de sódio.
[052] Espessante também pode ser usado nesta invenção e é limitado apenas na medida em que o mesmo possa ser adicionado a uma composição adequada para uso na boca. Exemplos ilustrativos dos tipos de espessantes que podem ser usados nesta invenção incluem, carboximetil celulose de sódio (SCMC), hidroxil etil celulose, metil celulose, etil celulose, goma adragante, gorma arábica, goma karaya, alginato de sódio, carragenina, guar, goma xantana, musgo da Irlanda, amido, amido modificado, espessantes a base de sílica incluindo aerogéis sílica, silicato de magnésio alumínio (por exemplo, Veegum), carbômeros (acrilatos reticulados) e misturas destes.
[053] Tipicamente, carboximetil celulose de sódio e/ou um carbômero é/são preferidos, o mais preferivelmente carboximetil celulose de sódio.
[054] Se for empregado um carbômero, são desejados aqueles que apresentam um peso molecular medio-ponderado de pelo menos 700.000, e preferivelmente, são desejados aqueles com um peso molecular de pelo
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14/26 menos 1,200,000, e o mais preferivelmente, aqueles que apresentam um peso molecular de pelo menos aproximadamente 2,500,000. Misturas de carbômeros também podem ser usados aqui.
[055] Em uma concretização especialmente preferida, o carbômero é Synthalen PNC, Synthalen KP ou uma mistura destes. Foi descrito como um elevado peso molecular e ácido poliacrílico reticulado e identificado como número CAS 9063-87-0. Esses tipos de materiais estão disponíveis comercialmente através de fornecedores tipo Sigma.
[056] Em uma outra concretização é especialmente preferida, a carboximetil celulose de sódio (SCMC) usada como SCMC 9H. Ela foi descrita como um sal de sódio de um derivado de celulose com grupos carboximetila ligados a grupos hidroxi de monômeros de cadeia principal glucopiranose e identificados via número CAS 9004-32-4. O mesmo está disponível através de fornecedores tipo Alfa Chem.
[057] O espessante tipicamente perfaz de 0.01 a aproximadamente 10%, mais preferivelmente de 0.1 a 9%, e o mais preferivelmente, de 1.5 a 8% em peso da composição de cuidado oral, com base no peso total da composição e incluindo todas as faixas ali incluídas.
[058] Quando a composição de cuidado oral desta invenção é uma pasta dental ou gel dental, a mesma apresenta tipicamente uma viscosidade de aproximadamente 30,000 a 180,000 centipoise, e preferivelmente, de 60,000 a 170,000 centipoise, e o mais preferivelmente, de 65,000 a 165,000 centipoise.
[059] Umectantes adequados são preferivelmente usados na composição de cuidado oral da presente invenção e eles incluem, por exemplo, glicerina, sorbitol, propileno glicol, di propileno glicol, diglicerol, triacetin, óleo mineral, polietileno glicol (preferivelmente, PEG-400), alcano dióis tipo butano diol e hexanodiol, etanol, pentileno glicol, ou uma mistura destes. Glicerina, polietileno glicol, sorbitol ou misturas destes são os umectantes preferidos.
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15/26 [060] O umectante pode estar presente na faixa de 10 a 90% em peso da composição de cuidado oral. Mais preferivelmente, o umectante de suporte constitui 25 a 80%, e o mais preferivelmente, de 45 a 70% em peso da composição, com base no peso total da composição e incluindo todas as faixas ali incluídas.
[061] Composições de cuidado oral aqui descritas podem compreender ingredientes opcionais que são comuns no estado da técnica. Esses ingredientes incluem agentes antimicrobianos, agentes anti-inflamatórios, agentes anticárie, tampões de plaqueta, fontes de flúor, vitaminas, extratos de plantas, agentes dessensibilizantes, agentes anticálculo, biomoléculas, aromatizantes, materiais proteináceos, conservantes, agentes opacificantes (especialmente dióxido de titânio), agentes colorantes, agentes de ajuste de pH, agentes adoçantes, materiais abrasivos particulados, compostos poliméricos, tampões e sais para tamponar o pH e força iônica das composições, e misturas destes. Tais ingredientes tipicamente e coletivamente constituem menos de 20% em peso da composição, e preferivelmente de 0.0 a 15% em peso, e o mais preferivelmente de 0.01 a 12% em peso da composição, incluindo todas as faixas ali incluídas.
[062] A composição de cuidado oral desta invenção pode ser usada em um método de remineralização e/ou branqueamento dos dentes de um indivíduo compreendendo a etapa de colocar em contato de um ou mais dentes do indivíduo com a composição de cuidado oral.
[063] Tipicamente, a composição pode ser embalada. Na pasta dental ou forma de gel, a composição pode ser embalada em um laminado plástico convencional, tubo metálico ou um dispensador de compartimento único. O mesmo pode ser aplicado a superfícies dentárias por quaisquer meios físicos tais como uma escova de dente, ponta do dedo ou por um aplicador diretamente na área sensível. Na forma de enxaguatório bucal líquido a composição pode ser
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16/26 embalada em um frasco, saquinho ou outro recipiente conveniente.
[064] A composição pode ser eficaz mesmo quando usada em uma rotina de higiene oral diária do indivíduo. Por exemplo, a composição pode ser aplicada por escovação sobre o dente e/ou por enxague aproximadamente no lado de dentro da boca do indivíduo. A composição pode, por exemplo, ser colocada em contato com o dente por um período de tempo de um segundo a 20 horas. Mais preferivelmente de 10 s a 10 horas, mais preferivelmente ainda de 30 s a 1 hora e o mais preferivelmente de 1 minuto a 5 minutos. A composição pode ser usada diariamente, por exemplo: para uso por um indivíduo uma, duas ou três vezes ao dia.
[065] Em uma concretização preferida a composição de cuidado oral é aplicada ao dente sem aplicação de fosfato ao dente (que não fosfato naturalmente presente na cavidade oral).
[066] Composições de cuidado oral compreendendo hidrato de silicato de cálcio podem ser fabricadas por qualquer processo conveniente, mas em uma concretização preferida, a composição de cuidado oral é fabricada por um processo compreendendo as etapas de:
i) colocar em contato de uma fonte de íons de silicato com uma fonte de íons de cálcio em um meio aquoso para formar uma mistura de reação;
ii) recuperar hidrato de silicato de cálcio da mistura de reação;
iii) combinar o hidrato de silicato de cálcio com veículo fisiologicamente aceitável.
[067] A quantidade de fonte de cálcio e de silicato na mistura de reação pode ser variada para controlar a quantidade de CaO e SiO2 no hidrato de silicato de cálcio final. A mistura de reação preferivelmente compreende Ca e Si em uma razão atômica (Ca:Si) inferior a 1:1, mais preferivelmente inferior a 1:1.2, mais preferivelmente ainda de 1:1.5 a 1:4 e o mais preferivelmente de 1:1.7
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17/26 a 1:3.
[068] A fonte de silicato é preferivelmente um sal de silicato solúvel em água, tais como, por exemplo: silicato de amônio, silicato de metal alcalino ou uma combinação destes. Mais preferivelmente, a fonte de silicato é um silicato de metal alcalino, tais como, por exemplo, silicato de sódio, silicato de potássio ou uma combinação destes.
[069] A fonte de cálcio pode, por exemplo, ser um sal de cálcio solúvel tal como haleto de cálcio, nitrato de cálcio ou similar. Porém, os presentes inventores descobriram de forma inesperada que o uso de uma fonte de cálcio insolúvel ou pouco solúvel produz hidrato de silicato de cálcio que é mais fácil de dispersar do que hidrato de silicato de cálcio derivado de fonte de cálcio solúvel. Desse modo, é preferido que a fonte de íons de cálcio seja selecionada a partir da fonte de cálcio insolúvel, fonte de cálcio pouco solúvel ou uma mistura destes. Exemplos de sais de cálcio insolúveis ou pouco solúveis incluem, por exemplo hidróxido de cálcio, óxido de cálcio, acetato de cálcio, lactato de cálcio, gluconato de cálcio, carbonato de cálcio, sulfato de cálcio, carboximetil celulose de cálcio, alginato de cálcio, sais de cálcio de ácido cítrico ou uma mistura destes. O mais preferivelmente, a fonte de cálcio é um sal de cálcio pouco solúvel, especialmente hidróxido de cálcio, óxido de cálcio ou uma mistura destes.
[070] O pH da mistura de reação situa-se preferivelmente acima de pH 6.0 para assegurar precipitação de hidrato de silicato de cálcio sólido a partir da mistura de reação e assim permitir uma facilidade de separação. Os presentes inventores também descobriram que o pH da mistura de reação pode influenciar a capacidade do hidrato de silicato de cálcio para remineralizar o tecido dentário. Desse modo, é preferido que o pH da mistura de reação se situe na faixa de 8.0 a 12.5, mais preferivelmente 8.5 a 12.0.
[071] A temperatura da mistura de reação pode ser qualquer temperatura adequada na qual a fonte de cálcio e fonte de silicato possam reagir
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18/26 para formar hidrato de silicato de cálcio. Porém, os presentes inventores descobriram que hidrato de silicato de cálcio, que é mais facilmente dispersado em formulações de cuidado oral pode ser provido se a temperatura for controlada em uma faixa específica. Preferivelmente, a temperatura da mistura de reação é pelo menos 10oC, mais preferivelmente pelo menos 15oC e o mais preferivelmente pelo menos 20oC. Verificou-se que a temperatura de reação não precisa ser elevada para obter hidrato de silicato de cálcio. Tipicamente, a temperatura de reação da mistura de reação não é superior a 70oC, mais preferivelmente não superior a 40oC, ainda mais preferivelmente não superior a 35oC e o mais preferivelmente não superior a 30oC.
[072] Preferivelmente, o tempo de reação é de pelo menos 1 hora, mais preferivelmente pelo menos 2 horas e o mais preferivelmente de 3 a 10 horas.
[073] A etapa (ii) tipicamente compreende uma etapa de separação sólida-líquida. Por exemplo, o hidrato de silicato de cálcio pode ser separado a partir da mistura de reação através de um processo selecionado da centrifugação, sedimentação, filtração, secagem ou uma combinação destes. Hidrato de silicato de cálcio sólido recuperado a partir da mistura de reação pode em seguida ser lavado com um solvente, especialmente um solvente orgânico polar (tais como C1-C4 álcool) ou um solvente aquoso, mais preferivelmente um solvente aquoso, o mais preferivelmente água.
[074] Onde o hidrato de silicato de cálcio recuperado é submetido a uma etapa de secagem, é preferido que a temperatura de secagem não seja tão alta pois isso pode resultar na perda de água de hidratação a partir do material. Desse modo, é preferido que o hidrato de silicato de cálcio recuperado não seja aquecido a uma temperatura superior a 400oC, mais preferivelmente não aquecido a uma temperatura superior a 300oC, mais preferivelmente ainda não aquecido a uma temperatura superior a 200oC e o mais preferivelmente não
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19/26 aquecido a uma temperatura superior a 150oC.
[075] A etapa (iii) envolve tipicamente formulação convencional e mistura de ingredientes para preparar uma formulação de cuidado oral sendo que tais processos são conhecidos por parte do versado na técnica.
[076] Os exemplos a seguir são fornecidos para facilitar o entendimento da presente invenção. Os exemplos não são fornecidos para limitar o escopo das reivindicações.
Exemplos Exemplo 1 [077] Este exemplo demonstra a deposição melhorada sobre o tecido dentário de hidrato de silicato de cálcio em comparação com um silicato de cálcio comercial.
Preparação de pó de hidrato de silicato de cálcio [078] O hidrato de silicato de cálcio (CSH) foi preparado com uso de uma mistura de hidróxido de cálcio e silicato de sódio em água desionizada. A mistura foi formada com uma razão inicial de Ca:Si de 1:2. A mistura foi agitada continuamente mantendo ao mesmo tempo a uma temperatura de 45 oC. O pH da mistura de reação foi ajustado e mantido aproximadamente 11 com uso de ácido hidroclórico. Após a agitação por 5 horas a mistura de reação foi filtrada e o bolo lavado três vezes com água antes de ser filtrado novamente. O bolo de filtração foi secado em um forno a 80oC por 12 horas para render o pó final CSH.
Caracterização de pó de hidrato de silicato de cálcio [079] O tamanho de partícula do pó CSH foi medido com uso de difração de luz laser (Malvern Mastersizer 2000 & Malvern ZetaSizer Nano series) e apresenta um tamanho médio de 355 nm.
[080] O padrão de difração por raio-X (XRD) de pós do material é mostrado na figura 1. Picos são aparentes no padrão que indica que o material era semi-cristalino.
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20/26 [081] O padrão de pequeno ângulo XRD do material é mostrado na figura 2. Nenhum pico está aparente neste padrão que indica a ausência de mesoporos.
[082] Perda de massa foi medida com uso da análise termo gravimétrica (TGA) com um instrumento Netzsch TG. O TGA foi conduzido sob uma atmosfera N2 com taxa de aquecimento de 10 grau/min na faixa de 30 a 900 oC. Os resultados são mostrados na figura 3. Esses resultados indicam que o material continha aproximadamente 19 % em peso água de hidratação (i.e. água que pode apenas ser removida acima de 200 oC) e aproximadamente 8 % em peso de água fisicamente ligada (i.e. água que é removida abaixo 200 oC).
Análise de deposição e remineralização [083] Para avaliar a deposição sobre a superfície do dente, o pó CSH foi misturado com água a uma razão de 1.0 g de pó para 10 ml de água para produzir uma pasta. Silicato de cálcio (CaSiOa, CS) comercial fornecido por P.Q. company (Microcal ET) foi usado como controle.
[084] Blocos de esmalte dentário bovino foram escovados com a pasta de água CSH- fresca ou pasta de água CS- com uso de uma máquina de escovação dental que estava equipada com escovas dentais macias (Lion, Japão). A carga da escovação de dentes era de 170 g +/- 5 g e a escovação automática foi iniciada a uma velocidade de 150 rpm. Após a escovação por 1 minuto e incubação na pasta por mais 1 minuto, os blocos dentários foram escovados duas vezes por água destilada (2 χ 20 ml). Em seguida, os blocos dentários foram impregnados em fluido oral simulado (SOF) a 37oC sob condição de agitação em banho maria. Os blocos dentários foram tratados por 14 vezes para imitar uma semana de escovação de dente duas vezes ao dia.
[085] Após uma semana de cuidado foram tiradas imagens SEM das superfícies de bloco de esmalte. Das imagens SEM ficou evidente que o CSH forneceu uma deposição melhor e mais densa sobre a superfície do dente
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21/26 do que al CS comercial. A partir das imagens SEM de seção transversal correspondentes, ficou evidente que as amostras tratadas com CS comercial não apresentam uma camada formada sobre sua superfície, enquanto as amostras tratadas com CSH mostraram evidência de uma nova formação de camada sobre a superfície. A análise utilizando EDX (espectroscopia de raio-X por dispersão em energia) identificou os elementos de Si, Ca e P dentro da nova camada, indicando que CSH depositado sobre a superfície do dente e biomineralização induzida. Portanto, o CSH aumentou a deposição e eficácia de remineralização em comparação com o CS comercial.
Exemplo 2 [086] Este exemplo demonstra o efeito das quantidades relativas de CaO e SiO2 sobre as propriedades do hidrato de silicato de cálcio.
[087] O hidrato de silicato de cálcio foi preparado com uso do mesmo método como no exemplo 1 com diferentes razões iniciais Ca:Si de 2:1, 1:1 e 1:2.
[088] Os silicatos hidrato de cálcio preparados com diferentes razões iniciais Ca:Si foram cada um misturados com água a uma razão de 1.0 g / 10 ml. Após um cuidado com pasta de água CSH sob o mesmo procedimento de escovação como no exemplo 1, o CSH com diferentes razões iniciais Ca:Si forneceram uma deposição similarmente boa e densa sobre a superfície dentária conforme revelado pela análise SEM de blocos de esmalte escovados.
[089] O pó de hidrato de silicato de cálcio com diferentes razões iniciais Ca:Si foi impregnado em SOF a 37oC sob condição de agitação em um banho maria. Após agitação por 24 horas, o pó foi secado e caracterizado por XRD para examinar quaisquer mudanças de composição. Os padrões XRD das amostras com razões iniciais Ca:Si de 2:1 e 1:1 mostraram picos característicos de carbonato de cálcio. Como para o padrão de amostras com uma razão inicial Ca:Si de 1:2, esses picos mostraram característica de hidroxiapatita indicando o
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22/26 hidrato de silicato de cálcio sob tal condição era bioativo em SOF e deveria ser igualmente capaz de induzir a formação de hidroxiapatita in situ.
Exemplo 3 [090] Este exemplo demonstra o efeito do tipo de fonte de cálcio sobre as propriedades de hidrato de silicato de cálcio.
Preparação de pó de hidrato de silicato de cálcio partindo do nitrato de cálcio [091] O hidrato de silicato de cálcio (CSH) foi preparado com uso de uma mistura de nitrato de cálcio e silicato de sódio em água desionizada. A mistura foi formada com uma razão inicial Ca:Si de 1:2. A mistura foi continuamente agitada sendo ao mesmo tempo mantida a uma temperatura de 45 oC. O pH da mistura de reação foi ajustado a e mantido aproximadamente em 11 com uso de ácido hidroclórico. Após agitação por 5 horas, a mistura de reação foi filtrada, lavada uma vez com etanol, duas vezes com água e em seguida finalmente filtrada. O bolo de filtração foi secado em um forno a 80oC por 12 horas para render o pó final CSH.
Preparação de pó de hidrato de silicato de cálcio partindo de hidróxido de cálcio.
[092] O pó CSH foi preparado conforme descrito no exemplo 1.
Comparação de propriedade [093] Resultados de XRD mostraram que produtos de reação derivados de nitrato de cálcio não eram puramente CSH; enquanto produtos de reação derivados de hidróxido de cálcio eram de fato CSH substancialmente puro. Além disso, o tamanho do pó derivado de nitrato de cálcio de 417 nm após cuidado de lavagem com água e etanol era ainda maior do que o tamanho de pó derivado de hidróxido de cálcio de 355 nm com apenas cuidado de lavagem com água. Preparação de CSH a partir de nitrato de cálcio e substituição da lavagem com etanol por uma lavagem com água (conforme foi feito para o pó derivado de
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23/26 hidróxido de cálcio) resulta em partículas ainda maiores.
Exemplo 4 [094] Este exemplo demonstra o efeito do pH de reação sobre as propriedades de hidrato de silicato de cálcio.
[095] O hidrato de silicato de cálcio foi preparado com uso do mesmo método como no exemplo 1, exceto que o pH foi mantido a um valor de 9.5, 11.7 ou 13.1.
[096] O CSH obtido sob pH diferente foi misturado com água a uma razão de 1.0 g / 10 ml. Após um cuidado com a pasta de água CSH- sob o mesmo procedimento de escovação como no exemplo 1, o CSH obtido sob pH diferente produz deposição igualmente boa e densa sobre a superfície do dente como evidenciado por SEM.
[097] O pó de hidrato de silicato de cálcio obtido sob pH diferente foi impregnado em SOF a 37oC sob condição de agitação em banho maria. Após impregnação por 24 horas, o pó foi secado e caracterizado por XRD para testar alterações de composição. Amostras preparadas a pH de 9.5 e 11.7 mostraram uma tendência a converter em hidroxiapatita, indicando que o hidrato de silicato de cálcio sob tal condição era bioativo em SOF e igualmente capaz de induzira formação de hidroxiapatita in situ. Conforme para amostras preparado a um pH de aproximadamente 13.1, o hidrato de silicato de cálcio não se transformou em hidroxiapatita em SOF, indicando que CSH derivado de pH relativamente elevado apresentou bioatividade mais baixa em SOF.
Exemplo 5 [098] Este exemplo demonstra o efeito de tempo de reação e temperatura sobre as propriedades de hidrato de silicato de cálcio.
[099] O hidrato de silicato de cálcio foi preparado com uso de um método similar como no exemplo 1 exceto que a temperatura de reação era temperatura ambiente (25 oC) ao invés de 45oC e o tempo de reação foi de 2
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24/26 horas e 5 horas. Verificou-se que o pó de CSH obtido sob temperatura diferente apresentou deposição igualmente boa sobre a superfície do dente. Porém, o pó obtido sob condições de temperatura ambiente e agitação por 2 horas era CSH não puro com outras fases tais como carbonato de cálcio. O pó obtido sob condições de temperatura ambiente (25oC) ou 45oC com agitação por 5 horas era puro e produziu um padrão característico único de CSH através da análise XRD. Portanto, aumento de tempo de reação aumentou a pureza de pó de CSH.
Exemplo 6 [0100] Este exemplo demonstra o efeito de fosfato na deposição de hidrato de silicato de cálcio.
[0101] O hidrato de silicato de cálcio foi preparado com uso do mesmo método como no exemplo 1. Para analisar o efeito da presença de fosfatos na deposição de CSH sobre a superfície do dente, pasta de CSH-fosfato e pasta de água CSH foram feitas respectivamente. A pasta de fosfato CSH foi feita por mistura rápida de 1M de K2HPO4, água e CSH com razão de 1.5:10:1 (ml:ml:g). A pasta de água CSH foi feita pela mistura de CSH e água com uma razão de 1.0g/10ml. Os blocos dentários foram tratados com a pasta fresca sob os mesmos procedimentos como no exemplo 1. Os blocos dentários foram tratados por 14 vezes para imitar uma semana de escovação dentária duas vezes ao dia. O CS comercial foi usado como controle. Pasta de fosfato CS foi feita pela mistura de 1M de K2HPO4, água e CS com razão de 1.5:10:1 [0102] Após uma semana de cuidado o CSH seja com fosfatos ou não forneceu deposição melhor e mais densa sobre a superfície do dente do que o CS comercial conforme evidenciado pelas imagens SEM da superfície dos blocos dentários. Análise EDX identificou os elementos de Si, Ca e P dentro de camadas recém formadas. Portanto, o CSH aumentou a deposição e a eficácia de remineralização em comparação ao CS comercial e a presença de fosfatos apresentou pouco efeito sobre a eficácia de deposição de CSH sobre a superfície
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25/26 do dente.
Exemplo 7 [0103] Este exemplo demonstra formulações de pasta dental de acordo com a invenção.
[0104] Formulações de pasta dental monofásica hidratada podem ser preparadas conforme mostrado na tabela 1.
Tabela 1
Componente (%peso/peso) | Pasta dental anidra | Pasta dental hidratada |
Glicerina | To 100 | — |
PEG 400 | 10,50 | — |
aromatizante | 1,20 | 1,00 |
Fosfato trissódico | 3,80 | — |
Hidrato de silicato de cálcio* | 15,00 | 30,00 |
Monofluorofosfato de sódio | 1,11 | 1,11 |
Adoçante | 0,20 | 0,20 |
Dihidrogênio fosfato monossódico | 3,20 | — |
PEG 3000 | 1,75 | — |
Pigmento | 0,05 | — |
Sílica abrasiva | 7,00 | — |
Lauril sulfato de sódio | 2,00 | 2,20 |
Sorbitol (70%) | — | 20,0 |
Água | — | To 100 |
Álcool benzílico | — | 0,50 |
Nitrato de potássio | — | 0,50 |
Sílica espessante | — | 1,00 |
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26/26
Componente (%peso/peso) | Pasta dental anidra | Pasta dental hidratada |
SCMC | — | 0,30 |
*pó CSH do exemplo 1.
Claims (16)
- Reivindicações1. COMPOSIÇÃO DE CUIDADO ORAL, caracterizada por compreender:a) de 10 a 40% em peso de hidrato de silicato de cálcio compreendendo de 20 a 70% de SiO2 em peso do hidrato de silicato de cálcio; eb) veículo fisiologicamente aceitável compreendendo umectante, tensoativo, espessante ou uma mistura destes, em que o hidrato de silicato de cálcio compreende água de hidratação em uma quantidade de 5 a 40% em peso do hidrato de silicato de cálcio.
- 2. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo hidrato de silicato de cálcio ser particulado.
- 3. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizada pelo hidrato de silicato de cálcio compreender de 5 a 40% de CaO em peso de hidrato de silicato de cálcio.
- 4. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo hidrato de silicato de cálcio não ser mesoporoso.
- 5. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo hidrato de silicato de cálcio ser pelo menos parcialmente cristalino.
- 6. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pela composição ser um dentifrício, preferivelmente uma pasta dental ou enxaguatório bucal.
- 7. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo hidrato de silicato de cálcio compreender Ca e Si em uma razão atômica de 1:1,5 a 1:3.
- 8. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma dasPetição 870200001994, de 06/01/2020, pág. 36/392/3 reivindicações 1 a 7, caracterizada pela composição de cuidado oral ser uma composição monofásica e ser substancialmente livre de fosfato.
- 9. MÉTODO DE REMINERALIZAÇÃO E/OUBRANQUEAMENTO DOS DENTES, de um indivíduo, caracterizado por compreender a etapa de aplicação da composição de cuidado oral, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 8, a um ou mais dentes do indivíduo.
- 10. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pela composição de cuidado oral ser aplicada ao dente sem aplicação de fosfato ao dente.
- 11. PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO DE CUIDADO ORAL, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado por compreender as etapas de:i) colocar em contato uma fonte de íons de silicato com uma fonte de íons de cálcio em um meio aquoso para formar uma mistura de reação;ii) recuperar hidrato de silicato de cálcio a partir da mistura de reação;iii) combinar o hidrato de silicato de cálcio com veículo fisiologicamente aceitável.
- 12. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pela mistura de reação ser formada com uma razão atômica Ca:Si de 1:1,5 para 1:3.
- 13. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 12, caracterizado pela fonte de íons de silicato ser um sal de silicato solúvel em água, preferivelmente um silicato de metal alcalino.
- 14. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 13, caracterizado pela fonte de íons de cálcio ser selecionada de sal de cálcio insolúvel, sal de cálcio pouco solúvel ou uma mistura destes.Petição 870200001994, de 06/01/2020, pág. 37/393/3
- 15. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pela fonte de íons de cálcio ser hidróxido de cálcio e/ou óxido de cálcio.
- 16. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 15, caracterizado pela mistura de reação apresentar um pH na faixa de 8,0 a 12,5.
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