BR112012028909B1

BR112012028909B1 - Cápsulas coacervadas de núcleo sólido

Info

Publication number: BR112012028909B1
Application number: BR112012028909-8A
Authority: BR
Inventors: Dardelle Gregory
Original assignee: Firmenich Sa
Priority date: 2010-06-30
Filing date: 2011-06-27
Publication date: 2018-01-02
Also published as: RU2013103815A; EP2588066B1; MX353333B; RU2636510C2; BR112012028909A2; JP2013533251A; WO2012001604A2; WO2012001604A3; MX2012014062A; JP2016135818A; CN102985054A; EP2588066A2; JP5931859B2; CN102985054B; US20130071455A1

Description

(54) Título: CÁPSULAS COACERVADAS DE NÚCLEO SÓLIDO (51) lnt.CI.: A61K 8/11; A61K 8/65; A61Q 19/00; A61K 8/92; A23L 27/00; A23L 33/10 (30) Prioridade Unionista: 30/06/2010 EP 10167816.7 (73) Titular(es): FIRMENICH SA (72) Inventor(es): GREGORY DARDELLE

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CÁPSULAS COACERVADAS DE NÚCLEO SÓLIDO

Campo Técnico

A presente invenção se refere a cápsulas coacervadas para uso como um sistema de distribuição e particularmente se refere a cápsulas coacervadas compreendendo um núcleo sólido para ser usado na indústria de sabores e fragrâncias.

Técnica Anterior

A coacervação, também chamada separação de fase aquosa, é uma técnica muito bem conhecida para a encapsulação de líquidos hidrofóbicos. O processo fornece microcápsulas contendo óleo, o material de encapsulação sendo um coloide hidrofílico em gel impermeável ao óleo e depositado de forma igual e densa â volta do óleo. O material de encapsulação é uma proteína que pode ser complexa com outro coloide tendo uma carga elétrica oposta.

Um processo de coacervação pode ser simples ou complexo. A primeira designação é empregada quando for usada uma única proteína para a formação da parede da cápsula quando estiver ocorrendo a separação de fasè. O último termo indica o uso de um segundo polímero não proteico com carga oposta para a realização da separação de fase. O método de coacervação complexa é amplamente praticado em processos comerciais e está bem descrito na literatura. Em particular, a US 2,800,457 e a US 2,800,458 revelam a coacervação complexa de maneira bem detalhada.

Em geral, o processo de coacervação compreende quatro etapas básicas que consistem de, respectivamente, emulsificação, separação de fase, formação de parede e endurecimento de parede. Em um processo complexo de coacervação, a parede que circunda o material núcleo é, como acima mencionada, constituída

2/18 por dois coloides de alto peso molecular carregados de forma oposta. Na maioria dos casos, o coloide positivamente carregado usado é uma gelatina, uma proteína funcional derivada de colágeno por hidrólise e subsequente extração.

No caso de coacervação, o núcleo do envoltório núcleo é tipicamente um líquido em temperatura ambiente, já que as etapas de processamento são mais facilmente conseguidas com princípios ativos líquidos, como perfumes líquidos e sabores líquidos. Não obstante, após a armazenagem desses sistemas de encapsulação existe geralmente a desvantagem do vazamento do núcleo do envoltório. Seria vantajoso solucionar esse problema.

A W0-A1-2008/134908 (Givaudan) revela microcápsulas dotadas de um envoltório e um núcleo, em que o núcleo compreende um sólido ceroso. O sólido ceroso preferido, a cera de abelhas, forma uma dispersão de partículas em um líquido insolúvel em água que contém ou é ele mesmo um material ativo. Este sistema é descrito como tendo uma estrutura cristalina e uma consistência semissólida. Apesar de este sistema reduzir o movimento do líquido devido à sua viscosidade (consistência semissólida), isto não garante menor ou nenhum vazamento do líquido. Seria desejável solucionar este problema.

Assim, seria vantajoso melhorar a estabilidade, por exemplo, oferecer melhor estabilidade em uma solução surfactante por meio da limitação da difusão de pequenas moléculas do núcleo. Seria também desejável melhorar as propriedades mecânicas, por exemplo, prover cápsulas que sejam mais resistentes que as típicas cápsulas coacervadas para o manuseio e o transporte em temperatura ambiente das cápsulas envoltório-núcleo padrão feitas por coacervação complexa.

A WO-A-2009/046930 (Cognis) descreve a formação de microcápsulas de cera

3/18 em que um princípio ativo é misturado à cera fundida e à cera resfriada, retendo assim o princípio ativo. Não existe menção ou sugestão de sistemas de coacervação complexa e, portanto este documento não contempla o uso desse sistema de encapsulado em cera em um ambiente em que um sistema coacervado permanecesse estável, mas não o sistema de cera, como em maiores temperaturas ou em ambientes agressivos, por exemplo, contendo grandes quantidades de surfactante.

A EP-A1 -0316054 (Shiseido Co Ltd) revela microcápsulas compreendendo um filme de gelatina intumescido com água. É usado um álcool poliídrico em uma base cosmética para modificar a resistência da membrana da cápsula. Nos exemplos, a resistência inicial de rompimento é sistematicamente reduzida quando a cápsula é dispersa em misturas de álcool poliídrico. Por contraste, seria desejável prover cápsulas que mantivessem uma alta resistência de rompimento.

No artigo de Shinzo Omi et al, “Microencapsulation of Pheromone-Analogue e Measurement of the Sustained Release”, Journal of Microencapsulation, Taylore Francis, vol 8, no. 4, 1991 pages 465 to 476, é descrito um sistema coacervado contendo um núcleo de 90% cera e 10% do princípio ativo. Isso proporciona um produto com um alto ponto de fusão, da ordem de 65°C ou mais. Seria desejável ter um carregamento muito alto do princípio ativo.

Na WO-A2-2008/007234 (Firmenich) é encapsulada gordura em um sistema coacervado. Em um alimento, a gordura encapsulada melhora a percepção de gosto quando consumido. A adição de compostos saborizantes é limitada a níveis muito baixos, já que o documento se refere à ampliação do sentido gustativo. A gordura exemplificada, isto é sebo, tem um ponto de fusão de cerca

4/18 de 15°C, que está muito abaixo de um ponto de fusão para a manutenção de um núcleo sólido em temperatura ambiente e que liquefaça em cerca de 37°C (a temperatura normal da cavidade oral).

Assim, a presente invenção busca solucionar um ou mais dos problemas supramencionados.

Sumário da Invenção

Assim, a presente invenção provê uma cápsula coacervada compreendendo:

(a) de 10 a 99% em peso da cápsula de um núcleo compreendendo uma mistura de (I) um componente graxo compreendendo (i) óleo hidrogenado ou (ii) gordura hidrogenada ou (iii) manteiga de cacau ou (iv) uma de suas misturas, e (II) o material a ser encapsulado compreendendo um material com gosto e/ou fragrância, a mistura tendo um Tm entre cerca de 30°C e cerca de 40°C de maneira a ser um sólido a 20°C, em que a taxa de peso do componente graxo para o material a ser encapsulado esteja entre 30:70 e 50:50 e (b) de 90 a 1% em peso da cápsula de uma camada de revestimento compreendendo essencialmente uma proteína, e opcionalmente um polímero nãoproteico.

A invenção ainda provê um processo para a preparação de cápsulas coacervadas estáveis compreendendo a etapa de:

(a) preparação de uma mistura núcleo compreendendo:

(I) um componente graxo compreendendo (i) óleo hidrogenado ou (ii) gordura hidrogenada ou (iii) manteiga de cacau ou (iv) uma de suas misturas e, (II) um material a ser encapsulado compreendendo um material com gosto e/ou fragrância, o núcleo tendo um Tm de cerca de 30°C e cerca de 40°C de maneira a ser um

5/18 sólido em temperatura ambiente;

(b) provimento de uma solução aquosa compreendendo uma proteína e, opcionalmente uma não proteína;

(c) mistura da mistura núcleo e da solução aquosa para formar uma emulsão ou uma suspensão;

(d) indução de separação de fase de maneira que a proteína e, opcionalmente um polímero não proteico, forme uma parede à volta da mistura núcleo; e (e) opcionalmente forme uma ligação cruzada da parede.

Breve Descrição dos Desenhos

As Figuras 1a e 1b mostram cápsulas coacervadas de acordo com a invenção em uma solução aquosa de sódio dodecil sulfato no tempo, t=0, e tempo, t=2 horas, respectivamente;

As Figuras 2a e 2b mostram cápsulas coacervadas comparativas, onde o componente núcleo tem um ponto de fusão abaixo da temperatura ambiente no tempo, t=0, e tempo, t=2 horas, respectivamente; e

As Figuras 3a e 3b mostram cápsulas coacervadas comparativas em uma solução aquosa de SDS no tempo, t=0 e tempo, t=2 horas respectivamente. Descrição Detalhada

Mistura núcleo

O núcleo da cápsula coacervada compreende um princípio ativo, o princípio ativo é um sabor e/ou uma fragrância.

A 20°C, o princípio ativo pode ser no estado líquido ou sólido, apesar de estar normalmente no estado líquido. De preferência, o princípio ativo é um material hidrofóbico, pelo qual é indicado que o princípio ativo não é miscível em água

6/18 desmineralizada a 25°C e, quando à ela adicionado, forma uma fase separada e hidrofóbica.

Os termos “sabores” e “fragrâncias” como usados na presente definem uma variedade de materiais de sabor e fragrâncias tanto de origens naturais como sintéticas. Incluem compostos simples e misturas. Os exemplos específicos desses componentes podem ser encontrados na literatura, por exemplo, no Fenaroli’s Handbook of Flavor Ingredients, 1975, CRC Press; synthetic Food Adjuncts, 1947 by M.B. Jacobs, edited by van Nostrand; or Perfume e Flavor Chemicals by S. Arctander 1969, Montclair, N.J. (USA). Essas substâncias são bem conhecidas dos técnicos do assunto de artigos de consumo em perfumaria, saborização e/ou aromatização, isto é, para conferir odor e/ou sabor a um produto de consumo tradicionalmente perfumado ou saborizado ou para modificar o odor do produto de consumo.

O sabor pode ser um modificador de gosto. “Modificador de gosto” indica um princípio ativo que opera nos receptores de gosto do consumidor ou provê uma sensação na boca como de um corpo ou de redondeza do produto sendo consumido. Outros exemplos de modificadores de sabor incluem princípios ativos que aumentam, modificam ou concedem doçura, acidez, formigâmento, amargor, azedume, sal, gordura, umami, kokumi, sensação de calor ou sensação de frio.

A fragrância e/ou sabor de preferência compreende pelo menos 5% em, mais de preferência pelo menos 10% em peso, até mais de preferência pelo menos 20% em peso, mais de preferência pelo menos 30% em peso, por exemplo pelo menos 40 % em peso de compostos químicos tendo uma pressão de vapor de £ 0,007 Pa a 25°C. De preferência, pelo menos 10% em peso têm uma pressão

Ί/W de vapor de £ 0,1, mais de preferência, pelo menos 10% em peso têm uma pressão de vapor de S: 1 Pa a 25°C, e mais de preferência, pelo menos 10% em peso têm uma pressão de vapor de £ 10 Pa a 25°C. O valor de 0,007 Pa a 25°C é selecionado porque os compostos que obedecem a esses critérios são geralmente vistos como tendo um caráter volátil. Assim, a presente invenção permite a encapsulação eficiente de mais princípios voláteis que estejam presentes em altas quantidades com relação à quantidade total do princípio ativo.

Para os propósitos da presente invenção, a pressão de vapor é determinada por cálculo usando o método revelado em da ΈΡΙ suite”; 2000 U.S. Environmental Protection Agency.

O composto de fragrância limoneno é mencionado para a ilustração da determinação da pressão de vapor por cálculo. Com a aplicação do método EPI suite”, o limoneno é calculado como tendo uma pressão de vapor de cerca de

193Paa25°C.

Um componente graxo está presente como parte do núcleo.

O componente graxo compreende (i) um óleo hidrogenado ou (ii) a gordura hidrogenada ou (iii) manteiga de cacau ou (iv) uma de suas misturas. Óleos hidrogenados adequados incluem óleo de palma hidrogenado, óleo de soja hidrogenado e óleo de caroço de algodão hidrogenado. Uma gordura hidrogenada adequada é, por exemplo, a gordura de coco.

A presença do componente graxo provê uma fase interna da mistura que passa por coacervação para a formação de um sólido na temperatura desejada, isto é, entre cerca de 30°C e cerca de 40°C, e provê um núcleo sólido na temperatura ambiente. Temperatura ambiente significa aqui uma temperatura de 25°C.

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De preferência, a taxa de peso do componente graxo com relação ao princípio ativo é de 10:90 a 70:30. Mais de preferência, a taxa de peso está na faixa entre

30:70 e 50:50.

Sem desejar ser teórico, a fase interna (que forma o núcleo do envoltório núcleo coacervado) deve ser encapsulado em sua forma líquida. Durante o processo de coacervação, a formação de membrana normalmente inicia em uma temperatura abaixo de 37°C. Assim, o Tm da mistura do componente de gordura hidrogenada e do princípio ativo deve estar abaixo de 40°C para garantir que a fase hidrofóbica permaneça líquida quando iniciar a deposição da membrana.

Se o Tm da fase interna for maior que 40°C, a deposição de membrana deverá ocorrer em fase sólida. Em contraste, durante a armazenagem, se a temperatura ultrapassar o Tm da fase interna, então o aumento de volume entre os éstados sólido e líquido fará o rompimento da parede da cápsula e liberar o princípio ativo.

Na eventualidade que o princípio ativo seja um sólido, então, em conjunto com o componente graxo hidrogenado, é formada uma suspensão de partículas sólidas no componente graxo. Nesse caso, o próprio' componente graxo deve ter um Tm entre cerca de 30°C e cerca de 40°C para prover as necessárias características físicas ao núcleo. Nesse caso, é preferível que a viscosidade, medida em temperatura ambiente da gotícula do núcleo contendo a suspensão esteja entre cerca de 10 mPa.s e T000 mPa.s. Mais de preferência, a viscosidade esteja entre 100 mPa.s e 800 mPa.s, até mais de preferência de 200 mPa.s a 750 mPa.s. Acima de Γ000 mPa.s, a mistura é muito viscosa para as necessidades de um típico processo de coacervação.

Por outro lado, quando o material ativo for um líquido, especialmente um sabor

9/18 e/ou perfume, foi achado que a presença do sabor e/ou fragrância serve para reduzir o Tm da mistura contendo o componente graxo hidrogenado. A gordura ou a mistura das gorduras é assim simplesmente selecionada pelo técnico no assunto, de maneira que a mistura final do componente graxo e o sabor e/ou a fragrância tem um Tm entre cerca de 30°C e cerca de 40°C.

Um componente graxo preferido é uma mistura de uma gordura e um óleo hidrogenado. Particularmente preferida é uma mistura de óleo hidrogenado com gordura de coco e/ou manteiga de cacau.

Por exemplo, é achado que a combinação de gordura de coco hidrogenada e óleo de palma hidrogenado, especialmente em uma taxa de peso de 1:3 a 1:1, tipicamente provê um Tm entre cerca de 30°C e cerca de 40°C quando misturada em uma taxa de peso de cerca de.1:1 com uma composição volátil de sabor ou perfume.

Quando o princípio ativo for um líquido, as gotículas da fase interna formam uma emulsão durante o processo de coacervação. Para formar a emulsão, pode ser usado qualquer processo adequado conhecido pelos técnicos para a realização da emulsificação. Por exemplo, uma preparação usando um dispositivo de corte com ventoinha de 4 pás operado a 300s'¹, a razão do diâmetro do recipiente para o diâmetro das pás sendo cerca de 2:1, seria adequado para os propósitos da presente invenção.

Camada de revestimento

A camada de revestimento, também conhecida como proteção do envoltório núcleo coacervado compreende uma proteína e, opcionalmente, um polímero não proteico e forma um coacervado por volta da gotícula hidrofóbica. De preferência, o polímero não proteico é carregado de forma oposta à proteína.

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Esses materiais também são denominados comumente como hidrocolóides, que são substâncias poliméricas que podem ser dissolvidas em água, opcionalmente em temperaturas elevadas, por exemplo, até 90°C. Incluem os polímeros como as proteínas, polissacarídeos e poliácidos, por exemplo, que são geralmente conhecidos como úteis para os métodos de coacervação.

A presente invenção inclui coacervação “simples” e “complexa”. Na coacervação simples, somente a proteína é usada para formar uma parede na cápsula enquanto estiver ocorrendo a separação de fase. A coacervação complexa se refere a métodos em que um polímero não proteico geralmente carregado de forma oposta e um polímero proteico em conjunto formam a parede da cápsula. De acordo com os princípios da coacervação complexa, o método da presente invenção provê uma adição opcional de um polímero não proteico carregado opostamente, de preferência um polissacarídeo, à solução hidrocolóide.

As proteínas úteis nos processos de coacervação incluem albuminas, globulinas vegetais e gelatinas. O peso molecular da proteína está normalmente na faixa de 40Ό00 a 500Ό00, de preferência 20Ό00 a 250Ό00. Alguns agregados proteicos, entretanto, podem ter pesos moleculares até maiores que esses.

De preferência, a proteína é uma gelatina. É preferível usar gelatina tendo boas propriedades físico-químicas e químicas como tipificadas pela boa capacidade de formação de filme, de propriedades anfotéricas, a controlabilidade da quantidade de cargas por pH, e, de preferência, a ocorrência da mudança da formação para gel em temperatura crítica. Indicada especificamente, qualquer gelatina que satisfaça a especificação de uso na produção de microcápsulas pode ser empregada.

A gelatina pode ser gelatina de peixe, porco, gado, e/ou de aves, por exemplo.

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De acordo com uma realização preferida, a proteína é de peixe, gado ou de aves. De acordo com uma realização mais preferida, a proteína é gelatina de peixes de água quente. De preferência, a gelatina de peixe de água quente tem um bloom entre cerca de 150 a cerca de 300 bloom, mais de preferência entre cerca de 200 a cerca de 300 bloom. De preferência, a gelatina de peixe de água quente tem bloom h 250. De acordo com o conhecimento geral, o peixe de água quente é um peixe capaz de tolerar água acima de 27°C por um longo tempo.

Os polímeros não proteicos típicos úteis nos métodos de coacervação complexa incluem, em particular, polímeros carregados negativamente. Por exemplo, podem ser selecionados entre goma arábica, xantana, agar, sais de alginato, derivados de celulose, por exemplo, carboximetil celulose, sais pectinatos, carragena, ácido poliacrílico e metacrílico, e/ou suas misturas. Outras proteínas adequadas podem ser derivadas da literatura, por exemplo, da WO 2004/022221, página 4, linhas 27-29.

A proteína e, opcionalmente, polímeros não proteicos são normalmente dissolvidos em água para a formação de uma solução hidrocoloidal. De preferência, na solução hidrocoloidal aquosa, a proteína está presente em quantidade de 0,5 a 3,5% em peso, mais de preferência de 1 a 2% em peso %.

Se presente, a quantidade de polissacarídeo está, de preferência, entre 0.5 a

3,5% em peso, mais de preferência de 1 a 2% % em peso na solução aquosa.

Em uma determinada realização, a taxa de peso entre a proteína e o polímero não proteico está entre 3.Ί e 1:3, mais de preferência 2.Ί a 1:1, mais de preferência cerca de 3:2.

Agente de ligação cruzada

É tipicamente usado um agente de ligação cruzada para endurecer a camada de

12/18 revestimento. Agentes adequados de ligação cruzada incluem formaldeído, acetaldeído, glutaraldeído, glioxal, alúmem de cromo, ou transglutaminase. De preferência, a transglutaminase é usada em 10-100 unidades de atividade, de preferência 30-60 unidades de atividade por grama de gelatina. Esta enzima é bem descrita e comercialmente disponível.

Preparação

De acordo com uma realização preferida, a cápsula coacervada é preparada formando uma primeira solução do material proteico acima de sua temperatura de gelificaçâo e uma segunda solução aquosa do polímero ríão proteico. As duas soluções são misturadas para formarem uma terceira solução.

O princípio ativo é então misturado ao componente graxo (essa mistura formará eventualmente a fase interna) e introduzida na terceira solução sob corte para formar uma emulsão ou uma suspensão. A emulsão e/ou suspensão podem ser preparadas de forma convencionai. De preferência, a mistura da fase interna é lentamente adicionada à terceira solução por um período de cerca de 3 a 10 minutos, de preferência 4 a 6 minutos, com o agitador sendo ajustado para 300 a 400 rpm. A velocidade do agitador pode ser sijustada como desejado.

Em uma realização alternativa, a emulsão pode ser preparada por emulsificação de membrana. Normalmente, isso envolve a passagem da mistura do princípio ativo e do componente graxo por uma membrana que tem o tamanho desejado de poros em uma solução compreendendo o material proteico e, opcionalmente, o polímero não proteico e então vibrando a mistura resultante até a formação da emulsão. A vantagem desse processo é que pode ser obtida uma faixa mais estreita de tamanhos de partículas do que quando são usadas técnicas padrão de emulsificação.

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Na próxima etapa, conhecida como “separação de fase”, são criadas duas fases separadas, isto é, a fase contínua e a fase coacervada. A fase coacervada se baseia geralmente na proteína e, opcionalmente, no composto não polimérico. Essa etapa é tipicamente realizada pela modificação do ambiente físico da mistura. De preferência, a separação de fase é feita pela modificação, de preferência a redução, do pH para abaixo do ponto isoelétrico da proteína. Se estiver presente um polímero não proteico, o pH é, de preferência ajustado de maneira que as cargas positivas charges nas proteínas sejam neutralizadas pelas cargas negativas no polímero não proteico.

A separação de fase pode ser induzidas de várias outras formas, em geral mudando o ambiente físico-químico da solução. Dependendo do tipo de processo de coacervação (simples; complexo), podem ser aplicadas várias formas de indução de separação de fase, por exemplo, salgando ou adicionando um segundo componente de alto peso molecular, de maneira a induzir a separação de fase entrópica.

A temperatura da mistura é então reduzida para abaixo da temperatura de gelificação da proteína. É estabelecida a determinação da temperatura de gelificação da proteína gelatinável, de preferência, a gelatina, em parte por experimentação, cujas técnicas são bem conhecidas.

No final, a etapa opcional, é feita a ligação cruzada para endurecer a parede coloidal, compreendendo a proteína por volta da fase interna. Essa etapa ocorre espontaneamente quando for induzida a etapa de formação de uma fase coacervada.

A ligação cruzada é normalmente realizada em uma temperatura na faixa de 5 a

40°C. Similarmente, o pH durante a etapa de ligação cruzada é, de preferência,

14/18 ajustado para um nível em que a ligação cruzada pode ser efetivamente realizada. Por exemplo, se a ligação cruzada for catalisada pela ação da transglutaminase, o pH pode, de preferência, ser ajustado entre 3 e 7, mais de preferência 3,5 a 5,5.

A resistência de rompimento das cápsulas de acordo com a presente invenção é, de preferência, suficientemente alta para prover um produto que seja mais resistente à fratura indesejada na armazenagem. Por exemplo, é preferível que o valor da resistência de rompimento das cápsulas seja maior que 300g.cm'².

Produtos Finais

As microcápsulas de acordo com a presente invenção podem ser usadas em muitos tipos de aplicações ou em produtos finais ao consumidor. Os campos particulares de interesse são sabores e fragrâncias. Portanto, as composições de perfumaria ou de sabores, compreendendo microcápsulas de acordo com a invenção, opcionalmente juntos com outros coingredientes de perfumaria ou de sabores, são também aspectos da presente invenção.

A invenção é particularmente útil para os produtos de cuidados orais, como pastas de dentes e gomas de mascar.

Outros produtos finais adequados também incluem os produtos de cuidados domésticos, como detergentes. Outro grupo de produtos em que pode ser aplicada a invenção são os produtos de cuidados pessoais, como os cosméticos e xampus.

Exemplos

A invenção será agora descrita com referência aos seguintes exemplos, em que as temperaturas são indicadas em graus Celsius, os valores nas tabelas indicam % em peso, e as abreviações têm o significado comum na técnica, a menos que

15/18 declarados de outra forma.

Exemplo 1

Preparação das cápsulas de acordo com a invenção

Uma solução estoque de gelatina (solução A) foi preparada misturando 180g de água quente deionizada e 20g de gelatina (gelatina de peixe de água quente, 200 Bloom, fornecida pela Weishardt) em um vaso até a dissolução completa; a solução foi então mantida em 40°C. Foi preparada uma solução estoque de goma arábica (solução B) misturando 180g de água fria deionizada e 20g de goma arábica (Efficacia®, da CNI) em um vaso até a dissolução completa; a solução foi então aquecida e mantida a 40°C.

Foi preparada uma suspensão de cristais WS23 em gordura de coco (solução C) primeiramente aquecendo a 40°C, 85g de gordura hidrogenada (Gordura de Coco - Margo Cocos) em um vaso até a dissolução completa da gordura, adicionando 15g de composto de resfriamento WS-23 (Millennium Specialty

Chemicals, USA) e misturando a um misturador de alto corte, até a obtenção de uma suspensão homogênea. A solução foi mantida sob vigorosa agitação em

40°C.

Foram misturadas 105,4g de solução A com 70,3g de solução B em um vaso sob agitação suave (a taxa de peso da gelatina/goma arábica sendo 1,5:1). O pH foi ajustado em 4,6 com uma solução lática aquosa de 50% p/p.

Foram lentamente adicionadas 70,3g de solução C à mistura de gelatina/goma arábica e homogeneizada com um agitador a 150 RPM por um período de 5 minutos, de maneira a obter um tamanho médio de gotícula de 500-1000 Jm.

O sistema foi então diluído com a adição de 354,1g de água quente deionizada, levando a concentração da solução hidrocoloidal total a 3.4% p/p. A mistura foi

16/18 finalmente resfriada a 20°C em uma taxa de 0.5°C.min'¹. A velocidade de agitação foi um pouco reduzida, e o pH ajustado para 4,5. Finalmente, 4,22g de transglutaminase (ACTIVA® WM fornecida pela Ajinomoto, Japão) foram adicionada à mistura e feita a ligação cruzada prosseguindo durante a noite a

20°C.

O resultado foi uma suspensão aquosa de microcápsulas duras.

Exemplo 2

Preparação de outras cápsulas de acordo com a invenção

Uma solução estoque de gelatina (solução A) foi preparada misturando 180g de água quente deionizada e 20g de gelatina (gelatina de peixe de água quente, 200 Bloom, fornecida pela Weishardt) em um vaso até a dissolução completa; a solução foi então mantida em 40°C. Uma solução estoque de goma arábica (solução B) foi preparada misturando 180g de água fria deionizada e 20g de goma arábica (Efficacia®, da CNI) em um vaso até a dissolução completa; a solução foi então aquecida e mantida a 40°C.

A fase interna (solução C) foi preparada com o aquecimento em um vaso a 60°C de uma mistura de 13,95g de gordura de coco (Margo Cocos) e 20,92g de óleo de palma hidrogenado (Stable flake P, Cargill) até a fusão total da mistura de gordura. Foram então adicionadas 34,87g de óleo de menta (menta piperita, ex

Firmenich) e misturadas para a obtenção de uma solução homogênea. A solução foi mantida em agitação suave a 45°C.

Foram misturadas 104,6g de solução A com 69,7g de solução B em um vaso sob agitação suave (a taxa de peso de gelatina/goma arábica sendo 1,5:1). O pH foi ajustado em 4,6 com uma solução lática aquosa de 50% p/p.

Foram adicionadas lentamente 69,7g de solução C à mistura de gelatina e goma

17/18 arábica e homogeneizada com um agitador a 150 RPM por um período de 5 minutos, de maneira a obter um tamanho médio de gotícula de 500-1000 Jm.

O sistema foi então diluído com a adição de 355,9g de água quente deionizada, levando a concentração da solução hidrocoloidal total para 3,4% p/p. A mistura foi finalmente resfriada a 20°C em uma taxa de 0,5°C.min·¹. A velocidade de agitação foi um pouco reduzida, o pH ajustado para 4,5 e 4,22g de transglutaminase (ACTIVA® WM fornecida pela Ajinomoto) foram adicionadas à mistura. A ligação cruzada prosseguiu durante a noite a 20°C. O resultado foi uma suspensão aquosa de microcápsulas duras.

Exemplo 3a

Preparação de Cápsulas Comparativas

As cápsulas coacervadas foram preparadas de acordo com o exemplo 1 acima, exceto em que o material núcleo foi uma mistura 50:50 p/p de Neobee® (um triglicerídeo de cadeia média, ex Stepan) e óleo de menta (ex Firmenich). Essa mistura núcleo tem uma temperatura de fusão abaixo de 20°C. Essas cápsulas são denominadas de Amostra Comparativa 1.

Exemplo 3b

Preparação de Cápsulas Comparativas

As cápsulas coacervadas descritas na publicação W0-A1-2008/134908 foram preparadas da maneira estabelecida no exemplo 1, exceto pelo que o Neobee® foi substituído pelo limoneno para prover um componente de núcleo que consiste de 20% de cera de abelhas e 80% de limoneno). Isso serviu para avaliar a estabilidade das cápsulas com um princípio ativo líquido hidrofóbico. Essas cápsulas são denominadas de Amostra Comparativa 2.

Exemplo 4

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Comparação das cápsulas na solução SDS

As cápsulas coacervadas dos exemplos 2 e 3 foram então introduzidas em soluções aquosas separadas, compreendendo 1,5% em peso de sódio dodecil sulfato (“SDS”) e fotografadas no tempo 0 e 2 horas.

Os resultados são mostrados nas figuras 1 a 3. A Figura 1, que se refere a uma cápsula coacervada de acordo com a invenção (exemplo 2), demonstra que não há perda substancialmente do princípio ativo após 2 horas e que o núcleo permanece notavelmente intacto. Em contraste, a figura 2, que se refere à Amostra Comparativa 1, mostra uma perda muito significativa de material núcleo e a Figura 3, que se refere à Amostra Comparativa 2, mostra que a estrutura do núcleo é geralmente rompida após 2 horas.

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Cápsula coacervada, caracterizada por compreender:

(a) de 10 a 99% em peso da cápsula de um núcleo compreendendo uma mistura de (I) um componente graxo compreendendo (i) óleo hidrogenado ou (ii) gordura hidrogenada ou (iii) manteiga de cacau ou (iv) uma de suas misturas, e (II) um material a ser encapsulado compreendendo um material com gosto e/ou fragrância, a mistura tendo um Tm entre 30°C e 40°C de maneira a ser um sólido a 20°C, em que a taxa de peso do componente graxo para o material a ser encapsulado esteja entre 30:70 e 50:50 e (b) de 90 a 1% em peso da cápsula de uma camada de revestimento compreendendo essencialmente uma proteína, e opcionalmente um polímero não proteico.
2. Cápsula, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por que o gosto ou a fragrância é um líquido hidrofóbico.
3. Cápsula, de acordo com qualquer das reivindicações precedentes, caracterizada por que a proteína é uma gelatina.
4. Cápsula, de acordo com qualquer das reivindicações precedentes, caracterizada por que o polímero não proteico é uma goma arábica.
5. Processo para a preparação de cápsulas coacervadas estáveis compreendendo a etapa de:

(a) preparação de uma mistura núcleo compreendendo:

(I) um componente graxo compreendendo (i) óleo hidrogenado ou (ii) gordura hidrogenada ou (iii) manteiga de cacau ou (iv) uma de suas misturas e, (II) um material a ser encapsulado compreendendo um material com gosto e/ou fragrância, o núcleo tendo um Tm de 30°C e 40°C de maneira a ser um

2/2 sólido em temperatura ambiente, caracterizado pela proporção em peso de componente graxo para o material a encapsular ser de 30:70 a 50:50;

(b) provimento de uma solução aquosa compreendendo uma proteína e, opcionalmente uma não proteína;

(c) mistura da mistura núcleo e da solução aquosa para formar uma emulsão ou uma suspensão;

(d) indução de separação de fase de maneira que a proteína e, opcionalmente um polímero não proteico, forme uma parede à volta da mistura núcleo, e (e) opcionalmente forme uma ligação cruzada da parede.
6. Composição alimentícia, caracterizada por compreender a cápsula coacervada de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 4.
7. Composição para cuidados orais, caracterizada por compreender cápsula coacervadas de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 4.
8. Uso de cápsula coacervada, de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 4, caracterizada por um produto alimentício, cuidado oral, cuidados com o corpo, cuidados com a pele ou produtos de cuidados domiciliários.

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