BR102017003579A2 - Agrochemical compound particles and methods of preparing the same - Google Patents

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Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PARTÍCULAS COMPOSTAS AGROQUÍMICAS E MÉTODOS DE PREPARAÇÃO DAS MESMAS". ANTECEDENTES DA INVENÇÃO Campo da invenção [001] A presente invenção refere-se a partículas compostas agroquímicas sendo que as partículas de ingrediente ativo agroquímicas sólidas são revestidas com negro de fumo, e um método de produção das mesmas.
Descrição da técnica relacionada [002] Até agora, vários estudos têm sido realizados com o objetivo de reforçar a eficácia de ingredientes ativos agroquímicos. Por exemplo, um método para melhorar a eficácia de um ingrediente ativo agroquímico em uma formulação agroquímica, misturando a formulação agroquímica com um composto tendo uma determinada estrutura de polioxialquileno na molécula e aplicando-o é conhecido (ver WO 2009/028454). No entanto, nesse método, um agricultor precisa misturar uma formulação agroquímica com o composto.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[003] A presente invenção fornece uma formulação agroquímica com uma maior eficácia do ingrediente ativo agroquímico, mesmo quando um agricultor não executa uma operação de mistura.
[004] A presente invenção é conforme descrito abaixo.
[005] Método para produzir partículas compostas agroquímicas, incluindo uma etapa de mistura de partículas de ingrediente ativo agroquímico que são sólidas a 25Ό e partículas de negro de fumo para formar uma camada compreedendo as partículas de negro de fumo na superfície da partícula do ingrediente ativo agroquímico, onde a etapa é realizada por um método mecânico de composição de partículas.
[006] Método para produzir partículas compostas agroquímicas de acordo com, em que o diâmetro de partículas das partículas do ingrediente ativo agroquímico está na faixa de 0,5 a 200 μιη.
[007] Método para produzir partículas compostas agroquímicas segundo ou, em que o diâmetro de partículas de partículas de negro de fumo é um quinto ou menos do diâmetro de partículas das partículas do ingrediente ativo agroquímico.
[008] Método para produzir uma formulação agroquímica, incluindo uma etapa de formulação de partículas compostas agroquímicas produzidas pelo método para produzir partículas compostas agroquímicas conforme definido em qualquer uma a .
[009] Método para melhorar a eficácia do ingrediente ativo agroquímico, incluindo uma etapa de misturar as partículas de ingrediente ativo agroquímico que são sólidas a 25Ό e partícul as de negro de fumo para formar uma camada composta por partículas de negro de fumo na superfície da partícula do ingrediente ativo agroquímico.
[0010] As partículas compostas agroquímicas compreendendo negro de fumo e um ingrediente ativo agroquímico que é sólido em 25Ό, tendo uma camada composta por partículas de negro de fumo na superfície da partícula do ingrediente ativo agroquímico.
[0011] De acordo com a presente invenção, uma eficácia de um ingrediente ativo agroquímico sólido pode ser melhorada. Uma formulação agroquímica obtida pela formulação de partículas compostas agroquímicas da presente invenção (doravante chamada de presente partículas de composto) pode salvar a mão-de-obra de trabalhos agrícolas uma vez que um agricultor não precisa combinar um componente de reforço de eficácia em uma aplicação. Também, as presentes partículas compostas têm quase o mesmo diâmetro de partículas como o diâmetro de partículas do ingrediente ativo agroquímico antes de ser revestido e podem ser formuladas do mesmo modo como um in- grediente ativo agroquímico não revestido.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
[0012] A Fig. 1 é um micrógrafo eletrônico das presentes partículas compostas (exemplo de teste 1);
[0013] A Fig. 2 é um micrógrafo eletrônico da seção transversal das presentes partículas compostas (exemplo de teste 2); e [0014] A Fig. 3 é um gráfico mostrando a distribuição de espessura de uma camada de negro de fumo das presentes partículas compostas (exemplo de teste 2).
DESCRIÇÃO DETALHADA DAS MODALIDADES PREFERIDAS
[0015] O ingrediente ativo agroquímico na presente invenção é um ingrediente ativo agroquímico que é sólido a 25 *0, e seu ponto de fusão é de preferência 70Ό ou mais. Exemplos do ingrediente ativo agroquímico incluem ingredientes ativos inseticidas, ingredientes ativos parasiticidas, ingredientes ativos herbicidas, ingredientes ativos reguladores do crescimento de insetos, ingredientes ativos de reguladores de crescimento vegetal.
[0016] Exemplos de ingrediente ativo inseticida e ingrediente ativo regulador do crescimento de insetos incluem agroquímicos biológicos como Bacillus thuringiensis; compostos piretróides como deltametrina, tralometrina, acrinatrina, tetrametrina e teflutrina; compostos carbama-tos como propoxur, isoprocarbe, xililcarbe, metolcarbe, tiodicarbe, XMC, carbaril, pirimicarbe, carbofurão, metomil, fenoxicarbe e fenobu-carbe; compostos organofosforados como acefato, triclorfom, tetraclor-vinfos, dimetilvinfos, piridafentião, azinfos-etil e azinfos-metil; compostos uréia como diflubenzurom, clorfluazurom, lufenurom, hexaflumuram, flufenoxurom, flucicloxurom, ciromazina, diafentiurom, hexitiazox, novalurom, teflubenzurom, triflumurom, 4-cloro-2-(2-cloro-2-metil-propil)-5-(6-iodo-3-piridilmetoxi)piridazin-3(2H)-ona, 1-(2,6-difluoroben-zoil)-3-[2-fluoro-4-(trifluorometil)fenil]ureia, 1-(2,6-difluorobenzoil)-3-[2- fluoro-4-(1,1,2,3,3,3-hexafluoropropoxi)fenil]ureia, 2-terc-butilimino-3-isopropil-5-fenil-3,4,5,6-tetrahidro-2H-1,3,5-tiadiazon-4-ona e 1-(2,6-di-fluorobenzoil)-3-[2-fluoro-4-(1,1,2,2-tetrafluoroetoxi)fenil]ureia; compostos cloronicotil como imidaclopride, acetamipride, clotianidina, nitenpi-ram, tiametoxam, dinotefuran e tiaclopride; spinosyns como espino-sade; compostos diamida como flubendiamida, clorantraniliprole e ci-antraniliprole; compostos fenilpirazol como o fipronil e o etiprol; compostos ácidos tetramicos como espirotetramato, espiromesifena e espi-rodiclofena; cartape, buprofezina, tiociclam, bensultape, fenazaquina, fenpiroximato, piridabem, hidrametilnona, clorfenapir, fenproximato, pimetrozina, pirimidifeno, tebufenozide, tebufenpirad, triazamato, indo-xacarbe, sulfluramida, milbemectina, avermectina, ácido bórico e p-diclorobenzeno.
[0017] Exemplos de ingrediente ativo fungicida incluem compostos pirazolinona como fenpirazamina; mandestrobina; compostos benzimi-dazol como benomil, carbendazima, tiabendazol e tiofanato-metil; compostos fenil carbamato como dietofencarbe; compostos dicarbo-xilmida como procimidona, iprodiona, e vinclozolina; compostos azol como diniconazol, probenazol, epoxiconazol, tebuconazol, difenocona-zol, ciproconazol, flusilazol, e triadimefom; compostos acilalanina como metalaxil; compostos carboxamida como furametpir, mepronil, flutolanil e trifluzamida; compostos organofosforados como tolclofos-metil, fos-etil de alumínio e pirazofos; compostos anilinopirimidina como pirime-tanil, mepanipirime e ciprodinil; compostos cianopirrol como fludioxonil e fenpiclonil; antibióticos como blastocidina S, casugamicina, polioxina, e validamicina; compostos metoxiacrilato como azoxistrobina e creso-xime-metila e SSF-126; clortalonila, mancozebe, captana, folpete, trici-clazol, piroquilona e probenazole, ftalide, cimoxanil, dimetomorfo, fa-moxadona, ácido oxolínico, fluazinam, ferimzona, diclocimet, clobenti-azona, isovalediona, tetracloroisoftalonitrila, tioftalimideoxibisfenoxiar- sina, carbamato de 3-iodo-2-propilbutil, carbamato, p-hidroxibenzoato, dehidroacetato de sódio, sorbato de potássio, orisastrobina, isotianil, tiadinil e tiuram.
[0018] Exemplos de ingrediente ativo herbicida incluem compostos triazina como atrazina e metribuzina; compostos uréia como fluometu-rom e isoproturom; compostos hidroxibenzonitrilo como bromoxinil e ioxinil; compostos 2,6-dinitroanilina como pendimetalina e trifluralina; compostos ácidos ariloxialcanoicos como o 2,4-D, dicamba, fluroxipir e mecoprope; compostos sulfonilureia como bensulfurom-metil, metsul-furom-metil, nicosulfurom, primissulfurom-metil, ciclosulfamurom, imazossulfurom, propirisulfurom e sulfosulfurom; compostos imidazoli-nonas como imazapir, imazaquina e imazetapir; sal bispiribac-sódico, sal bistiobac-sódico, sal acifluorfen-sódico, sulfentrazona, paraquato, flumetsulam, triflusulfurom-metil, fenoxaprop-p-etil, diflufenican, norflu-razona, isoxaflutol, glufosinato de amônio, glifosato, bentazom, mefe-nacet, propanil, flutiamida, flumiclorac-pentil, flumioxazina, bromobuti-de e similares.
[0019] Exemplos de ingrediente ativo regulador do crescimento de plantas incluem hidrázida maleico, clormequat, etefom, giberelina, cloreto de mepiquat, tidiazurom, inabenfide, paclobutrazol e uniconazole.
[0020] Como o ingrediente ativo agroquímico na presente invenção, fenpirazamina, flumioxazina, clotianidina e Bacillus thuringiensis são os preferidos.
[0021] O diâmetro de partículas das partículas do ingrediente ativo agroquímico na presente invenção está na faixa de 0,5 a 200 μιτι. O diâmetro de partículas das partículas do ingrediente ativo agroquímico é determinado de acordo com a forma de formulação selecionada (tipo de formulação) quando da elaboração das presentes partículas do composto. No caso de um tipo de formulação aplicada como está (por exemplo, formulação de pó e grânulos), o diâmetro de partículas é ge- ralmente no intervalo de 1 a 200 μιτι, de preferência 3 a 100 μιτι, e mais de preferência 5 a 50 μη, e no caso de um tipo de formulação aplicada em mistura com a água (por exemplo, concentrado de suspensão e pó molhável), o diâmetro de partículas é geral mente na faixa de 0,5 a 100 μη, de preferência 1 a 50 μη e mais de preferência de 1 a 25 μη. Na presente invenção, o diâmetro de partículas do ingrediente ativo agroquímico significa um diâmetro de partículas em que uma frequência cumulativa em uma distribuição de frequência baseada em volume é de 50%, e pode ser obtido por medição úmida utilizando um aparelho de medição de distribuição com diâmetro de partículas de difração a laser. Mais especificamente, as partículas do ingrediente ativo agroquímico são dispersas em água e o diâmetro da partícula é medido utilizando o aparelho. Exemplos de aparelho de medição de distribuição com diâmetro de partículas de difração a laser incluem Mastersizer 2000 fabricado pela Malvern Instrumentos Ltd.
[0022] Na presente invenção, o pó do ingrediente ativo agroquímico pulverizado usando um pulverizador, conforme necessário, é utilizado como partículas do ingrediente ativo agroquímico. Exemplos de pulverizador incluem um moinho de jato (moinho de ar) e um pulverizador centrífugo.
[0023] Negro de fumo na presente invenção se refere a partículas finas de carbono com um diâmetro de partículas de 500 nm ou menos, e é geralmente conhecido como um pigmento preto, um aditivo para borracha e similares. O diâmetro das partículas de partículas pretas de carbono na presente invenção é geralmente um quinto ou menos e de preferência um décimo ou menos do diâmetro de partículas das partículas do ingrediente ativo agroquímico. Na presente invenção, o uso de negro de fumo com um diâmetro de partículas de 100 nm ou menos é preferido. Na presente invenção, o diâmetro de partículas de partículas de negro de fumo significa o número de diâmetro médio, e pode ser obtido por, por exemplo, analisando uma imagem do micrógrafo eletrônico de negro de fumo usando um software disponível comercialmente como WINROOF (fabricado pela MITANI Corporation), e calculando o valor médio do diâmetro de partículas de 100 partículas.
[0024] Na presente invenção, o pó do negro de fumo comercialmente disponível pode ser usado como partículas de negro de fumo. Exemplos de pó de negro de fumo comercial mente disponível incluem TOKABLACK #8500/F e TOKABLACK #7100/F fabricados pela Tokai Carbon Co, Ltd.
[0025] O método para a produção de partículas do presente composto (doravante chamado de método para produzir as presentes partículas de composto) será descrito abaixo.
[0026] O método para produzir as presentes partículas de composto, inclui uma etapa de mistura de partículas de ingrediente ativo agroquímico que são sólidas a 25Ό e partículas de negro de fumo para formar uma camada composta por partículas de negro de fumo na superfície da partícula do ingrediente ativo agroquímico (doravante chamada de presente etapa). A presente etapa é realizada por um método mecânico de composição de partículas. O método mecânico de composição de partículas é um método de preparação de partículas compostas usando máquinas como pulverizador e misturador e é conhecido como uma tecnologia para o revestimento de partículas de uma matéria para ser um núcleo (doravante chamada de partículas mãe) com muitas partículas que são uma matéria diferente da partículas mãe e menores do que as partículas mãe (doravante chamada de partículas criança) para preparar partículas compostas sem usar um aglu-tinante, adicionando energia mecânica como compressão, cisalhamen-to, fricção e impacto a uma mistura de partículas mãe e partículas criança. A tecnologia é descrita em muitos documentos e exemplos do documento incluem “Next-generation particulate coating technologies for the development of pharmaceutical preparations” (supervisionado por Hideki Ichikawa, CMC Publishing Co.,Ltd., 3 de dezembro, 2012, p. 111 a 118). O método mecânico de composição de partículas pode ser realizado utilizando uma máquina de composição de partículas disponível comercialmente. Exemplos de máquina de composição de partículas disponível comercial mente incluem máquinas de composição de partículas secas de impacto de alta velocidade como sistema de hibri-dização Nara (marca registrada) fabricado pela Nara Machinery Co, Ltd e KRYPTRON fabricado pela EARTHTECHNICA Co., Ltd e máquinas de composição de cisalhamento de partículas secas como ME-CHANO FUSION (marca registrada) fabricado pela HOSOKAWA MICRON CORPORATION, NOBILTA (marca registrada) NOB fabricado pela HOSOKAWA MICRON CORPORATION que é um aparelho descrito em JP-A-2005-270955, e Theta Composer fabricado pela TOKU-JU CORPORATION. A presente etapa é realizada de preferência usando NOBILTA.
[0027] Na presente etapa, o ingrediente ativo agroquímico em pó e o negro de fumo em pó são utilizados como partículas mãe e partículas criança, respectivamente. Quando um composto obtido através da mistura de ingrediente ativo agroquímico em pó e negro de fumo em pó em uma razão predeterminada é misturado com uma máquina de composição de partículas, as partículas de negro de fumo se aderem à superfície das partículas do ingrediente ativo agroquímico que formam uma camada composta por partículas de negro de fumo. A razão entre o peso do ingrediente ativo agroquímica em pó e o negro de fumo em pó pode ser variada dependendo do diâmetro de partículas e a verdadeira gravidade específica das partículas do ingrediente ativo agroquímico, e diâmetro de partículas e a verdadeira gravidade específica de negro de fumo, e está na faixa de geralmente 4:96 a 99,7:0,3, de preferência 16:84 a 99,4:0,6 e mais de preferência 25:75 a 99:1. Na presente etapa, é possível carregar a quantidade total do ingrediente ativo agroquímico em pó e o negro de fumo em pó de uma vez, ou também é possível carregar a quantidade total do ingrediente ativo agroquímico em pó e carregar divididamente o negro de fumo em pó, em um recipiente de mistura de máquina de composição de partículas. Quando carrega a quantidade total do ingrediente ativo agroquímico em pó e o negro de fumo em pó de uma vez em um recipiente de mistura de máquina de composição de partículas, é possível carregar separadamente o ingrediente ativo agroquímico em pó e o negro de fumo em pó em um recipiente de mistura da máquina de composição de partículas ou também é possível carregar uma mistura obtida pela mistura anterior do ingrediente ativo agroquímico em pó e o negro de fumo em pó utilizando um misturador como um Nauta Mixer (marca registrada) fabricado pela HOSOKAWA MICRON CORPORATION. Após o carregamento da quantidade total do ingrediente ativo agroquímico em pó e o negro de fumo em pó de uma vez em um recipiente de mistura de máquina de composição de partículas, o pó é misturado pela operação da máquina de composição de partículas, através da qual as presentes partículas de composto podem ser obtidas.
[0028] Ao carregar a quantidade total do ingrediente ativo agroquímico em pó e carregar divididamente o negro de fumo em pó em um recipiente de mistura da máquina de composição de partículas, uma primeira etapa para carregar toda a quantidade do ingrediente ativo agroquímico em pó e uma parte do negro de fumo em pó em um recipiente de mistura da máquina de composição de partículas e misturando o pó pela operação da máquina de composição de partícula para obter partículas compostas (doravante chamada de etapa 1) é realizada. Em seguida, uma etapa de adição de uma parte do negro de fumo em pó e a mistura de partículas compostas obtidas na etapa 1 e o negro de fumo em pó ao operar a máquina de composição de partí- cuias para revestir as partículas compostas com o negro de fumo (doravante chamada de etapa 2) é repetidamente realizada, através da qual as presentes partículas compostas podem ser obtidas. Além disso, depois de realizar a etapa 1, uma parte das partículas compostas obtidas é retirada da máquina e o negro de fumo na mesma quantidade que as partículas de composto tomadas pode ser adicionado na etapa 2.
[0029] A intensidade de mistura quando mistura com máquina de composição de partículas é geralmente na faixa de 0,005 a 0,25 kW/g, e de preferência 0,01 a 0,05 kW/g. Na presente invenção, a intensidade de mistura se refere a um valor obtido dividindo a potência (kW) da máquina de composição de partículas pela quantidade de carga (g) do pó no recipiente de mistura da máquina de composição de partícula. Além disso, o tempo de mistura é geralmente na faixa de 0,5 a 20 minutos e de preferência de 3 a 15 minutos.
[0030] O valor da área de superfície específica das partículas de composto presente na faixa de geralmente 1/2 a 1/40 e de preferência 1/4 a 1/25 do valor da área de superfície específica da mistura obtida por simplesmente misturar o ingrediente ativo agroquímico em pó e negro de fumo em pó. Na presente invenção, a área de superfície específica se refere a um valor obtido pelo método BET. Especificamente, a área de superfície específica é obtida por meio da análise pelo método BET (método de análise através de uma fórmula de BET) uma isotérmica de adsorção-dessorção obtida pela determinação da superfície de partículas de pó pré-tratada por desaeração a vácuo a cerca de 25*C durante cerca de 12 horas utilizando BELPREP-VAC II (BEL Japão, Inc.) pelo método de volume constante do método de adsorção de nitrogênio usando BELSORP-mini (BEL Japão, Inc.).
[0031] A Fig. 2 é um micrógrafo eletrônico da seção transversal das presentes partículas compostas. Como mostrado na Fig. 2, as presentes partículas compostas têm uma camada composta por muitas partículas de negro de fumo na superfície de uma partícula do ingrediente ativo agroquímico (doravante chamada de camada de negro de fumo). Nem toda a superfície das partículas de ingrediente ativo agroquímico pode ser necessariamente coberta com negro de fumo. Na presente invenção, é preferível que 50% ou mais da superfície de partículas do ingrediente ativo agroquímico seja coberta com negro de fumo e mais preferido que 100% da superfície de partículas do ingrediente ativo agroquímico seja coberta com negro de fumo. Além disso, é preferível que 100% da superfície das partículas do ingrediente ativo agroquímico seja coberta, e também a espessura da camada de negro de fumo seja grossa. A espessura média da camada de negro de fumo é geralmente na faixa de 0,01 a 100 μιτι, preferencialmente 0,05 a 50 μιτι e mais de preferência 0,1 a 20 μιτι.
[0032] A espessura média da camada de negro de fumo é obtida como abaixo. As presentes partículas compostas são incorporadas em uma resina, e da seção transversal é preparada usando um micróto-mo. Em uma imagem digital da seção transversal observada com um microscópio eletrônico de varredura, as partículas do ingrediente ativo agroquímico, uma camada de negro de fumo e parte da resina incorporada fora das presentes partículas compostas são ternizadas a cinza, branco e preto, respectivamente. Posteriormente, usando pixels na fronteira entre a parte branca e a parte cinzenta como um ponto de partida, a distância mais curta a partir do ponto de partida para a fronteira entre a parte branca e a parte preta é obtido pela análise de imagens, e esta operação é realizada em todos os pontos de partida. O número médio de milhares de várias dezenas de milhares de distâncias obtidas executando a análise de imagem semelhante para várias dezenas a cerca de uma centena de presentes partículas compostas é uma espessura média da camada de negro de fumo.
[0033] Além disso, o diâmetro de partículas das presentes partículas compostas é 1,0 a 1,5 vezes o diâmetro de partículas das partículas do ingrediente ativo agroquímico. As presentes partículas compostas de preferência têm um resíduo de peneiração por via úmida de 2% ou menos. Na presente invenção, o resíduo da peneiração por via úmida é um valor obtido através do seguinte método. Em primeiro lugar, uma formulação contendo as presentes partículas compostas é diluída cem vezes com água de troca iônica e agitada com um agitador magnético ou similares, e o líquido obtido pela dispersão é passado através de uma peneira com aberturas de 300 μιη, e lavado com água da torneira até que a quantidade de resíduos se torne constante. Posteriormente, o resíduo na peneira é transferido para uma placa de petri e a água é evaporada, então o peso do resíduo é medido. A razão (%) do peso de resíduos com base nas partículas compostas utilizadas no teste é um resultado de resíduo de peneiração por via úmida.
[0034] O conteúdo de negro de fumo nas presentes partículas compostas é geralmente de 0,3 a 96% em peso, de preferência 0,6 a 84% em peso, e de preferência mais de 1 a 75% em peso. Também, a razão entre o peso do ingrediente ativo agroquímico em pó e o negro de fumo nas presentes partículas compostas pode ser variada dependendo do diâmetro de partículas e a verdadeira gravidade específica das partículas do ingrediente ativo agroquímico, e diâmetro de partículas e a verdadeira gravidade específica de negro de fumo, e está na faixa de geralmente 4:96 a 99,7:0,3, de preferência 16:84 a 99,4:0,6 e mais de preferência 25:75 a 99:1.
[0035] O método para produzir uma formulação agroquímica da presente invenção inclui uma etapa de formulação das presentes partículas compostas. As presentes partículas compostas podem ser formuladas do mesmo modo como um ingrediente ativo agroquímico sólido que não é composto. Também as presentes partículas compostas são ajustadas para um tamanho de partícula desejado ao fazer um composto, portanto, não precisam ser pulverizadas na formulação. A formulação é realizada por um método conhecido. Quando as presentes partículas compostas, um carreador sólido inerte e um auxiliar de formulação, como aglutinantes e tensoativos, são misturados, podem ser formulados em uma formulação sólida como pó molhável, formulação em pó, formulação de pó DL (sem rumo), grânulos, micro grânulos, micro grânulos F, grânulos dispersíveis em água, formulação jum-bo e comprimidos. Também, quando as presentes partículas compostas, um meio de dispersão como água e solventes orgânicos e uma formulação auxiliar como tensioativos são misturados, podem ser formulados em uma formulação líquida como concentrado de suspensão, formulação de emulsão aquosa e fluidos de óleo.
[0036] A formulação obtida pela formulação das presentes partículas compostas pode ser utilizada da mesma maneira como uma formulação agroquímica convencional e pode ser aplicada a lugares como arrozais, terras cultivadas, pomares, relva e terrenos não agrícolas. A formulação é misturada com água conforme desejado e pulverizada nas plantas cultivadas nos locais acima ou no solo nos locais acima. O método para a pulverização de um pesticida líquido obtido pela mistura de formulação com água inclui uma aplicação de superfície do solo ou aplicação de folhagem usando um sprinkler conhecido ou similares e afins. Também é possível utilizar o pesticida líquido em um tratamento de sementes, um tratamento de caixa de cultivo de mudas e similares. EXEMPLOS
[0037] Em seguida, a presente invenção será ainda descrita em detalhes pelos exemplos e similares. No entanto, a presente invenção não está limitada apenas a esses exemplos.
[0038] Exemplo de produção de referência 1 [0039] Fenpirazamina foi pulverizada a seco utilizando um moinho de jato vertical (JOM-0101 modelo jet triturador, fabricado pela empresa Seishin Enterprise Co., Ltd.) com a mudança de pressão de ar para obter fenpirazamina em pó tendo cada uma tendo uma partícula de diâmetro de 2,4 μιτι, 5,0 μιτι, 7,8 μιτι e 8,3 μιτι (doravante chamada de fenpirazamina em pó A, fenpirazamina em pó B, fenpirazamina em pó C e fenpirazaminea em pó D, respectivamente).
Exemplo de produção 1 [0040] 9,6 gramas de fenpirazamina A em pó e 2,4 g de negro de fumo em pó (TOKABLACK 8500/F, fabricado pela Tokai Carbon Co, Ltd) foram carregados em um recipiente de mistura de uma máquina de composição de partícula (NOBILTA NOB-MINI, fabricado pela HO-SOKAWA MICRON Corporation) e misturados em uma potência de 330 a 390 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas 1a. 2,0 gramas de partículas compostas 1a foram retirados da misturadora e 2,0 g de negro de fumo em pó (o mesmo descrito acima) foram adicionados, em seguida a mistura foi misturada em uma potência de 280 a 290 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas 1b. 2,0 gramas de partículas compostas 1b foram retirados da misturadora e 2,0 g de negro de fumo em pó (o mesmo descrito acima) foram adicionados, em seguida a mistura foi misturada em uma potência de 270 a 280 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas (1) da presente invenção (doravante chamada de partículas compostas agroquímicas (1)).
Exemplo de produção 2 [0041] 92 gramas de fenpirazamina A em pó e 48 g de negro de fumo em pó (o mesmo como descrito acima) foram carregados em um recipiente de mistura de uma máquina de composição de partícula (NOBILTA NOB-130, fabricado pela HOSOKAWA MICRON Corporation) e misturados em uma potência de 3,0 kW por 20 minutos para obtenção de partículas compostas 2a. 40 gramas de partículas com- postas 2a foram retirados da misturadora e 40 g de negro de fumo em pó (o mesmo descrito acima) foram adicionados, em seguida a mistura foi misturada em uma potência de 3,0 kW por 20 minutos para obtenção de partículas compostas 2b. 40 gramas de partículas compostas 2b foram retirados da misturadora e 40 g de negro de fumo em pó (o mesmo descrito acima) foram adicionados, em seguida a mistura foi misturada em uma potência de 3,0 kW por 40 minutos para obtenção de partículas compostas (2) da presente invenção (doravante chamada de partículas compostas agroquímicas (2)).
Exemplo de produção 3 [0042] 10 gramas de partículas compostas agroquímicas (2) e 2,0 g de negro de fumo em pó (o mesmo como descrito acima) foram carregados em um recipiente de mistura de uma máquina de composição de partícula (NOBILTA NOB-MINI, fabricado pela HOSOKAWA MICRON Corporation) e misturados em uma potência de 350 a 360 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas 3a. 2,0 gramas de partículas compostas 3a foram retirados da misturadora e 2,0 g de negro de fumo em pó (o mesmo descrito acima) foram adicionados, em seguida a mistura foi misturada em uma potência de 280 a 310 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas (3) da presente invenção (doravante chamada de partículas compostas agroquímicas (3))- Exemplo de produção 4 [0043] 10 gramas de partículas compostas agroquímicas (3) e 2,0 g de negro de fumo em pó (o mesmo como descrito acima) foram carregados em um recipiente de mistura de uma máquina de composição de partícula (o mesmo como descrito acima) e misturados em uma potência de 210 a 250 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas agroquímicas (4) da presente invenção (doravante chamada de partículas compostas agroquímicas (4)).
Exemplo de produção 5 [0044] 11,4 gramas de fenpirazamina C em pó e 0,6 g de negro de fumo em pó (o mesmo como descrito acima) foram carregados em um recipiente de mistura de uma máquina de composição de partícula (o mesmo como descrito acima) e misturados em uma potência de 200 a 320 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas 5a. 0,6 gramas de partículas compostas 5a foram retirados da misturadora e 0,6 g de negro de fumo em pó (o mesmo descrito acima) foram adicionados, em seguida a mistura foi misturada em uma potência de 190 a 220 W por dez minutos para obtenção de partículas compostas (5) da presente invenção (doravante chamada de partículas compostas agroquímicas (5)).
Exemplo de produção 6 [0045] 9,6 gramas de fenpirazamina D em pó e 2,4 g de negro de fumo em pó (o mesmo como descrito acima) foram carregados em um recipiente de mistura de uma máquina de composição de partícula (o mesmo como descrito acima) e misturados em uma potência de 266 a 319 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas 6a. 2,0 gramas de partículas compostas 6a foram retirados da misturadora e 2.0 g de negro de fumo em pó (o mesmo descrito acima) foram adicionados, em seguida a mistura foi misturada em uma potência de 220 a 231 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas 6b. 2,0 gramas de partículas compostas 6b foram retirados da misturadora e 2.0 g de negro de fumo em pó (o mesmo descrito acima) foram adicionados, em seguida a mistura foi misturada em uma potência de 202 a 267 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas (6) da presente invenção (doravante chamada de partículas compostas agroquímicas (6)).
Exemplo de produção 7 [0046] 10 gramas de partículas compostas agroquímicas (6) e 2,0 g de negro de fumo em pó (o mesmo como descrito acima) foram carregados em um recipiente de mistura de uma máquina de composição de partícula (o mesmo como descrito acima) e misturados em uma potência de 231 a 274 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas 7a. 2,0 gramas de partículas compostas 7a foram retirados da misturadora e 2,0 g de negro de fumo em pó (o mesmo descrito acima) foram adicionados, em seguida a mistura foi misturada em uma potência de 148 a 235 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas 7b. 2,0 gramas de partículas compostas 7b foram retirados da misturadora e 2,0 g de negro de fumo em pó (o mesmo descrito acima) foram adicionados, em seguida a mistura foi misturada em uma potência de 78 a 122 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas (7) da presente invenção (doravante chamada de partículas compostas agroquímicas (7)).
[0047] Exemplo de produção 8 [0048] A flumioxazina foi pulverizada a seco utilizando um moinho de jato vertical (o mesmo como descrito acima) para se obter um pó de flumioxazina com um diâmetro de partícula de 3,0 pm. 10 gramas de flumioxazina em pó e 2 g de negro de fumo em pó (o mesmo como descrito acima) foram carregados em um recipiente de mistura de uma máquina de composição de partícula (o mesmo como descrito acima) e misturados em uma potência de 270 a 300 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas 8a. 2 gramas de partículas compostas 8a foram retirados da misturadora e 2 g de negro de fumo em pó (o mesmo descrito acima) foram adicionados, em seguida a mistura foi misturada em uma potência de 240 a 270 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas 8b. 2 gramas de partículas compostas 8b foram retirados da misturadora e 2 g de negro de fumo em pó (o mesmo descrito acima) foram adicionados, em seguida a mistura foi misturada em uma potência de 210 a 260 W por 10 minutos para ob- tenção de partículas compostas (8) da presente invenção (doravante chamada de partículas compostas agroquímicas (8)).
Exemplo de produção 9 [0049] 9,6 gramas de fenpirazamina B em pó e 2,4 g de negro de fumo em pó (o mesmo como descrito acima) foram carregados em um recipiente de mistura de uma máquina de composição de partícula (o mesmo como descrito acima) e misturados em uma potência de 239 a 328 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas 9a. 2,0 gramas de partículas compostas 9a foram retirados da misturadora e 2,0 g de negro de fumo em pó (o mesmo descrito acima) foram adicionados, em seguida a mistura foi misturada em uma potência de 148 a 257 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas (9) da presente invenção (doravante chamada de partículas compostas agroquímicas (9)).
Exemplo de produção 10 [0050] A clotianidina foi pulverizada a seco utilizando um moinho de jato vertical (o mesmo como descrito acima) para se obter um pó de clotianidina com um diâmetro de partícula de 3,5 pm. 9,6 gramas de clotianidina em pó e 2,4 g de negro de fumo em pó (o mesmo como descrito acima) foram carregados em um recipiente de mistura de uma máquina de composição de partícula (o mesmo como descrito acima) e misturados em uma potência de 248 a 274 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas 10a. 2,0 gramas de partículas compostas 10a foram retirados da misturadora e 2,0 g de negro de fumo em pó (o mesmo descrito acima) foram adicionados, em seguida a mistura foi misturada em uma potência de 257 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas (10) da presente invenção (doravante chamada de partículas compostas agroquímicas (10)).
Exemplo de produção 11 [0051] O BACILLUS THURINGIENSIS (doravante chamado de BT) foi pulverizado a seco utilizando um moinho de jato vertical (o mesmo como descrito acima) para se obter um pó de BT com um diâmetro de partícula de 21 pm. 9,6 gramas de BT em pó e 2,4 g de negro de fumo em pó (o mesmo como descrito acima) foram carregados em um recipiente de mistura de uma máquina de composição de partícula (o mesmo como descrito acima) e misturados em uma potência de 187 a 231 W por 10 minutos para obtenção de partículas compostas agroquímicas (11) da presente invenção (doravante chamada de partículas compostas agroquímicas (11)).
Exemplo de Formulação 1 [0052] 0,16 partes em peso de silicato de alumínio e magnésio (nome comercial: VEEGUM (marca registada) R, fabricado por Van-derbilt Minerais, LLC) foram adicionados a 5,68 partes em peso de água desionizada e a mistura foi agitada à temperatura ambiente por 15 minutos. 0,08 partes em peso de goma xantana (nome comercial: KELZAN (marca registrada) S, fabricado por CP Kelco) e 2 partes em peso de propilenoglicol foram adicionados e misturados com ela para obter uma mistura. A mistura foi agitada a 60*C por 60 minutos, e o líquido de dispersão obtido foi resfriado até a temperatura ambiente, então 0,08 partes em peso de um conservante (nome comercial: Pro-xel GXL, fabricado pela Lonza) foram adicionados ao líquido de dispersão para obter um líquido de ajuste de viscosidade. 8 partes em peso de um líquido de ajuste de viscosidade, 38,8 partes em peso de partículas compostas agroquímicas (2), 5 partes em peso de sulfonato de lignina de sódio (nome comercial: REAX (marca registrada) 85A, fabricado por MeadWestvaco Corporation), 0,2 partes em peso de um agente desespumante (nome comercial: KS-530, fabricado pela Shin-Etsu Chemical Co, Ltd) e 48 partes em peso de água deionizada foram misturados para obter um concentrado de suspensão (1).
Exemplo de Formulação 2 [0053] 8 partes em peso de um líquido de ajuste de viscosidade obtido no Exemplo de Formulação 1, 27,6 partes em peso de partículas compostas agroquímicas (4), 2,5 partes em peso de sulfonato de lignina de sódio (o mesmo descrito acima), 0,2 partes em peso de um agente desespumante (o mesmo descrito acima) e 61,7 partes em peso de água deionizada foram misturados para obter um concentrado de suspensão (2).
Exemplo de Formulação 3 [0054] 8 partes em peso de um líquido de ajuste de viscosidade obtido no Exemplo de Formulação 1, 27,6 partes em peso de partículas compostas agroquímicas (5), 2,5 partes em peso de sulfonato de lignina de sódio (o mesmo descrito acima), 0,2 partes em peso de um agente desespumante (o mesmo descrito acima) e 61,7 partes em peso de água deionizada foram misturados para obter um concentrado de suspensão (3).
Exemplo de Formulação 4 [0055] 17,3 partes em peso das partículas compostas agroquímicas (2) e 12,7 partes em peso de parafina líquida (nome comercial: Moresco White P-40, fabricado pela MORESCO Corporation) foram misturados para obter uma suspensão de partículas compostas agroquímicas (2). 30 partes em peso de a suspensão foi adicionada a 33 partes em peso de 5% em peso de solução aquosa de álcool poliviní-lico (nome comercial: GOHSENOL GH-17, fabricado pela The Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd.), e a mistura foi agitada com um homogeneizador rotor-estator (nome comercial: POLYTRON (marca registrada) PT6100, fabricado pela Kinematica AG), e a suspensão foi emulsionada numa solução aquosa de álcool polivinílico para obter uma emulsão de parafina líquida contendo as partículas compostas agroquímicas (2) (a seguir designada como uma emulsão (2)).
[0056] 0,4 partes em peso de silicato de alumínio e magnésio (o mesmo como descrito acima) foram adicionados a 14,2 partes em peso de água desionizada e a mistura foi agitada à temperatura ambiente por 15 minutos. 0,2 partes em peso de goma xantana (o mesmo como descrito acima) e 5 partes em peso de propilenoglicol foram adicionados e misturados com ela para obter uma mistura. A mistura foi agitada a 60Ό por 60 minutos, e o líquido de dispersão obtido foi resfriado até a temperatura ambiente, então 0,2 partes em peso de um conservante (o mesmo como descrito acima) foram adicionados ao líquido de dispersão para obter um líquido de ajuste de viscosidade. 20 partes em peso de do líquido de ajuste de viscosidade, 17 partes em peso de água desionizada e 63 partes em peso de emulsão (2) foram misturados para obter uma emulsão aquosa da formulação (1). O diâmetro médio de partículas de gotas na emulsão aquosa da formulação (1) foi de 26,0 μιτι.
Exemplo de Formulação 5 [0057] 55,8 partes em peso das partículas compostas agroquímicas (3), 5 partes em peso de policarboxilato de potássio (nome comercial: GEROPON (marca registrada) SC/213, fabricado pela Rhodia), 4,0 partes em peso de di-hidrogenfosfato de potássio, 2,5 partes em peso de um agente desespumante (o mesmo como descrito acima), 32,7 partes em peso de sulfonato de lignina de sódio (o mesmo como descrito acima), e 150 partes em peso de água deionizada foram misturados para obter uma suspensão aquosa. A suspensão aquosa foi secada com spray com um secador de spray (modelo SD-1, fabricado pela Tokyo RIKAKIKAI Co, Ltd.) para obter grânulos dispersíveis em água (1).
Exemplo de Formulação 6 [0058] 55,8 partes em peso das partículas compostas agroquímicas (3), 4 partes em peso de lauril sulfato de sódio (nome comercial: EMAL 10PT, fabricado pela Kao Corporation), 10 partes em peso de um sal de sódio de condensado especificado da formalina sulfônica aromática (nome comercial: DEMOL SNB, fabricado pela Kao Corporation), 30,2 partes em peso de agalmatolito (nome comercial: Shoko-zan clay S, fabricado pela SHOKOZAN MINING Co.,Ltd.) e 25 partes em peso de água deionizada foram amassados usando um almofariz para obter uma matéria amassada. A matéria amassada foi granulada usando um granulador de cúpula (diâmetro de extrusão de 0,7 mm), e o grânulo resultante foi secado com um secador, então dimensionado para obter grânulos dispersíveis em água (2).
Exemplo de Formulação 7 [0059] 67,8 partes em peso das partículas compostas agroquímicas (4), 3 partes em peso de alquilnaftalenossulfonato de sódio (Mor-wet (marca registrada) EFW, fabricado pela Akzo Nobel N.V.), 10 partes em peso de um condensado formalina de naftaleno sulfonato de sódio (Morwet (marca registrada) D-425, fabricado pela Akzo Nobel N.V.) e 19,2 partes em peso de agalmatolite (o mesmo descrito acima) foram misturados com um almofariz para obter pó molhável (1). Exemplo de Formulação 8 [0060] 33 partes em peso das partículas compostas agroquímicas (9) , 3 partes em peso de alquilnaftalenossulfonato de sódio (o mesmo como descrito acima), 10 partes em peso de um condensado formalina de naftaleno sulfonato de sódio (o mesmo como descrito acima) e 54 partes em peso de agalmatolite (o mesmo descrito acima) foram misturados com um liquidificador para obter pó molhável (2).
Exemplo de Formulação 9 [0061] 31 partes em peso das partículas compostas agroquímicas (10) , 4 partes em peso de alquilnaftalenossulfonato de sódio (o mesmo como descrito acima), 15 partes em peso de um condensado formalina de naftaleno sulfonato de sódio (o mesmo como descrito acima) e 50 partes em peso de agalmatolite (o mesmo descrito acima) foram mistu- rados com um liquidificador para obter pó molhável (3).
Exemplo de Formulação 10 [0062] 5 partes em peso das partículas compostas agroquímicas (11), 0,13 partes em peso da parafina líquida (nome comercial: Driless C, fabricado pela DAIICHI SANKYO COMPANY, LIMITED), 0,07 partes em peso de sílica processada por via úmida (nome comercial: To-kusil NP, fabricado pela Tokuyama Siam Sílica Co., Ltd.) e 94,8 partes em peso de argila seca (nome comercial: DL Clay, fabricados por HA-YASHI KASEI CO., LTD.) foram misturados com um liquidificador para obter uma formulação de pó (1).
Exemplo de Formulação 11 [0063] 35 partes em peso das partículas compostas agroquímicas (8), 5 partes em peso de alquilnaftalenossulfonato de sódio (o mesmo como descrito acima), 10 partes em peso de um condensado formalina de naftaleno sulfonato de sódio (o mesmo como descrito acima) e 50 partes em peso de agalmatolite (o mesmo descrito acima) foram misturados com um almofariz para obter pó molhável (4).
Exemplo de Formulação 12 [0064] 66,3 partes em peso das partículas compostas agroquímicas (6), 3 partes em peso de alquilnaftalenossulfonato de sódio (Mor-wet (marca registrada) EFW, fabricado pela Akzo Nobel N.V.), 10 partes em peso de um condensado formalina de naftaleno sulfonato de sódio (Morwet (marca registrada) D-425, fabricado pela Akzo Nobel N.V.) e 20,7 partes em peso de agalmatolite (o mesmo descrito acima) foram misturados com um almofariz para obter pó molhável (5). Exemplo de produção de referência 2 [0065] 52 partes em peso de fenpirazamina em pó D e 48 partes em peso de negro de fumo em pó (o mesmo descrito acima) foram colocados em um saco de polietileno, e o saco de polietileno foi vigorosamente agitado para misturar o pó para obter uma mistura (1) de fen- pirazamina e negro de fumo para comparação (doravante chamado de mistura comparativa (1)).
Exemplo de produção de referência 3 [0066] 31 partes em peso de fenpirazamina em pó D e 69 partes em peso de negro de fumo em pó (o mesmo descrito acima) foram colocados em um saco de polietileno, e o saco de polietileno foi vigorosamente agitado para misturar o pó para obter uma mistura (2) de fenpirazamina e negro de fumo para comparação (doravante chamado de mistura comparativa (2)).
Exemplo de formulação de referência 1 [0067] 51,2 partes em peso de fenpirazamina tendo um diâmetro de partículas de 150 μιτι, 5 partes em peso de policarboxilato de potássio (o mesmo conforme descrito acima), 37,3 partes em peso de lignina sulfonato de sódio (nome comercial: REAX (marca registrada) 80D, fabricado pela MeadWestvaco Corporation), 0,5 partes em peso de uma mistura de um agente desespumante (como descrito acima) e água desionizada (razão em peso de 1:4), e 117 partes em peso de água deionizada foram misturados e depois pulverizado úmido utilizando um moinho de contas horizontal (nome comercial: DYNO (marca registrada)-MILL KDL, fabricado por Willy A Bachofen AG) para obter uma suspensão de fenpirazamina. Por outro lado, 4 partes em peso de di-hidrogenofosfato de potássio foi dissolvido em 23 partes em peso de água desionizada para obter uma solução aquosa de fosfato di-hidrogênio de potássio. A solução aquosa de fosfato di-hidrogênio de potássio e 12 partes em peso da mistura de um agente antiespuma (como descrito acima) e água desionizada (razão em peso de 1:4) foram misturados à suspensão de fenpirazamina para obter uma suspensão aquosa. A suspensão aquosa foi secada por spray com uma máquina de granulação de leito fluidizado (STREA-1, fabricado pela powrex corp.) e granulada por um método continuamente realizando a granulação de leito fluidizado depois da granulação de spray para obter grânulos dispersíveis em água (1) para comparação (doravante chamado de grânulos dispersíveis em água comparativos (1)).
Exemplo de formulação de referência 2 [0068] 20 partes em peso de fenpirazamina em pó B, 13 partes em peso de negro de fumo em pó (o mesmo como descrito acima), 3 partes em peso de alquilnaftalenossulfonato de sódio (o mesmo como descrito acima), 10 partes em peso de um condensado formalina de naftaleno sulfonato de sódio (o mesmo como descrito acima) e 54 partes em peso de agalmatolite (o mesmo descrito acima) foram misturados usando um liquidificador para obter pó molhável (1) para comparação (doravante chamado de pó molhável comparativo (1)).
Exemplo de formulação de referência 3 [0069] 21 partes em peso de fenpirazamina em pó B, 5 partes em peso de alquilnaftalenossulfonato de sódio (o mesmo como descrito acima), 15 partes em peso de um condensado formalina de naftaleno sulfonato de sódio (o mesmo como descrito acima) e 60 partes em peso de agalmatolite (o mesmo descrito acima) foram misturados usado um liquidificador para obter pó molhável (2) para comparação (doravante chamado de pó molhável comparativo (2)).
Exemplo de formulação de referência 4 [0070] 20 partes em peso de clotianidina em pó (diâmetro de partícula de 3,5 μιτι) obtida no Exemplo de Produção 10, 11 partes em peso de negro de fumo em pó (o mesmo como descrito acima), 5 partes em peso de alquilnaftalenossulfonato de sódio (o mesmo como descrito acima), 15 partes em peso de um condensado formalina de naftaleno sulfonato de sódio (o mesmo como descrito acima) e 50 partes em peso de agalmatolite (o mesmo descrito acima) foram misturados usando um liquidificador para obter pó molhável (3) para comparação (doravante chamado de pó molhável comparativo (3)).
Exemplo de formulação de referência 5 [0071] 1 parte em peso de BT em pó obtido no Exemplo de Produção 11,4 partes em peso de negro de fumo em pó (o mesmo como descrito acima), 0,13 partes em peso de parafina líquida (o mesmo como descrito no Exemplo de Formulação 10), 0,068 partes em peso de uma sílica de processo úmido (o mesmo como descrito acima) e 94,8 partes em peso de argila seca (o mesmo descrito acima) foram misturados com um liquidificador para obter uma formulação em pó (1) para comparação (doravante chamado de formulação em pó comparativo (1)).
Exemplo de teste 1 [0072] As partículas compostas agroquímicas (1) foram observadas utilizando um microscópio eletrônico de varredura (modelo tipo: S-5500, fabricado pela Hitachi, Ltd.)· Um micrógrafo eletrônico das partículas compostas agroquímicas (1) é mostrado na Fig. 1.
Exemplo de teste 2 [0073] As partículas compostas agroquímicas (1) e (4) foram cada uma incorporada em uma resina epóxi, e uma seção transversal de partícula foi preparada usando um ultramicrótomo (modelo tipo: Leica EM UC7, fabricado pela Leica Microsystems) e uma faca de diamante. A seção transversal da partícula foi observada utilizando um microscópio eletrônico de varredura (o mesmo descrito acima). Um micrógrafo eletrônico da seção transversal das partículas compostas agroquímicas (4) é mostrado na Fig. 2. Também, em uma imagem digital da seção transversal, assim como para 148 partículas para as partículas compostas agroquímicas (1) e 75 partículas para as partículas compostas agroquímicas (4), as partículas do ingrediente ativo agroquímico, uma camada de negro de fumo e parte da resina incorporada fora das presentes partículas compostas foram ternizadas a cinza, branco e preto, respectivamente. Posteriormente, usando pixels na fronteira entre a parte branca e a parte cinzenta de cada partícula como um ponto de partida, a distância mais curta a partir do ponto de partida para a fronteira entre a parte branca e a parte preta foi obtida pela análise de imagens, e esta operação foi realizada em todos os pontos de partida. As distribuições de espessura de cada camada de negro de fumo das partículas compostas agroquímicas (1) e (4) medidas pela obtenção de médias numéricas de distância em 36188 pontos (partículas compostas agroquímicas (1)) e 25668 pontos (partículas compostas agroquímicas (4)) obtidas executando a análise de imagem semelhante para todas as partículas são mostradas na Fig. 3.
Exemplo de teste 3 [0074] As partículas compostas agroquímicas (6) e (7) e misturas comparativas (1) e (2) foram cada uma pré-tratada por desaeração a vácuo a cerca de 25*C por cerca de 12 horas utilizando BELPREP-VAC II (fabricado pela BEL Japão, Inc.), então a área de superfície específica foi calculada pelo método BET a partir de uma isotérmica de adsorção-dessorção medida pelo método de volume constante do método de adsorção de nitrogênio usando BELSORP-mini (fabricado pela BEL Japão, Inc.). O resultado é mostrado na Tabela 1.
Tabela 1 Exemplo de teste 4 [0075] 0,2 g de pó molhável (5) foi carregado em um béquer de volume de 100 ml contendo 20 ml de água de troca iônica, então a mistura foi agitada com um agitador magnético para dispersar o pó molhável (5). A dispersão líquida foi passada através de uma peneira com aberturas de 300pm, em seguida lavadas com água da torneira até que a quantidade de resíduos que se tornasse constante. O resí- duo na peneira foi transferido para uma placa de petri e a água foi evaporada, então o peso do resíduo foi medido. A quantidade de resíduos foi 0,02% da quantidade das partículas compostas agroquímicas contidas no pó molhável utilizado para o teste.
Exemplo de teste 5 [0076] Os concentrados em suspensão (1) e (2) e o grânulo dis-persível em água comparativo (1) foram cada um misturados com água de modo a terem uma concentração do ingrediente ativo de 2500 ppm para cada obter um pesticida líquido. O líquido pesticida foi cada um aspergido sobre a superfície das folhas de pepino usando um conjunto de sprinklers em viagem configurados em uma quantidade líquida de pesticida borrifada de 100 L/ha. Posteriormente, a superfície da folha do pepino foi secada ao ar. Depois, o tratamento de chuva foi aplicado no pepino de forma a que a quantidade total de chuva foi de 60 mm usando um simulador de chuva artificial (fabricado pela Daiki Rika Kogyo Co, Ltd). Posteriormente, a superfície da folha do pepino foi secada ao ar. Subsequentemente, um meio de ágar de decocção de batata contendo micélio de mofo cinzento foi inoculado na superfície das folhas. Isto é definido como uma seção tratada.
[0077] Além disso, o mesmo procedimento que a seção de tratamento foi realizado com a exceção de que a pulverização de pesticidas líquidos não foi conduzida. Isto é definido como uma seção não tratada.
[0078] Posteriormente, o pepino foi colocado a 20Ό sob alta umidade por 4 dias, então o diâmetro das lesões formadas sobre a superfície folhar do pepino foi medido. Como resultado, enquanto uma lesão com 90% do diâmetro da que na seção não tratada foi encontrada na superfície das folhas onde os grânulos dispersíveis em água comparativos (1) foram pulverizados, nenhuma lesão foi encontrada na superfície das folhas em que o concentrado de suspensão (1) ou (2) foi pulve- rizado.
Exemplo de teste 6 [0079] Os concentrados em suspensão (1), (2) e (3) e o grânulo dispersível em água comparativo (1) foram cada um misturados com água de modo a terem uma concentração do ingrediente ativo de 50 ppm para cada obter um pesticida líquido. O líquido pesticida foi as-pergido sobre a superfície das folhas de pepino usando um conjunto de sprinklers em viagem configurados em uma quantidade líquida de pesticida borrifada de 1000 L/ha. Depois de exposto à luz solar em dias de tempo bom por 6 dias a partir do dia após a pulverização, um meio de ágar de decocção de batata contendo micélio de mofo cinzento foi inoculado na superfície das folhas. Isto é definido como uma seção tratada.
[0080] Além disso, o mesmo procedimento que a seção de tratamento foi realizado com a exceção de que a pulverização de pesticidas líquidos não foi conduzida. Isto é definido como uma seção nãotra-tada.
[0081] Posteriormente, o pepino foi colocado sob alta umidade por 8 dias, então o diâmetro das lesões formadas sobre a superfície folhar do pepino foi medido. Como resultado, enquanto uma lesão com 37% do diâmetro da que na seção não tratada foi encontrada na superfície das folhas onde os grânulos dispersíveis em água comparativos (1) foram pulverizados, nenhuma lesão foi encontrada na superfície das folhas em que o concentrado de suspensão (1), (2) ou (3) foi pulverizado.
Exemplo de teste 7 [0082] Os pós molháveis (2) e pós molháveis comparativos (1) e (2) foram cada um misturado com água de modo a terem uma concentração do ingrediente ativo de 50 ppm para cada obter um pesticida líquido. 50 mL do pesticida líquido foram aspergidos sobre a superfície das folhas de pepino com uma pistola de spray. Depois de gerenciado em uma estufa por uma semana a partir do dia após a pulverização, um meio de ágar de decocção de batata contendo genera sclerotinia foi inoculado na superfície das folhas. Isto é definido como uma seção tratada.
[0083] Além disso, o mesmo procedimento que a seção de tratamento foi realizado com a exceção de que a pulverização de pesticidas líquidos não foi conduzida. Isto é definido como uma seção não tratada.
[0084] Posteriormente, o pepino foi colocado sob alta umidade por 3 dias, então o diâmetro das lesões formadas sobre a superfície folhar do pepino foi medido. Como resultado, enquanto as lesões com 18% e 61% do diâmetro da que na seção não tratada foram cada uma encontrada na superfície das folhas onde os pós molháveis comparativos (1) e (2) foram cada uma pulverizada, nenhuma lesão foi encontrada na superfície das folhas em que o pó molhável (2) foi pulverizado.
Exemplo de teste 8 [0085] O pó molhável (2) e pós molháveis comparativos (1) e (2) foram cada um misturado com água de modo a terem uma concentração do ingrediente ativo de 100 ppm para cada obter um pesticida líquido. 50 mL do pesticida líquido foram aspergidos sobre a superfície das folhas de pepino. Posteriormente, a superfície da folha do pepino foi secada ao ar. Depois, o tratamento de chuva foi aplicado no pepino de forma a que a quantidade total de chuva foi de 10 mm usando um simulador de chuva artificial, então a superfície da folha do pepino foi secada a ar. Subsequentemente, um meio de ágar de decocção de batata contendo micélio de Sclerotinia foi inoculado na superfície da folha. Isto é definido como uma seção tratada.
[0086] Além disso, o mesmo procedimento que a seção de tratamento foi realizado com a exceção de que a pulverização de pestici- das líquidos não foi conduzida. Isto é definido como uma seção não tratada.
[0087] Posteriormente, o pepino foi colocado sob alta umidade por 3 dias, então o diâmetro das lesões formadas sobre a superfície folhar do pepino foi medido. Como resultado, enquanto as lesões com 20% e 29% do diâmetro da que na seção não tratada foram cada uma encontrada na superfície das folhas onde os pós molháveis comparativos (1) e (2) foram cada um pulverizado, uma lesão com 10% de diâmetro dessa na sessão não tratada foi encontrada na superfície das folhas em que o pó molhável (2) foi pulverizado.
Exemplo de teste 9 [0088] O pó molhável (3) e o pó molhável comparativo (3) foram cada um misturado com uma solução do agente de espalhamento (nome comercial: Shindain) diluída 5000 vezes (usando água de troca iônica) de modo a ter uma concentração do ingrediente ativo de 1000 ppm para cada obter um pesticida líquido. 25 mL do pesticida líquido foram aspergidos sobre 6 cabeças de repolho com uma pistola de spray. Após tratamento de pulverização, o repolho foi gerenciado em uma casa de vidro. Isto é definido como uma seção tratada.
[0089] Além disso, o mesmo procedimento que a seção de tratamento foi realizado com a exceção de que a pulverização de pesticidas líquidos não foi conduzida. Isto é definido como uma seção não tratada.
[0090] Após 9 semanas, o número de Thrips tabaci Lindeman parasitário no repolho foi todo contado. Como resultado, enquanto 201 parasitas na seção não tratada e 159 parasitas na seção tratada onde o pó molhável comparativo (3) pulverizado foi encontrado, 75 parasitas foram encontrados na seção de tratados onde o pó molhável (3) foi pulverizado.
Exemplo de teste 10 [0091] Cada 3120 mg da formulação de pó (1) e a formulação de pó comparativa (1) foram pulverizados em 6 cabeças de repolho plantados com um sprinkler de formulação de pó manual pequeno. Após tratamento de pulverização, o repolho foi gerenciado em uma casa de vidro. Isto é definido como uma seção tratada.
[0092] Além disso, o mesmo procedimento que a seção tratada foi realizada com a exceção de que a pulverização do pesticida não foi conduzida. Isto é definido como uma seção não tratada.
[0093] Após 4 semanas, uma folha foi cortada de cada cabeça e colocada em um copo plástico de 500 mL com larvas ínstars de 10 segundos de Plutella xylostella, e após 7 dias, a taxa de mortalidade de insetos (incluindo toxicação) foi investigada. Como resultado, enquanto a taxa de mortalidade do inseto (incluindo toxicação) foi de 10% na seção não tratada e 37% na seção tratada onde a formulação do pó comparativo (1) foi pulverizada, a taxa de mortalidade do inseto foi de 83% na seção tratada onde a formulação em pó (1) foi pulverizada.
[0094] As presentes partículas compostas podem ser facilmente formuladas. Uma formulação agroquímica obtida pela formulação das presentes partículas compostas pode melhorar a resistência de chuva e eficácia residual, mesmo quando um agricultor não mistura um elemento de reforço da eficácia em uma aplicação.
REIVINDICAÇÕES

Claims (6)

1. Método para produzir partículas compostas agroquímicas, caracterizado pelo fato de que compreende uma etapa de mistura de partículas de ingrediente ativo agroquímico que são sólidas a 25 *C e partículas de negro de fumo para formar uma camada composta por partículas de negro de fumo na superfície da partícula do ingrediente ativo agroquímico, onde a etapa é realizada por um método mecânico de composição de partículas.
2. Método para produzir partículas compostas agroquímicas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o diâmetro de partículas das partículas do ingrediente ativo agroquímico está na faixa de 0,5 a 200 μιτι.
3. Método para produzir partículas compostas agroquímicas de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o diâmetro de partículas de partículas de negro de fumo é um quinto ou menos do diâmetro de partículas das partículas do ingrediente ativo agroquímico.
4. Método para produzir uma formulação agroquímica, caracterizado pelo fato de que compreende uma etapa de formulação de partículas compostas agroquímicas produzidas pelo método para produzir partículas compostas agroquímicas conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 3.
5. Método para melhorar a eficácia do ingrediente ativo agroquímico, caracterizado pelo fato de que compreende uma etapa de misturar as partículas de ingrediente ativo agroquímico que são sólidas a 25*C e partículas de negro de fumo para for mar uma camada composta por partículas de negro de fumo na superfície da partícula do ingrediente ativo agroquímico.
6. Partículas compostas agroquímicas caracterizadas pelo fato de que compreendem negro de fumo e um ingrediente ativo agro- químico que é sólido em 25^, tendo uma camada comp reendendo as partículas de negro de fumo na superfície da partícula do ingrediente ativo agroquímico.
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