"Tôles d'acier électrique à grains orientés ayant une faible perte en watts et procédé de production de celles-ci".
le coefficient de dilatation thermique entre le revêtement isolant et les tôles d'acier.
L'affinage des grains cristallins et la transmission de la déformation dont question ci-dessus ne permettraient pas d'atteindre une forte réduction de la perte en watts.
On peut obtenir des matières ayant une perte en watts extrêmement faible par des procédés de subdivision des domaines magnétiques. Lorsque ces matières sont recuites, par exemple lorsqu'elles subissent un recuit de détente, l'effet de réduction de la perte en watts disparaît. Un but de la présente invention est de prévoir, par conséquent, une tôle d'acier électrique à grains orientés ayant une perte en watts extrêmement faible, et de prévoir un procédé de formation de domaines magnétiques subdivisés, de telle sorte que l'effet de réduction de la perte en watts ne disparaisse pas même au cours d'un traitement thermique, par exemple au cours d'un recuit de détente.
La demanderesse a réalisé un certain nombre d'expériences pour produire, par la méthode de subdivision des domaines magnétiques, une tôle d'acier électrique à grains orientés, qui peut montrer une perte en watts extrêmement faible même après un traitement thermique à une température de 700-900[deg.]C.
Au cours de ces expériences, des éléments d'inclusion ont pénétré dans les tôles d'acier électrique à grains orientés, ayant subi un recuit de finissage. Ces éléments d'inclusion se distinguent de l'acier des tôles d'acier soit par leurs composants, soit par leur structure. Les éléments d'inclusion sont formés à la suite d'une réaction à laquelle participe la tôle d'acier ou le revêtement superficiel. Les éléments d'inclusion sont une couche d'alliage, un produit de réaction de la réaction superficielle, etc., ces éléments d'inclusion étant espacés les uns des autres.
Suite aux expériences dont question ci-dessus, on a constaté que les noyaux de domaines magnétiques sont produits des deux côtés des éléments d'inclusion, que ces noyaux provoquent la subdivision de domaines magnétiques lorsque la tôle d'acier est ment en accroissant l'orientation.
La demande de brevet japonais publiée, examinée n[deg.] 58-5968 propose d'abaisser la perte en watts en éliminant le phénomène non proportionnel concernant la relation existant entre l'accroissement de l'orientation et la diminution de la perte en watts. Suivant le procédé revendiqué dans cette demande de brevet, on comprime une bille ou analogue contre la surface d'une tôle à grains orientés, ayant subi un recuit de finissage de manière à former une empreinte
<EMI ID=1.1>
faible déformation, linéaire est transmise à la tôle d'acier avec le résultat que les domaines magnétiques sont subdivisés.
La demande de brevet japonais publiée, examinée n[deg.] 58-26410 propose de former au moins une marque sur chacun des grains cristallins recristallisés secondaires au moyen d'un rayonnement laser, en subdivisant ainsi les domaines magnétiques et en abaissant la perte en watts.
On peut obtenir des matières ayant une perte en watts extrêmement faible suivant les procédés décrits dans les demandes de brevet japonais publiées, examinées nos. 59-5868 et 58-26410, par la transmission d'une très faible déformation locale à la surface de la tôle d'une tôle d'acier électrique à grains orientés. Néanmoins, l'effet de diminution de la perte en watts atteint dans ces matières à perte en watts extrêmement faible disparaît lors du recuit, par exemple au cours du recuit de détente. Par exemple, dans la production de noyaux enroulés, l'effet de diminution de la perte en watts disparaît désavantageusement après le recuit de détente.
On sait également que la perte en watts peut être abaissée en affinant les grains cristallins. Par exemple, la demande de brevet japonais publiée, examinée n[deg.] 59-20745 propose d'abaisser la perte en watts en déterminant un diamètre de grains cristallins moyen de l'ordre de 1 à 6 mm.
On sait aussi que le fait de transmettre une force de tension à une tôle d'acier permet de diminuer la perte en watts. La force de tension dans la tôle d'acier peut être produite en n'accordant pas "Tôles d'acier électrique à grains orientés ayant une faible perte en watts et procédé de production de celles-ci".
La présente invention est relative à une tôle d'acier électrique à grains orientés présentant une faible perte en watts ou perte active ainsi qu'à un procédé de production de celle-ci. D'une manière plus particulière, la présente invention est relative à une tôle d'acier électrique à grains orientés, dans laquelle les domaines magnétiques sont subdivisés, l'effet de subdivision ne disparaissant pas, même si la tôle d'acier est traitée à chaud par la suite. La présente invention est également relative à un procédé de production de la tôle d'acier électrique à grains orientés telle que mentionnée ci-dessus.
On utilise principalement la tôle d'acier électrique à grains orientés comme noyau pour transformateurs et autres dispositifs et appareillages électriques, et elle doit, par conséquent, avoir d'excellentes caractéristiques d'excitation et de perte en watts. Dans la tôle d'acier électrique à grains orientés, se développent des grains recristallisés secondaires qui ont un plan (110) parallèle
<EMI ID=2.1>
laminage. Ces grains présentent la texture dite de Goss formée en utilisant le phénomène de recristallisation secondaire. On peut obtenir des produits ayant des caractéristiques d'excitation et de perte en watts améliorées en accroissant le degré d'orientation de
<EMI ID=3.1>
de la direction de laminage.
On notera que l'accroissement de l'orientation (110)
<EMI ID=4.1>
sement des domaines magnétiques du fait du passage de parois de domaines à travers les joints de grains. Il se produit ainsi un phénomène tel que la perte en watts ne peut pas être réduite proportionnelle -magnétisée et que l'on obtient, par conséquent, une perte en watts extrêmement faible, que l'effet de réduction de la perte en watts
<EMI ID=5.1>
au moyen d'un recuit de détente, et qu'une perte en watts extrêmement faible est maintenue.
L'expression "élément d'inclusion" signifie dans le cas présent des agglomérats, des grains, des lignes, etc., formés par l'inclusion ou l'introduction d'une pellicule sur la tôle d'acier dans la tôle. La pellicule seule peut pénétrer dans la tôle d'acier. Ou bien, la pellicule peut être combinée avec les composants d'une tôle d'acier, notamment n'importe quel revêtement superficiel formé au cours de la production de la tôle d'acier électrique à grains orientés. La pellicule peut également être combinée avec l'atmosphère gazeuse d'un four de chauffage. Les pellicules introduites peuvent être celles qui sont combinées avec les composants d'une tôle d'acier, ou bien avecl' atmosphère gazeuse.
Un élément d'inclusion préféré est un élément formé par du Sb métallique, un alliage de Sb, un mélange de Sb ou un composé de Sb, seul ou combiné au corps d'acier d'une tôle d'acier électrique à grains orientés. L'élément d'inclusion contenant du Sb peut provoquer la subdivision des domaines magnétiques et réduire fortement la perte en watts.
L'effet de réduction de la perte en watts par l'élément d'inclusion contenant du Sb est remarquable, puisqu'il ne disparaît pas au cours d'un recuit de détente, réalisé par la suite à température élevée, par exemple à une température de 700 à 1000[deg.]C. La densité de flux magnétique des tôles d'acier contenant des éléments d'inclusion à base de Sb est élevée.
L'expression "moyen permettant l'inclusion" ou "moyen permettant l'inclusion pour subdiviser les domaines magnétiques" signifie dans le cas présent la matière pouvant former l'élément d'inclusion, et d'une manière plus spécifique la matière à déposer sur la tôle d'acier électrique à grains orientés par placage. Cette
<EMI ID=6.1>
du Zn, du Fe, du Ni, du Cr, du Mn, du P, du S, du B, du Zr, du Mo, du Co et d'autres métaux et non métaux, ainsi que des mélanges, des oxydes et des alliages de ceux-ci. Cette matière comprend de plus de l'acide phosphorique, de l'acide borique, du phosphate, du borate, du sulfate, du nitrate, du silicate, etc., et des mélanges de ceux-ci.
Le terme "pellicule" dans le cas présent désigne
<EMI ID=7.1>
déposée chimiquement, par exemple une pellicule de placage ou une pellicule liée, ces pellicules ou films étant formés sur au moins une partie de la tôle d'acier. Le terme "pellicule" peut comprendre en partie une couche de réaction et peut avoir n'importe quelle épaisseur qui est non spécifiée de toute façon.
L'expression "revêtement superficiel" signifie dans le cas présent la pellicule, la couche ou le revêtement formé par le procédé ordinaire de production d'une tôle d'acier électrique à grains orientés.
La subdivision résistant à la chaleur des domaines magnétiques peut être réalisée de la façon suivante :une contrainte ou déformation est communiquée à la tôle d'acier électrique à grains orientés. La poudre métallique ou non métallique, la poudre d'oxyde métallique ou non métallique ou d'agent, tel que de l'acide phosphorique, de l'acide borique, du phosphate, du borate est appliquée sur la tôle d'acier électrique à grains orientés, ayant subi un recuit de finissage, à des distances espacées. Lorsque l'on réalise le traitement à chaud, la matière appliquée (moyen permettant l'inclusion ) est amenée à réagir avec la tôle d'acier ou le revêtement superficiel et à pénétrer dans la tôle d'acier via la contrainte ou déformation.
Les éléments d'inclusion peuvent être par conséquent formés en étant espacés les uns des autres et avoir des composants ou une structure qui diffèrent de ceux de l'acier.
Suivant la présente invention, on prévoit une tôle d'acier électrique à grains orientés ayant une perte en watts extrêmement faible, caractérisée en ce que des éléments d'inclusion, qui sont espacés les uns des autres et qui se différencient de l'acier du point de vue de la composition ou de la structure, sont formés sur la zone de déformation plastique ou au voisinage de celle-ci, en subdivisant ainsi les domaines magnétiques.
On prévoit également un procédé de production d'une tôle d'acier électrique à grains orientés par des étapes impliquant une subdivision des domaines magnétiques, ce procédé étant caractérisé en ce qu'une contraine ou déformation est communiquée à la tôle d'acier électrique à grains orientés et en ce qu'un moyen permettant l'inclusion destiné à former les éléments d'inclusion qui se différencient de l'acier du point de vue des composants ou de la structure, est formé sur la tôle d'acier électrique à grains orientés avant ou après avoir communiqué la contrainte ou déformation.
On notera que la technique décrite dans la demande de brevet japonais publiée, examinée n[deg.] 52-23647 est similaire à la présente invention, par le fait qu'un métal ou composé est introduit dans la tôle d'acier. On propose dans cette technique qu'avant le recuit de finissage, le composé, le métal ou l'élément seul, qui est amené sous la forme de pâte, soit appliqué à la tôle d'acier et soit diffusé thermiquement dans la tôle d'acier en formant ainsi, avant le recuit de finissage, des zones de recristallisation secondaire dans la tôle d'acier. D'une manière générale, cette technique permet d'arrêter prétendument la croissance des grains autres que les grains
<EMI ID=8.1>
de de brevet japonais publiée, examinée n[deg.] 54-23647 est approximativement de 1,00 W/kg, ce qui est sensiblement inférieur à celle que la présente invention se propose d'atteindre. La demanderesse estime que la perte en watts suivant la présente invention est sensiblement inférieure à celle de la publication précitée parce que du métal diffusant ou analogue appliqué sur la tôle d'acier lors d'une étape précédant le recuit de finissage empêche le grossissement des grains et d'atteindre ainsi la diminution de la perte en watts obtenue dans la demande de brevet japonais publiée, examinée n[deg.] 54-23647, tandis que dans la présente invention, après l'achèvement de la recristallisa-tion secondaire, afin de subdiviser les domaines magnétiques, l'élément d'inclusion est amené dans la tôle d'acier, la texture du Goss y étant profondément développée.
Procédé d'application d'un moyen permettant l'inclusion.
La tôle d'acier électrique à grains orientés, qui est soumise à la subdivision de domaines magnétiques suivant la présente invention, peut être obtenue en utilisant une composition quelconque et sous des conditions quelconques d'étapes de production jusqu'au recuit de finissage. C'est ainsi que l'on peut éventuellement utiliser comme inhibiteur de l'AIN, du MnS, du MnSe, du BN, du
<EMI ID=9.1>
suivant les nécessités. Les aciers au silicium contenant les éléments inhibiteurs sont laminés à chaud, recuits et laminés à froid une ou deux fois avec un recuit intermédiaire pour obtenir l'épaisseur de tôle finale, recuits avec décarburation, un séparateur de recuit étant appliqué, et sont finalement soumis à un recuit de finissage.
L'agent qui est le moyen permettant l'inclusion est formé d'au moins un membre choisi parmi le groupe des métaux et des non métaux comprenant l'Al,le Si,le Ti,le Sb,le Sr,le Cu,le Sn,le Zn,le Ni,le Cr,le Mn, le B et leurs oxydes, et d'au moins un membre choisi dans le groupe comprenant l'acide phosphorique, l'acide borique, les phosphates, les borates et les sulfates, ainsi que leurs mélanges. L'agent est amené à l'état de pâte ou de solution et est appliqué linéairement par points sur la tôle d'acier électrique à grains orientés, ayant subi un recuit de finissage. Les lignes sont espacées les unes des autres.
La poudre métallique ou non métallique a une dimension de 10 microns ou moins. Dans la pâte, la quantité de poudre métallique, non métallique ou d'oxyde est de préférence en une concentration d'approximativement 2 à 100 parties en poids par rapport à 100 parties en poids d'eau, puisque la pâte peut être appliquée avec une efficacité élevée à une telle concentration. La poudre métallique ou non métallique ou d'oxyde peut être mélangée avec un acide ou un sel, qui peut être la solution de réserve, ou bien elle peut être diluée avec de l'eau.
D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description ci-après, donnée à titre d'exemple non limitatif et en se référant aux dessins annexés, dans lesquels :
La figure 1 est une photographie représentant une déformation dans la tôle d'acier. La figure 2 est une photographie au microscope optique montrant un exemple d'élément d'inclusion.
Les figures 3 (a) et (b) sont respectivement des vues en élévation et latérale d'un appareil de placage électrique.
La figure 4 est un graphique montrant la relation entre la densité de courant et la densité de courant cathodique dans un procédé d'électroplacage. La figure 5 est un graphique montrant la relation entre l'épaisseur de la tôle et la perte en watts de celle-ci. La figure 6 est un graphique montrant la relation entre la profondeur de l'élément d'inclusion et la diminution en % de la perte en watts.
Procédé pour communiquer une déformation .
Le moyen permettant l'inclusion est appliqué sur la tôle d'acier électrique à grains orientés, ayant subi un recuit de finissage pour former une pellicule d'un poids d'approximativement 0,1 à 50 g/m<2>. L'application du moyen permettant l'inclusion est réalisée par placage, déposition de la phase vapeur, liaison, liaison par fusion, etc., de préférence par placage. Avant ou après la formation de la pellicule, la déformation est communiquée par un moyen optique, tel qu'un rayonnement laser, ou par un moyen mécanique, tel qu'un cylindre rainuré, un stylo à bille ou des procédés de marquage. Les zones ou régions d'une tôle d'acier électrique à grains orientés auxquelles la déformation est transmise sont espacées les unes des autres.
Le procédé de transmission de la déformation est décrit d'une manière plus spécifique ci-après.
L'agent est appliqué sur la tôle d'acier électrique à grains orientés avec une distance d'espacement de 3 à 30 mm. Cette tôle d'acier électrique à grains orientés est soumise d'abord à la formation mécanique de petites pénétrations avec une distance d'espacement de 3 à 30 mm au moyen d'une petite bille, d'un stylo à bille, d'un dispositif de marquage, d'un rouleau rainuré, d'un cylindre ou analogue. Ou bien, on peut utiliser la méthode optique, tel qu'un rayonnement laser, pour former les marques. Le degré d'applica-
<EMI ID=10.1>
à 10 g/m d'aire de marquage, de fissuration, etc., exprimés en fonction du poids de la pellicule après l'application et le séchage. Ensuite, on réalise le traitement thermique à une température de
500 à 1200[deg.]C, après avoir séché l'agent appliqué. Au cours de ce traitement thermique, l'agent est amené à réagir avec la tôle d'acier et/ou le revêtement superficiel et chassé dans la tôle d'acier suivant sa largeur pour former les éléments d'inclusion, tels que la couche d'alliage et/ou le produit de réaction superficiel. Les agents d'inclusion ainsi formés sont espacés les uns des autres.
En ce qui concerne le procédé de rayonnement laser pour transmettre la déformation, le laser peut être n'importe
<EMI ID=11.1>
un laser pulsé, un laser YAG, etc. La distance d'espacement entre les zones touchées par la déformation peut être de 1 à 30 mm, ces zones pouvant être équidistantes ou non équidistantes.
Le procédé permettant de communiquer la déformation ne consiste pas à subdiviser les domaines magnétiques en soi, comme dans le procédé traditionnel, mais de promouvoir la formation d'éléments d'inclusion du fait d'une réaction plus stable entre la pellicule et la tôle d'acier ou entre la pellicule et le revêtement superficiel. La déformation et le moyen permettant l'inclusion sont expliqués d'une manière plus détaillée en se référant à la figure 1, qui montre la déformation sous la forme d'une ombre noire. Par cette explication, on suppose que le traitement thermique n'est pas réalisé par le fabricant d'acier mais par l'utilisateur. Le moyen permettant l'inclusion, tel que du Sb plaqué, est simplement déposé sur la tôle d'acier et n'exerce pas d'effet sur les propriétés magnétiques jusqu'au moment où la tôle d'acier est recuite par l'utilisateur.
Lors du recuit, le Sb diffuse dans la tôle d'acier, précipite dans celle-ci et forme un composé intermétallique. La surface d'une tôle d'acier électrique à grains orientés, à laquelle on applique le laser, est influencé par le laser de telle sorte que cette surface et son voisinage subissent une déformation plastique (ombre noire sur la figure 1). A la suite de la déformation plastique, les dislocations, vides et autres imperfections augmentent dans les réseaux cristallins des régions ou zones déformées et à leur proximité. Au cours du recuit, la restauration des zones influencées par le laser est réalisée de telle sorte qu'une polygonisation se produise et que des sous-grains se forment du fait du réarangement des dislocations. Les joints de grains des sous-grains et les défauts restant encore lors du recuit facilitent la diffusion du Sb dans l'acier.
Le Sb diffusé forme un composé intermétallique aux joints de grains des sous-grains et des sites similaires de cristaux et le composé intermétallique est précipité. A moins que les défauts ne restent comme expliqué ci-dessus, non seulement la diffusion se produit à une vitesse lente mais on assiste également à une diffusion uniforme de telle sorte que le Sb pénètre dans l'acier dans toutes les directions. Dans la diffusion avec l'utilisation de zones ou régions influencées par la déformation plastique, la vitesse de diffusion est élevée et la diffusion ne se répand pas d'une façon non limitée mais est limitée à se produire uniquement dans les zones susmentionnées.
Par conséquent, le Sb peut pénétrer dans la tôle d'acier à une profondeur, par exemple de 5 à 30 microns, et former une phase distincte qui s'avère hautement efficace pour subdiviser les domaines magnétiques.
Le procédé de transmission de la déformation est décrit d'une manière plus spécifique ci-après. Le degré de déformation est déterminé d'une façon appropriée suivant le type d'agents utilisés, la vitesse d'élévation de la température et la température de maintien du traitement thermique, etc. La déformation transmise par le rayonnement laser peut être réalisée à une densité d'énergie de 0,05 à 10 J/cm<2>. La déformation transmise par marquage peut être réalisée à une profondeur de 5 microns ou moins. Suivant les constatations réalisées par la demanderesse au cours de leurs recherches dans les procédés usuels de subdivision de domaines magnétiques par la transmission d'une déformation, on peut faire disparaître l'effet de subdivision de domaines magnétiques en maintenant la température à 700-990[deg.]C pendant quelques heures.
On estime par conséquent que la tension induite par la déformation diminue à une température de 700-900[deg.]C. D'un autre côté, une telle gamme de températures favorise la formation d'éléments d'inclusion dans le procédé utilisant la déformation transmise suivant la présente invention. On estime par conséquent, qu'avant la disparition de la tension induite par la déformation, la matière d'une pellicule se propage activement dans la tôle d'acier. La vitesse d'élévation de la température ainsi que la durée et la température de maintien peuvent par conséquent être avantageusement déterminées de manière à ce que la tension induite par la déformation ne disparaisse pas au cours de la propagation active.
La vitesse d'élévation de température appropriée et les durées et température de maintien ainsi que leurs gammes appropriées pour former de façon stable l'élément d'inclusion, dépendent de la composition ou du type de pellicule, de la concentration en agent dans la pellicule, etc.
Si l'on se réfère à la figure 2, on y a représenté l'élément d'inclusion. L'élément d'inclusion est formé en utilisant la tension produite par le procédé de marquage. Comme on peut le voir d'après la figure 2, qui est une photographie prise au microscope à un grossissement de 1000, l'élément d'intrusion pénètre nettement dans la tôle d'acier suivant sa largeur.
On notera que l'on peut réaliser le rayonnement laser après application de l'agent, qui peut faire partie totalement ou partiellement de la pellicule sur la tôle d'acier électrique à grains orientés, ayant subi un recuit de finissage. De même, dans ce cas, la déformation, qui est transmise à la pellicule, contribue à la forma-tion stable de l'élément d'inclusion lorsque l'on réalise le traitement thermique ultérieur, puisque la déformation accroît les réactions entre la pellicule et le revêtement superficiel et la tôle d'acier au cours du maintien et de l'élévation de la température. Toutefois, la déformation transmise peut provoquer la destruction de la pellicule dans un grand nombre de cas.
Cette destruction peut être empêchée en amenant l'agent appliqué à une plus grande épaisseur ou en renforçant la pellicule, par exemple, au moyen d'un traitement thermique à une température d'approximativement 500[deg.]C.
Procédé de placage.
Une pellicule de verre, une pellicule d'oxyde et éventuellement un revêtement isolant (revêtement superficiel) sont formés sur la tôle d'acier électrique à grains orientés, ayant subi un recuit de finissage. Ces pellicules et revêtement peuvent être enlevés totalement ou bien avec une distance d'espacement par un rayonnement laser, un meulage, un usinage, un décalaminage, un polissage chimique, un décapage, un grenaillage, etc., de manière à exposer le corps d'acier de la tôle d'acier électrique à grains orientés. Le moyen permettant l'inclusion, tel qu'un métal, un non métal, un mélange de ceux-ci, un alliage, un oxyde, de l'acide phosphorique, de l'acide borique, un phosphate ou un borate, ainsi qu'un mélange d'acide phosphorique, d'acide borique, de phosphate et de borate, est plaqué sur la tôle d'acier.
Lorsque l'on enlève la pellicule de verre, etc., avec une distance d'espacement, on utilise un électroplacage, un trempage à chaud ou analogue comme placage. Lorsque l'on enlève entièrement la pellicule de verre, etc., on utilise un électroplacage partiel comme placage. La quantité obtenue est de 0,1 g/m ou plus.
La pellicule d'oxyde mentionnée ci-dessus est formée au cours du recuit de décarburation et se compose principalement
<EMI ID=12.1>
la pellicule d'oxyde et le séparateur de recuit formé principalement de MgO, et est également appelée pellicule de forstellite. Le revêtement isolant mentionné ci-dessus est obtenu en appliquant de la silice colloïdale, de l'anhydride d'acide chromique, du phosphate d'aluminium, du phosphate de magnésium, etc., sur la tôle d'acier et en les soumettant ensuite à une cuisson. La pellicule d'oxyde, la pellicule de verre et le revêtement isolant suppriment l'introduction d'un moyen permettant l'inclusion. En enlevant cette pellicule d'oxyde, etc., on accroît la réactivité entre le moyen permettant l'inclusion et le corps d'acier de la tôle d'acier électrique à grains orientés.
<EMI ID=13.1>
alors pénétrer d'une manière efficace et stable dans la tôle d'acier, en formant ainsi l'élément d'inclusion. Puisque la profondeur et le degré d'inclusion peuvent être aisément modifiés en contrôlant la quantité obtenue ou formée, il est également possible de produire de façon distincte des produits ayant différentes qualités de caractéristiques de perte en watts en contrôlant la quantité formée ou obtenue. De plus, du fait d'une réactivité accrue, on peut supprimer le traitement thermique après le placage, ou bien on peut le réaliser, suivant les nécessités, pour accroître la profondeur et le degré d'inclusion.
La séparation espacée de la pellicule d'oxyde, de la pellicule de verre et du revêtement isolant peut être réalisée par un rayonnement laser, un meulage, un grenaillage, un décalaminage, un décapage local, etc. Les zones séparées sont espacées les unes des autres d'une distance de 1 mm ou plus, de préférence de 1 à 30 mm, avec une distance égale ou différente, et sont orien- tées de préférence d'un angle de 30 à 90[deg.] par rapport à la direction de laminage de la tôle d'acier. L'opération de séparation peut être continue, à l'aide d'un décapage ou d'un grenaillage, ou discontinue. La largeur de chacune des zones ou régions séparées est de préférence de 0,01 à 5 mm compte tenu d'une formation effective de l'élément d'inclusion. Le corps d'acier d'une tôle d'acier électrique à grains orientés est exposé en séparant la pellicule d'oxyde, etc.
Au cours de cette exposition, le corps d'acier est en partie légèrement enfoncé et la déformation est transmise simultanément avec la formation de l'enfoncement.
Après la séparation telle que décrite ci-dessus, on réalise l'électroplacage d'un moyen permettant l'inclusion.
Dans le cas de la séparation espacée du revêtement superficiel, la tôle d'acier est amenée, pour l'électroplacage, dans la solution électrolytique, dans laquelle est incorporée un moyen permettant l'inclusion, tel qu'un métal ou un non métal, par exemple Al, Si, Ti, Sb, Sr, Sn, Zn, Fe, Ni, Cr, Mn, P, S, B, Zr, Mo, Co ou bien un mélange, un oxyde ou un alliage de ces éléments, ainsi que du phosphate, du borate, du sulfate, du nitrate, du silicate, de l'acide phosphorique et de l'acide borique. Une réaction électrochimique se produit, au cours de l'électroplacage, uniquement lorsque le revêtement superficiel est séparé de façon espacée, le corps d'acier de la tôle d'acier étant ainsi exposé.
Le moyen permettant l'inclusion n'est par conséquent électroplaqué que sur les parties de la tôle d'acier où le corps d'acier est exposé, les autres parties n'étant pas électroplaquées avec le moyen permettant l'inclusion. La distance entre les parties d'électroplacage ou entre les éléments d'inclusion ainsi que l'emplacement de ces parties peuvent être éventuellement contrôlés. Ce contrôle peut être atteint sans qu'il ne se produise aucune diminution de la vitesse de transport du feuillard d'une chaîne de placage. Le fait qu'il n'y ait pas de réaction entre le revêtement superficiel restant et la solution de placage présente également l'avantage qu'un bel aspect du revêtement superficiel est maintenu.
Dans le cas d'une séparation totale du revêtement superficiel, on utilise un électroplacage partiel pour plaquer le moyen permettant l'inclusion avec une distance d'espacement, tel qu'on peut le voir en se référant à la figure 3. Le rouleau d'électroplacage représenté sur la figure 3, est pourvu de zones conductrices 1, qui sont espacées les unes des autres. Dans le corps du rouleau, est formé un passage 2 pour la solution électrolytique. Des ouvertures d'injection 3 pour la solution électrolytique sont prévues dans les zones conductrices 1 ou au voisinage de celles-ci. En faisant varier la distance entre les zones conductrices 1 et l'agencement de cellesci, on peut également faire varier la distance entre les métaux plaqués et leur agencement.
La solution électrolytique, dans laquelle le moyen permettant l'inclusion est incorporé, ainsi qu'on l'a décrit ci-dessus, est également utilisée pour l'électroplacage partiel, et les parties de la tôle d'acier dans lesquelles passe le courant sont plaquées avec le moyen permettant l'inclusion, l'élément d'inclusion étant formé dans ces parties. La largeur de chacune des parties susmentionnées est de préférence de 0,01 à 5 mm.
Dans le procédé de placage, la quantité obtenue est importante, puisqu'à une petite quantité . inefficace, la quantité d'élément d'inclusion formée est trop petite pour subdiviser les domaines magnétiques. A une quantité de 0,1 g/m ou plus, on peut obtenir une subdivision résistant à la chaleur des domaines magnétiques. De plus, en contrôlant la quantité formée, on peut faire varier la profondeur et la quantité d'inclusion. Par exemple, en augmentant la quantité formée, on peut accroître la profondeur et la quantité d'inclusion et les caractéristiques de pertes en watts peuvent ainsi être fortement améliorées, des produits ayant différentes qualités de caractéristiques de perte en watts pouvant être de plus obtenus d'une façon distincte.
On notera que, pour exposer le corps d'acier d'une tôle d'acier, on peut enlever soit uniquement les pellicules de verre et d'oxyde soit la totalité des pellicules de verre et d'oxyde et du revêtement isolant. Cette dernière méthode de séparation est utilisée pour un placage réalisé après la formation du revêtement isolant, tandis que la première de ces méthodes de séparation est utilisée pour le placage réalisé directement après la formation de la pellicule de verre.
Moyen permettant l'inclusion à base de Sb et procédé de placage.
Suivant un procédé préféré de localisation du moyen permettant l'inclusion sur la tôle d'acier électrique à grains orientés, ayant subi un recuit de finissage, un ou plusieurs membres du groupe comprenant le Sb seul, le Sb-Sn, le Sb-Zn, le Sb-Pb, le Sb-Bi, le Sb-Sn-Zn, le Sb-Co, le Sb-Ni, d'autres alliages de Sb, les mélanges de Sb avec un ou plusieurs éléments choisis parmi le Sn, le Zn, le Pb, le Bi, le Co, le Ni, l'Al, etc., l'oxyde de Sb, le sulfate de Sb, le borate de Sb et d'autres composés de Sb, sont incorporés dans la solution électrolytique, dans laquelle est amenée la tôle d'acier à des fins d'électroplacage.
Dans un procédé d'électroplacage préféré, le bain de placage est un bain de fluorure ou de borofluorure qui contient de l'acide fluorique, de l'acide borofluorique, de l'acide borique et qui contient en outre sélectivement du sulfate de sodium, du sel (NaCl), du chlorure d'ammonium et de la soude caustique.
<EMI ID=14.1>
Au moyen du placage avec le bain de fluorure ou de borofluorure, on obtient une électrodéposition distinctement cristalline à une efficacité de courant élevée, dont la densité de courant telle que représentée sur la figure 4, va d'une faible valeur à une valeur élevée. La solution électrolytique utilisée dans la solution d'électroplacage est un bain de borofluorure, qui est formé d'acide borofluorique, d'acide borique et de Sb.
La tôle d'acier électrique à grains orientés d'une épaisseur de 0,23 rrm et d'une largeur de 914 mm est soumise à l'enlèvement de la pellicule de verre et du revêtement isolant avec une distance d'espacement de 5 mm et une largeur de 0,2 mm. Les échantillons obtenus de la tôle d'acier sont ensuite amenés dans la solution électrolytique, tout en faisant varier la densité de courant. La relation entre la densité de courant apparente et l'efficacité de courant cathodique est donnée sur la figure 4. A titre de comparaison, on utilise la solution électrolytique contenant un citrate complexe pour l'électroplacage.
Comme on peut le voir d'après la figure 4, l'efficacité de précipitation du moyen permettant l'inclusion est élevée, de même que la stabilité de la précipitation, à une densité de courant élevée.
On obtient des effets similaires aux effets précités en utilisant un bain de fluorure pour l'électroplacage.
On peut également utiliser un bain de borofluorure et un bain de fluorure pour l'élecroplacage de Sn, Zn, Fe, Ni, Cr, Mn,Mo, Co et de leurs alliages. Le bain de borofluorure contient de l'acide borofluorique, de l'acide borique et, en plus, un ou plu-sieurs sels conducteurs.
Les bains de borofluorure et de fluorure sont avantageux par rapport aux autres bains, tels que les bains de sulfate, de chlorure et de sels organiques, compte tenu des différents points qui ont été expliqués en se référant à la figure 4. Les premiers bains peuvent par conséquent atteindre une faible perte en watts pour une faible quantité de dépôt métallique comparativement aux autres bains dont question ci-dessus, éventuellement pour les raisons suivantes. D'une manière générale, lorsque l'on soumet une pellicule de verre, etc., d'une tôle d'acier électrique à grains orientés à une séparation par rayonnement laser, meulage, usinage, grenaillage, etc., une partie de la pellicule de verre, etc., est habituellement laissée sur la tôle d'acier.
La pellicule non séparée empêche éventuellement, au cours du placage d'un moyen permettant l'inclusion , l'introduction satisfaisante de ce moyen permettant l'introduction dans la tôle d'acier. De l'acide fluorhydrique (HF) comme composant du bain de fluorure attaque violemment la base d'acier et dissout légèrement la pellicule de verre et la pellicule d'oxyde. On suppose que l'acide borofluorique (HBF ) comme composant du bain de borofluorure se décompose dans le bain et produit en partie l'acide fluorhydrique (HF) d'après la formule suivante :
<EMI ID=15.1>
Dans les bains de fluorure et de borofluorure, la nature générale de l'acide fluorhydrique peut être avantageusement utilisée pour dissoudre le revêtement superficiel qui reste partiellement, du fait de la séparation incomplète par le rayonnement laser, etc., et également pour attaquer la base d'acier. Le métal précipité dans le procédé d'électroplacage peut être déposé avec force sur la tôle d'acier et peut être amené en contact direct avec la base d'acier par l'intermédiaire d'une aire de contact étendue. On peut par conséquent atteindre une perte en watts améliorée en utilisant un faible dépôt métallique.
On donne dans le Tableau suivant les valeurs de
<EMI ID=16.1>
caractéristiques obtenues par la présente invention.
TABLEAU I.
<EMI ID=17.1>
<EMI ID=18.1>
et l'épaisseur de la tôle sont données par la figure 5, dans laquelle les lignes en trait plein et en traits interrompus indiquent respectivement la matière plaquée au Sb et les matières usuelles du Tableau I. On notera que la tôle d'acier électrique à grains orientés ayant
<EMI ID=19.1>
la tôle coïncidant essentiellement avec 1"'invention",est sensiblement améliorée par rapport à la matière usuelle.
Dans le cas des bains de borofluorure et de fluorure, la quantité formée est également importante, ainsi qu'on l'a décrit ci-dessus. Une quantité préférée est de 1 g/m ou plus.
Une autre caractéristique importante des bains de borofluorure et de fluorure est le fait que l'élément d'inclusion se forme d'une manière effective en une période de temps extrêmement courte, à savoir avec une productivité élevée, l'aspect superficiel des tôles d'acier étant en outre excellent.
On peut réaliser le traitement thermique, suivant les nécessités, pour accroître la profondeur d'inclusion ou pour obtenir une meilleure pénétration du moyen permettant l'inclusion dans la tôle d'acier. On peut réaliser le traitement thermique à une température de 500 à 1200[deg.]C, soit par un recuit continu, soit par un recuit en vase clos.
<EMI ID=20.1>
Après le placage de Zn, le métal ayant une pression de vapeur inférieure à celle du Zn est de préférence plaquée sur le Zn, et ensuite le placage est de préférence réalisé dans une solution d'électrolyte contenant un ou plusieurs des éléments suivants : Ni, Co, Cr, Cu et leurs alliages.
Lorsque l'on utilise un bain d'acide citrique, on peut atteindre un placage aussi efficace que dans le cas où on utilise un bain de borofluorure par un léger décapage préliminaire avant le placage.
Procédé de traitement à chaud.
Au cours du traitement à chaud à une température de 500 à 1200[deg.]C, il se produit une réaction entre l'agent et le corps d'acier ou le revêtement superficiel de .la tôle d'acier électrique à grains orientés. Cette réaction est activée par la déformation dans le stade d'élévation de la température ou dans le stade de maintien du traitement thermique. Les éléments d'inclusion sont formés et amenés dans le corps d'acier, avec un espacement entre eux et ils se distinguent structuralement de la structure recristallisée secondairement présentant une orientation de Goss ou se distinguent de la composition du corps d'acier. On réalise le traitement à chaud dans une atmosphère neutre ou dans une atmosphère réductrice conte-
<EMI ID=21.1>
ponctuelles.
Ainsi qu'on l'a décrit ci-dessus, la vitesse d'élévation de la température et la température de maintien sont de préférence déterminées d'après le type de moyen permettant l'inclusion. Ceci provient du fait qu'au cours du processus d'inclusion, la profondeur et la quantité d'inclusion sont influencées par les conditions thermiques et de diffusion. La profondeur et la quantité d'inclusion apparaissent comme étant influencées par ces conditions que la pellicule adhère thermiquement fermement ou non à la tôle d'acier avant le commencement de l'inclusion.
Puisque l'effet d'amélioration des caractéristiques de perte en watts devient généralement important avec une augmentation de la profondeur d'un élément d'inclusion mesurée à partir de la surface de la base d'acier d'une tôle d'acier électrique à grains orientés, les influences susmentionnées doivent être utilisées d'une façon désirable pour former des éléments d'inclusion profonds. Lorsque la vitesse d'élévation de la température est trop lente, la quantité d'élément d'inclusion formé s'amenuise et la durée totale du traitement thermique devient longue.
D'un autre côté, lorsque la vitesse d'élévation de la température est trop élevée, il y a un danger, en particulier pour un moyen permettant l'inclusion ayant un faible point de fusion, à ce que le moyen permettant l'inclusion soit perdu au cours de la vaporisation ou d'une opération analogue, avant l'achèvement d'une réaction satisfaisante entre le revêtement superficiel et la base d'acier de la tôle d'acier électrique à grains orientés. Lorsque la température de maintien est trop basse, la réaction du moyen permettant l'inclusion devient insatisfaisante. D'un autre côté, si la température de maintien est trop élevée, les propriétés d'isolation électrique du revêtement isolant sont altérées, il y a une consommation indue d'énergie thermique et il se produit des défauts dans la forme des tôles d'acier.
D'une manière générale, la température de maintien doit se situer dans la gamme de 500 à 1200[deg.]C. Les types de moyens permettant l'inclusion doivent être choisis d'une manière appropriée en fonction de la vitesse d'élévation de la température et de la température de maintien choisie dans les gammes précitées.
Procédé de réenduction pelliculaire.
Après la formation du moyen permettant l'inclusion, une solution de revêtement isolant peut être appliquée sur la tôle électrique à grains orientés et être cuite à une température de préférence de 350[deg.]C ou plus. La solution pour le revêtement isolant peut, par exemple, contenir au moins un membre du groupe comprenant l'acide phosphorique, les phosphates, l'acide chromique, les chromates, les bichromates et la silice colloïdale. Le moyen permettant l'inclusion plaqué ne se détache pas des tôles d'acier au cours de la manipulation du fait d'un glissement de la bobine et ne se vaporise pas au cours du recuit, puisque l'on récupère le moyen permettant l'inclusion plaqué avec le revêtement isolant. La formation d'éléments d'inclusion peut par conséquent être stabilisée davantage.
De plus, les propriétés de résistance à la corrosion et d'isolation des parties des tôles d'acier dans lesquelles sont formés des éléments d'inclusion, sont améliorées par le revêtement isolant.
Profondeur de l'élément d'inclusion.
On prépare des échantillons ayant un élément d'inclusion à différentes profondeurs en faisant varier la température et la durée du traitement thermique. La composition des brames à partir desquelles on fabrique des tôles d'acier électrique à grains orientés d'une épaisseur de 0,225 mm par des étapes bien connues en partant du chauffage des brames et en finissant au recuit de finissage est la suivante :
<EMI ID=22.1>
après la formation de l'élément d'inclusion (W<2>17/50) et on calcule le pourcentage d'amélioration de la perte en watts (AW) de la façon suivante :
<EMI ID=23.1>
On étudie l'influence de la profondeur des éléments d'inclusion mesurée à partir de la surface du corps d'acier de tôle d'acier électrique à grains orientés sur le pourcentage d'amélioration de la perte en watts ( AW). Les résultats sont donnés dans la figure
6. Comme on peut le voir d'après la figure 6, on obtient une amélioration sensible du AW à une profondeur d'élément d'inclusion de 2 microns ou plus, cette amélioration étant accrue en augmentant la profondeur de l'élément d'inclusion. L'amélioration duAW s'arrête à une profondeur d'élément d'inclusion d'approximativement 100 microns. On peut constater la relation telle que susmentionnée non seulement dans la composition d'acier des échantillons ci-dessus mais également dans les compositions d'acier contenant un ou plusieurs des éléments suivants : Cu, Sn, Sb, Mo, Cr, Ni, etc. Une profondeur préférée pour les éléments d'inclusion suivant la présente invention est de 2 microns ou plus. La profondeur maximale des éléments d'inclusion n'est pas limitée d'une manière spécifique mais est déterminée compte tenu de l'épaisseur des tôles d'acier, etc.
Bien que la profondeur des éléments d'inclusion soit déterminée de la façon susmentionnée, il n'est pas nécessaire de spécifier les distances qui les séparent, celles-ci pouvant être, par exemple, d'approximativement 1 à 30 mm. Lorsque la distance d'espacement entre les éléments d'inclusion est déterminée de façon étroite, les grains, agglomérats, etc., des éléments d'inclusion apparaissent comme étant pratiquement continus.
La présente invention est à présent expliquée en se référant aux exemples suivants.
Exemple 1.
Des brames d'acier au silicium, qui comprennent 0,077% de C, 3,28% de Si, 0,076% de Mn, 0,030% d'Al, 0,024% de S, 0,15% de Cu, 0,15% de Sn et le restant essentiellement en fer, sont soumises à des étapes bien connues de laminage à chaud, de recuit et de laminage à froid pour obtenir des tôles d'acier électrique à grains orientés. On obtient des tôles d'acier laminées à froid d'une épaisseur de 0,250 mm. Ensuite, on réalise les opérations bien connues de recuit de décarburation, d'application d'un séparateur de recuit et de recuit de finissage.
Les enroulements ou bobines ayant subi un recuit de finissage sont soumis à l'application d'un revêtement isolant et à un aplatissement thermique. Des échantillons de 10 cm de largeur et de 50 cm de longueur sont découpés de ces enroulements et soumis à un rayonnement laser pour former de petites fissures, qui s'étendent perpendiculairement à la direction de laminage et qui sont espacées les unes des autres d'une distance de 10 mm, comme on peut le voir dans la direction de laminage. Ces échantillons sont appelés échantillons d"'avant traitement".
Exemple 2.
Des brames d'acier au silicium, qui contiennent 0,077% de C, 3,30% de Si, 0,076% de Mn, 0,028% d'Al, 0,024% de S, 0,16% de Cu, 0,12% de Sn et le restant essentiellement en fer, sont soumises à des étapes bien connues de laminage à chaud, de recuit et de laminage à froid pour obtenir des tôles d'acier électrique à grains orientés. On obtient des tôles d'acier laminées à froid d'une épaisseur de 0,225 mm. Ensuite, on réalise les étapes bien connues de recuit de décarburation, d'application d'un séparateur de recuit et de recuit de finissage. Les enroulements ou bobines ayant subi un recuit de finissage sont soumis à l'application d'un revêtement isolant et d'un aplatissement thermique.
Des échantillons de 10 cm de largeur et de 50 cm de longueur sont découpés de ces enroulements et sont ensuite marqués pour transmettre les déformations qui s'étendent perpendiculairement à la direction de laminage et qui sont espacées les unes des autres d'une distance de 10 mm. Ces échantillons sont appelés les échantillons d"'avant traitement".
Après le marquage, une poudre de Sb203, utilisée à titre d'agent, est amenée sous la forme d'une pâte contenant la
<EMI ID=24.1>
échantillons en une quantité pondérale de 0,6 g/m après application et séchage. Après le séchage, on réalise un traitement thermique tout en faisant varier les conditions de température de 800 à 900[deg.]C et la durée de 5 à 120 minutes de manière à faire varier la profondeur de pénétration de l'élément d'inclusion. Les échantillons soumis à ce traitement thermique sont appelés les échantillons d"'après traitement". Les échantillons sont ensuite soumis à un recuit de détente à 800[deg.]C pendant 2 heures. Ces échantillons sont appelés échantillons d"'après recuit de détente". On mesure les propriétés magnétiques de ces échantillons avant et après traitement et après le traitement de détente. Les résultats des mesures sont donnés dans le Tableau 3.
Après le rayonnement laser, un agent A (Zn : 10 g + Sn : 5 g), un agent B (Sb203 : 10 g + H3B03 :10 g), un agent C
<EMI ID=25.1>
20 g) sont appliqués respectivement en une quantité pondérale de 0,05 g/m après application et séchage. Ces échantillons sont ensuite laminés les uns sur les autres et séchés à une température de four
<EMI ID=26.1>
à 800[deg.]C pendant 30 minutes. Les échantillons soumis à ce traitement thermique sont appelés échantillons d"'après traitement". Les échantillons sont alors soumis à un recuit de détente à 800[deg.]C pendant 2 heures. Ces échantillons sont appelés les échantillons d"'après recuit de détente". On mesure les propriétés magnétiques des échantillons avant et après traitement et. après le recuit de détente. Les résultats des mesures sont donnés dans le Tableau 2.
TABLEAU 2.
<EMI ID=27.1>
TABLEAU 3.
<EMI ID=28.1>
Exemple 3.
Des brames d'acier au silicium, qui contiennent 0,077% de C, 3,30% de Si, 0,076% de . Mn, 0,032% d'Al, 0,024% de S, 0,16% de Cu, 0,18% de Sn et le restant essentiellement en fer, sont soumises à des étapes bien connues de laminage à chaud, de recuit et de laminage à froid pour obtenir des tôles d'acier électrique à grains orientés. On obtient des tôles d'acier laminées à froid d'une épaisseur de 0,225 mm. Ensuite, on réalise les étapes bien connues de recuit de décarburation, d'application d'un séparateur de recuit et de recuit de finissage.
On soumet les bobines ou enroulements ayant subi un recuit de finissage à l'application d'un revêtement isolant et d'un aplatissement thermique. On découpe des échantillons de 10 cm de largeur et de 50 cm de longueur de ces enroulements et on les soumet à un rayonnement laser pour former de petites déformations qui s'étendent perpendiculairement à la direction de laminage et qui sont espacées les unes des autres d'une distance de 10 mm, comme on peut le voir dans la direction de laminage. Ces échantillons sont appelés les échantillons d'"avant traitement".
Après le rayonnement laser, un agent A (ZnO: 10 g + Sn : 5 g), un agent B (Sb203 : 10 g + H3B03 : 10 g), un agent
<EMI ID=29.1>
:20 g) sont appliqués respectivement sur la surface entière des échantillons en une quantité pondérale de 0,5 g/m après application et séchage. Les échantillons sont séchés à une température de four de 400[deg.]C, laminés les uns sur les autres et traités à chaud à 800[deg.]C pendant 30 minutes. Les échantillons soumis à ce traitement thermique sont appelés les échantillons d"'après traitement". Les échantillons sont alors soumis à un recuit de détente à 800[deg.]C pendant 2 heures. Ces échantillons sont appelés les échantillons d"'après recuit de détente". On mesure les propriétés magnétiques de ces échantillons avant et après traitement et après le recuit de détente. Les mesures obtenues sont données dans le Tableau 4.
TABLEAU 4.
<EMI ID=30.1>
Exemple 4.
Des brames d'acier au silicium, qui comprennent
<EMI ID=31.1>
S, 0,007% de N et le restant essentiellement en fer, sont soumises à des étapes bien connues de laminage à chaud, de recuit et de laminage à froid pour obtenir des tôles d'acier électrique à grains orientés. On obtient des tôles d'acier laminées à froid d'une épaisseur de 0,225 mm. Ensuite, on réalise les étapes bien connues de recuit de décarburation, d'application d'un séparateur de recuit et de recuit de finissage. Des échantillons de 10 cm de largeur et de 50 cm de longueur sont découpés de ces enroulements et soumis à un recuit de détente. Ces échantillons sont appelés échantillons d"'avant traitement". Après le recuit de détente, un agent A (ZnO : 10 g + Sn: 5 g), un agent B (Sb203: 10 g + H3B03 : 10 g), un agent C
<EMI ID=32.1>
sont appliqués respectivement sur la surface, c'est-à-dire la pellicule de verre, des échantillons à raison de 0,9 g/m après application et séchage. Ces échantillons sont soumis à un rayonnement laser dans une direction s'étendant sensiblement perpendiculairement à la direction de laminage avec des distances d'espacement de 12 mm, pour transmettre une très faible déformation aux échantillons. Les échantillons sont traités à chaud à 800[deg.]C pendant 30 minutes. Les échantillons soumis à ce traitement thermique sont appelés échantillons d"'après traitement". Les échantillons sont ensuite soumis à un recuit de détente à 800[deg.]C pendant 2 heures. Ces échantillons sont appelés échantillons d"'après recuit de détente". On mesure les propriétés magnétiques des échantillons avant et après traitement et après le recuit de détente.
Les résultats des mesures sont donnés dans le Tableau 5.
TABLEAU 5.
<EMI ID=33.1>
Exemple 5.
Des brames d'acier au silicium, qui comprennent 0,080% de C, 3,20% de Si, 0,068% de Mn, 0,032% d'Al, 0,024% de S, 0,10% de Cu, 0,08% de Sn et le restant essentiellement en fer, sous soumises à des étapes bien connues de laminage à chaud, de recuit et de laminage à froid pour la production de tôles d'acier électrique à grains orientés. On obtient des tôles d'acier laminées à froid d'une épaisseur de 0,250 mm. Ensuite, on réalise les étapes bien connues de recuit de décarburation, d'application d'un séparateur de recuit formé principalement de MgO et de recuit de finissage. Les échantillons obtenus à partir des tôles d'acier, qui sont soumis au recuit de finissage, sont appelés les échantillons d"'avant traitement".
Les tôles d'acier sont irradiées au moyen d'un laser
<EMI ID=34.1>
de laminage et avec une distance de d'espacement de 5 mm, de maniè-solutions électrolytiques nos. 1 à 5 contenant, comme métaux de placage, du Sb (n[deg.] 1), du Mn (n[deg.] 2), du Cr (n[deg.] 3), du Ni (n[deg.] 4) et aucun métal de placage (n[deg.] 5), de manière à déposer le moyen permettant
<EMI ID=35.1>
lons obtenus à partir des tôles d'acier ainsi traitées sont appelés les échantillons d'"après traitement". Les tôles d'acier sont ensuite soumises à un recuit de détente à 800[deg.]C pendant 2 heures. Les échantillons obtenus à partir des tôles d'acier ainsi recuites sont appelés échantillons d"'après traitement de recuit". On mesure les propriétés magnétiques des échantillons avant et après traitement et après le recuit de détente. Les résultats des mesures sont donnés dans le Tableau 6.
TABLEAU 6.
<EMI ID=36.1>
Exemple 6.
Des brames d'acier au silicium, qui comprennent 0,078% de C, 3,25% de Si, 0,068% de Mn, 0,026% d'Al, 0,024% de S, 0,15% de Cu, 0,08% de Sn et le restant essentiellement en fer, sous soumises à des étapes bien connues de laminage à chaud, de recuit et de laminage à froid pour obtenir des tôles d'acier électrique à grains orientés. On obtient des tôles d'acier laminées à froid d'une épaisseur de 0,225 mm. Ensuite, on réalise les étapes bien connues de recuit et de décarburation, d'application d'un séparateur de recuit formé principalement de MgO et de recuit de finissage. Les échantillons obtenus à partir des tôles d'acier, qui sont soumis au recuit de finissage, sont appelés les échantillons d' "avant traitement".
<EMI ID=37.1>
dans une direction sensiblement perpendiculaire à la direction'
de laminage et avec une distance d'espacement de 10 mm, comme on peut le voir dans la direction de laminage, de manière à séparer la pellicule de verre et la pellicule d'oxyde. Les tôles d'acier sont ensuite soumises à un placage électrique en utilisant des solutions électrolytiques nos. 1 à 5 contenant du Sb (n[deg.] 1), du Zn (n[deg.] 2), du Cr (n[deg.] 3), du Sn (n[deg.] 4) et aucun métal de placage (n[deg.] 5, exemple comparatif), de manière à déposer le moyen permettant l'inclusion (métal de placage) en une quantité de 1 g/m . Une solution pour revêtement isolant contenant du phosphate d'aluminium, de l'acide phosphorique, de l'anhydride d'acide chromique, du chromate et de la silice colloïdale est ensuite appliquée sur la surface des tôles d'acier et cuite à 850[deg.]C pour former un revêtement isolant.
Les échantillons obtenus à partir de ces tôles d'acier avec un revêtement isolant sont appelés les échantillons d"'après traitement".
Les tôles d'acier sont ensuite soumises à un recuit de détente à 800[deg.]C pendant 2 heures. Ces échantillons sont appelés les échantillons d"'après recuit de détente". On mesure les propriétés magnétiques des échantillons avant et après traitement et après le recuit de détente. Les résultats des mesures sont donnés dans le Tableau 7.
TABLEAU 7.
<EMI ID=38.1>
Exemple 7.
Des brames d'acier au silicium, qui contiennent 0,080% de C, 3,30% de Si, 0,070% de Mn, 0,028% d'Al, 0,025% de S, 0,0080% de N et le restant essentiellement en fer, sont soumises à des étapes bien connues de laminage à chaud, de recuit et de laminage à froid pour produire des tôles d'acier électrique à grains orientés. On obtient des tôles d'acier laminées à froid d'une épaisseur de 0,225 mm. Ensuite, on réalise les étapes bien connues de recuit de décarburation, d'application d'un séparateur de recuit formé principalement de MgO et de recuit de finissage. Une solution pour former un revêtement isolant est ensuite appliquée sur les tôles d'acier ayant subi un recuit de finissage et cuite. Au cours de la cuisson, on réalise également un recuit d'aplatissement thermique.
Les échantillons obtenus à partir des tôles d'acier avec le revêtement isolant, sont appelés les échantillons d' "avant traitement". Ces tôles d'acier sont irradiées avec
<EMI ID=39.1> 5 mm, de manière à séparer la pellicule de verre et le revêtement isolant. Les tôles d'acier sont ensuite soumises à un placage électrique en utilisant les solutions électrolytiques données dans le Tableau 8 et contenant le moyen permettant l'inclusion. La quantité formée
<EMI ID=40.1>
tement isolant contenant du phosphate d'aluminium, de l'anhydride d'oxyde chromique et de la silice colloïdale est ensuite appliquée sur les tôles d'acier et cuite à 350[deg.]C pour le former le revêtement isolant. Les échantillons obtenus à partir des tôles d'acier avec un revêtement isolant sont appelés les échantillons d' "après traitement". Les tôles d'acier sont ensuite soumises à un recuit de détente à
800[deg.]C pendant 2 heures. Les échantillons obtenus à partir de ces tôles d'acier sont appelés les échantillons d"'après recuit de détente". On mesure les propriétés magnétiques des échantillons avant et après traitement et après le recuit de détente. Les résultats des mesures sont donnés dans le Tableau 9.
TABLEAU 8.
<EMI ID=41.1>
<EMI ID=42.1>
<EMI ID=43.1>
Exemple 8.
Des brames d'acier au silicium, qui comprennent 0,075% de C, 3,22% de Si, 0,068% de Mn, 0,030% d'Al, 0,024% de S, 0,08% de Cu, 0,10% de Sn et le restant essentiellement en fer, sont soumises à des étapes bien connues de laminage à chaud, de recuit et de laminage à froid pour obtenir des tôles d'acier électrique à grains orientés. On obtient des tôles d'acier laminées à froid d'une épaisseur de 0,225 mm. Ensuite, on réalise les étapes bien connues de recuit de décarburation, d'application d'un séparateur de recuit formé principalement de MgO et de recuit de finissage.
Une solution pour former un revêtement isolant est ensuite appliquée sur les tôles d'acier ayant subi un recuit de finissage et cuite. Au cours de la cuisson, on réalise également un recuit d'aplatissement thermique. Les échantillons obtenus à partir des tôles d'acier avec le revêtement isolant, sont appelés les échantillons d"'après traitement thermique". Ces tôles d'acier
<EMI ID=44.1>
perpendiculaire à la direction de laminage et avec une distance d'espacement de 5 mm. Les tôles d'acier sont ensuite soumises à un électroplacage en utilisant des solutions électrolytiques nos. 1 à 6 contenant du Sb et du Zn (n[deg.] 1), du Sb et du Zn (N[deg.] 2), du Sb et du Sn (n[deg.]
3), du Sb et du SbO (N[deg.] 4), du Sb (N[deg.] 5) et aucun agent de placage (n[deg.] 6, exemple comparatif). Les quantités d'électroplacage formées sont de 0,1, de 1 et de 10 g/m<2>. Les échantillons obtenus à partir des tôles d'acier plaquées comme ci-dessus sont appelées les échantillons d"'après traitement". Les tôles d'acier sont ensuite soumises à un recuit de détente à 800[deg.]C pendant 4 heures. Ces échantillons sont appelés les échantillons d"'après recuit de détente". On mesure les propriétés magnétiques des échantillons avant et après traitement et après le recuit de détente. Les résultats des mesures sont indiqués dans le Tableau 10.
<EMI ID=45.1>
<EMI ID=46.1>
Exemple 9
Des brames d'acier au silicium, qui contiennent 0,080% de C, 3,15% de Si, 0,075% de Mn, 0,029% d'Al, 0,024% de S, 0,10% de Cu, 0,08% de Sn et le restant essentiellement en fer, sont soumises à des étapes bien connues de laminage à chaud, de recuit et de laminage à froid pour produire des tôles d'acier électriques à grains orientés. On obtient des tôles d'acier laminées à froid d'une épaisseur de 0,225 mm. Ensuite, on réalise les étapes bien connues de recuit de décarburation, d'application d'un séparateur de recuit formé principalement de MgO et de recuit de finissage.
Les échantillons obtenus à partir des tôles d'acier ayant un revêtement isolant sont appelés les échantillons d"'avant traitement". Ces tôles d'acier sont irradiées avec un laser dans une direction sensiblement perpendiculaire à la direction de laminage et avec une distance d'espacement de 5 mm, de manière à séparer la pellicule de verre, le revêtement isolant et la pellicule d'oxyde. Les tôles d'acier sont ensuite soumises à un placage électrique en utilisant des solutions électriques nos. 1 à 5 contenant, comme métaux de placage, du Sb (n[deg.] 1-bain de borofluorure), du Mn (n[deg.] 2-bain de borofluorure), du Sn (n[deg.] 3-bain de fluorure), du Ni (n[deg.] 4-bain de fluorure) et aucun agent de placage (n[deg.] 5, exemple comparatif).
Les échantillons obtenus à partir des tôles d'acier plaquées comme ci-dessus sont appelés les échantillons d"'après traitement". Les tôles d'acier sont ensuite soumises à un recuit de détente à 800[deg.]C pendant 2 heures. Les échantillons obtenus à partir de ces tôles d'acier sont appelés les échantillons d"'après recuit de détente". On mesure les propriétés magnétiques des échantillons avant et après traitement et après le recuit de détente. Les résultats des mesures sont donnés dans le Tableau 11.
TABLEAU 11.
<EMI ID=47.1>
Exemple 10.
Des brames d'acier au silicium, qui contiennent 0,078% de C, 3,27% de Si, 0,073% de Mn, 0,029% d'Al, 0,024% de S, 0,016% de Cu, 0,008% de Sn et le restant essentiellement en fer, sont soumises à des étapes bien connues de laminage à chaud, de recuit et de laminage à froid pour produire des tôles d'acier électrique à grains orientés. On obtient des tôles d'acier laminées à froid d'une épaisseur de 0,225 mm. Ensuite, on réalise les étapes bien connues de recuit de décarburation, d'application d'un séparateur de recuit et de recuit de finissage. Des échantillons de 10 cm de largeur et de 50 cm de longueur sont découpés des enroulements ayant subi un recuit de finissage et soumis à un recuit de détente à 800[deg.]C pendant 4 heures. Ces échantillons, qui sont exempts de tension et disposés en enroulement, sont appelés les échantillons d"'avant traitement".
<EMI ID=48.1>
est appliqué sur les tôles d'acier et séché sous la forme de pellicule.
Les pellicules sont irradiées avec un faisceau électronique à une distance d'espacement d'approximativement 20 mm pour transmettre de la chaleur aux pellicules à 850[deg.]C pendant 20 heures. Les échantillons soumis à ce traitement thermique sont appelés les échantillons d"'après traitement". Les échantillons sont ensuite soumis à un recuit de détente à 800[deg.]C pendant 2 heures. Ces échantillons sont appelés les échantillons d"'après recuit de détente". On mesure les propriétés magnétiques des échantillons avant et après traitement et après le recuit de détente. Les résultats des mesures sont donnés dans le Tableau 12.
TABLEAU 12.
<EMI ID=49.1>
Il doit être entendu que la présente invention n'est en aucune façon limitée aux formes de réalisation ci-dessus et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre du présent brevet.
REVENDICATIONS.
1. Tôle d'acier électrique à grains orientés ayant une très faible perte en watts, caractérisée en ce que des éléments d'inclusion, qui sont espacés les uns des autres et qui se différencient de l'acier du point de vue de la composition et de la structure, sont formés sur les zones de déformation plastique ou au voisinage de celles-ci, en subdivisant ainsi les domaines magnétiques de la tôle d'acier électrique à grains orientés.
2. Tôle d'acier électrique à grains orientés suivant