BE727378A - - Google Patents

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BE727378A
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0004Crystallisation cooling by heat exchange
    • B01D9/0013Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
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    • B01D9/0036Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
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Description

  

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  BREVET BELGE Cristallisatuer vertical à tête refroidie. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Il est connu que la séparation d'une substance cristallisée en suspension dans un solvant constitue un problème qui se présente fréquemment dans l'industrie   chi-   mique. Il est également connu que les procédés normalement utilisés dans ce but peuvent se résumer comme suit sépa- ration par   centrifugation,   séparation par filtration, sé- paration par décantation. 



   Le choix du procédé à utiliser dépend de la na- ture des cristaux   que ,l'on   veut séparer et du solvant dans lequel ils sont dispersés. 



   Cn utilise en général le procédé de centrifuga- tion lorsque les cristaux sont purs et facilement sépara- bles. Si au lieu de cela, les cristaux sont menus et très dispersés dans le solvant, on utilise le procédé de filtra- tion; si enfin ces cristaux sont de grande dimension et présentent un poids spécifique sensiblement plus élevé que celui du solvant dans lequel ils sont dispersés, or utilise   le -procédé-de   décantation. 



   Il est également connu dans l'industrie que, pour provoquer la formation de cristaux dans une solution, on -utilise des appareillages spéciaux appelés cristallisateurs, qui ont pour mission de   former -des   cristaux ayant la dimen- sion et la pureté les plus susceptibles de faciliter les procédés de séparation subséquents. 



   La production de ces cristaux survient normalement, par abaissement de la température des solutions ou par évapo- 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 -ration d'une partie du solvant. 



   Les cristallisateurs revêtent cependant une grande        importance   et la possibilité de séparer ces produits de la solution dépend presque exclusivement de   Inefficacité   de ces   appareillages.   



   La présente invention vise un   cristallisateur   ver- tical à tête   refroidie   dont la caractéristique et la destina- tion sont de pouvoir régler la   forma tien   des cristaux, de ré- gler la pureté de ceux-ci et enfin, de régler leur dimension. 



  L'invention est illustrée à seul titre exemplatif et non limitatif dans les   dessins   annexés, dans lesquels la   figure 1     montre   le cristallisateur vu en coupe verticale; la. figure 2   contre   le   même   cristallisateur vu en   ? coupe   transversale. 



   On se réfère à présent au dessin, où l'on voit que le   cristallisateur   est constitué d'une chambre   verticale ¯(1) :   d'un échangeur de chaleur (2) d'une pompe de circulation forcée (3), d'un agitateur (4), d'un collecteur d'entrée (5) et d'un collecteur de sortie (6). 



   Le fonctionnement du   cristallisateur   se déroule comme suit : la solution pénètre dans la chambre (1) par le travers du collecteur (5) et en sort par le travers du col- lecteur (6). 



   Une caractéristique de l'invention réside dans le fait que, durant le fonctionnement, le cristallisateur est   constamment   maintenu rempli de liquide.Une autre caractéris- tique de l'invention est représentée par le fait que: durant le passage de la solution dans le cristallisateur, a lieu le refroidissement de la solution   même)   en ce sens que le liquide est contraint de se recycler dans l'échangeur (2) sous l'effet 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 dé la pompe (3), laquelle est maintenue en rotation par l'agitateur (4). 



   Selon une autre caractéristique de la présente invention, l'échangeur (2) est constitué d'un tube à parois doubles entre lesquelles circule un fluide réfrigérant, par exemple de la saumure, du chlorure de méthyle,du fréon etc.. et est muni de pales racleuses maintenues en mouvement par l'agitateur   (4),   afin d'éviter que les cristaux en cours de formation viennent adhérer à la paroi interne de   l'échangeur.   



   En se référant encore au fonctionnement du cristal- 
 EMI4.1 
 lisateur, 'Lorsque ct dernier est en ànc%ior--1emens, deux mouvements sont créés dans le fluide se trouvant dans la chambre 1. 
 EMI4.2 
 



  Le premier de ces :cuver.e:s, dû au passage du fluide dans l'appareillage,   esc   lent et   intéresse   toute la 
 EMI4.3 
 hauteur du cr.stai3:vater et est fonction du débit du flui- de. Le second, plus rapide, est dû à l'action de la pompe, action ui Ps: 3Fpliquée à l'éch3[r (2), lequel produit une c d liqde liritée A la ête du cristallisa- ter, x - ',,' ; :1 r'^¯ 'o.. ¯' inv-n;icn. l"#ri :9s v..>,,1 .Câ de :': i.inn±±'., o# 'k'.i ',..a tre s3v : ."'. fv.. -¯"? : ; .:'a5 C=^-33" onst,iua...1"t autant due c8r'3=i::-:"ique5 1"4--Yent-ar. : a) du iait de l'a1:'aissent. de la y.a'utT'$s.1,ST'aC de,la ).l ::;10:=, 11 rr:7 séparer les cristaux ;

   b) les =r13taixx qui se sont i 't"?:4 rt?' peuvent adhérer à la paroi 1::n;rxe d* :.# r':nge.s (2) par le fait que celle-ci est Cs:3':':::';. ia.^%?I."t. raclée par ls Fal5 racleuses (7), !Bontr-?3 dans la figure z.. et qui sont maintenues en souve- ment F?r-1Ygltateur (4); -- - 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 c) les cristaux qui se sont formés ont tendance à précipi- ter vers le fond du cristallisateur, sous l'effet de la pesanteur; d)   il y   a formation de cristaux de faible dimension sur la tête du   cristallisateur,   ceci étant dû au fort mouve- ment rotatoire des solutions;

   e) dans la partie inférieure   du'cristallisateur,   dans la- quelle se produit un mouvement très lent du fluide, accom- pagné d'un refroidissement lent de la solution, s'effectue le grossissement des cristaux qui se sont formés dans la partie supérieure du cristallisateur. 



   Les avantages obtenus par la mise en oeuvre et le   fonctionneront   du cristallisateur de la présente inven- tion, revêtent des caractéristiques particulières, outre la possibilité déjà citée de régler la formation des cris- taux, la pureté et la grandeur de ceux-ci, en ce sens que, en variant la capacité du   cristallisateur,   le débit du fluide ainsi que le mouvement de rotation de la pompe (3) dans l'é- changeur (2), il est possible d'effectuer la cristallisation- 
 EMI5.1 
 de ¯-Q A ;r:',;:i:.:;r:r:4e et le fait d'utiliser ce cristalli- sateur rend la "WT¯:^::v :.f la possible. 



  .¯s't ï8: ,?.^. a été décrite et illustrée à seul ti- tre exespistif et non limitatif. 



   Cette   invention' est   évidemment   susceptible   de su- bir toutes les modifications que pourraient suggérer la tech- nique, ainsi que la mise en oeuvre, sans pour autant sortir de son cadre. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.



   <Desc / Clms Page number 1>
 



  BELGIAN PATENT Vertical crystallizer with cooled head.

 <Desc / Clms Page number 2>

 



   It is known that the separation of a crystalline substance suspended in a solvent is a problem which frequently arises in the chemical industry. It is also known that the methods normally used for this purpose can be summarized as follows: separation by centrifugation, separation by filtration, separation by decantation.



   The choice of which process to use depends on the nature of the crystals to be separated and the solvent in which they are dispersed.



   The centrifugation process is generally used when the crystals are pure and easily separable. If instead the crystals are small and widely dispersed in the solvent, the filtration process is used; if finally these crystals are of large size and have a specific weight appreciably higher than that of the solvent in which they are dispersed, gold uses the -procédé-decantation.



   It is also known in the industry that, in order to induce the formation of crystals in a solution, special equipment called crystallizers are used, the mission of which is to form crystals having the size and the purity most likely to occur. facilitate subsequent separation processes.



   The production of these crystals occurs normally, by lowering the temperature of the solutions or by evaporation.

 <Desc / Clms Page number 3>

 -ration of part of the solvent.



   Crystallizers are of great importance, however, and the ability to separate these products from solution depends almost exclusively on the inefficiency of these equipment.



   The present invention relates to a vertical crystallizer with a cooled head, the characteristic and the purpose of which are to be able to regulate the shape of the crystals, to regulate the purity of the latter and finally to regulate their size.



  The invention is illustrated by way of example only and not by way of limitation in the accompanying drawings, in which FIG. 1 shows the crystallizer seen in vertical section; the. figure 2 against the same crystallizer seen in? cross section.



   We now refer to the drawing, where we see that the crystallizer consists of a vertical chamber ¯ (1): a heat exchanger (2), a forced circulation pump (3), an agitator (4), an inlet manifold (5) and an outlet manifold (6).



   The crystallizer works as follows: the solution enters the chamber (1) through the collector (5) and leaves it through the collector (6).



   A feature of the invention is that, during operation, the crystallizer is constantly kept filled with liquid. Another feature of the invention is represented by the fact that: during the passage of the solution through the crystallizer , takes place the cooling of the solution itself) in that the liquid is forced to recycle into the exchanger (2) under the effect

 <Desc / Clms Page number 4>

 of the pump (3), which is kept in rotation by the agitator (4).



   According to another characteristic of the present invention, the exchanger (2) consists of a tube with double walls between which circulates a refrigerant fluid, for example brine, methyl chloride, freon, etc., and is provided with scraper blades kept in motion by the agitator (4), in order to prevent the crystals being formed from adhering to the internal wall of the exchanger.



   Referring again to the functioning of the crystal-
 EMI4.1
 liser, 'When this last is in atnc% ior - 1emens, two movements are created in the fluid in chamber 1.
 EMI4.2
 



  The first of these: cuver.e: s, due to the passage of the fluid in the apparatus, esc slow and concerns the whole
 EMI4.3
 height of cr.stai3: vater and is a function of the flow rate of the fluid. The second, faster, is due to the action of the pump, action ui Ps: 3Fplicated at ech3 [r (2), which produces a liqde cd liqde irite At the head of the crystallizer, x - ',, '; : 1 r '^ ¯' o .. ¯ 'inv-n; icn. l "#ri: 9s v ..> ,, 1 .Câ de: ': i.inn ±tone'., o # 'k'.i', .. to be s3v:." '. fv .. -¯ "?:;.: 'a5 C = ^ - 33" onst, iua ... 1 "t as much due c8r'3 = i :: -:" ique5 1 "4 - Yent-ar. : a) due to a1: 'aissent.of the y.a'utT' $ s.1, ST'aC de, la) .l ::; 10: =, 11 rr: 7 separate the crystals;

   b) the = r13taixx which are i 't "?: 4 rt?' can adhere to the wall 1 :: n; rxe d *:. # r ': nge.s (2) by the fact that this one is Cs: 3': ':::' ;. ia. ^%? I. "t. scraped by the Fal5 scrapers (7),! Bontr-? 3 in figure z .. and which are often kept F? r-1Ygltateur (4); - -

 <Desc / Clms Page number 5>

 c) the crystals which have formed tend to precipitate towards the bottom of the crystallizer, under the effect of gravity; d) there is formation of crystals of small size on the head of the crystallizer, this being due to the strong rotational movement of the solutions;

   e) in the lower part of the crystallizer, in which there is a very slow movement of the fluid, accompanied by a slow cooling of the solution, the crystals which have formed in the upper part are enlarged. crystallizer.



   The advantages obtained by the use and will function of the crystallizer of the present invention have particular characteristics, in addition to the possibility already mentioned of regulating the formation of crystals, the purity and the size of the latter, in meaning that by varying the capacity of the crystallizer, the flow rate of the fluid as well as the rotational movement of the pump (3) in the exchanger (2), it is possible to carry out crystallization-
 EMI5.1
 of ¯-Q A; r: ',;: i:.:; r: r: 4e and using this crystallizer makes "WT¯: ^ :: v: .f possible.



  .¯s't ï8:,?. ^. has been described and illustrated solely on an exhaustive and non-limiting basis.



   This invention is obviously capable of being subjected to all the modifications which the technique might suggest, as well as the implementation, without however departing from its scope.

** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.

 

Claims (1)

REVENDICATIOCNS EMI5.2 1.- Cristallisateur vertical à tJe re"rei:'r, carac- térisé en ce qu'il est- constitué d'une chaire verticale (1), un échangeur de chaleur (2), une pompe (3) de circulation <Desc/Clms Page number 6> forcée, un agitateur (4) muni de pales râcleuses, un col- lecteur d'entrée (5) et un collecteur de sortie (6) 2.- Cristallisateur vertical à tête refroidie selon la revendication 1, caractérisa en ce que deux mouvements sont provoqués dans la chambre (1) qui est toujours pleine de liquide lorsque le cristallisateur est en fonctionnement : CLAIMS EMI5.2 1.- Vertical crystallizer with tJe rei: 'r, charac- terized in that it consists of a vertical pulpit (1), a heat exchanger (2), a circulation pump (3) <Desc / Clms Page number 6> forced, an agitator (4) fitted with scraper blades, an inlet manifold (5) and an outlet manifold (6) 2.- vertical cooled head crystallizer according to claim 1, characterized in that two movements are caused in the chamber (1) which is always full of liquid when the crystallizer is in operation: le premier de ces mouvements étant dû au passage du fluide à faible vitesse et intéresse la hauteur de l'appareillage entier, le second de ces mouvements, plus rapide, est dû à la pompe qui provoque une rotation du liquide, limitée, à la tête du cristallisateur. the first of these movements being due to the passage of the fluid at low speed and concerns the height of the entire apparatus, the second of these movements, faster, is due to the pump which causes a rotation of the liquid, limited, at the head crystallizer. 3.- Cristallisateur vertical à tête refroidie selon l'une ou l'autre des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'échangeur de chaleur à circulation forcée est im- mergé dans la partie supérieure du récipient vertical et est muni d'un agitateur mécanique à pales râcleuses afin de détacher les cristaux qui se forment sur la paroi froide in- terne de l'échangeur, cet échangeur de chaleur étant muni d'un système de pompage approprié, afin de recycler le fluide à refroidir en tête. 3.- Vertical crystallizer with cooled head according to either of claims 1 or 2, characterized in that the forced circulation heat exchanger is immersed in the upper part of the vertical vessel and is provided with a mechanical stirrer with scraper blades in order to detach the crystals which form on the internal cold wall of the exchanger, this heat exchanger being fitted with an appropriate pumping system, in order to recycle the fluid to be cooled at the top. 4- Cristallisateur vertical à tête refroidie selon l'une ou l'aire des revendications l à 3, caractérisé en ce que l'on peut réaliser des cristallisations en continu, en montant plusieurs cristallisateurs en série et en réglant la vitesse de circulation du fluide tout en.exerçant un contrôle parfait, tant- en ce qui concerne la dimension que la pureté es cristaux eux-mêmes. 4- vertical crystallizer with cooled head according to one or the area of claims l to 3, characterized in that one can carry out continuous crystallizations, by mounting several crystallizers in series and by adjusting the flow rate of the fluid while exercising perfect control, both with regard to the size and the purity of the crystals themselves. 5.- Cristallisateur vertical à tête refroidie en sub- stance corne décrit-en-référence aux dessins ci-annexés' 5.- Vertical head crystallizer cooled in horn substance described with reference to the accompanying drawings.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2555201A1 (en) * 1983-11-17 1985-05-24 Roquette Freres PROCESS AND PLANT FOR PRODUCING CRYSTALLIZED MONOHYDRATE DEXTROSE

Cited By (4)

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EP0147269A2 (en) * 1983-11-17 1985-07-03 Roquette Frˬres Process and apparatus for the production of crystallized dextrose monohydrate
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