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La présente invention et rapporte à un procédé et un appareil servant à contrôler l'atmosphère dans des zo- nee fermées. En particulier, elle concerne le contrôle d'une atmosphère gazeuse dans des zones fermées qui peuvent être occupées en particulier par des êtres humains, et aussi par des animaux. L'invention vise également le contrôle de l'at- mosphère l'intérieur de zones fermées qui sont destinées au stockage d'aliments, de fleurs, et autres denrées périssa- bles. L'invention est particulièrement applicable pour con- trôler la quantité d'oxygène dans une zone fermée telle qu' une pièce, une tente, une construction, etc..., cette zone fermée étant destinée à être occupée par des êtres humains.
Dans un mode de réalisation préféré de l'inven- tion, on a conçu un procédé et un appareil grâce auxquels il est possible d'obtenir, dans des conditions contrôlées, une atmosphère enrichie en oxygène, qui convient particu- lièrement bien pour ceux qui doivent subir un traitement médical. Habituellement, il faut que l'air respiré par des personnes souffrant de maladies pulmonaires, telles que l'emphysène et des troubles cardiaques de nature congesti- ve, contienne jusqu'à 50 d'oxygène, et habituellement de 30 à 40 % d'oxygène.
On comparera ce chiffre à la teneur en oxygène de l'air qui est d'environ 21 %. Jusqu'à ce jour, le malade qui devait respirer de l'air ayant une teneur su- périeure en oxygène devait être placé dans une tente à oxygène ou devait utiliser un dispositif respiratoire portatif, qui
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était, comme la tenta, raccorde* à une bouteille à oxygène.
Bien que l'oxygène pur en bouteilles ait été utilisé pour enrichir directement l'air d'une pièce, les ré- sultats obtenus n'étaient pas très satisfaisants. Cet oxy- gène est très coûteux, demande une manipulation importante et présente un grand risque d'explosion et d'incendie. De plus, les bouteilles ou cylindres doivent être constamment remplacés. Le procédé et l'appareil conformes à l'inven- tion sont très supérieurs à tous les égards mentionnés ain- si qu'à d'autres égards.
Non seulement la nouvelle atmosphère obtenue quand on met en oeuvre le procédé et l'appareil de l'invention permet un traitement plus efficace des malades, car ils peuvent alors être traités sans être enfermés dans une en- ceinte restreinte, mais encore elle augmente d'une façon incommensurable le confort physique et mental du malade.
L'invention permet d'obtenir une atmosphère d'air condi- tionné, enrichie en oxygène et plaisante dans la pièce mê- me où vit le malade.
Le procédé et l'appareil conformes à l'invention, en plus de leur utilité dans un domaine humain, ont d'au- tres applications, Par exemple, l'activité des animaux do- mestiques peut être réglée en vue d'une production maximum en utilisant des techniques d'adsorption pour régler de façon appropriée le rapport oxygène/azote dans une étable ou autre bâtiment destiné aux animaux.
Le procédé et l'appareil conformes à l'invention peuvent également servir à augmenter la quantité de C02
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dans une pièce ou autre espace clou où l'on stocke des viandes, des fruits, des fleura ou des légumes. Dans une serre ou un bâtiment similaire, l'air enrichi en 002 est utilisé pour accélérer la croissance des planton.
Un mode de réalisation préféré de l'invention est décrit brièvement ci-dessous.
Une unité d'adsorption sans chauffage, qui peut être placée dans une pièce ou à l'extérieur d'une pièoe, est agencée de manière qu'un courant d'oxygène concentré, constituant l'effluent primaire, soit déchargé dans la pièce, en traversant l'une des extrémités de l'unité, et que l'azote indésirable soit évacué à l'extérieur de la pièce. Dans le mode de réalisation spécialement préféré de l'invention, on a choisi, pour l'unité d'adsorption sans chauffage, un adsorbant qui adsorbe N2 et qui laisse pas- ser O2 L'adsorbant contenu danu l'unité est périodique- ment soumis à une détente et purgé avec une partie de pro- duit. La détente élimine la majeure partie du N2 contenu dans l'adsorbant. Le reste est éliminé par l'action de la partie de produit utilisée pour la purge.
Le gaz de purge et l'adaorbat désorbé sortant de l'adsorbant sont appelés effluent secondaire. Celui-ci est évacué de l'unité et est envoyé à l'extérieur de la pièce.
Dans une variante, on peut utiliser des adsorbants ayant une sélectivité vis-à-vis de l'oxygène. Dans un cas, de ce genre, l'effluent primaire sort de l'unité pour ga- gner l'extérieur de la pièce et l'effluent secondaire sort de l'unité pour pénétrer dans la pièce.
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Pour adsorber l'azote, les adsorbants appropriée coaprennent les tamis du type 5A, 13 X et 10 X et du type de la chabasie et de l'analcime, ainsi que l'alumine, le gel de silice, le charbon de bois, le graphite, la bento- nite et des produits analogues. Pour adsorber l'oxygène, on peut utiliser des tamis moléculaires du type 4 A, par exemple.
On comprendra mieux la présente invention à la lecture de la description qui va suivre et qu'on a faite en se référant au dessin annexé, sur lequel : - la fig 1 représente schématiquement un adsorbeur sana chauffage placé dans un bottier) - la fig 2 représente schématiquement un appareil conforme à l'invention, et illustre l'emplacement de l'ad- sorbeur sans chauffage représenté sur la fil 1 par rapport à une pièce; - la fig 3 représente schématiquement un appareil conforme à la présente invention et montre l'emplacement de l'adsorbeur sans chauffage de la fig 1 à l'intérieur d'une pièce; - la fig 4 représente schématiquement un appareil conforme à la présente invention et comment un adsorbeur sans chauffage à un seul récipient communique avec une piè- ce lorsqu'il fonctionne.
Sur le dessin, la pièce est désignée sur toutes les figures par la référence 30. Les adsorbeurs sans chauf- fage de la fig 2 et de la fig 3 sont identiques par leur cons- truction et leur fonctionnement, et ne diffèrent que par
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leur emplacement par rapport à la pièce et l'emplacement qui en découle des conduits de raccordement.
Dans l'adsorbeur sans chauffage de la fig 1, les références 1 et 2 désignent respectivement les récipients de l'adsorbeur. Chaque récipient est destiné à contenir une matière adeorbante qui le remplit sensiblement en tota- lité et qui a une sélectivité préférentielle vis-à-vis de l'a- zote.
Chaque récipient comporte des conduits de raccor- dement permettant le passage des substances gazeuses non traitées ou traitées à travers les récipients respectifs ainsi que dans le reste de l'installation. Les références 5 et 6 désignent respectivement les conduits combinés d'admission et de purge destinés aux récipients respectifs 1 et 2, et les références 7 et 8 désignent de façon cor- respondante des conduits de décharge pour l'effluent pri- maire. chaque conduit 5 et 6 est raccordé par son extrémité extérieure à une tubulure d'admission commune 9 et chacun des conduits 7 et 8 est relié à une tubulure d'évacuation commune 10.
Un conduit 11, par lequel la matière gazeuse initiale ou charge à traiter est introduite dans le sys- tème, est raccorda la tubulure d'admission 9, tandis qu' un conduit 12 est raccordé à la tubulure d'évacuation 10 pour l'évacuation de l'effluent hors de l'installation.
Dans ce.cas, l'effluent primaire est de l'air enrichi en oxygène.
Les références 13 et 14 désignent deux soupapes d'inversion à trois lumières, raccordées à la tubulure 9,
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de part et d'autre du point où le conduit d'alimentation 11 est raccordé avec cette dernière, ces soupapes étant res- pectivement placées entre ce point de raccordement et les conduits 5 et 6. Des soupapes de retenue 9a et 9b sont é- gaiement disposées dans la tubulure 9, entre le point de raccordement du conduit d'alimentation avec cette tubulu- re et les soupapes 13 et 14. Ces dernières sont conçues pour ne laisser passer la matière gazeuse que dans la di- rection indiquée.
Des conduits d'évacuation 15 et 16 sont prévus pour l'évacuation de l'effluent secondaire hors des récipients 1 et 2. Les conduits 15 et 16 c -muniquent avec un conduit de décharge commun 17 par l'intermédiaire d'une tubulure de raccordement 18.
Les soupapes 13 et 14 sont de préférence conçues en vue d'une opération cyclique automatique, de manière à faire communiquer alternativement l'un des récipients 1 et 2,par l'intermédiaire de leur conduit de raccordement respectif 5 ou 6 et de la tubulure 9, avec le conduit d'a- limentation 11 ou avec les conduits 15 et 16 d'évacuation de l'effluent.
Les conduits 7 et 8 sont raccordés à la tubulure 10 qui est pourvue de conduits de branchement 12 et 21. Le branchement 21 comprend un dispositif de réglage 21a assu- rant la décompression. Ce dispositif 21a peut être consti- tué par un régulateur différentiel à soupape destiné à maintenir une différence de pression relativement constan- te entre les lumières d'admission et de sortie de la soupa-
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pe. Le sens d'écoulement dans la soupape 21a est celui qui est indiqué par la flèche. Le conduit de branchement trans- versal 22 comprend des soupapes de retenue 22a et 22b qui peuvent se fermer pour empêcher la circulation à partir des conduits 7 et 8 et s'ouvrir en vue d'un écoulement vers ces conduits. Les soupapes de retenue 7a et 8a empêchent le gaz de circuler dans les conduits 7 et 8 en direction des récipients 1 et 2.
L'appareil d'adsorption sans chauffage de la fig 1 est de préférence logé dans un bottier 24. Les conduits 11. 12 et 17 raccordent l'adsorbeur placé dans le bottier 24 avec l'atmosphère entourant l'enveloppe 24. L'appareil de la fig 1 fonctionne comme suit!
De l'air sous une pression relativement élevée pénètre dans le conduit 11 et pusse dans le récipient 2 qui contient un produit approprié adsorbant l'azote. L'azote est adsorbé sur l'adsorbant contenu dans le récipient 2, l'effluent primaire est évacué de ce dernier par les con- duits 8 et 19, et une grande partie de cet effluent est éva- cuée du système par le conduit 12. Une petite fraction de cet effluent circule dans les cnnduits 21, 22 et 7 et passe dans le récipient 1 où la pression est relativement basse.
Cette fraotion du produit recueille les constituants d'ad- sorption dans le récipient 1 et les entraîne dans les con- duits 5 et 25 et dans le conduit 17 qui les envoie à l'ex- térieur de l'installation. Périodiquement, on alterne les cycles de manière que de l'air sous pression soit intro- duit dans les cnnduits 11, et 15 et dans le récipient 1,
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tandis que l'effluent de purge secondaire, à une pression relativement basse, sort en même temps du récipient 2 en passant par le conduit 6 et le conduit 17.
Dans l'appareil représenté sur la fig 2, l'efflu- ent primaire enrichi en oxygène est envoyé dans la pièce à travers le conduit 12. L'air du procédé est introduit par le conduit 11. L'évacuation se fait par le conduit 17. Dans l'appareil de la fig 3, l'air destiné à l'unité provient de l'extérieur de la pièce où il pénètre par le conduit 11.
L'air évacué est envoyé à l'extérieur de la pièce par le conduit 17. Le conduit 11 pourrait aussi être disposé dans la pièce pour que la charge pénétrant dans l'unité ait une teneur en CO2 plus élevée que l'air. Des infiltrations dans la pièce fournissent des quantités d'air supplémen- taires.
Sur la figure 4, on a représenté un adsorbeur sans chauffage à un seul récipient dont le fonctionnement a été décrit dans le brevet Kennedy. Toutefois, on exposera ici le mode de fonctionnement dans la mesure nécessaire pour permettre de comprendre l'utilisation unique et parti- culière à laquelle on peut étendre le moyen général de l'invention consistant à utiliser un adsorbeur. Une char- ge sous pression est introduite dans un conduit 40 d'où elle passe dans un lit adsorbant 41 qui est garni d'une matière adsorbant préférentiellement l'azote, comme par exemple des tamis moléculaires du type 5 A.
L'air dépourvu de l'azote qui a été adsorbé dans le lit adsorbant 41,
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traverse tous pression un conduit 42 , un régulateur de dé- bit différentiel 43,un conduit 44 et parvient dans un ré- cipient de stockage 45. Une partie du produit sortant de ce dernier peut pénétrer dans la pièce 30 en passant par un conduit 46. Cette partie du produit a une teneur en oxy- gène beaucoup plus élevée. Périodiquement, on réduit la pression dans le conduit 40 et on laisse une partie du pro- duit sortant du récipient 45 revenir dans le lit 41 dans lequel il entraîne le constituant adsorbé par l'adsorbant, constituait qui est principalement de l'azote, après quoi il sort par le conduit 40.
Il est bien entend=.-. que n'importe quel autre appareil qui permet d'obtenir un gaz enrichi contenant de l'oxygène grâce à une adsorption peut également être utilisé dans la mise en oeuvre de l'invention. L'invention ne rési- de pas dans les caractéristiques particulières de l'appareil qu'on met en oeuvre pour produire de l'oxygène mais au contraire dans le moyen général qui consiste à utiliser de l'air enrichi en oxygène, préparé par adsorption ambiante, dans des applications spéciales, de préférence médicales, comme décrit ici.
D'une manière générale, l'unité d'adsorption sans chauffage peut Atre disposée dans la pièce ou à l'exté- rieur de celle-ci. Elle fonctionne sur un cycle de pression comprise entre 0 et 7 kg/cm2 (pression absolue), par exem- ple entre 0 et 2,1 kg/cm2 (pression relative). De préfé- rence, l'air qu'on fait circuler dans l'adsorbeur sans chauffage est tout d'abord comprimé dans un petit compres-
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seur et est ensuite envoyé dans l'appareil d'adsorption sans chauffage où une partie de l'azote est éliminée de l'air et est évacuée dans l'atmosphère, extérieurement à la pièce. L'air enrichi en oxygène passe dans la pièce qui est maintenue fermée aussi hermétiquement que possible afin de réduire les fuites au minimum.
A titre d'avantage supplémentaire, l'air peut également être séché lorsqu'il traverse l'appareil d'adsorption sans chauffage, de sorte qu'une atmosphère agréable, à.teneur faible en humidité, peut être maintenue dans la pièce. Cette dernière peut être chauffée ou refroidie au moyen d'appareils de chauffa- ge classiques ou d'appareils de refroidissement par réfri- gération.
On comprendra mieux l'invotion à la lecture de l'exemple non limitatif suivant:
EXEMPLE 1.
Dans une pièce d'un volume d'environ 28 m 3, on introduit 932,4 dm3/minute d'oxygène à 30 % fourni par un adsorbeur sans chauffage, similaire à celui qu'on a décrit au sujet de la fig 1. Cette introduction exige 588 dm3/mi- nute d'air fournis par un compresseur à une pression (rela- tive) de 2,1 kg/cm2. Un compresseur d'une puissance nomi- nale d'environ 4 CV fournit l'air comprimé et on utilise environ 112 dm3 d'un tamis moléculaire 13 A dans l'adsorbeur sans chauffage.
Le conduit d'échappement de ce dernier est muni d'un silencieux pour minimiser le niveau de bruit si l'adsorbeur sans chauffage est disposé dans la pièce; par contre, si le malade le désire, l'appareil d'adsorption
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tout entier peut être disposé à l'extérieur de la pièce, c'est-à-dire près d'une fenêtre et être muni d'un seul tuyau ou conduit traversant la fenêtre ou un orifice prati- qué dans le mur de la pièce et à travers lequel l'air enri- chi en oxygène est introduit.
En ce qui concerne l'adsorption de l'azote, comme mentionné plus haut, des adsorbants appropriés compren- nent les tamis moléculaires des types 5 A, 13 X, 10 X, de la chabasie, de l'analcime, ainsi que l'alumine, le gel de silice, le charbon de bois, le graphite, la bentonie, etc...
On a constaté que, selon un autre mode de mise en oeuvre de l'invention, des tamis moléculaires du type X qui ont été soumis à un échange partiel avec du strontium sont par- ticulièrement efficaces. La quantité de Sr++ de substitu- tion dans les tamis de type X est d'environ 20 à 80 %, par exemple de 40 % ou plus. Les tamis soumis à un échange avec du strontium sont particulièrement efficaces dans un cycle de désorption sous ride. En ce qui concerne l'adsorp- tion de l'oxygène, on peut utiliser des tamis moléculaires du type 4 A et des tamis analogues. Toutefois, les tamis du type 4 A fonctionnent selon une allure maximum et une allure rapide des cycles est nécessaire.
En premier lieu, on a cherché à augmenter la
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teneur en oxygène dans l'air d'une pièce. On a donc déci- dé d'abord de construire une unité relativement petite pour produire dans cette pièce une atmosphère contenant de 30 à 50 de O2. On a décidé qu'une structure raisonnable serait celle qui enrichirait l'atmosphère d'une pièce d'un volume de 28 M3 jusqu'à une teneur en oxygène de 30 %, en suppo- sant un taux de déperdition flans la pièce d'environ 0,1 changement d'air/heure. Bien qu'on ait pris la teneur de 30 d'oxygène comme base d'étude, on doit souligner que les résultats surprenants obtenus montrent qu'il est possi- ble de mettre en oeuvre les moyens généraux décrits dans le présent exposé pour obtenir des teneurs en oxygène autres que 30 %.
On a construit une unité réelle servant de prototype, qui comportait deux lits adsorbants de 99 cm de hau- teur et de 13,45 cm de diamètre, contenant chacun 9,980 kg d'un tamis du type 5 A. L'unité comprendrait un compres- seur "Nash" alimenté par une source de tension de 110 volts et dont le moteur de 2 CV consomme 18 ampères pour un ren- dement maximum fournissant une pression (relative) de 2,1 kg/cm2.
Quand cette unité est utilisée pour augmenter la teneur en oxygène dans une pièce, on constate plusieurs
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faits remarquables. Tout d'abord, contrairement à ce qu'on aurait pu penser, la meilleure façon d'enrichir une pièce consiste à utiliser de l'air pris à l'extérieur de la pièce, tout en évacuant l'air de désorption à l'extérieur de la pièce. Ce fait est surprenant car, logiquement, on aurait pu penser qu'en utilisant l'air enrichi à l'intérieur de la pièce tout en évacuant l'air désorbé à l'extérieur de celle-ci on aurait procédé de la meilleure façon pour fai- re fonctionner l'unité en vue d'enrichir l'air de la pièce.
On a constaté qu'avec des cadencés d'alimen- tation constantes mais des cadences de production faibles, plus la cadence de production est faible, plus le pourcenta- ge d'oxygène dans le produit est élevé et, inversement, plus la cadence de production est élevée, plus le pourcentage d'oxygène dans le produit est faible.
On a en outre constaté que la quantité totale d'oxygène contenue dans le produit ne constitue par le fac- teur déterminant. Par exemple, pour une cadence de produc- tion de 1680 dm3/heure, on peut obtenir de l'oxygène d'une pureté de 50 %, tandis qu'avec une cadence de production de 4200 dm3/heure, on peut obtenir une pureté de l'oxygè- ne de 32 %. Si on calcule le volume total d'oxygène pour la cadence de production de 4200 dm3/heure, on constate qu' il est de 48 ;
si le volume total d'oxygène est calculé pour la cadence de production de 1680 dm3/heure, on constate qu'il est de 30 . On a cependant constaté qu'une pièce pour- rait être amenée plus rapidement à une teneur en oxygène voulue en utilisant la cadence de production faible avec
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une pureté élevée de l'oxygène, même lorsqu'il y a une plus grande quantité d'oxygène par unité de temps.
Finalement, on a constaté qu'une fois que la teneur en oxygène dans la pièce a été amenée à une va- leur voulue, cette teneur pourrait être maintenue plus efficacement dans la pièce grâce à un taux de production élevé, la pureté de l'oxygène dans le produit étant appro- ximativement la même que dans la pièce.
Les considérations ci-dessus sont d'une importance extrême car, en utilisant ces cadences de pro- duction, on peut obtenir une différence notable en ce qui concerne la consommation d'énergie. Du fait qu'une unité du type décrit et d'autres unités analogues fonctionneraient sans doute au moins plusieurs heures par jour, l'énergie journalière requise et la réduction de la consommation sont des questions d'un intérêt vital.
Pour déterminer la dimension d'une unité fournissant de l'oxygène utilisée dans un but médical, compte tenu des caractéristiques de la pièce, telles que les infil- trations et les fuites ainsi que les dimensions de cette pièce, on a effectué des réalisations mathématiques. On a constaté qu'on pourrait les utiliser pour connaître à l' avance le meilleur mode de mise en oeuvre de l'unité dans des conditions de courte durée ou passagères et dans des con- ditions permanentes. Ceci est important car certaines des utilisations de l'unité à oxygène dans le domaine médical sont susceptibles d'être de nature intermittente, lorsque le malade n'exige de l'oxygène enrichi que quelques heu-
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res par jour.
Une unité à oxygène médicale désirable doit être capable de donner la concentration en oxygène dési- rée dans une pièce dans un temps raisonnable et également de maintenir cette teneur en oxygène dans des conditions permanentes. On a d'abord effectué des réalisations ma- thématiques pour la période passagère.
On a établi des équations différentielles pour un état de oourte durée ou passager afin de connattre à l'avance les variations de la concentration en oxygène dans la pièce en fonction du temps, dans les quatre cas suivants: - Cas I : Marche sans recyclage (pas d'in- filtration ô'air extérieur dans la pièce); - Cas II : recyclage total avec remplace- ment de l'air évacué de l'unité par de l'air extérieur s'infil- trant dans la pièce; - Cas III : recyclage partiel avec remplace- ment de l'air évacué de l'unité assuré par l'air d'alimentation extérieur (pas d'infiltration d'air dans la pièce);
- Cas IV : recyclage partiel, avec rempla- cement de l'air évacué de l'unité assuré par l'air dalimentation extérieur, en supposant que l'infiltration d'air dans la pièce est identique à la fuite d'air hors de la pièce.
Pour résoudre les équations relatives à ces réalisations, on a utilisé le prototype particulier pour une pièce d'un volume de 28 dm3. Les résultats sont don- , nés sur le tableau I ci-dessous, la teneur en oxygène re- cherchée étant de 30 %.
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TABLEAU I.
EMI16.1
<tb> cas <SEP> Infiltration <SEP> Tempe <SEP> en
<tb> N <SEP> Description <SEP> d'air <SEP> dans <SEP> heures <SEP> pour
<tb> la <SEP> pièce, <SEP> obtenir
<tb> dm3/minute <SEP> 30 <SEP> % <SEP> de <SEP> 02
<tb>
<tb>
<tb> I <SEP> Marche <SEP> sana <SEP> recyclage <SEP> 0 <SEP> 10
<tb>
<tb> II <SEP> Recyclage <SEP> complet <SEP> 4900 <SEP> 20
<tb>
<tb> III <SEP> Recyclage <SEP> partiel <SEP> 0 <SEP> 7
<tb>
<tb> IV <SEP> Recyclage <SEP> partiel <SEP> ** <SEP> 1400 <SEP> 11
<tb>
* - Conditions du projet :pièce de 28 dm3, unité introduisant dans la pièce 2,8 m3/heure de O2 d'une pureté d'environ 35 %; ** - En supposant que la quantité d'air infiltrée dans la pièce est égale à la quantité d'air s'échappant de cette pièce.
En théorie, le fonctionnement avec recyclage partiel de l'unité, avec remplacement de l'air évacué par de l'air extérieur (Cas III), semble être celui qui permet d'augmenter le plus rapidement la teneur en O2 de la pièce pour la porter de 21 à 30 %, en supposant que de l'air ne s'infiltre pas dans la pièce. Toutefois, le cas d'une marche sans recyclage est sans doute plus pratique, car il est difficile de maintenir une pièce étanche aux fuites; avec le système comprenant un recyclage et le remplacement de l'air évacué par de l'air provenant de l'extérieur.
Il en est ainsi parce que la pièce se trouverait toujours à une pression légèrement inférieure à la pression atmos- phérique. Une opération avec recyclage réelle se trouverait entre les cas II et III, comme illustré par le cas IV dans lequel une petite quantité d'air infiltrée dans la pièce exerce l'effet notable d'augmenter le temps nécessaire
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pour enribhir l'air de la pièce. Par contre, la marche sans recyclage tendrait 4 augmenter la pression dans la pièce et à y réduire les infiltrations d'air. Ces résul- tats font nettement ressortir la nécessité de connaître le comportement de l'unité dans une pièce, en cours de fonctionnement réel.
Le choix du "mode de fonctionnement", c'est-à-dire le choix entre le recyclage et la marche sans recyclage, ne peut être fait que lorsque les caractéristi- ques dynamiques de fuite d'air pour une pièce typique ont été établies.
Les dérivés des équations différentielles concernant les réalisations mathématiques pour les quatre cas, sont les suivantes:
Prévisions concernant les caractéristiques relatives à des conditions passagères en vue d'obtenir une atmosphère enrichie en O2 dans une pièce, dans un but médical Cas I :Marche sans recyclage Définition des termes :
V = volume de la pièce, m3
P = cadence de production de l'unité proto- type préalable, dm3/heure t = temps, heures x (t) = fraction de O2 dans la pièce, en moles, au temps t y = fraction moyenne, en moles, de O2 dans le produit sortant de l'unité
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5 10 15 20 25
EMI18.1
v x(0) 0,21 x(t), ##x(0) , % * 0,21 3C(t), P v n Charge de l'unité P 1 ¯¯¯¯, (AIR) '1 t é Evacuation Base pour des équations différentielles Mélange parfait
Débit du produit forme ians l'unité et envoyé dans la pièce égal au débit du produit quit- tant la pièce (pas d'infiltrations non contrô- lées de l'air extérieur).
Equation différentielle de base pour le système dx . P ,. (t) P y dt + V x = V Solution générale à l'équation ci.-dessus: - (PV) t x (t) = C1 e où-ci est une constante.
Conditions limites x (0) = 0,21 au moment 0
C1 = 0,21 - y Equation spécifique
EMI18.2
"n t x (t) - (0,21 - y)e + y solution solution passagère permanente Cas II: Recyclage, la perte due à l'évacuation hors de l'umité étant compensée par l'infiltration d'air dans la chambre.
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Définition des termes
V= volume de la pièce, m3
P = cadence de production de l'unité prototype, préalable, dm3/heure D cadence d'échappement ou de perte hors de l'unité, dm3/heure
L= cadence d'infiltration dans la pièce, dm3/ heure
F = cadence d'alimentation de l'unité, dm3/heure t = temps, heures x(t) = fraction de C2, en moles, dans la pièce, au temps t y (t)= fraction moyenne de 0 en moles, dans le produit sortant de l'unité.
EMI19.1
z (Air) ##########f ##, x(0) = 0,21 P,y (t) i F, (t)
t ####### é Base pour des équations différentielles Mélange parfait
Infiltrations d'air dans la pièce identiques à la perte ou l'évacuation hors de l'unité
Caractéristiques de l'unité d'après des données obtenues avec une pression (relative) de 2 kg/om2 y (t) = 0,15 + x (t)
F/P = 2,6
L = D = 1,6 P
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Equation différentielle de base pour le système
EMI20.1
dx + (L) x (t). 0,21 (1) + 0,15 (P) Solution générale de l'équation ci-dessus (L) v x (t).
C1e 0,21 + 0,15 Conditions limites
X (0) = 0,21 au moment 0
EMI20.2
C1 = P 0,15 Equation spécifique - (LV) t
EMI20.3
x " 1 o. 1 5 e +0,21 + (p) z solution pasBa,ère solution permanente Solution permanente pour t infini
EMI20.4
X (DO g 0, 21 + o,15 * 0,304
Ce résultat montre qu'une teneur de 30,4 de O2 constitue une limite théorique pour ce système, d'après les caractéristiques estimées de l'unité.
Cas III Recyclage, les pertes par échappement hors de l'unité étant compensées par l'air extérieur introduit dans l'unité.
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Définition des termes;
V = volume de la pièce, m3 P = cadence de production de l'unité prototype préalable dm3/heure d = cadence d'évacuation de l'unité ou pertes, dm3/heure
E - cadence d'alimentation de l'air extérieur dans l'unité dm3/heure
F = cadence d'alimentation combinée dans l'unité, (P + E ), dm3/heure t - temps, heures
EMI21.1
x(t) < fraction, en Moles, de 029 dans la pièce, au temps t y(t) = fraction moyenne, en moles, de O2 dans le produit sortant de l'unité f(t) = fraction, en moles, de 0 dans la charge combinée envoyée dans l'unité
EMI21.2
Pièce 7 1 v 0 ,F . ----1 xi 0,21 1 Fox (t) - PLU 7 (-t) 1 ï Pl t(1;
) 3 (Air) t z D Base pour des équations différentielles Mélange parfait
Pièce parfaitement étanche aux fruité, de sorte que la quantité de produit de l'unité pénétrant dans la pièce est égal à la quantité de produit sortant de cette pièce.
Caractéristiques de l'unité estimées d'après des données obtenues à 2 kg/cm2 (pression relative). y (t) = 0,15 + f (t)
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F/P = 2,6
EMI22.1
E D + 1,6 P Equation différentielle de base pour le système
EMI22.2
dx +/PE\X (t) . 0,21 (PB) + 0,15 Q, dt ( ipl-l-) 77 v Solution générale à l'équation ci-dessus -(PE/FV) t
EMI22.3
x (t) C1e + 0,21 + 0,15 (1) Conditions limites x (O)=0,21 au temps 0
EMI22.4
C1 0.15Ë j Equation spécifique - PE t
FV
EMI22.5
C (t) 0,15 e + 0,21 + 0,15 (i) solution paeeB8ère solution permanente Solutionpermanente pour t égal à 1 ' infini
EMI22.6
( ) . 0,21 + 0,15 (1,625) = 0,454
Ce résultat montre qu'un pourcentage de 45,4% de O2 est la limite théorique pour oe système.
Une comparai- non des cas II et III montre qu'il est important de rédui- re les fuites dans la pièce dans un système avec recyclage.
Cas IV : s recyclage, les pertes de l'unité étant compensées par l'air extérieur introduit dans l'unité y com- pris les infiltrations dans la pièce.
Définition des termes:
V = volume de la pièce, m3
P = cadence de production de l'unité prototype préalable, dm3/heure
M = infiltration de l'air extérieur dans la
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pièce, dm3/heure
D = gaz s'échappant de la pièce, dm3/heure
L= recyclage depuis la pièce jusque dans l'uni- té, dm3/heure Définition des termes (suite)
E = air extérieur introduit dans l'unité, dm3/heure
F = cadence d'alimentation combinée dans l'unité, dm3/heure x (t) = fraction, en moles, de 02 dans la pièce, au moment t y (t) = fraction moyenne, en moles, de 02 dans le produit sortant de l'unité f (t) = fraction, en moles, de 0 dans la charge combinée introduite dans l'unité
EMI23.1
0,21 D, x (t) V ¯¯..¯¯ .#### x(0) .0,21 U <¯¯¯¯¯ ! .
Evacuation Base pour des équations différentielles
Mélange parfait. Caractéristiques de l'unité pour une opération à une pression (relative) de 2,1 kf/cm2,
P = environ 2800 dm3/heure y (t) + 0,15 + f(t) Equation différentielle basique pour le système
EMI23.2
da X[(D; 1. )- ( x (t) .. 0,15 ( + O,wi Y1'/ + 0.,/ Solution générale à l'équation ci-dessus -bt (a/b) x(t) = C1e
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EMI24.1
I*" ohb- ÉLLi) / Si\ a .
O,15( )+ 0,21 C+ 0,21 () Conditions limites x (0) = 0,21 au temps 0
EMI24.2
C = 0, 21 i%) Equation spécifique
EMI24.3
x (t) = y .2 - b e solution temporaire solution permanente
Ce mode de réalisation de l'invention sera mieux compris à la lecture de la description qui va suivre et qu'on a faite en se référant aux fig 5 à 10 dessin annexé, sur lequel : - la fig 5 représente schématiquement l'unité à oxygène utilisée dans le domaine médical, décrite dans les exemples relatifs à ce mode de réalisation et utilisée pour obtenir les données présentées dans cet exposé; - la fig 6 représente un programme de cycle pour un cycle préféré de 90 secondes qui est utilisé dans l'unité à oxygène médicale de la fig 5;
sur cette figure, RBPE dé- signe une réduction de pression jusqu'à obtention d'une égalisation de pression dans les lits et ABPE désigne une augmentation de pression dans le même but ; D = décharge; P = purge; R = recompression; Pr = produit ; C = charge, les chiffres indiqués au-dessus des rectangles étant des pres- sions (relatives) en kg/cm2 et les chiffres portés sur la
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droite indiquant des temps du cycle, en secondes; - la fig 7 est un graphique qui montre la relation entre la cadence de production de l'unité (portée en absois- se en dm3/heure) et le pourcentage moyen de 02 dans l'air constituant le produit (porté en ordonnée, en %);
- la fig 8 est un graphique montrant les caracté- ristiques passagères déterminées à l'avance pour une pièce d'un volume de 24 m3, dans le cas d'un cycle de 90 secon- des exécuté à 29 - 35 C et d'une marche sans recyclage; sur cette figure, on a porté la cadence de production de l'unité, en m3/heure, en abscisse et le temps, en heures, nécessaire pour obtenir une concentration de 30% de O2, en ordonnée ;
les chiffres portés sur les droites sont les!pour- centages, en moles, de 02 dans le produit de l'unité, et les courbes indiquent les caractéristiques de l'unité prototype, la courbe A correspondant à une pression de 1,60 kg/cm2 et un débit d'alimentation de 10 080 dm3/heure, la courbe B correspondant à une pression de 1,75 kg/cm2 et un débit d'ali- mentation de 9185 dm3/heure, la courbe C correspondant à une pression de 1,90 kg/cm2 et à un débit d'alimentation de 8510 dml heure et la courbe D correspondant à une pression de 2 kg/cm2 et un débit d'alimentation de 7700 dm3/heure; ceci en supposant qu'il n'y a pas d'infiltration d'air ex- térieur : le débit d'air fourni dans la pièce par l'unité est égal à la cadence de fuite hors de la pièce;
la figure 9 représente de façon assez schématique une opération avec marche sans recyclage, pour une pièce d'un volume de 24 dm3, et cette figure est un diagramme don-
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nant en abscisse la cadence de production de l'unité en dm3/heure, et en ordonnée les temps (en heures) nécessai- res pour obtenir une concentration de 30 % en O2 (à la par- tie inférieure) et la concentration maximum de 02 dans la pièce (en %, à la partie supérieure de droite du graphique représentant les cadences d'infiltration de l'air extéri- eur (M) en dm3/heure, les lettres P.E. désignant la pièce utilisée pour l'essai et les lettres CFTP désignent la ca- dence de fuite totale;
- la figure 10 est un graphique relatif aux con- ditions régnant dans la pièce au cours de l'essai (le pour- centage de 02 étant porté en ordonnée, dans la partie supé- rieure du graphique et le pourcentage d'humidité étant por- té également en ordonnée dans la rtie inférieure du gra- phique, en fonction du temps en heures, porté en abscisse, la pression étant de 2 kg/cm2 pour 1680 dm3/heure pour 50 % de 02 et étant de 1,6 kg/cm2 pour 3920 dm3/heure pour 33 % de O2.
On va expliquer le fonctionnement de l'unité en se reportant aux figures 5 et 6. Des lits 101 et 102 sont raccordés à leur extrémité d'alimentation par une soupape 103 à cinq lumières et quatre voies, et à leur partie su- périeure par une soupape de purge 104 et un orifice de pur- ge 105 ainsi que par une soupape 106 d'égalisation de pres- sion dans les lits (soupape BPE). Le produit sort des lits
101 et 102 par des conduits 107 et 108, en traversant des soupapes de retenue 109 et 110 et passa dans la pièce en circulant dans un conduit 111 pour le produit. Le disposi- tif de compression et de séparation représenté en 112 est un compresseur analogue à celui qui a été décrit ci-dessus.
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En étudiant le programme des cycles en commençant par l'extrémité de gauche, on voit que le lit 101 est en période BPE et le lit 102 est en période BPE, ce qui si- gnifie que la soupape BPE 106 est ouverte et que les lits 101 et 102 communiquent ainsi librement grâce aux con- duits 113 et 114. La pression (relative) qui règne dans le lit 101 est ramenée d'une valeur de 2,1 kg/cm2 à une va- leur de 1,05 kg/cm2 et la pression régnant dans le lit 102 est augmentée et passe d'une valeur nulle à une valeur de 1,05 kg/cm2. Dans la phase suivante du cycle, la lumière 115 s'ouvre, ce qui fait que la pression (relative) dans le lit 101 peut être ramenée de i,05 kg/om2 à une valeur nulle, cette réduction étant accompagnée d'une décharge des matières adsorbées à travers le conduit 116, la lumière 115 et le conduit d'évacuation 117.
En même temps, la pression est rétablie dans le lit 102 gr&c& à l'air sortant du com- presseur 112 par un conduit 118, traversant la soupape 103, par l'orifice 119 et le conduit 20 pour pénétrer dans le lit 102. De cette manière, lorsque la pression (relative) dans le lit 101 est ramenée de 1,05 kg/cm2 à une valeur nulle, le lit 102 est comprimé de nouveau et sa pression (relative) passe de 1,05 à 2,1 kg/cm2. Pendant les cycles d'évacuation et de compression, la soupape BPE 106, la sou- pape de purge 104 et l'orifice de purge 105 sont fermés.
Au cours de la phase suivante du cycle, la soupape de pur- ge 104 s'ouvre, ce qui fait qu'une partie du produit sor- tant du lit 102 peut circuler dans les conduits 114,121 et 113 et passer dans le lit 101, qu'elle traverse en re-
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cueillant les constituants .adsorbés, après quoi, elle sort en passant par le conduit 116, la lumière. 115 et le conduit d'évacuation 117, En même temps, le produit provenant du lit 102 circule dans le conduit 108, traverse la soupape
110 et pénètre dans la pièce en passant par le conduit 111,
A la fin de cette phase du cycle, la soupape BPE
106 est ouverte et l'air comprimé cesse de circuler dans le conduit 1t8. La pression (relative) dans le lit 101 passe d'une valeur nulle à 1,05 kg/cm2 et la pression (relative) dans le lit 102 passe de 2,1 à 1,05 kg/cm2.
L'air comprimé recommance à circuler dans le conduit 118, pénètre dans la soupape 103 par la lumière 122, passe dans le conduit 116 et pénètre dans le lit 101, la soupape BPE 106 et la soupa- pe de purge 104 étant fermées. De ce fait, la pression (re- lative) régnant dans le lit 101 passe de 1 ,05 à 2,1 kg/cm2.
En même temps le lit 102 communique avec l'extérieur par la lumière 123, ce qui fait que les consituante adsorbés peu- vent sortir en passant par le conduit 120. la soupape 103, la lumière 123 et le conduit d'évacuation 117.
Quand la pression (relative) dans le lit 101 at- teint 2,1 kg/cm2, le produit sort de ce lit en passant par le conduit 107 et la soupape 109 et pénètre dans la pièce en passant par le conduit 111. En même temps, la soupape de purge 104 est ouverte, ce qui fait qu'une partie du produit peut traverser le conduit 113, la soupape de purge 104, le conduit 121 et le conduit 114 pour pénétrer dans le lit 102 où il entraîne le reste des constituants adsorbés en les faisant passer par le conduit 120 et la lumière 123, pour
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sortir finalement de la pièce par le conduit d'évacuation 117. A la fin de cette phase du cycle, le lit 101 est à une pression (relative) de 2,1 kg/cm2 et la pression (relative) dans le lit.102 est nulle.
Ce mode de réalisation de l'invention est encore illustré par les exemples suivants. L'appareil utilisé dans ces exemples est celui que l'on a décrit ci-dessus et les conditions sont celles qu'on a mentionnées ci-dessus, sauf indication contraire.
EXEMPLE 2.
Dans cet exemple, le cycle de fonctionnement de l'unité a une durée de 90 secondes (comme décrit ci-dessus).
La pression (relative) varie entre 1,60 et 2 kg/cm2 pour une variation correspondante de la cadence d'alimentation de l'air de 10 000 à 7 700 dm3/heure. La relation existant en- tre la cadence de production et la composition est repré- sentée sur la fig 7.
On peut voir en examinant la fig 7, qu'un fai- sant tomber la pression (relative) de 2 kg/cm2 à 1,60 kg/cm2, las cadences de production peuvent être augmentées d'envi- ron 50% par rapport aux 2 800 dm3 établis sans diminution de la pureté de C2 produit par rapport à la valeur proje- tée (32 % au lieu de 35% de 02). Toutefois, si l'an désire augmenter la cadence de production de O2, la meilleure façon d'obtenir ce résultat est d'augmenter la pression et d'opérer avec des cadences de production plus faibles.
EXEMPLE 3.
Pour déterminer l'effet de la variation de la
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longueur du cycle, on effectue un essai avec un cycle de 60 secondes. La pression (relative) utilisée dans l'unité est de 1,75 kg/cm2 et la cadence de production de 2 800 dm3/heure'. Les phases d'égalisation de pression du lit (BPE) et de compression restent inchangées pour les deux longueurs de cycle. Seuls, les temps de charge- ment et de production sont déterminés par la durée du cy- cle. Les résultats sont donnés sur le tableau II ci-des- sots.,
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TABLEAU II.
Longueur, du gyclt 60 sec, 20 nec, Cadence de production dm3Aeure 2800 2800 % 2 38 - L/4 38 -j
Cette expérience montre que des modifications de la durée du cycle sont sana importance et que la durée du cycle peut être choisie pour des raisons de commodité.
En général, des durées du cycle comprises entre 10 et 300 secondes, de préférence entre 50 et 200 secondes, et de préférence encore entre 70 et 100 secondes, sont utilisées dans le procédé de l'invention.
EXEMPLE 4.
On détermine au préalable le comportement de l'unité dans une pièce d'un volume de 24 m3, en déterminant les caractéristiques de production d'oxygène de l'unité en se basant sur le modèlé de marche sans recyclage. Le gra- phique correspondant apparaît sur la fig 8.
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Les résultats montrent qu'on obtient un point minimum pour chaque pression (cadence d'alimentation).
Lorsque la pression augmente, le temps minimum pour attein- dre 30 % de 02, dans la pièce d'un volume de 24 dm3, dimi- nue. Les conditions optimales pour une opération passa- gère comprennent une pression (relative) de 2 kg/cm2, une cadence d'alimentation de 7700 dm3/heure et une ca- dence de production de 1260 - 1680 dm3/heure. Il en ré- sulte une production de 60 à 50 % de O2 et un temps cor- respondant, pour obtenir 30 % de O2, de 5 à 5,5 heures, en supposant que l'air extérieur ne pénètre pas dans la pièce. Les emplacements des points minima de l'unité pro- totype sont également incorporés dans la réalisation mathé- matique. On a tenu compte des infiltrations d'air extérieur dans la pièce pour obtenir un réalisme plus complet.
Ces résultats montrent que la cadence de fuite de l'air peut être critique, spécialement quand on opère avec des cadences de production élevées de l'unité. Ces effets sont sensiblement moindres quand le fonctionnement de l'unité est ramené à une cadence pour un taux de pure- té élevé. Un autre avantage d'une cadence faible de pro- duction faible est le pourcentage élevé de O2 dans la pièce pour des conditions constantes. Par exemple, un pourcentage de 50 à 60% de O2 dans des conditions con- stantes est théoriquement possible avec des cadences de production faibles (1120 à 1680 dm3/heure), en supposant qu'il n'y a pas de fuite d'air. Ceci s'oppose aux concen- trations de 30 à 35 % de O2 obtenues à des cadences de pro-
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duction plus élevées comprises entre 3080 et 3360 dm3/ heure.
Bien entendu, l'infiltration d'air a un effet marqué sur le pourcentage de O2 dans la pièce. Les ré- sultats réels pour une pièce d'un volume de 24 m3, sont représentés sur la fig 9.
EXEMPLE 5.
On effectue des essais initiaux en opérant en marche sars recyclage dans une pièce modérément calfeu- prés, c'est-à-dire que les principales fissures et fentes des murs et du parquet ainsi que les conduits de chauffage par circulation d'air forcée sont obturés. On mesure la disparition progressive de l'hélium pendant que l'unité fonctionne et alors que l'unité ne fonctionne pas. Cette technique bien connue de mesure des cadences de fuite con- siste à injecter de l'hélium par impulsions dans la pièce et à mesurer la variation de la concentration de l'hélium en fonction du temps à l'aide d'un spectrophotomètre de masse. Les cadences de fuite déterminées par cette tech- nique ne concernent que la fuite de l'air hors de la pièce.
Pour calculer l'infiltration de l'air extérieur dans la pièce, il faut faire le bilan des matières. La cadence de fuite hors de la pièce est de 4200 dm3/heure, alors que l'unité fonctionne ou ne fonctionne pas. On a effectué des essais supplémentaires après avoir parfaitement calfeutré la pièce, y compris la fenêtre , la porte, les orifices de sortie dans les parois et les commutateurs, etc., et on a constaté que le taux de fuite n'était plus que de 3360 dm3/ heure.
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Les résultats d'essais concernant les conditions de fonctionnement de l'unité concordent de façon parfaite avec ceux qui S'aient été prévue d'après la réalisation mathématique. Par exemple, il faut 9 heures pour que la teneur en oxygène dans la pièce soit portée de 21 à 30 contre les 8,5 heures prévues pour une cadence de fuite de 4200 dm3/heure. En réduisant la cadence de fuite à 3360 dm3/heure, le temps nécessaire pour obtenir 30 % de 02 est diminué d'environ 2,5 heures. La concentration maximum de 0-. qui peut être maintenue est de 32-35 se- lon la cadence de fuite. Les résultats de ces essais sont donnés sur le tableau III ci-dessous.
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TABLEAU III.
Marche sans recyclage* Valeurs Valeurs mesurées Prévues L 42v dm3Aeure** Temps avant d'obtenir 30 y6 de 02 heures 9 8 1/2 maximum de 0p 32 33 L = 3360 dm3/heure** Temps avant d'obtenir 30 de 02 heures 6 1/2 6 3/4 % maximum de 02 35 36 * pression (rel.) de 2 kg/cm2, cadence de production - 1680 dm3/heure de 2 à environ 50 %.
** cadence de fuite totale à partir de la pièce.
On pense que le maintien de 35 % de O2 constitue une limite supérieure pratique pour l'unité prototype préalable dans cette pièce particulière. Des concentra-
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tions en 02 plus élevées dans la. pièce pourraient être obtenues en réduisant la dimension de la pièce et en utilisant l'unité existante, ou bien en utilisant une unité ayant des dimensions plus grandes pour une pièce d'un volume de 24 m3. Ces résultats montrent que la ré- alisation mathématique constitue un outil très efficace puur prévoir la durée d'enrichissement de l'atmosphère d'une pièce une fois que les capacités de l'unité et les caractéristiques de fuite hors de la pièce ont été éta- blies.
EXEMPLE 6.
On effectue une opération d'essai avec recyclage partiel. A cet effet, on raccorde un conduit de recyclage partant de la pièce au côté aspiration du compresseur d' alimentation. De plus, on incorpore un conduit d'amenée d'air extérieur d'appoint afin que débits de recyclage et d'appoint combinés permettent d'obtenir le débit d'a- limentation voulu.
On effectue ,1 'essai avec recyclage ap-ès avoir sévèrement calfeutré la pièce. Le débit de recyclage est de 2520 dm3/heure pour l'air provenant de la pièce et ren- voyé dans l'unité. Les conditions établies pour l'unité comprennent une pression (relative) de 2 kg/om2 (débit d' alimentation de 7700 dm3/heure) et une cadence de produc- tion de 1680 dm3/h.
Les résultats de cet essai montrent qu'il faut 13 heures pour atteindre 30 % de O2. soit presque le dou- ble du temps nécessaire dans l'opération en marche conti-
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nueg pïèee étant calfeutrée mdme degré. Les nue, la place étant calfeutrée au môme degré. Lea ré- sulfata donnés ci-dessous sur le tableau IV montrent en- core que la réalisation mathématique concorde parfaite- ment avec les résultats mesurés.
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TABLEAU IV.
Marche sans Marche avec recyclage * recyclage * Valeurs Valeurs Valeurs Valeurs mesurées Urévues mesurées prévues Temps pour obtenir ze de 02P heures 6 6 3/4 13 12,9 % de maximum de 02 35 36 31 311 Cadence d'infiltra- tien de l'air ext é- ----1680-------- ---.---3 220----- rieur dans la pièce * Pièce d'un volume de 24 m3, calfeutrée de la même manière pour chaque opération.
La raison pour laquelle l'opération avec recyclage par-',, tiel nécessite un temps plus long pour obtenir 30 % de O2 dans cet essai réside fondamentalement dans le fait que la ca- , dence d'infiltration d'air à 21 % de 02 dans la pièce est notablement plus élevée pour l'opération de recyclage.
Ce résultat est dû au fait que l'air enrichi prélevé dans la pièce et passant dans le conduit de recyclage se tra- duit par une pression légèrement plus basse dans la pièce que lors de l'opération avec marche sans recyclage. Par suite, une infiltration d'air dans la pièce par de peti- tes fissures non obturées, etc., augmente suffisamment pour dominer l'avantage obtenu en introduisant des con-
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centrations en 02 plus élevées dans l'unité d'adsorp- tion. Bien entendu, si l'infiltration d'air extérieur dans la pièce était la même dans les deux cas, l'opération avec recyclage serait alors plus, intéressante- 11 fau- drait alors réduire l'infiltration d'air extérieur de 50 % pour l'opération avec recyclage, ce qui demanderait un calfeutrage, ou une obturation meilleure que tout ce qu' on a pu obtenir.
EXEMPLE 7.
On effectue un essai dans une pièce pour con- nattre les conditions optimales requises pour maintenir une concentration d'oxygène de 30 % dans une trèce. A cet effet, on fait fonctionner l'unité à une pression fai- ble (cadence d'alimentation élevée) avec une cadence de production de 3920 dm3/heure pour 33 % de O2. Ces condi- tions sont celles qui sont imposées après un essai de cour- te durée avec marche sans recyclage, la teneur en O2 étant de 35 %, la température de 24 C et la teneur en humisité relative de 46 % dans la pièce.
Les résultats donnés sur la fig, 10 montrent qu'une concentration de 30 % de O2 est maintenue pendant la durée de cette phase de l'essai, soit plus de 24 heures.
La température de la pièce pendant l'essai varie entre @A et 22 C, tandis que le taux d'humidité qui était initiale- ment de 46 % tombe à 39 % , niveau auquel il est maintenu pour la plupart des essais. Les conditions de cadence d' alimentation élevée et de faible pureté présentent l'avan- tage supplémentaire d'une dépense moins élevée quand on u-
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tilise le compresseur Nash connu, étant donné qu'une opé- ration à des pressions, plus basses réduit la consommation d'énergie du compresseur, (18 ampères pour une pression de 2 kg/cm2 contre 15 ampères pour une pression de 1,6 kg/cm2).
On a exécuté d'autres essais de maintien de l' atmosphère d'une pièce pour déterminer l'effet de petites perturbations dans la pièce et de son occupation par des êtres humains sur les conditions régnant dans la pièce soumise à l'essai. Dans cet essai, les conditions com- prennent une cadence d'alimentation élevée, une pureté fai- ble et une marche sans recyclage. Dans ces essais, on ob- tient les perturbations dans la pièce en ouvrant la porte à plusieurs reprises pendant une période de 5 minutes.
Il en résulte un abaissement de la teneur en O2 dans la pièce de 0,5 % seulement, cette quantité étant récupérée en 1/2 heure. A un moment, on fait entrer trois personnes dans la pièce d'essai où elles restent pendant environ 5 et 10 minutes avant de la quitter. Le résultat est une ré- duction de 0,5 le- de la teneur en O2, une augmentation de la température de 1,1 C, et une élévation du taux d'humi- dité de 5 % (ce taux passant de 39 à 44 %). Les conditions reviennent à leur valeur initiale dans la pièce après 1 heure seulement.
Par conséquent, des opérations de courte durée dans la pièce telles que l'ouverture et la fermeture de portes et l'arrivée et le départ de plusieurs personnes n'ont qu'un effet mineur sur la concentration de O2, la température et l'humidité.
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On a déterminé les effets de l'occupation d'une pièce dans des conditions atmosphériques. Une personne ayant passé trois heures dans la pièce a mentionné qu'elle avait éprouvé une sensation rafraîchissante et vivifiante sans . accumulation d'odeur. Le taux d'humidité relative était passé de 40 à 62 % pendant ce laps de temps et on n'a re- marqué aucune accumulation de CO2.En général, on peut calculer les concentrations de CO2 et les taux d'humidité pour des conditions permanentes avec un degré de préci- sion raisonnable.
La présente invention peut bien entendu être mise en oeuvre avec des appareils, des procédés et des techniques de séparation des conrtituants d'un mélange ga- zeux. En particulier l'invention peut être mise en oeuvre pour séparer l'oxygène de l'azote et plus parti- culièrement pour séparer l'oxygène et l'azote de l'air en vue de $armer un courant enrichi en azote et un courant enrichi en oxygène qu'on peut utiliser dans les diverses applications mentionnées plus haut. A cet égard, l'invention convient particulièrement bien pour la production de courants d'air enrichis en oxygène et re- lativement secs qui conviennent pour conditionner l'at- mosphère dans des enceintes fermées en utilisant une tech- nique d'adsorption comprenant un cycle sous vide.
Comme on l'a déjà mentionné, l'une des appli- cations de l'invention réside dans le conditionnement d' une atmosphère gazeuse à l'intérieur d'enceintes fermées comprenant non seulement les enceintes fermées ou entou- rées qui conviennent pour l'habitation des êtres humains
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mais aussi celles qui conviennent pour l'habitation d'ani- maux ainsi que pour élever des plantes et des miorobes.
.,'invention peut également permettre de conditionner l'at- mosphère dans des enceintes fermées dans lesquelles on stocke des fleurs, des aliments et d'autres denrées périssa- bles.
En général, l'adsorption sans chauffage est carac- térisée par des durées d'adsorption et de désorption rela- tivement courtes, de sorte que la chaleur d'adsorption se trouve donservée et est utilisée comme force motrice pour faciliter la désorption. En général, un cycle complet qui comprend des phases d'adsorption ainsi que de désorption a une durée comprise entre 5 et 300 secondes, de préféren- ce entre 40 et 150 secondes, et de préférence encore entre environ 60 et 120 secondes.
De préférence, on procède à une opération d'éga- lisation des pressions dans le lit entre les phases d'adsorp- tion et de désorption du cycle quand on utilise simultanément au moins deux récipients d'adsorption. Lorsque le procé- dé est mis en oeuvre dans un seul récipient, on peut sup- primer l'opération d'égalisation des pressions dans le lit (BPE). Un programme de cycle typique, lorsque deux réci- pients d'adsorption sont utilisés, est donné sur le tableau X. Les temps de l'opération BPE peuvent être compris entre 1 seconde et un temps aussi long que le permet le cycle total.
Généralement, ils sont compris entre 1 et 20 secondes, de préférence entre 3 et 12 secondes, et de préférence encore entre 3 et 8 secondes.
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Bien que les pressions d'adsorption puissent avoir une valeur aussi élevée qu'on le désire en vue de séparer O2/N2 de l'air atmosphérique, il n'y a pas d'avan- tage réel à utiliser des pressions d'adsprption très su- périeures à la pression atmosphérique. Une pression d'ad- aorption appropriée est comprise entre 1,05 et 8,4 kg/cm2, de préférence entre 1,05 et 3,5 kg/om2, et de préférenoe encore entre 1,05 et 1,4 kg/cm? (pressions absolues).
Pour la désorption, une pression nulle (en mm de Hg) pour- raît être avantageusement utilisée à condition qu'elle puisse être obtenue sans difficulté. Une pression de dé- sorption appropriée est comprise entre 0,1 et 750 mm, de préférence entre 50 et 400 mm, et de préférence encore en- tre 100 et 200 mm, de Hg (cession absolue).
Une caractéristique particulière de l'inven- tion est relative à l'application de la désorption sous vi- de dans un procédé d'adsorption au cours duquel certains constituants sont adsorbés aur un adsorbant et l'adsorbant est périodiquement régénéré, grâce à quoi il peut être utilisé dans une autre opération d'adsorption après déaorp- tion de l'adsorbant. La technique enseigne de nombreuses façons de désorber un adsorbant mais,, dans la présente invention, la désorption sous vide constitue la technique particulièrement préférée. Par désorption sous vide, on entend une désorption effectuée à n'importe quelle pression inférieure à la pression atmosphérique.
Bien que, pour décrire un mode de réalisation,
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spécifique de l'invention, on ait décrit une désorption sous vi- de en ce qui concerne un tamis moléculaire du type 13X qui a été soumis à un échange avec du strontium, il est bien entendu que les moyens généraux décrits ici sont applicables à n'importe quel adsorbant lorsque le constituant à éliminer par désorption présente un isotherme s'accroissant brusquement dans la région au-dessous de la pression atmosphérique. Le constituant à enrichir doit avoir un isotherme dont la pente est plus faible que celle d'un constituant désorbé et qui est en outre essen- tiellement linéaire ou présente une concavité vers le haut.
Les tamis moléculaires qui peuvent être utilisés dans le procédé de l'invention comprennent, d'une manière géné- rale, les tamis moléculaires des types X et A dans lesquels en- viron 30 à 100 %, de préférence 60 à 100 %, et de préférence en- core 75 à 98 %, des cations sodium, ont été remplacés par des ca- tions d'un métal divalent du groupe II ou des cations d'argent mo- novalent. Plus le degré de substitution est élevé, plus la ca- pacité est grande. De préférence les cations d'un métal du groupe II, sont Mg++, Ca++, Sr++ et Ba++.
Pour un tamis de type X, on préfère particulière- ment les cations Ca++, Sr++ et Ag+, les cations Sr++ et Ca++ étant spécialement préférés et le cation Sr++ étant préféré à tous.
Pour un tamis de type A, on préfère les cations Ca++, Mg++, Sr++ et Ag+.
La température préférée pour séparer C2/N2 de l'air est comprise entre environ 1,5 et 38 C car, à des températures inférieures à 1,5 C, la congélation de la vapeur d'eau conte- nue dans l'air pose un problème. De façon encore plus
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préférable, la température en question est comprise entre 7 et 27 C et de préférence encore entre 14 et 25 C. Toutefois, les-températures pourraient être comprises entre-23 et 43 C.
L'un des avantages du procédé de l'invention lors- qu'il est mis en oeuvre dans la production d'air enrichi en O2 réside dans le fait que, lorsque de l'air ordinaire con- tenant de la vapeur d'eau constitue le produit de départ ou charge, la majeure partie de la vapeur d'eau est également éliminée, ce qui permet d'obtenir de l'air relativement sec enrichi en O2.
On régénère l'adsorbant en réduisant la pression dans le lit, puis en purgeant le produit. Des rapports pré- férés entre la purge et la charge (P/F) sont compris entre 0,2 et 2,0, des rapports compris entre 0,5 et 1,5 étant spéciale- ment préférés et des rapports compris entre 0,7 et 1,0 étant particulièrement préférés. P/F est défini comme étant le rap- port entre le volume de produit de purge et le volume de char- ge dans les conditions respectives de la zone d'adsorption.
Dans un mode de réalisation préféré spécifique de l'invention, on utilise un procédé et un appareil qui rendent beaucoup plus facile l'obtention d'atmosphères contrôlées, enrichies en oxygène, dans une enceinte fermée. Ce mode de réalisation convient particulièrement bien lorsque O2 est nécessaire pour un traitement médical. Il est bien entendu, toutefois, que les gaz obtenus par le procédé de séparation de l'invention peuvent être utilisés dans un grand nombre d'appli- cations industrielles comme le comprendront les techniciens.
Le procédé décrit jusqu'ici comprend l'utilisation
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d'un appareil avec un cycle d'adsorption à une pression (rela- tive) comprise entre 2,1 kg/cm2 et une valeur nulle, en utili- sant un tamis moléculaire 5A comme adsorbant. Ce cycle est appelé dans ce qui suit "cycle classique" (ce qui ne signifie pas pour cela "connu du public").
Le procédé comprenant un cycle "classique" donne des puretés en oxygène dans le produit de 30 à 40 % pour une pro- duction nette d'oxygène d'environ 150 cm3 d'oxygène par 100 g d'adsorbant, à 21 C. Ces résultats pour ce genre de cycle sont typiques pour des tamis moléculaires industriels tels que les tamis 13X, 5A et 10X, quand on les utilise, arec un cycle comprenant une adsorption de 2,1 kg/om2 et une désorption à une pression nulle (pressions relatives).
On a fait des études ultérieures pour connaître la valeur de divers adsorbants en ce qui concerne leur capacité pour l'azote. Pour commencer ces études, on a évalué la capacité de divers tamis moléculaires comportant un squelette A ou un squelette X et dont les cations sont cons- titués principalement par des ions sodium, en remplaçant ces derniers par d'autres cations. Après remplacement avec ces autres cations, on a déterminé la capacité de ces adsorbants vis-à-vis de l'azote et de l'oxygène. Les résultats sont don - nés sur le tableau V ci-dessous.
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TABLEAU V.
Résumé des isothermes de N2 et O2 pour des tamis moléculaires (21 C)
Capacités, grammes de gaz/100 grammes de tamis
EMI44.1
<tb> Squelette <SEP> "X" <SEP> Li <SEP> Na <SEP> K <SEP> Cs <SEP> Mg <SEP> Ca <SEP> Sr <SEP> Ba
<tb>
<tb> N2, <SEP> env <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0,88 <SEP> 1,20 <SEP> 0,68 <SEP> 0,50 <SEP> 0,83 <SEP> 2,02 <SEP> 2,22 <SEP> 1,34
<tb>
EMI44.2
1,05 k8;
cm2 1,36 1,70 0,96 0 75 1,16 2 36 2,78 79
EMI44.3
<tb> 2,1 <SEP> kg/cm2 <SEP> 1,98 <SEP> 2,40 <SEP> 1,45 <SEP> 1,13 <SEP> 1,66 <SEP> 2,80 <SEP> 3,33 <SEP> 2,44
<tb> 02, <SEP> env <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0,43 <SEP> 0,43 <SEP> 0,40 <SEP> 0,42 <SEP> 0,40 <SEP> 0,76 <SEP> 0,73 <SEP> 0,64
<tb>
EMI44.4
1,O5kg/cm2 0,67 0,73 0,59 0,61 0,61 0 08 1,15 1,01
EMI44.5
<tb> 2,1 <SEP> kg/cm2 <SEP> 1,07 <SEP> 1,17 <SEP> 0,96 <SEP> 0,97 <SEP> 0,97 <SEP> 1,56 <SEP> 1,72 <SEP> 1,50
<tb> Squelette <SEP> "A"
<tb>
<tb> N2, <SEP> env <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0,86 <SEP> 1,15 <SEP> néant- <SEP> 1,95 <SEP> 1,93 <SEP> 1,72 <SEP> néant
<tb>
EMI44.6
1,05 kg/cm2 1,2$ 1,60 néant - 2,41 2,5? 2,24 néant
EMI44.7
<tb> 2,1 <SEP> kg/cm2 <SEP> 1,83 <SEP> 2,21 <SEP> néant- <SEP> 3,04 <SEP> 3,24 <SEP> @,85 <SEP> néant
<tb> 02, <SEP> env <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0,
46 <SEP> 0,47 <SEP> néant <SEP> - <SEP> 0,62 <SEP> 0,74 <SEP> 0,63 <SEP> néant
<tb>
EMI44.8
1,05 kg/cm2 0,68 0,70 néant - 0,94 1,12 0,92 néant
EMI44.9
<tb> 2,1 <SEP> .kg/cm2 <SEP> 1,08 <SEP> 1,10 <SEP> néant- <SEP> 1,47 <SEP> 1,65 <SEP> 1,42 <SEP> néant
<tb>
Propriétés des cations
EMI44.10
poids moléculaire 6,94 23,0 39,1 132,9 24,3 40,1 87,6 137,4 rayon ionique 0,78 0,98 1,33 1,65 0,78 1,06 1,27 1,43 polarisabilité 0,2 0,5 2,2 6,3 0,3 1,4 2,3 4,3 N du groupe périodique ---¯.¯-IA-------- -------IA-------
EMI44.11
<tb> Squelette <SEP> "X" <SEP> Cd <SEP> Ni <SEP> Co <SEP> Zn <SEP> Pb <SEP> Ag
<tb> N2, <SEP> env <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0,92 <SEP> 0,75 <SEP> 0,69 <SEP> 0,50 <SEP> 0,29 <SEP> 1,68
<tb>
EMI44.12
1,05 ag/cm2 1 23 1910 0,95 0 79 0 45 1,9? 2,1 kg/cm2 1963 1,5Q 1,40 1,18 0,73 2,40
EMI44.13
<tb> 02, <SEP> env <SEP> 0,
35 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0,39 <SEP> 0,38 <SEP> 0,35 <SEP> 0,34 <SEP> 0,27 <SEP> 0,47
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1,05 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0,58 <SEP> 0,60 <SEP> 0,57 <SEP> 0,59 <SEP> 0 <SEP> 40 <SEP> 0,79
<tb>
EMI44.14
2,1 kg/cm2 0,90 0,96 0,86 0,91 0,61 1,20
EMI44.15
<tb> Squelette <SEP> "A"
<tb>
<tb> N2, <SEP> env <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,60 <SEP> - <SEP> 2,30
<tb>
EMI44.16
1,05 k g/cm2 - - - 0 88 ¯ 2 64
EMI44.17
<tb> 2,1 <SEP> kg/cm2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1,24 <SEP> - <SEP> 2,95
<tb>
<tb> 02, <SEP> env <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,48 <SEP> - <SEP> 0,62
<tb>
<tb> 1,05 <SEP> kg/cm2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,70 <SEP> - <SEP> 0,94
<tb>
<tb> 2,1 <SEP> kg/cm2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1,09 <SEP> - <SEP> 1,
33
<tb> Propriétés <SEP> des <SEP> cations
<tb> poids <SEP> moléculaire <SEP> 112,4 <SEP> 58,7 <SEP> 58,9 <SEP> 65,4 <SEP> 207,2 <SEP> 107,9
<tb>
EMI44.18
rayon ionique 1,03 0,78 Oté2 0,63 - in polarisabilité 294 0,3 0,3 0,3 - 30
EMI44.19
<tb> Groupe <SEP> périodique <SEP> N <SEP> IIB <SEP> VIII <SEP> VIII <SEP> IIB <SEP> IVA <SEP> IB
<tb>
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Ces résultats montrent que, parmi tous les cations essayés, aussi bien monovalente que divalents, le cation di- valent strontiuu donne la capacité maixmum pour l'azote, et on pout donc considérer qu'il possède les propriétés nécessai-
EMI45.1
res puur uno réaction nutuollo cnxiaun avec In molécule d'a- zoto .,-.^.2cux.
On notera 6galcment d'après le tableau V que le tanis A au bnryun ne possède aucune capacité pour JI 2 ou 02.
Le t-mis X ru bnryn est s1ailniro û u tamis 13X (forme sodiun) en cc qui concerne la capacité pour N2' nais In cnpr.cité pour 0., du ta.nis X as br.ryui.1 est plus élevée que celle du t:1:lis 13X qui contre des résultats médiocres en ce qui concerne
EMI45.2
les séparations 2/H 2. On sait que les tamis 13X sont infé- rieurs r'ux tarais zou strontiura. Le tarais X au calcium echt presque ,.usai satisfaisant que le tuais X nu. strontiun.
On p. conpnré ce tarais rioldeulaire X au strontiun, qui est obtenu après nvoir sourds' un tuais rioléculairc i 3. du CO::1::C:':ùC à un échange d'ions avec du chlorure de stontiun. cvec divers adsorbants constitués par des tnu1s uo16oulciros, ru cours d'un cycle d'adsorption exécuté à une pression d'en- viron 0 a 2,1kg/cm2. Contrairement à ce qu'on aurait pu penser, le tanis 13X qui a été soucis à un échange d'ions avec le stontiun se comporte de façon tout à fait similaire
EMI45.3
u tsuis 13X dans les conditions spécifiques d'un cycle d'ad- sorption exécuté à une pression (relative) de 0,20 à 2,1 kg/cn2, à 21 C comme on peut le voir sur le tableau VI ci- dessous :
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EMI46.1
Tablofiu VI T,,,mis Production netto de purott du produit ob- 0 â 0,2-2,1 ks/cc2* ' tenu c'ns un cycle à environ 21 C, ;o de 02 5:. 122 32 13X 104 31 10X 85 30 X-..r 98 31 * cn3 à und tO!.1pératuro et unu pression norr.r^liacs/1 CO de tntlis.
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Un réalité, le tarais .olÓcu1r.irc 13X '-* ,'r ;1 tiuq (X-Sr) est un pou inférieur à ccr1i[ ne dots autres 04.nr.Ü, .\01.:'- culcircs som:is x un essai connu r.ucoz'bnntfj. Ce. t......c 0 'u :' ])rodl1.!l..i:2- d' oY.L011(;J.bu..m ce 'lc...J2±:'lS. presque le noins bon en CI3 qui conccrno'1ï pureté, du produit, il n'eat pG6 ueillcur que lu tr.nis r::olcu.^ire 1)A (i't.r::1J sodiu!,) et va+. un peu inférieur ru tF.:.l3.'F: ,.o:"éc:,Ü.' J.r\..1.- (t;.¯ uc cr:lciur.l).
La cf'\r::1ct6risti<tuú cst-ontiolle du ce ioàc 'i- r'j''i2.- sntion de l'invention réside dr'mi 1<.: 1':'1"t qu'on :.:1::; u -Soï.i: une; technique qui utilise les tnnis X vu ctrontirj ut li-o - tres t:;nis 'Jr6Íúr.:,s de i' invention a'une :... n:iC"1'G xtrCr/ - .z.
C,3.
Ainsi, on 11 c&n3t."tu 'lU' \.n atiïicrr:.,: Mr cycle, bzz vide, on pout tirer profit des o"'1'r.oi t :J -'levées uu t:-.i3 X ru stontiuu (X-Sr). un doit souligner qu'un utilisant le tr.uio X :,u strontium d'une r:cnieru citrique, ici r60ul t# tn obtenuo ne (lédnssent prs lr moyenne. ..uL:, rJoult.* -t .1" or- linaires obtenus .wcc le yroc,:d (.le l'invention t,. ic-nt l''i):ù- luuunt in; ttondus ut -b.,3olur.(,,Yit ir:prcvisiblur. "vnt t 1r ..1..:\.:
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ru point d..: in prosente invention, Los oxporioncea de l'in-' mention décrite ici montrent que In capacité d'un odsorbnnt, oulú, couno le montrent les inothcrCC6, ne constitue pas une mesure de l'aptitude des adsorbants à séparer dos con- stitunnts;
--u contraire, c'est le force et la pente racla- tives des isothermes des constituants qui délimitent In région dr-.l1S If quelle les pressions d'adsorption et de c1Ó- sorption doivent arc choisies en vue d'une séparation optinr.le doscovaposes.
Le cycle d'ndburp4.jiom sans chauffage "classique" pour lt, production de l'oxygène fait appel if une phrsc d'nd- surption à une pression (relative) élevée, par .,xe:;ple 2,1 c. 5ii kg/cn2, ct ' une p11r.±>o dc, désorption â 7,r, pression ##t o3phrigu4..r. phl"'.3C de désorption comprend une opération du détente jusqu'à 0 kg!cf.12 par exemple suivie d'une opéra- tion de l'urbe.'! à. Ir pression t:::'v6phriquc . Dans le cycle "classique" , il .191;.ut utiliser un compresseur pour corolprincr les lits en vue. de ai. phase d'fdaorption. l'rr contre, lo cycle. ,iùc de l'invention ne nécessite ,^.S de co...pr...H3- 3(,,;l..'p t^ait donne que les lits d'adsorbnnt sont cor.:pri:.lv6 ';1 ... ", Je l'-.xr i 1" pression r.tt1oaphriquc. Une simple ..tc- '..'hint.. soufflante utilisée pour l'opération do chrrge aonne le produit 3il', riche en oxygène.
Toutefois, pour lr pi:^se de désorption, il faut utilisur une poupe à. vide ou un aspirateur pour le?.- opérations de détente et do puroe du lit.
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L'intérêt du cyclo sous vide dépend du choix des
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conditions de travail appropriées qui sont requises jour un cycle pratique. 2tnnt doru16 que la onrncturiutiquc lini-
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tntivc réside dons l'utilisation d'une poupe à. vidu, un vide
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uoctéré du 200 au do Hg ou 0,275 Ïcg/cn2 '(pressiez -bSv.1c)<.:st choisi OOÍ.lr1E) pression de désorption raisonnable pour dos gc::gas vide industrielles pou coûtées Js. 'o:.r obtenir
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un point do départ raisonnable, on. a choisi les condi-
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tion suivantes peur UUiVé;l1i"t; # .ur :.::cut..: u... '....tu..\" .
Tcnpur-turo - 32 C Pression ( relative ) ù'dHorpicn 0 kg/c'i2 i'reoeion de désorption 200 c de Hg rapport purge/ch: rgc. 0,7
EMI48.4
La ;1'iG. '11 est une représentation c::-:1tl.,.c de au . noue de rG:;î3.8^ ion spécifique de l 'unité à oxyên.. 3c 1'
EMI48.5
présente invention.
EMI48.6
La fi&. 12. est une représentation C'lt . w.:.i;ie...: l.vll appareil expérinonti 1 sbrvnnt a évaluer les divers rciscr- Of.:lts et contre les conditions de 1irGi tc..:ent dans l,.:.. gqt..01:i.,':; on 'Liesure lus ccpncit6s nuttos ,pour 0. in fig. 13 est Lt:l ..I'%'ja:.,LlC :i'v311û:.'^I'lt l.cs r"C...9'v,l.tPt.."'n d'inpUL-51ons de pression dnnu .1.' :'PI'.:1!.'()il (.;xpJri:1Ul1t;.... ù'0 le. fig. 12, eu ce qui concerna lus différents tcuis riolcculrirou, (les tûiips on r.1inutos étnnt portes en abscisse et lu l uc Qr,
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en ordonnée);
EMI48.8
La fie. 14- est un 6r::Dhiquc :.4ontrnt divers iso- therncs d' a.dsorption de l'nzotc et de l'oxygène sur divers tmis;
(In pression relative en kg/cn2 etrnt portée nu-des- sus de la ligne d'abscisse et lr. pression bcoluc en k6/cr.2 dtant portée on dessous de cette licnc, ;"r.ndis que: la capa- ci té du tl1uis est portée en ordonnée, en g/100 6')' Lr. fig. 15 oat un acheta d'un :-'rOr;l':'1',n.lO typique iny
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cycles,pour un cycle do 90 secondes, à une pression de 200- 760 mm do Hg, les lettres ayant les mêmes significations que celles de le fig. 6.
On va expliquer le fonctionneront do l'unité en se
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rfr: n;,; h'lc fie. 11. -Lys lito' 201 t 202 sont riuille -It -1,;ur extreémité d'alimentation par une soupape 203 à quatre voies et
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à cinq Itmièrce et à leur partie supérieure, prr une soupape de 1)Urr;o ut et un orifice de purge 205, ainsi quo prr une soupape d't1Gat1on de pression (BPE) 206. Le produit ¯.ri.'âr.3.rJ c'ust-à-d1re l'air enrichi en 02t sort des lits 201 et 202 per des conduits 207 et 20S en trrvcrsrnt des soupapes de. retenue 209 et 210 et on passant par un conduit 211 pour le produit.
Un ventilateur souillant 212 assure l'obtention de la pression nécessaire pour fournir de l'air vous la pression
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atnospueriquu "ux lits adsorbants à travers le soupape 203. j lia co:;nenç:nt pi.r la phase d'égalisation de pres- sion frisant partie du programae cyclique, le lit 201 est on période BPE et le lit 202 est en période BPE, ce qui signi- fie que la soupape BPE 206 cet ouverte et que les lits 201
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et 202 communiquent ainsi librement pnr l'intercédiaire des conduits 213 et 214. La pression ruinant dans le lit 201 et qui est essentiellement égale à In pression ntuosphèr1quc est réduite à environ 500 um de Hg et la pression régnant dans le lit 202 est augmentée et passe de 200 un de Hg à environ 500 mm de Hg.
Lors de la phase suivante du cycle, une lumière 215 n'ouvre, ce qui fait que la pression dans le lit 201 peut
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Ôtro r :r:enée de 500 à 200 nn de Hg, une ponpe à vide 212A perd- levant les notières nd2orbdes en loo faisant passer par un
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conduit 216, la luriiêre 215 e-c le conduit 217. in noue tOT.1pS, le lit 202 est oor.iprin6 avec l'r.ir atmosphérique qui est envoyé dans un oonduit 218, traverse une 30-p..pc 203 et une lucièro 219 ut circule dr.ns un zoruuit 220 pour parvenir dans le lit 202.
De cette ¯<.:.re, lor3u<. 1.7 procsion dno le lit 20' est rl".I,;n0.... ,¯t: 30C à 200 ::.r.. le lig, le lit 202 ost reconpri::ú c> # sa pression pesse de 500 as #ze fi..5, une valeur de 0 e;/c,2 (prcscior. r0:,tivc.) l'on- Wnt les opérations d'6vp.cur.tion 'j' '..<.# compression au cycle, lr soupape BOPS 206 et la 0)'p:.;)û due y"?G.xßG 20.' sont fcr:..5s. u cours de In phase '.iv:".r..1i..: du cycle, l'r.ir rwsph6riquú est 1GliC.121.C: h ''" .^,YE:^::
C condaiv 2 st'..,.C lu- aibrc 219 ut le conduit 220 dans le lit "a;; .ruent 202 t"'7' v le ventilateur ;:;ouffl.nt 2î;..;."c!i(tnnt C,-'1;-+; - ,,:'r1..Í<... -:U cy- clo, 3.'s: soupnpc de purge 2'V'4, est ouvert*., 3e qui l'-.it 1:":' une prrtin du produit prir'.-ii'u provenant lu lit 202 peut circuler dr.ns les cor.dui'i 25. ;, z, tr.'.v-, v"N . r l'orifice de purge 201 et la so::pr.pu 2l.. ut p .rVe.l'l:ir ,,:"r le conduit 21 dansa le lit 201 que ce produit r t.v'.w . <- reçu, iirint les constituants adsorbés, npres quoi il c. , .;sr:rs l' r 1: pO"P' >, vide qui le fr.it j-r-sr-or c- travers 1j conduis 26, lr, 2uciérc 215 et le conduit c J.sC:l 3.'(: i t . n .35: .u tc.<p3. le produit Driri-,4-re provenant du lit 202, ' Gs -'3-c.l j enrichi en 0"j circule dnns le ccncuit 2Cb. trr.w:.w ¯ m u- u pr.pc 2 0 Jt oort per le cur4riu.Lt U C .
4. In fin ao cette phr..'.', zou cycle, .. :.u U Ll hrh de pur60 2ú ast i'er:"lr3, lr soupnpc J?2 2v' oct ouverte et 1 circulation de l'air 'd-o,h6riquc '1"n'- - 1 Cj..r..4it 21
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cesse par suite de In fermeture do la lanière 219 ainsi-
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que de la luniërc 215. Le*, pression dans le lit 201 passe 'unc valeur de 200 tara dé hg environ 500 on do Hg ot la pression dr.na le lit 202 prisse d'une valeur do 0 kg/ca2 Iproôcion relative) a une valeur d'environ 500 na de Hg.
Lr :::i ':0',,> tion de l'.t1ir atmosphérique reprend dans le con- ui 216 et cet air parvient dune lr. soupape 203, traverse 1- iunière 222, circule dans In conduit 216 et parvient dans le lit 201 , it soupape BPE 206 et le soupape de pur- a 20.: -itrnt fer:dcs, Do ce fuit, 1. pression régnant #i-i:. lo lit 201 augmente et passe d'environ 500 ni de Ks z C k..!c;:2 (pression relative). 3n nône tonps, la ponpe à vide 212 uxorou une napiration dcns le lit 202, ce qui frit ':UQ les constituants adsorbes peuvent passer dans la conduit 220, traverser la soupape 203 et In luaière 223 e t sortir per le conduit 217.
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Quand la pression dans le lit 201 atteint 0
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st-/c.:.2 (pression relative), le produit sort du lit 201 par 'le conduit 2141. vn aÔr.10 tcupa, In soupape du purge 204- est av4re, ce qui frit qu'une partie du produit peut tr: pir0 c ot passer pc r le conduit 213, la soupape de purge 2t .: et les conduits 221 et 214 pour parvenir dans le lit T:C2 pour nt21nr 1*. reste des constituants ."boorbds dans le conduit 2a0 et le lucibra 223 en vue do leur dchorge pr.l.' 10 conduit d' 0vC'curttion 217. <'.
In fin de cette phr.sc ,u trycle, le .:t 201 out à une pression (relative) de 0 kg/ it le lit 202 est à une !,rG.3sion de 20C r..; de Ils, L'invention st encore illustrée 1';.1r les 0)"0::1-- ries suivants. tous ces exemples, on a prépare ut. taßs X --u ctrontiu:: en vue J'unc étude pnr des proche -s die-
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continus classiques d'échanges d'ions utilisant dos trais
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moléculaires 13X du connurec (forno sodium de oquelotto du type X) et dos solutionsdc chlorure de strontiu!.:. L'échan- go des ions strontiun avec le trais 13X "t-seint un tnux d'environ 85 à 95 ft de ronpiaccuent des ions sodiun.
Excnpic Dans cet exemple, comno dans certains autres exenples, on a utilisé l'unité a tnnis aùcorbnt (T. A) a inpulsions de pression de la fiv. 12 pour connaître In va- leur du noycn gênerai des cycles sous vide. Avec cet appr- ruil, un lit ndsorbnnt in5 tir.lcncnt équilibré- -vec de î'rir en circulation à une pression basse est rnuenu à une pros-
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sion un peu plus élevée,
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Le processus oxpériaentnl est le suivant. Un active l'adsorbant à essayer en lu chauffant à 3 ï 6 C pnunnt 2 heures, à l'aide do dispositifs cn,.u.f..t: électriques (.G.:. J, tout on le purgeant vec de ouc. On rc froiclit le réacteur à 21 C et on le purge voc de l'.r sec.
Le pression est maintenue à une valeur constante de 0,35
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kg/cn2 (pression relative) avec régulateur contre-proo- kg/cu2 (pression relative) avec rrt u2..^,taur de contrc-pr2u- sion n4 intenctnt un débit constant de l'cfflucnt. On contrôle ï la concentration en 0 2 & l'aide d'un analyseur ' Oxjirjnc. (ii 0.) travaillant sur l'affluent.
On riu,-.crtc : us,,c,4 ent la pression d'adnission pour la l.-.iro passer .\ 2, kg/cn2 l'adnission et dans le régulateur de cuntrc.#pression. <. cet effet, on utilise dos soupapes à solénold-jc (s.3.) (,# (S.si et des régulateurs de contro-prussion fonetieiu3:,nt en pr^1- lèle, à une ?rcssion(rolntive) respective de 0,5 t 2,1
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kg/cu2. Lorsquemle composition de l'air oat de nouveau atteinte, on réduit brusqueemnt la pression pour la rame- ner à 0,35 kg/cn2. Le cycle de pressions ci-dessus est répé- té a des intervalles de teups identiques.
La courbe résultante des impulsions de O2 est une représentation qualitative satisfaisante de l'aptitude des adsorbants a séparer l'oxygène de l'azote. Ln zone située sous la courbe des iupulsions, nu-dessus de la conposition do l'rir entrant (21 % d'oxygène) est une mesure quantitative de la capacité de production d'azoto ou de la capacité nette de production d'oxygène qui ost donnée en oxygène XS ou en pro- duction nette de O2 (cm3 à la température et la pression nor- malisées par 100 g d'ndsorbant). Des résultats typiques con- cernant cet exemple et illustrant les cycles de pression et de vide sont résumés sur le tableau VII ci-après (Voir également fig.4 13,
sur laquelle on a porté le tenps en abscisse, on ni- nutes, et le pourcentage d'oxygène en ordonnée, la courbe à étant établie pour une pression de 0 à.2,1 kg/ca2 avec un tnnis 5A à 21 C et la courbe B pour une pression de 3 mm de Hg à 0,14 kg/cn2 avec un tamis X-Sr à'21 C.
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Tnbleau VII Cycle sous Cycle vide X--±Sr* clasique* 02' n' env. 21 C 240 120 pureté do 029 vol da 02 87 31 3 an Hg à 0,14 kg/cn2 *# tr.uis 5'9 0 à 2 ,1 kg/cn2.
La grande zone située sous la courbe d'impulsions (02 x S),
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la pureté naximum de O2 sensiblement plus élevée et le front d'adsorption brusque illustras sur la fig. 13 uontrent les avantages marqués du cycle sous vide confrome à l'invention dans lequel on utilise un tanis X cu strontiun.
Exemple 9 (Exécuté dans un appareil similaire à celui qui est illustre sur la fig. 11)
On exécute un cycle sous vide avec un tamis X nu strontium, d'une -durée de 90 secondesainsi qu'un cycle "clas- si que" avec un tamis 5A en vue de comparer le cycle sous vide avec un tarais au strontiun et le cycle -vue un triais 5A. La pureté du produit pour les deux cycle.-; est réglée à 72 de O2. Dans ce cas, le cycle sous vide avec un tamis X-Sr est mis on oeuvre à une pression d'adsorption (relative) de 0,35 kg/cn2 pour faciliter la récupération du produit cnri- chi on O2 et le contrôle de eu produit.
Les résultats sont
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donnes sur le tableau VIII ci-rtp--ùs Tpbicnu VIII Cycle jo vide, cycle 1:.:aw<iu¯ 12 r, -r, X - ',* r 'n,,,. t)J..* Gncmo de pressions 20C '17.. He:/ v kf,/c..¯,1 35 kg/ cu2 kg/ur.:2 Durée du cycle, secondes ########-.# ,. ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ cureté au produit, , de 02 72 ¯¯----------¯ Cadence de production, dr,;/kg/heurc 66,2 5C, environ :lcupûr t:!.on, /j 02 56 *ati;.s d'rpri';3 lus x.::IC; -ec; ü'u:; ,.;:it cln..:..i4lH. de production de: 0, b'oprès le tableau VIII ci-dessus, on peut voir qat le acyle
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sous viue utilisant un tamis X nu strontium augmente les en- 4.ca. de production et de récupération d'oxygène à raison d'ru soins 30 prir rapport au cycle "classique".
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On notera que de l'air de départ sec et des lits plus
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lont;e (1,5 nè-crc) sont utilisés dans l'étude de l'unité pilo- tc ; truis X-Sr et quo leur présence contribuent dans une cor- trine ii l'obtention des résultats plus intéressants.
On obtenue les résultats du cycle "classiquc"nvcc des lits de 9 cr.. ct de l'air de départ humide. Toutefois, on peut voir que, t8uu en tonnent cv..pte de ces effets, le cycle sous via.- V0C un tanis ::-Sr offre encore une supériorité de .:-0 " environ. Cotte conclusion est fondée en partie sur lei fronts d'asorption à pont très rapide rencontrés avec le cycle sous ride et qui tendent h réduixe l'effet ac le. longueur ciu lit et do l'eau.
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Sxonplo 10
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un a encore étudié l'effet de la; longueur du cycle
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",',. utilis-nt l'unité de tr::1ia X-Sr sitlilaircr..1Cnt illustrée sur if fig. 11 en comportant les cadences do production et les tt.ux <c rc5cupération pour un cyclv de c,U fécondes ainsi que peur un ycl de 500 secondes. Un :1f1inticnt In pureté du pro- auit i 0nvòn 2 . (Le Ct2, un nesuront les cadences de produc- tion :. 1'nlicatQtion. C3 résultats uontrcnt que la cadence d. production Je G6,2 1::3/lcg/l;urc obtenue avec le cycle de 90 secondas ust rc.uonée . 13 dr.:.;/kV'i\l,Juro avec le cycle plus loi 3 . >00 seconde . Les crc:et.aes d production sont essentiel- 1L zc n t zsj-4 le ..:.c rnpPol.t que In 4uréu des cycles. Les r:..ilta.ta sont doniu'os sur le tableau IX.
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Tableau IX # Longueur du cycle : 90 secondes 500 secondes Pureté du produit, de .02 72 73 Cadence de production, dxa3/.fheurc 66,185 13 5i de récupération de 02 56 72 La longueur du cycle semble exercer un effet sensible our la
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récupération do 2* Cette récupération de 0 2 nuisante en passent de 56 ? pour une durée de 90 secondes u 72 5: pour une durée de OO secondes.
On pense que lr I.-rn,-de azen-cyon de la récupération d'oxygène obtenue avec le cycle plus lon; estassociée à deux fréteurs , Tout d'nbord, le cycle plus
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long D61iora l'utilisation uu lit r.dsorbant en rdduisnnt les effets de In zone: de transfert de t1asae qui sont 1.,,'01 tucl- lw;:.ent d6fnvorLblc1.1cnt influencée lA":r les vitesses "';.l-;v(k associées Avec un cycle rapide. en douxibuo lieu, 0VUC un cycle plus long, le fonctionnement de l'unité est plus revu- lier.
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,:¯e,^..le 11 des fins d'dtudcs, on a effectué une conpnrniaon entre les projets d'unité s3.;.mluires à l'unité qui .7zt illus- trée sur la fig. 11 pour le cycle sous vide avec un t,mis Sr et le cycle "classique", l'unité produisant 2800 du3/ heure d'air contcnnnt 60 d'oxygène. Ce débit ut cette pu- ruté peuvent être utilisés dans une applicrtion nédiclc pour enrichir l'r.ir d'une piècu entière juaqu'à une teneur on 2 de 40 % et pour obtenir une ventilation convenant pour un occupant sédentaire adulte d'une pièce. Trois cas envisages pour le cycle sous vide avec un tnnis X-Sr comprennent une
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pression de 0 kg/cn2 (pression rolnt1vu) à 200 na do Hof une pression (relativo) de 0 kg/cn2 à 100 an do FI3 ot une pression de 0,35 19/cn (pression rolativo) à 200 t:1t'I do Hg.
Les résul- trts uontrjnt q.uo le cycle sous vide nvoc lo tanis X-Sr prd- sente un r.l:liora.tion d'au coina 10 yâ pnr rapport nu cycle "clrasiquo" e;xcuti une pression (relative) do 0 à 2,10 kg/on2 avec le t'unis 5A. Cotte au6J..ioration concerne nues! bien le -1(. i -:, :l f ':J.ijc.nttion quo In quantité CZ. ^:190rb^Iit. es rdsul-
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ssont sur le tr.3.cr,u ci"dessous.
Tabicr.u Cogitions de bnso du projet Gadoue j de production 2800 dn3/heuro Pureté du produit 60 do 02 Longueur du lit 99 ori dos cyclos /.licntntioti 25 secondes BP1S " Déconprccsion) 40 Furgc 3iP: Compression 15 " 90 secondes Ces Pression d' Pression r1o roidc Dian, Vonti- Poripa Tolipe No. ndsorption dsorption du du latour à do k±;/cr2 nu l!g lit, lit, dn3/h vide purc ¯¯¯¯¯¯¯ kp- un ¯¯¯¯ d;.f3/li Duo.
1 0 200 37,650 188 15.120 10.6v0 15 li 0,35 200 32,660 175,2 16.100 11.760 10 III 0 100 32,660 175,2 15.680 11.760 7 IV(1) 2,'!0 760 42,180 195,6 1G(2j0 - 25 (2) (1) oyclo "clr;c9iq.UG" r.vcc tauis 5A (2) compresseur requis pour le cycle "elt-i3siquo".
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En plus de co qui procède, on notera que la sou-
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plesse accrue du .cycle sous vide utilisant un tnnis X 'tu str't3uc2 pernot d'obtenir dos puretés de l'oxygène eupéricurc il 60 g. prtr axot1plQ In production d'oxygène à 72 # rÚ;uir::\ In Cadence d' :lia.:ai2tc'.tion requise il 12.600 dt13/hurG et In ,quantité d't.ü,ear'r.nt 31,750 kg pour un cycle utilisant un taiiis X nu strontiun et une.pression de 0 kjer2 20\.J un de Hs. Doc ..'.1Sll.'t^'.i font pnrticuliarcuent 3Bortlr l'.vrptpgc du cycle sous vide 1:/:C un tt?: a:.:. X r.u ..3trOT.t::,u1'.: peur 1". nro- duc'tion 1.' f:.t;.cshèros l.'i.chcH3 on oxyjiine. Do plua, 1 oyc::;'..: sous vide poruet '.1' u tilisc ,'10 lJ0;1.;': :::. vice plue .:::ii.lplo rolotivenont noins COQtciU8G et plus oxiv # *r. lDOC d'un
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compresseur.
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Exe::plc 12 On .':-tond les ét,udcs effectuées ;\vcc 1 # unité, palotc en utilisant un cycle sous vide "t un tr:.ie X-..:ir, l'unité pi- loto étant identique à celle qui est lllotru sur 1 fit'. 1 i, il Ir. production de 2 de grl1nd.:: pureté. Une l urvté do '.,3 'i d"1 02 est obtenue avec une cr.doueo do production de .J,.t.. dr:3/hurt. par kg d1 f.daorbrnt et une rCc:u,,rr,ti.on :v0v de- 3 Je c.2.
1r. ...:..itc supérieure observée pour 0? ce*, c y3 7-' de 2 G'vcc Np--O '1 /# # Le gr1Z restant est consul JL .:--r -.'t.viron 7 >v
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d'argon.
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Ces rcoultnts montrent qu'on peut obtenir un produit essentiellement OX<3Upt du 12' r,VCC co type- de cycle. ':"l.. pro- duit constitué pr.r 92 d'un ol.';J1dC pureté put aervir de charnu pour une nutre purification consistent .'1 01.i.::::;.h:r l'rn, Dos études rúct,;ütcl3 rù::" -1.iVuB (',UX, tr:1is :oaozv. ntu
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ont ..1Outré u'il existe une différence importante entre les vitesses de diffusion de l'argon et de 02 avec un tciia noie- culaire .
Ceci n conduit à mettre au point des techniques en vue de le. séparation. argon/ 0 par un procédé utilisant dos tnnis moléculaires Ai. ou dos dorons do diffusion conno du ver- ru microporoux ou une pellicule "Toflon FEP-hydrocr.rburo fluoré1' .i9C. eu point recensent par Du Pont de Meneurs,
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Exemple ,13
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Dans cet exouplv, In production de 5a 3 58 de 02 est 'CCO1pr:&nCc de la production d'un gaz de. etante 4 90 c ;.-- G è. une cr.:c1cncl.? de ..2, .5 dr3/lmurc/kg d'adsorbant. Ces rCsultnts sont obtenus avec lu cycle do 500 secondes* pour ur, 1-y-0 90 secondes, la ostaence de production de k2 pour- rait; :tt,:.ndße 235, dr,3/kg/heurc.
On peut obtenir des puretés X2 plus élevées en opérant à des pressions plus basses ou on ru jutant une fraction de lr. pr.rtie "avant" du gaz do détente.
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D'autres techniques, telles qu'un recyclage de N2 de purotd
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faible I,.:ndr:tlt le plinsç. BP:3, peuvent être utilisées pour aoc- 1-orcr 1- purwtc de N2@ n le cycle Ce désorption sous vide présente <1CS :,4'^nti;(?9 notables p:.r rapport à un cycle "cll1l)sique" qui utilise des tanins 516'4 à une pression élevée. Le cycle utilisant un tr: .1.8 X au strontium et le vide pouf augmenter la production d'oxygbnc 4 30 roo par rapport nu cycle classique. De plus, lr. pureté due l'oxygène obtenu pout nvoir une valeur aussi élevée que 93 .
En outre, un cycle do dsorption sous vide avec un tanis X-Sr pout donner do l'azote supplémentaire ayant une pureté supérieure à 90 $.
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CO!:1pta tenu des résultats précédents obtenue avec
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1 le tauis X au strontiun, on peut déduire, d'après les obser-
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vations, les pont os des isothermes de l'ozotc et de l'oxygène .
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Bien que les capacités d'absorption de l'nzotc et de l'oxygène
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soient cxtrGr.1cnr.lont élevées r.vec un trais \ nu , rontiurz, pnr couparaison avec Ici t.:as 1 X eu sodiuu, ou le tards 5Â, qui est le. for;ac cniciua du tnois 4<. u sodiun, l '.isothorr.1ú ae l'azote avec le tf.r.1is X u strontiu cc ..cnct z s'npl"'.tip -u-dc,.esus de 0 kg'ctaZ, tandis que I' isotizar:.:e . i. l'oxygène est essentiellement linéaire et continues s'élever.
Lue rusultnt global, qurnd on utilise un cycle joue pression, ost une production nette d'oxygvio qui est faible et un tux de purot6 élevé de l'oxygène. La torse dl- l' i;:o tlh" l':,.oJ do 7.'t;wote avec le tnais X nu strontiun nbouti'c a un cycle d'ndserption srais chuffngo dans une zone de pression inférieure n 1'- quolle la pente est s:oxi;.:u;.. par rapport à le. pente 'le ...' OX;}'... gène. Cette caractéristique constitue li. Ut'couvcrte fs:c:^r,en.. te la présente invention. Qunnd le tr.13 1 3X "u uoaiuri est utilise û^xis le cycle joua vide, !ce rteultctc sont glus médiocres qu'ovec le tr .zi ;: o.cul ::rs X au strontium.
On z. egalcucht constate,, ce qui constitue le crzr.^.e.. teristique essentielle d'un noce do zc:Wi::.,io : spécifique de l'invention, que In for-.,a ca4u-ioniqui, sodique ,..:::. tC.1i3 molécu- laire synthétique du type 't, qui connue rioas In aJno:-.i:<. tion tnnis no16culr.ire 4..'., peut Ctre soumise à an 6ch..r:."';\J nvac
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d'autres ions d'une Manière critique, de usinière à ..édifier
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les effets 'du tacis uùl..îcul(1irc r.dsorb:::nt. Une utilité- prin- cipale dus nouveaux tenir. uulecult.-rcs, con1'ol"eJ: :..:nt b. un uodo
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de réalisation préféré de l'invention, réside dans la sépara- tion de l'azote d'avec l'oxygène au cours d'un cycle d'adr sorption dans lequel l'nzote peut Otro obtenu sous forme
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d'affluent priuniro.
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Les gaz inertes dosinés à 6tre utilisés comme ainosphercs do protection soulèvent un intérSt qui a conduit à Lcttre tu point des procèdes améliorés de purification de courants d'azote. On n déjà d6montré quo In technique d'ad- sorption srns chpleur est efficace pour 1F production de N2 d'une pureté de 98 Il., à pr-rtir d'air d'alinuntntion. Ce pro- c4., <l.'US lequel on utilise un cycle sous vide avec un tamis X zou strontiura décrit ci-ûcssus présent4 l'inconvénient de don- .n2r des tr.ux de récupération faibles do N2, du fait que 02 uot concentré en nôrao tenpe quo Td drns la phrac adsorbée et
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que l'r' te est récupéré r.pres désorption do l'ndsorbrnt.
Des
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tux de recuperniion de Nt plus élevés pourraient 8tre obto- nue =i U2 était fniblenont adsorbë, co qui d6torainorait 1 <':-;.!1cuntrr:. tion de 2 dens In phase ndeorbco et permettrait do .saüp.:wr ;."2 sous for..10 d'offluont priuniro 1'pplicntion de l'inversion de l'équilibre d'ndsorp- tion de 1 et 02 en utilisent un tanin uo7. culaart 4 (forrae sodium) dans un cycle d'rûsarption sans chaleur très rapide (5 i secondes) r, déjà été décrite. Toutefois, un cycle rapide ast peu pratique du joint do vue industriel car l'ins- tallation qui serait nécessaîramont rolctivoment iaportnnte
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souffrirait d'une inertie inhérente.
L'un des tamis de l'invention, qui est une modifi-
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cation du tc.ais .:,, nontre une capacité satisfaisante pour la
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purification des courante du N., en utilisant le noyûn né- rol de l'inversion do l'équilibre d'r.dsorption, On sait que lus entions dos i.4ol,oulnires jouant un rôle inportnnt dr'ns l'action de tamisage quand on procède à clos séparations à l'aide' de talais -.lolécuinirus. De plus, les entions ont lv propriété do codifier le c rrotère de la surface interne du trais qui n44f-jete In sélectivité dr-.dsorp- titan vis-à-vis d'un constituant et non d. l'autre. On '";1 ..cent ddnontré que, d,-ns quelques cas. isoles, au c'tion parti- culicr peut affecter In vitesse d'nd-orp4.,-ion a,- certrinu t'r.2.
On suppose que cet effet oest c'^. ri ulocngo pnrtiol uc l'ouver- ture du In ci,gr4 du tr-iis on r.'ison llc...iplt-c.- tent . t -i)-. dincnsion du cation, un vXat.lp2: de eu -î- ##- e t '"surpijn Je 1-2 sur un tp:iie 44*. Duos -xï)6ri(;nck;s r>. Irtivus ', 1'^<WO:.'"'!(.'1 ont dj:rntrL que 11,dsorption du ; 2 wat lc-iitu, tnmHi$ qu4 v..r- tains gaz, tels que 0, et 1 1 3ont aàsorbs rn?it'L:.,nt.
:.si14'arClZ8l:.'.:Cllt, l'effet 't que c'uno .7.::pC1F"I'!CC .,'t.l:.arw, cc qui rund relativement jî -u co:.::.oc .:c: 4.à.l:.r i'rdsorption de Nrt â 1' W:îo d'un eye2,: rapide .'r,c:or,t.or: sr ra ch"ufffvu, ï our le 3ystt"w 2 lr cr-c.jcc '-..erpti.' été sS8QCil::" qu'avec In furrie sciu-. iu ',. ,,..... :C 'C41 ,..' .Y' (#r.\), 3".ns 1- or g .iG Cd; t.i3r$ :.sCi:GYr:.:;:,.'. û: , r'-cn r*gc -vec plus jetis, tols que .'.....Ç.. J.!'.,."...-vâ..:a.., ,-r-; .liq,:- ont à. ùuusqucr l'ouverture :zi: zou ,.,.. -.';.: ¯:, -, qui finnuio l'effet étr.bli, LI t: ¯,e r.voc de? c-.rn.' olu.-? jros, tale qu'> les ions ''.10'C,:73:.'.i:., cci<..u :^ 11..... ' L. J"s ..'!,1 ; tîâe l.Ll.C5.1^ irirc 3A ,'..:lt.:'!l: coupla cerxnt l'cdsorptioii 21 uv C. t '.le l'c.rgon, ce qui ne pur.-4ct aucune .LyF.tLtlGn.
Le tne ncs-
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joirc ç,t un t::..lis intc;r:aédio.ira entre loa tnnis ")1, et 4.'. ou un 'vr.uxo "3 1/2 /" qui ou bien empocherait conclu tenant ou oien rvtrrùurnit fortement l'ndsorption do ':2' tout on pur- acttnnt c4: L¯.:.wnt une adsorptie'n rapide de 0, et/ou de l'nrgon.
0n {\it, (l'c.près l'fnflyso des traie :;lolécu1r.irea, que le. e. c dos tr..ia ; contient 12 c",tions sodium do.xt v se .#; situ p::.u <ic l'ouverture do In cr,:.;o tlu tfuis. tr.nt G.O!.l'.. huo chaque cargo ùo bruds comprend 6 ouverturas ou orifices d',.:tr.',., .1 que ci-,.cun de C",S orifices est p-rtr. r.vcc une cage voisine, il est Jvident quu cb que orificu d'une cr.gw du taras co-:p-cnù environ 2 citions sodiua associas. Ces options "d'orificus" prrticulicr& sont ;dncrrlEt::ent los proniors à su- bir an Cchun3e ..'ions et a ttodificr In dinonsion critique du l'orifice 'FC:::isaion dr.s la cr\gc ûu tm.1Ü:I.
Lr. théorie de la dù,.1r-..nl:.:::r(:s:1C est la suivante : pr.r échange partiel, c'est-à-dire en rc:plwçant souleuont l'un des deux entions oodiuu critiques r-v-¯c un crtion po"t<1t:aiu., ,-lus {;;rQE3, l'ouverture de lr c; Ut- t:.:.s p....v.t tct: ?.ju8tc ûu :az.:,r.. ,' ,ar.:tGrc une r-dso1,'ption ,c:¯::o cic ù2 t <:t:>c:1.<....:OHt de ..zn..rc -i freiner fortcncnt l' cd...
:?orrtion du i,.
On t' conw t:: t,: qu'une proportion d'environ i a 11 1 ,, : s. ,r ..:.J!'::C. t 't.n'v r41 10 ïa, fic-s on:ions sodium, doit caro ,.f.i.;:ß;.'w: pt r ,:... :.'t',vi4nû po t 5311.4;;; pour produire un trais "3 V2 If ,...n encîrr.lf on peut exécuter Ir. r.'otion ur. ::4ttr.nt an "':,;':".i8 :1olcuJ.::lr(J on C!CJ'1t:"ct :;v:c uno solution nquuubo une -rtinc quantité d'ions pat,^,ssï:.,, les ;r..-.ir:4s critiquas en ce I.....i concerne li; quantité d'ions c;tmlt choisies Co ::r.l1.s.wrl3 qu'onviron ') ,1. 11 ), un :.101<':$, dos entions fJoüiul.1, soient roupie ces pr des entions potrasiun.
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Le tamis moléculaire modifié conforme à la présente invention peut également être utilisé pour séparer l'oxyde de carbone de l'azote, Cette caractéristique du tamis est importante dans la production d'atmosphères inertes servant par exemple au stockage d'aliments et de légumes.
Non seulement il est possible de modifier les ouvertures des pores du tamis en remplaçant les citions sodium d'un tamis moléculaire 4 A par des cations potassium, nais encore on peut appliquer la mené technique a s'autrec tamis moléculaires. Par exemple, on a démontré plus haut qu'avec les cations strontium, la capacité et la sélectivité des tamis squelettes des types "X" ou "A" sont notablement plus élevées en ce qui concerne l'adsorption de N2 par rapport à l'adsorp- tion de O2 qu'avec la forme sodique de ces tamis.
Par consé- qunt, une combinaison des propriétés d'un tanis au strontium avec un échange partiel à l'endroit des ouvertures des pores donnera un tamis ayant à la fois un caractère superficiel interne optimum et une dimension d'ouvertures do porcs optimum pour assurer une séparation maximum des constituants gazeux.
Ainsi, on peut préparer un tanis on procédant à un échange d'ions sensiblement complet avec le cation ou les cations particuliers désirés, pour obtenir une adsorption maximum du constituant désiré. Ce processus intéresse la surface interne et on ajuste ensuite les ouvertures des pores du tamis pour les amener à la dimension désirée en appli- quant le procédé de la présente invention, pour faciliter l'action de tamisage en vue de séparer des constituants. A cet effet, on peut procéder à un échange partiel car ce sont
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lot entions lcb plus proches dos ouvertures des porcs qui
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intéressent cas ouvertures et qui subissent en premier un
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té.:. <.ü d'ions.
On expose dans ce qui suit un roc6d. de préparation d'un tis moléculaire en vue d'r.aélioror encore In séprrc- tion '2/v2 ...;racc a l'effet de rendement du thuis "3-1/2A". f 'i On .-rép."ro ui. tr:'Jis ... nu axtontiu;'.1 en renpln- çr..'t p; r 80 à 100 en rolor.., d'ions strontiun on solution ,,;q...ÍÀ.8. lus ions sodium presonts drno le tamis 4 A.
(2) On utilise dao solutions diluées do chlorure do sodium ut on soumet à un écl1r'ngo p^rtiel souloruont les en- tions strontiua placco dans les orifices (3U à 40 .', on colcs, u total des celions strontiuu). un oeut utiliser tel quel ce triais aounis a un 6ehllbC p:.riiel, ou bien le soar..,, ttrc: u l'ùl(rrtion (,p) ci-rprs : (3) On répète lu .roeûc1G dl6chrngo pr.rtiel ci-dessus
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en utilisant des solutions diluées de chlorure do potassium
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pour nv ronpiacor que l'un dos deux cotions sodiun so trou- vrnt dries l'orifice des porcG prr un cution potneeiun.
Le procudo ci-dc6ua donne, a, la suite de l'opération (3), un -Vt.;is dru typn :, t'.u otrontiuri ayant l'effet l'.1tIXiDUr.l du t,.!.:i 3-1/2A. Jn outre; 'voc le t.^.:ais obtenu dnns l'ope- rr.tic ( } , 1^ crpl-.cité d'adsorption de l' oXy;:ric u 3t nus- nentee d'environ 50 }O en raison des propriétés supérieures des options strontiun pnr coapnrc.ison t,vue lus cations so- - dia;:. r63ultr.t est en runlité un ëchr.nge du entions sul- ui± le , le moyen général fondamental qu'on peut déduire do ce qui procède peut fitre applique dans des aystbtlua dans les- quels les cnrr.ctéristiquus d1 absorption et lue. ouvertures
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des tarais peuvent ttre araendes '. dos valeurs choisies qui conviennent pour In séparation désirée do gaz.
Ce node do réalisation do l'invention est oncoro il- lustré prr l'oxouple 1., suivant et par les figures du dessin qui y sont relatives et qui présentent grnphiquanent certains des résultats obtenus confortaient a eut e::r.ci.1plo.
EX;::: #L î 'w' Cot oxeriple F pour objet de puructtrc de définir l'effet du dee;re de renpincenent des entions sodium p^- Cor cations potnssiua sur les caractéristiques résultantes r1 é : Lorption de l'azote, de l'oxygène et CL 1' < <on. On décrit ci- dessous en détail le procédé oxpérinontril.
-1 . On humecte nu p:.W.ll.âlv, rvoc 'le .L'or.' désiuni- soe (D.I.V. ) 100 grearjos d'un trrlit; :.lOlfCU1.!'.7.I^C 4 A (parti- cules oxtruddes de 1 ,5'à nu) 'fr:bri,.uú prir "Lindo Co.," on versant le tarais lcl1tùt.<Jl1t ([fin;; environ 250 cu3 do D.I.a.
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- 2. Un décrite l'eau.
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z. On prpf'.ru une solution d'uchcnge d'ions un nu- Inngennt 6 a de KC1 nvec 60U c3 de . 1.:.
- 4. On ajoute 200 c;a3 de cette solution de x;Cl ;.u tarais .,. 1. huuccté nu prér.lt1blc.
- 5. On chcuffc le J1nge 66 C et on le iv in-cient à eut ce tci!.1PI}r turc pendant 2 heucus tout un le .:url..J'nt avec 21 qui constitue une t..1ospl.r{ protudtrice et csau- ra ugr>lo.::ùnt ;", ,-.1 tc:ti..n.
- 6. On decrntc 1. solution ut on Irve le trnis à -crois reprises avec 200 v.3 ,1.{.; .0. T... , . 6u<'C.
- 7. On décente l'uru de lnvngu ut on répète 7.4c
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opérations (4) à (6) jusqu'à ce que la solution de KCl soit épuiser.
- 8. On lave parfaitement le tarais en utilisent au
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uoins cinq portions de 200 cn3 chacune do D.I.if.
- 9. On chasse l'eau on oxcos on chauffant à 93 C ot
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on purge fW.:!C H2; - aU. On sèche lo tnnis résultant on le sounottnnt :'otion d'une pruosion inférieure bzz. 1± pression rtnoe- phèriquo (1 1 nu cc: tout en chauffant lentement jusqu'à t3 C. Qu-und la pression est revLiuo à 1 tau de Hg, on cheuf- fc lenterjont jusqu'à 37100. Le chauffage no doit pas être trcp rnpide c^r les cristaux du taais pourraient Ctro dé- truits par le dégagement rapide de l'eau contenue dans lo te>.::i3.. On nuintient la conposition de trais à 371 C Pon- dant nu noins 4 heures, à une prossion 1 un de Hg.
Le procède ci-dessus est spécifique pour la prpn- ration du tr.r.1is "3-1/2A" s0ulor.1ont r.vec la quantité* et le typu d'ions utilises, c1 eut-à-dire KC1. Un o simple varia- tion au traiteriont avec KC1 se traduit per une variation correspon-tu de la quantité de potnssiun rcuplaçant le sodiun. Lo procédé* est également applicable à d'autres ta- mis et d'autres crtions.
Les résultats obtenus avec divers échanges partiels on c qui concerne les caractéristiques d'adsorption azote-
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oxy!;4'%ne donnes sur le tableau XI.
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laS7lJr.m.L XI #SULj.'.l.TS D' DC::.'.:;C'tS RTIELS
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ExpÓ- g KC1/ Poida Poids Total Lolcs Caractéristiques r1onco 100 g de Na do K poids le d'absorption K de ta- ',; i- je :t.. >0 :\,; de ,.,/02 nia 4A 1 300 3,9 17,5 2', *72,v) 5inila.ix.
) 3 4'.
2 100 ',,9 'i5,8 20,7 65,2)Pr.s d'ndsorp-
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<tb> )tion <SEP> de <SEP> N2 <SEP> ou
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<tb> ) <SEP> de <SEP> O
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<tb>
<tb>
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<tb> )
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 10 <SEP> 6,3 <SEP> 13,5 <SEP> 19,8 <SEP> 55,6)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3- <SEP> 11,4 <SEP> 4,8 <SEP> 16,2 <SEP> 20,0)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 9 <SEP> 7 <SEP> 12,5 <SEP> 3, <SEP> 15. <SEP> 5 <SEP> 12.3)
<tb>
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10 6 12,7 2,6 15,3 1U.7)Rcyion de vitye- 7 5 12,9 2,2 15,1 9.1)s.: J'3rtion )minimum de @2.
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<tb>
)Vitesse
<tb>
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)sor@tion de O2 )non modifiée 3 13,4 1,4 14,8 5,6) 5 1 13,9 0,6 14,5 2,5)3::ïlcirc à 4,.
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<tb>
6 <SEP> 0,1 <SEP> 14,1 <SEP> 0,2 <SEP> 14,3 <SEP> 0,8)
<tb>
<tb> 11 <SEP> 0 <SEP> 14, <SEP> 2 <SEP> 0 <SEP> - <SEP> 14,2 <SEP> 0 <SEP> ) <SEP>
<tb>
<tb> (Tamis <SEP> 4A
<tb>
<tb> fraie)
<tb>
x Par rapport ou poids total du tamis
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ex Tnr rapport au tc,tl uos crtionr u tcr..is. lce tarai a rcolû-culaires obtenus p'".r dchanjo pprtiel une ,!'."1!';W at concentration critique W.s ions ?t^s- siuri ust zlt:CCBSW.x'1:: i ULIr"C:î7tGnr le ta;:il.s "3-i/2 ", Cc:.u jn ,1 voit sur 1<-- t,r.hlca.u.:C;, le x:a,.Â;,ccl:.nt ',4,12 des ions rodiu:r. dpa ion?? putr.asiu-.: '..ur.c un tn..as ^y:n :
les cr.r'-.c# tt';riet4-quLa d'^ rsorption 6'un taiuis 3A (100,- c #.:) , Occ comme le trois 3., n'rdsyrbcïit i 29 J2 ou ..f.r;;,^.3¯, Des tnnis dans lesqutls<to* dos ions soeiur. ont tu rcnrlrv- ces pnr des ions potassium pos3Ù0.cnt les cr.utt'risti :uc.o à 'un. tarais 4A (10ÔÎ ci), coi.ir.c 1 nontrùni ks ieothcrrxc do la figure 16 sur laquelle on n représente 1:-- ioothtrr.v.3-
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de :w2 et 2 obtenus avec un t4.rais 4A du commerce, à 21 C (tarais sadique); sur ce graphique, on a porté la pression absolue en kg/cm2 en abscisse et la capacité du tamis en ordonnée. en
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grannes/100 grammes, les chiffres portés sur la droite s'étendant au-dessous du graphique donnant la pression relative, en kg/cn2.
Toutefois, les triais comprenant 9 à 11 d'ions K possèdent les caractéristiques d'absorption désirées d'un
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tamis "3-1/2-11. Dans cet intervalle de concentration étroit, i'^-.s.:r= '¯;,n de N 2 et supérieure à l'adsorption de 02, o:;f.1e le -entrent les isothurnos d'absorption de la figure 17, qui nontr ur. t;r,-.t hique obtenu avec un tamis "3-1/2 Ali à. 21 C (10 moles K/90 moles % zuü, et sur lequel la pression absolue, en krJcm2. est portée- en absoisse et la ce.pacité du tamis est ¯:
or t V an ordonnée, en gramme s/1 00 grammes, la pression relative, en kg/cm2 étant portée sur la droite s'éten.ant au-dessous du graphique Toutefois, on a constaté pendant les détermination
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à l'équilibre nue la vitesse d'adsorption de N2 sur le tamis "3-1/2 A" est considérablement plus faible que sur le tamis 4- h, t!^r4.is ue l'aûsorytion de 02 wst rapide aussi bien sur le triais "3-1/2 A" que le tamia 4 A.
Les caractéristiques d'absorption du tamis
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"3-1/2 .." ont -.:t" ,;tuiúcs en appliquant la technique d'impulsions z:'- L r 53:i..... i.. On a 'lcri t cette technique ci-<1cusuB. Elle-re- ps.:;uit la ;.¯:^.so d'alimentation d'un cycle d'adsorption sans chauffage et donne un bonne représentation qualitative de 1 ' ajytitu ;c de l'adsorbant en ce qui concerne la séparation :/:;2. :.S opérations faisant appel à des impulsions de pression sont effectuées en utilisant le tamis "-1/2k'P, Des résultats sont c=,.yrée avec ceux d'un tamis 4ô et d'un ternis 3A. Les conditions de l'essai comprûnnent l'introduction d'air sec,
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une pression (relatives) de décoration de 0, 21 kg/cm2 c- une pression(relativo) 1tnasortin de 2,1 kg/cm2 ainsi qu'une tempéra ture de 21 C.
La fig 18 illustre un appareil c,s t:.né i i'ctîr? des cycles sous pression. Cet appareil comprise un lit 'dsor- , bant initit.lerent équilibré à une pression faible avue le ; l'; ir en circulation pour l'amener à. une pression élevée
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quelconque.
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Le rac::6 Qxprir.1cnt('.l est le '..:iv ut. Un 'ctiv / l'a.ù.sorba1'lo/à essayer en ld cn^uffr:nt s 316 C an:-wt 2 heures ; à l'f.ide d'un dispositif e chr. f-vre électrique D.C.L. tout. en le purgeant avec 3 l'htliun sc;c. On r freiûi ;; le r0.Ct.,r à 21 C, t en le ;,:ir.;t avec le l'air sec. On r. 1ntint unI.. pression constant*- ¯1' '0,21 kg/cm2 (prc8si*-r r. ¯..tiv ; #>. l'-;i' d'un régul-.tcur de contre-pression qui. '3.i;Ttient ur : r: :. û constant c?e .'Qffîuont. La concentrai ¯n or. o --st r:t,.:C ;...1' un 7±:,y.,yEGIi' '-:'OX,¯ I1C ,is.G. j plf-c- L:nt le CC:r . ¯ ar l'affluent, On porte ;?>Li::-,.ic.w:.i4'% 1.-. prosoi.r. , ...,..E':^:':: ;,,.t:i ;... ce; ('"''11''' '.;t':.1''TiE. 2,1 1 'Jr'-/C""2 à ,.t -""'1''''''''''' '" ... , r-î, u* ##-...r contre#pression, wrt afi'-.',, or. utilise clc-c "#.- :, 4 ###.
60InOCa? SS. ex ..s "G-::i,,,.':',..;.L:' C<7atrt..:'SV:. F3C:.;:.:'l'.âL (;:4 ,nr(Ùèl(; pour un*, )rss.'.1'",, r : lv:, ':f 0.2C ot 2,1 k.:1<:'=:2 ( rLBjC'.C tj.'JG:':l'v ) . ra,.r'.':: avoir ..+t'l',4 dut. Xl'-tl4 ¯ ., .. . --l'.i u de l.'r.ir, on recuit brusquvucnx la t.rcss..; : ,,:z',U'': C,2v K-y cm2. On répète co cycle (CI pression à <1\,0 ^ ïat¯r i '- ... 3 .. . , ', ::-;#.:.
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réguliers.
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La courbe- l 'impulsions résultant ,3t un. représentation 4ui'.1 tative wr.tis -.i;, :ut.... ':'.':. r":t c l'ndsorbant pour un*, 3'1. ration oxx - w':o-o.z w , Le. ;.,; :'Í., ..; ;L. .sous la courbe d' i:;:,ulsi")na t.U-0.1.. 3:"',')'6 uc 1 c-..., :Ü tl,n C .' . j
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de l'air d'admission (21% d'oxygène) est une mesure quantita-
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rive -le la capacité d f adsorttion de l'azote ou de production nette de l'oxygène et est exprimée en oxygène XS ou production nette de O2 (cm3 à un& pression et une température normalisées/ 100 g d'adsorbant) .
Comme le montre le graphique de la fig 19, (obtenu en portant les temps en abscisse et la teneur en O2 dans l'effluent, en moles en ordonnée, le tamis 4A ne montre
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qu'un effut dc rt-ndnent médiocre, en raison du léger enrichis- scaont de Il 2 qui se- produit immédiatement la recorpres- sic dc 0, 2 à 2,1 kg/cn2 (droite R) . Z' enrichissarmnt -'e P:2 (et très rai.i.ï:cnent annulé par un enrichissc:ront de 02 montrant la sélectivité de l'adsorbent sur la base des propriétés à
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l'équilibre, l't'.r contre, le tcr.m,a "3-1/2A" montre un a; f.:t due rvnùt..-"e-nt bvnucoul plus prononcé que le t-mis 4A. On n'observe qut, :les effets mineurs des caractéristiques à l'équilibre.
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2i''. ooHpjsition le l'affluent presque entier est au-dessous de 1-- cc.p o.â ti.; : de l'air chargé Commc on pouvait le prévoir, '.lfa,'.C le taaie 3At on ne constate pas de séparation de .4' a.' 1 traiter. Les résultats de l'oaeai d'impulsions font reepn+i que le t-nis "3-1/2A" poesàùe une capacité satisfaisante pour 1". i-roiuotion d'un gaz riche en N2 partir de l'air pendant 1 -.-h-Tisc d'adsorpticn ou do charge au cours d'un cycle d'adsorption sans chauffage, Les propriétés de rondunt supérieures par l"'. ,rt au tnt1is 4A facilitent l'obtention 1t. caacnces dû fro0uction et de taux de récupération plus 1-eve's avec des cycles .û:)4sE:w:iiE.:Itr rapides.
Dùs t;tudia rccuntcs, relatives à l'adsorption sans ch.uffr.f,e montrent que la production d'as"'te de pureté îc:v:a partir l'offlu,nt d'un gvn6rattur de gaz inert'
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est Unité par l'adsorption de CO. Ces études ont neutre
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qu'on peut liminer CO en rs.nenr.nt 6r'. teneur initiale de 2000 ppn .<(50 pen. Toutefois, les cadencés de: production et les trtux de récupération de I12 sont faibles. On ...,m\" que la. Médiocrité de ces résultats est dui. à une interférence do K2 f-vvjc l'adsorption de GO, r.insi .....,:1. ,.. C"ci+"; r'f1+v "'nt élevée de 1' absorbant vis-a-vis e N2' Les conclusions qui ïrcc:,.nt scnt bc.sWs sur des résultats obtenus avec des t'.sis 1culir0s tels 1U.., les trE!is 15X ainsi qu'avec au charbon activé tels que FOC.
Un général l'obtention d'une s. :w:'t2'n Gffl..'.:,^.C /CO sur la pia;.rt des !l1svr'",.....nta est Ilifficilu par suite t.8 ji::îlitu.* 3 existant entre 1,ce vrulri0t6s do ces 6' '.m plus) il existe un(; 1iffrancc notcble ans luis ùic.en8iuï*o critiques des t1olt:culcs e li 2 et CO qui contre qu'une ave ra- tion n fonction de la aiD0nscn et/ ou cio 1 cadence lad6vr tion serait possible. Los ncluculus de CO ont uno di'-nsi.'n Ci de. 2,8 1 et les molécules de Iû2 ont une dimension de 390 A. o Les rsolécule.s de 02 ont une dinunsion de 2,8 cl qui indique que la ea.uenee d'adsorption de 00 serait sitlilr'.irc à celle de 02 avec un tamis "3-1/2À" et que l'adsorption de N 2 serez emptchée.
Les isothermes c1' rtdsQrl'tilln représentés sur la fig 17' montrent que le tarais "3-1/2h" est c:1.mblc d' c.ds')rbr plus fortement 00 que N2' in outre, on a constate en étrblia- s::nt les isothermes, que- lts vitesses d 1 ::1>,r':.;ch( le l'équilibre pour CO et pour 02 sont similaires .;t sont toutes et., x cansic.'.rab3,c:aent plus rapides que pour N2' On cut dnc en d.W ir, quo la tamis "3-1/2" .;.ut ntre utilisé pour e6K-:r;-:r
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un mélange CO/N2, avec un degré d'efficacité qu'on n'avait pas obtenu jusqu'ici avec des adsorbants classiques.
Ce tamis, utilisé conjointement avec la procédé d'adsorption sans chauffage et avec les cycles d'une rrpiditu' raisonnable ( 30 secondes à 2 minutes), donne les caractéristiques nécessaires d'adsorption de CO et freine en outre l'adsorption de N2, en
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?.u*;. c-ntant à 1p. fois la cadencé de production et le taux 'de ¯ rbclértion pour le production de N 2 Je pureté élevée.
Les propriétés des ternis "3-1/2A" peuvent éV-lsr.-,nt *tre utiles dans un procédé d'élimination de l t l'''.r;on on vu- .¯ le- production de H2 de pureté élevée pour le.
*##'y --tfht.3c do l'aaoniac. Le problème de l'empoisonnement par l'r.-.;c:: provient du fait que la cosibustion d'hydrocarbures a lieu iv l'iir et qu'on obtient ainsi finaleatnt N2 et Hg La s,..r:tï.n dc; :2/Aron serait cnalogut à la séparation N2/02 précédèrent décrite On est arrivé à cette conclussion car on a:r.st^¯té que 02 et l'Frgon présentent des similitudes du point de vue de la cadence d'absorption et de l'équilibre
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sur un t".i=:1B ";-1/2.1".
En résumé, un nouveau tarais moléculaire dont les propriétés sont conirises entre celles des tamis 3A et 4A peut être prépare par échange partiel d'ions. Ce tamis, appelé tamis "3-1/2A" possède une activité satisfaisante pour améliorer
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les srt1onB de gaz tals que N2 et 2. Le moyen xenérl ccuiat6 ucptchur l'adsorption de Nu et à éliminer ainsi le constituant indésirable contenu dans le courant do N2 par adsportpion. Ceci suppose au préalable que le molécule d'un constituant indésirable, tel que O2, CO et/ou de l'argon, est plus petite que la molécule de N2.
La 'technique de l'invention
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peut permettre de préparer d'autres tamis moléculaires " sur mesure".
Le concept du réglage des orifices des pores des tamis par change partiel de cations dans des tamis molécu- laires ouvre un champ d'études très vaste. On peut fabriquer
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des tr.aia moléculaires adsorbroits "sur w(;l3urc" pour faciliter 1' séparation désirée do constituants grdcc à un choix ap- proprid de cations.
On peut faire appel à un écnr.j.re :.u ti'.:.ckc non seulement pour régler les ouvertures des ."..1',-0:. '..,.:..18. nais encore pour modifier la surface interne -n vu d'un... p-dsorption maxirrun.
Bien qu'on ait décrit ci-dessus carteines caractéristiques particulières de l'invention, il est bien
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entendu qu'on peut y apporter de nc.::tr..u.3.s édifications snn.. sortir pour cela du cadre o l'invention.
R U V J 11 il I C . T I 0 .: S.- 1 .- Appareil l-'t)rr.1ùtt'nt d'obtenir une ttia,. sz:hre contrôlée dans une enceinte f::.rr1\ù dans laquelle on peut locer des animaux, cet appareil prcsL.ntr.nt les carcteriticZuLs suivantes prises isoleront ou n cGL1nnsn : -1 ) il co).:r'nd un is.sitif d'rrieorption conçu pour trr.1t<:r l'r.ir du r::n: rc: qu'un courant 1a.Z,-UX puisse pénétrer dans l'enceinte fcruee, ou c..uront cunt0nnnt plus d'oxygène et noms d'azote que l'air traite;
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-2 ) l'enceinte fcrnoc ust une i-ioce pouvant être habitée par des êtres humains ou bien un espace clos pouvant recevoir des auimaux;
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-3 ) 1* appareil est conçu Je ::.' nir0 ,-zmri.mt trc. la sortie d'un gaz contenu :lf'.ns î' ;,c"i:: tc. ¯r::::e, ce t,r;z contenant plus d'azote et ;.-.in:3 ':xy.-nc que l'air;
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-4 ) le dispositif d'adaorption est placé dans l'enceinte ou à l'extérieur de celle-ci; -5 ) le dispositif d'adsorption est un adsorbeur sans chauffage;
2. - .Procédé pour obtenir une atmosphère enrichie
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un )xY6ènc dans une encointa fermée pouvant ctre habitée, ce procède présentant les caractéristiques suivantes prises lsolément ou on combinaison : -6 ) il consista à mettre l'air en contact avec un absorbantqui absorbe l'azote et envoie le courant effluont Je l'adserbant dans l'enceinte fermée, la teneur en oxygène étant plus élevée dans le courant effluent que dans l'air;
-7 ) Le procédé consiste à introduire de l'air à une pression relativement élevée dans un prunier contenant un adsorbant lit absorbant/sélectif vis-à-vis de l'azote, ce qui donne un courant effluent enrichi en oxygène sortant du premier lit;
à séparer une partie de ce courant effluent primaire enrichi en oxygène- pour l'envoyer dans la zone féroce, à faire circuler la reste du courant effluent primaire,
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à unu rressicn r,;lr.tivt,;I;1cnt basse, à travers un second lit :-,':5, rb:.r.t q'L.i été utilisé au préalable pour ndsorber l'azote contenu Cens l'air et qui u été soumis à une purge partielle obtenue en ramenant la pression dans ce second lit à une valeur re;ativement basse; à décharger hors de l'enceinte le courant effluent secondaire, sortant du récipient contenant
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le second lit d'adsorbaxit pui3 à poursuivre l'opération de façon cyclique;
-8 ) on introduit de l'air sous pression dans un adsorbant ayant une action sélective vis-à-vis de l'azote,
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on'envoie le courant effluent primaire décharge* enrichi en
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oxygène, dans .un récipient de stockage et Jn 18v l'cf- fluent primaire, enrichi en oxygène, dans le récipient de stockage, pour l'envoyer dans l'enceinte, on anterrempt
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p6rioiùwnt' l'naS0rption et )n réduit -.#-. ;rssiar. sur le lit adsorbant, ce qui fait qu'une partie de l'effluent pri- Mirc traverse le lit adsorbant, a contre-courant ae l'adsorp- tion, et purge ainsi le lit d3crbnt. r.prs quoi, jn continue' l'opération de façon cyclique ;
-9 ) la pression relativement élevéeest
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comprise entre environ 1,05 et 3,5 k;%Cc.2 ( pression relative) et la pression rulr.tiv.rent nasse est cor-prisu entre 0 et 0,7 kg/cr2 (press-.,n relative); -10 ) pour obtenir un ri-nd,.r.cn-1- 1 v4 du produit on réduit le rapport purge/charge; -11 ) on perte la pression de l'air à une l'aide
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ri valeur relativement tÍlev-.!c le:
1 un C0::-:rrE.Ss<:r consonnant d'environ 75 à 150 litres d'eau/heure, actionne par un moteur :1'unc l5ui$s:nev .'iCi 2tgv et cf3rA:.;cri...^...ni. environ 1U v.-ip-res pour une opération à un'.- pression (rtiative) d' environ 2,1 kg/cn2 sur un courant ue 110 vvlts; -12 ) on obtient le rendement élevé en re- duisant la pression relativement élevée d'environ 2,1à 1,6 kg/cm2 ; -13 ) la durée de. chaque cycle est cemprise entre 10 et 300 secondes, le programme des cycles -tant tel que chaque phase soit fonction de cette durée;
-14 ) on introduit de l'air suus la prussien atmosphérique dans une zone contenant des tamis moléculaires tels que des tamis du type X ou du type A dont environ 30 à
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100 des cr-ticns sodiun'scnt r6plc.céa par des cations d'un métal tels que des cations Ca ++ Mg ++, Sr ++ ou Ag + ou
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leurs mulangts, une de -2300 et 433 C et à une pression qui st ^u Ruins 4L;nlo à la pression atmosphérique, en soutireun affluent primaire constitué par de l'air nrich en oxygène, contenant environ 25 à 939 d'oxygène, gusqu'à ce que la quantité d'oxygène dans cet air enrichi
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un ,,xy.r.c;
tor.be au-dussoua d'un niveau prédéterminé, tt or. ,";-is-rbe ensuite le tcxds raa.6culir en exerçant sur celui-ci une prussien inférieure à la pression atmosphérique et emprise untre 750 et 0,1 mm de mercure, en pures ce tuis ladire pression inférieure à la pression atmosphérique
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avec un gaz syint sen6ibleant la mène composition que l'effluent prinr.irc, et on répète cycliqueemnt le procède qu'en vient d'exposer; -15 ) le cation est un cation magnésium,
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cclciuu, ou r.rgont, vt le tamis mol6oulaire est un tamis moléculaire du type A;
-16 ) le cation est un cation calcium,
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strcntiun ou rrgcnt monovrlcnti et le taaia moléculaire est lu type X; -17 ) le cycle d'adsorptior./d6eorption est mis en oeuvre à une pression (absolue) comprise entre 0,21 et1,4 kg/cn2 et à une comprise entre; environ 14 et 25 C;
-18 ) on utilise deux zones d'adsorption dont l'une est en période d'adsorption tandis que l'utro est en période de ddscrption, et, à la fin de chaque cycle d'adsorption et de chaque cycle de désorption, on raccorde
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untre elles les deux zones dut mmière à égaliser les pressions
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qui y régnant, une partie do l'air enrichi er. oxygène étant
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utilisée conne gaz de purge pour une sone après qu'elle r. été ;ra!:,.,on6e jusqu'à lr. pression 1 plus basse du cycle:
-19) la cycle total r une ,7ur6c do 90 secondes, la cndence do production de l'air enrichi on oxygèm. ooï d'en- viron 21300 do3/heure, In teneur en oxygène de cet nier un- richi en oxygène est d'environ 60 5, le tC.1Pe t.1':.ls')rpton est d'environ 25 secondes, lo toups ae î'opcr,. t2cr¯ ci 1 6bli- sation de pression des lits est d'environ 5 secondes, 10 total des tcups de réduction de pression ot uo j;ûrç -ot d'environ 40 secondes, ct le te: de lr reeoaproeaion zist
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d'environ 15 secondes ;
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- 20 ) le procédé p(Jr.1ùt de 8 îprrcr .;r. r::ï' :::. co:... pr03nnnt les constituants A et i, et consiste a -:'ttrc. ce ¯=1 nge en contact avec un f.1<Ls'oro':nt t à une r-;'".::o l01. ...f- fisnntc pour que l'un des COllGtitunntu A ût B soit plue furter.:ent adsorbé '.:ft ).
J.fjorbl:r '.,;11;:;:;.':' ;(. l' :ùsorPc.n z, une k,.s¯ sion pour laquelle Ir pente ac l' isotÍ1.\;r...v '" .;.. ::'3;;- -;;...r.nt Plus <:> .1.... ",....,.1.: edeorb* o6t ,; ., x-.::.au;:: - p-r report a la :,--" O de l'ieotlioroe du conti " tú,.'.nt :..ç.im: fo:'v .;:11"':. y sorb,: ; -21") le.conutitar.nt A 0. ,t . .-tt... " t'......., ':'''2' ¯22 ) le constituât .i.i. w:iNN ''4 J..nnN nJ.W.
.' -22 ) le cor..-.; t;.t'4.;j14 iS: plur - o",.." "n" ^c?sozw t .
- 2 4(1' on introduit d. !-#.;# o-c r' '" '" unu J5;.. , W 1lt..^ nrnt -un taaie ;'j::;'0cul:-.ir...: :u tY1H.; bzz : # #lu -+:'yp..: 1... d0n - '.v..:.- ron 30 10C * *,. . ..:c..ûi:J ::.:1 ... ,1(î0,c p.,. -doû ; tin....
C t. ++ LI6-, ou ou ...:ul."3 1 uno bzz de. i" - 2 > ti à 43 C et à uno i. ^ 3 ';. . G ; ' ;, : " ¯... - f., ¯ :x n .
. 1 â ¯.
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atmosphérique, on prélève un effluent primaire constitué par de l'air enrichi en oxygène contenant d'environ 25 à 93 % d'oxygène jusqu'à ce que la quantité d'oxygène dans cet air enrichi en oxygéne descende au-dessous -d'un niveau prédétermi- né d'environ 25 à 29 %, et on désorbe ensuite le tamis molécu- lcire en le soumettant à une pression inférieure . le. pression atmosphérique et comprise entre 750 et 0,1mm de mercure;
- III - Procédé permettant de régler la capacité d'adeorption d'adsorbants constitués par des zéolithes cris-
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tallinos dont les ouvertures ued po-'.a de la structure con- tiennent des cations, ce procédé présentant les caractéris- tiques suivantes prises isolément ou en combinaison - 25 ) il consiste à remplacer au coins l'un des
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'ûtions fixo3 dns lesdites ouverture par un ::.utre cation tout en laissant indiennes les options se trouvant à l'in- térieur des pores;
- 26 ) la zéolithe synthétique est un tamis nolécu- laire 4A conprenant uniquement des cations sodium et dont la structure comporte des pores dont les ouvertures com- prennent deux cotions sodium dont l'un est remplacé par un entier, potassium; - IV - procédé de préparation d'adsorbants appro- priât; pour la séparation de l'azote et l'oxygène, ce pro-
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cédé pxr::
mcrt lac cnractéristiques suivantes prises iso- lèrent ou en S''oGliJ.t1 :,'..u(?n 2?Q) on 'l'uit réagir un w.;;.;3.:, !':loléculE.:"l'o synthéti- que du type 4 avec une solution ionique contenant dos ions potassium afin de remplacer les ions sodium de ce tamis me- léculaire avec environ 9 à 11 % de potassium, en noies;
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- 28 ) le degré d'échange atteint environ.10 %, on noies ;
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- 2clo) on prépare un taris moléculaire radic;a/etron- tium (A) en forint un tarais du type substitué par du strontiun obtenu en remplaçant au moins 30 %, en noies, des ions sodium d'un tarais 4A par des ions strontium, et (B)
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en ne remplaçant que leo cetioiie strontium pinces dr'::' les orifices des porcs- pnr des ions ocè1iu::; -30c ) l'un dos c-tiOI12 3odAyr. fixes #ùf.ro ledit ori- fice est remplace 3rr un camion C ';C.^..;:'.; #T " procède de "'."GïQi: de o z prxc 1: :,..: :c.' groupe CO:aàJ.'.'c^.1?.t'1 ' OXf rr0 z +' --:.'.';; C : cpc et .A...1r:-J :3 :. ,.'.W.J. .¯ sons lorsqu'ils icment un ,:C.1.:'.r:FY .:';::::C:J.): vec c ;t ce procède consistant fez.
Mettre ces 0:cnsc ,,.;..s'.'.iX er. contact cvco l'sdsorbant visé sous Lue ?. adsorber les constitueras 10 ce groupe sur l'a0dssorbant et à désorber ensuite les constituants désorbés pour les séparer de l'adsorbant; - VI -procédé de purification d'r.zotc gazeux .?on- des impuretés telles que l'oxygène, l'argon. CO, ot
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leurs coabinaisons, ce procède consibtr.nt :x mettre leait azote, contenant des impuretés, en oontnct avec l'adsorbant vis;; sous D, à adsorber ces impuretés et à obtenir de l'isole gazeux en- siblenent exempt d['impuretés.