BE566036A

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Publication number: BE566036A
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Description

'La présente invention a pour objet un procédé pour la fabrication de polyamides d'aspect mat ou renfermant des pigments colorants, procédé permettant d'obtenir une répartition très uniforme des agents de matage ou des pigments, dans la polyamide.

Il est connu que l'on peut faire valoriser des structures en''polyamides par addition de bioxyde de titane, de la suie, ou de pigments colorants. Il a été proposé d'effectuer le filage de la masse, de filage en polyamide avec des matières indifférentes telles que par exemple du bioxyde de titane en très petites quantités, allant au

maximum jusque 0,05%, et de filer ensuite le.polycondensat obtenu. Le bioxyde de titane est généralement ajouté sous la forme d'une suspension aqueuse(lait de titane). On n'obtient pas ainsi des fils ou fibres d'aspect mat. Des difficultés lors de l'addition du bioxyde de titane à la. masse de filage en ce qui concerne la répartition du pigment dans le polycondensat ne se produisent pas selon ce procédé.

Cependant, si d'un autre côté, on doit incorporer des quantités relativement fortes de bioxyde de titane aux haut-polymères, la répartition uniforme n'est que fort incomplète. Il a été de plus proposé de réaliser le matage des polyamides avec des pigments de telle manière que la matière à filer, en morceaux, est mélangée avec des agents de matage ou des pigments finement divisés, jusqu'à en obtenir une répartition uniforme sur la surface de'la matière à filer, et les structures matées sont ensuite travaillées plus loin en fils par le procédé de filage par fusion.

D'après ce procédé, le pigment est réparti par adhésion sur la matière de filage. On a cependant constaté concernant l'addition de bioxyde de titane aux monomères, qu'il existe de grosses difficultés. Celles-ci consistent en ce que la solution aqueuse des monomères agit sur la suspension de bioxyde de titane comme électrolyte, et produit ainsi une floculation du bioxyde de titane, de sorte qu'une assez grande partie du bioxyde de titane se dépose au fond de l'autoclave pendant la condensation. De cette manière, il se forme forcémént une répartition inégale du bioxyde de titane.

Ce phénomène peut être principalement observé lors de la fabrication de polyamides en partant de diamines et

d'acides bicarboniques ou de leurs sels, parce que ces substances sont des électrolytes plus puissants que par exemple les acides amino-carboniques ou les lactames. Lors de la fabrication de polyamides, soit en partant d'acides amino-carboniques ou de lactames (plus particulièrement de caprolactame)., l'effet de la floculation du bioxyde de titane mentionnée ci-dessus n'est fortement observé que lorsqu'on ajoute au produit de départ d'autres électrolytes, comme par exemple de l'acétate de manganèse ou de l'acétate de cuivre, que l'on utilise contre les effets nuisibles de la lumière et de la chaleur.

Si on veut par exemple fabriquer des polyamides en partant d'acides bicarboniques et diamines avec une teneur en bioxyde de titane de 2%, on obtient par les procédés connus jusqu'à présent, une répartition très'inégale du bioxyde de titane. Cette inégalité peut être constatée par exemple sur une bande fabriquée en polyamide. La répartition du bioxyde de titane se fait selon les données suivantes :
Au commencement de la ba.nde de polyamide : 3,8% TiO2
Au milieu de la bande de polyamide : 1,4% TiO2
A l'extrémité de la bande de polyamide :0,8% TiO2
Cette répartition inégale des pigments existe par exemple égàlement lors de l'addition de suie ou de pigments colorés, tels que la phtalocyamine.

Il a été trouvé que l'on obtient des polyamides à aspect mat ou renfermant des pigments colorés avec une 'distribution uniforme du pigment, si l'on ajoute aux monomères contenant le pigment à disperser, une petite quantité de phosphate d'aluminium, en effectuant ensuite la polycondensation de ce mélange de la manière usuelle.

On peut ainsi tilliser avec grand succès du phosphate d'aluminium en quantités correspondant à 0,5 à 30%, de préférence 1 à 10% de la. quantité ajoutée de l'agent de matage ou du pigment coloré. Le procédé convient plus particulièrement pour la fabrication de polyamides à aspect mat, en utilisant le bioxyde de titane comme agent de matage. Si on doit disperser des pigments colorants dans la polyamide de manière à assurer une répartition fine uniforme, on peut également utiliser pour cela le présent procédé. On utilise avantageusement un phosphate d'aluminium qui avant son utilisation a été fraîchement précipité en partant d'un sel d'aluminium avec du phosphate sodique. L'addition du phosphate d'aluminium peut se faire de diverses manières.

On peut ajouter sous forme solide le phosphate d'aluminium à la solution aqueuse des monomères qui renferme le pigment. Il est cependant préférable d'ajouter le phosphate d'aluminium sous la forme d'une suspension aqueuse au produit de départ. La quantité de phosphate d'aluminium nécessaire dépend de.la quantité de pigment ajoutée et de son pouvoir de dispersion propre.

Comme monomères pour la fabrication de polyamides, on peut utiliser soit des lactames, plus particulièrement la caprolactame, les acides aminocarboniques ou les sels, formés de diamines et d'acides bicarboniques, comme par exemple l'adipate d'héxaméthylènediamine. Lors de la fabrication de par exemple polyamides d'un aspect mat très prononcé, devant contenir 2% de bioxyde de titane calculés par rapport à la polyamide, on peut ajouter aux monomères par exemple de 0,02 à 0,2% de phosphate d'aluminium calculés par rapport à la quantité de polyamide. On obtient ensuite

après la. polycondensation une bande de polyamide ;qui en moyenne, c'est-à-dire aussi bien au commencement qu'au milieu et à la fin de la bande, présente une teneur constante de bioxyde de titane de 2%.

Si l'on désire obtenir un effet de matage plus faible, on doit utiliser en conséquence moins @ de phosphate d'aluminium.

Claims

REVENDICATINOS OU RESUME.

1. Procédé pour la fabrication de polyamides d'aspect mat ou renfermant des pigments colorants, caractérisé en ce que l'on ajoute aux monomères qui renferment le pigment à disperser, du phosphate d'aluminium en quantitésde 0,5 à 30%, calculons par rapport à la quantité du pigment utilisé et, on effectue ensuite la polycondensation de ce mélange de.la manière usuelle.

2. Procédé pour la fabrication de polyamides d'aspect mat ou renfermant des pigments colorants, substantiellement comme décrit.