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La présente invention concerne la préparation de la teinture de Hamamélis et plus particulièrement un procédé de concentration et de reconstitution de cette teinture.
Lorsqu'on prépare et traite la teinture de Hamamélis, il est difficile d'en faire une lare distribution et l'ob- jet de 'entes considérables à cause de la masse et du poids
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de cette teinture et des récipients qui le contiennent. Cet- te teinture est une marchandise de prix relativement faible, puisqu'elle contient une forte proportion d'alcool et d'Gau et doit soutenir la concurrence avec d'autres marchandises de prix modique de même nature, de sorte que le ooids et la masse à expédier posent un problème difficile à sa distibu- tion, sauf sur des marchés relativement locaux, et limitent l'extension de sa vente.
On a effectué divers essais en vue de concentrer cette teinture par distillation à la pression atmosphérique ou dans le vide, mais ils n'ont pas donné de résultats satisfaisants en raison des caractéristiques de l'essence de la teinture que le distillat a perdues. D'autres essais ont eu pour hut de préparer des extraits de teinture de Hamamélis par concen- tration, mais ils n'ont pas non plus réussi, car il a été impossible de reconstituer le concentré sous forme de tein- ture convenable. Etant donné que la teinture de Hamamélis du commerce contient 14 % en volume d'alcool, il n'est pas facile de l'extraire par des solvants ne se mélangeant pas avec l'eau. Par contre, l'eau de la teinture (sans les 14% ordinaires d'alcool de la teinture du commence) peut être extraite par certains solvants.
Cependant, une fois les solvants éliminés, les résidus qui ont l'odeur de la teintu- re, sont insolubles dans l'alcool, l'eau ou des mélanges intermédiaires d'alcool et d'eau.
Pour préparer la teinture de Hamamélis, le principal procédé appliqué consiste charger dans de grandes chaudiè- res l'écorce venant d'être détachée et coupée en morceaux de dimensions permettant de la manipuler facilement. Puis on fait passer de la vapeur dans les chaudières et on recueille les distillats dans un récipient collecteur commun. En géné- ral, on condense de l'alcool éthylique en même temps que le courant sortant d'une) des chaudières, de façon que la te-
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neur en alcool des distillats @i@si obtenus soient d'envi- ron Il+% en volume. Apres avoir mélangé les distillats inti- mement, on les filtre et on les conserve dans des tonneaux en bois d'où ils sont prêts à être utilisas dans le commerce.
Le procédé de l'invention permet: de concentrer l'essen- ce de teinture de Hamamélis, puis de reconstituer le produit @ @rtir de l'essence concentrée. Le produit obtenu finale- ment par le .procéda de l'invention soutient avantageusement la comparaison avec la teinture du commerce préparée par les procédés normaux. On choisit de préférence, pour obtenir l'essence concentrée de La teinture par le procéda de l'in- vention, un distillat aqueux de teinture de Hamamélis. Puis on charge l'eau de la teinture dans un récipient équipa avec un agitateur et un condenseur et on la mélange ensuite daiis ce récipient avec un matériau adsorbant tel que le charbon activé, de préférence en proportions comprises entre 0,01 et 1,0% de charbon activé (poids pour poids) dans l'eau de la teinture.
On agite les substances et on les mélange pen- dant une durée de plus de 5 minutes, et de préférence d'en- viron 30 minutes à la température ambiante, car on a cons- taté qu'il est inutile de chauffer et que la teinture s'adsorbe facilement dans le charbon activé à une températu- re comprise entre la température ambiante et 100 C. Puis on sépare la suspension de charbon activé du liquide par tout procédé connu, par exemple par centrifugation ou filtration.
On constate que le produit odorant d'adsorption par le car- bone ainsi obtenu, qui a la forme d'un gâteau, a adsorbé l'essence de l'eau de la teinture et peut être conservé dans des récipients hermétiques pour être expédié ou stocké.
On peut aussi faire passer l'eau de la teinture à tra- vers une couche de charbon, contenue par exemple dans une colonne, pour obtenir le produit d'adsorption odorant. Sui- vant le rendement de l'installation choisie, un, deux ou
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trois cycles peuvent êt:.:::; nécessaires pour éliminer complè- tement l'essence de l'eau de la teinture.
Bien qu'on ait constata que l'essence reste stable dans le 7âteau de char-,-on pondant des périodes -de longue durée de conservation 1'air libre, à la température ambian-
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te, il est préférable de conserver 1'a.sobûr¯t dans des réci- pients hermétiques pour l'empêcher j'adsorber ou absorber des odeurs étrangères, susceptibles d'affecter les essences de la teinture. L'essence de la teinture adsorbée sur le car-
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bone activa' et conservée de la manière indiquée ci-dess1.'.l reste stable et concentrée au bout de plusieurs mois de stoc- kage.
L'adsorbant choisi dans cette opération consiste de préférence en charbon de bois activé, quoiqu'on ait constaté que d'autres sortes de carbone, tels que le charbon de bois, le noir animal et le charbon de bois de saule en poudre ad- sorbent l'essence de la teinture. Le carbone adsorbé préparé de la manière indiqué ci-dessus peut alors être conservé pour être utilisé ultérieurement ou expédié dans toutes les parties du monde, où il peut être reconstitué. L'expédition du carbone adsorbé est si économique et si simple que sa distribution en est grandement facilitée.
On reconstitue la teinture de Hamamélis à partir
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du produit odorant d'-adsorption par Le carbone suivant le procédé de l'invention en séparantle produit d'adsorption en le mélangeant avec l'éthanol à 95% dans un ballon équipé
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avec un condenseur. Le mélange peut s'effectuer a la tempéra- ture ambiante, étant donné qu'on a constaté que l'essence
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de la teinture se sépare facilement du produit 4'arlsorption à une température comprise entre la température ambiante et 78 C, point d'ébulliti'?n de l'alcool. La séparation s'effec- tue rapidement et il suffit ie mélanger l'éthanol avec le produit -t'adsorption pendant 10 minutes S Ol1 ':l,Tanta e. On a cons ta té que la séparation est complète au bout (11;;:,:: :lel1l'-:'.
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Les proportions qui conviennent le mieux L'opération de
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séparation sont d'environ 60 titres d'thanol 95 ou d'alcool de 7rain È un de?ré de pureté de 95'%, avec 1,132 :.<gs, poids sc, du produit d'adsorption odorant par le car- bone. Une fois'Le mélange f,ermi.né, iL y a lieu de i=ccveìli,3: le Liquide par filtration ou au moyen d'une essoreuse cel1tl';.r fugie, pour comprimer à siicité le gâteau, de carbone. Une fois le gâteau sec, on le lave avec 310 Litres d'eaii, rris on sépare L'eau de lavage du ?âteau. On combine l'eau do 1,a-.
.;age et l'alcool de façon à obtenir uns teinture ;:cy;aj..a.l:.. environ 15µ d'alcool et possédant la caract :i.stiyc.-:3 .la l'essence de teinture de Hamamélis.
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L'opération de séparation s'effectue avec de 1';51hJ :: à 95 bzz Jü'LS il est -évident qu'on peut faire varier le v7x . de pureté de ce composé.On a séparé la teinture duprodrit d'adsorption avec un alcool dont la concentration n(J c1Apn . pas 5'0%. Cependant, on considère qu'on obtient les mci1.1Gt1! résulta'-s en choisissant de l'éthanol à 951[.
Des échantillons ;le la teinture préparés par le proc@@@ de l'invention soutiennent avantageusement la comparaison
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aV'1C la teinture du commerce lorsque les comparaisons 8'13±'('(;(;, tuent par des spécialistes très expérimentés examinant des
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panneaux d'échantillons ou par des observateurs non ,spµci.al!i- ment expérimentés dans l'étude des essences.
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Etant donné que Le produit odorant d'sdsorption par le charbon qui contient l'essence de !-eÍnture de Ea.mam4 1 is doit être conservé pendant l'expédition ou avant d'être sé- paré, on a étudié la question de sa stabilité.
On a constaté que des échantillons du produit d'adsorption de la tenture
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Conse ..,r4s .la.-1s ies bidons ordinaires s '"ouchon vis et siai>1,F, s-nt les variations normales de température et d'hl1midit'; ne S\1' issent pas de perte appréciable d'essence d8 l¯a j3n(;arr= du fait de la reconstitution.
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Un exemple de La préparation du produit d'adsorption et de la reconstitution de la teinture de Hamamélis à partir de ce produit est le suivant :
On charge dans un ballon de 120 litres équipe avec un condenseur 20 kgs de teinture de Hamamélis et 40 Litres d'ea u. Après avoir laissé reposer le mélange pendant 12 heu- res, on introduit encore 10 litres d'eau dans le ballon et on distille le mélange. On recueille le distillat qui cons- titue l'eau de la teinture. On constate que cette eau est sta ble et ne subit pas de perte d'essence ni ne devient insta- ble après avoir été conservée pendant plusieurs mois à la température ambiante. En ajoutant environ 15 cm3 d'éthanol à 95% à 85 cm3 d'eau de teinture, on obtient un produit analogue à la teinture de Hamamélis du commerce.
Pour préparer le produit odorant d'adsorption par le charbon, on introduit 378 litres d'eau de teinture de Hama- mélis dans un ballon comportant un condenseur et on y mélange 1,132 kg d'un charbon activé provenant du lignite, On met le charbon en suspension en L'agitant dans l'eau de la teinture pendant environ 30 minutes à la température ambiante. Puis on introduit le mélange dans une essoreuse centrifuge dans laquelle le liquide et le charbon activé se séparent. Le char. bon, qui a adsorbé l'essence de la teinture, est ainsi prêt à être stocké ou expédié. Le reste du liquide séparé du pro- duit odorant d'adsorption par le charbon ne retient pas d'es- sence de la teinture.
Pour reconstituer la teinture à partir du âteau de charbon ainsi préparé, on agite ce âteau dans un ballon con- tenant 60 litres d'éthanol à 95% pendant une durée de 20 mi- nutes à la température ambiante. Puis on sépare le mélange par filtration et on Lave le gâteau de charbon avec 310 litre; d'eau. Puis on combine le filtrat j'alcool et L'eau de lavage pour obtenir une teinture à teneur en alcool comprise entre
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14 et 15% et possédant la caractéristique Je l'essence de teinture de Hamamélis.
Si La proportion 3'alcool a été diminuée par évapora- tion à une valeur inférieure à 14% en volume, on peut en ajouter en supplément pour que la concentration atteigne les 14% qu'on désire. Le gâteau de charbon, après reconsti- tution, ne dégage que peu ou pas .''.'odeur de teinture de Hama métis.
Suivant un autre essai, on charge 378 litres d'eau de teinture -,le Hamamélis dans un @allon comportant un condense!.: et on y mélange 910 g. environ de charbon activa dérivé de la houille, à la température ambiante pendant une durés de
60 minutes. Puis on filtre le mélange dans un filtre-presse et on obtient -un râteau de charbon qui a adsorbé l'essence de la teinture. Pais on déshydrate ce gâteau en y faisant passer de L'air sec pendant qu'il est encore dans.le filtre- presse.
On constate que l'essence de la teinture a disparu de l'eau. Le gâteau de charbon est ainsi prêt à être consery ou reconstitue à volonté,
Pour veconstituer la teinture de Hamamélis à partir du gâteau de charbon ainsi obtenu, on introduit ce gâteau ayant adsorbé l'essence de la teinture dans un récipient fermé de 75 litres contenant 60 litres d'alcool de grain à 95%. On agite vigoureusement la suspension pendant 10 minutes à 40 C puis on introduit la suspension ainsi obtenue dans un filtre sous pression et on recueille le filtrat dans un réservoir.
On déshydrate le gâteau de charbon en y faisant passer un courant d'air sec, puis on le lave avec 310 litres d'eau. Le gâteau ne dégage aucune odeur de teinture de Hamamélis et ne contient pas d'alcool. On combine les filtrats et l'eau d , lavage et on les mélange intimement. La solution ainsi obte- nue consiste en teinture de Hamamélis reconstituée dont la teneur en alcool est d'environ 15% et qui dégage l'odeur ca-
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racler istiquo de ,ett6 teinture. La teinture ec'F3"j;'-: est limpide et incolore et a l'odeur st le goüt de la @ ture de Hamamélis.
On ne sait pas exactement si l'opération consiste en une adsorption ou une absorption, Rais il est inuile de dè- terminer le mécanisme par lequel s'effectue l'opération. Ce- pendant, pour simplifier, l'opération est considérée comme étant une adsorption.
Les exemples qui précèdent ne doivent être considérés que comme des exemples et non comme des restrictions au pro- cède de l'invention, lequel permet d'extraire la teinture de Hamamélis et de la reconstituer de façon supprimer ies problèmes qui se posent à propos de sa distribution dans le monde et ont empêché la vente sur une grande échelle les ple- duits de la teinture de Hamamélis. En adso@@ant l'essence de la teinture sur un élément absorbant léger, tel que le car bone activé, on peut expédier ou conserver l'essence dans des récipients légers ou de faibles dimensions,
pour l'uti- liser dans toutes les parties @u monde en vue de la recons- tituer sous forme de teinture de Hamanélis ou de se servir de l'essence titre de parfum. On supprime ainsi les dépen-
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ses qui résultent du prixêle,,é des ---'cPients conte .1.al1t la teinture de Hamamélis, du fret et du stockage. De plus, il existe plusieurs pays dans lesquels les droits de douane sont calculés d'après le poids des produits, y compris celui des récipients, et ces droits de douane ^levés ont ainsi empêché d'utiliser la teinture de Hamamélis dans ces pays.
Par contre, en expédiant le prodrit d'absorption. léger par le carbone, qui peut être séparé dans chaque pays ou dans une localité ,voisines on diminue notablement les droits et les frais de 'transport et de stockage.
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The present invention relates to the preparation of the tincture of Hamamelis and more particularly to a process for concentrating and reconstituting this tincture.
When preparing and processing the tincture of Witch Hazel, it is difficult to distribute it widely and to the object of considerable attention on account of the mass and weight.
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of this tincture and of the containers which contain it. This tincture is a relatively low-priced commodity, since it contains a high proportion of alcohol and Gau, and must compete with other low-priced commodities of the same kind, so that the ooids and the mass to be shipped pose a difficult problem for its distribution, except in relatively local markets, and limit the extent of its sale.
Various attempts have been made to concentrate this dye by distillation at atmospheric pressure or in vacuum, but they have not given satisfactory results due to the characteristics of the gasoline of the dye that the distillate has lost. Other attempts have been made to prepare witch hazel tincture extracts by concentration, but they were also unsuccessful because it was not possible to reconstitute the concentrate as a suitable tincture. Since the commercial witch hazel tincture contains 14% by volume of alcohol, it is not easy to extract it with solvents which do not mix with water. On the other hand, the water in the tincture (without the usual 14% alcohol of the tincture from the beginning) can be extracted by certain solvents.
However, once the solvents are removed, the residues which have the odor of the dye are insoluble in alcohol, water or intermediate mixtures of alcohol and water.
To prepare the tincture of Witch Hazel, the main process applied consists of loading the bark, which has just been detached and cut into pieces of dimensions which allow it to be easily handled, in large boilers. Then steam is passed through the boilers and the distillates are collected in a common collecting vessel. In general, ethyl alcohol is condensed at the same time as the stream from one of the boilers, so that the
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The alcohol content of the distillates @ i @ if obtained is of about 11 +% by volume. After mixing the distillates thoroughly, they are filtered and stored in wooden barrels where they are ready for use in commerce.
The process of the invention makes it possible: to concentrate the witch hazel tincture essence, then to reconstitute the product with the concentrated essence. The product finally obtained by the process of the invention compares favorably with the commercial tincture prepared by normal methods. In order to obtain the concentrated essence of the tincture by the process of the invention, an aqueous distillate of tincture of Hamamelis is preferably chosen. Then the water of the dye is charged in a container equipped with a stirrer and a condenser and it is then mixed in this container with an adsorbent material such as activated carbon, preferably in proportions of between 0.01 and 1.0. % activated carbon (weight for weight) in the dye water.
The substances are stirred and mixed for a period of more than 5 minutes, and preferably about 30 minutes at room temperature, since it has been found that there is no need to heat and that the The dye is easily adsorbed in activated charcoal at a temperature between room temperature and 100 ° C. The activated charcoal suspension is then separated from the liquid by any known method, for example by centrifugation or filtration.
It was found that the resulting carbon adsorption odorant, which was cake-shaped, adsorbed the essence of the water in the dye and could be stored in airtight containers for shipping or otherwise. stored.
The water in the dye can also be passed through a layer of carbon, contained for example in a column, to obtain the odorous adsorption product. Depending on the efficiency of the installation chosen, one, two or
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three cycles can be:. :::; necessary to completely remove the essence from the dye water.
Although gasoline has been found to remain stable in the tank cake -, - long storage periods are laid in free air at room temperature.
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te, it is preferable to keep the a.safe in airtight containers to prevent it from absorbing or absorbing foreign odors, which may affect the essences of the dye. The essence of the dye adsorbed on the
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bone activa 'and stored as indicated above. The remainder stable and concentrated after several months of storage.
The adsorbent chosen in this operation is preferably activated charcoal, although it has been found that other kinds of carbon, such as charcoal, animal black and powdered willow charcoal sorb essence of tincture. The adsorbed carbon prepared as above can then be stored for later use or shipped to all parts of the world, where it can be reconstituted. Shipping the adsorbed carbon is so economical and simple that its distribution is greatly facilitated.
We reconstitute the tincture of Hamamelis from
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odorous product of adsorption by carbon according to the process of the invention by separating the adsorption product by mixing it with 95% ethanol in a flask equipped
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with a condenser. Mixing can take place at room temperature, since gasoline has been found to
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The dye readily separates from the adsorption product at a temperature between room temperature and 78 ° C., the boiling point of alcohol. The separation takes place quickly and it suffices to mix the ethanol with the adsorption product for 10 minutes. It has been noted that the separation is complete at the end (11 ;;:, ::: lel1l'-: '.
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The most suitable proportions The operation of
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The separation is approximately 60 titers of 95 ethanol or 7 grain alcohol of 95% purity, with 1.132: <gs, sc weight, of the odorous adsorption by carbon . Once the mixture has formed, there is a place to i = ccveìli, 3: the liquid by filtration or by means of a cel1tl ';. R fugi, to compress the cake to siicite, carbon. Once the cake is dry, it is washed with 310 liters of water, and the washing water is separated from the cake. Combine the water do 1, a-.
.; age and alcohol so as to obtain a tincture;: cy; aj..al: .. about 15µ alcohol and having the character: i.stiyc .-: 3. the tincture essence of Hamamelis .
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The separation operation is carried out with from 1 '; 51hJ :: to 95 bzz Jü'LS it is obvious that the v7x can be varied. of purity of this compound. The tincture of the adsorption product was separated with an alcohol having a concentration n (J c1Apn. not 5'0%. However, it is considered that the resulting mci1.1Gt1! choosing ethanol at 951 [.
Samples of the dye prepared by the process of the invention favorably support the comparison.
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aV'1C the commercial dye when comparisons 8'13 ± '(' (; (;, kill by very experienced specialists examining
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sample panels or by observers who are not, specially experienced in the study of species.
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Since the charcoal adsorption odorant which contains the essence of the Ea.mam4 1 ingredient is to be stored during shipment or prior to separation, the question of its disposal has been investigated. stability.
It was found that samples of the adsorption product from the hanging
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Conse .., r4s .la.-1s ies ordinary cans if screwed and if> 1, F, except normal variations in temperature and humidity; there is no appreciable loss of water. 'essence d8 l¯a j3n (; arr = due to reconstitution.
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An example of the preparation of the adsorption product and of the reconstitution of the tincture of Hamamelis from this product is as follows:
We charge in a 120 liter flask equipped with a condenser 20 kgs of tincture of Hamamelis and 40 liters of water. After allowing the mixture to stand for 12 hours, a further 10 liters of water are added to the flask and the mixture is distilled. The distillate is collected which constitutes the water of the dye. This water is found to be stable and neither undergoes loss of gasoline nor becomes unstable after having been stored for several months at room temperature. By adding about 15 cm3 of 95% ethanol to 85 cm3 of dyeing water, a product similar to the commercial Hamamelis tincture is obtained.
To prepare the odorous product of adsorption by charcoal, 378 liters of Hama-melis dyeing water are introduced into a flask comprising a condenser and 1.132 kg of activated charcoal from lignite are mixed with it. suspended by stirring it in the water of the tincture for about 30 minutes at room temperature. Then the mixture is introduced into a centrifugal wringer in which the liquid and the activated carbon separate. The chariot. bon, which has adsorbed the essence of the dye, is thus ready to be stored or shipped. The remainder of the liquid separated from the charcoal adsorption odorant does not retain any dye gasoline.
To reconstitute the tincture from the carbon cake thus prepared, this cake is stirred in a flask containing 60 liters of 95% ethanol for a period of 20 minutes at room temperature. Then the mixture is filtered off and the charcoal cake is washed with 310 liters; of water. Then the alcohol filtrate and the washing water are combined to obtain a tincture with an alcohol content of between
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14 and 15% and having the characteristic I the essence of tincture of Hamamelis.
If the proportion of the alcohol has been reduced by evaporation to a value less than 14% by volume, it can be added in addition so that the concentration reaches the desired 14%. The charcoal cake, after reconstitution, gives off little or not at all. '' Hama Métis dye odor.
According to another test, 378 liters of dyeing water are charged, the Hamamelis in a @allon comprising a condense!.: And 910 g are mixed therein. about activated charcoal derived from hard coal at room temperature for a period of
60 minutes. Then the mixture is filtered in a filter press and a carbon rake is obtained which has adsorbed the essence of the dye. This cake is then dehydrated by passing dry air through it while it is still in the filter press.
It is found that the essence of the dye has disappeared from the water. The charcoal cake is thus ready to be consery or reconstituted at will,
In order to constitute the tincture of Hamamelis from the carbon cake thus obtained, this cake, which has adsorbed the essence of the tincture, is introduced into a closed 75 liter container containing 60 liters of 95% grain alcohol. The suspension is stirred vigorously for 10 minutes at 40 ° C. then the suspension thus obtained is introduced into a pressure filter and the filtrate is collected in a tank.
The charcoal cake is dehydrated by passing a stream of dry air through it, then washed with 310 liters of water. The cake does not emit any odor of witch hazel tincture and does not contain alcohol. The filtrates and the washing water are combined and mixed thoroughly. The solution thus obtained consists of reconstituted witch hazel tincture, the alcohol content of which is about 15% and which gives off the caustic odor.
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scrape off istiquo of, andt6 dye. The tincture ec'F3 "j; '-: is limpid and colorless and has the odor and the taste of Hamamelis ture.
It is not clear whether the operation consists of adsorption or absorption, but it is unnecessary to determine the mechanism by which the operation is carried out. However, for simplicity, the operation is considered to be adsorption.
The foregoing examples should only be considered as examples and not as restrictions on the process of the invention, which makes it possible to extract the tincture of Hamamelis and to reconstitute it in such a way as to eliminate the problems which arise in connection with the invention. its distribution in the world and prevented the large-scale sale of the tincture of Hamamelis. By adding the essence of the dye to a lightweight absorbent, such as activated carbon, the gasoline can be shipped or stored in light or small containers.
to use it in all parts of the world in order to reconstitute it in the form of tincture of Hamanélis or to use the title essence of perfume. This eliminates the expenses
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These results from the total price of the --- 'customers and the tincture of Hamamelis, freight and storage. In addition, there are several countries in which customs duties are calculated on the basis of the weight of the products, including that of the containers, and these duties ^ levied have thus prevented the use of witch hazel tincture in these countries.
On the other hand, by sending the absorption product. light by carbon, which can be separated in each country or in a neighboring locality, the rights and costs of transport and storage are notably reduced.