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ACIER ET PROCEDE POUR SA FABRICATION.
(Inventeur : E. Herzog).
La présente invention est relative aux aciers effervescents (dits encore mousseux), doux et extra-doux.
On sait que ces aciers ont fréquemment une structure défavorable au conformage et notamment à l'emboutissage à froid. Cette structure est caractérisée par la présence, en surface, d'une zone à gros grain présentant une faible ductilité et dans laquelle des fissures s'amorcent au cours des opérations de formage. Ce défaut est particulièrement marqué pour certains aciers Thomas mousseux.
En outre, ces aciers ont tendance à devenir très fragiles à la suite de ces opérations, et, plus généralement, de toute espèces de déforma- tion à froid. L'acier dans cet état est dit écroui, et sa fragilité s'accroît avec le temps pendant une certaine période, phénomène que l'on désigne couram- ment sous le nom de vieillissement de l'acier, Par exemple, un large-plat de 300 x 8 mm, en acier Thomas effervescent ayant subi un simple dressage à froid et stocké ensuite pendant un mois, casse à l'essai de pliage pour un angle de pliage de 90 -100 seulement, alors que, d'après sa composition, il devrait supporter aisément un pliage à bloc et le supporte, effectivement, à l'état recuit.
La susceptibilité au vieillissement après écrouissage est en re- lation avec les teneurs de l'acier en azote; phosphore, oxygène et carbone et avec la présence dans l'acier de diverses inclusions.
Pour mettre au point la présence intention, la demanderesse a pré- cisé le mécanisme du vieillissement qui était mal connu jusqu'à présento El- le a pu notamment établir que celui-ci est causé en grande partie par la mi- gration des atomes de carbone, d'oxygène et d'azote contenus en solution soli- @
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de dans l'acier. migration qui se produit à l'occasion d'une déformation plastique effectuée, par exemple, à la température ambiante. Ces atomes de carbone et d'azote existant dans le réseau atomique du fer (atomes dits intersticiels) diffusent à la faveur des imperfections du réseau dites "lacu- nes" ou "dislocations" qui prennent naissance , our se déplacent lors de la déformation.
Ils viennent ainsi se loger dans les lacunes du réseau et notam- ment bloquer, à la manière de coins, les plans de glissement suivant lesquel s se faisait la déformation plastique dans chacun des grains, plan où les lacu- nes sont particulièrement nombreuses. Il en résulte que l'acier devient inap- te à supporter ultérieurement une nouvelle déformation, autrement dit devient fragile.,
Cette fragilité n'atteint son maximum qu'après un certain temps car les migrations des atomes de carbone, d'azote et d'oxygène ne sont pas instantanées et se poursuivent parfois pendant plusieurs mois à la températu, re ordinaire;
c'est, du reste, pourquoi le phénomène a été désigné par le ter- me de vieillissement. Il est accéléré par une élévation de la température et notamment à 250 C, il est achevé, en général, au bout de deux heures envi- ron, ce qui permet d'effectuer, par revenu à cette température, l'essai connu et dit de vieillissement artificiel après écrouissage.
Le vieillissement est encore aggravé par la présence dans l'acier de diverses inclusions, notamment de sulfure de fer et de manganèse. Ces in- clusions sont ductiles et le laminage les allonge fortement. Elles constituent des lignes de discontinuité au voisinage desquelles les tensions sont concen- trées ainsi que le montrent les calculs de résistance des matériaux, ces ten- sions peuvent atteindre, en ces points, des valeurs égales à deux ou trois fois la valeur moyenne des tensions dans les produits considérés, et même da- vantage. Ces inclusions sont particulièrement nombreuses dans les aciers mous- seux connus.
Cet effet d'entaille, comparable à celui que produit en surface de l'acier une rayure ou un congé brusque, diminue fortement la charge moyen- ne que peut supporter le produit ou l'échantillon considéré ; est d'autant plus sensible que l'acier, indépendamment de toute discontinuité physique, est lui-même plus fragile.
On estimait, jusqu'à présent, que pour rendre l'acier résistant au vieillissement, il était nécessaire de combiner aussi complètement que pos- sible les éléments précités (carbone. phosphore, oxygène et azote) et en par- ticulier les deux derniers, à des additions dites calmantes de métaux tels que : l'aluminium , le siliciul, le titane.
L'acier ainsi "calmé" ou "sur cal- mé" atteint certes une résistance appréciable au vieillissement et ne présente pas la zone à gros grain de l'acier effervescent, mais il est affecté de divers autres défauts, tels,que les suivants, qui grèvent son prix de revient d'une façon sensible et dont certains peuvent gêner la mise en oeuvre : - mise au mille plus élevé de 120 kg/t environ; - surfaces défectueuses des lingots et demi-produits, nécessitant un nettoyage coüteux'burinage, flammage, etc....) et subsistant cependant en partie sur les produits finis; - risque de rephosphoration résultant de la réduction par l'alu- minium ou le silicium du laitier entraîné en poche, cette réduction se tra- duisant par un rebut ou un déclassement.
L'invention a pour objet un lingot d'acier effervescent amélioré, susceptible de donner des produits finis aptes au formage et, en particulier, à l'emboutissage profond, et ne présentant plus le phénomène de vieillissement au même titre que l'acier calmé ou surcalmé sans présenter les inconvénients précités du dit acier calmé ou sur calmé, le dit lingot comportant les caracté- ristiques suivantes ; dans une coupe longitudinale quelconque, le rapport de la largeur de la zone centrale de ségrégation à la largeur totale de la sec- tion varie sensiblement de 1/2 à zéro de la tête au pied du lingot, la zone ségrégée est homogène, sa teneur en soufre ne variant,par rapport à la teneur
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moyenne en soufre, que de 120% à 80% de la tête au pied du lingot;
il est exempt de défauts de surface et, enfin, la teneur en oxygène est inférieure ou au plus égale à 0,012%.
L'invention a également pour objet un produit fini en acier, ob- tenu par un allongement par laminage ou forgeage du lingot ci-dessus, le dit produit qui est apte au formage et, en particulier, à l'emboutissage profond et qui ne présente pas le phénomène de vieillissement, étant caractérisé par les teneurs ci-dessus concernant le soufre et l'oxygène, une peau exempte de défauts de surface, un rapport entre les largeurs de la zone ségrégée et la largeur totale comprise entre 1/2 et 0 suivant la région du lingot de départ qui a donné naissance à la pièce considérée, une longueur des inclusions de sulfure inférieure à 50 microns et des grains de ferrite ayant sensiblement les mêmes dimensions dans les zones pures de surface que dans la zone ségré- gée.
L'invention a également pour objet un procédépréféré de fabrica- tion du lingot précité. Ce procédé est caractérisé en ce qu'il consiste à introduire dans le bain d'acier mousseux, doux ou extra-doux, une quantité de titane suffisamment faible pour que, au lieu de calmer'l'acier, ce titane en augmente et prolonge, au contraire, l'effervescence.
C'est grâce à cette effervescence augmentée et prolongée que sont obtenues les caractéristiques précisées plus haut du lingot suivant l'invention, à savoir : amélioration de la surface du lingot et par suite des produits finis, augmentation de l'épaisseur de la zone externe non ségrégée, réduction de l'importance et des dimensions des inclusions du métal, augmen- tation de l'aptitude de celui-ci à l'emboutissage et de sa résistance au vieillissement.
La quantité de titane à utiliser est comprise entre 50 et 200 gr. par tonne.
De préférence, on additionne le titane d'au moins un élément avide d'oxygène et/ou d'azote tel que : aluminium, bore, cerium, magnésium, vanadium.
Les teneurs à utiliser varient, en général, sauf pour le bore, entre 50 gr. et 200 gr. par tonne d'acier, tant pour le titane que pour les autres produits, c'est-à-dire le dixième environ des quantités qui sont néces- saires pour le calmage de l'acier suivant les procédés connus et qui sont comprises entre 500 gr. et 20000 gr. par tonne. Dans le cas du bore, la teneur à utiliser conformément à l'invention en addition au titane est comprise entre 10 et 50 gr. par tonne.
On va maintenant donner quelques exemples à titre purement indi- catif utilisables, en particulier, dans le cas d'un acier contenant en poids :
EMI3.1
- Carbone .ooao...o.o..ooo 0,04 à 0,06 - Oxygène o0000000000o.oooa 0,03 à os04 - Manganèse o000oooooaaoo 0,3 à 0,4a
On peut utiliser : - soit 100 gr. de titane seul par tonne d'acier, - soit l'un des mélanges suivants :
1) titane-aluminium à la dose de :
EMI3.2
- titane 00.0.0.000 50 à 150 gr. par tonne d'acier - aluminium ....... 50 à 200 gr. " " " 2) titane-cérium à la dose de :
EMI3.3
- titane ..00000000 50 à 100 gro Il'' " - cérium .......... 50 à 100 gr. " " 3) titane-magnésium-aluminium à la dose de :
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- titane ............ 50 à 100 gr. par tonne d'acier
EMI4.1
- magnésium o 0 0 0 0 0 0 o 50 à 100 gr Il I! " - aluminium ..........50 à 100 gr. " " 4) titane-bore à la dose de : - titane ............ 50 à 100 gr. " " "
EMI4.2
- bore eaflaaooooooo0 10 à 40 gr. " t' n
L'action des mélanges ci-dessus est encore facilitée par l'addition à des teneurs comprises entre 50 et 100 gr. par tonne, de silicium, de zirco- nium ou chromeo
Tous ces éléments sont très oxydables et il est nécessaire de pren- dre des précautions au moment de leur introduction dans l'acier;
celle-ci peut être faite soit dans la poche, soit en lingotière, par exemple en les logeant dans une enveloppe étanche en tôle mince que l'on plohge dans le bain d'acier avec son contenu, soit encore sous atmosphère neutre et l'intention a encore pour objet un appareillage perfectionné permettant une telle introduction en atmosphère neutre.
D'autres caractéristiques résulteront de la description qui va suivre.
Au dessin annexé, donné uniquement à titre d'exemple :
Fig. 1 est un schéma, en coupe verticale longitudinale, d'une po- che de coulée et d'un appareillage permettant d'introduire, sous atmosphère neutre, dans le bain d'acier, le ou les produits de traitement;
Fig. 2 représente, respectivement en a et ) les structures, à l'échelle microscopique, dans des sections droites transversales situées à égale distance de la tête et du pied, d'une brame provenant respectivement dû laminage d'un lingot en acier mousseux usuel et d'un lingot suivant l'invention;
Fig. 3 représente, respectivement en a et b, les micrographies correspondantes, grossissement 100, de tôles obtenues par le relaminage des brames provenant des aciers ci-dessus.
Suivant l'exemple d'exécution représenté à la fig. 1, l'appareil- lage pour l'introduction du ou des éléments oxydables en atmosphère neutre comporte en 1 la poche ou la lingotière remplie d'acier 2 recouvert de la couche de laitier 3 (dans le cas de la poche de coulée).
Le produit ou mélange à introduire est logé en 4 dans un réservoir étanche 5, fermé par un couvercle 6 muni d'une tubulure 7 branchée sur une source 8 d'argon ou autre gaz neutre. Le fond du réservoir 5 débouche dans un cylindre 9 dans lequel est logée une vis d'Archimède 10 qui, actionnée par une manivelle 11 ou autrement, permet de diriger le produit ou mélange vers un tube de départ 12. Ce tube est raccordé à un embout 13 en graphite, alu- mine ou silice, qui plonge dans le bain d'acier 2.
On fait arriver, par la tubulure 7, de l'argon sous une pression de 0,5 atmosphère environ et, en même temps, on tourne la vis d'Archimède 10; de cette façon, le produit ou mélange 4, préparé sous forme d'une grenaille calibrée entre 3 et 5 mm, est projetée dans la poche 1 (ou la lingotière) sans aucun contact avec l'air. On peut ainsi introduire dans le bain 2 (sous le laitier dans le cas de la poche), avec un rendement voisin de 80%, les éléments même les plus oxydables tels que l'aluminium ou le magnésium.
L'acier ainsi traité manifeste en lingotière une effervescence particulièrement violente, activée par les additions que l'on y a introduites.
Pour limiter cette effervescence et pour éviter que l'acier ne déborde de la lingotière, il est même en général nécessaire d'ajouter dans celle-ci de l'a- luminium, à dose de quelques dizaines de grammes (compris ou non dans les te- neurs précitées).
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Lorsque le premier bouillon s'est calmé, au besoin par l'addition d'aluminium qui vient d'être citée, il se poursuit une effervescence moins violente, pendant un temps assez long, qui atteint 20 minutes environ pour un lingot de quatre tonnes. Cette effervescence prolongée permet aux impure- tés de se rassembler et de remonter dans la tête ou partie supérieure du lin- got qui est toujours chutée. Elle s'oppose à la formation de grosses inclu- sions en sorte que l'on ne trouve plus dans la structure de l'acier une fois laminé que de petites inclusions peu allongées et relativement peu nuisibles aux caractéristiques mécaniques de l'acier.
La demanderesse a constaté que les faibles quantités d'addition diminuent de façon sensible l'aptitude au vieillissement des aciers mousseux Kartin et Thomas. Elle explique ce fait en supposant que ces additions, in- suffisantes pour combiner chimiquement tout le carbone, l'oxygène et l'azote contenus en solution solide dans l'acier, réduisent cependant la mobilité des atomes de ces métalloides, lesquels ne pourraient plus jouer, à l'occasion de déformations plastiques, le rôle néfaste qui a été décrit plus haut. De plus, les mêmes additions améliorent la répartition du soufre dans l'ensem- ble du lingot et la forme des inclusions, et suppriment enfin la zone super- ficielle à gros grain des aciers mousseux ordinaires.
En effet, on constate que la zone externe pure, qui est caracté- ristique des aciers mousseux dont l'effervescence facilite le rassemblement ou ségrégation des impuretés au centre du lingot, est beaucoup plus étendue dans l'acier traité suivant le procédé que dans l'acier mousseux ordinaire.
La figo 2 représente, schématiquement en a et b respectivement pour un acier mousseux usuel et pour l'acier suivant l'invention, cette struc- ture à l'échelle macroscopique, telle que la révèle le procédé dit de l'em@- preinte Baumann qui consiste à appliquer sur une section polie d'un demi-pro- duit ou d'un produit fini une feuille de papier photographique préalablement imbibée d'acide sulfurique; ce dernier décompose les sulfures avec formation d'hydrogène sulfuré qui noircit le papier photographique aux points de déga- gement, révélant ainsi la présence de ces sulfures.
La fige 2 représente les structures dans les sections droites d'une brame ou demi-produit de relaminage de tôles, provenant de la partie d'un lingot située à égale distance de la tête et du pied de ce lingot; sur cette Fig. la zone extérieure, pure, est indiquée en 14, tandis que la zone interne, impure, est indiquée en 15.
On constate, sur la structure a relative à un acier mousseux usuel, que la largeur totale de la zone extérieure, pure, c'est-à-dire la somme des largeurs (11 + 12) des deux demi-zones situées de chaque côté de la zone cen- trale impure, représente 16 à 24 % environ de la largeur totale 1 de la sec- tion. Cette largeur (Il + 12) atteint,par contre, 40 à 50 % environ dans le cas de l'acier traité suivant le procédé revendiqué (structure b).
On peut observer de la même façon que la largeur (11 + 1 2 ) de la zone pure représente, en tête du lingot, 10 à 20 % environ de la largeur totale (1) de la section pour les aciers mousseux connus et 50% pour l'acier traité suivant le procédé et, enfin, au pied du lingot, respectivement pour les mêmes aciers, 80 à 90 % et 100 %.
La largeur de la zone centrale impure, dite encore zone de ségré- gation, représente évidemment la différence à 100 des pourcentages indiqués pour la zone pure.
On cohstate encore quel non seulement la zone de ségrégation est plus réduite, mais encore l'importance de cette ségrégation elle-même est plus faible dans le sens de l'acier suivant l'invention.
Dans.les aciers mousseux ordinaires, en effet, cette ségrégation atteint 100 à 200 %, c'est-à-dire que pour une teneur en soufre moyenne de 0,030 % la teneur minima que l'on trouve au pied du lingot s'élève à 0,020% et la teneur maxima observée en tête du lingot à 0,060 %. Pour une teneur moyenne de 0,050 %, les teneurs limites s'élèvent respectivement à 0,030 %
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et 0,150 % environ. Au contraire,dans les aciers suivant l'invention, l'im- portance de la ségrégation est seulement de l'ordre de 30 à 50%; par exemple, pour une teneur moyenne en soufre de 0,025 %; les teneurs extrêmes sont éga- les à 0,020% et 0,030 % environ, c'est-à-dire comprises entre 80 % et 120 % de la teneur moyenne.
A noter que dans les aciers suivant l'invention, on s'efforce de limiter la teneur moyenne en soufre à 0,035 % environ au maximum par les moyens classiques de désulfuration au cours de l'élaboration de l'acier.
Par ailleurs, la forme des inclusions sulfurées est rendue plus favorable à la résistance mécanique par le procédé préconisé et, notamment par l'effervescence prolongée qu'il provoque,
La fig. 3 montre côte à côte en a et en b, au grossissement 100, la forme des sulfures et la grosseur du grain telles qu'on les observe au mi- croscope dans les aciers Thomas mousseux du type connu (sous a), et dans les aciers selon l'invention (sous b). Sur cette figure, 16 et 17 représentent la matrice de l'acier formé de grains de ferrite ou fer # respectivement dans la zone superficielle et dans la zone interne de ségrégation, 18 les agré- gats de perlite ou carbure de fer que l'on rencontre aux joints des grains de ferrite, et 19 les inclusions de sulfure ou d'oxysulfure.
On constate que, dans les aciers mousseux du type connu, la lon- gueur des inclusions 19, formant parfois de véritables lignes, varie entre 100 microns et plusieurs millimètres. Dans l'acier selon l'invention, au contraire, elle varie entre 10 et 50 microns, ce qui montre que dans cet acier, les inclusions très fragmentées sont peu susceptibles de proquer des ruptu- res par effet d'entaille.
On voit également que, dans les aciers, mousseux connus, le dia- mètre moyen des grains de ferrite peut atteindre, dans la zone extérieure pure, 100 à 200 microns; c'est cette structure qui a été décrite comme particuliè- rement néfaste à l'emboutissage de ces aciers. Au contraire, dans l'acier selon l'invention, la grosseur du grain de ferrite dans la zone extérieure varie entre 5 et 40 microns, contre 3 à 30 microns dans les zones intérieures ségrégées des aciers des deux types, c'est-à-dire que l'on ne trouve pratique- ment pas de grossissement de grain dans la zone superficielle.
On constate encore à l'analyse que les teneurs en oxygène de l'a- cier traité varient entre 0,006 et 0,012 % contre 0,020 à 0,040 % dans l'ader effervescent normal et 0,010 à 0,016 % dans l'acier calmé. Ce résultat mon- tre que le procédé selon l'invention permet d'éliminer une partie importante des impuretés ou inclusions oxydées qui, à un degré moindre que les inclusions sulfurées, augmentent la fragilité de l'acier.
Pour mieux préciser les avantages découlant de l'invention, on va maintenant comparer les caractéristiques à l'essai de traction et les résultats d'essais de vieillissement sur un acier mousseux X de type courant, sur un acier calmé Y de type courant et sur un acier Z traité suivant le pro- cédé revendiqué.
On a choisi à dessein les coulées de composition tout à fait voi- sine concernant les éléments courants de manière à faire ressortir l'influence des procédés d'élaboration. Ces compositions sont indiquées dans le tableau I ci-après :
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TABLEAU I.
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t-----------7-------------------------------------------------------------
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<tb> Aciers <SEP> Composition <SEP> du <SEP> témoins <SEP> de <SEP> coulée, <SEP> en <SEP> poids, <SEP> en <SEP> %, <SEP> en <SEP> plus.
<tb>
: <SEP> : <SEP> du <SEP> fer.
<tb>
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;.¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯;.
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<tb> carbone <SEP> ' <SEP> manganèse' <SEP> soufre <SEP> ' <SEP> phosphore <SEP> ' <SEP> azote <SEP> ' <SEP> oxygène <SEP> ' <SEP>
<tb>
<tb> .. <SEP> : <SEP> ..... <SEP>
<tb>
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x 0,06 0,41 ' 0, 030 ' 0,048 j 0,01] j o, 030 y 01075 0,42 ' o, o3z ' o, 0.7 j 0,013 j o, 010 z 0, ob5 ; o, 38 ' o, 03 0,044 0,012: 0,010
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<tb> ...... <SEP> : <SEP> . <SEP>
<tb>
Le tableau II ci-après donne les caractéristiques comparatives de ces aciers. : d'une part, après normalisation à 900 C et, d'autre part, après vieillissement artificiel.
TABLEAU II.
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<tb> Acier <SEP> Caractéristiques <SEP> après <SEP> Caractéristiques <SEP> après
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> normalisation <SEP> à <SEP> 900 C.. <SEP> vieillissement <SEP> artificiel.
<tb>
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à à l ----------------------------------fi---- ; ----------------------- ; Sens Ré sis-' lim.te' llon-' Plia-' Emüou-' ' Pliage ;
EmbouT' : des 'tance élans- gemment ge . 'tissa- 'tissa-' 'mesu-' 'tique ' Se ge res " R E A R E A X z) ; 38 22 34 boy à:) .8 38 22 cassu-1")
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(L) Mesures faites dans le sens du laminage.
(T) Mesures faites dans le sens perpendiculaire au laminage.
Les essais de pliage et d'emboutissage mentionnés dans le tableau II ont été effectués de la façon suivante.
Les éprouvettes ont d'abord subi la normalisation ou le traitement de vieillissement artificiel cité plus haut, consistant en un écroui$sage de 2% suivi d'un revenu de deux heures à 250 . et ont ensuite subi l'essai de pliage ou d'emboutissage proprement dit; l'essai de pliage est conduit de la manière habituelle sur une machine de traction du type Amsler.
L'essai d'emboutissage est fait en deux passes à partir d'un flan de 73,5 mm de diamètre à l'aide d'un outillage de forme déterminée. Au cours de la première passe, on forme un godet dont la profondeur totale est de 27,5 mm, par exemple pour un flan de 6 mm d'épaisseur, et la partie centrale du godet est ensuite repoussée par un second poinçon, opération dite de contre-embou- tissage.
Ceci posé, le tableau II montre que les aciers mousseux de type courant présentent, après vieillissement, un durcissement important, de l'or- dre de 25 % contre 5 à 10% pour les aciers calmés (Y) et les aciers (Z) sui- vant l'invention., Les mêmes aciers (x) mousseux vieillis cassent au cours de l'essai de pliage et de l'essai d'emboutissage, alors que les aciers (Z) suivant l'invention supportent aussi bien l'essai que les aciers calmés (Y) dont, par ailleurs, ils ne présentent pas les inconvénients rappelés dans le pré ambule.
Les aciers suivant l'invention sont susceptibles de nombreuses applications dans la construction métallique, en particulier pour les pièces formées par pliage ou emboutissage à partir des tôles, feuillards; autres produits plats et généralement tous profilés.
On peut citer notamment les-longerons des camions, les roues et les jantes pour véhicules automobiles, toutes sortes de pièces entrant dans la constitution du matériel roulant des chemins de fer, etc...
Naturellement, l'invention n'est nullement limitée aux modes d'exé- cution décrits, aux produits et proportions indiqués qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple.
REVENDICATIONS.
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1. Un lingot d'acier effervescent amélioré, susceptible de donner des produits finis aptes au formage et, en particulier, à l'emboutissage pro- fond et ne présentant plus le phénomène de vieillissement au même titre due l'acier calmé ou surcalmé sans présenter les inconvénients dudit acier calmé ou surcalmé, ledit lingot comportant les caractéristiques suivantes : dans une coupe longitudinale quelconque, le rapport de la largeur de la zone cen- trale de ségrégation à la largeur totale de la section varie sensiblement de 1/2 à zéro de la tête au pied du lingot; la zone ségrégée est homogène, sa teneur en soufre ne variant par rapport à la teneur moyenne en soufre que de 120 % à @80% de la tête au pied du lingot ;
est exempt de défauts de surfa- ce et, enfin, la teneur en oxygène est inférieure ou au plus égale à 0,012 %.