BE499807A - - Google Patents

Description

       

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  PROCEDE POUR'LA PREPARATION DE SELS ALCALINS A PARTIR DE CHLORURES
ALCALINS. 



   Les procédés actuellement connus pour la préparation des sels alcalins à partir de chlorures alcalins sont basés, soit sur une électrolyse., soit sur une réaction   chimiqueo   Dans ce dernier cas, on a déjà proposé de faire intervenir une substance intermédiaire susceptible de fixer l'élément alcalin chlorure, en donnant un corps capable de libérer ensuite l'élément alcalin par action d'un acide. Le corps intermédiaire utilisé est généralement une substan- ce possédant une fonction acide faible dans les conditions de la réaction.    



  On a préconisé dans ce but des corps tels que, par exemple, Sio2 Cependant, 1-' emploi de la silice, convenable en théorie, présente dans son   application pratique des inconvénients   multiples  la réaction de transformation du chlorure alcalin en silicate alcalin est incomplèteet de   plus.,   la formation de précipités colloïdaux difficiles à filtrer empêche toute réalisation industriel- le du procédé. 



   Le procédé .suivant   l'invention   consiste essentiellement à traiter un chlorure alcalin par un phosphate de calcium-non saturé, de manière à former un phosphate double calco-alcalin; ce selest ensuite décomposé par l'acide du sel que l'on désire obtenir. 



   Le procédé de préparation comprend donc deux phaseso Dans une première phase, on fait réagir le chlorure alcalin avec du phosphate de calcium- non saturé, c'est-à-dire possédant une fonction acide faible à la température de réaction;, en présence de vapeur   d'eau   ou de gaz en contenant telles que des fumées d'un foyer industriel, par exemple.

   La température de réaction peut varier dans des limites assez étendues; les meileurs résultats sont obtenus pour des températures  variant   entre 700 et   9000.  Les produits de la réaction sont., d'une part de l'acide chlorhydrique, qui peut être récupéré par dissolu-   tion 'dans   l'eau, ou   par. tout   autre moyen appropriée et d'autre part un phos- phate double   calco-alcalin.   Dans la deuxième phase du procédé,.

   le phosphate dou- ble obtenu dans la première phase réduit à 1-'état pulvérulent, est mis en sus- 

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 pension dans l'eau, et traité par un acide faible, de préférence à l'état   gazeux, par exemple CO2, So2, ou tout autre, sous une pression égale où @ supérieure à la pression atmosphérique, et à une   température égale ou supérieure à la température ambiante. Ainsi, d'une part on obtient le sel alcalin de l'acide faible, d'autre part on régénère le phosphate de chaux utilisé dans la première phase du procédé, qui peut ainsi servir à traiter une nouvelle charge de chlorure alcalin. 



   L'exemple suivant illustre l'invention, mais il n'est nullement limitatif. 



  EXEMPLE : On part d'un mélange composé de 100 parties de KCl sec et de 180 parties de phosphate dicalcique dihydraté Po4 CAR, 2H2O (ou la quantité cor- respondante de sel anhydre ou de pyro-phosphate). 



   Ces matières premières sont broyées finement et mélangées ensui- te intimement. On les chauffe en présence d'un courant de vapeur d'eau à une température croissante jusqu'au rouge. L'excès de KCl est volatilisé. En fin d' opération, on obtient un prodit solide exempt de chlorure et constitué essen- tiellement par du phosphate calco-potassique Po4 CaK 
Le   rendement:.  de l'opération est pratiquement quantitatif, par   rapport au P2O5 engagé, de telle sorte qu'en fin d'opération on obtient, compte tenu des quantités de matières premières, 185 parties de phosphate calco-   potassique . 



   Ces 185 parties de phosphate calco-potassique sont mises en sus- pension dans 375 parties d'eauo On fait alors agir de l'anhydride carbonique sous une pression de réaction de 15 Kg/cm2 et à la température ambiante. En fin d'opération, on sépare la phase solide de la phase liquide. 



  La phase liquide donne, après évaporation, un extrait sec qui a la composition   suivante, en poids s   (CO3HK = 97,6 parties (Phosphate de potassium 3,1 " ( (Phosphate dicalcique = 0,6 " 
Après calcination de l'extrait sec, on obtient un produit ayant la composition suivante (CO3K2   = 67,5   parties ( Phosphate de potassium 3,1 " ( Phosphate dicalcique   = 0,6   "   En définitive, le rendement en CO3K2, par rapport au KCl non wolatilisé, atteint 95%, le KCl volatilisé étant aisément récupérable.  



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  PROCESS FOR THE PREPARATION OF ALKALINE SALTS FROM CHLORIDES
ALKALINS.



   The currently known processes for the preparation of alkali metal salts from alkali metal chlorides are based either on electrolysis or on a chemical reaction In the latter case, it has already been proposed to involve an intermediate substance capable of fixing the element. alkaline chloride, giving a body capable of subsequently releasing the alkaline element by the action of an acid. The intermediate used is generally a substance having a weak acid function under the conditions of the reaction.



  For this purpose, substances such as, for example, Sio2 have been recommended. However, the use of silica, suitable in theory, presents in its practical application multiple drawbacks the reaction for converting the alkali chloride into the alkali silicate is incomplete. moreover, the formation of colloidal precipitates difficult to filter out prevents any industrial realization of the process.



   The method following the invention consists essentially in treating an alkali chloride with an unsaturated calcium phosphate, so as to form a double calc-alkali phosphate; this salt is then decomposed by the acid of the desired salt.



   The preparation process therefore comprises two phases: In a first phase, the alkali chloride is reacted with unsaturated calcium phosphate, that is to say having a weak acid function at the reaction temperature ;, in the presence of water vapor or gas containing it, such as fumes from an industrial fireplace, for example.

   The reaction temperature can vary within fairly wide limits; the best results are obtained for temperatures varying between 700 and 9000. The products of the reaction are., on the one hand hydrochloric acid, which can be recovered by dissolving 'in water, or by. any other suitable means and on the other hand a double calc-alkaline phosphate. In the second phase of the process ,.

   the double phosphate obtained in the first phase reduced to 1-'pulverulent state, is suspended

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 pension in water, and treated with a weak acid, preferably in the gaseous state, for example CO2, So2, or any other, under a pressure equal to or greater than atmospheric pressure, and at a temperature equal to or greater at room temperature. Thus, on the one hand, the alkali salt of the weak acid is obtained, and on the other hand, the lime phosphate used in the first phase of the process is regenerated, which can thus serve to treat a new charge of alkali chloride.



   The following example illustrates the invention, but it is in no way limiting.



  EXAMPLE: The starting point is a mixture composed of 100 parts of dry KCl and 180 parts of dicalcium phosphate dihydrate Po4 CAR, 2H2O (or the corresponding quantity of anhydrous salt or of pyro-phosphate).



   These raw materials are finely ground and then mixed thoroughly. They are heated in the presence of a stream of water vapor at a temperature increasing to red. The excess KCl is volatilized. At the end of the operation, a solid product free of chloride is obtained and consists essentially of calcium-potassium phosphate Po4 CaK.
The yield:. The operation is practically quantitative, relative to the P2O5 involved, so that at the end of the operation, taking into account the quantities of raw materials, 185 parts of calcium-potassium phosphate are obtained.



   These 185 parts of calco-potassium phosphate are suspended in 375 parts of water. Carbon dioxide is then allowed to act under a reaction pressure of 15 kg / cm 2 and at room temperature. At the end of the operation, the solid phase is separated from the liquid phase.



  The liquid phase gives, after evaporation, a dry extract which has the following composition, by weight s (CO3HK = 97.6 parts (potassium phosphate 3.1 "((dicalcium phosphate = 0.6"
After calcination of the dry extract, a product is obtained having the following composition (CO3K2 = 67.5 parts (potassium phosphate 3.1 "(dicalcium phosphate = 0.6" Ultimately, the yield of CO3K2, relative to Non-wolatilized KCl reaches 95%, the volatilized KCl being easily recoverable.


    

Claims (1)

R E S U M E. ABSTRACT. 1 / - Procédé de préparation de sels alcalins divers à partir de chlorures alcalins, caractérisé par le fait que dans une première phase, on fait réagir le chlorure alcalin en chauffant, en présence de vapeur d'eau avec un phosphate de chaux non saturé, qui fixe l'élément alcalin du chlorure. 1 / - Process for preparing various alkali salts from alkali chlorides, characterized in that in a first phase, the alkali chloride is reacted by heating, in the presence of water vapor with an unsaturated lime phosphate, which fixes the alkaline element of chloride. Dans une deuxième phase, on décompose le phosphate double de calcium et de po- tassium obtenu dans la première phase, .en milieu aqueux, par l'action d'un gaz à fonction acide faible pour, d'une part, obtenir le sel alcalin de cet acide faible, d'autre part, régénérer le phosphate de chaux ayant servi à la réaction pendant la première phase. In a second phase, the double phosphate of calcium and potassium obtained in the first phase is decomposed, in an aqueous medium, by the action of a gas with a weak acid function to, on the one hand, obtain the salt. alkaline of this weak acid, on the other hand, regenerate the lime phosphate used for the reaction during the first phase. 2 / Procédé comme revendiqué en 1, caractérisé par le fait que le phosphate de chaux, utilisé dans la première phase du procédé, est princi- palement du phosphate dicalcique 3 / Procédé comme revendiqué en 1, caractérisé par le fait que <Desc/Clms Page number 3> que'le gaz à fonction acide faible utilise dans la deuxième phase'pour la décomposition du phosphate'calao-potassique obtenu dans la première phase, est de l'anhydride carbonique ou de l'anhydride sulfureuxo 4 / Procédé comme revendiqué en 1,- caractérisé par le fait pour la fabrication du carbonate de potassium à partir de chlorure de potassium;, on utilise comme corps intermédiaire du phosphate dicalcique et comme réactif gazeux de l'anhydride carbonique. 2 / A method as claimed in 1, characterized in that the lime phosphate, used in the first phase of the method, is mainly dicalcium phosphate 3 / A method as claimed in 1, characterized in that <Desc / Clms Page number 3> that 'the weak acid functional gas used in the second phase' for the decomposition of the potassium-potassium phosphate obtained in the first phase is carbon dioxide or sulfur dioxide o 4 / Process as claimed in 1, - characterized in that for the manufacture of potassium carbonate from potassium chloride ;, dicalcium phosphate is used as intermediate and carbon dioxide as reactant gas.