<Desc/Clms Page number 1>
PROCEDE POUR LA DECOMPOSITION DE MELANGES DE PLUSIEURS SUBSTANCES
LIQUIDES PAR DISTILLATION FRACTIONNEE.
La présente intention est relative à la décomposition de mélanges de plusieurs substances liquides, par exemple d'un mélange de benzol, de toluol et de -xylol, par distillation fractionnée, dans un alambic de distillation à marche discontinue,avec colonne de séparation et retour dans celle-ci.
Le procédé habituellement utilisé jusqu'ici pour la conduite des alambics de ce type consiste à distiller tout d'abord, du mélange benzol- to- luoi- xylol, du benzol le plus pur possible, afin d'éviter les pertes de toluol.
La teneur en benzol dans le contenu de l'alambic diminue peu à peu et le débit de retour augmente de manière correspondante.
Pour une charge constante de la colonne, il en résulte des quanti- tés sans cesse décroissantes de distillat. A un moment donné, il arrive qu'il n'y a plus- de benzol dans- l'alambic et dans-la- partie inférieure de la colonne, alors qu'il en reste dans les plateaux supérieurs et dans les- condenseurs.
Il n'est ensuite plus possible d'extraire du benzol pur de ce liquide. Si, en effet, on continue de distiller lentement, le benzol se mélange peu a. peu à la fraction suivante-en l'espèce au toluol. Le mélange subirait ainsi des variations de concentration allant jusqu'au toluol pur. Ce procédé- de conduite demande,gour un alambic de 50 tonnes de capacité, une durée- de- 12à 2 heures, poux- le-passage d'une fraction à la suivante.
Il n'est pas possible-d'accé- lérer la distillation pendant cette-- .période, car la perte de toluol serait alors trop- élevée-.. Mais, même en fonctionnant à vitesse réduite pendant la période de distillation entre deux fractions (par exemple entre les- fractions- benzol et toluol pur), il n'est pas possible d'atteindre un rendement élevé- en toluol., de l'ordre de 90% ou davantage par exemple.
Il résulte de ce qui précède que le rendement de distillation des alambics à marche discontinue,en utilisant le procédé de conduite connu jus- qu'ici, ni+ peut être7 que faible. 0'est ainsi, qu'avec un alambic de 50 tônnes, il faut 75 à- 100heures pour-décomposer un mélange benzol-toluol-xylol, la ré- cupération du taluol ne pouvant dépasser 50 à 60%.
La présente invention permet de réaliser un progrès important dans la décomposition de mélanges de plusieurs substances liquides par distillation
<Desc/Clms Page number 2>
discontinue en alambic. Dans ce but, lors du passage d'une fraction à la sui- vante (par exemple du benzol au. toluol)., on accroît d'abord pendant quelque
EMI2.1
temps le retour à 100%, puis on retire brusquement le mélange des deux frac:- tions contenues dans la colonne de séparation et, éventuellement, dans le con- denseur ou le déflegmateur, la distillation de la fraction- suivante (par exem-
EMI2.2
ple du to'8uol pur) étant effectuée ensuite à vitesse accélérée.
En évitant que le toluol ne chasse peu à peu le benzol de la colon- ne de séparation et des condenseurs, et en extrayant brusquement le contenu riche en benzol de la partie supérieure de la colonne et des- condenseurs, on obtient ce résultat que, d'une- part, la quantité de toluol qui était jusqu'ici utilisée pour chasser la fraction intermédiaire benzolée sert, dans le procé- dé selon l'invention, à la production de toluol pur et qu'il est possible, d'autre part, d'augmenter considérablement la vitesse de- distillation aussi- tôt après la fin de la distillation de la première fraction (benzol pur) .
C'est ainsi,qu'en utilisant le procédé selon l'invention, on a pu ramener à environ 21 heures*le temps de distillation du contenu total d'un alambic de 40 tonnes-rempli d'un mélange de benzol, de toluol, et de xylol, y compris les- temps. de remplissage, de-chauffage et de vidange, et ce avec un
EMI2.3
rendement en. toluol pur de- plus-de à On voit donc que le procédé selon l'in- vention représente une amélioration surprenante aussi bien en ce qui concerne le rendement de l'alambic que- 1.1 extraction. de to-luol pur-.
Le dessin annexé représente deurmodes de réalisation d'une-instal- lation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
EMI2.4
Dans- l'exemple représenté fig. o l, 1 désigne l'alambic de distilla- tion muni d'un dispositif de chauffage approprié. Il est relié à la colonne de séparation ¯4 par une conduite des vapeurs 2 etune.. conduite de,retour 3.
La colonne 11: est, par exemple? du type à plateaux. Sa tête est reliée. par une
EMI2.5
conduite de- vape,w& 1 au réfrigérant,.µ, relié lui-même à un réservoir intermé- diaire pour le aoedensat. De ce dernier part, vers- la partie supérieure de la colonne ¯4, une conduite de retour .2 munie d'une pompe àistinate-8'. Le ré- servoir intermédiaire...7 est reliée au moyen d'un organe d'arrêt 10, au réser- voir ll pour la fraction- intermédiaire et- les produits purs sont évacués par la conduite-12.
La matière brute est introduite dans l'alambic 1 par la conduite 13. Dans la pratique, lors du passage d'une fraction à la suivante, la quan-
EMI2.6
tité des retours provenant du réservoir intermédiaire-l est tout d'abord por- tée à 100 %, que l'on extrait du réservoir intermédiaire '7 dans la colonne de séparation ¯4 une quantité de produit de retour égale à celle qui est amenée- du condenseur 6 au réservoir 7. On parvient ainsi à extraire com-
EMI2.7
pretement- pal distilla-tic;n-- la fraction à peint d' ébtil.1i tion le plus bas du mé- lange et à la rassembler à la partie- supérieure de la colonne- de séparation.
Le distillat du réservoir irLterméiax e- 79 qui est constitué également par la fraction pure- à point d'ébullition le plus bas, est ensuite extrait entièrement par la conduite 12. Il en résulte que le retour s'interrompt momentanément, de sorte que lafraction intermédiaire contenue dans la partie supérieure de la colonne- -4.. et constituée- par le mélange de deux fractions, distille rapide-
EMI2.8
ment. Locondensat de la fraction intermédiaire qui se rassemble ainsi dans le réservoir 1 est dirigé alors dans le réservoir 11.
Dès que la température en tête de la colonne ¯4 atteint la température de distillation de la fraction suivante et que le condenseur 6 débite un condensât de- la fraction suivante, on ferme- le robinet- d'arrêt 10 et on passe à vitesse de distillation accélérée
EMI2.9
à la production de la fraction- pure suivante, en mesurant de maniere- convena- blé- le retour du réservoir :1.
La fig. 2 représente une installation dans laquelle, au; lieu d'une pompe de retour, il est prévu un déflegmateur au-dessus de la colonne de
EMI2.10
séparation 12.. Lors du passage d'une fraction¯ à la¯ suivante, après avoir com- me précédemment- amené le retour du réfrigérant 16 à 100 % et -après avoir ex= trait de celui-ci la fraction à point d'ébullition le plus bas, on interrompt brusquement le- refroidissement du déflegmateur 14. de sorte-que- la fraction intermédiaire- vaporise rapidement dans la partie supérieure de la colonne 15
<Desc/Clms Page number 3>
et du déflegmateur 14.
La fraction intermédiaire précipitée dans le réfrigé- rant 16 est extraite séparément dans le réservoir 1$, par une manoeuvre conve- nable du robinet à trois voies 17., tandis que le produit pur de la fraction suivante est extrait par la conduite 19, après manoeuvre du robinet 17.
La fraction intermédiaire extraite en 11 et 18 peut être traitée lors de la charge suivante de l'alambic de distillation l, En pratique on peut opérer, par exemple, de la manière suivante :
Dans- un- alambic recevant une charge de 41 733 1 d'un mélangea-.' pur de benzol,de toluol etdexylo, on distille d'abord le benzol à une température de tête de la colonne =de séparation de-80 C, Suivant la teneur en benzol pur de la charge, la vitesse de distillation est d'environ 2000 à 700 1/h et s'a- baisse progressivement jusqu'à 200 1/h, A 93 C environ on passe à la fraction intermédiaire-et on- distille alors à une-vitesse de 300 1/h jusqu'à ce que la température en tête de- la colonne- de séparation atteigne 103 C.
On marche en- suite pendant- une heure avec un retour de 100 % et pendant 20 minutes- on lais- se encore 2,5 à 3 m3 s'écouler du condenseur. Après.. avoir maintenu quelque temps encore la vitesse- de- distillation de 300 1/h on porte celle-ci à 7000 1/h des que du toluol pur appâtait dans- le condenseur-.
On distille entièrement le toluol pur, la-vitesse étant- ramenée à 1000 1/h à la fin de la période de toluol pur. Quand- la température en tête de la colonne de séparation atteint 112 G., on fonctionne- de nouveau avec un retour de- 100 % et on extrait envi- ron- 0,8 m3 de toluolpur du réservoir intermédiaire ¯7 ou¯¯16, et on passe à la fraction- suivante (toluol épuré} en continuant à distiller à grande vitesse (avec faible débit de flegme?} jusqu'à une température de 135 C. en. tête de la colonne de- séparation. En opérant de cette manière, la durée totale de la distillation y compris le remplissage et la vidange, est de 20 heures 3/4.
On obient 2845 1 de benzol épuré, 3 293 1 de toluol pur, 2436 1 de toluol épuré et 1020 1 de résidu.. Le rendement en toluol pur est de 96.1 %.
Le procédé selon l'invention peut s'appliquer à la décomposition de mélanges de substances liquides quelconques, et, notamment, de ceux dont les composantes ont des points d'ébullition voisina l'un de l'autre. La dis- tillation peut se faire à pression normale, à haute pression ou à basse pres- sion.
REVENDICATIONS.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
<Desc / Clms Page number 1>
PROCESS FOR THE DECOMPOSITION OF MIXTURES OF SEVERAL SUBSTANCES
LIQUIDS BY FRACTIONAL DISTILLATION.
The present intention relates to the decomposition of mixtures of several liquid substances, for example of a mixture of benzol, toluol and -xylol, by fractional distillation, in a batch still, with separation column and return in this one.
The process usually used hitherto for the operation of stills of this type consists in first distilling, from the benzol-toluoi-xylol mixture, the purest possible benzol, in order to avoid losses of toluol.
The benzol content in the still content gradually decreases and the return flow increases correspondingly.
With constant column loading, this results in ever-decreasing amounts of distillate. At some point, there may be no more benzol in the still and in the lower part of the column, while some remains in the upper trays and in the condensers.
It is then no longer possible to extract pure benzol from this liquid. If, in fact, the distillation is continued slowly, the benzol mixes little with. little to the next fraction - in this case toluol. The mixture would thus undergo variations in concentration ranging up to pure toluol. This driving process requires, for a still with a capacity of 50 tons, a duration of 12 to 2 hours, letting the passage from one fraction to the next.
It is not possible-to accelerate the distillation during this -. Period, because the loss of toluol would then be too high - .. But, even operating at reduced speed during the period of distillation between two fractions (for example between the fractions- benzol and pure toluol), it is not possible to achieve a high yield of toluol, of the order of 90% or more for example.
It follows from the foregoing that the yield of distillation of batch stills, using the so far known driving method, can be only low. Thus, with a still of 50 tons, it takes 75 to 100 hours to decompose a benzol-toluol-xylol mixture, the recovery of taluol not being able to exceed 50 to 60%.
The present invention enables significant progress to be made in the decomposition of mixtures of several liquid substances by distillation.
<Desc / Clms Page number 2>
discontinuous in a still. For this purpose, when changing from one fraction to the next (for example from benzol to toluol), the increase is initially increased for some
EMI2.1
time to return to 100%, then the mixture of the two fractions is suddenly withdrawn: - tions contained in the separation column and, optionally, in the condenser or the dephlegmator, the distillation of the following fraction (for example -
EMI2.2
ple of pure to'8uol) then being carried out at accelerated speed.
By preventing the toluol from gradually removing the benzol from the separation column and the condensers, and by abruptly extracting the benzol-rich content from the upper part of the column and from the condensers, the result is obtained that, on the one hand, the quantity of toluol which has hitherto been used to remove the benzol-containing intermediate fraction is used, in the process according to the invention, for the production of pure toluol and which is possible, on the other hand On the other hand, to considerably increase the speed of distillation as soon after the end of the distillation of the first fraction (pure benzol).
Thus, by using the process according to the invention, it was possible to reduce to about 21 hours * the time for distillation of the total content of a 40-ton still filled with a mixture of benzol, toluol. , and xylol, including the times. filling, de-heating and draining, with a
EMI2.3
yield in. Pure toluol over to It can therefore be seen that the process according to the invention represents a surprising improvement both as regards the yield of the still and the extraction. of to-luol pur-.
The appended drawing represents deurmodes for producing an installation for carrying out the method according to the invention.
EMI2.4
In the example shown in fig. o 1.1 denotes the still with a suitable heating device. It is connected to the separation column ¯4 by a vapor line 2 and a .. return line 3.
Column 11: is, for example? of the tray type. His head is connected. by one
EMI2.5
vapor line, w & 1 to the refrigerant, .µ, itself connected to an intermediate tank for the aoedensate. From the latter, towards the upper part of column ¯4, a return line .2 fitted with a istinate-8 'pump. The intermediate tank ... 7 is connected by means of a stop member 10, to the tank 11 for the intermediate fraction and the pure products are discharged through line 12.
The raw material is introduced into the still 1 via line 13. In practice, when passing from one fraction to the next, the quantity
EMI2.6
tity of the returns coming from the intermediate tank-1 is first of all brought to 100%, which one extracts from the intermediate tank '7 in the separation column ¯4 a quantity of return product equal to that which is fed - from the condenser 6 to the tank 7. It is thus possible to extract
EMI2.7
pretement- pal distilla-tic; n-- the lowest establishment fraction of the mixture and to collect it at the upper part of the separation column.
The distillate from the irLterméiax e-79 reservoir, which also consists of the pure fraction with the lowest boiling point, is then completely extracted through line 12. As a result, the return is interrupted momentarily, so that the fraction intermediate contained in the upper part of the column- -4 .. and constituted- by the mixture of two fractions, rapid distillation-
EMI2.8
is lying. Locondensate of the intermediate fraction which thus collects in reservoir 1 is then directed into reservoir 11.
As soon as the temperature at the top of column ¯4 reaches the distillation temperature of the next fraction and the condenser 6 delivers a condensate from the next fraction, the stopcock 10 is closed and the process goes to speed of accelerated distillation
EMI2.9
to the production of the following pure fraction, measuring the return of the tank in a suitable way: 1.
Fig. 2 represents an installation in which, at; instead of a return pump, a dephlegmator is provided above the column of
EMI2.10
separation 12 .. When going from one fraction ¯ to the next, after having as previously brought the return of the refrigerant 16 to 100% and -after having removed from it the fraction at point of The lowest boiling point, the cooling of the dephlegmator 14 is abruptly stopped so that the intermediate fraction rapidly vaporizes in the upper part of the column 15
<Desc / Clms Page number 3>
and dephlegmator 14.
The intermediate fraction precipitated in the condenser 16 is extracted separately in the tank 1 $, by a suitable operation of the three-way valve 17., while the pure product of the following fraction is extracted through the line 19, after operating the valve 17.
The intermediate fraction extracted at 11 and 18 can be treated during the next charge of the still 1. In practice, one can operate, for example, as follows:
In a still receiving a load of 41,733 liters of a mixture. pure benzol, toluol and dexylo, the benzol is first distilled at a column head temperature = -80 C separation, Depending on the pure benzol content of the feed, the distillation speed is about 2000 at 700 1 / h and gradually decreases to 200 1 / h, At about 93 C we go to the intermediate fraction-and then distilled at a-speed of 300 1 / h until the temperature at the head of the separation column reaches 103 C.
We then run for one hour with 100% return and for 20 minutes another 2.5 to 3 m3 is allowed to flow out of the condenser. After maintaining the distillation rate of 300 l / h for some time, this is increased to 7000 l / h as soon as pure toluol has baited in the condenser.
The pure toluol is completely distilled off, the rate being reduced to 1000 l / h at the end of the pure toluol period. When- the temperature at the head of the separation column reaches 112 G., we operate again with a return of- 100% and we extract about- 0.8 m3 of toluolpur from the intermediate tank ¯7 oū¯16 , and we move on to the next fraction (purified toluol} by continuing to distill at high speed (with a low flow of phlegm?} up to a temperature of 135 ° C. at the head of the separation column. in this way the total duration of the distillation including filling and emptying is 20 3/4 hours.
This gives 2845 l of purified benzol, 3293 l of pure toluol, 2436 l of purified toluol and 1020 l of residue. The yield of pure toluol is 96.1%.
The process according to the invention can be applied to the decomposition of mixtures of any liquid substances, and, in particular, of those whose components have boiling points close to one another. The distillation can be done at normal pressure, at high pressure or at low pressure.
CLAIMS.
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.