BE493469A - - Google Patents

Description

  "PROCEDE POUR L'OBTENTION DE CONCENTRES EN PARTANT DE MELANGES LIQUIDES". 

  
Il est connu de concentrer des solutions aqueuses par congélation de l'eau et séparation subséquente de la glace formée du concentré qui est resté à l'état liquide. Ces procédés de concentration présentent par rapport aux procédés de vaporisation usuels cet avantage qu'ils évitent les détériorations nuisibles du concentré,, par exemple par suite de l'évaporation de substances à point d'ébullition bas, telles que des substances aromatiques, ou par la caramélisation, etc, mais d'autre part, ils présentent l'inconvénient que la séparation complète du concentré liquide de

  
la phase solide constituée par les cristaux de glace, offre des difficultés extraordinaires. Comme méthodes de séparation du concentré, on ne dispose pratiquement que de la centrifugation et de la séparation par pressage. Le procédé cité en premier lieu nécessite des appareils centrifuges

  
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pratiquement complète du concentré, n'est pas satisfaisant, tandis que la séparation par pression nécessite des pressions de plusieurs centaines d'atmosphères et malgré cela, ne donne des résultats satisfaisant.3 que si

  
on répète plusieurs fois le processuso 

  
Suivant la présente invention, les difficultés ci-dessus sont évitées par cela que la solution à concentrer est transformée par une méthode..de solidification ou congélation en un mélange par exemple sous forme

  
de boue de cristaux solides et de concentré liquide et que le concentré est séparé du mélange produit par compression ou absorption dans le mélange

  
d'un liquide approprié. Comme agent d'expulsion, on emploie avantageusement un liquide dont les caractéristiques correspondent aux cristaux présents dans le mélange en forme de boue. Dans la concentration de solutions aqueuses, par exemple d'une solution de sucre, on peut employer de l'eau pour expulser le jus concentré de sucre des cristaux de glace. 

  
La teneur spécifique en cristaux du mélange, c'est-à-dire par exemple la fraction calculée en poids des cristaux de glace par rapport à la quantité totale du mélange sous forme de boue, présente une grande importance pour la réussite du procédé et cette teneur spécifique dépend de la nature et de la concentration de la solution de départ et de la température du mélangée La teneur spécifique en glace déterminée par la température du mélange en forme de boue produit, pour un mélange de départ déterminée a une valeur qui suivant la concentration de la liqueur à concentrer (concentration de départ) et suivant la viscosité de la phase liquide dans le dit mélange en bouillie est en général comprise

  
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dans le mélange présentent des dimensions aussi uniformes que possible  La dimension moyenne absolue des cristaux de glace peut être jusque en-

  
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cependant, les cristaux doivent présenter des dimensions aussi uniformes que possible. 

  
Le mélange en bouillie de cristaux et concentré nécessaire pour le procédé de séparation suivant la présente invention peut être produit de diverses manières. On peut congeler sous forme de blocs par exemple la solution de départ à concentrer, du jus de fruits par exemple, par désintégration sous forme de bouillie désirée, de préférence sous forme épaisse ou bien de réaliser le processus de congélation de telle manière qu'il livre directement le produit sous la forme de bouillie requise. Cela peut par exemple se faire de telle manière que la solution de départ est transformée en la bouillie requise par sa mise en contact avec des surfaces de refroidissement et par raclage continu au moyen de râcleurs de la glace qui s'est formée.

   Par de telles mesures, ou par des mesures analogues, on obtient un mélange de cristaux de glace recouverts d'une couche de jus plus ou moins épaisse,. tandis que les espaces intermédiaires entre les cristaux individuels sont remplis d'air. Par comparaison avec les procédés de pressage connus, dans lesquels les inclusions d'air du mélange de solution et de glace deviennent nuisibles, leur présence devient au contraire avantageuse dans le procédé suivant l'invention. La température du mélange de cristaux et liquide introduit dans l'appareil d'expulsion peut être par

  
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Dans la concentration de solutions aqueuses, on procède par exemple de telle manière que d'abord une partie de l'eau présente est solidifiée par cristallisation et transformée en bouillie renfermant les cristaux de glace en particulier ayant des dimensions aussi uniformes que possibleo Le mélange est introduit à température appropriée par exemple à environ -16[deg.]C lorsqu'on travaille du jus de pommes, dans l'appareil d'expulsion, consistant par exemple en un tuyau vertical.

   Maintenant on introduit de l'eau à la partie supérieure du cylindre rempli du mélange dans des conditions assurant une répartition uniforme sur toute la section du cylindrée Cela peut par exemple se faire de telle manière que l'eau est admise au moyen d'une pomme d'arrosage ou par une tôle perforée dans la masse de glace En même temps, on produit à la partie supérieure par exemple au moyen d'une pompe une pression appropriée, pouvant par exemple être de 0,5 à 15

  
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férieure du cylindre. Il est important que le liquide de déplacement, c'està-dire servant à l'expulsion, ait une température coïncidant presque avec la température de congélation.. Lorsqu'on emploie de l'eau, cette températu-

  
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peu appréciable. De l'eau chaude pourrait produire la fusion des cristaux de glace et provoquer des irrégularités, par exemple la formation de canaux. Lorsqu'on presse de l'eau dans la masse*de glace, les processus suivants ont lieu : d'abord le liquide logé entre les cristaux, par exemple du jus de fruits, est un peu dilué dans la zone la plus élevée. Ensuite, par l'eau qui vient le comprimer , le jus est déplacé dans une zone plus froide située en-dessous et de cette manière, une concentration a lieu par congélation croissante de l'eau d'une phase à l'autre. Le déplacement du concentré

  
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délimitation nette entre les deux zones dans le sens d'une modification

  
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Si cala devait se produire" il y aurait des points où l'eau, le concentré et la glace seraient en équilibre entre eux. Cela cependant est impossible diaprés les règles de la congélation des solutions, de plus, il ne peut y

  
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concentration du premier. La chute de température s'étend sur une certaine

  
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les cristaux. Cette chute de température nécessite une zone de transition,

  
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suivant les dimensions des cristaux et la vitesse de l'écoulement.

  
Après ce qui précède., l'eau pressée en premier lieu dilue la liqueur logée entre les cristaux de glace de la zone supérieure et arrose ceux-ci jusqu'à la formation de la zone de transition mentionnée. Par une nouvelle admission d'eau, la zone de transition dans le cylindre est déplacée davantage vers le bas, sans que son extension soit appréciablement modifiée. Elle déplace constamment devant elle du concentré qui forme une zone de concentré de plus en plus grande et qui remplit complètement l'espace entre les cristaux avec expulsion de l'air qui s'y trouvait. Seulement, après que le niveau de la soue de concentration a atteint l'extrémité inférieure du cylindre, le concentré s'échappe par la tôle perforée. La con-

  
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de la zone de transition arrive au fond du tamis, ce qui a maintenant pour résultat que à mesure que le processus continue, la concentration du jus qui s'écoule correspond à la concentration de la zone de transition. On est par conséquent en état d'interrompre le. processus après écoulement du liquide très concentré et de récupérer celui-ci séparément ou bien de récupérer en même temps le concentré de la zone de transition et de tenir compte d'une diminution correspondante de la concentration. Dans ce dernier cas, la masse de glace totale se trouvant dans le cylindre est débarrassée de substances utiles et on obtient comme résidu des cristaux de glace purs.

  
La concentration de départ de la solution à travailler peut osciller entre de larges limites. Par exemple, on peut concentrer du jus de

  
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donc une concentration sept fois plus grande et dans le second cas dans les mêmes conditions expérimentales (température), on obtient un jus ayant

  
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degré de la concentration est déterminé principalement, ainsi qu'il a été dit ci-dessus, par la teneur spécifique en glace du mélange en bouillie qui est introduit dans l'appareil et qui peut être choisie d'autant plus grande que le liquide se trouvant entre les cristaux est plus dilué. Dans les jus de fruits et solutions de sucre, la viscosité du concentré entre les cristaux de glace dépend de la température et de la concentration, cette dernière étant déterminée par la température (en présence de cristaux de glace). Comme pour une concentration de départ bien déterminée, la teneur spécifique en glace du mélange en bouillie est conditionnée par sa température, on détermine aussi de cette manière la viscosité du liquide se trouvant entre les cristaux. Cela veut dire qu'en augmentant la teneur

  
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élevée, mais en même temps, on crée une résistance plus grande à l'écoulement du liquide. L'Influence de la viscosité est à observer dans les solutions de sucre, par exemple dans les jus de fruits et sirops. Les condi-

  
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tration du vin. Ici on pourra travailler avec une teneur spécifique en glace relativement élevée et, à cause de la grosse influence de l'alcool sur le Commencement de la congélation, à des températures plus basses de la masse en bouillie que dans les solutions de sucre. On. peut par conséquent obtenir., par exemple par la concentration du vin ordinaire, un

  
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substances donnant l'arôme. Le procédé convient particulièrement bien pour la concentration de vins à faible ou à très faible teneur en acides. Des vins à teneurs normales ou plus élevées en acides conviennent moins bien, car l'enrichissement des acides du vin dans le concentré peut être nuisible au point de vue de la saveur. Bien entendu, en travaillant de tels vins, on pourra éliminer une fraction plus ou moins grande des acides présents par des procédés tels qu'une neutralisation. On peut aussi connecter la concentration des vins avec., entre autres, une purification, par exemple de telle manière que la température du mélange en bouillie soit

  
si basse qu'une partie des substances se trouvant en solution soit précipitée sous l'action de la température plus basse. Dans ce cas, le concentré est évacué sous une forme trouble. Après dépôt du trouble qui renferme les substances à séparer, on peut récupérer le liquide clair par des moyens usuels, tels que décantation, soutirage ou analogues. 

  
L'invention peut être réalisée, ainsi qu'il a été mentionné cidessus, de la manière la plus simple au moyen de tuyaux verticaux. Lorsqu'on introduit le liquide de déplacement dans la partie supérieure du

  
 <EMI ID=19.1> 

  
dre en considération. On peut en conséquence utiliser de tels appareillages aussi bien à l'échelle industrielle, qu'au laboratoire.

  
Le tuyau est de préférence entouré d'un revêtement en substance isolante de chaleur, afin d'éviter les pertes de chaleuro D'un autre côté, il s'est montré avantageux d'interposer entre la paroi du cylindre et le revêtement isolant des moyens de chauffage, de préférence électrique. On peut ainsi enlever du tuyau le cylindre de glace libéré du concentré liquide par fusion de ses surfaces marginales. 

  
Au lieu d'un tuyau cylindrique, on peut avantageusement employer un tuyau conique qui est mis en oeuvre de manière qu'un diamètre plus grand se trouve à la partie supérieure et un diamètre plus petit à la partie inférieure à l'endroit de sortie du concentré. De tels tuyaux présentent l'avantage que, à cause de la pression liquide venant d'en haut la surface marginale du mélange en bouillie est constamment pressée contre la paroi

  
et en conséquence, il ne peut se produire des inconvénients dûs aux processus du fusion à la zone marginale du cône, de telle sorte qu'on pourra renoncer à l'emploi d'un revêtement isolante Les tuyaux coniques, dans lesquels la moitié de l'angle de cône du tronc de cône a une valeur comprise par exemple entre 4 et 10 degrés, sont éventuellement supportés à leur centre de gravité de manière à pouvoir tourner. La vidange peut se faire de la manière la plus simple par basculement du tuyau, car à cause de la forme coniqué., le gâteau de glace peut sortir facilement. Par conséquent, dans ce mode de réalisation on peut également renoncer au dispositif de chauffage.

  
Le travail dans des tuyaux du genre décrit ci-dessus peut se faire de telle manière que les diverses substances utiles sont éliminées de la colonne de glace et sont récupérées sous la forme d'un concentré, de la glace pure restant comme résidu et cette glace, après vidange du tuyau, pourra être utilisée dans des buts divers. On peut cependant aussi travailler par fractionnement afin d'obtenir un produit très concentré, par le fait qu'après avoir chassé le liquide de la zone de concentré, le produit très concentré est récupéré et le liquide de la zone de transition est récupéré en soi et éventuellement retourné à nouveau dans le processus de concentrationo 

  
 <EMI ID=20.1>   <EMI ID=21.1> 

  
supérieure du cylindre sous une pression appropriée. Au-dessus de la bouillie de cristaux 4 est prévue une plaque de distribution 5 qui est prévue avec des perforations de manière à obtenir une distribution uniforme et admission de l'eau sur toute la surface supérieure de la bouillie de cristaux En-dessous du cylindre se trouve un récipient collecteur 6 pour le

  
 <EMI ID=22.1> 

  
prévus avec un revêtement isolant 7. A la paroi extérieure du tuyau 3 se trouvent prévus des moyens de chauffage., par exemple des résistances élec-

  
 <EMI ID=23.1>  <EMI ID=24.1>  qui déplace vers le bas la zone de concentré qui augmente constamment. Fig. 2 montre le processus dans une phase, pour laquelle la zone de tran- <EMI ID=25.1> 

  
 <EMI ID=26.1>  Fig. 4 montre un mode de réalisation, dans lequel le pressage des matières utiles hors de la masse de glace se fait par évacuation. Ici une <EMI ID=27.1> 

  
Dans ce mode de réalisation^ 1? admission du liquide de dilution., par exemple de l'eau, peut se faire aussi par des tuyères d'arrosage qui sont disposées de telle madère que le liquide tombe en division 'uniforme sur la surface supérieure de le. bouillie de cristaux et pénètre dans celle-ci.

  
L'invention, est avantageusement mise en oeuvre avec récupération

  
 <EMI ID=28.1> 

  
une fusion continue de la colonne, de glace qui quitte l'extrémité du tuyau. Comme l'espace de fusion est tenu fermée par la pression de la colonne de glace qui suite, une partie de l'eau qui remplit 1'espace 16 est pressée dans le tuyau 15 et est forcée de pénétrer à contre-courant dans la colonne de glace-bouillie, ce qui produit les zones mentionnées ci-dessus. A portée des zones de concentration qui sont pratiquement tranquilles, se

  
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lement du concentré. Bien entendu, on ne doit pas presser la totalité de l'eau de fusion à travers la colonne de jus et glace; on doit de plus suivant le degré de concentration désiré évacuer plus ou moins d'eau de l'espace de fusion.

  
 <EMI ID=30.1> 

  
sé horizontalement. La bouillie de cristaux, par exemple du jus de fruits congelé, est introduite dans le tuyau 15 par une trémie 20 et pressée au moyen d'une vis transporteuse 22 à travers le tuyau. La partie de tuyau
21 attachée à la vis 22 est éventuellement conique pour augmenter la densité de la matière. La partie cylindrique 15 du tuyau qui y est attachée est prévue avec des fentes longitudinales étroites 46 pour l'écoulement du concentré hors de la zone de concentré. Dans l'espace de fusion 16 se

  
 <EMI ID=31.1> 

  
tué par un serpentin de condensation de la machine à froid. L'évacuation de l'eau en excès de l'espace 16 se fait au moyen d'une soupape de surpression 24 placée sous l'action d'un ressort avec interposition d'un récipient de pression 23 partiellement rempli d'air sous pression au moyen de

  
 <EMI ID=32.1> 

  
sion 23 fait que dans l'espace 16 règnent des conditions uniformes de pression et notamment même lorsque la soupape de surpression, suivant son mode de construction, agit à certains intervalles de temps. Lorsqu'on presse la colonne de bouillie de glace dans l'espace 16 rempli d'eau à environ

  
 <EMI ID=33.1> 

  
la colonne de glace dans le tuyau 15, qui d'abord chasse l'air qui se trouve entre les cristaux et ensuite le jus qui adhère aux cristaux., ce qui

  
 <EMI ID=34.1> 

  
nière continue par les fentes 46. 

  
Le mode de réalisation suivant la figure 6 se distingue principalement dé celui qui vient d'être décrit seulement par. le dispositif d'admission de la bouillie de cristaux. Cette bouillie est introduite dans le tuyau 15 par le tuyau 20a dans lequel se produit une augmentation de la densité. L'avancement de la bouillie de cristaux sous la forme d'une colon-

  
 <EMI ID=35.1> 

  
de piston 26 filetée, qui est actionnée par 1.'écrou 27 qui peut tourner dans le tourillon 28. L'écrou 27 est connecté positivement avec une grosse roue dentée 29 qui est actionnée par le moteur 31 au moyen du pignon 30. La direction de mouvement du piston 25 peut être renversée en renversant

  
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pas refoulée en arrière par la pression qui règne dans l'espace 16 et qui par exemple peut être de 2 à 6 atm.). Cela peut être évité d'une manière très simple en munissant la surface interne du tuyau 15 dans la région g d'une région rugueuse, par exemple avec un fin filetage.

  
Dans la figure 6, le piston se trouve dans sa position avant extrême. Au moyen du moteur 31' par l'intermédiaire du pignon 30 et de la

  
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versale totale du tuyau 15 soit remplie complètement devant le piston 25. En renversant la direction de rotation du moteur, on ramène le piston 25 de nouveau vers l'avant et ce piston pousse devant lui la bouillie de cristaux fraichement introduite et la met en contact avec la colonne de bouillie de

  
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sion du piston 25 passe devant la lumière d'admission du tuyau d'admission
20a dans le tuyau 15. En conséquence, lors de la pression exercée par le piston sur la bouillie de glace, il ne peut pas se produire un ramollissement dans le tuyau d'admission 20a. Le déplacement lent désirable vers l'avant de la colonne de glace vers l'espace 16 peut se faire à la pression

  
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Suivant la figure 7, l'admission de la bouillie de cristaux dans le tuyau 15 se fait par une trémie 20. L'avancement se fait par un piston
25 actionné par un mouvement à manivelle. 

  
Figure 8 montre un.dispositif dans lequel le tuyau 15 est disposé verticalement. Ici, la bouillie de cristaux est admise dans le tuyau 15 par le haut, l'extrémité inférieure du tuyau aboutissant dans l'espace 16. 

  
Suivant un autre mode de réalisation de l'invention, le liquide de déplacement est mis en agitation par la bouillie de cristaux qui se trouve en mouvement.

  
D'autres modes de réalisation de l'invention sont montrés dans les figures 9 à 12 dans lesquelles le liquide de déplacement est admis de préférence en plusieurs phases, trois par exemple, par la bouillie de cristaux qui avance horizontalement transversalement par rapport à la direction de mouvement de celle-cio  Figure 9 montre un dispositif qui consiste principalement en un tuyau horizontal 15a qui dans ce cas présente de préférence une section rectangulaire. La bouillie de cristaux est avancée de gauche à droite à travers <EMI ID=40.1> 

  
tuyau et le concentré formé est évacué par la paroi inférieure. Lorsqu'on traite du jus de fruits congelé, on opère par exemple de telle manière que de l'eau à environ 0[deg.]C soit utilisée comme liquide de déplacement pressé à travers la pompe 34 et canalisation 35 dans l'extrémité de sortie du tuyau

  
 <EMI ID=41.1> 

  
transversalement dans une direction qui résulte des directions de mouvement de la colonne de bouillie-glace et de l'eau. Le pré-concentré ainsi formé passe dans la trémie 36 qui se trouve dans la partie d'évacuation du tuyau

  
 <EMI ID=42.1> 

  
verse maintenant la colonne de bouillie et glace de la manière décrite cidessus s'enrichit en jus et s'écoule dans la trémie moyenne 36. Le concentré moyen est introduit à nouveau par la pompe 38 dans la partie supérieure

  
 <EMI ID=43.1> 

  
tuyau et quitte l'appareil sous forme très concentrée par la trémie d'écoulement 36 se trouvant à gauche et par la canalisation 37. En travaillant du jus de pommes, on obtient dans la première phase par exemple, un pré-concentré d'environ 15 % dans la deuxième phase un concentré moyen d'environ 25 % et dans la troisième phase un produit très concentré d'environ 60 %

  
Les modes de réalisation montrés dans les figures 10 et 11 se distinguent du mode de réalisation suivant la figure 9 en ce que l'on supprime l'emploi d'un tuyau pour la réalisation du processus de déplacement. Dans ces modes de réalisation, la glace de cristaux est soumise à la concentration à froid sur un fond perforé mobile,, notamment sur une bande perforée

  
33 conduite sur rouleaux 32, au moyen du procédé par courants croisés.

  
Dans le mode de réalisation suivant la figure 10, la bouillie congelée est amenée à gauche en sous-division uniforme sur la bande perforée

  
et le liquide de déplacement est admis à droite par une pompe 34 et canalisation 35 qui est prévue avec une pomme d'arrosage. En-dessous de la région contenant de la bouillie de cristaux imprégnés du liquide de déplacement se trouve prévue une trémie 36 de laquelle on soutire l'air par une canalisa-

  
 <EMI ID=44.1> 

  
amené de nouveau par la pompe 38 et canalisation 37 sur les cristaux congelés qui se déplacent sur la bande perforée et le processus décrit est répété. Le concentré moyen qui s'écoule dans la trémie moyenne 36 est amené à nouveau sur la bouillie de cristaux, enrichie davantage par passage à travers cette bouillie de cristaux et le produit très concentré est évacué de  <EMI ID=45.1> 

  
tion 39 permettent de régler la pression inférieure dans chacune des tré-

  
 <EMI ID=46.1> 

  
Fig. 11 correspond à la figure 10 avec cette différence que le processus de déplacement se fait au moyen d'eau de fusion qui est obtenue par une fusion partielle de la bouillie congelée qui quitte l'appareil. Dans <EMI ID=47.1>  Fig. 12 montre un appareil qui correspond en principe à celui de la figure 10 mais se différenciant de celui-ci par cela qu'au lieu d'une bande perforée mobile 33, on prévoit un disque perforé rotatif annulaire
42. La bouillie de cristaux à travailler est amenée par un plan incliné 43

  
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et produit très concentré se fait en plusieurs phases de traitement qui correspondent aux modes de réalisation montrés dans la figure 10. Le produit très concentré s'écoule dans le récipient collecteur 45. Le reste de glace débarrassé de jus est pris par le râcloir 44 du tamis annulaire, qui peut être chargé à nouveau au moyen du plan incliné 43 et au cours de la rotation du disque annulaire est libéré des substances se trouvant sur les cristaux (jus) avec formation d'un produit concentré ou très concentrée

  
Les appareils montrés dans les dessins sont protégés contre les pertes de chaleur par des isolants appropriés. Cela s'applique notamment au tuyau dans lequel le processus de concentration a lieu et aux éléments par lesquels la bouillie de cristaux est conduite vers ce tuyau.

  
Le procédé suivant l'invention n'est pas limité à l'obtention de concentrés en partant de solutions aqueuses; il convient pour la concentration des liquides les plus divers, renfermant des éléments d'une solution pouvant être séparés par des processus de congélation ou de solidification. L'invention comprend également l'emploi de liquides de départ., renfermant des liquides organiques tels que du benzol, alcool, acétone, etc. Des matières de départ appropriées sont par exemple des solutions benzoliques. 

  
 <EMI ID=49.1> 

  
ici réaliser le processus de concentration ou de séparation à des températures un peu plus élevées que dans la concentration de solutions aqueuses. Il suffit par exemple de convertir une solution à 10 % d'une huile fluide dans du benzol avec emploi de benzol comme liquide de déplacement dans un concentré à une teneur en huile de 50 % et plus. L'huile ou autre liquide de départ pourra contenir encore d'autres substances en solution.

  
 <EMI ID=50.1> 

  
elle convient entre autres pour la récupération de concentrés de jus de fruits, jus de légumes et autres jus d'origine végétale, plus particulièrement de jus de plantes médicinales, ainsi que des extraits de plantes et parties de plantes telles que boutons, fleurs, plantes curatives., drogues, etc. Le procédé convient particulièrement bien pour l'application à des solutions claires propres. Dans de nombreux cas une purification -'est montrée avantageuse. Il est recommandé par exemple pour la concentration de jus de pommes d'effectuer l'enlèvement préalable de constituants non-dissous, par exemple de petits poils des vésicules de jus, etc. De plus, le procédé convient pour la concentration de solutions de sels des plus divers, de produits d'origine animale, tels que petit lait, etc.

   Egalement des émulsions, telles que du lait écrémé, lait de plantes, par exemple du lait de caoutchouc, latex naturel et artificiel, et autres substances analogues peuvent être concentrées suivant l'invention. Un avantage spécial de l'invention consiste en ce que tous les constituants utiles du liquide de départ peuvent passer non-influencés et non-modifiés dans le concentré et celui-ci possède par conséquent toutes- les propriétés et toutes les caractéristiques de la matière première, par exemple en ce qui concerne

  
 <EMI ID=51.1> 

  
pommes, jus de mandarine, jus de citron, etc. fabriqués suivant l'invention possèdent la saveur et l'arôme entiers de fruits frais pressés. L'invention convier plus spécialement pour la fabrication de concentrés de substances qui renferment des constituants qui se décomposent ou facilement volatils, car ceux-ci restent complètement inaltérés; elle convient ainsi particulièrement bien pour la fabrication de médicaments, de parfums et autres produits analogues. Mais il existe la possibilité dans certains cas individuels de réaliser le procédé de telle manière que certaines substances indésirables puissent être séparées sans que-les substances utiles désirées

  
 <EMI ID=52.1> 

  
rer certaines substances difficilement solubles à basses ou très basses températures et notamment de telle manière qu'elles s'en vont.avec le concentré liquide et pouvant être séparés de la phase liquide par des méthodes simples, telles que décantation, soutirage ou centrifugation,

  
Il a été montré, ainsi que déjà mentionné, que dans la concentration du vin, on peut séparer certains constituants et obtenir ainsi un concentré qui est remarquable par rapport au liquide de départ par une meilleure saveur. De tels concentrés de vin peuvent être employés pour divers buts' par exemple comme élixirs additions à des excitants, fortifiants, etc. Le procédé convient également très bien comme phase préliminaire du séchage par congélation. On peut par exemple transformer une solution de départ à 5-10 % en un concentré contenant 50 % ou davantage en substances utiles et soumettre ce concentré au séchage par congélation.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS ET RESUME,

   1. Procédé pour l'obtention de concentrés de solutions, caractérisé en ce que la solution à concentrer est transformée par un procédé de solidification ou de congélation en un mélange de cristaux solides se séparant du solvant et de concentré fluide des substances dissoutes, le concentré <EMI ID=53.1>

   absorption dans le mélange d'un liquide approprié.

   2. Procédé tel que revendiqué sous 1, caractérisé en ce qu'on emploie comme liquide de déplacement un liquide qui correspond aux cristaux formés par la congélation ou solidification de la solution à concentrer et ce liquide de déplacement est introduit dans le mélange cristaux-concentré à une température qui correspond à la température de congélation du solvant ou bien se trouve dans le voisinage au-dessus de cette température de congélation.

   3. Procédé pour l'obtention de concentrés de solutions suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que pour l'enlèvement du concentré hors des espaces intermédiaires entre les cristaux de glace, on emploie de l'eau qui est introduite à une température d'environ 0[deg.]C dans le mélange de cristaux de glace concentréo

   <EMI ID=54.1>

   mélange cristaux-concentré est soumis au processus d'élimination à des températures qui se trouvent en-dessous de la température de congélation du liquide de déplacement.

   <EMI ID=55.1>

   la concentration de solutions aqueuses, le mélange cristaux-concentré-mélange est maintenu à une température qui se trouve entre -1 et -25[deg.]C.

   <EMI ID=56.1>

   ploi de mélanges cristaux-concentré dont les cristaux présentent des dimensions aussi uniformes que possible.

   <EMI ID=57.1>

   ploi de mélanges cristaux-concentré, dont la teneur en cristaux est d'envi-

   <EMI ID=58.1>

   <EMI ID=59.1>

   le liquide de déplacement est admis à l'une des extrémités d'un tuyau chargé de bouillie de cristaux, pressé ou absorbé en sous-division uniforme dans la bouillie de cristaux et le concentré chassé par le liquide de dépla-cement est soutiré à l'autre extrémité du tuyau.

   <EMI ID=60.1>

   <EMI ID=61.1>

   le mélange de concentré et cristaux et dont la partie inférieure est prévue avec une surface porteuse permettant l'évacuation du concentré, par exemple un fond perforée

   <EMI ID=62.1>

   tuyau de concentration a une forme conique à pointe dirigée vers le bas et est basculant.

   <EMI ID=63.1>

   que la partie supérieure du tuyau est prévue avec une fermeture étanche aux gaz et une canalisation pour le liquide de déplacement.

   120 Appareil tel que revendiqué sous 9 et 10, caractérisé en ce qu'à l'extrémité inférieure du tuyau est prévu un espace collecteur pour le concentré, pouvant être vidée

   13. Procédé pour l'obtention continue de concentrés, suivant les revendications 1-7, caractérisé en ce que le liquide de déplacement se déplace à contre-courant de la bouillie de cristaux qui avance d'une manière continue et le concentré est soutiré à l'endroit où se forme la zone de concentrée

   <EMI ID=64.1>

   bouillie de cristaux est pressée sous la forme d'une colonne de bouillie de glace remplissant toute la section transversale du tuyau, le liquide de déplacement étant pressé à contre-courant du mouvement de la colonne de bouillie de glace et le concentré étant soutiré à l'endroit du tuyau où se forme la zone de concentré, par des perforations permettant l'écoulement du concentré, de préférence des fentes longitudinales étroites.

   <EMI ID=65.1>

   colonne de glace débarrassée de constituants utiles. qui quitte le tuyau de concentration est introduite dans un espace de fusion rempli d'eau, dans lequel le reste de glace sortant du tuyau est fondu et par une nouvelle admission de colonne de bouillie et glace on produit une pression par laquelle une partie de l'eau est pressée dans le tuyau de concentration et est conduite à contre-courant à travers la colonne de bouillie et glace, tandis que l'eau en excès est évacuée en maintenant la pression requise dans l'espace de fusion.

   16. Appareil pour la réalisation du procédé suivant les revendications 14 et 15, consistant en un tuyau de concentration 15, vertical ou ho-

   <EMI ID=66.1>

   étroites pour l'évacuation du concentré, dont l'extrémité de sortie aboutit dans un espace de fusion 16 pouvant être chauffé, prévu dans le but d'évacuer l'eau en excès en maintenant la pression requise dans l'espace de fusion au moyen d'une soupape de surpression (24) placée sous l'action d'un ressort, éventuellement avec interposition d'un récipient à pression d'air (23) partiellement rempli d'air..

   17 Dispositif tel que revendiqué sous 16, caractérisé en ce que

   à la partie antérieure du tuyau de concentration (15), on prévoit une vis transporteuse pour la bouillie de cristaux admise (22), la partie de tuyau 21 étant amincie coniquement afin d'augmenter la densité de la matière pressée.

   18. Dispositif tel que revendiqué sous 16, caractérisé en ce que la bouillie de cristaux est introduite à travers un ajutage cylindrique ou en forme de trémie (20 ou 20a). dans la partie de début du tuyau de concentra-

   <EMI ID=67.1>

   le piston 25 est formé et disposé de telle manière que sa surface de pression lors de l'avancement de la bouillie de cristaux introduite par l'ajutage (20a) a dépassé l'ouverture d'admission du dit ajutage dans le revêtement du tuyau avant que l'effet de la pression du piston en vue de l'avancement de la colonne de bouillie de cristaux n'ait eu lieu.

   20. Dispositif tel que revendiqué sous 18 et 19, caractérisé en ce que le piston (25) est actionné par un moteur (31) .par l'intermédiaire d'un pignon (30) et d'une grosse roue dentée (29) à renversement de marche.

   21. Procédé pour l'obtention continue de concentré, suivant les revendications 1-7, caractérisé en ce que le liquide de déplacement est conduit avec courants croisés (transversalement) à travers la bouillie de cristaux qui se déplace et ce processus est de préférence répété de manière que le pré-concentré obtenu en premier lieu soit utilisé comme liquide de déplacement pour le second processus et le concentré moyen obtenu soit utilisé comme liquide de déplacement pour le troisième processus, le produit très concentré obtenu étant évacué.

   22. Procédé tel que revendiqué sous 21, caractérisé en ce que la bouillie de cristaux est déplacée par un tuyau (15a) de préférence horizontal, le liquide de déplacement étant introduit éventuellement en plusieurs endroits successifs par la paroi supérieure du tuyau et le concentré produit par le processus de compression étant évacué par la paroi inférieure du tuyau.

   23. Appareil pour la réalisation du procédé suivant la revendication 22, consistant en un tuyau horizontal ayant de préférence une section rectangulaire, dont la partie supérieure est prévue avec deux ou plusieurs entrées successives pour l'admission de liquide de déplacement et dont la partie inférieure est prévue avec des récipients collecteurs (36) disposés d'une façon correspondante, par exemple en forme de trémie, pour le concen-

   <EMI ID=68.1>

   sage du liquide de déplacement dans le tuyau de concentration (15a) et pour le transport du concentré des récipients collecteurs (36) aux ouvertures d'admission du liquide de déplacement.

   <EMI ID=69.1>

   bouillie de cristaux est soumise à la concentration à froid sur un fond perforé mobile, par exemple une bande perforée ou un disque perforé circulaire, au moyen du procédé par agitation.

   25. Appareil pour la réalisation du procédé suivant la revendication 24, consistant en une bande perforée (33) mobile pour l'avancement de

   <EMI ID=70.1>

   d'arrosoir pour le liquide de déplacement, tandis qu'en-dessous de la bande perforée (33) se trouvent disposées des trémies collectrices (36) correspondant aux diverses pommes d'arrosoir, pour recueillir le concentré qui s'écoule à travers le fond perforé, prévues avec des canalisations (39) pour l'absorption d'air et avec des soupapes de réglage (40), tandis que des pompes (34 et 38) servent à faire avancer le liquide de déplacement dans les arrosoirs.

   26. Modification de l'appareil suivant la revendication 25, caractérisée en ce que, au lieu de la canalisation (35), on dispose un dispositif de chauffage, de préférence un serpentin de chauffage, dans le but d'une fusion partielle du restant de glace évacué et de l'utilisation de l'eau

   de fusion comme liquide de déplacement.

   27. Appareil pour la réalisation du procédé suivant la revendica-

   <EMI ID=71.1>

   incliné (43) pour le chargement du disque rotatif avec des cristaux de glace et un élément (44) pour le raclage du reste de glace traité, des canalisations (35 et 37) dont lés extrémités sont formées en pommes d'arrosoir, - pour l'admission du liquide de déplacement, des trémies (36) disposées endessous du disque perforé (42) pour l'évacuation du concentré, une canalisation (39) avec des soupapes de réglage (40) pour l'absorption d'air et des pompes (38) et canalisation (37)pour l'avancement du concentré.