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Procédé pour la fabrication de produits contenant du ciment magnétique.
Il est connu que la magnésie caustique avec des sels solubles tels que le chlorure de magnésium ou le sulfate de ma- gnésium, une masse devenant dure comme la pierre, qu'on appelle ciment magnétique ou ciment Sorel. Ce ciment est capable d'absor- ber de grandes quantités de matières inertes, en particulier des matières organiques, comme par exemple.de la sciure de bois et convient aussi pour agglomérer des matières fibreuses organiques, telles que des copeaux de bois, de la tourbe, des roseaux, de la paille, etc.en quantités considérables. Pour ce motif le ciment magné'sique sert surtout à la fabricationdu bois silicifié (xylolith) ainsi que de plaques de construction, de revêtement et d'isolement compactes ou poreuses au moyen des matières fibreuses mentionnées et autres matières semblables.
Dans ces derniers
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temps on a recommandé d'employer, pour la fabrication de ces pro- duits à base de ciment magnésique, des lessives de sulfate de magnésium (par exemple sous forme de solutions de kieserite), spécialement dans le cas où un durcissement rapide est obtenu sous l'action de la chaleur après une longue période de prépa- ration, comme par exemple dans la fabrication des plaques en laine de bois. L'emploi d'une solution de sulfate de magnésium permet notamment en raison de la lenteur de la prise lors- qu'on fait usage d'oxyde de magnésium, d'une part, de disposer d'une période de préparation suffisamment longue pour les opé- rations de moulage ou de mise en forme,
et d'autre part d'ob- tenir assez rapidement même à l'échelle industrielle le dur- cissement consécutif sous l'action d'une température élevée.
Comme le sulfate de magnésium n'attaque pas non plus les appa- reils, la fabrication de composés de ciment magnétique par l'emploi de sulfate de magnésium a pris un grand développement dans l'industrie. Toutefois, l'obtention irréprochable de la-prise et du durcissement du ciment megnésique préparé au moyen d'une solution de sulfate de magnésium, particulièrement lorsque la prise et le durcissement doivent s'effectuer pendant le passage à travers une machine à mouler chauffée, en un laps de temps prédéterminée présente des difficultés considérables.
Les deux conditions, que la magnésie caustique commence à dur- cir à froid aussi lentement que possible et que malgré cela elle possède après rapide durcissement à chaud une résistance aussi élevée qe possible, se contredisanten partie, car si l'on obtient une résistance finale élevée lorsque la teneur du mortier en oxyde de magnésium actif est aussi forte que possible, une fort/teneur en oxyde de magnésium actif donne lieu par contre à une période de prise relativement courte.
Or, on a trouvé qu'on peut régler méthodiquement la prise et le durcissement, lorsqu'on opère la réaction en présence'
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de sels qui) en exerçant à chaud une action activante sur l'oxy- de de magnésium, dégagent des acides. Parmi ces sels on peut citer-surtout les sels d'ammonium et en particulier le sulfate ammonium.
Le sulfate d'ammonium ne réagit à froid sur la magné- sie caustique:que dans de très faibles limites, mais se décom- pose à des températures élevées; 'l'acide sulfurique ainsi formé corrode aussi fortement les éléments inactifs qui se trouvent dans.la magnésie caustique et agit ainsi' au cours de la période de prise dans le sens d'un accroissement de la résistance.
@ ., Une addition diacide libre à la solution de sulfate de magnésium ne permettrait néanmoins pas d'obtenir le résultat désiré, car les acides à l'état libre agiraient-déjà à froid sur l'élément ac-' tif de ?l'oxyde de magnésium, tandis que vers la fin du trai- tement on ne disposerait que d'une plus grande quantité d'oxyde de magnésium inactif et de sulfate de magnésium.
Le procédé suivant l'invention offre l'avantage qu'on peut;.de cette manière, en effectuant le durcissement à chaud, obtenir d'une façon certaine en peu de temps des résistances finales élevées. En outre, le procédé permet d'obtenir aussi à l'aide de sortes de magnésie caustique moins actives des résultats tout à fait satisfaisants. Il peut même être désirable d'employer méthodiquement, pour la fabrication des produits con- sidérés une magnésie faiblement calcinée, qui ne réagit prati- qyement pas à froid avec la solution de'sulfate, mais provoque à chaud, âpres décomposition du sulfate d'ammonium, par suite de l'action de l'acide sulfurique mis en liberté, la formation rapide'du ciment magnétique avec obtention de résistances finales au s si ' élevées.
De cette manière,, on peut/tirer avantage du fait quela magnésie,faiblement calcinée présente de meilleurs propriétés conservatrices que la magnésie à grande activité.
La quantité de sulfate d'ammonuium 'qui peut être ajou- tée au mélange de la-réaction ou qui peut y être formée peut
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varier entre de grandes limites; en général on obtient d'excel- @ lents résultats au moyen d'une addition de 5% de sulfate d'ammo- nium, par.'rapport à la quantité de sulfate de magnésium employée.
On peut toutefois op/érer la réaction aussi en préeence d'une quantité prépondérante de sulfate d'ammonium par rapport à la quantité existante de sulfate de magnésium et même employer exclusivement du sulfate d'ammonium au lieu de sulfate de magnésium.
Au lieu de magnésie caustique on peut aussi utiliser de la dolomie semi-calcinée, c'est-à-dire partiellement débarras- sée des acides, qui ne contient pas de quantités notables de chaux à l'état libre, constituée donc de magnésie caustique et de carbonates non décomposée en présence de sulfate d'ammonium' ou son équivalent, pour la formation de ciment dans le cadre du procédé suivant l'invention.
L'action du procédé suivant l'invention par suite de l'addition de 5% de sulfate d'ammonium à une lessive de sul- fate de magnésium à 20 Bé ressort des données suivantes sur la résistance finale d'un ciment Sorel ainsi obtenu, 'qui on été déterminées pour une prise à chaud (50 )
1)- Magnésie caustique active du commerce (perte au feu 18,6%)
Solution de sulfate de magnésium sans addition avec additon de 5%(AzH4) 2SO4
Résistance finale: 8,2 kg/cm 13,1 kg/cm
2)- Par calcination subséquente à 500 C de la Magné- sie caustique,-, de plus faible activité employée dans l'essai 1 (perte au feu 8,2 %)
Résistance finale:
9 kg/cm2 15 kg/cm2
3)- Par calcination subséquente à 600 C de la magné- sie caustique de plus faible activité employée dans l'essai 1 (perte au feu 7,55%)
Résistance finale: 7,9kg/cm2 13,2kg/cm2 4 -
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Il résulte de ces essais comparatifs que l'addition de sulfate d'ammonium à la solution de sulfate de magnésium lors de la prise à chaud donne lieu à un accroissement considérable de la résistance. La durée de prise n'est pas notablement modifiée par 1'addition.
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R E V E N D I C..A...T¯¯I 0 N 8 ----=--------L--z==-=-----
1.- Procédé pour la fabrication de produits contenant du,ciment magnésique par l'emploi de magnésie caustique ou de substances contenant de la magnésie caustique et de solutions de sels, la prise et le durcissement du ciment de magnésie se fai- sant à chaud, caractérisé en ce que la réaction est effectuée en présence de sels qui, comme le sulfate d'ammonium, mettent en liberté des acides exerçant à chaud une action activante sur
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1 'oxyde-.ie..magnéaium.
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Process for the manufacture of products containing magnetic cement.
It is known that caustic magnesia with soluble salts such as magnesium chloride or magnesium sulfate, a stone-hard mass, which is called magnetic cement or Sorel cement. This cement is capable of absorbing large quantities of inert materials, in particular organic materials, such as, for example, sawdust, and is also suitable for agglomerating organic fibrous materials, such as wood chips, wood. peat, reeds, straw, etc. in considerable quantities. For this reason, the magnesic cement is mainly used in the manufacture of silicified wood (xylolith) as well as of compact or porous construction, coating and insulation plates using the fibrous materials mentioned and other similar materials.
In these
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For the manufacture of these magnesium cement products it has been recommended to use magnesium sulphate lyes (for example in the form of kieserite solutions), especially where rapid hardening is obtained under the action of heat after a long period of preparation, for example in the manufacture of wood wool slabs. The use of a solution of magnesium sulphate makes it possible, in particular, because of the slowness of the setting when magnesium oxide is used, on the one hand, to have a sufficiently long preparation period for molding or shaping operations,
and on the other hand to obtain fairly quickly, even on an industrial scale, the subsequent hardening under the action of a high temperature.
As magnesium sulphate does not attack the apparatus either, the manufacture of magnetic cement compounds by the use of magnesium sulphate has taken a great development in industry. However, the perfect achievement of setting and hardening of the megnesic cement prepared by means of a solution of magnesium sulphate, particularly when the setting and hardening must be carried out during passage through a heated molding machine, in a predetermined period of time presents considerable difficulties.
The two conditions, that the caustic magnesia begins to cold harden as slowly as possible and that despite this it has after rapid hot hardening a resistance as high as possible, partly contradicting each other, because if one obtains a final resistance When the content of the active magnesium oxide in the mortar is as high as possible, a high content of active magnesium oxide on the other hand results in a relatively short setting period.
However, we have found that setting and hardening can be regulated methodically, when the reaction is carried out in the presence '
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of salts which) by exerting an activating action on the magnesium oxide when hot, release acids. Among these salts, mention may especially be made of ammonium salts and in particular ammonium sulfate.
Ammonium sulphate reacts with caustic magnesium when cold: only to very low limits, but decomposes at high temperatures; The sulfuric acid thus formed also strongly corrodes the inactive elements which are in the caustic magnesia and thus acts during the setting period in the sense of increasing the resistance.
@. An addition of free diacid to the solution of magnesium sulphate would nevertheless not make it possible to obtain the desired result, because the acids in the free state would already act in the cold on the active element of? magnesium oxide, while towards the end of the treatment only a greater amount of inactive magnesium oxide and magnesium sulfate would be available.
The process according to the invention offers the advantage that it is possible in this way, by carrying out the hot curing, to obtain certain high final strengths in a short time. In addition, the process also makes it possible to obtain completely satisfactory results with the aid of less active kinds of caustic magnesia. It may even be desirable to employ methodically, for the manufacture of the products under consideration, a weakly calcined magnesia, which hardly reacts in the cold with the sulphate solution, but causes the sulphate when hot, after decomposition. ammonium, as a result of the action of the sulfuric acid released, the rapid formation of magnetic cement with the achievement of high final resistance to s.
In this way, one can / take advantage of the fact that weakly calcined magnesia has better preservative properties than high activity magnesia.
The amount of ammonium sulfate which may be added to or formed in the reaction mixture can
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vary between large limits; In general, excellent results are obtained by adding 5% ammonium sulfate, relative to the amount of magnesium sulfate employed.
However, the reaction can also be carried out in the presence of a preponderant amount of ammonium sulphate in relation to the existing quantity of magnesium sulphate and even exclusively ammonium sulphate instead of magnesium sulphate.
Instead of caustic magnesia, it is also possible to use semi-calcined dolomite, that is to say partially free of acids, which does not contain significant quantities of lime in the free state, therefore consisting of caustic magnesia. and carbonates not decomposed in the presence of ammonium sulfate 'or its equivalent, for the formation of cement in the context of the process according to the invention.
The action of the process according to the invention following the addition of 5% ammonium sulphate to a 20 Bé magnesium sulphate lye emerges from the following data on the final strength of a Sorel cement thus obtained. , 'which were determined for hot setting (50)
1) - Commercial active caustic magnesia (loss on ignition 18.6%)
Magnesium sulfate solution without addition with 5% addition (AzH4) 2SO4
Final strength: 8.2 kg / cm 13.1 kg / cm
2) - By subsequent calcination at 500 C of caustic magnesia, -, of lower activity used in test 1 (loss on ignition 8.2%)
Final strength:
9 kg / cm2 15 kg / cm2
3) - By subsequent calcination at 600 C of the caustic magnesium of lower activity used in test 1 (loss on ignition 7.55%)
Final strength: 7.9kg / cm2 13.2kg / cm2 4 -
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It results from these comparative tests that the addition of ammonium sulphate to the magnesium sulphate solution during hot setting gives rise to a considerable increase in strength. The setting time is not significantly affected by the addition.
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R E V E N D I C..A ... T¯¯I 0 N 8 ---- = -------- L - z == - = -----
1.- Process for the manufacture of products containing magnesic cement by the use of caustic magnesia or substances containing caustic magnesia and solutions of salts, the setting and hardening of the magnesia cement being hot , characterized in that the reaction is carried out in the presence of salts which, such as ammonium sulphate, set free acids exerting an activating action on
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1 'oxide-.ie..magneaum.