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"PROCEDE DE FABRICATION D'UN ENGRAIS CONSTANT DE LUCIDE NITRIQUE, DE L'ACIDE PHOSPHORIQUE EF DE
L'AMMONLAQUE" , (Invention de Monsieur Louis ANDRES)
On sait qu'en attaquant du phosphate de chaux naturel par l'acide nitrique et en traitant par l'am- moniac ou une autre base le produit résultaht de cette attaque, on peut obtenir un engrais contenant P2O5 sous la forme de phosphate bicalcique soluble dans le citrate d'ammoniaque.
Cependant un tel engrais a l'inconvénient d'être hygrosoopique. pour y remédier, on a déjà proposé d'ajouter lors de l'attaque du phosphate de chaux naturel
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un sulfate alcalin de façon à former, avec le nitrate de chaux, du sulfate de chaux et un nitrate alcalin.
On connaît, d'autre part, le procédé de prépa- ration du sulfate d'ammoniaque consistant à traiter le sulfate de chaux (notamment sous forme de gypse) par le carbonate d'ammoniaque, de façon à produire une double décomposition donnant du sulfate d'ammoniaque et du carbonate de chaux. Un tel procédé exige la filtration de la masse. Or cette filtration nécessite le lavage du gâteau de carbonate de chaux formé, pour en extraire le sulfate d'ammoniaque, et par suite la solution de ce corps se trouve forcément diluée.
La présente invention se propose d'obtenir un engrais stable non hygroscopique en partant de la pâte obtenue par l'action de l'acide nitrique sur le phosphate de chaux naturel et aussi d'éviter la sépa- ration du carbonate de chaux et du sulfate d'ammoniaque résultant de la double décomposition produite entre le sulfate de chaux et le carbonate d'ammoniaque.
Suivant cette invention, on ajoute à la pâte obtenue par l'attaque du phosphate de chaux naturel par l'acide nitrique, le mélange de carbonate de chaux et de sulfate d'ammoniaque résultant du traitement du sulfate de chaux par le carbonate d'ammoniaque. L'addi- tion de ce mélange de carbonate de chaux et de sulfate d'ammoniaque a lieu après une simple filtration si la double décomposition produite entre le sulfate de chaux et le carbonate d'ammoniaque est effectuée dans une solution saturée de sulfate d'ammoniaque.
La dite addition est accompagnée d'un brassage
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énergique et l'opération peut être exécutée avantageuse- ment dans les malaxeurs couramment employés dans l'in- du strie.
Après addition du mélange, l'acide phosphori- que se trouve à l'état de phosphate précipité, soluble dans le citrate d'ammoniaque.
Le sulfate d'ammoniaque réagit sur le nitrate de chaux pour donner du nitrate d'ammoniaque qui a une valeur fertilisante et du sulfate de chaux qui n'est pas hygroscopique, de sorte que l'engrais produit est rendu plus stable.
Quant au carbonate de chaux, il sert à neutra- liser la pâte acide résultant de l'attaque du phosphate de chaux naturel par l'acide nitrique.
Les mélanges de carbonate de chaux et de sulfate d'ammoniaque provenant de la double décomposition précitée contiennent respectivement aes deux corps en quantités stoechiomètriquement équivalentes aux sulfate de chaux et carbonate d'ammoniaque initiaux.
Si l'on ajoute ce mélange au jus provenant de l'attaque du phosphate de chaux naturel par l'acide nitrique et si cette addition est faite en quantités calculées pour obtenir un phosphate secondaire, la quantité d'azote ammoniacal est inférieure à la quantité d'azote nitrique.
Il est possible d'augmenter la teneur en azote ammoniacal dans le produit final en ajoutant de plus grandes quantités du mélange de carbonate de chaux et de sulfate d'ammoniaque. On dépasse alors le stade du phosphate secondaire et l'on
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pourrait s'attendre à l'insolubilisation de l'acide phosphorique dans le citrate d'ammoniaque. or, il a été observéquesile carbonate de chaux est en excès par rapport à la quantité théoriquement nécessaire pour amener le P2o5 à l'état de phosphate bicalcique, il n'en résulte aucun inconvénient et. en particulier cela ne provoque pas l'insolubilisation de l'acide phospho- rique dans le citrate d'ammoniaque.
Le procédé conforme à l'invention a d'autre part l'avantage d'éviter toute filtration et de ne nécessiter pour le séchage qu'une évaporation d'eau bien inférieure à celle qui a lieu dans les procédés connus.
EXEMPLE. On utilise l'acide nitrique et le sulfate d'ammoniaque en quantités équivalentes, molécule pour molécule, de telle façon que l'engrais finalement obtenu contienne autant d'azote nitrique que d'azote ammoniacal.
2.150 kilogrammes de phosphate naturel du Maroc à 33 % de P2O5 sont traités par 3,250 kilogrammes d'acide nitrique à 50% de NO3H.
La pâte obtenue est traitée par 2.200 kilogram mes d'un mélange contenant 40% de carbonate de chaux, 52 % de sulfate d'ammoniaque et 8 % d'eau, provenant d'une double décomposition entre le sulfate de chaux et le carbonate d'ammoniaque.
Il se dégage du gaz carbonique, et la masse s'épaissit. on peut la granuler et la sécher en utilisant un séchoir rotatif par exemple.
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On obtient de cette façon 7.100 kilogrammes d'un engrais titrant 10% d'azote total (c'est-à-dire 5 % d'azote nitrique et 5% d'azote ammoniacal) et 10 % de P2O5 soluble dans le citrate d'ammoniaque.
Il est bien entendu que l'invention n'est pas limitée à l'exemple de réalisation qui vient d'être décrit et l'on peut notamment modifier les proportions et la concentration de l'acide nitrique et du phosphate naturel, ainsi que les proportions du mélange formé par le carbonate de chaux et le sulfate d'ammoniaque.
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"PROCESS FOR MANUFACTURING A CONSTANT FERTILIZER OF LUCID NITRIC, PHOSPHORIC ACID EF
L'AMMONLAQUE ", (Invention of Mr. Louis ANDRES)
It is known that by attacking natural lime phosphate with nitric acid and by treating the product resulting from this attack with ammonia or another base, a fertilizer containing P2O5 can be obtained in the form of soluble dicalcium phosphate. in ammonia citrate.
However, such a fertilizer has the drawback of being hygrosoopic. to remedy this, it has already been proposed to add natural lime phosphate during the attack
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an alkali sulphate so as to form, with the nitrate of lime, sulphate of lime and an alkali nitrate.
On the other hand, the process for the preparation of ammonium sulphate is known, consisting in treating the lime sulphate (in particular in the form of gypsum) with ammonium carbonate, so as to produce a double decomposition giving sulphate ammonia and carbonate of lime. Such a process requires filtration of the mass. However, this filtration requires the washing of the lime carbonate cake formed, in order to extract the ammonium sulfate therefrom, and consequently the solution of this body is necessarily diluted.
The present invention proposes to obtain a stable non-hygroscopic fertilizer starting from the paste obtained by the action of nitric acid on natural lime phosphate and also to avoid the separation of lime carbonate and sulfate. of ammonia resulting from the double decomposition produced between sulphate of lime and carbonate of ammonia.
According to this invention, is added to the paste obtained by attacking the natural lime phosphate with nitric acid, the mixture of lime carbonate and ammonium sulphate resulting from the treatment of the lime sulphate with ammonium carbonate . The addition of this mixture of carbonate of lime and sulphate of ammonia takes place after a simple filtration if the double decomposition produced between the sulphate of lime and the carbonate of ammonia is effected in a saturated solution of sulphate of ammonia. ammonia.
Said addition is accompanied by brewing
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vigorous and the operation can be carried out to advantage in the kneaders commonly employed in the intestria.
After addition of the mixture, the phosphoric acid is in the form of precipitated phosphate, soluble in ammonium citrate.
Ammonium sulfate reacts with lime nitrate to give ammonia nitrate which has fertilizing value and lime sulfate which is not hygroscopic, so that the produced fertilizer is made more stable.
As for lime carbonate, it serves to neutralize the acid paste resulting from the attack of natural lime phosphate by nitric acid.
The mixtures of lime carbonate and ammonium sulphate resulting from the aforementioned double decomposition contain respectively aes two bodies in stoichiometrically equivalent amounts to the initial lime sulphate and ammonium carbonate.
If this mixture is added to the juice resulting from the attack of natural lime phosphate by nitric acid and if this addition is made in quantities calculated to obtain a secondary phosphate, the quantity of ammoniacal nitrogen is less than the quantity nitric nitrogen.
It is possible to increase the ammoniacal nitrogen content in the final product by adding larger amounts of the mixture of lime carbonate and ammonium sulfate. We then go beyond the secondary phosphate stage and we
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might expect insolubilization of phosphoric acid in ammonia citrate. however, it was observedquesile carbonate of lime is in excess with respect to the quantity theoretically necessary to bring the P2o5 to the state of dicalcium phosphate, no inconvenience results therefrom. in particular it does not cause the insolubilization of the phosphoric acid in the ammonia citrate.
The process according to the invention also has the advantage of avoiding any filtration and of requiring for drying only a much lower evaporation of water than that which takes place in the known processes.
EXAMPLE. Nitric acid and ammonium sulphate are used in equivalent quantities, molecule for molecule, so that the fertilizer finally obtained contains as much nitric nitrogen as ammoniacal nitrogen.
2,150 kilograms of natural phosphate from Morocco at 33% P2O5 are treated with 3,250 kilograms of nitric acid at 50% NO3H.
The pulp obtained is treated with 2,200 kilograms of a mixture containing 40% lime carbonate, 52% ammonium sulphate and 8% water, resulting from a double decomposition between lime sulphate and carbonate of 'ammonia.
Carbon dioxide is given off, and the mass thickens. it can be granulated and dried using a rotary dryer for example.
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In this way 7,100 kilograms are obtained of a fertilizer titrating 10% total nitrogen (i.e. 5% nitric nitrogen and 5% ammoniacal nitrogen) and 10% P2O5 soluble in citrate d 'ammonia.
It is understood that the invention is not limited to the embodiment which has just been described and it is in particular possible to modify the proportions and the concentration of nitric acid and of natural phosphate, as well as proportions of the mixture formed by carbonate of lime and sulphate of ammonia.