BE384752A - - Google Patents

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BE384752A
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emi
sulfur
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10KPURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K1/00Purifying combustible gases containing carbon monoxide
    • C10K1/20Purifying combustible gases containing carbon monoxide by treating with solids; Regenerating spent purifying masses
    • C10K1/26Regeneration of the purifying material contains also apparatus for the regeneration of the purifying material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/02Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/027Recovery of sulfur from material containing elemental sulfur, e.g. luxmasses or sulfur containing ores; Purification of the recovered sulfur

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

       

   <EMI ID=1.1> 

  
l'épuration du (ou des) gaz et pour régénérer ladite

  
 <EMI ID=2.1> 

  
 <EMI ID=3.1> 

  
de minerais contenant du soufre et d'autres masses contenant

  
 <EMI ID=4.1> 

  
l'épuration du (ou des) gaz et ceci par distillation avec

  
de la vapeur d'eau surchauffée. Ce procédé ne permet, toutefois, pas d'obtenir de résultats pratiques. Il exige beaucoup de temps; d'autre part, on perd de grandes quantités d'hydrogène sulfuré, ce qui nuit considérablement au rendement. Le soufre a une coloration foncée et contient beaucoup d'impuretés, tandisque l'eau utilisée pour le refroidissement

  
 <EMI ID=5.1> 

  
et dégage une odeur de sulfure d'ammonium et d'hydrogène sulfuré. 

  
On vient de découvrir que l'on peut surmonter ces difficultés et que l'on peut, d'une manière économique,  extraire le soufre de la masse utilisée pour l'épuration du (ou des) gaz (masse que l'on désignera par la suite sous le nom de "masse d'épuration*) et, simultanément, régénérer ladite masse si la distillation par la vapeur

  
 <EMI ID=6.1> 

  
atmosphérique et avec de la vapeur d'eau portée, par exemple,

  
 <EMI ID=7.1> 

  
Pour empêcher que la partie du soufre qui existe

  
 <EMI ID=8.1> 

  
transforme, au cours de la distillation, en hydrogène sulfuré, partie du soufre qui, par conséquent, est perdue pour la récupération et qui rend le soufre impur, on introduit dans la masse d'épuration à traiter, pendant l'opération

  
de distillation, la quantité d'oxygène (par exemple sous forme d'air) nécessaire pour empêcher la formation d'hydrogène sulfuré.

  
Etant donné, toutefois, qu'au cours de la distillation, on vaporise, en même temps que le soufre,

  
des constituants goudronneux précipités dans la masse d'épuration, d'autres impuretés et des produits malodorants, ceux-ci rendent le soufre impur au cours de sa condensation. Pour obvier à cet inconvénient et pour obtenir du soufre

  
pur et exempt de produits malodorants, on s'arrange pour soumettre les vapeurs de soufre qui se dégagent avec la

  
 <EMI ID=9.1> 

  
A cet effet et pour condenser le soufre, on fait agir, sur le mélange formé de vapeur d'eau et de soufre, de 1'eau chaude ayant une température telle que le soufre

  
 <EMI ID=10.1>  les vapeurs de goudron et les produits malodorants ayant un point d'ébullition sensiblement plus bas arrivent dans un deuxième condenseur dans lequel ils se refroidissent suffisamment pour se condenser.

  
Pour mettre en oeuvre le procédé objet de l'invention, on peut, par exemple, introduire, dans la masse d'épuration dont on veut extraire le soufre et sous un vide d'environ 70 mm., de la vapeur d'eau détendue et

  
 <EMI ID=11.1> 

  
cette distillation exige environ quatre heures. On fait traverser la masse d'épuration par de la vapeur d'eau et

  
en même temps par de l'air en quantité telle que l'on empêche la formation d'hydrogène sulfuré sans, toutefois, permettre une oxydation amenant la production d'acide sulfureux.

  
Le mélange formé de vapeur de soufre, de vapeur d'eau et d'impuretés, mélange dont la température est comprise entre 70 et 1100 C. est amené dans un réfrigérant a injection ou il est mis en contact avec de l'eau qui est, par exemple, à une température de 47[deg.] C. Cette eau chaude est également vaporisée sous l'action de la chaleur du mélange de vapeurs à réfrigérer, ce qui fait que les vapeurs se refroidissent à un point tel que le soufre se sépare à l'état pur tandis que les particules de goudron restent à l'état de vapeur et continuent leur cheminement avec la vapeur d'eau pour être condensées dans un condenseur séparé. 

  
La masse d'épuration que l'on a traitée par ce

  
procédé en la libérant du soufre est plus friable et plus

  
poreuse que la masse d'épuration fraîche; elle possède un

  
degré d'action élevé pour absorber le soufre du gaz

  
d'éclairage.



   <EMI ID = 1.1>

  
the purification of the gas (or gases) and to regenerate said

  
 <EMI ID = 2.1>

  
 <EMI ID = 3.1>

  
ores containing sulfur and other masses containing

  
 <EMI ID = 4.1>

  
the purification of the gas (or gases) and this by distillation with

  
superheated water vapor. This process does not, however, allow practical results to be obtained. It takes a lot of time; on the other hand, large quantities of hydrogen sulphide are lost, which considerably affects the yield. Sulfur has a dark coloring and contains a lot of impurities, while water used for cooling

  
 <EMI ID = 5.1>

  
and gives off an odor of ammonium sulfide and hydrogen sulfide.

  
We have just discovered that these difficulties can be overcome and that it is possible, in an economical manner, to extract the sulfur from the mass used for the purification of the gas (or gases) (mass which will be designated by hereinafter under the name of "purification mass *) and, simultaneously, regenerate said mass if the steam distillation

  
 <EMI ID = 6.1>

  
atmospheric and with carried water vapor, for example,

  
 <EMI ID = 7.1>

  
To prevent that part of the sulfur that exists

  
 <EMI ID = 8.1>

  
transforms, during the distillation, into hydrogen sulphide, part of the sulfur which, consequently, is lost for the recovery and which makes the sulfur impure, it is introduced into the purification mass to be treated, during the operation

  
distillation, the amount of oxygen (eg in the form of air) required to prevent the formation of hydrogen sulfide.

  
Given, however, that during the distillation, one vaporizes, at the same time as the sulfur,

  
tarry constituents precipitated in the purifying mass, other impurities and malodorous products, these render the sulfur impure during its condensation. To obviate this inconvenience and to obtain sulfur

  
pure and free from malodorous products, we manage to subject the sulfur vapors which are released with the

  
 <EMI ID = 9.1>

  
To this end and to condense the sulfur, hot water having a temperature such as sulfur is allowed to act on the mixture formed of water vapor and sulfur.

  
 <EMI ID = 10.1> Tar vapors and smelly products with a significantly lower boiling point arrive in a second condenser where they cool enough to condense.

  
To implement the process which is the subject of the invention, it is possible, for example, to introduce, into the purifying mass from which the sulfur is to be extracted and under a vacuum of about 70 mm., Expanded water vapor. and

  
 <EMI ID = 11.1>

  
this distillation requires about four hours. The purification mass is passed through water vapor and

  
at the same time with air in an amount such that the formation of hydrogen sulfide is prevented without, however, allowing oxidation leading to the production of sulfurous acid.

  
The mixture formed of sulfur vapor, water vapor and impurities, a mixture of which the temperature is between 70 and 1100 C. is brought into an injection cooler where it is contacted with water which is , for example, at a temperature of 47 [deg.] C. This hot water is also vaporized under the action of the heat of the mixture of vapors to be refrigerated, which causes the vapors to cool to such an extent that sulfur separates in a pure state while the tar particles remain in the vapor state and continue their journey with the water vapor to be condensed in a separate condenser.

  
The purification mass that has been treated by this

  
process by freeing it from sulfur is more friable and more

  
porous than the fresh scrubbing mass; she has a

  
high degree of action to absorb sulfur from gas

  
lighting.


    

Claims (1)

RESUME ABSTRACT La présente invention a pour objet un procédé <EMI ID=12.1> The present invention relates to a method <EMI ID = 12.1> du (ou des) gaz et pour régénérer simultanément ladite masse; gas (or) and to simultaneously regenerate said mass; ce procédé est caractérisé par les points suivants: this process is characterized by the following points: <EMI ID=13.1> <EMI ID = 13.1> distillation dans le vide par de la vapeur d'eau détendue vacuum distillation with expanded steam et surchauffée; and overheated; <EMI ID=14.1> <EMI ID = 14.1> distillation dans le vide par de la vapeur d'eau détendue vacuum distillation with expanded steam et surchauffée en même temps qu'on la fait traverser par and overheated at the same time as it is made to cross de l'oxygène; oxygen; 3[deg.]. la distillation sous le vide par de la 3 [deg.]. vacuum distillation by <EMI ID=15.1> <EMI ID = 15.1> 150 et 1800 C s'effectue en même temps que l'on amené de 150 and 1800 C is carried out at the same time as the l'oxygène (par exemple sous forme d'air) en quantité telle oxygen (for example in the form of air) in such quantity qu'il ne puisse ni se former de l'hydrogène sulfuré, ni that neither hydrogen sulfide can be formed, nor se produire une oxydation pouvant donner naissance a de may produce oxidation which may give rise to l'acide sulfureux; sulfurous acid; 40. le mélange qui se forme pendant la distillation. 40. the mixture which forms during distillation. et qui comprend de la vapeur de soufre, de la vapeur d'eau and which includes sulfur vapor, water vapor <EMI ID=16.1> <EMI ID = 16.1> de l'eau chaude dont la température est telle que la température du mélange de vapeurs s'abaisse suffisamment, en hot water the temperature of which is such that the temperature of the vapor mixture drops sufficiently, produisant la vaporisation de l'eau de refroidissement, pour que seul le soufre se condense tandis que la vapeur d'eau, le goudron et les autres impuretés sont précipités dans un autre condenseur. producing the vaporization of the cooling water, so that only the sulfur condenses while the water vapor, tar and other impurities are precipitated in another condenser.
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