BE349707A - - Google Patents

Description

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  Méthode pour la préparation Su monoborate de triméthylamine- glycol. 



   Le Drevet allemand N  290740 au nom des Vereinigten Chemis- chen Werken du 4 juillet 1914, décria la préparation d'un tri- borate de   triméthylamine-glycol   par l'action d'au moins trois   molécuea   d'acide borique sur une molécule de   triméthylamine   glycol. 



   Jusqu'à présent on n'a pu préparer le monoborate de   triméthylamine-glycol   qu'en solution aqueuse   en   ajoutant   unir*   molécule d'acide borique à une molécule basique  Quand on con- centre la solution   queuse   le sel se décompose et on ne peut arriver à faire cristalliser le, sel dans le liquide sirupeux, visqueux que l'on obtient ainsi* 
L'invention a toutefois pu amener, d'une manière surprenan- te, a l'état solide le sirop obtenu par concentration d'une solution,

   en la concentrant dans le vide par exemple vers 30 

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 à 60  ou-bien à partir d'une solution contenant pour une mélé- cule de triméthylamine-glycol plus d'une et moins de trois mé-   * lécules   d'acide borique.- L'on obtient même par ce dernier pro- cédé une production presque théorique de monoborate de trimé-   thylamine-glycol   si l'on fait dissoudre une molécule de base avec deux molécules d'acide Dorique* 
Si l'on évapore conformément aux données ci-dessus une so- lution préparée avec une, ou, le cas échéant, plus d'une mais moins de trois molécules d'acide borique, il reste un sirop visqueux qui subit a-froid la solidification vitreuse sans cristalliser.

   Ce sirop se   :dissout   facilement dans l'alcool et par contre est insoluble dans l'éther, l'acétone, le benzène, l'acétate   d'éthyle,Si   donc l'on ajoute au sirop des solvants dans lesquels il est insoluble, par exemple de l'acétone, le sirop se solidifie au bout de quelque temps en donnant des cristaux de monoborate de triméthylamine-glycol.

   On peut aussi dissoudre d'abord le sirop dans l'alcool et ajouter ensuite à la solution alcoolique des solvants dans lesquels le sirop est insoluble; il se précipite alors une huile sirupeuse qui se solidifie au bout de quelque temps et qui est formée également de monoborate de triméthylamine-glycol;

   on peut également par- tir d'une solution alcoolique de triméthylamine-glycol et lui ajouter la quantité voulue d'acide borique, le monoborate étant ensuite précipité par des solvants dans lesquels il est   insolu-   blet 
Le fait que l'on puisse obtenir, à partir   dtune   solution j contenant plus d'une molécule, de préférence deux molécules, d'acide borique pour une molécule d'aminé, le monoborate pur et non un mélange de monoborate et de biborate, est surprenante 
Le monoborate de triméthylamine-glycol est un sel blanc se présentant en petits cristaux et cristallisant avec une molécu- le   d'eau*   Il donne au tournesol une réaction alcaline et fond au-dessus de 300 . Il se dissout tellement dans l'eau et les alcools.

   Il se précipite de sa soutien alcoolique concentrée 

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 chaude, lorsque celle-ci ce refroidit, et apparaît d'abord sous forme huileuse*, Il est insoluble dans l'éther, l'acétate d'éthyle l'acétone, le benzène, le toluène -   On   peut le précipiter, de sa solution alcoolique au moyen de ces derniers solvants*   Exemple 1    On fait dissoudre 9 grammes d'acide borique dans une solution aqueuse de 18 grammes de triméthylamine-glycol et on évapore la solution dans le vide vers 30 à   602   environ*ON dissout le résidu huileux dans l'alcool et on ajoute, de l'acéto- ne à la solution préalablement filtrée s'il y a lieu.

   Il se précipite à nouveau une substance huileuse qui se solidifie quand on la laisse reposer un certain temps*, On filtre, on la- ve le résidu solide à l'acétone et on sèche dans le vide vers 50 . Le sel blanc obtenu est du   monoborate   de   triméthylamine   glyçol à une .molécule   d'eau..   



   Exemple II. On ajoute 34 grammes d'acide borique à une solu- tion aqueuse contenant 34 grammes de triméthylamine-glycol et on la fait évaporer au bain-marie jusqu'à consistance sirupeuse* On dissout s'il-y-a-lieu le résidu sirupeux dans 180 cm3 d' al- cool, on filtre s' il y a lieu la solution obtenue et on   préci-   pite avec   300 cm3     d'acétone -   La substance huileuse précipitée devient bientôt solide. On la filtre alors, on lave le. résidu à l'acétone et on sèche le précipité blanc. Ce dernier contient du monoborate de triméthylamine-glycol pur à une molécule d'eau (azote calculé 7,64% azote trouvé 7,57%) 
Exemple III.

   On ajoute à une solution alcoolique de 9 grammes de   triméthylamine-glyool   3 grammes d'acide borique*- Une fois l'acide borique dissous, on ajoute de l'acétone en quantité telle que toute addition supplémentaire ne trouble plus la so- lution. La substance précipitée qui se,présente d'abord sous forme huileuse se solidifie rapidement*. On   la.   filtre, on lave le résidu à l'acétone et à l'éther et on le sèche dans le vide.

Claims (1)

1. RESUME 1) Méthode de préparation du monoborate du triméthylamine <Desc/Clms Page number 4> glycol à partir d'acide Dorique et de triméthylamine-glycol suivant laquelle on fait dissoudre en quantités équixaléculai- res ces deux substances dans une même solution aqueuse que l'on concentre ensuite dans le vide, le monoborate de trimé- thylamine-glycol étant ensuite précipité au moyen de solvants dans lesquels il est insoluble.

   2) Variante de la méthode précédente suivant laquelle on fait concentrer une solution contenant pour une molécule de trimé thylamine-glycol plus ['une, mais moins de trois mo- lécules d'acide borique, le monoborate de triméthylamine-gly- col étant encore précipité par des solvants tels que l'acéto- ne dans lesquels il est insoluble.

   3) Mode d'exécution des méthodes précédentes, suivant le- quel on précipite le monoborate de triméthylamine-glycol au moyen de solvants dans lesquels il est insoluble, a partir d'une solution alcoolique contenant pour une molécule de tri- méthylamine-glycol, une ou plus d'une, mais moins de trois molécules d'acide borique.-