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"PROCEDE DE FABRICATION D'OXYDE DE ZINE".
La présente invention concerne la fabrication d'oxyde de zinc et elle a pour objet certains perfection- nements apportés à cette fabrication. Plus particulièrement elle vise un procédé perfectionné pour la fabrication d'oxyde de zinc destiné à être incorporé au caoutchouc.
D'autres objets de l'invention apparaîtront au cours de la description qui va suivre.
Le brevet des Etats-Unis ? 1.522.097 (Breyer- Gaskill et Singmaster), en date du 6 Janvier 1925, décrit un mode perfectionné de fabrication d'oxyde de zinc dans
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lequel un courant de gaz oxydant, relativemetn forid, est dirigé contre un courant sortant de vapeur de zinc métallique. Les auteurs de l'invention ont découvert que les propriétés physiques de l'oxyde de zinc obtenu par le procédé de ce brevet dépendent dans une certaine mesure de la source du courant de vapeur de zinc sortant, c'est-à-dire de la manière dont est produite la vapeur de zinc.
Lorsque cette vapeur est produite par la volati- lisation de zinc métallique de qualité supérieure, l'oxyde de zinc résultant du procédé du dit brevet est exempt, ou sensiblement exempt, d'impuretés telles que chlorures, sulfates, etc. Toutefois, les auteurs de l'invention ont découvert que, quand la vapeur de zinc est obtenue d'une charge de matières zincifère et carbonacés, mélangées, l'oxyde de zinc produit par le procédé du brevet en ques- tion contient presque invariablement des impuretés qui, bien que présentes en très minimes quantités, exercent un effet nuisible marqué sur l'oxyde de zinc, lorsqu'on l'incorpore à du caoutchouc.
Il résulte des recherches aux- quelles se sont livrés les auteurs de l'invention qu'ils croient que de minimes quantités de composés oxygénés du soufre, et d'autres produits analogues, se condensent sur la surface des particules d'oxyde de zinc, lorsque la vapeur de zinc est obtenue d'une charge de matières zin- cifère et carbonacée mélangées, et que ces composés sont responsables, dans une large mesure, des effets nus- siblea sus-mentionnés.
La présente invention est basée sur cette dé- couverte que la condensation de composés oxygénés du se .fre sur la surface de particules d'oxyde de zinc est très fortement empêchée lorsque la séparation des particules:
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d'oxydes de zinc d'avec les gaz dans lesquels ces parti- cules sont tenues en suspension est effectuée à des:
températures supérieures à 125 Co Ainsi, les auteurs de l'invention ont trouvé que,, quand on fait passerles gaz tenant en suspension les particules d'oxyde de zinc à travers un appareil collecteur d'oxyde de zinc approprié, maintenu à une température non inférieure à 1250 C.
les composés oxygénés du soufre (pour la majeure partie de l'anhydride sulfureux et de l'anhydride sulfurique), s'en vont avec les gaz d'échappement et qu'il ne se produit, s'il .sien produit, que très peu de condensation nuisible de ces composés sur la surface des particules d'oxyde. de zinc* L'invention, sous son aspect général, envisage ainsi la production d'oxyde de zinc en partant d'une charge de matières mincifère et carbonacée et la sépara- tion des particules d'oxyde de sine d'avec les gaz dans lesquels ces- particules sont .tenues en suspension pendant qu'ils sont maintenus à une température non infé- rieure à environ 135 C.
En tant qu'appliquée à la production d'oxyde de zinc de propriété optima pour une incorporation à du caoutchouc. l'invention envisage le maintient de condi- tions non oxydantes sensiblement complètes au-dessus d'une charge de. matière zincifère et carbonacés qui est suppor- tée sur une grille perforée à travers laquelle on fait passer un tirage entretenant la combustion. Les produits gazeux résultants, contenant de la vapeur de. zinc métal- lique, sont soumis à Inaction de gaz oxydant dans des conditions telles que les particules d'oxydes, de zinc sont refroidies à peu près instantanément à une température non supérieure à 7000 c., et de préférence plus basse.
En
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même temps, suivant L'invention, ce refroidissement brusque des particules d'oxyde de zinc est réglé et con- trôlé de telle sorte que les gaz dans lesquels les par- ticules d'oxyde de zinc sont tenues en suspension ne sont pas refroidis au-dessous d'une température de 1250 c. avant le moment où ils ont passé à travers l'appareil collecteur d'oxyde de zinc. Ainsi, les gaz et les parti- cules d'oxyde de zinc tenues en suspension dedans sont maintenus à une température inférieure à 7000 C., mais non inférieure à 125 C. et sont amenés à un appareil collecteur d'oxyde de zinc approprié où les gaz d'échappe- ment sont enlevés de l'oxyde de zinc à une température pon inférieure à environ 125 C.
Dans la façon dont il est préférable de mettre l'invention en pratique, la charge de matières zincifère. et carbonacée, mélangées, est mise en briquettes et sup- portée sur une grille perforée mobile, ou en mouvement, à travers laquelle on maintient un tirage entretenant la combustion. Cette façon de procéderas t connue. La condition et la composition de la charge mise en briquettes et la conduite du four sont contrôlées et réglées de telle sorte qu'une atmosphère non oxydante sensiblement complète est maintenue au-dessus de la charge.
Les produits ga- zeux résultants contiennent de la vapeur de zinc métal- lique;on les fait passer à travers des orifices d'évacua- tion de gaz appropriés, existant dans la voûte du four et on les amène à une enceinte d'oxydation où ils sont soumis à l'action d'un courant de gaz oxydant relativement froid ce qui fait que la température de la flamme est abaissée et que les particules d'oxyde de zinc résultantes, sont refroidies instantanément, ou à peu près* à une température non supérieure à environ 700 C. et ne dépas- sant pas, de préférence, 500 C. environ.
Les gaz et les
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particules d'oxyde de zinc tenues en suspension dedans sont ensuite amenés de cette enceinte oxydante, tout en étant maintenus à une température non inférieure à environ 1250 C. à l'appareil collecteur d'oxyde de zinc, de préférence des sacs en fibre d'aminate, également main** tenu à une température non inférieure à environ 125 C.
Les caractéristiques de nouveauté de l'invention peuvent être le mieux expliquées en regard du dessin ci-joint dans lequel :
Fig.l est une élévation latérale en coupe d'un four à grille mobile et d'un appareil collecteur d'oxyde de zinc;
Fig.2 est un plan du four et de l'appareil re- présentés à la fig.l et Fig.3 est un détail en coupe suivant 3-3, fig. 2.
Le four à grille mobile 10 est pourvu, à l'une de ses extrémités, d'une trémie 11 d'alimentation de bri- quettes de combustibles.Un niveleur réglable 12, pour les briquettes de combustibles descend de la voûte du four jusqu'à une hauteur prédéterminée au-dessus de la grille mobile perforée 13¯ . A la chambre d'allumage 14, des bri- quettes de combustible? est immédiatement adjacente une trémie, 15, d'alimentation de briquettes de combustible et de minerai. Un'couloir grillé 16, entouré par un caisson en tôle d'acier 17 et incliné de haut en bas, aboutit dans la trémie 15.
La chambre d'allumage 14 des briquettes de combustible est pourvus d'un orifice d'évacuation 18, ménagéà travers la voûte du four, d'où part un tuyau d'échappement 19 reliéavec des tuyaux distributeurs 20 conduisant sous le couloir grillé 16 Un niveleur réglable SI pour les briquettes de combustible et de minerai, adja-
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cent à la trémie$159 d'alimentation de ces briquettes, descend de la voûte du four jusqu'à une hauteur prédéter- minée au-dessus de la grille mobile perforée 13.
La chambre de travail principale, ou laboratoire, 22, s'étend sur la majeure partie de la longueur du four*
Elle est pourvue d'orifices d'évacuation 23 à travers la voûte du fouro Un compartiment à gaz ou boîte à vent 24, pourvu d'une tuyère conique 25, repose axiale ment au-dessus de chaque orifice d'évacuation -2!5, Ces bottes à vent sont pourvues de tuyaux d'amenée d'air 26 aussi bien que de fentes circonférentielles, 27, autour de la périphérie supérieure de la tuyère 25. Les tuyaux
26 sont, à leur tour, reliés aux tuyaux souffleurs d'air principaux 26'.
Une hotte 28 est convenablement placée par dessus les boîtes à vent 24. Une tuyauterie appropriée, 29, relie la hotte avec le ventilateur aspirant et souf- flant 30, actionna par un motour 31. Un tuyau d'alimenta- tion 32 va du ventilateur aux tuyaux de distribution 33 qui, à leur tour, débouchent dans une chambre collectri- ce d'oxyde de zinc, ou chambre à sacs,34. dont les parois et le plafond sont isolés avec du carton d'amiante, ou son équivalent. Des sacs filtrants 35, de préférence en fibre d'amiante, sont suspendus à l'intérieur de la chambre #4 et sont reliés, par leurs extrémités sûpé- rieures, aux tuyaux distributeurs 33 et, par leurs extré- mités inférieures, à des auges collectrices 36. La chambre à sacs 34 est montée sur une fondation appropriée 38.
Des orifices de sortie convenables(non représentés) sont prévus dams le dessus de la chambre à Dace pour l'évacuation des gaz d'échappement des sacs filtrants à l'atmosphère extérieure.
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Pour en revenir à la construction du four,
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un clugnbgt olt1vomnt aewttp 12, oct prévuo au-delà de la chambre de travail principale 22. La chambre 39 possède un orifice d'évacuation 40 relié à un tuyau 41 allant à une chambre à sacs ou autre appareil collecteur convenable (non représenté).
Une chambre encore plus courte, 42, est prévue près de 1* extrémité de décharge de la grille mobile 13, en un endroit adjacent à la chambre 39. Une cheminée 43 communique avec cette chambre 42 et débouche à
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ltatmosphère extérieure
Une auge à cendres, ou à résidu épuisé, 44, est prévue tout à fait à l'extrémité du four pour recevoir les scories de la charge épuisée restant une foie l'opé-
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atla mêta1tu1qu @nift4a 0< Mg8 8 aefip-bMito de façon qu'on puisse en enlever la cendre de temps à autre.
Le fonctionnement de l'appareil est le suivant: On charge sur la grille mobile perforée 13, au moyen de la trémie d* alimentât ion 11 à l'une des extrémités du four 10, des briquettes de combustible carbonacé, de préférence de la houilleoLa grille est mise en mouve- ment (par un dispositif mécanique non représenté ici mais complètement décrit dans le brevet des Etats-Unis
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ïV 1.522àl4S précité), avec sa charge' de briquettes de combustible, vers l'autre extrémité du four et, au fur et à mesure qu'elle se déplace ainsi, un tirage continu,mais réglé. , de gaz propreà entretenir la
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combustion (de l'air, do p;t'Ó±6:r6no) 1tI'61èvo, Q travaru la grille perforée, dans la charge*.
Ces briquettes de com- bustible sont aussitôt étalées sur la grille en une couche de hauteur prédéterminée au moyen du niveleur réglable 12.
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Elles sont rapidement chauffées à une température relativement élevée et s'allument à mesure qu'elles avancent à travers la chambre d'allumage 14.
Entre temps, des briquettes de combustible et de minerai descendent, le long du couloir grillé 16, dans la trémie 15 qui les dépose sur la couche en igni- tion de briquettes de combustible sortant de la chambre dallumage 14. Ces briquettes de combustible et de mine- rai sont amenées de la presse de briquettage (non repré- sentée) directement au four à travers la chambre de chauffage 17 entourant le couloir grillé 16. Des quan- tités réglées de produits de combustion gazeux, chauds, sont conduites de la chambre d'allumage 14 par le tuyau d'échappement 19 et les tuyaux distributeurs 20, à un orifice de sortie convenable situé sous le couloir grillé, ou ces produits gazeux s'échappent et circulent dans, et parmi les briquettes de combustible et de minerai qui descendent.
Les briquettes de combustible et de minerai sortant de la trémie 15 sont étalées en une couche d'épais- seur prédéterminée sur le lit de briquettes de combusti- ble on ignition ,au moyen du niveleur réglable 21. La réduction en zinc métallique des composés de zinc qui se trouvent dans les briquettes combustible -minerai commence presque immédiatement . Le zinc métallique se vola- tilise. de même immédiatement en vapeurs de zinc. La majeure partie de la réduction et de la volatilisation du zinc se produit à mesure que la grille se meut à travers la chambre de travail principlae, 22, du four.
On règle le tirage de gaz propre à entretenir la combustion à travers la grille perforée de façon qu'une atmosphère non oxydante sensiblement complète ae trouve toujours main- tenue au-dessus de la charge.
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A mesure que la chargea combinée, de briquettes de combustible et de briquettes de combustible et de minerai passe à travers la chambre de travail principales, 22, du four, les produits gazeuse de l'opération, y com- pris la vapeur de zinc métallique, passent aux orifices d'évacuation 23 et s'élèvent à travers les tuyères 25 des boites a vent 24. Un courant de gaz oxydant relative- ment froid est dirigé des fentes circonférentielles 27 contre le courant de produits gazeux sortant des tuyères 25.Ce gaz oxydant, de l'air de préférence, est amené sous pression aux boites à vent au moyen des tuyaux 26 et 26'.
La vapeur de zinc métallique sortant des tu- yères. s'oxyde ou brûle immédiatement en se transformant en oxyde de zinc et, comme conséquence de Inaction du courant de gaz oxydant relativement froid, la température de la flamme est abaissée et Ion particules d'oxyde de zinc résultantes sont refroidies, instantanément ou à peu près à une température non supérieure à 7000 C. et ne dépassant pas, de préférence,environ 500 C.
Cet abaissement de la température de la flamme et ce refroidis- sement sensiblement instantané empêchent les. particules d'oxyde de zinc initialement très fines de se fondre, de se sublimer au de s'agglomérer en particules plus grosses* ,la température à laquelle les particules d'oxyde de aine résultantes doivent être à peu près instantanément refroidies dépend, au moins dans une certaine mesure, de la coneentration de la vapeur de zinc dans les produits gazeux sortant des orifices d'évacuation 23 du four. Bans les conditions de fonction- nement décrites spécifiquement ci-dessus,cette tempéra- ture peut s'élever jusqu'à environ 700 C., mais elle n'est @
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de préférence pas supérieure à environ 500 C.
Les. particules d'oxyde de zinc finement diviw sé tenues en suspension dans les gaz résultants de l'opé- ration d'oxydation sont aspirées dans la hotte 28 et la tuyauterie 29 par le ventilateur aspirant 30 et amenées à la chambre à sacs 34 qui est maintenue à une température non inférieure à environ 125 C. Les particules d'oxyde de zinc sont déposées dans les sacs 34 tandis que les gaz dans lesquels ces particules étaient tenues en suspension filtrent à travers les sacs et s'échappent de la chambre à sacs par des orifices d'évacuation appro- priés.
L'oxyde de zinc est recueilli dans lea auges 36 et, pour faciliter ceci, les sacs 35 peuvent être secoués mécaniquement , ou autrement ; le produit se rassemblant dans les auges est enlevé de celle-ci d'une manière appro- prise. Si on laisse l'oxyde de zinc dans les auges 36 pendant un certain temps, il est bon de maintenir ces auges et 1* oxyde qu'elles contiennent à une température . non inférieure à environ 125 C.
La séparation des particules d'oxyde de zinc d'avec les gaz, dans lesquels ces particules- sont tenues en suspension, pendant qu'elles sont maintenues à une température non inférieure à environ 1250 C. réduit effectivement au minimum la condensation de composés oxygénés du soufre sur la surface des particules d'oxy- de de zinc.
La condensation de ces composés oxygénés du soufre sur la surface des particules d'oxyde de zinc n'est pas entièrement empêchée par le maintien de la température du système collecteur, ou chambre à sacs, à une température minimum de 125 C. A cette température minimum, il y a encore un peu de condensation des composés oxygénés du soufre, mais l'importance de cette condensation pendant le
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temps que l'oxyde de zinc est ordinairement tenu dans le système collecteur nest pas suffisante pour déposer une quotité nuisible de composés oxygénés du soufre sur les particules d'oxyde de zinc,
Lorsque 1.* oxyde de zinc est recueilli dans des chambres de dépôt et tenu exposé à des? gaz constitués par des combinaisons oxygénés du soufre' venant du four, pendant un temps plus long que c'est le cas d:* ordinaire avec les chambres à sacs, des températures supéroeres à 1250 C. peuvent être nécessaires pour empêcher une condensation nuisible des composés oxygénés du soufre sur les particules dioxyde de zinc.
Une qualité inférieure d'oxyde de zinc est produite dans le four à grille mobile à mesure que les briquettes de combustible, et de combustible et de minerai, s'usent* Ainsi, lorsque la charge a été amenée par la grille mobile au-delà de la chambre d.e travail principale, 22, le constituant carbonacé de la charge est épuisé au point qu'il est difficile de maintenir une atmosphère com- plètement non oxydante au-dessus de la charge et la chambre 39 est prévue pour achever dépuiser la charge durant cette phase finale de l'opération.. Les produits gazeux formés dans la chambre 39 passent par 1 orifice d'évacuation 40 dans le tuyau 41 et, de là,
à un appareil collecteur approprié où l'oxyde de zinc est séparé des gaz dans lesquels il est tenu en suspension.
La charge épuisée.9 ou résidu, est déposée de l'extrémité de décharge de la grille mobile dans l'auge réceptrice 44 et la grille mobile revient, par en-dessous à l'extrémité de chargement du four, où de nouvelles bri- quettea de combustible et de nouvelles briquettes de combus- tible et de minerai sont continuellement déposées sur la grille. Le four est ainsi actionné, mécaniquement, d'une @
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manière continue
Bien que l'on ait décrit la mise- en pratique de l'invention, dans un four à grille mobile, avec une charge mise en briquettes, il va sans dire que l'on pourrait mettre cette invention en pratique dans divers autres types de fours et ce, avec ou cane briquet toge de la charge, soit en totalité ou en partie.
EN RESUEM, l'invention comprend
1 . Un procédé de fabrication d'oxyde de zinc dans lequel une charge de matière zincifère et earbonacée est chauffée à une température suffisamment élevée pour réduire les composés de zinc et volatiliser le zinc métallique et où la vapeur de zinc métallique est oxydée pour être transformée en oxyde de zinc, procédé essentiel- lement caractérisé par le fait que les gaz résultants, tenant les particules d'oxyde.
de zinc en suspension sont amenés, pendant qu'on les maintient à une tempéra- ture non inférieure à environ 1250 C., à un dispositif collecteur d'oxyde de zinc approprié où les gaz d'échappe- ment sont séparés des particules d'oxyde de zinc à une température non inférieure à environ 1250 C., ce procédé pouvant d'ailleurs être caractérisé, en outre, par un ou plusieurs des points suivants : a) On refroidit rapidement les particules d'oxyde de zine à une température non supérieure à environ 7000 C. aussitôt après leur formation;
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b) La ohfcrge de matières im)1f;t'q et (1Q,1'n"'"
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