BE1027472B1 - Process for preparing microspherules of an oxygenated zinc compound - Google Patents
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Abstract
La présente invention se rapporte à un procédé de préparation d’une composition de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc, comprenant les étapes de fourniture d’un précipité d’un composé oxygéné de zinc, d’ajustement de la conductivité dudit précipité obtenu jusqu’à obtention d’une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité inférieure à 3000 µS/cm, d’obtention de ladite composition de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc à partir dudit précipité. La présente invention se rapport aussi à une composition de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc présentant une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité inférieure à 3000 µS/cm ainsi que son utilisation.The present invention relates to a process for preparing a composition of microspherules of an oxygen-containing zinc compound, comprising the steps of providing a precipitate of an oxygen-containing zinc compound, of adjusting the conductivity of said precipitate obtained. until a conductivity measured by the conductivity measurement method of less than 3000 μS / cm is obtained, said composition of microspherules of an oxygen-containing zinc compound is obtained from said precipitate. The present invention also relates to a composition of microspherules of an oxygenated zinc compound having a conductivity measured according to the conductivity measurement method of less than 3000 μS / cm as well as its use.
Description
“Procédé de préparation de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc” Domaine de l'invention La présente invention se rapporte au domaine de la chimie inorganique et plus particulièrement à une composition de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc pouvant être aisément dispersée dans un matériau et présentant une homogénéité de dispersion élevée lorsqu’elle est dispersée dans un matériau.“Process for preparing microspherules of an oxygenated zinc compound” Field of the invention The present invention relates to the field of inorganic chemistry and more particularly to a composition of microspherules of an oxygenated zinc compound which can be easily dispersed in a material and exhibiting high dispersion homogeneity when dispersed in a material.
Etat de l’art Les composés oxygénés de zinc, comme par exemple l’'oxyde de zinc, l’hydroxyde de zinc, le carbonate de zinc et leurs dérivés sont généralement utilisés comme additifs dans de nombreux domaines. L’oxyde de zinc peut par exemple être utilisé dans le domaine des huiles, peintures, varistances, des céramiques.State of the art Oxygenated zinc compounds, such as, for example, zinc oxide, zinc hydroxide, zinc carbonate and their derivatives are generally used as additives in many fields. Zinc oxide can for example be used in the field of oils, paints, varistors, ceramics.
Les composés oxygénés de zinc sont couramment utilisés pour être dispersés dans un matériau, comme par exemple une composition nutritive (en tant qu’additif alimentaire : le fourrage (le foin, la paille, l'herbe d'ensilage, les oléagineux et les céréales)) et les produits manufacturés qui sont généralement constitués de mélanges combinés d'aiments pour animaux et qui peuvent contenir des additifs (https://Wwww.efsa.europa.eu/fr/topics/topic/animal-feed) ou un matériau polymérique (compound/matériau composite à base d’élastomère ou plastique).Zinc oxygenates are commonly used to be dispersed in a material, such as a nutrient composition (as a feed additive: fodder (hay, straw, grass silage, oilseeds and cereals). )) and manufactured products which are usually made of combined mixtures of animal magnets and which may contain additives (https://Wwww.efsa.europa.eu/en/topics/topic/animal-feed) or material polymeric (compound / composite material based on elastomer or plastic).
Dans le domaine spécifique des élastomères, le composé oxygéné de zinc est employé notamment en tant qu’activateur lors de la réaction de vulcanisation de polymères tels que par exemple le polyisoprène, polybutadiène, les caoutchoucs de styrène-butadiène ou encore les caoutchoucs de EPDM (éthylène-propylène-diène monomère). La vulcanisation est une réaction de réticulation mettant typiquement en œuvre du souffre comme agent de réticulation, un composé oxygéné de zinc comme activateur, un accélérateur comme par exemple le CBS (N-In the specific field of elastomers, the oxygenated zinc compound is used in particular as an activator during the vulcanization reaction of polymers such as, for example, polyisoprene, polybutadiene, styrene-butadiene rubbers or even EPDM rubbers ( ethylene-propylene-diene monomer). Vulcanization is a crosslinking reaction typically using sulfur as a crosslinking agent, an oxygenated zinc compound as activator, an accelerator such as for example CBS (N-
Cyclohexyl-2-benzothiazole sulfenamide) ou le DPG (diphenylguanidine) ainsi que des acides gras comme l’acide stérique et ses dérivés. Le composé oxygéné de zinc étant insoluble dans le matériau polymère, l’acide stéarique va aider à la solubilisation du composé oxygéné de zinc dans le matériau polymère (The rubber formulary design Library). Il est généralement accepté qu’au cours de la réaction de vulcanisation, le composé oxygéné de zinc (l’activateur), un acide gras (l’acide stéarique) et un accélérateur s'associent in situ dans le matériau polymère de manière à former un catalyseur qui va catalyser la réticulation du polymère par réaction entre des doubles liaisons du polymère et le souffre.Cyclohexyl-2-benzothiazole sulfenamide) or DPG (diphenylguanidine) as well as fatty acids such as steric acid and its derivatives. Since the oxygenated zinc compound is insoluble in the polymer material, stearic acid will help solubilize the oxygenated zinc compound in the polymer material (The rubber formulary design Library). It is generally accepted that during the vulcanization reaction, the oxygenated zinc compound (the activator), a fatty acid (stearic acid) and an accelerator combine in situ in the polymeric material so as to form a catalyst which will catalyze the crosslinking of the polymer by reaction between double bonds of the polymer and sulfur.
Les composés oxygénés de zinc peuvent aussi parfois avoir le rôle de charge, qui au même titre que d'autres produits (noir de carbone, craie, kaolins, talc, etc.), permettent de conférer au produit des propriétés spécifiques (conductibilité, amélioration de la résilience, transfert de chaleur, etc.).Zinc oxygenates can also sometimes have the role of filler, which like other products (carbon black, chalk, kaolins, talc, etc.), make it possible to confer specific properties on the product (conductivity, improvement resilience, heat transfer, etc.).
Lorsqu‘un composé oxygéné de zinc est dispersé dans un matériau comme par exemple un matériau polymère, obtenir une dispersion finale présentant une bonne homogénéité de dispersion est d’une importance capitale. En effet, par exemple lors de l’utilisation du ZnO comme activateur de vulcanisation, une répartition inhomogène du ZnO risque d’engendrer un polymère vulcanisé présentant une densité de réticulation inhomogène. Comme cette répartition inhomogène du ZnO est non contrôlée, la distribution de densité de réticulation est alors également non contrôlée. Il en résulte que le polymère vulcanisé présente une structure et des propriétés non contrôlées, ce qui peut avoir des conséquences négatives sur les propriétés mécaniques des polymères vulcanisés et donc sur leur qualité finale.When an oxygenated zinc compound is dispersed in a material such as, for example, a polymeric material, obtaining a final dispersion with good dispersion homogeneity is of utmost importance. This is because, for example, when ZnO is used as a vulcanization activator, an inhomogeneous distribution of ZnO risks generating a vulcanized polymer having an inhomogeneous crosslinking density. As this inhomogeneous distribution of ZnO is uncontrolled, the distribution of crosslinking density is then also uncontrolled. As a result, the vulcanized polymer has an uncontrolled structure and properties, which can have negative consequences on the mechanical properties of the vulcanized polymers and therefore on their final quality.
Lorsque le composé oxygéné de zinc a le rôle de charge, une dispersion inhomogène du celui-ci dans un matériau comme par exemple un matériau polymère, peut également avoir un impact négatif sur les propriétés que le composé oxygéné de zinc devrait apporter et donc sur la qualité finale et les propriétés du matériau final.When the oxygenated zinc compound has the role of filler, an inhomogeneous dispersion of the latter in a material such as for example a polymer material, can also have a negative impact on the properties that the oxygenated zinc compound should provide and therefore on the final quality and properties of the final material.
Il est donc important de pouvoir disposer d’un procédé de préparation de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc, grâce auquel les microsphérules obtenues peuvent être facilement dispersées de manière homogène dans un matériau comme par exemple une composition nutritive ou un matériau polymère.It is therefore important to be able to have a process for preparing microspherules of an oxygen-containing zinc compound, thanks to which the microspherules obtained can be easily homogeneously dispersed in a material such as, for example, a nutrient composition or a polymer material.
Une méthode de production d’une poudre de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc et son utilisation dans les polymères sont divulgués dans EP1546039B1. Ce brevet se concentre surtout sur l’étape de séchage ayant lieu après une synthèse par « procédé humide » d’un composé oxygéné de zinc. En particulier, l'étape de séchage est réalisée par un procédé d’atomisation dans une chambre d’atomisation. Le composé oxygéné de zinc obtenu est sous forme de microsphérules présentant entre autres un indice Flodex inférieur à 15, un Dso compris entre 50 et 200 um.A method of producing a microspherule powder of an oxygenated zinc compound and its use in polymers is disclosed in EP1546039B1. This patent mainly focuses on the drying step that takes place after a "wet process" synthesis of an oxygenated zinc compound. In particular, the drying step is carried out by an atomization process in an atomization chamber. The oxygen-containing zinc compound obtained is in the form of microspherules exhibiting, inter alia, a Flodex number of less than 15, a D 50 of between 50 and 200 μm.
Il existe donc un besoin continu de développer un procédé amélioré de préparation d’une composition de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc pouvant être dispersée de manière aisée dans des matériaux, en particulier dans les matériaux polymères ou compositions nutritives et permettant d’obtenir une homogénéité de dispersion qui est améliorée. De plus, de tels procédés de préparation doivent être suffisamment versatiles et économiquement rentables pour répondre aux besoins de l’industrie.There is therefore a continuing need to develop an improved process for preparing a composition of microspherules of an oxygenated zinc compound which can be readily dispersed in materials, in particular in polymeric materials or nutrient compositions and which makes it possible to obtain a homogeneity of dispersion which is improved. In addition, such preparation processes must be sufficiently versatile and economically profitable to meet the needs of industry.
Résumé de l’invention Les inventeurs ont trouvé de manière surprenante qu'il est possible de fournir un procédé amélioré répondant aux besoins susmentionnés.Summary of the Invention The inventors have surprisingly found that it is possible to provide an improved process meeting the aforementioned needs.
La présente invention a donc pour objet un procédé de préparation d’une composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc, comprenant les étapes : a) de fourniture d'un précipité (PR) d’un composé oxygéné de zinc, de préférence d’un précipité d’un composé oxygéné de zinc sous la forme d’une suspension, b) d'ajustement de la conductivité dudit précipité (PR) obtenu dans l’étape a) jusqu’à obtention d’une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité inférieure à 3000 uS/em, c) d’obtention de ladite composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc à partir dudit précipité (PR).A subject of the present invention is therefore a process for preparing a composition (C) of microspherules of an oxygenated zinc compound, comprising the steps: a) of providing a precipitate (PR) of an oxygenated zinc compound , preferably a precipitate of an oxygenated zinc compound in the form of a suspension, b) adjusting the conductivity of said precipitate (PR) obtained in step a) until a conductivity is obtained measured according to the method for measuring the conductivity of less than 3000 uS / em, c) for obtaining said composition (C) of microspherules of an oxygen-containing zinc compound from said precipitate (PR).
La présente invention a également pour objet une composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc présentant une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité inférieure à 3000 uS/cm.A subject of the present invention is also a composition (C) of microspherules of an oxygen-containing zinc compound having a conductivity measured according to the conductivity measurement method of less than 3000 uS / cm.
La présente invention a aussi pour objet ladite composition (C) selon l'invention obtenue par ledit procédé selon l'invention.A subject of the present invention is also said composition (C) according to the invention obtained by said process according to the invention.
La présente invention a également pour objet l’utilisation de ladite composition (C) selon l'invention ou dudit procédé selon l'invention dans un procédé de vulcanisation.A subject of the present invention is also the use of said composition (C) according to the invention or of said process according to the invention in a vulcanization process.
La présente invention a également pour objet l’utilisation de ladite composition (C) selon l'invention ou d’une composition obtenue par ledit procédé selon l'invention dans un matériau, de préférence, un matériau choisi dans le groupe constitué des compositions nutritives, des matériaux polymères et de leurs mélanges ; de manière plus préférentielle, ledit matériau est un polymère. Description des dessins La figure 1 est un schéma représentant un dispositif d'atomisation.A subject of the present invention is also the use of said composition (C) according to the invention or of a composition obtained by said process according to the invention in a material, preferably a material chosen from the group consisting of nutrient compositions. , polymeric materials and mixtures thereof; more preferably, said material is a polymer. Description of the Drawings Fig. 1 is a diagram showing an atomizing device.
La figure 2 représente des résultats de mesure en rhéologie sur une dispersion d’une composition (C) d’un composé oxygéné de zinc selon un mode de réalisation de l’invention dispersé dans un matériau polymère.FIG. 2 represents rheological measurement results on a dispersion of a composition (C) of an oxygenated zinc compound according to an embodiment of the invention dispersed in a polymer material.
La figure 3 représente des résultats de mesure en rhéologie sur une dispersion d’un composé de ZnO présentant une conductivité 5 mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité supérieure à 3000 US/cm dispersé dans un matériau polymère. Description détaillée de l’invention Le précipité (PR) Dans le contexte de la présente invention, le « composé oxygéné de zinc » peut être défini comme un composé comprenant un atome de zinc et un atome d'oxygène. En particulier, ledit composé oxygéné de zinc peut être choisi dans le groupe constitué de l’oxyde de zinc, l’'hydroxyde de zinc, le carbonate de zinc, l’'hydroxycarbonate de zinc et leurs mélanges ou leurs dérivés, de préférence le composé oxygéné de zinc est un mélange d’oxyde de zinc et d'hydroxyde de zinc.FIG. 3 represents rheological measurement results on a dispersion of a ZnO compound having a conductivity 5 measured according to the conductivity measurement method greater than 3000 US / cm dispersed in a polymer material. Detailed Description of the Invention Precipitate (PR) In the context of the present invention, "oxygenated zinc compound" can be defined as a compound comprising a zinc atom and an oxygen atom. In particular, said oxygenated zinc compound can be chosen from the group consisting of zinc oxide, zinc hydroxide, zinc carbonate, zinc hydroxycarbonate and their mixtures or their derivatives, preferably oxygenated zinc compound is a mixture of zinc oxide and zinc hydroxide.
Si désiré, ledit composé oxygéné de zinc peut être obtenu par précipitation sur support. En particulier, ledit support peut être une charge amorphe, de préférence du carbonate de calcium, de la silice, des cires et leurs mélanges.If desired, said oxygenated zinc compound can be obtained by precipitation on a support. In particular, said support can be an amorphous filler, preferably calcium carbonate, silica, waxes and their mixtures.
En particulier, ledit précipité (PR) d’un composé oxygéné de zinc fourni à l’étape a) a une conductivité, de préférence une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité supérieure à 3000 uS/cm, de manière plus particulière supérieure à 4000 uS/cm, de manière encore plus particulière supérieure à 5000 uS/em, de manière encore plus particulière supérieure à 10000 uS/cm, de manière encore plus particulière supérieure à 20000 uS/cm, de manière encore plus particulière supérieure à 30000 uS/cm.In particular, said precipitate (PR) of an oxygenated zinc compound provided in step a) has a conductivity, preferably a conductivity measured according to the conductivity measurement method of greater than 3000 uS / cm, more particularly greater than 4000 uS / cm, even more particularly greater than 5000 uS / em, even more particularly greater than 10,000 uS / cm, even more particularly greater than 20,000 uS / cm, even more particularly greater than 30,000 uS / cm.
Si désiré, ledit précipité (PR) peut ne pas être en suspension ou peut être sous forme sèche. En particulier, ledit précipité (PR) peut ne pas être en suspension et peut contenir moins de 50% en poids d'humidité, de préférence peut contenir moins de 20% en poids d'humidité, de manière plus préférentielle, peut contenir moins de 10% en poids d'humidité, de manière encore plus préférentielle peut contenir moins de 1% en poids d'humidité.If desired, said precipitate (PR) may not be in suspension or may be in dry form. In particular, said precipitate (PR) may not be in suspension and may contain less than 50% by weight of moisture, preferably may contain less than 20% by weight of moisture, more preferably may contain less than 10% by weight of moisture, even more preferably may contain less than 1% by weight of moisture.
De préférence, ledit précipité (PR) d’un composé oxygéné de zinc peut être sous la forme d’une suspension (S1).Preferably, said precipitate (PR) of an oxygenated zinc compound may be in the form of a suspension (S1).
En particulier, ladite suspension (S1) comprend un pourcentage en poids dudit précipité d’un composé oxygéné de zinc supérieure ou égal à 1 % en poids, de préférence supérieur ou égal à 5% en poids, de manière plus préférentielle supérieur ou égal à 8 % en poids, de manière encore plus préférentielle supérieur ou égal à 10% en poids par rapport au poids total de ladite suspension (S1).In particular, said suspension (S1) comprises a percentage by weight of said precipitate of an oxygenated zinc compound greater than or equal to 1% by weight, preferably greater than or equal to 5% by weight, more preferably greater than or equal to 8% by weight, even more preferably greater than or equal to 10% by weight relative to the total weight of said suspension (S1).
Si désiré, ladite suspension (S1) comprend un pourcentage en poids dudit précipité d’un composé oxygéné de zinc inférieur à 90 % en poids, de préférence inféreur à 80% en poids, de manière plus préférentielle inférieure à 50% en poids, de manière encore plus préférentielle inférieur à 30% en poids, de manière encore plus préférentielle inférieur à 20% en poids, de manière encore plus préférentielle inférieur à 15% en poids, de manière encore plus préférentielle inférieur à 12% en poids par rapport au poids total de ladite suspension (S1).If desired, said suspension (S1) comprises a percentage by weight of said precipitate of an oxygenated zinc compound of less than 90% by weight, preferably less than 80% by weight, more preferably less than 50% by weight, of even more preferably less than 30% by weight, even more preferably less than 20% by weight, even more preferably less than 15% by weight, even more preferably less than 12% by weight relative to the weight total of said suspension (S1).
Si désiré, ladite suspension (S1) comprend un pourcentage en poids d’un précipité d’un composé oxygéné de zinc compris entre 1 % et 90 % en poids, de préférence entre 5 et 50 % en poids, de manière plus préférentielle entre 8% et 30% en poids, de manière encore plus préférentielle entre 8% et 20% en poids, de manière encore plus préférentielle entre 8% et 15%, de manière encore plus préférentielle entre 8% et 12% en poids par rapport au poids total de ladite suspension (S1). De manière plus préférentielle, ladite suspension (S1) est une suspension dans un milieu aqueux. De préférence, ledit milieu aqueux peut être choisi dans le groupe constitué d’un milieu réactionnel, de l’eau pure, de l’eau salée. Par le terme eau salée, il est entendu de l’eau comprenant au moins un sel. Le terme milieu réactionnel peut faire référence au milieu aqueux résultant directement du procédé de précipitation du précipité d’un composé oxygéné de zinc.If desired, said suspension (S1) comprises a percentage by weight of a precipitate of an oxygenated zinc compound of between 1% and 90% by weight, preferably between 5 and 50% by weight, more preferably between 8 % and 30% by weight, even more preferably between 8% and 20% by weight, even more preferably between 8% and 15%, even more preferably between 8% and 12% by weight relative to the weight total of said suspension (S1). More preferably, said suspension (S1) is a suspension in an aqueous medium. Preferably, said aqueous medium can be selected from the group consisting of a reaction medium, pure water, salt water. By the term salt water is meant water comprising at least one salt. The term reaction medium can refer to the aqueous medium resulting directly from the process of precipitating the precipitate of an oxygenated zinc compound.
En particulier, lorsque ladite suspension (S1) est une suspension dans un milieu aqueux, ladite suspension (S1) peut comprendre un pourcentage en poids d’eau supérieure ou égal à 50 % en poids, de préférence supérieur ou égal à 60% en poids, de manière plus préférentielle supérieur ou égal à 70%, de manière encore plus préférentielle supérieur ou égal à 80% en poids, de manière encore plus préférentielle supérieur ou égal à 85% en poids de manière encore plus préférentielle supérieur ou égal à 90% en poids par rapport au poids total de ladite suspension (S1).In particular, when said suspension (S1) is a suspension in an aqueous medium, said suspension (S1) may comprise a percentage by weight of water greater than or equal to 50% by weight, preferably greater than or equal to 60% by weight , more preferably greater than or equal to 70%, even more preferably greater than or equal to 80% by weight, even more preferably greater than or equal to 85% by weight even more preferably greater than or equal to 90% by weight relative to the total weight of said suspension (S1).
Si désiré, lorsque ladite suspension (S1) est une suspension aqueuse, ladite suspension (S1) comprend un pourcentage en poids d’eau inférieur à 99 % en poids, de préférence inférieur à 95% en poids, de préférence inférieur à 93% en poids par rapport au poids total de ladite suspension (S1).If desired, when said suspension (S1) is an aqueous suspension, said suspension (S1) comprises a percentage by weight of water less than 99% by weight, preferably less than 95% by weight, preferably less than 93% by weight. weight relative to the total weight of said suspension (S1).
Si désiré, lorsque ladite suspension (S1) est une suspension aqueuse, ladite suspension (S1) comprend un pourcentage en poids d’eau compris entre 99 et 50 % en poids, de préférence entre 95 et 60 % en poids, de manière plus préférentielle entre 95 et 70%, de manière encore plus préférentielle entre 95 et 80% en poids, de manière encore plus préférentielle entre 95 et 85%, de manière encore plus préférentielle entre 93 et 85% par rapport au poids total de ladite suspension (S1).If desired, when said suspension (S1) is an aqueous suspension, said suspension (S1) comprises a percentage by weight of water of between 99 and 50% by weight, preferably between 95 and 60% by weight, more preferably between 95 and 70%, even more preferably between 95 and 80% by weight, even more preferably between 95 and 85%, even more preferably between 93 and 85% relative to the total weight of said suspension (S1 ).
Suivant le procédé de la présente invention, l'étape a) de fourniture d’un précipité (PR) d’un composé oxygéné de zinc peut être réalisée par n'importe quel moyen connu de l'homme de métier.According to the process of the present invention, step a) of providing a precipitate (PR) of an oxygenated zinc compound can be carried out by any means known to those skilled in the art.
De préférence, ladite étape a) de fourniture d’un précipité (PR) d’un composé oxygéné de zinc comprend un procédé de précipitation dans un solvant, de préférence dans de l’eau.Preferably, said step a) of providing a precipitate (PR) of an oxygenated zinc compound comprises a process of precipitation in a solvent, preferably in water.
De tels procédés de précipitation sont connus de l'homme de métier. Par exemple, à partir d’un précurseur (un composé de zinc), il est possible en ajoutant soit un acide soit une base de former ledit précipité (PR) d’un composé oxygéné de zinc. Le choix de l'acide ou de la base dépendra du composé de zinc.Such precipitation methods are known to those skilled in the art. For example, from a precursor (a zinc compound), it is possible by adding either an acid or a base to form said precipitate (PR) of an oxygenated zinc compound. The choice of acid or base will depend on the zinc compound.
De préférence, ledit procédé de précipitation comprend une étape al) de réaction entre un composé de zinc, de préférence un composé de zinc choisi dans le groupe constitué de ZnS2O4, Zn(NO3)a, ZnCls, ZnSO, et de leurs mélanges et au moins une base inorganique.Preferably, said precipitation process comprises a step a1) of reaction between a zinc compound, preferably a zinc compound selected from the group consisting of ZnS2O4, Zn (NO3) a, ZnCls, ZnSO, and their mixtures and minus an inorganic base.
La réaction entre le composé de zinc et ladite au moins une base inorganique est en fait une réaction de précipitation qui permet la création d’un composé oxygéné de zinc, comme par exemple le Zn(OH)2 et/ou le ZnO.The reaction between the zinc compound and said at least one inorganic base is in fact a precipitation reaction which allows the creation of an oxygenated zinc compound, such as, for example, Zn (OH) 2 and / or ZnO.
De manière plus préférentielle, ledit composé de zinc est du ZnS20,4. Des procédés d'obtention du ZnS204 sont connus dans l’état de la technique, par exemple, ledit ZNS204 peut être obtenu par réaction entre du Zn métallique et du SO» en présence d’eau.More preferably, said zinc compound is ZnS20.4. Processes for obtaining ZnS204 are known in the state of the art, for example, said ZNS204 can be obtained by reaction between metallic Zn and SO "in the presence of water.
Si désiré, ladite au moins une base inorganique comprend au moins un cation alcalin ou alcalino-terreux M, de préférence choisi dans le groupe constitué du Lit, Nat, K*, Ca“*, Mg? et leurs combinaisons et au moins un anion A, de préférence choisi dans le groupe constitué de O0“, OH’, CO3%, HCOs et leurs combinaisons.If desired, said at least one inorganic base comprises at least one alkali or alkaline earth cation M, preferably selected from the group consisting of Lit, Nat, K *, Ca “*, Mg? and combinations thereof and at least one anion A, preferably selected from the group consisting of O0 “, OH”, CO3%, HCOs and combinations thereof.
De préférence, ladite au moins une base inorganique a la formule [M] [A]y dans laquelle M est un cation alcalin ou alcalino-terreux,Preferably, said at least one inorganic base has the formula [M] [A] y in which M is an alkaline or alkaline-earth cation,
de préférence choisi dans le groupe constitué du Li*, Na*, K*, Ca”, Mg” et leurs combinaisons et A est un anion, de préférence choisi dans le groupe constitué de O7 OH’, CO3”, HCO: et leurs combinaisons. Les coefficients x et y peuvent prendre les valeurs 1 ou 2 ou une valeur comprise entre 1 et 2. La valeur des coefficients x et y dépend du cation et de l’anion.preferably selected from the group consisting of Li *, Na *, K *, Ca ”, Mg” and their combinations and A is an anion, preferably selected from the group consisting of O7 OH ', CO3 ”, HCO: and their combinations. The x and y coefficients can take the values 1 or 2 or a value between 1 and 2. The value of the x and y coefficients depends on the cation and the anion.
De manière plus préférentielle, ladite au moins une base inorganique est choisie dans le groupe constitué de LIOH, NaOH, KOH, Ca(OH)a, Mg(OH)z, MgO Li2CO3, Na2CO3, K2CO3, CaCO3, CaO MgCO3 LiHCO3, NaHCO3, KHCO3, Ca(HCO3)», Mg(HCOs)», MgO.CaO et leurs mélanges et/ou combinaisons. De manière encore plus préférentielle, ladite au moins une base est du NaOH ou du KOH ou du CaO ou du MgO ou du CaO.MgO, de manière encore plus préférentielle, ladite au moins une base est du NaOH.More preferably, said at least one inorganic base is chosen from the group consisting of LIOH, NaOH, KOH, Ca (OH) a, Mg (OH) z, MgO Li2CO3, Na2CO3, K2CO3, CaCO3, CaO MgCO3 LiHCO3, NaHCO3 , KHCO3, Ca (HCO3) ", Mg (HCOs)", MgO.CaO and their mixtures and / or combinations. Even more preferably, said at least one base is NaOH or KOH or CaO or MgO or CaO.MgO, even more preferably, said at least one base is NaOH.
En général, ledit procédé de précipitation peut génèrer des sels inorganiques en tant que produits secondaires qui en particulier peuvent se retrouver piégés dans ledit précipité (PR) et/ou cristalliser autour dudit précipité (PR) lorsque celui-ci n’est pas sous forme de suspension, par exemple, sous forme sèche. Alternativement, en particulier lorsque ledit précipité (PR) est sous forme d’une suspension, ces sels inorganiques sont compris dans ladite suspension. En particulier, les sels inorganiques compris dans ladite suspension peuvent être au moins en partie ou totalement dissouts, par exemple sous forme dissociée dans ladite suspension. Si par exemple ladite suspension est une suspension aqueuse, les sels inorganiques peuvent être au moins en partie ou totalement dissouts, par exemple sous forme dissociée dans l’eau.In general, said precipitation process can generate inorganic salts as secondary products which in particular can be found trapped in said precipitate (PR) and / or crystallize around said precipitate (PR) when the latter is not in the form of a precipitate. suspension, for example, in dry form. Alternatively, in particular when said precipitate (PR) is in the form of a suspension, these inorganic salts are included in said suspension. In particular, the inorganic salts included in said suspension can be at least partially or totally dissolved, for example in dissociated form in said suspension. If, for example, said suspension is an aqueous suspension, the inorganic salts can be at least partially or totally dissolved, for example in dissociated form in water.
En particulier, dans ledit procédé de précipitation, lors de l'étape a1), si le composé de zinc est ZnS20,, des sels d’hydrosulfites sont alors générés par réaction entre ZnS2O4 et ladite au moins une base inorganique, ces sels d’hydrosulfites peuvent ensuite se dégrader au moins partiellement en divers autres sels de sulfate et/ou d'hydrogénosulfate et/ou de sulfite et/ou d'hydrogénosulfite et/ou de thiosulfate. En particulier, dans ledit procédé de précipitation, lors de l'étape al), si le composé de zinc est ZnNNOs, des sels de nitrate sont alors générés par réaction entre ZnNO3 et ladite au moins une base inorganique. En particulier, dans ledit procédé de précipitation, lors de l'étape ai), si le composé de zinc est ZnCl», des sels de chlorures sont alors générés par réaction entre ZnCla et ladite au moins une base inorganique. En particulier, dans ledit procédé de précipitation, lors de l'étape a1), si le composé de zinc est ZNSO4, des sels de sulfates sont alors générés par réaction entre ZnSO, et ladite au moins une base inorganique. En particulier, dans ledit procédé de précipitation, lors de l'étape al), si ledit composé de zinc est un mélange d’au moins deux composés chacun choisi indépendamment dans le groupe constitué de ZNS204, Zn(NO3)2, ZnCls, ZNSO4, un mélange d’au moins deux sels inorganiques chacun choisi indépendamment dans le groupe constitué des hydrosulfites, sulfates, hydrogénosulfates, sulfites, hydrogénosulfites, thiosulfates, nitrates, chlorures.In particular, in said precipitation process, during step a1), if the zinc compound is ZnS20 ,, hydrosulphite salts are then generated by reaction between ZnS2O4 and said at least one inorganic base, these salts of hydrosulphites can then degrade at least partially into various other sulphate and / or hydrogen sulphate and / or sulphite and / or hydrogen sulphite and / or thiosulphate salts. In particular, in said precipitation process, during step a1), if the zinc compound is ZnNNOs, nitrate salts are then generated by reaction between ZnNO3 and said at least one inorganic base. In particular, in said precipitation process, during step a1), if the zinc compound is ZnCl », chloride salts are then generated by reaction between ZnCla and said at least one inorganic base. In particular, in said precipitation process, during step a1), if the zinc compound is ZNSO4, sulphate salts are then generated by reaction between ZnSO, and said at least one inorganic base. In particular, in said precipitation process, during step a1), if said zinc compound is a mixture of at least two compounds each independently selected from the group consisting of ZNS204, Zn (NO3) 2, ZnCls, ZNSO4 , a mixture of at least two inorganic salts each independently selected from the group consisting of hydrosulphites, sulphates, hydrogen sulphates, sulphites, hydrogen sulphites, thiosulphates, nitrates, chlorides.
En conséquence, ledit précipité (PR) fourni à ladite étape a) peut comprendre au moins un sel inorganique, en particulier au moins un sel inorganique issu dudit procédé de précipitation, en particulier lorsque ledit précipité (PR) n’est pas sous forme de suspension ou est sous forme sèche. De préférence, si ledit précipité (PR) est sous forme d’une suspension (S1), ladite suspension (S1) peut comprendre en outre au moins un sel inorganique, en particulier au moins un sel inorganique issu dudit procédé de précipitation. En particulier lorsque ledit précipité (PR) n’est pas sous forme de suspension ou est sous forme sèche, ledit précipité peut comprendre ledit au moins un sel inorganique dans une concentration telle que la conductivité dudit précipité (PR) mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité, supérieure à 3000 uS/cm, de manière plus particulière supérieure à 4000 uS/cm, de manière encore plus particulière supérieure à 5000 uS/cm, de manière encore plus particulière supérieure à 10000 uS/cm, de manière encore plus particulière supérieure à 20000 uS/cm, de manière encore plus particulière supérieure à 30000 uS/cm. En particulier si ledit précipité (PR) est sous forme d’une suspension (S1), ladite suspension (S1) peut comprendre en outre au moins un sel inorganique dans une concentration telle que la conductivité dudit précipité (PR) mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité, est supérieure à 3000 uS/cm, de manière plus particulière supérieure à 4000 uS/cm, de manière encore plus particulière supérieure à 5000 uS/cm, de manière encore plus particulière supérieure à 10000 uS/cm, de manière encore plus particulière supérieure à 20000 uS/cm, de manière encore plus particulière supérieure à 30000 uS/cm.Consequently, said precipitate (PR) provided in said step a) can comprise at least one inorganic salt, in particular at least one inorganic salt resulting from said precipitation process, in particular when said precipitate (PR) is not in the form of suspension or is in dry form. Preferably, if said precipitate (PR) is in the form of a suspension (S1), said suspension (S1) may further comprise at least one inorganic salt, in particular at least one inorganic salt resulting from said precipitation process. In particular when said precipitate (PR) is not in the form of a suspension or is in dry form, said precipitate may comprise said at least one inorganic salt in a concentration such that the conductivity of said precipitate (PR) measured according to the measurement method conductivity, greater than 3000 uS / cm, more particularly greater than 4000 uS / cm, even more particularly greater than 5000 uS / cm, even more particularly greater than 10,000 uS / cm, still more particularly greater than 20,000 uS / cm, even more particularly greater than 30,000 uS / cm. In particular if said precipitate (PR) is in the form of a suspension (S1), said suspension (S1) can further comprise at least one inorganic salt in a concentration such that the conductivity of said precipitate (PR) measured according to the method of conductivity measurement, is greater than 3000 uS / cm, more particularly greater than 4000 uS / cm, even more particularly greater than 5000 uS / cm, even more particularly greater than 10,000 uS / cm, so even more particularly greater than 20,000 uS / cm, even more particularly greater than 30,000 uS / cm.
En particulier, ledit au moins un sel inorganique est choisi dans le groupe constitué des sels de nitrate, des sels de chlorure, des sels de sulfate, des sels d’hydrosulfite, des sels de hydrogénosulfate, des sels de sulfite, des sels d’hydrogénosulfite, des sels de thiosulfate et de leurs mélanges. De manière plus particulière, ledit au moins un sel inorganique est choisi dans le groupe constitué des sels de sulfate, des sels d’'hydrosulfite, des sels d’hydrogénosulfate, des sels de sulfite, des sels d’hydrogénosulfite, des sels de thiosulfate et de leurs mélanges.In particular, said at least one inorganic salt is selected from the group consisting of nitrate salts, chloride salts, sulphate salts, hydrosulphite salts, hydrogen sulphate salts, sulphite salts, salts of hydrogen sulfite, thiosulfate salts and mixtures thereof. More particularly, said at least one inorganic salt is chosen from the group consisting of sulphate salts, hydrosulphite salts, hydrogen sulphate salts, sulphite salts, hydrogen sulphite salts, thiosulphate salts. and their mixtures.
Si désiré, ledit au moins un sel inorganique peut être choisi dans le groupe constitué des sels alcalins ou d’alcalino-terreux de nitrate, des sels alcalins ou d'alcalino-terreux de chlorure, des sels alcalins ou d'alcalino-terreux de sulfate, des sels alcalins ou d'alcalino-terreux d’'hydrosulfite, des sels alcalins ou d’alcalino-terreux de hydrogénosulfate, des sels alcalins ou d'alcalino-terreux de sulfite, des sels alcalins ou d’alcalino-terreux d’hydrogénosulfite, des sels alcalins ou d’alcalino-terreux de thiosulfate et de leurs mélanges. De préférence ledit au moins un sel inorganique peut être choisi dans le groupe constitué des sels alcalins ou d’'alcalino-terreux de sulfate, des sels alcalins ou d'alcalino-terreux d’'hydrosulfite, des sels alcalins ou d’alcalino-terreux de hydrogénosulfate, des sels alcalins ou d'alcalino-terreux de sulfite, des sels alcalins ou d’alcalino-terreux d'hydrogénosulfite, des sels alcalins ou d’alcalino-terreux de thiosulfate et de leurs mélanges.If desired, said at least one inorganic salt may be selected from the group consisting of alkali or alkaline earth salts of nitrate, alkali or alkaline earth salts of chloride, alkali or alkaline earth salts of sulphate, alkali or alkaline earth salts of hydrosulphite, alkali or alkaline earth salts of hydrogen sulphate, alkali or alkaline earth salts of sulphite, alkali or alkaline earth salts of hydrogen sulfite, alkali or alkaline earth salts of thiosulfate and mixtures thereof. Preferably said at least one inorganic salt may be chosen from the group consisting of alkali or alkaline earth salts of sulphate, alkali or alkaline earth salts of hydrosulphite, alkali or alkaline salts. earth salts of hydrogensulfate, alkali or alkaline earth salts of sulfite, alkali or alkaline earth salts of hydrogensulfite, alkali or alkaline earth salts of thiosulfate and mixtures thereof.
En particulier, ledit au moins un sel inorganique peut comprendre au moins un cation, de préférence choisi dans le groupe constitué du Lit, Nat, K*, Ca?*, Mg? et leurs combinaisons et au moins un anion, de préférence choisi dans le groupe constitué de HSO,4, HSO:3, SOz*, S,O3%, S:O47, NO3, Cl et SO“ et leurs combinaisons.In particular, said at least one inorganic salt may comprise at least one cation, preferably chosen from the group consisting of Lit, Nat, K *, Ca 2 *, Mg? and combinations thereof and at least one anion, preferably selected from the group consisting of HSO, 4, HSO: 3, SO 2 *, S, O3%, S: O47, NO3, Cl and SO 2 and combinations thereof.
De préférence, ledit au moins un sel inorganique est choisi dans le groupe constitué de LiHSO,, LIHSO3, LisSO3, Li2S203, Li»S204, LiNO3, LiCl, LisSO4, NaHSO4, NaHSO3, Na2S03, Na2zS2O53, NazS2O4, NaNOs, NaCl, NaSO,, KHSO4, KHSO3, K2S03, K2S203, K2S204, KNOs, KCl KSO, Ca(HSO4)», Ca(HSO:3)2, CaSO3, CaS203, CaS204, Ca(NOs)a, CaCls, CaSO4 Mg(HSO4)», Mg(HSO3)2, MgSO3, MgS203, MgS:0., Mg(NO:3)2, MgCla, MgSO4 et leurs mélanges, de préférence ledit au moins un sel inorganique peut être choisi dans le groupe constitué de Li»S2O4, LiHSO4, LiHSOs, Li2SO4, Li2SO3, Li2S203, Na2S204, NaHSO,, NaHSOs, NasSO,4 Na25S03, Na2S203, K2S2O4, KHSO4, KHSO3, K2SO4, K2SOs, K2S203, CaS2O4, Ca(HSO4)», Ca(HSO3)2, CaSO4, CaSO3, CaS:03, MgS»O4, Mg(HSO4)», Mg(HSO3)2, MgSO4, MgSO3, MgS»O3 et leurs mélanges, de manière plus préférentielle ledit au moins un sel inorganique peut être choisi dans le groupe constitué de Na2S204, NaHSO,, NaHSOs, Na2zSO,, Na2SOs, Na2S20:3 et leurs mélanges.Preferably, said at least one inorganic salt is chosen from the group consisting of LiHSO ,, LIHSO3, LisSO3, Li2S203, Li »S204, LiNO3, LiCl, LisSO4, NaHSO4, NaHSO3, Na2S03, Na2zS2O53, NazS2O4, NaNOs, NaCl, NaS2O4, NaNOs, NaCl ,, KHSO4, KHSO3, K2S03, K2S203, K2S204, KNOs, KCl KSO, Ca (HSO4) ”, Ca (HSO: 3) 2, CaSO3, CaS203, CaS204, Ca (NOs) a, CaCls, CaSO4 Mg (HSO4) ", Mg (HSO3) 2, MgSO3, MgS203, MgS: 0., Mg (NO: 3) 2, MgCla, MgSO4 and mixtures thereof, preferably said at least one inorganic salt can be chosen from the group consisting of Li" S2O4, LiHSO4, LiHSOs, Li2SO4, Li2SO3, Li2S203, Na2S204, NaHSO ,, NaHSOs, NasSO, 4 Na25S03, Na2S203, K2S2O4, KHSO4, KHSO3, K2SO4, K2SO3, Ca2SO3, Ca2SO4, K2SO3, Ca2SO3 (HSO3) (HSO4), K2SO3, Ca2SO3 (HSO4) 2, CaSO4, CaSO3, CaS: 03, MgS »O4, Mg (HSO4)», Mg (HSO3) 2, MgSO4, MgSO3, MgS »O3 and their mixtures, more preferably said at least one inorganic salt can be chosen from the group consisting of Na2S204, NaHSO, NaHSOs, Na2zSO, Na2SOs, Na2S20: 3 and mixtures thereof.
En particulier, dans ledit procédé de précipitation, lors de l'étape al), si le composé de zinc est ZnNOs, ledit au moins un sel inorganique est un sel de nitrate.In particular, in said precipitation process, during step a1), if the zinc compound is ZnNOs, said at least one inorganic salt is a nitrate salt.
En particulier, dans ledit procédé de précipitation, lors de l'étape al), si le composé de zinc est ZnCl», ledit au moins un sel inorganique est un sel de chlorure.In particular, in said precipitation process, during step a1), if the zinc compound is ZnCl ”, said at least one inorganic salt is a chloride salt.
En particulier, dans ledit procédé de précipitation, lors de l'étape al), si le composé de zinc est ZnSO,, ledit au moins un sel inorganique est un sel de sulfate.In particular, in said precipitation process, during step a1), if the zinc compound is ZnSO ,, said at least one inorganic salt is a sulfate salt.
En particulier, dans ledit procédé de précipitation, lors de l’étape a1), si le composé de zinc est ZNnS»O4, ledit au moins un sel inorganique est choisi dans le groupe constitué des sels d'hydrosulfite, sels de sulfate, des sels de hydrogénosulfate, des sels de sulfite, des sels d'hydrogénosulfite, des sels de thiosulfate et de leurs mélanges.In particular, in said precipitation process, during step a1), if the zinc compound is ZNnS »O4, said at least one inorganic salt is chosen from the group consisting of hydrosulfite salts, sulfate salts, hydrogensulfate salts, sulfite salts, hydrogensulfite salts, thiosulfate salts and mixtures thereof.
En particulier, dans ledit procédé de précipitation, lors de l’étape al), si le composé de zinc est un mélange d’au moins deux composés chacun choisi indépendamment dans le groupe constitué de ZNS204, ZN(NO3)», ZnCls, ZNSO4, ledit précipité (PR) fourni à ladite étape a) peut comprendre au moins deux sels inorganiques chacun choisi indépendamment dans le groupe constitué des hydrosulfites, sulfates, hydrogénosulfates, sulfites, hydrogénosulfites, thiosulfates, nitrates, chlorures.In particular, in said precipitation process, during step a1), if the zinc compound is a mixture of at least two compounds each independently selected from the group consisting of ZNS204, ZN (NO3) », ZnCls, ZNSO4 , said precipitate (PR) provided in said step a) may comprise at least two inorganic salts each independently selected from the group consisting of hydrosulphites, sulphates, hydrogen sulphates, sulphites, hydrogen sulphites, thiosulphates, nitrates, chlorides.
De manière plus particulière, dans ladite étape a1) si le composé de zinc est ZnS2O, et si ladite au moins une base inorganique a la formule [M][A], dans laquelle M est un cation choisi dans le groupe constitué du Li*, Na’, K*, Ca?*, Mg“ et leurs combinaisons et A est un anion choisi dans le groupe constitué de 0”, OH’, CO3?, HCO: et leurs combinaisons et les coefficients x et y peuvent prendre les valeurs 1 ou 2 ou une valeur comprise entre 1 et 2, la valeur des coefficients x et y dépend du cation et de l’anion ou lorsque ladite au moins une base inorganique est choisie dans le groupe constitué LIOH, NaOH, KOH, Ca(OH)a, Mg(OH)a,Li»2CO3, Na2CO3, K2CO3, CaCO3, MgCO3 LIHCOs, NaHCO3, KHCO3, Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2, CaO, MgO, CaO.MgO et leurs mélanges, ledit au moins un sel inorganique peut être choisi dans le groupe constitué de Li2S204, LIHSO4, LIHSO3, Li2SO4, Li2SO3, Li2S203, Na25:0,, NaHSO,, NaHSO3, NazS04, Na2SO3, Na2S203 K2S204, KHSO,, KHSO3, K2SO4, K2SO3, K2S203, CaS2O4, Ca(HSO4)2, Ca(HSO3)2, CaSO4,More particularly, in said step a1) if the zinc compound is ZnS2O, and if said at least one inorganic base has the formula [M] [A], in which M is a cation selected from the group consisting of Li * , Na ', K *, Ca? *, Mg "and their combinations and A is an anion selected from the group consisting of 0", OH', CO3 ?, HCO: and their combinations and the coefficients x and y can take the values 1 or 2 or a value between 1 and 2, the value of the coefficients x and y depends on the cation and the anion or when said at least one inorganic base is chosen from the group consisting of LIOH, NaOH, KOH, Ca ( OH) a, Mg (OH) a, Li »2CO3, Na2CO3, K2CO3, CaCO3, MgCO3 LIHCOs, NaHCO3, KHCO3, Ca (HCO3) 2, Mg (HCO3) 2, CaO, MgO, CaO.MgO and their mixtures, said at least one inorganic salt may be selected from the group consisting of Li2S204, LIHSO4, LIHSO3, Li2SO4, Li2SO3, Li2S203, Na25: 0 ,, NaHSO ,, NaHSO3, NazS04, Na2SO3, Na2S203 K2S204, KHSO, KHSO4, KHSO3, K2SO3, K2S203, CaS2O4, Ca (HSO4) 2, Ca (HSO3) 2, CaSO4,
CaSO3, CaS:03, MgS:04 Mg(HSO:)2, Mg(HSO3)2, MgSO4, MgSOs, MgS203 et leurs mélanges.CaSO3, CaS: 03, MgS: 04 Mg (HSO:) 2, Mg (HSO3) 2, MgSO4, MgSOs, MgS203 and mixtures thereof.
De manière encore plus particulière, dans ladite étape a1), si le composé de zinc est ZNS2O, et si ladite au moins une base inorganique est NaOH, ledit au moins un sel inorganique peut être choisi dans le groupe constitué de Na»S»O4, NaHSO4, NaHSO3, Na2SO,4, Na2S03, Na2S203et leurs mélanges.Even more particularly, in said step a1), if the zinc compound is ZNS2O, and if said at least one inorganic base is NaOH, said at least one inorganic salt can be chosen from the group consisting of Na »S» O4 , NaHSO4, NaHSO3, Na2SO, 4, Na2SO3, Na2S203, and mixtures thereof.
De manière plus particulière, dans ladite étape a1) si le composé de zinc est Zn(NO3)2, et si ladite au moins une base inorganique ala formule [M] [A], dans laquelle M est un cation choisi dans le groupe constitué du Lit, Na’, K*, Ca“, Mg? et leurs combinaisons et A est un anion choisi dans le groupe constitué de 0”, OH, CO3?, HCOz et leurs combinaisons et les coefficients x et y peuvent prendre les valeurs 1 ou 2 ou une valeur comprise entre 1 et 2, la valeur des coefficients x et y dépend du cation et de l’anion, ledit au moins un sel inorganique peut avoir la formule MNOs si M est Lit ou Na’ ou K* ou M(NO3) si M est Ca? ou Mg? De manière encore plus particulière, dans ladite étape a1) si le composé de zinc est Zn(NOs)a et si ladite au moins une base inorganique a la formule [M][A]y dans laquelle M est un cation choisi dans le groupe constitué du Li*, Na’, K*, Ca“, Mg” et leurs combinaisons et A est un anion choisi dans le groupe constitué de O%, OH’, COs%, HCOZ et leurs combinaisons et les coefficients x et y peuvent prendre les valeurs 1 ou 2 ou une valeur comprise entre 1 et 2, la valeur des coefficients x et y dépend du cation et de l’anion ; ou lorsque ladite au moins une base inorganique est choisie dans le groupe constitué de CaO, MgO, CaO.MgO, LIOH, NaOH, KOH, Ca(OH)z, Mg(OH)z,Li2CO3, Na2CO3, K2CO3, CaCOs, MgCO3 LIHCO3, NaHCO3, KHCO3, Ca(HCO3)2, Mg(HCOs)» et leurs mélanges, ledit au moins un sel inorganique peut être choisi dans le groupe constitué de LiNO3, NaNO3, KNO3, Ca(NO3)», Mg(NOs)» et leurs mélanges.More particularly, in said step a1) if the zinc compound is Zn (NO3) 2, and if said at least one inorganic base has the formula [M] [A], in which M is a cation selected from the group consisting du Lit, Na ', K *, Ca “, Mg? and their combinations and A is an anion selected from the group consisting of 0 ”, OH, CO3 ?, HCOz and their combinations and the coefficients x and y can take the values 1 or 2 or a value between 1 and 2, the value of the coefficients x and y depend on the cation and the anion, said at least one inorganic salt may have the formula MNOs if M is Lit or Na 'or K * or M (NO3) if M is Ca? or Mg? Even more particularly, in said step a1) if the zinc compound is Zn (NOs) a and if said at least one inorganic base has the formula [M] [A] y in which M is a cation chosen from the group consisting of Li *, Na ', K *, Ca “, Mg” and their combinations and A is an anion selected from the group consisting of O%, OH', COs%, HCOZ and their combinations and the coefficients x and y can take the values 1 or 2 or a value between 1 and 2, the value of the coefficients x and y depends on the cation and the anion; or when said at least one inorganic base is selected from the group consisting of CaO, MgO, CaO.MgO, LIOH, NaOH, KOH, Ca (OH) z, Mg (OH) z, Li2CO3, Na2CO3, K2CO3, CaCOs, MgCO3 LIHCO3, NaHCO3, KHCO3, Ca (HCO3) 2, Mg (HCOs) ”and mixtures thereof, said at least one inorganic salt may be chosen from the group consisting of LiNO3, NaNO3, KNO3, Ca (NO3)”, Mg (NOs ) ”And their mixtures.
De manière encore plus particulière, dans ladite étape a1), si le composé de zinc est Zn(NO3)2 et si ladite au moins une base inorganique est NaOH, ledit au moins un sel inorganique peut être du NaNO:.Even more particularly, in said step a1), if the zinc compound is Zn (NO3) 2 and if said at least one inorganic base is NaOH, said at least one inorganic salt may be NaNO :.
De manière plus particulière, dans ladite étape a1) si le composé de zinc est ZnCl», et si ladite au moins une base inorganique a la formule [M][A]y dans laquelle M est un cation choisi dans le groupe constitué du Lit, Na’, K*, Ca“, Mg? et leurs combinaisons et A est un anion choisi dans le groupe constitué de 0”, OH’, CO3?, HCO: et leurs combinaisons et les coefficients x et y peuvent prendre les valeurs 1 ou 2 ou une valeur comprise entre 1 et 2, la valeur des coefficients x et y dépend du cation et de l’anion, ledit au moins un sel inorganique peut avoir la formule MCI si M est Li* ou Na* ou K* ou MClz si M est Ca?* ou Mg”, De manière encore plus particulière, dans ladite étape a1) si le composé de zinc est ZnCl» et si ladite au moins une base inorganique a la formule [M] [A], dans laquelle M est un cation choisi dans le groupe constitué du Lit, Na’, K*, Ca“, Mg? et leurs combinaisons et A est un anion choisi dans le groupe constitué de 0”, OH, CO3?, HCOz et leurs combinaisons et les coefficients x et y peuvent prendre les valeurs 1 ou 2 ou une valeur comprise entre 1 et 2, la valeur des coefficients x et y dépend du cation et de l’anion ; ou lorsque ladite au moins une base inorganique est choisie dans le groupe constitué de CaO, MgO, CaO.MgO, LIOH, NaOH, KOH, Ca(OH)z, Mg(OH)z,Li2CO3, Na2CO3, K2CO3, CaCOs, MgCO3 LIHCO3, NaHCO3, KHCO3, Ca(HCO3)2, Mg(HCOs)» et leurs mélanges, ledit au moins un sel inorganique choisi dans le groupe constitué de LiCl, NaCl, KCI, CaClz, MgCl» et leurs mélanges.More particularly, in said step a1) if the zinc compound is ZnCl ”, and if said at least one inorganic base has the formula [M] [A] y in which M is a cation chosen from the group consisting of Lit , Na ', K *, Ca “, Mg? and their combinations and A is an anion selected from the group consisting of 0 ”, OH ', CO3 ?, HCO: and their combinations and the coefficients x and y can take the values 1 or 2 or a value between 1 and 2, the value of the coefficients x and y depends on the cation and the anion, said at least one inorganic salt may have the formula MCI if M is Li * or Na * or K * or MClz if M is Ca? * or Mg ”, Even more particularly, in said step a1) if the zinc compound is ZnCl ”and if said at least one inorganic base has the formula [M] [A], in which M is a cation chosen from the group consisting of Lit , Na ', K *, Ca “, Mg? and their combinations and A is an anion selected from the group consisting of 0 ”, OH, CO3 ?, HCOz and their combinations and the coefficients x and y can take the values 1 or 2 or a value between 1 and 2, the value the x and y coefficients depend on the cation and the anion; or when said at least one inorganic base is selected from the group consisting of CaO, MgO, CaO.MgO, LIOH, NaOH, KOH, Ca (OH) z, Mg (OH) z, Li2CO3, Na2CO3, K2CO3, CaCOs, MgCO3 LIHCO3, NaHCO3, KHCO3, Ca (HCO3) 2, Mg (HCOs) "and their mixtures, said at least one inorganic salt selected from the group consisting of LiCl, NaCl, KCl, CaCl 2, MgCl" and mixtures thereof.
De manière encore plus particulière, dans ladite étape a1), si le composé de zinc est ZnCl et si ladite au moins une base inorganique est NaOH, ledit au moins un sel inorganique peut être du NaCl.Even more particularly, in said step a1), if the zinc compound is ZnCl and if said at least one inorganic base is NaOH, said at least one inorganic salt may be NaCl.
De manière plus particulière, dans ladite étape a1) si le composé de zinc est ZnSO,, et si ladite au moins une base inorganique a la formule [M][A], dans laquelle M est un cation choisi dans le groupe constitué du Lit, Na’, K*, Ca“, Mg? et leurs combinaisons et A est un anion choisi dans le groupe constitué de 0”, OH’, CO3?, HCO: et leurs combinaisons et les coefficients x et y peuvent prendre les valeurs 1 ou 2 ou une valeur comprise entre 1 et 2, la valeur des coefficients x et y dépend du cation et de l’anion, ledit au moins un sel inorganique peut avoir la formule M2SO4 si M est Lit ou Na’ ou K* ou MSO, si M est Ca“ ou Mg”, De manière encore plus particulière, dans ladite étape a1) si le composé de zinc est ZnSO,4 et si ladite au moins une base inorganique a la formule [M][A], dans laquelle M est un cation choisi dans le groupe constitué du Lit, Na’, K*, Ca“, Mg? et leurs combinaisons et A est un anion choisi dans le groupe constitué de 0”, OH’, CO3?, HCO: et leurs combinaisons et les coefficients x et y peuvent prendre les valeurs 1 ou 2 ou une valeur comprise entre 1 et 2, la valeur des coefficients x et y dépend du cation et de l’anion ; ou lorsque ladite au moins une base inorganique est choisie dans le groupe constitué de CaO, MgO, CaO.MgO, LIOH, NaOH, KOH, Ca(OH)», Mg(OH)z,LisCO3, NasCO3, K2CO3, CaCOs, MgCO3 LIHCO3, NaHCO3, KHCO3, Ca(HCO3)2, Mg(HCO:3)2 et leurs mélanges, ledit au moins un sel inorganique peut être choisi dans le groupe constitué de Li2SO4, NazSO4, K2S04, CaSO4, MgSO4 et leurs mélanges.More particularly, in said step a1) if the zinc compound is ZnSO ,, and if said at least one inorganic base has the formula [M] [A], in which M is a cation selected from the group consisting of Lit , Na ', K *, Ca “, Mg? and their combinations and A is an anion selected from the group consisting of 0 ”, OH ', CO3 ?, HCO: and their combinations and the coefficients x and y can take the values 1 or 2 or a value between 1 and 2, the value of the coefficients x and y depends on the cation and the anion, said at least one inorganic salt may have the formula M2SO4 if M is Lit or Na 'or K * or MSO, if M is Ca “or Mg”, De even more particularly, in said step a1) if the zinc compound is ZnSO, 4 and if said at least one inorganic base has the formula [M] [A], in which M is a cation selected from the group consisting of Lit , Na ', K *, Ca “, Mg? and their combinations and A is an anion selected from the group consisting of 0 ”, OH ', CO3 ?, HCO: and their combinations and the coefficients x and y can take the values 1 or 2 or a value between 1 and 2, the value of the x and y coefficients depends on the cation and the anion; or when said at least one inorganic base is selected from the group consisting of CaO, MgO, CaO.MgO, LIOH, NaOH, KOH, Ca (OH) ”, Mg (OH) z, LisCO3, NasCO3, K2CO3, CaCOs, MgCO3 LIHCO3, NaHCO3, KHCO3, Ca (HCO3) 2, Mg (HCO: 3) 2 and mixtures thereof, said at least one inorganic salt may be selected from the group consisting of Li2SO4, NazSO4, K2SO4, CaSO4, MgSO4 and mixtures thereof.
De manière encore plus particulière, dans ladite étape a1), si le composé de zinc est ZnSO4 et si ladite au moins une base inorganique est NaOH, ledit au moins un sel inorganique peut être du NaSO4.Even more particularly, in said step a1), if the zinc compound is ZnSO4 and if said at least one inorganic base is NaOH, said at least one inorganic salt may be NaSO4.
En particulier ledit au moins un sel inorganique va dépendre de ladite au moins une base inorganique et dudit composé de zinc. Par exemple, si ladite au moins une base inorganique comprenant Li”, Na”, K*, Ca”* ou Mg” est utilisée, alors ledit au moins un sel inorganique qui est généré comprend respectivement du Li’, Na’, K*, Ca? ou Mg“. Dans un autre exemple, si ledit composé de zinc comprend un anion S2O4?, CI,In particular said at least one inorganic salt will depend on said at least one inorganic base and on said zinc compound. For example, if said at least one inorganic base comprising Li ”, Na”, K *, Ca ”* or Mg” is used, then said at least one inorganic salt which is generated respectively comprises Li ', Na', K * , That? or Mg “. In another example, if said zinc compound comprises an S2O4 ?, CI,
SO,“ ou NOs, alors ledit au moins un sel inorganique qui est généré comprend respectivement S2O4% (pouvant se décomposer au moins partiellement en HSO4, HSOs’, SO4?, SO3*, S2O3“), CI, SO,4? ou NO:.SO, "or NOs, then said at least one inorganic salt which is generated comprises respectively S2O4% (which can decompose at least partially into HSO4, HSOs’, SO4 ?, SO3 *, S2O3 “), CI, SO, 4? or no:.
Au sens de la présente invention, ledit au moins un sel inorganique, lorsqu'il est compris dans ladite suspension peut être dissout, par exemple sous forme dissociée.For the purposes of the present invention, said at least one inorganic salt, when it is included in said suspension, can be dissolved, for example in dissociated form.
Dans un autre mode de réalisation particulier, ledit procédé de précipitation peut comprend une étape a1) de réaction entre un composé de zinc, de préférence un composé de zinc choisi dans le groupe constitué de Zn(NHs)4 (OH)2 Zn(NHs)4 CO3, Zn(NH3),4Clz et de leurs mélanges et au moins un acide inorganique, de préférence un acide inorganique choisi dans le groupe constitué de HCI, H2SO,4, CO: et leur mélanges.In another particular embodiment, said precipitation process may comprise a step a1) of reaction between a zinc compound, preferably a zinc compound chosen from the group consisting of Zn (NHs) 4 (OH) 2 Zn (NHs ) 4 CO3, Zn (NH3), 4Clz and their mixtures and at least one inorganic acid, preferably an inorganic acid selected from the group consisting of HCl, H2SO, 4, CO: and mixtures thereof.
L’ajustement la conductivité Les inventeurs ont trouvé que lorsque la conductivité dudit précipité (PR) est inférieure à 3000 uS/cm, il est possible d’obtenir des compositions de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc pouvant être dispersées de manière aisée dans un matériau. Les dispersions obtenues présentent alors une homogénéité de dispersion améliorée par rapport à l’état de la technique. De plus, il a été observé que les matériaux obtenus par ces dispersions présentent des propriétés améliorées et particulièrement reproductibles par rapport à l’état de la technique.Adjustment of the conductivity The inventors have found that when the conductivity of said precipitate (PR) is less than 3000 uS / cm, it is possible to obtain compositions of microspherules of an oxygenated zinc compound which can be easily dispersed in a material. The dispersions obtained then exhibit improved dispersion homogeneity compared to the state of the art. In addition, it has been observed that the materials obtained by these dispersions exhibit improved and particularly reproducible properties compared to the state of the art.
Si désiré, la conductivité dudit précipité (PR) dudit composé oxygéné de zinc obtenu dans l’étape a) est ajustée jusqu’à obtention d’une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité inférieure à 2500 uS/cm, de préférence inférieure à 2000 uS/cm.If desired, the conductivity of said precipitate (PR) of said oxygenated zinc compound obtained in step a) is adjusted until a conductivity is obtained measured according to the conductivity measurement method of less than 2500 uS / cm, preferably less than 2000 uS / cm.
Si désiré, la conductivité dudit précipité (PR) dudit composé oxygéné de zinc obtenu dans l’étape a) peut être ajustée jusqu’à obtention d’une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité inférieure à 1500 uS/cm, en particulier inférieure à 1000 uS/cm, de manière encore plus particulière inférieure à 700 uS/cm.If desired, the conductivity of said precipitate (PR) of said oxygenated zinc compound obtained in step a) can be adjusted until a conductivity measured according to the conductivity measurement method is obtained of less than 1500 uS / cm, by particularly less than 1000 uS / cm, even more particularly less than 700 uS / cm.
Avantageusement, la conductivité dudit précipité (PR) dudit composé oxygéné de zinc obtenu dans l’étape a) est ajustée jusqu'à obtention d’une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité supérieure à 100 uS/cm, de préférence supérieure à 200 uS/m, de préférence supérieure à 300 uS/cm, de manière plus préférentielle supérieure à 400 uS/cm. De manière surprenante, il a été observé qu’un tel ajustement de la conductivité du précipité (PR) permet l'obtention d’une composition de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc présentant les avantages précités tout en permettant audit procédé selon l'invention d’être économiquement rentable. Si désiré, la conductivité dudit précipité (PR) dudit composé oxygéné de zinc obtenu dans l'étape a) peut être ajustée jusqu’à obtention d’une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité comprise entre 3000 et 100 uS/cm, de préférence entre 2500 et 400 uS/cm, de manière plus préférentielle, entre 2000 et 400 uS/cm, de manière encore plus préférentielle entre 1500 et 400 uS/cm, de de manière encore plus préférentielle entre 1000 et 400 uS/cm, de manière encore plus préférentielle entre 700 et 400 uS/cm.Advantageously, the conductivity of said precipitate (PR) of said oxygenated zinc compound obtained in step a) is adjusted until a conductivity is obtained, measured according to the conductivity measurement method, greater than 100 uS / cm, preferably greater than at 200 uS / m, preferably greater than 300 uS / cm, more preferably greater than 400 uS / cm. Surprisingly, it has been observed that such an adjustment of the conductivity of the precipitate (PR) makes it possible to obtain a composition of microspherules of an oxygenated zinc compound having the aforementioned advantages while allowing said process according to the invention to be economically profitable. If desired, the conductivity of said precipitate (PR) of said oxygenated zinc compound obtained in step a) can be adjusted until a conductivity is obtained measured according to the conductivity measurement method of between 3000 and 100 uS / cm , preferably between 2500 and 400 uS / cm, more preferably between 2000 and 400 uS / cm, even more preferably between 1500 and 400 uS / cm, even more preferably between 1000 and 400 uS / cm , even more preferably between 700 and 400 uS / cm.
Dans le cadre de la présente invention, ladite étape b) d'ajustement de la conductivité dudit précipité (PR) dudit composé oxygéné de zinc peut être réalisée par n'importe quelle technique connue de l'homme de l’art permettant d'ajuster ladite conductivité dudit précipité (PR).In the context of the present invention, said step b) of adjusting the conductivity of said precipitate (PR) of said oxygen-containing zinc compound can be carried out by any technique known to those skilled in the art making it possible to adjust said conductivity of said precipitate (PR).
Ladite étape b) d’ajustement la conductivité dudit précipité (PR) peut être réalisée par lavage, dialyse, ou par un procédé de centrifugation ou de filtration ou une combinaison de ces techniques.Said step b) of adjusting the conductivity of said precipitate (PR) can be carried out by washing, dialysis, or by a centrifugation or filtration process or a combination of these techniques.
Si désiré, ladite étape b) d’ajustement la conductivité dudit précipité (PR) peut être réalisée par filtration et lavage, de préférence par filtration et lavage simultanément, de manière plus préférentielle par lavage et filtration simultanément réalisés dans un filtre-presse.If desired, said step b) of adjusting the conductivity of said precipitate (PR) can be carried out by filtration and washing, preferably by filtration and washing simultaneously, more preferably by washing and filtration simultaneously carried out in a filter press.
Avantageusement, ladite étape b) d'ajustement de la conductivité dudit précipité (PR) est réalisée par filtration et lavage simultanément, ledit lavage étant réalisé avec un solvant. Avantageusement, ledit solvant est un solvant organique, une solution aqueuse ou leurs mélanges. De préférence, ledit solvant organique peut être choisi dans le groupe constitué du méthanol, l’éthanol, l’acétonitrile, le DMF, le DMSO et leurs mélanges. De préférence, ladite solution aqueuse peut être une solution d’eau déminéralisée ou une solution d’eau salée. Avantageusement, ledit solvant du lavage est à une température supérieure à 20°C, de préférence supérieure à 25°C, de manière plus préférentielle supérieure à 30°C. Il est entendu que de préférence, la température dudit solvant peut être inférieure à 50°C, de manière plus préférentielle inférieure à 45°C, de manière encore plus préférentielle inférieure à 40°C.Advantageously, said step b) of adjusting the conductivity of said precipitate (PR) is carried out by filtration and washing simultaneously, said washing being carried out with a solvent. Advantageously, said solvent is an organic solvent, an aqueous solution or their mixtures. Preferably, said organic solvent can be selected from the group consisting of methanol, ethanol, acetonitrile, DMF, DMSO and mixtures thereof. Preferably, said aqueous solution can be a solution of demineralized water or a solution of salt water. Advantageously, said washing solvent is at a temperature above 20 ° C, preferably above 25 ° C, more preferably above 30 ° C. It is understood that preferably, the temperature of said solvent may be less than 50 ° C, more preferably less than 45 ° C, even more preferably less than 40 ° C.
Avantageusement, ledit solvant est à une température comprise entre 20°C et 50°C, de préférence entre 30°C et 40°C.Advantageously, said solvent is at a temperature between 20 ° C and 50 ° C, preferably between 30 ° C and 40 ° C.
Il a été observé de manière surprenante que si le solvant est ajoutée audit précipité (PR) à une température comprise entre 20°C et 50°C, de préférence entre 30°C et 40°C, la température est suffisamment élevée pour permettre éventuellement une dissolution rapide (compatible avec un procédé industriel) et efficace desdits sels inorganiques compris dans ledit précipité (PR) d’un composé oxygéné de zinc et suffisamment court pour que ledit procédé selon l'invention soit économiquement rentable. De plus, dans le cas où les sels sont solubles, le lavage à cette température est optimal pour éviter la précipitation des sels inorganiques.It has surprisingly been observed that if the solvent is added to said precipitate (PR) at a temperature between 20 ° C and 50 ° C, preferably between 30 ° C and 40 ° C, the temperature is high enough to possibly allow rapid (compatible with an industrial process) and efficient dissolution of said inorganic salts included in said precipitate (PR) of an oxygenated zinc compound and sufficiently short for said process according to the invention to be economically profitable. In addition, in the case where the salts are soluble, washing at this temperature is optimal to avoid precipitation of inorganic salts.
Avantageusement, ledit solvant a un pH compris entre 6 et 12, de préférence compris entre 7 et 11.Advantageously, said solvent has a pH between 6 and 12, preferably between 7 and 11.
Dans le cadre de la présente invention, ledit lavage peut être réalisé par n’importe quelle technique connue de l’homme de métier.In the context of the present invention, said washing can be carried out by any technique known to those skilled in the art.
Avantageusement, ledit lavage est réalisé par filtration, par repulpage ou dilution, de préférence par filtration dans un filtre-presse.Advantageously, said washing is carried out by filtration, by repulping or dilution, preferably by filtration in a filter press.
En particulier, l'étape de lavage peut impliquer l’ajout dudit solvant et élimination dudit solvant ajouté, en particulier de manière à diminuer la conductivité dudit précipité (PR) ; le solvant qui est éliminé comprenant ainsi ledit au moins un sel inorganique.In particular, the washing step may involve adding said solvent and removing said added solvent, in particular so as to reduce the conductivity of said precipitate (PR); the solvent which is removed thus comprising said at least one inorganic salt.
La méthode de mesure de la conductivité Dans le cadre de la présente invention, ladite la méthode de mesure de la conductivité comprend : - une étape m1) de formation d’un mélange M1 constitué dudit précipité (PR) et d’eau déminéralisée ayant une conductivité inférieure ou égale à 3,5 uS/em, ledit précipité (PR) présentant une concentration de 100 g/L et ledit mélange (M1) présentant un poids total P1, - une étape m2) de chauffage à ébullition pendant une période suffisante pour solubiliser dans l’eau déminéralisée dudit mélange (M1) au moins en partie lesdits sels inorganiques compris dans ledit précipité (PR), de préférence ladite période est de 10 minutes.The conductivity measurement method In the context of the present invention, said conductivity measurement method comprises: a step m1) of forming a mixture M1 consisting of said precipitate (PR) and demineralized water having a conductivity less than or equal to 3.5 uS / em, said precipitate (PR) exhibiting a concentration of 100 g / L and said mixture (M1) exhibiting a total weight P1, - a step m2) of heating to boiling for a sufficient period to dissolve in demineralized water of said mixture (M1) at least in part said inorganic salts included in said precipitate (PR), preferably said period is 10 minutes.
Ladite étape m2) de chauffage cause en général l’évaporation d’une partie de l’eau dudit mélange (M1). Dans ce cas, une étape m3) d’ajout d’une quantité suffisante d’eau déminéralisée audit mélange (M1) pour obtenir ledit poids total P1 est effectuée.Said heating step m2) generally causes the evaporation of part of the water from said mixture (M1). In this case, a step m3) of adding a sufficient quantity of demineralized water to said mixture (M1) to obtain said total weight P1 is carried out.
Après ladite étape m3), ladite méthode de mesure de la conductivité comprend en outre : - une étape m4) de décantation dudit mélange (M1) pour obtenir un mélange décanté (M2), - une étape m5) de mesure de la conductivité dudit mélange décanté (M2). Ladite étape m5) est répétée cinq fois et est réalisée à l’aide d’un conductimètre à correction interne de température. La conductivité est exprimée à 25°C et est une moyenne des cinq mesures.After said step m3), said method of measuring the conductivity further comprises: - a step m4) of settling of said mixture (M1) to obtain a settled mixture (M2), - a step m5) of measuring the conductivity of said mixture decanted (M2). Said step m5) is repeated five times and is carried out using a conductivity meter with internal temperature correction. The conductivity is expressed at 25 ° C and is an average of the five measurements.
Ladite méthode de mesure de la conductivité comprend en outre une étape d'étalonnage avec des solutions de KCI de concentration et de conductivité connues. La méthode de mesure de la conductivité sera décrite en détail dans les exemples.Said method for measuring the conductivity further comprises a calibration step with KCl solutions of known concentration and conductivity. The conductivity measurement method will be described in detail in the examples.
Dans le cadre de la présente invention, il est donc bien entendu que la « conductivité dudit précipité (PR) » veut en fait dire la « conductivité dudit précipité (PR) mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité ». En fait, l'étape m2) de chauffage à ébullition permet de solubiliser au moins en partie lesdits sels inorganiques compris dans ledit précipité (PR). Au moins une partie desdits sels inorganiques se retrouve donc dissoute dans l’eau dudit mélange (M1). Lors de l’étape m5), la conductivité est en fait mesurée en solution dans ledit mélange décanté (M2) et représente donc la concentration desdits sels inorganiques dissouts dans l’eau dudit mélange décanté (M2). En particulier, dans ladite étape al), lorsque ladite au moins une base inorganique est NaOH, une étape d’ajustement de la conductivité dudit précipité (PR) dudit composé oxygéné de zinc obtenu dans l’étape a) jusqu’à obtention d’une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité inférieure à 3000 uS/cm, peut correspondre à une étape d'ajustement de la concentration en sels dudit précipité (PR) obtenu dans l'étape a) jusqu’à obtention d’une concentration en sels inférieure à 2,95 %In the context of the present invention, it is therefore understood that the “conductivity of said precipitate (PR)” in fact means the “conductivity of said precipitate (PR) measured according to the method for measuring the conductivity”. In fact, step m2) of heating to boiling makes it possible to dissolve at least in part said inorganic salts included in said precipitate (PR). At least part of said inorganic salts is therefore found dissolved in the water of said mixture (M1). During step m5), the conductivity is in fact measured in solution in said settled mixture (M2) and therefore represents the concentration of said inorganic salts dissolved in the water of said settled mixture (M2). In particular, in said step a1), when said at least one inorganic base is NaOH, a step of adjusting the conductivity of said precipitate (PR) of said oxygen-containing zinc compound obtained in step a) until obtaining a conductivity measured according to the conductivity measurement method of less than 3000 uS / cm, may correspond to a step of adjusting the salt concentration of said precipitate (PR) obtained in step a) until a salt concentration less than 2.95%
en poids par rapport au poids total dudit précipité (PR). Dans un autre exemple, dans ladite étape a1), lorsque ladite au moins une base inorganique est NaOH, une étape d’ajustement de la conductivité dudit précipité (PR) obtenu dans l’étape a) jusqu’à obtention d’une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité inférieure à 2500 uS/cm, en particulier inférieure à 2000 uS/cm, de manière plus particulière inférieure à 1500 uS/cm, de manière encore plus particulière inférieure à 1000 uS/em, de manière encore plus particulière inférieure à 700 uS/cm peut correspondre respectivement à une étape d'ajustement de la concentration en sels dudit précipité (PR) obtenu dans l'étape a) jusqu’à obtention d’une concentration en sels inférieure à 2,4 %, en particulier inférieure à 1,85% , en particulier inférieure à 1,3%, de manière plus particulière inférieure à 0,75%, de manière encore plus particulière inférieure à 0,42% en poids par rapport au poids total dudit précipité (PR).by weight relative to the total weight of said precipitate (PR). In another example, in said step a1), when said at least one inorganic base is NaOH, a step of adjusting the conductivity of said precipitate (PR) obtained in step a) until a measured conductivity is obtained according to the method of measuring the conductivity less than 2500 uS / cm, in particular less than 2000 uS / cm, more particularly less than 1500 uS / cm, even more particularly less than 1000 uS / em, even more so more particularly less than 700 uS / cm can correspond respectively to a step of adjusting the salt concentration of said precipitate (PR) obtained in step a) until a salt concentration of less than 2.4% is obtained , in particular less than 1.85%, in particular less than 1.3%, more particularly less than 0.75%, even more particularly less than 0.42% by weight relative to the total weight of said precipitate (PR).
Alternativement, une étape d’ajustement de la conductivité dudit précipité (PR) dudit composé oxygéné de zinc obtenu dans l'étape a) est ajustée jusqu’à obtention d’une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité supérieure à 100 uS/cm, de préférence supérieure à 200 uS/cm, de préférence supérieure à 300 uS/cm, de manière plus préférentielle supérieure à 400 uS/cm peut correspondre respectivement à une étape d'ajustement de la concentration en sels dudit précipité (PR) obtenu dans l’étape a) jusqu’à obtention d’une concentration en sels supérieure à 0,1 % en poids par rapport au poids total dudit précipité.Alternatively, a step of adjusting the conductivity of said precipitate (PR) of said oxygenated zinc compound obtained in step a) is adjusted until a conductivity is obtained, measured according to the conductivity measurement method, greater than 100 uS / cm, preferably greater than 200 uS / cm, preferably greater than 300 uS / cm, more preferably greater than 400 uS / cm may correspond respectively to a step of adjusting the salt concentration of said precipitate (PR) obtained in step a) until a salt concentration greater than 0.1% by weight relative to the total weight of said precipitate is obtained.
Composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc Ladite composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc est obtenue à partir dudit précipité dont la conductivité a été ajustée dans l’étape b).Composition (C) of microspherules of an oxygenated zinc compound Said composition (C) of microspherules of an oxygenated zinc compound is obtained from said precipitate, the conductivity of which was adjusted in step b).
Dans le cadre de la présente invention, ladite composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc étant obtenue à partir dudit précipité peut être obtenue par n’importe quelle technique connue de l’état de la technique. Par exemple, ladite composition ladite composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc étant obtenue à partir dudit précipité peut être obtenue grâce à une étape c1) de séchage et/ou de calcination.In the context of the present invention, said composition (C) of microspherules of an oxygen-containing zinc compound being obtained from said precipitate can be obtained by any technique known from the state of the art. For example, said composition, said composition (C) of microspherules of an oxygenated zinc compound being obtained from said precipitate can be obtained by means of a step c1) of drying and / or calcination.
En conséquence, avantageusement, ladite étape d'obtention de ladite composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc peut comprendre une étape c1) de séchage et/ou de calcination dudit précipité (PR) de composé oxygéné de zinc.Consequently, advantageously, said step of obtaining said composition (C) of microspherules of an oxygen-containing zinc compound can comprise a step c1) of drying and / or calcining said precipitate (PR) of oxygen-containing zinc compound.
De préférence, ladite étape ci) de séchage et/ou de calcination est réalisée par : ° un procédé d’atomisation ou ° un chauffage dans un four rotatif ou ° une filtration en formant un gâteau de filtration avec ledit précipité (PR) d’un composé oxygéné de zinc et en aspirant ledit gâteau de filtration dans un courant d'air chaud de préférence un courant d'air chaud à une température comprise entre 20°C et 100°C, de manière encore plus préférentielle comprise entre 30°C et 70°C.Preferably, said step ci) of drying and / or calcination is carried out by: ° an atomization process or ° heating in a rotary kiln or ° filtration by forming a filter cake with said precipitate (PR) of an oxygenated zinc compound and sucking said filter cake in a stream of hot air, preferably a stream of hot air at a temperature between 20 ° C and 100 ° C, even more preferably between 30 ° C and 70 ° C.
De manière plus préférentielle, ladite étape ci) de séchage et/ou de calcination est réalisée par un procédé d’atomisation.More preferably, said step c) of drying and / or calcination is carried out by an atomization process.
Si désiré, ladite étape c1) de séchage est réalisée jusqu’à obtention d’un précipité (PR) comprenant moins de 5% en poids d’eau, de préférence moins de 2% en poids d’eau, de manière plus préférentielle moins de 1% en poids d’eau par rapport au poids total dudit précipité (PR).If desired, said drying step c1) is carried out until a precipitate (PR) is obtained comprising less than 5% by weight of water, preferably less than 2% by weight of water, more preferably less of 1% by weight of water relative to the total weight of said precipitate (PR).
De manière encore plus préférentielle, ladite étape b) d'ajustement de la conductivité dudit précipité (PR) est réalisée avant ladite étape c) d’obtention de ladite composition de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc comprenant une étape c1) de séchage et/ou de calcination.Even more preferably, said step b) of adjusting the conductivity of said precipitate (PR) is carried out before said step c) for obtaining said composition of microspherules of an oxygenated zinc compound comprising a step c1) of drying and / or calcination.
L'avantage est lié au fait que si ladite étape b) était réalisée après ladite étape c1), alors une étape additionnelle de séchage serait nécessaire après l’étape b) d’ajustement de la conductivité dudit précipité (PR), ce qui engendrerait un coût. Il est donc économiquement plus rentable que ladite étape b) d’ajustement de la conductivité ait lieu avant ladite étape c1) de séchage et/ou de calcination.The advantage is linked to the fact that if said step b) were carried out after said step c1), then an additional drying step would be necessary after step b) for adjusting the conductivity of said precipitate (PR), which would generate a cost. It is therefore economically more profitable for said step b) of adjusting the conductivity to take place before said step c1) of drying and / or calcination.
De manière encore plus avantageuse, ledit procédé d’atomisation comprend une injection au moyen d'une buse d’une suspension aqueuse dudit précipité (PR) du composé oxygéné de zinc obtenu à l’étape b), présentant une teneur en matière solide de 25 à 70 %Even more advantageously, said atomization process comprises injection by means of a nozzle of an aqueous suspension of said precipitate (PR) of the oxygenated zinc compound obtained in step b), having a solid matter content of 25 to 70%
en poids par rapport au poids total de ladite suspension aqueuse, sous une pression de 10 à 100 bars, de préférence de 10 à 50 bars à l’intérieur d'une chambre d’atomisation, dans un courant de gaz entrant à une température de 150°C à 800 °C et sortant à une température de 50 à 300°C. Il a été observé que lorsqu’un tel procédé d’atomisation est utilisé, le procédé selon l'invention permet l’obtention d’une composition de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc qui présente entre autre une coulabilité améliorée et dont la dispersion dans un matériau, présente une homogénéité de dispersion encore améliorée par rapport à une poudre d’un composé oxygéné de zinc qui n’est pas sous la forme de microsphérules.by weight relative to the total weight of said aqueous suspension, under a pressure of 10 to 100 bars, preferably 10 to 50 bars inside an atomization chamber, in a gas stream entering at a temperature of 150 ° C to 800 ° C and exiting at a temperature of 50 to 300 ° C. It has been observed that when such an atomization process is used, the process according to the invention makes it possible to obtain a composition of microspherules of an oxygen-containing zinc compound which has, among other things, improved flowability and whose dispersion. in a material, exhibits a further improved homogeneity of dispersion compared to a powder of an oxygen-containing zinc compound which is not in the form of microspherules.
Comme Ladite composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc est obtenue à partir dudit précipité dont la conductivité a été ajustée dans l’étape b), ladite composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc présente une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité inférieure à 3000 uS/em.Since said composition (C) of microspherules of an oxygenated zinc compound is obtained from said precipitate whose conductivity has been adjusted in step b), said composition (C) of microspherules of an oxygenated zinc compound exhibits a conductivity measured by conductivity measurement method less than 3000 uS / em.
Avantageusement, ladite composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc peut présenter une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité inférieure à 2500 uS/em, de préférence inférieure à 2000 uS/cm.Advantageously, said composition (C) of microspherules of an oxygenated zinc compound may have a conductivity measured according to the conductivity measurement method of less than 2500 uS / em, preferably less than 2000 uS / cm.
Si désiré, ladite composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc peut présenter une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité préférence inférieure à 1500 uS/cm, de manière plus préférentielle inférieure à 1400uS/cm, de manière plus préférentielle inférieure à 1300uS/cm, de manière encore plus préférentielle inféreure à 1250 uS/cm, de manière encore plus préférentielle inférieure à 1000uS/em, de manière encore plus préférentielle inférieure à 900 uS/cm, de manière encore plus préférentielle inférieure à 800uS/cm, de manière encore plus particulière inférieure à 700uS/cm.If desired, said composition (C) of microspherules of an oxygenated zinc compound can have a conductivity measured according to the conductivity measurement method preferably less than 1500 uS / cm, more preferably less than 1400 uS / cm, so more preferably less than 1300uS / cm, even more preferably less than 1250 uS / cm, even more preferably less than 1000uS / em, even more preferably less than 900 uS / cm, even more preferably less than 800uS / cm, even more particularly less than 700uS / cm.
Avantageusement, ladite composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc peut présenter une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité supérieure à 100 uS/cm, de préférence supérieure à 200 uS/cm, de préférence supérieure à 300 uS/cm, de manière plus préférentielle supérieure à 400 uS/cm. Avantageusement, ladite composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc peut présenter une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité comprise entre 3000 et 100 uS/cm, de préférence entre 2500 et 400 uS/m, de manière plus préférentielle, entre 2000 et 400 uS/m, de manière encore plus préférentielle entre 1500 et 400 uS/cm, de de manière encore plus préférentielle entre 1000 et 400 uS/cm, de manière encore plus préférentielle entre 700 et 400 uS/cm.Advantageously, said composition (C) of microspherules of an oxygenated zinc compound can have a conductivity measured according to the conductivity measurement method of greater than 100 uS / cm, preferably greater than 200 uS / cm, preferably greater than 300. uS / cm, more preferably greater than 400 uS / cm. Advantageously, said composition (C) of microspherules of an oxygenated zinc compound can exhibit a conductivity measured according to the conductivity measurement method of between 3000 and 100 uS / cm, preferably between 2500 and 400 uS / m, so more preferably, between 2000 and 400 uS / m, even more preferably between 1500 and 400 uS / cm, even more preferably between 1000 and 400 uS / cm, even more preferably between 700 and 400 uS / cm .
Si désiré, ladite composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc peut comprendre au moins un sel inorganique, de préférence, ledit au moins un sel inorganique est choisi dans le groupe constitué des sels de nitrate, des sels de chlorure, des sels de sulfate, des sels d’hydrosulfite, des sels de hydrogénosulfate, des sels de sulfite, des sels d’hydrogénosulfite, des sels de thiosulfate et de leurs mélanges. De manière plus particulière, ledit au moins un sel inorganique est choisi dans le groupe constitué des sels de sulfate, des sels d’hydrosulfite, des sels d'hydrogénosulfate, des sels de sulfite, des sels d’hydrogénosulfite, des sels de thiosulfate et de leurs mélanges.If desired, said composition (C) of microspherules of an oxygenated zinc compound can comprise at least one inorganic salt, preferably, said at least one inorganic salt is chosen from the group consisting of nitrate salts, chloride salts, sulphate salts, hydrosulphite salts, hydrogen sulphate salts, sulphite salts, hydrogen sulphite salts, thiosulphate salts and mixtures thereof. More particularly, said at least one inorganic salt is chosen from the group consisting of sulphate salts, hydrosulphite salts, hydrogen sulphate salts, sulphite salts, hydrogen sulphite salts, thiosulphate salts and of their mixtures.
Si désiré, ledit au moins un sel inorganique peut être choisi dans le groupe constitué des sels alcalins ou d’alcalino-terreux de nitrate, des sels alcalins ou d’alcalino-terreux de chlorure, des sels alcalins ou d’'alcalino-terreux de sulfate, des sels alcalins ou d'alcalino-terreux d’'hydrosulfite, des sels alcalins ou d’alcalino-terreux de hydrogénosulfate, des sels alcalins ou d'alcalino-terreux de sulfite, des sels alcalins ou d’alcalino-terreux d'hydrogénosulfite, des sels alcalins ou d’alcalino-terreux de thiosulfate et de leurs mélanges.If desired, said at least one inorganic salt may be selected from the group consisting of alkali or alkaline earth salts of nitrate, alkali or alkaline earth salts of chloride, alkali or alkaline earth salts. sulphate, alkali or alkaline earth salts of hydrosulphite, alkali or alkaline earth salts of hydrogen sulphate, alkali or alkaline earth salts of sulphite, alkali or alkaline earth salts hydrogensulfite, alkali or alkaline earth salts of thiosulfate and mixtures thereof.
De préférence ledit au moins un sel inorganique peut être choisi dans le groupe constitué des sels alcalins ou d’'alcalino-terreux de sulfate, des sels alcalins ou d'alcalino-terreux d’'hydrosulfite, des sels alcalins ou d’alcalino-terreux de hydrogénosulfate, des sels alcalins ou d'alcalino-terreux de sulfite, des sels alcalins ou d’alcalino-terreux d'hydrogénosulfite, des sels alcalins ou d’alcalino-terreux de thiosulfate et de leurs mélanges.Preferably said at least one inorganic salt may be chosen from the group consisting of alkali or alkaline earth salts of sulphate, alkali or alkaline earth salts of hydrosulphite, alkali or alkaline salts. earth salts of hydrogensulfate, alkali or alkaline earth salts of sulfite, alkali or alkaline earth salts of hydrogensulfite, alkali or alkaline earth salts of thiosulfate and mixtures thereof.
En particulier, ledit au moins un sel inorganique peut comprendre au moins un cation, de préférence choisi dans le groupe constitué du Lit, Na’, K*, Ca”, Mg? et leurs combinaisons et au moins un anion, de préférence choisi dans le groupe constitué de HSO,4, HSO:3, SO3?, S5O3?, SsO4?, NO3, Cl et SO, et leurs combinaisons.In particular, said at least one inorganic salt may comprise at least one cation, preferably selected from the group consisting of Lit, Na ’, K *, Ca”, Mg? and combinations thereof and at least one anion, preferably selected from the group consisting of HSO, 4, HSO: 3, SO3 ™, S5O3 ™, SsO4 ™, NO3, Cl and SO, and combinations thereof.
De préférence, ledit au moins un sel inorganique est choisi dans le groupe constitué de LiHSO,, LIHSO3, LisSO3, Li2S203, Li»S204, LiNO3, LiCl, LisSO4, NaHSO4, NaHSO3, Na2S03, Na2zS2O053, NazS2O4, NaNOs, NaCl, NaSO,, KHSO4, KHSO3, K2S03, K2S203, K2S204, KNOs, KCI, KSO4, Ca(HSO4)2, Ca(HSO3)2, CaSO3, CaS203, CaS2O4, Ca(NO:3)2, CaCls, CaSO4 Mg(HSO4)», Mg(HSO3)2, MgSO3, MgS203, MgS:0., Mg(NO:3)2, MgCla, MgSO4 et leurs mélanges, de préférence ledit au moins un sel inorganique peut être choisi dans le groupe constitué de Li»S»O4, LiHSO4, LiHSOs, Li2SO4, Li2SO3, Li2S203, Na2S204, NaHSO,, NaHSOs, Na2SO,4 Na2S03, Na25S203 K2S204, KHSO4, KHSO3, K2SO4, K2SOz, K2S203, CaS2O4, Ca(HSO4)», Ca(HSO3)2, CaSO4, CaSO3, CaS:03, MgS»O4, Mg(HSO4)», Mg(HSO3)2, MgSO4, MgSO3, MgS»O3 et leurs mélanges, de manière plus préférentielle ledit au moins un sel inorganique peut être choisi dans le groupe constitué de Na2S204, NaHSO,, NaHSOs, NazSO4, Na2S0O3, NazS20s, et leurs mélanges.Preferably, said at least one inorganic salt is chosen from the group consisting of LiHSO ,, LIHSO3, LisSO3, Li2S203, Li »S204, LiNO3, LiCl, LisSO4, NaHSO4, NaHSO3, Na2S03, Na2zS2O053, NazS2O4, NaNOs, NaCl ,, KHSO4, KHSO3, K2S03, K2S203, K2S204, KNOs, KCI, KSO4, Ca (HSO4) 2, Ca (HSO3) 2, CaSO3, CaS203, CaS2O4, Ca (NO: 3) 2, CaCls, CaSO4 Mg (HSO4 ) ”, Mg (HSO3) 2, MgSO3, MgS203, MgS: 0., Mg (NO: 3) 2, MgCla, MgSO4 and their mixtures, preferably said at least one inorganic salt can be chosen from the group consisting of Li »S» O4, LiHSO4, LiHSOs, Li2SO4, Li2SO3, Li2S203, Na2S204, NaHSO ,, NaHSOs, Na2SO, 4 Na2S03, Na25S203 K2S204, KHSO4, KHSO3, K2SO4, K2SO3, Ca2SOz (Ca2SO4, K2SO3, Ca2SOz ( HSO3) 2, CaSO4, CaSO3, CaS: 03, MgS "O4, Mg (HSO4)", Mg (HSO3) 2, MgSO4, MgSO3, MgS "O3 and mixtures thereof, more preferably said at least one inorganic salt can be selected from the group consisting of Na2S204, NaHSO, NaHSOs, NazSO4, Na2SOO3, NazS20s, and mixtures thereof.
Avantageusement, ladite composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc peut comprendre ledit au moins un sel inorganique en une concentration inférieure à 2,95 %, en particulier inférieure à 2,4 %, en particulier inférieure à 1,85%, en particulier inférieure à 1,3%, de manière plus particulière inférieure à 0,75%, de manière encore plus particulière inférieure à 0,42% en poids par rapport au poids total de ladite composition (C).Avantageusement, ladite composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc peut comprendre ledit au moins un sel inorganique en une concentration supérieure à 0,01 % en poids par rapport au poids total de ladite composition (C), de préférence en une concentration supérieure à 0.05 % en poids par rapport au poids total de ladite composition (C), de manière plus préférentielle supérieure à 0,1% en poids par rapport au poids total de ladite composition (C).Avantageusement, ladite composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc peut comprendre ledit au moins un sel inorganique en une concentration comprise entre 0,01% et 2,95% en poids par rapport au poids total de ladite composition (C), de préférence entre 0,1% en poids et 2,4% en poids par rapport au poids total de ladite composition (C), de manière plus préférentielle entre 0,1% en poids et 1,85% en poids par rapport au poids total de ladite composition (C), de manière plus préférentielle entre 0,1% en poids et 1,3% en poids par rapport au poids total de ladite composition (C), de manière plus préférentielle entre 0,1% en poids et 0,75% en poids par rapport au poids total de ladite composition (C), de manière plus préférentielle entre 0,1% en poids et 0,42% en poids par rapport au poids total de ladite composition (C).Advantageously, said composition (C) of microspherules of an oxygenated zinc compound can comprise said at least one inorganic salt in a concentration of less than 2.95%, in particular less than 2.4%, in particular less than 1.85 %, in particular less than 1.3%, more particularly less than 0.75%, even more particularly less than 0.42% by weight relative to the total weight of said composition (C). Advantageously, said composition (C) of microspherules of an oxygenated zinc compound may comprise said at least one inorganic salt in a concentration greater than 0.01% by weight relative to the total weight of said composition (C), preferably in a higher concentration at 0.05% by weight relative to the total weight of said composition (C), more preferably greater than 0.1% by weight relative to the total weight of said composition (C). Advantageously, said composition (C) of microspherules an oxygenated compound of zinc may comprise said at least one inorganic salt in a concentration of between 0.01% and 2.95% by weight relative to the total weight of said composition (C), preferably between 0.1% by weight and 2.4 % by weight relative to the total weight of said composition (C), more preferably between 0.1% by weight and 1.85% by weight relative to the total weight of said composition (C), more preferably between 0.1% by weight and 1.3% by weight relative to the total weight of said composition (C), more preferably between 0.1% by weight and 0.75% by weight relative to the total weight of said composition (C), more preferably between 0.1% by weight and 0.42% by weight relative to the total weight of said composition (C).
Si désiré, ladite composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc peut comprendre moins de 5% en poids d’eau, de préférence moins de 2% en poids d’eau, de manière plus préférentielle moins de 1% en poids d’eau par rapport au poids total de ladite composition (C). Dans le contexte de la présente invention, le terme « microsphérules » peuvent être définies comme étant des particules constituées chacune de particules agrégées. Il a été observé que lors que les microsphérules sont composées de particules agrégées plus petites,If desired, said composition (C) of microspherules of an oxygenated zinc compound may comprise less than 5% by weight of water, preferably less than 2% by weight of water, more preferably less than 1% by weight of water. weight of water relative to the total weight of said composition (C). In the context of the present invention, the term “microspherules” can be defined as being particles each consisting of aggregated particles. It has been observed that when microspherules are composed of smaller aggregated particles,
les microsphérules se désagrègent lors de leur mise en dispersion dans un matériau ou dans des poudres ou lors de leur mise en suspension aqueuse.the microspherules disintegrate when they are dispersed in a material or in powders or when they are placed in aqueous suspension.
Avantageusement, lesdites microsphérules présentent un Ds mesuré par granulométrie laser en solution aqueuse compris entre 50 um et 200 um, de préférence entre 80 et 170 um.Advantageously, said microspherules have a Ds measured by laser particle size distribution in aqueous solution of between 50 μm and 200 μm, preferably between 80 and 170 μm.
Avantageusement, lesdites microsphérules présentent un D19 mesuré par granulométrie laser en solution aqueuse compris entre 1 um et 80 um, de préférence entre 8 et 70 um.Advantageously, said microspherules have a D19 measured by laser particle size distribution in aqueous solution of between 1 μm and 80 μm, preferably between 8 and 70 μm.
Avantageusement, lesdites microsphérules présentent un Doo mesuré par granulométrie laser en solution aqueuse compris entre 200 um et 300 um, de préférence entre 210 et 260 um.Advantageously, said microspherules have a Doo measured by laser particle size distribution in aqueous solution of between 200 μm and 300 μm, preferably between 210 and 260 μm.
Dans le cadre de la présente invention, la notation D, représente un diamètre, exprimé en um, par rapport auquel X % en volume du volume total des particules mesurées est composé de particules plus petites.In the context of the present invention, the notation D, represents a diameter, expressed in µm, with respect to which X% by volume of the total volume of the particles measured is composed of smaller particles.
Il a été observé que lorsque lesdites microsphérules disposent de Dso, Dio et Dgo tels que spécifiés ci-avant, la distribution de tailles de microsphérules est étroite.It has been observed that when said microspherules have Dso, Dio and Dgo as specified above, the size distribution of microspherules is narrow.
Cela a pour conséquence que les propriétés de la composition de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc sont encore mieux contrôlées, ce qui permet aussi un meilleur contrôle sur les propriétés des dispersions de ladite composition dans des matériaux, comme par exemple dans les matériaux polymères ou compositions nutritives animales.This has the consequence that the properties of the composition of microspherules of an oxygenated zinc compound are even better controlled, which also allows better control over the properties of the dispersions of said composition in materials, such as for example in polymeric materials. or animal nutrient compositions.
Avantageusement, lesdites microsphérules sont chacune constituées de particules agrégées ayant chacune un Dso compris entre 1 et 20 um, de manière plus préférentielle entre 1 et 10 um, de manière encore plus préférentielle entre 1 et 5 um ou même entre 1 et 3 um.Advantageously, said microspherules each consist of aggregated particles each having a Dso of between 1 and 20 μm, more preferably between 1 and 10 μm, even more preferably between 1 and 5 μm or even between 1 and 3 μm.
Avantageusement, lesdites microsphérules présentent un indice Flodex inférieur à 15, de préférence inférieur à 10. L'indice Flodex est un test permettant de mesurer la facilité d'écoulement des poudres.Advantageously, said microspherules have a Flodex index of less than 15, preferably less than 10. The Flodex index is a test making it possible to measure the ease of flow of the powders.
L'appareil utilisé est un récipient dans lequel on place la poudre à tester et dont la base consiste en un diaphragme d'ouverture calibrée au travers duquel on observe s'il y a écoulement de ladite poudre. Par essais successifs, on détermine le diamètre minimum par lequel cette poudre s'écoule librement. Ce diamètre (en millimètres) correspond à l'indice Flodex.The apparatus used is a receptacle in which the powder to be tested is placed and whose base consists of a diaphragm with a calibrated opening through which it is observed whether there is flow of said powder. By successive tests, the minimum diameter through which this powder flows freely is determined. This diameter (in millimeters) corresponds to the Flodex index.
De manière générale, les caractéristiques de D19 et/ou Dsp et/ou Dso et/ou d'indice Flodex peuvent être obtenues par n'importe quel moyen connu de l'homme de métier, par exemple grâce à ladite étape de séchage et/ou de calcination dudit précipité (PR).In general, the characteristics of D19 and / or Dsp and / or Dso and / or of Flodex index can be obtained by any means known to those skilled in the art, for example by virtue of said drying step and / or calcination of said precipitate (PR).
Lesdites microsphérules peuvent aussi présenter une surface spécifique BET inférieure à 150 m°/9, avantageusement inférieure à 100 m°/9, et de préférence inférieure à 50 m?/g. La surface spécifique BET est mesurée par mesurée par manométrie d'adsorption avec un mélange hélium/azote (70/30) et calculée selon la méthode BET (Brunauer-Emmett-Taylor), après dégazage à 150 °C pendant au moins 1 heure.Said microspherules may also have a BET specific surface area of less than 150 m 2/9, advantageously less than 100 m 2/9, and preferably less than 50 m 2 / g. The BET specific surface is measured by measured by adsorption manometry with a helium / nitrogen mixture (70/30) and calculated according to the BET method (Brunauer-Emmett-Taylor), after degassing at 150 ° C. for at least 1 hour.
Dans un mode de réalisation particulier, ledit précipité (PR) d’un composé oxygéné de zinc fourni à l'étape a) a une conductivité, de préférence une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité supérieure à 3000 uS/cm. Dans ce mode de réalisation particulier, ledit précipité (PR) d’un composé oxygéné de zinc est sous la forme d’une suspension (S1) dans un milieu aqueux et celle-ci comprend un pourcentage en poids d’un précipité d’un composé oxygéné de zinc compris entre 8% et 15% en poids par rapport au poids total de ladite suspension (S1).In a particular embodiment, said precipitate (PR) of an oxygenated zinc compound provided in step a) has a conductivity, preferably a conductivity measured according to the conductivity measurement method of greater than 3000 uS / cm. In this particular embodiment, said precipitate (PR) of an oxygenated zinc compound is in the form of a suspension (S1) in an aqueous medium and the latter comprises a percentage by weight of a precipitate of a oxygenated zinc compound of between 8% and 15% by weight relative to the total weight of said suspension (S1).
Dans ce mode de réalisation particulier, ladite étape a) de fourniture d’un précipité (PR) d’un composé oxygéné de zinc comprend un procédé de précipitation dans de l’eau, ledit procédé de précipitation comprend une étape a1) de réaction entre un composé de ZnS»O4 et une base inorganique, du NaOH. Ce procédé de précipitation permet la creation d’un composé oxygéné de zinc constitué de Zn(OH)2 et de ZnO.In this particular embodiment, said step a) of supplying a precipitate (PR) of an oxygenated zinc compound comprises a method of precipitation in water, said precipitation method comprises a step a1) of reaction between a compound of ZnS »O4 and an inorganic base, NaOH. This precipitation process allows the creation of an oxygenated zinc compound consisting of Zn (OH) 2 and ZnO.
Des sels inorganiques sont générés pendant ce procédé de précipitation, de sorte que ladite suspension (S1) comprend également au moins un sel inorganique peut être choisi dans le groupe constitué de Na»S204, NaHSO,, NaHSO3, Na:SO,, Na5S03, Na5S:03 et leurs mélanges. La conductivité dudit précipité (PR) mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité, est supérieure à 3000 uS/cm.Inorganic salts are generated during this precipitation process, so that said suspension (S1) also comprises at least one inorganic salt may be selected from the group consisting of Na »S204, NaHSO ,, NaHSO3, Na: SO ,, Na5SO3, Na5S: 03 and mixtures thereof. The conductivity of said precipitate (PR), measured according to the conductivity measurement method, is greater than 3000 uS / cm.
Dans ce mode de réalisation, la conductivité dudit précipité (PR) obtenu dans l’étape a) est ensuite ajustée dans une étape b) jusqu’à obtention d’une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité inférieure à 3000 uS/cm. Ladite étape b) d'ajustement la conductivité dudit précipité (PR) est réalisée par lavage et filtration simultanément réalisés dans un filtre-presse avec une solution aqueuse. Dans ce mode de réalisation, ensuite ledit procédé comprend une étape d'obtention de ladite composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc comprenant une étape ci) de séchage et calcination dudit précipité (PR) de composé oxygéné de zinc réalisée par un procédé d’atomisation. Dans ce mode de réalisation, ledit procédé d’atomisation comprend une injection au moyen d’une buse d'une suspension aqueuse dudit précipité (PR) du composé oxygéné de zinc obtenu à l'étape b), présentant une teneur en matière solide de 25 à 70 % en poids par rapport au poids total de ladite suspension aqueuse, sous une pression de 10 à 100 bars, de préférence de 10 à 50 bars à l'intérieur d’une chambre d’atomisation, dans un courant de gaz entrant à une température de 150°C à 800 °C et sortant à une température de 50 à 300°C. Après le procédé d'atomisation, une composition (C) de microsphérules d'un composé oxygéné de zinc présentant une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité comprise entre 3000 et 100 uS/cm est obtenue. Dans ce mode de réalisation, ladite composition (C) de microsphérules d’un composé oxygéné de zinc comprend moins de 1% en poids d’eau par rapport au poids total de ladite composition (C). Dans ce mode de réalisation, ladite composition (C) comprend un sel inorganique choisi dans le groupe constitué de Na2S204, NaHSO4, NaHSO3, NazS04, Na2503, Na2S203 et leurs mélanges. Ledit sel inorganique étant présent en une concentration comprise entre 0,01% et 2,95% en poids par rapport au poids total de ladite composition (C). Dans ce mode de réalisation, il est observé que les microsphérules de ladite composition (C) sont composées de particules agrégées plus petites, les microsphérules se désagrègent lors de leur mise en dispersion dans un matériau ou dans des poudres ou lors de leur mise en suspension aqueuse.In this embodiment, the conductivity of said precipitate (PR) obtained in step a) is then adjusted in step b) until a conductivity measured according to the conductivity measurement method is obtained of less than 3000 uS / cm. Said step b) of adjusting the conductivity of said precipitate (PR) is carried out by washing and filtration simultaneously carried out in a filter press with an aqueous solution. In this embodiment, then said method comprises a step of obtaining said composition (C) of microspherules of an oxygenated zinc compound comprising a step ci) of drying and calcining said precipitate (PR) of oxygenated zinc compound carried out by an atomization process. In this embodiment, said atomization process comprises an injection by means of a nozzle of an aqueous suspension of said precipitate (PR) of the oxygenated zinc compound obtained in step b), having a solid matter content of 25 to 70% by weight relative to the total weight of said aqueous suspension, under a pressure of 10 to 100 bars, preferably 10 to 50 bars inside an atomization chamber, in an incoming gas stream at a temperature of 150 ° C to 800 ° C and exiting at a temperature of 50 to 300 ° C. After the atomization process, a composition (C) of microspherules of an oxygenated zinc compound having a conductivity measured according to the conductivity measurement method of between 3000 and 100 uS / cm is obtained. In this embodiment, said composition (C) of microspherules of an oxygenated zinc compound comprises less than 1% by weight of water relative to the total weight of said composition (C). In this embodiment, said composition (C) comprises an inorganic salt selected from the group consisting of Na2S204, NaHSO4, NaHSO3, NazSO4, Na2503, Na2S203 and mixtures thereof. Said inorganic salt being present in a concentration of between 0.01% and 2.95% by weight relative to the total weight of said composition (C). In this embodiment, it is observed that the microspherules of said composition (C) are composed of smaller aggregated particles, the microspherules disintegrate during their dispersion in a material or in powders or during their suspension. watery.
Avantageusement, lesdites microsphérules présentent un Dso mesuré par granulométrie laser en solution aqueuse compris entre 80 et 170 um. Lesdites microsphérules présentent en outre un D4p mesuré par granulométrie laser en solution aqueuse compris entre 8 et 70 um et un Dgo mesuré par granulométrie laser en solution aqueuse compris entre 200 um et 300 um. De plus, lesdites microsphérules sont chacune constituées de particules agrégées ayant chacune un Dso compris entre 1 et 5 um. Lesdites microsphérules présentent un indice Flodex inférieur àAdvantageously, said microspherules have a D 50 measured by laser particle size distribution in aqueous solution of between 80 and 170 μm. Said microspherules also exhibit a D4p measured by laser particle size distribution in aqueous solution of between 8 and 70 μm and a Dgo measured by laser particle size distribution in aqueous solution of between 200 μm and 300 μm. In addition, said microspherules each consist of aggregated particles each having a D 50 of between 1 and 5 µm. Said microspherules have a Flodex index of less than
10. Lesdites microsphérules présentent en outre une surface spécifique BET inférieure à 50 m“/g.10. Said microspherules further exhibit a BET specific surface area of less than 50 m 2 / g.
Chaque variante préférentielle, avantageuse ou particulière de chaque mode de réalisation peut être combinée avec chaque variante préférentielle, avantageuse ou particulière de chaque mode de réalisation.Each preferred, advantageous or particular variant of each embodiment can be combined with each preferred, advantageous or particular variant of each embodiment.
Il est bien entendu que la présente invention n’est en aucune façon limitée aux formes de réalisations décrites ci-dessus et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre des revendications annexées.It is understood that the present invention is in no way limited to the embodiments described above and that many modifications can be made thereto without departing from the scope of the appended claims.
Exemple 1 Synthèse du ZnO Du SO: est réagi avec du zinc métallique dans un récipient, en présence d'eau pour produire du ZnS20,. Le zinc métallique et le SO» sont ajoutés en quantités stœchiométriques.Example 1 Synthesis of ZnO SO: is reacted with metallic zinc in a container, in the presence of water to produce ZnS20 ,. Metallic zinc and SO 2 are added in stoichiometric amounts.
Ensuite, du NaOH est ajouté dans le récipient de manière à produire un précipité (PR) comprenant du ZnO et Zn(OH)». Du Na25S204 est aussi formé en tant que produire secondaire et reste en phase aqueuse. Le Na2S20, peut aussi se dégrader et former d’autres espèces comme : NaHSO,, NaHSOs, Na2SO,4, Na2SOs, Na2S203.Then, NaOH is added to the vessel so as to produce a precipitate (PR) comprising ZnO and Zn (OH) ”. Na25S204 is also formed as a side product and remains in the aqueous phase. Na2S20 can also be degraded and form other species such as: NaHSO ,, NaHSOs, Na2SO, 4, Na2SOs, Na2S203.
Le précipité (PR) est ensuite filtré dans un filtre presse pour former un gâteau de filtration qui est récupéré.The precipitate (PR) is then filtered in a filter press to form a filter cake which is recovered.
Après filtration, le gâteau de filtration est lavé par ajout d’eau et filtré dans le filtre presse de manière à obtenir une conductivité du précipité (PR) dans gâteau de filtration, mesurée par la méthode de mesure de la conductivité, de 1130 uS/cm.After filtration, the filter cake is washed by adding water and filtered in the filter press so as to obtain a conductivity of the precipitate (PR) in the filter cake, measured by the conductivity measurement method, of 1130 uS / cm.
La méthode de mesure de la conductivité est la suivante : 10 g du précipité (PR) comprenant du ZnO et du Zn(OH)» et formant le gâteau de filtration sont mélangés à 90 g d’eau déminéralisée et le mélange résultant est ensuite agité. En même temps, le mélange résultant est porté à ébullition pendant 10 minutes puis est laissé à refroidir. De l’eau déminéralisée est ajoutée au mélange résultant de manière à ce que celui- ci ait un poids de 100g. Le mélange ainsi obtenu est ensuite laissé à décanté.The method of measuring the conductivity is as follows: 10 g of the precipitate (PR) comprising ZnO and Zn (OH) ”and forming the filter cake are mixed with 90 g of demineralized water and the resulting mixture is then stirred. . At the same time, the resulting mixture is brought to a boil for 10 minutes and then allowed to cool. Demineralized water is added to the resulting mixture so that it has a weight of 100g. The mixture thus obtained is then left to settle.
La température du mélange est ensuite mesurée et le conductimètre est réglé à cette température. La conductivité mesurée est exprimée à 25°C, la moyenne est calculée sur cinq mesures.The temperature of the mixture is then measured and the conductivity meter is set at this temperature. The measured conductivity is expressed at 25 ° C, the average is calculated over five measurements.
Chaque série de mesures de conductivité est précédée d'un étalonnage afin de prévenir une dérive due, par exemple, au vieillissement de l'électrode.Each series of conductivity measurements is preceded by a calibration in order to prevent drift due, for example, to aging of the electrode.
Pour étalonnage, la conductivité d’une solution de KCI est mesurée à 25°C (0.1N ou 1N selon la gamme de mesure à utiliser). Si nécessaire, le potentiomètre du paramètre de cellule est règlé pour ajuster la valeur de conductivité comme suit: e KCI0,1N : 12.88 millisiemens/cm, e KCI1N:111.8 millisiemens/cm.For calibration, the conductivity of a KCI solution is measured at 25 ° C (0.1N or 1N depending on the measurement range to be used). If necessary, the cell parameter potentiometer is set to adjust the conductivity value as follows: e KCI0.1N: 12.88 millisiemens / cm, e KCI1N: 111.8 millisiemens / cm.
Le conductimètre utilisé pour la mesure de conductivité est un conductimètre à correction interne de température (facteur de correctionThe conductivity meter used for the conductivity measurement is a conductivity meter with internal temperature correction (correction factor
2.2%/°C). Le pourcentage en sels du précipité (PR) comprenant du ZnO et du Zn(OH)a du gâteau de filtration est de 0,42 % en poids par rapport au poids total du précipité (PR) du gâteau de filtration et est alors mesurée par la méthode de mesure du pourcentage en poids de sels comme suit: 10,00 g du précipité (PR) comprenant du ZnO et du Zn(OH)» du gâteau de filtration sont mélangés à 100 ml d’eau déminéralisée et le mélange obtenu est chauffé jusqu'à ébulliton pendant 10 minutes. Après refroidissement, le volume du mélange est porté à 200 ml grâce à l'ajout d’eau déminéralisée à 20°C. Le mélange ainsi obtenu est homogénéisé et filtré sur 2 filtres plissés secs. La filtration est recommencée autant de fois que nécessaire jusqu'à obtention d’un filtrat limpide. Ensuite, 50 ml du filtrat limpide sont transférés dans une capsule qui a été tarée. Le tout est évaporé à sec à 105°C jusqu’à obtention d’un résidu sec dans la capsule et refroidi jusqu'à obtention d’un poids constant. Ensuite, la capsule est pesée à nouveau à 1 mg près. Les sels solubles à chaud sont exprimés d'après la formule : sels (%) = 400” R/P, avec P (g) étant la prise d'essai et R (g) le poids de résidu sec contenu dans la capsule. Le précipité (PR) comprenant du ZnO et du Zn(OH)2 du gâteau de filtration lavé est ensuite injecté dans un dispositif d’atomisation décrit à la figure 1. Le dispositif d'atomisation, comporte une chambre cylindrique d'atomisation 1 à fond conique dans laquelle circule un courant d'air chaud. L'air entrant traverse préalablement un filtre 2 et un brûleur 3 permettant son préchauffage, et pénètre, à une température de 550° C, dans la partie supérieure de la chambre d'atomisation 1 au travers d'un distributeur à ailettes 4. Le débit d'air était de l'ordre de 700 N m”/h.2.2% / ° C). The salt percentage of the precipitate (PR) comprising ZnO and Zn (OH) a of the filter cake is 0.42% by weight relative to the total weight of the precipitate (PR) of the filter cake and is then measured by the method of measuring the percentage by weight of salts as follows: 10.00 g of the precipitate (PR) comprising ZnO and Zn (OH) ”from the filter cake are mixed with 100 ml of demineralized water and the mixture obtained is heated to a boil for 10 minutes. After cooling, the volume of the mixture is brought to 200 ml by adding demineralized water at 20 ° C. The mixture thus obtained is homogenized and filtered through 2 dry pleated filters. The filtration is repeated as many times as necessary until a clear filtrate is obtained. Then 50 ml of the clear filtrate is transferred to a capsule which has been tared. The whole is evaporated to dryness at 105 ° C until a dry residue is obtained in the capsule and cooled until a constant weight is obtained. Then the capsule is reweighed to the nearest 1 mg. The hot soluble salts are expressed according to the formula: salts (%) = 400 ”R / P, with P (g) being the test portion and R (g) the weight of dry residue contained in the capsule. The precipitate (PR) comprising ZnO and Zn (OH) 2 from the washed filter cake is then injected into an atomization device described in FIG. 1. The atomization device comprises a cylindrical atomization chamber 1 to conical bottom in which circulates a current of hot air. The incoming air passes through a filter 2 and a burner 3 beforehand allowing it to be preheated, and penetrates, at a temperature of 550 ° C., into the upper part of the atomization chamber 1 through a finned distributor 4. The air flow rate was of the order of 700 N m ”/ h.
L'alimentation en précipité (PR) comprenant du ZnO et du Zn(OH)» s'effectue par la canalisation 5 au moyen d'une pompe, sous la forme d'une suspension aqueuse renfermant de 40 à 45 % en poids de précipité (PR) par rapport au poids total de la suspension, préparée dans un mélangeur-disperseur 12. Ladite suspension est introduite, à un débit d'environ 80-100 litres par heure et sous une pression de 20 à 30 bars, par l'intermédiaire d'une buse 6 disposée au centre de la chambre 1. Ladite suspension est pulvérisée (atomisée) et séchée en quelques secondes dans le courant d'air chaud.The precipitate (PR) comprising ZnO and Zn (OH) is fed through line 5 by means of a pump, in the form of an aqueous suspension containing 40 to 45% by weight of precipitate. (PR) relative to the total weight of the suspension, prepared in a mixer-disperser 12. Said suspension is introduced at a flow rate of about 80-100 liters per hour and under a pressure of 20 to 30 bars, by the intermediary of a nozzle 6 arranged in the center of the chamber 1. Said suspension is sprayed (atomized) and dried in a few seconds in the current of hot air.
Les particules de ZnO obtenues tombent dans la partie inférieure de la chambre où elles sont recueillies et évacuées par la vanne 7 pour être par exemple mises en sac immédiatement.The ZnO particles obtained fall into the lower part of the chamber where they are collected and discharged through the valve 7 so as to be, for example, immediately bagged.
On recueille à ce niveau entre 85 et 90 % de l'oxyde de zinc (Free Flowing) sous la forme de microsphérules comportant moins de 0,5 % d'eau résiduelle.At this level, between 85 and 90% of the zinc oxide (Free Flowing) is collected in the form of microspherules comprising less than 0.5% of residual water.
Les particules les plus fines sont évacuées dans l'air sortant de la chambre par la canalisation 8 sous l'action d'aspiration d'un ventilateur 9. Elles sont ensuite séparées de l'air sortant par exemple dans un cyclone 10 et récupérées par la vanne 11 pour être éventuellement recyclées au niveau de la préparation de la suspension dans le disperseur 12. Environ 10 à 15 % en poids de fines (poudre non agglomérée sous forme de microsphérules) sont ainsi immédiatement séparées des microsphérules d’un composé oxygéné de zinc de l'invention, et recyclées.The finest particles are evacuated into the air leaving the chamber through line 8 under the suction action of a fan 9. They are then separated from the air leaving, for example in a cyclone 10 and recovered by the valve 11 to be optionally recycled at the level of the preparation of the suspension in the disperser 12. About 10 to 15% by weight of fines (non-agglomerated powder in the form of microspherules) are thus immediately separated from the microspherules of an oxygen-containing compound of zinc of the invention, and recycled.
Le composé oxygéné de zinc obtenu est un mélange de ZnO et de Zn(OH)». L'air est filtré au moyen d'un filtre à manche 13 avant de quitter le circuit.The oxygenated zinc compound obtained is a mixture of ZnO and Zn (OH) ”. The air is filtered by means of a bag filter 13 before leaving the circuit.
Les particules éventuellement récupérées à ce stade sont collectées au niveau de la vanne 14 et peut être également recyclées vers le disperseur 12 (suivant le trait pointillé). La buse 6 utilisée peut être un gicleur de type possédant une chambre de tourbillonnement (type Delavan SDX) de diamètre de sortie 1,62 mm dans l'exemple présenté, ou une buse à deux fluides dans laquelle l'énergie est apportée par de l'air comprimé qui permet d'obtenir de très hauts degrés de pulvérisation et donc des poudres plus fines.The particles possibly recovered at this stage are collected at the level of the valve 14 and can also be recycled to the disperser 12 (following the dotted line). The nozzle 6 used can be a nozzle of the type having a swirl chamber (Delavan SDX type) with an outlet diameter of 1.62 mm in the example presented, or a two-fluid nozzle in which the energy is supplied by water. 'compressed air which makes it possible to obtain very high degrees of spraying and therefore finer powders.
Caractéristiques des microsphérules d’un composé oxygéné de zinc obtenu TABLEAU 1 eee | OO Surface spécifique 47 en PIECharacteristics of the microspherules of an oxygenated zinc compound obtained TABLE 1 eee | OO Specific surface area 47 in PIE
CC |. mes | 0 Concentration en sel 0,82 (% en poids par rapport au poids total dudit précipité (PR)) Les microsphérules sont en fait constituées de particules plus petites agrégées. Pour pouvoir désagréger les microsphérules, celles- ci ont subi un traitement par ultrason. Les particules plus petites qui constituaient les microsphérules ont un Ds, de 2,6 um.CC |. my | 0 Salt concentration 0.82 (% by weight relative to the total weight of said precipitate (PR)) The microspherules are in fact made up of smaller aggregated particles. In order to be able to disintegrate the microspherules, they have undergone an ultrasound treatment. The smaller particles that made up the microspherules have a Ds of 2.6 µm.
La conductivité a été mesurée par la méthode de mesure de la conductivité.Conductivity was measured by the conductivity measurement method.
La concentration en sel a été mesurée par la méthode de mesure du pourcentage en poids de sels.The salt concentration was measured by the weight percent salt measurement method.
D40, Dso et Dao ont été mesurés par granulométrie laser en phase aqueuse.D40, Dso and Dao were measured by laser particle size distribution in the aqueous phase.
La surface spécifique selon la présente invention est mesurée par manométrie d'adsorption d’un mélange He-Na (70/30) et calculée selon la méthode BET, après dégazage sous vide à 150 °C pendant au moins 1 heure.The specific surface area according to the present invention is measured by adsorption manometry of a He-Na mixture (70/30) and calculated according to the BET method, after degassing under vacuum at 150 ° C for at least 1 hour.
L'indice Flodex est un test permettant de mesurer la facilité d'écoulement des poudres. L'appareil utilisé est un récipient dans lequel on place la poudre à tester et dont la base consiste en un diaphragme d'ouverture calibrée au travers duquel on observe s'il y a écoulement de ladite poudre. Par essais successifs, on détermine le diamètre minimum par lequel cette poudre s'écoule librement. Ce diamètre (en millimètres) correspond à l'indice Flodex. Dispersion dans un polymère Dans un mélangeur à cylindres, un composé à base de caoutchouc naturel est d'abord réchauffé pendant 2 minutes, puis sont introduits simultanément le composé d'oxyde de zinc suivant l'invention et ayant les caractéristique du tableau 1 et l'acide stéarique. Le mélange est poursuivi pendant 5 minutes au cours desquelles seront ajoutés les autres ingrédients repris dans le tableau 2.The Flodex index is a test to measure the ease of flow of powders. The apparatus used is a receptacle in which the powder to be tested is placed and whose base consists of a diaphragm with a calibrated opening through which it is observed whether there is flow of said powder. By successive tests, the minimum diameter through which this powder flows freely is determined. This diameter (in millimeters) corresponds to the Flodex index. Dispersion in a polymer In a roller mixer, a compound based on natural rubber is first heated for 2 minutes, then the zinc oxide compound according to the invention and having the characteristics of Table 1 and 1 are introduced simultaneously. stearic acid. Mixing is continued for 5 minutes during which the other ingredients listed in Table 2 will be added.
Les constituants et quantités mis en œuvre étaient les suivants : GeeThe constituents and quantities used were as follows: Gee
KA CA fs AvecKA CA fs With
TSR10 = technically Specified Rubbers (TSR) (Natural rubber), BR 1220L = High Cis Polybutadiene Rubber, N347 = Carbon black N347, S Napht oil = Huile naphténique, 6ppd = N-(1,3-Dimethylbutyl)-N'-phenyl-p-phenylenediamine (antioxidant et antiozonant), TMQ = 2,2,4-Trimethyl-1,2-Dihydroquinoline polymer (antioxidant). ° CBS = N-Cyclohexyl-2-benzothiazole sulfonamide ( accélérateur). La dispersion obtenue avait une très grande homogénéité.TSR10 = technically Specified Rubbers (TSR) (Natural rubber), BR 1220L = High Cis Polybutadiene Rubber, N347 = Carbon black N347, S Napht oil = Oil naphthenic, 6ppd = N- (1,3-Dimethylbutyl) -N'-phenyl -p-phenylenediamine (antioxidant and antiozonant), TMQ = 2,2,4-Trimethyl-1,2-Dihydroquinoline polymer (antioxidant). ° CDB = N-Cyclohexyl-2-benzothiazole sulfonamide (accelerator). The dispersion obtained had a very high homogeneity.
L’homogénéité de dispersion signifie une densité de zinc uniforme dans le mélange final.Dispersion homogeneity means uniform zinc density in the final mixture.
Dans le cas de la vulcanisation, cela se traduit par des courbes de contrôle rhéologique que sont très proches ou étant superposées ou quasi-superposées.In the case of vulcanization, this results in rheological control curves which are very close or being superimposed or quasi-superimposed.
La dispersion obtenue est contrôlée sur un rhéomètre MDR2000 à 150°C selon la méthode ASTM D2084 - 17 Standard Test Method for Rubber Property—Vulcanization Using Oscillating Disk Cure Meter.The dispersion obtained is checked on an MDR2000 rheometer at 150 ° C. according to the method ASTM D2084 - 17 Standard Test Method for Rubber Property — Vulcanization Using Oscillating Disk Cure Meter.
Des mesures de rhéologie en conditions identiques ont été réalisées sur des dispersions obtenues selon la méthode de « l'exemple 1». Les trois mesures sont montrées dans la figure 2 et représente le couple S’ (ANm) mesuré en fonction du temps (en minutes). Les courbes de rhéologie sont très proches les unes des autres, ce qui montre qu’à chaque mesure des propriétés identiques ou très proches.Rheology measurements under identical conditions were carried out on dispersions obtained according to the method of “Example 1”. The three measurements are shown in Figure 2 and represent the torque S ’(ANm) measured as a function of time (in minutes). The rheology curves are very close to each other, which shows that with each measurement identical or very close properties.
La composition (C) d’un composé oxygéné de zinc selon l'invention peut donc être dispersée de manière aisée dans des matériaux polymères, permettant d'obtenir une homogénéité de dispersion qui est améliorée.The composition (C) of an oxygenated zinc compound according to the invention can therefore be easily dispersed in polymeric materials, making it possible to obtain a dispersion homogeneity which is improved.
Exemple comparatif 1 Dans un mélangeur à cylindres, un composé à base de caoutchouc naturel est d'abord réchauffé pendant 2 minutes, puis sont introduits simultanément le composé d'oxyde de zinc présentant une conductivité mesurée selon la méthode de mesure de la conductivité supérieure à 3000 uS/cm et l'acide stéarique. Le mélange est poursuivi pendant 5 minutes au cours desquelles seront ajoutés les autres ingrédients repris dans le tableau 2.Comparative Example 1 In a roller mixer, a compound based on natural rubber is first heated for 2 minutes, then simultaneously introduced the zinc oxide compound having a conductivity measured according to the conductivity measurement method greater than 3000 uS / cm and stearic acid. Mixing is continued for 5 minutes during which the other ingredients listed in Table 2 will be added.
Les constituants et quantités mis en œuvre étaient les suivants : GemThe constituents and quantities used were as follows: Gem
CA ZnO avec une conductivité | 2,5 nee asien La dispersion obtenue avait une très faible homogénéité, cela se traduit par des courbes de contrôle rhéologique que sont très éloignées les unes des autres.CA ZnO with conductivity | 2.5 nee asien The dispersion obtained had a very low homogeneity, this results in rheological control curves which are very distant from each other.
La dispersion obtenue est contrôlée sur un rhéomètre MDR2000 à 150°C selon la méthode « ASTM D2084 - 17 Standard Test Method for Rubber Property—Vulcanization Using Oscillating Disk Cure Meter ». Des mesures de rhéologie en conditions identiques ont été réalisées sur des dispersions obtenues selon la méthode de « l'exemple comparatif 1 ». Les trois mesures sont montrées dans la figure 3 et représente le couple S’ (dNm) mesuré en fonction du temps (en minutes).The dispersion obtained is checked on an MDR2000 rheometer at 150 ° C. according to the “ASTM D2084 - 17 Standard Test Method for Rubber Property — Vulcanization Using Oscillating Disk Cure Meter”. Rheology measurements under identical conditions were carried out on dispersions obtained according to the method of “Comparative Example 1”. The three measurements are shown in Figure 3 and represent the torque S ’(dNm) measured as a function of time (in minutes).
Les courbes de rhéologie sont très éloignées les unes des autres, ce qui montrent qu’à chaque mesure des propriétés différentes sont obtenues.The rheology curves are very far from each other, which shows that with each measurement different properties are obtained.
Ceci est le résultat d'une homogénéité assez faible.This is the result of a fairly low homogeneity.
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