BE1000056A7

BE1000056A7 - Sorbant polymere pour stabilisation colloidale et organoleptique des boissons, et procede pour sa fabrication.

Info

Publication number: BE1000056A7
Application number: BE8700139A
Authority: BE
Inventors: Kubanek Vladimir; Kralicek Jaroslav; Veruovic Budimir; Basarova Gabriela; Skach Josef; Cimburek Zdenek
Original assignee: Vs Chemicko Technologicka
Priority date: 1986-02-18
Filing date: 1987-02-18
Publication date: 1987-12-29
Also published as: DD266464A3; DK71787A; IT8719411A0; FR2595709A3; CS256118B1; GB2188329B; DE3704822A1; GB2188329A; IT1202562B; GB8703732D0; FR2595709B3; DK71787D0; NL8700368A; BG48105A1; CH672134A5; CS111786A1

Abstract

Le procédé de fabrication comporte la polymérisation d'un mélange de 6-caprolactame et d'oxyde de alpha-omega-diaminopolyéthylène ayant un poids moléculaire de 600 à 5000 en présence d'un système d'initiateur à deux composants. Quand la polymérisation est terminée, le polymère est désactivé, le produit est dissous dans le caprolactame et, après refroidissement de la solution, le 6-caprolactame est extrait du composé solide. La suspension obtenue est lavée et séchée.

Description


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   Sorbant polymere pour stabilisation colloidale et organoleptique des boissons, et procédé pour sa fabrication 
La presente invention concerne un sorbant polymere pour la stabilisation colloidale   etorganoleptique   des boissons qui contiennent des composants organiques d'origine vegetale et qui donnent lieu à l'apparition de turbidités 
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 et de sédimentations, ce qui est le cas, en particulier, avec, vin, les spiritueux, les jus de fruits et les boissons   a   base de fruits. 



   Une des exigences principales en matière de boisson est la conservation de sa stabilité optique etorganoleptique, au moins depuis le moment de fabrication jusqu'au moment de la consommation. En pratique, on exige une stabilité suffisamment longue pour qu'aucune deterioration ne se produise pendant la periode requise pour le transport,. l'entreposage, la conservation, etc. La bière fabriquée par les methodes classiques perd, par exemple, son aspect initial dependant du type de   bieredu   fait de l'apparition de turbidite dans la bière, qui est provoquée par la séparation de   matièrescollodales. La biere   trouble ne convient plus pour la consommation.

   L'atteinte a la   stabilite   d'une boisson n'implique generalement pas seulement une modification de l'aspect de la boisson, mais également une deterioration de ses proprietes organoleptiques. Le consommateur porte généralement 

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 un jugement sur une boisson avant la consommation et d'apres son aspect. La pureté optique d'une boisosn est donc considérée comme l'une des proprietes essentielles. 



   Une serie de boissons telles que la bière, le vin, de nombreux spiritueux et des boissons   a   base de fuits contiennent, suivant leur nature et leur procede de fabrication, des quantités plus ou moins importantes de substances déterminées   a   caractéristiques colloidales telles que les polyphenols, les polysaccharides, les polypeptides, etc. qui sont presents dans les boissons sous forme d'extraits des substances végétales tels que, par exemple, le malt, le houblon, les menthes aromatiques, etc.

   Ces substances subissent, après libération par extraction de la structure végétale originelle, une série de reactions impliquant des groupes fonctionnels carboxyles, hydroxyles et autres, en particulier dans le cas d'une boisson fralchement préparée, avec production de composants à poids moleculaire élevé qui deviennent insolubles dans la boisson. 



  Les composants organiques initialement solubles deviennent insolubles dans la boisson et ceci se traduit par l'apparition de turbidité ou de sédimentation, qui est accélérée en présence   d'oxygène,   de nombreux ions métalliques, sous l'effet de la temperature, de la lumière, des agitations mécaniques et d'autres effets encore, auxquels les boissons sont généralement exposées au cours de la fabrication. En pratique, il est généralement difficile de maintenir des conditions telles que les réactions précitées ne se produisent pas, en particulier au cours du transport, de l'entreposage et de la vente. L'inconvénient principal des boissons qui contiennent des extraits organiques est l'apparition de troubles colloïdaux ou également de. sediments au cours de la periode entre leur fabrication et leur consommation.

   Le retardement du moment de l'apparition de la turbidité du type précité dans les boissons, voire même une elimination complète des causes de ce phénomène constitue donc, d'un 

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 point de vue pratique, un problème essentiel qui doit etre résolu, afin de ne pas devoir assurer des conditions extérieures particulières pour la conservation des boissons depuis le moment de la fabrication   jusqu'a.   celui de la consommation. La résolution de ce probleme implique, en outre, que toutes les propriétés caractéristiques des boissons restent inaltérées. 



   L'apparition de turbidités dans les boissons est évitée, pour des boissons de divers types, du fait que, au cours de l'embouteillage des boissons, on élimine la ou les substances qui provoquent la turbidité sans porter atteinte aux propriétés caractéristiques des boissons telles que, par exemple, la teinte, la mousse, le goût, etc. L'elimination des substances qui provoquent le trouble dans les boissons s'effectue au moyen de sorbants ou de stabilisateurs de divers types.

   Les stabilisateurs sont   generalement   des substances pulvérulentes à structure poreuse qui ne se dissolvent pas dans les boisosns et qui, au contact de celles-ci, adsorbent les substances qui provoquent l'apparition de turbidités et de   sedimentations.   Les substances adsorbées provoquant la turbidité sont dissoutes dans la boisson   a   la fin de la fabrication de celle-ci et ne contribuent donc pas aux proprietes caractéristiques et   ci   la qualité de celle-ci. Les stabilisateurs de boissons utilisés   a   l'heure actuelle sont d'origine organique ou inorganique. 



   On utilise le plus couramment comme stabilisateurs inorganiques des boissons les xero-et hydrogels, les bentonites, differents types d'argile, etc. Un inconvénient des stabilisateurs inorganiques du type   a   sorption est leur faible efficacité, et il est donc   necessaire   de travailler avec une quantité plus importante de ces agents.

   Ce type de stabilisateurs de la stabilité colloïdale et organoleptique des boissons ne se prête pas a une regeneration effectuee d'une manière simple, et leursdechetsdonnent lieu a des 

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 difficultés d ordre écologique Nombre de ces stabilisateurs tels que, par exemple, les bentonites, provoquent une modification organoleptique des boissons, du fait que la boisson acquiert un arrière-gout terreux et que les propriétés moussantes sont réduites également, dans le cas de la bière. 



   Comme stabilisateurs plus efficaces et économiquement plus   interessants   pour combattre la turbidité colloidale, on peut citer les sorbants à base de polymères ou de copolymeres sous forme pulvérulente et poreuse ou sous forme de gel, tel par exemple, le polyvinylpyrolidole reticule. De nombreux types de sorbants polymères, et surtout ceux   a   base de polyamides ou de   polyamidesnex : difi&commat;eg,   peuvent servir de matière première pour la fabrication de stabilisateurs   tres   efficaces des   propriétesorganoleptiques   et colloidales des boissons. Leur fabrication s'effectue en trois phases. 



  Tout d'abord a lieu la fabrication et la   Separation   des polymeres à partir desquels on prepare, au cours   d'une   seconde phase, un produit composite par dissolution du polymere à une temperature de 190   ci   210 C dans un bain fondu 
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 du solvant qui a un point de fusion de 50 à 100 C, puis la solution est refroidie pour donner un composite de deux phases solides qui sont le polymere et le solvant. Au cours de la troisième opération, le solvant fondu est extrait du composite avec apparition d'une   suspensionet   le sorbant separe est purifie par lavage et séché. Le procédé précite permet d'obtenir un produit final qui est un polymère de forme pulvérulente et poreuse,   c'est-a-dire   un sorbant polymère.

   La fabrication d'un sorbant polymere suivant ce procédé en trois étapes est désavantageuse d'un point de vue économique et est peu intéressante pour ce qui concerne le prix et de nombreuses caracteristiques du produit final. 



   Ces sorbants connus pour la stabilisation des boissons ainsi que leurs procédés de fabrication ont été perfectionnes par la présente invention. 

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   L'objet de la présente invention est un sorbant polymere pour la stabilisation colloidale etorganoleptique des boissons qui contiennent des composants organiques d'origine végétale et, en particulier, de la biere, du vin, des spiritueux et des boissons à base de fruits, ces sorbants etant   a   base de copolymeres de poly-6-caprolactame et d'oxyde de polyéthylène.

   Le principe de l'invention consiste en ce que le sorbant contient de   0, 5 à   30% en poids de structures d'oxyde de polyethylene fixe, tandis que la teneur de la structure poreuse dans le sorbant de la presente invention est de 1 à 60%, que le diamètre moyen 
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 des pores est de 1 a 60 pm, que le volume des pores est de 0,1 à 5,1 ml/g et que la surface spécifique est de   0, 1 à   60 m'/g.   Le copolymere utilisé presente   avantageusement une viscosité limite comprise entre 0, 5 et 2, 2. L'objet de la présente invention est également un   procéde pour   la fabrication de ce sorbant polymere.

   Le principe du procédé de la présente invention consiste en ce qu'un mélange de 6-caprolactame et d'oxyde de   &alpha;,#-diaminopolyéthylène   ayant un poids moléculaire de 600 a 5000 est polymérisé en présence d'un système d'initiateur a deux composants qui est constitue par un initiateur et par un activateur, tandis que, après achèvement de la polymérisation, le polymère est désactivé et le produit de polymérisation est dissous par addition de caprolactame en quantité de 1 a 6 parties en poids pour une partie du   melange   de polymérisation, le 6-caprolactame étant extrait du compose solide après refroidissement de la solution, et la suspension ainsi obtenue etant purifiée par lavage et séchée, pour donner le produit final.

   Il est avantageux que la polymerisation du   melange   de 6-caprolactame et d'oxyde de   X,     #-diaminopolyéthylène soit initiée   par au moins une substance du groupe des substances comprenant un sel sodique   du. 6-caprolactame, l'hydroxyde de sodium, le bis(2-méthoxyéthoxy)dihydrogéno-aluminate de sodiUM, l'aluminate de tétra-6-caprolactame   

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 sodium et l'aluminate de   dilactamato-bis-2-methoxyéthoxy   sodium. 



   11 est également avantageux que la polymérisation du mélange de 6- caprolactame et d'oxyde de   &alpha;,w-diaminopolyéthylène soit sctivée   par une substance du groupe des substances constitue par les N- 05 acyllactames tels que le   N-acéty1caprolactame   ou les isocyanates tels que le phenylisocyanate, le diisocyanate de toluène ou les substances   dérivées   de celles-ci telles que le N-phénylcarbamoyl-
6-caprolactame et le   trimère   cyclique du   N-phenylisocyanate.   



   Du fait que le produit de   Polymerisation   n'est pas 10   séparé   mais est amené sous forme poreuse pulvérulente, le produit est dissous directement au cours du processus de   Polymerisation,     apyres   le réglage de l'activité de polymérisation dans le bain fondu de 6-caprolactame à une temperature de 190   a   210'C, tandis que, après refroidissement de la solution, le 6-caprolactame est 15 extrait du composite solide, que la suspension est filtrée et que le produit est purifie par lavage et séché.

     L'activiste   de polymérisation est réglée par l'addition d'acide tel que l'acide   aminocaprolque,   l'acide citrique ou l'acide phosphorique, en quantité équimoléculaire par rapport & la   quant     d'initiateur.   



  20 La durée de la polymerisation est de 15 A 180 minutes à une temperature de 140   à 240'C. L, activité   de polymerisation est interrompue par addition d'acides tels que l'acide aminocaproïque, l'acide citrique ou l'acide phosphorique en quantités äquivalentes
A la quantité d'initiateur. La quantité de 6-caprolactame fondu 25 pour la mise en solution du produit de polymérisation est de   1   A 6 parties en poids, calculées par rapport au poids de produit polymérisé. 



   2 g du sorbant fabrique conformement a la présente invention diminuent, par contact avec un litre d'une boisson 30 contenant des extraits organiques, la teneur en substances 
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 contenant des polyphenols A raison de 20 AL 45% en poids et, en cas de présence   d'antocyanogènes,   de 30 à 60% en poids, suivant la nature de la boisson. Ce sorbant confère aux boissons une stabilité colloïdale et organoleptique pendant une période 35 atteignant plusieurs années. 



   Les propriétés structurales du sorbant de la 

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 présente invention permettant la sorption de substances provoquant dans les boissons provoquant la turbidité dans les boissonsvdépendent des conditions de fabrication et, surtout, du type d'initiateur, du poids   moleculaire   de l'oxyde   ,     W-diaminopo1yéthy1ène   et, en outre, de la concentration de l'initiateur et de l'activateur ainsi également que de la quantité de 6-caprolactame qui a été utilisee pour dissoudre le produit polymerise au cours de sa transformation sous forme poreuse et pulvérulente. 



   Le procédé de la présente invention en vue de la 'stabilisation d'une boisson se base sur le fait que la boisson est mise en contact statique ou dynamique avec le . sorbant polymere, c'est-a-dire que le sorbant est ajoute a la boisson suivant un procédé approprié et que, après   melange   et sédimentation du sorbant, a lieu une filtration de la boisson et/ou le passage de la boisson sur une couche 
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 de tab dispositif de filtration. Le sorbant polymère peut toutefois etre utilise avantageusement en utilisant la technique d'alimentation sous pression, dans laquelle un courant de la boisson reçoit en continu une addition de la quantité necessaire du stabilisateur polymere. 



   La réduction de la teneur en substances   a   base de   polyphéno1   dans la boisson est réglée par la   quantite   de sorbant polymère, par sa capacité d'absorption qui dépend de ses propriétés structurales, ainsi que de sa composition chimique, ou de la teneur en segments d'oxyde de polyethylene et du poids moléculaire. La quantité   necessaire   de sorbant polymère pour assurer une stabilisation   d'une   boisson depend de la nature de   la.   boisson et est comprise entre 5 et 200 g pour 100 litres de boisson. La durée de contact du sorbant avec la boisson est de 1   a   180 minutes.

   Le sorbant polymere de la presente invention est   régénéré   par une solution d'hydroxyde de sodium à une concentration de   0, 05 à   1% en poids et, apres 

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 lavage pour obtenir une reaction neutre, le sorbant peut etre réutilisé. Le procédé de régénération peut etre e e e e effectue d'une manière pratiquement illimitee. 



  Si l'on maintient conditions précitées pour la préparation du sorbant polymere et pour son utilisation en vue de la stabilisation colloïdale et organoleptique des boissons, on peut obtenir des résultats sensiblement plus intéressants et plus économiques par rapport à 1'état existant de la technique, comme on le verra dans les exemples ci-après. 



  Exemple 1 Un mélange, constitue de 900 g de 6-caprolactame et de 100 9 d'oxyde de . '-diaminopolyethylène ayant un poids moleculaire de 1600 est place dans un réacteur inoxydable d'une capacité de 4, qui est équipé d'un dispositif de chauffage, de melange, d'adduction de gaz inerte, d'un thermomètre et d'un dispositif de dosage, de de bis (2-mAtho6thoxv)-dihis-n6-alixninate de sodium solution a 70% dans le toluene. Le melange réactionnel est ensuite chauffé a une temperature de 1700C et, cette temperature, on ajoute 0, molaire de nacétylcaprolactame au mélange de polymérisation. Après cette operation, la temperature du melange reactionnel augmente pendant 10 a 20 minutes, jusqu'à 230oC.

   Le melange de polymérisation est maintenu à la temperature de 2300C pendant 60 minutes et, augmentation de la viscosité du mélange de polymerisation jusqu'à la valeur maximale, qui n'augmente plus ultérieurement. L'activite de polymerisation est interrompue par l'additipn de 1, % molaire d'acide aminocaprolque-quantite par rapport à l'initiateur-au homogénéisation complete. Le produit de polymérisation sous forme d'une. masse fondue, est dissous avec agitation continuelle dans 2 kg de caprolactame fondu qui a été chauffe à 210 C. Apres la dissolution a lieu une diminution 

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 de la viscosite du melange reactionnel.

   Après stabilisation de la viscosite de la solution du mélange reactionnel, la solution est transférée du réacteur dans un recipient en aluminium peu profond, ce recipient ayant une capacité telle que la hauteur de la solution dans celui-ci est comprise entre 2 et 5 cm. Toutes les opérations   decrites   ci-dessus sont effectuées sous la protection d'une atmosphère d'azote. 



  Apres refroidissement de la solution, le composite solide à deux phases solides est soumis à une extraction aqueuse. 



  Cette operation donne lieu a l'apparition d'une suspension du copolymère dans la solution, qui est filtrée, purifiée par lavage à l'eau et, finalement, séchée pour obtenir une teneur finale en eau de 2% en poids. Le sorbant poreux pulverulent fabrique de cette manière est constitue d'un polymère bloc de poly-6-caprolactame et d'oxyde de 
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 polyethylene du type ABA où des structures de poly-6-caprolactame. La teneur en structure de polyethylene fixe B est de 8, en poids. La surface specifique de 
A representel'échantillon de sorbant est de 2,56 m2/g, sa porosité est de 39, 2%, le diametre moyen des pores est de 20 pm et le volume des pores de 2, 7 ml/g. 



   2 g de l'échantillon de sorbant préparé sont mis au contact de 1 litre de bière claire à 12 , pendant 30minutes 
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 cl la tenp&commat;rature du laboratoire. diminution des substances   A   base de   polyphenol   est   detemi-     nee   dans la bière clariflée par rapport à l'état initial et est egale à 34, 01% en poids, et celle des antocyanogènes est de 47, 79% en poids. 



  Exemple 2
Un mélange de 800 g de 6-caprolactame et de 200 g d'oxyde de   'diaminopolyethylene   ayant un poids   moleculaire   de 3200 est polymerise en utilisant la methode décrite à 
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 l'exemple 1, avec emploi de l'aluminate de tetra-6-caprolactame-sodium comme initiateur, a raison de 2,64 de N-acetylcaprolactame comme activateur, à raison de 0, 

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 mole % et l'activité de polymerisation est interrompue par l'addition de 2, 64 mole % d'acide aminocapr oï que rapporté au caprolactame dans le mélange de polymérisation.

   Le produit polymere sous forme d'une masse fondue est dissous dans 3 kg de 6-caprolactame fondu et, après traitement de la solution et ensuite du composite comme   a   l'exemple 1, on obtient un copolymère pulverulent contenant 17, 5 % en poids de structure d'oxyde de polyethylene fixe. 



  La surface spécifique est de   4, 05 m2fg,   la porosité est de 42, 00 %, le diamètre moyen des pores de 16 um et le volume total des pores est de 2, 1 ml/g. 



   2 g de cet échantillon ont été utilisés pour la stabilisation de 1 litre de bière claire à   120,   comme a l'exemple 1. La diminution des substances à base de 
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 polyphenol par rapport a l'état initial etait de 32, et celle des antocyanogènes de 43, 20%. 



   Exemple 3
Un melange constitue de 950 g de 6-caprolactame et de 50 g d'oxyde de   c < -diaminopolyéthylène   ayant un poids moléculaire de 2000 est polymérisé de la manière décrite à l'exemple 1, en utilisant comme initiateur 1, 03 mole % d'un sel sodique du 6-caprolactame et comme activateur de 1,3 mole % de N-acetylcaprolactame. 



   L'activité de   Polymerisation   du melange est interrompue par l'addition de 1, 3 mole % d'acide citrique et le produit de polymerisation est dissous dans   2, 5 kg   de 6-caprolactame fondu et la solution de sarbant polymere est traitée de la maniere décrite.

   La teneur en structure de polyethylene . fixé était, dans le cas de cet échantillon, de   3, 57% en   poids, la surface   specifique   de l'échantillon était de
4,25 m2/g, la porosité de   36,8%, le diamètre   moyen des 
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 pores de 35 um et le volume des pores de 3, 
2 g de ce sorbant ont ete mélangés à 1 litre de vin blanc à temperature du laboratoire et, après 30 minutes 

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 de contact, le sorbant a été séparé et la teneur en substances à base de polyphenol a été déterminée dans le vin clarifié. 11 s'est avéré que la réduction des 
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 polyphenols par rapport à l'état initial atteignait 34, et celle des   antocyanogenes   37, 4 %. 



  Exemple 4
Un melange de 850 g de caprolactame et de 150 g d'oxyde de   &alpha;,w-diaminopolyéthylène   ayant un poids moléculaire de 1200 à été polymérisé de la manière décrite   a   l'exemple 1 en utilisant 2, 91 mole % d'aluminate de dilactamato-bis- 2-méthoxyethoxy-sodium comme initiateur et de 0, 93 mole % de N-acétylcaprolactame comme activateur de la polymérisation. L'activite de   Polymerisation   a été interrompue par l'addition de 2, 92 mole % d'acide   phosphoriquet   le produit polymerise est dissous dans 2, 3 kg de 6-caprolactame fondu, puis la solution est transformée en sorbant de la manière déjà décrite. La teneur en structure d'oxyde de polyéthylène fixe dans l'echantillon ainsi prepare est de 12, 5%.

   La surface spécifique de l'échantillon du sorbant est de 3, 6 m'/g, la porosité de 39, 27%, le diamètre moyen des pores de 27   pm   et le volume des pores de   2, 37 ml/g.   



   2 g de cet échantillon ont   ete   mis en contact avec 1 litre de cidre pendant 30 minutes à temperature du laboratoire. Après séparation du sorbant polymere, on a déterminé dans le filtrat la diminution des substances à base de polyphénol par rapport à la situation initiale, qui atteint 17%, ainsi que celles des antocyanogenes qui atteint 28%. 



  Exemple 5
Un mélange de 800 g de 6-caprolactame et de 200 g d'oxyde de   &alpha;,w-diaminopolyéthylène   ayant un poids moleculaire de 800 est polymerise de la maniere décrite à l'exemple 1, en utilisant 4, 64 mole % de tétra-6-caprolactame d'aluminate 

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 de sodium comme initiateur et 1, 24 mole % de   Nacetylcapro-   lactame comme activateur de la polymérisation. Le produit polymere est dissous dans 2, 1 kg de 6-caprolactame fondu 
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 une temperature de 2100C ee à et la solution est transformee en sorbant polymère de la maniere décrite ci-dessus.

   La teneur en structure d'oxyde de polyethylene est, pour l'échantillon prepare, de 18% en poids, sa surface spécifique de 4, 2 m2/g, sa porosite de 42%, le diamètre moyen des pores de 22 pm et la capacité totale des pores de   2, 72 ml/g.   



   2 g de ce sorbant sont   melanges     a   1 litre d'un spiritueux contenant des extraits de plantes aromatiques 'et, après contact pendant 30 minutes, le sorbant est séparé et l'on détermine, dans le spiritueux, la diminution des substances à base de polyphenol par rapport à la situation initiale, celle-ci étant de 37%, ainsi que celle des antocyanogenes, qui est de 48, 7 %.

Claims

REVENDICATIONS 1. Sorbant polymere pour la stabilisation colioïdale et organoleptiquede boissons qui contiennent des composants organiques d'origine végétale et, en particulier, de la bière, du vin, des spiritueux et des boissons à base de fruits, constitue d'un copolymère de poly-6-caprolactame et d'oxyde de polyéthylène, caractérisé en ce qu'il contient de 0, 5 a 30% en poids de structure de polyéthylène fixe, tandis que 1 a porosité du sorbant polymere est de 1 à 60%, que le diamètre moyen des pores est de 1 à 60 um, que le volume des pores est de 0, 1 à 5, 1 ml/g et que la surface spécifique est deo, l a 60 m2/g.
2. Procédé de fabrication d'un sorbant polymere selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'un mélange de 6-caprolactame et d'oxyde de w-diaminopolyethylene ayant un poids moléculàire de 600 à 5000 est polymérisé en presence d'un système d'initiateur a deux composants constitue d'un initiateur et d'un activateur, puis qu'après l'achievement de la polymerisation, le polymere est désactivé et le produit de polymérisation est dissous par addition de caprolactame en quantité de 1 à 6% en poids pour une partie de mélange de polymérisation et qu'après refroidissement de la solution, le 6-caprolactame est extrait du composite solide et que la suspension ainsi obtenue est purifiée par lavage et séchée pour donner le produit fini.
3. Procédé de fabrication selon la revendication 2, caractérisé en ce que la polymérisation du melange de 6 caprolactame et d'oxyde d' α,w-diaminopolyéthylène est déclenchée par au moins une substance faisant partie du groupe des substances constitue par un sel sodique du 6caprolactame, de l'hydrure de sodium, du bis (2- ! p thoxyêt-l1o* dihydrogéno-aluminate de sodium, du caprolactame aluminate de té- tra-6-sodium et de l'aluminate de dilactamato-bis-2-méthoxyéthoxosodium. <Desc/Clms Page number 14>
4. Procédé de fabrication selon la revendication 2, caractérisé en ce que la polymérisation du mélange de 6-caprolactame et d'oxyde de α,w-diaminopolyéthylène est activée par au moins une substance du groupe de substances constitué par le N-acyllactame tel que le N-acêtyl-6-capro- lactame ou par des isocyanates tels que le N-phenyl-isocya- nate, le diisocyanate de toluène ou des substances dérivées de celles-ci telles que le N-phénylcarbe moyle-6-caprolactame et le trimère cyclique du N-phenylisocyanate.