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Verfahren zur Reinigung von zuckerhaltige Säften und Regenerierung des verwendeten Reinigungsmittels.
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die Regeneration des verwendeten Reinigungsmittels.
Als Reinigungsmittel wird das basisch kchlensaure Alumirium benutzt, welches die Verwendung der bisherigen Reinigungsmitteln vollständig überflüssig macht und dessen Veiwendung die folgenden wesentlichen Vorteile aufweist :
1. Bei Verwendung dieses Reinigungsmittels gibt das Endprodukt der Zuckerfabrikation, die Melasse, einen als menschliches Genussmittel geeigneten, würzigen Sirup, welcher für die Herstellung von Rum nicht nur bei der Rohrzuckerfabrikation, sondern auch bei der Rübenzuckerfabrikation sehr gut geeignet ist.
2. Das Reinigungsmittel kann durch Regeneration grösstenteils zurückgewonnen werden, wobei die mit demselben gefällten stickstoff-und phospborhaltigen Nichtzuckerstoffe einen wertvollen Dünger bilden ; der bei der Reinigung erhaltene Niederschlag kann übrigens. als solcher, auch als Futte ! mitte Verwendung finden.
3. Das neue Reinigungsmittel hat ferner den Vorteil, im Zuckersaft unlöslich zu sein und wird infolgedessen der Aschengehalt des gewonnenen Zuckers nicht erhöht : ferner dass dasselbe die in den Zuckerlösungen enthaltenen mineralischen und organischen Nichtzuckerstoffe in einer leicht filtrierbaren Form niederschlägt, mit den nicht abgeschiedenen Nichtzuckerstonen keine Verbindung bildet und infolgedessen an den Heizröhren der Verdampfapparate keine Ablagerung entsteht.
4. Für die Reinigung genügt es, den Saft mit dem Reinigungsmittel unter Umrühren zu erwärmen, wobei der entstandene Niederschlag mittels Filtrieren leicht entfernt werden kann und ein mechanisch ganz reines Filtrat erhalten \ird. Bei der Verwendung des neuen Reinigungmittels entfällt ferner die Saturation und werden die mit derselben verknüpften Schwierigkeiten und Kosten vermieden.
5. Der bei der Filtrat on erhaltene Niederschlag kann, nach Zusatz einer kleinen Menge von frischem Reinigungsmittel, wiederholt benutzt werden, weshalb auch die Menge des Waschwassers auf ein Minimum reduziert wird.
Das als Reinigungsmittel zu verwendende basische kohlensaure Aluminium wird in bekannter Weise derart hergestellt, dass man die Lösung eines wasserlöslichen Aluminiumsalzes in die Lösung eines wasserlöslichen kohlensauren Salzes giesst. Das basisch kohlensaure Aluminium scheidet sich dann - je nach der Herstellungstemperatur - mit mehr oder weniger Kohlensäuregehalt ab ; das Salz zersetzt sich nicht bei gewöhnlicher Temperatur unter Wasser, beim Kochen oder Erwärmen verliert es seine Kohlensäure und bleibt Tonerde zurück.
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wicklung von Ammoniak bzw. Ammoniumkaibonat, einen in Wasser und Zuckerlösungen un- löslichen, leicht filtrierbaren Niederschlag, wobei es seinen Kohlensäuregehalt verliert.
Mit dem nach den einen oder anderen Verfahren gewonnenen basisch kohlensauren Aluminium wird nun die Reinigung der Zuckersäfte zweckmässig in zwei Phasen durchgeführt ; die erste Phase ist die Hauptreinigung, die zweite die Nachreinigung.
Die Hauptreinigung wird in der Weise durchgeführt, dass das ausgewaschene Reinigungmittel unter fortwährendem Umrühren in einer je nach der Qualität des Saftes zu bemessenden, etwa 0'5 bis 3% des Saft quantums betragenden Menge dem kalten oder warmen Safte zugesetzt, das Ganze in einem geschlossenen Gefässe auf zirka 85 bis 1000 C erwärmt und die entweichende Kohlensäure abgeleitet wird. Das auftretende Schäumen, welches mit der Beendigung des Reaktion aufhört, wird durch kräftiges Rühren vermindert. Man lässt nun den Saft stehen, wobei sich der Niederschlag zusammenballt und sich vom Safte trennt.
Hierauf wird warm filtriert und der Saft entweder als solcher in der üblichen Weise weiter verarbeitet oder aber die weitere Verarbeitung mit der unten zu beschreibenden Nachreinigung kombiniert. Wenn die Filtration langsam vonstatten geht oder aber das Filtrat nicht ganz klar ist, so ist das ein Zeichen, dass zu wenig Reinigungsmittel zugesetzt wurde oder das Erwärmen nicht genügend lang bei der richtigen Temperatur stattgefunden hat.
Bei der Hauptreinigung werden aus dem zu reinigenden Saft die sämtlichen Eiweisskörper, die Pflanzenleime usw., ferner diejenigen organischen Säuren, welche mit Aluminium unlösliche basische Salze bilden, niedergeschlagen. Der entstandene Niederschlag ist graulich weiss, leicht auswaschbar und da derselbe noch wirksame Stoffe enthält, so kann er, ohne eines weiteren Waschens, unter Zugabe von ein paar Zehntel Prozent frischen Reinigungsmittels, bei der Hauptreinigung des nächsten Saftes nochmals verwendet werden. Zeitweise wird aber ein Teil des Niederschlages ausgewaschen und aus dem Betriebe entfernt.
Der nach der Hauptreinigung erhaltene krista11helle Zuckersaft wird nun vorteilhaft einer Nachreinigung unterworfen. Dies geschieht in der Weise, dass man den Saft mit ein paar Zehntel Prozent frischen basisch kohlensauren Aluminium versetzt und mit diesem in den üblichen N'eidampfungsapparaten bis auf 60 bis 850 Bx. verkccht und hierauf warm filtriert. Der Niederschlag wird nicht ausgewaschen, sondern wird zu dem bei der Hauptreinigung verwendeten Reinigungsmittel zugesetzt.
Durch diese zweite Reinigung wird bezweckt, die bei der Hauptreinigung zurückgebliebenen Niehtzuckerstoffe niederzuschlagen. Der filtrierte Saft ist jetzt laistallklar, er zeigt gegen Phenol- phtbalein eine schwache, gegen Lackmus eine stärkere Adkalität.
Für die Regenerierung des bei der Reinigung erhaltenen Niedeischlages wird die Methode verwerdet, welche oben für die Herstellung des basischen Aluminiumkarbonats in zweiter Reihe beschrieben wurde. Demnach wird die Regenerierung wie folgt durchgeführt :
Der Niederschlag wird in einen Kessel gegeben, mit einer Lösung von Ammoniumsulfat versetzt, worauf der Kessel geschlossen und auf eine Temperatur über 1000 C erhitzt wird. Das Ammoniumsulfat zersetzt sich in Gegenwart von Oxyden und Karbonaten schon bei einer niedrigen Temperatur in Schwefelsäure und Ammoniak, eine erhöhte Temperatur beschleunigt die Zersetzung.
Ammoniak und Ammoniumkarbonat entweichen mit dem Wasserdampf, während in der Lösung die entsprechenden schwefelsauren Salze der Oxyde und Karbonate, mit dem in Überschuss vorhandenen Ammoniumsulfat, zurückbleiben.
Es zersetzt sich gleichzeitig der organische Nichtzucker, liefert Ammoniak und wird verkohlt. Die Verkohlung ist um so vollständiger, bei je höherer Temperatur die Zersetzung erfolgt. Das Verkochen wird in der Weise fortgesetzt, dass eine konzentrierte Lösung entsteht, welche filtriert wird. Der bei der Filtration zurückbleibende Niederschlag wird ausgewaschen und kann entweder trocken oder feucht als Phosphor-und Stickstoffdünger verweitet werden.
Das Filtrat wi'd unter Umrühren gekühlt, wobei das in Wasser schwerlösliche AmmoniumAluminiumsulfat in schönen, kleinen Kristallen sich ausscheidet, welche von der'Mutterlauge durch Filtrieren oder Zentrifugieren getrennt werden Die Mutterlauge geht von neuem zu der Regeneration zurück. Das aus dem Regenerator entweichende Ammoniak und Ammoniumkarbonat geht zu der Absorption, wo das Ammoniak mit der Kohlensäure, welche bei der Saftreinigung entweicht und mit derjenigen, welche bei der Herstellung des Reinigungsmittels entsteht, in Ammoniumkarbonat umgewandelt wird. Aus dem solcher Weise gewonnenen AmmoniumAluminiumdoppelsalz und Ammoniumkarbonat wird nun das basische kohlensaure Aluminium in der oben beschriebenen Weise dargestellt.
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Der bei der Hauptreinigung der Säfte gewonnene Niederschlag kann auch als Futtermittel verwendet werden, in welchem Falle das bei der Herstellung des Reinigungsmittels nötige Aluminiumsulfat zu ersetzen ist. Das Ammoniumkarbonat wird dann in bekannter Weise derart hergestellt, dass man die Lösung von Ammoniumsulfat mit fein pulverisiertem kohlensaurem Kalk oder Dolomit bei einer 1000 C übersteigenden Temperatur kocht.
Bei dieser Herstellung des Reinigungsmittels entsteht als Nebenprodukt reine Kohlensäure.
Für den Ersatz des Reinigungsmittels muss selbstverständlich auch in dem Falle in dieser Weise gesorgt werden, wenn eine Regenerierung stattfindet, weil das Auftreten von Verlusten nicht vermieden werden kann.
Das als Reinigungsmittel zu verwenderde basische Aluminiumkarbonat soll mögliehst rein sein, es ist aber nicht nötig, dasselbe in chemisch reiner Form zu verwenden.
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1. Verfahren zur Reinigung zuckerbaltiger Säfte, dadurch gekennzeichnet, dass als Reinigungsmittel basisch kohlensaures Aluminium benutzt wird.