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Verfahren zur Darstellung von Salzen der Formaldehydsulfoxylsäure.
In dem Patente Nr. 25222 ist ein Verfahren zur Darstellung von Salzen der Formaldehydsulfoxylsäure beansprucht, dadurch gekennzeichnet, dass man das Kinwirkungsprodukt von Formaldehyd auf Hydrosulfite oder die Formaldehydbisulfitverbindungen solange mit einem Reduktionsmittel behandelt, bis eine Zunahme an Reduktionskraft nicht mehr wahrnehmbar ist.
Es wurde nun gefunden, dass die Überführung von Alkaliformaldehydbisulfiten und
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als Reduktionsmittel besonders vorteilhaft verläuft, wenn man in Gegenwart von Zinkoxyd, Zinkhydroxyd oder Zinkkarbonat arbeitet.
Bei s pie 1 : In eine wässerige Lösung von 152 kg Natriumformaldehydblsulfit
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120 kg Zinkstaub von 900/0 Zn-Gehalt und 50 kg Zinkoxyd mit Wasser eingeteigt eingerührt. Man erhitzt 2 Stunden lang unter gutem Rühren auf 100 bis 1000, filtriert dann und dampft das Filtrat direkt im Vakuum ein. Sollten etwa geringe Mengen von schwerlöslichem Zinkformaldehydsulfoxylat entstanden sein, so gibt man zuerst so viel Soda oder Natronlauge zu, bis die Lösung alkalisch reagiert, filtriert dann und dampft ein. Es wurden zo z. B. 98% der Theorie an Natriumformaldehydsulfoxylat erhalten.
Man hat schon Alkaliformaldehydhisuiite in Gegenwart von Zinksalzen, wie Zinksulfit, Chlorzink, Zinksulfat usw, mit Zinkstaub reduziert. wobei eine Umsetzung des Alkaliformaldehydbisulfits mit den genannten Zinksalzen zu Formaldehydzinkbisulfit erfolgt und hieraus bei der Reduktion das schwerlösliche Zinksalz der Formaldehydsulfoxylsäure entsteht. Letzteres Salz entsteht auch bei der Umsetzung von Formaldehydhisulfit mit Zinkstaub in Gegenwart von Zinkhydroxyd und einem hasischen Zinksalz. Eine solche Umsetzung findet bei dem vorliegenden Verfahren nicht oder gegebenenfalls nur als geringfügige Nebenreaktion statt und das Endprodukt ist Alkaliformaldehydsulfoxylat.
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Process for the preparation of salts of formaldehyde sulfoxylic acid.
Patent No. 25222 claims a process for the preparation of salts of formaldehyde sulfoxylic acid, characterized in that the action product of formaldehyde on hydrosulfites or the formaldehyde bisulfite compounds are treated with a reducing agent until an increase in reducing power is no longer perceptible.
It has now been found that the conversion of alkali metal bisulfites and
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particularly advantageous as a reducing agent when working in the presence of zinc oxide, zinc hydroxide or zinc carbonate.
For pie 1: In an aqueous solution of 152 kg of sodium formaldehyde sulfite
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120 kg zinc dust with a Zn content of 900/0 and 50 kg zinc oxide mixed in with water. The mixture is heated to 100 to 1000 for 2 hours with thorough stirring, then filtered and the filtrate is evaporated directly in vacuo. If, for example, small amounts of sparingly soluble zinc formaldehyde sulfoxylate have formed, so much soda or sodium hydroxide solution is added first until the solution reacts alkaline, then filtered and evaporated. There were zo z. B. 98% of theory of sodium formaldehyde sulfoxylate obtained.
Alkali formaldehyde thisuiites have already been reduced with zinc dust in the presence of zinc salts, such as zinc sulfite, zinc chloride, zinc sulfate, etc. wherein the alkali metal formaldehyde bisulfite is reacted with the zinc salts mentioned to form formaldehyde zinc bisulfite and the sparingly soluble zinc salt of formaldehyde sulfoxylic acid is formed from this during the reduction. The latter salt is also formed when formaldehyde hisulphite is reacted with zinc dust in the presence of zinc hydroxide and a hasic zinc salt. In the present process, such a reaction does not take place or, if appropriate, only takes place as a minor side reaction and the end product is alkali metal formaldehyde sulfoxylate.
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