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Verfahren zur Darstellung von hochkonzentrierter Ameisensäure aus Formiaten.
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oxyd und Wasser zerlegt worden. Demgegenüber wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, dass konzentrierte Schwefelsäure keineswegs unter allen Umständen zersetzend auf konzentrierte Ameisensäure einwirkt, sondern dass man konzentrierte Schwefelsäure sogar direkt mit wasserfreier Ameisensäure mischen kann, wenn man die Schwefelsäure unter Rühren in die Ameisensäure einlaufen lässt, und zwar in der Weise, dass die Mündung
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Herstellung von hochkonzentrierter Ameisensäure aus Formiaten verwenden kann.
Denn trägt man in ein derartiges Gemisch Natriumformiat ein, so erfolgt glatte Umsetzung in Natriumsulfat und Ameisensäure, ohen dass letztere Zersetzung erleidet, und es geilngt daher nach vorliegendem Verfahren mit Leichtigkeit, Formiat in einer Operation unmittelbar in 90-bis lOOprozentige (kristallisierbare) Ameisensäure überzuführen.
Von dem durch die französische Patentschrift Nr. 382339 bekanntgewordenen Verfahren unterscheidet sich das vorliegende dadurch, dass hier, wie bereits betont, Mischungen von konzentrierter Schwefel- säure und wasserfreier Ameisensäure zur Anwendung gelangen, wogegen bei ersterem Vorfahren die konzentrierte (92-bis 93prozentige) Schwefelsäure mit soviel wasserhaltiger ; Ameisensäure verdünnt wind, dass das Gemisch die vorhandene Schwefelsäure in Form des, Hydrats der Formel H2 H2SO4.H2O, also als 84prozentige Säure, enthält. Es handelt sich somit bei besagten Verfahren unter allen Umständen um Zersetzung der Formiate mittels, eines wasserhaltigen Säurogcmisches und dementsprechend entsteht hiebei eine Ameisen-j säure von höchstens 85 bis 90 Prozent.
Da des weiteren bei vorliegendem Verfahren die Zersetzung des Formiats in Gegenwart Überschüssiger, freier Schwefelsäure stattfindet, so unterscheidet es sich auch prinzipiell von dorn bekannten Verfahren der Patentschrift Nr. 32492, bei welchem im Gegenteil darauf Bedacht genommen wird, dass während der ganzen Dauer der Umsetzung die zu zersetzende Substanz (Formiat) im Überschuss vorbanden ist, um im Moment des Eintragens des Zersetzungsmittels (Schwefelsäure) letzteres vollständig in Reaktion zu bringen und dadurch eine vermeintliche, schädliche Wirkung desselben auszuschliessen.
Beispiel : In 200 Teile wasserfreie Ameisensäure lässt man unter gutem Rühren
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erfolgt. Durch äussere Kühlung sorgt man dafür, dass die Innentemperatur nicht über 100 steigt. In das Säuregemisch trägt man sodann allmählich unter beständigem Rühren, gegebenenfalls unter gleichzeitigem Kühlen, 50 Teile Natriumformiat ein. Nach beendetem Eintragen fügt man dem Reaktionsgemisch allmählich weitere 35 Teile konzentrierter Schwefelsäure sowie 50 Teile Natriumformiat zu und wiederholt dies so oft, als der Rauminhalt dos hetreSenden Gefässes es gestattet. Nach vollendeter Reaktion gewinnt man die Ameisensäure in bekannter Weise durch Destillation bei gewöhnlichem oder vermindertem Druck.
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