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Pigmentpräparate sind seit langem bekannt und bezwecken eine Verbesserung der Dispergierbarkeit, die bei Verwendung der reinen Pigmente meist nur unter erschwerten Verfahrensbedingungen erzielbar ist. Es sind auch Pigmentpräparate bekanntgeworden, die eine verbesserte Dispergierbarkeit gewährleisten, die jedoch wegen der immanenten Dispergierhilfsmittel bzw. Trägerstoffe nur für die Einfärbung spezieller Medien eingesetzt werden können. Beim Verarbeiten von Pigmentpräparaten besteht seit langem der Wunsch, diese möglichst universell, d. h. unabhängig von dem zu färbenden Medium, einsetzen zu können.
Aufgabe der Erfindung war es, der Industrie Pigmentpräparate zur Verfügung zu stellen, die diesem Wunsch in höherem Mass als die bekannten Pigmentpräparate entsprechen. Ein weiteres Ziel der Erfindung war es, Pigmentpräparate zu schaffen, die einen möglichst hohen Pigmentgehalt besitzen. Dies bezieht sich insbesondere auf die Herstellung von Pigmentpräparaten, die auf der Basis organischer Pigmente aufgebaut sind. Diese hochprozentigen Pigmentpräparate sollten zudem bei der späteren Einarbeitung in ein zu färbendes Medium gute Verteilungseigenschaften und auch sonstige verbesserte koloristische Eigenschaften aufweisen.
Ein weiteres Ziel der Erfindung war-es, Pigmentpräparate herzustellen, die bei ihrem Einsatz in der Spinnfärbung, d. h. bei der Färbung einer Kunststoffmasse vor der Verdüsung keine Inhomogenitäten aufweisen, die zu Ablagerungen an der Spinndüse und damit, z. B. bei den bisher gebräuchlichen Wachspräparationen, zu Fadenabrissen führen.
Diese Aufgabe wurde gemäss der Erfindung durch die Schaffung von Pigmentpräparaten vornehmlich für die Verwendung in der Kunststoffindustrie gelöst, die aus a) einem Pigment, b) einem Polymerweichmacher mit einem Molekulargewicht von 1000 bis 2000, der ein Ester eines Polyalkohols mit einer mehrfunktionellen Säure ist, c) einem Polyäthylenglykol und gegebenenfalls d) Polystyrol oder Niederdruck-Polyäthylen bestehen.
Unter dem Begriff"Polymerweichmacher"werden-wie bereits angegeben - Produkte verstanden, die der Polymerchemie angehören und die Ester von Polyalkoholen mit mehrfunktionellen Säuren darstellen. Beispielhaft werden hiezu Butandiol-1, 4, Propandiol-1, 2 als Diole, Adipinsäure, Phthalsäure bzw. Azelainsäure bzw. deren Mischungen genannt. Die Produkte der genannten Art sind im Handel erhältlich und für die erfindungsgemässen Pigmentpräparate verwendbar. Die Polyäthylenglykole haben als Grundstoff das Äthylenglykol, wobei durch weitere Anlagerung von Äthylenoxyd die höheren Glieder der Äthylenglykolreihe aufgebaut werden. Für den vorliegenden Zweck sind besonders Polyäthylenglykole mit einem Molekulargewicht von zirka 9000 besonders gut einsetzbar.
Die Pigmentpräparate, die lediglich aus Pigment, Polymerweichmacher und Polyäthylenglykol bestehen, sind bei Normaltemperatur fest. Selbst bei Verwendung von organischen Pigmenten kann der Pigmentanteil bis zu 75% betragen. Der Anteil von Polymerweichmacher zu Polyäthylenglykol kann in gewissen Grenzen schwanken ; er beträgt vorteilhafterweise meist 6 Teile auf 4 Teile Polyäthylenglykol. Dies bezieht sich vornehmlich auf solche Pigmentpräparate, die neben Polymerweichmacher und Polyäthylenglykol noch Niederdruckpolyäthylen bzw. Polystyrole enthalten. Fehlen die letztgenannten Harze, soll man vorteilhafterweise zur Herstellung mahlbarer pulverförmiger Präparate den Anteil von Polyäthylenglykol erhöhen.
Pigmentpräparate der genannten Art lassen sich auf an sich bekannten Maschinen, z. B. auf einem beheizbaren Kneter oder einen Extruder, herstellen. Für den vorgesehenen Einsatz eignen sich grundsätzlich alle Pigmente.
Beispiel 1 : In einem 40 1-Kneter mit Sigmaschaufeln, der mit 4, 9 bar Dampf beheizbar und mit Wasser kühlbar ist, werden 0, 89 kg Polymerweichmacher (Polyester aus Adipinsäure und Butandiol mit einer Viskosität bei 200C von zirka 7000 mPa's, bestimmt, nach DIN 53015, entsprechend einem Molekulargewicht von zirka 1400) und 1, 76 kg Polyäthylenglykol (Molekulargewicht zirka 9000) bei voller Dampfzuführung aufgeschmolzen. 7, 35 kg Phthalocyaningrün werden in 4 Portionen zugegeben, wobei darauf geachtet wird, dass nach jeder Pigmentzugabe eine knetbare Schmelze erreicht wird. Nach vollständiger Pigmentzugabe wird 10 min bei voller Dampfzuführung weiter geknetet. Hiebei wird eine Massetemperatur von 154 C erreicht.
Danach wird die
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Heizung abgestellt und weitere 20 min geknetet. Dabei wird eine zähe Schmelze erreicht, so dass die Sigmaschaufeln wieder vollständig blank werden und die Schmelze in Schuppen entleert wer- den kann. Eine kurze Kühlung bewirkt das Abplatzen der Schmelze vom Trog. Die Zerkleinerung der Schmelze erfolgt über eine Schneidmühle zu einer Stückware von zirka 5 mm Grösse. Wenn ge- wünscht, kann die Stückware mit einer Stiftmühle unter Zugabe von flüssigem Stickstoff zu einem feinen Pulver gemahlen werden.
Beispiel 2 : Man arbeitet wie in Beispiel 1, jedoch mit dem Unterschied, dass 0, 93 kg Poly- merweichmacher, 2, 77 kg Polyäthylenglykol und 6, 30 kg Phthalocyaninblau verwendet werden. Man erreicht eine Massetemperatur von 152 C.
Beispiel 3 : Man arbeitet wie in Beispiel 1, jedoch mit dem Unterschied, dass 0, 96 kg Polymerweichmacher (Polyester aus Adipinsäure und 1, 2-Propandiol mit einer Viskosität bei 200C von 12000 mPa's, entsprechend einem Molekulargewicht von zirka 1800), 2, 42 kg Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 10000 und 6, 62 kg des Azopigmentes C. 1. 15850 verwendet werden. Man erreicht eine Massetemperatur von 156 C.
Beispiel 4 : Man arbeitet wie in Beispiel 1 und verwendet 0, 91 kg Polymerweichmacher, 1, 82 kg Polyäthylenglykol und 7, 27 kg des Disazopigmentes C. 1. 12475. Man erreicht eine Massetemperatur von 165 C.
Beispiel 5 : In einem Mischer werden 180, 0 kg Cadmiumrot, 34, 2 kg Polystyrol in Granulat sowie 57, 0 kg Polystyrol in Pulver gemischt. Danach werden 22, 8 kg Polymerweichmacher (Polyester aus Adipinsäure und 1, 2-Propandiol mit einer Viskosität bei 200C von 2500 mPa. s, entsprechend einem Molekulargewicht von zirka 1200) und 6, 0 kg Polyäthylenglykol wie in Beispiel 1 zugemischt. Die Mischung wird mit Wasser gekühlt. Nach 5 min wird ein homogenes Gemisch der Komponenten erreicht, das über eine Bodenklappe entleert wird. Die Weiterverarbeitung der Mischung erfolgt über einen Doppelschneckenkneter mit 4 Knetzonen. Die Mischung wird der Doppelschnecke zugeführt, wobei die Zuführung über eine Dosierschnecke erfolgt.
Die Temperatur beträgt dabei zirka 190 C. Nach der Zuführung erreicht die Masse eine Temperatur von 220 C.
Die Schmelze wird danach als Strang ausgetragen und durch ein Wasserbad gekühlt, entwässert und über einen Granulator zerschnitten. Wenn gewünscht, kann das Granulat zu einer Pulverware gemahlen werden.
Beispiel 6 : Man arbeitet wie in Beispiel 5, jedoch mit dem Unterschied, dass 120, 0 kg der Pigmentpräparation gemäss Beispiel 2, 96, 0 kg Polystyrol in Granulat, 75, 0 kg Polystyrol in Pulver und 9, 0 kg Polymerweichmacher wie in Beispiel 5 verwendet werden. Die Massetemperatur beträgt 200 C.
Beispiel 7 : Man arbeitet wie in Beispiel 5, jedoch mit dem Unterschied, dass 180, 0 kg einer Mischung aus Cadmiumrot und Eisenoxydrot, 45, 0 kg Polystyrol in Granulat, 48, 0 kg Polystyrol in Pulver, 21, 0 kg Polymerweichmacher wie in Beispiel 5 und 6, 0 kg Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 9000 verwendet werden. Die Massetemperatur beträgt 220 C.
Beispiel 8 : Man arbeitet wie in Beispiel 5, verwendet jedoch 150, 0 kg Chromgelb, 75, 0 kg Niederdruckpolyäthylen in Granulat, 39, 0 kg Niederdruckpolyäthylen in Pulver, 21, 0 kg Polymerweich- macher wie in Beispiel 5 und 15, 0 kg Polyäthylenglykol. Die Massetemperatur beträgt 190 C.
Beispiel 9 : Man arbeitet wie in Beispiel 5, verwendet jedoch 126, 0 kg des Pigmentpräparates gemäss Beispiel 1, 105, 0 kg Niederdruckpolyäthylen in Granulat und 69, 0 kg Niederdruckpolyäthylen in Pulver. Die Massetemperatur beträgt zirka 230oC.