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Härter für Aminoplastharze
Die Erfindung betrifft die Verwendung von organischen Salzen des N-Methyläthanolamins als Härter für Aminoplastharze, insbesondere für Melaminformaldehydharze.
Mit Hilfe von Härtern, wie z. B. Ammoniumphosphat, Ammoniumchlorid, Perhydrol, Aminen oder Aminsalzen soll unter der Einwirkung von Druck und Wärme die "optimale Aushärtung" für Aminoplastharze erzielt werden. Unter "optimale Aushärtung" ist derjenige Aushärtungsgrad gemeint, bei dem ein Formkörper, Giesskörper oder Laminat die optimal erreichbaren Eigenschaften hinsichtlich Spannungsrissbeständigkeit, Abriebfestigkeit und Porenfreiheit aufweist. Ferner soll der Formkörper, Giesskörper oder das Laminat leicht aus der Form entnehmbar sein.
Mit den herkömmlichen Härtern, zu denen auch Härtergemische aus dem Salz eines primären oder sekundären Monoamins oder eines wasserlöslichen primären oder sekundären Monoamins mit 1 bis 4 Hydroxylgruppen und einem im Überschuss vorliegenden wasserlöslichen primären oder sekundären Monoamin gehören, sowie Salze eines mindestens 4 Kohlenstoffatome aufweisenden Hydroxyamins zählen, ist es im allgemeinen äusserst schwierig, die Summe der Eigenschaften ausgehärteter Aminoplastharze zu optimieren, weil eine optimale Abriebfestigkeit durch eine harte, spröde Oberfläche, hingegen Spannungsrissbeständigkeit durch flexible, weiche Aminoplastharze erreicht wird.
Ferner kann es bei der Aushärtung von Aminoplastharzen leicht zur Bildung von Poren kommen.
Poren sind hier sehr kleine, nur unter einer Lupe sichtbare Krater.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass N-Methyläthanolaminacetat oder Di [N-Methyl- äthanolamin]oxalat besonders günstige Eigenschaften als Härter für Aminoplastharze, vorzugsweise Melamin-, Harnstoffharze usw., aufweist. Die Härter werden dabei bevorzugt in Mengen von 0, 05 bis 1, 0 Gew.- o, bezogen auf Festharz, verwendet. Auf Grund ihrer Wasserlöslichkeit können die Härter den üblicherweise wässerigen Lösungen der Harzbildner bzw. wässerigen Lösungen der Harzvorkondensate zugesetzt werden. Bei Verwendung der Aminoplastharze zur Herstellung von Pressstoffen können die Härter den festen Vorkondensaten in fester Form beigemischt werden.
Die erfindungsgemäss zu verwendenden Härter zeichnen sich durch eine hohe Wirksamkeit aus.
Tränkt man beispielsweise Trägerbahnen aus Papier oder ähnlichen Materialien mit den wässerigen Lösungen von Aminoplastharzvorkondensaten, so lässt sich die zur Einstellung eines bestimmten Kondensationsgrades benötigte Wärmebehandlung um etwa 10 bis 2cp/o senken, wenn diesen Lösungen die erfindungsgemässen Härter zugegeben werden. Hiedurch wird insbesondere der Nutzungsgrad der zur Erzielung des benötigten Kondensationsgrades erforderlichen Anlageeinheiten beträchtlich erhöht. Bei der Verpressung der so erhaltenen aminoplastharzgetränkten bzw. -beschichteten Trägerbahnen auf zu vergütende Holzwerkstoffplatten wird die erforderliche Presszeit zur Erzielung geschlossener Oberflächen herabgesetzt. Die erzielten Oberflächen weisen eine erniedrigte Rissanfälligkeit auf und sind praktisch porenfrei.
Hiedurch wird die Verschmutzungstendenz derartiger Oberflächen verringert. Trotz der erniedrigten Rissanfälligkeit wird die Oberflächenhärte und Abriebfestigkeit nicht herabgesetzt.
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Bei der erfindungsgemässen Verwendung der Härter zur Herstellung von Pressmassen verkürzt sich die Presszeit ebenfalls. Die ausgeformten Gegenstände haben glatte und einwandfreie Oberflächen.
Die erfindungsgemäss verwendeten Härter werden zweckmässig in der Weise dargestellt, dass man zu einer 50% gen wässerigen Lösung von Essigsäure oder Oxalsäure eine äquimolare Menge des N-Methyläthanolamins gibt.
Der Gegenstand der Erfindung soll durch die folgenden Beispiele noch näher erläutert werden : Beispiel l : Eine wässerige Melamintränkharzlösung wird hergestellt durch Kondensation von Melamin mit Formaldehyd (Formalin 37% zig) im Molverhältnis 1 : 1, 8 bis zu einem Trübungspunkt von 1 : 1, 3. Dieser Tränkharzlösung werden 0, 5% einer 50% gen wässerigen Lösung von N-Methyläthanolaminacetat als Härter zugegeben. Anschliessend erfolgt das Imprägnieren eines gefüllten Edelzellstoffpapiers mit einem Flächengewicht von lSO g/m2 auf ein Endgewicht von 340 g/m2. Durch Vorkondensation bei 1300C wird das melaminharzimprägnierte Papier auf eine Darrfeuchte von 4% eingestellt.
Dieses Papier wird bei 145 C und einem Druck von 18 kp/cm2 auf eine Spanplatte gepresst. Schon nach 7 bis 8 min Presszeit werden praktisch porenfreie, geschlossene und spannungsrissbeständige Oberflächen
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2 :zellstoffpapier durch Imprägnieren mit dieser Melamintränkharzlösung auf ein Gewicht von 200 g und durch Vorkondensation bei 1300C auf eine Darrfeuchte von 4,''/o gebracht. Bei Pressbedingungen von 145 C und 18 kp/cm2 können schon nach 7 bis 8 min Presszeit praktisch porenfreie, geschlossene und spannungsrissbeständige Oberflächen erhalten werden. Das Laminat lässt sich ohne Verwendung eines Trennmittels ohne Verklebungserscheinungen aus der Presse entnehmen.
Beispiel 3 : Es wird durch Kondensation von Melamin mit Formaldehyd (teils als Formalin 37% ig, teils als Paraformaldehyd) im Molverhältnis 1 : 2 und 7 Mol-% p-Toluolsulfonamid eine 65% igue wässe-
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trieben. Das modifizierte Melaminharz wird, ohne den Kondensationsgrad zu verändern, sprühgetrocknet. Dem trockenen Melaminharzpulver werden 0,4 Gew.-% N-Methyläthanolaminacetat und 40 Gew.-% (X-Cellulose beigemischt. Die Formgebung erfolgt im Presswerkzeug bei 150 kp/cm2 Druck, 150 C Temperatur und etwa 10 min Presszeit. Die erhaltenen Presskörper weisen eine erstaunlich niedrige Spannungsrissanfälligkeit auf und sind praktisch porenfrei.
Beispiel 4 : In diesem Beispiel wird die Herstellung eines Dekorfilmes, bei der die erste Tränkung zu 90% aus einem Harnstoffharz (A) und zu 1cp/o aus einem Melaminharz (B) und die zweite ausschliesslich aus Melaminharz (B) besteht, beschrieben.
Herstellung von Harz A :
1, 7 Mol einer 30% gen Formalinlösung werden mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 8, 2 eingestellt. Anschliessend wird 1 Mol Harnstoff zugegeben. Die Kondensation wird dann bei 900C so lange durchgeführt, bis die Auslaufzeit der Harzlösung aus einem DIN-Becher mit 4 mm-Düse 14 sec beträgt.
Das Harnstoffharz wird dann auf 20 C abgekühlt und der pH-Wert mit Phosphorsäure auf 7, 5 einge- stellt.
Herstellung von Harz B :
1, 8 Mol einer 30% gen Formalinlösung werden mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 8, 3 eingestellt. Anschliessend wird 1 Mol Melamin zugegeben. Die Kondensation wird dann bei 95 C bis zu einer Wasserverträglichkeit von 1 : 1, 3 bei 200C durchgeführt. Bei der Bestimmung der Wasserverträglichkeit wird so vorgegangen, dass man 10 ml Harzlösung bei 200C tropfenweise mit Wasser versetzt, bis eine bleibende Trübung auftritt. Im gegebenen Falle waren 13 ml Wasser erforderlich, um in 10 ml Harz eine Trübung zu erzielen.
Zur Herstellung eines mit Aminoplastharzen getränkten Dekorfilmes für die Kaschierung von Holzwerkstoffen wird ein Edelzellstoffpapier mit einer Mischung von 90 Teilen Harz A und 10 Teilen Harz B, die 0, 7% einer 50% gen wässerigen Lösung von N-Methyläthanolaminacetat als Härter enthält, getränkt
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5% beträgt.
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