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Verfahren zur Herstellung von transparenten Polyamiden
Es ist bekannt, dass man transparente Polyamide durch eine Mischkondensation aus Dicarbonsäuren, Diaminen und Aminosäuren bzw. deren Lactamen herstellen kann. Dabei können sowohl Gemische aus zwei oder mehreren Dicarbonsäuren als auch Gemische aus Diaminen verwendet werden. Diese sogenannten Mischpolyamide unterscheiden sich in ihren physikalischen Eigenschaften deutlich von den entsprechenden einheitlichen Polyamiden, insbesondere muss im allgemeinen eine Verschlechterung der mechanischen Festigkeitseigenschaften in Kauf genommen werden. Dies gilt in besonderem Masse für Poly- kondensate. bei denen Gemische aus Dicarbonsäuren bzw.
Diaminen verwendet werden, die sich in ihrem chemischen Aufbau und in ihren physikalischen Eigenschaften (Schmelzpunkt, Siedepunkt, Dichte usw.) deutlich unterscheiden. Hingegen verhalten sich Isomerengemische in vielen Fällen wie reine Komponenten, d. h. bei ihrem Einsatz als Polyamidkomponente erhält man Kondensate, die gegenüber den entsprechenden Kondensaten ihrer reinen Formen keinen Abfall der Festigkeitswerte zeigen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyamiden von besonders hoher Transparenz und hohem Glanz durch Umsetzung von Dicarbonsäuren und Diaminen in üblicher Weise, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man als Dicarbonsäure 1. 10-Decandicarbonsäure und als Diaminkom-
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schliessende Hydrierung zum Diamin gewonnen.
Die Durchführung der Kondensation zum Polyamid erfolgt unter den üblichen Bedingungen, d. h., man erhitzt entweder die Komponenten Dicarbonsäure und Diamin direkt mit oder ohne Zusatz von Wasser oder in Form ihrer Salze bzw. einer wässerigen Lösung der Salze, die sich in bekannter Weise leicht herstellen lassen, in einem Reaktor langsam auf 200-300 C, und zieht nach Ablauf einer Vorkondensationszeit das zugesetzte und durch die Kondensation gebildete Wasser stetig ab. Letztere Spuren an Kondensationswasser können durch Anlegen von Vakuum entfernt werden.
Man erhält auf diese Weise Kondensate mit einer Viskositätszahl zwischen 1, 2 und 3, 0.
Das aus Trimethylhexamethylendiamin und Decandicarbonsäure-1, 10 gewonnene Polyamid besitzt einen relativ niedrigen Erweichungsbereich (145-1600C) und zeichnet sich durch eine sehr hohe Zähigkeit und eine geringe Wasseraufnahme aus.
Die nach der Erfindung hergestellten Polyamide entsprechen in ihrer Verarbeitbarkeit den üblichen thermoplastischen Kunststoffen und können auf den herkömmlichen Spritzgussmaschinen und Extrudern weiterverarbeitet werden. Weitere Anwendungsmöglichkeiten resultieren aus der Tatsache, dass diese Polyamide in einigen Lösungsmitteln gut löslich sind, wodurch ihr Einsatz beispielsweise auf dem Lacksektor möglich wird.
Es ist auch möglich, das Verfahren nach der Erfindung dadurch zu variieren, dass man die Decandicarbonsäure nicht in reiner Form einsetzt, sondern als Gemisch mit vorzugsweise bis zu 50% Gew.-feiner andern Dicarbonsäure, z. B. Adipinsäure (oder alkylsubstituierte Adipinsäure wie Monomethyl-, Dime-
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thyl- oder Trimethyladipinsäure, Sebacinsäure, Terephthalsäure od. dgl.).
Beispiel 1: 159,88g (1, 01 Mol) eines Gemisches aus 60% 2, 4, 4- und 400/0 2,2, 4-Trimethylhexamethylendiamin werden zusammen mit 230, 31 g (l. 00 Mol) Dodecandisäure (Fp = 129 C) und 350 g Wasser in einen mit einem starken Rührwerk versehenen Autoklaven'eingefüllt und mit reinem Stickstoff bis zur völligen Entfernung des Sauerstoffes begast. Die Reaktionsmischung wird dann innerhalb von 3 h auf 2250C erwärmt und bei dieser Temperatur 4 h vorkondensiert. Anschliessend wird innerhalb von 2 bis 3 h durch Entspannen die Hauptmenge des Wassers entfernt, wobei man gleichzeitig die Temperatur auf 2550C steigen lässt. Während einer weiteren. 4-stündigen Kondensationsperiode lässt man die Mischung entgasen. Über eine am Boden des Autoklaven angebrachte Schlitzdüse wird das Kondensat mittels Stickstoff in Wasser gepresst.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von transparenten Polyamiden mit hohem Glanz durch Umsetzung von Dicarbonsäuren und Diaminen, dadurch gekennzeichnet, dass man als Dicarbonsäure 1, 10-Decandicarbonsäure und als Diaminkomponente 2,2, 4- oder 2,4, 4 - Trimethylhexamethylen- diamin oder ein Gemisch derselben in beliebigem Verhältnis der beiden Isomeren zueinander, vorzugsweise ein bei der Herstellung aus Isophoron zwangsläufig anfallendes Isomerengemisch, einsetzt.