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Verfahren zur Verbesserung der Lagereigenschaften von Harnstoff
Es ist bekannt, dass Harnstoff auch in granulierter Form hygroskopisch ist. Infolgedessen backen die Harnstoffkörner bei der Lagerung zusammen und der Harnstoff verliert seine freie Fliessfähigkeit.
Es ist bekannt, die Eigenschaften von Harnstoff nach verschiedenen Richtungen hin durch Zugabe verschiedenartiger Zusatzstoffe zu beeinflussen. Aus der Literatur ist bekannt, die Lagerfähigkeit von Harnstoff durch anorganische Zusatzstoffe, z. B. Doppelsalze, wie Aluminium-Ammonsulfat oder Kieselgur, zu verbessern. Weiterhin ist bekannt, die Lagerfähigkeit von granuliertem Harnstoff durch eine Oberflächenbehandlung mit adduktbildenden Stoffen, z. B. höhere Fettsäuren, deren Derivate oder höhere Kohlenwasserstoffe, zu verbessern. Nach diesen bekannten Verfahren behandelter Harnstoff kann zwar als Düngemittel Verwendung finden. Er eignet sich aber nicht für Zwecke, bei denen es auf Reinheit des Harnstoffes ankommt, z. B. für die Herstellung von Kunststoffen.
Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, Harnstoff mit Zusätzen, wie wasserlösliche Glyoxal-Formaldehyd- und Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukte, die nach besonderen Verfahren hergestellt werden müssen, zu verstehen. Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Verbesserung der Lagereigenschaften von Harnstoff, das sich durch besondere Einfachheit und Zuverlässigkeit auszeichnet und Produkte liefert, die mit Vorteil für die verschiedensten Anwendungsgebiete geeignet sind. Nach vorliegender Erfindung werden als lagereigenschaftsverbessernde Zusatzstoffe Amide niedererer Carbonsäuren
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bezogen auf Harnstoff, zugesetzt. Acetamid hat sich als besonders geeignet erwiesen. Ausserdem kommen Propionamid, Formamid usw. in Betracht. Die Amide können einzeln oder auch in Form von Mischungen von 2 oder mehr Amiden verwendet werden.
Sie können in reiner Form oder auch in Gegenwart von Wasser, z. B. als wässerige Lösung, zur Anwendung gebracht werden. Das Amid kann durch Oberflächenbehandlung auf den schon geprillten Harnstoff aufgebracht werden. In manchen Fällen hat es sich als zweckmässig erwiesen, anschliessend noch einmal zu erwärmen.
Das Amid kann auch einer bei der Harnstoffsynthese anfallenden wässerigen Harnstofflösung oder einer schon entwässerten, nur noch wenige Prozente Wasser enthaltenden Harnstoffschmelze vor oder während der Prillung zugefügt werden.
Die Menge der erfindungsgemäss anzuwendenden Amide ist ausserordentlich niedrig. Sie beträgt weniger als 1 Gew.-%, vorzugsweise nur 0, 05-0, 8 Gew.-%, bezogen auf Harnstoff.
Beispiel 1 : 4 kg Harnstoffprills werden in einem Mischer mit einer geringen Menge von Acetamid intensiv gemischt. Die Menge des Acetamids kann z. B. 0, 05, 0, 1, 0, 25 Gew.-% des Harnstoffs betragen.
In manchen Fällen ist es empfehlenswert, nach dem Mischen noch einmal zu erwärmen. Die Erwärmungsdauer kann etwa h bis 2 h betragen.
Zwecks Prüfung wurden die erhaltenen Produkte in 4 kg-Säcke gebracht und 4 Tage lang mit einer Belastung von 2 t gepresst. Die so erhaltenen Produkte wurden einem Fall aus 15 cm Höhe unterworfen und dann auf das Vorhandensein von Knollen geprüft. Es ergab sich, dass bei Zusatz von 0, 05% Acetamid 4% des Harnstoffes in Knollenform übergegangen waren, bei 0, 1% Amid-Zusatz 2, 5%, bei 0, 25% AmidZusatz weniger als 0, 6%. Bei Kontrollproben dieser Ausführungsform wurde zumeist überhaupt keine Knollenbildung festgestellt.
Kontrollprüfungen, die mit Harnstoff ohne Amid-Zusatz durchgeführt wurden, ergaben 40% bis 57% Knollen.
An Stelle von Acetamid können auch Mischungen verschiedener Amide, z. B. von Acetamid, Propionamid und Formanid, angewendet werden.
Beispiel 2 : Ein Acetamid-Wassergemisch im Verhältnis 1 : 1 wurde mit Hilfe einer Dosierpumpe einer zur Prillung kommenden Harnstoffschmelze mit einem Wassergehalt von weniger als 1% zugesetzt.
Anschliessend wurde gerillt.
Zwecks Prüfung wurde das so erhaltene Produkt, ebenso wie bei Beispiel 1 in 4 kg-Säcke gebracht und einer 4 Tage währenden Pressung mit einer Belastung von 2 t unterworfen.
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