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Verfahren zur Herstellung von künstlichen Stapelfasern aus regenerierter Cellulose
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung künstlicher Stapelfasern aus regenerierter Cellulose, bei welchem die Viskose in ein schwefelsäurehältiges Spinnbad gesponnen wird, worauf die frisch gesponnenen Fäden oder Fadenbündel gestreckt und anschliessend in Stapelfasern geschnitten werden.
Die künstlichen Stapelfasern, welche auf die soeben beschriebene übliche Weise hergestellt werden, zeigen eine relativ hohe Bruchdehnung und eine starke Quellung in Wasser.
Die gewobenen und gestrickten Erzeugnisse, welche aus diesen künstlichen Stapelfasern gemacht werden, zeigen - wie bekannt - weniger stabile Ausmasse als solche aus Baumwollfasern.
Es wurde auch schon ein Verfahren vorgeschlagen, bei welchem eine Viskose mit hoher Viskosität und mit einer hohen Y-Zahl in ein Spinnbad gesponnen wurde, dessen Temperatur nicht höher als 30 C lag und welches verdünnte Schwefelsäure und Natriumsulfat enthielt, wobei die frisch gesponnenen Fäden oder Fadenbündel gestreckt und anschliessend in Stapelfasern geschnitten wurden.
Dieses Verfahren zeigt die nachfolgenden, zusätzlichen Merkmale : a) Die Alkalicellulose wurde nicht reifen gelassen, b) in der Viskose muss das Verhältnis des Alkaligehaltes zum Cellulosegehalt kleiner als 0, 6 sein, c) das Spinnbad enthält pro Liter weniger als 50 g Schwefelsäure und weniger als 50 g Natriumsulfat.
Die so hergestellten Stapelfasern zeigen einen niederen Quellwert in Wasser, besitzen jedoch den Nachteil, dass sie brüchig sind, so dass beim Verarbeiten auf der Kardiermaschine eine grosse Menge an Abfällen anfällt.
Die nach dem anmeldungsgemässen Verfahren hergestellten Stapelfasern sind überhaupt nicht brüchig und zeigen eine hohe Knotenfestigkeit. Ausserdem quellen sie nur sehr wenig in Wasser und zeigen eine niedere Dehnung sowohl im trockenen wie im feuchten Zustand. Ihre Eigenschaften ähneln denjenigen der Baumwolle.
Gewobene und gestrickte Erzeugnisse aus diesen künstlichen Stapelfasern zeigen nach wiederholten Waschbehandlungen kein grösseres Schrumpfausmass als die gleichen gewobenen und gestrickten Baumwollerzeugnisse.
Das erfindungsgemässe Verfahren'ist durch das Spinnen einer Viskose mit einer hohen Zahl in ein verdünnte Schwefelsäure enthaltendes Spinnbad bei einer 300C nicht übersteigenden Temperatur gekennzeichnet, worauf die frischgesponnenen Fäden oder Fadenbündel in Stapelfasern geschnitten und dann gestreckt werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren zeigt die nachfolgenden Merkmale : a) Die Viskose wurde aus Alkalicellulose hergestellt, welche mit nicht mehr als 40 Grew.-% Schwefelkohlenstoff xanthogeniert wurde (bezogen auf die Cellulose in der Alkalicellulose), b) das Verhältnis der Gew.-*% des Gesamtalkalis (berechnet als Natriumhydroxyd) zu den Gew.-% der.
Cellulose in der Viskose ist höher als 0, 65, c) wenigstens 1 h bevor das Spinnverfahren begonnen wird, wird der Viskose eine solche Menge an
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Y-Zahld) das Spinnbadenthält5, 3-7, 5Gew.-% Schwefelsäure, 12-16Gew.-% Natriumsulfatund 2-5Gew.-%
Zinksulfat, e) die Gew. -0 ;
0 Schwefelsäure im Spinnbad sind um 0,5-1, 0 höher als die Gew,-% Gesamtalkali (be- rechnet als Natriumhydroxyd) in der Viskose und i) zahlenmässig ausgedrückt, ist die prozentuelle Verstreckung der Fäden oder der Fadenbündel 2a-5b-c +100 + 3, wobei a die y-Zahl der Viskose während des Spinnverfahrens ist, b ist die Summe der Gel.-% von Natriumsulfat und Zinksulfat und c ist die Temperatur des Spinnbades in OC und liegt je- denfalls zwischen 110 und 162ego.
Es wurde gefunden, dass verschiedene Eigenschaften sogar verbessert werden können, wenn die frisch gesponnenen und verstreckten Fäden oder Fadenbündel, vor dem Schneiden und bevor sie getrocknet wur- den, d. h. während sie entspannt sind, bei Temperaturen von 60 bis 1000C mit einer wässerigen Lösung von 1 bis 4 Gew.-% Natriumhydroxyd, mit Wasser, mit einer wässerigen Lösung einer Säure und mit Was- ser behandelt wurden.
Beim Kardieren dieser Stepelfasern ist der Flor mehr zusammenhängend. Gewobene und gestrickte
Erzeugnisse, welche aus diesen Stapelfasern gemacht wurden, zeigen einen erhöhten Abnutzungswider- stand und unterliegen auch nach wiederholtem Waschen nur einem sehr geringen Schrumpfgrad. Ausser- dem besitzen die gewobenen Artikel einen besseren Griff.
Die erfindungsgemässe Behandlung mit der Natriumhydroxydlösung kann unmittelbar nach dem
Strecken der Fäden oder Fadenbündel und nach dem Entfernen der sauren Badanteile in und auf den Fa- sern bzw. Fadenbündeln erfolgen, z. B. mit Wasser. Gleichwohl kann die Laugebehandlung auch zwischen den verschiedenen Nachbehandlungen, wie dem Entschwefeln und Bleichen, erfolgen. Schliesslich kann das Natriumhydroxyd auch einem Entschwefelungsbad, das Natriumsulfid enthält, zugegeben werden.
Das Säurebad nach der Laugebehandlung dient zum Neutralisieren der Lauge. Bei dem angedeuteten
Verfahren wird die Alkalicellulose, wie üblich, mit mehr als 40 Gew.-'% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf die Cellulose in der Alkalicellulose, xanthogeniert.
Bei dem erfindungsgemässen Verfahren wird jedoch die Alkalicellulose mit den üblichen Mengen
Schwefelkohlenstoff (weniger als 40 Gel.-%, bezogen auf die Cellulose in der Alkalicellulose) xanthogeniert. Eine Viskose mit einer hohen y-Zahl wird durch Zugabe einer zusätzlichen Menge von Schwefelkohlenstoff erhalten, wobei die xanthogenierteCellulose gelöst wird. Die zusätzliche Menge an Schwefelkohlenstoff kann der Viskose auch zugesetzt werden, nachdem sie bereitet wurde. Soweit es die Eigenschaften der Stapelfasern betrifft, kann es auch vorteilhaft sein, wenn die zusätzliche Menge an Schwefelkohlenstoff knapp vor dem Verspinnen der Viskose erfolgt. In diesem Fall braucht die Viskose nicht bei relativ niederen Temperaturen gelagert werden, um eine Verringerung der Y-Zahl unter 60 zu vermeiden.
Die Lagerung der Viskose bei relativ hohen Temperaturen eröffnet den Vorteil, dass die Filtration und die Entlüftung leicht vor sich geht.
Es hat sich auch gezeigt, dass bei der Zugabe des Schwefelkohlenstoffes kurz vor dem Spinnverfahren, insbesondere innerhalb 1 h, Stapelfasern mit unbefriedigender Qualität erhalten werden.
Eine empfehlenswerte Variante des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass die zusätzliche Menge an Schwefelkohlenstoff der Viskose injiziert wird. Dies kann so ausgeführt werden, dass zumindest 1 h bevor das Spinnverfahren begonnen wird, der Schwefelkohlenstoff in die möglichst sorgfältig entlüftete Viskose injiziert und damit gemischt wird. Auf diese Weise reicht eine relativ geringe Menge Schwefelkohlenstoff aus, um eine Viskose mit einer hohen y- Zahl zu erhalten.
Wie bereits erwähnt, zeigen die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Stapelfasern Baumwollmerkmale. Damit die Erzeugnisse, welche aus diesen künstlichen Stapelfasern gemacht werden, einen festeren Griff erhalten, kann das erfindungsgemässe Verfahren mit einer Spinndüse mit Schlitzen anstatt mit runden Düsenöffnungen ausgeführt werden, welche Massnahme an sich bekannt ist. Es muss nur darauf geachtet werden, dass die Fäden rascher von den Spinndüsen abgezogen werden, als die Viskose aus den Schlitzen ausgepresst wird.
Ausserdem ist empfehlenswert, dass die Länge der Schlitze 3-6mal so gross ist wie ihre Weite. Dabei sei festgehalten, dass nicht alle Schlitze des Spinnkopfes die gleiche Dimension haben müssen. Damitdas Spinnverfahren glatter verläuft, d. h. mit weniger Spinnfehlern, ist es vorteilhaft, der Viskose und/oder dem Spinnbad ein oder mehrere an sich bekannte Spinnhilfsmittel zuzusetzen.
Diese können kationaktive, anionaktive oder nichtionogene Eigenschaften besitzen. Typische Vertreter dieser Substanzen sind quaternäre Ammoniumverbindungen (z. B. : Lauryltrimethylammoniumchlorid und Stearyltrimethylammoniumchlorid), quaternäre Pyridinverbindungen (z. B. : Stearylpyridinchlorid), äthoxylierte, höhere primäre Amine, so z. B. Verbindungen der Formel :
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Natrium-, Kalium- und Ammoniumsalze von Fettsäure, Alkylarylsulfonat (z. B. : das Natriumsalz der Dibutylnaphthalinsulfonsäure und Dodecylbenzolsulfonat), äthoxylierte Fettsäuren (z. B. : Stearinsäureamid-
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: Laurylalkoholäthoxylat)Nonylphenoläthoxylat). In vielen Fällen ist Laurylpyridinchlorid als Spinnhilfsmittel zu empfehlen.
Die Wirkung des Laurylpyridinchlorides kann noch gesteigert werden durch den Zusatz von äthoxylierten Kokosaminen der Formel :
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in welcher x + y = 10-15, zum Spinnbad.
Die frisch gesponnenen Fäden oder Fadenbündel können im Spinnbad verstreckt werden. Vorzugsweise sollten sie nach dem Verlassen des Spinnbades verstreckt werden.
Der Verstreckungsvorgang kann an der Luft oder in einem zweiten Bad, das heisse, verdünnte Säure, z. B. Schwefelsäure, enthält, oder auf beide Weisen zugleich durchgeführt werden. Dem zweiten Bad kann eine kleine Menge eines Salzes zugesetzt worden sein. In der Regel wird für das zweite Bad ein verdünntes Spinnbad verwendet, weil während des Spinnens durch die Fäden etwas vom Spinnbad in, das zweite Bad mitgerissen wird.
Es ist auch zu empfehlen, dem zweiten Bad Wasser kontinuierlich zuzuführen, damit der Salzgehalt nicht zu hoch wird.
Bei dem erfindungsgemässen Verfahren kann die Zusammensetzung der Viskose in weiten Grenzen schwanken. Der Cellulosegehalt kann von 6,5 bis 8 Gew. -0/0 und der. Gesamtalkaligehalt, berechnet als Natriumhydroxyd, von 4,8 bis 6,5 Gew.-% schwanken. Die Viskosität der Viskose muss erfindungsgemäss hoch sein. Eine Viskosität von mindestens 75 sec (KugeIrFall-Methode) wird bevorzugt. Ebenso ist eine Viskosität, die 200 nicht übersteigt, zu bevorzugen.
Das erfindungsgemässe Verfahren umfasst eine Reihe kritischer Bedingungen. Wenn eine oder mehrere dieser Bedingungen nicht erfüllt werden, so zeigen die erhaltenen künstlichen Fasern nicht die gewünschten optimalen Eigenschaften.
Es folgen einige Beispiele, auf welche das erfindungsgemässe Verfahren keineswegs beschränkt ist. Beispiel l : Alkalicellulose, hergestellt aus Fichtenholzcellulose, mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 840, enthaltend 0, 3 Gew.-'% eines äthoxylierten Kokosamins der Formel :
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in welcher x+y = 15, wurde 36 h bei 220C reifen gelassen. Anschliessend wurde die Alkalicellulose wäh-
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serigen Natriumhydroxydlösung gelöst, so dass eine Viskose mit einem Cellulosegehalt von 7,3 Gew. -% und einem Gesamtalkaligehalt (ausgedrückt als NaOH) von 6, 0 Gew. -0/0 erhalten wurde.
Die Viskose mit einer Viskosität von 84 sec (Kugel-Fall-Methode) wurde filtriert und kontinuierlich entlüftet, wobei sie nach dem Entlüften eine 7-Zahl von 45 hatte. Danach wurden 15 Gew.-% Schwefelkohlenstoff (bezogen auf die Cellulose in der Viskose) in die Viskose injiziert und nachfolgend gut damit gemischt.
11/2 h nach dem Injizieren des Schwefelkohlenstoffes wurde die Viskose mit einer 7-Zahl von 72 durch eine Spinndüse versponnen, welche mit 3600 Spinnöffnungen mit einem Durchmesser von 0,06 mm ausgestattet war. Das Spinnbad von 210C enthielt 6,5 Gew.-% Schwefelsäure, 13,0 Gel.-% Natriumsulfat, 3, 0 Gel.-% Zinksulfat und 0,005 Gew.-% Laurylpyridinchlorid. Der Faden wurde von der Spinndüse mit einer Geschwindigkeit von 27 m/min abgezogen, und der Weg des frisch gesponnenen Fadens durch das Spinnbad betrug 27 cm. Nach dem Verlassen des Spinnbades wurde der Faden zunächst in der
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Na, SO,, um 90%gespült wurden. Die Stapelfasern wurden in drei Partien A, B und C geteilt.
Partie A wurde aufeinanderfolgend in einem wässerigen Bad von 75 C, enthaltend 0,3 Gew.-%Na2S, entschwefelt, mit Wasser gespült, in einem wässerigen Bad von 350C, enthaltend 0, 4 Gew.-% NaCIO (berechnet als Chlor) und 0,01 Gew. -0/0 NaOH, gebleicht, mit Wasser gespült und in einem wässerigen
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behandelt. Partie C wurde in derselben Art nachbehandelt. Nur bevor sie mit der Na2S-Lösung behandelt wurde, wurde sie aufeinanderfolgend mit einer 4 Gew.-% NaOH-Lösung in Wasser bei 1000C (für 1/2 min), mit Wasser, mit einer 0,5 Gew.-% Schwefelsäurelösung in Wasser bei 250C und mit Wasser behandelt.
Sowohl die Stapelfaser der Partie A als auch die der Partien B und C hatten im trockenen und feuchten Zustand eine Festigkeit von 4,0 bzw. 2,7 g/den und eine Dehnung von 7,0 bzw. 8,1% Ferner wiesen die Stapelfasern eine Knotenfestigkeit von 1, 7 g/den auf.
Die Partien A, B und C wurden getrennt in Ne 30 Fäden versponnen. Diese Fäden wurden getrennt in Hemdenstoffe verwoben, welche-gemeinsam mit Baumwollerzeugnissen derselben Art wiederholt gewaschen wurden.
Das Schrumpfvermögen der Erzeugnisse war :
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<tb>
<tb> nach <SEP> 1 <SEP> Wäsche <SEP> nach <SEP> 50 <SEP> Wäschen
<tb> Baumwollerzeugnisse <SEP> 10 <SEP> % <SEP> 15, <SEP> 1%
<tb> Stapelfasererzeugnisse <SEP> der <SEP> Partie <SEP> A <SEP> 10, <SEP> 7'% <SEP> 14, <SEP> 4% <SEP>
<tb> Stapelfasererzeugnisse <SEP> der <SEP> Partie <SEP> B <SEP> 10, <SEP> 6% <SEP> 11, <SEP> 401o
<tb> Stapelfasererzeugnisse <SEP> der <SEP> Partie <SEP> C <SEP> 10, <SEP> olo <SEP> 10, <SEP> oslO <SEP>
<tb>
Beispiel 2 :
Alkalicellulose, hergestellt aus Fichtenholzcellulose, mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 840, enthaltend 0, 3 Gew. -0/0 eines äthoxylierten Kokosamins der Formel :
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ein Wasserbad und ein Bad von 40 C, enthaltend 0, 4 Gew.- Na SOg, sowie ein Wasserbad geführt. Zuletzt wird der Faden in Stapelfasern geschnitten und die Stapelfasern werden getrocknet.
Die Stapelfasern wurden in einen Ne 30 Faden versponnen. Der Faden wurde in einen Hemdenstoff verwoben, welcher gemeinsam mit Baumwollerzeugnissen derselben Art wiederholt gewaschen wurde.
Die Schrumpfung der Erzeugnisse war :
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<tb>
<tb> nach <SEP> 1 <SEP> Wäsche <SEP> nach <SEP> 50 <SEP> Wäschen
<tb> Baumwollerzeugnisse <SEP> 10,1% <SEP> 14,9%
<tb> Stapelfasererzeugnisse <SEP> aus
<tb> regenerierter <SEP> Cellulose <SEP> 10,1% <SEP> 10,3%
<tb>
Beispiel 3 : Alkalicellulose, hergestellt aus Fichtenholzcellulose, mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1200, wurde während 48 h bei 250C reifen gelassen.
Anschliessend wurde die Alkalicellulose während 2 h bei 330C xanthogeniert, indem 36 Gew.-% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf die Cellulose in der Alkalicellulose, verwendet wurden. Das Cellulosexanthogenat wurde in 2 1/2 h bei 140C mit einer wässerigen Natriumhydroxydlösung gelöst, so dass eine Viskose mit einem Cellulosegehalt von 8,5 Gew.-% und einem Gesamtalkaligehalt (ausgedrückt als Natriumhydroxyd) von 6,5 Gew.-% erhalten wurde. Die Viskose mit einer Viskosität von 102 sec (KugelFall-Methode) wurde kontinuierlich entlüftet, wobei sie nach dem Entlüften eine #-Zahl von 40 hatte.
Danach werden 13 Gew.-% Schwefelkohlenstoff (bezogen auf die Cellulose in der Viskose) in die Viskose injiziert und nachfolgend gut mit ihr vermischt.
4 h nach dem Injizieren des Schwefelkohlenstoffes wurde die Viskose mit einer 7-Zahl von 60 durch eine Spinndüse versponnen, welche mit 3 600 Spinnöffnungen mit einem Durchmesser von 0, 06 mm ausgestattet war. Das Spinnbad von 250C enthielt 7,2 Gew. -0/0 Schwefelsäure, 13,0 Gew.-% Natriumsulfat, 2,0 Gew.-% Zinksulfat und 0,005 Gew.-% Laurylpyridinchlorid. Der Faden wurde von der Spinndüse mit einer Geschwindigkeit von 41 m/min abgezogen, und der Weg des frisch gesponnenen Fadens durch das Spinnbad betrug 30 cm.
Nach dem Verlassen des Spinnbades wurde der Faden zunächst in der Luft um 401o verstreckt und danach in einem Bad von 95 C, enthaltend 1, 0 Gew.-% Schwefelsäure, 2,0 Gew.-% Na SO und 0, 1 Gew.-% Zinksulfat, um 80% (bezogen auf die Abzugsgeschwindigkeit an der Spinndüse).
Der frisch gesponnene und verstreckte Faden wurde in Stapelfasern geschnitten und nachfolgend mit Wasser gespült. Die Stapelfasern wurden in zwei Partien A und B geteilt.
Partie A wurde aufeinanderfolgend in einem Bad von 75 C enthaltend 0,3 Gew.-% Na S in Wasser, entschwefelt, gespült mit Wasser, in einem Bad von 35 C, enthaltend 0, 4 Gew.-% NaCIO (berechnet als Chlor) und 0,01 Gew. -0/0 NaOH in Wasser, gebleicht, in Wasser gespült, in einem Bad von 40 C, enthaltend 0,4 Gew.-% Na2SO in Wasser, behandelt und wieder in Wasser gespült. Zuletzt wurden die Stapelfasern getrocknet. Partie B wurde in derselben Art nachbehandelt. Nur bevor sie mit der NaCIO-Losung behandelt wurde, wurde sie aufeinanderfolgend mit einer 2,5 gew.-%igen Lösung von NaOH In Wasser bei 900C (für 1 min), mit Wasser, mit einer 0,3 gew.-%igen Lösung von Schwefelsäure in Wasser bei 250C und mit Wasser behandelt.
Sowohl die Stapelfasern der Partie A als auch die der Partie B hatten im trockenen und nassen Zustand eine Festigkeit 3,8 bzw. 2, 7 g/den und eine Dehnung von 7,2 bzw. 7,8go, Im trockenen Zustand wiesen die Fasern eine Knotenfestigkeit von 1, 6 g/den auf.
Die Partien A und B wurden getrennt in Ne 30 Fäden versponnen. Diese Fäden wurden getrennt In Hemdenstoffe verwoben, welche gemeinsam mit Baumwollerzeugnissen derselben Art wiederholt gewaschen wurden.
Die Schrumpfung der Erzeugnisse war :
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<tb>
<tb> nach <SEP> 1 <SEP> Wäsche <SEP> nach <SEP> 50 <SEP> Wäschen
<tb> Baumwollerzeugnisse <SEP> 10, <SEP> 1% <SEP> 15 <SEP> 0/0
<tb> Stapelfasererzeugnisse <SEP> der <SEP> Partie <SEP> A <SEP> 11, <SEP> 2go <SEP> 13, <SEP> fYJ/o <SEP>
<tb> Stapelfasererzeugnisse <SEP> der <SEP> Partie <SEP> B <SEP> 11, <SEP> 0% <SEP> 11, <SEP> 3%
<tb>
Wenn die angegebenen Spinnbedingungen beibehalten wurden, ausser dass die Y-Zahl 55 statt 60 war, zeigten die Erzeugnisse eine bedeutend höhere Schrumpfung nach wiederholtem Waschen.
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Beispiel 4 : Alkalicellulose, hergestellt aus Buchenholzcellulose, mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 750, wurde während 15 h bei 25 C reifen gelassen. Anschliessend wurde die Alkalicellulose während 3 h bei 270C xanthogeniert, indem 38 Gew.-% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf die Cellulose in der Alkalicellulose, verwendet wurden. Das Cellulosexanthogenat wurde in 2 1/2 h bei 100C mit einer wässerigen Natriumhydroxydlösung gelöst, so dass eine Viskose mit einem Cellulosegehalt von 7,0 Gew.-% und einem Gesamtalkaligehalt (ausgedrückt als Natriumhydroxyd) von 4,8 Gew.-% erhalten wurde.
Während die Mischung gelöst wurde, wurden 18,5 Gew.-% Schwefelkohlenstoff (bezogen auf die Cellulose im Cellulosexanthogenat) zugefügt. Die Viskose mit einer Viskosität von 125 sec (Kugel-Fall-Methode) wurde filtriert und entlüftet, wobei sie bei 15 C so lange gehalten wurde, bis eine Y-Zahl von 75 erreicht war. Nachfolgend wurde die Viskose durch eine Spinndüse versponnen, welche 700 Spinnöffnungen mit einem Durchmesser von 0, 12 mm besass. Das Spinnbad von 200C enthielt 5,3 Gew.-% Schwefelsäure,
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wurde von der Spinndüse mit einer Geschwindigkeit von 27 m/min abgezogen. und der Weg des frisch gesponnenen Fadens durch das Spinnbad betrug 20 cm.
Nach dem Verlassen des Spinnbades wurde der Faden zunächst an der Luft um 5 Olo verstreckt und danach in einem Bad von 98 C, enthaltend 2, 5 Gew.-% Schwefelsäure, um 920/0 (bezogen auf die Abzugsgeschwindigkeit an der Spinndüse).
Der frisch gesponnene und verstreckte Faden wurde in Stapelfasern geschnitten und nachfolgend diese mit Wasser gespült. Die Stapelfasern wurden in zwei Partien A und B geteilt.
Partie A wurde in der gleichen Weise nachbehandelt wie Partie A. in Beispiel 3, nämlich aufeinanderfolgend mit einer Na2S-L sung, mit Wasser, mit einer NaClO-Lösung, mit Wasser, mit einer Na. SO.- Lösung und mit Wasser.,
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Sowohl die Stapelfasern der Partie A als auch die der Partie B hatten im trockenen und nassen Zustand eine Festigkeit von 3,6 bzw. 2,5 g/den und eine Dehnung von 6,2 bzw. zo Im trockenen Zustand wiesen die Fasern eine Knotenfestigkeit von 1, 8 g/den auf.
Die Partien A und B wurden getrennt in Ne 30 Fäden versponnen. Diese Fäden wurden getrennt in Hemdenstoffe verwoben, welche gemeinsam mit Baumwollerzeugnissen derselben Art wiederholt gewaschen wurden.
Die Schrumpfung der Erzeugnisse war :
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<tb>
<tb> nach <SEP> 1 <SEP> Wäsche <SEP> nach <SEP> 50 <SEP> Wäschen
<tb> Baumwollerzeugnisse <SEP> 10,0% <SEP> 15,1%
<tb> Stapelfasererzeugnisse <SEP> der <SEP> Partie <SEP> A <SEP> 10, <SEP> 70/0 <SEP> 14, <SEP> 9%
<tb> Stapelfasererzeugnisse <SEP> der <SEP> Partie <SEP> B <SEP> 10, <SEP> 4% <SEP> 10, <SEP> 910
<tb>
Wenn die Fäden insgesamt um 120% statt um 142% verstreckt wurden und wenn die daraus geschnittenen Stapelfasern in der gleichen Weise nachbehandelt wurden wie die Partie A und in gleiche Erzeugnisse verwoben wurden, so war ihre Schrumpfung nach 50 Wäschen 21, 3%.
Beispiel 5 : Alkalicellulose, hergestellt aus Buchenholzcellulose, mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 750, wurde 29 h bei 180C reifen gelassen. Anschliessend wurde die Alkalicellulose während 2 1/2 h bei 280C xanthogeniert, indem 33 Gew.-% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf die Cellulose in der Alkalicellulose, verwendet wurden. Das Cellulosexanthogenat wurde in 3 h bei 120C mit
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Viskose mit einer Viskosität von 110 sec (Kugel-Fall-Methode) wurde filtriert und kontinuierlich entlüftet, wobei sie nach dem Entlüften eine 7-Zahl von 42 hatte.
Danach wurden 16 Gew.-% Schwefelkohlenstoff (bezogen auf die Cellulose in der Viskose) in die Viskose injiziert und nachfolgend mit ihr vermischt. 2 h nach dem Injizieren des-Schwefelkohlenstoffes wurde die Viskose mit einer #-Zahl von 66 durch eine Spinndüse versponnen, welche mit 3 600 Spinnöffnungen mit einer Länge von 0, 12 mm und einer Weite- von 0, 035 mm ausgestattet war. Das Spinnbad von 280C enthielt 6,3 Gew.-% Schwefelsäure, 16, 0 Gew.-% Natriumsulfat, 2,0 Gew.-% Zinksulfat, 0,005 Gew.-% Laurylpyridinchlorid und 0, 025 Gew.-Tb eines äthoxylierten Kokosamins der Formel;
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in welcher x + y = 10.
Der Faden wurde von der Spinndüse mit einer Geschwindigkeit von 35 m/min abgezogen und die Viskose wurde durch die Schlitze mit einer Geschwindigkeit von 27 m/min ausgepresst.
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-0/0 Schwefelsäure1150/0 (bezogen auf die Abzugsgeschwindigkeit an der Düse) verstreckt.
Der frisch gesponnene und verstreckte Faden wurde in Stapelfasern geschnitten, welche nachfolgend mit Wasser gespült wurden. Die Stapelfasern wurden in zwei Partien A und B geteilt.
Partie A wurde aufeinanderfolgend in einem Bad von 75 C, enthaltend 0, 3 Gew.-% Na S in Wasser, @ entschwefelt und mit Wasser gespült, in einem Bad von 35 C, enthaltend 0, 4 Gew. -0/0 NaCIO (berechnet als Chlor) und 0, 01Gew. -% von NaOH in Wasser, gebleicht, mit Wasser gespült, in einem Bad von 400C, enthaltend 0, 4 Gew.-% Na SO, in Wasser, behandelt und mit Wasser gespült. Zuletzt wurden die Stapel- fasern getrocknet.
Partie B wurde in derselben Weise nachbehandelt. Nur bevor sie mit der Na2S-Lösung behandelt wuri de, wurde sie aufeinanderfolgend mit einer 2, 5 Gew.-%Lösung von NaOH in Wasser bei 900C (auf 1 min), mit Wasser, mit einer 0, 5 Gew.-%Lösung von Schwefelsäure in Wasser bei 250C und mit Wasser behan- delt. Sowohl die Stapelfasern der Partie A als auch die der Partie B hatten im trockenen und nassen Zu- stand eine Festigkeit von 3, 7 bzw. 2,4 g/den, eine Dehnung von 6, 1 bzw. 8, 9%. Im trockenen Zustand wiesen die Stapelfasern eine Knotenfestigkeit von 1, 6 g/den auf.
Die Partien A und B wurden getrennt in Ne 30 Fäden versponnen. Diese Fäden wurden getrennt in
Hemdenstoffe verwoben, welche gemeinsam mit Baumwollerzeugnissen derselben Art wiederholt gewa- schen wurden.
Die Schrumpfung der Erzeugnisse war :
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<tb>
<tb> nach <SEP> 1 <SEP> Wäsche <SEP> nach <SEP> 50 <SEP> Wäschen
<tb> Baumwollerzeugnisse <SEP> 10, <SEP> 10/0 <SEP> 15, <SEP> 20/o <SEP>
<tb> Stapelfasererzeugnisse <SEP> der <SEP> Partie <SEP> A <SEP> 12,5% <SEP> 16,6%
<tb> Stapelfasererzeugnisse <SEP> der <SEP> Partie <SEP> B <SEP> 12, <SEP> 4% <SEP> 13, <SEP> 1% <SEP>
<tb>
Beispiel 6 : Alkalicellulose, hergestellt aus Buchenholzcellulose, mit einem durchschnittlichen
Polymerisationsgrad von 1100, wurde 20 h bei 180C reifen. gelassen. Anschliessend wurde die Alkalicellulose während 2 1/2 h bei 310C xanthogeniert, indem 38 Gel.-% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf die
Cellulose in der Alkalicellulose, verwendet wurden.
Das Cellulosexanthogenat wurde in 3 h bei 140C mit einer wässerigen Natriumhydroxydlösung gelöst, so dass eine Viskose mit einem Cellulosegehalt von 6,5 Gel.-% und einem Gesamtalkaligehalt (ausgedrückt als NaOH) von 4,8 Gel.-% erhalten wurde. Die Viskose mit einer Viskosität von 153 sec (KugelFall-Methode) wurde kontinuierlich entlüftet, wobei sie nach dem Entlüften eine y-zahl von 50 hatte.
Danach wurden 19Gew.-%Schwefelkohlenstoff(bezogen auf die Cellulose in der Viskose) in die Viskose injiziert und nachher mit ihr gemischt. 1 1/2 h nach dem Injizieren des Schwefelkohlenstoffes in die Viskose, wurde die Viskose mit einer #-Zahl von 78 durch eine Spinndüse versponnen, welche mit 2 000 Schlitzen mit einer Länge von 0,15 mm und mit einer Weite von 0,040 mm ausgestattet war. Das Spinnbad von 150C enthielt 5,8 Gew.-% Schwefelsäure, 14,0 Gew.-% Natriumsulfat, 2,0 Gew.-% Zink-
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in welcher x + y = 15.
Der Faden wurde von der Spinndüse mit einer Geschwindigkeit von 35 m/min abgezogen und die Auspressgeschwindigkeit der Viskose war 30 m/min. Nach einem Badweg von 75 cm wurde der Faden an der Luft um 60% und nachfolgend um 98% (bezogen auf die Abzugsgeschwindigkeit an der Düse) in einem Bad von 90 C. enthaltend 1, 0 Gew.-% Essigsäure, verstreckt. Zuletzt wurde der Faden, ohne Verstreckung,
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durch ein Bad von 95 C, enthaltend l, 0 Gew.-% Schwefelsäure, geführt. Der frisch gesponnene und ver- streckte Faden wurde in Stapelfasern geschnitten, welche nachfolgend mit Wasser gespült wurden. Die
Stapelfasern wurden in zwei Partien A und B geteilt.
Die Partien A und B wurden so nachbehandelt wie die Partien A bzw. B in Beispiel 5.
Sowohl die Stapelfasern der Partie A als auch die der Partie B hatten im trockenen wie im nassen
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stand wiesen die Stapelfasern eine Knotenfestigkeit von 1, 8 g/den auf.
Die Partien A und B wurden getrennt in Ne 30 Fäden versponnen. Diese Fäden wurden getrennt in
Hemdenstoffe verwoben, welche gemeinsam mit Baumwollerzeugnissen derselben Art wiederholt gewa- ) sehen wurden.
Die Schrumpfung der Erzeugnisse war :
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<tb>
<tb> nach. <SEP> 1 <SEP> Wäsche <SEP> nach <SEP> 50 <SEP> Wäschen
<tb> Baumwollerzeugnisse <SEP> 9 <SEP> % <SEP> -10, <SEP> 9% <SEP>
<tb> Stapelfasererzeugnisse <SEP> der <SEP> Partie <SEP> A <SEP> 9, <SEP> 4% <SEP> 11, <SEP> 8%
<tb> Stapelfasererzeugnisse <SEP> der <SEP> Partie <SEP> B <SEP> 9, <SEP> 2% <SEP> 9,6%
<tb>
Ein bei 50 statt bei 150C gesponnener Faden konnte nur etwa 1350/0 verstreckt werden. Erzeugnisse, welche aus Stapelfasern daraus hergestellt wurden, welche ebenso wie die der Partie A nachbehandelt wurden, zeigten eine Schrumpfung von 17, 5% nach 50 Wäschen.
Beispiel 7 : Alkalicellulose, hergestellt aus Linters, mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1200, wurde 20 h bei 180C reifen gelassen. Anschliessend wurde die Alkalicellulose während 2 1/2 h bei 310C xanthogeniert, indem 40 Gew. -0/0 Schwefelkohlenstoff, bezogen auf die Cellulose in der Alkalicellulose, verwendet wurden. Das Cellulosexanthogenat wurde in 3 1/2 h bei 11 C mit einer
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und einem Gesamtalkaligehalt (ausgedrückt als NaOH) von 6. 5 Gew.-% erhalten wurde. Die Viskose mit einer Viskosität von 161 sec (Kugel-Fall-Methode) wurde kontinuierlich entlüftet, wobei sie nach dem Entlüften eine #-Zahl von 57 hatte.
Danach wurden 19 Gew.-% Schwefelkohlenstoff (bezogen auf die Cellulose in der Viskose) in die Viskose injiziert und nachher mit ihr gemischt.
5 h nach dem Injizieren des Schwefelkohlenstoffes in die Viskose wurde die Viskose mit einer Y-Zahl von 82 durch eine Spinndüse versponnen, welche mit 2016 Spinnöffnungen mit einem Durchmesser von 0, 08 mm ausgestattet war. Das Spinnbad von 190C enthielt 7,5 Gew.-%Schwefelsäure, 16, 0 Gew.-% Natriumsulfat, 2,0 Gew.-% Zinksulfat, 0, 005 Gew.-% Laurylpyridinchlorid und 0,025 Gew.-% eines äthoxylierten Kokosamins der Formel :
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in welcher x + y = 15. Der Faden wurde von der Spinndüse mit einer Geschwindigkeit von 25 m/min abgezogen.
Nach dem Verlassen des Spinnbades wurde der Faden zunächst in der Luft um 3 Wo verstreckt und danach um 126% (bezogen auf die Abzugsgeschwindigkeit an der Spinndüse) in einem Bad von 95 C, enthaltend 1, 5 Gel.-% Schwefelsäure und 4, 0 Gel.-% Natriumsulfat.
Der frisch gesponnene und verstreckte Faden wurde in Stapelfasern geschnitten, welche nachfolgend mit Wasser gespült wurden. Die Stapelfasern wurden in zwei Partien A und B geteilt.
Die Partien A und B wurden auf die gleiche Weise nachbehandelt wie die Partien A und B in Beispiel 5.
Sowohl die Stapelfasern der Partie A als auch die der Partie B hatten im trockenen und nassen Zustand eine Festigkeit von 4,3 bzw. 3, 1 g/den, eine Dehnung von 5,9 bzw. 8, 2%. Im trockenen Zustand wiesen die Stapelfasern eine Knotenfestigkeit von 1, 7 g/den auf. Die Partien A und B wurden getrennt in Ne 30 Fäden versponnen. Diese Fäden wurden getrennt in Hemdenstoffe verwoben, welche gemeinsam mit Baumwollerzeugnissen derselben Art wiederholt gewaschen wurden.
Die Schrumpfung der Erzeugnisse war :
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<tb> nach <SEP> 1 <SEP> Wäsche <SEP> nach <SEP> 50 <SEP> Wäschen
<tb> Baumwollerzeugnisse <SEP> 10,4% <SEP> 15,1%
<tb> Stapelfasererzeugnisse <SEP> der <SEP> Partie <SEP> A <SEP> 11, <SEP> 7go <SEP> 15, <SEP> 4% <SEP>
<tb> Stapelfasererzeugnisse <SEP> der <SEP> Partie <SEP> B <SEP> 11, <SEP> 6010 <SEP> 12, <SEP> 0%
<tb>
Beispiel 8 : Alkalicellulose, hergestellt aus Fichtenholzcellulose, mit einem durchschnittlichen
Polymerisationsgrad von 1200, wurde 48 h bei 220C reifen gelassen. Anschliessend wurde die Alkalicel- lulose während 2 h bei 320C xanthogeniert, indem 35 Gew. -0/0 Schwefelkohlenstoff, bezogen auf die Cel- lulose in der Alkalicellulose, verwendet wurden.
Das Cellulosexanthogenat wurde in 2 1/2 h bei 8 C mit einer wässerigen Natriumhydroxydlösung gelöst, so dass eine Viskose mit einem Cellulosegehalt von
7,3 Gel.-% und einem Gesamtalkaligehalt (ausgedrückt als Natriumhydroxyd) von 6,0 Gew.-% erhalten wurde. Nachdem die Lösung durch 20 Gew. -% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf die Cellulose in der Vis- kose, ergänzt wurde, wurde diese mit der Viskose vermischt, Die Viskose mit einer Viskosität von 119 sec (Kugel-Fall-Methode) wurde nach dem Filtrieren entlüftet und bei einer Temperatur von 150C s) lange gehalten, bis eine 7-Zahl von 72 erreicht war.
Bei dieser y-Zahl wurde die Viskose durch eine Spinndüse versponnen, welche mit 2000 Spinnöffnungen, jede mit einer Länge von 0,3 mm und einer Weite von
0,05 mm, ausgestattet war. Das Spinnbad von 220C enthielt 6, 6 Gew.-'% Schwefelsäure, 14, 0 Gew.-%
Natriumsulfat, 3,0 Gel.-% Zinksulfat und 0,05 Gew.-% eines äthoxylierten Kokosamins der Formel :
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in welcher x + y = 12.
Die Geschwindigkeit mit der die Viskose durch die Schlitze ausgepresst wurde war 22 m/min. Der Faden wurde von der Spinndüse mit einer Geschwindigkeit von 27 m/min abgezogen und der Badweg im Spinnbad war 95 cm.
Nachdem der Faden das Spinnbad verlassen hatte, wurde er an der Luft um 55% verstreckt und nachfolgend um 85% (bezogen. auf die Abzugsgeschwindigkeit an der Spinndüse) in einem Bad von 950C, enthaltend 1, 5 Gew.-%Schwefelsäure und 4,0 Gew. -0/0 Natriumsulfat.
Der Faden wurde in Stapelfasern geschnitten, welche anschliessend mit Wasser gespült wurden. Die Stapelfasern wurden in zwei Partien A und B geteilt. Die Partien A und B wurden in der gleichen Weise nachbehandelt wie die Partien A bzw. B in Beispiel 5.
Sowohl die Stapelfasern der Partie A als auch die der Partie B hatten im trockenen und nassen Zustand eine Festigkeit von 4,0 bzw. 2,9 g/den und eine Dehnung von 8,8 bzw. 10, 9%. Im trockenen Zustand wiesen die Stapelfasern eine Kriotenfestigkeit von 1, 8 g/den auf.
Die Partien A und B wurden getrennt in Ne 30 Fäden versponnen. Diese Fäden wurden getrennt in Hemdenstoffe verwoben, welche gemeinsam mit Baumwollerzeugnissen derselben Art wiederholt gewaschen wurden.
Die Schrumpfung der Erzeugnisse war :
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<tb>
<tb> nach <SEP> 1 <SEP> Wäsche <SEP> nach <SEP> 50 <SEP> Wäschen
<tb> Baumwollerzeugnisse <SEP> 10,8% <SEP> 15,3%
<tb> Stapelfasererzeugnisse <SEP> der <SEP> Partie <SEP> A <SEP> 10, <SEP> 6% <SEP> 14, <SEP> Olo
<tb> Stapelfasererzeugnisse <SEP> der <SEP> Partie <SEP> B <SEP> 10,5% <SEP> 11,2%
<tb>
Es muss festgestellt werden, dass bei Nichteinhaltung der Bedingungen des erfindungsgemässen Verfahrens bei den Verfahren, wie sie in den Beispielen angeführt wurden, die vorteilhaften Eigenschaften der Stapelfasern und der daraus hergestellten Erzeugnisse nicht verwirklicht werden können.
**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.