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Verfahren zum Färben und Bedrucken von Textilien
Es wurde gefunden, dass Textilien in vorteilhafter Weise gefärbt oder bedruckt werden können, wenn man a) Farbstoffderivate, bei denen Reste eines organischen Farbstoffes kovalent über Sauerstoff- oder Stickstoffatome an hochpolymere Verbindungen gebunden sind, und b) thermohärtbare Harzvorkondensate in Form von wässerigen Zubereitungen, worin sich die Farbstoffderivate in Lösung oder feiner Verteilung befinden, auf die Textilien aufbringt und diese einer Wärmebehandlung unterwirft.
Nach dem vorliegenden Verfahren können die verschiedensten Textilien gefärbt und bedruckt werden, u. zw. nicht nur solche, die sich aus einer Faserart, sondern auch solche, die sich aus verschiedenen Faserarten zusammensetzen, z. B. aus natürlichen und aus synthetischen Fasern. Es kommen also Textilien aus tierischen Fasern wie Wolle oder Seide, solche aus synthetischen Fasern, insbesondere Polyamidfasern, in erster Linie aber solche aus Cellulosefasern in Betracht, u. zw. sowohl native Cellulosefasern wie Leinen oder Baumwolle als auch Fasern aus regenerierter Cellulose wie Kunstseide (Viskose) oder Zellwolle.
Die erfindungsgemäss zu verwendenden Farbstoffderivate leiten sich einerseits von organischen Farbstoffen und anderseits von hochpolymeren Verbindungen ab, die über Sauerstoff- oder Stickstoffatome. kovalent miteinander verbunden sind.
Als organische Farbstoffe, die über ein Sauerstoff-oder Stickstoffatom kovalent an die hochpolymeren Verbindungen gebunden sind, werden beim vorliegenden Verfahren mit Vorteil diejenigen, die was-
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Als reaktionsfähige Gruppierungen sind hiebei zu erwähnen die Epoxygruppen, Äthylenimingruppen, Isocyanatgruppen, Isothiocyanatgruppen, Carbaminsäurearylestergruppen, die Propiolsäureamidgruppierung, Mono-und Dichlorcrotonylaminogruppen, Chloracrylaminogruppen, Acrylaminogruppen, Vinylsulfongruppen und insbesondere die labilen Substituenten, welche unter Mitnahme des Bindungselektronenpaares leicht abspaltbar sind, z. B. Sulfonsäurehalogenidgruppen, aliphatisch gebundene Schwefelsäureestergruppen und aliphatisch gebundene Sulfonyloxygruppen und Halogenatome, insbesondere ein aliphatisch ge-
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8-Stellungmolekül gebunden ist ; bei den in Betracht kommenden Farbstoffen, die als labile Substituenten Halogenatome enthalten, können diese austauschbaren Halogenatome auch in einem aliphatischen Acylrest, z.
B. in einem Acetylrest, oder in ss-Stellung bzw. in ec-und ss-Stellung eines Propionylrestes oder vorzugsweise in einem heterocyclischen Rest, z. B. in einem Pyrimidin- oder Pyridazinring, vor allem aber in einem Triazinring, stehen. Die Farbstoffe enthalten zweckmässig die Gruppierung der Formeln
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worin X einestickstoffbrücke und Zein Wasserstoffatom, eine gegebenenfalls substituierte Aminogruppe, eine verätherte Oxy- oder Mercaptogruppe oder ein Halogenatom oder eine Alkyl-, Aryl- oder Aralkylgruppe und A ein Wasserstoff- oder Halogenatom, bedeuten. Die Halogenatome sind z. B. Bromatome, vorzugsweise jedoch Chloratome.
Von besonderem Interesse ist die Verwendung von Farbstoffen, welche die Gruppierung der Formel
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enthalten, worin n eine ganze Zahl im Werte von höchstens 4 bedeutet und Z die angegebene Bedeutung hat. Es können aber auch Diphenoxytriazingruppierungen enthaltende Farbstoffe und diejenigen verwendet werden, die eine Gruppierung der Formel
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bedeuten, wobei Reinen o-Arylenrest darstellt.
Es kommen die verschiedensten organischen Farbstoffe für das vorliegende Verfahren in Betracht, beispielsweise Oxazinfarbstoffe, Triphenylmethanfarbstoffe, Xanthenfarbstoffe, Nitrofarbstoffe, Acridonfarb- stoffe, Azo-, Anthrachinon- und Phthalocyaninfarbstoffe.
Aus der Reihe der Azofarbstoffe seien beispielsweise Dis- oder Trisazofarbstoffe, insbesondere aber Monoazofarbstoffe genannt. Dabei ist es möglich, dass nicht der fertige Farbstoff mit der hochpolymeren Verbindung zur Reaktion gebracht wird, sondern dass beispielsweise eine Azo- oder Diazokomponen-
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te, welche eine der oben beschriebenen reaktiven Gruppen enthält, mit der hochpolymeren Verbindung umgesetzt und das so entstandene, hochpolymere Farbstoffzwischenprodukt mit einer Diazoverbindung gekuppelt bzw. diazotiert und mit einer Azokomponente gekuppelt wird.
Aus der Reihe der Anthrachinonfarbstoffe seien insbesondere die 1-Amino-4-bromanthrachinon-2-sul- fonsäure und die sich von der l, 4-Diaminoanthrachinon-2-sulfonsäure ableitenden Farbstoffe genannt.
Die Herstellung solcher und anderer Anthrachinonfarbstoffe erfolgt nach an sich bekannten Methoden. Als geeignete Phthalocyaninfarbstoffe seien insbesondere Kupferphthalocyaninsulfonsäurechloride genannt, und die Phthalocyaninfarbstoffe, die sich von Kupferphthalocyaninsulfonsäureamiden ableiten, die mindestens zwei freie Sulfonsäuregruppen im Molekül aufweisen und in mindestens einem Sulfonsäureamidrest eine Gruppe enthalten, die mindestens ein labiles Halogenatom aufweist. Die Herstellung solcher Farbstoffe erfolgt nach an sich bekannten Methoden.
Farbstoffbildner. die die genannten reaktionsfähigen Gruppen bzw. Gruppierung enthalten, sind ebenfalls in grosser Zahl bekannt. Als hochpolymere Materialien, die mit den oben erwähnten Farbstoffen oder Farbstoffbildnern zurReaktion gebracht werden, kommen sowohl stickstofffreie wie stickstoffhaltige, wasserlösliche wie wasserunlösliche polymere Verbindungen in Frage.
Die erfindungsgemäss zu verwendenden Derivate können nach einer der folgenden Methoden hergestellt werden.
A) Wasserlösliche oder in wässerigen Alkalien lösliche polyhydroxylierte Materialien werden mit organischen Farbstoffen bzw. mit zur Farbstoffbildung geeigneten Azofarbstoffzwischenprodukten, welche mit den Oxygruppen der eingesetzten polyhydroxylierten Materialien unter Bildung einer kovalenten Bindung reagieren können, in wässerigem Medium und in Gegenwart säurebindender Mittel umgesetzt. Diese Verbindungen können, nach Entfernung nicht mit dem polyhydroxylierten Material verknüpfter Anteile, wenn es sich um Verbindungen mit Farbstoffbildnern handelt, durch Acylierung oder durch Kupplung bzw.
Diazotierung und Kupplung in Farbstoffe übergeführt werden. Als polyhydroxylierte Materialien, die hiebei als Ausgangsstoffe verwendet werden können, sind natürliche, künstliche oder vollsynthetische Polymere zu verstehen, vor allem stickstofffreie polymere Verbindungen, wie die wasser- und/oder alkalilöslichen Celluloseäther, d. h. solche Äther, die z.
B. in l-bis 8% igem wässerigem Natriumhydroxyd löslich sind, wie Cellulosemethyl-oder-äthyläther, Oxyäthyläther, Carboxyalkylcellulose, die Schwefelsäuremonoester der Oxyäthylcellulose, das Umsetzungsprodukt aus Cellulose und Chlormethylphosphin- säure, Polyvinylalkohole, die löslichen Polysaccharide, wie die lösliche Stärke, Dextrin-Stärke-Natrium- glykolat, Pektine, Alginate, insbesondere Natriumalginat, Gummi arabicum. Guaran und ähnliche pflanz- liche Schleimstoffe, die eine polyhydroxylierte Kette enthalten oder aus solchen Ketten bestehen.
B) Man bringt vorzugsweise ungeformte, z. B. pulverisierte Cellulose zur Quellung und setzt sie mit
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Farbstoffen bzw. mit zur Farbstoffbildung geeigneten Farbstoffzw ischenprodukten, w elche mit dengemMedium und in Gegenwart säurebindender Mittel um. Diese Verbindungen können, nach etwaiger Entfer- nung nicht mit der Cellulose verknüpfter Anteile. wenn es sich um Verbindungen mit Farbstoffbildnern handelt, durchAcylierung oder durch Kupplung bzw. Diazotierung und Kupplung, in Farbstoffe übergeführt werden.
Als Cellulose, die hiebei als Ausgangsstoff verwendet werden kann, sei vor allem gequollene faserige oder pulverförmige Cellulose mit einem Polymerisationsgrad von vorzugsweise unter 800 genannt.
C) In Wasser und in wässerigen Alkalien unlösliche, d. h. nicht echt lösliche polyhydroxylierte Materialien, ausgenommen reine Cellulose, werden mit organischen Farbstoffen, bzw. mit zur Farbstoffbildung geeigneten Farbstoffzwischenprodukten, welche mit den Oxygruppen der eingesetzten polyhydroxylierten Materialien unter Bildung einer kovalenten Bindung reagieren können, in wässerigem Medium und in Gegenwart von säurebindenden Mitteln umgesetzt. Diese Verbindungen können, nach etwaiger Entfernung nicht mit dem polyhydroxylierten Material verknüpfter Anteile, wenn es sich um Verbindungen mit Farbstoffbildnern handelt, durch Acylierung oder durch Kupplung, bzw. Diazotierung und Kupplung in Farbstoffe übergeführt werden.
Als unlösliche, d. h. höchstens kolloidal lösliche polyhydroxylierte Materialien, die hiebei als Ausgangsstoffe verwendet werden können, sind natürliche, künstliche oder vollsynthetische Polymere mit Ausnahme der reinen Cellulose zu verstehen, vor allem stickstofffreie polymere Verbindungen, wie die wasser- und alkaliunlöslichen Celluloseäther oder-ester, d. h. solche, die z. B. in l-bis Steiger wässerigerNatriumhydroxydIösung unlöslich sind, wie die schwach carboxylierte und schwach phosphonomethylierte Cellulose, d. h.
Umsetzungsprodukte aus Cellulose und Chloressigsäure oder Chlormethylphosphinsäure mit einem Umsetzungsgrad von 0, 04 bis 0, 4, vorzugsweise aber etwa 0, 1 (dies entspricht 1 Carboxymethylgruppe auf 10 Glucoseeinheiten) ; besonders vorteilhafte Ausgangsstoffe stellen aber die unlösliche Stärke, Traganth und Johannisbrotkernmehl dar.
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D) Amino-und/oder Iminogruppen enthaltende, vorzugsweise lineare Polymere, Proteine oder amino-und/oder iminogruppenhaltige Polysaccharide werden mit organischen Farbstoffen bzw. mit zur Falbstoffbildung geeigneten Farbstoffzwischenprodukten, welche mit den Amino- und Iminogruppen der eingesetzten Materialien unter Bildung einer kovalenten Bindung reagieren können, in wässerigem Medium und in Gegenwart von säurebindendenMitteln umgesetzt. Diese Verbindungen können, nach etwaiger Entfernung nicht mit dem amino-und/oder iminogruppenhaltigen Material verknüpfter Anteile, wenn es sich um Verbindungen mit Farbstoffbildnern handelt, durch Acylierung oder durch Kupplung, bzw. Diazotierung und Kupplung in. Farbstoffe übergeführt werden.
Als Polymere können beispielsweise Polyaminostyrole und insbesondere linearepolymere wie Polyvinylamin, Polyäthylenimin, als Proteine Casein und als aminogruppenhaltige Polysaccharide Chitosan, die aminierte Cellulose wie Aminoäthylcellulose, die aminierte Stärke, ferner aminierte Cellulosederivate, aminiertes Dextrin usw. erwähnt werden.
Die Umsetzung der beiden oben beschriebenen Komponenten, d. h. des reaktionsfähigen Farbstoffes bzw. Farbstoffbildners, mit den hochpolymeren Verbindungen, erfolgt zweckmässig in wässeriger Suspen- sion, vorzugsweise inGegenwart anorganischer säurebindenderMittel, wie Alkalicarbonaten, Alkalibicarbonaten, Alkaliphosphaten oder vor allemAlkalihydroxyden bzw. Mischungen solcher säurebindenderMit- tel. In vielenfällen erweist essich als zweckmässig, die Materialien zuerst in der Lösung oder Aufschlämmung der Reaktivfarbstoffe oder Farbstoffbildner einige Zeit quellen zu lassen und dann unter Rühren der alkalischen Reaktionslösung zuzusetzen. Die Reaktion kann kalt, bei Raumtemperatur oder bei erhöhter Temperatur, z.
B. bei20-100 C, vorgenommen werden. Auf diese Weise gelingt es, Derivate herzustel- len, die, berechnet auf das Trockengewicht der hochpolymeren Verbindung, einen Farbstoffgehalt von mindestens To, vorzugsweise jedoch einen solchen von 10 bis 300% aufweisen.
Die entstandenen Produkte können nach beendigter Reaktion, z. B. durch Zugabe von Alkohol oder durch Zugabe von Säure abgeschieden und durch Filtration des Reaktionsgemisches isoliert werden. Falls man Farbstoffbildner eingesetzt hat, werden die Reaktionsprodukte, vorzugsweise nach gründliche Waschen zum Zwecke der Entfernung von allfällig vorhandenen chemisch nicht fixierten Anteilen, nach an sich bekannten Methoden durch Kondensation oder durch Kupplung bzw. Diazotierung und Kupplung, in Farbstoffe übergeführt. Dabei ist hervorzuheben, dass mit wasserlöslichen Farbstoffderivaten besonders wertvolle Färbungen erzielt werden.
Ausser den Farbstoffderivaten sind beim vorliegenden Verfahren noch thermohärtbare Harze bzw. deren Bildungsgemische mitzuverwenden. Abgesehen davon, dass sie thermohärtbar und in Form von wässerigen Zubereitungen anwendbar sein müssen, können diese Harze beliebig gewählt werden. Es sind hier insbesondereAminoplaste wie Urethanharze, Sulfamidharze, Dicyandiamidharze, insbesondere aber Melaminharze oder Harnstoffharze zu erwähnen.
So kommen z. B. Harnstoff-Formaldehydharze in Betracht. Diese können sich von Methylolharnstoffen aus 1 Mol Harnstoff und 2-4 Mol Formaldehyd oder den Alkyläthern dieser Methylolverbindungen mit niedrigmolekularen Alkoholen wie Methanol oder n-Butanol ableiten, wobei auch nur ein Teil der im Molekül vorhandenen Methylolgruppen veräthert sein kann. Als Beispiele seien hier Methyläther von Methyloläthylenharnstoffen sowie Methylolacetylenharnstoffe und deren Methyläther erwähnt.
Weiterhin kommen Kondensationsverbindungen von Formaldehyd mit solchen Verbindungen in Betracht, welche, wie Dicyandiamid oder Melamin, mindestens einmal die Atomgruppierung
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enthalten oder, wie Cyanamid, leicht in solche Verbindungen übergehen.
Die für den vorliegenden Zweck heranzuziehenden Formaldehydkondensationsprodukte können sich von den verschiedensten Verbindungen mit der angegebenen Atomgruppierung, sowohl cyclischen, als auch nichtcyclischen, ableiten. Unter den nichtcyclischen Verbindungen seien z. B. Dicyandiamid, Dicyandiamidin, Guanidin, Acetoguanidin oder Biguanid erwähnt. Geeignete Kondensationsprodukte sind beispielsweise diejenigen, die unter Verwendung von mehr als 1 Mol, z. B. von 2 bis 4 Mol oder mehr Formaldehyd, bezogen auf 1 Mol der Verbindung, die mindestens einmal die Atomgruppierung
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enthält, hergestellt werden. Es können solche Kondensationsprodukte zur Anwendung gelangen, die in neutralem, alkalischem oder saurem Medium erhalten werden.
Die für das erfindungsgemässe Verfahren geeigneten Kondensationsprodukte aus Formaldehyd und cy- i clischen Verbindungen, die mindestens einmal die Atomgruppierung
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enthalten, leiten sich vorzugsweise vonAminotriazinen ab. Es kommen Methylolverbindungen von Amino- triazinen oder derenäther oderester in Betracht. Unter diesen Verbindungen seien vor allem Umsetzungs- produkte von Formaldehyd und 2, 4, 6-Triamino-1, 3, 5-triazin, gewöhnlich Melamin genannt, erwähnt.
Solche Kondensationsprodukte können 1-6 Methylolgruppen enthalten, gewöhnlich stellen sie Mischun- gen von verschiedenen Verbindungen dar. Weiterhin kommenMethylolverbindungen von solchenAbkömm- lingen der Melamine in Betracht, die noch mindestens eine Aminogruppe enthalten, z. B. Methylolver- bindungen von Melam, Melem, Ammelin, Ammelid odervonhalogensubstituiertenAminotriazinen, wie 2-Chlor-4, 6-diamino-1, 3, 5-triazin ; fernerMethylolverbindungen vonGuanaminen, wie z. B. von Benzo- guanamin, Acetoguanamin oder Formoguanamin.
Auch ternäre, basische Kondensationsprodukte kommen in Betracht, die erhalten werden, wenn man in beliebiger Reihenfolge a) Methylolverbindungen von Aminotriazinen oder deren Äther mit niedrigmolekularen Alkoholen, b) aliphatische Verbindungen, die eine Kohlenstoffkette von mindestens 7 Kohlenstoffatomen und ein an ein Heteroatom gebundenes reaktionsfähiges Wasserstoffatom enthalten, und c) primäre oder sekundäre Amine oder solche tertiäreAmine, die im Molekül ein an ein Sauerstoff-, Schwefel- oder ein anderes, nicht basisches Sticksroffatom gebundenes, reaktionsfähiges Wasserstoffatom enthalten, miteinander umsetzt.
Weiterhin können für die Zwecke der vorliegenden Erfindung Formaldehydkondensationsprodukte von Formaldehyd und Guanylmelaminen verwendet werden. Solche Kondensationsprodukte können sich ableiten vom Mono-, Di- oder Triguanylmelamin oder deren Mischungen, die erhältlich sind, wenn man Dicyandiamid in einem inerten Lösungsmittel in der Wärme mit gasförmigen Halogenwasserstoffen behandelt und aus den entstandenen Salzen die freien Amine durch Zugabe starker Alkalien abscheidet.
Auch substituierteGuanylmelamine können zur Herstellung von Formaldehyd-Kondensationsprodukten benutzt werden. An Stelle der Harze können auch die entsprechenden Bildungsgemische verwendet werden.
Die beim vorliegenden Verfahren zu verwendenden wässerigen Zubereitungen können ausser den oben beschriebenen Produkten noch weitere Stoffe enthalten. In diesem Zusammenhang sind vor allem in Wasser lösliche oder dispergierbare polymerisationsfähige Stoffe oder Polymerisate, insbesondere äthylenisch ungesättigte Verbindungen wie z. B. (nicht mit Farbstoff umgesetzte) Polyvinylalkohole, Mischpolymerisate aus Estern ungesättigter homopolymerisierbarer und/oder copolymerisierbarer Säuren, Nitrilen solcher Säuren und einer kleinen Menge der entsprechenden freien Säuren, Vinylester von gesättigten niedrigmolekularenFettsäuren usw. zu erwähnen. AuchStoffe, die die Fasern wasserabweisend machen, kommen in Betracht.
Die wässerigen Zubereitungen sollen ferner einen sogenannten sauren Härtungskatalysator, wie Ammoniumsulfat, Ammoniumchlorid, ein Ammoniumphosphat oder Zinknitrat enthalten.
Das vorliegende Verfahren umfasst nicht nur das Färben, sondern auch das Bedrucken von Textilien, und in diesem Falle enthalten die wässerigen Zubereitungen noch Verdickungen, wie z. B. Stärke, Dextrin, Traganth, Britischgummi, Cellulosederivate oder vor allem Alginat. Auch können der Druckpaste noch weitere Stoffe, z. B. hydrotrope Mittel wie Harnstoff oder hygroskopische Mittel wie Glycerin, zugesetzt werden.
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Werden fürdas erfindungsgemässe Verfahren Farbstoffderivate verwendet, die in Wasser unlöslich sind, so hat es sich als vorteilhaft erwiesen, diese Produkte in nassem Zustand so lange in einer Kugel- oder Schwingmühle oder ähnlichem Apparat zu mahlen, bis eine grösste Teilchengrösse von 5 jn erreicht ist.
Ferner kann vorteilhafterweise als weiterer Zusatz ein Pigment-Bindemittel mitverwendet werden. Als solche Mittel kommen Polymerisate, insbesondere äthylenisch ungesättigte Verbindungen, wie z. B. Polyvinylalkohole, Mischpolymerisate aus Estern ungesättigter mindestens copolymerisierbarer Säuren, Nitrilen so1cherSäuren und einer kleinen Menge der entsprechenden freien Säuren, Vinylester von ungesättigten niedrigmolekularen Fettsäuren usw. in Betracht,
Die Menge des Farbstoffderivates und des thermohärtbaren Harzes kann in ziemlich weiten Grenzen schwanken : vorteilhaftenweise wählt mar jedoch die Menge des Harzes so, dass es ungefähr 1-150/0 der gesamten wässerigen Zubereitung ausmacht.
Das vorliegende Verfahren eignet sich besonders gut für die kontinuierliche Arbeitsweise, und neben dem schon erwähnten Textildruck erweist sich vor allem die Behandlung am Foulard als vorteilhaft.
Die Menge der auf die Textilfasem aufzubringenden Farbstoffpräparate, thermohärtbaren Harze und der weiteren, gegebenenfalls mitverwendeten Stoffe kann in sehr weiten Grenzen schwanken. Die Menge des Farbstoffpräparates richtet sich im wesentlichen nach der gewünschten Farbstärke.
Nachdem die wässerige Zubereitung aufgebracht worden ist, wird das Ganze der Härtung in der Wärme unterworfen. Vor dem Härten wird zweckmässig getrocknet, mit Vorteil durch Erwärmen auf Temperaturen, bei denen noch keine nennenswerte Härtung. stattfindet, beispielsweise auf solche unter 1000C. Die Härtung erfolgt zweckmässig durch blosses Erhitzen auf die erforderliche Temperatur, z. B. auf 120-1800C.
Je nach den Eigenschaften und der Menge des verwendeten thermohärtbaren Vorkondensates und je nachdem, ob die wässerige Zubereitung noch andere Mittel enthält, können beim vorliegenden Verfahren noch zusätzliche Wirkungen erzielt werden, beispielsweise Knitterfestigkeit, Schrumpffestigkeit, permanente Kalandereffekte, Veränderung des Griffs der Textilien, Hydrophobierung u. a.
Gewünschtenfalls können die Textilien nach der Wärmebehandlung noch geseift werden. Sie besitzen aber im allgemeinen auch ohne Abseifen gute Nassechtheitseigenschaften, insbesondere eine gute Waschechtheit, und zeichnen sich weiterhin durch Gleichmässigkeit der Farbtöne und gute Reibechtheit aus.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes bemerkt wird, Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente.
Beispiel l : Man stellt eine wässerige Zubereitung her, die auf 1000 Raumteile 22, 5 Teile des weiter unten beschriebenen Farbstoffderivates, 100 Teile Trimethylolmelamin-trimethyläther, 5 Teile konz. Ammoniak und 5 Teile Ammoniumchlorid enthält.
Am Foulard können damit Gewebe aus Baumwolle, Zellwolle, Polyamidfasern oder Polyesterfasern/ Baumwolle-Mischungen gefärbt werden. Nach dem Abquetschen wird das Gewebe getrocknet und wäh- rend 6 min einer Hitzebehandlung bei 1500C unterworfen. Die so erhaltene gelbe Färbung besitzt eine gute Reib- und Waschechtheit, und das Gewebe hat einen vollen bis steifen un-springende Griff erhalten.
Das in diesem Beispiel verwendete Farbstoffderivat kann auf folgende Weise hergestellt werden :
20 Teile einer niedrigviskosen, wasserlöslichen Carboxymethylcellulose werden in 60 Teile Wasser eingetragen und gelöst : dann werden 4,72 Teile der Verbindung der Formel
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in die so erhaltene viskose Masse eingeknetet und 15 Teile 15%ige Natriumhydroxydlösung gut mit der Masse vermischt. Nach 22 h wird wie folgt aufgearbeitet :
Die zähe Reaktionsmasse wird zerkleinert, mit 250 Teilen Wasser versetzt und mit einem Schnellrührer behandelt, bis eine homogene Masse entsteht. Unter schnellem Rühren wird nun die Cellulosemasse
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mit 80 Teilen 2n-Salzsäure ausgefällt und abfiltriert. Der Filterkuchen wird gründlich mit salzsaurem Wasser (1 Vol. -Teil konz.
Salzsäure auf 100 Vol.-Teile Wasser) gewaschen. Der Filterkuchen wird hierauf zerkleinert, mit 100 Teilen Wasser und 20 Teilen 2n-Salzsäure versetzt und bei 0-10 C mit 0, 2n-Natriumnitritlösung bis zum Auftreten der Jodkaliumstärkereaktion diazotiert. Nun wird das Reaktionsgemisch durch Zugabe von festem Natriumbicarbonat neutralisiert und mit einer Lösung aus 2, 0 Teilen 1- (2', 5'-Dichlorphenyl)-3-methyl-pyrazolon- (5)-4'-sulfonsäure und 5 Teilen Natriumbicarbonat in 150 Teilen Wasser versetzt. Nach 3-4 h ist die Kupplung beendet. Die gebildete Cellulosefarbstoffverbindung wird durch Zugabe von 100 Teilen 2n-Salzsäure ausgefällt, abfiltriert und mit salzsaurem Wasser (1 Vol.-Teil konz. Salzsäure auf 100 Vol.-TeileWasser) gewaschen.
Der Filterkuchen wird in200Vol.-Teilen 80%igem Alkohol gelöst und die Lösung durch Zugabe von 15'7tiger Natriumhydroxydlösung neutralisiert, wobei die Cellulosefarbstoffverbindung ausfällt ; sie wird durch Filtration isoliert und mit Alkohol nachgewaschen.
AnStelle des eben beschriebenen Farbstoffderivates können auch 18 Teile der folgenderweise erhältlichen Verbindung benutzt werden :
20 Teile einer niedrigviskosen, wasserlöslichen Carboxymethylcellulose werden in 60 Teile Wasser eingetragen und gelöst ; dann werden 4, 72 Teile der Verbindung der Formel
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in die so erhaltene viskose Masse eingeknetet und 15 Teile ijzige Natriumhydroxydlösung gut mit der Masse vermischt. Nach 22 h wird wie folgt aufgearbeitet :
Die zähe Reaktionsmasse wird zerkleinert, mit 250 Teilen Wasser versetzt und mit einem Schnellrührer behandelt, bis eine homogene Masse entsteht. Unter schnellem Rühren wird nun die Cellulosemasse mit 80 Teilen 2n-Salzsäure ausgefällt und abfiltriert. Der Filterkuchen wird gründlich mit salzsaurem Wasser (1 Vol.-Teil konz.
Salzsäure auf 100 Vol. -Teile Wasser) gewaschen. Der Filterkuchen wird hierauf zerkleinert, mit 100 Teilen Wasser und 20 Teilen 2n-Salzsäure versetzt und bei 0-10 C mit 0, 2n-Natriumnitritlösung bis zum Auftreten der Jodkaliumstärkereaktion diazotiert. Nun wird das Reaktionsge- misch durch Zugabe von festem Natriumbicarbonat neutralisiert und mit einer Lösung aus 2, 5 Teilen l-Benzoylamino-8-oxy-naphthalin-3, 6-disulfonsäure und 5 Teilen Natriumbicarbonat in 150 Teilen Wasser versetzt. Nach 3-4 h ist die Kupplung beendet.
Die gebildete Cellulosefarbstoffverbindung wird durch Zugabe von 100 Teilen 2n-Salzsäure ausgefällt, abfiltriert und mit salzsaurem Wasser (1 Vol. -Teil konz,Salzsäure auf 100.-Teile Wasser) gewaschen.DerFilterkuchen wird in 200 Vol.-Teilen SO igem Alkohol gelöst und die Lösung durch Zugabe von 15%iger Natriumhydroxydlösung neutralisiert, wobei die Cellulosefarbstoffverbindung ausfällt ; sie wird durch Filtration isoliert und mit Alkohol nachgewaschen.
Es wird eine wasserlösliche, intensiv rot gefärbte Masse erhalten.
Auch mit 25 Teilen der nachfolgend beschriebenen Verbindung sind ähnlich gute Resultate erzielbar.
10 Teile eines handelsüblichen Polyvinylalkohols, 50 Teile Wasser, 15 Teile 15loge Natriumhydroxydlösung und 20 Teile Natriumchlorid werden im Mischapparat gut vermischt ; dann werden unter Rühren 4, 72 Teile der Verbindung der Formel
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zugegeben. Das erhaltene Reaktionsgemenge. wird 24 h in einem verschlossenen Gefäss aufbewahrt. Hier- auf wird es in 500 Vol.-Teile IS oige Natriumchloridlösung eingetragen, mit 2n-Salzsäure neutralisiert, abgefiltert und gründlich mit piger Natriumchloridlösung gewaschen.
Der Filterkuchen wird in 100 Teile 15% igue Natriumchloridlösung eingetragen ; dann werden 5 Teile i konz. Salzsäure hinzugefügt, und das Ganze wird bis zur bleibenden Jodkaliumstärkereaktion mit 2n-Na- triumnitritlösung bei 0-10 C behandelt. Hierauf wird mit Natriumcarbonat auf einen pH-Wert von 6 bis 7 gestellt und eine Lösung von 1 Teil 1- (2'-Chlorphenyl)-3-methyl-5-pyrazolon'-4'-sulfonsäure und 5 Tei- len Natriumacetat in 100 Teilen Wasser, hinzufügt. Während 4 h wird bei gleichen Bedingungen weiter- gerührt, dann wird abfiltriert mit 15% iger Natriumchloridlösung gründlich gewaschen, schliesslich mit
70%igem Alkohol gut nachgewaschen und getrocknet.
Man erhält eine gelb gefärbte Masse, die in Wasser (bis auf einen ganz geringen Rückstand) löslich ist.
Beispiel 2 : Man stellt eine wässerige Zubereitung her, die auf 1000 Raumteile 13 Teile des wei- ter unten beschriebenen Farbstoffderivates, 50 Teile Hexamethylolmelaminhexamethyläther und 20 Teile
Zinknitrat enthält.
Am Foulard können damit Gewebe aus Baumwolle, Zellwolle, Polyamidfasern oder Polyesterfasern/
Baumwolle-Mischungen gefärbt werden. Nach dem Abquetschen wird das Gewebe getrocknet und während
6 min einer Hitzebehandlung bei 1500C unterworfen. Die so erhaltene grüne Färbung besitzt eine gute
Reib- und Waschechtheit, und das Gewebe hat einen vollen bis steifen und springenden Griff.
Das in diesem Beispiel verwendete Farbstoffderivat kann auf folgende Weise hergestellt werden :
4,72 Teile der Verbindung der Formel
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werden mit 60 Teilen Wasser angerieben und 10 Teilen löslicher Methylcellulose vermischt. Nach einstündiger Quellung werden 50 Teile Natriumchlorid und 15 Teile 15% iger Natriumhydroxydiösung gut mit dem Reaktionsgemenge vermischt. Man lässt 20 h stehen, zerkleinert anschliessend das Reaktionsprodukt, trägt es in 1000 Teile Wasser ein, neutralisiert mit 2n-Salzsäure und versetzt das Ganze mit 200 Teilen gesättigter Natriumchloridlösung. Das auf diese Weise ausgefällte Cellulosematerial wird abfiltriert und gründlich mit 5-bijziger Natriumchloridlösung gewaschen.
Der erhaltene Filterkuchen wird in 200 Teile 10%ige Natriumchloridlösung, die 3 Teile konz. Salzsäure enthält, eingetragen und bei 0-10 C mit 2n-Natriumnitritlösung bis zum Auftreten der Jodkaliumstärkereaktion diazotiert. Anschliessend wird mit Natriumbicarbonat auf einen pH-Wert von 7 bis 8 gestellt und eine Lösung von 3 Teilen eines Gemisches, bestehend aus 2/3 1- (2'-Chlorphenyl)-3-methyl- -pyrazolon-(5)-4' -sulfonsäure und 1/3 Natriumsalz der Verbindung der Formel
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und 10 Teilen Natriumbicarbonat in 200 Teilen Wasser hinzugefügt. Nach 5 h wird abfiltriert, mit 5-bis 10% iger Natriumchloridlösung bis zur Farblosigkeit der Waschflüssigkeit gewaschen und getrocknet.
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An Stelle des eben beschriebenen Farbstoffderivates können auch 14 Teile der nachfolgend beschriebenen Verbindung benutzt werden : 4, 72 Teile der Verbindung der Formel
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werden mit 60 Teilen Wasser angerieben und mit 10 Teilen alkalilöslicher Methylcellulose vermischt.
Nach einstündigerQuellung werden 50 Teile Natriumchlorid und 15 Teile piger Nattiumhydroxydlösung gut mit dem Reaktionsgemenge vermischt. Man lässt 20 h stehen, zerkleinert anschliessend das Reaktionprodukt, trägt es in 1000 Teile Wasser ein, neutralisiert mit 2n-Salzsäure und versetzt das Ganze mit 200 Teilen gesättigter Natriumchloridlösung. Das auf diese Weise ausgefällte Cellulosematerial wird abfiltriert und gründlich mit 5-bis l Obiger Natriumchloridlösung gewaschen.
Der erhaltene Filterkuchen wird in 200 Teile lloige Natriumchloridlösung, die 3 Teile konz. Salzsäure enthält, eingetragen und bei 0-10 C mit 2n-Natriumnitritlösung bis zum Auftreten der Jodkaliumstärkereaktion diazotiert. Anschliessend wird mit Natriumcarbonat auf einen pH-Wert von 7 bis 8 gestellt und eine Lösung von 3 Teilen 2-Acetylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure und 10 Teilen Natriumbicarbonat in 200 Teilen Wasser, hinzugefügt. Nach 5 h wird abfiltriert, mit 5-bis 10 ciger NatriumchlQrid- lösung bis zur Farblosigkeit der Waschflüssigkeit gewaschen und getrocknet. Man erhält ein orangefarbenes Farbstoffderivat.
Beispiel 3 : Ein Gewebe aus gebleichter und mercerisierter Baumwolle wird bei Raumtemperatur am Foulard mit einer wässerigen Zubereitung behandelt, die in 1000 Raumteilen 77 Teile des weiter unten beschriebenen Farbstoffderivates, 100 Teile Trimethylolmelamin-trimethyläther, 50 Teile des ebenfalls weiter unten beschriebenenPigment-Bindemittels, 5 Teile Ammoniak und 5 Teile Ammoniumchlo- rid enthält. Anschliessend wird das Gewebe getrocknet und während 6 min bei 1500C einer Hitzebehandlung unterworfen. Die so erhaltene rote Färbung weist eine gute Waschechtheit auf.
Das in diesem Beispiel verwendete Farbstoffderivat kann auf folgende Weise hergestellt werden :
10 Teile lösliche Stärke werden mit 40 Teilen Wasser, 15 Teilen Natriumsalz des Farbstoffes der Formel
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und 15 Teilen 15goriger Natriumhydroxydlösung vermischt. Nach 4 h wird die feste Masse zerkleinert, im Mischapparat in 500 Teilen Wasser aufgeschlämmt und durch Zugabe von 2n-Salzsäure neutralisiert.
Die rote Reaktionsmasse wird abfiltriert, gründlich gewaschen, der Filterkuchen mit 225 Teilen Wasser ver-
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Schwingmühlepolymerisates, erhalten durch Polymerisation mit 0, 6 Teilen Kaliumpersulfat von 180 Teilen Acrylsäureisobutylester, 105 Teilen Vinylidenchlorid (1, 1-Dichlor-äthan), 5 Teilen Acrylsäure in 292 Teilen Wasser unter Zusatz von 9 Teilen a-oxyoctadecansulfonsaurem Natrium, 1 Teil Triäthanolamin und 1 Teil Isooctanol, 8 Teile 4atoige Natriumhydroxydlösung, 11 Teile Wasser.
Beispiel 4 : Man stellt eine wässerige Zubereitung her, die auf 1000 Raumteile 12 Teile des weiter unten beschriebenen Farbstoffderivates, 100 Teile hochmethyliertesHexamethylolmelamin und 5 Teile Ammoniumchlorid enthält.
Am Foulard können damit Baumwollgewebe, Mischgewebe aus Baumwolle und Polyesterfasern und Polyamidfasern gefärbt werden. Nach dem Abquetschen wird das Gewebe getrocknet und während 6 min einer Hitzebehandlung bei 1500C unterworfen. Anschliessend wird 5 min lang bei 500C in einer Lösung geseift, die pro Liter 2 Teile eines Kondensationsproduktes von 1 Mol p-Nonylphenol und 9 Mol Äthylenoxyd und 2 Teile Natriumcarbonat enthält, gespült und getrocknet. Die so erhaltene orangefarbene Färbung besitzt eine gute Reib- und Waschechtheit.
Das in diesem Beispiel verwendete Farbstoffderivat kann auf folgende Weise hergestellt werden :
A) In einer Lösung von 40 Teilen Dextrin in 150 Teilen Wasser werden 40 Teile Natriumchlorid, 84 Teile der Verbindung der Formel
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und 60 Teile SOMgeNatriumhydroxydIosung beigefügt. Es wird so lange gerührt, bis eine homogene Paste entsteht. Nach 24 h Stehen wird die Reaktionsmasse in 1000 Teilen Wasser dispergiert, die Suspension mit Salzsäure kongosauer gestellt, filtriert und der Filterkuchen mit salzsaurem Wasser (1 Vol.-Teil konz. Salzsäure auf 100 Teile Wasser) gewaschen.
Der Filterkuchen wird in eine kalte (0-50C) natriumbicarbonatalkalische Lösung von 21 Teilen di-
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Ausfällung wird abfiltriert und wie- oben beschrieben gewaschen. Der Filterkuchen wird in 200 Teilen Wasser, die 10 Teile konz. Salzsäure enthalten, dispergiert und beiO-10 Cmit2n-Natriumnitritlösung bis zum Auftreten der Jodkaliumstärke-Reaktion behandelt. Dann wird natriumbicarbonatalkalisch gestellt und eine Suspension von 50 Teilen l- (Naphthyl-2')-3-methyl-5-pyrazolon-4*, 8'-disulfonsäure und 30 Teilen Natriumbicarbonat in 1000 Teilen Wasser hinzugefügt. Nach 5 h wird die Suspension mit Salzsäure neutralisiert und mit 1500 Teilen Isopropylalkohol versetzt. Der ausgeschiedene orangerote Farbstoff wird abfiltriert, getrocknet und gemahlen.
An Stelle des oben beschriebenen Farbstoffderivates können auch die folgenden Verbindungen mit ähnlich guten Resultaten eingesetzt werden.
B) 11 Teile der Verbindung, welche auf folgende Weise erhalten wird :
Zu einerLösung von 40 TeilenDextrin in 150 Teilen Wasser werden 40 Teile Natriumchlorid, 57 Teile der Verbindung der Formel
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und 60 Teile 30%ige Natriumhydroxydlösung hinzugefügt. Es wird so lange gerührt, bis eine homogene Paste entsteht. Nach 24 h Stehen wird die Reaktionsmasse in 1000 Teilen Wasser dispergiert, die Suspen-
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konz. Salzsäure auf 100 Teile Wasser) gewaschen.
Der erhaltene Filterkuchen wird fein verteilt in 300 Teile Wasser, die 10 Teile konz. Salzsäure ent-
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Reaktion behandelt. Dann wird natriumbicarbonatalkalisch gestellt und eine Suspension von 50 Teilen l- (Naphthyl-2')-3-methyl-5-pyrazolon-4', 8'-disulfonsäureund 30 Teilen Natriumbicarbonat in 1000 Teilen Wasser hinzugefügt. Nach 5 h wird die Suspension mit Salzsäure neutralisiert und mit 150 Teilen Isopropylalkohol. versetzt ; der ausgeschiedene gelbe Farbstoff wird abfiltriert, getrocknet und eventuell gemahlen.
C) 25 Teile der Verbindung, welche auf folgende Weise erhalten wird :
3 Teile des Natriumsalzes der Verbindung der Formel
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und 20 Teile aminierte Stärke werden in 200 Teilen Wasser dispergiert. Nach 2 h Stehen bei Raumtemperatur wird unter leichtem Rühren auf 500C erwärmt und während 1 h auf dieser Temperatur belassen. Nach dem Abkühlen wird das gebildete Produkt durch Zugabe von Isopropylalkohol zum Reaktionsgemisch ausgefällt und durch Filtration abgetrennt.
Die so erhaltene Masse wird während 4 h in einer kalten Lösung von 10 Teilen der mit Zinkchlorid stabilisierten Diazoverbindung aus 1 Amino-3-chlorbenzol in 400 Teilen Wasser behandelt, dann wird durch Zugabe von Isopropylalkohol die gebildete orangerot gefärbte Masse ausgefällt ; sofern notwendig, kann das so erhaltene Produkt durch mehrmaliges Umfällen gereinigt werden. Anschliessend wird getrocknet und gemahlen.
D) 25 Teile der Verbindung, welche auf folgende Weise erhalten wird :
60 Teile Natriumsalz der Verbindung der Formel
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werden in 200 Teilen Wasser dispergiert. Bei 40-50 C wird langsam eine Aufschlämmung von 20 Teilen
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6-8 gehalten. Nun wird das Reaktionsgemisch auf Zimmertemperatur abgekühlt, darauf kongosauer ge- stellt und das ausgefällte Produkt abfiltriert.
Der Filterkuchen wird in eine kalte natriumbicarbonatalkalische Lösung von 16 Teilen diazotierter 1-Amino-benzol-2-sulfonsäure in 400 Teilen Wasser eingetragenund während 5 h behandelt. Anschlie- ssend wird mit Salzsäure neutralisiert. Das rote Farbprodukt wird durch Zugabe von 1000 Teilen Isopropyl- alkohol ausgefällt, von der Mutterlauge abgetrennt, getrocknet und gemahlen.
An Stelle des in diesem Beispiel als thermohärtbares Harz verwendeten hochmethylierten Hexame- thylolmelamins können mit gleich gutem Ergebnis auch 150 Teile Tetramethylolacetylenharnstoff eingesetzt werden. Es empfiehlt sich dann allerdings, nur 4 Teile Ammoniumchlorid zuzusetzen.
Beispiel 5 : Das im Beispiel 4 unter A) beschriebene Farbstoffderivat wird am Foulard auf Baumwollpopeline oder Polyamidgewebe aufgebracht. Nach beendetem Foulardieren wird das Textilgut an der Luft getrocknet, anschliessend während 6 min bei 1550C gehärtet und dann auf die im Beispiel 4 beschriebene Weise gewaschen.
Die Foulardierlösung setzt sich wie folgt zusammen :
Auf 1000 Teile Wasser 48 Teile Farbstoffderivat, 135 Teile hochmethyliertes Hexamethylolmelamin, 5 Teile Ammoniumchlorid, 20 Teile einer ZOigen wässerigen Polyäthylen-Emulsion.
Man erhält eine mittlere bis satteAusfärbung von steifem bis gutem Griff mit guter Reib- und Waschechtheit.
Mit ähnlichem Ergebnis können auch 44 Teile des Farbstoffderivates B) von Beispiel 4 eingesetzt werden.
Beispiel 6 : Man stellt eine wässerige Zubereitung her, die auf 1000 Raumteile 12 Teile des weiter unten beschriebenen Farbstoffderivates, 120 Teile eines Kondensationsproduktes von gleichen Teilen Diäthylenglykol und Formaldehyd und 24 Teile Magnesiumchloridhexahydrat enthält.
Am Foulard wird damit Baumwollpopeline imprägniert. Nach dem Abquetschen wird das Gewebe an der Luft getrocknet und während 5 min einer Hitzebehandlung bei 1600C unterworfen. Anschliessend wird 5 min lang bei 500C in einer Lösung geseift, die pro Liter 2 Teile eines Kondensationsproduktes von 1 Mol p-Nonylphenol und 9 Mol Äthylenoxyd und 2 Teile Natriumcarbonat enthält, gespült und getrocknet. Die so erhaltene scharlachrote Färbung besitzt eine gute Reib- und Waschechtheit und weist einen guten Griff auf.
Das in diesem Beispiel verwendete Farbstoffderivat kann auf folgende Weise hergestellt werden :
Zu einer Lösung von40 TeilenDextrin in150 Teilen Wasser werden 40 Teile Natriumchlorid, 57 Teile der Verbindung der Formel
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und 60 Teile 30%igue Natriumhydroxydlösung hinzugefügt. Es wird so lange gerührt, bis eine homogene Paste entsteht. Nach 24 h Stehen wird die Reaktionsmasse in 1000 Teilen Wasser dispergiert, die Suspension mit Salzsäure kongosauer gestellt, filtriert und der Filterkuchen mit salzsaurem Wasser (1 Vol. -Teil konz.
Salzsäure auf 100 Teile Wasser) gewaschen.
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5 h wird dieSuspension mitSalzsäure neutralisiert und mit 150 Teilen Isopropylalkohol versetzt ; der ausgeschiedene scharlachrote Farbstoff wird abfiltriert, getrocknet und gemahlen. abfiltriert, getrocknet und gemahlen.
An Stelle des oben beschriebenen Farbstoffderivates kann mit ähnlichen Ergebnissen das in Beispiel 4 unter A) beschriebene Produkt eingesetzt werden.
Ohne Beeinträchtigung derEigenschaften derFärbung können anstelle des in diesem Beispiel verwen- deten Kondensationsproduktes von gleichen Teilen Diäthylenglykol und Formaldehyd und des Magnesium- chloridhexahydrals auch 6 Teile Polyvinylalkohol und/oder 360 Teile eines Glycidyläthers aliphatischer Alkohole und 12 Teile einer 48) igen Losung von Zinkfluorborat verwendet werden.
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Beispiel 7 : Man stellt eine wässerige Zubereitung her, die auf 1000 Raumteile 50 Teile des weiter unten beschriebenen Farbstoffderivates. 135 Teile hochmethyliertes Hexamethylolmelamin und 5 Teile Ammoniumchlorid enthält.
Baumwolle und Polyamidfasern können mit dieser Zubereitung am Foulard gefärbt werden. Nach dem Abquetschen der überschüssigen Zubereitung wird das Gewebe getrocknet und während 6 min einer Hitzebehandlung bei 1500C unterworfen. Anschliessend wird 5 min lang bei 500C in einer Lösung geseift, die pro Liter 2 Teile eines Kondensationsproduktes von 1 Mol p - Nonylphenol und 9 Mol Äthylenoxyd und 2 Teile Natriumcarbonat enthält, gespült und getrocknet. Die so erhaltene Färbung besitzt eine gute Reib - und Waschechtheit. Das in diesem Beispiel verwendete Farbstoffderivat kann auf folgende Weise hergestellt werden :
A) 20 Teile Natriumsalz des Farbstoffes der Formel
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10 Teile Natriumacetat und 40 Teile Kasein werden unter Rühren in 500 Teile Wasser von 60 bis 800C eingestreut.
Nach 5stündigem Rühren bei 80 C wird auf Zimmertemperatur abgekühltunddiereaktions- masse mitSalzsäure kongosauer gestellt. Das dabei ausfallende blaue Farbstoffderivat wird abgesaugt und der Filterkuchen in möglichst wenig Wasser dispergiert und mit Natriumhydroxydlösung neutralisiert. Anschliessend wird zur Trockne eingedampft und gemahlen.
An Stelle des soeben beschriebenen Farbstoffderivates können auch die folgenden Verbindungen mit ähnlich guten Ergebnissen eingesetzt werden :
B) In eine Lösung von 40 Teilen Dextrin in 250 Teilen Wasser werden 40 Teile Natriumchlorid und 20 Teile Natriumsalz des Farbstoffes der Formel
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eingetragen. Dieser Lösung werden 60 Teile 30loige Natriumhydroxydlösung zugesetzt. Man lässt 24 h stehen und neutralisiert anschliessend die Reaktionsmasse mit Salzsäure. Durch langsame Zugabe von Isopropylalkohol wird das Farbstoffderivat ausgefällt. Das blaue Produkt wird abfiltriert, getrocknet und gemahlen.
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C) In eine Aufschlämmung von 40 Teilen Weizenstärke in 150 Teilen Wasser werden 80 Teile Natriumchlorid und 20 Teile Natriumsalz des Farbstoffes der Formel
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eingetragen.
Dieser Aufschlämmung werden 60 Teile soezige Natriumhydroxydlösung zugesetzt. Man lässt 24 h stehen und neutralisiert dann die Reaktionsmasse mit Salzsäure. Das blaue Farbstoffderivat wird abfiltriert, gründlich mit Wasser gewaschen, getrocknet und gemahlen.
Beispiel 8 : Man stellt eine wässerige Zubereitung her, die auf 1000 Raumteile 9 Teile des weiter unten beschriebenen Farbstoffderivates, 100 Teile hochmethyliertesHexamethylolmelaminund 5 Teile Ammoniumchlorid enthält.
Am Foulard können mit dieser Zubereitung Baumwollpopeline und Polyamidfasern gefärbt werden.
Nachdem die überschüssige Zubereitung abgequetschtworden ist, wird das Gewebe getrocknet und während 6 min einerHitzebehandlung bei 1500C unterworfen. Anschliessend wird 5 min lang bei 500C in einer Lö- sung geseift, die pro Liter 2 Teile eines Kondensationsproduktes von 1 Mol p-Nonylphenol und 9 Mol Äthylenoxyd und 2 Teile Natriumcarbonat enthält, gespült und getrocknet. Die so erhaltene Färbung bebesitzt eine gute Waschechtheit.
Das in diesem Beispiel verwendete Farbstoffderivat kann auf folgende Weise hergestellt werden :
In eine Lösung von 40 Teilen Dextrin in 250 Teilen Wasser werden 40 Teile Natriumchlorid und 20
Teile Natriumsalz des Farbstoffes der Formel
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eingetragen. Dieser Lösung werden 60 Teile 30% ige NatriumhydroxydISsung zugesetzt. Man lässt 24 h stehen und neutralisiert anschliessend die Reaktionsmasse mit Salzsäure. Durch langsame Zugabe von Isopropylalkohol wird das Farbstoffderivat ausgefällt. Das orangerote Produkt wird von der Mutterlauge abgetrennt, getrocknet und gemahlen.
An Stelle des soeben beschriebenen Farbstoffderivates kann mit ähnlich guten Ergebnissen das folgende Farbstoffderivat eingesetzt werden :
Eine Mischung von 10 Teilen Natriumsalz des Farbstoffes der Formel
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5 Teilen Natriumacetat, 250 Teilen Wasser und 20 Teilen Kasein wird auf 60-85 C erhitzt und während
5 h bei dieser Temperatur gerührt. Man lässt dann auf Zimmertemperatur abkühlen, neutralisiert und versetzt mit 1500 Teilen Isopropylalkohol. Das dabei ausgeschiedene rote Farbstoffderivat wird von der Mut- terlauge abgetrennt, getrocknet und gemahlen.
Beispiel 9 : Man bereitet unter Verwendung des im Beispiel 8 an erster Stelle ausgeführten Farbstoffderivates eine Druckpaste, die sich wie folgt zusammensetzt :
20 Teile Farbstoff, 140 Teile Wasser, 130 Teile Trimethylolmelamin-Trimethyläther, 10 Teile einer zuigen wässerigen Polyäthylen-Emulsion, 100 Teile einer 12, Saigon Lösung des Reaktionsproduktes von 1 Mol Oleylalkohol mit 80 Mol Äthylenoxyd, das mit 10/0 Hexamethylendiisocyanat vernetzt ist, 20 Teile Ammoniumchlorid oder einer Mischung von gleichen Teilen wasserfreiem Calciumchlorid und Borsäure.
Mit dieser Druckpaste wird Baumwollpopeline am Rouleau bedruckt. Das bedruckte Material wird getrocknet und während 5 min einer Hitzebehandlung bei 1500C unterworfen. Anschliessend wird, ohne vorangehende kalte Spülung, 5 min lang bei 500C in einer Lösung geseift, die pro Liter 2 Teile eines Kondensationsproduktes von 1 Mol p-Nonylphenol und 9 Mol Äthylenoxyd und 2 Teile Natriumcarbonat enthält, gespült und getrocknet,
Dieser Farbstoff ergibt einen Druck von guter Ausgiebigkeit und guter Waschechtheit.
Ähnlich gute Resultate werden erhalten, wenn der in diesem Beispiel verwendete Farbstoff durch die in Beispiel 4 unter A und B ausgeführten Farbstoffe ersetzt wird.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Färben und Bedrucken von Textilien, wobei man färbende Substanzen und thermohärtbare Harzvorkondensate in Form von wässerigen Zubereitungen, worin sich die färbenden Substanzen in Lösung oder feiner Verteilung befinden, auf die Textilien aufbringt und diese einer Wärmebehandlung unterwirft, dadurch gekennzeichnet, dass man als färbende Substanzen Farbstoffderivate, bei denen Reste eines organischen Farbstoffes kovalent über Sauerstoff- oder Stickstoffatome an hochpolymere Verbindungen gebunden sind, verwendet.