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Vorrichtung zur Herstellung reinsten Halbleitermaterials, insbesondere Siliziums, für elektrotechnische Zwecke
Es ist bekannt, Silizium, welches für elektrotechnische Zwecke, z. B. für die einkristallinen Grundkörper von Gleichrichtern, Transistoren usw. verwendet werden soll, durch Niederschlagung aus der Gasphase zu gewinnen, indem über einen beheizten Träger, insbesondere ein Tantalband, ein Gasstrom, bestehend aus einem Gemisch von Wasserstoff und Siliziumtetrachlorid oder Silicochloroform geleitet'wird. Hiebei setzt sich abgeschiedenes Silizium auf dem Tantalband fest und umgibt es in Gestalt einer mehr oder minder dicken Kruste. Der Prozess findet innerhalb eines einseitig geschlossenen Quarzzylinders statt, dessen offenes Ende durch eine Fussplatte verschlossen ist.
In die Fussplatte sind Anschlusselektroden eingelassen, an welche aussen die beiden Pole einer Spannungsquelle angeschlossen werden, während innen die Enden des Tantalbandes an ihnen befestigt sind. Zwischen den Elektroden ist eine Silica-Stütze befestigt, welche sich parallel zur Achse des Zylinders in das Innere desselben hinein bis in die Nähe des andern Endes erstreckt. Auf dem freien Ende der Stütze ruht die Mitte des Tantalbandes, so dass sich also das letztere von den beiden Elektroden aus U-förmig in der Längsrichtung des Zylinders erstreckt. Auch die Rohrleitung für die Frischgaszufuhr erstreckt sich von der Fussplatte aus in das Innere des Zylinders hinein bis nahe an dessen anderes Ende.
Für die weitere Verarbeitung des mittels dieser Vorrichtung gewonnenen Produktes muss zunächst die Tantalseele aus der Siliziumkruste herausgelöst werden, weil sonst durch die spätere Wärmebehandlung, vorzugsweise zonenweises Schmelzen, statt eines reinen Siliziumeinkristalls eine Legierung entstehen würde. Die Entfernung des Tantals erfordert mehrere umständliche Arbeitsvorgänge, welche die Gefahr erneuter Verunreinigungen mit sich bringen. Ein weiterer Nachteil besteht beim Bekannten darin, dass auch die Stütze, welche sich zwischen den beiden Teilen des glühenden Tantalbandes befindet und daher annähernd bis auf die gleiche Temperatur hochgeheizt wird, mit einer Siliziumschicht bedeckt wird, ohne dass dieses Silizium weiter verwertet werden kann.
Es ist nun vorgeschlagen worden, statt des Tantalbandes einen Siliziumfaden als Träger für die Abscheidung zu verwenden. Dieser ist jedoch sehr zerbrechlich und schmilzt bei der ersten Aufheizung leicht durch. Ein weiterer früherer Vorschlag besteht darin, einen dünnen Siliziumstab, der aus einem bereits vorhandenen dicken Stab durch Längsteilung oder durch Dünnziehen hergestellt ist, in das Reaktionsgefäss einzusetzen.
Da ein solcher Stab aber nicht ohne weiteres U-förmig gebogen werden kann, macht die Zufuhr des elektrischen Heizstroms Schwierigkeiten, weil die Stromanschlüsse weit voneinander entfernt an beiden Enden des Reaktionsgefässes liegen.
Dadurch wird die Vorrichtung umständlich und das Einsetzen und Herausnehmen der Chargen erschwert. Demgegenüber wird mit der Erfindung eine wesentliche Vereinfachung erzielt.
Die Erfindung bezieht sich demgemäss auf eine Vorrichtung zur Herstellung reinsten Halbleitermaterials, insbesondere Siliziums, für elektrotechnische Zwecke, durch Abscheidung des Halbleiters aus der Gasphase auf einem festen, durch elektrischen Strom direkt beheizten Träger, bestehend aus einem einseitig geschlossenen Quarzzylinder, der durch eine Fussplatte verschlossen ist, an welcher der Träger gehaltert ist und die äusseren Stromanschlüsse befestigt sind und besteht darin, dass der Träger aus einseitig in der Fussplatte gehalterten, selbsttragenden Stäben besteht, die aus dem abzuscheidenden Halbleitermaterial bestehen und deren freie Enden stromleitend miteinander verbunden sind.
Die neue Vorrichtung ist für die Gewinnung von Germanium und andern Halbleiterstoffen mit Diamantgitterstruktur geeignet. Die so gewonnenen Halbleiterstäbe können insbesondere durch wiederholtes tiegelfreies Zonenziehen nachgereinigt und in Einkristalle verwandelt werden, aus denen dann einkristalline Halbleiterelemente mit in einer Stromrichtung sperrenden p-n- Übergängen zur Anfertigung von Dioden oder Trioden für Schwachstrom- oder auch für Starkstromzwecke hergestellt werden können.
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In der Zeichnung sind verschiedene Aus- führungsbeispiele der Erfindung in den Fig. 1-7 schematisch dargestellt.
Die Fig. 1-4 zeigen eine Vorrichtung mit stehender und die Fig. 5-7 eine solche mit hängender Anordnung der Stäbe. Die vertikale
Lage, insbesondere die stehende, hat sich für die
Handhabung und den Aufbau als besonders vorteilhaft erwiesen. Das Verfahren lässt sich aber auch durchführen, wenn die Stäbe in waag- rechter oder schräger Lage angeordnet sind.
Gleiche Teile sind in beiden Figuren mit gleichen Bezugszeichen versehen.
In Fig. 1 sind mit 1 a und 1 b zwei dünne
Siliziumstäbe bezeichnet. Diese können beispielsweise aus einem vorher nach demselben Verfahren gewonnenen dickeren Siliziumstab durch Unterteilung, insbesondere durch Sägen oder Dünnziehen und Brechen, auf geeignete Länge hergestellt sein. Sie mögen beispielsweise 0, 5 m lang sein und einen Durchmesser von 3 mm haben.
Solche Stäbe sind auch in glühendem Zustande, z. B. bei einer Temperatur von 1100 bis 12000 C, noch selbsttragend. Die Siliziumstäbe 1 a und 1 b sind an ihren unteren Enden in Halterungen 2 a und 2 b eingesetzt, die vorteilhaft aus Reinstgraphit, insbesondere aus Spektralkohle, bestehen. Die Spektralkohle ist in Gestalt runder Stäbe im Handel erhältlich, welche sonst gewöhnlich als Elektroden zur Erzeugung eines Lichtbogens bei Spektralanalysen verwendet werden. Kurze Stücke dieser Spektralkohle werden an einer Stirnseite mit einer leicht konischen Bohrung versehen, in welche ein Ende eines Siliziumstabes so eingeschoben werden kann, dass der Stab fest sitzt. Die Halterung kann auch als Klemme ausgebildet sein, indem z.
B. der Graphitstab an dem ausgebohrten Ende auf eine gewisse Länge halbiert ist, wobei die eine Hälfte fest am Stab bleibt und die andere durch einen zur Stabachse senkrechten Einschnitt abgetrennt wird. Die beiden Hälften, die feste und die lose, bilden dann Klemmbacken, welche durch einen Graphitring zusammengehalten werden können, nachdem das Ende des Siliziumstabes zwischen ihnen eingeklemmt worden ist. Die Graphithalterungen 2 a und 2 b sind ihrerseits teilweise in Metallrohre 3 a
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sind in einen gemeinsamen Grundkörper 5 gasdicht eingesetzt, der ebenfalls aus Metall bestehen kann und vorteilhaft hohl ausgebildet und mit Stutzen für den Zu- und Ablauf eines Kühlmittels, z. B. Wasser, versehen ist. Die Kühlströmung ist durch Pfeile k angedeutet. Das Metallrohr 3 a kann mit dem metallenen Fuss 5 unmittelbar verlötet sein.
Dann muss das andere Metallrohr 3 b durch eine Hülle 4 aus elektrisch nicht leitendem Material gegen den metallischen Fuss 5 isoliert sein. Die Isolierhülle 4 kann beispielsweise aus Glas, Porzellan, Keramik oder Kunststoff bestehen. Die Metallrohre 3 a und 3 b müssen irgendwo in ihrem Inneren oder am unteren Ende durch eine Querwand oder einen Stopfen gasdicht verschlossen sein.
In die Metallrohre 3 a und 3 b können die
Siliziumstäbe 1 a und 1 b auch unter Wegfall der Kohleklemmen 2 a und 2 b direkt eingespannt sein, vorausgesetzt, dass die Stäbe an den Einspannstellen stark verdickt sind, damit diese
Stellen während des Behandlungsprozesses nicht so stark erhitzt werden wie die dünneren Stabteile.
Die Trägerstäbe 1 a und 1 b stehen parallel zueinander, so dass sich ihre freien Enden gegenseitig nicht berühren. Diese Enden sind miteinander durch eine Brücke 6 aus reinstem Graphit stromleitend verbunden. Auch diese Brücke 6 besteht vorteilhaft aus Spektralkohle. Sie kann mit Bohrungen versehen sein, in welche die oberen Enden der Stäbe 1 a und 1 b hineinragen.
In dem Fuss 5 befindet sich auch ein Einlass 7 für das gasförmige Reaktionsgemisch, aus welchem das Halbleitermaterial abgeschieden wird. Das obere Ende des Einlasses ist düsenförmig ausgebildet und lässt das Frischgasgemisch in turbulenter Strömung als freien Strahl in den Reaktionsraum eintreten.
Die Düse darf während des Prozesses nicht mitgeheizt werden, damit nicht bereits innerhalb der Düse eine Reaktion stattfindet, welche zur Folge haben würde, dass an ihren Innenwandungen niedergeschlagenes Silizium die Düseriöffnung verengt oder sogar verstopft. Deshalb wird die Düse unterhalb der Kohlehalterungen 2 a und 2 angebracht. Der Gasstrahl strömt also von der Halterungsstelle der Trägerstäbe aus in der Längsrichtung der letzteren. Der Zuführungsdruck des Frischgasgemisches kann so eingestellt werden, dass die Stäbe 1 a
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stand 16 mit dem geerdeten Ende der Transfo- matorwicklung 11 verbunden ist. Die Spannung kann während der Aufheizung mittels des Regel- schalters 13 so verändert werden, dass der Heiz- strom nicht grösser wird als 2 A.
Wenn die
Siliziumstäbe rotglühend geworden sind, ist die
Spannung so weit herabgesetzt, dass der Um- schalter 15 auf eine Sekundärwicklung 12 des
Transformators umgeschaltet werden kann, wel- che für Niederspannung und hohe Stromstärke bemessen ist. Zur Stabilisierung ist in diesem
Niederspannungskreise eine Impedanz 17 vor- gesehen. Der Strom wird mittels des Regel- widerstandes 16 so weit erhöht, bis die Silizium- stäbe 1 a und 1 b eine Temperatur von etwa
1150 C erreicht haben, welche sich für den Ver- lauf und die Wirtschaftlichkeit des Prozesses als günstigste erwiesen hat. Die Temperatur ist an der
Farbe erkenntlich und wird während der Dauer des Prozesses aufrechterhalten. Dazu ist eine fortlaufende, allmähliche Erhöhung des Stromes mittels des Regelwiderstandes 16 erforderlich, weil der Widerstand der Stäbe mit zunehmender Dicke zurückgeht.
Fig. 2 zeigt in der Draufsicht auf den Fuss 5 die Anordnung der Stabhalterungen und des Gasein-und-austritts. Fig. 3 enthält eine Ansicht von unten und Fig. 4 einen Schnitt von der
Seite gesehen, wobei durch gekrümmte Strömungspfeile der Verlauf der Gasströmung im Inneren des Reaktionsraumes angedeutet ist.
Ferner ist in Fig. 4 ein durch Pfeile h bezeichneter Kühlkreislauf für das isolierte Anschlussrohr 3 b angegeben. Im Inneren dieses Rohres kann durch Isolierleitungen, welche aus Glasrohren und Isolierstoffschläuchen bestehen können, ein Kühlstrom, z. B. mit Wasser als Kühlflüssigkeit, erzeugt werden. Die Isolation dieses Kühlkreislaufs muss entweder für die verwendete Hochspannung ausreichend sein, oder es muss dafür gesorgt werden, dass der Kühlkreislauf während der Aufheizung geöffnet ist und nur während des Dauerbetriebes mit Niederspannung geschlossen werden kann.
Statt eines einzigen Stabpaares kann natürlich auch eine beliebige grössere gerade oder ungerade Anzahl von Stäben in einem Reaktionsraum angeordnet werden. Es ist nicht notwendig, dass jeweils ein Stab die Hinleitung und ein zweiter Stab die Rückleitung für den elektrischen Strom bildet, wie es bei dem dargestellten Beispiel der Fall ist, sondern die Zahlen der an verschiedene Pole angeschlossenen Stäbe können beliebig und auch voneinander verschieden sein.
Die Strombrücke 6 kann mit seitlichen oder mit kreuz- oder sternförmigen Ansätzen ausgestattet sein, derart, dass sie an den Wandungen der Glocke 9 anliegt, so dass die oberen Stabenden in seitlicher Richtung abgestützt sind.
In den Fig. 5-7 ist eine Anordnung mit drei Stäben 1 a, 1 b, 1 c dargestellt, welche zum An- schluss an Drehstrom geeignet ist, der den Klem- men U, V, W zugeführt wird. Die Anschlussrohre 3 a, 3 b, 3 c sind sämtlich von Isolier- mänteln 4 a, 4 b, 4 c umgeben und in einen gemeinsamen metallenen Kopf 5 so eingesetzt, dass die Trägerstäbe 1 a, 2 a, 3 a nach unten hängen und so gegeneinander geneigt sind, dass sich ihre freien Enden berühren und somit eine besondere stromleitende Verbindung entbehrlich ist, da die Stäbe an den Berührungsstellen beim Aufheizen zusammenschmelzen. Wie aus der Draufsicht, Fig. 6 und aus der Ansicht von unten, Fig. 7 erkennbar ist, sind im ganzen drei Ein- lässe 7 a, 7 b, 7 c für das Frischgas vorgesehen.
Die Einlassdüsen sind auf dem Umfang eines Kreises in gleichmässigen Abständen zwischen den Stabhalterungen angeordnet. Der Gasauslass 8 befindet sich in der Mittelachse, so dass die Anordnung innerhalb der Glocke 9 vollkommen symmetrisch ist. In Fig. 5 ist durch gekrümmte Pfeile wieder der Verlauf der Gasströmung angedeutet.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Vorrichtung zur Herstellung reinsten Halbleitermaterials, insbesondere Siliziums, für elektrotechnische Zwecke, durch Abscheidung des Halbleiters aus der Gasphase auf einem festen, durch elektrischen Strom direkt beheizten Träger, bestehend aus einem einseitig geschlossenen Quarzzylinder, der durch eine Fussplatte verschlossen ist, an welcher der Träger gehaltert ist und die äusseren Stromanschlüsse befestigt sind, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger aus einseitig in der Fussplatte (5) gehalterten, selbsttragenden Stäben (1 a, 1 b, 1 c) besteht, die aus dem abzuscheidenden Halbleitermaterial bestehen und deren freie Enden stromleitend miteinander verbunden sind.
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