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Verfahren zur chemischen Erzeugung von dielektrischen Oxydschichten auf aus Aluminium bestehenden Elektroden elektrolytischer Kondensatoren
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur chemischen Erzeugung von dielektrischen Oxydschichten auf aus Aluminium bestehenden Elektroden elektrolytischer Kondensatoren vor dem endgültigen Zusammenbau, mittels einer wässerigen Ammoniaklösung, welche einen atomaren Sauerstoff abgebenden Zusatz enthält und bei einer Temperatur von 70 bis IOOOC.
Die Anbringung einer isolierenden Oxydschicht, beispielsweise auf streifenförmiger Anodenfolie für Elektrolytkondensatoren, wird üblicherweise auf elektrochemischem Wege, d. h. durch anodische Oxydation, durchgeführt. Bei diesem Vorgang, Formierung genannt, bei dem eine kristalline Oxydschicht gebildet wird, wird eine elektrische Energie verbraucht, die etwa 1 kWh für eine Anodenfolie eines 50elf-
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ergibt sich, dass die Formiervorrichtung mit umfangreichen Energieversorgungsanlagen ausgerüstet sein muss, wodurch die Herstellungskosten der formierten Elektroden erheblich werden.
Es ist ferner bekannt, isolierende öxydschichen auf rein chemischem Wege zu erzeugen. Hiebei werden die Metallgegenstände der chemischen Wirkung einer alkalischen Lösung ausgesetzt, u. zw. ohne Anwendung elektrischer Energie. Es hat sicn jedoch ergeben, dass in Lösungen ausschliesslich alkalischer Verbindungen die Gegenstände so lange behandelt werden müssen, dass eine rationelle Massenfertigung, z. B. von Anodenfolien für Elektrolytkondensatoren, mit diesem Verfahren nicht möglich ist.
Die deutsche Patentschrift Nr. 741337 beschreibt ein chemisches Verfahren, wobei die alkalische Lösung zusätzlich Ammoniumpersulfat als Oxydationsmittel enthält und bei einer Temperatur von 70 - 1000C verwendet wird. Zur Erzeugung von dielsktrischenSchichten auf aus Aluminium bestehenden Elektroden elektrolytischer Kondensatoren ist dieses Verfahren im allgemeinen ungeeignet, weil die erhaltenen Elektroden keine zusammenhängenden Schichten besitzen und zu stark porös sind.
Gemäss der Erfindung wird dieser Nachteil bei der chemischen Erzeugung von isolierenden Oxydschichten auf Aluminiumgegenständen, insbesondere auf Elektroden für Elektrclytkondensatoren, dadurch beseitigt, dass'die Elektroden mit einer maximal 0, 5%igen Ammoniaklösung während maximal 2 - 3 Minuten behandelt werden und wobei der atomaren Sauerstoff abgebende. Zusatz frei ist von Schwermetallen.
Der Sauerstoff abgebende Zusatz besteht vorzugsweise aus Wasserstoffperoxyd od. ähnl. Peroxydverbindungen, beispielsweise Natriumperoxyd oder Ammoniumpersulfat. Praktisch kann jede Peroxydverbindung verwendet werden, sofern sie nicht störende Schwermetalle enthält.
Die Aluminiumgegenstände, die, wenn es sich um Elektrodenfolien für Elektrolytkondensatoren handelt, vorzugsweise durch Ätzen mit einer aufgerauhten Oberfläche versehen sind, werden so lange in der Lösung behandelt, bis sich eine Oxydschicht der erforderlichen Stärke gebildet hat. Ein Formiervorgang mit angelegter Gleichspannung ist bei der Verwendung der eine Peroxydverbindung enthaltenden Lösungen zum Aufbauen einer Oxydschicht in einer angemessenen Zeitspanne nicht mehr notwendig. Es ist zweckmässig, die Konzentration der Lösung und die Temperatur möglichst niedrig zu halten.
Hiedurch werden die Behandlungszeiten länger und ist in der Praxis die richtige Stärke der Oxydschicht leichter erzielbar.
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Da in den Lösungen gemäss der Erfindung bereits bei Temperaturen von etwa 70GC eine genügend grosse Menge Sauerstoff entwickelt wird, ist es nicht nuttig, die Behandlung bei Siedetemperatur durchzuführen.
Für die Erzeugung von Oxydschichten auf Elektrodenfolien aus Aluminium für Elckt. olytkondensato- ren werden nachstehend einige Beispiele gegeben.
Beispiel l : Durch Behandlung einer Folie aus Reinaluminium mit einer kochenden Lösung, die dadurch erhalten wurde, dass destilliertem Wasser 2 Voh% 35% igues Wasserstoffperoxyd und 0,5 Vol-% 25% ige Ammoniaklösung zugesetzt werden, wird in 1 Minute eine Oxydschicht erzielt, welche die Folie für Elektrolytkondensatoren mit einer Betriebsspannung von 200 V geeignet macht.
Beispiel 2 : Durch Behandlung einer Folie aus Reinaluminium mit einer kochenden Lösung, die dadurch erhalten wurde, dass destilliertem Wasser 3 Vol-% igues Wasserstoffperoxyd und 0,5 Vol.% 25% igue Ammoniaklösung zugesetzt werden, wird in 2 Minuten eine Oxydschicht erzielt, welche die Folie für Elektrolytkondensatoren mit einer Betriebsspannung von 250 bis 300 V geeignet macht.
Bei den bekannten Verfahren, bei denen die Oxydation mit Hilfe einer alkalischen Lösung ohne Sauerstoffspender erfolgt, betragen die Behandlungszeiten ein Vielfaches der oben angegebenen Zeiten.
Die Gegenstände bzw. die Elektrodenfolien werden vorzugsweise in kontinuierlichem Durchlauf durch die Lösung hiudurchgeführt.
Nach Erzeugung der Oxydschicht gemäss der Erfindung auf Folien von Elektrolytkondensatoren werden diese auf an sich bekannte Weise zu Elektrolytkondensatoren weiterverarbeitet. Soweit es sich um strei- fenförmige Anodenfolien handel t,'/fird Jiese beispielsweise zusammen mit aus Papier oder Gaze bestehen- denAbstandshaltern und mit einerKathodenfolie - ebenfalls aus Aluminium - zu einem Wickel verarbeitet. Die Wickel werden mit einem Betriebselektrolyten getränkt und dann entweder vor oder nach der Einbringung in das Kondensatorgehäuse elektrisch gealtert, d. h. nachformiert durch Anlegen einer Gleichspannung, die etwa der Betriebsspannung des fertigen Elektrolytkondensators entspricht.
Der Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung liegt hauptsächlich in der Ersparung der elektrischen Anlagen und Energie für den Aufbau der Oxydschicht. Eine Nachformierung des getrtnkten Kondensatorwickels unter elektrischer Spannung ist aber nach wie vor notwendig, jedoch sind die hiefür benötigten Anlagen viel weniger kostspielig als die Anlagen für den elektrischen Grundformiervorgang.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur chemischen Erzeugung von dielektrischen Oxydschicht (. n auf aus Aluminium beste- henden Elektroden elektrolytischer Kondensatoren vor dem endgültigen Zusammenbau, mittels einer wässerigen Ammoniaklösung, welche einen atomaren Sauerstoff abgebenden Zusatz enthält und bei einer Temperatur von 70 bis 100 C, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektroden mit einer maximal 0, Saigon Ammoniaklösung während maximal 2 bis 3 Minuten behandelt werden und wobei der atomaren Sauerstoff abgebende Zusatz frei ist von Schwermetallen.