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Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd durch abwechselnd aufeinanderfolgende Hydrierung gegebenenfalls substituierter Anthrachinone und Oxydation der dabei gebildeten Anthrahydrochinone unter Verwendung neuer Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische.
Für dieses sogenannte Anthrachinonverfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd wird als Lösungsmittel gewöhnlich ein Gemisch aus zwei oder mehreren Lösungsmittelkomponenten verwendet, von denen eine als Lösungsmittel für die Chinonstufe, die andere als Lösungsmittel für die Hydrochinonstufe dient. Solche bekannte Lösungsmittelgemische setzen sich beispielsweise aus Kohlenwasserstoffen, Alkoholen, Estern, Äthern usw. zusammen. Nach einem andern Vorschlag werden als Lösungsmittel sowohl für die Chinonstufe als auch für die Hydrochinonstufe Ketone empfohlen, in welchen die der Carbonylgruppe benachbarten Reste mindestens zwei Kohlenstoffatome tragen, wie z. B. Diäthylketon, Diisopropylketon oder Diisobutylketon. Die Löslichkeit z.
B. von 2-Äthylanthrachinon bei 20 C wird für Diisopropylketon und Diisobutylketon mit 8, 5 bzw. 6%, die entsprechende Löslichkeit von 2-Äthylanthrahydrochinon als gleich oder etwas höher angegeben.
Es wurde nun gefunden, dass man erheblich bessere Lösungswirkungen für die Chinon- und Hydrochinonstufe erzielen kann, wenn man als Lösungsmittel oder als Hauptbestandteil eines Lösungsmittelgemisches ein Methylketon der allgemeinen Formel CH3-CO-R verwendet, worin R einen gegebenenfalls ein- oder mehrfach substituierten Phenyl-, Naphthyl-oder Cyclohexylrest bedeutet. Besonders geeignet sind erfindungsgemäss als Lösungsmittel ein-oder mehrfach alkylsubstituierte Acetophenone.
Die erfindungsgemäss zu verwendenden Lösungsmittel für das Anthrachinonverfahren zeichnen sich durch hohe Siedepunkte und dadurch geringe Verdampfungsverluste im kontinuierlichen Betrieb, durch hohe Flammpunkte, geringe Löslichkeit im Wasser und hohe Verteilungskoeffizienten des gebildeten Wasserstoffperoxyds gegenüber Wasser aus. Unter den für das Anthrachinonverfahren gültigen Reaktionsbedingungen werden sie weder reduziert noch oxydiert.
Das unsubstituierte Acetophenon ist trotz guter Lösungswirkung als Lösungsmittel weniger geeignet auf Grund seiner Dichte von 1, 026 gegen- über Wasser = 1. Durch ein-oder mehrfache Alkylsubstitution des aromatischen Restes kann aber die Dichte erheblich verringert werden. So hat z. B. p-tert. Butylacetophenon eine Dichte von 0, 933. Ein-oder mehrfache Halogensubsti- tutionen des aromatischen Kerns erhöhen dagegen die Dichte gegenüber dem unsubstituierten Acetophenon, wie z. B. beim o-oder p-Chloracetophenon mit einer Dichte von 1, 118.
Mit Hilfe der erfindungsgemäss zu verwendenden Lösungsmittel kann daher die Extraktion des beim Anthrachinonverfahren gebildeten Wasserstoffperoxyds mitHilfe von Wasser ohne Schwierigkeit durchgeführt werden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd durch abwechselnd aufeinanderfolgende Hydrierung gegebenenfalls substituierter Anthrachinone, Oxydation der dabei gebildeten Anthrahydrochinone und Extraktion des gebildeten Wasserstoffperoxyds, dadurch gekennzeichnet, dass man als Lösungsmittel oder als Hauptbestandteil eines Lösungsmittelgemisches für das gegebenenfalls substituierte Anthrachinon bzw. Anthrahydrochinon ein Keton der allgemeinen Formel CH3-CO-R verwendet, worin R einen gegebenenfalls ein-oder mehrfach substituierten Phenyl-, Naphthyl-oder Cyclohexylrest bedeutet.
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