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Verfahren und Vorrichtung zum Ausfällen von Substanzen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung, welche eine Ausfällung von Substanzen, die die Neigung besitzen, mehr oder weniger konsistente Massen zu bilden und deren Zerteilung daher zusätzliche Massnahmen erfordert, aus ihren Lösungen unmittelbar in fein verteiltem Zustand zu ermöglichen.
Es ist schon vorgeschlagen worden, gelatinierende Substanzen, wie Gelatine, Leim od. dgl., in der Weise zu zerteilen, dass man die durch Erwärmen verflüssigten wässerigen Lösungen dieser Substanzen in mit ihnen nicht mischbare Kühlflüssigkeiten eintreten lässt. Es handelt sich hiebei um eine blosse Zerteilung, ohne dass der Gehalt an wässeriger Phase verändert wird.
Das gleiche gilt hinsichtlich eines anderen bekannten Verfahrens zur Überführung von schmelzbaren, in Wasser schwer oder unlöslichen Stoffen in Perlform, bei welchen die geschmolzenen Stoffe, z. B. Montanwachs, mit Hilfe von Düsen oder rotierenden Scheiben usw. in kalte Luft oder in einen Nebel einer Flüssigkeit verspritzt werden, in welcher der zu verspritzende Stoff schwer oder unlöslich ist. Derartige Verfahren sind nur für die Verarbeitung ganz bestimmter
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Es ist bekannt, dass bei der Ausfällung gewisser Substanzen aus ihren Lösungen, wie z. B. von Chlorkautschuk, durch Zusatz von Wasser oder einer anderen mit dem Lösungsmittel nicht mischbaren Flüssigkeit sich eine Masse von schwammförmigem Aussehen abscheidet, deren Handhabung und Nachbehandlung schwierig ist, wenn sie nicht in feste Teilchen von geringen Dimensionen zerteilt wird. Diese Zerteilung wird im allgemeinen nach einem Abschleudern oder einer Trocknung der Masse vorgenommen und stellt eine komplizierte und teure Massnahme dar.
Die Erfindung zielt darauf ab, die Ausfällung in der Weise zu leiten, dass das ausgeschiedene Gut unmittelbar in zerteilter Form, z. B. in der Form von Fäden, Klümpchen, Flocken oder Pulver anfällt.
Das Verfahren gemäss der Erfindung besteht im wesentlichen darin, dass man eine Lösung der fällbaren Substanz in Form eines Flüssigkeitsfadens oder einer dünnen Schicht der Einwirkung von dünnen Strahlen einer Flüssigkeit, welche die auszufällende Substanz nicht löst und mit dem
Lösungsmittel nicht mischbar ist, derart unterwirft, dass der Flüssigkeitsfaden oder die Flüssigkeitsschicht der Lösung in feine Tropfen zerteilt wird, welcher jeder einzeln die ausfällbare Substanz, die sie enthalten, zurücklassen und in dieser Weise einen Niederschlag in verteilter Form bilden.
Dieses Verfahren unterscheidet sich von jenem, welches darin besteht, die Flüssigkeit mit Hilfe eines Zerstäubers zu verspritzen und die Verdampfung jedes einzelnen Tropfens hervorzurufen, da es auch auf sirupöse, ausnehmend viskose Lösungen, wie z. B. von chloriertem Kautschuk, in Tetrachlorkohlenstoff gelöst, anwendbar ist, während die Zerstäuber nur für sehr dünne und bewegliche Flüssigkeiten anwendbar sind.
Um die Ausfällung zu begünstigen, wird die für die Ausfällung benützte Hilfsflüssigkeit vorhergehend erhitzt, wodurch die Verdampfung des Lösungsmittels beschleunigt wird. Die Dämpfe des letzteren werden wieder gewonnen, während die Hilfsflüssigkeit oder ein Teil derselben die Teilchen des gebildeten Niederschlages, die darin unlöslich sind und keinerlei Neigung zur Wiederauflösung oder zum Zusammenbacken in Masse zeigen, weiterführt.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung kann die Hilfsflüssigkeit mit einem Emulgiermittel versetzt werden, um eine Emulsion der Lösung in der Hilfsflüssigkeit herbeizuführen und die Ausfällung aus dieser Emulsion zu erzielen.
Die beiliegende Zeichnung zeigt die beispielsweise Ausführungsform einer Vorrichtung, welche zur Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung Anwendung finden kann.
Die Vorrichtung besteht aus einer Kammer oder Kolonne A, an deren Kopf vertikal eine Zuleitung B mündet, welche zur Einführung der Lösung bestimmt ist. Unterhalb der Zuleitung B münden mehrere konvergierende Rohre C, durch welche die heisse Hilfsflüssigkeit, die für die Ausfällung verwendet wird, unter Druck zugeführt wird. Eine ringförmige Brause D, welche den Wänden der Kammer A entlang läuft, wird gleichfalls mit Hilfsflüssigkeit gespeist, wodurch eine Berieselung längs der Wände unterhalten wird.
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Der Flüssigkeitsstrom, welcher sich aus der Zuleitung B ergiesst, wird durch die dünnen Strahlen erfasst, die unter Druck aus den Rohren C austreten und in Tropfen zerteilt. Die Wärme dieser Flüssigkeit führt die Verdampfung des Lösungsmittels herbei, das aus B austritt und in der Kammer A in Tropfen verteilt wird, wo der Niederschlag in fein verteiltem Zustand ausfällt.
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mischt, durch die Rohrleitung G, während der durch die Berieselung mit Hilfe der aus der ringförmigen Brause D ausströmenden Flüssigkeit mitgerissene Niederschlag den Boden des Apparates erreicht.
Die Suspension des Niederschlages in der Hilfsflüssigkeit verlässt die Kammer und tritt in einen Scheider E ein, aus welchem der Niederschlag abgezogen wird, während die Flüssigkeit durch eine Pumpe F abgezogen und zum Teil durch die Rohre C, zum Teil durch die ringförmige Brause D in die Kammer A wieder eingeführt wird.
Die durch die Verdampfung des Lösungsmittels verbrauchte Wärme und der Teil der Hilfsflüssigkeit, der in Dampfform aus der Kammer A fortgeführt wurde, werden durch Einführung kochender Flüssigkeit oder von Dampf durch die Leitung H ersetzt, vorzugsweise durch Einführung in die Flüssigkeit am Boden der Kammer.
Als Beispiel für ein Anwendungsgebiet des Verfahrens gemäss der Erfindung kann die Ausfällung von Chlorkautschuk aus seinen Lösungen in Tetrachlorkohlenstoff angeführt werden. Die sirupöse Masse, welche durch die Zuleitung B ausströmt, wird der Einwirkung von Wasserstrahlen, die durch die Rohrleitung C verteilt werden, bei einer Temperatur von 90 bis 95 ausgesetzt. Es bilden sich Fäden von chloriertem Kautschuk, welche sich durch die Einwirkung der Strahlen von dem zentralen Flüssigkeitsstrom abtrennen. Die Tetrachlorkohlenstoffdämpfe verlassen, gemischt mit Wasserdampf, den Apparat und werden durch Kühlung abgeschieden. Der Wasserdampf wird durch die Leitung H in die Kammer A zurückgeführt.
Als weiteres Beispiel kann die Ausfällung von Hexachlorcyklohexan aus einer benzolischen Lösung angeführt werden. Auch in diesem Falle kann als Hilfsflüssigkeit Wasser, allenfalls versetzt mit einem Emulgiermittel, verwendet werden, wobei das Produkt in Form eines feinen Pulvers gewonnen wird.
Die Anwendung der Erfindung ist aber nicht auf die gegebenen Beispiele beschränkt, vielmehr kann das Verfahren ganz allgemein auf Lösungen angewendet werden, welche die gelösten Stoffe bei einer Verdampfung des Lösungsmittels oder bei Kühlung der Lösung absondern. In jedem Falle darf die Hilfsflüssigkeit nicht mit dem Lösungsmittel mischbar sein, noch darf sie den Niederschlag lösen. Der Zusatz eines Emulgiermittels zur Hilfsflüssigkeit begünstigt die Erzielung eines Niederschlages von grosser Feinheit.
Es ist ferner klar, dass die Form der beschriebenen Einrichtung geändert werden kann, ohne vom Wesen der Erfindung abzuweichen. So kann beispielsweise der Auslass für den Niederschlag axial am Boden der Kammer angeordnet sein. Zur Abtrennung von der Flüssigkeit kann ein Zyklon vorgesehen sein. Der Eintritt der Lösung kann nach jeder Richtung hin erfolgen. Die Niederschlagskammer kann von aussen beheizt sein und die Vorrichtung kann mit Reglern, Wärmeaustauschern und anderen Hilfsapparaturen ausgerüstet sein.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Ausfällen von Substanzen aus ihren Lösungen durch Zusatz einer Hilfsflüssigkeit, welche die Substanzen nicht löst und mit dem Lösungsmittel nicht mischbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung als Flüssigkeitsfaden oder in dünner Schicht der Einwirkung von dünnen Strahlen der Hilfsflüssigkeit unterworfen wird, um die Schicht oder den Faden der Lösung in feine Tropfen zu zerteilen, welche jeder einzeln die ausfällbare Substanz zurücklassen, die sie enthalten, derart, dass ein Niederschlag in feiner Verteilung erzielt wird.