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Verfahren zur Veredelung von aus Zellulose hergestellten oder diese enthaltenden, zusammen- hängenden Textilien.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Veredelung von aus Zellulose hergestellten oder diese enthaltenden, zusammenhängenden Textilien, wie Fäden, Geweben u. dgl., insbesondere künstlicher Art durch Anestern mit höheren Fettsäuren, das im wesentlichen darin besteht, dass die Textilien einer eine Stunde, zweckmässig 30 Minuten, nicht wesentlich überschreitenden Veresterung mit einem Gemisch von Chloriden höherer Fettsäuren und Pyridin von solcher Konzentration und in solchen Mengen gegenüber dem Ausgangsmaterial unterworfen werden, dass unter den benutzten Temperaturverhältnissen durch die Anesterung eine Gewichtserhöhung des Ausgangsmaterials von nicht wesentlich mehr als 25% herbeigeführt wird.
Bei diesem Verfahren wird man vorteilhaft eine verhältnismässig hoch konzentrierte Lösung von Chloriden höherer Fettsäuren in Pyridin, beispielsweise eine nicht mehr als 15 Teile Pyridin, zweckmässig 7'5-15 Teile Pyridin auf einen Teil Fettsäurechlorid enthaltende Lösung zur Anesterung verwenden, die vorteilhaft bei einer Temperatur von 80-120"C, zweckmässig bei etwa 900 C, durchgeführt wird. Nach einer besonderen Ausführungsform des neuen Verfahrens empfiehlt es sich, das zu veresternde Material während des Verestert1ngsvorganges in der Flüssigkeit in Bewegung zu halten.
Unter hoher Fettsäure im Sinne der Erfindung sind solche Fettsäuren zu verstehen, die für Glyzeride den Hauptbestandteil von Ölen und Fetten darstellen, wie Stearinsäure, Palmitinsäure, Laurinsäure und Oleinsäure, sowie, ganz allgemein gesprochen, Fettsäuren mit acht oder mehr Kohlenstoffatomen.
Die Veresterung von Zellulose mit Hilfe von Chloriden höherer Fettsäuren mit acht oder mehr Kohlenstoffatomen, beispielsweise Stearylchloryd, Laurylchlorid u. dgl. bei Gegenwart von Pyridin zwecks Herstellung von Zelluloseestern, die in den üblichen flüchtigen organischen Lösungsmitteln löslich sind, ist an sich bekannt.
Grün und Wittka, Zeitschrift für angewandte Chemie, 1921, Band 34, S. 645-648 haben festgestellt, dass man durch Veresterung von Baumwolle mit derartigen Säurechloriden bei Gegenwart von Pyridin Erzeugnisse erhalten kann, die in den üblichen organischen Lösungsmitteln unlöslich sind und sich in ihrem Aussehen nicht wesentlich vom verwendeten Zellulosematerial, insbesiondere hinsichtlich ihrer Farbe, unterscheiden. Die so erhaltenen Erzeugnisse waren jedoch mürbe und das Ergebnis ihrer Untersuchung hat gezeigt, dass sie praktisch den Monoestern entsprachen oder sogar den Diestern. Die Gewichtsaufnahme durch die Veresterung betrug also etwa 140%.
Die Erfindern hat Versuche gemacht, Textilien, die aus Zellulose hergestellt sind oder diese enthalten, in der von Grün und Wittka für Baumwolle beschriebenen Art und Weise zu verestern. Dabei hat sie Erzeugnisse erhalten, die, wenn sie auch nicht vollkommen zerstört waren, keine brauchbare Festigkeit besassen.
Um eine weniger weitgehende Zerstörung der Festigkeit eines Gewebes bei der Veresterung nach der Vorschrift von Grün und Witka zu erzielen, liegt es auf der Hand, die Veresterung unter milden Bedingungen durchzuführen, beispielsweise mit verdünnten Lösungen von Veresterungsmitteln, wie Stearylchlorid, und mit schwächeren Basen als Pyridin, bei niedriger Temperatur zu arbeiten und die Veresterungsdauer zu erhöhen, um auf diese Weise die Minderung der Reaktionsgeschwindigkeit zu überwinden, die, wie, man annehmen musste, eine Folge der grösseren Verdünnung des Säurechlorides in der Veresterungsflüssigkeit und der Herabsetzung der Reaktionstemperatur sein müsste.
Die Erfindung beruht aber auf der nicht zu erwartenden Beobachtung, dass bei der Veresterung von aus Zellulose hergestellten oder diese enthaltenden Textilien die in Frage kommenden Ausgangsmaterialien einer Veresterung von nicht länger als eine Stunde, zweckmässig nicht mehr als 30 Minuten, mit einer Lösung eines höheren Fettsäurechlorides und Pyridin von solcher Konzentration und in solchen Mengen gegenüber dem Ausgangsmaterial durchgeführt werden muss, dass unter den angewendeten Temperaturbedingungen sie Veresterung zu einer Erhöhung des Gewichtes des Ausgangsmaterials von nicht wesentlich mehr als 25% führt.
Die Konzentration des Fettsäureehlorides im Veresterungsgemisch und die Menge dieses Stoffes gegenüber dem verwendeten Ausgangsmaterial, sowie die Temperaturbedingungen, unter denen die Veresterung durchgeführt wird, sind voneinander abhängige Faktoren.
So wird z. B. in einem besonderen Fall mit einem Gemisch von einem Teil Stearylchlorid und 10 Teilen Pyridin bei einer gegebenen Temperatur und unter besonderen Zeitbedingungen ein Ver-
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Es wurde weiter gefunden, dass bei einer gegebenen Temperatur und bei einer gegebenen Kon- zentration von Stearylchlorid, gelöst in Pyridin, die Gewichtsvermehrung umso grösser ist, je grösser das Verhältnis von Stearylchlorid zum verwendeten Material ist, bei gleicher Veresterungsdauer.
Als Beispiel für die Wirkung, die bei Erhöhung des Verhältnisses von Steyralchlorid gegenüber dem verwendeten Ausgangsmaterial auftritt, mag auf eine Versuchsreihe hingewiesen werden, bei der eine Menge von Stearylchlorid entsprechend 130% des Gewichtes des behandelten Materials zu einer Gewichtserhöhung von & % bei 60 , 20% bei 70 und 30% bei 75 führt, während bei Verwendung von Stearylchlorid in Mengen von 40%, bezogen auf das Ausgangsmaterial, eine Gewichtserhöhung von 20% erzielt wird bei Durchführung der Veresterung bei 100 C. Der Veresterungsgrad sinkt schnell mit sinkender Veresterungstemperatur.
Ganz allgemein ist zu sagen, dass die Festigkeit des erhaltenen Erzeugnisses, verglichen mit der Festigkeit des Ausgangsmateriales wesentlich und stark gemindert wird, wenn man durch Veresterung eine 25% wesentlich übersteigende Gewichtserhöhung herbeiführt.
So wurde z. B. gefunden, dass bei einer Gewichtserhöhung von 25% durch die Veresterung die Festigkeit des erhaltenen Erzeugnisses 90% der Festigkeit des Ausgangsmaterials beträgt. Wird die Veresterung unter sonst ähnlichen Bedingungen, aber bis zur Gewichtsaufnahme von 50% durchgeführt, so beträgt die Festigkeit des erhaltenen Erzeugnisses gegenüber der des Ausgangsmateriales nur 60%.
Bei noch weitergehender Veresterung fällt die Festigkeit proportional, beispielsweise bei 70% iger Veresterung auf 35% der Festigkeit des Ausgangsmateriales.
Die gemäss der Erfindung erhaltenen Erzeugnisse haben die Eigenschaft, dass sie der Einwirkung von Wasser besser widerstehen als das Ausgangsmaterial, aus dem sie hergestellt sind, und dass sie in der Regel einen ganz andern Griff als das Ausgangsmaterial besitzen.
Durch Vermischen äquivalenter Mengen von Stearylehlorid mit Pyridin zwecks Herstellung der Komplexverbindung ohne ein Verdünnungsmittel und durch Behandlung eines Gewebes mit der erhaltenen pastösen Masse erzielt man nur eine langsame Veresterung, was wohl darauf zurückzuführen ist, dass in den ersten beiden Fällen die Komplexverbindung in den Fasern ausgefällt wird.
Anstatt das Gewebe mit der pastösen Masse zu behandeln, die man durch Zusammenbringen von äquivalenten Mengen Stearylchlorid und Pyridin zwecks Herstellung einer Komplexverbindung erhält, empfiehlt es sich, zunächst die pastöse Masse zu bilden und sie dann in einer weiteren Pyridinmenge zu lösen. Man kann aber auch das Fettsäurechlorid mit einer solchen Menge von Pyridin zusammenbringen, dass ein Überschuss an Pyridin über die Bildung der Komplexverbindung hinaus vorhanden ist, der dann als Lösungsmittel wirkt. So kann man beispielsweise 100 g Stearylchlorid mit 11 Pyridin zusammenbringen und das Gewebe od. dgl. mit diesem Gemisch bei einer Temperatur von 117 C etwa 5-10 Minuten lang behandeln.
Zweckmässig wählt man eine Reaktionstemperatur zwischen 80 und 120 C, weil unterhalb dieser Temperatur die Veresterung zu langsam vor sich geht und oberhalb dieser Temperatur zu energisch.
Im letzteren Fall wird das Gewebe zu stark angegriffen.
Bei der Anesterung von Gewebe findet unter gewissen Umständen auch schon eine beachtliche Schwächung des Gewebes oder eine vollständige Zerstörung statt, selbst wenn keine Veresterung vor sich geht. Diese Schwächung oder Zerstörung des Gewebes ist nicht auf die Art des Zellulosematerials zurückzuführen, das erfindungsgemäss behandelt wird, was aus der Tatsache hervorgeht, dass Baumwollgewebe von der Art eines Schreibmasehinenfarbbandes, das schwerer verestert wird als künstliche Kupferseide unter gleichen oder ähnlichen Reaktionsbedingungen, genau so leicht zerstört oder geschwächt werden kann wie die Kupferseide.
Anderseits können Gewebe aus künstlicher Seide, wenn die Veresterung in geeigneter Weise geregelt durchgeführt wird, so hoch verestert werden, dass eine Vermehrung des Trockengewichtes von etwa 25% ohne Schwächung des Gewebes erzielt werden kann.
Die Verdünnung des Gemisches von höheren Fettsäurechlorid und Pyridin mit inerten Lösungsmitteln in beachtlichen Mengen hat die Wirkung, dass die Veresterungsgeschwindigkeit herabgesetzt und die Schwächung des Gewebes gefördert wird. So hat beispielsweise bei der Behandlung eines Gewebes mit einem Gemisch von 100 Teilen Stearylchlorid, 125 Teilen Pyridin und 5000 Teilen Xylol praktisch keine Veresterung stattgefunden selbst nach einer achtstündige Erhitzung. Das Gewebe ist aber erheblich geschwächt worden.
Für praktische Zwecke ist es im allgemeinen vorteilhaft, die Veresterung mit Stearylehlorid an Stelle des Oleylehlorides durchzuführen, weil die Stearinsäure des Handels gleichmässiger ist als die Oleinsäure des Handels, die Veresterung mit Stearylchlorid leichter verläuft und die Farbe der mit Stearinsäure erhaltenen Ester heller ist.
Für das Verfahren gemäss der Erfindung können auch gemischte Textilien verwendet werden, die nicht aus reiner Zellulose hergestellt sind, sofern diese gemischten Textilien keine Bestandteile enthalten, die durch die erfindungsgemässe Behandlung nachteilig beeinflusst werden.
Schliesslich ist noch zu erwähnen, dass die Anwesenheit auch von kleinen Wassermengen im Pyridin einen Verlust an Säurechlorid durch Hydrolyse verursacht, wie man aus der Tatsache ersehen kann, dass bei Verwendung von 50 l 0'036% Wasser enthaltendem Pyridin die Menge des vorhandenen Wassers
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genügen würde, um z. B. 600 g Stearylchlorid zu hydrolysieren. Nach den. vorstehenden Ausführungen wird in der Reaktionsmischung das Pyridin in allen Fällen in beträchtlichem Überschuss über das Säurechlorid verwendet ; daher würde, wenn das Pyridin wasserhältig wäre, ein beträchtlicher Anteil des
Säurechlorids zersetzt werden und an der Veresterung der Zellulose nicht teilnehmen.
Ausführungsbeispiele :
1. 10 leg sorgfältig getrockneter Baumwollbatist, dessen Gewicht pro Quadratmeter 80 g und dessen Breite 80 cm beträgt, so dass das Stück ungefähr 160 m lang ist, werden bei einer Temperatur von 60 C während einer halben Stunde mit einer Lösung von 10 leg Stearylchlorid in 100l sorgfältig getrocknetem Pyridin behandelt, indem sie von einer Walze auf eine andere, sowohl nach vorwärts, als auch nach rückwärts, aufgerollt werden. Dann lässt man die Flüssigkeit aus dem Reaktionsgefäss fliessen und wäscht das Gewebe mit Pyridin, solange es sich noch im Reaktionsgefäss befindet, worauf das Pyridin so schnell als möglich abgezogen und der Anteil, welcher vom Gewebe zurückgehalten wird, entfernt wird.
Zu diesem Zwecke wird die Temperatur des Reaktionsgefässes erhöht ; die Pyridindämpfe werden aus dem Reaktionsgefäss abgesaugt. Das Gewebe wird dann mit einer 2% igen Seigfenlösung, die % Natriumkarbonat enthält, behandelt, gewaschen und getrocknet. Die Gewichtszunahme des
Gewebes erreicht etwa 8-9%.
2.5 kg Viskoseseidengewebe werden im allgemeinen in der gleichen Weise, aber bei einer Temperatur von 80 C, mit einer Lösung von 2'5 kg Stearylchlorid in 30l sorgfältig entwässertem Pyridin während einer halben Stunde behandelt, worauf das vom Pyridin befreite Gewebe gewaschen wird. Die in dieser
Weise erhaltene Gewichtszunahme erreichte 7-8%.
3.10 kg Baumwolltrikotgewebe wird während einer halben Stunde in der oben angegebenen Weise, aber bei einer Temperatur von 120 C, mit einer Lösung von 4 leg Stearylchlorid in 60l sorgfältig getrocknetem Pyridin behandelt. Das Gewebe wird dann vom Pyridin befreit und gewaschen. Die
Gewichtszlmahme beträgt in diesem Falle 20%.
Den Gegenstand des Patentes Nr. 128. 824 bildet ein Verfahren zur Herstellung wasserabstossender
Textilien, gemäss welchem man den Textilien durch milde Behandlung mit veresternd wirkenden höheren
Fettsäuren Mengen der betreffenden Fettsäureradikale einverleibt, die den Gehalt der natürlichen Fasern an diesen Radikalen nicht wesentlich übersteigen, nach einer bevorzugten Ausführungsform wesentlich unterschreiten. Die Veresterung wird in an sich bekannter Weise mit Säurechloriden, allenfalls unter
Zusatz von organischen Basen, etwa von der Stärke des Anilins, wie z. B. Diäthylanilin und Dimethyl- anilin, oder mit Säureanhydriden durchgeführt.
Abgesehen davon, dass sich das vorliegende Verfahren ausschliesslich auf die Anwendung der vorbekannten Veresterungsmethode durch Säurechloride in
Gegenwart von Pyridin als Kondensationsmittel bezieht, welcher im Rahmen des neuen Verfahrens eine besondere Wirkung zukommt, liegt der wesentliche Unterschied gegenüber dem Verfahren des älteren
Patentes vor allem darin, dass die Zeitdauer der Behandlung bei Abstimmung mit den übrigen Faktoren, nämlich Konzentration der Fettsäurechloride, der Mengenverhältnisse gegenüber dem Ausgangsmaterial und der Behandlungstemperatur ausserordentlich gering bemessen wird, so dass die Behandlung nicht länger als etwa eine Stunde, zweckmässig nicht wesentlich mehr als eine halbe Stunde, währt,
wobei die
Veresterung derart geführt wird dass durch die Anesterung eine Gewichtserhöhung von nicht wesentlich mehr als 25% herbeigeführt, wird. Das Verfahren gestattet also die Veresterung weit über das im Vorpatent angegebene Mass zu treiben und dabei doch die Festigkeitsverminderung bei sehr erheblicher
Verkürzung der Behandlungsdauer in einem sehr geringen Ausmasse zu halten.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Veredelung von aus Zellulose hergestellten oder diese enthaltenden, zusammenhängenden Textilien, wie Fäden, Geweben u. dgl. durch Anestern mit Hilfe von Chloriden höherer Fettsäuren (Fettsäuren mit mehr als 8 C Atomen) in Gegenwart von schwachen organischen Basen, dadurch gekennzeichnet, dass die Textilien einer eine Stunde, zweckmässig 30 Minuten nicht wesentlich überschreitenden Veresterung mit einem Gemisch der Säurechloride und Pyridin von solcher Konzentration und in solchen Mengen im Verhältnis zu dem Ausgangsmaterial unterworfen werden, dass unter den benutzten Temperaturverhältnissen durch die Anesterung eine Gewichtserhöhung des Ausgangsmaterials von nicht wesentlich mehr als 25% herbeigeführt wird.
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Process for the finishing of coherent textiles made from or containing cellulose.
The invention relates to a process for the refinement of coherent textiles such as threads, fabrics and the like made from cellulose or containing them. Like., in particular of an artificial nature by anesterification with higher fatty acids, which essentially consists in the fact that the textiles an hour, preferably 30 minutes, not significantly exceeding esterification with a mixture of chlorides of higher fatty acids and pyridine of such concentration and in such amounts be subjected to the starting material so that under the temperature conditions used, an increase in weight of the starting material of not significantly more than 25% is brought about by the anesterification.
In this process, a relatively highly concentrated solution of chlorides of higher fatty acids in pyridine, for example a solution containing no more than 15 parts of pyridine, suitably 7'5-15 parts of pyridine to one part of fatty acid chloride, is advantageously used for the esterification, which is advantageously at one temperature of 80-120 "C, expediently at about 900 C. According to a special embodiment of the new process, it is advisable to keep the material to be esterified in the liquid during the esterification process.
For the purposes of the invention, high fatty acids are those fatty acids which are the main constituent of oils and fats for glycerides, such as stearic acid, palmitic acid, lauric acid and oleic acid, and, very generally speaking, fatty acids with eight or more carbon atoms.
The esterification of cellulose with the aid of chlorides of higher fatty acids with eight or more carbon atoms, for example stearyl chloride, lauryl chloride and the like. Like. In the presence of pyridine for the purpose of producing cellulose esters which are soluble in the usual volatile organic solvents, is known per se.
Grün and Wittka, Zeitschrift für angewandte Chemie, 1921, Volume 34, pp. 645-648 have found that by esterifying cotton with such acid chlorides in the presence of pyridine, products can be obtained which are insoluble in the usual organic solvents and are in their appearance does not differ significantly from the cellulose material used, in particular with regard to their color. However, the products thus obtained were crumbly, and the result of their investigation showed that they were practically equivalent to the monoesters or even the diesters. The weight absorption through the esterification was therefore about 140%.
The inventors made attempts to esterify textiles which are made from or contain cellulose in the manner described by Grün and Wittka for cotton. In doing so, she received products which, even if they were not completely destroyed, had no useful strength.
In order to achieve a less extensive destruction of the strength of a fabric during the esterification according to the instructions of Grün and Witka, it is obvious to carry out the esterification under mild conditions, for example with dilute solutions of esterifying agents such as stearyl chloride, and with bases that are weaker than Pyridine, to work at a low temperature and to increase the esterification time in order to overcome the reduction in the reaction rate, which, as one had to assume, would be a consequence of the greater dilution of the acid chloride in the esterification liquid and the lowering of the reaction temperature.
However, the invention is based on the unexpected observation that in the esterification of textiles made from or containing cellulose, the starting materials in question require an esterification of no longer than one hour, preferably no more than 30 minutes, with a solution of a higher fatty acid chloride and pyridine must be carried out in such a concentration and in such amounts as compared to the starting material that under the temperature conditions used, esterification leads to an increase in the weight of the starting material of not significantly more than 25%.
The concentration of the fatty acid chloride in the esterification mixture and the amount of this substance compared to the starting material used, as well as the temperature conditions under which the esterification is carried out, are mutually dependent factors.
So z. B. in a special case with a mixture of one part stearyl chloride and 10 parts pyridine at a given temperature and under special time conditions a mixture
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It has also been found that at a given temperature and at a given concentration of stearyl chloride dissolved in pyridine, the greater the ratio of stearyl chloride to the material used, the greater the increase in weight, for the same esterification time.
As an example of the effect that occurs when the ratio of stearyl chloride is increased to the starting material used, reference may be made to a series of experiments in which an amount of stearyl chloride corresponding to 130% of the weight of the treated material leads to a weight increase of &% at 60, 20 % at 70 and 30% at 75 leads, while when using stearyl chloride in amounts of 40%, based on the starting material, a weight increase of 20% is achieved when the esterification is carried out at 100 C. The degree of esterification decreases rapidly as the esterification temperature drops.
In general, it can be said that the strength of the product obtained, compared with the strength of the starting material, is significantly and greatly reduced if an increase in weight which is substantially greater than 25% is brought about by esterification.
So was z. B. found that with a weight increase of 25% as a result of the esterification, the strength of the product obtained is 90% of the strength of the starting material. If the esterification is carried out under otherwise similar conditions, but up to a weight absorption of 50%, the strength of the product obtained is only 60% compared to that of the starting material.
In the case of further esterification, the strength falls proportionally, for example with 70% esterification to 35% of the strength of the starting material.
The products obtained according to the invention have the property that they withstand the action of water better than the starting material from which they are made, and that they generally have a completely different feel than the starting material.
By mixing equivalent amounts of stearyl chloride with pyridine for the purpose of preparing the complex compound without a diluent and by treating a fabric with the paste-like mass obtained, only a slow esterification is achieved, which is probably due to the fact that in the first two cases the complex compound precipitates in the fibers becomes.
Instead of treating the fabric with the pasty mass obtained by combining equivalent amounts of stearyl chloride and pyridine to produce a complex compound, it is advisable to first form the pasty mass and then to dissolve it in another amount of pyridine. However, the fatty acid chloride can also be combined with such an amount of pyridine that an excess of pyridine is present beyond the formation of the complex compound, which then acts as a solvent. For example, 100 g of stearyl chloride can be combined with 11 pyridine and the fabric or the like can be treated with this mixture at a temperature of 117 ° C. for about 5-10 minutes.
A reaction temperature between 80 and 120 ° C. is expediently chosen because below this temperature the esterification proceeds too slowly and above this temperature too vigorously.
In the latter case, the tissue is attacked too much.
When tissue is anesthetized, under certain circumstances a considerable weakening of the tissue or a complete destruction takes place, even if no esterification takes place. This weakening or destruction of the fabric is not due to the type of cellulosic material which is treated according to the invention, which is evident from the fact that cotton fabric of the type of a typewriter ribbon, which is more heavily esterified than artificial copper silk under the same or similar reaction conditions, just as easily can be destroyed or weakened like copper silk.
On the other hand, fabrics made of artificial silk, if the esterification is carried out in a suitable manner, can be so highly esterified that an increase in the dry weight of about 25% can be achieved without weakening the fabric.
The dilution of the mixture of higher fatty acid chloride and pyridine with inert solvents in considerable amounts has the effect of reducing the rate of esterification and promoting the weakening of the tissue. For example, when a fabric was treated with a mixture of 100 parts of stearyl chloride, 125 parts of pyridine and 5000 parts of xylene, virtually no esterification took place even after eight hours of heating. But the tissue has been weakened considerably.
For practical purposes it is generally advantageous to carry out the esterification with stearyl chloride instead of the oleyl chloride because the stearic acid of the trade is more uniform than the oleic acid of the trade, the esterification with stearyl chloride is easier and the color of the esters obtained with stearic acid is lighter.
For the method according to the invention, it is also possible to use mixed textiles which are not made from pure cellulose, provided that these mixed textiles do not contain any components which are adversely affected by the treatment according to the invention.
Finally, it should also be mentioned that the presence of even small amounts of water in the pyridine causes a loss of acid chloride through hydrolysis, as can be seen from the fact that when using 50 l of pyridine containing 0.036% water, the amount of water present
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would be sufficient to z. B. to hydrolyze 600 g of stearyl chloride. After the. above, the pyridine is used in the reaction mixture in all cases in a considerable excess over the acid chloride; therefore, if the pyridine were hydrous, a significant proportion of the
Acid chloride are decomposed and do not take part in the esterification of the cellulose.
Embodiments:
1. 10 legs of carefully dried cotton batiste, the weight per square meter of which is 80 g and the width of which is 80 cm, so that the piece is approximately 160 m long, are treated with a solution of 10 legs of stearyl chloride in 100 liters of carefully dried pyridine is treated by rolling it from one roller to another, both forwards and backwards. The liquid is then allowed to flow out of the reaction vessel and the tissue is washed with pyridine while it is still in the reaction vessel, whereupon the pyridine is drawn off as quickly as possible and the part that is retained by the tissue is removed.
For this purpose, the temperature of the reaction vessel is increased; the pyridine vapors are sucked out of the reaction vessel. The fabric is then treated with a 2% Seigfen solution containing% sodium carbonate, washed and dried. The weight gain of the
Tissue reaches about 8-9%.
2.5 kg of viscose silk fabric are generally treated in the same way, but at a temperature of 80 ° C., with a solution of 2.5 kg of stearyl chloride in 30 l of carefully dehydrated pyridine for half an hour, after which the pyridine-free fabric is washed. The one in this
The weight gain thus obtained reached 7-8%.
3.10 kg of cotton tricot fabric is treated for half an hour in the manner indicated above, but at a temperature of 120 ° C., with a solution of 4 legs of stearyl chloride in 60 l of carefully dried pyridine. The tissue is then freed of pyridine and washed. The
Weight reduction in this case is 20%.
The subject of patent no. 128,824 is a process for making water repellant
Textiles, according to which the textiles can be treated by mild treatment with higher esterifying effects
Fatty acids, amounts of the relevant fatty acid radicals incorporated which do not significantly exceed the content of these radicals in the natural fibers, according to a preferred embodiment, are significantly below them. The esterification is carried out in a manner known per se with acid chlorides, possibly under
Addition of organic bases, such as the strength of aniline, such as. B. diethyl aniline and dimethyl aniline, or carried out with acid anhydrides.
Apart from the fact that the present process relates exclusively to the application of the previously known esterification method using acid chlorides in
The presence of pyridine as a condensing agent, which has a special effect in the context of the new process, is the main difference compared to the process of the older one
Patent especially in the fact that the duration of the treatment is extremely small when coordinated with the other factors, namely the concentration of the fatty acid chlorides, the proportions compared to the starting material and the treatment temperature, so that the treatment does not last longer than about an hour, suitably not much more than half an hour, lasts
where the
Esterification is carried out in such a way that the anesterification brings about a weight increase of not significantly more than 25%. The process thus allows the esterification to be carried out far beyond the extent specified in the previous patent and at the same time the reduction in strength is very considerable
Shorten the treatment time to a very small extent.
PATENT CLAIMS:
1. Process for the finishing of cohesive textiles produced from cellulose or containing them, such as threads, fabrics and the like. The like. By anesterification with the help of chlorides of higher fatty acids (fatty acids with more than 8 C atoms) in the presence of weak organic bases, characterized in that the textiles undergo an esterification with a mixture of acid chlorides and pyridine, which does not substantially exceed one hour, preferably 30 minutes of such a concentration and in such amounts in relation to the starting material that under the temperature conditions used an increase in weight of the starting material of not significantly more than 25% is brought about by the anesterification.