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Verfahren zum Aufschluss von Pflanzenfaserstoffen behufs gleichzeitiger Gewinnung der Zellulose und der inkrustierenden Substanzen.
Es sind zahlreiche Verfahren zum Aufschliessen von verholzten Pflanzenteilen bekannt, welche vor allem Rücksicht auf eine günstige Ausbeute an Zellulose nehmen, im übrigen auf die Wiedergewinnung der Aufschlussmittel sowie auf die Gewinnung der inkrustierenden Substanzen keinen Wert legen.
So wurde es unter anderm auch versucht, Pflanzenstoffe in der'Weise aufzuschliessen, dass das trockene Material mit wasserfreiem, ein-oder mehrwertigem Alkohol behandelt wurde. Weiters wurde
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von Fichtenholz mit Wasser und Alkohol ligninartige Stoffe in einer Ausbeute von 200 erhalten wrrden können.
Demgegenüber liegt das Wesen der Erfindung darin, dass als Aufschliessungsmittel Alkohol-Wassergemische mit einem Wassergehalt von 20 bis 75% unter Druck bei Temperaturen über 150c C verwendet werden. Diesem Gemisch von Wasser und Alkohol, namentlich Äthylalkohol, kommt bei Temperaturen über 1500 und entsprechend hohem Druck eine starke aufschliessende Wirkung auf solche Pflanzenstoffe zu, deren wesentlicher Bestandteil Zellulose neben Lignin und anderen Inkiusten ist, insbesondere also auf Hölzer und Greaser. Diese Wirkung kommt vorzüglich den erwähnten Gemischen zu, während die Komponenten derselben getrennt und nacheinander zur Wirkung gebracht zum Aufschliessen praktisch ungeeignet sind.
Es wird also gemäss der Erfindung aus Pflanzenfaserstoffen Zellulose mit einfachen technischen Hilfsmitteln gewonnen, wobei gleichzeitig die inkrustierenden Substanzen, wie Lignin. Harze, Kohlen-
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alkohol-Wassergemisch (spez. Gew. 0'957) auf 2050 C, einen nur mehr wenig Lignin enthaltenden Zellstoff in einer Ausbeute von 50%, bezogen auf das trockene Ausgangsmaterial, zu gewinnen. Der Versuch unter den gleichen Bedingungen. mit 96%. Alkohol ausgeführt, ergibt einen dunkelbraune Rückstand
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bei gleichzeitigem starkem Angriff der Zellulose ein.
Aufschlusstemperatur und Zusammensetzung des Wasser-Alkoholgemisches können bei gleichbleibendem Endergebnis innerhalb gewisser Grenzen geändert werden. Eine Vorbehandlung des aufzuschliessenden Materiales, wie z. B. durch Kochen mit Wasser oder verdünnten Alkalien. hat nur geringe
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stark beeinflusst werden. Die Aufspaltung des Zellulose-Lignin-Komplexes wird durch Vergrösserung der Wasserstoffionel1konzentration begünstigt, durch Vergrösserung der Hydroxylionenkonzentrationen verzögert, was durch Zusatz saurer bzw. basisch wirkender Stoffe erreicht werden kann. Die Verzögerung der aufspaltenden Wirkung des Aufschlussmittels kann für den Aufschluss insofern Bedeutung haben, als
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Ausser den Äthylalkohol-Wassergemischen haben auch Mischungen von Wasser mit Methylalkohol und seinen Homologen oder mit mehrwertigen Alkoholen, wie Glycerin, in den angegebenen Verhältnissen eine ähnliche aufschliessende Wirkung.
Aus den anfangs erwähnten Rohstoffen lassen sich durch Aufschlüsse mit den genannten WasserAlkoholgemischen bei entsprechendem Druck und Temperatur Rohzellstoffe herstellen, die nur mehr geringe Reste Lignin und andere inkrustierende Substanzen enthalten, von denen sie durch einen der beliebigen bekannten Veredhmgs- oder Bleichverfahren gereinigt werden können.
Die Inkrusten einschliesslich des Lignins und der beim Aufschluss entstehenden Zucker werden durch das Aufschlussmittel aus dem Material extrahiert. Aus den Extrakten werden sie durch Abtreiben des Alkoholes gewonnen. Sie sind durch Chemikalien weder zerstört noch verunreinigt und können daher auf beliebige Weise weiter verarbeitet werden.
0 Ein besonderer Vorteil des Aufsehlussverfahrens gemäss der Erfindung ist, dass keine Chemikalien verbraucht werden, denn der Alkohol wird nicht verbraucht und kann immer wieder gewonnen werden. Die Zellstoff-und Papierindustrie wird dadurch unabhängig von der Einfuhr teurer Hilfsstoffe, die, wie
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zu haben sind.
Schädliche Abwässer, deren Beseitigung bei allen heute fabriksmässig ausgeführten Aufschluss-
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Das Verfahren gemäss der Erfindung ist auf die verschiedensten zellulosereichen, pflanzlichen Rohstoffe anwendbar. Es können beispielsweise auch extrahierte Farb-und Gerbhölzer, welche bisher nicht weiter verarbeitet werden, nach dem vorliegenden Verfahren verwertet werden.
Ausführungsbeispiel : Man erhitzt Haekspäne mit dem zehnfachen Gewicht eines eigen Alkohol-Wassergemisches in einem Druckgefäss, wobei während des Betriebes in an sich bekannter Weise eine Erneuerung des Aufsehlussmittels erfolgt. Innerhalb der ersten drei Stunden soll die Temperatur 1800 C nicht Übersteigen. Nach Erneuerung des Aufschlussmittels wird die Temperatur während weiterer drei Stunden gesteigert, doch soll eine Höchsttemperatur von 210 C nicht überschritten werden. Während dieser Zeit wird das Aufsehlussmittel mehrfach erneuert, um die extrahierten Stoffe rasch aus dem Druckgefäss zu entfernen. Nach Beendigung der Erhitzung lässt man erkalten.
Das Alkohol-Wassergemiseh wird durch Wasser aus dem Druekgefäss verdrängt.
Der auf diese Weise gewonnene Rohzellstoff lässt sich gut auffasern und bleichen.
Der beim Aufschluss zur Anwendung gekommene Alkohol kann durch einfache Destillation zurückgewonnen werden. Das Lignin und die übrigen extrahierten Stoffe, einschliesslich der beim Aufschluss gebildeten Zucker, finden sich im Rückstand.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Aufschluss von Pflanzenfaserstoffen behufs gleichzeitiger Gewinnung der Zellulose und der inkrustierenden Substanzen, unter Verwendung von Alkohol und Wasser, dadurch gekennzeichnet, dass als Aufsehlussmittel Alkohol-Wassergemisehe mit einem Wassergehalt von 20 bis 7Ï unter Druck bei Temperaturen über 1500 C verwendet werden.
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Process for the digestion of vegetable fibers for the simultaneous production of cellulose and encrusting substances.
Numerous methods are known for breaking up lignified parts of plants which, above all, take into account a favorable cellulose yield, and otherwise do not place any value on the recovery of the breakdown agents or the recovery of the encrusting substances.
Thus, among other things, attempts were made to break down plant substances in such a way that the dry material was treated with anhydrous, monohydric or polyhydric alcohol. Furthermore was
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lignin-like substances can be obtained from spruce wood with water and alcohol in a yield of 200.
In contrast, the essence of the invention is that alcohol-water mixtures with a water content of 20 to 75% under pressure at temperatures above 150 ° C. are used as the disintegrating agent. At temperatures above 1500 and correspondingly high pressure, this mixture of water and alcohol, namely ethyl alcohol, has a strong digestive effect on those plant substances whose essential constituent is cellulose in addition to lignin and other inciuses, especially on wood and greaser. This effect is primarily attributable to the mixtures mentioned, while the components of the same are practically unsuitable for digestion separately and brought into action one after the other.
According to the invention, cellulose is obtained from plant fibers using simple technical aids, while at the same time the incrusting substances such as lignin. Carbon resins
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alcohol-water mixture (specific weight 0'957) at 2050 C to obtain a pulp containing only little lignin in a yield of 50%, based on the dry starting material. The experiment under the same conditions. with 96%. Running alcohol gives a dark brown residue
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with simultaneous strong attack on the cellulose.
The digestion temperature and composition of the water-alcohol mixture can be changed within certain limits while the end result remains the same. A pretreatment of the material to be broken down, such as B. by boiling with water or diluted alkalis. has only minor
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are strongly influenced. The splitting of the cellulose-lignin complex is favored by increasing the hydrogen ion concentration and delayed by increasing the hydroxyl ion concentration, which can be achieved by adding acidic or basic substances. The delay in the splitting action of the disintegration agent can be significant for the disintegration insofar as
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In addition to the ethyl alcohol-water mixtures, mixtures of water with methyl alcohol and its homologues or with polyhydric alcohols, such as glycerine, have a similar revealing effect in the given proportions.
The raw materials mentioned at the beginning can be digested with the mentioned water-alcohol mixtures at the appropriate pressure and temperature to produce raw cellulose which only contains small residues of lignin and other encrusting substances, from which they can be purified by any of the known refining or bleaching processes.
The incrustations including the lignin and the sugars produced during the digestion are extracted from the material by the digestion agent. They are obtained from the extracts by driving off the alcohol. They are neither destroyed nor contaminated by chemicals and can therefore be further processed in any way.
A particular advantage of the brewing process according to the invention is that no chemicals are consumed because the alcohol is not consumed and can be recovered again and again. The pulp and paper industry becomes independent of the import of expensive auxiliary materials, which how
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are to be had.
Harmful wastewater, the disposal of which in all digestion works carried out today
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The method according to the invention can be applied to the most varied of cellulose-rich, vegetable raw materials. It is also possible, for example, to utilize extracted colored and tanned wood, which has not previously been processed further, according to the present method.
Exemplary embodiment: Haek shavings are heated to ten times the weight of their own alcohol-water mixture in a pressure vessel, with the brewing agent being renewed in a manner known per se during operation. The temperature should not exceed 1800 C for the first three hours. After renewing the digesting agent, the temperature is increased for a further three hours, but a maximum temperature of 210 ° C should not be exceeded. During this time, the boiling agent is renewed several times in order to quickly remove the extracted substances from the pressure vessel. After the heating has ended, it is allowed to cool.
The alcohol-water mixture is displaced from the pressure vessel by water.
The raw pulp obtained in this way is easy to fiber and bleach.
The alcohol used in the digestion can be recovered by simple distillation. The lignin and the other extracted substances, including the sugars formed during digestion, are found in the residue.
PATENT CLAIMS:
1. A method for the digestion of vegetable fibers for the simultaneous extraction of the cellulose and the encrusting substances, using alcohol and water, characterized in that alcohol-water mixtures with a water content of 20 to 7Ï under pressure at temperatures above 1500 C are used as the Aufsehlmittel.