WO2024135037A1 - 基板処理方法、半導体装置の製造方法、プログラム及び基板処理装置 - Google Patents

基板処理方法、半導体装置の製造方法、プログラム及び基板処理装置 Download PDF

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WO2024135037A1
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WO
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film
processing
gas
cleaning
cln
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PCT/JP2023/036234
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有人 小川
友紀直 加我
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株式会社Kokusai Electric
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/20—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy
    • H01L21/2003—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy characterised by the substrate
    • H01L21/2015—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy characterised by the substrate the substrate being of crystalline semiconductor material, e.g. lattice adaptation, heteroepitaxy
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting

Definitions

  • This disclosure relates to a substrate processing method, a semiconductor device manufacturing method, a program, and a substrate processing apparatus.
  • a process is sometimes carried out in which a cleaning gas is supplied into a processing vessel of a substrate processing apparatus to clean the inside of the processing vessel (see, for example, Patent Document 1).
  • This disclosure provides technology that can shorten the time required for cleaning.
  • the present invention provides a technology that includes (a) a step of processing a substrate in a processing vessel, and (b) a first cleaning step of cleaning the inside of the processing vessel, in which (b) the cleaning is performed under first cleaning conditions set based on the thickness of a film formed in the processing vessel in (a).
  • This disclosure makes it possible to reduce the time required for cleaning.
  • FIG. 1 is a schematic vertical sectional view of a vertical processing furnace of a substrate processing apparatus according to one embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along line AA in FIG.
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram of a controller of the substrate processing apparatus according to one embodiment, and is a block diagram showing a control system of the controller.
  • FIG. 4 is a diagram illustrating a process flow in one embodiment.
  • Fig. 5(A) is a diagram for explaining the state inside the reaction tube after the pre-coating process is performed.
  • Fig. 5(B) is a diagram for explaining the state inside the reaction tube after the film forming process is performed.
  • Fig. 5(C) is a diagram for explaining the state inside the reaction tube after the first cleaning process is performed.
  • Fig. 5(D) is a diagram for explaining the state inside the reaction tube after the second cleaning process is performed.
  • FIG. 6 is a diagram for explaining a high temperature region and a low temperature region of a substrate
  • the process furnace 202 has a heater 207 as a temperature adjustment unit (heating unit).
  • the heater 207 is cylindrical and is installed vertically by being supported by a holding plate.
  • the heater 207 also functions as an activation mechanism (excitation unit) that activates (excites) gas by heat.
  • a reaction tube 203 is disposed inside the heater 207 concentrically with the heater 207.
  • the reaction tube 203 is made of a heat-resistant material such as quartz (SiO 2 ) or silicon carbide (SiC) and is formed in a cylindrical shape with a closed upper end and an open lower end.
  • a manifold 209 (hereinafter referred to as MF 209) is disposed below the reaction tube 203 concentrically with the reaction tube 203.
  • the MF 209 is made of a metal material such as stainless steel (SUS) and is formed in a cylindrical shape with an open upper end and a closed lower end. The upper end of the MF 209 engages with the lower end of the reaction tube 203 and is configured to support the reaction tube 203.
  • An O-ring 220a is provided between the MF 209 and the reaction tube 203 as a seal member.
  • the reaction tube 203 is installed vertically like the heater 207.
  • a processing vessel (reaction vessel) is mainly constituted by the reaction tube 203 and the MF 209.
  • a processing chamber 201 is formed in a cylindrical hollow portion of the processing vessel.
  • the processing chamber 201 is configured to be capable of accommodating a wafer 200 as a substrate. Processing of the wafer 200 is performed in this processing chamber 201.
  • Nozzles 249a to 249c serving as first to third supply units are provided in the processing chamber 201 so as to penetrate the sidewall of the MF 209, respectively.
  • the nozzles 249a to 249c are also referred to as first to third nozzles, respectively.
  • the nozzles 249a to 249c are made of a heat-resistant material such as SiO2 or SiC.
  • Gas supply pipes 232a to 232c are connected to the nozzles 249a to 249c, respectively.
  • the nozzles 249a to 249c are different nozzles, and each of the nozzles 249a and 249c is provided adjacent to the nozzle 249b.
  • Gas supply pipes 232a to 232c are provided with mass flow controllers (MFCs) 241a to 241c, which are flow rate controllers (flow rate control parts), and valves 243a to 243c, which are on-off valves, in order from the upstream side of the gas flow.
  • MFCs mass flow controllers
  • Gas supply pipes 232d and 232f are connected to gas supply pipe 232a downstream of valve 243a.
  • Gas supply pipes 232e and 232g are connected to gas supply pipe 232b downstream of valve 243b.
  • Gas supply pipe 232h is connected to gas supply pipe 232c downstream of valve 243c.
  • Gas supply pipes 232d to 232h are provided with MFCs 241d to 241h and valves 243d to 243h in order from the upstream side of the gas flow.
  • the gas supply pipes 232a to 232h are made of a metal material such as SUS.
  • the nozzles 249a to 249c are provided in a circular space between the inner wall of the reaction tube 203 and the wafers 200 in a plan view, from the lower part to the upper part of the inner wall of the reaction tube 203, so as to rise upward in the arrangement direction of the wafers 200. That is, the nozzles 249a to 249c are provided in a region that surrounds the wafer arrangement region horizontally to the side of the wafer arrangement region in which the wafers 200 are arranged, so as to follow the wafer arrangement region. In a plan view, the nozzle 249b is arranged to face the exhaust port 231a (described later) in a straight line across the center of the wafer 200 that is loaded into the processing chamber 201.
  • the nozzles 249a and 249c are arranged to sandwich the straight line L that passes through the nozzle 249b and the center of the exhaust port 231a from both sides along the inner wall of the reaction tube 203 (the outer periphery of the wafers 200).
  • Line L is also a line passing through nozzle 249b and the center of wafer 200.
  • nozzle 249c can be said to be provided on the opposite side of nozzle 249a across line L.
  • Nozzles 249a and 249c are arranged symmetrically with line L as the axis of symmetry.
  • Gas supply holes 250a to 250c for supplying gas are provided on the side surfaces of nozzles 249a to 249c, respectively.
  • Each of gas supply holes 250a to 250c opens so as to face exhaust port 231a in plan view, and is capable of supplying gas toward wafer 200.
  • a plurality of gas supply holes 250a to 250c are provided from the lower part to the upper part of reaction tube 203.
  • a first process gas as a raw material gas is supplied into the process chamber 201 via the MFC 241a, the valve 243a, and the nozzle 249a.
  • a metal element-containing gas, a silicon (Si)-containing gas, etc. can be used as the first process gas.
  • a second process gas serving as a reactive gas is supplied from the gas supply pipe 232b into the process chamber 201 via the MFC 241b, the valve 243b, and the nozzle 249b.
  • the second process gas for example, a nitriding gas or the like can be used.
  • a third process gas serving as a reducing gas is supplied from the gas supply pipe 232c into the process chamber 201 via the MFC 241c, the valve 243c, and the nozzle 249c.
  • the third process gas for example, a gas containing Si and hydrogen (H) can be used.
  • a first cleaning gas (hereinafter referred to as the first CLN gas) is supplied into the processing chamber 201 via the MFC 241d, the valve 243d, the gas supply pipe 232a, and the nozzle 249a.
  • a gas having a selectivity can be used as the first CLN gas.
  • a gas that is active (reacts with a film) in a high-temperature environment for example, 400 to 600°C, and can etch at high temperatures can be used as the first CLN gas.
  • having a selectivity means having a removal rate ratio in etching a film, and means that the target film for cleaning (hereinafter referred to as CLN) is selectively etched.
  • a numerical range such as “400 to 600°C” means that the lower limit and the upper limit are included in the range. Therefore, for example, “400 to 600°C” means “400°C or higher and 600°C or lower”. The same applies to other numerical ranges.
  • a second cleaning gas (hereinafter referred to as second CLN gas) is supplied from gas supply pipe 232e into processing chamber 201 via MFC 241e, valve 243e, gas supply pipe 232b, and nozzle 249b.
  • a gas with no selectivity can be used as the second CLN gas.
  • a gas that is activated in a low-temperature environment for example, 200 to 400°C, and can etch even at low temperatures can be used as the second CLN gas.
  • Inert gas is supplied from gas supply pipes 232f-232h into the processing chamber 201 via MFCs 241f-241h, valves 243f-243h, gas supply pipes 232f-232h, and nozzles 249a-249c.
  • the inert gas acts as a purge gas, carrier gas, dilution gas, etc.
  • the first process gas supply system is mainly composed of the gas supply pipe 232a, the MFC 241a, and the valve 243a.
  • the second process gas supply system is mainly composed of the gas supply pipe 232b, the MFC 241b, and the valve 243b.
  • the third process gas supply system is mainly composed of the gas supply pipe 232c, the MFC 241c, and the valve 243c.
  • the first CLN gas supply system is mainly composed of the gas supply pipe 232d, the MFC 241d, and the valve 243d.
  • the second CLN gas supply system is mainly composed of the gas supply pipe 232e, the MFC 241e, and the valve 243e.
  • the inert gas supply system is mainly composed of the gas supply pipes 232f-232h, the MFCs 241f-241h, and the valves 243f-243h.
  • any or all of the various supply systems described above may be configured as an integrated supply system 248 in which the valves 243a to 243h and the MFCs 241a to 241h are integrated.
  • the integrated supply system 248 is connected to each of the gas supply pipes 232a to 232h, and is configured so that the supply operation of various substances (various gases) into the gas supply pipes 232a to 232h, i.e., the opening and closing operation of the valves 243a to 243h and the flow rate adjustment operation by the MFCs 241a to 241h, is controlled by a controller 121, which will be described later.
  • the integrated supply system 248 is configured as an integrated or separate integrated unit, and can be attached and detached to and from the gas supply pipes 232a to 232h, etc., in units of integrated units, and is configured so that maintenance, replacement, expansion, etc. of the integrated supply system 248 can be performed in units of integrated units.
  • An exhaust port 231a for exhausting the atmosphere in the processing chamber 201 is provided at the bottom of the side wall of the reaction tube 203. As shown in FIG. 2, the exhaust port 231a is provided at a position facing the nozzles 249a to 249c (gas supply holes 250a to 250c) across the wafer 200 in a plan view. The exhaust port 231a may be provided along the side wall of the reaction tube 203 from the bottom to the top, that is, along the wafer arrangement area. An exhaust pipe 231 is connected to the exhaust port 231a.
  • a vacuum pump 246 as a vacuum exhaust device is connected to the exhaust pipe 231 via a pressure sensor 245 as a pressure detector (pressure detection unit) that detects the pressure in the processing chamber 201 and an APC (Auto Pressure Controller) valve 244 as a pressure regulator (pressure adjustment unit).
  • the APC valve 244 is configured to be able to evacuate and stop the evacuation of the processing chamber 201 by opening and closing the valve while the vacuum pump 246 is operating, and further, to be able to adjust the pressure inside the processing chamber 201 by adjusting the valve opening based on pressure information detected by the pressure sensor 245 while the vacuum pump 246 is operating.
  • An exhaust system is mainly configured by the exhaust pipe 231, the APC valve 244, and the pressure sensor 245.
  • the vacuum pump 246 may be included in the exhaust system.
  • a seal cap 219 (hereinafter referred to as the cap 219) is provided as a furnace port cover body capable of airtightly closing the lower end opening of the MF 209.
  • the cap 219 is made of a metal material such as SUS and is formed in a disk shape.
  • An O-ring 220b is provided on the upper surface of the cap 219 as a seal member that abuts against the lower end of the MF 209.
  • a rotation mechanism 267 is installed to rotate the boat 217 described later.
  • the rotation shaft 255 of the rotation mechanism 267 is connected to the boat 217 through the cap 219.
  • the rotation mechanism 267 is configured to rotate the wafers 200 by rotating the boat 217.
  • the cap 219 is configured to be raised and lowered vertically by a boat elevator 115 (hereinafter referred to as the elevator 115) as a lifting mechanism installed outside the reaction tube 203.
  • the elevator 115 is configured as a transport device (transport mechanism) that moves the cap 219 up and down to transport the wafer 200 into and out of the processing chamber 201.
  • a shutter 219s is provided as a furnace port cover that can airtightly close the lower opening of the MF 209 when the cap 219 is lowered and the boat 217 is removed from the processing chamber 201.
  • the shutter 219s is made of a metal material such as SUS and is formed in a disk shape.
  • An O-ring 220c is provided on the upper surface of the shutter 219s as a sealing member that abuts against the lower end of the MF 209.
  • the opening and closing operation of the shutter 219s (lifting and lowering operation, rotation operation, etc.) is controlled by a shutter opening and closing mechanism 115s.
  • the boat 217 as a substrate support is configured to support a plurality of wafers 200, for example 25 to 200, in multiple stages in a horizontal position and aligned vertically with their centers aligned, i.e., arranged at intervals.
  • the boat 217 is made of a heat-resistant material such as SiO2 or SiC.
  • heat insulating plates 218 made of a heat-resistant material such as SiO2 or SiC are supported in multiple stages.
  • a temperature sensor 263 is installed inside the reaction tube 203 as a temperature detector. By adjusting the power supply to the heater 207 based on the temperature information detected by the temperature sensor 263, the temperature inside the processing chamber 201 is distributed as desired.
  • the temperature sensor 263 is installed along the inner wall of the reaction tube 203.
  • the controller 121 which is a control unit (control means), is configured as a computer equipped with a CPU (Central Processing Unit) 121a, a RAM (Random Access Memory) 121b, a storage device 121c, and an I/O port 121d.
  • the RAM 121b, the storage device 121c, and the I/O port 121d are configured to be able to exchange data with the CPU 121a via an internal bus 121e.
  • An input/output device 122 configured as, for example, a touch panel, is connected to the controller 121.
  • an external storage device 123 can be connected to the controller 121.
  • the storage device 121c is composed of, for example, a flash memory, a HDD (Hard Disk Drive), an SSD (Solid State Drive), etc.
  • a control program for controlling the operation of the substrate processing device, a process recipe describing the procedures and conditions of the substrate processing described later, etc. are recorded and stored in a readable manner.
  • the process recipe is a combination of procedures in the substrate processing described later that are executed by the controller 121 in the substrate processing device to obtain a predetermined result, and functions as a program.
  • the process recipe and the control program are collectively referred to simply as a program.
  • the process recipe is also simply referred to as a recipe.
  • the word program when used, it may include only a recipe, only a control program, or both.
  • the RAM 121b is configured as a memory area in which the programs and data read by the CPU 121a are temporarily stored.
  • the I/O port 121d is connected to the above-mentioned MFCs 241a to 241h, valves 243a to 243h, pressure sensor 245, APC valve 244, vacuum pump 246, temperature sensor 263, heater 207, rotation mechanism 267, elevator 115, shutter opening/closing mechanism 115s, etc.
  • the CPU 121a is configured to read and execute a control program from the storage device 121c, and to read a recipe from the storage device 121c in response to input of an operation command from the input/output device 122, etc.
  • the CPU 121a is configured to control the flow rate adjustment of various substances (various gases) by the MFCs 241a to 241h, the opening and closing of the valves 243a to 243h, the opening and closing of the APC valve 244 and the pressure adjustment by the APC valve 244 based on the pressure sensor 245, the start and stop of the vacuum pump 246, the temperature adjustment of the heater 207 based on the temperature sensor 263, the rotation and rotation speed adjustment of the boat 217 by the rotation mechanism 267, the raising and lowering of the boat 217 by the elevator 115, the opening and closing of the shutter 219s by the shutter opening and closing mechanism 115s, etc.
  • the controller 121 can be configured by installing the above-mentioned program recorded and stored in the external storage device 123 into a computer.
  • the external storage device 123 includes, for example, a magnetic disk such as an HDD, an optical disk such as a CD, and a semiconductor memory such as a USB memory or an SSD.
  • the storage device 121c and the external storage device 123 are configured as computer-readable recording media. Hereinafter, these are collectively referred to as recording media.
  • recording medium may include only the storage device 121c alone, only the external storage device 123 alone, or both.
  • the program may be provided to the computer using a communication means such as the Internet or a dedicated line, without using the external storage device 123.
  • Substrate processing process An example of a series of processing sequences including a film formation process for forming a film on a wafer 200 using the above-mentioned substrate processing apparatus as one step in the manufacturing process of a semiconductor device will be described mainly with reference to Figures 4 to 6. In the following description, the operation of each part constituting the substrate processing apparatus is controlled by a controller 121.
  • Step S10> First, a pre-coating process for forming a film inside the processing container prior to the film forming process will be described.
  • a process for forming a film is performed on the inside of the processing vessel, i.e., on the surfaces of members inside the reaction tube 203, such as the inner wall of the reaction tube 203, the outer surfaces of the nozzles 249a to 249c, the inner surfaces of the nozzles 249a to 249c, the inner surface of the MF 209, the surface of the boat 217, and the upper surface of the cap 219.
  • the process may be performed with the boat 217 removed. That is, the inside of the processing vessel is pre-coated.
  • a first process gas is supplied into the process chamber 201.
  • the valve 243a is opened to allow the first process gas to flow into the gas supply pipe 232a.
  • the flow rate of the first process gas is adjusted by the MFC 241a, and the first process gas is supplied into the process chamber 201 through the nozzle 249a and exhausted from the exhaust port 231a.
  • the valve 243f is simultaneously opened to allow an inert gas to flow into the gas supply pipe 232a.
  • valves 243g and 243h may be opened to allow an inert gas to flow into the gas supply pipes 232b and 232c.
  • a metal element-containing gas can be used as the first processing gas.
  • a titanium (Ti), aluminum (Al), zirconium (Zr), hafnium (Hf), molybdenum (Mo), gallium (Ga), indium (In)-containing gas can be used as the metal element-containing gas.
  • titanium tetrachloride (TiCl 4 ) gas can be used as the Ti-containing gas.
  • a Si-containing gas can be used as the first processing gas. One or more of these can be used as the first processing gas.
  • argon (Ar) gas argon (Ar) gas
  • He helium
  • Ne neon
  • Xe xenon
  • valve 243a is closed to stop the supply of the first process gas into the process chamber 201. Then, the process chamber 201 is evacuated to remove gas remaining in the process chamber 201 (purging). At this time, the valves 243f, 243g, and 243h are opened to supply an inert gas into the process chamber 201.
  • the inert gas acts as a purge gas.
  • a second process gas is supplied into the process chamber 201.
  • the valve 243b is opened to allow the second process gas to flow into the gas supply pipe 232b.
  • the flow rate of the second process gas is adjusted by the MFC 241b, and the second process gas is supplied into the process chamber 201 through the nozzle 249b and exhausted from the exhaust port 231a.
  • the valve 243g is simultaneously opened to allow an inert gas to flow into the gas supply pipe 232b.
  • the valves 243f and 243h may be opened to allow an inert gas to flow into the gas supply pipes 232a and 232c.
  • the second process gas may be, for example, a nitriding gas.
  • the nitriding gas may be, for example, a hydrogen nitride gas such as ammonia (NH 3 ) gas, diazane (N 2 H 2 ) gas, hydrazine (N 2 H 4 ) gas, or N 3 H 8 gas.
  • NH 3 ammonia
  • N 2 H 2 diazane
  • N 2 H 4 hydrazine
  • N 3 H 8 gas N 3 H 8 gas
  • step S14 After a predetermined time has elapsed since the start of the supply of the second process gas, the valve 243b is closed to stop the supply of the second process gas into the process chamber 201. Then, gas remaining in the process chamber 201 is removed from the process chamber 201 (purging) by a process procedure similar to that of purging in step S12.
  • a film of a predetermined composition and a predetermined thickness can be formed on the member inside the processing vessel.
  • a predetermined number of times X times, where X is an integer of 1 or 2 or more
  • TiN titanium nitride
  • a third process gas is supplied into the process chamber 201.
  • the valve 243c is opened to allow the third process gas to flow into the gas supply pipe 232c.
  • the flow rate of the third process gas is adjusted by the MFC 241c, and the third process gas is supplied into the process chamber 201 through the nozzle 249c and exhausted from the exhaust port 231a.
  • the valve 243h is simultaneously opened to allow an inert gas to flow into the gas supply pipe 232c.
  • the valves 243f and 243g may be opened to allow an inert gas to flow into the gas supply pipes 232a and 232b.
  • the third process gas may be, for example, a gas containing Si and H.
  • the Si and H-containing gas may be, for example, a silane-based gas such as monosilane (SiH 4 ) gas, disilane (Si 2 H 6 ) gas, or trisilane (Si 3 H 8 ) gas.
  • a silane-based gas such as monosilane (SiH 4 ) gas, disilane (Si 2 H 6 ) gas, or trisilane (Si 3 H 8 ) gas.
  • SiH 4 monosilane
  • Si 2 H 6 disilane
  • Si 3 H 8 trisilane
  • step S17 After a predetermined time has elapsed since the start of the supply of the third process gas, the valve 243c is closed to stop the supply of the third process gas into the process chamber 201. Then, gas remaining in the process chamber 201 is removed from the process chamber 201 (purging) by a process procedure similar to that of purging in step S12.
  • the above-mentioned steps S15 to S17 are performed a predetermined number of times (Y times, where Y is an integer of 1 or 2 or more) a cycle in which the steps are performed asynchronously, that is, without synchronization, to form a film P of a predetermined thickness on the inner surface of the reaction tube 203 as a member inside the processing vessel, as shown in Fig. 5A.
  • the film P is, for example, a titanium silicon nitride (TiSiN) film.
  • the above series of operations completes the process.
  • the above-mentioned precoat process forms a film P on the surface inside the reaction tube 203, which is different from the film formed on the wafer 200 in the film formation process S20 described below. This allows etching to be performed using a selectivity ratio. Furthermore, by forming the film P, adhesion to the inner wall of the reaction tube 203 is improved, making it less likely for the film to peel off from the inner wall. Furthermore, the surface roughness of the initial film of the film P can be reduced. Furthermore, the above-mentioned precoat process makes it possible to suppress the film thickness drop phenomenon that occurs during film formation. Furthermore, the above-mentioned precoat process makes it possible to adjust the environment and condition inside the processing vessel before the next film formation process.
  • the supply order and timing of the first process gas, second process gas, and third process gas in the above-mentioned precoat process are not limited to the above-mentioned order and timing.
  • step S20 a description will be given of a film forming process in which the wafers 200 are loaded into the processing furnace 202 and a film is formed on the wafers 200. That is, in this process, a film forming process is performed in which the wafers 200 are processed in a processing chamber.
  • wafer used in this disclosure may mean the wafer itself, or a laminate of the wafer and a specified layer or film formed on its surface.
  • surface of a wafer used in this specification may mean the surface of the wafer itself, or the surface of a specified layer, etc. formed on the wafer.
  • forming a specified layer on a wafer may mean forming a specified layer directly on the surface of the wafer itself, or forming a specified layer on a layer, etc. formed on the wafer.
  • substrate is used in this disclosure, it is synonymous with the term "wafer”.
  • the processing chamber 201 i.e., the space in which the wafer 200 exists, is evacuated by the vacuum pump 246 so that the desired pressure (vacuum level) is reached. At this time, the pressure inside the processing chamber 201 is measured by the pressure sensor 245, and the APC valve 244 is feedback-controlled (pressure adjustment) based on the measured pressure information.
  • the processing chamber 201 is also heated by the heater 207 so that the desired temperature is reached. At this time, the amount of electricity supplied to the heater 207 is feedback-controlled (temperature adjustment) based on the temperature information detected by the temperature sensor 263 so that the desired temperature distribution is achieved inside the processing chamber 201.
  • the rotation mechanism 267 also starts rotating the wafer 200. The evacuation inside the processing chamber 201 and the heating and rotation of the wafer 200 continue at least until the processing of the wafer 200 is completed.
  • a first process gas is supplied to the wafer 200 in the process chamber 201.
  • the valve 243a is opened to allow the first process gas to flow into the gas supply pipe 232a.
  • the flow rate of the first process gas is adjusted by the MFC 241a, and the first process gas is supplied into the process chamber 201 through the nozzle 249a and exhausted from the exhaust port 231a.
  • the valve 243f is simultaneously opened to allow an inert gas to flow into the gas supply pipe 232a.
  • the valves 243g and 243h may be opened to allow an inert gas to flow into the gas supply pipes 232b and 232c.
  • step S22 After a predetermined time has elapsed since the start of the supply of the first process gas, the valve 243a is closed to stop the supply of the first process gas into the process chamber 201. Then, gas remaining in the process chamber 201 is removed from the process chamber 201 (purging) by a process procedure similar to that of purging in step S12.
  • a second process gas is supplied to the wafer 200 in the process chamber 201.
  • the valve 243b is opened to allow the second process gas to flow into the gas supply pipe 232b.
  • the flow rate of the second process gas is adjusted by the MFC 241b, and the second process gas is supplied into the process chamber 201 through the nozzle 249b and exhausted from the exhaust port 231a.
  • the valve 243g is opened at the same time to allow an inert gas to flow into the gas supply pipe 232b.
  • the valves 243f and 243h may be opened to allow an inert gas to flow into the gas supply pipes 232a and 232c.
  • step S24 After a predetermined time has elapsed since the start of the supply of the second process gas, the valve 243b is closed to stop the supply of the second process gas into the process chamber 201. Then, gas remaining in the process chamber 201 is removed from the process chamber 201 (purging) by a process procedure similar to that of purging in step S12.
  • n times n times, where n is an integer of 1 or 2 or more
  • a film of a predetermined composition and a predetermined thickness can be formed on the wafer 200.
  • a nitride film is formed as the film formed on the wafer 200.
  • a metal element-containing nitride film is formed.
  • the metal element-containing nitride film for example, a TiN film, an aluminum nitride (AlN) film, a gallium nitride (GaN) film, an indium nitride (InN) film, a molybdenum nitride (MoN) film, etc. are formed.
  • a silicon nitride (SiN) film, etc. are formed.
  • an inert gas is supplied as a purge gas from each of the nozzles 249a to 249c into the processing chamber 201, and exhausted from the exhaust port 231a. This purges the processing chamber 201, and gas and reaction by-products remaining in the processing chamber 201 are removed from the processing chamber 201 (after-purge). Thereafter, the atmosphere in the processing chamber 201 is replaced with the inert gas (inert gas replacement), and the pressure in the processing chamber 201 is returned to normal pressure (atmospheric pressure return).
  • the cap 219 is lowered by the elevator 115, and the bottom end of the MF 209 is opened. Then, the processed wafers 200 are carried out from the bottom end of the MF 209 to the outside of the reaction tube 203 while being supported by the boat 217. After the boat is unloaded, the shutter 219s is moved, and the bottom opening of the MF 209 is sealed by the shutter 219s via the O-ring 220c. After being carried out to the outside of the reaction tube 203, the processed wafers 200 are taken out of the boat 217.
  • a film is formed on the surfaces of the components inside the reaction tube 203, such as the inner wall of the reaction tube 203, the outer surfaces of the nozzles 249a to 249c, the inner surface of the MF 209, the surface of the boat 217, and the upper surface of the cap 219, and the film accumulates as a deposit. That is, as shown in FIG. 5(B), a deposited film F is formed on the surface inside the reaction tube 203 on which the film P in FIG. 5(A) is formed. If the amount of deposits, that is, the accumulated film thickness of the deposited film F, becomes too thick, the deposited film F may peel off, and the amount of particles generated may increase.
  • a CLN process is performed to remove all the deposited film F deposited inside the reaction tube 203, and a film may be formed inside the reaction tube 203 from which all the deposited film F has been removed.
  • the productivity may decrease because it takes a long time to perform the CLN process and to form the film.
  • a first cleaning process (hereinafter referred to as a first CLN process) or a second cleaning process (hereinafter referred to as a second CLN process) is performed according to the thickness of the deposition film F formed in the reaction tube 203 (also referred to as the cumulative film thickness or the amount of deposits).
  • the cumulative film thickness is the thickness of the deposition film F deposited by the film formation process, and when the CLN process is performed, it is calculated by subtracting the amount etched by the CLN process.
  • the cumulative film thickness is calculated by pre-storing, for example, the film thickness formed on the wafer 200 by one film formation process and the amount etched by the CLN process, and counting the number of processes each time a film formation process is performed to estimate the cumulative film thickness formed in the reaction tube 203.
  • the cumulative film thickness may be an actual measurement value.
  • Step S30 First, it is determined whether the accumulated film thickness is equal to or greater than a first predetermined value. If the accumulated film thickness is smaller than the first predetermined value, the process returns to step S20, and the film formation process is performed on the next wafer 200. If the accumulated film thickness is equal to or greater than the first predetermined value, the process proceeds to the second determination step S40.
  • the first predetermined value is, for example, 0.015 to 1.0 ⁇ m.
  • the controller 121 stores the film thickness formed on the wafer 200 by one film formation process S20 and the film thickness etched by one first CLN process, and estimates the cumulative film thickness each time the film formation process S20 is performed. That is, in this step, the controller 121 counts the number of processes, which is the number of times the film formation process S20 has been performed, and when the number of consecutive film formation processes S20 has been performed reaches a predetermined number, it estimates that the cumulative film thickness is equal to or greater than a first predetermined value.
  • the cumulative film thickness may be calculated based on at least one of the processing time, the flow rate of the gas used in the film formation process, and the pressure inside the processing chamber 201.
  • Step S40> it is determined whether the cumulative film thickness is equal to or greater than a second predetermined value that is greater than the first predetermined value. If the cumulative film thickness is smaller than the second predetermined value, i.e., equal to or greater than the first predetermined value but smaller than the second predetermined value, a first CLN process S50, which will be described later, is performed. If the cumulative film thickness is equal to or greater than the second predetermined value, a second CLN process S60, which will be described later, is performed.
  • the second predetermined value is a film thickness at which cracks may occur in the deposition film F and/or film P in the reaction tube 203, and is, for example, 0.2 to 3 ⁇ m.
  • ⁇ First CLN process, step S50> In this process, an empty boat 217 is loaded into the processing chamber 201, and a first CLN process is performed to remove at least a part of the deposition film F deposited in the processing vessel in a short period of time. That is, CLN is performed in the processing vessel.
  • the first CLN process can also be called simple CLN.
  • the vacuum pump 246 evacuates the processing chamber 201 to a desired pressure.
  • the heater 207 heats the processing chamber 201 to a desired temperature.
  • Rotation of the boat 217 by the rotation mechanism 267 begins.
  • the operation of the vacuum pump 246, heating of the processing chamber 201, and rotation of the boat 217 continue at least until this process is completed. Note that the boat 217 does not have to be rotated.
  • the processing pressure in this process is higher than the processing pressure in the second CLN process S60 described below.
  • the processing temperature in this process is higher than the processing temperature in the second CLN process S60 described below.
  • the processing temperature refers to the temperature of the wafer 200 or the temperature inside the processing chamber 201
  • the processing pressure refers to the pressure inside the processing chamber 201
  • the processing time refers to the time that the processing continues.
  • a first CLN gas is supplied into the processing chamber 201.
  • the valve 243d is opened to allow the first CLN gas to flow into the gas supply pipe 232a.
  • the flow rate of the first CLN gas is adjusted by the MFC 241d, and the first CLN gas is supplied into the processing chamber 201 through the nozzle 249a and exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the valve 243f is simultaneously opened to allow an inert gas to flow into the gas supply pipe 232a.
  • the valves 243g and 243h may be opened to allow an inert gas to flow into the gas supply pipes 232b and 232c.
  • the first CLN gas may be, for example, nitrogen trifluoride (NF 3 ) gas, fluorine (F 2 ) gas, chlorine (Cl 2 ) gas, hydrogen fluoride (HF) gas, etc. One or more of these may be used as the first CLN gas.
  • NF 3 nitrogen trifluoride
  • F 2 fluorine
  • Cl 2 chlorine
  • HF hydrogen fluoride
  • the valve 243d is closed to stop the supply of the first CLN gas into the process chamber 201. That is, the first CLN gas is supplied for a short period of time into the reaction tube 203 in which the target film of the first CLN has been formed. Then, the process chamber 201 is purged (purging) using a process procedure similar to that described above. Thereafter, the atmosphere in the process chamber 201 is replaced with an inert gas (inert gas replacement).
  • CLN is performed by setting the first CLN conditions based on the cumulative film thickness of the deposited film F. That is, when the thickness of the deposited film F deposited in the reaction tube 203 is equal to or greater than a first predetermined value and smaller than a second predetermined value, the first CLN process is performed based on the first CLN conditions.
  • the first CLN conditions are conditions for etching an amount equal to or less than the thickness of the deposited film F deposited in the reaction tube 203.
  • the first CLN conditions are conditions for etching the deposited film F formed in the film forming process S20 and not etching the film P formed in the precoating process S10.
  • the deposition film F to be CLN-treated is a TiN film
  • NF3 gas is used as the first CLN gas, which allows etching to be performed so as to leave at least a portion of the deposition film F, i.e., the film P formed in the precoat process, as shown in FIG.
  • the first CLN gas is a gas that etches the film formed in the high temperature region H shown in FIG. 6.
  • the film formed in the high temperature region H of the processing chamber 201 can be etched. That is, a part of the film formed in the high temperature region H, which has a thicker cumulative film thickness than the film formed in the low temperature region L shown in FIG. 6, can be etched.
  • the high temperature region H can also be considered a product region where the wafers 200 that become the product substrates are arranged.
  • the processing pressure in this process is set higher than the processing pressure in the second CLN process S60 described below. This makes it possible to etch the film formed in the high-temperature region H of the reaction tube 203. In other words, it is possible to etch a portion of the film formed in the high-temperature region H, which has a thicker cumulative film thickness than the film formed in the low-temperature region L.
  • the processing temperature in this process is set higher than the processing temperature in the second CLN process S60 described below. This makes it possible to create a difference between the temperature in the high temperature region H and the temperature in the low temperature region L other than the high temperature region H. In other words, the temperature in the high temperature region H and the temperature in the low temperature region L can be made non-uniform. In other words, it is possible to etch a portion of the film formed in the high temperature region H, which has a thicker cumulative film thickness than the film formed in the low temperature region L.
  • the supply time of the first CLN gas in this process is made shorter than the supply time of the second CLN gas in the second CLN process S60 described below.
  • the film formed in the high temperature region H can be etched. In other words, it is possible to etch a part of the film formed in the high temperature region H, which has a thicker cumulative film thickness than the film formed in the low temperature region L.
  • the first CLN gas a gas having the above-mentioned selectivity is used as the first CLN gas.
  • the deposition film F which is the target film of CLN formed in the reaction tube 203
  • the film P to be left unetched.
  • the deposition film F formed in the film forming process S20 can be etched, and the film P formed in the precoat process S10 can be left unetched. This prevents the SiO 2 on the inner wall of the reaction tube 203 from being exposed.
  • a predetermined amount of film can be left in the reaction tube 203 by performing CLN under the first CLN conditions set based on the cumulative film thickness of the deposition film F.
  • an impermeable film such as a TiN film makes it difficult for heat from the heater 207 to be transferred to the wafer 200. If the thickness of the film formed on the inner wall of the processing vessel changes significantly, the temperature inside the reaction tube 203 may differ between the substrate processing immediately after CLN and other substrate processing. For this reason, in this process, the film formed inside the reaction tube 203 is left in place to maintain the impermeable state inside the reaction tube 203, thereby reducing temperature changes inside the reaction tube 203 and making temperature control easier.
  • the thickness of the film etched in this process may be the same as the thickness of the deposited film F formed in the film formation process S20, or it may be thicker or thinner than the thickness of the deposited film F formed in this film formation process S20. In either case, after this process is performed, a film with a thickness thinner than a predetermined value is formed inside the reaction tube 203. It is preferable to always leave the film P. It is also preferable to leave a film that has impermeability.
  • abnormal growth nuclei grow along with the crystal growth of TiN.
  • the abnormal growth nuclei formed on the surface of the TiN film inside the reaction tube 203 are removed (etched).
  • the surface of the TiN film formed inside the reaction tube 203 is etched and flattened.
  • the processing chamber 201 is evacuated by the vacuum pump 246 so that the interior of the processing chamber 201 is at the desired pressure.
  • the interior of the processing chamber 201 is heated by the heater 207 so that the interior of the processing chamber 201 is at the desired temperature.
  • Rotation of the boat 217 by the rotation mechanism 267 is started. Operation of the vacuum pump 246, heating of the interior of the processing chamber 201, and rotation of the boat 217 continue at least until the CLN process is completed. Note that the boat 217 does not have to be rotated.
  • the processing pressure in this process is lower than the processing pressure in the first CLN process S50 described above.
  • the processing temperature in this process is lower than the processing temperature in the first CLN process S50 described above.
  • the second CLN gas is supplied into the processing chamber 201.
  • the valve 243e is opened to allow the second CLN gas to flow into the gas supply pipe 232b.
  • the flow rate of the second CLN gas is adjusted by the MFC 241e, and the second CLN gas is supplied into the processing chamber 201 through the nozzle 249b and exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the valve 243g is simultaneously opened to allow an inert gas to flow into the gas supply pipe 232b.
  • the valves 243f and 243h may be opened to allow an inert gas to flow into the gas supply pipes 232a and 232c.
  • the second CLN gas may be, for example, at least one of fluorine ( F2 ) gas, nitrogen trifluoride ( NF3 ) gas, chlorine trifluoride ( ClF3 ) gas, chlorine ( Cl2 ) gas, boron trichloride ( BCl3 ) gas, bromine ( Br2 ) gas, etc.
  • F2 fluorine
  • NF3 nitrogen trifluoride
  • ClF3 chlorine trifluoride
  • BCl3 boron trichloride
  • Br2 bromine
  • a gas different from the first CLN gas is used.
  • the valve 243e is closed to stop the supply of the second CLN gas into the process chamber 201.
  • the second CLN gas is supplied into the reaction tube 203 in which the target film of the second CLN has been formed for a longer period of time than the supply period of the first CLN gas.
  • the process chamber 201 is purged (purging) using a process procedure similar to that described above. Thereafter, the atmosphere in the process chamber 201 is replaced with an inert gas (inert gas replacement).
  • CLN is performed by setting the second CLN conditions based on the cumulative film thickness of the deposited film F. That is, when the thickness of the deposited film F deposited in the reaction tube 203 becomes equal to or greater than a second predetermined value that is greater than the first predetermined value, the second CLN process is performed based on the second CLN conditions.
  • the second CLN conditions are conditions for etching a film with a thickness equal to or greater than the thickness of the deposited film F deposited in the reaction tube 203, and are conditions for etching the film P formed in the reaction tube 203 as well. That is, by performing the second CLN based on the second CLN conditions, even the film P formed in the reaction tube 203 is etched.
  • the second CLN gas is a gas that etches a film formed throughout the inside of the reaction tube 203, including the low-temperature region L of the reaction tube 203 shown in FIG. 6.
  • the low-temperature region L is a region in which the wafer 200, which is the product substrate, is not placed, and refers to the heat-insulating region, the area around the lid of the reaction tube 203, etc. In other words, in this process, it is possible to etch a film formed throughout the inside of the reaction tube 203, including the low-temperature region L of the reaction tube 203.
  • the processing pressure in this process is set lower than the processing pressure in the first CLN process S50 described above. This allows the film formed throughout the entire inside of the reaction tube 203, including the low-temperature region L of the reaction tube 203, to be etched.
  • the supply time of the second CLN gas in this process is made longer than the supply time of the first CLN gas in the first CLN process S50 described above.
  • the film formed throughout the entire inside of the processing chamber 201, including the low temperature region L, can be etched.
  • the processing temperature in this process is set lower than the processing temperature in the first CLN process S50 described above. This makes it possible to make the temperature in the processing chamber 201 uniform.
  • the cumulative film thickness inside the reaction tube 203 is smaller than a first predetermined value, the next substrate processing is performed. Then, if the cumulative film thickness becomes equal to or greater than the first predetermined value, a first CLN processing is performed in a short time, and then substrate processing is performed. Also, if the cumulative film thickness becomes equal to or greater than a second predetermined value that is greater than the first predetermined value, a second CLN processing is performed. This makes it possible to perform CLN efficiently in a short time, compared to the case where the first CLN processing described above is not performed.
  • CLN gases are used as the first CLN gas and the second CLN gas. This allows the CLN targets to be different. In other words, selective etching can be performed.
  • the precoating process S10 is performed to form a film P inside the reaction tube 203 described above.
  • the inside of the reaction tube 203 is precoated.
  • selective etching can be achieved by using different CLN gases as the first CLN gas and the second CLN gas.
  • etching can be performed using a selectivity ratio.
  • the target film for CLN which is the film formed in the film formation step S20, is a TiN film.
  • the present disclosure is not limited to this, and this embodiment can also be used when the target film for CLN is, for example, a film containing at least one of the elements Si, Al, Ti, Zr, Hf, Mo, W, Co, Ni, etc. This embodiment also provides the same effects as the above embodiment.
  • the film thickness of the product substrate may be used as the first predetermined value, for example.
  • the first CLN step may be performed each time processing of the product substrate begins. In this embodiment, the same effects as those in the above embodiment can be obtained.
  • the recipes used for each process are prepared individually according to the process content and stored in the storage device 121c via an electric communication line or the external storage device 123. Then, when starting each process, it is preferable that the CPU 121a records in the storage device 121c and appropriately selects an appropriate recipe according to the process content from among the multiple recipes stored. This makes it possible to reproducibly form films of various film types, composition ratios, film qualities, and thicknesses using a single substrate processing device. It also reduces the burden on the operator and makes it possible to quickly start each process while avoiding operating errors.
  • the above-mentioned recipes do not necessarily have to be created from scratch, but may be prepared, for example, by modifying an existing recipe that has already been installed in the substrate processing apparatus.
  • the modified recipe may be installed in the substrate processing apparatus via an electric communication line or a recording medium on which the recipe is recorded.
  • an existing recipe that has already been installed in the substrate processing apparatus may be directly modified by operating the input/output device 122 provided in the existing substrate processing apparatus.
  • an example of forming a film using a batch-type substrate processing apparatus that processes multiple substrates at a time has been described.
  • the present disclosure is not limited to the above embodiment, and can be suitably applied, for example, to a case where a film is formed using a single-wafer substrate processing apparatus that processes one or several substrates at a time.
  • an example of forming a film using a substrate processing apparatus having a hot-wall type processing furnace has been described.
  • the present disclosure is not limited to the above embodiment, and can be suitably applied, for example, to a case where a film is formed using a substrate processing apparatus having a cold-wall type processing furnace.
  • each process can be performed using the same process procedures and conditions as those in the above-mentioned and other embodiments, and the same effects as those in the above-mentioned and other embodiments can be obtained.
  • processing procedures and processing conditions in this case can be, for example, the same as the processing procedures and processing conditions in the above-mentioned embodiment and other embodiments.

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Abstract

クリーニングに要する時間を短くすることが可能な技術を提供する。 （ａ）処理容器で基板を処理する工程と、（ｂ）前記処理容器内のクリーニングを行う第１クリーニング工程と、を有し、（ｂ）では、（ａ）で前記処理容器に形成される膜の厚さに基づいて、第１クリーニング条件を設定して前記クリーニングが行われる。

Description

基板処理方法、半導体装置の製造方法、プログラム及び基板処理装置
　本開示は、基板処理方法、半導体装置の製造方法、プログラム及び基板処理装置に関する。
　半導体装置の製造工程の一工程として、基板処理装置の処理容器内にクリーニングガスを供給して、処理容器内をクリーニングする工程が行われることがある（例えば特許文献１参照）。
特開２０２０－１９８４４７号公報
　クリーニングに要する時間は長いため、生産性が低下してしまうことがある。
　本開示は、クリーニングに要する時間を短くすることが可能な技術を提供する。
　本開示の一態様によれば、
　（ａ）処理容器で基板を処理する工程と、（ｂ）前記処理容器内のクリーニングを行う第１クリーニング工程と、を有し、（ｂ）では、（ａ）で前記処理容器に形成される膜の厚さに基づいて、第１クリーニング条件を設定して前記クリーニングが行われる技術が提供される。
　本開示によれば、クリーニングに要する時間を短くすることが可能となる。
図１は、一実施形態における基板処理装置の縦型処理炉の概略を示す縦断面図である。 図２は、図１におけるＡ－Ａ線概略横断面図である。 図３は、一実施形態における基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。 図４は、一実施形態におけるプロセスフローを示す図である。 図５（Ａ）は、プリコート工程を行った後の反応管内の状態を説明するための図である。図５（Ｂ）は、成膜工程を行った後の反応管内の状態を説明するための図である。図５（Ｃ）は、第１クリーニング工程を行った後の反応管内の状態を説明するための図である。図５（Ｄ）は、第２クリーニング工程を行った後の反応管内の状態を説明するための図である。 図６は、一実施形態における基板処理装置の高温領域と低温領域を説明するための図である。
＜本開示の一態様＞ 
　以下、本開示の一態様について、主に、図１～図６を参照しつつ説明する。なお、以下の説明において用いられる図面は、いずれも模式的なものであり、図面に示される、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は、現実のものとは必ずしも一致していない。また、複数の図面の相互間においても、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は必ずしも一致していない。
（１）基板処理装置の構成 
　図１に示すように、処理炉２０２は温度調整部（加熱部）としてのヒータ２０７を有する。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板に支持されることにより垂直に据え付けられている。ヒータ２０７は、ガスを熱で活性化（励起）させる活性化機構（励起部）としても機能する。
　ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応管２０３が配設されている。反応管２０３は、例えば石英（ＳｉＯ２）または炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料により構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。反応管２０３の下方には、反応管２０３と同心円状に、マニホールド２０９（以下、ＭＦ２０９と呼ぶ）が配設されている。ＭＦ２０９は、例えばステンレス鋼（ＳＵＳ）等の金属材料により構成され、上端および下端が開口した円筒形状に形成されている。ＭＦ２０９の上端部は、反応管２０３の下端部に係合しており、反応管２０３を支持するように構成されている。ＭＦ２０９と反応管２０３との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。反応管２０３はヒータ２０７と同様に垂直に据え付けられている。主に、反応管２０３とＭＦ２０９とにより処理容器（反応容器）が構成される。処理容器の筒中空部には処理室２０１が形成される。処理室２０１は、基板としてのウエハ２００を収容可能に構成されている。この処理室２０１内でウエハ２００に対する処理が行われる。
　処理室２０１内には、第１～第３供給部としてのノズル２４９ａ～２４９ｃが、ＭＦ２０９の側壁を貫通するようにそれぞれ設けられている。ノズル２４９ａ～２４９ｃを、それぞれ第１～第３ノズルとも称する。ノズル２４９ａ～２４９ｃは、例えばＳｉＯ２またはＳｉＣ等の耐熱性材料により構成されている。ノズル２４９ａ～２４９ｃには、ガス供給管２３２ａ～２３２ｃがそれぞれ接続されている。ノズル２４９ａ～２４９ｃはそれぞれ異なるノズルであり、ノズル２４９ａ，２４９ｃのそれぞれは、ノズル２４９ｂに隣接して設けられている。
　ガス供給管２３２ａ～２３２ｃには、ガス流の上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２４１ａ～２４１ｃおよび開閉弁であるバルブ２４３ａ～２４３ｃがそれぞれ設けられている。ガス供給管２３２ａのバルブ２４３ａよりも下流側には、ガス供給管２３２ｄ，２３２ｆがそれぞれ接続されている。ガス供給管２３２ｂのバルブ２４３ｂよりも下流側には、ガス供給管２３２ｅ，２３２ｇがそれぞれ接続されている。ガス供給管２３２ｃのバルブ２４３ｃよりも下流側には、ガス供給管２３２ｈが接続されている。ガス供給管２３２ｄ～２３２ｈには、ガス流の上流側から順に、ＭＦＣ２４１ｄ～２４１ｈおよびバルブ２４３ｄ～２４３ｈがそれぞれ設けられている。ガス供給管２３２ａ～２３２ｈは、例えば、ＳＵＳ等の金属材料により構成されている。
　図２に示すように、ノズル２４９ａ～２４９ｃは、反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における平面視において円環状の空間に、反応管２０３の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２００の配列方向上方に向かって立ち上がるようにそれぞれ設けられている。すなわち、ノズル２４９ａ～２４９ｃは、ウエハ２００が配列されるウエハ配列領域の側方の、ウエハ配列領域を水平に取り囲む領域に、ウエハ配列領域に沿うようにそれぞれ設けられている。平面視において、ノズル２４９ｂは、処理室２０１内に搬入されるウエハ２００の中心を挟んで後述する排気口２３１ａと一直線上に対向するように配置されている。ノズル２４９ａ，２４９ｃは、ノズル２４９ｂと排気口２３１ａの中心とを通る直線Ｌを、反応管２０３の内壁（ウエハ２００の外周部）に沿って両側から挟み込むように配置されている。直線Ｌは、ノズル２４９ｂとウエハ２００の中心とを通る直線でもある。すなわち、ノズル２４９ｃは、直線Ｌを挟んでノズル２４９ａと反対側に設けられているということもできる。ノズル２４９ａ，２４９ｃは、直線Ｌを対称軸として線対称に配置されている。ノズル２４９ａ～２４９ｃの側面には、ガスを供給するガス供給孔２５０ａ～２５０ｃがそれぞれ設けられている。ガス供給孔２５０ａ～２５０ｃは、それぞれが、平面視において排気口２３１ａと対向（対面）するように開口しており、ウエハ２００に向けてガスを供給することが可能となっている。ガス供給孔２５０ａ～２５０ｃは、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられている。
　ガス供給管２３２ａからは、原料ガスとしての第１処理ガスが、ＭＦＣ２４１ａ、バルブ２４３ａ、ノズル２４９ａを介して処理室２０１内へ供給される。第１処理ガスとしては、例えば、金属元素含有ガス、シリコン（Ｓｉ）含有ガス等を用いることができる。
　ガス供給管２３２ｂからは、反応ガスとしての第２処理ガスが、ＭＦＣ２４１ｂ、バルブ２４３ｂ、ノズル２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給される。第２処理ガスとしては、例えば、窒化ガス等を用いることができる。
　ガス供給管２３２ｃからは、還元ガスとしての第３処理ガスが、ＭＦＣ２４１ｃ、バルブ２４３ｃ、ノズル２４９ｃを介して処理室２０１内へ供給される。第３処理ガスとしては、例えば、Ｓｉ及び水素（Ｈ）含有ガス等を用いることができる。
　ガス供給管２３２ｄからは、第１クリーニングガス（以下、第１ＣＬＮガスと呼ぶ）が、ＭＦＣ２４１ｄ、バルブ２４３ｄ、ガス供給管２３２ａ、ノズル２４９ａを介して処理室２０１内へ供給される。第１ＣＬＮガスとしては、選択比を有するガスを用いることができる。また、第１ＣＬＮガスとしては、高温環境である例えば４００～６００℃で活性（膜と反応）し、高温でエッチングできるガスを用いることができる。ここで、選択比を有するとは、膜のエッチングにおける除去速度比を有することをいい、クリーニング（以下、ＣＬＮと呼ぶ）の対象膜を選択的にエッチングすることを意味する。なお、本明細書における「４００～６００℃」のような数値範囲の表記は、下限値および上限値がその範囲に含まれることを意味する。よって、例えば、「４００～６００℃」とは「４００℃以上６００℃以下」を意味する。他の数値範囲についても同様である。
　ガス供給管２３２ｅからは、第２クリーニングガス（以下、第２ＣＬＮガスと呼ぶ）が、ＭＦＣ２４１ｅ、バルブ２４３ｅ、ガス供給管２３２ｂ、ノズル２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給される。第２ＣＬＮガスとしては、選択比がないガスを用いることができる。また、第２ＣＬＮガスとしては、低温環境である例えば２００～４００℃で活性し、低温でもエッチングできるガスを用いることができる。
　ガス供給管２３２ｆ～２３２ｈからは、不活性ガスが、それぞれＭＦＣ２４１ｆ～２４１ｈ、バルブ２４３ｆ～２４３ｈ、ガス供給管２３２ｆ～２３２ｈ、ノズル２４９ａ～２４９ｃを介して処理室２０１内へ供給される。不活性ガスは、パージガス、キャリアガス、希釈ガス等として作用する。
　主に、ガス供給管２３２ａ、ＭＦＣ２４１ａ、バルブ２４３ａにより、第１処理ガス供給系が構成される。主に、ガス供給管２３２ｂ、ＭＦＣ２４１ｂ、バルブ２４３ｂにより、第２処理ガス供給系が構成される。主に、ガス供給管２３２ｃ、ＭＦＣ２４１ｃ、バルブ２４３ｃにより、第３処理ガス供給系が構成される。主に、ガス供給管２３２ｄ、ＭＦＣ２４１ｄ、バルブ２４３ｄにより、第１ＣＬＮガス供給系が構成される。主に、ガス供給管２３２ｅ、ＭＦＣ２４１ｅ、バルブ２４３ｅにより、第２ＣＬＮガス供給系が構成される。主に、ガス供給管２３２ｆ～２３２ｈ、ＭＦＣ２４１ｆ～２４１ｈ、バルブ２４３ｆ～２４３ｈにより、不活性ガス供給系が構成される。
　上述の各種供給系のうち、いずれか、或いは、全ての供給系は、バルブ２４３ａ～２４３ｈやＭＦＣ２４１ａ～２４１ｈ等が集積されてなる集積型供給システム２４８として構成されていてもよい。集積型供給システム２４８は、ガス供給管２３２ａ～２３２ｈのそれぞれに対して接続され、ガス供給管２３２ａ～２３２ｈ内への各種物質（各種ガス）の供給動作、すなわち、バルブ２４３ａ～２４３ｈの開閉動作やＭＦＣ２４１ａ～２４１ｈによる流量調整動作等が、後述するコントローラ１２１によって制御されるように構成されている。集積型供給システム２４８は、一体型、或いは、分割型の集積ユニットとして構成されており、ガス供給管２３２ａ～２３２ｈ等に対して集積ユニット単位で着脱を行うことができ、集積型供給システム２４８のメンテナンス、交換、増設等を、集積ユニット単位で行うことが可能なように構成されている。
　反応管２０３の側壁下方には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気口２３１ａが設けられている。図２に示すように、排気口２３１ａは、平面視において、ウエハ２００を挟んでノズル２４９ａ～２４９ｃ（ガス供給孔２５０ａ～２５０ｃ）と対向（対面）する位置に設けられている。排気口２３１ａは、反応管２０３の側壁の下部より上部に沿って、すなわち、ウエハ配列領域に沿って設けられていてもよい。排気口２３１ａには排気管２３１が接続されている。排気管２３１には、処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５および圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４４を介して、真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。ＡＰＣバルブ２４４は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の真空排気および真空排気停止を行うことができ、さらに、真空ポンプ２４６を作動させた状態で、圧力センサ２４５により検出された圧力情報に基づいて弁開度を調節することで、処理室２０１内の圧力を調整することができるように構成されている。主に、排気管２３１、ＡＰＣバルブ２４４、圧力センサ２４５により、排気系が構成される。真空ポンプ２４６を排気系に含めてもよい。
　ＭＦ２０９の下方には、ＭＦ２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９（以下、キャップ２１９と呼ぶ）が設けられている。キャップ２１９は、例えばＳＵＳ等の金属材料により構成され、円盤状に形成されている。キャップ２１９の上面には、ＭＦ２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられている。キャップ２１９の下方には、後述するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、キャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。キャップ２１９は、反応管２０３の外部に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５（以下、エレベータ１１５と呼ぶ）によって垂直方向に昇降されるように構成されている。エレベータ１１５は、キャップ２１９を昇降させることで、ウエハ２００を処理室２０１内外に搬入および搬出（搬送）する搬送装置（搬送機構）として構成されている。
　ＭＦ２０９の下方には、キャップ２１９を降下させボート２１７を処理室２０１内から搬出した状態で、ＭＦ２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシャッタ２１９ｓが設けられている。シャッタ２１９ｓは、例えばＳＵＳ等の金属材料により構成され、円盤状に形成されている。シャッタ２１９ｓの上面には、ＭＦ２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｃが設けられている。シャッタ２１９ｓの開閉動作（昇降動作や回動動作等）は、シャッタ開閉機構１１５ｓにより制御される。
　基板支持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５～２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で垂直方向に整列させて多段に支持するように、すなわち、間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート２１７は、例えばＳｉＯ２やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成される。ボート２１７の下部には、例えばＳｉＯ２やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成される断熱板２１８が多段に支持されている。
　反応管２０３内には、温度検出器としての温度センサ２６３が設置されている。温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となる。温度センサ２６３は、反応管２０３の内壁に沿って設けられている。
　図３に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｕｎｉｔ）１２１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ　Ａｃｃｅｓｓ　Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バス１２１ｅを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。また、コントローラ１２１には、外部記憶装置１２３を接続することが可能となっている。
　記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ　Ｄｉｓｋ　Ｄｒｉｖｅ）、ＳＳＤ（Ｓｏｌｉｄ　Ｓｔａｔｅ　Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理の手順や条件等が記載されたプロセスレシピ等が、読み出し可能に記録され、格納されている。プロセスレシピは、後述する基板処理における各手順をコントローラ１２１によって、基板処理装置に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、プロセスレシピや制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。また、プロセスレシピを、単に、レシピともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、レシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領として構成されている。
　Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ２４１ａ～２４１ｈ、バルブ２４３ａ～２４３ｈ、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４４、真空ポンプ２４６、温度センサ２６３、ヒータ２０７、回転機構２６７、エレベータ１１５、シャッタ開閉機構１１５ｓ等に接続されている。
　ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピを読み出すことが可能なように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ２４１ａ～２４１ｈによる各種物質（各種ガス）の流量調整動作、バルブ２４３ａ～２４３ｈの開閉動作、ＡＰＣバルブ２４４の開閉動作および圧力センサ２４５に基づくＡＰＣバルブ２４４による圧力調整動作、真空ポンプ２４６の起動および停止、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、回転機構２６７によるボート２１７の回転および回転速度調節動作、エレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作、シャッタ開閉機構１１５ｓによるシャッタ２１９ｓの開閉動作等を制御することが可能なように構成されている。
　コントローラ１２１は、外部記憶装置１２３に記録され、格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。外部記憶装置１２３は、例えば、ＨＤＤ等の磁気ディスク、ＣＤ等の光ディスク、ＵＳＢメモリやＳＳＤ等の半導体メモリ等を含む。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
（２）基板処理工程 
　上述の基板処理装置を用い、半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、ウエハ２００上に膜を形成する成膜処理を含む一連の処理シーケンス例について、主に、図４～図６を用いて説明する。以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。
＜プリコート工程、ステップＳ１０＞ 
　先ず、成膜工程を行う前に、処理容器内に膜を形成するプリコート工程について説明する。
［空ボート搬入］
　本工程では、処理容器内に空のボート２１７を搬入した状態で、処理容器内、すなわち、反応管２０３の内壁、ノズル２４９ａ～２４９ｃの外表面、ノズル２４９ａ～２４９ｃの内表面、ＭＦ２０９の内表面、ボート２１７の表面、キャップ２１９の上面等の反応管２０３内の部材の表面に対し、膜を形成する処理を行う。なお、ボート２１７を搬出した状態で処理を行っても良い。すなわち、処理容器内をプリコーティングする。
［プリコート処理（膜形成処理）］
（第１処理ガス供給　ステップＳ１１） 
　このステップでは、処理室２０１内に対して第１処理ガスを供給する。具体的には、バルブ２４３ａを開き、ガス供給管２３２ａ内へ第１処理ガスを流す。第１処理ガスは、ＭＦＣ２４１ａにより流量調整され、ノズル２４９ａを介して処理室２０１内へ供給され、排気口２３１ａより排気される。このとき、同時にバルブ２４３ｆを開き、ガス供給管２３２ａ内に不活性ガスを流す。また、このとき、ノズル２４９ｂ，２４９ｃ内への第１処理ガスの侵入を防止するために、バルブ２４３ｇ，２４３ｈを開き、ガス供給管２３２ｂ，２３２ｃ内に不活性ガスを流すようにしてもよい。
　ここで、第１処理ガスとしては、例えば金属元素含有ガスを用いることができる。金属元素含有ガスとしては、チタン（Ｔｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、モリブデン（Ｍｏ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）含有ガス等を用いることができる。Ｔｉ含有ガスとしては、例えば四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガス等を用いることができる。また、第１処理ガスとしては、金属元素含有ガスの他、例えばＳｉ含有ガス等を用いることができる。第１処理ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。
　不活性ガスとしては、窒素（Ｎ２）ガスや、アルゴン（Ａｒ）ガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガス、キセノン（Ｘｅ）ガス等の希ガスを用いることができる。不活性ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。この点は、後述する各ステップにおいても同様である。
（パージ　ステップＳ１２） 
　第１処理ガス供給を開始してから所定時間が経過した後、バルブ２４３ａを閉じ、処理室２０１内への第１処理ガスの供給を停止する。そして、処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留するガス等を処理室２０１内から排除する（パージ）。このとき、バルブ２４３ｆ，２４３ｇ，２４３ｈを開き、処理室２０１内へ不活性ガスを供給する。不活性ガスはパージガスとして作用する。
（第２処理ガス供給　ステップＳ１３） 
　次に、処理室２０１内に対して第２処理ガスを供給する。具体的には、バルブ２４３ｂを開き、ガス供給管２３２ｂ内へ第２処理ガスを流す。第２処理ガスは、ＭＦＣ２４１ｂにより流量調整され、ノズル２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給され、排気口２３１ａより排気される。このとき、同時にバルブ２４３ｇを開き、ガス供給管２３２ｂ内に不活性ガスを流す。また、このとき、ノズル２４９ａ，２４９ｃ内への第２処理ガスの侵入を防止するために、バルブ２４３ｆ，２４３ｈを開き、ガス供給管２３２ａ，２３２ｃ内に不活性ガスを流すようにしてもよい。
　ここで、第２処理ガスとしては、例えば窒化ガス等が用いられる。窒化ガスとしては、例えばアンモニア（ＮＨ３）ガス、ジアゼン（Ｎ２Ｈ２）ガス、ヒドラジン（Ｎ２Ｈ４）ガス、Ｎ３Ｈ８ガス等の窒化水素系ガスを用いることができる。第２処理ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。
（パージ　ステップＳ１４） 
　第２処理ガス供給を開始してから所定時間が経過した後、バルブ２４３ｂを閉じ、処理室２０１内への第２処理ガスの供給を停止する。そして、ステップＳ１２におけるパージと同様の処理手順により、処理室２０１内に残留するガス等を処理室２０１内から排除する（パージ）。
（所定回数実施　ステップＳ１５） 
　上述したステップＳ１１～Ｓ１４を非同時に、すなわち、同期させることなく行うサイクルを所定回数（Ｘ回、Ｘは１または２以上の整数）行うことにより、処理容器内の部材に、所定組成および所定膜厚の膜を形成することができる。ここでは、例えば窒化チタン（ＴｉＮ）膜を形成する。
（第３処理ガス供給　ステップＳ１６） 
　そして、上述したステップＳ１１～Ｓ１４を、この順に行うサイクルを所定回数行った後に、処理室２０１内に第３処理ガスを供給する。具体的には、バルブ２４３ｃを開き、ガス供給管２３２ｃ内へ第３処理ガスを流す。第３処理ガスは、ＭＦＣ２４１ｃにより流量調整され、ノズル２４９ｃを介して処理室２０１内へ供給され、排気口２３１ａより排気される。このとき、同時にバルブ２４３ｈを開き、ガス供給管２３２ｃ内に不活性ガスを流す。また、このとき、ノズル２４９ａ，２４９ｂ内への第３処理ガスの侵入を防止するために、バルブ２４３ｆ，２４３ｇを開き、ガス供給管２３２ａ，２３２ｂ内に不活性ガスを流すようにしてもよい。
　ここで、第３処理ガスとしては、例えばＳｉ及びＨ含有ガス等を用いることができる。Ｓｉ及びＨ含有ガスとしては、例えばシラン系ガスであるモノシラン（ＳｉＨ４）ガス、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）ガス、トリシラン（Ｓｉ３Ｈ８）ガス、等のシラン系ガスを用いることができる。第３処理ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。
（パージ　ステップＳ１７） 
　第３処理ガス供給を開始してから所定時間が経過した後、バルブ２４３ｃを閉じ、処理室２０１内への第３処理ガスの供給を停止する。そして、ステップＳ１２におけるパージと同様の処理手順により、処理室２０１内に残留するガス等を処理室２０１内から排除する（パージ）。
（所定回数実施） 
　上述したステップＳ１５～Ｓ１７を非同時に、すなわち、同期させることなく行うサイクルを所定回数（Ｙ回、Ｙは１または２以上の整数）行うことにより、処理容器内の部材として、例えば、図５（Ａ）に示すように、反応管２０３内の表面上に、所定の厚さの膜Ｐを形成する。ここでは、膜Ｐとして、例えば窒化珪化チタン（ＴｉＳｉＮ）膜を形成する。
　以上の一連の動作により、処理が完了する。上述したプリコート処理により、反応管２０３内の表面に、膜Ｐとして、後述する成膜工程Ｓ２０においてウエハ２００上に形成される膜とは異なる膜を形成する。これにより、選択比を利用したエッチングを行うことができる。また、膜Ｐを形成することにより、反応管２０３の内壁等との密着性が向上され、内壁等から膜剥がれが生じ難くなる。また、膜Ｐの初期膜の表面粗さを低減することができる。また、上述したプリコート処理により、成膜時に膜厚ドロップ現象が発生することを抑制することが可能となる。また、上述したプリコート処理により、次の成膜処理前の処理容器内の環境、状態を整えることが可能となる。
　なお、上述したプリコート処理における第１処理ガス、第２処理ガス、および第３処理ガスの供給順序や供給のタイミングは、上述した順序や上述したタイミングに限定されるものではない。
［空ボート搬出］
　プリコート処理が終了した後、エレベータ１１５によりキャップ２１９が下降され、ＭＦ２０９の下端が開口される。そして、空のボート２１７が、ＭＦ２０９の下端から反応管２０３の外部へ搬出される。ボート搬出の後は、シャッタ２１９ｓが移動させられ、ＭＦ２０９の下端開口がＯリング２２０ｃを介してシャッタ２１９ｓによりシールされる。
＜成膜工程、ステップＳ２０＞ 
　次に、処理炉２０２内にウエハ２００を搬入し、ウエハ２００上に膜を形成する成膜工程について説明する。すなわち、本工程では、処理容器内でウエハ２００を処理する成膜工程を行う。
　本開示において用いる「ウエハ」という用語は、ウエハそのものを意味する場合や、ウエハとその表面上に形成された所定の層や膜との積層体を意味する場合がある。本明細書において用いる「ウエハの表面」という言葉は、ウエハそのものの表面を意味する場合や、ウエハ上に形成された所定の層等の表面を意味する場合がある。本明細書において「ウエハ上に所定の層を形成する」と記載した場合は、ウエハそのものの表面上に所定の層を直接形成することを意味する場合や、ウエハ上に形成されている層等の上に所定の層を形成することを意味する場合がある。本開示において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。
［ウエハ搬入］
　複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填されると、図１に示されているように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、エレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入される。この状態で、キャップ２１９はＯリング２２０ｂを介して反応管２０３の下端開口を閉塞した状態となる。
　処理室２０１内、すなわち、ウエハ２００が存在する空間が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づき、ＡＰＣバルブ２４４がフィードバック制御される（圧力調整）。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電量がフィードバック制御される（温度調整）。また、回転機構２６７によるウエハ２００の回転を開始する。処理室２０１内の排気、ウエハ２００の加熱および回転は、いずれも、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。
［成膜処理］（第１処理ガス供給　ステップＳ２１） 
　このステップでは、処理室２０１内のウエハ２００に対して第１処理ガスを供給する。具体的には、バルブ２４３ａを開き、ガス供給管２３２ａ内へ第１処理ガスを流す。第１処理ガスは、ＭＦＣ２４１ａにより流量調整され、ノズル２４９ａを介して処理室２０１内へ供給され、排気口２３１ａより排気される。このとき、同時にバルブ２４３ｆを開き、ガス供給管２３２ａ内に不活性ガスを流す。また、このとき、ノズル２４９ｂ，２４９ｃ内への第１処理ガスの侵入を防止するために、バルブ２４３ｇ，２４３ｈを開き、ガス供給管２３２ｂ，２３２ｃ内に不活性ガスを流すようにしてもよい。
（パージ　ステップＳ２２） 
　第１処理ガス供給を開始してから所定時間が経過した後、バルブ２４３ａを閉じ、処理室２０１内への第１処理ガスの供給を停止する。そして、ステップＳ１２におけるパージと同様の処理手順により、処理室２０１内に残留するガス等を処理室２０１内から排除する（パージ）。
（第２処理ガス供給　ステップＳ２３） 
　次に、処理室２０１内のウエハ２００に対して第２処理ガスを供給する。具体的には、バルブ２４３ｂを開き、ガス供給管２３２ｂ内へ第２処理ガスを流す。第２処理ガスは、ＭＦＣ２４１ｂにより流量調整され、ノズル２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給され、排気口２３１ａより排気される。このとき、同時にバルブ２４３ｇを開き、ガス供給管２３２ｂ内に不活性ガスを流す。また、このとき、ノズル２４９ａ，２４９ｃ内への第２処理ガスの侵入を防止するために、バルブ２４３ｆ，２４３ｈを開き、ガス供給管２３２ａ，２３２ｃ内に不活性ガスを流すようにしてもよい。
（パージ　ステップＳ２４） 
　第２処理ガス供給を開始してから所定時間が経過した後、バルブ２４３ｂを閉じ、処理室２０１内への第２処理ガスの供給を停止する。そして、ステップＳ１２におけるパージと同様の処理手順により、処理室２０１内に残留するガス等を処理室２０１内から排除する（パージ）。
（所定回数実施） 
　上述したステップＳ２１～Ｓ２４を非同時に、すなわち、同期させることなく行うサイクルを所定回数（ｎ回、ｎは１または２以上の整数）行うことにより、ウエハ２００上に、所定組成および所定膜厚の膜を形成することができる。
　ここでは、ウエハ２００上に形成される膜として、例えば窒化膜が形成される。窒化膜として、例えば金属元素含有窒化膜が形成される。金属元素含有窒化膜としては、例えばＴｉＮ膜、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜、窒化ガリウム（ＧａＮ）膜、窒化インジウム（ＩｎＮ）膜、窒化モリブデン（ＭｏＮ）膜等が形成される。また、窒化膜として、例えば窒化シリコン（ＳｉＮ）膜等が形成される。
［アフターパージ及び大気圧復帰］
　成膜が終了した後、ノズル２４９ａ～２４９ｃのそれぞれからパージガスとして不活性ガスを処理室２０１内へ供給し、排気口２３１ａから排気する。これにより、処理室２０１内がパージされ、処理室２０１内に残留するガスや反応副生成物が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
［ウエハ搬出］
　エレベータ１１５によりキャップ２１９が下降され、ＭＦ２０９の下端が開口される。そして、処理済のウエハ２００が、ボート２１７に支持された状態でＭＦ２０９の下端から反応管２０３の外部に搬出される。ボートアンロードの後は、シャッタ２１９ｓが移動させられ、ＭＦ２０９の下端開口がＯリング２２０ｃを介してシャッタ２１９ｓによりシールされる。処理済のウエハ２００は、反応管２０３の外部に搬出された後、ボート２１７より取り出される。
　上述の成膜処理を行うと、処理容器内、すなわち、反応管２０３の内壁、ノズル２４９ａ～２４９ｃの外表面、ノズル２４９ａ～２４９ｃの内表面、ＭＦ２０９の内表面、ボート２１７の表面、キャップ２１９の上面等の反応管２０３内の部材の表面に膜が形成されて堆積物となって累積する。すなわち、図５（Ｂ）に示すように、図５（Ａ）の膜Ｐが形成された反応管２０３内の表面に堆積膜Ｆが形成される。堆積物の量、すなわち、堆積膜Ｆの累積膜厚が厚くなり過ぎると、堆積膜Ｆの剥離等が生じ、パーティクルの発生量が増加することがある。このため、堆積膜Ｆの剥離等が生じる前に、反応管２０３内に堆積した堆積膜Ｆを全て除去するＣＬＮ処理を行って、堆積膜Ｆが全て除去された反応管２０３内に膜を形成する場合がある。この場合、ＣＬＮ処理と、膜を形成するのに要する時間が長いため、生産性が低下する場合がある。
　本開示における態様においては、反応管２０３内に形成される堆積膜Ｆの厚さ（累積膜厚、堆積物の量ともいう）に応じて、第１クリーニング処理（以下、第１ＣＬＮ処理と呼ぶ）又は第２クリーニング処理（以下第２ＣＬＮ処理と呼ぶ）を行う。これによりＣＬＮに要する時間を短くすることができ、生産性を向上させることができる。ここで、累積膜厚とは、成膜工程によって堆積される堆積膜Ｆの厚さであって、ＣＬＮ処理を行った場合には、ＣＬＮ処理によってエッチングされる量を減じて算出される。すなわち、累積膜厚は、例えば１回の成膜処理によってウエハ２００上に形成される膜厚と、ＣＬＮ処理によってエッチングされる量を予め記憶し、成膜工程を行う度に、各処理の処理回数をカウントし、反応管２０３内に形成される累積膜厚を推定する。また、累積膜厚は、実測値を用いても良い。
＜第１判定工程、ステップＳ３０＞ 
　先ずは、累積膜厚が、第１の所定値以上か否かを判定する。そして、累積膜厚が、第１の所定値より小さい場合には、ステップＳ２０へ戻り、次のウエハ２００の成膜処理を行う。また、累積膜厚が、第１の所定値以上である場合には、次の第２判定工程Ｓ４０を行う。ここで、第１の所定値は、例えば０．０１５～１．０μｍである。
　例えば、コントローラ１２１は、１回の成膜工程Ｓ２０によってウエハ２００上に形成される膜厚と、１回の第１ＣＬＮ工程によってエッチングされる膜厚と、を記憶し、成膜工程Ｓ２０を行う度に、累積膜厚を推定する。すなわち、本ステップにおいて、コントローラ１２１は、成膜工程Ｓ２０を行った回数である処理回数をカウントし、連続して成膜工程Ｓ２０を行った回数が、所定回数となった場合に、累積膜厚が第１の所定値以上であると推定する。
　なお、累積膜厚を、処理時間、成膜処理で用いられるガスの流量、処理室２０１内の圧力、の少なくともいずれかに基づいて算出されるようにしても良い。
＜第２判定工程、ステップＳ４０＞ 
　次に、累積膜厚が、第１の所定値よりも大きい第２の所定値以上か否かを判定する。そして、累積膜厚が、第２の所定値より小さい場合、すなわち第１の所定値以上で第２の所定値よりも小さい場合には、後述する第１ＣＬＮ工程Ｓ５０を行う。また、累積膜厚が、第２の所定値以上である場合、後述する第２ＣＬＮ工程Ｓ６０を行う。ここで、第２の所定値は、反応管２０３内の堆積膜Ｆ及び／又は膜Ｐにクラックが生じうる膜厚であって、例えば０．２～３μｍである。
＜第１ＣＬＮ工程、ステップＳ５０＞ 
　本工程では、処理室２０１内に空のボート２１７を搬入し、処理容器内に堆積された堆積膜Ｆの少なくとも一部を短時間で除去する第１ＣＬＮ処理を行う。すなわち、処理容器内のＣＬＮを行う。第１ＣＬＮ処理は、簡易ＣＬＮということもできる。
［空ボート搬入］
　シャッタ開閉機構１１５ｓによりシャッタ２１９ｓが移動させられて、ＭＦ２０９の下端開口が開放される。その後、空のボート２１７、すなわち、ウエハ２００を装填していないボート２１７が、エレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入される。この状態で、キャップ２１９は、Ｏリング２２０ｂを介してＭＦ２０９の下端をシールした状態となる。なお、ボート２１７を搬出した状態で第１ＣＬＮ処理を行っても良い。
　処理室２０１内への空のボート２１７の搬入が終了した後、処理室２０１内が所望の圧力となるように、真空ポンプ２４６によって真空排気される。また、処理室２０１内が所望の温度となるように、ヒータ２０７によって加熱される。また、回転機構２６７によるボート２１７の回転を開始する。真空ポンプ２４６の稼働、処理室２０１内の加熱、ボート２１７の回転は、少なくとも本工程が完了するまでの間は継続して行われる。なお、ボート２１７は回転させなくてもよい。本工程における処理圧力は、後述する第２ＣＬＮ工程Ｓ６０における処理圧力に比べて高くする。また、本工程における処理温度は、後述する第２ＣＬＮ工程Ｓ６０における処理温度に比べて高くする。
　本明細書における処理温度とはウエハ２００の温度または処理室２０１内の温度のことを意味し、処理圧力とは処理室２０１内の圧力のことを意味する。また、処理時間とは、その処理を継続する時間を意味する。これらは、以下の説明においても同様である。
［第１ＣＬＮ処理］（第１ＣＬＮガス供給） 
　先ず、処理室２０１内に対して第１ＣＬＮガスを供給する。具体的には、バルブ２４３ｄを開き、ガス供給管２３２ａ内へ第１ＣＬＮガスを流す。第１ＣＬＮガスは、ＭＦＣ２４１ｄにより流量調整され、ノズル２４９ａを介して処理室２０１内へ供給され、排気管２３１より排気される。このとき、同時にバルブ２４３ｆを開き、ガス供給管２３２ａ内に不活性ガスを流す。また、このとき、ノズル２４９ｂ，２４９ｃ内への第１ＣＬＮガスの侵入を防止するために、バルブ２４３ｇ，２４３ｈを開き、ガス供給管２３２ｂ，２３２ｃ内に不活性ガスを流すようにしてもよい。
　第１ＣＬＮガスとしては、例えば、三フッ化窒素（ＮＦ３）ガス、フッ素（Ｆ２）ガス、塩素（Ｃｌ２）ガス、フッ化水素（ＨＦ）ガス等を用いることができる。第１ＣＬＮガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。
　所定の時間が経過し、処理室２０１内の第１ＣＬＮ処理が終了した後、バルブ２４３ｄを閉じ、処理室２０１内への第１ＣＬＮガスの供給を停止する。すなわち、第１ＣＬＮの対象膜が形成された反応管２０３内に、第１ＣＬＮガスを短時間供給する。そして、上述のパージと同様の処理手順により、処理室２０１内をパージする（パージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換される（不活性ガス置換）。
　以上の一連の動作により、第１ＣＬＮ処理が完了する。
　本工程では、堆積膜Ｆの累積膜厚に基づいて、第１ＣＬＮ条件を設定してＣＬＮが行われる。すなわち、反応管２０３内に堆積された堆積膜Ｆの厚さが第１の所定値以上であって、第２の所定値より小さい場合に、第１ＣＬＮ条件に基づいて第１ＣＬＮ処理が行われる。ここで、第１ＣＬＮ条件は、反応管２０３内に堆積された堆積膜Ｆの厚さと同じ若しくは堆積膜Ｆの厚さよりも少ない量をエッチングする条件である。例えば、第１ＣＬＮ条件は、成膜工程Ｓ２０において形成された堆積膜Ｆをエッチングして、プリコート工程Ｓ１０において形成された膜Ｐをエッチングしない条件である。
　具体的には、例えばＣＬＮ対象の堆積膜ＦがＴｉＮ膜である場合、第１ＣＬＮガスとしてＮＦ３ガスを用いる。これにより、図５（Ｃ）に示すように、堆積膜Ｆの少なくとも１部であって、プリコート工程において形成された膜Ｐを残すようにエッチングすることができる。
　また、第１ＣＬＮガスとして、図６に示す高温領域Ｈに形成された膜をエッチングするガスを用いる。本工程では、処理室２０１の高温領域Ｈに形成された膜をエッチングすることができる。すなわち、図６に示す低温領域Ｌに形成される膜に比べて累積膜厚の厚い高温領域Ｈに形成された膜の一部をエッチングすることができる。なお、高温領域Ｈは、製品基板となるウエハ２００が配列される製品領域ということもできる。
　また、本工程における処理圧力を、後述する第２ＣＬＮ工程Ｓ６０における処理圧力に比べて高くする。これにより、反応管２０３の高温領域Ｈに形成された膜をエッチングすることができる。すなわち、低温領域Ｌに形成される膜に比べて累積膜厚の厚い高温領域Ｈに形成された膜の一部をエッチングすることができる。
　また、本工程における処理温度を、後述する第２ＣＬＮ工程Ｓ６０における処理温度に比べて高くする。これにより、高温領域Ｈにおける温度と、高温領域Ｈ以外の低温領域Ｌにおける温度との差をつけることができる。すなわち、高温領域Ｈにおける温度と、低温領域Ｌにおける温度とを不均一とすることができる。すなわち、低温領域Ｌに形成される膜に比べて累積膜厚の厚い高温領域Ｈに形成された膜の一部をエッチングすることができる。
　また、本工程における第１ＣＬＮガスの供給時間を、後述する第２ＣＬＮ工程Ｓ６０における第２ＣＬＮガスの供給時間に比べて短くする。これにより、本工程においては、高温領域Ｈに形成された膜をエッチングすることができる。すなわち、低温領域Ｌに形成される膜に比べて累積膜厚の厚い高温領域Ｈに形成された膜の一部をエッチングすることができる。
　また、第１ＣＬＮガスとして、上述したように選択比を有するガスを用いる。これにより、反応管２０３内に形成されたＣＬＮの対象膜である堆積膜Ｆの少なくとも１部をエッチングし、膜Ｐを残してエッチングしないようにすることができる。つまり、成膜工程Ｓ２０において形成された堆積膜Ｆをエッチングして、プリコート工程Ｓ１０において形成された膜Ｐをエッチングしないで残すことができる。よって、反応管２０３の内壁等のＳｉＯ２を剥き出しにしないようにすることができる。つまり、堆積膜Ｆの累積膜厚に基づいて、第１ＣＬＮ条件を設定してＣＬＮを行うことにより、所定量の膜を、反応管２０３内に残すことができる。
　ここで、例えばＴｉＮ膜等の不透過性の膜では、ヒータ２０７からの熱がウエハ２００に伝わりにくい。処理容器の内壁等に形成された膜厚が大幅に変化すると、ＣＬＮ直後における基板処理と、それ以外の基板処理とで、反応管２０３内の温度が異なってしまう場合がある。このため、本工程では、反応管２０３内に形成された膜を残して、反応管２０３内の不透過状態を維持すことにより、反応管２０３内の温度変化を少なくして、温度制御を容易にすることができる。
　本工程においてエッチングされる膜の厚さは、成膜工程Ｓ２０において形成される堆積膜Ｆの厚さと同じでもよく、この成膜工程Ｓ２０において形成された堆積膜Ｆの厚さよりも厚くてもよく、薄くてもよい。いずれの場合においても、本工程を行った後には、反応管２０３内には、所定値より薄い厚さの膜が形成されている。膜Ｐは、常に残すようにするのが好ましい。また、不透過性を有する膜を、残すようにするのが好ましい。
　また、成膜工程Ｓ２０において例えばＴｉＮ膜を形成する際、ＴｉＮの結晶成長とともに異常成長核が成長する。本工程においては、反応管２０３内のＴｉＮ膜表面に形成された異常成長核を除去（エッチング）する。これにより、反応管２０３内に形成されたＴｉＮ膜表面がエッチングされて平坦化される。
［空ボート搬出］
　第１ＣＬＮ処理が終了した後、エレベータ１１５によりキャップ２１９が下降され、ＭＦ２０９の下端が開口される。そして、空のボート２１７が、ＭＦ２０９の下端から反応管２０３の外部へ搬出される。ボートアンロードの後は、シャッタ２１９ｓが移動させられ、ＭＦ２０９の下端開口がＯリング２２０ｃを介してシャッタ２１９ｓによりシールされる。そして、次の複数枚のウエハ２００をボート２１７に装填して上述した成膜工程Ｓ２０を行う。
＜第２ＣＬＮ工程、Ｓ６０＞ 
　本工程では、処理室２０１内に空のボート２１７を搬入し、反応管２０３の内壁等に堆積された堆積膜Ｆと膜Ｐを、上述した第１ＣＬＮ処理よりも長い時間で除去する第２ＣＬＮ処理を行う。
［空ボート搬入］
　シャッタ開閉機構１１５ｓによりシャッタ２１９ｓが移動させられて、ＭＦ２０９の下端開口が開放される（シャッタオープン）。その後、空のボート２１７、すなわち、ウエハ２００を装填していないボート２１７が、エレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入される。この状態で、キャップ２１９は、Ｏリング２２０ｂを介してＭＦ２０９の下端をシールした状態となる。なお、ボート２１７を搬出した状態で第２ＣＬＮ処理を行っても良い。
　処理室２０１内への空のボート２１７の搬入が終了した後、処理室２０１内が所望の圧力となるように、真空ポンプ２４６によって真空排気される。また、処理室２０１内が所望の温度となるように、ヒータ２０７によって加熱される。また、回転機構２６７によるボート２１７の回転を開始する。真空ポンプ２４６の稼働、処理室２０１内の加熱、ボート２１７の回転は、少なくともＣＬＮ工程が完了するまでの間は継続して行われる。なお、ボート２１７は回転させなくてもよい。本工程における処理圧力は、上述した第１ＣＬＮ工程Ｓ５０における処理圧力に比べて低くする。また、本工程における処理温度は、上述した第１ＣＬＮ工程Ｓ５０における処理温度に比べて低くする。
［第２ＣＬＮ処理］
（第２ＣＬＮガス供給） 
　先ず、処理室２０１内に対して第２ＣＬＮガスを供給する。具体的には、バルブ２４３ｅを開き、ガス供給管２３２ｂ内へ第２ＣＬＮガスを流す。第２ＣＬＮガスは、ＭＦＣ２４１ｅにより流量調整され、ノズル２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給され、排気管２３１より排気される。このとき、同時にバルブ２４３ｇを開き、ガス供給管２３２ｂ内に不活性ガスを流す。また、このとき、ノズル２４９ａ，２４９ｃ内への第２ＣＬＮガスの侵入を防止するために、バルブ２４３ｆ，２４３ｈを開き、ガス供給管２３２ａ，２３２ｃ内に不活性ガスを流すようにしてもよい。
　第２ＣＬＮガスとしては、例えば、フッ素（Ｆ２）ガス、三フッ化窒素（ＮＦ３）ガス、三フッ化塩素（ＣｌＦ３）ガス、塩素（Ｃｌ２）ガス、三塩化ホウ素（ＢＣｌ３）ガス、臭素（Ｂｒ２）ガス、等の少なくとも１つ以上を用いることができる。好ましくは、第１ＣＬＮガスとは異なるガスが用いられる。
　所定の時間が経過し、処理室２０１内の第２ＣＬＮ処理が終了した後、バルブ２４３ｅを閉じ、処理室２０１内への第２ＣＬＮガスの供給を停止する。すなわち、第２ＣＬＮの対象膜が形成された反応管２０３内に、第２ＣＬＮガスを、第１ＣＬＮガスの供給時間よりも長い時間供給する。そして、上述のパージと同様の処理手順により、処理室２０１内をパージする（パージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換される（不活性ガス置換）。
　以上の一連の動作により、第２ＣＬＮ処理が完了する。
　本工程では、堆積膜Ｆの累積膜厚に基づいて、第２ＣＬＮ条件を設定してＣＬＮが行われる。すなわち、反応管２０３内に堆積された堆積膜Ｆの厚さが第１の所定値よりも大きい第２の所定値以上になった場合に、第２ＣＬＮ条件に基づいて第２ＣＬＮ処理が行われる。ここで、第２ＣＬＮ条件は、反応管２０３内に堆積された堆積膜Ｆの厚さ以上の厚さの膜をエッチングする条件であり、反応管２０３内に形成された膜Ｐもエッチングする条件である。すなわち、第２ＣＬＮ条件に基づいて第２ＣＬＮが行われることにより、反応管２０３内に形成された膜Pまでエッチングされる。
　すなわち、堆積膜Ｆの累積膜厚に基づいて、第２ＣＬＮ条件を設定してＣＬＮを行うことにより、図５（Ｄ）に示すように、反応管２０３内に形成された堆積膜Ｆと膜Ｐをエッチングすることができる。
　第２ＣＬＮガスとして、図６に示す反応管２０３の低温領域Ｌを含む反応管２０３内全体に形成された膜をエッチングするガスを用いる。ここで、低温領域Ｌは、製品基板であるウエハ２００が配置されない領域であって、断熱領域や、反応管２０３の蓋周辺等を意味する。つまり、本工程では、反応管２０３の低温領域Ｌを含む反応管２０３内全体に形成された膜をエッチングすることができる。
　また、本工程における処理圧力を、上述した第１ＣＬＮ工程Ｓ５０における処理圧力に比べて低くする。これにより、反応管２０３の低温領域Ｌを含む反応管２０３内全体に形成された膜をエッチングすることができる。
　また、本工程における第２ＣＬＮガスの供給時間を、上述した第１ＣＬＮ工程Ｓ５０における第１ＣＬＮガスの供給時間に比べて長くする。これにより、本工程においては、低温領域Ｌを含む、処理室２０１内全体に形成された膜をエッチングすることができる。
　また、本工程における処理温度を、上述した第１ＣＬＮ工程Ｓ５０における処理温度に比べて低くする。これにより、処理室２０１内における温度を均一になるようにすることができる。
　すなわち、反応管２０３内の累積膜厚が第１の所定値より小さい場合には、次の基板処理を行う。そして、累積膜厚が第１の所定値以上になったら、短時間で第１ＣＬＮ処理を行った後に、基板処理を行う。また、累積膜厚が第１の所定値よりも大きい第２の所定値以上になったら、第２ＣＬＮ処理を行う。これにより、上述した第１ＣＬＮ処理を行わない場合と比較して、短時間で効率よくＣＬＮを行うことが可能となる。
　なお、第１ＣＬＮガスと、第２ＣＬＮガスは、異なるＣＬＮガスを用いる。これにより、ＣＬＮ対象を異なるようにすることができる。すなわち、選択的にエッチングするようにすることができる。
　そして、第２ＣＬＮ工程Ｓ６０を行った後に、上述した反応管２０３内に膜Pを形成するプリコート工程Ｓ１０を行う。すなわち、反応管２０３内をプリコーティングする。
（３）本態様による効果 
　本態様によれば、以下に示す１つ又は複数の効果が得られる。
（ａ）処理容器内に堆積された堆積膜の累積膜厚に応じて、短時間でＣＬＮを行う第１ＣＬＮ工程を行うことにより、ＣＬＮに要する時間を短くすることが可能となる。
（ｂ）また、処理容器内に堆積された堆積膜の累積膜厚に応じて、第１ＣＬＮ工程又は第２ＣＬＮ工程を行うことにより、第１ＣＬＮ工程を行わない場合と比較して、ＣＬＮに要する時間を短くすることができ、生産性を向上させることができる。
（ｃ）また、第１ＣＬＮ工程を行うことにより、処理容器内に形成された膜の一部を残して、処理容器内の不透過状態を維持することで、処理容器内の温度変化を少なくして、温度制御を容易にすることができる。
（ｄ）また、第１ＣＬＮガスと、第２ＣＬＮガスを、異なるＣＬＮガスを用いることにより、選択的にエッチングするようにすることができる。
（ｅ）また、膜Pとして、成膜工程においてウエハ上に形成される膜とは異なる膜を形成することにより、選択比を利用したエッチングを行うことができる。
（ｆ）また、第２ＣＬＮ工程を行った後に、プリコート工程を行うことにより、膜Pにおける初期膜の表面粗さを低減することができる。また、次の成膜工程時において、膜厚ドロップ現象が発生することを抑制することが可能となる。また、次の成膜処理工程の処理容器内の環境、状態を整えることが可能となる。
（４）他の実施形態 
　以上、本開示の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本開示は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
　例えば、上述の実施形態では、ＣＬＮの対象膜であり、成膜工程Ｓ２０において形成される膜がＴｉＮ膜である場合を例にして説明した。しかしながら、本開示はこれに限定されず、ＣＬＮの対象膜が、例えば、Ｓｉ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｍｏ，Ｗ，Ｃｏ，Ｎｉ等これらの元素の少なくとも１つ以上を含む膜等である場合においても、本態様を用いることができる。本態様においても、上述の態様と同様の効果が得られる。
　また、上述の実施形態における第１判定工程Ｓ３０において、第１の所定値として、例えば製品基板の膜厚を用いてもよい。すなわち、製品基板の着工毎に第１ＣＬＮ工程を行っても良い。本態様においても、上述の態様と同様の効果が得られる。
　また、各処理に用いられるレシピは、処理内容に応じて個別に用意し、電気通信回線や外部記憶装置１２３を介して記憶装置１２１ｃ内に格納しておくことが好ましい。そして、各処理を開始する際、ＣＰＵ１２１ａが、記憶装置１２１ｃ内に記録し、格納された複数のレシピの中から、処理内容に応じて適正なレシピを適宜選択することが好ましい。これにより、１台の基板処理装置で様々な膜種、組成比、膜質、膜厚の膜を、再現性よく形成することができるようになる。また、オペレータの負担を低減でき、操作ミスを回避しつつ、各処理を迅速に開始できるようになる。
　また、上述のレシピは、新たに作成する場合に限らず、例えば、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを変更することで用意してもよい。レシピを変更する場合は、変更後のレシピを、電気通信回線や当該レシピを記録した記録媒体を介して、基板処理装置にインストールしてもよい。また、既存の基板処理装置が備える入出力装置１２２を操作し、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを直接変更してもよい。
　また、上述の実施形態では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の基板処理装置を用いて膜を形成する例について説明した。本開示は上述の態様に限定されず、例えば、一度に１枚または数枚の基板を処理する枚葉式の基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、好適に適用できる。また、上述の態様では、ホットウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて膜を形成する例について説明した。本開示は上述の態様に限定されず、コールドウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、好適に適用できる。
　これらの基板処理装置を用いる場合においても、上述の態様及び他の態様における処理手順、処理条件と同様な処理手順、処理条件にて各処理を行うことができ、上述の態様及び他の態様と同様の効果が得られる。
　また、上述の態様及び他の態様は、適宜組み合わせて用いることができる。このときの処理手順、処理条件は、例えば、上述の態様及び他の態様における処理手順、処理条件と同様とすることができる。
２００　　ウエハ（基板）、２０３　　反応管

Claims (19)

  1. 　（ａ）処理容器で基板を処理する工程と、
    　（ｂ）前記処理容器内のクリーニングを行う第１クリーニング工程と、を有し、
    　（ｂ）では、（ａ）で前記処理容器に形成される膜の厚さに基づいて、第１クリーニング条件を設定して前記クリーニングが行われる 
    　基板処理方法。
  2. 　前記第１クリーニング条件は、前記膜の厚さよりも少ない量をエッチングする条件である請求項１に記載の基板処理方法。
  3. 　（ｃ）（ａ）を行う度に前記膜の厚さを推定する請求項１に記載の基板処理方法。
  4. 　前記膜の厚さは、処理時間、処理回数、前記処理で用いられるガスの流量、前記処理容器内の圧力、の少なくともいずれかに基づいて算出される請求項３に記載の基板処理方法。
  5. 　（ｄ）前記膜の厚さが第１の所定値以上になった場合に、（ｂ）を行わせた後に（ａ）を行わせる工程と、
    　を有する請求項３に記載の基板処理方法。
  6. 　（ｅ)前記膜の厚さが、第１の所定値よりも大きい第２の所定値以上になった場合に、（ａ)で前記膜の厚さ以上の厚さの膜がエッチングされるように第２クリーニング条件を設定する工程と、
    　（ｆ）前記第２クリーニング条件に基づいて、クリーニングを行う第２クリーニング工程と、
    　を有する請求項５に記載の基板処理方法。
  7. 　（ｅ)では、前記処理容器に形成されたプリコート膜もエッチングされる様に前記第２クリーニング条件を設定する請求項６に記載の基板処理方法。
  8. 　（ｇ)（ｆ）の後で、前記処理容器内にプリコーティングする工程を有する請求項７に記載の基板処理方法。
  9. 　（ａ)の前に前記処理容器内に、プリコート膜を形成する工程と、を有する請求項１に記載の基板処理方法。
  10. 　前記プリコート膜は、（ａ）で基板に形成される膜とは異なる膜である請求項９に記載の基板処理方法。
  11. 　（ｂ）では、（ａ）で形成された膜をエッチングして、前記プリコート膜をエッチングしない請求項９に記載の基板処理方法。
  12. 　（ｂ）では、前記処理容器の製品領域に形成された膜をエッチングする請求項１に記載の基板処理方法。
  13. 　（ｂ）では、前記処理容器の製品領域に形成された膜をエッチングし、
    　（ｄ）では、前記処理容器の全体に形成された膜をエッチングする 　請求項５に記載の基板処理方法。
  14. 　（ｂ）では、前記処理容器の高温領域に形成された膜をエッチングし、
    　（ｄ）では、前記処理容器の低温領域に形成された膜をエッチングする 　請求項５に記載の基板処理方法。
  15. 　（ｂ）と（ｄ）では、異なるクリーニングガスを用いる請求項５に記載の基板処理方法。
  16. 　（ｂ）では、ＮＦ３、Ｆ２、Ｃｌ２、ＨＦのうち少なくとも１つのガスを用い、
    　（ｄ）では、ＮＦ３、Ｆ２、Ｃｌ２、Ｂｒ２、ＢＣｌ３、ＣｌＦ３のうち少なくとも１つのガスを用いる請求項１４に記載の基板処理方法。
  17. 　（ａ）処理容器で基板を処理する工程と、
    　（ｂ）前記処理容器内のクリーニングを行う第１クリーニング工程と、を有し、
    　（ｂ）では、（ａ）で前記処理容器に形成される膜の厚さに基づいて、第１クリーニング条件を設定して前記クリーニングが行われる 
    　半導体装置の製造方法。
  18. 　（ａ）処理容器で基板を処理する手順と、
    　（ｂ）前記処理容器内のクリーニングを行う第１クリーニング手順と、
    　（ｂ）において、（ａ）で前記処理容器に形成される膜の厚さに基づいて、第１クリーニング条件を設定して前記クリーニングが行われる手順と、
    　をコンピュータによって基板処理装置に実行させるプログラム。
  19. 　処理容器と、
    　（ａ）前記処理容器での基板への処理と、
    　（ｂ）前記処理容器内のクリーニングを行う第１クリーニング処理と、を行わせ、
    　（ｂ）において、（ａ）で前記処理容器に形成される膜の厚さに基づいて、第１クリーニング条件を設定して前記クリーニングが行われるように制御することが可能なように構成される制御部と、
    　を有する基板処理装置。

     
PCT/JP2023/036234 2022-12-23 2023-10-04 基板処理方法、半導体装置の製造方法、プログラム及び基板処理装置 WO2024135037A1 (ja)

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