WO2024128890A1 - 전지 검사 방법 - Google Patents
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Definitions
- the impedance spectrum data is obtained by applying AC power to the secondary battery for the measurement frequency band including the 10 -2 Hz to 10 5 Hz band. It may be possible.
- the battery inspection method of the present invention can be applied to batteries in use as a non-destructive analysis, and the analysis can be performed in a short period of time to immediately monitor the occurrence of cracks in the battery electrodes.
- Z abs is the absolute impedance value
- F 1 (logf) is the first function
- f is the measurement frequency
- FIG. 1 is a block diagram showing the battery inspection method of the present invention.
- Figure 2 is a graph showing the imaginary part of impedance and the second function for the secondary battery of Example 1.
- Figure 3 is a graph showing the imaginary part of impedance and the second function for the secondary battery of Example 2.
- Figure 4 is a graph showing the imaginary part of impedance and the second function for the secondary battery of Example 3.
- It may include a battery state determination step (S40) of determining the state of the secondary battery based on the second function.
- Z abs is the absolute impedance value
- F 1 (logf) is the first function
- f is the measurement frequency
- the state of the secondary battery may be determined based on the second function in the section where logf is 0 to 1. That is, the battery inspection method of the present invention can determine whether cracks occur in the electrodes of the battery based on the impedance value at a low frequency of 1 Hz to 10 Hz.
- the first function was obtained as a fitting function with the log scale of the measurement frequency as the independent variable and the absolute value of the impedance as the dependent variable.
- the second function was obtained by differentiating the obtained first function in the logarithmic scale of the measurement frequency.
- the crack % may be a value calculated by analyzing images obtained by performing an electrode inspection method, destroying the battery, and measuring it with an electron microscope.
- the solid line is a graph for the imaginary part of impedance
- the dotted line is a graph for the second function.
- the battery inspection method of the present invention may be capable of detecting cracks in the electrodes of a completed secondary battery through non-destructive testing.
- the battery inspection method of the present invention can be applied to batteries in use as a non-destructive analysis, and the analysis can be performed in a short period of time to immediately monitor the occurrence of cracks in the battery electrodes.
- the battery inspection method of the present invention may be able to inspect the occurrence of micro cracks in the electrodes of the battery in about 7 minutes without destroying the battery.
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Abstract
본 발명은 전지 검사 방법에 관한 것으로, 완성된 이차전지의 전극에서의 크랙을 비파괴 검사로 파악 가능하기 위해 이차전지에 대해서 임피던스 스펙트럼 데이터를 획득하는 데이터 획득 단계, 임피던스 스펙트럼 데이터로부터 측정 주파수의 로그 스케일을 독립변수로 하고 임피던스의 절대값을 종속변수로 하는 제1 함수를 함수 피팅을 통해 획득하는 제1 함수 획득 단계, 제1 함수를 측정 주파수의 로그 스케일로 미분하여 제2 함수를 획득하는 제2 함수 획득 단계, 및 제2 함수를 근거로 이차전지의 상태를 판단하는 전자 상태 판단 단계를 포함한다.
Description
본 출원은 2022.12.15. 출원된 한국특허출원 10-2022-0175754호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
본 발명은 전지 검사 방법에 관한 것으로, 완성된 이차전지의 전극에서의 크랙을 비파괴 검사로 파악 가능한 전지 검사 방법에 관한 것이다.
초기 셀 출하 후, 고온 저장, 충방전 사이클의 진행 둥에 따라 이차전지가 퇴화되면서 나타나는 여러가지 현상 중에 하나로서 전극에 미세 크랙이 발생하는 현상이 있다.
전극에 발생하는 미세 크랙은 전지의 성능 및 수명 뿐만 아니라, 내구성 및 안전성에도 영향을 줄 수 있기 때문에 이를 파악하는 것은 중요하다. 더하여, 사용 중인 전지에서도 미세 크랙을 파악할 수 있으면, 전지와 관련된 유지보수 주기 및 향후의 성능을 예측할 수 있기 때문에, 이를 분석하는 것은 전지 운용에 있어서 강력한 데이터로서 작용할 수 있다.
종래에는 전극의 크랙을 파악하기 위한 기술로서, 전극을 촬영한 전자현미경 이미지를 분석함으로써 전극에 발생한 크랙을 정량화할 수 있다. 하지만, 전자현미경을 통한 전극에서의 크랙 발생 현상에 대한 분석은 전지를 완전히 분해하여 전극을 전지에서 추출하여 수행되기 때문에, 분석이 수행된 전지는 폐기해야 되는 문제가 있다. 즉, 사용 중에 전지의 전극에서의 크랙 발생 상태를 모니터링 하는 것은 전자현미경 방법으로는 불가능하였다.
더하여, 전자현미경 방법은 분석 샘플을 준비하는 과정이 번거롭고, 측정에 오랜 시간이 소요되기 때문에 즉각적인 피드백 데이터로 사용하는 것에 문제가 있었다.
따라서, 사용 중인 전지에도 비파괴 분석으로 적용 가능하고, 단시간에 분석을 수행하여 즉각적인 전지의 전극에서의 크랙 발생 현상을 모니터링이 가능한 기술이 필요하다.
본 발명은 전지 검사 방법에 관한 것으로, 완성된 이차전지의 전극에서의 크랙을 비파괴 검사로 파악 가능한 전지 검사 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 전지 검사 방법은,
이차전지에 대해서 임피던스 스펙트럼 데이터를 획득하는 데이터 획득 단계(S10);
상기 임피던스 스펙트럼 데이터로부터 측정 주파수의 로그 스케일을 독립변수로 하고 임피던스의 절대값을 종속변수로 하는 제1 함수를 함수 피팅을 통해 획득하는 제1 함수 획득 단계(S20);
상기 제1 함수를 상기 측정 주파수의 로그 스케일로 미분하여 제2 함수를 획득하는 제2 함수 획득 단계(S30);
상기 제2 함수를 근거로 상기 이차전지의 상태를 판단하는 전지 상태 판단 단계(S40)를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 전지 검사 방법의 상기 데이터 획득 단계(S10)에서, 상기 임피던스 스펙트럼 데이터는 10-2 Hz 내지 105 Hz 대역을 포함하는 상기 측정 주파수의 대역에 대해서 교류 전원을 상기 이차전지에 인가하여 획득되는 것일 수 있다.
본 발명은 전지 검사 방법은 완성된 이차전지의 전극에서의 크랙을 비파괴 검사로 파악 가능한 것일 수 있다.
본 발명의 전지 검사 방법은 사용 중인 전지에도 비파괴 분석으로 적용 가능하고, 단시간에 분석을 수행하여 즉각적인 전지의 전극에서의 크랙 발생 현상을 모니터링이 가능한 것일 수 있다.
본 발명의 전지 검사 방법은 전지를 파괴하지 않고 약 7 분 정도를 소요하여 전지의 전극에서의 미세 크랙 발생 상태를 검사할 수 있는 것일 수 있다.
도 1은 본 발명의 전지 검사 방법을 나타내는 블록도이다.
도 2는 실시예 1의 이차전지에 대해서 임피던스의 허수부와 제2 함수를 나타내는 그래프이다.
도 3은 실시예 2의 이차전지에 대해서 임피던스의 허수부와 제2 함수를 나타내는 그래프이다.
도 4는 실시예 3의 이차전지에 대해서 임피던스의 허수부와 제2 함수를 나타내는 그래프이다.
본 발명의 전지 검사 방법은,
이차전지에 대해서 임피던스 스펙트럼 데이터를 획득하는 데이터 획득 단계(S10);
상기 임피던스 스펙트럼 데이터로부터 측정 주파수의 로그 스케일을 독립변수로 하고 임피던스의 절대값을 종속변수로 하는 제1 함수를 함수 피팅을 통해 획득하는 제1 함수 획득 단계(S20);
상기 제1 함수를 상기 측정 주파수의 로그 스케일로 미분하여 제2 함수를 획득하는 제2 함수 획득 단계(S30);
상기 제2 함수를 근거로 상기 이차전지의 상태를 판단하는 전지 상태 판단 단계(S40)를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 전지 검사 방법의 상기 데이터 획득 단계(S10)에서, 상기 임피던스 스펙트럼 데이터는 10-2 Hz 내지 105 Hz 대역을 포함하는 상기 측정 주파수의 대역에 대해서 교류 전원을 상기 이차전지에 인가하여 획득되는 것일 수 있다.
본 발명의 전지 검사 방법의 상기 제1 함수 획득 단계(S20)에서, 상기 제1 함수는 하기 수학식 1의 형태로 획득되는 것일 수 있다.
[수학식 1]
Zabs는 상기 임피던스 절대값이고, F1(logf)는 상기 제1 함수이며, f는 상기 측정 주파수이다.
본 발명의 전지 검사 방법에서, 상기 제2 함수는 하기 수학식 2의 형태로 획득되는 것일 수 있다.
[수학식 2]
F2(logf)는 상기 제2 함수이다.
본 발명의 전지 검사 방법의 상기 전지 상태 판단 단계(S40)에서, 상기 logf가 0 내지 1인 구간에서 상기 제2 함수를 근거로 상기 이차전지의 상태를 판단하는 것일 수 있다.
본 발명의 전지 검사 방법의 상기 전지 상태 판단 단계(S40)에서, 상기 logf가 0 내지 1인 구간에서 상기 제2 함수에 변곡점이 존재할 때, 상기 이차전지의 전극을 크랙 발생으로 판단하는 것일 수 있다.
본 발명의 전지 검사 방법으로 측정한 이차전지는 상기 logf가 0 내지 1인 구간에서 상기 제2 함수에 변곡점이 존재하지 않는 것일 수 있다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다. 이 과정에서 도면에 도시된 구성요소의 크기나 형상 등은 설명의 명료성과 편의상 과장되게 도시될 수 있다. 또한, 본 발명의 구성 및 작용을 고려하여 특별히 정의된 용어들은 사용자, 운용자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있다. 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 한다.
도 1은 본 발명의 전지 검사 방법을 나타내는 블록도이다. 도 2는 실시예 1의 이차전지에 대해서 임피던스의 허수부와 제2 함수를 나타내는 그래프이다. 도 3은 실시예 2의 이차전지에 대해서 임피던스의 허수부와 제2 함수를 나타내는 그래프이다. 도 4는 실시예 3의 이차전지에 대해서 임피던스의 허수부와 제2 함수를 나타내는 그래프이다.
이하, 도 1 내지 도 4를 참조하여, 본 발명의 전지 검사 방법에 대해서 상세히 설명한다.
본 발명의 전지 검사 방법은 이차전지 케이스 내에 수용되는 전극에서의 크랙 발생 여부를 케이스를 개봉하지 않고 비파괴로 분석 가능한 것일 수 있다.
본 발명의 전지 검사 방법에서 분석 대상이 되는 이차전지는 전극 슬러리를 금속 기재(금속 호일 등)에 도포한 후 건조하여 제조되는 전극을 포함하는 것일 수 있다. 전극 슬러리는 전극 활물질, 도전재, 바인더 및 용매를 혼합한 후 반죽하여 획득되는 것일 수 있다. 본 발명의 전지 검사 방법은 건조된 전극 슬러리에 발생되는 크랙 여부를 파악 가능한 것일 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 전지 검사 방법은,
이차전지에 대해서 임피던스 스펙트럼 데이터를 획득하는 데이터 획득 단계(S10);
상기 임피던스 스펙트럼 데이터로부터 측정 주파수의 로그 스케일을 독립변수로 하고 임피던스의 절대값을 종속변수로 하는 제1 함수를 함수 피팅을 통해 획득하는 제1 함수 획득 단계(S20);
상기 제1 함수를 상기 측정 주파수의 로그 스케일로 미분하여 제2 함수를 획득하는 제2 함수 획득 단계(S30);
상기 제2 함수를 근거로 상기 이차전지의 상태를 판단하는 전지 상태 판단 단계(S40)를 포함하는 것일 수 있다.
상기 데이터 획득 단계(S10)에서, 임피던스 스펙드럼 데이터는 전기화학 임피던스 분광법(EIS)로 획득되는 것일 수 있다. 즉, 복수의 측정 주파수에 대한 교류 전원을 인가하고 이를 전압계, 전류계를 측정하여 복수의 측정 주파수 각각에 대해서 임피던스 값을 획득하는 것일 수 있다. 상기 데이터 획득 단계(S10)에서, 상기 임피던스 스펙트럼 데이터는 10-2 Hz 내지 105 Hz 대역을 포함하는 상기 측정 주파수의 대역에 대해서 교류 전원을 상기 이차전지에 인가하여 획득되는 것일 수 있다. 더 바람직하게는 상기 임피던스 스펙트럼 데이터는 100 Hz 내지 101 Hz 대역을 포함하는 상기 측정 주파수의 대역에 대해서 교류 전원을 상기 이차전지에 인가하여 획득되는 것일 수 있다.
교류 전원은 이차전지의 음극 리드 및 양극 리드 각각에 측정 및 전원 공급 장치의 음극 단자 및 양극 단자 각각을 연결하여 수행될 수 있다.
상기 데이터 획득 단계(S10)에서, 복수의 측정 주파수 각각에 해당하는 임피던스 값이 획득될 수 있다.
상기 제1 함수 획득 단계(S20)에서, 상기 제1 함수는 하기 수학식 1의 형태로 획득되는 것일 수 있다.
Zabs는 상기 임피던스 절대값이고, F1(logf)는 상기 제1 함수이며, f는 상기 측정 주파수이다.
상기 제2 함수는 하기 수학식 2의 형태로 획득되는 것일 수 있다.
F2(logf)는 상기 제2 함수이다.
상기 전지 상태 판단 단계(S40)에서, 상기 logf가 0 내지 1인 구간에서 상기 제2 함수를 근거로 상기 이차전지의 상태를 판단하는 것일 수 있다. 즉, 1 Hz 내지 10 Hz의 저주파에서의 임피던스 값을 근거로 본 발명의 전지 검사 방법은 전지의 전극에서의 크랙 발생 여부를 판단할 수 있다.
상기 전지 상태 판단 단계(S40)에서, 상기 logf가 0 내지 1인 구간에서 상기 제2 함수에 변곡점이 존재할 때, 상기 이차전지의 전극을 크랙 발생으로 판단하는 것일 수 있다. 따라서, 상기 logf가 0 내지 1인 구간에서 상기 제2 함수에 변곡점이 존재하지 않는 이차전지를 전극에 크랙이 없는 정상 상태의 이차전지로 판단할 수 있다.
실시예 1
제작 직후의 이차전지에 대해서 10-2 Hz 내지 105 Hz 대역을 측정 주파수로 EIS를 2회 수행하여, 2세트의 임피던스 스펙트럼 데이터를 획득하였다.
각 측정 주파수에 해당하는 임피던스에 대해서 절대값을 산출한 후, 측정 주파수의 로그 스케일을 독립변수로 하고 임피던스의 절대값을 종속변수로 하여 피팅 함수로서 제1 함수를 획득하였다.
획득된 제1 함수를 측정 주파수의 로그 스케일로 미분하여 제2 함수를 획득하였다.
실시예 2
전극에 28.4% 크랙이 형성된 이차전지에 대해서 10-2 Hz 내지 105 Hz 대역을 측정 주파수로 EIS를 2회 수행하여, 2세트의 임피던스 스펙트럼 데이터를 획득하였다.
각 측정 주파수에 해당하는 임피던스에 대해서 절대값을 산출한 후, 측정 주파수의 로그 스케일을 독립변수로 하고 임피던스의 절대값을 종속변수로 하여 피팅 함수로서 제1 함수를 획득하였다.
획득된 제1 함수를 측정 주파수의 로그 스케일로 미분하여 제2 함수를 획득하였다.
실시예 3
전극에 27.4% 크랙이 형성된 이차전지에 대해서 10-2 Hz 내지 105 Hz 대역을 측정 주파수로 EIS를 2회 수행하여, 2세트의 임피던스 스펙트럼 데이터를 획득하였다.
각 측정 주파수에 해당하는 임피던스에 대해서 절대값을 산출한 후, 측정 주파수의 로그 스케일을 독립변수로 하고 임피던스의 절대값을 종속변수로 하여 피팅 함수로서 제1 함수를 획득하였다.
획득된 제1 함수를 측정 주파수의 로그 스케일로 미분하여 제2 함수를 획득하였다.
상기 실시예 2 및 3에서 크랙 %는 전극 검사 방법을 수행한 후 전지를 파괴한 후 전자현미경으로 측정하여 획득된 이미지를 분석하여 산출된 값일 수 있다.
도 2 내지 도 4에서 실선은 임피던스의 허수부에 대한 그래프이고 점선은 제2 함수에 대한 그래프이다.
도 2에 나타난 바와 같이, 크랙이 없는 정상 상태의 이차전지는 logf가 0 내지 1인 구간에서 커브가 거의 없다. 도 3 및 도 4에 나타난 바와 같이, 도 3 및 도 4의 제2 함수의 그래프는 logf가 0 내지 1인 구간에서 변곡점을 포함하고 있음을 볼 수 있는 반면에 허수부의 그래프는 큰 변화가 없음을 볼 수 있다.
즉, 본 발명의 전지 검사 방법은 제2 함수를 통해 전지의 전극에서의 크랙 발생 여부를 고감도로 파악할 수 있다. 더하여, logf가 0 내지 1인 구간에서만 측정을 수행해도 되기 때문에 단시간에 크랙을 파악할 수 있다.
이상에서 본 발명에 따른 실시예들이 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상적 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 범위의 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 다음의 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.
본 발명은 전지 검사 방법은 완성된 이차전지의 전극에서의 크랙을 비파괴 검사로 파악 가능한 것일 수 있다.
본 발명의 전지 검사 방법은 사용 중인 전지에도 비파괴 분석으로 적용 가능하고, 단시간에 분석을 수행하여 즉각적인 전지의 전극에서의 크랙 발생 현상을 모니터링이 가능한 것일 수 있다.
본 발명의 전지 검사 방법은 전지를 파괴하지 않고 약 7 분 정도를 소요하여 전지의 전극에서의 미세 크랙 발생 상태를 검사할 수 있는 것일 수 있다.
Claims (7)
- 이차전지에 대해서 임피던스 스펙트럼 데이터를 획득하는 데이터 획득 단계(S10);상기 임피던스 스펙트럼 데이터로부터 측정 주파수의 로그 스케일을 독립변수로 하고 임피던스의 절대값을 종속변수로 하는 제1 함수를 함수 피팅을 통해 획득하는 제1 함수 획득 단계(S20);상기 제1 함수를 상기 측정 주파수의 로그 스케일로 미분하여 제2 함수를 획득하는 제2 함수 획득 단계(S30);상기 제2 함수를 근거로 상기 이차전지의 상태를 판단하는 전지 상태 판단 단계(S40)를 포함하는 것인 전지 검사 방법.
- 제1항에 있어서,상기 데이터 획득 단계(S10)에서,상기 임피던스 스펙트럼 데이터는 10-2 Hz 내지 105 Hz 대역을 포함하는 상기 측정 주파수의 대역에 대해서 교류 전원을 상기 이차전지에 인가하여 획득되는 것인 전지 검사 방법.
- 제1항에 있어서,상기 제1 함수 획득 단계(S20)에서,상기 제1 함수는 하기 수학식 1의 형태로 획득되는 것인 전지 검사 방법:[수학식 1]
Zabs는 상기 임피던스 절대값이고, F1(logf)는 상기 제1 함수이며, f는 상기 측정 주파수이다. - 제3항에 있어서,상기 제2 함수는 하기 수학식 2의 형태로 획득되는 것인 전지 검사 방법:[수학식 2]
F2(logf)는 상기 제2 함수이다. - 제4항에 있어서,상기 전지 상태 판단 단계(S40)에서,상기 logf가 0 내지 1인 구간에서 상기 제2 함수를 근거로 상기 이차전지의 상태를 판단하는 것인 전지 검사 방법.
- 제5항에 있어서,상기 전지 상태 판단 단계(S40)에서,상기 logf가 0 내지 1인 구간에서 상기 제2 함수에 변곡점이 존재할 때, 상기 이차전지의 전극을 크랙 발생으로 판단하는 것인 전지 검사 방법.
- 제4항을 따른 전지 검사 방법으로 측정한 이차전지에 있어서,상기 logf가 0 내지 1인 구간에서 상기 제2 함수에 변곡점이 존재하지 않는 것인 이차전지.
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