WO2024062577A1 - 基板処理方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置、およびプログラム - Google Patents

基板処理方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置、およびプログラム Download PDF

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WO2024062577A1
WO2024062577A1 PCT/JP2022/035270 JP2022035270W WO2024062577A1 WO 2024062577 A1 WO2024062577 A1 WO 2024062577A1 JP 2022035270 W JP2022035270 W JP 2022035270W WO 2024062577 A1 WO2024062577 A1 WO 2024062577A1
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gas
processing
substrate
processing gas
storage section
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PCT/JP2022/035270
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English (en)
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Inventor
貴史 横川
Original Assignee
株式会社Kokusai Electric
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/28—Manufacture of electrodes on semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/268
    • H01L21/283—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current
    • H01L21/285—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers

Definitions

  • the present disclosure relates to a substrate processing method, a semiconductor device manufacturing method, a substrate processing apparatus, and a program.
  • a process is sometimes performed in which a processing gas is supplied to a plurality of substrates and a film is formed on each substrate (see, for example, Patent Document 1).
  • the present disclosure provides a technique that can improve the properties of films formed on multiple substrates.
  • supplying a first processing gas to the substrate (b) heating the second processing gas and storing it in the first storage part; (c) heating the second processing gas and storing it in a second storage section different from the first storage section; (d) after (b), supplying the second processing gas from the first reservoir to the substrate; (e) after (c), supplying the second processing gas from the second storage section to the substrate; (f) A technique for forming a film on the substrate by performing steps (a) and (d) and (g) (a) and (e) a predetermined number of times is provided. .
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a vertical processing furnace of a substrate processing apparatus that is preferably used in one embodiment of the present disclosure, and is a diagram showing a portion of a processing furnace 202 in a vertical cross-sectional view.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a vertical processing furnace of a substrate processing apparatus preferably used in one embodiment of the present disclosure, and is a cross-sectional view taken along the line AA in FIG. 1 showing the processing furnace 202 portion.
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram of a controller 121 of a substrate processing apparatus suitably used in one aspect of the present disclosure, and is a block diagram showing a control system of the controller 121.
  • FIG. 4 is a diagram illustrating a processing sequence in one aspect of the present disclosure.
  • FIG. 5 is a diagram showing a processing sequence in Modification 1.
  • FIGS. 1 to 4. One aspect of the present disclosure will be described below, mainly with reference to FIGS. 1 to 4. Note that the drawings used in the following explanation are all schematic, and the dimensional relationship of each element, the ratio of each element, etc. shown in the drawings do not necessarily match the reality. Moreover, the dimensional relationship of each element, the ratio of each element, etc. do not necessarily match between a plurality of drawings.
  • the processing furnace 202 includes a heater 207 as a temperature regulator (heating section).
  • the heater 207 has a cylindrical shape and is vertically installed by being supported by a holding plate.
  • the heater 207 also functions as an activation mechanism that activates the gas with heat.
  • a reaction tube 203 is arranged concentrically with the heater 207.
  • the reaction tube 203 is made of a heat-resistant material such as quartz (SiO 2 ) or silicon carbide (SiC), and has a cylindrical shape with a closed upper end and an open lower end.
  • a manifold 209 is arranged below the reaction tube 203 and concentrically with the reaction tube 203 .
  • the manifold 209 is made of a metal material such as stainless steel (SUS), and has a cylindrical shape with open upper and lower ends. The upper end of the manifold 209 engages with the lower end of the reaction tube 203 and is configured to support the reaction tube 203.
  • An O-ring 220a serving as a sealing member is provided between the manifold 209 and the reaction tube 203.
  • the reaction tube 203 like the heater 207, is installed vertically.
  • the reaction tube 203 and the manifold 209 mainly constitute a processing container (reaction container).
  • a processing chamber 201 is formed in the cylindrical hollow part of the processing container.
  • the processing chamber 201 is configured to accommodate a wafer 200 as a substrate. Processing is performed on the wafer 200 within this processing chamber 201 .
  • nozzles 249a and 249b serving as first and second supply sections are provided so as to penetrate the side wall of the manifold 209, respectively.
  • the nozzles 249a and 249b are also referred to as first and second nozzles, respectively.
  • the nozzles 249a, 249b are made of a heat-resistant material such as quartz or SiC.
  • Gas supply pipes 232a and 232b are connected to the nozzles 249a and 249b, respectively.
  • the nozzles 249a and 249b are different nozzles, and the nozzles 249a and 249b are provided adjacent to each other.
  • the gas supply pipe 232a is provided with a mass flow controller (MFC) 241a, which is a flow rate controller (flow rate control unit), and a valve 243a, which is an on-off valve, in order from the upstream side of the gas flow.
  • MFC mass flow controller
  • the gas supply pipe 232b is provided with, in order from the upstream side of the gas flow, an MFC 241b, a valve 243b1, a tank 242b serving as a first storage section, a valve 243b2, and a valve 612.
  • the upstream end of the gas supply pipe 232c is connected to the gas supply pipe 232b downstream of the MFC 241b and upstream of the valve 243b1.
  • the gas supply pipe 232c is provided with a valve 243c1, a tank 242c serving as a second storage section, a valve 243c2, and a valve 622 in this order from the upstream side of the gas flow.
  • the downstream end of the gas supply pipe 232c is connected to the downstream side of the valve 612 of the gas supply pipe 232b.
  • a vent pipe 610 may be connected to the gas supply pipe 232b downstream of the valve 243b2 and upstream of the valve 612.
  • a vent pipe 620 may be connected to the gas supply pipe 232c downstream of the valve 243c2 and upstream of the valve 622.
  • the vent pipes 610, 620 are provided with valves 611, 621, respectively.
  • the vent pipes 610, 620 are connected to the exhaust pipe 231, which will be described later, on the downstream side of the APC valve 244.
  • a gas supply pipe 232d is connected to the gas supply pipe 232a downstream of the valve 243a.
  • a gas supply pipe 232e is connected to the gas supply pipe 232b downstream of the valve 612.
  • the gas supply pipes 232d and 232e are provided with MFCs 241d and 241e and valves 243d and 243e, respectively, in order from the upstream side of the gas flow.
  • the gas supply pipes 232a to 232e and the vent pipes 610 and 620 are made of, for example, a metal material such as SUS.
  • the gas supply system is not limited to this, and the gas supply system may be configured such that one MFC is provided for each of the tanks 242b and 242c. It's okay.
  • the nozzles 249a and 249b are arranged in an annular space between the inner wall of the reaction tube 203 and the wafer 200 in a plan view, along the upper and lower portions of the inner wall of the reaction tube 203. They are each provided so as to rise upward in the arrangement direction. That is, the nozzles 249a and 249b are respectively provided along the wafer array area in a region horizontally surrounding the wafer array area on the side of the wafer array area where the wafers 200 are arrayed.
  • Gas supply holes 250a and 250b for supplying gas are provided on the side surfaces of the nozzles 249a and 249b, respectively. Each of the gas supply holes 250a and 250b opens toward the center of the wafer 200 in a plan view, and can supply gas toward the wafer 200.
  • a plurality of gas supply holes 250a and 250b are provided from the bottom to the top of the reaction tube 203.
  • the tanks 242b and 242c are configured as gas tanks with a larger gas capacity than normal piping, or as spiral piping.
  • the gas supplied from the gas supply pipes 232b, 232c is temporarily supplied to the tanks 242b, 242c, respectively. It is possible to fill (storage) the gas temporarily in the tanks 242b and 242c, and to supply the gas temporarily stored in each of the tanks 242b and 242c into the processing chamber 201.
  • the gas whose flow rate has been adjusted by the MFC 241b can be temporarily stored in the tank 242b.
  • the high pressure gas stored in the tank 242b is released by closing the valve 243b1 and opening the valves 243b2 and 612. can be supplied into the processing chamber 201 at once (in a short period of time) via the gas supply pipe 232b and the nozzle 249b.
  • the gas whose flow rate is adjusted by the MFC 241b can be temporarily stored in the tank 242c.
  • the high-pressure gas stored in the tank 242c is released by closing the valve 243c1 and opening the valves 243c2 and 622. can be supplied into the processing chamber 201 all at once (in a short period of time) via the gas supply pipes 232c, 232b and the nozzle 249b.
  • the gas temporarily stored in the tank 242b is bypassed without passing through the processing chamber 201, and is passed through the vent pipe 610 to the exhaust pipe.
  • the valve 243c1, 622 and opening the valve 243c2, 621 the gas temporarily stored in the tank 242c is bypassed without passing through the processing chamber 201, and is passed through the vent pipe 620 to the exhaust pipe.
  • Heaters 242h1 and 242h2 which serve as first and second heating portions that heat the tanks 242b and 242c, are provided on the outer peripheries of the tanks 242b and 242c, respectively. By heating the tanks 242b, 242c with the heaters 242h1, 242h2, the gas stored in the tanks 242b, 242c can be heated.
  • the outer peripheries of the gas supply pipes 232b, 232c for example, the outer peripheries of the gas supply pipes 232b, 232c at the front stage (upstream side) and the rear stage (downstream side) of the tanks 242b, 242c, are A ribbon-shaped heater 232h, for example, is wound around the third heating section for heating these.
  • the gas supply pipes 232b, 232c for example, the gas supply pipes 232b, 232c from the MFC 241b to the primary side (inlet) of the tanks 242b, 242c
  • Gas supplied to tanks 242b, 242c can be preheated.
  • the gas supply pipes 232b, 232c downstream of the tanks 242b, 242c are heated by the heater 232h. By doing so, the gas supplied from the tanks 242b and 242c into the processing chamber 201 can be heated.
  • a first processing gas as a raw material is supplied from the gas supply pipe 232a into the processing chamber 201 via the MFC 241a, the valve 243a, and the nozzle 249a.
  • the first processing gas is used as one of the film forming agents.
  • a second processing gas as a reactant is supplied from the gas supply pipe 232b into the processing chamber 201 via the MFC 241b, the valve 243b1, the tank 242b, the valves 243b2 and 612, and the nozzle 249b. Further, from the gas supply pipe 232b, a second processing gas as a reactant is supplied into the processing chamber 201 via the MFC 241b, the gas supply pipe 232c, the valve 243c1, the tank 242c, the valves 243c2, 622, and the nozzle 249b. .
  • the second processing gas is used as one of the film forming agents.
  • Inert gas is supplied from the gas supply pipes 232d and 232e into the processing chamber 201 via MFCs 241d and 241e, valves 243d and 243e, gas supply pipes 232a and 232b, and nozzles 249a and 249b, respectively.
  • the inert gas acts as a purge gas, carrier gas, diluent gas, etc.
  • a first supply system (raw material supply system) is mainly composed of the gas supply pipe 232a, MFC 241a, and valve 243a.
  • a second supply system (first reactant supply system) is mainly composed of the gas supply pipe 232b, MFC 241b, valve 243b1, tank 242b, and valve 243b2.
  • a third supply system (second reactant supply system) is mainly composed of the gas supply pipe 232c, the valve 243c1, the tank 242c, and the valve 243c2. Note that the gas supply pipe 232b and MFC 241b may be included in the third supply system.
  • An inert gas supply system is mainly composed of gas supply pipes 232d, 232e, MFCs 241d, 241e, and valves 243d, 243e.
  • Each or all of the first to third supply systems are also referred to as a film-forming agent supply system.
  • It may be configured as an integrated supply system 248 comprising: The integrated supply system 248 is connected to each of the gas supply pipes 232a to 232e, and performs the operation of supplying various substances (various gases) into the gas supply pipes 232a to 232e, that is, valves 243a, 243b1, 243b2, 243c1.
  • the integrated supply system 248 is configured as an integrated or divided integrated unit, and can be attached to and detached from the gas supply pipes 232a to 232e, etc. in units of integrated units.
  • the structure is such that maintenance, replacement, expansion, etc. can be performed on an integrated unit basis.
  • An exhaust port 231a is provided below the side wall of the reaction tube 203 to exhaust the atmosphere inside the processing chamber 201. As shown in FIG. 2, the exhaust port 231a is provided at a position that faces (faces) the nozzles 249a, 249b (gas supply holes 250a, 250b) with the wafer 200 in between, in a plan view.
  • the exhaust port 231a may be provided along the upper part than the lower part of the side wall of the reaction tube 203, that is, along the wafer arrangement region.
  • An exhaust pipe 231 is connected to the exhaust port 231a.
  • the exhaust pipe 231 is connected to a pressure sensor 245 as a pressure detector (pressure detection unit) that detects the pressure inside the processing chamber 201 and an APC (Auto Pressure Controller) valve 244 as a pressure regulator (pressure adjustment unit).
  • a vacuum pump 246 as a vacuum evacuation device is connected.
  • the APC valve 244 can perform evacuation and stop of evacuation in the processing chamber 201 by opening and closing the valve while the vacuum pump 246 is operating, and further, with the vacuum pump 246 operating,
  • the pressure inside the processing chamber 201 can be adjusted by adjusting the valve opening based on pressure information detected by the pressure sensor 245.
  • An exhaust system is mainly composed of an exhaust pipe 231, an APC valve 244, and a pressure sensor 245.
  • the vacuum pump 246 may be included in the exhaust system.
  • a seal cap 219 is provided below the manifold 209 as a furnace mouth cover that can airtightly close the lower end opening of the manifold 209.
  • the seal cap 219 is made of a metal material such as SUS, and has a disk shape.
  • An O-ring 220b serving as a sealing member that comes into contact with the lower end of the manifold 209 is provided on the upper surface of the seal cap 219.
  • a rotation mechanism 267 for rotating the boat 217 which will be described later, is installed below the seal cap 219.
  • the rotation shaft 255 of the rotation mechanism 267 passes through the seal cap 219 and is connected to the boat 217.
  • the rotation mechanism 267 is configured to rotate the wafer 200 by rotating the boat 217.
  • the seal cap 219 is configured to be vertically raised and lowered by a boat elevator 115 serving as a raising and lowering mechanism installed outside the reaction tube 203.
  • the boat elevator 115 is configured as a transport device (transport mechanism) that transports the wafer 200 into and out of the processing chamber 201 by raising and lowering the seal cap 219 .
  • the boat 217 serving as a substrate support is configured to support a plurality of wafers 200, for example, 25 to 200 wafers 200 in a horizontal position and aligned in the vertical direction with their centers aligned with each other in multiple stages. They are arranged so that they are spaced apart.
  • the boat 217 is made of a heat-resistant material such as quartz or SiC.
  • a heat insulating section 218 made of a heat-resistant material such as quartz or SiC is provided at the bottom of the boat 217.
  • a temperature sensor 263 is installed inside the reaction tube 203 as a temperature detector. By adjusting the power supply to the heater 207 based on the temperature information detected by the temperature sensor 263, the temperature inside the processing chamber 201 is adjusted to the desired temperature distribution.
  • the temperature sensor 263 is installed along the inner wall of the reaction tube 203.
  • the controller 121 which is a control unit (control means), is configured as a computer equipped with a CPU (Central Processing Unit) 121a, a RAM (Random Access Memory) 121b, a storage device 121c, and an I/O port 121d. has been done.
  • the RAM 121b, storage device 121c, and I/O port 121d are configured to be able to exchange data with the CPU 121a via an internal bus 121e.
  • An input/output device 122 configured as, for example, a touch panel is connected to the controller 121 .
  • an external storage device 123 can be connected to the controller 121.
  • the storage device 121c is configured with, for example, a flash memory, an HDD (Hard Disk Drive), an SSD (Solid State Drive), or the like.
  • a control program for controlling the operation of the substrate processing apparatus, a process recipe in which procedures and conditions for substrate processing, etc., which will be described later, are described are recorded and stored in a readable manner.
  • a process recipe is a combination of steps such that the controller 121 causes the substrate processing apparatus to execute each procedure in substrate processing to obtain a predetermined result, and functions as a program.
  • process recipes, control programs, etc. will be collectively referred to as simply programs.
  • a process recipe is also simply referred to as a recipe.
  • the word program When the word program is used in this specification, it may include only a single recipe, only a single control program, or both.
  • the RAM 121b is configured as a memory area (work area) in which programs, data, etc. read by the CPU 121a are temporarily held.
  • the I/O port 121d includes the above-mentioned MFCs 241a, 241b, 241d, valves 243a, 243b1, 243b2, 243c1, 243c2, 243d, 243e, 611, 612, 621, 622, pressure sensor 245, APC valve 244, vacuum pump 246, It is connected to the temperature sensor 263, heater 207, rotation mechanism 267, boat elevator 115, and the like.
  • the CPU 121a is configured to read and execute a control program from the storage device 121c, and to read a recipe from the storage device 121c in response to an input of an operation command from the input/output device 122.
  • the CPU 121a is configured to control the flow rate adjustment of various substances (various gases) by the MFCs 241a, 241b, and 241d, the opening and closing of the valves 243a, 243b1, 243b2, 243c1, 243c2, 243d, 243e, 611, 612, 621, and 622, the opening and closing of the APC valve 244 and the pressure adjustment by the APC valve 244 based on the pressure sensor 245, the start and stop of the vacuum pump 246, the temperature adjustment of the heater 207 based on the temperature sensor 263, the rotation and rotation speed adjustment of the boat 217 by the rotation mechanism 267, and the raising and lowering of the boat 217 by the boat elevator 115, in accordance with the contents of the read recipe.
  • the controller 121 can be configured by installing the above-mentioned program recorded and stored in the external storage device 123 into a computer.
  • the external storage device 123 includes, for example, a magnetic disk such as an HDD, an optical disk such as a CD, a magneto-optical disk such as an MO, and a semiconductor memory such as a USB memory or an SSD.
  • the storage device 121c and the external storage device 123 are configured as computer-readable recording media. Hereinafter, these are collectively referred to simply as recording media.
  • recording medium may include only the storage device 121c alone, only the external storage device 123 alone, or both.
  • the program may be provided to the computer using a communication means such as the Internet or a dedicated line, without using the external storage device 123.
  • Substrate processing process The main method for processing a substrate as a step in the manufacturing process of a semiconductor device using the above-mentioned substrate processing apparatus, that is, an example of a processing sequence for forming a film on the wafer 200 as a substrate. This will be explained using FIG. 4. In the following description, the operation of each part constituting the substrate processing apparatus is controlled by a controller 121.
  • a step of supplying a first processing gas to the wafer 200 (step A); a step of heating the second processing gas and storing it in the tank 242b (step B); a step of heating the second processing gas and storing it in a tank 242c different from the tank 242b (step C);
  • step B a step (step D) of supplying a second processing gas to the wafer 200 from the tank 242b;
  • step E a step (step E) of supplying a second processing gas to the wafer 200 from the tank 242c;
  • step A performed in step F is expressed as A1 for convenience.
  • step G is expressed as A2 for convenience.
  • steps B to G are indicated as B to G, respectively, for convenience.
  • the tanks 242b and 242c are represented as T1 and T2, respectively, for convenience.
  • the execution period of each step and the notation of each tank are the same in FIG. 5 showing a gas supply sequence of a modified example to be described later.
  • a cycle including step F and step G is performed multiple times.
  • wafer used in this specification may mean the wafer itself, or a laminate of the wafer and a predetermined layer or film formed on its surface.
  • wafer surface used in this specification may mean the surface of the wafer itself or the surface of a predetermined layer formed on the wafer.
  • forming a predetermined layer on a wafer refers to forming a predetermined layer directly on the surface of the wafer itself, or a layer formed on the wafer, etc. Sometimes it means forming a predetermined layer on top of.
  • substrate when the word “substrate” is used, it has the same meaning as when the word "wafer” is used.
  • agent used herein includes at least one of a gaseous substance and a liquid substance.
  • Liquid substances include mist substances. That is, the film-forming agent (raw material, reactant) may contain a gaseous substance, a liquid substance such as a mist-like substance, or both.
  • layer as used herein includes at least one of continuous layers and discontinuous layers.
  • the layers formed in each step described below may include a continuous layer, a discontinuous layer, or both.
  • the inside of the processing chamber 201 i.e., the space in which the wafers 200 are present, is evacuated (reduced pressure exhaust) by the vacuum pump 246 so that the inside of the processing chamber 201 is at a desired pressure (vacuum level).
  • the pressure inside the processing chamber 201 is measured by the pressure sensor 245, and the APC valve 244 is feedback-controlled based on the measured pressure information.
  • the wafers 200 in the processing chamber 201 are heated by the heater 207 so that the processing temperature is at a desired processing temperature.
  • the power supply to the heater 207 is feedback-controlled based on the temperature information detected by the temperature sensor 263 so that the inside of the processing chamber 201 has a desired temperature distribution.
  • the rotation mechanism 267 starts rotating the wafers 200. The evacuation inside the processing chamber 201 and the heating and rotation of the wafers 200 are all continued at least until the processing of the wafers 200 is completed.
  • Step B the second processing gas is stored in the tank 242b while being heated.
  • valve 243b1 is opened to flow the second processing gas into the gas supply pipe 232b.
  • the second processing gas has a flow rate adjusted by the MFC 241b, is supplied into the tank 242b, and is stored in the tank 242b.
  • the gas supply pipe 232b extending from the MFC 241b to the inlet of the tank 242b is heated to a predetermined temperature by the heater 232h to preheat the second processing gas supplied to the tank 242b.
  • the valve 243b1 is closed to confine (confine) the second processing gas in the tank 242b.
  • the tank 242b is heated to a predetermined temperature by the heater 242h1 to heat the second processing gas stored in the tank 242b.
  • the volume of the tank 242b is preferably 300 to 2000 cc, for example.
  • the pressure inside the tank 242b when sealing the second processing gas in the tank 242b is preferably set to a high pressure of 20000 Pa or more, for example.
  • the amount of the second processing gas stored in 242b is, for example, 120 to 3000 cc, preferably 120 to 2000 cc.
  • the storage operation (filling operation) of the second processing gas in the tank 242b is completed (charging the gas into the first storage section).
  • Step D By heating the second processing gas stored in the tank 242b, it becomes possible to supply the pre-heated second processing gas to the wafer 200 in step D, which will be described later. Furthermore, by preheating the second processing gas supplied to the tank 242b, it is possible to stabilize the temperature of the second processing gas within the tank 242b. As a result, in Step D, which will be described later, it becomes possible to supply the second processing gas whose temperature has been stabilized to the wafer 200. These points also apply to step C, which will be described later.
  • This step serves as advance preparation for performing step D, which will be described later.
  • Step C In this step, the second processing gas is stored in the tank 242c while being heated.
  • valve 243c1 is opened to flow the second processing gas into the gas supply pipes 232b and 232c.
  • the second processing gas has a flow rate adjusted by the MFC 241b, is supplied into the tank 242c, and is stored in the tank 242c.
  • the gas supply pipes 232b and 232c from the MFC 241b to the inlet of the tank 242c are heated to a predetermined temperature by the heater 232h to preheat the second processing gas supplied to the tank 242c.
  • the valve 243c1 is closed to confine (confine) the second processing gas in the tank 242c.
  • the tank 242c is heated to a predetermined temperature by the heater 242h2 to heat the second processing gas stored in the tank 242c.
  • the volume of the tank 242c is the same as that of the tank 242b.
  • This step serves as advance preparation for performing step E, which will be described later.
  • step F In the first film forming step (hereinafter also referred to as step F), the following steps A1 and D are performed non-simultaneously, that is, alternately without synchronization.
  • a first processing gas that is, a raw material (raw material gas) is supplied to the wafer 200 as a film forming agent.
  • valve 243a is opened and the raw material is allowed to flow into the gas supply pipe 232a.
  • the flow rate of the raw material is adjusted by the MFC 241a, supplied into the processing chamber 201 via the nozzle 249a, and exhausted from the exhaust port 231a.
  • the raw material is supplied to the wafer 200 from the side of the wafer 200 (raw material supply).
  • the valves 243d and 243e may be opened to supply inert gas into the processing chamber 201 through the nozzles 249a and 249b, respectively.
  • the processing conditions when supplying raw materials in step A are as follows: Processing temperature: 300-550°C Processing pressure: 1-3990Pa Raw material supply flow rate: 0.1-2.0slm Inert gas supply flow rate (each gas supply pipe): 0.1 to 20slm Each gas supply time is exemplified as 1 to 70 seconds, preferably 5 to 20 seconds.
  • the processing temperature means the temperature of the wafer 200 or the temperature inside the processing chamber 201
  • the processing pressure means the pressure inside the processing chamber 201.
  • the processing time means the time during which the processing is continued. Further, when the supply flow rate includes 0 slm, 0 slm means a case in which the substance (gas) is not supplied. The same applies to the following description.
  • a titanium (Ti) containing layer containing halogen is formed on the wafer 200 by performing step A1 under the above-described processing conditions and supplying a gas containing, for example, titanium halide as a raw material to the wafer 200.
  • the Ti-containing layer containing halogen is also simply referred to as the Ti-containing layer.
  • the Ti-containing layer formed in step A1 is also referred to as a first Ti-containing layer.
  • the valve 243a is closed and the supply of raw materials into the processing chamber 201 is stopped. Then, the inside of the processing chamber 201 is evacuated to remove gaseous substances remaining inside the processing chamber 201 from the inside of the processing chamber 201 . At this time, the valves 243d and 243e are opened to supply inert gas into the processing chamber 201 through the nozzles 249a and 249b. The inert gas supplied from the nozzles 249a and 249b acts as a purge gas, thereby purging the inside of the processing chamber 201 (purge).
  • the processing temperature when purging in this step is preferably the same as the processing temperature when supplying the raw materials.
  • a Ti-containing gas containing titanium (Ti) as the first element constituting the film formed on the wafer 200 can be used.
  • Ti-containing gas for example, a substance further containing at least one halogen element such as chlorine (Cl), F, bromine (Br), and iodine (I), that is, a gas containing a halide (titanium halide) may be used. Can be done.
  • a chlorotitanium gas containing Ti and Cl can be used as the gas containing titanium halide.
  • chlorotitanium-based gas for example, dichlorotitanium (TiCl 2 ) gas, titanium tetrachloride (TiCl 4 ) gas, trichlorotitanium (TiCl 3 ) gas, etc. can be used.
  • chlorotitanium gas for example, dichlorotitanium (TiCl 2 ) gas, titanium tetrachloride (TiCl 4 ) gas, trichlorotitanium (TiCl 3 ) gas, etc.
  • titanium fluoride gas such as titanium tetrafluoride (TiF 4 ) can also be used. One or more of these can be used as the raw material.
  • a rare gas such as nitrogen (N 2 ) gas, argon (Ar) gas, helium (He) gas, neon (Ne) gas, or xenon (Xe) gas can be used.
  • nitrogen (N 2 ) gas argon (Ar) gas, helium (He) gas, neon (Ne) gas, or xenon (Xe) gas
  • argon (Ar) gas argon (Ar) gas
  • He helium
  • Ne neon
  • Xe xenon
  • step C for implementing step E is started.
  • step C may be started without exhausting the atmosphere inside the tank 242c. That is, a predetermined amount of gas may be stored in the tank 242c before the start of step C.
  • the tank 242c may be evacuated and step C may be started during the first step A1. That is, the storage sequence of T2 of the 1st cycle shown in FIG. 4 may be changed to the same storage as the 2nd cycle or the nth cycle.
  • Step D After step A1 is completed, the second processing gas as a film forming agent stored in the tank 242b is supplied to the wafer 200, that is, to the wafer 200 after the first Ti-containing layer has been formed.
  • nitriding agent nitriding gas
  • nitrogen nitrogen as a second element different from the first element
  • valve 243b1, 243c1, 243c2 closed, the valve 243b2, 612 is opened, and the high-pressure nitriding agent stored in the tank 242b is supplied to the processing chamber through the gas supply pipe 232b and the nozzle 249b. Flow into 201 all at once. As a result, the nitriding agent is supplied to the wafer 200 all at once (flash supply). At this time, the gas supply pipe 232b extending from the outlet of the tank 242b to the inside of the processing chamber 201 is heated to a predetermined temperature by the heater 232h, thereby suppressing a decrease in the temperature of the nitriding agent supplied into the processing chamber 201.
  • valves 243d and 243e may be opened to supply inert gas into the processing chamber 201 through the nozzles 249a and 249b, respectively.
  • the flush supply is performed with the exhaust system in any state from substantially fully closed (APC valve 244 is substantially fully closed) to fully open.
  • substantially closed refers to a state in which the APC valve 244 is approximately 0.1 to several percent open, or even if the APC valve 244 is controlled to be 100% closed due to its performance. This includes situations where the air is exhausted into the exhaust system.
  • the valve 243b1 is opened while keeping the valves 243b2 and 612 open.
  • the flow rate of the nitriding agent is adjusted by the MFC 241b, and the nitriding agent is supplied into the processing chamber 201 via the gas supply pipe 232b, tank 242b, and nozzle 249b.
  • the nitriding agent is supplied to the wafer 200 (non-flash supply). In this way, in the non-flush supply of the nitriding agent, the nitriding agent is supplied into the processing chamber 201 without storing the nitriding agent in the tank 242b in advance.
  • the velocity of the nitriding agent on the wafer 200 is also lower than in the case of flash supply.
  • the gas supply route from the MFC 241b to the processing chamber 201 that is, the gas supply pipe 232b and the tank 242b, is heated to a predetermined temperature by the heaters 232h and 242h1, and the nitriding gas is supplied into the processing chamber 201. Preheat the agent.
  • the valves 243d and 243e may be opened to supply inert gas into the processing chamber 201 through the nozzles 249a and 249b, respectively.
  • the APC valve 244 is not in a fully closed state but, for example, in a state between fully open and fully closed so that the inside of the processing chamber 201 has a predetermined pressure.
  • the processing conditions when supplying the nitriding agent in step D are as follows: Processing temperature: 300-550°C Processing pressure (flash supply): 1-3990Pa Processing pressure (non-flush supply): 1-3990Pa Nitriding agent supply flow rate: 0.1-30slm Inert gas supply flow rate (each gas supply pipe): 0.1 to 30slm Examples include nitriding agent supply time (flash supply): 1 to 10 seconds and nitriding agent supply time (non-flash supply): 1 to 120 seconds.
  • Step D By performing Step D under the above-mentioned processing conditions and supplying a nitriding agent to the wafer 200, a substitution reaction between at least a portion of the first Ti-containing layer formed on the wafer 200 in Step A1 and the nitriding agent occurs. occurs.
  • Ti contained in the first Ti-containing layer and nitrogen (N) contained in the nitriding agent combine to form a first titanium nitride layer (the first titanium nitride layer) as a layer containing Ti and N on the wafer 200. 1TiN layer) is formed.
  • a first TiN layer is formed on the wafer 200 by nitriding (modifying) the first Ti-containing layer.
  • impurities such as halogen contained in the first Ti-containing layer are removed from gaseous substances containing at least halogen in the process of substitution reaction (modification reaction) of the first Ti-containing layer with a nitriding agent. and is discharged from the processing chamber 201.
  • the first TiN layer becomes a layer containing fewer impurities such as halogen than the first Ti-containing layer formed in step A1. This point also applies to step E, which will be described later.
  • Step D when flash-supplying the nitriding agent to the wafer 200, the nitriding agent is stored in the tank 242b in advance, heated, and then supplied into the processing chamber 201. That is, a preheated nitriding agent is supplied to the wafer 200. Furthermore, when the nitriding agent is supplied to the wafer 200 in flash or non-flash supply, the nitriding agent is heated in advance in the nitriding agent supply path and then supplied into the processing chamber 201 . Thereby, the reaction between the first Ti-containing layer and the nitriding agent can be started under uniform conditions over the entire wafer arrangement region, for example, under conditions where the heating state of the nitriding agent is uniform.
  • step B Furthermore, by supplying the nitriding agent whose temperature has been stabilized in step B to the wafer 200, the reaction between the first Ti-containing layer and the nitriding agent is started under more uniform conditions over the entire wafer arrangement region. be able to. As a result, it is possible to reliably improve the uniformity between wafer surfaces.
  • step D when first supplying the nitriding agent to the wafer 200, the nitriding agent is stored in the tank 242b in advance and then supplied into the processing chamber 201. That is, a large amount of nitriding agent is supplied all at once (flash supply) in a very short period of time.
  • the nitriding agent is located in the upper zone (Top zone) in the wafer arrangement direction of the wafer arrangement region. It becomes possible to supply more nitriding agent to the surface of the wafer 200.
  • step D the nitriding agent is supplied to the wafer 200 in a flash and then in a non-flush manner.
  • the nitriding agent is supplied to the wafer 200 in a flash and then in a non-flush manner.
  • the amount of nitriding agent supplied between the surfaces of the wafers 200 can be made uniform over the entire wafer arrangement region. As a result, it becomes possible to improve uniformity between wafer surfaces more reliably.
  • step E which will be described later.
  • the valves 243b1, 243b2, and 612 are closed to stop supplying the nitriding agent into the processing chamber 201. Then, gaseous substances and the like remaining in the processing chamber 201 are removed from the processing chamber 201 using the same processing procedure and processing conditions as those for purging in step A1 (purge).
  • the processing temperature when purging in this step is preferably the same as the processing temperature when supplying the nitriding agent.
  • nitriding agent for example, a hydrogen nitride gas that is a nitrogen (N)-containing gas can be used.
  • hydrogen nitride gas for example, ammonia (NH 3 ) gas can be used.
  • NH 3 gas ammonia
  • hydrogen nitride gas such as diazene (N 2 H 2 ) gas and hydrazine (N 2 H 4 ) gas can also be used.
  • N 2 H 2 diazene
  • N 2 H 4 hydrazine
  • step G In the second film forming step (hereinafter also referred to as step G), the following step A2 and step E are performed non-simultaneously, that is, alternately without synchronization.
  • Step A2 In this step, a first process gas, that is, a raw material (raw material gas), is supplied to the wafer 200, that is, to the first TiN layer formed on the wafer 200.
  • a first process gas that is, a raw material (raw material gas)
  • the process procedure and process conditions in step A2 are the same as those in step A1.
  • step A2 By performing step A2 under the above-mentioned processing conditions and supplying a gas containing, for example, titanium halide as a raw material to the wafer 200, as in step A1, the uppermost surface of the wafer 200, that is, the wafer 200 A Ti-containing layer is formed on the first TiN layer formed thereon.
  • the Ti-containing layer formed in step A2 is also referred to as a second Ti-containing layer.
  • the supply of raw materials into the processing chamber 201 is stopped using the same processing procedure as step A1. Then, gaseous substances and the like remaining in the processing chamber 201 are removed from the processing chamber 201 using the same processing procedure and processing conditions as those for purging in step A1 (purge).
  • the processing temperature when purging in this step is preferably the same as the processing temperature when supplying the raw materials.
  • step B is started to implement step D in the next cycle.
  • step B may be started without exhausting the atmosphere inside the tank 242b.
  • step B may be started while the atmosphere inside the tank 242b remains. That is, step B may be started while the gas remains in the tank 242b.
  • Step E After step A2 is completed, the second processing gas stored in the tank 242c, that is, the nitriding agent, is supplied to the wafer 200, that is, the wafer 200 after the second Ti-containing layer has been formed.
  • valve 243c2, 622 is opened, and the high-pressure nitriding agent stored in the tank 242c is supplied through the gas supply pipes 232c, 232b and the nozzle 249b. It flows all at once into the processing chamber 201. As a result, the nitriding agent is supplied to the wafer 200 all at once (flash supply). At this time, the gas supply pipes 232b and 232c extending from the outlet of the tank 242c to the inside of the processing chamber 201 are heated to a predetermined temperature by the heater 232h, thereby suppressing a drop in the temperature of the nitriding agent supplied into the processing chamber 201. .
  • the valve 243c1 is opened while the valves 243c2 and 622 are kept open.
  • the flow rate of the nitriding agent is adjusted by the MFC 241b, and the nitriding agent is supplied into the processing chamber 201 through the gas supply pipes 232b, 232c, the tank 242c, and the nozzle 249b.
  • the nitriding agent is supplied to the wafer 200 (non-flash supply).
  • the gas supply path from the MFC 241b to the processing chamber 201 that is, the gas supply pipes 232b, 232c, and the tank 242c, is heated to a predetermined temperature by the heaters 232h, 242h2, and the gas is supplied into the processing chamber 201. Preheat the nitriding agent.
  • Other processing procedures are the same as those in step D.
  • the processing conditions in this step are the same as those in step D.
  • Step E By performing Step E under the above processing conditions and supplying a nitriding agent to the wafer 200, at least a portion of the second Ti-containing layer formed on the wafer 200 in Step A2 is nitrided (modified). A second TiN layer is formed.
  • the valves 243c1, 243c2, and 622 are closed to stop supplying the nitriding agent into the processing chamber 201. Then, gaseous substances and the like remaining in the processing chamber 201 are removed from the processing chamber 201 using the same processing procedure and processing conditions as those for purging in step A1 (purge).
  • the processing temperature when purging in this step is preferably the same as the processing temperature when supplying the nitriding agent.
  • a predetermined film thickness is formed on the wafer 200 by performing a cycle in which steps F and G described above are performed non-simultaneously, that is, alternately without synchronization, a predetermined number of times (n times, n is an integer of 1 or more).
  • TiN film titanium nitride film
  • the above-described cycle is repeated multiple times. That is, the thickness of the laminated film formed per cycle is made thinner than the desired thickness, and the above-mentioned cycles are repeated until the thickness of the film formed by laminating the laminated films reaches the desired thickness. It is preferable to repeat this multiple times.
  • step A1 after forming the first Ti-containing layer, step C for implementing step E is started as described above. Further, in step A2, after forming the second Ti-containing layer, step B for implementing step D in the next cycle is started, as described above.
  • steps F and G that is, by alternately supplying the nitriding agent using the tanks 242b and 242c, at least a portion of step B and at least a portion of step C can be performed. This can be done in parallel. This makes it possible to ensure the residence time of the nitriding agent in the tanks 242b and 242c, that is, the heating time, for a predetermined period of time. Furthermore, cycle time can be shortened and throughput can be improved.
  • step C is performed in parallel with a part of step F
  • step B is performed in parallel with a part of step G. becomes possible.
  • FIG. 4 shows an example in which step C is performed in parallel with step D, which is part of step F
  • step B is performed in parallel with step E, which is part of step G.
  • FIG. 4 shows an example in which step D is started after step C is started, and step E is started after step B is started. This makes it possible to sufficiently secure the residence time of the nitriding agent in the tanks 242b and 242c, that is, the heating time.
  • an inert gas as a purge gas is supplied into the processing chamber 201 from each of the nozzles 249a and 249b, and is exhausted from the exhaust port 231a.
  • the inside of the processing chamber 201 is purged, and gases, reaction byproducts, etc. remaining in the processing chamber 201 are removed from the inside of the processing chamber 201 (after purge).
  • valves 243b2, 243c2, 611, 612, 621, 622 are opened, and the nitriding agent remaining in the tanks 242b, 242c is exhausted to the exhaust pipe 231 via the processing chamber 201 and vent pipes 610, 620. Thereafter, the atmosphere inside the processing chamber 201 is replaced with an inert gas (inert gas replacement), and the pressure inside the processing chamber 201 is returned to normal pressure (atmospheric pressure return).
  • steps D and E a preheated nitriding agent is supplied to the wafer 200 to cause a reaction between the first Ti-containing layer and the second Ti-containing layer formed on the wafer 200 and the nitriding agent.
  • the process can be started under uniform conditions throughout the wafer array area. As a result, it is possible to improve the uniformity (uniformity of film thickness, uniformity of film quality, etc.) between wafer surfaces.
  • steps D and E the reactivity of the first Ti-containing layer and second Ti-containing layer formed on the wafer 200 with the nitriding agent is reduced by supplying a preheated nitriding agent to the wafer 200. It becomes possible to increase these reactions and promote these reactions. As a result, it becomes possible to improve the characteristics of the film formed on the wafer 200. For example, it is possible to improve the thickness uniformity and step coverage within the wafer surface of the first TiN layer and the second TiN layer formed on the wafer 200. In addition, the impurity concentration in the first TiN layer and the second TiN layer can be reduced, and the first TiN layer and the second TiN layer can be made into high-quality films with higher conductivity (lower resistivity). becomes.
  • step F and step G By alternately performing step F and step G, that is, by alternately supplying the nitriding agent using tanks 242b and 242c, at least part of step B and at least part of step C It becomes possible to do both in parallel. This makes it possible to secure a predetermined residence time of the nitriding agent in the tanks 242b and 242c, that is, a heating time.
  • step C is performed in parallel with a part of step F
  • step B is performed in parallel with a part of step G. It becomes possible to do so. This makes it possible to sufficiently secure the residence time of the nitriding agent in the tanks 242b and 242c, that is, the heating time.
  • the gas supply pipes 232b and 232c from the MFC 241b to the inlets of the tanks 242b and 242c are heated to a predetermined temperature by the heater 232h to preheat the nitriding agent supplied to the tanks 242b and 242c, respectively, thereby stabilizing the temperature of the nitriding agent in the tanks 242b and 242c.
  • the reaction between the first Ti-containing layer, the second Ti-containing layer, and the nitriding agent can be initiated under more uniform conditions across the entire wafer arrangement area, and uniformity between the wafer surfaces can be reliably improved.
  • the substrate processing sequence in this embodiment can be modified as in the following modifications. These modifications can be combined arbitrarily. Unless otherwise specified, the processing procedure and processing conditions in each step of each modification may be the same as the processing procedure and processing conditions in each step of the substrate processing sequence described above.
  • step B which is preparation for step D in the next cycle
  • step G step A2
  • step C which is preparation for step E in the next cycle
  • step F step A1
  • step B which is preparation for step D in the next cycle
  • step B is continued until just before the start of step D in the next cycle
  • step E An example is shown in which step C, which is preparation for step E in the next cycle, is started immediately after forming the second TiN layer in , and step C is continued until just before the start of step E in the next cycle.
  • step 2 After the supply of the nitriding agent in step D is completed, that is, after the first TiN layer is formed, the atmosphere in tank 242b may be exhausted and the nitriding agent remaining in tank 242b may be discharged. Also, after the supply of the nitriding agent in step E is completed, that is, after the second TiN layer is formed, the atmosphere in tank 242c may be exhausted and the nitriding agent remaining in tank 242c may be discharged. Specifically, after the supply of the nitriding agent in steps D and E is completed, the atmospheres in tanks 242b and 242c may be exhausted before the start of steps B and C for the following steps D and E, respectively.
  • valves 243b1, 243c1, 612, and 622 closed, the valves 243b2, 243c2, 611, and 621 are opened to vent the air without going through the processing chamber 201 (without going through the processing chamber 201).
  • the nitriding agent remaining in the tanks 242b, 242c is discharged from the pipes 610, 620.
  • valves 243b1 and 243c1 closed, the valves 243b2, 243c2, 612, and 622 are opened, and the remaining gas flows from the exhaust pipe 231 into the tanks 242b and 242c through the processing chamber 201 (via the processing chamber 201).
  • the nitriding agent may be discharged.
  • exhaust may be performed without passing through the processing chamber 201, that is, both exhaust from the vent pipes 610 and 620 and exhaust through the processing chamber 201 may be performed. In this case, it is preferable to perform exhaustion through the processing chamber 201 and then through the vent pipes 610 and 620. Further, in this case, exhaust from the vent pipes 610 and 620 and exhaust through the processing chamber 201 may be performed in parallel.
  • the vent pipes 610 and 620 are preferably vented during step A2, which is performed immediately after step D, or during step A1, which is performed immediately after step E. Note that when the wafer 200 is present in the processing chamber 201, it is preferable to exhaust the atmosphere in the tanks 242b and 242c through the vent pipes 610 and 620.
  • the amount of nitriding agent decomposed within the tanks 242b and 242c can be reduced.
  • the amount of nitriding agent supplied to the wafer 200 can be made uniform in each cycle.
  • heater 232h may not be provided. That is, the tanks 242b and 242c may be heated by the heaters 242h1 and 242h2, respectively, to preheat the second processing gas supplied into the processing chamber 201 in steps D and E. Also in this modification, a preheated nitriding agent can be supplied to the wafer 200 in steps D and E, and the same effects as in the above embodiment can be obtained. Providing the heater 232h is preferable in that the second processing gas supplied to the tanks 242b and 242c can be preheated, and the second processing gas supplied from the tanks 242b and 242c into the processing chamber 201 can be heated. As mentioned above.
  • the heaters 242h1 and 242h2 may not be provided. That is, in steps B and C, the gas supply pipes 232b and 232c are heated to a predetermined temperature by the heater 232h, and in steps D and E, the second processing gas supplied into the processing chamber 201 is preheated. good. Also in this modification, a preheated nitriding agent can be supplied to the wafer 200 in steps D and E, and the same effects as in the above embodiment can be obtained. As described above, it is preferable to provide the heaters 242h1 and 242h2 in that the second processing gas can be heated in the tanks 242b and 242c and the temperature of the second processing gas can be stabilized.
  • the heater 232h may be provided at least in front of the tanks 242b, 242c of the gas supply pipes 232b, 232c. Also in this modification, the second processing gas supplied into the tanks 242b and 242c can be heated in steps B and C. As a result, in steps D and E, preheated nitriding agent can be supplied to the wafer 200, and the same effects as in the above embodiment can be obtained. Also in this modification, the second processing gas supplied to the tank 242b can be preheated. As a result, when the heaters 242h1 and 242h2 are provided, it is possible to stabilize the temperature of the second processing gas in the tanks 242b and 242c also in this modification.
  • step F at least a portion of the implementation period of step A1 and at least a portion of the implementation period of step D may overlap. Furthermore, in step G, at least a portion of the implementation period of step A2 and at least a portion of the implementation period of step E may overlap. That is, the first processing gas and the second processing gas may be simultaneously supplied to the wafer 200 as a film forming agent. In this modification as well, effects similar to those of the above embodiment can be obtained.
  • step D and E the non-flash supply of nitriding agent may be omitted. Also in this modification, effects similar to those of the above-described embodiment can be obtained. However, in steps D and E, if the nitriding agent is supplied in a flash manner and then in a non-flash manner, the amount of nitriding agent supplied between the surfaces of the wafer 200 can be made uniform over the entire wafer arrangement area, and As described above, it is preferable in that it is possible to improve the uniformity between the layers more reliably.
  • the number of tanks serving as the storage section for storing the second processing gas is not limited to two, and can be arbitrarily set to three or more. Furthermore, when there are three or more tanks, storage and supply of the nitriding agent are performed using three or more tanks in a cyclical manner. That is, "alternating" in the present disclosure includes cases where three or more tanks are used cyclically.
  • semiconductor elements such as silicon (Si) and germanium (Ge), zirconium (Zr), hafnium (Hf), tantalum (Ta), aluminum (Al), and molybdenum are used as the first element on the substrate.
  • the present invention can also be applied to the case of forming a film containing a metal element such as (Mo), tungsten (W), or ruthenium (Ru).
  • the processing procedure and processing conditions when supplying the film-forming agent can be the same as those in each step of the above embodiment. In these cases as well, effects similar to those of the above embodiments can be obtained.
  • the present disclosure is applicable even when forming a film containing an element such as oxygen (O), carbon (C), nitrogen (N), or boron (B) as a second element on a substrate. can do.
  • the present disclosure uses the above-mentioned nitrogen-containing gases, water vapor (H 2 O gas), hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) gas, hydrogen (H 2 ) gas + oxygen (O 2 ) gas, and ozone as reactants.
  • Oxygen-containing gas such as (O 3 ) gas, carbon-containing gas such as ethylene (C 2 H 4 ) gas, acetylene (C 2 H 2 ) gas, propylene (C 3 H 6 ) gas, triethylamine ((C 2 H 5 ) 3 N) gas, trimethylamine ((CH 3 ) 3 N,) gas, a boron-containing gas such as diborane (B 2 H 6 ) gas, trichloroborane (BCl 3 ) gas, etc., as described above.
  • carbon-containing gas such as ethylene (C 2 H 4 ) gas, acetylene (C 2 H 2 ) gas, propylene (C 3 H 6 ) gas, triethylamine ((C 2 H 5 ) 3 N) gas, trimethylamine ((CH 3 ) 3 N,) gas, a boron-containing gas such as diborane (B 2 H 6 ) gas, trichloroborane (BCl 3 )
  • TiO film titanium oxide film
  • TiOC film titanium oxycarbonate film
  • TiOCN film titanium oxycarbonitride film
  • TiCN film titanium carbonitride film
  • Ti boronitride film titanium boronitride film
  • the present invention can also be applied when forming a titanium borocarbonitride film (TiBN film), titanium borocarbonitride film (TiBCN film), or the like.
  • the processing procedure and processing conditions when supplying the film-forming agent can be the same as those in each step of the above embodiment. In these cases as well, effects similar to those of the above embodiments can be obtained.
  • the description of two gases together such as "H 2 gas + O 2 gas” means a mixed gas of H 2 gas and O 2 gas.
  • the two gases may be mixed (premixed) in a supply pipe and then supplied into the processing chamber 201, or the two gases may be separately supplied to the processing chamber 201 from different supply pipes.
  • the components may be supplied into the processing chamber 201 and mixed (post-mixed) within the processing chamber 201.
  • the recipes used for each process be prepared individually according to the content of the process, and recorded and stored in the storage device 121c via a telecommunications line or the external storage device 123.
  • the CPU 121a appropriately selects an appropriate recipe from among the plurality of recipes recorded and stored in the storage device 121c according to the process content. This makes it possible to form films of various film types, composition ratios, film qualities, and film thicknesses with good reproducibility using one substrate processing apparatus. Furthermore, the burden on the operator can be reduced, and each process can be started quickly while avoiding operational errors.
  • the above-mentioned recipe is not limited to being newly created, but may be prepared by, for example, modifying an existing recipe that has already been installed in the substrate processing apparatus.
  • the changed recipe may be installed in the substrate processing apparatus via a telecommunications line or a recording medium on which the recipe is recorded.
  • the input/output device 122 provided in the existing substrate processing apparatus may be operated to directly change an existing recipe already installed in the substrate processing apparatus.
  • an example of forming a film using a batch-type substrate processing apparatus that processes multiple substrates at a time has been described.
  • the present disclosure is not limited to the above-mentioned embodiment, and can be suitably applied, for example, to a case where a film is formed using a single-wafer substrate processing apparatus that processes one or several substrates at a time.
  • an example of forming a film using a substrate processing apparatus having a hot-wall type processing furnace has been described.
  • the present disclosure is not limited to the above-mentioned embodiment, and can be suitably applied to a case where a film is formed using a substrate processing apparatus having a cold-wall type processing furnace.

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Abstract

（ａ）基板に対して第１処理ガスを供給する工程と、（ｂ）第２処理ガスを加熱しつつ、第１貯留部に貯留する工程と、（ｃ）前記第２処理ガスを加熱しつつ、前記第１貯留部とは異なる第２貯留部に貯留する工程と、（ｄ）（ｂ）の後に、前記基板に対して、前記第１貯留部から前記第２処理ガスを供給する工程と、（ｅ）（ｃ）の後に、前記基板に対して、前記第２貯留部から前記第２処理ガスを供給する工程と、を有し、（ｆ）（ａ）及び（ｄ）を行う工程と、（ｇ）（ａ）及び（ｅ）を行う工程と、を所定回数行うことで、前記基板上に膜を形成する。

Description

基板処理方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置、およびプログラム
　本開示は、基板処理方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置、およびプログラムに関する。
　半導体装置の製造工程の一工程として、複数の基板に対して処理ガスを供給し、それぞれの基板上に膜を形成する処理が行われることがある（例えば特許文献１等参照）。
特開２０２２-５２６２２号公報
　複数の基板上に形成される膜の特性の向上が要求されている。
　本開示は、複数の基板上に形成される膜の特性を向上させることが可能な技術を提供する。
　本開示の一態様によれば、
　（ａ）基板に対して第１処理ガスを供給する工程と、
　（ｂ）第２処理ガスを加熱しつつ、第１貯留部に貯留する工程と、
　（ｃ）前記第２処理ガスを加熱しつつ、前記第１貯留部とは異なる第２貯留部に貯留する工程と、
　（ｄ）（ｂ）の後に、前記基板に対して、前記第１貯留部から前記第２処理ガスを供給する工程と、
　（ｅ）（ｃ）の後に、前記基板に対して、前記第２貯留部から前記第２処理ガスを供給する工程と、を有し、
　（ｆ）（ａ）及び（ｄ）を行う工程と、（ｇ）（ａ）及び（ｅ）を行う工程と、を所定回数行うことで、前記基板上に膜を形成する技術が提供される。
　本開示によれば、複数の基板上に形成される膜の特性を向上させることが可能となる。
図１は、本開示の一態様で好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉２０２部分を縦断面図で示す図である。 図２は、本開示の一態様で好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉２０２部分を図１のＡ－Ａ線断面図で示す図である。 図３は、本開示の一態様で好適に用いられる基板処理装置のコントローラ１２１の概略構成図であり、コントローラ１２１の制御系をブロック図で示す図である。 図４は、本開示の一態様における処理シーケンスを示す図である。 図５は、変形例１における処理シーケンスを示す図である。
＜本開示の一態様＞
　以下、本開示の一態様について、主に、図１～図４を参照しつつ説明する。なお、以下の説明において用いられる図面は、いずれも模式的なものであり、図面に示される、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は、現実のものとは必ずしも一致していない。また、複数の図面の相互間においても、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は必ずしも一致していない。
（１）基板処理装置の構成
　図１に示すように、処理炉２０２は温度調整器（加熱部）としてのヒータ２０７を有する。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板に支持されることにより垂直に据え付けられている。ヒータ２０７は、ガスを熱で活性化させる活性化機構としても機能する。
　ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応管２０３が配設されている。反応管２０３は、例えば石英（ＳｉＯ２）または炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料により構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。反応管２０３の下方には、反応管２０３と同心円状に、マニホールド２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えばステンレス鋼（ＳＵＳ）等の金属材料により構成され、上端および下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド２０９の上端部は、反応管２０３の下端部に係合しており、反応管２０３を支持するように構成されている。マニホールド２０９と反応管２０３との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。反応管２０３はヒータ２０７と同様に垂直に据え付けられている。主に、反応管２０３とマニホールド２０９とにより処理容器（反応容器）が構成される。処理容器の筒中空部には処理室２０１が形成される。処理室２０１は、基板としてのウエハ２００を収容可能に構成されている。この処理室２０１内でウエハ２００に対する処理が行われる。
　処理室２０１内には、第１～第２供給部としてのノズル２４９ａ，２４９ｂが、マニホールド２０９の側壁を貫通するようにそれぞれ設けられている。ノズル２４９ａ，２４９ｂを、それぞれ第１～第２ノズルとも称する。ノズル２４９ａ，２４９ｂは、例えば石英またはＳｉＣ等の耐熱性材料により構成されている。ノズル２４９ａ，２４９ｂには、ガス供給管２３２ａ，２３２ｂがそれぞれ接続されている。ノズル２４９ａ，２４９ｂはそれぞれ異なるノズルであり、ノズル２４９ａ，２４９ｂは、それぞれ隣接して設けられている。
　ガス供給管２３２ａには、ガス流の上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２４１ａおよび開閉弁であるバルブ２４３ａが設けられている。ガス供給管２３２ｂには、ガス流の上流側から順に、ＭＦＣ２４１ｂ、バルブ２４３ｂ１、第１貯留部であるタンク２４２ｂ、バルブ２４３ｂ２、およびバルブ６１２が設けられている。ガス供給管２３２ｂのＭＦＣ２４１ｂよりも下流側であってバルブ２４３ｂ１よりも上流側には、ガス供給管２３２ｃの上流端が接続されている。ガス供給管２３２ｃには、ガス流の上流側から順に、バルブ２４３ｃ１、第２貯留部であるタンク２４２ｃ、バルブ２４３ｃ２、バルブ６２２が設けられている。ガス供給管２３２ｃの下流端は、ガス供給管２３２ｂのバルブ６１２よりも下流側に接続されている。ガス供給管２３２ｂのバルブ２４３ｂ２よりも下流側であってバルブ６１２よりも上流側には、ベント管６１０が接続されていても良い。ガス供給管２３２ｃのバルブ２４３ｃ２よりも下流側であってバルブ６２２よりも上流側には、ベント管６２０が接続されていても良い。ベント管６１０，６２０には、バルブ６１１，６２１がそれぞれ設けられている。ベント管６１０，６２０は、後述する排気管２３１のＡＰＣバルブ２４４よりも下流側に接続されている。ガス供給管２３２ａのバルブ２４３ａよりも下流側には、ガス供給管２３２ｄが接続されている。ガス供給管２３２ｂのバルブ６１２よりも下流側には、ガス供給管２３２ｅが接続されている。ガス供給管２３２ｄ，２３２ｅには、ガス流の上流側から順に、ＭＦＣ２４１ｄ，２４１ｅおよびバルブ２４３ｄ，２４３ｅがそれぞれ設けられている。ガス供給管２３２ａ～２３２ｅ、ベント管６１０，６２０は、例えば、ＳＵＳ等の金属材料により構成されている。なお、ここでは、タンク２４２ｂ，２４２ｃに対して、一つのＭＦＣ２４１ｂを設ける例を示したが、これに限らず、タンク２４２ｂ，２４２ｃのそれぞれに一つずつＭＦＣを設けるようにガス供給系を構成しても良い。
　図２に示すように、ノズル２４９ａ，２４９ｂは、反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における平面視において円環状の空間に、反応管２０３の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２００の配列方向上方に向かって立ち上がるようにそれぞれ設けられている。すなわち、ノズル２４９ａ，２４９ｂは、ウエハ２００が配列されるウエハ配列領域の側方の、ウエハ配列領域を水平に取り囲む領域に、ウエハ配列領域に沿うようにそれぞれ設けられている。ノズル２４９ａ，２４９ｂの側面には、ガスを供給するガス供給孔２５０ａ，２５０ｂがそれぞれ設けられている。ガス供給孔２５０ａ，２５０ｂは、それぞれが、平面視においてウエハ２００の中心に向かって開口しており、ウエハ２００に向けてガスを供給することが可能となっている。ガス供給孔２５０ａ，２５０ｂは、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられている。
　タンク２４２ｂ，２４２ｃは、通常の配管よりもガス容量の大きなガスタンク、或いは、螺旋配管等として構成されている。タンク２４２ｂ，２４２ｃの上流側のバルブ２４３ｂ１，２４３ｃ１、および、下流側のバルブ２４３ｂ２，２４３ｃ２を開閉することにより、ガス供給管２３２ｂ，２３２ｃから供給されるガスを、タンク２４２ｂ，２４２ｃ内のそれぞれに一時的に充填（貯留）することや、タンク２４２ｂ，２４２ｃ内のそれぞれに一時的に貯留されたガスを処理室２０１内へ供給することができる。
　バルブ２４３ｂ２，２４３ｃ１，２４３ｃ２を閉じ、バルブ２４３ｂ１を開くことにより、ＭＦＣ２４１ｂで流量調整されたガスを、タンク２４２ｂ内に一時的に貯留することができる。タンク２４２ｂ内に所定量のガスが貯留され、タンク２４２ｂ内の圧力が所定の圧力に到達した後、バルブ２４３ｂ１を閉じ、バルブ２４３ｂ２，６１２を開くことにより、タンク２４２ｂ内に貯留された高圧のガスを、ガス供給管２３２ｂ、ノズル２４９ｂを介して処理室２０１内へ一気に（短時間で）供給することができる。また、バルブ２４３ｂ１，２４３ｂ２，２４３ｃ２を閉じ、バルブ２４３ｃ１を開くことにより、ＭＦＣ２４１ｂで流量調整されたガスを、タンク２４２ｃ内に一時的に貯留することができる。タンク２４２ｃ内に所定量のガスが貯留され、タンク２４２ｃ内の圧力が所定の圧力に到達した後、バルブ２４３ｃ１を閉じ、バルブ２４３ｃ２，６２２を開くことにより、タンク２４２ｃ内に貯留された高圧のガスを、ガス供給管２３２ｃ，２３２ｂ、ノズル２４９ｂを介して処理室２０１内へ一気に（短時間で）供給することができる。また、バルブ２４３ｂ１，６１２を閉じ、バルブ２４３ｂ２，６１１を開くことにより、タンク２４２ｂ内に一時的に貯留されたガスを、処理室２０１内を介することなくバイパスし、ベント管６１０を介して排気管２３１へ排気することができる。また、バルブ２４３ｃ１，６２２を閉じ、バルブ２４３ｃ２，６２１を開くことにより、タンク２４２ｃ内に一時的に貯留されたガスを、処理室２０１内を介することなくバイパスし、ベント管６２０を介して排気管２３１へ排気することができる。
　タンク２４２ｂ，２４２ｃの外周には、タンク２４２ｂ，２４２ｃを加熱する第１～第２加熱部としてのヒータ２４２ｈ１，２４２ｈ２がそれぞれ設けられている。タンク２４２ｂ，２４２ｃを、ヒータ２４２ｈ１，２４２ｈ２により加熱することで、タンク２４２ｂ，２４２ｃ内に貯留されたガスを加熱することができる。
　図１に破線で示すように、ガス供給管２３２ｂ，２３２ｃの外周、例えば、タンク２４２ｂ，２４２ｃの前段（上流側）および後段（下流側）のガス供給管２３２ｂ，２３２ｃの外周には、それぞれ、これらを加熱する第３加熱部として、例えばリボン状のヒータ２３２ｈが巻き付けられている。タンク２４２ｂ，２４２ｃの前段のガス供給管２３２ｂ，２３２ｃ（例えば、ＭＦＣ２４１ｂからタンク２４２ｂ，２４２ｃの１次側（インレット）に至るまでのガス供給管２３２ｂ，２３２ｃ）を、ヒータ２３２ｈにより加熱することで、タンク２４２ｂ，２４２ｃに供給されるガスを予熱することができる。また、タンク２４２ｂ，２４２ｃの後段のガス供給管２３２ｂ，２３２ｃ（例えば、タンク２４２ｂ，２４２ｃの２次側（アウトレット）から処理室２０１に至るまでのガス供給管２３２ｂ，２３２ｃ）を、ヒータ２３２ｈにより加熱することで、タンク２４２ｂ，２４２ｃから処理室２０１内へ供給されるガスを加熱することができる。
　ガス供給管２３２ａからは、原料としての第１処理ガスが、ＭＦＣ２４１ａ、バルブ２４３ａ、ノズル２４９ａを介して処理室２０１内へ供給される。第１処理ガスは、成膜剤の１つとして用いられる。
　ガス供給管２３２ｂからは、反応体としての第２処理ガスが、ＭＦＣ２４１ｂ、バルブ２４３ｂ１、タンク２４２ｂ、バルブ２４３ｂ２，６１２、ノズル２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給される。また、ガス供給管２３２ｂからは、反応体としての第２処理ガスが、ＭＦＣ２４１ｂ、ガス供給管２３２ｃ、バルブ２４３ｃ１、タンク２４２ｃ、バルブ２４３ｃ２，６２２、ノズル２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給される。第２処理ガスは、成膜剤の１つとして用いられる。
　ガス供給管２３２ｄ，２３２ｅからは、不活性ガスが、それぞれＭＦＣ２４１ｄ，２４１ｅ、バルブ２４３ｄ，２４３ｅ、ガス供給管２３２ａ，２３２ｂ、ノズル２４９ａ，２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給される。不活性ガスは、パージガス、キャリアガス、希釈ガス等として作用する。
　主に、ガス供給管２３２ａ、ＭＦＣ２４１ａ、バルブ２４３ａにより、第１供給系（原料供給系）が構成される。主に、ガス供給管２３２ｂ、ＭＦＣ２４１ｂ、バルブ２４３ｂ１、タンク２４２ｂ、バルブ２４３ｂ２により、第２供給系（第１反応体供給系）が構成される。主に、ガス供給管２３２ｃ、バルブ２４３ｃ１、タンク２４２ｃ、バルブ２４３ｃ２により、第３供給系（第２反応体供給系）が構成される。なお、ガス供給管２３２ｂ、ＭＦＣ２４１ｂを第３供給系に含めて考えてもよい。主に、ガス供給管２３２ｄ，２３２ｅ、ＭＦＣ２４１ｄ，２４１ｅ、バルブ２４３ｄ，２４３ｅにより、不活性ガス供給系が構成される。第１～第３供給系のそれぞれ或いは全てを成膜剤供給系とも称する。
　上述の各種供給系のうち、いずれか、或いは、全ての供給系は、バルブ２４３ａ，２４３ｂ１，２４３ｂ２，２４３ｃ１，２４３ｃ２，２４３ｄ，２４３ｅ，６１１，６１２，６２１，６２２やＭＦＣ２４１ａ，２４１ｂ，２４１ｄ等が集積されてなる集積型供給システム２４８として構成されていてもよい。集積型供給システム２４８は、ガス供給管２３２ａ～２３２ｅのそれぞれに対して接続され、ガス供給管２３２ａ～２３２ｅ内への各種物質（各種ガス）の供給動作、すなわち、バルブ２４３ａ，２４３ｂ１，２４３ｂ２，２４３ｃ１，２４３ｃ２，２４３ｄ，２４３ｅ，６１１，６１２，６２１，６２２の開閉動作やＭＦＣ２４１ａ，２４１ｂ，２４１ｄによる流量調整動作等が、後述するコントローラ１２１によって制御されるように構成されている。集積型供給システム２４８は、一体型、或いは、分割型の集積ユニットとして構成されており、ガス供給管２３２ａ～２３２ｅ等に対して集積ユニット単位で着脱を行うことができ、集積型供給システム２４８のメンテナンス、交換、増設等を、集積ユニット単位で行うことが可能なように構成されている。
　反応管２０３の側壁下方には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気口２３１ａが設けられている。図２に示すように、排気口２３１ａは、平面視において、ウエハ２００を挟んでノズル２４９ａ，２４９ｂ（ガス供給孔２５０ａ，２５０ｂ）と対向（対面）する位置に設けられている。排気口２３１ａは、反応管２０３の側壁の下部より上部に沿って、すなわち、ウエハ配列領域に沿って設けられていてもよい。排気口２３１ａには排気管２３１が接続されている。排気管２３１には、処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５および圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４４を介して、真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。ＡＰＣバルブ２４４は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の真空排気および真空排気停止を行うことができ、更に、真空ポンプ２４６を作動させた状態で、圧力センサ２４５により検出された圧力情報に基づいて弁開度を調節することで、処理室２０１内の圧力を調整することができるように構成されている。主に、排気管２３１、ＡＰＣバルブ２４４、圧力センサ２４５により、排気系が構成される。真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。
　マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、例えばＳＵＳ等の金属材料により構成され、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられている。シールキャップ２１９の下方には、後述するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、反応管２０３の外部に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ウエハ２００を処理室２０１内外に搬入および搬出（搬送）する搬送装置（搬送機構）として構成されている。
　基板支持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５～２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で垂直方向に整列させて多段に支持するように、すなわち、間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート２１７は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成される。ボート２１７の下部には、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成される断熱部２１８が設けられている。
　反応管２０３内には、温度検出器としての温度センサ２６３が設置されている。温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となる。温度センサ２６３は、反応管２０３の内壁に沿って設けられている。
　図３に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｕｎｉｔ）１２１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ　Ａｃｃｅｓｓ　Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バス１２１ｅを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。また、コントローラ１２１には、外部記憶装置１２３を接続することが可能となっている。
　記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ　Ｄｉｓｋ　Ｄｒｉｖｅ）、ＳＳＤ（Ｓｏｌｉｄ　Ｓｔａｔｅ　Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理の手順や条件等が記載されたプロセスレシピ等が、読み出し可能に記録され、格納されている。プロセスレシピは、後述する基板処理における各手順をコントローラ１２１によって、基板処理装置に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、プロセスレシピや制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。また、プロセスレシピを、単に、レシピともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、レシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
　Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ２４１ａ，２４１ｂ，２４１ｄ、バルブ２４３ａ，２４３ｂ１，２４３ｂ２，２４３ｃ１，２４３ｃ２，２４３ｄ，２４３ｅ，６１１，６１２，６２１，６２２、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４４、真空ポンプ２４６、温度センサ２６３、ヒータ２０７、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５等に接続されている。
　ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピを読み出すことが可能なように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ２４１ａ，２４１ｂ，２４１ｄによる各種物質（各種ガス）の流量調整動作、バルブ２４３ａ，２４３ｂ１，２４３ｂ２，２４３ｃ１，２４３ｃ２，２４３ｄ，２４３ｅ，６１１，６１２，６２１，６２２の開閉動作、ＡＰＣバルブ２４４の開閉動作および圧力センサ２４５に基づくＡＰＣバルブ２４４による圧力調整動作、真空ポンプ２４６の起動および停止、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、回転機構２６７によるボート２１７の回転および回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作等を制御することが可能なように構成されている。
　コントローラ１２１は、外部記憶装置１２３に記録され、格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。外部記憶装置１２３は、例えば、ＨＤＤ等の磁気ディスク、ＣＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやＳＳＤ等の半導体メモリ等を含む。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
（２）基板処理工程
　上述の基板処理装置を用い、半導体装置の製造工程の一工程として、基板を処理する方法、すなわち、基板としてのウエハ２００上に膜を形成する処理シーケンスの例について、主に、図４を用いて説明する。以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。
　本態様における処理シーケンスでは、
　ウエハ２００に対して第１処理ガスを供給するステップ（ステップＡ）と、
　第２処理ガスを加熱しつつ、タンク２４２ｂに貯留するステップ（ステップＢ）と、
　第２処理ガスを加熱しつつ、タンク２４２ｂとは異なるタンク２４２ｃに貯留するステップ（ステップＣ）と、
　ステップＢの後に、ウエハ２００に対して、タンク２４２ｂから第２処理ガスを供給するステップ（ステップＤ）と、
　ステップＣの後に、ウエハ２００に対して、タンク２４２ｃから第２処理ガスを供給するステップ（ステップＥ）と、を有し、
　ステップＡ及びステップＤを行うステップ（ステップＦ）と、ステップＡ及びステップＥを行うステップ（ステップＧ）と、を所定回数（ｎ回、ｎは１以上の整数）行うことで、ウエハ２００上に膜を形成する。また、各ステップはノンプラズマの雰囲気下で行われる。
　なお、図４では、ステップＦにおいて行うステップＡの実施期間を、便宜上、Ａ１と表している。また、図４では、ステップＧにおいて行うステップＡの実施期間を、便宜上、Ａ２と表している。また、図４では、ステップＢ～Ｇの実施期間を、便宜上、それぞれ、Ｂ～Ｇと表している。また、図４では、タンク２４２ｂ，２４２ｃを、便宜上、それぞれ、Ｔ１，Ｔ２と表している。各ステップの実施期間および各タンクの表記は、後述する変形例のガス供給シーケンスを示す図５においても同様である。
　また、以下の例では、図４に示すように、ステップＦと、ステップＧと、を含むサイクルを複数回行う例を示している。
　本明細書では、上述の処理シーケンスを、便宜上、以下のように示すこともある。以下の変形例や他の態様等の説明においても、同様の表記を用いる。
　〔（第１処理ガス→Ｔ１：第２処理ガス）→（第１処理ガス→Ｔ２：第２処理ガス）〕×ｎ
　本明細書において用いる「ウエハ」という用語は、ウエハそのものを意味する場合や、ウエハとその表面に形成された所定の層や膜との積層体を意味する場合がある。本明細書において用いる「ウエハの表面」という言葉は、ウエハそのものの表面を意味する場合や、ウエハ上に形成された所定の層等の表面を意味する場合がある。本明細書において「ウエハ上に所定の層を形成する」と記載した場合は、ウエハそのものの表面上に所定の層を直接形成することを意味する場合や、ウエハ上に形成されている層等の上に所定の層を形成することを意味する場合がある。本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。
　本明細書において用いる「剤」という用語は、ガス状物質および液体状物質のうち少なくともいずれかを含む。液体状物質はミスト状物質を含む。すなわち、成膜剤（原料、反応体）は、ガス状物質を含んでいてもよく、ミスト状物質等の液体状物質を含んでいてもよく、それらの両方を含んでいてもよい。
　本明細書において用いる「層」という用語は、連続層および不連続層のうち少なくともいずれかを含む。後述する各ステップにおいて形成される層は、連続層を含んでいてもよく、不連続層を含んでいてもよく、それらの両方を含んでいてもよい。
（ウエハチャージおよびボートロード）
　複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図１に示すように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内へ搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９は、Ｏリング２２０ｂを介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。このようにして、ウエハ２００は、処理室２０１内に準備されることとなる。
（圧力調整および温度調整）
　ボートロードが終了した後、処理室２０１内、すなわち、ウエハ２００が存在する空間が所望の圧力（真空度）となるように、真空ポンプ２４６によって真空排気（減圧排気）される。この際、処理室２０１内の圧力は圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づきＡＰＣバルブ２４４がフィードバック制御される。また、処理室２０１内のウエハ２００が所望の処理温度となるように、ヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合がフィードバック制御される。また、回転機構２６７によるウエハ２００の回転を開始する。処理室２０１内の排気、ウエハ２００の加熱および回転は、いずれも、少なくともウエハ２００に対する処理が終了するまでの間は継続して行われる。
（貯留部内へのガスチャージステップ）
　本ステップでは、次の２つのステップ、すなわち、ステップＢ，Ｃを実施する。
　［ステップＢ］
　本ステップでは、第２処理ガスを加熱しつつ、タンク２４２ｂに第２処理ガスを貯留する。
　具体的には、バルブ２４３ｂ２，２４３ｃ１，２４３ｃ２を閉じた状態で、バルブ２４３ｂ１を開き、ガス供給管２３２ｂ内へ第２処理ガスを流す。第２処理ガスは、ＭＦＣ２４１ｂにより流量調整され、タンク２４２ｂ内へ供給されて、タンク２４２ｂ内に貯留される。このとき、ＭＦＣ２４１ｂからタンク２４２ｂのインレットに至るまでのガス供給管２３２ｂを、ヒータ２３２ｈにより所定温度に加熱して、タンク２４２ｂに供給される第２処理ガスを予熱する。タンク２４２ｂ内に、所定圧、所定量の第２処理ガスが貯留された後、バルブ２４３ｂ１を閉じ、タンク２４２ｂ内に第２処理ガスを封じ込める（閉じ込める）。このとき、タンク２４２ｂをヒータ２４２ｈ１により所定温度に加熱して、タンク２４２ｂ内に貯留された第２処理ガスを加熱する。タンク２４２ｂの容積は、例えば３００～２０００ｃｃであることが好ましく、この場合、タンク２４２ｂ内に第２処理ガスを封じ込める際のタンク２４２ｂ内の圧力を、例えば２００００Ｐａ以上の高圧とするのが好ましく、タンク２４２ｂ内に貯留する第２処理ガスの量（昇温常圧下における量）を、例えば１２０～３０００ｃｃ、好ましくは１２０～２０００ｃｃとするのが望ましい。これらの一連の動作により、タンク２４２ｂ内への第２処理ガスの貯留動作（充填動作）が完了する（第１貯留部内へのガスチャージ）。
　タンク２４２ｂ内に貯留した第２処理ガスを加熱することで、後述のステップＤにおいて、ウエハ２００に対して、予め加熱された第２処理ガスを供給することが可能となる。また、タンク２４２ｂに供給される第２処理ガスを予熱することで、タンク２４２ｂ内で、第２処理ガスの温度を安定化させることが可能となる。その結果、後述のステップＤにおいて、ウエハ２００に対して、温度が安定化した第２処理ガスを供給することが可能となる。これらの点は、後述のステップＣにおいても同様である。
　本ステップは、後述するステップＤを行うための事前準備となる。
　［ステップＣ］
　本ステップでは、第２処理ガスを加熱しつつ、タンク２４２ｃに第２処理ガスを貯留する。
　具体的には、バルブ２４３ｂ１，２４３ｂ２，２４３ｃ２を閉じた状態で、バルブ２４３ｃ１を開き、ガス供給管２３２ｂ，２３２ｃ内へ第２処理ガスを流す。第２処理ガスは、ＭＦＣ２４１ｂにより流量調整され、タンク２４２ｃ内へ供給されて、タンク２４２ｃ内に貯留される。このとき、ＭＦＣ２４１ｂからタンク２４２ｃのインレットに至るまでのガス供給管２３２ｂ，２３２ｃを、ヒータ２３２ｈにより所定温度に加熱して、タンク２４２ｃに供給される第２処理ガスを予熱する。タンク２４２ｃ内に、所定圧、所定量の第２処理ガスが貯留された後、バルブ２４３ｃ１を閉じ、タンク２４２ｃ内に第２処理ガスを封じ込める（閉じ込める）。このとき、タンク２４２ｃをヒータ２４２ｈ２により所定温度に加熱して、タンク２４２ｃ内に貯留された第２処理ガスを加熱する。タンク２４２ｃの容積は、タンク２４２ｂと同様の容積とする。これらの一連の動作により、タンク２４２ｃ内への第２処理ガスの貯留動作（充填動作）が完了する（第２貯留部内へのガスチャージ）。
　本ステップは、後述するステップＥを行うための事前準備となる。
（成膜ステップ）
　次の第１，第２成膜ステップを順次実施する。
　〔第１成膜ステップ〕
　第１成膜ステップ（以下、ステップＦとも称する）では、次のステップＡ１、ステップＤを非同時に、すなわち、同期させることなく交互に行う。
　［ステップＡ１］
　本ステップでは、ウエハ２００に対して、成膜剤として、第１処理ガス、すなわち、原料（原料ガス）を供給する。
　具体的には、バルブ２４３ａを開き、ガス供給管２３２ａ内へ原料を流す。原料は、ＭＦＣ２４１ａにより流量調整され、ノズル２４９ａを介して処理室２０１内へ供給されて、排気口２３１ａより排気される。このとき、ウエハ２００の側方から、ウエハ２００に対して原料が供給される（原料供給）。このとき、バルブ２４３ｄ，２４３ｅを開き、ノズル２４９ａ，２４９ｂのそれぞれを介して処理室２０１内へ不活性ガスを供給するようにしてもよい。
　ステップＡにて原料を供給する際における処理条件としては、
　処理温度：３００～５５０℃
　処理圧力：１～３９９０Ｐａ
　原料供給流量：０．１～２．０ｓｌｍ
　不活性ガス供給流量（ガス供給管毎）：０．１～２０ｓｌｍ
　各ガス供給時間：１～７０秒、好ましくは５～２０秒
　が例示される。
　なお、本明細書における「３００～５５０℃」のような数値範囲の表記は、下限値および上限値がその範囲に含まれることを意味する。よって、例えば、「３００～５５０℃」とは「３００℃以上５５０℃以下」を意味する。他の数値範囲についても同様である。また、本明細書における処理温度とはウエハ２００の温度または処理室２０１内の温度のことを意味し、処理圧力とは処理室２０１内の圧力のことを意味する。また、処理時間とは、その処理を継続する時間を意味する。また、供給流量に０ｓｌｍが含まれる場合、０ｓｌｍとは、その物質（ガス）を供給しないケースを意味する。これらは、以下の説明においても同様である。
　上述の処理条件下でステップＡ１を行い、ウエハ２００に対して原料として、例えば、ハロゲン化チタンを含むガスを供給することにより、ウエハ２００上にハロゲンを含むチタン（Ｔｉ）含有層が形成される。本明細書では、ハロゲンを含むＴｉ含有層を、単に、Ｔｉ含有層とも称する。また、ステップＡ１で形成されるＴｉ含有層を、第１Ｔｉ含有層とも称する。
　ウエハ２００上に第１Ｔｉ含有層を形成した後、バルブ２４３ａを閉じ、処理室２０１内への原料の供給を停止する。そして、処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留するガス状物質等を処理室２０１内から排除する。このとき、バルブ２４３ｄ，２４３ｅを開き、ノズル２４９ａ，２４９ｂを介して処理室２０１内へ不活性ガスを供給する。ノズル２４９ａ，２４９ｂより供給される不活性ガスは、パージガスとして作用し、これにより、処理室２０１内がパージされる（パージ）。本ステップにてパージを行う際における処理温度は、原料を供給する際における処理温度と同様の温度とすることが好ましい。
　原料としては、例えば、ウエハ２００上に形成される膜を構成する第１元素としてのチタン（Ｔｉ）を含むＴｉ含有ガスを用いることができる。Ｔｉ含有ガスとしては、例えば、塩素（Ｃｌ）、Ｆ、臭素（Ｂｒ）、ヨウ素（Ｉ）の少なくとも１つのハロゲン元素をさらに含む物質、すなわち、ハロゲン化物（ハロゲン化チタン）を含むガスを用いることができる。ハロゲン化チタンを含むガスとしては、例えば、ＴｉおよびＣｌを含むクロロチタン系ガスを用いることができる。クロロチタン系ガスとしては、例えば、ジクロロチタン（ＴｉＣｌ２）ガス、チタニウムテトラクロライド（ＴｉＣｌ４）ガス、トリクロロチタン（ＴｉＣｌ３）ガス等を用いることができる。原料としては、クロロチタン系ガスの他、テトラフルオリドチタン（ＴｉＦ４）等のフルオリドチタン系ガスを用いることもできる。原料としては、これらのうち１以上を用いることができる。
　不活性ガスとしては、窒素（Ｎ２）ガスや、アルゴン（Ａｒ）ガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガス、キセノン（Ｘｅ）ガス等の希ガスを用いることができる。不活性ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。この点は、後述する各ステップにおいても同様である。
　第１Ｔｉ含有層が形成された後、後述するステップＥを実施するためのステップＣを開始する。このとき、タンク２４２ｃ内の雰囲気を排気すること無く、ステップＣを開始してもよい。すなわち、ステップＣの開始前から、タンク２４２ｃ内に所定量のガスが溜められていても良い。また、図４に破線で示すように、タンク２４２ｃ内を排気しておき、１回目のステップＡ１の実施中にステップＣを開始しても良い。すなわち、図４に示す、１ｓｔｃｙｃｌｅのＴ２の貯留シーケンスを２ｎｄｃｙｃｌｅや、ｎｔｈｃｙｃｌｅと同様の貯留を行うようにしても良い。
　［ステップＤ］
　ステップＡ１が終了した後、ウエハ２００に対して、すなわち、第１Ｔｉ含有層を形成した後のウエハ２００に対して、タンク２４２ｂ内に貯留した成膜剤としての第２処理ガスを供給する。
　ここでは、第２処理ガスとして、第１元素とは異なる第２元素としての窒素を含有する窒化剤（窒化ガス）を用いる例について説明する。この点は、後述するステップＥにおいても同様である。
　具体的には、バルブ２４３ｂ１，２４３ｃ１，２４３ｃ２を閉じた状態で、バルブ２４３ｂ２，６１２を開き、タンク２４２ｂ内に貯留された高圧の窒化剤を、ガス供給管２３２ｂ、ノズル２４９ｂを介して、処理室２０１内へ一気に流す。これにより、ウエハ２００に対して、窒化剤が一気に供給されることとなる（フラッシュ供給）。このとき、タンク２４２ｂのアウトレットから処理室２０１内に至るまでのガス供給管２３２ｂを、ヒータ２３２ｈにより所定温度に加熱して、処理室２０１内へ供給される窒化剤の温度低下を抑制する。また、このとき、バルブ２４３ｄ，２４３ｅを開き、ノズル２４９ａ，２４９ｂのそれぞれを介して処理室２０１内へ不活性ガスを供給するようにしてもよい。フラッシュ供給は、排気系を実質的に全閉（ＡＰＣバルブ２４４を実質的に全閉）の状態～全開の状態の任意の状態で行う。ここで実質的に閉塞（実質的に全閉）とは、ＡＰＣバルブ２４４が０．１～数％程度空いている状態や、ＡＰＣバルブ２４４の性能上、１００％閉めるように制御したとしても、排気系に排気されてしまう状態を含む。
　フラッシュ供給開始から所定時間が経過した後、バルブ２４３ｂ２，６１２を開けた状態を維持しつつ、バルブ２４３ｂ１を開ける。窒化剤は、ＭＦＣ２４１ｂにより流量調整され、ガス供給管２３２ｂ、タンク２４２ｂ、ノズル２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給される。これにより、ウエハ２００に対して、窒化剤が供給されることとなる（非フラッシュ供給）。このように、窒化剤の非フラッシュ供給では、窒化剤をタンク２４２ｂ内に予め貯留することなく、窒化剤を処理室２０１内へ供給する。この場合、ウエハ２００上における窒化剤の速度も、フラッシュ供給の場合よりも小さなものとなる。このとき、ＭＦＣ２４１ｂから処理室２０１に至るまでのガスの供給経路を、すなわち、ガス供給管２３２ｂ、タンク２４２ｂを、ヒータ２３２ｈ，２４２ｈ１により所定温度に加熱して、処理室２０１内へ供給される窒化剤を予熱する。また、このとき、バルブ２４３ｄ，２４３ｅを開き、ノズル２４９ａ，２４９ｂのそれぞれを介して処理室２０１内へ不活性ガスを供給するようにしてもよい。窒化剤の非フラッシュ供給では、処理室２０１内が所定の圧力になるよう、ＡＰＣバルブ２４４を全閉の状態とするのではなく、例えば、全開と全閉との間の状態として実施する。
　ステップＤにて窒化剤を供給する際における処理条件としては、
　処理温度：３００～５５０℃
　処理圧力（フラッシュ供給）：１～３９９０Ｐａ
　処理圧力（非フラッシュ供給）：１～３９９０Ｐａ
　窒化剤供給流量：０．１～３０ｓｌｍ
　不活性ガス供給流量（ガス供給管毎）：０．１～３０ｓｌｍ
　窒化剤供給時間（フラッシュ供給）：１～１０秒
　窒化剤供給時間（非フラッシュ供給）：１～１２０秒
　が例示される。
　上述の処理条件下でステップＤを行い、ウエハ２００に対して窒化剤を供給することにより、ステップＡ１にてウエハ２００上に形成された第１Ｔｉ含有層の少なくとも一部と窒化剤との置換反応が生じる。置換反応の際には、第１Ｔｉ含有層に含まれるＴｉと窒化剤に含まれる窒素（Ｎ）とが結合して、ウエハ２００上に、ＴｉおよびＮを含む層として第１チタン窒化層（第１ＴｉＮ層）が形成される。すなわち、上述の処理条件下でウエハ２００に対して窒化剤を供給することにより、ウエハ２００上に、第１Ｔｉ含有層が窒化（改質）されてなる第１ＴｉＮ層が形成される。第１ＴｉＮ層を形成する際、第１Ｔｉ含有層に含まれていたハロゲン等の不純物は、窒化剤による第１Ｔｉ含有層の置換反応（改質反応）の過程において、少なくともハロゲンを含むガス状物質を構成し、処理室２０１内から排出される。これにより、第１ＴｉＮ層は、ステップＡ１にて形成された第１Ｔｉ含有層に比べてハロゲン等の不純物が少ない層となる。この点は、後述するステップＥにおいても同様である。
　ステップＤでは、ウエハ２００に対して、窒化剤をフラッシュ供給する際、窒化剤を、タンク２４２ｂ内に予め貯留し、加熱してから処理室２０１内へ供給している。すなわち、ウエハ２００に対して、予め加熱した窒化剤を供給している。また、ウエハ２００に対して、窒化剤をフラッシュ供給及び非フラッシュ供給する際、窒化剤を、窒化剤の供給経路で予め加熱してから処理室２０１内へ供給している。これにより、第１Ｔｉ含有層と窒化剤との反応を、ウエハ配列領域の全域にわたり均等な条件、例えば、窒化剤の加熱状態が均等な条件で開始させることができる。その結果、ウエハ面間における均一性（膜厚均一性、膜質均一性等）を向上させることが可能となる。また、ウエハ２００に対して、予め加熱した窒化剤を供給することにより、第１Ｔｉ含有層と窒化剤との反応性を高め、これらの反応を促進させることが可能となる。その結果、ウエハ２００上に形成される第１ＴｉＮ層の、ウエハ面内における厚さ均一性および段差被覆性を高めることが可能となる。また、第１ＴｉＮ層中のハロゲン等の不純物の濃度を低減させることが可能となる。第１ＴｉＮ層中の不純物濃度を低減させることで、より低抵抗率を有する膜を得ることが可能となる。また、ウエハ２００に対して、ステップＢにおいて温度を安定化させた窒化剤を供給することにより、第１Ｔｉ含有層と窒化剤との反応を、ウエハ配列領域の全域にわたりより均等な条件で開始させることができる。その結果、ウエハ面間における均一性を確実に向上させることが可能となる。これらの点は、後述するステップＥにおいても同様である。
　また、ステップＤでは、ウエハ２００に対して、最初に窒化剤を供給する際は、窒化剤を、タンク２４２ｂ内に予め貯留してから処理室２０１内へ供給している。すなわち、大量の窒化剤をごく短時間で一気に供給（フラッシュ供給）している。この場合、窒化剤をタンク２４２ｂ内に予め貯留することなく処理室２０１内へ供給する場合（非フラッシュ供給）に比べ、ウエハ配列領域のウエハ配列方向における上部側のゾーン（Ｔｏｐゾーン）に位置するウエハ２００の表面へ、より多くの窒化剤を供給することが可能となる。また、ステップＤでは、ウエハ２００に対して、窒化剤をフラッシュ供給した後、非フラッシュ供給している。この場合、フラッシュ供給に比べ、ウエハ配列領域のウエハ配列方向における下部側のゾーン（Ｂｏｔｔｏｍゾーン）に位置するウエハ２００の表面へ、より多くの窒化剤を供給することが可能となる。このように、ステップＤにおいて、窒化剤のフラッシュ供給及び非フラッシュ供給を行うことにより、ウエハ配列領域の全域にわたり、ウエハ２００の面間への窒化剤供給量を均一にすることができる。その結果、ウエハ面間における均一性をより確実に向上させることが可能となる。この点は、後述するステップＥにおいても同様である。
　ウエハ２００上に形成された第１Ｔｉ含有層を窒化させて第１ＴｉＮ層へ変化（変換）させた後、バルブ２４３ｂ１，２４３ｂ２，６１２を閉じ、処理室２０１内への窒化剤の供給を停止する。そして、ステップＡ１におけるパージと同様の処理手順、処理条件により、処理室２０１内に残留するガス状物質等を処理室２０１内から排除する（パージ）。本ステップにてパージを行う際における処理温度は、窒化剤を供給する際における処理温度と同様の温度とすることが好ましい。
　窒化剤としては、例えば、窒素（Ｎ）含有ガスである窒化水素系ガスを用いることができる。窒化水素系ガスとしては、例えば、アンモニア（ＮＨ３）ガスを用いることができる。窒化剤としては、ＮＨ３ガスの他、例えば、ジアゼン（Ｎ２Ｈ２）ガス、ヒドラジン（Ｎ２Ｈ４）ガス等の窒化水素系ガスを用いることもできる。窒化剤としては、これらのうち１以上を用いることができる。この点は、後述するステップＥにおいても同様である。
　〔第２成膜ステップ〕
　第２成膜ステップ（以下、ステップＧとも称する）では、次のステップＡ２、ステップＥを非同時に、すなわち、同期させることなく交互に行う。
　［ステップＡ２］
　本ステップでは、ウエハ２００に対して、すなわち、ウエハ２００上に形成された第１ＴｉＮ層に対して、第１処理ガス、すなわち、原料（原料ガス）を供給する。ステップＡ２における処理手順、処理条件は、ステップＡ１における処理手順、処理条件と同様とする。
　上述の処理条件下でステップＡ２を行い、ウエハ２００に対して原料として、例えば、ハロゲン化チタンを含むガスを供給することにより、ステップＡ１と同様に、ウエハ２００の最表面上、すなわち、ウエハ２００上に形成された第１ＴｉＮ層上に、Ｔｉ含有層が形成される。ステップＡ２で形成されるＴｉ含有層を、第２Ｔｉ含有層とも称する。
　第２Ｔｉ含有層が形成された後、ステップＡ１と同様の処理手順により、処理室２０１内への原料の供給を停止する。そして、ステップＡ１におけるパージと同様の処理手順、処理条件により、処理室２０１内に残留するガス状物質等を処理室２０１内から排除する（パージ）。本ステップにてパージを行う際における処理温度は、原料を供給する際における処理温度と同様の温度とすることが好ましい。
　第２Ｔｉ含有層が形成された後、次のサイクルにおけるステップＤを実施するためのステップＢを開始する。このとき、タンク２４２ｂ内の雰囲気を排気すること無く、ステップＢを開始しても良い。言い換えると、タンク２４２ｂ内の雰囲気を残したまま、ステップＢを開始しても良い。すなわち、タンク２４２ｂ内にガスが残留したまま、ステップＢを開始しても良い。タンク２４２ｂ内の雰囲気を残したまま、ステップＢを始めることで、タンク２４２ｂに供給するガスの量を低減することができる。すなわち、タンク２４２ｂへの貯留時間を低減できる。この処理は、タンク２４２ｃについても同様である。
　［ステップＥ］
　ステップＡ２が終了した後、ウエハ２００に対して、すなわち、第２Ｔｉ含有層を形成した後のウエハ２００に対して、タンク２４２ｃ内に貯留した第２処理ガス、すなわち窒化剤を供給する。
　具体的には、バルブ２４３ｂ１，２４３ｂ２，２４３ｃ１を閉じた状態で、バルブ２４３ｃ２，６２２を開き、タンク２４２ｃ内に貯留された高圧の窒化剤を、ガス供給管２３２ｃ，２３２ｂ、ノズル２４９ｂを介して、処理室２０１内へ一気に流す。これにより、ウエハ２００に対して、窒化剤が一気に供給されることとなる（フラッシュ供給）。このとき、タンク２４２ｃのアウトレットから処理室２０１内に至るまでのガス供給管２３２ｂ，２３２ｃを、ヒータ２３２ｈにより所定温度に加熱して、処理室２０１内へ供給される窒化剤の温度低下を抑制する。フラッシュ供給開始から所定時間が経過した後、バルブ２４３ｃ２，６２２を開けた状態を維持しつつ、バルブ２４３ｃ１を開ける。窒化剤は、ＭＦＣ２４１ｂにより流量調整され、ガス供給管２３２ｂ，２３２ｃ、タンク２４２ｃ、ノズル２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給される。これにより、ウエハ２００に対して、窒化剤が供給されることとなる（非フラッシュ供給）。このとき、ＭＦＣ２４１ｂから処理室２０１に至るまでのガスの供給経路、すなわち、ガス供給管２３２ｂ，２３２ｃ、タンク２４２ｃを、ヒータ２３２ｈ，２４２ｈ２により所定温度に加熱して、処理室２０１内へ供給される窒化剤を予熱する。他の処理手順は、ステップＤにおける処理手順と同様とする。本ステップにおける処理条件は、ステップＤにおける処理条件と同様とする。
　上述の処理条件下でステップＥを行い、ウエハ２００に対して窒化剤を供給することにより、ステップＡ２にてウエハ２００上に形成された第２Ｔｉ含有層の少なくとも一部が窒化（改質）されてなる第２ＴｉＮ層が形成される。
　ウエハ２００上に形成された第２Ｔｉ含有層を窒化させて第２ＴｉＮ層へ変化（変換）させた後、バルブ２４３ｃ１，２４３ｃ２，６２２を閉じ、処理室２０１内への窒化剤の供給を停止する。そして、ステップＡ１におけるパージと同様の処理手順、処理条件により、処理室２０１内に残留するガス状物質等を処理室２０１内から排除する（パージ）。本ステップにてパージを行う際における処理温度は、窒化剤を供給する際における処理温度と同様の温度とすることが好ましい。
　［所定回数実施］
　上述のステップＦ、ステップＧを非同時に、すなわち、同期させることなく交互に行うサイクルを所定回数（ｎ回、ｎは１以上の整数）行うことにより、ウエハ２００上に、所定膜厚を有し、第１ＴｉＮ層と第２ＴｉＮ層とが交互に積層されてなる積層膜で構成されるチタン窒化膜（ＴｉＮ膜）を形成することができる。上述のサイクルは、複数回繰り返すことが好ましい。すなわち、１サイクルあたりに形成される積層膜の厚さを所望の膜厚よりも薄くし、積層膜を積層することで形成される膜の膜厚が所望の膜厚になるまで、上述のサイクルを複数回繰り返すことが好ましい。
　なお、ステップＡ１において、第１Ｔｉ含有層を形成した後、ステップＥを実施するためのステップＣを開始することは上述の通りである。また、ステップＡ２において、第２Ｔｉ含有層を形成した後、次のサイクルにおけるステップＤを実施するためのステップＢを開始することは上述の通りである。ステップＦ、ステップＧを交互に行うことにより、すなわち、窒化剤の供給を、タンク２４２ｂ，２４２ｃを交互に用いて行うことにより、ステップＢの少なくとも一部と、ステップＣの少なくとも一部と、を並行して行うことが可能となる。これにより、タンク２４２ｂ，２４２ｃ内における窒化剤の滞在時間、すなわち、加熱時間を、所定時間確保することが可能となる。また、サイクルタイムを短縮することができ、スループットを向上させることが可能となる。
　また、窒化剤の供給を、タンク２４２ｂ，２４２ｃを交互に用いて行うことにより、ステップＣを、ステップＦの一部と並行して行い、ステップＢを、ステップＧの一部と並行して行うことが可能となる。図４では、ステップＣを、ステップＦの一部であるステップＤと並行して行い、ステップＢを、ステップＧの一部であるステップＥと並行して行う例を示している。また、図４では、ステップＣを開始した後にステップＤを開始し、ステップＢを開始した後にステップＥを開始する例を示している。これにより、タンク２４２ｂ，２４２ｃ内における窒化剤の滞在時間、すなわち、加熱時間を、充分に確保することが可能となる。
（アフターパージおよび大気圧復帰）
　ウエハ２００上に所望厚さのＴｉＮ膜を形成した後、ノズル２４９ａ，２４９ｂのそれぞれからパージガスとしての不活性ガスを処理室２０１内へ供給し、排気口２３１ａより排気する。これにより、処理室２０１内がパージされ、処理室２０１内に残留するガスや反応副生成物等が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。このとき、バルブ２４３ｂ２，２４３ｃ２，６１１，６１２，６２１，６２２を開け、タンク２４２ｂ，２４２ｃに残留する窒化剤を、処理室２０１およびベント管６１０，６２０を介して排気管２３１へ排気する。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
（ボートアンロードおよびウエハディスチャージ）
　その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降され、マニホールド２０９の下端が開口される。そして、処理済のウエハ２００が、ボート２１７に支持された状態でマニホールド２０９の下端から反応管２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。処理済のウエハ２００は、反応管２０３の外部に搬出された後、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。
（３）本態様による効果
　本態様によれば、以下に示す１つ又は複数の効果が得られる。
（ａ）ステップＤ，Ｅにおいて、ウエハ２００に対して、予め加熱した窒化剤を供給することにより、ウエハ２００上に形成された第１Ｔｉ含有層、第２Ｔｉ含有層と窒化剤との反応を、ウエハ配列領域の全域にわたり均等な条件で開始させることができる。その結果、ウエハ面間における均一性（膜厚均一性、膜質均一性等）を向上させることが可能となる。
（ｂ）ステップＤ，Ｅにおいて、ウエハ２００に対して、予め加熱した窒化剤を供給することにより、ウエハ２００上に形成された第１Ｔｉ含有層、第２Ｔｉ含有層と窒化剤との反応性を高め、これらの反応を促進させることが可能となる。その結果、ウエハ２００上に形成される膜の特性を向上させることが可能となる。例えば、ウエハ２００上に形成される第１ＴｉＮ層、第２ＴｉＮ層の、ウエハ面内における厚さ均一性および段差被覆性を高めることが可能となる。また、第１ＴｉＮ層、第２ＴｉＮ層中の不純物濃度を低減させることができ、第１ＴｉＮ層、第２ＴｉＮ層を、より高い導電性を有する（低抵抗率を有する）良質な膜とすることが可能となる。
（ｃ）ステップＦ、ステップＧを交互に行うことにより、すなわち、窒化剤の供給を、タンク２４２ｂ，２４２ｃを交互に用いて行うことにより、ステップＢの少なくとも一部と、ステップＣの少なくとも一部とを並行して行うことが可能となる。これにより、タンク２４２ｂ，２４２ｃ内における窒化剤の滞在時間、すなわち、加熱時間を、所定時間確保することが可能となる。
（ｄ）窒化剤の供給を、タンク２４２ｂ，２４２ｃを交互に用いて行うことにより、ステップＣを、ステップＦの一部と並行して行い、ステップＢを、ステップＧの一部と並行して行うことが可能となる。これにより、タンク２４２ｂ，２４２ｃ内における窒化剤の滞在時間、すなわち、加熱時間を、充分に確保することが可能となる。
（ｅ）ＭＦＣ２４１ｂからタンク２４２ｂ，２４２ｃのそれぞれのインレットに至るまでのガス供給管２３２ｂ，２３２ｃを、ヒータ２３２ｈにより所定温度に加熱して、タンク２４２ｂ，２４２ｃにそれぞれ供給される窒化剤を予熱することにより、タンク２４２ｂ，２４２ｃ内で、窒化剤の温度を安定化させることが可能となる。これにより、ステップＤ，Ｅにおいて、ウエハ２００に対して、温度が安定化した窒化剤を供給することが可能となる。その結果、第１Ｔｉ含有層、第２Ｔｉ含有層と窒化剤との反応を、ウエハ配列領域の全域にわたりより均等な条件で開始させることができ、ウエハ面間における均一性を確実に向上させることが可能となる。
（ｆ）上述の効果は、上述の各種原料、各種反応体、各種不活性ガスから、所定の物質（ガス状物質、液体状物質）を任意に選択して用いる場合においても、同様に得ることができる。なお、第１処理ガスが含むハロゲンがＣｌ，Ｆ，Ｂｒ，Ｉのいずれである場合においても、上述の効果が得られる。
（４）変形例
　本態様における基板処理シーケンスは、以下に示す変形例のように変更することができる。これらの変形例は、任意に組み合わせることができる。特に説明がない限り、各変形例の各ステップにおける処理手順、処理条件は、上述の基板処理シーケンスの各ステップにおける処理手順、処理条件と同様とすることができる。
（変形例１）
　図５に示す処理シーケンスのように、ステップＤにおいて第１ＴｉＮ層を形成した後、次のサイクルにおけるステップＤの準備であるステップＢを、ステップＧ（ステップＡ２）の開始前から、次のサイクルで行われるステップＦにおけるステップＤの開始前まで行ってもよい。また、ステップＥにおいて第２ＴｉＮ層を形成した後、次のサイクルにおけるステップＥの準備であるステップＣを、ステップＦ（ステップＡ１）の開始前から、次のサイクルで行われるステップＧにおけるステップＥの開始前まで行ってもよい。図５は、ステップＤにおいて第１ＴｉＮ層を形成した直後から、次のサイクルにおけるステップＤの準備であるステップＢを開始し、このステップＢを次のサイクルにおけるステップＤの開始直前まで行い、ステップＥにおいて第２ＴｉＮ層を形成した直後から、次のサイクルにおけるステップＥの準備であるステップＣを開始し、このステップＣを次のサイクルにおけるステップＥの開始直前まで行う例を示している。
　本変形例においても、上述の態様と同様の効果が得られる。また、本変形例によれば、タンク２４２ｂ，２４２ｃ内における窒化剤の滞在時間、すなわち、加熱時間を、より充分に確保することが可能となる。その結果、タンク２４２ｂ，２４２ｃ内で、窒化剤の温度を確実に安定化させることが可能となる。
（変形例２）
　ステップＤにおける窒化剤の供給が終了した後、すなわち、第１ＴｉＮ層を形成した後、タンク２４２ｂ内の雰囲気を排気し、タンク２４２ｂ内に残留する窒化剤を排出してもよい。また、ステップＥにおける窒化剤の供給が終了した後、すなわち、第２ＴｉＮ層を形成した後、タンク２４２ｃ内の雰囲気を排気し、タンク２４２ｃ内に残留する窒化剤を排出してもよい。具体的には、ステップＤ，Ｅにおける窒化剤の供給が終了した後、次のステップＤ，ＥのためのステップＢ，Ｃの開始前に、タンク２４２ｂ，２４２ｃ内の雰囲気をそれぞれ排気してもよい。
　具体的には、バルブ２４３ｂ１，２４３ｃ１，６１２，６２２を閉じた状態で、バルブ２４３ｂ２，２４３ｃ２，６１１，６２１を開け、処理室２０１を介すことなく（処理室２０１を経由せずに）、ベント管６１０，６２０からタンク２４２ｂ，２４２ｃ内に残留する窒化剤を排出する。また、バルブ２４３ｂ１，２４３ｃ１を閉じた状態で、バルブ２４３ｂ２，２４３ｃ２，６１２，６２２を開け、処理室２０１を介して（処理室２０１を経由して）、排気管２３１からタンク２４２ｂ，２４２ｃ内に残留する窒化剤を排出してもよい。また、処理室２０１を介さない排気、すなわち、ベント管６１０，６２０からの排気と、処理室２０１を介した排気との両方を行ってもよい。この場合、処理室２０１を介した排気を行った後、ベント管６１０，６２０からの排気を行うことが好ましい。またこの場合、ベント管６１０，６２０からの排気と処理室２０１を介した排気とを並行して行ってもよい。ベント管６１０，６２０からの排気は、ステップＤが終了した直後に行われるステップＡ２の実施中、又は、ステップＥが終了した直後に行われるステップＡ１の実施中に行うことが好ましい。なお、処理室２０１内にウエハ２００が存在する場合は、タンク２４２ｂ，２４２ｃ内の雰囲気の排気を、ベント管６１０，６２０から行うことが好ましい。
　これにより、タンク２４２ｂ，２４２ｃ内で分解した窒化剤の量を低減できる。その結果、各サイクルで、ウエハ２００に供給される窒化剤の供給量を均一にすることができる。
（変形例３）
　ヒータ２４２ｈ１，２４２ｈ２が設けられている場合、ヒータ２３２ｈを設けなくてもよい。すなわち、タンク２４２ｂ，２４２ｃを、ヒータ２４２ｈ１，２４２ｈ２によりそれぞれ加熱して、ステップＤ，Ｅにおいて、処理室２０１内に供給される第２処理ガスを予め加熱してもよい。本変形例においても、ステップＤ，Ｅにおいて、ウエハ２００に対して、予め加熱した窒化剤を供給でき、上述の態様と同様の効果が得られる。ヒータ２３２ｈを設けた方が、タンク２４２ｂ，２４２ｃに供給される第２処理ガスを予熱できる点、タンク２４２ｂ，２４２ｃから処理室２０１内へ供給される第２処理ガスを加熱できる点で好ましいことは上述の通りである。
（変形例４）
　ヒータ２３２ｈが設けられている場合、ヒータ２４２ｈ１，２４２ｈ２を設けなくてもよい。すなわち、ステップＢ，Ｃにおいて、ガス供給管２３２ｂ，２３２ｃを、ヒータ２３２ｈにより所定温度に加熱して、ステップＤ，Ｅにおいて、処理室２０１内に供給される第２処理ガスを予め加熱してもよい。本変形例においても、ステップＤ，Ｅにおいて、ウエハ２００に対して、予め加熱した窒化剤を供給でき、上述の態様と同様の効果が得られる。ヒータ２４２ｈ１，２４２ｈ２を設けた方が、タンク２４２ｂ，２４２ｃ内で第２処理ガスを加熱し、第２処理ガスの温度を安定化させるできる点で好ましいことは上述の通りである。
（変形例５）
　ヒータ２３２ｈは、少なくとも、ガス供給管２３２ｂ，２３２ｃのタンク２４２ｂ，２４２ｃの前段に設けられていればよい。本変形例においても、ステップＢ，Ｃにおいて、タンク２４２ｂ，２４２ｃ内に供給される第２処理ガスを加熱できる。その結果、ステップＤ，Ｅにおいて、ウエハ２００に対して、予め加熱した窒化剤を供給でき、上述の態様と同様の効果が得られる。また、本変形例においても、タンク２４２ｂに供給される第２処理ガスを予熱することができる。その結果、ヒータ２４２ｈ１，２４２ｈ２が設けられている場合、本変形例においても、タンク２４２ｂ，２４２ｃ内で、第２処理ガスの温度を安定化させることが可能となる。
（変形例６）
　ステップＦでは、上述のステップＡ１の実施期間の少なくとも一部とステップＤの実施期間の少なくとも一部とが重複していてもよい。また、ステップＧでは、上述のステップＡ２の実施期間の少なくとも一部とステップＥの実施期間の少なくとも一部とが重複していてもよい。すなわち、ウエハ２００に対して、成膜剤として、第１処理ガス及び第２処理ガスを同時に供給してもよい。本変形例においても、上述の態様と同様の効果が得られる。
（変形例７）
　ステップＤ，Ｅでは、窒化剤の非フラッシュ供給は省略してもよい。本変形例においても、上述の態様と同様の効果が得られる。しかしながら、ステップＤ，Ｅにおいて、窒化剤をフラッシュ供給した後に非フラッシュ供給した方が、ウエハ配列領域の全域にわたり、ウエハ２００の面間への窒化剤供給量を均一にすることができ、ウエハ面間における均一性をより確実に向上させることが可能となる点で好ましいことは上述の通りである。
（変形例８）
　第２処理ガスを貯留する貯留部としてのタンクの個数は、２個に限定されず、３個以上、任意に設定できる。また、タンクが３個以上の場合、窒化剤の貯留及び供給は、３個以上のタンクを巡回的に用いて行われる。すなわち、本開示の「交互」には、３個以上のタンクを巡回的に使用する場合が含まれる。
＜本開示の他の態様＞
　以上、本開示の態様を具体的に説明した。しかしながら、本開示は上述の態様に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
　例えば、本開示は、基板上に、第１元素として、シリコン（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）等の半導体元素や、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）タンタル（Ｔａ）、アルミニウム（Ａｌ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、ルテニウム（Ｒｕ）等の金属元素を含有する膜を形成する場合においても、適用することができる。成膜剤を供給する際の処理手順、処理条件は、上述の態様の各ステップにおけるそれらと同様とすることができる。これらの場合においても、上述の態様と同様の効果が得られる。
　また例えば、本開示は、基板上に、第２元素として、酸素（Ｏ）、炭素（Ｃ）、窒素（Ｎ）、硼素（Ｂ）などの元素を含有する膜を形成する場合においても、適用することができる。例えば、本開示は、反応体として、上述の窒素含有ガス、水蒸気（Ｈ２Ｏガス）、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）ガス、水素（Ｈ２）ガス＋酸素（Ｏ２）ガス、オゾン（Ｏ３）ガス等の酸素含有ガス、エチレン（Ｃ２Ｈ４）ガス、アセチレン（Ｃ２Ｈ２）ガス、プロピレン（Ｃ３Ｈ６）ガス等の炭素含有ガス、トリエチルアミン（（Ｃ２Ｈ５）３Ｎ）ガス、トリメチルアミン（（ＣＨ３）３Ｎ、）ガス等の窒素および炭素含有ガス、ジボラン（Ｂ２Ｈ６）ガス、トリクロロボラン（ＢＣｌ３）ガス等の硼素含有ガスを用い、上述の処理シーケンスにより、基板上に、チタン酸化膜（ＴｉＯ膜）、チタン酸炭化膜（ＴｉＯＣ膜）、チタン酸炭窒化膜（ＴｉＯＣＮ膜）、チタン炭窒化膜（ＴｉＣＮ膜）、チタン硼窒化膜（ＴｉＢＮ膜）、チタン硼炭窒化膜（ＴｉＢＣＮ膜）等を形成する場合においても、適用することができる。成膜剤を供給する際の処理手順、処理条件は、上述の態様の各ステップにおけるそれらと同様とすることができる。これらの場合においても、上述の態様と同様の効果が得られる。
　なお、本明細書において「Ｈ２ガス＋Ｏ２ガス」のような２つのガスの併記記載は、Ｈ２ガスとＯ２ガスとの混合ガスを意味する。混合ガスを供給する場合は、２つのガスを供給管内で混合（プリミックス）させた後に、処理室２０１内へ供給するようにしてもよく、２つのガスを異なる供給管より別々に処理室２０１内へ供給し、処理室２０１内で混合（ポストミックス）させるようにしてもよい。
　各処理に用いられるレシピは、処理内容に応じて個別に用意し、電気通信回線や外部記憶装置１２３を介して記憶装置１２１ｃ内に記録し、格納しておくことが好ましい。そして、各処理を開始する際、ＣＰＵ１２１ａが、記憶装置１２１ｃ内に記録され、格納された複数のレシピの中から、処理内容に応じて適正なレシピを適宜選択することが好ましい。これにより、１台の基板処理装置で様々な膜種、組成比、膜質、膜厚の膜を、再現性よく形成することができるようになる。また、オペレータの負担を低減でき、操作ミスを回避しつつ、各処理を迅速に開始できるようになる。
　上述のレシピは、新たに作成する場合に限らず、例えば、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを変更することで用意するようにしてもよい。レシピを変更する場合は、変更後のレシピを、電気通信回線や当該レシピを記録した記録媒体を介して、基板処理装置にインストールするようにしてもよい。また、既存の基板処理装置が備える入出力装置１２２を操作し、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを直接変更するようにしてもよい。
　上述の態様では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の基板処理装置を用いて膜を形成する例について説明した。本開示は上述の態様に限定されず、例えば、一度に１枚または数枚の基板を処理する枚葉式の基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、好適に適用することができる。また、上述の態様では、ホットウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて膜を形成する例について説明した。本開示は上述の態様に限定されず、コールドウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、好適に適用することができる。
　これらの基板処理装置を用いる場合においても、上述の態様や変形例と同様な処理手順、処理条件にて各処理を行うことができ、上述の態様や変形例と同様の効果が得られる。
　上述の態様や変形例は、適宜組み合わせて用いることができる。このときの処理手順、処理条件は、例えば、上述の態様や変形例の処理手順、処理条件と同様とすることができる。
２００　　ウエハ（基板）

Claims (14)

  1. 　（ａ）基板に対して第１処理ガスを供給する工程と、
    　（ｂ）第２処理ガスを加熱しつつ、第１貯留部に貯留する工程と、
    　（ｃ）前記第２処理ガスを加熱しつつ、前記第１貯留部とは異なる第２貯留部に貯留する工程と、
    　（ｄ）（ｂ）の後に、前記基板に対して、前記第１貯留部から前記第２処理ガスを供給する工程と、
    　（ｅ）（ｃ）の後に、前記基板に対して、前記第２貯留部から前記第２処理ガスを供給する工程と、を有し、
    　（ｆ）（ａ）及び（ｄ）を行う工程と、（ｇ）（ａ）及び（ｅ）を行う工程と、を所定回数行うことで、前記基板上に膜を形成する
    　基板処理方法。
  2. 　（ｂ）の少なくとも一部と、（ｃ）の少なくとも一部と、を並行して行う請求項１に記載の基板処理方法。
  3. 　（ｄ）は、（ｃ）を開始した後に行われ、
    　（ｅ）は、（ｂ）を開始した後に行われる請求項１に記載の基板処理方法。
  4. 　（ｈ）（ｄ）における前記第２処理ガスの供給が終了した後、前記第１貯留部内の雰囲気を排気する工程と、
    　（ｉ）（ｅ）における前記第２処理ガスの供給が終了した後、前記第２貯留部内の雰囲気を排気する工程と、を更に有する請求項１に記載の基板処理方法。
  5. 　（ｈ）及び（ｉ）では、それぞれ、前記基板が存在する空間を介した排気と、前記空間を介さない排気と、を行う請求項４に記載の基板処理方法。
  6. 　（ｆ）及び（ｇ）を含むサイクルを複数回行い、
    　（ｄ）を行った後、前記第１貯留部内の雰囲気を排気することなく、（ｂ）を開始し、
    　（ｅ）を行った後、前記第２貯留部内の雰囲気を排気することなく、（ｃ）を開始する請求項１に記載の基板処理方法。
  7. 　（ｆ）及び（ｇ）を含むサイクルを複数回行い、
    　（ｃ）は、（ｆ）の少なくとも一部と並行して行われ、
    　（ｂ）は、（ｇ）の少なくとも一部と並行して行われる請求項１に記載の基板処理方法。
  8. 　（ｃ）は、（ｆ）の開始前から、次に行われる（ｇ）における（ｅ）の開始前まで行われ、
    　（ｂ）は、（ｇ）の開始前から、次に行われる（ｆ）における（ｄ）の開始前まで行われる請求項７に記載の基板処理方法。
  9. 　（ｂ）における前記第２処理ガスの加熱は、前記第１貯留部に設けられる第１加熱部で行われ、
    　（ｃ）における前記第２処理ガスの加熱は、前記第２貯留部に設けられる第２加熱部で行われる請求項１に記載の基板処理方法。
  10. 　（ｂ）及び（ｃ）における前記第２処理ガスの加熱は、前記第１貯留部及び前記第２貯留部の前段に設けられる第３加熱部で行われる請求項９に記載の基板処理方法。
  11. 　（ｂ）及び（ｃ）における前記第２処理ガスの加熱は、前記第１貯留部及び前記第２貯留部の前段に設けられる第３加熱部で行われる請求項１に記載の基板処理方法。
  12. 　（ａ）基板に対して第１処理ガスを供給する工程と、
    　（ｂ）第２処理ガスを加熱しつつ、第１貯留部に貯留する工程と、
    　（ｃ）前記第２処理ガスを加熱しつつ、前記第１貯留部とは異なる第２貯留部に貯留する工程と、
    　（ｄ）（ｂ）の後に、前記基板に対して、前記第１貯留部から前記第２処理ガスを供給する工程と、
    　（ｅ）（ｃ）の後に、前記基板に対して、前記第２貯留部から前記第２処理ガスを供給する工程と、を有し、
    　（ｆ）（ａ）及び（ｄ）を行う工程と、（ｇ）（ａ）及び（ｅ）を行う工程と、を所定回数行うことで、前記基板上に膜を形成する
    　半導体装置の製造方法。
  13. 　基板が処理される処理室と、
    　前記処理室内の基板に対して、第１処理ガスを供給する第１供給系と、
    　前記処理室内の基板に対して、第１貯留部内に貯留した第２処理ガスを供給する第２供給系と、
    　前記処理室内の基板に対して、前記第１貯留部とは異なる第２貯留部内に貯留した第２処理ガスを供給する第３供給系と、
    　前記第１貯留部を加熱する第１加熱部と、
    　前記第２貯留部を加熱する第２加熱部と、
    　前記処理室内において、（ａ）前記基板に対して第１処理ガスを供給する処理と、（ｂ）前記第２処理ガスを加熱しつつ、前記第１貯留部に貯留する処理と、（ｃ）前記第２処理ガスを加熱しつつ、前記第２貯留部に貯留する処理と、（ｄ）（ｂ）の後に、前記基板に対して、前記第１貯留部から前記第２処理ガスを供給する処理と、（ｅ）（ｃ）の後に、前記基板に対して、前記第２貯留部から前記第２処理ガスを供給する処理と、を有し、（ｆ）（ａ）及び（ｄ）を行う処理と、（ｇ）（ａ）及び（ｅ）を行う処理と、を所定回数行うことで、前記基板上に膜を形成するように、前記第１供給系、前記第２供給系、前記第３供給系、前記第１加熱部、及び前記第２加熱部を制御することが可能なよう構成される制御部と、
    　を有する基板処理装置。
  14. 　（ａ）基板に対して第１処理ガスを供給する手順と、
    　（ｂ）第２処理ガスを加熱しつつ、第１貯留部に貯留する手順と、
    　（ｃ）前記第２処理ガスを加熱しつつ、前記第１貯留部とは異なる第２貯留部に貯留する手順と、
    　（ｄ）（ｂ）の後に、前記基板に対して、前記第１貯留部から前記第２処理ガスを供給する手順と、
    　（ｅ）（ｃ）の後に、前記基板に対して、前記第２貯留部から前記第２処理ガスを供給する手順と、
    　（ｆ）（ａ）及び（ｄ）を行う手順と、（ｇ）（ａ）及び（ｅ）を行う手順と、を所定回数行わせ、前記基板上に膜を形成する手順と、
    　をコンピュータによって基板処理装置に実行させるプログラム。
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