WO2024058101A1 - 熱間鍛造用金型およびその製造方法 - Google Patents

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WO2024058101A1
WO2024058101A1 PCT/JP2023/032994 JP2023032994W WO2024058101A1 WO 2024058101 A1 WO2024058101 A1 WO 2024058101A1 JP 2023032994 W JP2023032994 W JP 2023032994W WO 2024058101 A1 WO2024058101 A1 WO 2024058101A1
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hot forging
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prime phase
alloy
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翔悟 鈴木
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株式会社プロテリアル
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    • B21D37/00—Tools as parts of machines covered by this subclass
    • B21D37/01—Selection of materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21J—FORGING; HAMMERING; PRESSING METAL; RIVETING; FORGE FURNACES
    • B21J13/00—Details of machines for forging, pressing, or hammering
    • B21J13/02—Dies or mountings therefor
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to a hot forging die and a method for manufacturing the same.
  • the forging material When forging products made of heat-resistant alloys, the forging material is heated to a predetermined temperature in order to reduce deformation resistance.
  • heat-resistant alloys have high strength even at high temperatures, the hot forging mold used for forging them requires high mechanical strength.
  • the temperature of the hot forging die if the temperature of the hot forging die is lower than that of the forging material, the workability of the forging material decreases due to heat removal, so products made of difficult-to-work materials such as Alloy 718 and Ti alloy, etc.
  • hot forging dies are heated to the same or close to the temperature at which the forging material is heated. Therefore, this hot forging die must have high mechanical strength at high temperatures.
  • hot forging As a hot forging die that satisfies this requirement, a Ni-based super heat-resistant alloy has been proposed that has high high-temperature compressive strength and can be used for hot forging at a die temperature of 1000°C or higher in the atmosphere (for example, (See Patent Documents 1 to 6).
  • hot forging as used in the present invention includes hot die forging in which the temperature of the hot forging die approaches the temperature of the forging material, and isothermal forging in which the temperature is brought to the same temperature as the forging material.
  • the above-mentioned Ni-based super heat-resistant alloy has a structure in which a large amount of precipitation-strengthening phases exist, contains a large amount of solid solution strengthening elements, and has high high-temperature strength, so it can be used as a mold for hot forging.
  • a hot forging die made of an alloy with higher high-temperature compressive strength An object of the present invention is to provide a mold for hot forging having high compressive strength at high temperature, which is particularly advantageous in application to molds subjected to high loads.
  • Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing a hot forging die that is preferable for this purpose.
  • the present inventor studied the above-mentioned problems, found a hot forging mold having high high temperature compressive strength, and arrived at the present invention. That is, the present invention, in mass %, W: 7.5 to 20.0%, Mo: 0 to 5.0%, Al: 5.0 to 7.5%, Cr: 0.5 ⁇ 5.0%, Ta: 1.0 ⁇ 12.0%, C: 0.01 ⁇ 0.15%, B: 0.03% or less, S: 0.015% or less, rare earth elements, Y, Ca , 0 to 0.020% as a total of one or more elements selected from Mg, 0.5% or less as a total of one or two elements selected from Zr and Hf, Ti: 5.0 % or less, Nb: 5.0% or less, Co: 25.0% or less, and the remainder consists of a cast alloy having a composition of Ni and unavoidable impurities, and the equivalent circle diameter of the gamma prime phase in the dendrite core is 2.
  • W 10.0 to 20.0%
  • Mo 0.5 to 5.0%
  • Al 5.0 to 7.5%
  • Cr 0.5 to 4.
  • Ta 1.0 to 12.0%
  • C 0.01 to 0.15%
  • B 0.03% or less
  • S 0.015% or less
  • rare earth elements Y, Ca, Mg 0 to 0.020% as a total of one or more selected elements, 0.5% or less as a total of one or two selected from the elements Zr and Hf
  • Ti 5.0% or less
  • Nb 5.0% or less
  • Co 20.0% or less
  • the remainder is a cast alloy having a composition of Ni and unavoidable impurities
  • the equivalent circle diameter of the gamma prime phase in the dendrite core is 2.20 ⁇ m or less.
  • the area ratio of the gamma prime phase having an equivalent circle diameter of 2.00 ⁇ m or less to the gamma prime phase having an equivalent circle diameter of 2.20 ⁇ m or less in the dendrite core is 90% or more.
  • This is a hot forging mold.
  • the present invention preferably provides a hot forging die in which the area ratio of the eutectic gamma prime phase is 4.0% or less.
  • the present invention preferably provides a hot forging die having a porosity area ratio of 0.7% or less. More preferably, the hot forging die has individual porosity of 4000 ⁇ m 2 or less.
  • the present invention preferably provides a hot forging die having an average crystal grain size of 0.5 mm or more. Further, the present invention preferably provides a hot forging die having a 0.2% compression yield strength of 450 MPa or more at a test temperature of 1100° C. and a strain rate of 10 ⁇ 3 /s.
  • the present invention is a method for manufacturing a hot forging die, in which a cast alloy having the above-mentioned composition is subjected to solution heat treatment at a temperature of 1250 to 1350° C. for 0.5 hours or more. Further, the present invention is a method for manufacturing a hot forging die, preferably in which, after the solution heat treatment described above, an aging heat treatment is further performed in a temperature range of 800°C to 1150°C.
  • a hot forging mold having high high temperature compressive strength can be obtained. This makes it possible to achieve a long mold life.
  • FIG. 2 is a diagram showing optical micrographs of porosity in inventive examples and comparative examples.
  • FIG. 2 is a diagram showing optical micrographs of microstructures of inventive examples and comparative examples.
  • FIG. 2 is a diagram showing secondary electron images or backscattered electron images of microstructures of inventive examples and comparative examples.
  • FIG. 2 is a diagram showing secondary electron images or backscattered electron images of microstructures of inventive examples and comparative examples.
  • FIG. 2 is a diagram showing secondary electron images or backscattered electron images of microstructures of inventive examples and comparative examples.
  • FIG. 2 is a diagram showing secondary electron images or backscattered electron images of microstructures of inventive examples and comparative examples.
  • FIG. 3 is a diagram showing the distribution and cumulative area ratio of the gamma prime phase for each equivalent circle diameter of the present invention example and the comparative example.
  • FIG. 3 is a diagram showing the distribution and cumulative area ratio of the gamma prime phase for each equivalent circle diameter of the present invention example and the comparative example.
  • FIG. 3 is a diagram showing the distribution and cumulative area ratio of the gamma prime phase for each equivalent circle diameter of the present invention example and the comparative example.
  • FIG. 3 is a diagram showing high-temperature compressive strengths of inventive examples and comparative examples.
  • Ni-based alloy for hot forging molds which is a material for hot forging molds, will be explained.
  • the unit of chemical composition is mass %.
  • W is dissolved in solid solution in the austenite matrix ( ⁇ phase) and also in the gamma prime phase ( ⁇ ' phase) whose basic form is Ni 3 Al, which is a precipitation strengthening phase, thereby increasing the high temperature strength of the alloy. Further, W forms MC carbide together with C, which will be described later, and precipitates at grain boundaries to increase grain boundary strength, thereby increasing high-temperature strength and ductility. On the other hand, W has the effect of lowering the oxidation resistance and the effect of making it easier to precipitate harmful phases such as TCP (Topologically Close Packed) phase.
  • TCP Topicologically Close Packed
  • the content of W in the Ni-based alloy in the present invention is set to 7.5 to 20.0% from the viewpoint of increasing high-temperature strength and ductility and suppressing a decrease in oxidation resistance and precipitation of harmful phases.
  • a preferable lower limit for obtaining the effect of W more reliably is 10.0%, and a more preferable lower limit is 12.0%.
  • a preferable upper limit is 16.0%, and a more preferable upper limit is 15.0%.
  • Mo dissolves in solid solution in the austenite matrix and also in the gamma prime phase whose basic form is Ni 3 Al, which is a precipitation-strengthening phase, thereby increasing the high-temperature strength of the alloy.
  • Mo also has the effect of lowering the oxidation resistance and the effect of making harmful phases such as TCP phase more likely to precipitate.
  • Mo content is too large, M 6 C carbide is formed together with C, which will be described later, during holding at high temperatures and the amount of solid solution decreases, resulting in a decrease in high temperature strength during use. If this decrease becomes a particular problem, it is preferable not to contain it.
  • the Mo content in the Ni-based alloy in the present invention is 0 to 5.0% below the W content. shall be.
  • a preferable lower limit for obtaining the effect of Mo more reliably is 0.5%, and a more preferable lower limit is 1.5%.
  • a preferable upper limit is 4.0%, and a more preferable upper limit is 3.5%.
  • ⁇ Al> Al combines with Ni to precipitate a gamma prime phase consisting of Ni 3 Al, increases the high temperature strength of the alloy, forms an alumina film on the surface of the alloy, and has the effect of imparting oxidation resistance to the alloy.
  • the Al content is too high, gamma prime phase is excessively generated, which has the effect of lowering the toughness of the alloy.
  • the content of Al in the Ni-based alloy in the present invention is set to 5.0 to 7.5%.
  • a preferable lower limit for obtaining the effect of Al more reliably is 5.2%, and a more preferable lower limit is 5.4%.
  • a preferable upper limit of Al is 6.7%, and a more preferable upper limit is 6.5%.
  • ⁇ Cr> Cr promotes the formation of a continuous layer of alumina on or inside the alloy, and has the effect of improving the oxidation resistance of the alloy. Therefore, it is necessary to contain 0.5% or more of Cr. On the other hand, if the Cr content is too high, it also has the effect of making harmful phases such as TCP phase more likely to precipitate. In particular, when the austenite matrix or gamma prime phase contains a large amount of elements that improve the high-temperature strength of the alloy, such as W, Mo, and Ta, harmful phases tend to precipitate. From the viewpoint of improving oxidation resistance and suppressing the precipitation of harmful phases while maintaining the content of elements that improve high-temperature strength at a high level, the Cr content in the present invention is 0.5 to 5.0. %. The preferable lower limit for obtaining the effect of Cr more reliably is 1.2%. The upper limit of Cr is preferably 4.0%, more preferably 3.0%, and even more preferably 2.5%.
  • Ta solidly dissolves in the gamma prime phase composed of Ni 3 Al by replacing Al sites, thereby increasing the high-temperature strength of the alloy. Furthermore, it improves the adhesion and oxidation resistance of the oxide film formed on the alloy surface, thereby improving the oxidation resistance of the alloy. Further, Ta forms MC carbide together with C, which will be described later, and precipitates at grain boundaries to increase grain boundary strength, thereby increasing high-temperature strength and ductility. On the other hand, if the Ta content is too high, it tends to cause harmful phases such as TCP phase to precipitate, or excessively generates gamma prime phase, which reduces the toughness of the alloy.
  • the content of Ta in the present invention is set to 1.0 to 12.0%.
  • a preferable lower limit for obtaining the effect of Ta more reliably is 2.5%, and a more preferable lower limit is 3.0%.
  • a preferable upper limit of Ta is 10.0%, and a more preferable upper limit is 7.0%.
  • ⁇ C> C forms MC carbide together with W, Mo, Ta, etc., and precipitates at grain boundaries to increase grain boundary strength, thereby increasing high-temperature strength and ductility.
  • the C content is too large, the high temperature strength of the alloy may be reduced due to the formation of coarse carbides or the formation of M 6 C carbides during high temperature holding, resulting in a significant decrease in the amount of Mo solid solution.
  • the content of C in the present invention is set to 0.01 to 0.15%.
  • a preferable lower limit for obtaining the effect of C more reliably is 0.02%, and a more preferable lower limit is 0.04%.
  • a preferable upper limit of C is 0.13%, and a more preferable upper limit is 0.12%.
  • the Ni-based alloy for hot molds in the present invention can contain 0.03% or less (including 0%) of B (boron). Like carbides, B improves the strength of the grain boundaries of the alloy, increasing high-temperature strength and ductility. On the other hand, if the content of B is too large, coarse borides are formed, which also has the effect of reducing the strength of the alloy. Furthermore, the formation of low-melting-point borides causes porosity formation during solution treatment, which will be described later, and there is also a risk of reducing fatigue strength. Therefore, B may be added as necessary, especially when it is desired to improve high-temperature strength or ductility. A preferable lower limit for reliably obtaining the effect of B is 0.005%, and a more preferable lower limit is 0.01%. A preferable upper limit is 0.02%, and a more preferable upper limit is 0.015% or less.
  • ⁇ S> ⁇ Rare earth elements, Y, Ca and Mg>
  • S sulfur
  • the upper limit of S is regulated to 0.015% or less (including 0%).
  • one or more elements selected from rare earth elements, Y, Ca, and Mg that form sulfides with S can be contained in a total amount of 0.020% or less. preferable.
  • the upper limit of the total amount of rare earth elements, Y, Ca, and Mg is 0.020%.
  • S is a component that may be contained as an impurity, and may remain in a considerable amount exceeding 0%.
  • the S content is likely to be 0.0001% (1 ppm) or more, one or more selected from rare earth elements, Y, Ca, and Mg elements are added to the S content or more. It is better to do this.
  • the rare earth elements, Y, Ca, and Mg elements may be contained in an amount of 0%.
  • the rare earth elements it is preferable to use La, which also has the effect of improving oxidation resistance by a mechanism other than making S harmless. From an economic point of view, it is preferable to use Ca or Mg.
  • Mg has a smaller effect on reducing toughness and ductility than Ca, and can also be expected to have the effect of preventing cracking during casting, so when selecting one of the rare earth elements, Y, Ca, and Mg,
  • Mg is used. If a sufficient effect can be obtained by adding Mg, Ca is not added.
  • the Ni-based alloy for hot molds in the present invention may contain one or two selected from Zr and Hf in a total amount of 0.5% or less (including 0%). These elements have the effect of improving oxidation resistance by a mechanism other than making S harmless, and also form MC carbides together with the aforementioned C, precipitate at grain boundaries, and increase grain boundary strength. Increase strength and ductility. However, if these elements are added in excess, they will form low melting point compounds and cause porosity formation during solution treatment, which will be described later, and there is a risk of reducing fatigue strength. Therefore, especially when it is desired to improve oxidation resistance, high temperature strength, etc., one or two selected from Zr and Hf may be added as necessary.
  • Hf can also be expected to have the effect of preventing cracking during casting, when selecting either Zr or Hf, it is preferable to use Hf.
  • a preferable lower limit of the total is 0.01%, and a more preferable lower limit is 0.02%.
  • a preferable upper limit is 0.3%, and a more preferable upper limit is 0.2%.
  • the Ni-based alloy for hot molds in the present invention can contain Ti.
  • Ti dissolves in solid solution in the gamma prime phase consisting of Ni 3 Al by substituting Al sites, and also forms MC carbide together with the aforementioned C, thereby increasing the high temperature strength of the alloy.
  • it is a cheaper element than Ta, it is advantageous in terms of mold cost.
  • the content of Ti is too high, like Ta, it has the effect of making it easier to precipitate harmful phases such as TCP phase, and producing excessive gamma prime phase, which reduces the toughness of the alloy.
  • Ti does not have the effect of improving oxidation resistance.
  • Ti can be contained in a range of 5.0% or less (including 0%) from the viewpoint of reducing mold cost while suppressing excessive deterioration of oxidation resistance.
  • Ti has the effect of finely dispersing carbides, so when placing emphasis on ductility, it is better to select Ti instead of Nb.
  • a preferable lower limit for reliably obtaining the effect of Ti is 0.5%, more preferably 1.0%. Further, a preferable upper limit is 3.5%.
  • Ni-based alloy for hot molds in the present invention can contain Nb.
  • Nb dissolves in the gamma prime phase composed of Ni 3 Al by substituting Al sites, and also forms MC carbide together with the aforementioned C, thereby increasing the high temperature strength of the alloy.
  • it is a cheaper element than Ta, it is advantageous in terms of mold cost.
  • the content of Nb is too high, like Ta, it has the effect of making it easier to precipitate harmful phases such as TCP phase, and excessively forming gamma prime phase, which reduces the toughness of the alloy.
  • Nb does not have the effect of improving oxidation resistance.
  • Nb can be contained in a range of 5.0% or less (including 0%) from the viewpoint of reducing mold cost while suppressing excessive deterioration of oxidation resistance.
  • carbides formed by Nb are more stable at high temperatures than carbides formed by Ti, so if the stability of mechanical properties at high temperatures is particularly important, it is better to select Nb instead of Ti.
  • a preferable lower limit for reliably obtaining the effect of Nb is 0.5%, and a more preferable lower limit is 1.0%. Further, a preferable upper limit is 3.5%.
  • the Ni-based alloy for hot molds in the present invention can contain Co.
  • Co dissolves in the austenite matrix and increases the high temperature strength of the alloy. It also has the effect of suppressing the formation of coarse M 6 C carbides, and the effect of lowering the temperature of the solution treatment described later by lowering the solid solution temperature of the gamma prime phase.
  • the Co content is too large, the mold cost will increase because Co is a more expensive element than Ni. Since the solid solution strengthening ability of Co is lower than that of W or Mo, the addition of Co is not essential if both high high temperature strength and phase stability can be achieved by adjusting the content of W, Mo, etc.
  • Co can be contained in a range of 25.0% or less (including 0%) from the viewpoint of increasing high-temperature strength and suppressing an excessive increase in mold cost.
  • a preferable lower limit for reliably obtaining the effect of Co is 2.0%, more preferably 3.0%.
  • a preferable upper limit is 20.0%, more preferably 15.0%, and even more preferably 10.0%.
  • Ni-based alloy for hot molds of the present invention Elements other than the above-mentioned elements in the Ni-based alloy for hot molds of the present invention are Ni and inevitable impurities.
  • Ni is a main element constituting the gamma phase, and together with Al, Ta, Ti, Mo, and W constitutes the gamma prime phase.
  • unavoidable impurities include P, O, N, Si, Mn, Fe, Cu, etc., and if the ingot is cast in a furnace normally used for Ni-based alloys, V, Re, and Ru are also expected. Ru.
  • P, O, and N may be contained as long as they are each 0.005% or less, and Si, Mn, Fe, Cu, V, Re, and Ru are each contained in 1.0% or less, preferably 0. It may be contained as long as it is .5% or less.
  • the Ni-based alloy in the present invention can also be called a Ni-based heat-resistant alloy.
  • the aforementioned Ni-based alloy for hot molds contains Al and Ta as essential elements, and therefore mainly consists of an austenite matrix and a gamma prime phase. Furthermore, since it also contains C, carbides are also present.
  • the hot forging mold of the present invention is obtained by machining, for example, an ingot (an ingot of a near net shape mold) having the above-mentioned composition without undergoing hot plastic working. Therefore, the Ni-based alloy for hot molds constituting this has a dendrite structure.
  • the hot forging mold of the present invention is characterized by a material in which the equivalent circle diameter of the gamma prime phase in the dendrite core is 2.20 ⁇ m or less, which has particularly high high temperature strength among Ni-based alloys for hot forging. is that it is using .
  • the dendrite core referred to here is, for example, a region surrounded by carbide or eutectic gamma prime phase, as shown in FIGS.
  • the gamma prime phase in the dendrite core referred to here means that when the dendrite core is observed with the same viewing area, the size of the gamma prime phase is smaller than that of the dendrite core, and the size of the gamma prime phase is smaller than that of the gamma prime phase. It means a gamma prime phase existing in a field of view where the number of particles is 150 or more and 1500 or less (the "corner-encircled" region in the figure). Note that here, the gamma prime phase refers to a gamma prime phase that is a particle having an equivalent circle diameter of 0.05 ⁇ m or more. Gamma prime phases that are too small are difficult to identify.
  • the gamma plum phase has a circular equivalent diameter of less than 0.05 ⁇ m, when used as a hot forging mold, it will easily form a solid solution during heating before forging, which will affect the strength related to the effect of the present invention. This is to prevent
  • the equivalent circle diameter of the gamma prime phase in the dendrite core is 2.20 ⁇ m or less, even if the structure has a certain amount of eutectic gamma prime phase, or a Ni-based alloy with the same composition. Even if there is a gamma prime phase with an equivalent circle diameter exceeding 2.20 ⁇ m, the high temperature strength will be higher than that of a material in which the gamma prime phase exists in the dendrite core.
  • the solution heat treatment is necessary because the solid solution temperature of the eutectic gamma prime phase is higher than that in the dendrite core due to the segregation of Ta. Even if the structure remains as it was during casting, its area ratio is low in the entire gamma prime phase, so the strength, which is a macroscopic property, is affected by the fine structure of the gamma prime phase in the dendrite core. This is because its influence is smaller than that of the oxidation effect.
  • the equivalent circle diameter of the gamma prime phase in the dendrite core is preferably 2.00 ⁇ m or less, more preferably 1.80 ⁇ m or less, and 1. More preferably, it is 20 ⁇ m or less.
  • the equivalent circle diameter of the gamma prime phase in the dendrite core is 2.20 ⁇ m or less
  • the gamma prime phase with the equivalent circle diameter of 2.00 ⁇ m or less If the area ratio of the gamma prime phase is 90% or more of the entire gamma prime phase, the effect of improving high temperature strength due to the refinement of the gamma prime phase can be more reliably obtained.
  • the area ratio of the gamma prime phase with an equivalent circle diameter of 1.80 ⁇ m or less is preferably 90% or more, and the area ratio of the gamma prime phase with an equivalent circle diameter of 1.60 ⁇ m or less is 90% or more. It is more preferable that
  • the gamma prime phase refers to a state before being used as a hot forging mold, such as immediately after a heat treatment process during mold manufacturing. Even if, for example, rafting occurs due to continuous loading and coarsening of the gamma prime phase occurs during use as a hot forging mold, it is important to consider this from the perspective of the total mold life from the start of use. Since the condition before use is important, this is not a major problem. Furthermore, in areas where almost no load is applied during use, for example, where the equivalent stress does not exceed 100 MPa, there is no problem from the perspective of mold life, so the equivalent circle diameter of the gamma prime phase is 2.20 ⁇ m or more. Also good. How to set such a region is determined depending on the usage environment and mold life requirements. Note that the target regions are the same as those described above for other texture factors such as eutectic gamma prime phase and porosity, which will be described later.
  • ⁇ Eutectic gamma prime phase> In the hot forging die of the present invention, higher high-temperature strength can be obtained when the area ratio of the eutectic gamma prime phase in the structure (observation field) is 4.0% or less.
  • the eutectic gamma prime phase referred to here is, for example, as shown in Figure 3, when observed with an optical microscope at a viewing area of approximately 2.5 mm 2 (observation magnification: 200x), compared to the surrounding area. It refers to an irregularly shaped area that appears whiter (lighter in color).
  • etching is insufficient and it is difficult to distinguish by optical microscopy, for example, when observed with a secondary electron image or backscattered electron image with the same field of view as shown in FIGS. 4 and 5, It may also refer to an irregularly shaped area that appears black compared to its surroundings.
  • the reason why high-temperature strength increases as the area ratio of the eutectic gamma prime phase decreases is that the gamma prime phase that makes up the eutectic gamma prime phase, which was coarse and had little effect on strength, becomes finer and the gamma, which affects strength, becomes finer. This is because the volume fraction of the prime phase becomes high.
  • the structure after casting must be maintained at a higher temperature, which increases the amount of porosity (described later).
  • the eutectic gamma prime phase may have a more detrimental effect than porosity.
  • the area ratio of the eutectic gamma prime phase may be set to 4.0% or less, if necessary, based on the usage temperature of the mold and the degree of load on the mold.
  • the area ratio of the eutectic gamma prime phase is preferably 3.0% or less, more preferably 2.0% or less.
  • ⁇ Porosity> In hot forging molds, the influence of porosity on the lifespan and safety of the parts is small compared to Ni-based alloys used in engine parts and the like. This is because high-temperature compressive strength is more important than fatigue strength in hot forging dies, but the effect of porosity on high-temperature compressive strength is small or almost non-existent. However, in cases where a large amount of forged products are manufactured at relatively low temperatures and high strain rates, which require a certain degree of fatigue strength, even hot forging dies may have an adverse effect. In such a case, it is preferable that the porosity area ratio in the tissue is 0.7% or less. More preferably it is 0.5% or less, and still more preferably 0.4% or less.
  • the porosity area ratio here refers to the average porosity area ratio of the material, for example, when porosity is observed at about four locations with a viewing area of about 2.5 mm 2 and the average is taken. Furthermore, if porosity, which is the largest among porosity and therefore has the greatest potential to reduce fatigue strength, exists on the surface, fatigue strength may decrease more than expected from the area ratio. Therefore, it is preferable that the size of each porosity is 4000 ⁇ m 2 or less. More preferably, it is 3500 ⁇ m 2 or less.
  • the average crystal grain size in the structure is 0.5 mm or more.
  • a component made of fine crystal grains may have a longer lifespan.
  • coarse grains are preferable from the viewpoint of suppressing creep deformation due to grain boundary diffusion.
  • the average crystal grain size is preferably 1.5 mm or more, more preferably 3.0 mm or more, and still more preferably 5.0 mm or more.
  • the upper limit of the average crystal grain size is not particularly limited, but realistically, it is approximately 20 mm. Further, from the same viewpoint, it is preferable that the crystal grains have a columnar shape parallel to the stress direction rather than an equiaxed shape.
  • the hot forging die has a high high temperature compressive strength such that the 0.2% compressive yield strength at a test temperature of 1100°C and a strain rate of 10 -3 /s is 450 MPa or more.
  • a forging mold can be obtained.
  • the hot forging die material of the present invention can be obtained by casting. Although it is possible to produce the material by sintering alloy powder, this is disadvantageous in terms of manufacturing costs and particle size control.
  • the casting method is not particularly limited, but vacuum casting is preferred from the viewpoint of controlling the amount of elements.
  • As a method for manufacturing a hot forging die having the above-mentioned structure it is possible to increase the cooling rate after casting, but it is possible to increase the cooling rate after casting.
  • the step of cooling after performing the above solution heat treatment is most preferable from the viewpoint of manufacturing cost and process stability.
  • the heat treatment temperature is set to 1250° C. or higher and the holding time is set to 0.5 hours or longer.
  • the heat treatment temperature is set to 1250° C. or higher and the holding time is set to 0.5 hours or longer.
  • the heat treatment temperature is too high and the holding time is too long, the effect will not only be saturated but also the treatment cost will be high, so it is usually sufficient to keep the heat treatment temperature below 1350°C or within 10 hours.
  • the cooling rate of the solution heat treatment is desirably as fast as possible within a range that does not apply excessive thermal stress to the material.
  • the atmosphere during the solution heat treatment is not particularly limited, but it is preferably inert or vacuum, and if it is in the air, it is preferable to apply an antioxidant to the surface of the material. Then, by appropriately performing machining or the like before, during, or after the above-described solution heat treatment, it is possible to obtain the hot forging mold of the present invention made of a cast alloy having a desired shape.
  • the aging heat treatment may be performed in one step or in multiple steps. If the temperature used as a hot forging die and the aging heat treatment temperature are approximately the same, the soaking process of the hot forging die before use is made longer than usual, and the aging heat treatment process May also serve as By applying an antioxidant to at least one of the molding surface or side surface of the hot forging die before use, the oxidation resistance of the hot forging die can be further improved.
  • a hot forging die having a high high temperature compressive strength such that the 0.2% compressive yield strength at a test temperature of 1100°C and a strain rate of 10 -3 /s is 450 MPa or more.
  • a forging mold can be obtained.
  • a typical process for manufacturing a forged product using a hot forging die using the Ni-based alloy for hot die of the present invention will be described.
  • the forging material is heated to a predetermined forging temperature.
  • the forging temperature varies depending on the material, so adjust the temperature accordingly.
  • the hot forging mold of the present invention has characteristics that enable isothermal forging and hot die forging even in high-temperature atmospheric environments, so it is suitable for use with Ni-based super heat-resistant alloys, Ti alloys, etc., which are known as difficult-to-work materials.
  • Suitable for hot forging. Typical forging temperatures range from 1000 to 1150°C.
  • the forged material heated in the first step is hot forged using a preheated hot forging die (second step).
  • the second step of hot forging is preferably die forging.
  • the hot forging mold of the present invention is capable of hot forging in the atmosphere at a high temperature of 1000°C or higher by adjusting the Cr content, etc. Due to its compressive strength, long mold life can be achieved.
  • Ingots of Ni-based alloys for hot molds of Alloy 1, Alloy 2, and Alloy 3 shown in Table 1 were manufactured by vacuum melting. The unit is mass%. In melting, various raw materials whose weights were adjusted to have the desired composition were made into liquids at 1500 to 1600°C, and then cast into ceramic molds preheated to 800 to 900°C. After casting, the alloy and mold were allowed to cool down to room temperature, and after cooling, the alloy and mold were separated. The weight of the ingot is about 10 kg, and the approximate shape of the part without the riser part is a cube with each side of 100 mm. In addition, P and O contained in the following ingot were each 0.005% or less.
  • the center of the ingot from which the test piece material to be described later was cut consists of equiaxed grains with an average size of 0.5 mm or more.
  • Figure 1 shows the macrostructures of Alloy 1 in (a), Alloy 2 in (b), and Alloy 3 in (c), the position of the specimen for macrostructure observation in the ingot (the position indicated by the solid line in the above figure). and the area where the average grain size was measured (the area surrounded by the dotted line in the figure below).
  • the average grain size of Alloy 1 is 7.0 mm
  • Alloy 2 is 5.1 mm
  • Alloy 3 is 5.5 mm.
  • the definition of average grain size is obtained by dividing the area of the measurement region by the total number of grains within it (those located on the boundary line of the region are counted as 0.5, and those located outside are counted as 1). It is the equivalent circle diameter calculated from the average grain cross-sectional area.
  • the etching solution used in preparing the test pieces was ferric chloride.
  • this material is subjected to heat treatment to be described later, but the average crystal grain size is not reduced by this heat treatment.
  • the present invention simulates the structure of a hot forging die by cutting out a 10 x 10 x 8 mm rectangular parallelepiped from near the center of the ingot and subjecting some of the rectangular parallelepiped to solution heat treatment for the purpose of observing porosity.
  • a test piece of the example and a test piece of the comparative example were prepared.
  • Invention Example No. 1 was a test piece in which Alloy 1 was subjected to solution heat treatment at 1300°C for 2 hours and then air cooled. 1, and a test piece that was kept at 1325°C for 2 hours and then air-cooled was named Invention Example No. It was set as 2.
  • a test piece that was cut out and not subjected to heat treatment was used as Comparative Example No. It was set at 21.
  • inventive example No. 1 to No. 5 was kept at 1100°C for 4 hours and then subjected to air-cooling aging heat treatment, and a mirror-polished surface was prepared in the same manner as described above.
  • the polished surface was etched with an etching solution containing 2.6 g of dicopper. Note that since porosity is formed by initial melting at high temperatures, there was no change in porosity due to aging heat treatment.
  • Optical micrographs were taken at 200x magnification for the etched surfaces of all test pieces. The photographs were taken at two nearby locations. This optical micrograph was then binarized and analyzed for the eutectic gamma prime phase using image processing software ImageJ. Further, secondary electron images or backscattered electron images of the microstructure and the gamma prime phase in the dendrite core were taken using a scanning electron microscope (SEM) on the etched surfaces of all test pieces.
  • SEM scanning electron microscope
  • the equivalent circle diameters of the gamma prime phase in the dendrite cores of No. 5 were all 1.20 ⁇ m or less.
  • the area ratio of the gamma prime phase with an equivalent circle diameter of 2.00 ⁇ m or less to the gamma prime phase with a circle equivalent diameter of 2.20 ⁇ m or less in the dendrite core is 100%.
  • this invention example No. 1 and no. 3 and no. The area ratio of the eutectic gamma prime phase in No. 5 is 1.0% or more, but in Invention Example No. 2 and no.
  • the area ratio of the eutectic gamma prime phase in No. 4 was 1.0% or less.
  • Alloy 2 has a lower area ratio of the eutectic gamma prime phase than Alloy 1.
  • a bar with a diameter of 10 mm is cut from the center of the ingot, some of the bars are heat-treated, and then a material for collecting a test piece with a diameter of 8 mm and a height of 12 mm is cut out, and the surface is finished to the equivalent of No. 1000.
  • the heat treatment conditions were the same solution heat treatment and aging heat treatment as the test pieces for microstructure observation, and therefore, these test pieces were the same as those of the above-mentioned invention example No. 1 to No. 5 and Comparative Example No. 21 to No. This corresponds to No. 23. Note that for each of the examples of the present invention, two compression test pieces were produced.
  • the compression test conditions were a test temperature of 1100° C., a strain rate of 10 ⁇ 3 /s, and a compression ratio of 10%, and the atmosphere was air. Then, the high temperature compressive strength was evaluated by deriving the 0.2% compressive yield strength from the stress-strain curve obtained from the compression test. This compression test tests whether the mold has sufficient compressive strength even at high temperatures as a mold for hot forging under particularly high loads. If the 0.2% compressive yield strength is 450 MPa or more, it can be said that the material has sufficient strength. More preferably, it is 500 MPa or more. Table 4 shows invention example No. 1 to No. 5 and Comparative Example No. 21 to No. The test results of No. 23 compression test pieces are shown. Further, as a representative example, FIG.
  • the hot forging die of the present invention has high high temperature compressive strength and can achieve a long die life. It can be seen that the hot forging die of the present invention having the above-described characteristics is suitable for hot die forging and isothermal forging.

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Abstract

高い高温圧縮強度を有し、長い金型寿命の達成が可能な熱間鍛造用金型と、その製造方法を提供する。 質量％で、Ｗ：７．５～２０．０％、Ｍｏ：０～５．０％、Ａｌ：５．０～７．５％、Ｃｒ：０．５～５．０％、Ｔａ：１．０～１２．０％、Ｃ：０．０１～０．１５％、Ｂ：０．０３％以下、Ｓ：０．０１５％以下、希土類元素、Ｙ、Ｃａ、Ｍｇから選択される１種または２種以上を合計として０～０．０２０％、Ｚｒ、Ｈｆの元素から選択される１種または２種を合計として０．５％以下、Ｔｉ: ５．０％以下、Ｎｂ：５．０％以下、Ｃｏ：２５．０％以下、残部はＮｉ及び不可避的不純物の成分組成を有する鋳造合金からなり、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.２０μｍ以下の熱間鍛造用金型である。そして、これに好ましい熱間鍛造用金型の製造方法である。

Description

熱間鍛造用金型およびその製造方法
　本発明は、熱間鍛造用金型およびその製造方法に関するものである。
　耐熱合金からなる製品の鍛造において、鍛造素材は変形抵抗を低くするため所定の温度に加熱される。しかし，耐熱合金は高温でも高い強度を有するため、その鍛造に用いる熱間鍛造用金型には高い機械的強度が必要とされる。また、熱間鍛造において熱間鍛造用金型の温度が鍛造素材に比べて低い場合、抜熱により鍛造素材の加工性が低下するため、例えばＡｌｌｏｙ７１８やＴｉ合金等の難加工性材からなる製品の鍛造では、熱間鍛造用金型は鍛造素材が加熱される温度と同じかもしくはそれに近い高温に加熱した状態で使用される。従って、この熱間鍛造用金型は、高温で高い機械的強度を有したものでなければならない。この要求を満たす熱間鍛造用金型として、高い高温圧縮強度を有し、大気中での金型温度１０００℃以上の熱間鍛造に使用できるＮｉ基超耐熱合金が提案されている（例えば、特許文献１～６参照）。
なお、本発明で言う熱間鍛造とは、熱間鍛造用金型の温度を鍛造素材の温度まで近づけるホットダイ鍛造と鍛造素材と同じ温度にする恒温鍛造を含むものである。
特開昭６２－５０４２９号公報 特開昭６０－２２１５４２号公報 特開２０１６－０６９７０２号公報 特開２０１６－０６９７０３号公報 特許第６６４５６２７号公報 米国特許第４７４０３５４号明細書
　上述したＮｉ基超耐熱合金は、多量の析出強化相が存在する組織であるとともに固溶強化元素を多量に含有しており高温強度が高いため、熱間鍛造用金型として使用可能である。しかし、通常よりも負荷の高い、複雑な形状の鍛造品を高い鍛造温度で多量に製造する場合などでは、上述したＮｉ基超耐熱合金であっても、金型寿命が課題となる。この課題を解決するためには，より高い高温圧縮強度を有する合金からなる熱間鍛造用金型を使用する必要がある。
　本発明の目的は、特に高い負荷を受ける金型への適応において有利な、高い高温圧縮強度を有する熱間鍛造用金型を提供することである。また、これに好ましい熱間鍛造用金型の製造方法を提供することである。
　本発明者は、上述した課題を検討し、高い高温圧縮強度を有する熱間鍛造用金型を見出し本発明に到達した。
　すなわち本発明は、すなわち本発明は、質量％で、Ｗ：７．５～２０．０％、Ｍｏ：０～５．０％、Ａｌ：５．０～７．５％、Ｃｒ：０．５～５．０％、Ｔａ：１．０～１２．０％、Ｃ：０．０１～０．１５％、Ｂ：０．０３％以下、Ｓ：０．０１５％以下、希土類元素、Ｙ、Ｃａ、Ｍｇから選択される１種または２種以上を合計として０～０．０２０％、Ｚｒ、Ｈｆの元素から選択される１種または２種を合計として０．５％以下、Ｔｉ:５．０％以下、Ｎｂ：５．０％以下、Ｃｏ：２５．０％以下、残部はＮｉ及び不可避的不純物の成分組成を有する鋳造合金からなり、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.２０μｍ以下の、熱間鍛造用金型である。そして、好ましくは、質量％で、Ｗ：１０．０～２０．０％、Ｍｏ：０．５～５．０％、Ａｌ：５．０～７．５％、Ｃｒ：０．５～４．０％、Ｔａ：１．０～１２．０％、Ｃ：０．０１～０．１５％、Ｂ：０．０３％以下、Ｓ：０．０１５％以下、希土類元素、Ｙ、Ｃａ、Ｍｇから選択される１種または２種以上を合計として０～０．０２０％、Ｚｒ、Ｈｆの元素から選択される１種または２種を合計として０．５％以下、Ｔｉ:５．０％以下、Ｎｂ：５．０％以下、Ｃｏ：２０．０％以下、残部はＮｉ及び不可避的不純物の成分組成を有する鋳造合金からなり、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.２０μｍ以下の、熱間鍛造用金型である。
　また、本発明は、好ましくは、前記デンドライトコア中の円相当径が２．２０μｍ以下のガンマプライム相に占める、円相当径が２．００μｍ以下のガンマプライム相の面積率の割合が９０％以上である熱間鍛造用金型である。
　また、本発明は、好ましくは、共晶ガンマプライム相の面積率が４．０％以下の熱間鍛造用金型である。
　また、本発明は、好ましくは、ポロシティ面積率が０．７％以下の熱間鍛造用金型である。そして、より好ましくは、個々のポロシティの大きさが４０００μｍ２以下の熱間鍛造用金型である。
　また、本発明は、好ましくは、平均結晶粒径が０．５ｍｍ以上の熱間鍛造用金型である。
　また、本発明は、好ましくは、試験温度１１００℃、歪速度１０－３／ｓの０．２％圧縮耐力が４５０ＭＰａ以上の熱間鍛造用金型である。
　そして、本発明は、上記の成分組成を有する鋳造合金に、１２５０～１３５０℃の温度で０．５時間以上の溶体化熱処理を施す、熱間鍛造用金型の製造方法である。
また、本発明は、好ましくは、上記の溶体化熱処理を施した後、更に８００℃から１１５０℃までの温度範囲で時効熱処理を施す、熱間鍛造用金型の製造方法である。
　本発明により、高い高温圧縮強度を有する熱間鍛造用金型を得ることができる。これにより、長い金型寿命を達成することができる。
実施例で使用したインゴットのマクロ組織を示した図である。 本発明例および比較例のポロシティの光学顕微鏡写真を示した図である。 本発明例および比較例のミクロ組織の光学顕微鏡写真を示した図である。 本発明例および比較例のミクロ組織の二次電子像もしくは反射電子像を示した図である。 本発明例および比較例のミクロ組織の二次電子像もしくは反射電子像を示した図である。 本発明例および比較例のミクロ組織の二次電子像もしくは反射電子像を示した図である。 本発明例および比較例のガンマプライム相の円相当径毎の面積率の分布と累積面積率を示した図である。 本発明例および比較例のガンマプライム相の円相当径毎の面積率の分布と累積面積率を示した図である。 本発明例および比較例のガンマプライム相の円相当径毎の面積率の分布と累積面積率を示した図である。 本発明例および比較例の高温圧縮強度を示した図である。
　以下、本発明の熱間鍛造用金型ついて詳細に説明する。最初に、熱間鍛造用金型の素材となる熱間金型用Ｎｉ基合金について説明する。化学組成の単位は質量％である。
＜Ｗ＞
　Ｗは、オーステナイトマトリックス（γ相）に固溶するとともに、析出強化相であるＮｉ３Ａｌを基本型とするガンマプライム相（γ’相）にも固溶して合金の高温強度を高める。また、Ｗは後述するＣとともにＭＣ炭化物を形成し、粒界に析出して粒界強度を高めることで高温強度や延性を高める。一方、Ｗは、耐酸化性を低下させる作用や、ＴＣＰ(Ｔｏｐｏｌｏｇｉｃａｌｌｙ　Ｃｌｏｓｅ　Ｐａｃｋｅｄ)相等の有害相を析出しやすくする作用を有する。高温強度や延性を高め、且つ、耐酸化性の低下と有害相の析出を抑制する観点から、本発明におけるＮｉ基合金中のＷの含有量は７．５～２０．０％とする。Ｗの効果をより確実に得るための好ましい下限は１０．０％であり、更に好ましい下限は１２．０％である。また、好ましい上限は１６．０％であり、更に好ましい上限は１５．０％である。
＜Ｍｏ＞
　Ｍｏは、Ｗと同様、オーステナイトマトリックスに固溶するとともに、析出強化相であるＮｉ３Ａｌを基本型とするガンマプライム相にも固溶して合金の高温強度を高める。一方、Ｍｏも、耐酸化性を低下させる作用やＴＣＰ相等の有害相を析出しやすくする作用を有する。また、Ｍｏ含有量が多すぎると、後述するＣとともに高温での保持中にＭ６Ｃ炭化物を形成し固溶量が低下するため、使用中に高温強度が低下する。この低下が特に問題になる場合は、未含有である方が好ましい。高温強度を高め、且つ、耐酸化性と使用中の高温強度の低下を抑制する観点から、本発明におけるＮｉ基合金中のＭｏの含有量は、Ｗの含有量以下の０～５．０％とする。Ｍｏの効果をより確実に得るための好ましい下限は０．５％であり、更に好ましい下限は１．５％である。また、好ましい上限は４．０％であり、更に好ましい上限は３．５％である。
＜Ａｌ＞
　Ａｌは、Ｎｉと結合してＮｉ３Ａｌからなるガンマプライム相を析出し、合金の高温強度を高め、合金の表面にアルミナの被膜を生成し、合金に耐酸化性を付与する作用を有する。一方、Ａｌの含有量が多過ぎると、ガンマプライム相を過度に生成し、合金の靭性を低める作用がある。耐酸化性及び高温強度を高め、且つ、靭性の低下を抑制する観点から、本発明におけるＮｉ基合金中のＡｌの含有量は５．０～７．５％とする。Ａｌの効果をより確実に得るための好ましい下限は５．２％であり、更に好ましい下限は５．４％である。また、好ましいＡｌの上限は６．７％であり、更に好ましい上限は６．５％である。
＜Ｃｒ＞
　Ｃｒは、合金表面もしくは内部におけるアルミナの連続層の形成を促進し、合金の耐酸化性を向上させる作用を有する。そのため、０．５％以上のＣｒの含有が必要になる。一方、Ｃｒの含有量が多すぎると、ＴＣＰ相等の有害相を析出しやすくする作用もある。特に、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａなどの、合金の高温強度を向上させる元素をオーステナイトマトリックスやガンマプライム相に多く含有している場合には、有害相が析出しやすい。耐酸化性を向上させ、且つ、高温強度を向上させる元素の含有量を高い水準に維持しつつ有害相の析出を抑制する観点から、本発明におけるＣｒの含有量は０．５～５．０％とする。Ｃｒの効果をより確実に得るための好ましい下限は１．２％である。好ましいＣｒの上限は４．０％であり、更に好ましい上限は３．０％であり、より好ましくは２．５％である。
＜Ｔａ＞
　Ｔａは、Ｎｉ３Ａｌからなるガンマプライム相にＡｌサイトを置換する形で固溶して合金の高温強度を高める。更に、合金表面に形成された酸化物皮膜の密着性と耐酸化性を高め、合金の耐酸化性を向上させる。また、Ｔａは後述するＣとともにＭＣ炭化物を形成し、粒界に析出して粒界強度高めることで、高温強度や延性を高める。一方、Ｔａの含有量が多すぎると、ＴＣＰ相等の有害相を析出しやすくする作用や、ガンマプライム相を過度に生成し、合金の靭性を低める作用がある。耐酸化性及び高温強度を高め、且つ、有害相の析出と靭性の低下を抑制する観点から、本発明におけるＴａの含有量は１．０～１２．０％とする。Ｔａの効果をより確実に得るための好ましい下限は２．５％であり、更に好ましい下限は３．０％である。好ましいＴａの上限は１０．０％であり、更に好ましい上限は７．０％である。
＜Ｃ＞
　Ｃは、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ等とともにＭＣ炭化物を形成し、粒界に析出して粒界強度を高める等の効果により、高温強度や延性を高める。一方、Ｃの含有量が多すぎると、粗大な炭化物の形成や、高温保持中のＭ６Ｃ炭化物の形成によるＭｏ固溶量の大幅な低下により合金の高温強度を低下させる作用もある。また、初期溶融温度を低下させ、後述する溶体化処理時にポロシティ形成の原因となることで、疲労強度を低下させるリスクもある。そのため、合金の高温強度や延性を高め、高温強度等の低下を抑制する観点から、本発明におけるＣの含有量は０．０１～０．１５％とする。Ｃの効果をより確実に得るための好ましい下限は０．０２％であり、更に好ましい下限は０．０４％である。好ましいＣの上限は０．１３％であり、更に好ましい上限は０．１２％である。
＜Ｂ＞
　本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金は、０．０３％以下（０％を含む）のＢ（硼素）を含有することができる。Ｂは、炭化物と同様に合金の結晶粒界の強度を向上させ、高温強度や延性を高める。一方、Ｂの含有量が多すぎると、粗大なホウ化物が形成され、合金の強度を低下させる作用もある。また、低融点のホウ化物の形成により、後述する溶体化処理時にポロシティ形成の原因となる事で、疲労強度を低下させるリスクもある。そのため、特に高温強度や延性を向上させたい場合などに、必要に応じてＢを添加すれば良い。Ｂの効果を確実に得るための好ましい下限は０．００５％であり、更に好ましい下限は０．０１％である。好ましい上限は０．０２％であり、より好ましい上限は０．０１５％以下である。
＜Ｓ＞
＜希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇ＞
　また、本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金において、Ｓ（硫黄）は、合金表面に形成される酸化物被膜と合金との界面への偏析とそれらの化学結合の阻害により酸化物被膜の密着性を低下させる。そのため、Ｓの上限を０．０１５％以下（０％を含む）に規制する。そして、Ｓを規制しつつ、Ｓと硫化物を形成する希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇの元素から選択される１種または２種以上を合計として０．０２０％以下の範囲で含有させることが好ましい。これら希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇについては、過剰に添加すると低融点化合物を形成し、後述する溶体化処理時にポロシティ形成の原因となることで、疲労強度を低下させるリスクがある。そのため、希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇの合計量の上限は０．０２０％とする。なお、Ｓは不純物として含有され得る成分であり、０％を越えて少なからず残留することもある。そのＳの含有量が０．０００１％（１ｐｐｍ）以上となるおそれのあるときに、希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇの元素から選択される１種または２種以上をＳの含有量以上含有させるようにするとよい。なお、本発明のＮｉ基合金において、希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇの元素は、０％でもかまわない。
　前記希土類元素のなかでは、Ｓの無害化以外のメカニズムで耐酸化性を向上させる効果も有するＬａを用いるのが好ましい。経済的な観点からすると、Ｃａ乃至はＭｇを用いるのが好ましい。また、ＭｇはＣａに比べて靭性や延性を低下させる作用が小さく、加えて、鋳造時の割れを防止する効果も期待できるため、希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇの何れかを選択する場合はＭｇを用いることが好ましい。Ｍｇの添加により十分な効果が得られる場合には、Ｃａは無添加とする。なお、Ｍｇの効果を確実に得るには、Ｓの有無に係らず、０．０００２％以上含有させるとよい。好ましくは０．０００５％以上であり、更に好ましくは０．００１０％以上である。
＜Ｚｒ及びＨｆ＞
　本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金は、Ｚｒ、Ｈｆから選択される１種または２種を合計として０．５％以下（０％を含む）の範囲で含有することができる。これらの元素は、Ｓの無害化以外のメカニズムで耐酸化性を向上さる効果を有し、また、前述したＣとともにＭＣ炭化物を形成し、粒界に析出して粒界強度高めることで、高温強度や延性を高める。しかし、これらの元素も過剰に添加すると低融点化合物を形成し、後述する溶体化処理時にポロシティ形成の原因となることで、疲労強度を低下させるリスクがある。そのため、特に耐酸化性や高温強度等を向上させたい場合などに、必要に応じてＺｒ、Ｈｆから選択される１種または２種を添加すれば良い。なお、Ｈｆは鋳造時の割れを防止する効果も期待できるため、ＺｒとＨｆの何れかを選択する場合はＨｆを用いることが好ましい。Ｚｒ、Ｈｆから選択される１種または２種の効果を確実に得るための合計の好ましい下限は０．０１％であり、更に好ましい下限は０．０２％である。好ましい上限は０．３％であり、より好ましい上限は０．２％である。
＜Ｔｉ＞
　本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金は、Ｔｉを含有することができる。Ｔｉは、Ｔａと同様に、Ｎｉ３Ａｌからなるガンマプライム相にＡｌサイトを置換する形で固溶し、また、前述したＣとともにＭＣ炭化物を形成し、合金の高温強度等を高める。また、Ｔａに比べて安価な元素であるため金型コストの点で有利である。一方、Ｔｉの含有量が多すぎると、Ｔａと同様に、ＴＣＰ相等の有害相を析出しやすくする作用や、ガンマプライム相を過度に生成し、合金の靭性を低める作用もある。加えて、Ｔｉは、Ｔａと異なり耐酸化性を向上させる作用を有さない。本発明では、過度な耐酸化性の低下を抑制しつつ金型コストを低下させる観点から、５．０％以下の範囲（０％を含む）でＴｉを含有することができる。なお、Ｔｉは後述するＮｂと異なり炭化物を微細に分散させる効果を有するため、特に延性を重視する場合には、Ｎｂでは無くＴｉを選択すると良い。Ｔｉの効果を確実に得るための好ましい下限は０．５％であり、更に好ましくは１．０％である。また、好ましい上限は３．５％である。
＜Ｎｂ＞
　本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金は、Ｎｂを含有することができる。Ｎｂは、Ｔａと同様にＮｉ３Ａｌからなるガンマプライム相にＡｌサイトを置換する形で固溶し、また、前述したＣとともにＭＣ炭化物を形成し、合金の高温強度等を高める。また、Ｔａに比べて安価な元素であるため金型コストの点で有利である。一方、Ｎｂの含有量が多すぎると、Ｔａと同様に、ＴＣＰ相等の有害相を析出しやすくする作用や、ガンマプライム相を過度に生成し、合金の靭性を低める作用もある。加えて、Ｎｂは、Ｔａと異なり耐酸化性を向上させる作用を有さない。本発明では、過度な耐酸化性の低下を抑制しつつ金型コストを低下させる観点から、５．０％以下の範囲（０％を含む）でＮｂを含有することができる。なお、Ｎｂが形成する炭化物はＴｉが形成する炭化物よりも高温で安定であるため、特に高温での機械的特性の安定性を重視する場合には、Ｔｉでは無くＮｂを選択すると良い。Ｎｂの効果を確実に得るための好ましい下限は０．５％であり、更に好ましい下限は１．０％である。また、好ましい上限は３．５％である。
＜Ｃｏ＞
　本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金は、Ｃｏを含有することができる。Ｃｏは、オーステナイトマトリックスに固溶し合金の高温強度を高める。また、粗大なＭ６Ｃ炭化物の形成を抑制する効果や、ガンマプライム相の固溶温度を低下させることで後述する溶体化処理の温度を低下させる効果もある。一方、Ｃｏの含有量が多すぎると、ＣｏはＮｉに比べて高価な元素であるため金型コストを高める。Ｃｏの固溶強化能はＷやＭｏに比べて低いため、ＷやＭｏ等の含有量の調整によって高い高温強度と相安定性が両立される場合、Ｃｏの添加は必須ではない。コストの上昇が許容できる場合や、溶体化熱処理に使用する加熱炉の能力の制約からガンマプライム相の固溶温度を低下させなければならない場合などに、必要に応じて添加すればよい。本発明では、高温強度を高め、金型コストの過度な上昇を抑制する観点から、２５．０％以下の範囲（０％を含む）でＣｏを含有することができる。Ｃｏの効果を確実に得るための好ましい下限は２．０％であり、更に好ましくは３．０％である。また、好ましい上限は２０．０％であり、更に好ましくは１５．０％であり、より更に好ましくは１０．０％である。
＜残部＞
　本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金における前述した元素以外はＮｉ及び不可避的不純物である。本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金においてＮｉはガンマ相を構成する主要元素であるとともに、Ａｌ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｗとともにガンマプライム相を構成する。また、不可避的不純物としては、Ｐ、Ｏ、Ｎ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ等や、Ｎｉ基合金用として通常使用している炉でインゴットを鋳造した場合はＶやＲｅやＲｕも想定される。Ｐ、Ｏ、Ｎはそれぞれ０．００５％以下であれば含有されていてもかまわなく、また、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｖ、Ｒｅ、Ｒｕはそれぞれ１．０％以下、好ましくはそれぞれ０．５％以下であれば含有されていてもかまわない。また、本発明におけるＮｉ基合金は、Ｎｉ基耐熱合金と呼ぶこともできる。
　＜ガンマプライム相＞
　前述した熱間金型用Ｎｉ基合金は、必須元素としてＡｌとＴａを含有するため、主にオーステナイトマトリックスとガンマプライム相からなる。また、Ｃも含有するため炭化物も存在する。本発明の熱間鍛造用金型は、上述した成分組成を有する、例えばインゴット（ニアネットシェイプ金型の鋳塊）に、熱間塑性加工を経ないで、機械加工して得られるものであるから、これを構成する熱間金型用Ｎｉ基合金がデンドライトの組織を有している。そして、本発明の熱間鍛造用金型の特徴は、この熱間金型用Ｎｉ基合金の中でも特に高温強度の高いデンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.２０μｍ以下である素材を使用していることである。
　ここで言うデンドライトコアとは、例えば、図４や図５に示すような、炭化物や共晶ガンマプライム相で囲われた領域（２５０倍の視野においては、黒いいびつな形状の領域である共晶ガンマプライム相と白い枝状の炭化物相に囲まれた、比較的淡色に見える広い領域。）において、４０～６００μｍ２程度の視野面積で観察した際に、周囲の共晶ガンマプライム相等の局所的に粗大なガンマプライム相や炭化物を含まず、且つ、視野中においてこれに含まれるガンマプライム相のサイズが比較的均一である領域の事を意味する。更に、ここで言うデンドライトコア中のガンマプライム相とは、デンドライトコアを同程度の視野面積で観察した際に、ガンマプライム相のサイズがデンドライトコアの中でもより微細であり、且つ、ガンマプライム相の粒子の数が１５０個以上１５００個以下である視野でとらえた領域（図中の“角囲み”領域）に存在するガンマプライム相のことを意味する。なお、ここではガンマプライム相を、円相当径で０．０５μｍ以上の粒子であるガンマプライム相のこととする。小さすぎるガンマプライム相は、その特定が難しい。そして、円相当径が０．０５μｍ未満のガンマプラム相であれば、熱間鍛造用金型として使用する際、鍛造前の加熱中に容易に固溶し、本発明の効果に係る強度に影響を及ぼさないためである。
　そして、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径を２.２０μｍ以下とすることによって、たとえ共晶ガンマプライム相が一定量存在する組織であったとしても、あるいは、同じ組成のＮｉ基合金であっても円相当径が２.２０μｍを超えるガンマプライム相がデンドライトコア中に存在する素材と比べ、高温強度が高くなる。これは、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.２０μｍ以下であれば、たとえＴａの偏析により共晶ガンマプライム相の固溶温度がデンドライトコア中のそれよりも高いため溶体化熱処理後もそれが鋳造時のまま残存した組織であっても、その面積率がガンマプライム相全体に占める割合が低いことにより、マクロな特性である強度においては、デンドライトコア中のガンマプライム相の微細化効果の影響に比べて、その影響が小さいことによる。より確実に高温強度向上の効果を得るためには、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.００μｍ以下であることが好ましく、１.８０μｍ以下であることがより好ましいく、１.２０μｍ以下であることが更に好ましい。
　また、上記の「デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２．２０μｍ以下である」ことに係っては、そのガンマプライム相のうち、円相当径が２．００μｍ以下のガンマプライム相の面積率の割合が、上記ガンマプライム相全体の９０％以上であれば、より確実にガンマプライム相の微細化による高温強度の向上効果を得ることができる。そして、円相当径が１．８０μｍ以下のガンマプライム相の面積率の割合が９０％以上であることが好ましく、円相当径が１．６０μｍ以下のガンマプライム相の面積率の割合が９０％以上であることがより好ましい。
　なお、このような組織を形成するためには、鋳造後の組織を高温で保持する必要があるところ、エンジン部材等で使用されることを想定したＮｉ基合金においては、高温保持中のＣ等の粒界強化元素や不可避的不純物の初期溶融により形成されたポロシティ（後述する）による疲労強度や延性の低下が課題となる。しかし、本発明の熱間鍛造用金型においては、主に高温圧縮強度を重視し疲労強度や延性の要求が比較的低いため、高温保持により形成されるポロシティや、高温保持の有無に関わらず不可避的に存在する製造時のポロシティが若干量存在しても、大きな課題とならない。
　また、本発明の要件に係るガンマプライム相は、例えば金型製造時の熱処理工程の直後などの、熱間鍛造用金型として使用する前の状態のものを指している。そして、熱間鍛造用金型としての使用中に、例えば連続的な負荷によるラフト化が生じ、ガンマプライム相の粗大化が生じたとしても、使用開始からの通算となる金型寿命の観点からは使用前の状態が重要であるため、大きな問題とはならない。また、使用中にほとんど負荷のかからない、例えば相当応力が１００ＭＰａを越えない領域については、金型寿命の観点から問題となることがないため、ガンマプライム相の円相当径は２.２０μｍ以上あっても良い。この様な領域をどのように設定するのかは、使用環境や金型寿命の要求に応じて決定される。なお、後述する共晶ガンマプライム相やポロシティといった別の組織因子においても、対象とする領域は前述した内容と同様である。
＜共晶ガンマプライム相＞
　本発明の熱間鍛造用金型においては、その組織（観察視野）中に占める、共晶ガンマプライム相の面積率が４．０％以下であると、より高い高温強度を得ることができる。なお、ここで言う共晶ガンマプライム相とは、例えば、図３に示すような、約２．５ｍｍ２程度の視野面積（観察倍率２００倍）で光学顕微鏡観察をした際に、周囲に比べてより白く見える（薄い色で見える）いびつな形状の領域のことを意味する。エッチングが不十分であり光学顕微鏡観察では判別が困難であれば、例えば、図４や図５に示すような、同程度の視野面積で二次電子像もしくは反射電子像による観察をした際に、周囲に比べて黒く見えるいびつな形状の領域のことを意味しても良い。共晶ガンマプライム相の面積率が低下すると高温強度が高くなる理由は、粗大であるため強度にほとんど影響しなかった共晶ガンマプライム相を構成するガンマプライム相が微細化し、強度に影響するガンマプライム相の体積分率が高くなるためである。しかしながら、共晶ガンマプライム相の面積率を４．０％以下とするためには、鋳造後の組織に対して、より高温での保持が必要であるためポロシティ（後述する）の量が多くなり、比較的低温且つ高い歪速度で大量の鍛造品を製造する場合などでは、熱間鍛造用金型であっても悪影響が生じる可能性がある。なお、より高い負荷が繰り返し加わる場合には、共晶ガンマプライム相の方がポロシティよりも悪影響を及ぼす可能性がある。この場合には、ポロシティの量が過度に多くならない範囲内で、できる限り共晶ガンマプライム相の面積率を低くすることが好ましい。そのため、金型の使用温度や金型への負荷の程度に基づき、必要に応じて共晶ガンマプライム相の面積率を４．０％以下とすれば良い。共晶ガンマプライム相の面積率を３．０％以下とすることが好ましく、２．０％以下とすることがより好ましい。
＜ポロシティ＞
　熱間鍛造用金型においては、エンジン部材等で使用されるＮｉ基合金に比べ、部材の寿命や安全性に及ぼすポロシティの影響は小さい。これは、熱間鍛造用金型では疲労強度よりも高温圧縮強度が重視されるが、ポロシティが高温圧縮強度に及ぼす影響は小さいかほとんど無い事による。しかしながら、ある程度の疲労強度も要求される、比較的低温且つ高い歪速度で大量の鍛造品を製造する場合などでは、熱間鍛造用金型であっても悪影響が生じる可能性がある。そのような場合は、組織中に占めるポロシティ面積率が０．７％以下であることが好ましい。より好ましくは０．５％以下であり、更に好ましくは０．４％以下である。なお、ここでいうポロシティ面積率とは、例えば、２．５ｍｍ２程度の視野面積で４箇所程度ポロシティを観察しその平均をとるといった、素材の平均的なポロシティの面積率のことを意味する。
　また、ポロシティの中で最も大きく、したがって最も疲労強度を低下させる可能性のあるポロシティが表面に存在すれば、面積率から想定した以上に疲労強度が低下する可能性がある。そのため、個々のポロシティの大きさは４０００μｍ２以下であることが好ましい。より好ましくは３５００μｍ２以下である。
＜平均結晶粒径＞
　本発明の熱間鍛造用金型においては、組織中の平均結晶粒径が０．５ｍｍ以上であると、より高いクリープ強度を得ることができる。疲労強度が重視される部材であると、場合よっては微細な結晶粒からなる方が、長寿命となる。しかし、主に高温圧縮強度を重視する熱間鍛造用金型においては、粒界拡散によるクリープ変形を抑制する観点から粗大な粒である方が好ましい。金型寿命向上の効果を確実に得るために平均結晶粒径は１．５ｍｍ以上であることが好ましく、より好ましくは３．０ｍｍ以上であり、更に好ましくは５．０ｍｍ以上である。なお、平均結晶粒径の上限は特に限定しないが、現実的には、おおよそ２０ｍｍ程度である。また、同様の観点から、結晶粒の形状は等軸状であるよりも応力方向に対して平行な柱状であることが好ましい。
　以上の熱間鍛造用金型によることで、好ましくは、試験温度１１００℃、歪速度１０－３／ｓの０．２％圧縮耐力が４５０ＭＰａ以上であるような、高い高温圧縮強度を有する熱間鍛造用金型を得ることができる。
＜熱間鍛造用金型の製造方法＞
　本発明の熱間鍛造用金型用素材は、鋳造により得ることができる。なお、合金粉末の焼結によっても素材の作製は可能であるが、製造費や粒径制御の観点で不利となる。鋳造方法については特に限定しないが、元素量の制御の観点からは真空鋳造が好ましい。
　前述した組織からなる熱間鍛造用金型の製造方法としては、鋳造後の冷却速度を速くするといった方法も考えられるが、鋳造後の素材に対して１２５０～１３５０℃の温度で０．５時間以上の溶体化熱処理を施した後に冷却する工程が、製造費や工程の安定性からは最も好ましい。熱処理温度が低いと、また、保持時間が短いとガンマプライム相の固溶が不十分となる可能性や、素材内の均熱が不十分となる可能性がある。また、鋳造中に偏析したＷやＭｏやＴａの均質化も期待できるため、熱処理温度は１２５０℃以上、保持時間は０．５時間以上とする。一方、熱処理温度が高く、そして、保持時間が長すぎても、効果が飽和するだけでなく処理費用が高額となるため、通常は１３５０℃以下または１０時間以内とすれば良い。
　また、溶体化熱処理の昇温速度を遅くすることや、昇温中に溶体化熱処理温度より低い温度で一定時間保持することで、初期溶融の原因となる元素の均質化によるポロシティ量の低減が期待できる。また、溶体化熱処理の冷却速度は、素材に過度な熱応力が加わらない範囲において、可能な限り早い方が望ましい。なお、溶体化熱処理中の雰囲気は特に限定しないが、不活性若しくは真空中である方が好ましく、また、大気雰囲気下であれば素材表面に酸化防止剤を施すと良い。
　そして、上記の溶体化熱処理の前後や合間等で、適宜、機械加工等を施すことで、所望の形状を有した鋳造合金でなる、本発明の熱間鍛造用金型を得ることができる。
　なお、溶体化熱処理後に８００℃から１１５０℃までの温度範囲で時効熱処理を施すことで、ガンマプライム相の大きさの制御等により、より高温強度を向上させることができる。時効熱処理は１工程のみでも、複数工程としても良い。熱間鍛造用金型として使用する温度と時効熱処理温度とが概ね一致している場合には、使用前に実施する熱間鍛造用金型の均熱工程を通常より長時間とし、時効熱処理工程を兼ねてもよい。
　そして、熱間鍛造用金型の使用前に成形面または側面の少なくとも一方の面に酸化防止剤を塗布することで、熱間鍛造用金型の耐酸化性を一層高めることができる。
　以上の熱間鍛造用金型の製造方法によることで、試験温度１１００℃、歪速度１０－３／ｓの０．２％圧縮耐力が４５０ＭＰａ以上であるような、高い高温圧縮強度を有する熱間鍛造用金型を得ることができる。
　＜鍛造製品の製造方法＞
　本発明の熱間金型用Ｎｉ基合金を用いた熱間鍛造用金型を用いて鍛造製品を製造する場合の代表的な工程について説明する。
　先ず、第一の工程として鍛造素材を所定の鍛造温度に加熱する。鍛造温度は材質に応じて異なるため、適宜温度を調整する。本発明の熱間鍛造用金型は、高温での大気中の雰囲気においても恒温鍛造やホットダイ鍛造が可能な特性を有するため、難加工性材料として知られるＮｉ基超耐熱合金やＴｉ合金等の熱間鍛造に好適である。代表的な鍛造温度としては１０００～１１５０℃の範囲である。
　そして、前記第一の工程で加熱された鍛造素材を事前に加熱された熱間鍛造用金型を用いて熱間鍛造（第二の工程）する。前記のホットダイ鍛造や恒温鍛造の場合、第二工程の熱間鍛造は、型鍛造であることが好ましい。また、本発明の熱間鍛造用金型は、Ｃｒ含有量等を調整した成分とすることにより１０００℃以上の高温で大気中の熱間鍛造が可能であり、且つ、前述したように高い高温圧縮強度を有するため、長い金型寿命を達成することができる。
　以下の実施例で本発明をさらに詳しく説明する。真空溶解にて表１に示す合金１、合金２、合金３の熱間金型用Ｎｉ基合金のインゴットを製造した。単位は質量％である。溶解では、目的の組成となるように重量を調整した各種原料を１５００～１６００℃で液体とした後、８００～９００℃に予熱したセラミックス鋳型に鋳造した。鋳造後は、合金と鋳型をそのまま室温になるまで徐冷し、徐冷後に合金と鋳型を分離した。インゴットの重量は約１０ｋｇであり、押し湯部を抜いた部分の概形は各辺１００ｍｍの立方体である。なお、下記インゴットに含有されているＰ、Ｏはそれぞれ０．００５％以下であった。また、Ｓｉ、Ｆｅはそれぞれ１．０％以下である。
　なお、後述する試験片用素材を切り出したインゴット中心部は、大きさが平均０．５ｍｍ以上の等軸粒からなっている。図１の（ａ）に合金１の、（ｂ）に合金２の、（ｃ）に合金３のマクロ組織を、マクロ組織観察用試験片のインゴットにおける位置（上図の実線で示される位置）と平均結晶粒径を測定した領域（下図の点線で囲まれる領域）と共に示す。合金１の平均結晶粒径は７．０ｍｍ、合金２は５．１ｍｍ、合金３は５．５ｍｍである。平均結晶粒径の定義は、測定領域の面積をその中の結晶粒の総数（領域の境界線上に位置するものを０．５個、そうでないものを１個と数える。）で割って得られる平均結晶粒断面積から算出される円相当径としている。試験片の作製の際のエッチング溶液は塩化第二鉄である。なお、本発明例では後述する熱処理をこの素材に施しているが、この熱処理によって平均結晶粒径は小さくならない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　ポロシティの観察を目的として、前述したインゴットの中心付近から１０×１０×８ｍｍの直方体を切り出し、一部の直方体に溶体化熱処理を施すことで、熱間鍛造用金型の組織を模擬した本発明例の試験片と、比較例の試験片とを作製した。合金１の溶体化熱処理条件を１３００℃で２ｈ保持後に空冷とした試験片を本発明例Ｎｏ．１とし、１３２５℃で２ｈ保持後に空冷とした試験片を本発明例Ｎｏ．２とした。また、切り出したままの熱処理を施していない試験片を比較例Ｎｏ．２１とした。更に、合金２の溶体化熱処理条件を１３００℃で２ｈ保持後に空冷とした試験片を本発明例Ｎｏ．３とし、１３２５℃で２ｈ保持後に空冷とした試験片を本発明例Ｎｏ．４、切り出したままの熱処理を施していない試験片を比較例Ｎｏ．２２とした。加えて、合金３の溶体化熱処理条件を１３００℃で２ｈ保持後に空冷とした試験片を本発明例Ｎｏ．５とし、切り出したままの熱処理を施していない試験片を比較例Ｎｏ．２３とした。
　全試験片に対して、８ｍｍの辺の中央を通る１０×１０ｍｍ面が観察面となるように試験片の切断を行い、切断面を対象に、ダイヤモンドペーストを用いたバフ研磨にて鏡面研磨を行った。全試験片の鏡面研磨面に対し、２００倍の光学顕微鏡写真を撮影し、その画像を２値化した上で画像処理ソフトＩｍａｇｅＪ（アメリカ国立衛生研究所（ＮＩＨ）提供）を使用したポロシティの解析を行った。なお、写真撮影は近接する４箇所で実施している。また、２００倍光学顕微鏡写真の視野面積は約２．５ｍｍ２である。
　図２の（ａ）から（ｃ）に合金１の、そして（ｄ）から（ｆ）に合金２の、（ｇ）と（ｈ）に合金３の、各試験片の光学顕微鏡写真の代表例を示す。また、表２に合金１から合金３の各試験片のポロシティの面積率の解析結果を示す。溶体化熱処理によりポロシティ量が増加しているが、本発明例Ｎｏ．１とＮｏ．３では若干の増加に留まっており、４箇所の平均はそれぞれ０．４％以下である。溶体化熱処理温度が高い本発明例Ｎｏ．２とＮｏ．４ではやや増加しており、Ｎｏ．２の４箇所の平均は０．８％、Ｎｏ．４の４箇所の平均は１．６％である。一方、合金３の本発明例Ｎｏ．５では、比較的低い溶体化温度でもポロシティ量が増加している。なお、本発明例Ｎｏ．１で最も大きいポロシティの大きさは約３４００μｍ２であり、本発明例Ｎｏ．３では約１１００μｍ２である。Ｎｏ．２とＮｏ．４とＮｏ．５では４０００μｍ２以上である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　また、ポロシティ以外のミクロ組織の観察のため、本発明例Ｎｏ．１からＮｏ．５には１１００℃で４ｈ保持後に空冷の時効熱処理を施した上で、前述した方法と同様の方法で鏡面研磨面を作製した後、エタノール５０ｍｌと質量％で３５％の濃塩酸５０ｍｌと塩化第二銅２．６ｇからなるエッチング溶液にて研磨面をエッチングした。なお、ポロシティは高温での初期溶融によって形成されるため、時効熱処理によるポロシティの変化はなかった。
　全試験片のエッチング面に対し、２００倍の光学顕微鏡写真の撮影を行った。なお、写真撮影は近接する２箇所で実施した。そして、この光学顕微鏡写真を用い、２値化した上で画像処理ソフトＩｍａｇｅＪを使用した共晶ガンマプライム相の解析を行った。
　また、全試験片のエッチング面に対し、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によるミクロ組織及びデンドライトコア中のガンマプライム相の二次電子像もしくは反射電子像の撮影を行った。なお、上記のデンドライトコア中のガンマプライム相の解析においては、本発明例Ｎｏ．１からＮｏ．５では１５０００倍の画像（視野面積は約５０μｍ２）を対象とし、比較例Ｎｏ．２１からＮｏ．２３では５０００倍の画像（視野面積は約５００μｍ２）を対象とした。そして、この二次電子像もしくは反射電子像を用い、２値化した上で画像処理ソフトＩｍａｇｅＪを使用したデンドライトコア中のガンマプライム相の解析を行った。
　図３の（ａ）から（ｃ）に合金１の、そして（ｄ）から（ｆ）に合金２の、（ｇ）と（ｈ）に合金３の、各試験片の光学顕微鏡写真の代表例を示す。また、図４の（ａ）から（ｃ）に合金１の、そして図５の（ｄ）から（ｆ）に合金２の、図６の（ｇ）と（ｈ）に合金３の、二次電子像もしくは反射電子像を示す。図４から図６の、ガンマプライム相の解析の対象とした画像においては、全画像のガンマプライム相の粒子の個数は１５０個以上１５００個以下であった。また、図７に合金１の、そして図８に合金２の、図９に合金３の、ガンマプライム相の円相当径毎の面積率の分布と累積面積率を示す。また、表３に合金１、合金２、合金３の共晶ガンマプライム相の面積率を示す。なお、図及び表中においては、ガンマプライム相を「γ’相」と表記している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　本発明例Ｎｏ．１からＮｏ．５は全て同様に、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径は全て１．２０μｍ以下であった。そして、これを言い換えれば、デンドライトコア中の円相当径が２．２０μｍ以下のガンマプライム相に占める、円相当径が２．００μｍ以下のガンマプライム相の面積率の割合が１００％ということである。また、本発明例Ｎｏ．１とＮｏ．３とＮｏ．５の共晶ガンマプライム相の面積率は１．０％以上であるが、本発明例Ｎｏ．２とＮｏ．４の共晶ガンマプライム相の面積率は１．０％以下であった。また、合金１よりも合金２の方が共晶ガンマプライム相の面積率が低い。
　次に、インゴットの中心部より直径１０ｍｍの棒材を切り出し、一部の棒材に熱処理を施した後、直径８ｍｍ、高さ１２ｍｍの試験片採取用素材を切り出し、表面を１０００番相当に仕上げることで、熱間鍛造用金型の組織を模擬した本発明例の圧縮試験片と、比較例の圧縮試験片を作製した。熱処理条件はミクロ組織観察用試験片と同様の溶体化熱処理および時効熱処理であり、よって、これらの試験片は、上述の本発明例Ｎｏ．１からＮｏ．５と比較例Ｎｏ．２１からＮｏ．２３に対応するものである。なお、本発明例についてはそれぞれ２個の圧縮試験片を作製している。
　圧縮試験条件は試験温度１１００℃、歪速度１０－３／ｓ、圧縮率１０％であり、雰囲気は大気である。そして、圧縮試験により得られた応力－歪曲線より０．２％圧縮耐力を導出することで、高温圧縮強度の評価を行った。この圧縮試験は、特に負荷の高い場合の熱間鍛造用の金型として、高温下においても十分な圧縮強度を有しているかを試験するものであり、恒温鍛造を想定した試験温度１１００℃において、０．２％圧縮耐力が４５０ＭＰａ以上あれば十分な強度を有すると言える。更に好ましくは５００ＭＰａ以上である。
　表４に、本発明例Ｎｏ．１からＮｏ．５と比較例Ｎｏ．２１からＮｏ．２３の圧縮試験片の試験結果を示す。また、代表例として、図１０に合金１の高温圧縮強度を示す。表４より、本発明例Ｎｏ．１とＮｏ．２とＮｏ．４の０．２％圧縮耐力は全て４５０ＭＰａ以上であり、優れた高温圧縮強度を有することが分かる。本発明例Ｎｏ．５も、２回実施した圧縮結果の平均値は４５０ＭＰａ以上である。本発明例Ｎｏ．３は４５０ＭＰａ以下であるため１１００℃の様な高温での用途には好適ではないかも知れないが、比較例Ｎｏ．２２よりは強度が高くこれに比べれば金型寿命は長くなり、十分な金型寿命を達成できる。また、表２と表３に示した様にポロシティと共晶ガンマプライム相の面積率が他の本発明例に比べて低い事から、１０５０℃の様な比較的低い温度で高い負荷が繰り返し加わるような用途に好適である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　以上の結果から、本発明の熱間鍛造用金型は、高い高温圧縮強度を有し、長い金型寿命を達成することができることが分かる。前述した特性を有する本発明の熱間鍛造用金型は、ホットダイ鍛造や恒温鍛造に好適であることがわかる。

 

Claims (10)

  1. 質量％で、Ｗ：７．５～２０．０％、Ｍｏ：０～５．０％、Ａｌ：５．０～７．５％、Ｃｒ：０．５～５．０％、Ｔａ：１．０～１２．０％、Ｃ：０．０１～０．１５％、Ｂ：０．０３％以下、Ｓ：０．０１５％以下、希土類元素、Ｙ、Ｃａ、Ｍｇから選択される１種または２種以上を合計として０～０．０２０％、Ｚｒ、Ｈｆの元素から選択される１種または２種を合計として０．５％以下、Ｔｉ:５．０％以下、Ｎｂ：５．０％以下、Ｃｏ：２５．０％以下、残部はＮｉ及び不可避的不純物の成分組成を有する鋳造合金からなり、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.２０μｍ以下であることを特徴とする、熱間鍛造用金型。
  2. 質量％で、Ｗ：１０．０～２０．０％、Ｍｏ：０．５～５．０％、Ａｌ：５．０～７．５％、Ｃｒ：０．５～４．０％、Ｔａ：１．０～１２．０％、Ｃ：０．０１～０．１５％、Ｂ：０．０３％以下、Ｓ：０．０１５％以下、希土類元素、Ｙ、Ｃａ、Ｍｇから選択される１種または２種以上を合計として０～０．０２０％、Ｚｒ、Ｈｆの元素から選択される１種または２種を合計として０．５％以下、Ｔｉ:５．０％以下、Ｎｂ：５．０％以下、Ｃｏ：２０．０％以下、残部はＮｉ及び不可避的不純物の成分組成を有する鋳造合金からなり、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.２０μｍ以下であることを特徴とする、請求項１に記載の熱間鍛造用金型。
  3. 前記デンドライトコア中の円相当径が２．２０μｍ以下のガンマプライム相に占める、円相当径が２．００μｍ以下のガンマプライム相の面積率の割合が９０％以上である請求項１または２に記載の熱間鍛造用金型。
  4. 共晶ガンマプライム相の面積率が４．０％以下であることを特徴とする、請求項１または２に記載の熱間鍛造用金型。
  5. ポロシティ面積率が０．７％以下であることを特徴とする、請求項１または２に記載の熱間鍛造用金型。
  6. 個々のポロシティの大きさが４０００μｍ２以下であることを特徴とする、請求項５に記載の熱間鍛造用金型。
  7. 平均結晶粒径が０．５ｍｍ以上であることを特徴とする、請求項１または２に記載の熱間鍛造用金型。
  8. 試験温度１１００℃、歪速度１０－３／ｓの０．２％圧縮耐力が４５０ＭＰａ以上であることを特徴とする、請求項１または２に記載の熱間鍛造用金型。
  9. 請求項１または２に記載の成分組成を有する鋳造合金に、１２５０～１３５０℃の温度で０．５時間以上の溶体化熱処理を施すことを特徴とする、熱間鍛造用金型の製造方法。
  10. 溶体化熱処理を施した後、更に８００℃から１１５０℃までの温度範囲で時効熱処理を施すことを特徴とする、請求項９に記載の熱間鍛造用金型の製造方法。
     
     

     
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Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS49128818A (ja) * 1973-04-02 1974-12-10
JP2002146460A (ja) * 2000-08-30 2002-05-22 National Institute For Materials Science ニッケル基単結晶超合金、その製造方法およびガスタービン高温部品
WO2019097663A1 (ja) * 2017-11-17 2019-05-23 三菱日立パワーシステムズ株式会社 Ｎｉ基鍛造合金材およびそれを用いたタービン高温部材
WO2019106922A1 (ja) * 2017-11-29 2019-06-06 日立金属株式会社 熱間金型用Ｎｉ基合金及びそれを用いた熱間鍛造用金型
WO2020059846A1 (ja) * 2018-09-21 2020-03-26 日立金属株式会社 熱間金型用Ｎｉ基合金及びそれを用いた熱間鍛造用金型
CN111575535A (zh) * 2020-05-14 2020-08-25 张家港广大特材股份有限公司 一种镍基高温合金及其制备方法
JP2020163470A (ja) * 2019-03-29 2020-10-08 日立金属株式会社 熱間鍛造材の製造方法
JP2020196047A (ja) * 2019-05-28 2020-12-10 日立金属株式会社 鍛造製品の製造方法
JP2020196951A (ja) * 2019-05-28 2020-12-10 日立金属株式会社 熱間金型用Ｎｉ基合金及びそれを用いた熱間鍛造用金型及びそれを用いた鍛造製品の製造方法
CN114032420A (zh) * 2021-11-10 2022-02-11 中国航发北京航空材料研究院 一种高性能铸造高温合金

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5437669B2 (ja) 2008-06-16 2014-03-12 大同特殊鋼株式会社 温熱間鍛造用金型

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS49128818A (ja) * 1973-04-02 1974-12-10
JP2002146460A (ja) * 2000-08-30 2002-05-22 National Institute For Materials Science ニッケル基単結晶超合金、その製造方法およびガスタービン高温部品
WO2019097663A1 (ja) * 2017-11-17 2019-05-23 三菱日立パワーシステムズ株式会社 Ｎｉ基鍛造合金材およびそれを用いたタービン高温部材
WO2019106922A1 (ja) * 2017-11-29 2019-06-06 日立金属株式会社 熱間金型用Ｎｉ基合金及びそれを用いた熱間鍛造用金型
WO2020059846A1 (ja) * 2018-09-21 2020-03-26 日立金属株式会社 熱間金型用Ｎｉ基合金及びそれを用いた熱間鍛造用金型
JP2020163470A (ja) * 2019-03-29 2020-10-08 日立金属株式会社 熱間鍛造材の製造方法
JP2020196047A (ja) * 2019-05-28 2020-12-10 日立金属株式会社 鍛造製品の製造方法
JP2020196951A (ja) * 2019-05-28 2020-12-10 日立金属株式会社 熱間金型用Ｎｉ基合金及びそれを用いた熱間鍛造用金型及びそれを用いた鍛造製品の製造方法
CN111575535A (zh) * 2020-05-14 2020-08-25 张家港广大特材股份有限公司 一种镍基高温合金及其制备方法
CN114032420A (zh) * 2021-11-10 2022-02-11 中国航发北京航空材料研究院 一种高性能铸造高温合金

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