WO2023145423A1 - 析出硬化型オーステナイト系合金鋼材およびその製造方法、ならびに析出硬化型オーステナイト系合金熱処理鋼材およびその製造方法 - Google Patents
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- C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
Definitions
- the present invention relates to a method for producing a precipitation hardening austenitic alloy steel, a method for producing a heat treated precipitation hardening austenitic alloy steel, a precipitation hardening austenitic alloy steel, and a heat treated precipitation hardening austenitic alloy steel.
- Precipitation hardening austenitic alloys such as SUH660 have good strength characteristics over a wide range of temperatures and are excellent in hydrogen embrittlement resistance in a hydrogen environment, so they are known as members suitable for hydrogen station (hydrogen station) applications.
- Patent Document 1 describes obtaining a forged product by forging an A286 alloy (equivalent to SUH660) suitable for hydrogen energy equipment at a total forging ratio of 5:1.
- Non-Patent Document 1 describes that when a precipitation-strengthened A286 test piece is charged with hydrogen, properties such as tensile strength of the test piece decrease as the amount of hydrogen increases. against this background, even precipitation hardening austenitic alloys are required to have higher strength materials.
- Non-Patent Document 2 describes that the composition of the A286 alloy is improved to increase the strength in order to suppress the precipitation of the ⁇ layer that increases the susceptibility to hydrogen embrittlement.
- Non-Patent Document 2 The method described in Non-Patent Document 2 is effective for improving mechanical properties of high-temperature strength, but there is concern that ductility such as elongation will decrease as strength improves.
- a relatively large amount of W is contained in order to improve the characteristics, but W is one of the expensive raw materials, so it is one of the raw materials that should be avoided as much as possible in industrial products. . Therefore, the object of the present invention is to provide a precipitation hardening austenitic alloy steel material and a precipitation hardening austenitic steel material that can improve mechanical properties without improving the composition of the steel material and can be expected to extend the life of parts in a high-pressure hydrogen environment.
- Another object of the present invention is to provide a method for producing a heat-treated steel material based on a series alloy.
- a forging material having a composition of a precipitation hardening austenitic alloy is prepared, hot forged multiple times so that the total forging forming ratio is 30 or more, and a columnar shape and perpendicular to the axis are formed.
- a method for producing a precipitation hardening austenitic alloy steel including a hot forging step to obtain a forged material having an area equivalent circle diameter of 100 mm or more in a directional cross section.
- Another aspect of the present invention is a method for producing a precipitation hardening type austenitic alloy heat-treated steel material, including a heat treatment step of obtaining a heat-treated material by further performing solution treatment and aging treatment using the forged material.
- Another aspect of the present invention has a crystal grain having a GOS (Grain Orientation Spread) value of 1.0° or more in an area ratio of 50% or more, and has a columnar shape and an area circle equivalent diameter of a cross section in the direction perpendicular to the axis of 100 mm.
- GOS Gram Orientation Spread
- the grain size number is at a depth of D/4 and a depth of D/2 from the surface of the heat-treated steel.
- a precipitation hardening austenitic alloy steel material and a precipitation hardening austenitic alloy heat-treated steel material that can further improve mechanical properties and can be expected to have a long life in a high-pressure hydrogen environment.
- FIG. 4 is a schematic diagram showing the sample collection position for mechanical property measurement in the example.
- FIG. 4 is a schematic diagram showing EBSD sample collection positions in the example.
- the present invention is directed to a precipitation hardening austenitic alloy steel material.
- This precipitation hardening type austenitic alloy steel refers to SUH309, SUH310, SUH330, SUH660, SUH661 and their improved materials described in JIS-G-4311. Specifically, it is preferable that Ni: 10 to 40% and Cr: 10 to 30% be included in mass %, and that Fe+Ni+Cr be 95% or more in mass %.
- Ni 10 to 40%, Cr: 10 to 30%, and the balance may be Fe and unavoidable impurities.
- a more preferable lower limit of the Ni amount is 20% by mass, and a more preferable upper limit of the Ni amount is 30% by mass.
- a more preferable upper limit of Cr is 20% by mass.
- one or more elements of V, Si, Mn, Al, B, Ta, W, Ti, Mo, and Nb are added in a total of up to 5% by mass. It may be contained up to .0%.
- Other impurity elements that are inevitably included include, for example, C, S, P, and O, and the upper limit of each of these elements is preferably set to 0.1%.
- a forging material having a precipitation hardening austenitic alloy composition is prepared.
- This forging material is preferably a steel ingot that can be obtained by casting.
- a steel ingot is subjected to hot plastic working such as hot pressing or hot rolling, and then homogenized heat treatment is applied to a steel billet (billet, bloom, etc.) machined into a round or square bar shape,
- the billet may be used as a forging material.
- remelting may be performed for the purpose of reducing component segregation and non-metallic inclusions.
- the prepared forging material is heated in a heating furnace and hot forged a plurality of times to obtain a precipitation hardening austenitic alloy steel material.
- forging is performed so that the total forging forming ratio (hereinafter also referred to as the total forging ratio) is 30 or more.
- the "total forging forming ratio (total forging ratio)" in the present invention is derived using the forging forming ratio of actual forging described in JIS-G-0701.
- S 0 , S 1 , S 2 . . . S n-1 , S n are cross-sectional areas.
- the total forging ratio exceeds 30
- the material forging is performed from 100 mm in diameter to 50 mm in diameter, and 50 mm in diameter to 18 mm in diameter.
- the ratio becomes 30.8, satisfying the requirements of the present invention.
- a preferred lower limit for the total forging ratio is 35, and a more preferred lower limit for the total forging ratio is 40.
- the upper limit of the total forging ratio is not particularly limited, but since the manufacturing cost increases as the number of forgings increases, it is realistic to set it to 200, and it may be set to 150, for example.
- the working strain imparted by actual forging tends to mainly contribute to the improvement of mechanical properties.
- the forging forming ratio upsetting ratio
- the temperature of the heating furnace during forging is preferably 800 to 1300° C., and the surface temperature of the material at the end of forging is preferably 600° C. or higher.
- the "hot forging" in the present invention may include hot free forging in which a workpiece is placed on an anvil with a flat or curved surface and the material is processed with a hammer with a flat or curved surface. It is preferable from the viewpoint of the degree of freedom of the shape to be processed.
- die forging using a die may be performed, and a forged material is obtained by pressing the material from four directions over the entire length of the material while rotating the material in the circumferential direction. Radial forging may be performed, or a combination thereof may be applied. Further, processing combining blooming rolling and hot forging may be applied.
- the cross-sectional area before rolling and the cross-sectional area after rolling may be measured and applied to the formula for deriving the forging ratio of the physical forging described above to obtain the total forging ratio. Further, in order to achieve the above-described total forging ratio of the present embodiment, it is preferable to perform the actual forging at least three times. This is because the deformation resistance of precipitation hardening austenitic alloy steel is high, and therefore the smaller the working rate per forging, the more stable the working. Further, the number of upset forgings is preferably at least two or more because processing strain is introduced to the inside of a large forged product having an area equivalent circle diameter of 100 mm or more.
- a forged product (precipitation hardening austenitic alloy steel material) obtained by a hot forging process is subjected to solution treatment and aging treatment to obtain a precipitation hardening austenitic alloy heat treated steel material.
- a preferred solution treatment temperature is 850 to 1050°C, more preferably 900 to 1000°C.
- the aging treatment temperature is preferably 650 to 800°C, more preferably 700 to 760°C.
- the precipitation hardening austenitic alloy steel material of the present invention which can be obtained by the manufacturing method of the present invention, will be described.
- the precipitation hardening austenitic alloy steel material of the present invention has crystal grains having a GOS (Grain Orientation Spread) value of 1.0° or more in an area ratio of 50% or more. A preferable area ratio is 60% or more.
- This GOS value can be measured by the conventionally known "SEM-EBSD method (electron beam backscatter diffraction method)", and can be derived by calculating the misorientation of points (pixels) constituting the crystal grain. can.
- the crystal orientation difference obtained by the GOS value is an index that indicates the strain imparted to the alloy by working.
- the GOS values of this embodiment are obtained by taking samples at positions D/4 and D/2 in depth from the surface of the forging in the axial direction (D is the distance between the surfaces passing through the axis. equivalent), which can be derived by measurement.
- the area ratio of the crystal grains is 50% or more.
- the GOS value in the present invention is measured by taking a sample from the forged material (before solution treatment and aging treatment).
- the area ratio of crystal grains having a GOS value of 1.0° or more after solution heat treatment and aging heat treatment tends to be a low value of less than 50% because strain due to forging is released.
- the GOS value described above in this embodiment is the direction shown in FIG. and D/2.
- the position of depth D/2 corresponds to the center of the steel material, and strain is least likely to occur, so it is preferable that the test piece taken from the position of depth D/2 also satisfies the characteristics specified in the present invention.
- the precipitation hardening austenitic alloy steel material of the present invention is a steel material having a columnar shape and an area circle equivalent diameter of a cross section in the direction perpendicular to the axis of 100 mm or more.
- the steel material of the present invention obtained by the manufacturing method of the present invention described above has an area circle equivalent diameter of 100 mm or more (preferably 200 mm or more, 300 mm or more, or 400 mm or more). Processing strain is introduced up to
- the “columnar shape” refers to, for example, a columnar shape or a prismatic shape, and may be tapered in the axial direction.
- the area circle equivalent diameter of the cross section perpendicular to the axis of the present invention can be obtained by measuring the cross section perpendicular to the axis at the position of L/2, where L is the length of the steel material.
- the precipitation hardening type austenitic alloy heat-treated steel material of the present invention (material subjected to solution heat treatment and aging treatment) obtained by the production method of the present invention preferably has a grain size number of 4.0 or more.
- the precipitation hardening austenitic alloy steel material before solution heat treatment and aging treatment has crystal grains with a GOS value of 1.0° or more in an area ratio of 50% or more. Coarse non-recrystallized grains are less likely to be formed later, and a uniform fine grain structure tends to be easily obtained.
- precipitation hardened austenite having good mechanical properties such as 0.2% proof stress of 590 MPa or more, tensile strength of 900 MPa or more, and elongation of 15% or more system alloy steel can be obtained.
- the 0.2% proof stress is preferably 600 MPa or more, more preferably 630 MPa or more, and still more preferably 660 MPa or more.
- a preferable tensile strength is 950 MPa or more, and a more preferable tensile strength is 980 MPa or more.
- the preferable lower limit of elongation is 20%, and the preferable upper limit of elongation is 30%.
- the upper limit of the crystal grain size number is not particularly limited, but in order to make the crystal grains excessively fine, the forging ratio must be set too high, making manufacturing difficult.
- a preferable upper limit of the grain size number is 8.0, and a more preferable upper limit of the grain size number is 7.0.
- the 0.2% proof stress is affected by the grain size and tends to decrease due to the presence of coarse unrecrystallized grains to which sufficient processing strain has not been applied. With the steel material of the present invention, it is possible to obtain a good value without lowering the 0.2% yield strength. Note that the grain size, 0.2% yield strength, tensile strength, and elongation described above in this embodiment are measured in the axial direction from the surface of the obtained forging material in the direction shown in FIG.
- a test piece is taken from the position of depth D/4 (D: the diameter of the equivalent circle diameter) and the position of D/2 and measured.
- D the diameter of the equivalent circle diameter
- D/2 the position of depth D/2 corresponds to the center of the steel material, and strain is most difficult to enter, so it is difficult to obtain a uniform microstructure. It is preferable to meet the regulations.
- Example 1 Steel ingots (equivalent to SUH660) having the compositions shown in Table 1 were prepared as raw materials for columnar forgings for the examples of the present invention and the comparative examples, and hot forging was applied to each of them.
- the forging material was subjected to multiple forgings and upset forgings so that the total forging ratio was 101, and a forged material having an area circle equivalent diameter of a cross section perpendicular to the axis of the columnar material of 470 mm was obtained.
- the forging material was subjected to multiple forgings and upset forgings so that the total forging ratio was 26, and a forged material having an area circle equivalent diameter of a cross section perpendicular to the axis of the columnar material of 620 mm was obtained. From the surface of the forged material obtained after that, in the direction shown in FIG. , A test piece (13 x 13 x 100 mm) was taken in the axial direction from the position of D/2, subjected to solution treatment and aging treatment to obtain a heat-treated material, and various mechanical properties and grain size numbers were measured.
- test piece defined by JISZ2241 was used as the test piece used for measuring various mechanical properties, and the test was performed based on the JISZ2241 metal material tensile test method.
- the grain size number was determined according to JIS-G-0551 with a grain size standard chart plate 1.
- Table 2 shows the results of heat treatment conditions, various mechanical properties, and grain size numbers. From Table 2, it was confirmed that the samples of the invention examples all had higher 0.2% proof stress and tensile strength than the comparative examples, had the same level of elongation, and had excellent mechanical properties. In addition, it was confirmed that the crystal grain size of the sample of the invention example was finer than that of the comparative example, and the variation of the crystal grain size was also smaller than that of the comparative example.
- the test piece was measured from the position of depth D/4 and the position of D/2 in the axial direction from the surface in the direction shown in FIG. was sampled in the direction perpendicular to the axis, subjected to solution treatment and aging treatment to obtain a heat-treated material, and then various mechanical properties were sampled.
- Table 3 shows the heat treatment conditions and the results of various mechanical properties. From Table 3, it can be seen that the various mechanical properties of the samples sampled in the direction perpendicular to the axis of the present invention are excellent at the same level as those obtained in the axial direction. It was confirmed that
- Example 3 A steel ingot (equivalent to SUH660) having the composition shown in Table 7 was prepared, used as a material for columnar forging of the present invention example, and subjected to hot forging.
- the forging material for forging was subjected to multiple forgings and upsetting forgings so that the total forging ratio was 63, and a forged material having an area circle equivalent diameter of a cross section perpendicular to the axis of the columnar material of 200 mm was obtained. .
- a test piece was taken in the axial direction from the position of depth D/4 from the surface of the forged material subjected to solution treatment and aging treatment, and various mechanical properties and grain size numbers were measured.
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Abstract
鋼材の組成改良を行わなくても機械特性を向上させ、高圧水素環境下における部品の長寿命化が期待できるオーステナイト系合金鋼材の製造方法を提供する。 析出硬化型オーステナイト系合金鋼材の組成を有する鍛造用素材を準備し、総鍛造比30以上となるように複数回の熱間鍛造を行い鍛造材とする熱間鍛造工程を含む、析出硬化型オーステナイト系合金鋼材の製造方法。好ましくは前記鍛造材に更に溶体化処理及び時効処理を行って熱処理鋼材を得る熱処理工程を含む。
Description
本発明は、析出硬化型オーステナイト系合金鋼材の製造方法、析出硬化型オーステナイト系合金熱処理鋼材の製造方法、析出硬化型オーステナイト系合金鋼材、および析出硬化型オーステナイト系合金熱処理鋼材に関するものである。
SUH660等の析出硬化型オーステナイト系合金は、幅広い温度で良好な強度特性を有し、水素環境下における耐水素脆性にも優れることから、水素ステーション(水素スタンド)用途に適する部材として知られている。例えば特許文献1には、水素エネルギー設備に適するA286合金(SUH660相当材)について、総鍛造比5:1で鍛造して鍛造品を得ることが記載されている。
上述したような析出硬化型オーステナイト系合金は耐水素脆性に優れるが、高温環境下や高圧水素ガス中においては水素の存在で塑性変形に伴う変形の局所化が生じ、積層欠陥が形成され易い。そのような欠陥はき裂の発生原因になり易く、大気中よりも引張強度等の機械特性が低下する傾向にある。例えば非特許文献1には、析出強化したA286試験片に水素チャージを施したところ、試験片の引張強度等の特性が水素量の増加に伴い低下していることについて記載されている。そのような背景から、析出硬化型オーステナイト系合金においても材料のさらなる高強度化が要求されている。非特許文献2では、水素脆化感受性を増加させるη層の析出を抑制するためにA286合金の組成を改良して高強度化する旨が記載されている。
田島直貴,外5名,"鉄基超合金SUH660の引張特性に及ぼす内部水素の影響",日本機械学会論文集(A編),2012年8月,78巻792号,p.50-64
佐藤慎也,外3名,"高温強度に優れた改良A286合金の開発と水素脆化感受性評価",日本製鋼所技報,株式会社日本製鋼所,2014年12月,No.65,p.76-81
非特許文献2に記載の方法は高温強度の機械特性向上に有効であるが、強度の向上に伴って伸び等の延性低下が懸念される。また非特許文献2では特性改善のためにWを比較的多めに含有させているが、Wは高価な原料のひとつであるので、産業用途製品では出来る限り使用を控えたい原料の一つである。そこで本発明の目的は、鋼材の組成改良を行わなくても機械特性を向上させることができ、高圧水素環境下における部品の長寿命化が期待できる析出硬化型オーステナイト系合金鋼材および析出硬化型オーステナイト系合金熱処理鋼材の製造方法を提供することである。
本発明は上述した課題に鑑みてなされたものである。
すなわち本発明の一態様は、析出硬化型オーステナイト系合金の組成を有する鍛造用素材を準備し、総鍛錬成形比が30以上となるように複数回の熱間鍛造を行い、柱状形状かつ軸直角方向断面の面積円相当径が100mm以上である鍛造材とする熱間鍛造工程を含む、析出硬化型オーステナイト系合金鋼材の製造方法である。
すなわち本発明の一態様は、析出硬化型オーステナイト系合金の組成を有する鍛造用素材を準備し、総鍛錬成形比が30以上となるように複数回の熱間鍛造を行い、柱状形状かつ軸直角方向断面の面積円相当径が100mm以上である鍛造材とする熱間鍛造工程を含む、析出硬化型オーステナイト系合金鋼材の製造方法である。
本発明の他の一態様は、前記鍛造材を用いて、更に溶体化処理及び時効処理を行って熱処理材を得る熱処理工程を含む、析出硬化型オーステナイト系合金熱処理鋼材の製造方法である。
本発明の他の一態様は、GOS(Grain Orientation Spread)値が1.0°以上となる結晶粒を面積比率で50%以上有し、柱状形状かつ軸直角方向断面の面積円相当径が100mm以上である、析出硬化型オーステナイト系合金鋼材である。
本発明の他の一態様は、熱処理鋼材の軸直角断面における面積円相当径をDとしたとき、熱処理鋼材の表面からD/4の深さおよびD/2の深さにおいて、結晶粒度番号が4.0以上、0.2%耐力が590MPa以上、引張強さが900MPa以上、伸びが15%以上であり、
柱状形状かつ軸直角方向断面の面積円相当径が100mm以上である、析出硬化型オーステナイト系合金熱処理鋼材である。
柱状形状かつ軸直角方向断面の面積円相当径が100mm以上である、析出硬化型オーステナイト系合金熱処理鋼材である。
本発明によれば、機械特性をさらに向上でき、高圧水素環境下における長寿命化が期待できる析出硬化型オーステナイト系合金鋼材および析出硬化型オーステナイト系合金熱処理鋼材を製造することができる。
以下、本発明を詳細に説明する。ただし、本発明は、ここで取り挙げた実施形態に限定されるものではなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜組み合わせや改良が可能である。本発明は析出硬化型オーステナイト系合金鋼材を対象とする。この析出硬化型オーステナイト系合金鋼材とは、JIS-G-4311に記載されているSUH309、SUH310、SUH330、SUH660、SUH661、およびこれらの改良材を示す。具体的には、質量%でNi:10~40%、Cr:10~30%を含み、Fe+Ni+Crが質量%で95%以上であることが好ましい。または、Ni:10~40%、Cr:10~30%を含み、残部Feおよび不可避的不純物とすることができる。
より好ましいNi量の下限は質量%で20%であり、より好ましいNi量の上限は質量%で30%である。また、より好ましいCrの上限は質量%で20%である。さらに、硬さや高温強度等を向上させるために、V、Si、Mn、Al、B、Ta、W、Ti、Mo、Nbの一種または二種以上の元素を、質量%にて合計で最大5.0%まで含有しても良い。その他、不可避的に含まれる不純物元素として、例えばC、S、P、Oが挙げられ、例えばそのそれぞれの上限を0.1%とすることが好ましい。
より好ましいNi量の下限は質量%で20%であり、より好ましいNi量の上限は質量%で30%である。また、より好ましいCrの上限は質量%で20%である。さらに、硬さや高温強度等を向上させるために、V、Si、Mn、Al、B、Ta、W、Ti、Mo、Nbの一種または二種以上の元素を、質量%にて合計で最大5.0%まで含有しても良い。その他、不可避的に含まれる不純物元素として、例えばC、S、P、Oが挙げられ、例えばそのそれぞれの上限を0.1%とすることが好ましい。
本実施形態の製造方法では、まず析出硬化型オーステナイト系合金組成を有する鍛造用素材を準備する。この鍛造用素材は、鋳造によって得ることができる鋼塊とすることが好ましい。また鋼塊に熱間プレスや熱間圧延等の熱間塑性加工を行ったのち、丸棒または角棒の形状に機械加工した鋼片(ビレット、ブルーム等)へ均質化熱処理を施した場合、本鋼片を鍛造用素材としてもよい。鋼塊を製造する際には成分偏析や非金属介在物を低減させる目的で再溶解を施してもよい。
続いて準備した上記鍛造用素材を加熱炉で加熱して、複数回の熱間鍛造を行い、析出硬化型オーステナイト系合金鋼材を得る。本発明ではこの熱間鍛造の際、総鍛錬成形比(以下、総鍛造比とも記載する)が30以上となるように鍛造する。これにより、鍛造材の中心部まで加工歪みを導入することができ、動的再結晶に伴う再結晶化が生じることで鍛造材の機械特性を向上させることができる。なお本発明における「総鍛錬成形比(総鍛造比)」とは、JIS-G-0701に記載されている実体鍛錬の鍛錬成形比を用いて導出する。例えば図1に示す熱間鍛造を実施した場合、((S0/S1)×(S1/S2)×・・・・・×(Sn-1/Sn))の式が総鍛錬成形比となる。なお上記の式において、S0、S1、S2・・・・・Sn-1、Snは断面積である。総鍛造比が30を超える加工例としては、直径100mmの丸棒を鍛造用素材とした場合、直径100mm→直径50mmへ実体鍛錬、直径50mm→直径18mmへ実体鍛錬を実施する場合、総鍛錬成形比は30.8となり、本発明の要件を満たす。好ましい総鍛造比の下限は35であり、より好ましい総鍛造比の下限は40である。総鍛造比の上限については特に制限しないが、鍛造回数が多いほど製造コストがかかるため、例えば200とすることが現実的であり、150とすることもできる。
本実施形態では、鍛造材のサイズを極端に落とさずに総鍛造比を大きくするため、据え込み鍛錬を少なくとも一回以上実施することが好ましい。なお本実施形態では実体鍛錬によって付与される加工歪みが機械特性の向上に主体的に寄与している傾向にあるため、据え込み鍛錬を実施する際、本実施形態では総鍛造比の計算時に、据え込み鍛錬時の鍛錬成形比(据込比)を含めずに計算する。例えば図2に示す熱間鍛造を実施した場合(S1-S2間が据え込み鍛錬)、((S0/S1)×(S2/S3)×・・・・・×(Sn-1/Sn))の式が総鍛錬成形比となる。据え込み鍛造を組み合わせることで、面積円相当径が100mm以上といった大型の鍛造品に関しても十分な加工歪みを導入させることができる。なお鍛造時の加熱炉の温度は800~1300℃であることが好ましく、鍛造終了時の素材の表面温度は600℃以上であることが好ましい。
本発明における「熱間鍛造」は表面が平面または曲面である金敷の上に被加工材を載置し、同じく表面が平面または曲面であるハンマーにより材料を加工する熱間自由鍛造を含むことが加工する形状の自由度の点から好ましい。勿論、複雑な形状へ加工する場合には金型を用いた型入鍛造を実施してもよく、素材を周方向に回転しつつ、素材の全長にわたって4方向から押圧することで鍛造材を得るラジアル鍛造を実施してもよく、またそれらを組み合わせた加工を施してもよい。また分塊圧延と熱間鍛造を組み合わせた加工を施してもよい。分塊圧延を実施する際は、圧延前の断面積と圧延後の断面積を測定して上述した実体鍛錬の鍛錬成形比を導出する式に当てはめ、総鍛錬成形比を求めても良い。
また、上述した本実施形態の総鍛造比を達成するために、実体鍛錬は少なくとも三回以上行うことが好ましい。これは析出硬化型オーステナイト系合金鋼材の変形抵抗が大きいため、鍛造一回あたりの加工率は小さいほうが安定加工できるためである。また据え込み鍛造の回数は、面積円相当径が100mm以上といった大型鍛造品においても内部まで加工歪を導入するため、少なくとも二回以上行うことが好ましい。
また、上述した本実施形態の総鍛造比を達成するために、実体鍛錬は少なくとも三回以上行うことが好ましい。これは析出硬化型オーステナイト系合金鋼材の変形抵抗が大きいため、鍛造一回あたりの加工率は小さいほうが安定加工できるためである。また据え込み鍛造の回数は、面積円相当径が100mm以上といった大型鍛造品においても内部まで加工歪を導入するため、少なくとも二回以上行うことが好ましい。
本実施形態では、熱間鍛造工程により得られた鍛造品(析出硬化型オーステナイト系合金鋼材)に対して溶体化処理および時効処理を行い、析出硬化型オーステナイト系合金熱処理鋼材を得る。これにより鋼材の結晶粒度ばらつきを抑制して均一な細粒組織とし、製品の機械的強度をさらに向上させることができる。好ましい溶体化処理温度は850~1050℃であり、より好ましくは900~1000℃である。また好ましい時効処理温度は650~800℃であり、より好ましくは700~760℃である。
続いて、本発明の製造方法により得ることができる、本発明の析出硬化型オーステナイト系合金鋼材について説明する。本発明の析出硬化型オーステナイト系合金鋼材は、GOS(Grain Orientation Spread)値が1.0°以上となる結晶粒を面積比率で50%以上有する。好ましい面積比率は60%以上である。このGOS値は、従来知られる「SEM-EBSD法(電子線後方散乱回折法)」によって測定することができ、結晶粒を構成する点(ピクセル)の方位差を計算することで導出することができる。GOS値により得られる結晶方位差は加工によって合金中に付与される歪みを示す指標であり、GOS値が1.0°以上となる結晶粒を面積比率で50%以上有する場合、溶体化処理後に結晶粒度のばらつきが少ない、均一な細粒組織を得やすい傾向にある。また加工歪が付与されていない粗大な未再結晶粒が少なく、機械特性、特に0.2%耐力を向上させることができる傾向にある。GOS値が1.0°以上となる結晶粒の面積比率が50%未満の場合、上述した粗大な未再結晶粒が増加し、0.2%耐力等の機械特性を低下させる惧れがある。本実施形態のGOS値は、鍛造材の表面から軸心方向に深さのD/4およびD/2の位置において試料を採取し(Dは軸心を通る表面間の距離。例えば、直径に相当)、測定することにより導出することができる。また、面積比率を観察する断面は、軸直角方向断面と軸方向断面もあるが、棒材の軸直角方向断面および軸方向断面で観察した場合の両方において、GOS値が1.0°以上となる結晶粒の面積比率が50%以上であることが好ましい。なお、本発明におけるGOS値は、鍛造材(溶体化処理および時効処理前)から試料を採取して測定したものである。また、溶体化熱処理および時効熱処理後のGOS値が1.0°以上となる結晶粒の面積比率は、鍛造による歪みが開放されるため、50%未満と低い値となる傾向にある。なお本実施形態において上述したGOS値は、得られた鍛造材の表面から、図3に示すような方向で、軸心方向に深さD/4(D:面積円相当径の直径)の位置およびD/2の位置より試験片を採取して測定すればよい。特に深さD/2の位置は鋼材の中心に相当し、歪みが最も入りにくいため、この深さD/2の位置から採取した試験片においても本発明に規定する特性を満たすことが好ましい。
本発明の析出硬化型オーステナイト系合金鋼材は、柱状形状かつ軸直角方向断面の面積円相当径が100mm以上の鋼材を対象とする。前述した本発明の製造方法により得られた本発明の鋼材は、面積円相当径が100mm以上(好ましくは200mm以上であり、300mm以上であり、400mm以上)と大型な鋼材においても、材料中心部まで加工歪が導入されている。ここで「柱状形状」とは、例えば、円柱状、角柱状を指し、軸方向にテーパーが形成されていてもよい。なおテーパーが形成されている場合、本発明軸直角方向断面の面積円相当径は、鋼材の長さをLとした場合、L/2の位置における軸直角断面を測定すればよい。
本発明の製造方法により得られた本発明の析出硬化型オーステナイト系合金熱処理鋼材(溶体化熱処理および時効処理を施した材料)は、結晶粒度番号が4.0以上であることが好ましい。前述したように、溶体化熱処理および時効処理前の析出硬化型オーステナイト系合金鋼材は、GOS値が1.0°以上となる結晶粒を面積比率で50%以上有するため、溶体化熱処理および時効処理後に粗大な未再結晶粒が形成されにくく、均一な細粒組織を得やすい傾向にある。そしてこの結晶粒度番号を4.0以上に保つことによって、0.2%耐力が590MPa以上、引張強さが900MPa以上、伸びが15%以上である、良好な機械特性を有した析出硬化型オーステナイト系合金鋼材を得ることができる。好ましい0.2%耐力は600MPa以上であり、より好ましい0.2%耐力は630MPa以上であり、さらに好ましい0.2%耐力は660MPa以上である。好ましい引張強さは950MPa以上であり、より好ましい引張強さは980MPa以上である。また好ましい伸びの下限20%であり、好ましい伸びの上限は30%である。結晶粒度番号の上限は特に限定しないが、過剰に微細な結晶粒とするためには鍛造比も過大に設定しなければならず、製造が困難となるため、例えば上限を10.0と設定してもよい。好ましい結晶粒度番号の上限は8.0、より好ましい結晶粒度番号の上限は7.0である。特に0.2%耐力は結晶粒サイズに影響を受け、十分な加工歪が付与されていない粗大な未再結晶粒があることで低下しやすい傾向にあるが、本発明の製法により得られた本発明の鋼材であれば、0.2%耐力を低下させることなく良好な値とすることが可能である。なお本実施形態において上述した結晶粒度、0.2%耐力、引張強さ、伸びは、GOS値と同様、得られた鍛造材の表面から、図3に示すような方向で、軸心方向に深さD/4(D:面積円相当径の直径)の位置およびD/2の位置より試験片を採取して測定する。特に深さD/2の位置は鋼材の中心に相当し、歪みが最も入りにくいことから均一微細組織が得られにくいため、この深さD/2の位置から採取した試験片においても本発明の規定を満たすことが好ましい。
以下の実施例で本発明を更に詳しく説明する。
(実施例1)
表1に示す組成を有する鋼塊(SUH660相当材)を準備して本発明例および比較例用の柱状鍛造用素材とし、それぞれに熱間鍛造を施した。本発明例は、鍛造用素材に総鍛造比101となるように実体鍛造と据え込み鍛造を複数回実施し、柱状素材の軸直角断面の面積円相当径で470mmである鍛造材を得た。比較例は、鍛造用素材に総鍛造比26となるように実体鍛造と据え込み鍛造を複数回実施し柱状素材の軸直角断面の面積円相当径で620mmである鍛造材を得た。その後得られた鍛造材の表面から、図3の「軸方向より採取する素材」に示すような方向で、軸心方向に深さD/4(D:面積円相当径の直径)の位置と、D/2の位置より試験片(13×13×100mm)を軸方向にて採取し、溶体化処理、時効処理を施して熱処理材とした後、各種機械特性と結晶粒度番号を測定した。各種機械特性測定に用いた試験片はJISZ2241で定められるJIS14A号試験片を使用し、JISZ2241の金属材料引張試験方法に基づいて実施した。結晶粒度番号は、JIS-G-0551に則り、結晶粒度標準図プレート1にて粒度番号を判定した。熱処理条件と各種機械特性と結晶粒度番号の結果を表2に示す。
表2より、本発明例の試料はいずれも比較例よりも0.2%耐力、引張強さが高く、伸びも同水準であり、優れた機械特性を有することが確認できた。また、本発明例の試料の結晶粒度は比較例よりも細粒であり、結晶粒度のバラつきも、比較例より小さいことも確認できた。
(実施例1)
表1に示す組成を有する鋼塊(SUH660相当材)を準備して本発明例および比較例用の柱状鍛造用素材とし、それぞれに熱間鍛造を施した。本発明例は、鍛造用素材に総鍛造比101となるように実体鍛造と据え込み鍛造を複数回実施し、柱状素材の軸直角断面の面積円相当径で470mmである鍛造材を得た。比較例は、鍛造用素材に総鍛造比26となるように実体鍛造と据え込み鍛造を複数回実施し柱状素材の軸直角断面の面積円相当径で620mmである鍛造材を得た。その後得られた鍛造材の表面から、図3の「軸方向より採取する素材」に示すような方向で、軸心方向に深さD/4(D:面積円相当径の直径)の位置と、D/2の位置より試験片(13×13×100mm)を軸方向にて採取し、溶体化処理、時効処理を施して熱処理材とした後、各種機械特性と結晶粒度番号を測定した。各種機械特性測定に用いた試験片はJISZ2241で定められるJIS14A号試験片を使用し、JISZ2241の金属材料引張試験方法に基づいて実施した。結晶粒度番号は、JIS-G-0551に則り、結晶粒度標準図プレート1にて粒度番号を判定した。熱処理条件と各種機械特性と結晶粒度番号の結果を表2に示す。
表2より、本発明例の試料はいずれも比較例よりも0.2%耐力、引張強さが高く、伸びも同水準であり、優れた機械特性を有することが確認できた。また、本発明例の試料の結晶粒度は比較例よりも細粒であり、結晶粒度のバラつきも、比較例より小さいことも確認できた。
また本発明例の鍛造材について、図3の「軸直角方向より採取する素材」に示すような方向で表面から軸心方向に深さD/4の位置と、D/2の位置より試験片を軸直角方向にて採取し、溶体化処理、時効処理を施して熱処理材とした後、各種機械特性を採取した。熱処理条件と各種機械特性の結果を表3に示す。表3より、本発明例の軸直角方向から採取した試料の各種機械的特性は、軸方向で得られたものと同水準の優れた機械特性
であることが確認できた。
であることが確認できた。
続いて、本発明例と比較例で得られた鍛造材(熱処理前)の表面から軸心方向に深さD/4位置とD/2位置より軸方向と軸直角方向の2種類の試料を採取し、それぞれの試料についてGOS値を確認した。GOS値は、ZEISS製の電界放射型走査電子顕微鏡とTSL社製のEBSD測定・解析システムOIM(Orientation-Imaging-Micrograph)とを用い、試料の縦断面(軸方向断面)と横断面(軸直角方向断面)を観察し、図4に示すようにそれぞれの断面から測定用試料(11×10×5mm)を採取した。測定面は11×10mmとし、測定視野は1500μm×1500μmであり、隣接するピクセル間のステップ距離は3.0μmとした。また、隣接するピクセル間の方位差が5°以上の境界を結晶粒界と判別する条件で観察を行い、得られたGOS値のマップから、GOS値が1.0°以上の結晶粒が占める観察視野全体に対する面積率を求めた。表4に観察結果を示す。表4の結果より、本発明例は縦断面および横断面においてもGOS値1.0°以上の占有率が50%以上であり、結晶粒度のバラつきも小さく、熱処理後における軸方向と軸直角方向の0.2%耐力、引張強さ、伸びのいずれも良好となる結果であった。
(実施例2)
表5に示す組成を有する鋼塊(SUH660相当材)を準備して本発明例の柱状鍛造用素材とし、熱間鍛造を施した。本発明例は、鍛造用素材に総鍛造比が38または50となるように実体鍛造とすえ込鍛造を複数回実施し、柱状素材の軸直角断面の面積円相当径で500mmと440mmである鍛造材を得た。その後、溶体化処理、時効処理を施した鍛造材の表面から軸心方向に深さD/4の位置より軸方向にて試験片を採取し、各種機械特性と結晶粒度番号を測定した。各種機械特性と結晶粒度番号の結果を表6に示す。ここで、本発明である試料No.15およびNo.16で測定した耐力は、歪が0.1%時点での耐力(0.1%耐力)であることから、0.2%耐力はNo.15で605MPa以上、No.16で600MPa以上であることが示唆される。本発明例の試料は実施例1の比較例よりも0.2%耐力および引張強さが高く、優れた機械特性を有することが確認できた。
表5に示す組成を有する鋼塊(SUH660相当材)を準備して本発明例の柱状鍛造用素材とし、熱間鍛造を施した。本発明例は、鍛造用素材に総鍛造比が38または50となるように実体鍛造とすえ込鍛造を複数回実施し、柱状素材の軸直角断面の面積円相当径で500mmと440mmである鍛造材を得た。その後、溶体化処理、時効処理を施した鍛造材の表面から軸心方向に深さD/4の位置より軸方向にて試験片を採取し、各種機械特性と結晶粒度番号を測定した。各種機械特性と結晶粒度番号の結果を表6に示す。ここで、本発明である試料No.15およびNo.16で測定した耐力は、歪が0.1%時点での耐力(0.1%耐力)であることから、0.2%耐力はNo.15で605MPa以上、No.16で600MPa以上であることが示唆される。本発明例の試料は実施例1の比較例よりも0.2%耐力および引張強さが高く、優れた機械特性を有することが確認できた。
(実施例3)
表7に示す組成を有する鋼塊(SUH660相当材)を準備して、本発明例の柱状鍛造用素材とし、熱間鍛造を施した。本発明例は、鍛造用素材に総鍛造比が63となるように実体鍛造とすえ込鍛造を複数回実施し、柱状素材の軸直角断面の面積円相当径で200mmである鍛造材を得た。その後、溶体化処理、時効処理を施した鍛造材の表面から深さD/4の位置より軸方向にて試験片を採取し、各種機械特性と結晶粒度番号を測定した。各種機械特性と結晶粒度番号の結果を表8に示す。本発明である試料No.17で測定した耐力は、歪が0.1%時点での耐力(0.1%耐力)であることから、0.2%耐力はNo.17で644MPa以上であることが示唆される。本発明例の試料は実施例1の比較例よりも0.2%耐力および引張強さが高く、優れた機械特性を有することが確認できた。
表7に示す組成を有する鋼塊(SUH660相当材)を準備して、本発明例の柱状鍛造用素材とし、熱間鍛造を施した。本発明例は、鍛造用素材に総鍛造比が63となるように実体鍛造とすえ込鍛造を複数回実施し、柱状素材の軸直角断面の面積円相当径で200mmである鍛造材を得た。その後、溶体化処理、時効処理を施した鍛造材の表面から深さD/4の位置より軸方向にて試験片を採取し、各種機械特性と結晶粒度番号を測定した。各種機械特性と結晶粒度番号の結果を表8に示す。本発明である試料No.17で測定した耐力は、歪が0.1%時点での耐力(0.1%耐力)であることから、0.2%耐力はNo.17で644MPa以上であることが示唆される。本発明例の試料は実施例1の比較例よりも0.2%耐力および引張強さが高く、優れた機械特性を有することが確認できた。
Claims (4)
- 析出硬化型オーステナイト系合金の組成を有する鍛造用素材を準備し、総鍛錬成形比が30以上となるように複数回の熱間鍛造を行い、柱状形状かつ軸直角方向断面の面積円相当径が100mm以上である鍛造材とする熱間鍛造工程を含む、析出硬化型オーステナイト系合金鋼材の製造方法。
- 請求項1に記載の析出硬化型オーステナイト系合金鋼材に、更に溶体化処理及び時効処理を行って熱処理鋼材を得る熱処理工程を含む、析出硬化型オーステナイト系合金熱処理鋼材の製造方法。
- GOS(Grain Orientation Spread)値が1.0°以上となる結晶粒を面積比率で50%以上有し、
柱状形状かつ軸直角方向断面の面積円相当径が100mm以上である、析出硬化型オーステナイト系合金鋼材。
- 熱処理鋼材の軸直角断面における面積円相当径をDとしたとき、熱処理鋼材の表面からD/4の深さおよびD/2の深さにおいて、結晶粒度番号が4.0以上、0.2%耐力が590MPa以上、引張強さが900MPa以上、伸びが15%以上であり、
柱状形状かつ軸直角方向断面の面積円相当径が100mm以上である、析出硬化型オーステナイト系合金熱処理鋼材。
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