WO2023127112A1 - 圧電体薄膜、圧電体薄膜の製造装置、圧電体薄膜の製造方法、および、疲労推定システム - Google Patents

圧電体薄膜、圧電体薄膜の製造装置、圧電体薄膜の製造方法、および、疲労推定システム Download PDF

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piezoelectric thin
piezoelectric
fatigue
surface area
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博喜 桑野
忠 加藤
バン ミン レ
ホワン フン グエン
理洋 今野
洋佑 高山
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国立大学法人東北大学
仙台スマートマシーンズ株式会社
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  • the present invention relates to a piezoelectric thin film, a piezoelectric thin film manufacturing apparatus, a piezoelectric thin film manufacturing method, and a fatigue estimation system.
  • PZT lead zirconate titanate
  • AlN aluminum nitride
  • ⁇ ⁇ is the dielectric constant
  • Al sites have been co-doped with Mg and Hf (see, for example, Non-Patent Documents 1 to 4).
  • the piezoelectric thin film described in Patent Document 1 is grown on a substrate by reactive ion beam sputtering using two targets, a MgHf target and an AlN target, and two sputtering guns corresponding to each target.
  • x 0.44
  • a maximum FoM of 31.5 GPa and a maximum piezoelectric strain constant (d 33 ) of 13.68 pm/V were obtained.
  • the present invention has been made by paying attention to such problems, and provides a piezoelectric thin film having a superior FoM and a piezoelectric strain constant, a piezoelectric thin film manufacturing apparatus capable of manufacturing the piezoelectric thin film, and a piezoelectric body. It is an object of the present invention to provide a thin film manufacturing method and a fatigue estimation system that can use the piezoelectric thin film.
  • the piezoelectric thin film according to the present invention comprises a thin film of (MgHf) x Al 1-x N in which Al sites of AlN are co-doped with Mg and Hf, where x is 0.3 or more. 0.49 or less, a figure of merit (FoM) of 45 GPa or more, and a piezoelectric strain constant (d 33 ) of 18 pm/V or more.
  • MoM figure of merit
  • a piezoelectric thin film manufacturing apparatus is a piezoelectric thin film manufacturing apparatus for manufacturing a piezoelectric thin film in which the Al site of AlN is co-doped with Mg and Hf using a magnetron sputtering method.
  • a target made of AlN a plurality of first pieces made of Mg arranged on the surface of the target, and a plurality of second pieces made of Hf arranged on the surface of the target
  • the average surface area occupied by one of the plurality of first pieces is 0.9 times or more the average surface area occupied by one of the plurality of second pieces 1. It is characterized by being 1 times or less.
  • a method for manufacturing a piezoelectric thin film according to the present invention comprises: a target made of AlN; a plurality of first pieces made of Mg; On the other hand, the average surface area occupied by one of the plurality of first pieces is 0.9 times or more and 1.1 times or less than the average surface area occupied by one of the plurality of second pieces.
  • a piezoelectric thin film in which the Al sites of AlN are co-doped with Mg and Hf is grown on the substrate by magnetron sputtering.
  • the piezoelectric thin film according to the present invention can be suitably manufactured by the piezoelectric thin film manufacturing apparatus according to the present invention and/or the piezoelectric thin film manufacturing method according to the present invention. Further, the apparatus for manufacturing a piezoelectric thin film according to the present invention can suitably carry out the method for manufacturing a piezoelectric thin film according to the present invention.
  • a plurality of first pieces made of Mg and a plurality of second pieces made of Hf are formed on the surface of a target made of AlN. Since sputtering is performed using one sputter gun, (MgHf) x Al 1 ⁇ x N can be obtained.
  • the average surface area occupied by one first piece and the average surface area occupied by one second piece with respect to the surface area of the target are By controlling the ratio of the average surface area occupied by , the addition ratio of Mg and Hf can be easily controlled. In particular, by controlling the average surface area occupied by one of the first pieces to be 0.9 times or more and 1.1 times or less than the average surface area occupied by one of the second pieces, it is excellent.
  • a piezoelectric thin film of (MgHf) x Al 1-x N having a similar FoM and piezoelectric strain constant can be obtained.
  • the piezoelectric thin film is grown such that the ratio of the total number of atoms of Mg and Hf to the number of Al atoms is 30:70 to 49:51.
  • a piezoelectric thin film according to the present invention having a more excellent FoM and piezoelectric strain constant can be obtained.
  • the piezoelectric thin film is grown such that the ratio of the total number of atoms of Mg and Hf to the number of Al atoms is 45:55 to 49:51. is particularly preferred.
  • a piezoelectric thin film can be obtained in which x is 0.45 or more and 0.49 or less, the figure of merit (FoM) is 65 GPa or more, and the piezoelectric strain constant (d 33 ) is 23 pm/V or more.
  • a fatigue estimating system is a fatigue estimating system for estimating cumulative fatigue of an object to be measured.
  • a sensor section provided to generate an electric charge in the piezoelectric body; electricity storage means for storing the electric charge generated in the piezoelectric body of the sensor section; transmitting means for wirelessly transmitting charge information relating to the amount of charge; and recording the reception time each time the charge information is received from the transmission means, and based on the number of times of the recorded reception times, and fatigue estimating means capable of estimating cumulative fatigue of the measurement object.
  • the fatigue estimation system can detect the strain generated in the object to be measured due to fatigue using a piezoelectric body, so it is possible to suppress the power required for detection.
  • the charge information is transmitted only when a predetermined amount of charge is stored in the storage means, power consumption for transmission can be suppressed.
  • the fatigue estimating system according to the present invention can grasp the cumulative amount of strain generated in the object to be measured from the number of times the charge information is received, and can easily estimate the cumulative fatigue of the object to be measured. can.
  • the fatigue estimation system may use the charge stored in the storage means as power for operating the transmission means and the like, in order to further reduce power consumption on the side of the object to be measured.
  • the charge information may be any information, such as information indicating the amount of charge, as long as it indicates that a predetermined amount of charge has been stored.
  • the object to be measured is preferably a structure or member.
  • the piezoelectric body is made of the piezoelectric thin film according to the present invention. In this case, cumulative fatigue can be estimated with high accuracy.
  • a piezoelectric thin film having a superior FoM and a piezoelectric strain constant a piezoelectric thin film manufacturing apparatus capable of manufacturing the piezoelectric thin film, a piezoelectric thin film manufacturing method, and the piezoelectric thin film can provide an available fatigue estimation system.
  • FIG. 4 is a side view showing an apparatus for determining the piezoelectric strain constant d33 of the piezoelectric thin film according to the embodiment of the present invention
  • 4 is a graph showing the relationship between the MgHf concentration (total concentration) and the piezoelectric strain constant d33 of the piezoelectric thin film according to the embodiment of the present invention.
  • (a) Applied voltage when x 0.2 to the cantilever-shaped measurement sample having the (MgHf) x Al 1-x N thin film, which is the piezoelectric thin film of the embodiment of the present invention. and displacement, and (b) the relationship between applied voltage and piezoelectric strain constant d31 .
  • the frequency of the applied voltage and the capacitance ( It is a graph showing the relationship with capacitance). 5 is a graph showing the relationship between the MgHf concentration (total concentration) and the figure of merit (FoM) of the piezoelectric thin film according to the embodiment of the present invention.
  • BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a block diagram which shows the structure of the fatigue estimation system of embodiment of this invention.
  • a piezoelectric thin film according to an embodiment of the present invention is composed of a thin film of (MgHf) x Al 1-x N in which the Al sites of AlN are co-doped with Mg and Hf, where x is 0.3 or more and 0.49 or less. be.
  • the piezoelectric thin film of the embodiment of the present invention can be manufactured by the piezoelectric thin film manufacturing apparatus and the piezoelectric thin film manufacturing method of the embodiment of the present invention. That is, the piezoelectric thin film manufacturing apparatus according to the embodiment of the present invention includes a target made of AlN, a plurality of first pieces made of Mg arranged on the surface of the target, and Hf arranged on the surface of the target. and a plurality of second pieces consisting of Each first piece and each second piece has an average surface area occupied by each of the first pieces relative to the surface area of the target, and an average surface area occupied by each of the second pieces. is arranged to be 0.9 times or more and 1.1 times or less.
  • ionized Ar gas is applied from a sputtering gun to the surface of the target on which the first piece and the second piece are arranged by magnetron sputtering.
  • Sputtering is performed by colliding to grow a piezoelectric thin film on the substrate in which the Al site of AlN is co-doped with Mg and Hf.
  • the piezoelectric thin film of the embodiment of the present invention made of (MgHf) x Al 1-x N thin film can be obtained.
  • a plurality of first pieces made of Mg and a plurality of pieces made of Hf are formed on the surface of a target made of AlN. Since sputtering is performed using one sputter gun on the second individual piece of , it is more accurate than the conventional method using two targets and two sputter guns, and (MgHf ) x Al 1-x N piezoelectric thin film can be obtained.
  • the average surface area occupied by each of the first pieces and the number of second pieces with respect to the surface area of the target By controlling the ratio of the average surface area occupied by each piece, the addition ratio of Mg and Hf can be easily controlled. In particular, by controlling the average surface area occupied by one of the first pieces to be 0.9 times or more and 1.1 times or less than the average surface area occupied by one of the second pieces, it is excellent.
  • a piezoelectric thin film of (MgHf) x Al 1-x N having a similar FoM and piezoelectric strain constant can be obtained.
  • the piezoelectric body is adjusted so that the ratio of the total number of atoms of Mg and Hf to the number of atoms of Al is 30:70 to 49:51.
  • the piezoelectric thin film according to the present invention having a better FoM and piezoelectric strain constant.
  • the piezoelectric thin film according to the embodiment of the present invention was manufactured using the apparatus for manufacturing the piezoelectric thin film and the method for manufacturing the piezoelectric thin film according to the embodiment of the present invention.
  • Magnetron sputtering was performed in a 20% Ar-80% N 2 atmosphere to grow a thin film on the Pt-side surface of a substrate composed of Pt (100 nm)/Ti (6 nm)/SOI.
  • the average surface area occupied by one first piece and the average surface area occupied by one second piece with respect to the surface area of the target for each first piece and each second piece arranged so that the average surface area is approximately equal.
  • ionized Ar gas was made to collide with the target from a sputtering gun.
  • each gas pressure was set to 1.5 mTorr, and the temperature of the substrate was set to 600.degree.
  • the base pressure of the sputtering chamber was set to less than 1 ⁇ 10 ⁇ 7 Torr, and a high frequency power of 140 W was applied to the target.
  • electrons (e ⁇ ) were supplied from a radio frequency ion source (RF-Neutralizer) to the gas emitted from the sputtering gun.
  • RF-Neutralizer radio frequency ion source
  • the deposition rate of the (MgHf) x Al 1-x N thin film was 300 nm/h, and the thin film was grown such that the value of x increases from one side of the substrate to the other.
  • the (MgHf) x Al 1-x N thin film thus formed had a thickness of about 700 nm and a value of x between 0 and 0.45.
  • the value of x in the (MgHf) x Al 1-x N thin film can be determined by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) or secondary ion mass spectroscopy (SIMS). In addition, unavoidable impurities may be mixed during production.
  • d 33 piezoelectric strain constant
  • a substrate 2 is placed on a sample holder 1 with a piezoelectric thin film 10 made of (MgHf) x Al 1-x N thin film facing up.
  • the tip of the cantilever 3 was placed in close proximity to the surface of the .
  • a sinusoidal voltage is applied between the piezoelectric thin film 10 and the cantilever 3, and the displacement between the surface of the piezoelectric thin film 10 and the tip of the cantilever 3 is measured by a laser Doppler vibrometer (Ono Sokki Co., Ltd.). "LV-1710") 4.
  • the cantilever 3 the one whose surface was coated with Pt was used.
  • the applied voltage was 0 to ⁇ 20 Vpp and the frequency was 1 to 10 kHz.
  • the values of d33 for various values of x are shown in FIG.
  • the horizontal axis of FIG. 2 represents the concentration of MgHf (total concentration) in which the value of x is represented by atomic percentage (at. %).
  • the (MgHf) x Al 1-x N thin film was measured for the dielectric constant ( ⁇ ⁇ ) and the piezoelectric strain constant d 31 at various values of x, and the figure of merit (FoM) was obtained.
  • a (MgHf) x Al 1-x N thin film was formed on a cantilever-like substrate.
  • a Pt/Ti substrate was used as a lower electrode, and an Au/Cr layer as an upper electrode was formed on the surface of the (MgHf) x Al 1-x N thin film.
  • (MgHf) x Al 1-x N thin films with various values of x were formed to manufacture measurement samples.
  • the cantilever portion of the measurement sample has a width of 1000 ⁇ m, a thickness of the (MgHf) x Al 1-x N thin film of 5 ⁇ m, and a thickness of the substrate of 50 ⁇ m.
  • measurement samples having cantilever beams of three different lengths of 2000 ⁇ m (Device S), 3000 ⁇ m (Device M), and 4000 ⁇ m (Device L) were manufactured.
  • FIG. 3(b) shows the relationship between the applied voltage obtained from the displacement in FIG. 3(a) and the piezoelectric strain constant d31 .
  • the value of d31 was confirmed to be constant at about 9.8 pm/V regardless of the applied voltage.
  • the piezoelectric stress constant e31 was calculated as the product of d31 and Young's modulus, and was about 2.43 C/m 2 .
  • the relative permittivity ( ⁇ ⁇ ) obtained from the results of FIG. 4 was 16 ⁇ 0.4.
  • the FoM at this time is obtained as 41.7 ⁇ 1.0 GPa.
  • Fig. 5 shows the relationship between various x values and FoM obtained in the same way.
  • the horizontal axis of FIG. 5 represents the concentration of MgHf (total concentration) in which the value of x is represented by atomic percentage (at. %).
  • the fatigue estimation system of the embodiment of the present invention was configured using the piezoelectric thin film of the embodiment of the present invention.
  • the fatigue estimation system 20 according to the embodiment of the present invention has a sensor section 21, a power storage means 22, a transmission means 23, and a fatigue estimation means 24.
  • the sensor section 21 has the (MgHf) x Al 1-x N thin film, which is the piezoelectric thin film 10 of the embodiment of the present invention, and is attached to an object to be measured consisting of a structure or a member.
  • the sensor unit 21 is provided so that force is applied to the piezoelectric thin film 10 by strain generated in the object to be measured due to fatigue, and charges are generated in the piezoelectric thin film 10 .
  • the storage means 22 is composed of a charge integration device, is connected to the sensor section 21, and is configured to store charges generated in the piezoelectric thin film 10 of the sensor section 21.
  • FIG. The transmitting means 23 is connected to the accumulating means, and is configured to wirelessly transmit charge information regarding the amount of charge each time a predetermined amount of charge is stored in the accumulating means 22 .
  • the charge information is the value of the amount of charge.
  • the fatigue estimating means 24 consists of a computer and has receiving means 31 , analysis control section 32 and storage means 33 .
  • the receiving means 31 is configured to be able to wirelessly receive the charge information transmitted from the transmitting means 23 .
  • the analysis control section 32 is connected to the receiving means 31 and the storage means 33 .
  • the analysis control unit 32 is configured to send the reception time as a time stamp to the storage unit 33 together with the charge information each time the receiving unit 31 receives the charge information. Further, the analysis control section 32 is configured to be able to estimate the cumulative fatigue of the object to be measured based on the number of reception times. Further, the analysis control unit 32 is configured to be able to grasp the chronological accumulated state of fatigue from the reception time.
  • the storage means 33 is composed of a memory and is configured to store the charge information and reception time sent from the analysis control section 32 .
  • n i is the number of repeated stress loadings in a certain stress range ⁇ i
  • N i is the number of repeated fractures (fatigue life) for ⁇ i .
  • the predetermined charge amount when transmitting the charge information from the transmission means 23 is set to the power generation amount corresponding to ⁇ i .
  • the number of reception times at the receiving means 31 becomes ni , and the damage D can be estimated.
  • the fatigue estimation system 20 can detect the strain caused in the object to be measured due to fatigue by the piezoelectric thin film 10, the electric power required for detection can be suppressed.
  • the charge information is transmitted only when a predetermined amount of charge is stored in the storage means 22, power consumption for transmission can be suppressed.
  • the fatigue estimating system 20 can grasp the cumulative amount of strain occurring in the object to be measured from the number of times the charge information is received, and can easily estimate the cumulative fatigue of the object to be measured. In addition, this can prevent destruction of structures and members due to accumulation of fatigue.
  • the fatigue estimation system 20 may use the charge stored in the power storage means 22 as power for operating the transmission means 23 and the like, in order to further suppress power consumption on the side of the object to be measured.
  • the piezoelectric thin film 10 of the embodiment of the present invention is used for the sensor section 21, other piezoelectric bodies can be used.

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Abstract

【課題】より優れたＦｏＭおよび圧電歪定数を有する圧電体薄膜、その圧電体薄膜を製造することができる圧電体薄膜の製造装置および圧電体薄膜の製造方法、ならびに、その圧電体薄膜を利用可能な疲労推定システムを提供する。 【解決手段】圧電体薄膜は、ＡｌＮのＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮの薄膜から成り、ｘは０．３以上０．４９以下であり、性能指数（ＦｏＭ）が４５ＧＰａ以上、圧電歪定数（ｄ３３）が１８ｐｍ／Ｖ以上である。ＡｌＮから成るターゲットの表面に、Ｍｇから成る複数の第１の個片と、Ｈｆから成る複数の第２の個片とを、ターゲットの表面積に対して、第１の個片の１個当たりが占める平均表面積が、第２の個片の１個当たりが占める平均表面積の０．９倍以上１．１倍以下になるよう配置し、マグネトロンスパッタ法により、基板上に圧電体薄膜を成長させる。

Description

圧電体薄膜、圧電体薄膜の製造装置、圧電体薄膜の製造方法、および、疲労推定システム
　本発明は、圧電体薄膜、圧電体薄膜の製造装置、圧電体薄膜の製造方法、および、疲労推定システムに関する。
　従来、センサやアクチュエータ等で利用される圧電材料として、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）が広く使用されているが、有毒物質である鉛（Ｐｂ）を大量に含んでいることから、近年では、ＰＺＴに代わる圧電材料の開発が進められている。ＰＺＴに代わる圧電材料の一つとして、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）が知られているが、性能指数（ＦｏＭ＝ｅ３１ ２／ε・εγ；ここで、ｅ３１は圧電応力定数、εは誘電率、εγは比誘電率）をより高めるために、Ａｌサイトに、ＭｇとＨｆとを共ドープしたものが開発されている（例えば、非特許文献１乃至４参照）。
　特に、ＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした、（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮ薄膜において、ｘの増加に従ってＦｏＭが増大し、ｘ＝０．１２のとき、ＡｌＮの３倍のＦｏＭが得られることが、本発明者等により確認されている（例えば、非特許文献５参照）。また、ｘの値をさらに大きくした圧電体薄膜も、本発明者等により開発されており、ｘが０．１５以上０．５以下のとき、さらに優れたＦｏＭが得られることが確認されている（例えば、特許文献１参照）。
特開２０１９－１６９６１２号公報
Nguyen H H, Oguchi H, Minh L V and Kuwano H, " High-Throughput Investigation of a Lead-Free AlN-Based Piezoelectric Material, (Mg,Hf)xAl1-xN", ACS Comb. Sci., 2017, 19, p.365-369 Nguyen H H, Oguchi H and Kuwano H, "Combinatorial approach to MgHf co-doped AlN thin films for Vibrational Energy Harvesters", J. Phys.: Conf. Ser., 2016, 773 012075 Y. Iwazaki, T. Yokoyama, T. Nishihara, and M. Ueda, "Highly enhanced piezoelectric property of co-doped AlN", Appl. Phys. Express, 2015, 8, 061501 小形曜一郎、横山剛、岩崎誉志紀、西原時弘、「Mg/Hf同時ドープAlNの置換サイト解析」、立命館大学　総合科学技術研究機構、［平成30年3月8日検索］、インターネット〈URL: http://www.ritsumei.ac.jp/acd/re/src/report/platform/R1515.pdf〉 H. H. Nguyen, L. Van Minh, H. Oguchi and H. Kuwano, "High figure of merit (MgHf)xAl1-xN thin films for miniaturizing vibrational energy harvesters", Proceedings of PowerMEMS 2017, 2017, W3A.1
　特許文献１に記載の圧電体薄膜は、反応性イオンビームスパッタにより、ＭｇＨｆターゲットおよびＡｌＮターゲットの２つのターゲットと、各ターゲットに対応する２つのスパッタガンとを用いて、基板上に成長させて製造されており、ｘ＝０．４４のとき、ＦｏＭの最大値３１．５ＧＰａ、圧電歪定数（ｄ３３）の最大値１３．６８ｐｍ／Ｖが得られているが、さらに優れたＦｏＭや圧電歪定数を有する圧電体薄膜の開発が常に求められている。
　本発明は、このような課題に着目してなされたもので、より優れたＦｏＭおよび圧電歪定数を有する圧電体薄膜、その圧電体薄膜を製造することができる圧電体薄膜の製造装置および圧電体薄膜の製造方法、ならびに、その圧電体薄膜を利用可能な疲労推定システムを提供することを目的とする。
　上記目的を達成するために、本発明に係る圧電体薄膜は、ＡｌＮのＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮの薄膜から成り、ｘは０．３以上０．４９以下であり、性能指数（ＦｏＭ）が４５ＧＰａ以上、圧電歪定数（ｄ３３）が１８ｐｍ／Ｖ以上であることを特徴とする。
　本発明に係る圧電体薄膜の製造装置は、マグネトロンスパッタ法を利用して、ＡｌＮのＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした圧電体薄膜を製造するための圧電体薄膜の製造装置であって、ＡｌＮから成るターゲットと、前記ターゲットの表面に配置されたＭｇから成る複数の第１の個片と、前記ターゲットの表面に配置されたＨｆから成る複数の第２の個片とを有し、前記ターゲットの表面積に対して、前記複数の第１の個片の１個当たりが占める平均表面積が、前記複数の第２の個片の１個当たりが占める平均表面積の０．９倍以上１．１倍以下であることを特徴とする。
　本発明に係る圧電体薄膜の製造方法は、ＡｌＮから成るターゲットの表面に、Ｍｇから成る複数の第１の個片と、Ｈｆから成る複数の第２の個片とを、前記ターゲットの表面積に対して、前記複数の第１の個片の１個当たりが占める平均表面積が、前記複数の第２の個片の１個当たりが占める平均表面積の０．９倍以上１．１倍以下になるよう配置し、マグネトロンスパッタ法により、基板上に、ＡｌＮのＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした圧電体薄膜を成長させることを特徴とする。
　本発明に係る圧電体薄膜は、本発明に係る圧電体薄膜の製造装置および／または本発明に係る圧電体薄膜の製造方法により好適に製造することができる。また、本発明に係る圧電体薄膜の製造装置は、本発明に係る圧電体薄膜の製造方法を好適に実施することができる。本発明に係る圧電体薄膜の製造装置および圧電体薄膜の製造方法は、ＡｌＮから成るターゲットの表面に、Ｍｇから成る複数の第１の個片と、Ｈｆから成る複数の第２の個片とを配置したものに対して、１つのスパッタガンを使用してスパッタリングを行うため、２つのターゲットと２つのスパッタガンとを用いる従来の方法と比べて精度良く、（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮの圧電体薄膜を得ることができる。
　また、本発明に係る圧電体薄膜の製造装置および圧電体薄膜の製造方法は、ターゲットの表面積に対する、第１の個片の１個当たりが占める平均表面積と、第２の個片の１個当たりが占める平均表面積との比を制御することにより、ＭｇとＨｆとの添加割合を容易に制御することができる。特に、第１の個片の１個当たりが占める平均表面積が、第２の個片の１個当たりが占める平均表面積の０．９倍以上１．１倍以下になるよう制御することにより、優れたＦｏＭおよび圧電歪定数を有する、（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮの圧電体薄膜を得ることができる。また、本発明に係る圧電体薄膜の製造方法で、ＭｇとＨｆとを合わせた原子数と、Ａｌの原子数との比が、３０：７０乃至４９：５１になるよう、圧電体薄膜を成長させることにより、より優れたＦｏＭおよび圧電歪定数を有する本発明に係る圧電体薄膜を得ることができる。
　本発明に係る圧電体薄膜の製造方法で、ＭｇとＨｆとを合わせた原子数と、Ａｌの原子数との比が、４５：５５乃至４９：５１になるよう、圧電体薄膜を成長させることが特に好ましい。この場合、ｘが０．４５以上０．４９以下で、性能指数（ＦｏＭ）が６５ＧＰａ以上、圧電歪定数（ｄ３３）が２３ｐｍ／Ｖ以上の圧電体薄膜を得ることができる。
　本発明に係る疲労推定システムは、被測定物の累積疲労を推定するための疲労推定システムであって、圧電体を有し、疲労により被測定物に生じたひずみにより前記圧電体に力が加わり、前記圧電体に電荷が発生するよう設けられたセンサ部と、前記センサ部の前記圧電体に発生した電荷を蓄電する蓄電手段と、前記蓄電手段に所定の電荷量が蓄電される度に、前記電荷量に関する電荷情報を無線で送信する送信手段と、前記送信手段からの前記電荷情報を受信する度に、その受信時刻を記録すると共に、記録した前記受信時刻の回数に基づいて、前記被測定物の累積疲労を推定可能に設けられた疲労推定手段とを、有することを特徴とする。
　本発明に係る疲労推定システムは、疲労により被測定物に生じたひずみを、圧電体で検出することができるため、検出にかかる電力を抑制することができる。また、蓄電手段に所定の電荷量が蓄電されたときにのみ電荷情報を送信するため、送信にかかる電力を抑制することができる。本発明に係る疲労推定システムは、電荷情報を受信した受信時刻の回数により、被測定物に生じたひずみの累積量を把握することができ、被測定物の累積疲労を容易に推定することができる。また、電荷情報の受信時刻から、疲労の経時的な蓄積状況を把握することもできる。
　本発明に係る疲労推定システムは、被測定物側の消費電力をさらに抑制するために、蓄電手段に蓄電された電荷を、送信手段等を稼働するための電力として利用してもよい。また、電荷情報は、所定の電荷量が蓄電されたことがわかる情報であれば、例えば電荷量を示す情報など、いかなるものであってもよい。
　本発明に係る疲労推定システムで、前記被測定物は、構造物または部材であることが好ましい。この場合、構造物や部材の累積疲労を推定することができ、構造物や部材の疲労蓄積による破壊を防ぐことができる。本発明に係る疲労推定システムで、前記圧電体は、本発明に係る圧電体薄膜から成ることが好ましい。この場合、累積疲労を高精度で推定することができる。
　本発明によれば、より優れたＦｏＭおよび圧電歪定数を有する圧電体薄膜、その圧電体薄膜を製造することができる圧電体薄膜の製造装置および圧電体薄膜の製造方法、ならびに、その圧電体薄膜を利用可能な疲労推定システムを提供することができる。
本発明の実施の形態の圧電体薄膜の、圧電歪定数ｄ３３を求めるための装置を示す側面図である。 本発明の実施の形態の圧電体薄膜の、ＭｇＨｆの濃度（Total concentration）と圧電歪定数ｄ３３との関係を示すグラフである。 本発明の実施の形態の圧電体薄膜である（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮ薄膜を有する片持ち梁状の測定試料の、ｘ＝０．２のときの（ａ）印加電圧（Applied voltage）と変位（Displacement）との関係、（ｂ）印加電圧と圧電歪定数ｄ３１との関係を示すグラフである。 本発明の実施の形態の圧電体薄膜である（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮ薄膜を有する片持ち梁状の測定試料の、ｘ＝０．２のときの印加電圧の周波数と静電容量（Capacitance）との関係を示すグラフである。 本発明の実施の形態の圧電体薄膜の、ＭｇＨｆの濃度（Total concentration）と性能指数（ＦｏＭ）との関係を示すグラフである。 本発明の実施の形態の疲労推定システムの構成を示すブロック図である。
　以下、実施例等に基づいて、本発明の実施の形態について説明する。
　本発明の実施の形態の圧電体薄膜は、ＡｌＮのＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮの薄膜から成り、ｘは０．３以上０．４９以下である。
　本発明の実施の形態の圧電体薄膜は、本発明の実施の形態の圧電体薄膜の製造装置および圧電体薄膜の製造方法により製造することができる。すなわち、本発明の実施の形態の圧電体薄膜の製造装置は、ＡｌＮから成るターゲットと、ターゲットの表面に配置されたＭｇから成る複数の第１の個片と、ターゲットの表面に配置されたＨｆから成る複数の第２の個片とを有している。各第１の個片および各第２の個片は、ターゲットの表面積に対して、第１の個片の１個当たりが占める平均表面積が、第２の個片の１個当たりが占める平均表面積の０．９倍以上１．１倍以下になるよう配置されている。
　本発明の実施の形態の圧電体薄膜の製造方法では、第１の個片と第２の個片とが配置されたターゲットの表面に対し、マグネトロンスパッタ法により、スパッタガンからイオン化したＡｒガスを衝突させてスパッタリングを行い、基板上に、ＡｌＮのＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした圧電体薄膜を成長させる。こうして、（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮの薄膜から成る、本発明の実施の形態の圧電体薄膜を得ることができる。
　このように、本発明の実施の形態の圧電体薄膜の製造装置および圧電体薄膜の製造方法は、ＡｌＮから成るターゲットの表面に、Ｍｇから成る複数の第１の個片と、Ｈｆから成る複数の第２の個片とを配置したものに対して、１つのスパッタガンを使用してスパッタリングを行うため、２つのターゲットと２つのスパッタガンとを用いる従来の方法と比べて精度良く、（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮの圧電体薄膜を得ることができる。
　また、本発明の実施の形態の圧電体薄膜の製造装置および圧電体薄膜の製造方法は、ターゲットの表面積に対する、第１の個片の１個当たりが占める平均表面積と、第２の個片の１個当たりが占める平均表面積との比を制御することにより、ＭｇとＨｆとの添加割合を容易に制御することができる。特に、第１の個片の１個当たりが占める平均表面積が、第２の個片の１個当たりが占める平均表面積の０．９倍以上１．１倍以下になるよう制御することにより、優れたＦｏＭおよび圧電歪定数を有する、（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮの圧電体薄膜を得ることができる。また、本発明の実施の形態の圧電体薄膜の製造方法で、ＭｇとＨｆとを合わせた原子数と、Ａｌの原子数との比が、３０：７０乃至４９：５１になるよう、圧電体薄膜を成長させることにより、より優れたＦｏＭおよび圧電歪定数を有する本発明に係る圧電体薄膜を得ることができる。
　本発明の実施の形態の圧電体薄膜の製造装置および圧電体薄膜の製造方法を用いて、本発明の実施の形態の圧電体薄膜を製造した。マグネトロンスパッタ法は、２０％Ａｒ－８０％Ｎ２雰囲気中で行い、Ｐｔ（100nm）／Ｔｉ（6nm）／ＳＯＩから成る基板（Substrate）のＰｔ側の表面に、薄膜を成長させた。また、各第１の個片および各第２の個片を、ターゲットの表面積に対して、第１の個片の１個当たりが占める平均表面積と、第２の個片の１個当たりが占める平均表面積とがほぼ等しくなるよう配置した。
　スパッタでは、スパッタガンから、イオン化したＡｒガスをターゲットに衝突させた。このとき、各ガス圧力を１．５ｍＴｏｒｒとし、基板の温度を６００℃とした。また、スパッタリングチャンバーのベース圧力を、１×１０－７Ｔｏｒｒ未満とし、ターゲットに、１４０Ｗの高周波電力を印加した。また、スパッタガンから放出されたガスに、高周波イオンソース（RF-Neutralizer）から電子（ｅ－）を供給した。
　スパッタでは、（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮ薄膜の堆積速度を３００ｎｍ／ｈとし、基板の一方から他方に向かって、ｘの値が増えるように薄膜を成長させた。こうして形成された（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮ薄膜は、厚みが約７００ｎｍで、ｘの値が０～０．４５であった。なお、（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮ薄膜のｘの値は、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）や二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）により求めることができる。また、製造中に、不可避不純物が混入してもよい。
　製造された（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮ薄膜に対して、図１に示す装置を用いて、さまざまなｘの値でのｄ３３（圧電歪定数）を求めた。図１に示すように、測定では、サンプルホルダー（Sample holder）１の上に、（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮ薄膜から成る圧電体薄膜１０を上にして基板２を置き、圧電体薄膜１０の表面にカンチレバー（Cantilever）３の先端を近接させて配置した。この状態で、圧電体薄膜１０とカンチレバー３との間に正弦波形の電圧を印加し、圧電体薄膜１０の表面とカンチレバー３の先端との間の変位を、レーザードップラー振動計（小野測器社製「ＬＶ－１７１０」）４で測定した。カンチレバー３としては、表面にＰｔがコーティングされているものを用いた。また、印加電圧を０～±２０Ｖｐｐとし、その周波数を１～１０ｋＨｚとした。
　さまざまなｘの値でのｄ３３の値を、図２に示す。図２の横軸は、ｘの値を原子百分率（ａｔ．％）で表したＭｇＨｆの濃度（Total concentration）である。図２に示すように、ｄ３３の値は、ｘの増加と共に大きくなっていき、ｘ＝０．３（３０ａｔ．％）のとき約１８ｐｍ／Ｖ以上、ｘ＝０．４５（４５ａｔ．％）のとき約２３ｐｍ／Ｖ以上であり、ｘ＝０．５付近で飽和する様子が確認された。
　次に、（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮ薄膜に対して、さまざまなｘの値での比誘電率（εγ）および圧電歪定数ｄ３１の測定を行い、性能指数（ＦｏＭ）を求めた。まず、実施例1と同様にして、片持ち梁状の基板上に、（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮ薄膜を形成した。基板のＰｔ／Ｔｉを下部電極とし、（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮ薄膜の表面に、上部電極となるＡｕ／Ｃｒ層を形成した。こうして、さまざまなｘの値の（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮ薄膜を形成して、測定試料を製造した。測定試料の片持ち梁の部分は、幅が１０００μｍ、（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮ薄膜の厚みが５μｍ、基板の厚みが５０μｍである。また、幾何学的誤差を避けるため、２０００μｍ（Device S）、３０００μｍ（Device M）、４０００μｍ（Device L）の３種類の長さの片持ち梁を有する測定試料を製造した。
　様々なｘの値について、３種類の測定試料の片持ち梁を振動させて、それぞれの共振周波数を求め、各共振周波数のズレの量からヤング率（Young’s modulus）を求め、その平均値を求めた。片持ち梁の振動には、振動制御装置（旭製作所社製「G-Master APD-200FCG」）を用い、片持ち梁の振動の測定には、レーザードップラー振動計（小野測器社製「ＬＶ－１７１０」）を用いた。その結果、例えば、（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮ薄膜のｘ＝０．４５のとき、Device S, M, Lの測定試料の共振周波数はそれぞれ、13884 Hz, 6148 Hz, 3487 Hzであり、ヤング率はそれぞれ、253 GPa, 245 GPa, 249 GPaであった。また、ヤング率の平均値は、249±10 GPaであった。
　次に、各測定試料の下部電極と上部電極との間に、静的に０～±２０Ｖｐｐの電圧を印加し、片持ち梁の先端の変位（Displacement）を測定した。ｘ＝０．２のときのDevice S, M, Lの測定試料で得られた印加電圧と変位との関係を、図３（ａ）に示す。また、図３（ａ）の変位から求められた印加電圧と圧電歪定数ｄ３１との関係を、図３（ｂ）に示す。図３（ｂ）に示すように、ｄ３１の値は、印加電圧にかかわらず、約9.8 pm/V で一定であることが確認された。また、圧電応力定数ｅ３１は、ｄ３１とヤング率との積で求められ、約2.43 C/m2 であった。
　次に、各測定試料の下部電極と上部電極との間に、１０ｋＨｚで０～±２０Ｖｐｐの電圧を印加し、（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮ薄膜の静電容量（Capacitance）を測定して、比誘電率（εγ）を求めた。ｘ＝０．２のときのDevice Mの測定試料で得られた周波数と静電容量との関係を、図４に示す。図４の結果から比誘電率（εγ）を求めると、16±0.4 であった。また、この比誘電率（εγ）、および、図３で求められた圧電応力定数ｅ３１から、このときのＦｏＭは、41.7±1.0 GPaと求められる。
　同様にして求めた、さまざまなｘの値とＦｏＭとの関係を、図５に示す。図５の横軸は、ｘの値を原子百分率（ａｔ．％）で表したＭｇＨｆの濃度（Total concentration）である。図５に示すように、ＦｏＭの値は、ｘの増加と共に大きくなっていき、ｘ＝０．３（３０ａｔ．％）のとき約４５ＧＰａ以上、ｘ＝０．４５（４５ａｔ．％）のとき約６５ＧＰａ以上であり、ｘ＝０．５付近で飽和する様子が確認された。
　図６に示すように、本発明の実施の形態の圧電体薄膜を利用して、本発明の実施の形態の疲労推定システムを構成した。図６に示すように、本発明の実施の形態の疲労推定システム２０は、センサ部２１と蓄電手段２２と送信手段２３と疲労推定手段２４とを有している。
　センサ部２１は、本発明の実施の形態の圧電体薄膜１０である（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮ薄膜を有し、構造物または部材から成る被測定物に取り付けられている。センサ部２１は、疲労により被測定物に生じたひずみにより圧電体薄膜１０に力が加わり、圧電体薄膜１０に電荷が発生するよう設けられている。
　蓄電手段２２は、電荷集積素子から成り、センサ部２１に接続されて、センサ部２１の圧電体薄膜１０に発生した電荷を蓄電するよう構成されている。送信手段２３は、蓄積手段に接続され、蓄電手段２２に所定の電荷量が蓄電される度に、電荷量に関する電荷情報を無線で送信するよう構成されている。図６に示す具体的な一例では、電荷情報は、電荷量の値である。
　疲労推定手段２４は、コンピュータから成り、受信手段３１と解析制御部３２と記憶手段３３とを有している。受信手段３１は、送信手段２３から送信された電荷情報を、無線で受信可能に構成されている。解析制御部３２は、受信手段３１と記憶手段３３とに接続されている。解析制御部３２は、受信手段３１で電荷情報を受信する度に、その電荷情報と共に、その受信時刻をタイムスタンプとして記憶手段３３に送るよう構成されている。また、解析制御部３２は、その受信時刻の回数に基づいて、被測定物の累積疲労を推定可能に構成されている。また、解析制御部３２は、その受信時刻から、疲労の経時的な蓄積状況を把握可能に構成されている。記憶手段３３は、メモリから成り、解析制御部３２から送られてきた電荷情報および受信時刻を記憶するよう構成されている。
　図６に示す具体的な一例では、疲労推定手段２４は、構造物または部材から成る被測定物の累積疲労（ダメージ）が、マイナー則（Miner’s rule）に従うと仮定して、累積疲労を推定可能になっている。すなわち、マイナー則では、ダメージＤは、Ｄ＝Σ（ｎｉ／Ｎｉ）と表される。ここで、ｎｉはある応力範囲Δσｉでの応力の繰り返し負荷回数、ＮｉはΔσｉに対する破断繰り返し回数（疲労寿命）である。疲労により被測定物に生じたひずみのエネルギーは、圧電体薄膜１０の発電出力に比例するため、送信手段２３から電荷情報を送信する際の所定の電荷量を、Δσｉに対応する発電量に設定することにより、受信手段３１での受信時刻の回数がｎｉとなり、ダメージＤを推定することができる。
　次に、作用について説明する。
　疲労推定システム２０は、疲労により被測定物に生じたひずみを、圧電体薄膜１０で検出することができるため、検出にかかる電力を抑制することができる。また、蓄電手段２２に所定の電荷量が蓄電されたときにのみ電荷情報を送信するため、送信にかかる電力を抑制することができる。疲労推定システム２０は、電荷情報を受信した受信時刻の回数により、被測定物に生じたひずみの累積量を把握することができ、被測定物の累積疲労を容易に推定することができる。また、これにより、構造物や部材の疲労蓄積による破壊を防ぐことができる。
　なお、疲労推定システム２０は、被測定物側の消費電力をさらに抑制するために、蓄電手段２２に蓄電された電荷を、送信手段２３等を稼働するための電力として利用してもよい。また、センサ部２１には、本発明の実施の形態の圧電体薄膜１０を利用しているが、他の圧電体を使用することもできる。
　　１　サンプルホルダー
　　２　基板
　　３　カンチレバー
　　４　レーザードップラー振動計
 
　１０　圧電体薄膜
 
　２０　疲労推定システム
　２１　センサ部
　２２　蓄電手段
　２３　送信手段
　２４　疲労推定手段
　　３１　受信手段
　　３２　解析制御部
　　３３　記憶手段
 

 

Claims (8)

  1. 　ＡｌＮのＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした（ＭｇＨｆ）ｘＡｌ１－ｘＮの薄膜から成り、ｘは０．３以上０．４９以下であり、性能指数（ＦｏＭ）が４５ＧＰａ以上、圧電歪定数（ｄ３３）が１８ｐｍ／Ｖ以上であることを特徴とする圧電体薄膜。
  2. 　ｘが０．４５以上０．４９以下であり、性能指数（ＦｏＭ）が６５ＧＰａ以上、圧電歪定数（ｄ３３）が２３ｐｍ／Ｖ以上であることを特徴とする請求項１記載の圧電体薄膜。
  3. 　マグネトロンスパッタ法を利用して、ＡｌＮのＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした圧電体薄膜を製造するための圧電体薄膜の製造装置であって、
    　ＡｌＮから成るターゲットと、
    　前記ターゲットの表面に配置されたＭｇから成る複数の第１の個片と、
    　前記ターゲットの表面に配置されたＨｆから成る複数の第２の個片とを有し、
    　前記ターゲットの表面積に対して、前記複数の第１の個片の１個当たりが占める平均表面積が、前記複数の第２の個片の１個当たりが占める平均表面積の０．９倍以上１．１倍以下であることを
    　特徴とする圧電体薄膜の製造装置。
  4. 　ＡｌＮから成るターゲットの表面に、Ｍｇから成る複数の第１の個片と、Ｈｆから成る複数の第２の個片とを、前記ターゲットの表面積に対して、前記複数の第１の個片の１個当たりが占める平均表面積が、前記複数の第２の個片の１個当たりが占める平均表面積の０．９倍以上１．１倍以下になるよう配置し、
    　マグネトロンスパッタ法により、基板上に、ＡｌＮのＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした圧電体薄膜を成長させることを
    　特徴とする圧電体薄膜の製造方法。
  5. 　ＭｇとＨｆとを合わせた原子数と、Ａｌの原子数との比が、３０：７０乃至４９：５１になるよう、前記圧電体薄膜を成長させることを特徴とする請求項４記載の圧電体薄膜の製造方法。
  6. 　被測定物の累積疲労を推定するための疲労推定システムであって、
    　圧電体を有し、疲労により被測定物に生じたひずみにより前記圧電体に力が加わり、前記圧電体に電荷が発生するよう設けられたセンサ部と、
    　前記センサ部の前記圧電体に発生した電荷を蓄電する蓄電手段と、
    　前記蓄電手段に所定の電荷量が蓄電される度に、前記電荷量に関する電荷情報を無線で送信する送信手段と、
    　前記送信手段からの前記電荷情報を受信する度に、その受信時刻を記録すると共に、記録した前記受信時刻の回数に基づいて、前記被測定物の累積疲労を推定可能に設けられた疲労推定手段とを、
    　有することを特徴とする疲労推定システム。
  7. 　前記被測定物は、構造物または部材であることを特徴とする請求項６記載の疲労推定システム。
  8. 　前記圧電体は、請求項１または２記載の圧電体薄膜から成ることを特徴とする請求項６または７記載の疲労推定システム。

     
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