WO2023108233A1 - Processo de reaproveitamento da lisogoma aplicado no pré-tratamento de óleos vegetais degomados para posterior tratamento enzimático e transesterificação do biodiesel - Google Patents

Processo de reaproveitamento da lisogoma aplicado no pré-tratamento de óleos vegetais degomados para posterior tratamento enzimático e transesterificação do biodiesel Download PDF

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Jean Paulo de OLIVEIRA
Luciano de MORAES
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Definitions

  • This invention describes a process for reuse of lysogum, which is a residue from the enzymatic treatment PLA (Phospholipase A).
  • the residue resulting from the treatment process of already degummed oil known industrially as lysogum, is applied in a pre-treatment of already degummed oils for subsequent treatment and transesterification of biodiesel.
  • lysogum is presented as a pre-treatment, as it aims to reduce the levels of phosphorus, calcium and magnesium present in the degummed oil, through the action of active enzymes present in lysogum and through intermolecular interactions.
  • Phospholipases are enzymes that cleave the fatty acid at position two of phospholipids, hydrolyzing the bond between the fatty acid and the glycerol molecule. This particular phospholipase specifically recognizes the bond to be cleaved.
  • the enzyme PLA Phospholipase A selectively hydrolyzes the fatty acid opposite the phosphate functional group in the glycerol structure, producing a lyso-phospholipid and a fatty acid.
  • the lysophospholipid molecule that has lost a hydrophilic functional group and the remaining alcohol group at the reaction site is hydrophilic. From the two hydrophilic sites, the lyso-phospholipid molecule becomes water-soluble and loses its emulsifying properties. Therefore, the PLA (Phospholipase A) treatment process of the already degummed oil reduces refining losses.
  • the reaction of the phospholipase enzyme with phospholipids can take many hours, depending on reaction variables such as pH, temperature, relative concentrations, and mixing conditions.
  • PLA enzymatic treatment is typically performed on vegetable oils and compositions that have first been subjected to degumming to obtain a product that has a phosphorus level low enough for the intended purposes.
  • the PLA enzymatic treatment in the already degummed oil is done in order to reduce the remaining levels of phosphorus, calcium and magnesium.
  • Document BR102014021463 (Petrobras. 2014) describes a process for the treatment of acidic oils through an enzyme-catalyzed esterification reaction, which aims to make biodiesel production competitive, using low-cost raw materials and energy savings , reducing the operating cost of production.
  • EP1999241 (Cargill. 2006) describes a system and method for degumming a vegetable oil comprising mixing a feed stream under ultra-high shear conditions to provide a mixed stream, passing the mixed stream through a tank trap and separate the mixed stream into an aqueous stream and an oil stream.
  • the object of the present invention is a process for the reuse of lysogum applied in the pre-treatment of vegetable oils for subsequent PLA enzymatic treatment and transesterification of biodiesel.
  • lysogum which contains active enzymes
  • the use of lysogum, which contains active enzymes is presented as a pre-treatment as it aims to reduce the levels of phosphorus, calcium and magnesium present in the already degummed oil.
  • This new process results in the reuse of a by-product with no commercial value that helps to significantly reduce the levels of phosphorus, calcium and magnesium, which negatively interfere with the modification processes of vegetable oils, especially in the stages of enzymatic treatment and transesterification for the production of biodiesel.
  • a feature of the present invention is the process of reuse of lysogum from the enzymatic treatment step PLA (Phospholipase A) in oil already degummed. Since the lysogome contains active enzymes and the capacity for molecular interactions, its reuse aims to improve the quality of the oil for the other steps.
  • PLA Phospholipase A
  • Characteristic of the present invention is a process for the reuse of lysogum that provides a technological application of a waste with no commercial value, helping to increase the product yield and reduction of production costs as in the amount of enzyme in the enzymatic treatment and in the consumption of catalyst in the subsequent transesterification reaction of biodiesel.
  • Figure 1 represents the lysogoma from the conventional enzymatic treatment PLA (Phospholipase A).
  • Figure 2 shows stages of the conventional PLA process.
  • Figure 3 shows the simplified scheme of the lysogum reuse process for a pre-treatment of already degummed oil, detailing the steps of PLA enzymatic processing and the new pre-treatment process of lysogum reuse.
  • the process of reuse of lysogum applied in the pre-treatment of oils already degummed, object of the present invention comprises a stage of reuse of lysogum, which still contains active enzymes, derived from the enzymatic treatment PLA in the oil already degummed.
  • the lysogum reuse process aims to reduce the levels of phosphorus, calcium and magnesium in the already degummed oil.
  • the conventional PLA process (hydrolysis by the action of phospholipases A) occurs from the reaction step (11) obtained from the addition of the PLA enzyme and water (3.0 to 3.5%) proportional to the volume of already degummed oil that enters the process (80). After a certain reaction time (11), the enzyme/oil mixture goes to the centrifugation step (12), which aims to remove undesirable constituents.
  • the residue generated in this conventional process is called Lysogum, which consists of water, phosphorus, calcium, magnesium and phospholipase enzymes. active.
  • Figure 2 shows the stages of the conventional PLA process.
  • the lysogum reuse process has the following steps: a) The lysogum (10), resulting from the enzymatic treatment PLA (11) (hydrolysis by the action of phospholipases) of the degummed oil is returned in continuous flow to a mixer (20 ) and reactor (30) for the pre-treatment of the degummed oil (40), that is, the lysogum (10) generated in the original PLA process is redirected to a new stage (100) to be used in the pre-treatment of the degummed oil; b) The degummed oil (40) is heated through a heat exchanger (50), between 50-70°C, for subsequent mixing (20) with the lysogum (100).
  • the temperature conditions may vary according to the enzyme used in the PLA enzymatic process (11).
  • the oil-lysogum mixture proceeds to the reaction stage, which takes place in a reactor (30). In this step, hydrolysis of phospholipid bonds occurs. Also by molecular interaction and drag force there is a decrease in phosphorus, calcium and magnesium contents.
  • the lysogum (100) can be separated from the oil by a decantation (60) or centrifugation (70) operation to remove it from the processing line.
  • the degummed oil passes through the new pre-treatment, it is placed in a tank (80) where it undergoes the conventional enzymatic treatment PLA (11) and centrifugation (12) for the formation of lysogum (10) following the continuous flow of lysogome formation.
  • the lysogum (100) is then removed from the oil, because it contains phosphorus, calcium and magnesium, in addition to inactive enzymes that harm the other stages (13) of oil treatment and transesterification; e)
  • the oil with low levels of phosphorus, calcium and magnesium goes to the conventional PLA treatment and later to the biodiesel transesterification stage. It is noteworthy that the steps may vary, depending on the processing plant, the direction or processing of these oils.

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Abstract

O processo de reaproveitamento da lisogoma, aplicado no pré-tratamento de óleo já degomado para posterior tratamento PLA e transesterificação do biodiesel, objeto da presente invenção, compreende uma etapa de pré-tratamento através do reaproveitamento da lisogoma oriunda do tratamento enzimático PLA no óleo já degomado. A utilização da lisogoma que contém enzimas ativas, oriunda do tratamento enzimático (11) no óleo já degomado (40), visa diminuir os teores de fósforo, cálcio e de magnésio. Em suma, o aproveitamento da lisogoma (10) apresenta-se como um pré-tratamento pois visa diminuir os teores de fósforo, cálcio e magnésio presente no óleo degomado. Além disso, este novo processo impacta no reaproveitamento de um subproduto sem valor comercial que auxilia na redução significativa dos teores de fósforo, cálcio e magnésio os quais interferem negativamente nos processos.

Description

PROCESSO DE REAPROVEITAMENTO DA LISOGOMA APLICADO NO PRÉ-TRATAMENTO DE ÓLEOS VEGETAIS DEGOMADOS PARA POSTERIOR TRATAMENTO ENZIMÁTICO E TRANSESTERIFICAÇÃO DO BIODIESEL
CAMPO DA INVENÇÃO
[01] Presente invenção descreve um processo de reaproveitamento da lisogoma, a qual constitui-se de um resíduo oriundo do tratamento enzimático PLA (Fosfolipase A). O resíduo resultante do processo de tratamento do óleo já degomado, denominado industrialmente como lisogoma, é aplicado em um pré-tratamento de óleos já degomados para posterior tratamento e transesterificação do biodiesel. Em suma, o aproveitamento da lisogoma, apresenta-se como um pré-tratamento, pois visa diminuir os teores de fósforo, cálcio e magnésio presente no óleo degomado, através da ação de enzimas ativas presente na lisogoma e através de interações intermoleculares.
[02] Este novo processo resulta no reaproveitamento de um subproduto sem valor comercial que auxilia na redução significativa dos teores de fósforo, cálcio e magnésio. Elevados teores desses elementos químicos, interferem negativamente nos processos de modificação de óleos vegetais, em especial nas etapas de tratamento e transesterificação para produção de biodiesel.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[03] Atualmente, as indústrias realizam o tratamento do óleo já degomado através do método enzimático PLA com atividade de fosfolipase. As fosfolipases (A) são enzimas que clivam o ácido graxo na posição dois dos fosfolipídios, hidrolisando a ligação entre o ácido graxo e a molécula de glicerol. Esta fosfolipase em particular reconhece especificamente a ligação a ser clivada. [04] A enzima PLA (Fosfolipase A) hidrolisa seletivamente o ácido graxo oposto ao grupo funcional fosfato na estrutura de glicerol, produzindo um liso-fosfolipídeo e um ácido graxo. A molécula de liso- fosfolipídeo que perdeu um grupo funcional hidrofílico e o grupo álcool restante no local da reação é hidrofílica. A partir dos dois sítios hidrofílicos, a molécula de liso-fosfolipídeo torna-se solúvel em água e perde suas propriedades de emulsificação. Portanto, o processo de tratamento PLA (Fosfolipase A) do óleo já degomado, reduz as perdas de refino.
[05] A reação da enzima fosfolipase com os fosfolipídeos pode levar muitas horas, dependendo das variáveis de reação, como pH, temperatura, concentrações relativas e condições de mistura. O tratamento enzimático PLA é tipicamente realizado em óleos vegetais e em composições que foram primeiramente submetidos a degomagem, para se obter um produto que tenha um nível de fósforo baixo o suficiente para os fins pretendidos.
[06] O tratamento enzimático PLA no óleo já degomado é feito com o intuito de reduzir os teores remanescentes de fósforo, de cálcio e de magnésio.
[07] No tratamento enzimático PLA convencional, o óleo já degomado é aquecido por vapor de água a 55 a 70°C e posteriormente é feita a adição de 3-3,5% de água e 60-80ppm de enzima (fosfolipase) (pH 4 - 6). Essa mistura segue para um reator para que as enzimas façam a clivagem das ligações dos fosfolipídeos. A mistura é encaminhada para uma centrífuga para separação do sedimento. Este sedimento representa em torno de 3,5% do total de óleo processado sendo composto majoritariamente de água, de enzimas ativas, fósforo, cálcio e magnésio, o qual industrialmente recebe o nome de lisogoma (Figura 1).
[08] Assim, o presente inventor tendo pleno conhecimento técnico sobre os processos, verificou que o maior inconveniente no tratamento enzimático PLA (Fosfolipase A) do óleo degomado é a lisogoma (representada na Figura 1), pois esta é armazenada em tanques até alcançar o volume para ser descartada. O descarte da lisogoma é feito por empresas especializadas, o que gera um custo adicional ao processo.
[09] Em pesquisa realizada no estado da técnica identificou-se diversos documentos que descrevem métodos e processos para tratamento e refino de óleos vegetais, onde podemos destacar os seguintes documentos:
[010] O documento EP3601507 (Novozymes. 2017) descreve o refino de óleo vegetal em que os fosfolipídios presentes no óleo vegetal são hidrolisados e o óleo é subsequentemente sujeito a refino químico.
[011] O documento BR102014021463 (Petrobras. 2014) descreve um processo para o tratamento de óleos ácidos por meio de reação de esterificação catalisada por enzimas, que visa tornar a produção de biodiesel competitiva, utilizando matérias-primas de baixo custo e economia de energia, reduzindo o custo operacional de produção.
[012] O documento WO201 5162307 (Rodríguez, Juan Garcia. 2014) descreve um método para a produção de biodiesel a partir de óleos vegetais naturais e reciclados, aplicável a óleos com diferentes graus de acidez, que são submetidos alternadamente à esterificação em meio ácido, se necessário, seguido, em qualquer caso, por transesterificação em meios alcalinos. [013] O documento EP3008200 (Renewable. 2013) descreve métodos e dispositivos para produzir economicamente um produto de biodiesel purificado a partir de matérias-primas. Algumas modalidades dos métodos compreendem o uso de pelo menos um processo de pré- tratamento de matéria-prima em estado bruto e um processo de refino de ácidos graxos livres antes da transesterificação e a formação de biodiesel e glicerina em estado bruto.
[014] O documento EP1999241 (Cargill. 2006) descreve um sistema e método de degomagem de um óleo vegetal que compreende misturar uma corrente de alimentação em condições de cisalhamento ultra-alto para fornecer uma corrente misturada, passar a corrente misturada através de um tanque de retenção e separar a corrente misturada em uma corrente aquosa e uma corrente de óleo.
[015] Estes documentos citados no estado da técnica descrevem processos variados para o tratamento e refino de óleos vegetais destinados à produção de biodiesel e outras aplicações, porém estes documentos não descrevem e nem preveem uma etapa de reaproveitamento da lisogoma gerada no tratamento enzimático PLA do óleo já degomado.
[016] Portanto, o presente inventor tomando ciência dos processos de mercado descritos no estado da técnica, desenvolveu uma etapa adicional ao processo enzimático PLA (Fosfolipase A) que permite o reaproveitamento da lisogoma no pré-tratamento do óleo já degomado, de modo a diminuir os teores de fósforo, cálcio e magnésio e, consequentemente, melhorar o óleo para a etapa de tratamento enzimático PLA. Através da reutilização da lisogoma é possível melhorar a qualidade e aumentar o rendimento do produto processado, reduzindo os custos de produção e o consumo de catalisador na reação posterior de transesterificação do biodiesel.
[017] Desta forma, é objeto da presente invenção, um processo de reaproveitamento da lisogoma aplicado no pré-tratamento de óleos vegetais para posterior tratamento enzimático PLA e transesterificação do biodiesel. Em suma, o aproveitamento da lisogoma, que contém enzimas ativas, apresenta-se como um pré- tratamento pois visa diminuir os teores de fósforo, cálcio e magnésio presente no óleo já degomado. Este novo processo resulta no reaproveitamento de um subproduto sem valor comercial que auxilia na redução significativa dos teores de fósforo, cálcio e magnésio, os quais interferem negativamente nos processos de modificação de óleos vegetais, em especial nas etapas de tratamento enzimático e transesterificação para produção de biodiesel.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[018] É característica da presente invenção o processo de reaproveitamento da lisogoma oriunda da etapa de tratamento enzimático PLA (Fosfolipase A) no óleo já degomado. Visto que a lisogoma contém enzimas ativas e capacidade de interações moleculares, a reutilização da mesma visa melhorar a qualidade do óleo para as demais etapas.
[019] É característica da presente invenção um processo de reaproveitamento da lisogoma que prevê a diminuição dos teores de fósforo, cálcio e magnésio no óleo degomado, os quais interferem negativamente no processo de transesterificação do biodiesel.
[020] É característica da presente invenção um processo de reaproveitamento da lisogoma que prevê uma aplicação tecnológica de um resíduo sem valor comercial, auxiliando no aumento do rendimento do produto e na redução de custos de produção como na quantidade de enzima no tratamento enzimático e no consumo de catalisador na reação posterior de transesterificação do biodiesel.
BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS
[021] A Figura 1 representa a lisogoma oriunda do tratamento enzimático PLA (Fosfolipase A) convencional.
[022] A Figura 2 apresenta etapas do processo convencional PLA.
[023] A Figura 3 apresenta o esquema simplificado do processo de reaproveitamento da lisogoma para um pré-tratamento do óleo já degomado, detalhando as etapas de processamento enzimático PLA e o novo pré-tratamento processo de reaproveitamento da lisogoma.
DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO
[024] O processo de reaproveitamento da lisogoma aplicado no pré- tratamento de óleos já degomados, objeto da presente invenção, compreende uma etapa de reaproveitamento da lisogoma, a qual ainda contém enzimas ativas, oriundas do tratamento enzimático PLA no óleo já degomado. Através de uma reação de hidrólise (uma vez que há enzimas ativas na lisogoma) e por interação molecular e força de arraste, o processo de reaproveitamento da lisogoma, visa diminuir os teores de fósforo, cálcio e magnésio do óleo já degomado.
[025] O processo convencional PLA (hidrólise por ação de fosfolipases A) ocorre da etapa reacional (11) obtida a partir da adição da enzima PLA e água (3,0 à 3,5%) proporcional ao volume de óleo já degomado que entra no processo (80). Após determinado tempo de reação (11), a mistura enzima/óleo, segue para etapa de centrifugação (12), que tem por intuito remover os constituintes indesejáveis. O resíduo gerado nesse processo convencional é chamado de Lisogoma, a qual constitui-se de água, fósforo, cálcio, magnésio e enzimas fosfolipases ativas. Na Figura 2 estão apresentadas as etapas do processo convencional PLA.
[026] O processo de reaproveitamento da lisogoma apresenta as seguintes etapas: a) A lisogoma (10), resultante do tratamento enzimático PLA (11) (hidrólise por ação de fosfolipases) do óleo degomado é retornada em fluxo contínuo para um misturador (20) e reator (30) do pré-tratamento do óleo degomado (40), ou seja, a lisogoma (10) gerada no processo original PLA é redirecionada para uma nova etapa (100) para ser usada no pré-tratamento do óleo degomado; b) O óleo degomado (40) é aquecido através de um trocador de calor (50), entre 50-70°C, para a posterior mistura (20) com a lisogoma (100). Sendo que nesta etapa as condições de temperatura podem variar de acordo com a enzima utilizada no processo enzimático PLA (11). c) Na sequência, a mistura óleo-lisogoma segue para a etapa reacional, a qual ocorre em um reator (30). Nessa etapa, ocorre a hidrólise das ligações dos fosfolipídeos. Também por interação molecular e força de arraste ocorre a diminuição dos teores de fósforo, de cálcio e de magnésio. d) Conforme a linha de produção, a lisogoma (100) pode ser separada do óleo por uma operação de decantação (60) ou centrifugação (70) para sua retirada da linha de processamento. Após o óleo degomado passar pelo novo pré-tratamento é disposto em um tanque (80) onde passa pelo tratamento enzimático convencional PLA (11) e centrifugação (12) para formação da lisogoma (10) seguindo o fluxo contínuo de formação da lisogoma. A lisogoma (100) é então retirada do óleo, porque nela contém fósforo, cálcio e magnésio, além de enzimas inativas que prejudicam as demais etapas (13) de tratamento do óleo e transesterificação; e) Assim, após o novo processo de reaproveitamento da lisogoma, o óleo com baixos teores de fósforo, cálcio e magnésio, segue para o tratamento convencional PLA e posteriormente para a etapa de transesterificação do biodiesel. Vale ressaltar que as etapas podem variar, conforme a planta de processamento, o direcionamento ou processamento destes óleos.
TESTE DE LABORATÓRIO
[027] Após o reaproveitamento da lisogoma, foi identificado que o óleo proveniente deste pré-tratamento apresenta uma redução considerável do conteúdo de fósforo, cálcio e magnésio. Também apresenta melhor rendimento nas etapas seguintes de tratamento PLA e transesterificação, conforme pode ser identificado nos Quadros 1 , 2, 3 e 4.
Quadro 1 - Conteúdo de fósforo no óleo degomado (P001)
Figure imgf000010_0001
Quadro 2 - Conteúdo de cálcio no óleo degomado (P001)
Figure imgf000011_0001
Quadro 3 - Conteúdo de magnésio no óleo degomado (P001)
Figure imgf000011_0002
Quadro 4 - Conteúdo de Fósforo, Cálcio e Magnésio
Figure imgf000011_0003
[028] Desse modo, foi verificado a redução significativa dos teores de fósforo, cálcio e magnésio no óleo degomado. No entanto, estes índices podem sofrer algumas modificações conforme a qualidade do óleo degomado e a condição da lisogoma. De modo geral, em alguns casos os resultados atingem uma redução de mais de 83% para os teores de fósforo, 90% para os teores cálcio e até 100% para os teores de magnésio.
[029] Então a porcentagem de redução depende de vários parâmetros, no entanto vale ressaltar que sempre ocorrerá uma redução significativa desses elementos quando utilizado o novo processo de reaproveitamento da Lisogoma, o qual utiliza o resíduo do processo enzimático PLA chamado Lisogoma no pré-tratamento de um óleo já degomado.

Claims

REIVINDICAÇÕES:
1. PROCESSO DE REAPROVEITAMENTO DA LISOGOMA APLICADO NO PRÉ -TRATAMENTO DE ÓLEOS VEGETAIS DEGOMADOS PARA POSTERIOR TRATAMENTO ENZIMÁTICO E TRANSESTERIFICAÇÃO DO BIODIESEL, caracterizado por descrever as seguintes etapas (Figura 3): a) a lisogoma (10), resultante do tratamento enzimático PLA (11) (hidrólise por ação de fosfolipases) do óleo já degomado é retornada em fluxo contínuo para um misturador (20) e reator (30) do pré-tratamento do óleo degomado (100), ou seja, a lisogoma (10) gerada no processo original é redirecionada para uma nova etapa (100) de pré-tratamento do óleo degomado; b) o óleo degomado (40) é aquecido por um trocador de calor (50), entre 50-70°C, para a posterior mistura (20) com a lisogoma (100), sendo que nesta etapa as condições de temperatura podem variar de acordo com a enzima utilizada; c) na sequência a mistura óleo-lisogoma segue para a etapa reacional, a qual ocorre em um reator (30). Onde ocorre a hidrólise enzimática das ligações dos fosfolipídeos, e por interação molecular e força de arraste ocorre a diminuição dos teores de fósforo, de cálcio e de magnésio; d) conforme a linha de produção, a lisogoma (100) pode ser separada do óleo por uma operação de decantação (60) ou centrifugação (70) para sua retirada da linha de processamento, porque nela contém constituintes como: fósforo, cálcio e magnésio, além de enzimas inativas que prejudicam as demais etapas do processamento (tratamento e transesterificação); de modo que depois de sua retirada, o óleo degomado é disposto em um tanque (80) onde passa pelo tratamento enzimático PLA (11) e centrifugação (12) para formação da lisogoma (10) seguindo o fluxo contínuo de formação da lisogoma (100); e) assim, após o processo de reaproveitamento (100), o óleo com baixo teores de fosforo, cálcio e magnésio, segue para o tratamento enzimático convencional PLA e posterior etapa de transesterificação do biodiesel.
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